автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Роль морфологии фронта кристаллизации в процессах выращивания монокристаллов корунда

НАЦИОНАЛЬНАЯ АКАДЕМИЯ НАУК УКРАИНЫ НАУЧНО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОНЦЕРН "ИНСТИТУТ МОНОКРИСТАЛЛОВ ' ИНСТИТУТ МОНОКРИСТАЛЛОВ

РГ5 ОД

На правах рукописи

1 5 ОН! Ш

Ткаченко Сергей Анатольевич

УДК 548.5, 548.4

Роль морфологии фронта кристаллизации в процессах выращивания монокристаллов корунда

специальность 05.02.01 - материаловедение

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Харьков - 2000

Диссертация является рукописью. Работа выполнена в Институте монокристаллов HAH Украины.

Научный руководитель:

Официальные оппоненты:

Ведущая организация:

доктор технических наук, старший научный сотрудник ■uiB. отделом НИО ОКК НТК "Институт монокристаллов" HAH Украины

Литвинов Леонид Аркадьевич

доктор физ.-мат. наук, профессор директор НТЦРП НТК "Институт монокристаллов" HAH Украины Рыжиков Владимир Диомидович

доктор технических наук, старший научный сотрудник зав. отделом Физико - технологического института металлов и сплавов HAH Украины Жуков Леонид Федорович

Институт проблем материаловедения им. И.Н.Францевича HAH Украины, г, Киев, отдел материалов с особыми диэлектрическими и электрическими свойствами.

Защита состоится " 27 " сентября 2000 года в 14 часов на заседании специализированного ученого совета Д 64.169.01 в Институте монокристаллов HAH Украины (61001, Харьков, пр. Ленина, 60)

С диссертацией можно ознакомится в библиотеке Института монокристаллов HAH Украины.

Автореферат разослан июля 2000 г.

Ученый секретарь специализированного ученого совета, кандидат технических

наук JuddlGt-, Л.В.Атрощенко

АЧ39-1лО

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Монокристаллы корунда, благодаря своим уникальным свойствам - высокой температуре плавления, твердости, химической инертности, радиационной стойкости и др., широко используются в различных областях науки и техники в качестве конструкционного материала, окон приборов, УФ - фильтров, термолюминесцентных датчиков, световодов, активных сред лазеров и т.д. Это стало возможным в результате искусственного выращивания кристаллов со стабильными воспроизводимыми характеристиками.

Среди существующих методов выращивания корунда наиболее распространены методы Вернейля, Киропулоса (метод ГОИ), Чохральского, Степанова (ЕРв), ГНК (горизонтальной направленной кристаллизации). Каждый из них обладает определенными преимуществами, что и объясняет их примерно равноценное и одновременное существование. Выбор метода определяется требованиями, предъявляемыми к кристаллу.

Многие изделия сложной формы можно получить методом Степанова без дорогостоящей механической обработки, что делает метод уникальным и незаменимым.

Основные дефекты, влияющие на качество кристаллов корунда: газовые включения, блоки, малоугловые границы и примеси. Их исследованию посвящено множество работ, но они, в основном, ориентированы на какой-либо конкретный метод. Общее понимание проблемы возникновения дефектов отсутствует.

Образование газовых включений объясняется неустойчивостью фронта кристаллизации, возникающей при определенной "критической" скорости роста. В то же время, остается не выясненным, что и как определяет величину критической скорости. По механизмам формирования блоков также создано немало моделей, но полной ясности нет.

Возникающие в кристаллах дефекты в первую очередь связывают с технологическими параметрами: скоростью роста, частотой вращения, средой и давлением в рабочем пространстве, его размерами, концентрацией примеси и т. д.

При этом мало внимания уделяется процессам, происходящим на фронте кристаллизации и его морфологии.

