автореферат диссертации по электронике, 05.27.01, диссертация на тему:Развитие методов микротомографии и определение средней энергии электронов, отраженных от многослойных микроструктур

На правах рукописи

СЕННОВ РУСЛАН АЛЕКСАНДРОВИЧ

РАЗВИТИЕ МЕТОДОВ МИКРОТОМОГРАФИИ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ СРЕДНЕЙ ЭНЕРГИИ ЭЛЕКТРОНОВ, ОТРАЖЕННЫХ ОТ МНОГОСЛОЙНЫХ МИКРОСТРУКТУР

Специальное! ь 05.27.01. — твердотельная электроника, радиоэлектронные компоненты, микро- и наноэлектроника, приборы на квантовых эффектах

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Черноголовка 2005 г.

Работа выполнена в Институте Проблем Технологии Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН.

Научный руководитель:

Доктор физико-математических наук, профессор Pay Э.И. Официальные оппоненты:

Доктор физико-математических наук Зайцев С.И. Кандидат физико-математических наук Галстян В.Г.

Ведущая организация:

Физический факультет МГУ им.М.В.Ломоносова.

Защита состоится «ZZ» 2005 г. в 10 ч. на заседании диссертационного совета Д.002.081.01 при Институте Проблем Технологии Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН по адресу: 142432, Московская область, г.Черноголовка, ул.Институтская, д.6, ИПТМ РАН.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института Проблем Технологии Микроэлектроники и Особочистых Материалов РАН.

Автореферат разослан « ¿Z» Э* 2005 года.

Ученый секретарь диссертационного совета Д.002.081.01.

кандидат химических наук

Панченко Л. А.

¿496?

Общая характеристика работы

Современные микро- и нанопгехнологии требуют адекватных методов диагностического контроля качества микроструктур, топологически и композиционно неоднородных по глубине объекта на расстоянии в доли микрометра от поверхности. В частности, в оптоэлектронике, рентгеновской оптике, наноэлектронике существует потребность определения локальных свойств и характеристик трехмерных структур, причем преимущественно неразрушакнцими методами.

Одним из кардинальных средств диагностики на субмикронном уровне является сканирующая электронная микроскопия с ее нанометровым пространственным разрешением. В последние годы был разработан и многообещающий метод микротомографии в отраженных электронах, позволяющий неразрушающим образом визуализировать подповерхностные слои микроструктур. Однако до начала настоящей работы электронно-зондовая микротомография на базе сканирующей микроскопии была реализована лишь в режиме обратнорассеянных электронов, причем не были решены некоторые спорные вопросы получения качественных изображений и проблемы корректной трактовки их контраста, зависящего от средней энергии отраженных электронов. К тому же изучение характеристик энергии отраженных электронов представляет значительный физический интерес по следующим причинам. В электроннолучевых технологиях обработки материалов важно знать количество поглощенной энергии, а в электронной литографии - дозы экспонирования резистов. В аналитических методах наведенного тока и катодолюминесценции в количественных экспериментах также необходим учет поглощенной энергии, определяемой через отраженную энергию электронов. В электронно-зондовом рентгеновском микроанализе потери на ионизацию за счет обратнорассеянных электронов составляют предмет расчета корректирующего фактора. Из сказанного становится ясной важность определения средней энергии отраженных электронов, но до настоящего времени существовало лишь ограниченное число публикаций по расчету или измерению средней энергии электронов от массивных объектов. И вообще отсутствуют данные по определению средней энергии отраженных

электронов от слоистых микроструктур и от

диэлбкгричшлтх пбрачпов.

РОС. НАЦИОНАЛЬНАЯ БИБЛИОТЕКА |

Актуальность темы диссертационной работы обусловлена несовершенством современных методов в диагностической электронно-зондовой микротомографии как в отраженных электронах, так и в катодолюминесценции, а также отсутствием математической модели, удовлетворительно объясняющей зависимости средней и наиболее вероятной энергии электронов, отраженных от однородных и от слоистых мишеней. С другой стороны такие методы в настоящее время все более востребованы в связи с бурным развитием пленочных технологий в микро- и наноэлектронике.

Целью и основными задачами работы являлась разработка новых методов электронно-зондовой микротомографии и использование их для исследования трехмерной структуры объектов микро- ото- и наноэлекгроники. Одновременно решалась сопутствующая, но имеющая и значительный самостоятельный интерес задача - разработка теоретической модели зависимости средней энергии отраженных электронов от трехмерных микроструктур и ее сравнение с полученными экспериментальными данными.

