автореферат диссертации по электронике, 05.27.01, диссертация на тему:Разработка и исследование технологии изготовления подложек из монокристаллического сапфира для элементов электронной техники

004603353 На правах рукописи

НЕЛИНА Светлана Николаевна

РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОДЛОЖЕК ИЗ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО САПФИРА ДЛЯ ЭЛЕМЕНТОВ ЭЛЕКТРОННОЙ ТЕХНИКИ

Специальность 05.27.01 - Твердотельная электроника, радиоэлектронные компоненты, микро - и наноэлектроника, приборы на квантовых эффектах

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

2 3 СЕН 2010

Таганрог-2010

004608358

Работа выполнена в Технологическом институте Южного федерального университета в г. Таганроге на кафедре «Конструирование электронных средств»

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Малюков С.П. (ТТИ ЮФУ, г. Таганрог)

Официальные оппоненты: член-корреспондент РАН, доктор физ.-мат.

наук, профессор, Квардаков В.В. (Курчатовский центр синхротронного излучения и нанотехнологий (КЦСИиНТ) РНЦ «Курчатовский институт», г. Москва)

доктор технических наук, профессор, Королев А.Н. (ТТИ ЮФУ, г.Таганрог)

Ведущая организация: Институт Кристаллографии им. А.В.

Шубникова РАН (г. Москва)

Защита состоится « 30 » сентября 2010г. в 14 ч. 20 мин, на заседании диссертационного совета Д 212.208.23 в Технологическом институте Южного федерального университета в г. Таганроге по адресу: 347928, г. Таганрог, ул. Шевченко, 2, ауд. Е - 306.

С диссертацией можно ознакомиться в Зональной библиотеке Южного федерального университета.

Автореферат разослан « М» августа 2010г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор технических наук, профессор Старченко И.Б.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность диссертационной работы

Разработка технологии получения монокристаллов сапфира и изделий из них во многом определяет успехи развития важнейших направлений квантовой электроники, микроэлектроники, атомной энергетики. Весьма широк диапазон потребительских свойств монокристаллического сапфира: от генерации, усиления и преобразования электромагнитных колебаний до использования в качестве конструкционного материала. Такое широкое применение монокристаллов сапфира связано с тем, что они обладают набором уникальных качеств: высокая оптическая однородность и прозрачность в широком диапазоне длин волн, радиационная стойкость, хорошие механические, термические и диэлектрические свойства.

Однако производство и решение научно - технических задач, связанных с получением и обработкой крупногабаритных кристаллов сапфира, до сих пор остается серьезной проблемой. Это связанно с высокой плотностью дислокаций, пористостью и наличием значительных внутренних механических напряжений по всему объему кристалла.

В области исследования качества монокристаллов сапфира недостаточно изученными остается ряд вопросов. Не до конца изучены теплофизические процессы при получении сапфира, влияние технологических факторов на механизм образования пор в монокристаллах.

Таким образом, тема диссертационной работы, связанная с разработкой и исследованием технологии изготовления подложек из монокристаллического сапфира для элементов электронной техники представляется современной и актуальной.

Цель и задачи диссертационной работы

Цель диссертационной работы состоит в разработке технологии изготовления подложек из монокристаллического сапфира для элементов электронной техники. Для достижения реализации поставленной цели решались следующие задачи диссертационной работы:

1. Проведение исследования свойств кристаллов сапфира и разработка режимов их выращивания, обеспечивающих получение материала с заданными структурными параметрами.

2. Разработка технологической схемы изготовления подложек, включающей выращивание кристалла сапфира, ориентированную резку монокристаллического блока на пластины в заданной кристаллографической плоскости, придание им необходимых геометрических размеров, механическую шлифовку и финишную химико-механическую полировку.

3. Разработка и исследование конструкции чувствительного элемента на основе структуры «кремний на сапфире» для сенсора давления.

Научная новизна работы:

1. Разработана модель роста сапфира, в которой форма кристалла задается углом разрастания и толщиной кристалла, позволяющая определить зависимость градиента температуры в кристалле от его геометрии, а также

рассчитать режим ведения кристаллизации, обеспечивающий постоянство скорости роста кристалла, а, соответственно, и степень дефектности кристалла сапфира для элементов электронной техники.

2. Установлено, что самосогласованный рост кристалла при больших начальных переохлаждениях стабилизируется, когда количество тепла, отводимое через боковую поверхность и поверхности, ограничивающие кристалл сверху и снизу Бп равны.

3. Разработана модель роста сапфира, в которой проводится двумерное моделирование, позволяющее отследить не только скорость перемещения, но и форму фронта кристаллизации, определяющую закономерность захват пузырей фронтом кристаллизации.

4. Установлено, что в условиях самосогласованного роста кристалла скорость кристаллизации равна скорости протягивания тигля. Такие условия выращивания кристаллов позволяют управлять дефектностью растущих кристаллов.

Практическая значимость диссертационной работы заключается в следующем:

1. Разработана технологическая схема изготовления подложек из монокристаллического сапфира, на основании которой проведен анализ дефектности выращенных кристаллов, а также взаимодействия абразивного материала и обрабатываемой поверхности и его влияния на интенсивность снятия материала и на качество обрабатываемой поверхности.

2. Усовершенствована методика изготовления пластин-подложек А1203 для интегральных схем, позволяющая повысить производительность процесса изготовления на 15%, и получить поверхность с шероховатостью менее 3 нм.

3. Оптимизирована технологическая методика выращивания монокристаллов сапфира методом ГНК, позволяющая снизить содержание пор диаметром 10"4 -10"3 см в кристалле на 10%.

4. Разработана методика изготовления датчика давления, на основе структуры «кремний - на - сапфире».

Положения, выносимые на защиту:

1. Модель, на базе которой проведен анализ процесса получения кристаллов сапфира по методу ГНК в зоне разрастания кристалла.

2. Модель, на базе которой проведен анализ распределения температуры в системе расплав - кристалл на различных этапах процесса получения кристаллов сапфира методом ГНК.

3. Оптимизированная технологическая методика ведения процесса кристаллизации, обеспечивающая рост бездефектных кристаллов.

4. Усовершенствованная методика изготовления пластин-подложек А1203 для интегральных схем.

5. Конструкция датчика давления на основе структуры «кремний на сапфире».

Реализация результатов диссертационной работы

Диссертационная работа выполнялась на кафедре КЭС ТТИ ЮФУ и предприятии ООО «Завод Кристалл» г.Таганрог в рамках х/д работ 2006г.: «Исследование технологии получения монокристаллов сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации на установках типа СЗВН-15532, СЗВН 175» №13403, № ГР 01201051745., 2009 г.: «Разработка и исследование технологии получения монокристаллического кремния для электронной техники» №13409, № ГР 01201051746.

Результаты диссертационной работы внедрены на промышленном предприятии: ООО «Завод Кристалл» (Россия, г. Таганрог), на предприятии ООО «Кристаллограф» (Россия, г. Таганрог), на предприятии ООО «Кремний-Юг» а также, используются в учебном процессе на кафедрах КЭС ТТИ ЮФУ и ТМиНа ТТИ ЮФУ.

Апробация работы

Основные научные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на различных международных и всероссийских научных конференциях и семинарах, в частности: на десятой международной научно-технической конференции и школы-семинара «Актуальные проблемы твердотельной электроники и микроэлектроники» ПЭМ'06 (Россия, Таганрог, ТРТУ, 2006); 14-й Всероссийской межвузовской научно-технической конференции студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика -2007», МИЭТ (Россия, Москва, 2007 г.); XI научной молодёжной школе по твердотельной электронике "Нанотехнологии, наноматериалы, нанодиагностика" (Россия, Санкт - Петербург (ЛЭТИ) 24 - 25 мая 2008 г.); 16-й Всероссийской межвузовской научно-технической конференции студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика - 2009», МИЭТ (Россия, Москва, 2009г.); 9-й международной научной конференции «Химия твердого тела: монокристаллы, наноматериалы, Нанотехнологии» (Россия, Кисловодск, 2009г.).

Публикации.

По материалам диссертационной работы опубликовано 13 печатных работ, из них 8 статей и 5 работ в сборниках трудов конференций, в том числе 6 статей в журналах, входящих в перечень ВАК. Подана заявка на патент.

Материалы диссертации также использовали в отчете ООО «Завод Кристалл» г. Таганрог, Россия, по госконтракту «Развитие производства кристаллов диэлектриков и изделий из них» 2007г.

Структура и объем работы.

Диссертация состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы и 1 приложения.

Содержание диссертации изложено на 156 страницах и включает 49 страниц с рисунками, 6 страниц с таблицами и список использованных источников, включающий 125 наименований. В приложениях содержатся акты внедрения результатов диссертационной работы.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, приведены цель работы, основные задачи исследований, научная новизна и практическая значимость работы, приведены сведения об апробации работы и структуре диссертации.

В первой главе проведен обзор литературных источников, проанализированы современные проблемы выращивания кристаллов сапфира, описаны дефекты структуры монокристалла, проанализировано влияние параметров роста на наличие дефектов в кристаллах сапфира, проведен анализ современного состояния проблемы изготовления подложек для электронной техники, рассмотрено одно из перспективных направлений использования сапфировых подложек в микроэлектронике -. датчик давления на основе структуры «кремний-на-сапфире».

Проведенное обобщение имеющихся результатов позволяет сделать вывод о том, что в связи с предъявляемыми требованиями к размерам и условиям эксплуатации, в настоящее время является перспективным использование изделий из монокристаллов лейкосапфира в качестве элементов электронной техники.

На основании сделанных выводов выбрано направление исследования и осуществлена постановка цели и задач диссертационного исследования.

Во второй главе определены оптимальные методики используемые для исследования свойств монокристаллов лейкосапфира.

