автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Система комплексного контроля параметров пленок нитрида алюминия, получаемых методом магнетронного распыления

Мороз Андрей Викторович

На правах рукописи

//гу^г.

СИСТЕМА КОМПЛЕКСНОГО КОНТРОЛЯ ПАРАМЕТРОВ ПЛЕНОК НИТРИДА АЛЮМИНИЯ, ПОЛУЧАЕМЫХ МЕТОДОМ МАГНЕТРОННОГО РАСПЫЛЕНИЯ

Специальность 05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

15 ЯН8 2015

Казань-2014

005557272

005557272

Работа выполнена в ФГБОУ ВПО «Поволжский государственный технологический университет» (ПГТУ), г. Йошкар-Ола, на кафедре конструирования и производства радиоаппаратуры

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

Сушенцов Николай Иванович кандидат технических наук, доцент, заведующий кафедрой конструирования и производства радиоаппаратуры ПГТУ

Белянин Алексей Федорович доктор технических наук, профессор, главный научный сотрудник НИО «Радиофотоника» ОАО «Центральный научно-исследовательский

технологический институт "Техномаш", г. Москва

Коновалова Ольга Анатольевна кандидат технических наук, доцент, доцент кафедры оптики и нанофотоники ФГАОУ ВПО «Казанский (Приволжский) федеральный университет», г. Казань

ФГБОУ ВПО «Пермский национальный исследовательский политехнический университет», г. Пермь

Защита состоится «27» февраля 2015 г. в 14 ч. 30 мин. на заседании диссертационного совета Д 212.082.01 на базе ФГБОУ ВПО «Казанский государственный энергетический университет» по адресу: 420066, г. Казань, ул. Красносельская, 51, ауд. Д-225, тел./факс (843)562-43-30.

Отзывы на автореферат в двух экземплярах, с контактными данными составившего отзыв и заверенные печатью организации, просим направлять по адресу: 420066, г. Казань, ул. Красносельская, д. 51, КГЭУ, ученому секретарю диссертационного совета Д 212.082.01.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Казанского государственного энергетического университета по адресу: 420066, г. Казань, ул. Красносельская, 51 и на официальном сайте КГЭУ: http://kgeu.ru/Diss/Dissertant/! 98?1(Ш155=21.

Автореферат разослан: «р1 » д ексх^,-, 201_4_ г. Ученый секретарь ' "ТГ /)

диссертационного совета, д.ф.-м.н. /¿У/' Калимуллин Рустем

ЛР'^'^/Ч Ирекович

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. На всех стадиях технологического процесса изготовления приборов функциональной электроники на основе пленок нитрида алюминия (A1N) и других подобных материалов, в которых используется метод магнетронного распыления, требуется контроль структурных, функциональных, физических и механических параметров этих пленок. Это связано с тем, что на процессы формирования пленок A1N помимо контролируемых и управляемых факторов технологического процесса влияют еще и неуправляемые и неконтролируемые факторы. В настоящее время ведутся работы (Беляниным А.Ф., Каменевой A.JL, Александровым А.Л., Сушенцовым Н.И, Четверговым М.В., Спиваком A.M. и др.) в направлении исследования влияния управляемых и контролируемых факторов технологического процесса формирования пленок A1N на их свойства, тогда как влиянием неуправляемых и неконтролируемых факторов пренебрегают.

Для контроля каждой из групп параметров пленок A1N существуют свои методики, требующие применения специализированных приборов. Кроме того, некоторые методики довольно сложны для их применения в условиях реального производства.

Функциональные (акустические, диэлектрические и другие) свойства тонких пленок в приборах определяются их кристаллическим строением, которое характеризуется степенью кристалличности (отношением объема кристаллитов, ориентированных в преимущественном направлении их роста к объему пленки), преимущественной ориентацией и углом разориентации кристаллитов в пленке, областью когерентного рассеяния и др.

Для исследования кристаллического строения поликристаллических тонких пленок применяются дифракционные методы. Они же, как правило, используются и для химического контроля слоев в приборах, в связи с тем, что их точность удовлетворительна, так как химический состав слоя чаще всего известен. Редко дополнительно требуется спектральный анализ вещества или другие методы определения химического состава пленок. Кристаллическое строение можно контролировать косвенно по электрическим, механическим и функциональным характеристикам пленок.

Немаловажную роль в использовании тонких пленок в устройствах функциональной электроники играет контроль поверхности пленок и подложек на наличие различных дефектов и загрязнений, а также шероховатости и точности проводимой литографии слоев. При этом оказываются незаменимыми методы измерений, связанные с использованием сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ), особенно при современной тенденции к наноминиатюризации. Однако стандартные методики не позволяют использовать СЗМ для оценю! параметров кристаллического строения пленок.

Исходя из вышеперечисленного, выявляется актуальность разработки комплекса новых методик контроля параметров кристаллического строения тонких пленок AIN, особенно в производственных условиях. Системный подход в проблеме контроля всех параметров слоя A1N, входящего в состав слоистой структуры, и выявление влияния на эти параметры неконтролируемых и неуправляемых технологических факторов позволят контролировать и

корректировать технологический процесс производства данных структур на ранних стадиях его «ухода» от оптимального режима, когда выходные параметры структур еще находятся в допустимом диапазоне.

Объект исследования - пленки нитрида алюминия.

Предмет исследования - методы исследования параметров тонких поликристаллических пленок нитрида алюминия.