Научная новизна настоящей работы, проведенной при основополагающем вкладе автора, состоит в следующем:

1. Получены основные закономерности средней энергии электронов, отраженных от однородных массивных мишеней, изучены особенности энергии отраженных электронов от слоистых (пленочных) систем. Теоретически и экспериментально установлен эффект аномального поведения средней энергии отраженных электронов для пленочных многослойных композиций.

2. Улучшены параметры и характеристики спектрометра отраженных электронов, что позволило разработать и применить новый модуляционный способ получения томографических изображений с повышенной чувствительностью и контрастом гегеро границ заглубленных микроструктур.

3. Теоретически обоснован и предложен новый метод электронно-зондовой микротомографии, распространенный на режим катодолюминесценции в растровой электронной микроскопии, который позволит исследовать

люминесцентные свойства материалов с повышенным на порядок пространственным разрешением.

Практическая ценность работы заключается в значительном расширении диапазона возможностей сканирующей электронной микроскопии и микротомографии многослойных микроструктур, повышении локальности анализа трехмерных объектов микро- и наноэлектроники. Предложена и разработана новая экспериментальная методика повышения качества и контраста получаемых томографических снимков путем модуляции рабочего напряжения усовершенствованного спектрометра обратнорассеянных электронов. Обоснован и реализован оценочный метод нахождения толщин пленок в многослойных структурах по аномалиям экспериментальных спектров обратнорассеянных электронов. Предложенные методы могут найти применение во всех элекгронно-зондовых аналитических методах исследования микроструктур. Основные положения, выносимые на защиту:

1. Закономерности и основные характеристики средней и наиболее вероятной энергий отраженных электронов от однородных массивных объектов в зависимости от параметров материала и условий облучения первичными электронами.

2. Особенности и аномальность характеристик средней энергии электронов, отраженных от слоистых микроструктур в зависимости от состава и параметров отдельных составляющих пленок, а также от энергии первичных электронов.

3. Модификация тороидального электростатического секторного энергоанализатора, адаптированного к сканирующему электронному микроскопу с целью детектирования спектра Оже- и вторичных электронов и повышения энергетического разрешения при томографических исследованиях в отраженных электронах.

4. Модуляционный способ повышения чувствительности и контраста изображений в микротомографических изображениях заглубленных микроструктур.

5. Принципы и физико-технические решения новою метода томографии в катодолюминесцентном режиме работы электронного микроскопа, в фотолюминесцентных и электролюминесцентных экспериментах. Апробация работы

Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на научных семинарах ИТТТМ РАН и физического факультета МГУ им .Ломоносова, а также на следующих конференциях:

1. XVJII Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка. 2000),

2. Международная научно-техническая конференция «Тонкие пленки и слоистые структуры» (Москва, 2002),

3. XIII Российский симпозиум по РЭМ (Черноголовка, 2003),

4. European Microscopy Congress (Antwerpen, 2004),

5. XX Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка, 2004).

Публикации

Основное содержание диссертационной работы опубликовано в 20 работах (из них 13 статей в реферируемых журналах и 7 тезисов докладов на конференциях), список которых приводится в конце реферата. Личное участие автора в выполнении работы

Автором выполнены расчеты по новой модели рассеяния электронов на пленочных структурах, сняты все энергетические спектры на массивных мишенях, на свободных пленках и на многослойных структурах. Автором собрана экспериментальная установка по модуляционной электронно-зондовой микротомографии и подтверждена эффективность предложенного метода.

Расчеты по оптимизации электронно-оптических характеристик тороидального спектрометра проводились совместно с к.ф.-м.н. Фрейнкманом Б.Г. и Вельским М.Д.

Автором разработано программное обеспечение и выполнены все численные расчеты томографического принципа в катодолюминесценции.

Структура я объем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения (выводов) и списка цитируемой литературы из 99 наименований. Работа содержит 133 страницы текста, 66 рисунков и 2 таблицы.

Краткое содержание работы

Во введении дана общая характеристика работы, обоснована актуальность темы, определены цель и задачи исследований, изложена новизна и практическая ценность работы.