Для измерения углов разориентации блоков и определения направления оси поворота использовался метод обратной рентгеновской съемки в расходящемся пучке. Преимущество обратной съемки заключается в возможности исключения специальной обработки кристаллов.

Для определения внутренних напряжений, исследований блочного строения сапфира применялся поляризационно-оптический способ. Данный метод позволяет определить не только среднее значение нормальных напряжений в выращенном кристалле блоков, но и влияние механической обработки на остаточные напряжения.

Методом атомно - силовой микроскопии исследовались качество поверхности подложек после алмазной и химико - механической полировки.

В третьей главе с учетом нормального механизма роста, разработана модель, на базе которой проведен анализ процесса получения кристаллов сапфира по методу ГНК.

Не смотря на низкую степень диссоциации расплава, одной из проблем, возникающих при выращивании кристаллов сапфира методом ГНК, является образование в расплаве и захват фронтом кристаллизации пузырей. Наблюдения за фронтом кристаллизации в процессе выращивания кристаллов сапфира показали, что его положение изменяется в процессе роста. На рис. 1 представлена зависимость скорости фронта кристаллизации от положения тигля относительно нагревателя, полученная экспериментальным путем. Известно, что захват и расположение пузырей определяется скоростью

перемещения фронта кристаллизации и его формой, поэтому целесообразна постановка и рассмотрение задачи, которая позволит определить скорость и положение фронта кристаллизации в процессе роста сапфира и выявить факторы, влияющие на кинетику роста кристалла.

Рис. 1 - Зависимость скорости от положения контейнера относительно нагревателя: 1 - скорость в точках расчета, 2 - средняя скорость фронта кристаллизации, 3 - скорость протягивания тигля

С учетом нормального механизма роста, разработана модель, на базе которой проведен анализ процесса получения кристаллов сапфира по методу

Рис. 2 - К расчету градиента температуры в конусной части кристалла

Расчеты проводились на основании уравнения теплопроводности и граничных условий, при применении конечного интегрального косинус -преобразования Фурье.

Считаем режим установившимся. Тогда уравнение теплопроводности запишется в виде

д2Т 1 ВТ д2Т 1 д2Т п -+——+—~н—г-—1г = и

дг2 г дг дг1

дер1

При граничных условиях на поверхности кристалла

„ дТ „

А-= () , при Г=Л

дг

дг А

Т Ф со при г=0 {а\

Л— = —Т, при ф = ~}, где а=п/4. д<р Я Г (ОТ

(2)

(3)

(4)

Применяя к (1) - (4) конечное интегральное косинус-преобразование Фурье =}Тсоэ{ртг)к, решение задачи (1) - (4) имеет вид:

Цг.М

/) 00 00 )-т 2 1

Л ш

г + ф^-г) Цу (5)

Из формулы (5) можно получить градиент температуры, действующий на поверхности кристаллизации

Лг

= £ I -

(6)

Из формулы (6) видно, что градиент температуры, от которого зависит скорость роста кристалла, определяется условиями теплоотдачи на поверхностях, ограничивающих кристалл: г=±А и <р=±а. Если судить на начальной стадии о потерях тепла через поверхность растущего кристалла, то следует ожидать, что поток тепла в объем кристалла разветвляется по мере изменения боковой площади 2 (<р=±а) и площади, ограничивающей кристалл сверху и снизу 2 (г~±И). Сравнивая и можно показать, что потоки разветвляются, когда количество тепла, отводимое через поверхности $б и 5„ равны:

(7)

^б~sб

Отсюда следует, что этот момент наступает, когда линейные размеры кристалла соответствуют выражению:

а

или при а=ти/4,

«--.

Л

Для определения влияния скрытой теплоты, выделяемой на фронте кристаллизации на скорость перемещения фронта кристаллизации, рассмотрен рост кристалла в условиях больших начальных переохлаждений фазового перехода. Температура затравки является постоянной на протяжении роста. Рассчитанная скорость роста при различных начальных переохлаждениях фазового перехода представлена на рис. 3. Из рис. 3 видно, что степень начального переохлаждения определяет установившуюся скорость роста кристалла.

Рис. 3 - Зависимость скорости роста кристалла от длины выросшего кристалла при различных начальных переохлаждениях фазового перехода

Температура фронта кристаллизации, представлена на рис. 4. Отсюда видно, что рост идет при переменной степени переохлаждения, причем, диссипация скрытой теплоты фазового превращения через объем растущего кристалла является главным, определяющим рост фактором.

Рис. 4 - Зависимость температуры фазового перехода от длины выросшего кристалла при различных начальных переохлаждениях фазового перехода

Так как скорость роста кристалла превышает скорость протягивания тигля (рис. 3), то фронт кристаллизации будет стремиться сдвинуться в область нагревателя до тех пор, пока не выполнится условие дт^ =0 •

Так как температура затравки в процессе кристаллизации непостоянна, и сапфир является прозрачной средой для излучения вплоть до температуры плавления, на скорость роста кристалла и форму фронта кристаллизации будет влиять градиент температуры в кристалле. Для определения распределения температуры в кристалле разработана модель,- на базе которой рассмотрено распределение температуры в кристалле и зависимость градиента температуры от положения контейнера относительно нагревателя. Поскольку процесс кристаллизации происходит в вакууме, тепло от нагревателей к тиглю передается излучением. Схема модели представлена на рис. 5.

К\\\ЧЧ\\\\\\\\\ЧЧ\\ЧЧУ\\ЧЧ\\Ч\ЧЧ\Ч\\1

г

Рис 5 - Модель для расчета распределения температуры в системе кристалл-расплав: 1 - кристалл, 2 - расплав, 3 - шихта, 4 - молибденовый контейнер и поддон, 5 - зазор между поддоном и контейнером, 6 - нагреватель и кристаллизаторы, 81,82, БЗ, 84 - излучающие поверхности, 8581 - граница

кристаллизации

Задача о нахождении стационарного распределения температуры в системе кристалл-расплав-шихта сводится к решению системы уравнений:

-Ук-УТ = д, (10)

-Л,

дт;

кр

щ>

дх

дТв

= Ркр 'Ь-У-Х — -

х=0

дх

х=0

Чу, = сову/-ещ>(-а-г(1//))-с1а),

СП

(П)

(12)

(13)

где к - теплопроводность материала, Т - температура, q - тепловыделение на границе расплав - кристалл, р - плотность материала, Ь - скрытая теплота кристаллизации, а - постоянная Стефана - Больцмана, р - коэффициент отражения, цч, - плотность теплового потока за счет излучения, Е0 - плотность потока, излучаемого расплавом в кристалл, с1а - телесный угол, под которым из какой либо точки поверхности испускания видна элементарная площадка поверхности кристалла, у/ - угол между нормалью к поверхности и направлением- испускания, а - поглощательная способность среды, г -расстояние между точкой излучения и поверхностью кристалла.

Для . расчета температурных полей был применен метод конечных разностей на неравномерной сетке с использованием итерационного алгоритма. Результатом моделирования является распределение температуры в системе расплав - кристалл - тигель - поддон в зависимости от координат х и у и зависимость градиентов температуры от положения контейнера (рис.6, 7).

лт/ах, к/м

5000 1 1 — 1— . ---— 1

0 -1 г г

-ЧОПО г V ^^^ —

0 т,к 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0,3 0.35

2400 —I — =---г-- ]" - -1-

2200 |

2000 _____

1800 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35

Рис. 6 - Осевой температурный градиент и распределение температуры в

кристалле (в контейнере кристалл, расплав и шихта)

(ПУёх, К/м

Рис. 7 - Осевой температурный градиент и распределение температуры в кристалле (в контейнере кристалл, расплав)

Оценка условий, при которых будет происходить захват пузырьков фронтом кристаллизации, показала, что скорость пузырей в расплаве перед фронтом кристаллизации вблизи тигля и на свободной поверхности различна (рис.9) и определяется размером пузырей и градиентом температуры в расплаве:

3-т]

где г0 - радиус пузырей, г] - динамическая вязкость расплава, V/ -градиент поверхностного натяжения, \7Т = АТ/АЬ - градиент температуры в расплаве, V- скорость кристаллизации.

При упу о пузырьки выталкиваются в расплав, при у -<(Ь пузырьки

накапливаются на поверхности кристаллизации, и при превышении некоторого критического значения скорости кристаллизации, захватываются фронтом кристаллизации. Из рис. 6, 7 видно, что градиенты температуры в расплаве вблизи тигля и на свободной поверхности различны.

Накопление и захват пузырей перед фронтом кристаллизации вблизи тигля происходит раньше, чем на свободной поверхности. Выявлено, что пузыри диаметром менее 1 мкм всегда будут захватываться фронтом кристаллизации.

\-п.(хЮ-«) 20 м'с

12.9 5.71

-1.4? -8.57 -15.7 -22.9 -30

--- ____

N X

15..........45 с............0 N. 2' 4 с з............0

3,3 ч \

......... \ N

Рис. 8 - Скорость пузырей в расплаве перед фронтом кристаллизации: 1,2,3 -диаметр пузыря соответственно - Ю^м, 10'5м, Ю^м; 1,2,3 - вблизи свободной поверхности, 1',2',3' - вблизи дна тигля

Для пузырей размером менее 1 мкм был применен анализ сегрегационных процессов. Зависимость эффективного коэффициента сегрегации на поверхности раздела фаз от скорости роста имеет вид:

Кэфф - •

Кп

Ув

(16)

К0+{\-К0)г о

где Ко - равновесный коэффициент сегрегации, 3 - глубина области, повышенной или пониженной концентрации примеси у фронта кристаллизации; И - коэффициент диффузии примеси в расплаве, V- скорость роста кристалла. При интенсивном перемешивании, когда д —► 0, или очень малых скоростях кристаллизации, когда V 0, Кэф -* К0. В этом случае

примеси и пузыри отводятся в расплав. Когда скорость роста V » Б/д

уа

(е ° —*0), Кэфф=1, это значит, что все пузыри и примеси захватываются кристаллом.