Целью работы является разработка системы комплексного контроля параметров кристаллического строения пленок нитрида алюминия, их толщины, акустоэлектрических параметров тонкопленочных слоистых структур на основе пленок A1N.

Цель работы достигается решением следующих задач:

1) создать технологическое оборудование и технологию для получения пленок и слоистых структур на основе A1N с расширенным диапазоном значений контролируемых параметров;

2) разработать методику аналитического контроля размера кристаллитов тонких пленок A1N в плоскости параллельной подложке;

3) получить методику контроля размера, формы и ориентации кристаллитов в тонких пленках методом сканирующей зондовой микроскопии;

4) разработать методику аналитического контроля степени кристалличности пленки нитрида алюминия по акустоэлектронным характеристикам тестовой линии задержки на основе этой пленки;

5) создать методику контроля отклонения степени кристалличности пленки нитрида алюминия от значения, полученного путем математического преобразования параметров технологических процессов получения пленок нитрида алюминия в степень кристалличности;

6) разработать комплексную систему контроля на основе предложенных методик.

Методы исследования: рентгеноструктурный анализ, зондовая сканирующая микроскопия, определение микротвердости пленок по методу Виккерса, многофакторный технологический эксперимент, акустоэлектронные исследования.

Научная новизна работы состоит в следующем:

1) установлена количественная взаимосвязь между параметром кристаллического строения пленки нитрида алюминия и микротвердостью системы пленка/подложка, которая применена в методике контроля среднего размера кристаллитов этой пленки в плоскости параллельной подложке;

2) впервые показана возможность контроля размера, формы и ориентации кристаллитов в тонких пленках с помощью методов сканирующей зондовой микроскопии по сколу пленки;

3) установлена количественная взаимосвязь между кристаллическим строением пленок нитрида алюминия и акустоэлектронными свойствами тестовых линий задержки на основе этих пленок, которая применена в методике контроля степени кристалличности пленки нитрида алюминия;

4) выявлено, что отклонение реальной степени кристалличности пленок от значения, заданного математическим моделированием, отражает влияние неуправляемых и неконтролируемых технологических факторов на значения

параметров получаемых пленок.

Практическая ценность работы

Разработанные методики могут найти свое применение при изготовлении партий тонких пленок A1N для оперативного контроля кристаллических свойств этих пленок. Предложен метод контроля отклонения степени кристалличности пленок A1N от заданного значения, обеспечивающий условия компенсации этого отклонения, вызванного изменением неконтролируемых и неуправляемых факторов технологического процесса изготовления пленок AIN. Применение этого метода повысит воспроизводимость технологического процесса получения пленок A1N. Данные методики могут быть применены к тонким пленкам из других материалов, полученных методом магнетронного распыления.

Реализация результатов работы. Результаты диссертационной работы внедрены на предприятиях ООО «НПЦ «Поиск-МарГТУ», ЗАО СКБ «Хроматэк», ОАО «НПО «Радиоэлектроника» им. В.И. Шимко», а также в учебном процессе в Поволжском государственном технологическом университете (ПГТУ), о чем имеются соответствующие акты.

Достоверность полученных результатов.

Достоверность полученных результатов и обоснованность выводов подтверждаются многократными исследованиями; сходимостью результатов, полученных различными методами контроля; их соответствием результатам, полученным другими авторами; непротиворечивостью экспериментальных результатов известным теоретическим положениям.

Положения, выносимые на защиту

1. Методика аналитического контроля средних размеров кристаллитов в плоскости параллельной подложке на основе регистрации микротвердости системы тонкая пленка нитрида алюминия/подложка.

2. Методика контроля размеров, формы и ориентации кристаллитов на основе сканирующей зондовоЯ микроскопии с применением метода контурного анализа плоского изображения скола пленки.

3. Методика аналитического контроля степени кристалличности пленок нитрида алюминия по величине потерь тестовой линии задержки на поверхностных акустических волнах.

4. Методика контроля отклонения значения степени кристалличности пленки нитрида алюминия, заданного математическим моделированием, от значения, определяемого неконтролируемыми и неуправляемыми факторами технологического процесса формирования этих пленок.

Личный вклад автора. Автором лично получены результаты, представленные в диссертации и публикациях, а также разработана и изготовлена установка магнетронного распыления, на которой был произведен весь материал, подлежащий контролю. Соискатель принимал непосредственное участие в обсуждении полученных результатов, написании статей и представлении докладов на конференциях.

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на Международном симпозиуме по фотонному эхо и когерентной спектроскопии (Йошкар-Ола, 2013), Международных научных школах «Наука и инновации» (Йошкар-Ола, 2013,

2014), Международных научно-технических конференциях «Высокие технологии в промышленности России» и Международых симпозиумах «Тонкие пленки в электронике» (Москва, 2008, 2009, 2011), Научно-практических конференциях «Современные информационные и электронные технологии» (Одесса, 2009, 2012), Международном форуме по нанотехнологиям (Москва, 2009), Международных научных студенческих конференциях по естественно-научным и техническим дисциплинам «Научному прогрессу - творчество молодых» (Йошкар-Ола, 2009), Российской студенческой научно-технической конференции «Вакуумная техника и технология» (Казань, 2009), Международной научно-технической конференции «Вакуумная техника, материалы и технология» (Москва, 2012), Республиканской научно-технической конференции «Низкотемпературная плазма в процессах нанесения функциональных покрытий» (Казань, 2012).