Вместе с тем, морфологическая устойчивость фронта кристаллизации во многом определяет совершенство выращиваемого кристалла. Газовые включения захватываются, когда фронт теряет устойчивость и приобретает ячеистую структуру. Такая структура фронта хорошо описана на примерах металлов, однако, что собой представляет ячеистый фронт кристаллов тугоплавких оксидов и как он способствует образованию дефектов, требует дальнейшего изучения. В качестве объекта исследования выбран самый распространенный кристалл из группы тугоплавких оксидов - корунд.

Связь работы с научными программами, планами, темами. Работа выполнялась в рамках Госконтракта №126-96 шифр 6.96.176. Ее результаты использовались при выполнении НИР "Шаблон" РК №0298У001019, "Шанс" РК №0196У004515 и контрактов с зарубежными фирмами №752-77/97, №840-6/98, №376-2/98.

Цель и задачи исследования. Цель данной работы -исследование морфологических особенностей фронта кристаллизации монокристаллов корунда, определение их влияния на структурное совершенство кристаллов, разработка технологических приемов выращивания безблочных кристаллов оптического качества методом Степанова.

В диссертации решены следующие задачи:

• Исследован механизм образования газовых включений в профилированных кристаллах, выращенных в различных тепловых условиях.

• С помощью рентгеноструктурного анализа изучена блочность кристаллов корунда и определены условия ее возникновения.

• Изучено влияние неоднородности теплового потока по фронту кристаллизации на образование дефектов.

• Разработаны конструкции формообразователей и технологические приемы, позволяющие максимально снизить количество газовых включений в кристаллах и исключить возникновение блоков.

• Исследована морфология фронта кристаллизации кристаллов корунда, выращиваемых из расплава различными методами.

Научная новизна полученных результатов. Показано, что фронт кристаллизации корунда при выращивании из расплава любом методом всегда имеет ячеистую структуру.

Выделены два основных состояния морфологии фронта кристаллизации: ячеистое и скелетное, а также изучена их взаимосвязь.

Установлено, что основная причина образования газовых включений и их выстраивания в ряды обусловлена изменением морфологии фронта кристаллизации с ячеистой на скелетную.

Впервые применены технологические решения, позволяющие регулировать тепловой поток по фронту кристаллизации, исключить локальный переход на скелетный рост и возможность образования дефектов.

Раскрыты причины обуславливающие шероховатость фронта кристаллизации и нормальный механизм роста. Возникновение ячеистой шероховатости - следствие стремления кристалла сохранить при реальной кривизне фронта площадь, равную площади равновесного кристалла.

Практическое значение полученных результатов.

Выработаны технологические приемы, позволяющие получать методом Степанова стержни а-АЬОз без блоков и центров рассеивания монохроматического излучения.

Разработаны специальные конструкции формообразова-телей, предотвращающие локальное переохлаждение на фронте кристаллизации и связанный с этим переход на скелетный рост.

Предложена методика разращивания кристаллов при понижении мощности, что снижает вероятность образования блоков.

Разработаны оптимальные параметры выращивания лазерных монокристаллов АЬОз:!^ методом Чохральского.

Предложены технологические решения для реализации нормального механизма роста с высокими скоростями кристаллов, выращиваемых из растворов или раствор - расплавов.

Личный вклад соискателя. Проведен поиск и анализ научных публикаций, касающихся темы диссертации. Сформулированы основные направления работы. Методами Степанова и Чохральского выращено статистически достоверное количество кристаллов корунда. Результаты выращиваний проанализирова-

ны и систематизированы. Структурное совершенство кристаллов изучено с помощью рентгеноструктурного анализа, выполненного Ткаченко В.Ф.. Установлены общие закономерности образования дефектов в профилированных кристаллах и причины их возникновения. Разработаны технологические решения, с помощью которых методом Степанова выращены кристаллы корунда, не содержащие блоков и газовых включений. Определена равновесная форма корунда в собственном расплаве и ее роль в процессе кристаллизации. Раскрыты причины шероховатости фронта кристаллизации и нормального механизма роста. Предложен способ реализации нормального механизма роста для кристаллов, выращиваемых из растворов.