В случае роста кристалла в условиях больших начальных переохлаждений скорость роста зависит от начального переохлаждения фронта кристаллизации и температуры границы фазового перехода (рис. 9).

Из рис. 9 видно, что чем меньше начальное переохлаждение фронта кристаллизации, тем ближе эффективный коэффициент сегрегации Кэф к равновесному Ко, и такие условия роста обеспечивают отсутствие пузырей в кристалле. Наиболее оптимальной является скорость роста при начальных переохлаждениях расплава (20 - 30)К. При этом обеспечивается скорость кристаллизации близкая к скорости протягивания тигля (1,67 - З-Ю^м/с) и эффективный коэффициент сегрегации, близкий к равновесному (Ко=0,3).

Рис. 9 - Зависимость эффективного коэффициента сегрегации от скорости роста кристалла, определяемой переохлаждением фронта кристаллизации

В процессе выращивания монокристаллов А1203 методом ГНК невозможно избежать изменения тепловых условий. Этому способствуют различные условия тепло- и массопереноса на разных этапах роста. Для метода ГНК представляет интерес анализ зависимости изменения теплосодержания расплава от мощности нагревателя.

Изменение теплосодержания расплава в единицу времени можно записать в виде:

+ (17)

где IV(I) - мощность, подводимая к расплаву от нагревателя, Шк(0 - мощность, отводимая через кристалл, - мощность, отводимая через шихту, У/„(1) -мощность, отводимая через боковые и донную части контейнера, находящиеся вне нагревателя, IV/ - теплота кристаллизации, ср - удельная теплоемкость расплава, тр - масса расплава, Тр - средняя температура расплава.

В итоге формула для изменения мощности нагревателя со временем:

(18)

К

ш

-Г,-

Из (18) видно, что в зависимости от изменения входящих в него слагаемых мощность, подводимая к расплаву на различных этапах роста, должна меняется.

Можно предположить, что на первом этапе, когда в контейнере есть все три фазы (шихта, расплав, монокристалл), вклад первого слагаемого в (18) изменяется в зависимости от расстояния между затравкой и фронтом кристаллизации. Причиной этого является геометрия лодочки. Область разрастания кристалла составляет 75 - 100% от ширины зоны расплава и 25 -35% от всей длины лодки, что не позволяет не учитывать ее размеры. До тех пор, пока фронт кристаллизации находится в области разрастания кристалла, объем расплава увеличивается, что требует повышения мощности, подаваемой на нагреватель. Второе и третье слагаемое в (18) характеризуют увеличение отвода тепла через кристалл с течением времени, когда растущая часть кристалла выходит в более холодную зону переднего кристаллизатора, и возрастает градиент температуры в растущем кристалле с увеличением его длины. Увеличение градиента температуры в кристалле приводит к увеличению скорости роста кристалла. Чтобы стабилизировать этот процесс также требуется повышение величины нагрева расплава.

На втором этапе (в лодочке есть только расплав и кристалл) доминирующее значение имеет второе слагаемое в (18), так как при расположении заднего торца лодочки в зоне нагревателя температура его будет максимальной, и все тепло будет отводиться через растущий кристалл. Удержать фронт кристаллизации в одном положении относительно нагревателя удается, как правило, только на протяжении первых двух третьих длины кристалла. Затем теплоотвод становится таким большим, что удержать границу в поле зрения практически невозможно. На практике, обычно, на этом участке мощность нагревателя не меняется, либо производится процесс кристаллизации расплава с остановкой перемещения и снижением мощности нагревателя таким образом, что скорость снижения температуры расплава соответствует скорости роста кристалла.

Проведенная оценка величин показала, что требуемое повышение мощности на нагревателе составляет 2,36 кВт.

В четвертой главе с целью получения полной информации о тепловых условиях в тепловом узле кристаллизационной печи типа СЗВН было проведено детальное исследование температурного поля в системе расплав -кристалл сапфира и на всех, наиболее важных конструкционных элементах теплового узла электропечи, а также были проведены исследования температуры нагревателя на разных стадиях процесса.

Результаты полученных измерений температурных полей по поверхности системы расплав - кристалл сапфира в процессе его выращивания представлены на рис. 10.

т,°с

L, мм

Т,Х

2225 " 2125 -2025 ■

1925 - ;

20 40

a) L=10 мм

\

2000"

1950"

L, мм

20 40 60 80

б) L=100 мм

"filfillfl

Область пластических деформаций

1725

L, мм

в) L=200 мм

Рис.10 - Температурное распределение в системе расплав - кристалл при различной длине выращенного кристалла: 1 - при постоянной мощности нагревателя; 2 - по результатам расчетов; 3 - при программируемом изменении

мощности.

Из рис. 10 видно, что по мере роста кристалла температурное поле в системе расплав - кристалл постоянно изменяется, причем меняется как положение фронта кристаллизации, то есть скорость кристаллизации, так и величина градиентов температуры на фронте кристаллизации в довольно широком диапазоне (от 78 град/см до 10 град/см). Такой разброс величины grad Т на фронте кристаллизации предъявляет жесткие требования к программе ведения температурного режима процесса.

Кроме того, из рисунков видно, что в зоне отжига имеет место существенная нелинейность поля по длине кристалла и температура большей части кристалла (150 мм от носика в конечном положении) значительно ниже

температурной границы области пластических деформаций. В этом случае, с переходом температурного поля из области пластичности в область упругости

(12Т .

при условии —г''О возникают значительные термоупругие напряжения, ск

ведущие к растрескиванию кристалла.

В рамках диссертационной работы были выращены по отработанной технологии горизонтальной направленной кристаллизации монокристаллы сапфира. Для выращивания использовался порошок А120з, с содержанием примесей 0,0011%, спеченный в брикеты по бестигельному методу. Параметры кристаллизации и содержание пор в полученных кристаллах приведены в таблице 1.

Таблица 1.

Режимы получения монокристаллов с низким содержанием микрочастиц

Плоскость кристалл-лизации Вакуум Скорость кристалл-лизации Кол-во пор в кристалле Диаметр пор Давление аза в поре Содержание примесей в шихте

1102 2-6-10'3 Па 6-8 мм/ч 104 см"3 Ю-4 -10"3 см 700 дин/см 0,0011%

Определено распределение остаточных напряжений в блочных и безблочных сапфировых кристаллах. Выявлено, что в блочных кристаллах на расстоянии 116мм от затравки, скалывающие напряжения достигают 25МПа, что является критическим напряжением пластической деформации, так как в этом месте начинают образовываться блоки. Уровень напряжений в средней части безблочного кристалла не превышает 5 МПа на всей его длине.

В пятой главе установлены оптимальные условия механической обработки. Исследовались следующие этапы обработки: ориентированная резка монокристаллического блока сапфира на пластины, шлифовка подложек А1203, финишная химико-механическая полировка пластин-подложек. На этапе механической обработки отработана технология двухсторонней шлифовки (рис.11). Достоинства такого метода обработки: высокая производительность и высокая точность обрабатываемых поверхностей. При исследовании шлифования пластин свободным абразивом выявлено, что такие пластины имеют ровную матовую поверхность, без следов направлений обработки. Шлифовка свободным абразивом обеспечивает лучшее качество поверхности (рис.12). Это обусловлено отсутствием необходимости в жестком креплении пластин, которое вызывает возникновение напряжений в пластинах. В результате механической полировки нарушенный слой полностью не снимается, но может быть сколь угодно малым Обработка алмазным порошком представлена на рис. 13.

Рис. 11 - Параметры поверхности сапфира после обработки связанным абразивом АС 20 80/63

а б

а б

Рис. 12 - Параметры и микрофотографии поверхности сапфира после обработки алмазным порошком АСМ 28/20 (а) и АСМ 10/7 (б) при увеличении

в 200 раз

Рис. 13 - ACM изображение (а) и 3-х мерное изображение (б) участка поверхности пластины сапфира после механической полировки

В работе изучено влияние условий процесса полировки и концентрации SiC>2 в полировочном композите на интенсивность снятия материала, и состояние поверхности сапфировой подложки (рис.14). На основании полученных результатов были определены основные режимы химико-механической полировки: скорость вращения плана 6(Н65 об/мин; скорость подачи травильного раствора в зависимости от диаметра плана-полировальника 15-КЗО капель/мин; величина дополнительной нагрузки на внутренний стакан притира 20 - 25 кПа.

Рис. 14 - Внешний вид и микрорельеф поверхности подложек после обработки

ХМП

Из приведенных данных следует, что шероховатость обработанных поверхностей снижается, а фактура и чистота их улучшается:

1) по мере уменьшения зернистости алмазных порошков в инструменте или суспензии (деионизованная вода - 66,67%, глицерин -11,11%),

2) при переходе от твердых шлифовальных инструментов (в том числе на металлической связке) на операциях грубого и тонкого шлифования к эластичным и мягким полировальным инструментам из полиуретана и замши на заключительных операциях обработки

3) при переходе от алмазно-абразивного резания к трибохимическому взаимодействию полировального состава КАЬСО-2354 с сапфиром при снятии

припусков. При этом достигается наименьшая шероховатость обработанной поверхности Яа < 0,3 нм (3 А) и наивысший класс оптической чистоты Р 0—10 (ГОСТ 11141-84).

На основании изученного материала разработана технология изготовления пластин-подложек А1203.