Публикации. Основное содержание диссертации опубликовано в 22 научной публикации: 4 статьи опубликованы в ведущих рецензируемых научных журналах, входящих в перечень ВАК, 1 патент на изобретение, 15 публикаций в материалах докладов международных и всероссийских конференций, 2 — во внутривузовском сборнике научных статей.

Соответствие диссертации научной специальности

Диссертация соответствует специальности 05.11.13 «Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий». Разработанные методики контроля параметров кристаллического строения тонких пленок нитрида алюминия соответствуют п. 1 «Научное обоснование новых и усовершенствование существующих методов аналитического и неразрушающего контроля природной среды, веществ, материалов и изделий» паспорта специальности.

Структура н объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения и списка цитируемой литературы. Общий объем диссертации - 111 страниц, включая 36 рисунков и 4 таблицы. Библиографический список содержит 153 наименования.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулированы ее цель и задачи, приведены основные положения, выносимые на защиту, указаны научная новизна и практическая значимость выполненной работы, дается ее общее описание.

В первой главе описываются физические свойства исследуемых пленок нитрида алюминия. Исходя из физических свойств материала, можно утверждать, что перспективы его использования связаны с акустоэлектронными устройствами, в частности с приборами на поверхностных акустических волнах (ПАВ). Высокая теплопроводность (319 Вт/К) в совокупности с высокой диэлектрической постоянной (е1|=8-10'" Ф/м) позволяют применять пленки нитрида алюминия в качестве диэлектрических теплоотводящих покрытий. Пленки используются в качестве защитных покрытий, из-за их высокой микротвердости.

Также в главе представлен анализ некоторых методов контроля тонких пленок. Это методы рентгеновского дифракционного анализа для определения кристаллических свойств пленок, оптические методы и методы с индикаторной иглой для контроля рельефа поверхности и толщины пленок. В главе даются их

характеристики применительно к тонким пленкам и определяются области применения.

Так как A1N как минерала в природе не существует, используют физические и химические методы его синтеза. В данной главе обосновывается промышленная перспективность использования наиболее развитого среди других методов ионного распыления - метода магнетронного реактивного распыления. Это преимущество связано с нетребовательностью метода к материалу подложки, низкой степенью ее нагрева, высокими скоростями напыления и относительной простотой конструкции технологического оборудования. Также описаны наиболее общие закономерности роста пленок AIN и представлены зависимости между технологическими параметрами метода магнетронного распыления и физическими свойствами приготавливаемых пленок A1N.

В заключение делается вывод о том, что контроль каждого параметра пленки нитрида алюминия осуществляется при помощи соответствующего специализированного оборудования, тогда как технологический контроль может быть обеспечен за счет расширен™ функциональных возможностей имеющейся аппаратуры и комплексного исследования всех показателей качества тонких пленок.

Во второй главе описывается разработанное технологическое оборудование. Данное оборудование, за счет задания требуемых технологических факторов, обеспечивает возможность приготовления в том числе опытных образцов пленок нитрида алюминия с параметрами кристаллического строения, изменяющимися в широком диапазоне значений.

Приведен анализ погрешностей в измерении факторов технологического процесса получения тонких пленок.

Представлена адаптированная технология получения пленок A1N для экспериментального оборудования, базирующаяся на известных закономерностях выращивания пленок методом магнетронного распыления и установленных корректирующих зависимостях, присущих имеющемуся технологическому оборудованию.

В третьей главе представлены результаты экспериментальных исследований взаимосвязи между параметрами кристаллической структуры и микротвердостью, вносимыми линией задержки (JI3) потерями, их математической обработки и разработки методик контроля, основанных на эмпирически полученных соотношениях.

Разработана методика аналитического контроля средних размеров кристаллитов в плоскости, параллельной подложке, по микротвердости системы тонкая пленка нитрида алюминия/подложка. Данная методика заключается в измерении микротвердости системы пленка/подложка методом Виккерса [1] с последующим пересчетом полученного значения в размер кристаллитов пленки.

Наноструктура пленок и конкретно размер кристаллитов (d), определяемых областью когерентного рассеяния рентгеновского излучения, в размерной области до 100 нм является доминирующим фактором при определении микротвердости тонких пленок. Существует критическая величина размера кристаллитов £/с~10нм, при которой может быть достигнута максимальная твердость Ят„. Физические процессы, определяющие влияние размеров кристаллитов на

микротвердость пленки в размерной области от 10 до 100 нм, описаны в [2]. На этом базируется метод контроля размера кристаллитов пленки по микрогвердости системы пленка/подложка. Влияние подложки на микротвердость системы пленка/подложка будет неизменной для каждого материала подложки от одного эксперимента к другому, поэтому при определении зависимости это влияние будет компенсироваться.

Было сформировано 5 пленок нитрида алюминия толщиной 6 мкм на ситалловых подложках при разных условиях с различными размерами кристаллитов, при этом степень кристалличности пленок варьировалась в пределах 25-35%. Корреляционный анализ между значениями микротвердости систем AlN/подтожка и степенями кристалличности пленок A1N взаимосвязи между этими показателями не выявил. Микротвердость измерялась по методу Виккерса в 36 точках, после чего значения усреднялись. Глубина проникновения индентора в систему пленка/подложка измерялась зондовым сканирующим микроскопом; глубина проникновения не превышала 10% от толщины пленки. За размер кристаллитов d был принят размер области когерентного рассеяния, полученный методом рентгеновской дифракции. Результаты эксперимента приведены в таблице 1 и на рисунке 1.