Первая глава является реферативным обзором литературы, посвященной некоторым характеристикам взаимодействия электронных пучков средних энергий с твердым телом. Рассмотрены зависимости коэффициента отражения электронов от параметров мишени и условий эксперимента для массивных образцов, а также зависимости обобщенного коэффициента отражения электронов от тонких пленок и слоистых структур. Приведены выражения для средней и наиболее вероятной энергии отраженных электронов в зависимости от параметров массивной мишени, проведены сравнения с зависимостями, рассчитанными методом Монте-Карло. Рассмотрены аналогичные теоретические зависимости для тонких пленок и слоистых структур и проведен сравнительный анализ сигналов отраженных от слоистых мишеней электронов для разных методов визуализации подповерхностных структур. Рассмотрены проблемы контраста изображений заглубленных структур и вопросы пространственного разрешения в катодолюминесцентной микроскопии.

Вторая глава посвящена методике измерения средней энергии электронов, отраженных от однородных и слоистых структур, теоретическом) моделированию зависимостей средней и наиболее вероятной энергии отраженных электронов и сравнению с экспериментальными данными, а также определению средней энергии отраженных электронов от диэлектриков, заряженных электронным пучком.

Средняя энергия Ё отраженных от твердотельных сред электронов измерялась двумя методами. Традиционным способом Ё определялась при нахождении первого момента энергетического распределения обратнорассеянных

электронов (ОРЭ) Ё = |/:(3\; / оЕ)с1Е / |(йАт /дЕ)с1Е. где £0 - энергия первичных

о /о

электронов. Для измерения угловых зависимостей Е применялся пленарный полупроводниковый детектор электронов, в качестве которого был выбран кремниевый планарный диод с мелкозалегающим р-п переходом. В этом случае зависимость сигнала с детектора от параметров первичного пучка и параметров

Е — Е

мишени описывается линейным выражением 1Ь = 10?)КО ~ /)---Г • гае К-

Е,

коэффициент сбора ОРЭ данным детектором, т| - коэффициент отражения материала мишени, у - эффективность детектора, Е, - энергия рождения электронно-дырочной пары (для 81-3.6 эВ), Ё - искомая средняя энергия ОРЭ, пороговая энергия детектора, / - доля отраженной энергии электронов от поверхности кремниевого детектора. Нормировочные коэффициенты т|. / и у. свойственные данному детектору, определялись при прямом облучении детектора моноэнергетическим пучком электронов при разных энергиях облучения. Коэффициент отражения т] (то есть ток электронов, попавших на детектор) измерялся цилиндром Фарадея Г С

Наиболее вероятная энергия электронов, отраженных от мишени, определялась из электронных спектров, получаемых при помощи тороидального электростатического спектрометра.

Рис.1. Зависимость наиболее вероятной энергии EJEo (кривые 1 и 2), средней энергии Р./Е(, (кривые 3 и 4) и полной энергии т\-Ё/Еа (кривая 5) отраженных электронов от атомного номера Ъ материала мишени.

Необходимость уточнения общепринятой диффузионной модели рассеяния и отражения электронов была вызвана существенным несовпадением теоретических расчетов и экспериментов по средней энергии ОРЭ. В этой модели полагалось, что первичные электроны проникают с малыми потерями в мишень до некоторой глубины хи. называемой глубиной диффузии, после чего рассеиваются и, теряя энергию, часть электронов покидает образец Величина потерь энергии ОРЭ при движении к поверхности необоснованно удваивалась.

В настоящей работе предложена модель, согласно которой потери энергии ОРЭ при движении вглубь образца и при обратном движении к поверхности не адекватны друг другу, что объясняется различием в эффективных сечениях рассеяния и энергиях электронов этих двух потоков, а также их существенным различием в вероятности выхода, т.е. вероятности покинуть образец через поверхность В предлагаемой модели, таким образом, общий путь ОРЭ в мишени 5о - 5] + &2, где 5] и 52 есть эквивалентные приведенные длины пробега для каждого потока соответственно В итоге, в общем виде средняя энергия отраженных электронов может быть представлена выражением:

Ё ( 0 84г~1"* о.ш^06 V6 е0~{ 1 + 0.1872°"" 1 + 0.187/°"3]

Расчетные и экспериментальные зависимости средней и наиболее вероятной энергии электронов, отраженных от массивной мишени, представлены на рис.1. Кривые 1 и 2 - соответственно экспериментальные данные и теоретическая зависимость наиболее вероятной энергии электронов, рассчитанная по

ещ Го,об8(г1?", + г',то,)У'6 „ _ .

предлагаемой формуле — = ——5--ш 2 . Кривые 3 и 4 - соответственно

£о I (1 + 0,187X ) )

теоретическая зависимость средней энергии электронов £. рассчитанная по

приведенной полуэмпирической формуле, и данные экспериментальных

измерений. Полезно также оценить величину полной отраженной энергии ц-Ё/Е^

по которой определяется, как правило, полная поглощенная энергия электронов. На

рис.1 кривая 5 представляет указанную зависимость, причем значения т^ брались из

опубликованных данных.