В работе разработан и исследован датчик давления, включающий полупроводниковый чувствительный элемент, выполненный по планарной микроэлектронной технологии, который может быть применен для измерения абсолютного, избыточного и разности давлений. Конструкция датчика представлена на рис. 15. Изобретение направлено на увеличение надежности конструкции при механических воздействиях, уменьшение дополнительной погрешности от монтажных и термомеханических напряжений и снижение трудоемкости при изготовлении датчика давления. Разработанное устройство датчика давления позволяет работать с большим уровнем деформаций, чем в других интегральных полупроводниковых чувствительных элементах, а также обеспечивает работу в условиях высокой радиации.

Рис. 15 - Разрез конструкции датчика давления: 1 - полупроводниковый чувствительный элемент на основе КНС, 2 - керамическая чашка, 3 - полость, 4 -корпус, 5 - крышка, б - гофрированная мембрана, 7 - металлизированные токоведущие дорожки,9 - паяное соединение, 11 - отверстие диаметром В, 12,13 - надмембранная и подмебранная полости, 14 - эластичный компаунд

Применение полупроводникового чувствительного элемента на основе структуры КНС позволяет избежать явления гистерезиса и усталостных явлений, так как в интегральных схемах на основе структуры «кремний на сапфире» (КНС) отсутствет р-п - переход. В качестве упругого элемента используется сапфир, который прочнее и жестче кремния, это позволяет работать с большим уровнем деформаций, чем в других интегральных полупроводниковых чувствительных элементах. Сапфир химически и радиационно стоек, поэтому интегральные схемы на основе КНС могут работать в условиях высокой радиации. Использование алюмосиликатной керамики в качестве керамической чашки позволяет исключить влияние монтажных и термомеханических напряжений на полупроводниковый чувствительный элемент, а также уменьшить температурную зависимость

начального выходного сигнала благодаря близости температурных коэффициентов расширения алюмосиликатной керамики и сапфира в кристаллографической плоскости (0112).

Моделирование упругого элемента датчика, выполненного из сапфира, проводилось на основании уравнения колеблющейся пластинки и граничных условий для квадратной мембраны. Рассчитаны максимальные перемещения, зависимость толщины мембраны при заданной длине сторон от измеряемого давления. На рис. 16 представлены результаты моделирования: деформация мембраны в зависимости от давления р (1 - 200 кПа) и отношения длины к толщине мембраны А/с„ (100 - 200).

Рис. 16 - Деформация мембраны при давлении 1- 200кПа и отношении А/с„ =100-200, горизонтальной плоскостью указана максимально допустимая

деформация

Чувствительность датчика давления определяется из выражения:

V

о _ out 0дат ,

(19)

где Кш - напряжение на выходе моста Уитстона.

В разработанной конструкции датчика использован принцип действия полного моста Уитстона. Полномостовая конфигурация дает максимальный сигнал на выходе и линейна по своей природе. Выражение для чувствительности тензорезистивного датчика давления:

у..**

' т

JL = V Л = у.

' in ' in

Ар "' Ар

где Б,, - коэффициент тензочувствительности датчика.

Коэффициент тензочувствительности датчика определяется коэффициентами тензочувствительности сопротивлений (КТС) моста, расположенного на мембране. Для сопротивлений, расположенных на квадратной мембране КТС определяется выражением:

=±0,517 -т44

(21)

где т44 - основной коэффициент эластосопротивления, зависящий от концентрации основных носителей.

Зависимость чувствительности датчика от отношения А/с„ представлена на рис. 17.

2-10 '

Ш)"'

1 10П

5 10

100 150 200 250 300 350 400 430

Рис. 17 - Зависимость чувствительности датчика от отношения А/сп

По результатам моделирования разработана методика, которая позволяет рассчитать требуемые геометрические размеры упругого элемента в зависимости от предела измеряемых давлений. Подана заявка на патент «Датчик давления». Приоритетный номер 2009116703 от 30.04.2009 г В заключении приведены основные результаты работы:

1. Разработана модель, на базе которой проведен анализ процесса получения кристаллов сапфира по методу ГНК в зоне разрастания кристалла. Определена зависимость градиента температуры на начальной стадии роста от геометрии кристалла. Установлено, что самосогласованный рост кристалла при больших начальных переохлаждениях стабилизируется, когда количество тепла, отводимое через боковую поверхность и поверхности, ограничивающие кристалл сверху и снизу Бп равны.

2. Разработана модель, на базе которой проведен анализ распределения температуры в системе расплав - кристалл на различных этапах процесса получения кристаллов сапфира методом ГНК, что позволило отследить скорость перемещения и форму фронта кристаллизации, определяющую закономерность захват пузырей фронтом кристаллизации.

Установлено, что в условиях самосогласованного роста кристалла скорость кристаллизации равна скорости протягивания тигля (0,06 м от затравки). Такие условия выращивания кристаллов позволяют управлять дефектностью растущих кристаллов.

3. Оптимизирована технологическая методика выращивания монокристаллов сапфира методом ГНК, позволяющая снизить содержание пор диаметром 10"4 - 10*3 см в кристалле на 10 %.

4. Разработана методика изготовления пластин-подложек А1203 для . интегральных схем, позволяющая повысить производительность процесса изготовления на 15%. На этапе механической обработки отработана технология двухсторонней шлифовки связанным абразивом. Качество полученной поверхности - Яа=0,67мкм. Достоинства такого метода обработки: высокая производительность и высокая точность обрабатываемых поверхностей. Определены основные режимы химико-механической полировки, позволяющие получить поверхность с шероховатостью менее 3 нм.

5. Разработан и исследован датчик давления, включающий полупроводниковый чувствительный элемент, выполненный по планарной микроэлектронной технологии, который может быть применен для измерения абсолютного, избыточного и разности давлений. Определены критерии выбора геометрических параметров сапфировых мембран, используемых в датчиках давления.

В приложении приведены: акты внедрения и использования результатов диссертационной работы.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ

РАБОТЫ

Публикации в журналах, соответствующих требованиям ВАК:

1. Малюков С.П., Зайцев В.И., Нелина С.Н. Экспериментальное исследование распределения температуры в монокристаллах лейкосапфира при выращивании методом горизонтальной направленной кристаллизации. // Известия ТТИ ЮФУ. Технические науки. - 2009. - № 1. - С. 105 - 111.

2. Малюков СЛ., Зайцев В.И., Нелина С.Н. Исследование температурных полей в электропечах для выращивания монокристаллов лейкосапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации. // Известия ТТИ ЮФУ. Технические науки, 2009. - № 12. - С. 187 - 193.

3. Малюков С.П., Нелина С.Н. Особенности теоретического решения задач радиационно - кондуктивного теплообмена в процессе роста монокристаллов. // Известия ТТИ ЮФУ. Технические науки, 2010. -№2.-С. 152-158.

4. Малюков С.П., Нелина С.Н. Теплосодержание расплава сапфира, выращиваемого методом горизонтально - направленной кристаллизации // Известия ЮФУ, Технические науки, Тематический выпуск «Интеллектуальные САПР»., 2010. - №7. - С. 204 - 210.

5. Малюков С.П., Нелина С.Н., Клунникова Ю.В. Методы оптимизации технологического процесса получения монокристаллов лейкосапфира // Известия ЮФУ, Технические науки, Тематический выпуск «Интеллектуальные САПР», 2010. -№7. - С. 210 -216.

6. Нелина С.Н. Моделирование процессов теплообмена при выращивании кристаллов сапфира, применяемых в медицине // Известия ТТИ ЮФУ. Технические науки. Тематический выпуск «Медицинские информационные системы», 2010. - №9. - С.212 - 213.

Публикации в других изданиях:

7. Малюков СЛ., Нелина С.Н. Снижение количества дефектов в монокристаллах сапфира за счет стабилизации градиента температуры теплового поля.// Труды десятой международной научно-технической конференции и школы-семинара «Актуальные проблемы твердотельной электроники и микроэлектроники» ПЭМ'06. Часть 1. Таганрог, ТРТУ, 2006, с. 33-34.

8. Малюков С.П., Нелина С.Н. Влияние изменения мощности нагревателя на качество монокристаллов лейкосапфира, выращиваемых методом горизонтально-направленной кристаллизации.// 14-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика - 2007»: Тезисы докладов. - М.: МИЭТ, 2007. - С.117.

9. Малюков СЛ., Зайцев В.И., Нелина С.Н. Экспериментальное изучение теплообмена между нагревателем и кристаллом лейкосапфира в процессе кристаллизации методом ГНК. // XI научная молодёжная школа по твердотельной электронике "Нанотехнологии, наноматериалы, нанодиагностика".- СПб: Изд-во СПбГЭТУ (ЛЭТИ), 2008.-С.42 -43.

10. Нелина С.Н., Малюков СЛ., Чередниченко Д.И. Теплофизические процессы при выращивании лейкосапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации. // 9 международная научная конференция «Химия твердого тела: монокристаллы, наноматериалы, Нанотехнологии» Тезисы докладов. — Кисловодск, 2009. - С. 105 - 107.

11. Малюков С.П., Нелина С.Н. Датчик давления на основе структуры «кремний на сапфире» / Вопросы Специальной радиоэлектроники. Научно-технический сборник. Серия Общие вопросы радиоэлектроники. - 2009. - Вып. 2. - стр. 148-151.

12. Нелина С.Н. Экспериментальное изучение теплообмена между нагревателем и кристаллом лейкосапфира в процессе кристаллизации методом ГНК. // 16-я Всероссийская межвузовская научно-техническая конференция студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика - 2009»: Тезисы докладов. - М.: МИЭТ, 2009. с.117.

13. Нелина С.Н. Датчик давления. // Неделя Науки - 2009. Материалы научных работ. Таганрог. ТТИ ЮФУ. - 2009. - с. 120 - 123.

В работах, опубликованных в соавторстве, лично автору принадлежат: в [3,4, 10, 11] - результаты теоретического анализа; в [1, 2, 5, 7 - 9] - экспериментальные результаты исследования дефектообразования в кристаллах сапфира.