Апробация результатов диссертации. Материалы диссертационной работы докладывались на 6 й Всесоюзной конференции "Физика разрушения - 89" (Киев, сентябрь, 1989), 8 " Всесоюзной школе по росту кристаллов (Харьков, октябрь, 1989), Международном семинаре "Процессы переноса массы в реальных кристаллах и на их поверхности; процессы роста кристаллов" (Харьков, октябрь, 1998), Международной конференции по росту и физике кристаллов, посвященной памяти М.П.Шаскольской (Москва, ноябрь, 1998).

Публикации. Основные материалы диссертации опубликованы в четырех статьях в журналах "Функциональные материалы" и "Кристаллография" и в трех авторских свидетельствах.

Структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырех разделов, выводов и списка использованных источников из 95 наименований. Объем работы составляет 132 страницы и содержит 66 рисунков.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении дана общая характеристика работы, изложены ее основные положения, выносимые на защиту.

В первом разделе выполнен анализ экспериментальных и теоретических работ, касающихся проблем получения оптически совершенных кристаллов корунда. Рассмотрены основные дефекты, снижающие качество кристаллов. Проанализированы возможные причины их возникновения. Исходя из имеющихся данных и необходимости получения оптически совершенных кристаллов, сформулирована задача данной работы.

Во втором разделе рассмотренна специфика выращивания кристаллов корунда методом Степанова, учитывающая особенности ростового оборудования, приемы управления ростовым процессом и совершенством выращиваемых кристаллов.

Результаты выращивания сапфировых стержней и трубок различных диаметров на формообразователях разнообразных конструкций показали, что положение области переохлаждения и характер расположения включений влияют на механические свойства кристаллов. Расположения газовых включений в выращиваемых кристаллах зависели от конструкций используемых формообразователей, скорости и кристаллографического направления роста. Управление этими параметрами позволяет концентрировать области включений в заданных участках кристалла.

Места захватов отдельных газовых включений обусловлены морфологией фронта кристаллизации, которая в процессе роста практически не изменяется. В кристаллах, выращенных в направлении [1120], пузырьки выстраиваются в ряды в плоскости

Такое расположение включений в объеме кристалла сформировано ячеистым фронтом кристаллизации, вид которого имеет ребристую форму. Постоянное расстояние между рядами пор по длине кристалла говорит об устойчивости ячеистого фронта кристаллизации, когда размер и положение ячеек не изменяется в процессе роста.

Морфология поверхности декантации кристаллов корунда, выращенных в различных кристаллографических направлениях, соответствует морфологии фронта кристаллизации. Это подтверждается четким соответствием между впадинами на поверхности декантации и включениями в объеме кристалла (рис.2).

Обнаруживаемое соответствие свидетельствует об определяющей роли морфологии фронта кристаллизации в процессе образования включений.

Рис.2. Соответствие между морфологией поверхности кристалла корунда и распределением включений, а - поверхность декантации (х7); Ь - распределение активатора (Сг,Т0 в сечении (х7).

С устойчивостью морфологии фронта связаны условия и причины возникновения блочных структур. В кристаллах, выращенных методом Степанова, блоки образуются в основном вследствие возникновения дополнительных центров кристаллизации в местах локального переохлаждения расплава.

Локальное переохлаждение - одна из причин образования и газовых включений. Поэтому устранением переохлаждения одновременно решаются обе задачи, для чего специально разрабатывали конструкции формообразователей.

а

Ь

В методе Степанова формообразователь передает тепло от пьедестала к пленке расплава и фронту кристаллизации. Количество передаваемого тепла <3 зависит от теплопроводности формообразователя, его поперечного сечения и температурного градиента:

А Т

0 = ж-Бт (1)

/

где ж - коэффициент теплопроводности; ЛТ - перепад температур; 8 - площадь сечения; / - высота формообразователя; Т - время.

Изменяя площадь поперечного сечения формообразователя (рис.3), регулировали плотность теплового потока на фронте кристаллизации. Таким способом выработаны конструкции формообразователен и технологические приемы управления процессом роста, позволяющие исключить локальное переохлаждение и получить методом Степанова структурно - совершенные кристаллы корунда без газовых включений и блоков.