На рис. 2 а.б представлены зависимости средней и полной отраженной

энергии электронов соответственно при нормальном и наклонном падении

электронов на мишени из золота и алюминия в зависимости от утла детектирования. Из рис.2,а видно, что экспериментальная зависимость полной энергии электронов, отраженных от мишени при нормальном падении хорошо согласуется с теоретической зависимостью, которая выражается формулой

1 - - ^ + с_1 ■ дт0 соя в, где /?о - средняя глубина пробега электронов в

ЫЕ _ 1__

Е0 ( сов!?

материале мишени при данной энергии первичного пучка

NtE/EJ отнед

0 7В -072

-ОМ

50 ОС 7о ВО

М(Е/Е„) спмед

Рис.2Зависимость энергии ОРЭ, снятая при нормальном падении электронного пучка. 1 и 2 - средняя приведенная энергия ОРЭ от Аи и А1 соответственно, 3 - расчетная кривая для полной энергия ОРЭ от Аи, 4 -полная энергия ОРЭ от Аи.

е фн

Рис.2,б. Зависимость полной энергии ОРЭ, снятая при наклонном на 80° падении электронного пучка на мишени из алюминия и золота.

(а) (б)

Рис.3. Средняя энергия £/Е0, полная энергия г\-£/Ео и коэффициент отражения электронов г) в зависимости от толщины пленок А1 (а) и Аи (б). Сплошные линии - расчетные зависимости, точки - экспериментальные данные.

На рис.3 представлены средняя энергия £/Е1Ь полная энергия щ-Ё/Е0 и коэффициент отражения электронов г| в зависимости от толщины свободно подвешенных пленок А1 и Аи. Коэффициенты отражения электронов рассчитывались по формулам, выведенным по алгоритму, аналогичному случаю массивного образца:

Ч1 =1о-

2 с!

-т

-ехр

_2_ 5„

Гс1

что дает, например, для Аи и А1 пленок:

т). (Ли) = 05

-ехр

-15 92

г)ЛА1) = 0П

1 -ехр|-8.38Г—-1

Средние энергии мектронов. отраженные от пленок, рассчитывались по формулам, полученным в соответствии с предложенной моделью.

Е,

(Аи) =

К

1 О ЗШ-ехр

-0 589-11 - ехр

Как видно из приведенных трафиков, Ё/Е0 - ] при ё = 0, а с ростом толщины пленки при ЪИИц —> 1 средняя энергия ОРЭ приближается к ее значению для массивного образца.

Как видно из приведенных на рис.4 графиков, при определенном сочетании £( и О возможно появление максимумов на графиках Ё{0), т.е. средняя энергия ОРЭ от слоистой структуры может быть больше, чем средние энергии ОРЭ от массивных мишеней из составляющих слои материалов. В настоящей работе предложена теоретическая модель, объясняющая этот парадоксальный феномен.

В этой модели все отраженные электроны от структуры «пленка на подложке» делились на две группы (рис.5): группа электронов, отразившихся от пленки, и группа электронов, прошедших через пленку, отразившихся от подложки и вышедших обратно в вакуум. Средняя энергия обеих групп в целом (то есть искомую среднюю энергию отраженных электронов от системы «пленка на

подложке») вычислялась по формуле £ =7,1 т*2 , где £, и А, -

Щ +Щ

соответственно средние энергии электронов первой и второй групп, Л) и Лз -соответственно коэффициенты отражения. Зависимости г)( и т)2 от толщины пленки вычислялись по алгоритму, описанному выше, а средние энергии £, и £, рассчитывались как первые моменты промоделированных спектров первой и второй групп отраженных электронов при падающем моноэнергетическом пучке. В качестве спектра первой группы электронов бралась высокоэнергетическая часть спектра отраженных электронов от массивной мишени, состоящей из материала пленки, в качестве спектра второй группы - последовательная свертка спектров прошедшего через тонкую пленку моноэнергетического пучка и спектра отраженных электронов от массивной мишени, состоящей из материала подложки. Пример моделирования средней энергии отраженных электронов от системы «пленка на подложке» и сравнение с экспериментальными данными приведены на рис.6.

(а)

50 100 150 200 250 300 й им

10 1' 12 Е кэб

(б)

Рис.4, (а) Зависимости средней энергии отраженных электронов Е/Е(, от толщины пленки для системы «пленка-гюдложка» Кривые I и 2: Аи пленка толщиной й на подложке при Ей - 8 кэВ и 20 кэВ соответственно Кривая 3' Слой Си толщиной О на 81 подложке при£о= 16кэВ.