Тип. ТТИ ЮФУ Заказ № тир. 100 Экз.

Издательство Технологического института Южного федерального университета в г. Таганроге

ГСП -17А, Таганрог, 28, Некрасовский, 44 Типография Технологического институт Южного федерального университета в г. Таганроге

Таганрог, 28, ГСП 17А, Энгельса, 1

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1 ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1 Монокристаллы сапфира.

1.1.1 Метод ГНК.

1.1.2. Дефекты структуры кристаллов и закономерности их образования.

1.1.3 Особенности выращивания кристаллов сапфира.

1.1.4 Особенности теоретического решения задач радиационно — кондуктивного теплообмена в процессе роста монокристаллов.

1.2 Изготовление подложек из сапфира.

1.2.1 Сапфир, как материал для подложек ИМС.

1.2.2 Требования к поверхности подложек.

1.2.3 Резка монокристаллов сапфира на пластины.

1.2.4 Шлифовка и полировка сапфировых пластин.

1.3 Использование сапфировых подложек в электронной технике.

1.3.1 Конструкционное применение сапфира в качестве «подложек» в изделиях электронной техники.

1.3.2 Сеноры давления на основе структуры «кремний.на сапфире».

1.4 Выводы по главе 1.!.

ГЛАВА 2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СВОЙСТВ КРИСТАЛЛОВ САПФИРА.

2.1 Способы контроля.условий роста в методё ГНК.

2.2 Исследование блочного строения кристаллов сапфира.

2.3 Поляризационно - оптический способ измерения остаточных напряжений.

2.4 Методика изготовления сапфировых подложек.

2.5 Метод атомно-силовой микроскопии.

2.6 Выводы по главе 2.

ГЛАВА 3 ВЛИЯНИЕ ТЕПЛОФИЗИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ НА ПРОЦЕСС КРИСТАЛЛИЗАЦИИ.

3.1 Моделирование процессов, влияющих на качество растущего кристалла сапфира методом гнк.

3.1.1 Теплофизические процессы, происходящие на начальной стадии роста.

3.1.2 Самосогласованый рост кристалла при больших начальных переохлаждениях.

3.1.3 Влияние градиента температуры в кристалле на положение и форму фронта кристаллизации.

3.1.3.1.Моделирование процессов теплообмена в системе кристалл-расплав.67 3.1.3.2 Расчет распределения-температуры в системе расплав — кристалл -шихта.

3.2 Влияние теплофизических процессов, происходящих при росте кристалла сапфира на наличие пузырей;в кристалле.

3.3 Влияние мощности нагревателя на качество кристаллов сапфира, полученных методом ГНК.

3.4 Выводы по главе 3.

ГЛАВА 4 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ ТЕМПЕРАТУРНЫХ ПОЛЕЙ В УСТАНОВКЕ ТИПА СЗВН И КРИСТАЛЛЕ САПФИРА НА РАЗЛИЧНЫХ ЭТАПАХ РОСТА.

4.1 Экспериментальное исследование распределения температур в установках ГНК типа СЗВН - 155.

4.2 Влияние теплового пространства печи для выращивания кристаллов сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации на условия теплообмена в процессе кристаллизации.

4.3 Исследование остаточных напряжений в кристаллах сапфира.

4.4 Выводы по главе 4.

ГЛАВА 5 ПРИМЕНЕНИЕ КРИСТАЛЛОВ САПФИРА В ЭЛЕКТРОННОЙ ТЕХНИКЕ.

5.1 Изготовление сапфировых элементов электронной техники.

5.1.1 Исследование механической обработки сапфировых элементов.

5.1.2 Исследование химико-механической полировки сапфира.

5.1.3 Маршрут изготовления подложек из сапфира.

5.2 Разработка конструкции датчика давления на основе структуры кремний-на-сапфире».

5.2.1 Конструкция датчика давления.

5.2.1 Моделирование упругого элемента датчика давления.

5.2.3 Расчет чувствительности датчика давления.'.

5.2.4 Методика проектирования упругого элемента датчика давления.

5.3 Выводы по главе 5.

Актуальность диссертационной работы

Разработка технологии получения кристаллов сапфира и изделий из них во многом определяет успехи развития важнейших направлений квантовой электроники, микроэлектроники, атомной энергетики. Весьма широк диапазон потребительских свойств монокристаллического сапфира: от генерации, усиления и преобразования электромагнитных колебаний до использования в качестве конструкционного материала. Такое широкое применение кристаллов сапфира связано с тем, что они обладают набором уникальных качеств: высокая оптическая однородность и прозрачность в широком диапазоне длин волн, радиационная стойкость, хорошие механические, термические и диэлектрические свойства.

Однако производство и решение научно-технических задач, связанных с получением и обработкой крупногабаритных кристаллов сапфира, до сих пор остается серьезной проблемой. Это связанно с высокой плотностью дислокаций, пористостью и наличием значительных внутренних механических напряжений по всему объему кристалла, а также в высокой твердости материала и химической инертности.

В области исследования качества кристаллов сапфира и изделий из них недостаточно изученными остается ряд вопросов. Таким образом, тема диссертационной работы, связанная с разработкой и исследованием технологии изготовления элементов электронной техники на основе монокристаллического сапфира, представляется современной и актуальной.

Цель и задачи диссертационной работы

Целью диссертационной работы являются разработка и исследование технологии изготовления подложек из монокристаллического сапфира для элементов электронной техники. Для реализации поставленной цели решались следующие задачи диссертационной работы:

1. Проведение исследования свойств кристаллов сапфира и разработка режимов их выращивания, обеспечивающих получение материала с заданными структурными параметрами.

2. Разработка технологической схемы изготовления подложек, включающей выращивание кристалла сапфира, ориентированную резку монокристаллического блока на пластины в заданной кристаллографической плоскости, придание им необходимых геометрических размеров, механическую шлифовку и финишную химико-механическую полировку.

3. Разработка и исследование конструкции чувствительного элемента на основе структуры «кремний на сапфире» для сенсора давления.

Научная новизна работы:

1. Разработана модель роста сапфира, в которой форма кристалла задается углом разрастания и толщиной кристалла, позволяющая определить зависимость градиента температуры в кристалле от его геометрии, а также рассчитать режим ведения кристаллизации, обеспечивающий постоянство скорости роста кристалла; а, соответственно, и степень дефектности кристалла сапфира для элементов электронной техники.

2. Установлено, что самосогласованный рост кристалла при больших начальных переохлаждениях стабилизируется, когда количество тепла, отводимое через боковую поверхность и поверхности, ограничивающие кристалл сверху и снизу равны.

3. Разработана модель роста сапфира, в которой проводится двумерное моделирование, позволяющее отследить не только скорость перемещения, но и форму фронта кристаллизации, определяющую закономерность захват пузырей фронтом кристаллизации.

4. Установлено, что в условиях самосогласованного роста кристалла скорость кристаллизации равна скорости протягивания тигля. Такие условия выращивания кристаллов позволяют управлять дефектностью растущих кристаллов.

Практическая значимость диссертационной работы заключается в следующем:

1. Разработана технологическая схема изготовления подложек из монокристаллического сапфира, на основании которой проведен анализ дефектности выращенных кристаллов, а также взаимодействия абразивного материала и обрабатываемой поверхности и его влияния на интенсивность снятия материала и на качество обрабатываемой поверхности.

2. Усовершенствована методика изготовления пластин-подложек AI2O3 для интегральных схем, позволяющая повысить производительность процесса изготовления на 15%, и получить поверхность с шероховатостью Rmax менее 3 нм.

3. Оптимизирована технологическая методика выращивания монокристаллов сапфира методом ГНК, позволяющая снизить содержание пор диаметром 10"4 - 10"3 см в кристалле на 10%.

4. Разработана методика изготовления датчика давления, на основе структуры «кремний - на - сапфире».

Используемые методики. • ■

Контроль условий роста в методе ГНК производился путем измерения параметров электропитания нагревателя кристаллизационной печи — напряжение, мощность. Одновременно осуществлялось визуальное наблюдение за нахождением фронта кристаллизации относительно нагревателя.

Температурные измерения производились с помощью вольфрам-рениевых термопар ВР5. Контроль качества получаемого монокристалла и определение его параметров осуществлялось поляризационно-оптическим методом с использованием полярископа типа ПКС — 250.

Контроль измерения углов разориентации блоков и определение направления оси поворота осуществлялся по методу обратной рентгеновской съемки в расходящемся пучке.

Качество поверхности подложек после алмазной и химико -механической полировки исследовалось методами профилографирования и атомно — силовой микроскопии.

Положения, выносимые на защиту;

1. Модель, на базе которой проведен анализ процесса получения кристаллов сапфира по методу ГНК в зоне разрастания кристалла.

2. Модель, на базе которой, проведен анализ распределения температуры в системе расплав - кристалл на различных этапах процесса получения кристаллов сапфира методом ГНК.

3. Оптимизированная технологическая методика ведения процесса кристаллизации, обеспечивающая рост бездефектных кристаллов.

4. Усовершенствованная методика изготовления пластин-подложек А12Оз для интегральных схем:

5. Конструкция датчика давления на основе структуры «кремний на сапфире».

Реализация результатов диссертационной работы.

Диссертационная' работа выполнялась на кафедре КЭС ТТИ ЮФУ и предприятии ООО «Завод Кристалл» г.Таганрог в рамках х/д работ 2006г.: «Исследование технологии получения монокристаллов сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации на установках типа СЗВН-15532, СЗВН 175» №13403, № ГР 01201051745., 2009 г.: «Разработка и исследование технологии получения монокристаллического кремния для электронной техники» №13409, № ГР 01201051746.