Таблица 1

Результаты эксперимента, связывающие размер кристаллитов пленкн нитрида 35. алюминия с микротвердостью систем AIN/Ct-50-I

№ НУ, ДЯК, J, &J, d,

образца ГПа ГПа % % нм h m

1 17,6 ±0,3 28 t0,5 19 t0,7

2 15,1 ±0,2 31 t0,8 25 t0,6

3 10,8 ±0,2 25 t0,7 34 t0,5

4 10,4 ±0,1 35 fc0,9 36 t0,2

5 9,9 ±0,1 28 ±0,8 38 fcO,2

15

Г

16 17 18

9 10 11 12 13 14 15 ну, та

Рис. 1. Эмпирическое соотношение среднего размеров кристаллитов пленок нитрида алюминия в плоскости параллельной подложке и микротвердости системы АШ/Ст-50-1

Эмпирическая зависимость аппроксимируется следующей линейной формулой (1) (рис. 1):

сЬк-НУ+Ь , где НУ— микротвердость пленки по Виккерсу, ГПА; с/ - размер кристалла, нм;

к = -2,4 - эмпирически найденный коэффициент, нм/ГПа; Ь - 61 - эмпирически найденный коэффициент, нм.

Эмпирическая зависимость (1) проверена на адекватность по критерию Фишера. Проверка показала, что модель адекватна на 95% (Ррхч=2,62, ^а5л=3,82).

(1)

ГлойеяьнЛпороМИ Локальный порог 16! Длдаа контура 53 ^ ; Выделено коктщме 41

На основе выражения (1) разработана методика контроля средних размеров кристаллитов тонких пленок A1N, позволяющая по результатам регистрации ее микротвердости контролировать средний размер кристаллитов в плоскости, параллельной подложке, с относительной погрешностью не более 10% в диапазоне от 20 до 37 нм.

Представлена методика контроля размеров, формы и ориентации кристаллитов (то есть видимых при помощи методов электронной микроскопии областей материала с правильной кристаллической решеткой, окруженных аморфной фазой) на основе сканирующей зондовой микроскопии с применением метода контурного анализа плоского изображения скола пленки. Методика заключается в приготовлении скола пленки, с последующим получением СЗМ-изображения этого скола (рис. 2 а) и обработки данного изображения при помощи метода контурного анализа плоских изображений (рис. 2 б). Анализ изображения дает информацию о наличии текстуры (наличии преимущественного роста) в пленке A1N, о размерах (£>), форме и угле наклона кристаллитов в тонких пленках, о толщине пленки (К).

- «ЯЯ

Обработка Сегментация Справка

J---"

Рис. 2 а) СЗМ-изображение скола пленки A1N; б) Результаты обработки изображения СЗМ-изображение скола пленки A1N при помощи программного

комплекса POCOS

Значения угла наклона кристаллитов и толщины плёнки определяются на основе методов контурного анализа изображения. Вычисление этих величин заключается в выделении контуров кристаллитов на базе алгоритма Розенфельда [3], представлении выделенных объектов в комплексном виде, проведении

операции эквализации контура каждого из кристаллитов и определении угла наклона оси кристаллитов, как угла наклона результирующего вектора. Зафиксировав положения результирующих векторов и пронормировав их значения к размерности формируемого изображения, можно оценить толщину плёнки h и размер кристаллитов по каждому из направлений, и получить их усредненные характеристики.

По регистрируемым параметрам определяется кристаллическое строение пленки. В выполненном эксперименте эти значения параметров, усредненных по 10 измерениям, составили для D - 800±50нм, 4/ - 85°±1°, h - 8,2±0,05 мкм. Также обнаружено двойникование кристаллитов.

Предложенная методика позволяет при помощи методов сканирующей зондовой микроскопии получать информацию о кристаллической структуре тонких пленок. Применение контурного анализа в обработке изображений сколов позволяет сократить время, необходимое для получения усредненных значений контролируемых параметров, а также позволяет повысить точность контроля, устранив из него субъективные погрешности.

Описана разработанная методика аналитического контроля степени кристалличности пленок A1N по величине потерь тестовой линии задержки (JI3) на поверхностных акустических волнах (ПАВ), заключающаяся в формировании на тестовом участке подложки ЛЗ с последующим измерением вносимых этой ЛЗ потерь и перерасчете их в степень кристалличности пленки A1N.

Для проведения акустоэлектронных исследований были изготовлены тестовые ЛЗ на основе исследуемых пленок A1N.

Была исследована взаимосвязь между кристаллическим строением пленок нитрида алюминия и акустоэлектронными свойствами ЛЗ на основе этих пленок. Вносимые потери измерялись в несогласованном режиме на рабочей частоте ЛЗ (42 МГц). Результаты усредненных 30-кратных измерений вносимых ЛЗ потерь сведены в таблицу 2 и сопоставлены со значениями степени кристалличности J слоев A1N, на основе которых изготовлены ЛЗ. Количественно определена зависимость (2) (рис. 3) между вносимыми потерями и степенью кристалличности слоя нитрида алюминия и разработан метод контроля степени кристалличности на основании этой зависимости.