(б) Зависимости средней энергии отраженных электронов Ё/Еам от энергии первичного пучка для системы «пленка-подложка». Р. нормирование на значение средней энергии отраженных электронов от массивного материала подложки (Аи).

1

* «

2 4 4

а д 1 // // ' / ' А / / Аи / /

1 //

! /

ЯМ

* А1

Е кэВ

160 200 й, нм

Рис.5. К расчету средней отраженной энергии от структуры «пленка на подложке».

Рис.6. Средняя энергия электронов, отраженных от системы «пленка на подложке» (Аи на А1).

" Е/Е„

100 120 1« 1В0 < 08*

Рвс.7. Спектры ОРЭ от монокристалла М§0, снятые при разных временах облучения

Рис.8. Зависимости Ё/Ео и Е*/Е) ОРЭ для монокристалла МдО от времени

Свои отличительные особенности имеют характеристики средней энергии отраженных электронов от диэлектрических образцов, подверженных отрицательной зарядке при электронном облучении. В процессе зарядки поверхности регистрируемый спектр отраженных электронов смещается в высокоэнергетическую область, кроме того, в результирующем сигнале с детектора становится заметным вклад вторичных электронов, которые ускоряются в поле поверхностного заряда (рис.7). На рис.8 представлена зависимость приведенной

средней энергии отраженных электронов Е/Е$ от времени, а также зависимость Ёц/Е^ которая на самом деле описывает случай «незаряженного» диэлектрика. Здесь Ё% - средняя энергия спектра, сдвинутого по оси энергий на величину потенциала поверхности К5 (£5 = Ё - К5), Е\_ - энергия падающих электронов, которую они имеют при достижении поверхности мишени. Рост Ё*/Е\ со временем объясняется сильными внутренними подповерхностными полями, которые уменьшают пробег электронов в мишени, т.е. потери энергии. Влияние подповерхностных полей на регистрируемую среднюю энергию отраженных электронов незначительно (порядка 10%), но оно имеет место, и в прецизионных измерениях его следует учитывать.

Третья глава посвящена усовершенствованию метода и аппаратуры для электронной микротомографии. В первой части главы рассмотрены вопросы расчета оптимальных параметров и модернизации тороидального электростатического спектрометра отраженных электронов. На основе летальных расчетов спектрометр был усовершенствован и выполнен при оптимальных параметрах. После модернизации спектрометра удалось более чем в два раза повысить его энергетическое разрешение.

Вторым шагом по усовершенствованию спектрометра явилось размещение между источником электронов (образцом) и точкой объекта спектрометра (входной кольцевой щели) дополнительной электронной линзы из трех электродов. Как показали расчеты, инсталляция дополнительной входной линзы позволило в 2-3 раза увеличить светосилу тороидального энергоанализатора.

Модернизированный таким образом спектрометр предоставляет возможность анализировать не только отраженные, но и вторичные и Оже электроны. В этом случае на кольцевой сцинтилляционный детектор следует нанести мелкоячеистую проводящую сетку, на которую подается положительный потенциал, превосходящий пороговую энергию электронов для данного сцинтиллятора ({У„ = 200 В).

Рис.9. Схема подключения спектрометра в режиме модуляции рабочего напряжения

>(1х

Рис.10. Принцип сепарации электронов по энергиям.

Во второй части главы предложен модуляционный принцип детектирования сигнала, который позволил повысить контраст и качество сепарации в ОРЭ-томографии. На электроды спектрометра одновременно с постоянным (регистрация изображения) или медленно меняющимся пилообразным напряжением (регистрация спектров ОРЭ) подавалось небольшое переменное напряжение, меняющееся по гармоническому закону (рис.9). Модулированный сигнал пропускался через резонансный или Lock-in усилитель, после чего на выходе получался постоянный сигнал, пропорциональный первой производной сигнала по энергии на частоте <о или второй производной на частоте 2<о Так как наибольшие изменения dlldE = dNIdE происходят на границе раздела слоев, то именно на этих участках получался максимальный сигнал, что за вычетом фона существенно повышало контраст изображения и сепарацию слоев по глубине.