Результаты диссертационной работы внедрены на промышленном предприятии: ООО «Завод Кристалл» (Россия, г. Таганрог), на предприятии ООО «Кристаллограф» (Россия, г. Таганрог), на предприятии ООО «Кремний-Юг» а также, используются в учебном процессе на кафедрах КЭС ТТИ ЮФУ и ТМиНа ТТИ ЮФУ.

Апробация работы

Основные научные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на различных международных и всероссийских научных конференциях и семинарах, в частности: на десятой международной научно-технической конференции и школы-семинара «Актуальные проблемы твердотельной электроники и микроэлектроники» ПЭМ'Об (Россия, Таганрог, ТРТУ, 2006); 14-й Всероссийской межвузовской научно-технической конференции студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика -2007», МИЭТ (Россия, Москва, 2007 г.); XI научной молодёжной школе по твердотельной электронике "Нанотехнологии, наноматериалы, нанодиагностика" (Россия, Санкт - Петербург (ЛЭТИ) 24 - 25 мая 2008 г.); 16-й Всероссийской межвузовской научно-технической конференции студентов и аспирантов «Микроэлектроника и информатика — 2009», МИЭТ (Россия, Москва, 2009г.); 9-й международной научной конференции «Химия твердого тела: монокристаллы, наноматериалы, Нанотехнологии» (Россия, Кисловодск, 2009г.).

Публикации

По материалам диссертационной работы опубликовано 13 печатных работ, из них 8 статей и 5 работ в сборниках трудов конференций, в том числе 6 статей в журналах, входящих в перечень ВАК. Подана заявка на патент.

Материалы диссертации также использовали в отчете ООО «Завод Кристалл» г. Таганрог, Россия, по госконтракту «Развитие производства кристаллов диэлектриков и изделий из них» 2007г.

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения, списка литературы и 1 приложения.

Основные результаты работы можно сформулировать следующим образом:

1.0дно из преимуществ метода горизонтально-направленной кристаллизации (ГНК) - благоприятные возможности контроля параметров кристаллизации. Именно поэтому, метод ГНК имеет высокую воспроизводимость условий роста - возможность выращивания одинаковых по качественным характеристикам кристаллов при проведении серийных кристаллизационных экспериментов.

2.На качество растущих кристаллов оказывают влияние температурные условия в ростовой установке, зависимость свойств материалов от температуры, наличие межфазной границы в слое и ее движение.

3.Для контроля основных параметров технологического процесса, влияющих на бездефектный рост крупногабаритных кристаллов сапфира

131 определены и отработаны следующие способы контроля: измерение параметров электропитания нагревателя кристаллизационной печи — напряжение, мощность; визуальное наблюдение фронта кристаллизации; измерение относительной температуры с помощью термопар; пирометрический контроль температуры.

4.С учетом нормального механизма роста, разработана модель, на базе которой проведен анализ процесса получения кристаллов сапфира по методу ГНК на этапе разрастания кристалла. Определена зависимость градиента температуры на начальной стадии роста от геометрии кристалла. Поток тепла в объеме кристалла разветвляется на осевой и радиальный потоки. Потоки разветвляются, когда количество тепла, отводимое через боковую поверхность ¿V и поверхности, ограничивающие кристалл сверху и снизу равны.

5.Степень начального переохлаждения определяет установившуюся скорость роста кристалла. На этапе установившейся скорости роста температура поверхности фазового превращения и, соответственно, степень переохлаждения становятся постоянными, причем, диссипация скрытой теплоты фазового превращения через объем растущего кристалла является главным, определяющим рост фактором.

6.Для исследования влияния. градиента температуры в кристалле на положение и форму фронта кристаллизации была разработана модель на базе которой изучено распределение температуры в системе расплав - кристалл на различных этапах выращивания сапфира методом ГНК, что позволило отследить скорость перемещения и форму фронта кристаллизации, определяющую закономерность захват пузырей фронтом кристаллизации. Установлено, что в условиях самосогласованного роста кристалла скорость кристаллизации равна скорости протягивания тигля (0,06 м от затравки). Такие условия выращивания кристаллов позволяют управлять дефектностью растущих кристаллов.

7.0ценка условий при которых будет происходить захват пузырьков фронтом кристаллизации в случае роста кристалла- при- больших начальных

132 переохлаждениях показала, что наиболее оптимальной является скорость роста при начальных переохлаждениях расплава (20 — 40)К. При этом обеспечивается скорость кристаллизации близкая к скорости протягивания тигля (1,67 - 3-10"6м/с) и эффективный коэффициент сегрегации, близкий к равновесному (Ко=0,3).

8.В работе показано, что скорость пузырей в расплаве перед фронтом кристаллизации вблизи тигля и на свободной поверхности различна и определяется размером пузырей и градиентом температуры в расплаве. Расчеты показали, что пузыри диаметром 10"6м всегда будут захватываться фронтом кристаллизации. Накопление и захват пузырей перед фронтом кристаллизации вблизи тигля происходит раньше чем на свободной поверхности в зависимости от размера пузырей.

9.Анализ изменения теплосодержания расплава в зависимости от мощности нагревателя показал, что изменение мощности, отводимой через кристалл в процессе роста составляет 2,4кВт и носит преобладающий характер влияния на теплосодержание расплава. Такое явление объясняется прозрачностью кристаллов сапфира для теплового излучения с поглощательной способностью а<0,3 — 0,5 см"1. Для поддержания теплового равновесия, которое определяет градиент на фронте и влияет на качество растущего кристалла, необходимо компенсировать изменение теплосодержания расплава. Согласно расчетам требуемое изменение мощности на нагревателе составляет 2,36 Вт.

10.Эксперименты, проведенные с целью изучения распределения температуры на поверхности кристалла сапфира в процессе его роста выявили удовлетворительное согласие с теоретическими расчетами по уровню температур, хотя и обнаружили заметную разницу в величине §гас!>Т на фронте кристаллизации (от 78 град/см до 10 град/см). Такой разброс величины §гас1 Т на фронте кристаллизации предъявляет жесткие требования к программе ведения температурного режима процесса.

11.Выявлено, что в конкретных условиях при длине кристалла 320мм носовая его часть выходит из патрубка на 50мм, что приводит к резкому снижению его температуры (до 1500°С) и вследствие высокой прозрачности сапфира, возрастает радиационный поток через кристалл, который влияет на положение фронта кристаллизации.

12.Выявлено, что большая часть кристалла (150 мм) в зоне отжига находится ниже зоны пластических деформаций, что приводит к возникновению значительных термоупругих напряжений и растрескиванию кристаллов.

13. Для сведения к минимуму термоупругих напряжений и к стабилизации положения фронта кристаллизации была разработана технологическая программа ведения кристаллизации. Кристаллы сапфира, полученные по предложенному технологическому процессу не содержат трещин и пузырей и является высокого оптического качества.

М.Выявлено, что на температуру нагревателя оказывает влияние целый ряд факторов, таких как положение тигля в тепловом узле относительно нагревателя, вид загрузки тигля и, как следствие, условия процесса ее проплавления и кристаллизации. Температурные измерения рабочих элементов кристаллизационной установки позволили оценить влияние положения тигля на температуру кристаллизаторов и дать оценку эффективности работы тепловых экранов.

15.Определено распределение остаточных напряжений в блочных и безблочных сапфировых кристаллах. Выявлено, что в блочных кристаллах на расстоянии 116мм от затравки скалывающие напряжения достигают 25МПа, что является критическим напряжением пластической деформации, так как в этом месте начинают образовываться блоки. Уровень напряжений в средней части безблочного кристалла не превышает 5 МПа на всей его длине.

16.На этапе механической обработки отработана технология двухсторонней шлифовки кругами, технология изготовления которых отработана ОАО «АОМЗ». В связке использовался абразив. АС 15 (100/80),

134

АС20 (80/63), скорость инструмента 0,5с"1, давление на зерно 200 кПа. Качество полученной поверхности - Яа=0,67мкм. Достоинства такого метода обработки: высокая производительность и высокая точность обрабатываемых поверхностей.

17.В работе было изучено влияние условий процесса химико-механической полировки и концентрации БЮг в полировочном композите на интенсивность снятия материала, и состояние поверхности сапфировой подложки. На основании полученных результатов были определены основные режимы химико-механической полировки: скорость вращения плана 60-^65 об/мин; скорость подачи травильного раствора в зависимости от диаметра плана-полировальника 15^30 капель/мин; величина дополнительной нагрузки на внутренний стакан притира 20 - 25кПа. Такая обработка позволяет получить поверхность с шероховатостью Ктах менее 2нм.

18.На основании проведенных исследований разработана оптимизированная технология изготовления пластин-подложек А12Оз.

19.В работе разработана конструкция тензорезистивного датчика давления на основе технологии «кремний на сапфире». Разработанный датчик давления позволяет работать с большим уровнем деформаций, чем в других интегральных полупроводниковых чувствительных элементах, а также обеспечивает работу в условиях высокой радиации.

20.В конструкции разработанного «планарного» чувствительного элемента преобразователя давления контактные площадки вынесены из зоны измерений, при этом токоразводка до контактных площадок осуществляется в виде длинных линий коммутации, изготавливаемых из того же материала, что и контактные площадки. Таким образом; ■ удаление зоны чувствительного элемента от узла сопряжения с корпусом позволяет осуществить термомеханическую развязку и защитить контакты от внешних воздействий.

21.Разработана методика проектирования упругого элемента датчика давления, которая позволяет рассчитать требуемые геометрические размеры упругого элемента в зависимости от предела измеряемых давлений: 1- 200кПа.