■ ЛЫИ *ь яв

abed f

Рис.3. Формообразователи с переменным поперечным сечением.

В третьем разделе изложен основной материал по изучению равновесных форм кристаллов и корунда в частности. Сделана попытка установления равновесной формы корунда из анализа морфологии поверхности декантации, а так же из анализа структуры скелетных и дендритных кристаллов. Для этого исследованы кристаллы корунда, выращенные методами Степанова, ГНК, Чохральского, Киропулоса. Определенно, что равновесная форма кристаллов корунда в собственном расплаве - морфологический ромбоэдр {1011}.

Показана связь морфологии фронта кристаллизации и поверхности декантации с ориентацией элементарного морфологического ромбоэдра {1011}. Когда в направлении роста лежит ребро ромбоэдра {ЮП}, фронт кристаллизации и поверхность де-

кантации имеют ребристую структуру Б - грани. Когда в направлении роста лежит вершина ромбоэдра, фронт кристаллизации состоит из множества вершин, т.е. имеет структуру К - грани по классификации Хартмана.

Криволинейная поверхность кристалла разбивается на ячейки теми элементами морфологического ромбоэдра, которые ближе всего совпадают с ее кривизной (рис.4).

Рис. 4.

Морфология поверхности декантации кристалла корунда, выращенного методом Чохральского в направлении [1010] (х50).

Центральная часть кристалла, выращенного в направлении [loïoj, состоит из множества пирамид - вершин ромбоэдра {1011}, тогда как наклонная боковая часть поверхности имеет смешанную огранку. В местах, где касательная к поверхности совпадает с наклоном ребра морфологического ромбоэдра, поверхность огранена ребрами. На поверхности отрыва наблюдаются три таких области в строгом соответствии с количеством и направлением ребер вершины морфологического ромбоэдра.

Оценена площадь поверхности ячеистого фронта кристаллизации, образованного ребрами или вершинами равновесной формы. Найдено, что она не зависит от размеров ячеек (рис.5) и равна площади равновесного кристалла или его части, если кристалл погружен в расплав частично. Сохраняя постоянной площадь фронта, кристалл сохраняет минимум поверхностной энергии при любой его кривизне.

3 3

S6 = — HL= — M п2 (2) 2 2

где H и h - высоты граней, Lui- длины ребер ячеек, tl- L /1 = H / h - коэффициент пропорциональности.

и2

П - количество выпуклых и вогнутых вершин.

Рис. 5. Схема поверхности ячеистого фронта кристаллизации (0001) или (1010), образованного вершинами ромбоэдра.

С увеличением высоты ячеек уменьшается их количество на рассматриваемой поверхности, а максимальный размер достигается при принятии кристаллом равновесной формы. С уменьшением высоты ячеек их количество возрастает, а минимальная высота может быть соизмерима с

величиной молекул. Наблюдаемое соотношение между размером ячеек и их количеством является общим, как для макрошероховатости, так и для атомарной, что указывает на однотипные причины их возникновения.

Увеличение или уменьшение размера ячеек не изменяет площади поверхности фронта кристаллизации, поэтому в условиях переохлаждения кристалл может увеличить площадь контакта с расплавом, переходя на скелетный рост.

С переходом на скелетный рост на гранях ячеек фронта кристаллизации возникают воронки (рис.6). Анализ их строения подтвердил, что они развиваются на местах граней равновесной формы-ромбоэдра {1011}.

Скелетный ромбоэдр отличается от равновесного наличием

воронок на местах граней {1011} и образован пересечением скелетных плоскостей (1012), (1210), (0112), (2110), (1120), (1102) проходящих через ребра равновесного ромбоэдра.

Рис. 6. Скелетные ячейки фронта кристаллизации - (х18).

Между соседними скелетными ребрами образуются полости глубиной до нескольких миллиметров (рис.7). Газовые пузырьки, попадая в такие полости, врастают в кристалл, образуя ряды включений. Расстояние между рядами соответствует ширине ребра и колеблется от 30 до 300 мкм.