На рис. 10 показано, как реально происходит селекция электронов по энергиям и по глубине. Кривая А представляет условно энергетический спектр ОРЭ dNIdE от массивного однородного образца с атомным номером Zi (на вставке внизу справа), а кривая В - спектр от слоистой структуры, состоящей из слоя Z2 толщиной Лх. находящегося на глубине t в матрице Zi с поверхностной пленкой из материала Z}. В другой плоскости представлены зависимости числа электронов dN, отраженных на определенной глубине в слое dx, а именно: dN/cbc от массивной матрицы (А') и от неоднородной структуры В (кривая В).

Возьмем окно энергий в спектрометре АЕ, которому соответствуют отраженные электроны в малой полосе энергий АЕ. отразившиеся от слоя Ах на глубине г. Этот пакет электронов обозначен индексом 1 на рис.10. Его положение на энергетической оси FJE0 выбрано по неоднородности спектра на участке В. Можно предположить, что эта аномалия в спектре соответствует гетерогранице слоев Z) и Z2. Число вышедших электронов с этой глубины соответствует кривой 1'. В идеале, при настройке спектрометра на обозначенное окно энергий должно было бы получиться чистое изображение заглубленного слоя Zj. Но как видно из рисунка, в это окно попадают ОРЭ той же энергии, но уже от матричного слоя и с другой глубины (пакет электронов 3). Это и является причиной сопутствующего фона на изображении от матрицы А. что является недостатком предыдущих экспериментов по ОРЭ-томографии. ОРЭ от материала матрицы, выходящие с той

же глубины (обозначены индексом 2). уже не попадают в энергетическое окно, т.е не детектируются и не вносят вклада в сигнал. Естественно, при стандартном подходе, когда детектируется интегральное число ОРЭ, вышедших со всех глубин и обладающих всем спектром энергий, дискриминация слоев и контраст их изображений намного хуже, что видно из рассмотрения интегралов кривых А' и В, представленных на плоскости (dN / dx) - (х / R) на том же рисунке. В этом случае вариация ускоряющего напряжения позволяет видеть глубинные слои только на фоне всех вышележащих. На рис.10 в плоскости (£7 Е0)-(х/ дополнительно отображена кривая Е0нj "АЛою)- наглядно показывающая зависимость энергии ОРЭ Е от глубины их выхода х.

Для наглядности на том же рисунке внизу вынесены участки спектров Am В, т.е. форма детектируемого сигнала /s(Ejc) в окне АЕ. При малоамплитудной модуляции эти кривые дифференцируются, выдавая на Lock-in усилитель производную dlJdE, эквивалентную dljdx. а с выхода усилителя получается окончательный сигнал VM = jd/, I dx, который и используется для формирования изображений.

На рис.11 представлены снимки образца, состоящего из кремниевой подложки, на которую нанесены термическим напылением три диска из никеля толщиной 40 нм, разделенные слоями алюминиевой пленки толщиной 100 нм. Энергия первичных электронов равнялась 20 кэВ.

а б в

Рис.11. Снимки образца №-А1-№ (а) - интегральное представление, (б, в) модуляция и фильтрация на 15.5 кэВ и 19 кэВ соответственно.

На рис.12 приводятся снимки тестовой структуры, снятые при ускоряющем

напряжении РЭМ 15кэВ. Структура состоит из трех слоев пленок золота

квадратной формы и толщиной 20 нм каждая, последовательно сдвинутых друг

относительно друга в горизонтальной плоскости. Пленки Аи разделены слоями РММА (полиметилметакрилата) толщиной 500 нм. Вся структура, сформированная на кремниевой подложке, покрывалась (термическим напылением) пленкой алюминия толщиной 10 нм. Интересно отметить, что при определенном подборе параметров эксперимента (энергия первичного пучка, энергия настройки спектрометра, применение модуляции) наблюдалась инверсия контраста изображения относительно различных слоев структуры. Объясняется это немонотонной зависимостью средней энергии отраженных электронов от параметров мишени.

а б в

Рис.12. Снимки трехслойной тестовой структуры, (а) - интегральное представление, (б-в) - модулированные изображения.

В третьей части главы подвергнуты существенной ревизии дискуссионные вопросы контраста изображения структур, расположенных на некоторой глубине под поверхностью изучаемых объектов. Детально рассмотрены основные аспекты формирования контраста изображений слоистых микроструктур в обратнорассеянных электронах, что является одной из фундаментальных характеристик в сканирующей электронной микросокопии. Приводится полуэмпирическое выражение для контраста заглубленных под поверхностью деталей неоднородного по композиции и составу образца. Показана необходимость учета средней энергии отраженных электронов при определении контраста изображений в РЭМ, объясняющая немонотонность, инверсию и экстремумы на контрастных характеристиках. Проведены необходимые расчеты, объясняющие указанные аномалии и определяющие условия достижения оптимального контраста в томографической постановке эксперимента. Предложенная модель

формирования контраста изображений хорошо согласуется с результатами экспериментов.