135

Методика приведена для конструкции, в которой в качестве сенсоров давления используются тензорезисторы, а упругий элемент имеет прямоугольную форму.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате проделанной работы были исследованы теплофизические процессы, протекающие при получении кристаллов сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации, влияние теплофизических свойств материалов и внешних температурных условий на процесс кристаллизации. Кристаллы сапфира выращивались методом ГНК в вакуумной среде на установках СЭВН-155.320. Были проведены исследования дефектной структуры монокристаллов - блочность, наличие пузырей, измерены остаточные напряжения. Разработана математическая модель технологического процесса получения кристаллов сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации. Были проведены исследования структуры поверхности подложек на различных этапах изготовления. Разработана технология изготовления подложек из кристаллов сапфира для электронной техники. Разработана конструкция датчика давления с полупроводниковым чувствительным элементом на основе структуры «кремний на сапфире».

1. Исследование технологии получения монокристаллов лейкосапфира методом ГЕК Текст.: отчет о НИР (заключительный): 13403/; рук. Малюков С .П.; исп. Чередниченко Д.И. [и др.] ТРТУ, 2005. - 86с. -Библиогр.: с. 84 - 86. - № ГР 01201051745.

2. Е.Р. Добровинская, В.В. Пищик. Связь структурного совершенства монокристаллов корунда с механизмом их формирования // Кристаллография, 1988. -Т.ЗЗ. -Вып.4. С. 1000-1005.

3. И.Ю. Вандакуров, Е.В. Галактионов, Е.В. Юферев, В.М. Крымов и Ч. Барта. Температурные поля и поля напряжений при выращивании оптически анизотропных кристаллов // Известия АН, Сер. Физ., 1994. -Т.52. -№10. -С.1879 1883.

4. Горяинов Л.А., Горячкин Н.Б. О расчете условно-фиксированных состояний системы при получении оптических монокристаллов по методу горизонтальной направленной кристаллизации // Тепло- и массоперенос при росте кристаллов. М., 1985. С.21 - 22.

5. Рубин и сапфир. Сб. под ред. Кпассен Неклюдова М.В., Багдасарова Х.С. М., Наука, 1974.-236 с.

6. Е. Добровинская, Л. Литвинов, В.Пищик. Энциклопедия сапфира. — Харьков, НТК «Институт материалов», 2004. — 503с.

7. Добровинская O.P., Литвинов-Л.А, Пищик В.В. Монокристаллы корунда. — Киев «Наукова думка», 1994. — 256 с.

8. Багдасаров Х.С., Горяинов Л.А. Тепло- и массоперенос при выращивании монокристаллов направленной кристаллизацией. — М.: ФИЗМАТЛИТ, 2007. 224 с.

9. Чупрунов Е. и др. Кристаллография. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2000. - 496 с.

10. Я. Данько, Н.С. Сиделъникова, Г.Г. Адонкин, А. Т.Будников, C.B. Нижановский. Механизм образования центров рассеяния света в кристаллах сапфира, выращенных в газовых средах // Кристаллография, 2004. Т.49. - №2. - С.294 - 299.

11. Е. Dobrovinscaya, L. Lytvynov, V. Pishchik Sapphire and other corundum crystals. Folio Institute for Single Crystals Ukraine Kharkiv, 2002. - 349 c.

12. Бодячевский C.B., Лингарт Ю.К., Петров В.А. О температурных полях при выращивании лейкосапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации // Физика и химия обработки материалов. — 1984. — №1. — С.24-27.

13. Черник М.М., Добровинская Е.П. О наследовании дефектов структуры растущим кристаллом // Изв. АНСССР. Сер. физ. 1972. - №3. - С.570 -574.

14. Николенко М.В., Есъков Э.Д., Игнатов А.Ю., Гринько В. В. Влияние структурного совершенства затравочного материала на качество кристаллов сапфира, выращенного методом Киропулоса. АО ЗСК «Монокристалл», 355035 г. Ставрополь. — eskov@monocrystal.com.

15. Антонов П. И., Бахолдин Л.Л., и др. Явление скачков теплового поля при кристаллизации монокристаллических лент сапфира по способу Степанова и методом ГНК // Кристаллография 2004. Т.49. - №2. - С.300 - 309.

16. Инденбом B.JI., Освенскгш В.Б. Теоретические и экспериментальные исследования возникновения напряжений и дислокаций при росте кристаллов // Рост кристаллов: Сб. науч. тр. М., 1980. Т. 13. - С. 240 - 260.

17. М.Е. Босин, И.Ф. Звягинцева, В.Н. Звягинцев, Ф.Ф. Лаврентьев, В.Н. Никифоренко. Стартовое напряжение для начала движения дислокаций в монокристаллах рубина // ФТТ, 2004. Т.46. - Вып.5. - С.834 - 836.

18. Инденбом В.Л. К теории образования напряжений и дислокаций при росте кристаллов // Кристаллография. 1964. Т.9. - Вып. 1. - С.74 - 83.

19. Белых ИГ. Исследование природы образования блоков мозаики и разработка практических мер, исключающих их образование Текст.: автореферат дис. кандидата техн. наук: 1985 / Белых Иван Григорьевич. — М., 1985. 13 с.

20. Х.С.Багдасаров, И.Г.Белых, :Е.А. Разориентация блоков в кристаллах лейкосапфира //Кристаллография, 1982. Т.27. - Вып. 1. - С.207 - 208.

21. Рядное С.Н. Влияние условий кристаллизации на содержание газообразующих примесей и характеристики парогазовых включений в кристаллах лейкосапфира Текст.: автореферат дис. кандидата техн. наук: 1987 / Рядное Сергей Николаевич — М., 1987. —20 с.

22. С.П. Малюков, В.А, Стефанович, Д.И. Чередниченко. Исследование моделисамосогласованного роста монокристаллов« методом' горизонтальной139направленной кристаллизации // Известия ВУЗов. Электроника, 2007. -№2. С. 3 — 9.

23. Карпухин В.В., Соколов И.А., Кузнецов Г.Д. Технология материалов электронной техники. М. МИСИС. 1995. С. 267 - 343.

24. W. W. Mullins, R.F. Sekerka, Stability of Planar Interface During Solidification of a Dilute Binary Alloy // J. Appl. Phys., 1961. V.35. - №2. - P.444 - 451.

25. Г.А. Лебедев, С.П. Малюков, B.A. Стефанович, Д.И. Чередниченко. Теплофизические процессы при получении кристаллов лейкосапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации // Кристаллография, 2008 Т.53. - №2. - С. 356 - 360.

26. Ван Цзи-Де. Прикладная теория упругости. Москва: Изд-во Физико-Математической литературы, 1959. 400 с.

27. Карслоу и Эгер, Теория теплопроводности твердых тел. Мир, Москва, 1970. -487 с.

28. B.JI. Инденбом, Напряжения и дислокации при росте кристаллов, Изв. АН СССР. Серия Физическая, 1973. Т. 37. - №11. - С.2258 - 2267.

29. Степанов C.B., Петров В.А., Битюков В.К. Радиационно-кондуктивный теплоперенос в плоском слое селективной рассеивающей среды с полупрозрачными границами // Теплофизика высоких температур. 1978. - Т. 16 -№6. - С.1277 - 1284.

30. Марченко Н.В., Венявкина Е.А. Нестационарный радиационно-кондуктивный теплоперенос в плоском слое селективной рассеивающей среды // Теплофизика высоких температур. -1980. Т.18. - №4. - С.781 -787.

31. Марченко Н.В., Аронов Б.И., Штипелъман Я.И. Расчет нестационарного радиационно-кондуктивного теплообмена в плоском слое селективной рассеивающей среды // Теплофизика высоких температур. -1980. Т.18. -№5. — С.1007 - 1017.

32. Рубцов H.A., Бурка А.Л., Степаненко П.И. Нестационарный ирадиационно-кондуктивный теплообмен в селективно-поглощающих слоях140газов II Изв. CO АН СССР 1977. - № 3. - Сер. Техн. Наук. - Вып. 1. - С. 29-34.

33. Рубцов Н.А. Теплообмен излучением в сплошных средах / Н.А. Рубцов; под ред. Кутателадзе С.С. Новосибирск: Наука, 1984. - 278 с.

34. Марченко Н.В., Аронов Б.И., Штипепъман Я.И. Задача Стефана при радиационно-кондуктивном теплопереносе в плоском слое селективной полупрозрачной среды // Теплофизика высоких температур. -1982. Т.20. - №5. - С.897 - 905.

35. Саможович Ю.А., Тимошполъский В.И., Турусова И.А. Анализ кристаллизации переохлажденного расплава методом интегрального баланса // Инженерно физический журнал. 2001. - Т.74, №1. - С.139 -144.

36. Багдасаров X. С. Высокотемпературная кристаллизация из расплава. М.: Физматлит, 2004. 160с.

37. Горяинов Л.А., Иванов С.Г. О расчете радиационно-кондуктивного тепллобмена в двумерных областях // Радиационный теплообмен в технике и технологии. Каунас, 1987. - С.118 - 119.

38. Горяинов Л.А., Иванов С.Г. Радиационно-кондуктивный перенос теплоты в растущих кристаллах // Тепло и массоперенос при росте кристаллов. М., 1985. -С.10- 11.

39. Пантакар С. Численное решение задач теплопроводности и конвективного теплообмена при течении в каналах. М.: Изд. МЭИ, 2003. - 312с.

40. Lisienco V.G., Malikov G.K., Malicov Yu.K. Namerical heat transfer // Pt. B. Fundamentals, 1992. V.22. - P. 1 - 22.

41. Горяинов Л.А. О математическом моделировании процессов теплопереноса в технологических процессах // Тепломассообмен. ММФ. Минск. 1988. -С.83-85.

42. Антонов П. И., Бахолдин Л.Л., и др. Явление скачков теплового поля при кристаллизации монокристаллических лент сапфира по способу Степановаи методом ГНК // Кристаллография 2004. Т.49. - №2. - С.ЗОО - 309.141

43. Горяинов JI.A , Иванов С.Г. Решение одномерной задачи кристаллизации при наличии дополнительной стенки со стороны отвода тепла // Тр. МИИТ. М. 1971. - Вып.350. - С. 107 - 112.