J=c+a еЬА, (2)

где А - вносимые потери ЛЗ, дБ;

J— степень кристалличности пленки нитрида алюминия, %;

а = 2500000 - эмпирически найденный коэффициент, %;

Ь = -1/3 - эмпирически найденный коэффициент, дБ'1;

с = 28 -эмпирически найденный коэффициент, %.

Эмпирическая зависимость проверена на адекватность по критерию Фишера. Проверка показала, что модель адекватна на 95% (FpaC4=l,38,

Fтабл=2,8).

Таблица 2 Результаты эксперимента,

связывающие степень кристалличности пленки нитрида алюминия с потерями, вносимыми тестовыми ЛЗ

Кг М(А), ДА, J, м,

ЛЗ дБ дБ % %

1 33 ±1,64 95 ±34,6

2 35 ±1,51 59 ±17,3

3 36 ±1,68 51 ±12,2

4 40 ±1,63 35 ±3,46

5 45 ±1,63 30 ±0,7

6 50 ±1,63 28 ±0,2

7 52 ±1,67 26 ±0,2

100 90 80 70 60 50 40 30 20

30

35

40 45

A,dB

50

55

Рис. 3. График зависимости степени кристалличности от вносимых потерь

Таким образом, измеряя вносимые потери тестовой ЛЗ и применяя обработку результатов измерений согласно выражению (2), можно осуществлять аналитический контроль степени кристалличности пленки A1N в диапазоне от 28 до 35 % с относительной погрешностью ±5%. Для пленок со степенью кристалличности, большей 35%, точность контроля при помощи выражения (2) значительно уменьшается, так как степень кристалличности пленки A1N незначительно влияет на вносимые потери ЛЗ. Поэтому при контроле этих пленок производится измерение вносимых потерь ЛЗ с целью установления соответствия значения вносимых потерь контролируемому диапазону, то есть достаточной степени кристалличности пленки A1N соответствуют потери в ЛЗ со значениями, меньшими 40 дБ.

Проведенное сравнение разработанных методов контроля параметров кристаллической структуры пленок A1N с методом рентгеновской дифракции показало возможность применения предложенных методов в производственных условиях.

Четвертая глава посвящена разработке системы контроля параметров слоистых структур на основе пленок A1N в технологическом процессе их получения методом магнетронного распыления. Разработаны алгоритмы контроля этих параметров.

Представлена методика контроля отклонения значения степени кристалличности пленки ншрида алюминия, заданного математическим моделированием, от значения, определяемого неконтролируемыми и неуправляемыми факторами технологического процесса формирования этих пленок. Методика заключается в сравни п ai реальной кристалличности пленки со значением, полученным в результате математического моделирования технологического процесса формирования пленок A1N. С течением времени реальная степень кристалличности пленок A1N, получаемых при заданных

технологических условиях, все больше отличается от степени кристалличности, прогнозируемой при помощи математической модели при тех же технологических условиях. Полученное в результате этого сравнения отклонение степени кристалличности объясняется изменением со временем значений неконтролируемых и неуправляемых технологических факторов относительно тех значений, которые были заложены в математическую модель при ее расчете. Эта математическая модель связывает технологические параметры со степенью кристалличности получаемой пленки A1N. Дня формирования модели производятся измерения значений степени кристалличности пленок A1N с помощью методов рентгеноструктурного анализа при различных условиях осаждения. Порядок формирования математической модели включает 20 экспериментов по получению пленок A1N при различных условиях напыления и выбор этих условий случайным образом из плана эксперимента, составленного по рототабельному центральному композиционному плану.

В качестве изменяемых факторов выбирались рабочее давление газов, соотношение рабочего и реактивного газов и время распыления. Другие контролируемые параметры были зафиксированы и поддерживались с достаточной точностью: мощность энергии, подводимой к магнетрону, равнялась 0,7±0,05кВт; расстояние мишень-подложка -65±1 мм; температура подложки - 450±10°С. Температура подложки очень сильно влияет на степень кристалличности пленки. По этой причине ее значение было зафиксировано и не вошло в модель, чтобы проявилось влияние других параметров на степень кристалличности пленки. Осаждение проводилось на стеклянные подложки. Степень кристалличности измерялась Гфи помощи рентгеновского дифракгометра. Центр плана эксперимента: рабочее давление 2 Па, содержание азота 45%; время напыления 60 минут. Интервал варьирования параметров соответственно ±0,5 Па, ±5% ±20 мин. Методом регрессионного анализа результатов эксперимента была получена математическая модель (ЗХ преобразующая значения параметров технологического процессов в степень кристалличности пленок нитрида алюминия, которая является адекватной на 95% в исследуемом диапазоне.

/ = 4,18 - 7,18Р +1,05PN + 8,42/ + 4,72PPN - 4,08Pt +

+ 3,05iy + 3,77F2 + 5,48-Рд,2 +3,70/2 где J— степень кристалличности пленки AIN, %;

P - нормированное давление смеси газов в камере в диапазоне 1,5-2,5 Па; Рц— нормированное содержание азота в смеси газов в диапазоне 40-50%; / - нормированное время напыления пленки в диапазоне 40-80 мин. Выражение (3) используется при реализации аналитического контроля отклонения измеренной степени кристалличности пленок нитрида алюминия от значения, прогнозируемого при помощи этой модели (3).