В последней части главы рассмотрена возможность оценки локальных толщин пленок в многослойных структурах по спектрам отраженных электронов, основанная на том факте, что спектры от неоднородных структур существенно отличаются от спектров гомогенных образцов (рис.13). Энергии ОРЭ. при которых наблюдаются изломы и точки перегиба спектра изучаемой структуры, зависят от ее локальных свойств (глубинной конфигурации и элементного состава), а также от энергии первичных электронов Е0. Фиксируя эти аномалии и используя связь между определенной энергией детектируемых электронов и соответствующей координатой их отражения, можно оценить глубину залегания неоднородности. Таким образом определен, например, перегиб на спектре 4 (рис. 13), соответствующий энергии 15,35 кэВ. Это значение соответствует толщине пленки алюминия Х= 820 нм на Си-подложке. Реперное значение толщины этой пленки равно 800 нм. На основании многих экспериментов можно утверждать, что при правильном выборе ускоряющего напряжения первичного пучка относительная погрешность метода составляет -10-15%.

Рис. 13. Энергетические спектры отраженных электронов от массивных подложек Си (кривая 1), А1 (кривая 2) и пленок А1 на Си (кривые 3.4), а также системы Си-А1-Си (кривая 5).

Четвертая глава посвящена новому методу элеетронно-зондовой томофафии - катодолюминесцентной микротомографии на основе эллипсоидальной оптики.

В первой части главы рассматривается постановка задачи и расчет светового транспорта. Схема устройства для реализации катодолюминесцентной микротомографии (КЛ-микротомографии) показана на рис.14 Непосредственно во втором фокусе зеркальпого эллипсоида вращения М помещается круговая апертурная диафрагма РИ Любое незначительное смещение точечного источника в области генерации (фокус Р,) приводит к ощутимому размытию и сдвигу пятна в окрестности Поэтому наличие во втором фокусе диафрагмы с малым т верстаем (порядка 10-20 мкм) создает условия для прохождения на фотоприемник РО лучей только из некоторой весьма ограниченной зоны вокруг фокуса Таким образом, если при фиксированной величине расстояния от поверхности образца до точки /•"/ сканировать (механически) образец по координатам X к У относительно неподвижного электронного зонда, то излучение будет детектироваться только из слоя конечной толщины и определенной глубины

Рис.14. Схема конфокального эллипсоидального коллектора КЛ - излучения в РЭМ.

1р отнед

S(Fp мкм

3

I

2

2 С 1С 1 0 -05 00 06

5 20

АХ. ЛУ AZ. МКМ

*(F,) МКМ

(a)

(б)

Рис.15 (а) Зависимость детектированного через апертуру диаметром 10 мкм KJT-излучения от положения точек эмиссии света относительно первого фокуса эллипсоида по оси К (кривая 1), по оси X (кривая 2) и по глубине, т.е по оси Z (кривая 3) для эллипсоида с а/Ь=5 Смещение 5 «центра тяжести» пятна рассеяния в плоскости диафрагмы, проходящей через F2, как функция смещения s точки эмиссии относительно первого фокуса Ft.

На рис.15.а приводятся расчетные зависимости прошедшего через диафрагму светового потока от смещения точки эмиссии относительно F] для соотношения полуосей эллипсоида а!Ь~5. Из графиков видно, что смещение в доли микрометра по осям Хи У вызывает изменение величины сигнала в несколько раз. при этом латеральная чувствительность весьма высока, особенно для больших значений а/Ь (см.рис.15.б).

На рис. 15,6 приводятся рассчитанные абсолютные зависимости S(F2) от смещения светящейся точки s(F/) по оси Y (кривая 1 при а/Ь=2 и кривая 3 при а!Ь= 5) и по оси X (кривая 2 при а/Ь=5). Две горизонтальные штриховые линии условно обозначают размер апертурной диафрагмы (ее диаметр 10 мкм). а их пересечение с кривыми S(F2)~_f{s(Fi)) определяет соответствующее латеральное разрешение, достигаемое по предлагаемому методу. Из рис. 15.6 видно также что реакция S{F2) на смещение s(Ft) точки эмиссии по оси Y более сильная, чем по оси X, и тем чувствительней, чем больше alb. Из приведенных графиков следует, что возможно достичь разрешения в горизонтальной плоскости не хуже 0,2-0,3 мкм.