В полость между ребер попадают пузырьки, соразмерные с ее шириной, а более крупные оттесняются. Это объясняет их одинаковый размер в рядах. В самой полости расплав может кристаллизоваться с боковых поверхностей ребер. В этом случае образуются усадочные полости, которые бывают сферическими или бесформенными.

Рис.7. Полость между скелетными ребрами (х50).

Когда переходы с ячеистого фронта кристаллизации на скелетный и обратно периодически повторяются, в кристалле наблюдаются повторные захваты включений. Они образуются в прежних местах кристаллизации, что возможно в случае, если морфология фронта в результате преобразований возвращается в начальное состояние без существенных изменений.

Полученные результаты свидетельствуют, что основной причиной образования в кристаллах корунда газовых включений диаметром до 30 мкм является переход с ячеистого фронта кристаллизации на скелетный.

Диаметр включений ограничивается шириной полостей между скелетными ребрами, а расстояние между рядами включений - шириной ребер.

При дендритном фронте кристаллизации вершины ячеек не только продвигаются в расплав, но и самостоятельно ветвятся, образуя области, где пересекаются соседние ветки (рис.8). В полостях между стволами дендритов или их ветками скапливаются примеси, как и при скелетном росте.

Из-за ветвления дендритов характер включений в кристалле менее упорядочен. Самостоятельное ветвление отдельных стволов делает невозможной обратимость к исходной ячеистой форме фронта кристаллизации.

При скелетном и дендритном фронте кристаллизации сохраняется целостность кристалла, четкая кристаллографическая ориентация любой его части, что позволяет считать их монокристаллами.

Поскольку захват пузырьков вызван скелетным фронтом кри-

" ■-„. - %

-гу*

Рис.8. Область пересечения дендритных веток (х 30).

сталлизации, включения в кристаллах ориентированы по скелетным плоскостям: (1012), (1210), (0112), (2110), (1120), (1102).

В четвертом разделе анализируются обнаруженные закономерности шероховатости фронта кристаллизации и причины нормального механизма роста кристаллов. Сделан вывод о возможности выращивания кристаллов из растворов с высокими скоростями по нормальному механизму, для чего необходимо исключить вероятность принятия кристаллом равновесной формы. Это предлагается осуществить с помощью ограничивающих элементов и принудительной циркуляции раствора.

Поскольку равновесная форма играет важную роль при выращивании кристаллов, предпринята попытка установить факторы, которые обуславливают ее габитус. Из анализа особенностей строения равновесных, скелетных и дендритных кристаллов корунда сделан вывод об определяющей роли пустот кристаллической решетки. Справедливость этого вывода подтверждена примерами построения равновесных, скелетных и дендритных кристаллов с различным типом химической связи.

В выводах сформулированы основные результаты работы.

ВЫВОДЫ

1. Изучены основные кристаллографические формы корунда: равновесная, скелетная и дендритная, определена их взаимосвязь и условия возникновения.

Установлено, что равновесная форма корунда в собственном расплаве - ромбоэдр {1011}, а его скелетную форму образуют плоскости: (1012), (1210), (0112), (2110), (1120), (1102), проходящие через ребра ромбоэдра.

2. Исследовано влияние морфологии фронта кристаллизации на образование дефектов в кристаллах корунда, выращиваемых различными методами.

Экспериментально доказано, что основная причина микронных газовых включений в профилированных кристаллах корунда - преобразование ячеистого фронта кристаллизации в скелетный в условиях локального переохлаждения.

3. Впервые предложены формообразователи, сочетающие функции формообразования и трансформации теплового потока.

Разработанные конструкции формообразователен, позволяют регулировать удельный тепловой поток по фронту кристаллизации, исключая локальное переохлаждение и соответствующие преобразование фронта кристаллизации.

Выработаны технологические приемы затравления и выращивания методом Степанова кристаллов корунда без блоков, газовых включений и центров рассеивания.