На рис. 4 представлено поведение зависимости степени кристалличности от давления (4), полученное при фиксированных значениях содержания азота в смеси газов и времени напыления пленки (кривая 1), и при изменении неуправляемых и неконтролируемых факторов (кривая 2). Очевидно, что использование модели (3) для контроля кристаллического строения пленок A1N без учета влияния неуправляемых и неконтролируемых факторов приведет к получению пленок с иной степенью кристалличности. Поскольку непосредственный учет этих факторов невозможен, то возникает проблема управления технологическим процессом при помощи

Р, Па

Рис. 4 График зависимости степени кристалличности пленки от давления в камере при зафиксированных остальных управляемых факторах (содержания азота в вакуумной камере (50%) и времени напыления (80 мин)): 1 -J=MP), рассчитанная по модели (3) при неизменных неуправляемых и неконтролируемых факторах; 2 -У0 = f;(P)=fi(P)+ &J, реальная зависимость кристалличности от давления при учете влияния изменения неуправляемых и неконтролируемых факторов, которая характеризуется членом AJ. Для решения этой проблемы был разработан метод контроля отклонения степени кристалличности тонких пленок A1N от значения, прогнозируемого математической моделью (3). Это отклонение степени кристалличности отражает влияние на степень кристалличности неконтролируемых и неуправляемых факторов и вычисляется по формуле (4):

ДJ-J0-J, (4)

где Ja - измеренная степень кристалличности пленки, %; J- значение степени кристалличности, рассчитанное по модели (3), %. На рис. 4 проиллюстрирован принцип нахождения нового значения технологического фактора, который скорректирует процесс формирования пленки с заданной степенью кристалличности. Реальная зависимость степени кристалличности от технологического фактора J0=L(P)=fi(Р) +&J отличается от моделируемой зависимости J=/i(P) наличием члена AJ, который характеризует влияние изменения неуправляемых и неконтролируемых факторов. Поэтому при каждом значении аргумента реальная функция J0 отличается от моделируемой функции J на постоянное значение ДJ. Это дает право найти новое значение управляемого технологического фактора Р} с помощью функции J=f,(P), при котором J - &J=/,(P2) (рис. 5). Это значение Р2 и будет искомым технологическим фактором, при котором произойдет коррекция технологического процесса в сторону минимизации отклонения степени кристалличности пленок A1N от заданного значения.

В реальной ситуации зарегистрированное отклонение может компенсироваться не только изменением фактора давления газа в камере Р (см. рис. 4), но и другими управляемыми факторами: содержанием азота в смеси газов и временем напыления пленки (см. математическую модель (3)). В этом случае каждый фактор будет вносить свой вклад в компенсацию отклонения степени кристалличности AJ, исходя из доли AJ, изменение которой будет компенсироваться за счет изменения соответствующего фактора, для каждого из которых существует зависимость, аналогичная показанной на рис. 4.

Метод контроля отклонения степени кристалличности пленок A1N позволяет найти технологические факторы, уменьшающие отклонение степени кристалличности от заданного значения, без поиска причин, вызывающих это отклонение.

В главе представлен алгоритм нахождения значений корректирующих факторов технологического процесса формирования пленок A1N, основанный на контроле отклонения степени кристалличности пленок A1N. Также описана система контроля параметров пленок нитрида алюминия (рис. 5). Эта система включает в себя все разработанные в данном диссертационном исследовании методы контроля параметров пленок A1N и управляет технологическим процессом получения этих пленок.

Процесс контроля и коррекции параметров пленок состоит из следующих операций:

- получение тестовых образцов с пленками нитрида алюминия;

- функциональный контроль;

- контроль отклонения степени кристалличности от заданного значения и подбор технологических факторов по разработанному алгоритму;

- контроль работоспособности технологической установки.

Этап технологического процесса получения серии ЛЗ включает в себя установку магнетронного распыления (11), производящую тестовые ЛЗ (15), которые находятся на тестовом участке подложки.

Этап функционального контроля включает в себя акустический контроль тестовой ЛЗ (19), результатом которого является информация о вносимых ЛЗ потерях в децибелах. Эта информация преобразуется в значение степени кристалличности J0, преобразование производится на основании формулы (2).

Этап контроля отклонения степени кристалличности и управления технологическим процессом включает в себя алгоритм управления технологической установкой. Входным информационным сигналом служит сигнал J0, полученный с этапа функционального контроля. Работа части блока, отвечающей за контроль отклонения степени кристалличности J0 от заданной подробно описана выше. После того, как получается значение AJp - А/, равное нулю, значения Xi~X} принимаются в качестве значений управляемых технологических факторов, и технологический процесс продолжается до тех пор, пока вновь отклонение степени кристалличности не выйдет за пределы допустимых значений. Еще одним выходным сигналом этого блока является результат сравнения в блоке 25. Если при применении вырабатываемых корректирующих воздействий отклонение степени кристалличности тестовой ЛЗ

от заданного значения не уменьшается, начинается этап контроля работоспособности технологии (IV).

технологический пгоцесс получения динок ain i i функцион альный

установка I11 _15 ! ! контроль 19

-{тестовая лч 1

Рис.5. Блок-схема процесса комплексного контроля и коррекции параметров пленок нитрида алюминия и приборов на их основе.

На этапе контроля работоспособности технологии (IV) контролируется средний размер кристаллитов в пленке A1N по микротвердости системы пленка/подложка. Если размер кристаллитов не соответствует допустимому значению, необходимо произвести профилактику вакуумной системы установки. В случае, когда размер кристаллитов находится в поле допуска, производится дополнительный контроль скола этой пленки методом зондовой микроскопии на наличие текстуры в слое AIN. Если текстура обнаруживается, то это значит, что параметры MPC изменились. В этом случае требуется ремонт MPC или построение новой математической модели во вновь образовавшихся технологических условиях.