44. Сергеев С.А., Спиридонов Ф.Ф. Влияние величины зоны прогрева на кристаллизацию расплава // Математическое моделирование. — 2003. -Т. 15. -№.7.-С.З — 10.

45. Будак Б.М, Соловьева E.H., Успенский А.Б, Разностный метод со сглаживанием коэффициентов для решения задачи Стефана // Ж. Вычислит. Математики и матем. Физики. 1965. - № 5. - С.828 - 834.

46. Абгарян A.A. Моделирование температурных и термоупругих полей в сапфире в трехмерных криволинейных координатах // Математическое моделирование. 2001. - Т.13. -№8. - С. 20 - 34.

47. Карташов Э.М. Аналитические методы решения краевых задач нестационарной теплопроводности в областях с движущимися границами // Инженерно-физический журнал. 2001. - Т.74, №2. - С. 171 - 195.

48. Малюков С.П., Нелина С.Н. Особенности теоретического решения задач радиационно — кондуктивного теплообмена в процессе роста монокристаллов // Известия ТТИ ЮФУ. Технические науки, 2010. №2. -С. 152.-158.53 http://www.elcp.ru/index.php

49. Дьяченко П.Е. Количественная оценка неровностей обрабатываемой поверхности. М., 1963. 140с.

50. Аникин A.B., Сагателян Г.Р., Хохлов А.И. Шлифование пластин сапфира диаметром 100 мм // ПЭМ-2()04: Труды девятой международной научно-технической конференции Дивноморское, 2004. — С. 93 — 96.

51. В.Б. Пономарев, А.Б. Лошкарев Оборудование заводов материалов электронной техники. Методические указания. Курс лекций. Учебное электронное текстовое издание Научный редактор: проф., канд. техн. наук В .Я. Дзюзер, ГОУ ВПО УГТУ-УПИ, 2008. 87с.

52. Справочник технолога-оптика Текст.: под редакцией М.А. Окатова. Политехника Санкт-Петербург, 2004. — 679 с.

53. Бритвин A.A. Моделирование процессов механической обработки пластин полупроводниковых и диэлектрических материалов свободным абразивом. Автореферат. Москва. МИЭТ, 2007. 28 с.

54. Hagan J. Т. Deformation and Eracking Modes Around Plastic Indentations in Glass//Verres et refract. — 1981.— Vol. 35, №2. —P. 306—314

55. Haranch T., Ishikawa H., Shinkai N., Mizuchashi M. Crack Evolution in Vickers Indentation for Soda-Lime-Silica Glass//J. Mater. Sei. — 1982. — Vol. 17, № 5.—P. 1493—1500:

56. Kirchner H. P., Ragosta J. A. Relation of Load to Radial Crack Lenqth for Spherical Indentations in Hot-Pressed ZnS//J. Amer. Ceram. Soc.— 1983.— Vol. 66, № 4. — P. 293—296.

57. Парфенов ОД. Технология микросхем / О.Д. Парфенов. М.: Высшая школа, 1986.-320 с.

58. Абразивная и алмазная обработка материалов. Справочник. Под ред. д-ра техн. наук проф. А.Н. Резникова. М., «Машиностроение», 1977. — 391с

59. Курносое А.И., Юдин В.В. Технология производства полупроводниковых приборов и интегральных микросхем: Учеб. Пособие для вузов по спец. «Полупроводники и диэлектрики» и «Полупроводниковые приборы». 3-у изд., перераб. и доп. - М.: Высш шк., 1986. - 368 с

60. В.М. Стучебников Структуры «кремний на сапфире» как материал длятензопреобразователей механических величин.// Радиотехника иэлектроника 2005. Т. 50. - №6 - С. 678 - 696.143

61. Стучебников В.М. Микроэлектронные датчики за рубежом // Приборы и системы управления, 1993.-№ 1. — С.18 — 21.

62. Лурье Г.И., Стучебников В.М. Измерение давления в криогенных средах // Измерения, контроль, автоматизация / Н.-т. сборник, 1989. № 2(70) - С. 18 -25.

63. Stuchebnikov V.M. SOS strain gauge sensors for force and pressure transducers. // Sensors & Actuators, 1991. V.28. № 3. P.207 213.

64. Стучебников В.М. Тензорезисторные преобразователи на основе гетероэпитаксиальных структур «кремний на сапфире». // Измерения, контроль, автоматизация / Н.-т. сборник; 1983. № 1(45). - С.ЗО - 42.

65. Евдокимов В.И., Суханов В.В. Первичные преобразователи давления высокотемпературных сред. // Измерения, контроль, автоматизация//Н.-т. сборник, 1989. № 2(70). - С.26 - 33.

66. Номенклатурный каталог изделий общепромышленного применения Текст. : материал фирмы (промкаталог) / "Манометр",закрытое АО ; ЗАО "Манометр", Моск. приборостроит. з-д . М. : [б. и.], 2004. - 168 с. : ил. -2000 экз. - Б. ц.

67. Датчики — преобразователи давления // Номенклатурный каталог концерна Метран. Челябинск, 1995.

68. High accuracy 4-20 mA sapphire sensor Text.: материал фирмы (промкаталог) / Bourns Pressure Transmitters, 1995. 12p.

69. Лурье Г.И., Мартыненко B.T. Новое поколение полупроводниковых датчиков теплоэнергетических параметров // Приборы и системы управления, 1996. № 4. - С. 26 - 28.

70. Богуш М.В., Шатуновский О.В., Левицкий Ю.Е. и др. Пьезорезистивные датчики давления и силы // Зарубежная радиоэлектроника, 1996. № 9. -С. 70-71.

71. Бушев В.В., Николайчук О.Л., Стучебников В.М. Серия микроэлектронных датчиков давления МИДА // Датчики и системы. 2000. № 1. - С. 21 - 27.

72. Ушаков Л.В., Юровский А.Я., Фетисов A.B. Опыт разработки и эксплуатации датчиков перепада давления «Метран-43Ф-ДД» на базе «сухих» измерительных узлов // Датчики и системы, 2000. № 11 - 12. — С. 18-20.

73. Белоглазое A.B., Евдокимов В.И., Стучебников В.М. и др. Полупроводниковые тензопреобразователи силы и давления на основе гетероэпитаксиальных структур «кремний на сапфире». // Приборы и системы управления, 1982. № 5. - С.21 - 27.

74. Пайка сапфировых мембран с высокопрочными сплавами титана / Никифорова 3. В., Румянцев С. Г., Киселевский С. Л. Евдокимов В. И. -Сварочное производство, 1974.М — №3. — С. 35.

75. Криворотое Н.П., Изаак Т.Н., Ромасъ Л.М., Свинолупов Ю.Г., Щеголь С. С. Микроэлектронные сенсоры давления // Вестник томского государственного университета. Серия «физика», 2005. № 285. - С. 139 — 148.

76. Осадчук В. С., Осадчук А. В., Кривошея А. А. Сенсоры давления на основе тензочувствительных полупроводниковых элементов // Радиоэлектроника и радиоэлектронное апаратостроение. — Науков1 пращ ВНТУ, 2008. — № 1. -С.1-6.

77. Стучебников В.М. Физико-технологические методы оптимизации метрологических характеристик полупроводниковых тензопреобразователей // Датчики систем измерения, контроля и управления / Межвуз. Сборник научных трудов. Вып. 5. Пенза: НИИ, 1985. -С.18-25.

78. Мартынов Д.Б., Стучебников В.М. Температурная коррекция тензопреобразователей давления на основе КНС // Датчики и Системы, 2002. -№ 10.-С.6-12.

79. Дегико В.И., Карвацкий А.Я., Лохманец Ю.В. Радиационный-конвективный теплообмен при росте полупрозрачных кристаллов из расплава // Мат. мод. - 2008. -№> 2 (19). С. 39 - 43.

80. Brandon S., Derby J.J. Internal radiative transport in the vertical Bridgman growth of semitransparent crystals //Journal of Crystal Growth. 1991. -Vol.110, N3.-Pp. 481 - 500.

81. Багдасаров X.C. Проблемы синтеза крупных тугоплавких оптических монокристаллов. 4.2. В кн.: 4 Всесоюз. совещ. по росту кристаллов. Выращивание кристаллов и их структура. Ереван, 1972. С.6 - 25.

82. Лубе З.Л. Современные методы контроля и управления процессами кристаллизации. // Рост кристаллов: Сб. науч. Тр. М., 1980. - №13. - с.304 -313.

83. Лингарт Ю.К., Петров В.А., Тихонова Н.А. Оптические свойства лейкосапфира при высоких температурах. 1. Область прозрачности. // ТВТ, 1982. Т.20. - №5. - С.872 - 879.

84. Антонов П.И., Крымов В.М., Носов Ю.Г., Шулъпина ИЛ. Выращивание базисноограненных ленточных кристаллов лейкосапфира и изучение их146 .идислокационной структуры. // Известия АН. Сер. Физ., 2004. Т.68. — №6. -С.777-783.

85. Kh.S. Bagdasarov, Е.А. Fedorov and I.G. Belykh. Ruby and Sapphire, New Delhi, 1980.-206 p.

86. Излучйтельные свойства твердых материалов. Справочник. Лошнев Л.Н., Петров В.А., Чеховской В.Я., Шестаков Е.П. М.: Энергия. 1984г. 509с.

87. Добровинская Е.Р., Куколь В.В., Пищик В.В., и др. Малодислокационные монокристаллы корунда. // Кристаллография, 1975. Т.20. - Вып.2. - С.399 -403.

88. Беннит Джин М., Маттсон Л. Шероховатость поверхности и рассеяние. / Пер. с англ. Н.В. Васильченко. 1993. 207с.