4. Обнаружено, что при выращивании из расплава, фронт кристаллизации корунда всегда имеет ячеистую структуру, сформированную элементами равновесного ромбоэдра, если кристалл принимает форму, отличную от равновесной.

Площадь поверхности ячеистого фронта кристаллизации не зависит от размеров ячеек, постоянна и равна площади боковой поверхности равновесного кристалла.

5. Установлено, что основная причина ячеистого (шероховатого) строения фронта кристаллизации и нормального механизма роста кристаллов с высокими скоростями обусловлена невозможностью принятия кристаллом равновесной формы.

Предложены технологические решения для реализации нормального механизма роста кристаллов, выращиваемых из растворов или раствор - расплавов.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ АВТОРА ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Коневский B.C., Кривоносое Е.В., Литвинов Л.А., Ткаченко С.А. Морфология фронта кристаллизации кристаллов корунда, выращиваемых из расплава // Функциональные материалы. -1999. - т.6, №2 - С. 370 - 372.

2. Коневский B.C., Кривоносов Е.В., Литвинов Л.А., Ткаченко С.А. Образование микронных пор в кристаллах корунда, выращиваемых из расплава //Функциональные материалы. - 1999. -т.6. №4-С. 636 - 639.

3. Коневский B.C., Кривоносов Е.В., Литвинов Л.А., Ткаченко С.А. Анализ равновесных, скелетных и дендритных форм кристаллов корунда // Функциональные материалы. - 2000 - т.7, № 1 - С. 156- 157.

4. Пат. № 5752 Украина, МКИ С 30 В 33/06. Способ неразъемного соединения монокристаллов / Бороденко Ю.А., Бурачас С.Ф., Каневский B.C., Ткаченко С.А. и др. (Украина); Опубл. 29.12.94, Бюл. "Промислова власшсть" №8-1.

5. Пат. № 18037А. Украина, МКИ С 30 В 33/00. Способ окрашивания монокристаллов корунда / Каневский B.C., Литвинов Л. А., Ткаченко С. А. (Украина); Опубл.30.10.97, Бюл."Промислова власшсть" №5.

6. Заявка № 98031438. Украина. Способ выращивания лазерных монокристаллов, в частности тикора / Каневский B.C., Кривоносое Е.В., Литвинов Л.А., Ткаченко С.А. реш. о выдаче 25.03.98.

7. Коневский B.C., Кривоносов Е.В., Литвинов Л.А., Ткаченко С.А. Хрупкое разрушение расстехиометрированного рубина // Тез. докл., 6 Всес. конф. "Физика разрушения - 89". -Том 1. - Киев: ИПМ АН Украины. - 1989. - С.25.

8. Tkachenko S.A. The effect of constructional peculiarities of shapers on quality of crystals // The Twelfth International Conference on Crystal Growth. - (Israel). - 1998. - P. 248.

9. Litvinov L.A.,Tkachenko S.A. On the problem of the equilibrium form of cry stals // Third International Conference on Single Crystal Growth. ICSC - 99. - Obninsk (Russia). - 1999. - P. 129 - 130.

АННОТАЦИЯ

Ткаченко С.А. Роль морфологии фронта кристаллизации в процессах выращивания монокристаллов корунда. - Рукопись.

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук по специальности 05.02.01 - материаловедение. Институт монокристаллов НАН Украины, Харьков, 2000.

В диссертации исследована морфология фронта кристаллизации кристаллов корунда, выращиваемых из расплава различными методами и се влияние на совершенство кристаллов.

Показано, что в условиях, когда кристалл не может принять равновесную форму ромбоэдра {1011}, фронт кристаллизации всегда имеет ячеистую структуру, образованную элементами равновесного ромбоэдра. При выращивании в направлении [1120] фронт кристаллизации образован ребрами ромбоэдра, а

при выращивании в направлениях [1010] и [0001] - вершинами ромбоэдра. Такая ячеистая морфология фронта кристаллизации является устойчивой. При переохлаждении ячеистый фронт кристаллизации преобразуется в скелетный и далее в дендритный. Экспериментально доказано, что скелетная морфология фронта кристаллизации - основная причина образования газовых включений и полостей, которые существенно снижают качество кристаллов корунда. Газовые пузырьки, попадая в расщелины между скелетными ребрами, не оттесняются, и врастают в кристалл, образуя ряды включений ориентированные вдоль скелетных плоскостей (1012), (1210), (0112), (21 ТО), (1120), (1102).