Описанная выше система повышает воспроизводимость технологического процесса получения тонкопленочных структур на основе A1N, используемых в ПАВ-приборах.

В заключении сформулированы основные результаты работы.

1. Разработана и создана технологическая установка и технология для

нанесения тонких пленок методом магнетронного распыления с расширенным диапазоном значений контролируемых параметров, которая включает в себя магнетронную распылительную систему новой конструкции.

2. Разработана методика аналитического контроля среднего размера кристаллитов пленки нитрида алюминия по результатам регистрации микротвердости системы пленка/подложка.

3. Создана методика контроля размеров, формы и ориентации кристаллитов на основе сканирующей зондовой микроскопии с применением метода контурного анализа плоского изображения скола пленки.

4. Разработана методика аналитического контроля степени кристалличности пленок нитрида алюминия по величине потерь тестовой линии задержки на поверхностных акустических волнах.

5. Разработана методика контроля отклонения степени кристалличности пленки нитрида алюминия от значения, полученного путем математического преобразования параметров технологических процессов получения пленок нитрида алюминия в степень кристалличности;

6. Предложена система комплексного контроля параметров пленок нитрида алюминия, получаемых методом магнетронного распыления.

Основное содержание диссертации отражено в следующих работах:

1. Мороз, A.B. Фотонное эхо и зондовая микроскопия как методы исследования тонких пленок для микроэлектронных датчиков / A.B. Мороз, Н.С. Вашурин, И.И. Попов [и др.] // Вестник Поволжского государственного технологического университета. Серия: Радиотехнические и инфокоммуникационные системы. — 2012. -№ 2. - С. 64-72.

2. Мороз, A.B. Система контроля кристаллического строения пленок нитрида алюминия в процессе их получения / A.B. Мороз // Вестник Поволжского государственного технологического университета. Серия: Радиотехнические и инфокоммуникационные системы. — 2013. -№ 2. - С. 88-97.

3. Сушенцов, H.H. Технологические методы формирования тонких пленок / Н.И. Сушенцов, A.B. Мороз, С.А. Степанов [и др.] // Известия российской академии наук. Серия физическая -2014. - Т. 78. -№ 3. - С. 313-315.

4. Попов, И.И. Новые подходы получения материалов наноэлектроники магнетронным распылением с использованием методов контроля их структуры и оптических свойств / И.И. Попов, Н.С. Вашурин, A.B. Мороз [и др.] // Вестник Поволжского государственного технологического университета. Серия: Радиотехнические и инфокоммуникационные системы. - 2014. - № 3. - С. 74-96.

5. Мороз, A.B. Методика контроля отклонения степени кристалличности пленок нитрида алюминия от требуемого технологическим циклом значения и устройство управления на ее основе / A.B. Мороз, И.И. Попов, С.А. Степанов, Н.И. Сушенцов II Материалы Девятой международной научной школы «Наука и инновации-2014» ISS «SI-2014».-Йошкар-Ола: ПГТУ, 2014.-С. 154-158.

6. Мороз, A.B. Метод контурного анализа при обработке изображений, полученных двухпроекционной зондовой микроскопией / A.B. Мороз, А.О. Евдокимов, И.И. Попов, A.A. Роженцов II Материалы Девятой международной научной школы «Наука и инновации-2014» ISS «SI-2014». -Йошкар-Ола: ПГТУ, 2014.-С. 158-162.

7. Мороз, A.B. Технология формирования и методы контроля тонких пленок нитрида алюминия / A.B. Мороз, A.C. Степанов, Н.И. Сушенцов И Материалы X международного симпозиума по фотонному эхо и когерентной спектроскопии (ФЭКС'2013). - Йошкар-Ола: ПГТУ, 2013. - С. 173-175.

8. Мороз, A.B. Система комплексного контроля пленок нитрида алюминия в производственных условиях / A.B. Мороз // Материалы Восьмой международной научной школы «Наука и инновации-2013» ISS «SI-2013». - Йошкар-Ола: ГБОУ ДПО (ПК) С «Марийский институт образования», 2013. - С. 127-132.

9. Пат. № 127753 Российская Федерация, МПК С23С14/35. Магнетрон / Мороз A.B., Степанов С.А.; заявитель и патентообладатель Поволжский государственный технологический университет (RU). - № 2012149824/02 ; заявл. 22.11.2012 ; опубл. 10.05.2012, Бюл. № 13 (П ч.). - 2 с.

10. Дедов, А.Н. Методика локального исследования поверхности по двум проекциям / А.Н. Дедов, Т.Д. Кудрявцев, A.B. Мороз [и др.] // Труды 10-й НПК «Современные информационные и электронные технологии». - Одесса: «Политехпериодика», 2009. - С. 107.

11. Филимонов, В.Е. Исследование влияния буферного слоя A1N на свойства слоистых структур, использующих высокотемпературные сверхпроводники Bi2Sr2CaCu208+x и YBa2Cu307.x / В.Е. Филимонов, A.B. Мороз, Н.И. Сушенцов // Материалы XIV Международной научно-технической конференции «Высокие технологии в промышленности России» и XXI Международного симпозиума «Тонкие пленки в электронике». - М.: ОАО ЦНИТИ «Техномаш», 2008. - С. 439-443.