При выращивании кристаллов методом Степанова, для устранения перехода на скелетный фронт кристаллизации разработали специальные формообразователи. С их помощью регулировали плотность теплового потока по фронту кристаллизации, исключая возможность его локального переохлаждения. В результате получены сапфировые стержни, не содержащие газовых включений и центров рассеивания монохроматического излучения.

Качество выращиваемых кристаллов снижают не только газовые включениями, но и блоки. Для устранения причин их возникновения дорабатывали формообразователи и выполняли сужение кристалла при разращивании, снижая мощность. Этот прием позволил получить кристаллы без блоков, которые не уступают по качеству кристаллам, выращенным методами ГНК и Чохральского.

Фронт кристаллизации кристаллов, выращиваемых методом Чохральского, имеет выпуклую форму, и его поверхность разбивается на ячейки теми элементами равновесной формы, которые ближе всего совпадают с кривизной его поверхности. Определено, что площадь ячеистого фронта кристаллизации не зависит от размеров ячеек и постоянна при постоянном сечении кристалла. Но для различных кристаллографических направлений роста площадь ячеистой поверхности существенно отличается, что сказывается на интенсивности теплоотвода и температурном градиенте на фронте кристаллизации. Учитывая эти особенности, предложены рекомендации по выращиванию кристаллов тикора.

Изучение равновесных, ячеистых, скелетных и дендритных форм корунда показывает, что анизотропия скорости роста имеет максимумы в направлениях пустот кристаллической решетки в окружении комплекса А1203. Аналогичное соответствие мак-

симума скорости роста с расположением пустот кристаллической решетки характерно и для других кристаллов, т.е. проявляет общие закономерности. Поэтому результаты, полученные при исследовании процессов роста корунда, могу быть применены и при выращивании других кристаллов.

Как установлено, шероховатость фронта кристаллизации возникает в условиях, когда кристалл не может принять равновесную форму, что является главной причиной нормального механизма роста. На основании этого и общих закономерностей впервые предложены решения реализации нормального механизма роста кристаллов, выращиваемых из растворов.

Ключевые слова: морфология фронта кристаллизации, газовые включения, формообразователь, ячейки, скелетный рост.

ABSTRACT

S.A.Tkaclienko. The role of the crystallization front form morphology in the processes of corundum crystal growth - Manuscript.

A thesis submitted for the degree of a Candidate of Technical Science on the speciality 05.02.01 - material research. Institute for Single Crystals, National Academy of Sciences of Ukraine, Kharkov, 2000.

Morphology of the crystallization front at growing corundum crystals from melt by different methods has been studied in the thesis. It has been shown that under conditions when the crystal cannot acquire the equilibrium form the crystallization front always has a cellular structure formed by the equilibrium crystal elements. This is the reason of a constant cellular roughness of the crystallization front and normal growth mechanism. It has been brought out that with an overcooling the cellular crystallization front is transformed into the frame - and further into dendrite one. The frame-like morphology of the crystallization front has been proved to be one of the basic reasons of the formation of gas inclusions.

With account of peculiarities of the crystallization front morphology new technological solutions and design of the shapers have been elaborated for the Ste-panov method, those excluding a transition to the frame-like growth and giving guarantee of getting high quality crystals free of gas inclusions and blocks.

The structure of the equilibrium, cellular, frame-like and dendrite forms of corundum exhibits common regularities typical for other crystals. Therefore, the results obtained at studying the processes of corundum growth can be used when growing other crystals.

Keywords: morphology of crystallization front, gas inclusions, shaper, cells, frame-like growth.