12. Сушенцов, Н.И. Автоматизированная установка магнетронного распыления / Н.И. Сушенцов, В.Е. Филимонов, A.B. Мороз [и др.] // Сборник тезисов докладов научно-технологических секций «Международного форума по нанотехнологиям 08». -М.: Роснано, 2008. - С. 51-52.

13. Сушенцов, Н.И. Автоматизированная установка магнетронного распыления для получения наноструктурированных пленок / Н.И. Сушенцов, Д.А. Двоеглазов, A.B. Мороз [и др.] // Сборник тезисов докладов научно-технологических секций «Международного форума по нанотехнологиям 09». -М.: Роснано, 2009.-С. 409-410.

14. Сушенцов, Н.И. Автоматизированная установка магнетронного распыления/ Н.И. Сушенцов, Д. А. Двоеглазов, С.А.Степанов, A.B. Мороз // Материалы XV Международной научно-технической конференции «Высокие технологии в промышленности России» и XXI Международного симпозиума «Тонкие пленки в электронике». - М.: ОАО ЦНИТИ «Техномаш», 2009. - С. 462465.

15. Мороз, A.B. Усовершенствование конструкции магнетрона для вакуумных технологий / A.B. Мороз, Н.И. Сушенцов // Материалы Четвертой Российской студенческой научно-технической конференции «Вакуумная техника и технология». - Казань: Изд-во Казан, гос. технол. ун-та, 2009. - С. 119-120.

16. Мороз, A.B. Математическая модель формирования многокомпонентных тонких пленок методом магнетронного распыления / A.B. Мороз // Научному прогрессу - творчество молодых: сборник материалов международной научной студенческой конференции по естественным и техническим дисциплинам: в 3 ч. -

Ч. 1. — Йошкар-Ола: Марийский государственный технический университет, 2009. -С. 264-265.

17. Мороз, A.B. Разработка конструкции магнетрона для вакуумных технологий / A.B. Мороз // Научному прогрессу - творчество молодых: сборник материалов международной научной студенческой конференции по естественным и техническим дисциплинам: в 3 ч. - Ч. 1. - Йошкар-Ола: Марийский государственный технический университет, 2009. - С. 265-266.

18. Сушенцов, Н.И. Установка ВЧ-магнетронного распыления для получения пленок титаната бария стронция / Н.И. Сушенцов, A.B. Мороз, В.Е. Филимонов [и др.] // Материалы XVII Международной научно-технической конференции «Высокие технологии в промышленности России» и XXIV Международного симпозиума «Тонкие пленки в электронике» / под ред. А.Ф. Белянина, Ю.В.Панфилова, М.И. Самойловича. - М.: Техномаш, 2011. -С. 194-199.

19. Сушенцов, Н.И. Установка магнетронного распыления для формирования функциональных тонких пленок / Н.И. Сушенцов, A.B. Мороз, A.A. Степанов [и др.] // Материалы VII Международной научно-технической конференции «Вакуумная техника, материалы и технология» / под ред. А.Ф. Белянина, Ю.В.Панфилова, М.И. Самойловича. - М.: Техномаш, 2012. -С. 203-206.

20. Сушенцов, Н.И. Технология формирования пленок титаната бария-стронция для перестраиваемых СВЧ устройств / Н.И. Сушенцов, В.Е. Филимонов, A.B. Мороз И Материалы седьмого международного научного семинара «Фундаментальные исследования и инновации» и Всероссийского молодежного научного семинара «Наука и инновации - 2012». - Йошкар-Ола: ПГТУ, 2012. -С. 135-138.

21. Мороз, A.B. Тонкие плёнки титаната бария - стронция и нитрида алюминия / A.B. Мороз, Н.И. Сушенцов, С.А. Степанов [и др.] // Сборник статей III республиканская научно-техническая конференция «Низкотемпературная плазма в процессах нанесения функциональных покрытий». — Казань: Изд-во КНИТУ, 2012.-С. 7-12.

22. Степанов, С.А. Автоматизированная установка магнетронного распыления для нанесения функциональных покрытий/ С.А. Степанов, A.B. Мороз, Н.И. Сушенцов [и др.] // Сборник статей III республиканская научно-техническая конференция «Низкотемпературная плазма в процессах нанесения функциональных покрытий». - Казань: Изд-во КНИТУ, 2012. - С.13-17.

Список использованной литературы:

1. Гост 2999-75. Металлы и сплавы. Метод измерения твердости по Виккерсу. Введ. 1.07.1976. — М.: Изд-во стандартов, 1987. - 30 с.

2. Hall, Е.О. The deformation and ageing of mild steel: III Discussion of results/ E.O. Hall // Proceeding of the Physical Society. Section B. -1951. - Vol. 64. - No. 9. - P. 747-753.

3. Введение в контурный анализ и его приложения к обработке изображений и сигналов / Я. А. Фурман, А. В. Кревецкий, А. К. Передреев [и др.]; под ред. А. Я. Фурмана. - М.: Физматлит, 2002. - 588 с. : ил. - ISBN 5-9221-0255-9.

Подписано в печать 12.12.2014. Бумага офсетная. Печать офсетная. Усл. п. л. 1,0. Тираж 100 экз. Заказ № 5508.

Редакционно-издательский центр Поволжского государственного технологического университета 424006, г. Йошкар-Ола, ул. Панфилова, 17