Вторая часть главы посвящена ограничениям предлагаемого метода и путям повышения контраста изображений и разрешения по глубине в конфокальной KJI-микротомографии.

Для повышения контраста но глубине предлагается модулировать положение образца относительно гармоническим смещением по оси 2 и регистрировать первую и вторую гармонику сигнала. При этом существенно улучшается контраст и разрешение данного метода по глубине.

В работе проведены оценки величины полезного сигнала на фоне шумов и показано, что при относительной разности сигнала от дефекта (локальной неоднородности) и интегрального сигнала от всего объема свечения, равной 0.4%. для уверенной регистрации неоднородностей необходимый ток зонда составляет 10"4 А Латеральное разрешение достигает доли микрометра вне зависимости от размера области генерации и диффузионных процессов, а локальность объема регистрации сигнала при КЛ-диагностике улучшается на 2 порядка по сравнению с традиционным методом КЛ-микроскопии и КЛ-спектроскопии. Основные результаты и выводы 1. Уточнены экспериментальные зависимости наиболее вероятной и средней энергии отраженных электронов от атомного номера и плотности материала массивной мишени, энергии первичных электронов, а также от углов падения и отражения электронов. На основе предложенной полуэмнирической модели найдены соотношения для расчетов и оценок средней и наиболее вероятной энергий отраженных электронов, которые хорошо соответствуют экспериментальным данным. 2 Впервые рассчитаны основные закономерности и измерены средние энергии отраженных электронов для слоистых твердотельных структур, в частности для системы пленка-подложка Обнаружен и экспериментально подтвержден эффект аномального роста значения средней отраженной энергии на слоистых структурах, заключающийся в том. что средняя энергия отраженных электронов комплексной слоистой структуры может достигать значений, превосходящих значения энергий для составляющих ее элементов, независимо от их атомного номера 2.. 3. Предложена и разработана новая экспериментальная методика повышения качества и контраста получаемых томографических снимков путем модуляции рабочего напряжения усовершенствованного спектрометра обратнорассеянных электронов.

4 Показана необходимость учета средней энергии отраженных электронов при определении контраста изображений. Предложена модель, объясняющая немонотонность, инверсию и экстремумы на характеристиках контраста как в стандартных, так и томографических постановках эксперимента, и дающая возможность определить условия получения оптимального контраста изображений.

5. Обоснован и реализован оценочный метод нахождения толщин пленок в многослойных структурах по аномалиям экспериментальных спектров обратнорассеянных электронов. Метод применим для экспресс-оценок в прямых томографических исследованиях микроструктур для определения глубины залегания и толщины подповерхностных микровключений (с погрешностью не более 20%).

6. На базе применения отражательного эллипсоида вращения с большим отношением полуосей и апертурной диафрагмы предложен и обоснован новый метод катодолюминесцентной микротомографии в РЭМ. Расчеты показали, что пространственное разрешение по предложенном)' методу может быть улучшено более чем на порядок (до долей микрометра), а "информационный объем" т.е трехмерная локальность - вплоть до трех порядков.

Список публикаций по теме диссертации

1. Э.И.Рау, В.О Савин, Р.А.Сеннов, Б.Г.Фрейнкман. Х.Хоффмайстер. "Исследование электронно-оптических характеристик тороидального спектрометра". Изв.АН, серия физическая. 2000. т.64, №8. с. 1586-1590 (1574-1578).

2. Э.И.Рау, В.О.Савин. Р.А.Сеннов. М.Н.Филиппов, Ху Веньго "Экспериментальное определение трансмиссионных характеристик и энергетическою разрешения тороидального спектрометра для растрового электронного микроскопа". Поверхность. 2000. №2. с. 10-21.

3. Э.И.Рау, В.О.Савин, Р.А.Сеннов. "Пространственное разрешение, информационная глубина и контраст изображений подповерхностных структур, визуализируемых в отраженных электронах в РЭМ". Поверхность, 2000. №12, с. 4-8.

4 М.В.Андрианов. Д.В.Бигулаев, Р.С.Гвоздовер, Э.И.Рау, Р.А.Сеннов. М.Н.Филиппов «Энергия и спектры обратнорассеянных электронов на массивных образцах» Тезисы докладов XVIII Российской конференции по электронной микроскопии. Черноголовка 2000 г.. стр. 85. (Изд. Богородский печатник)

5 Э.И.Рау, Р.А.Сеннов «Расчет геометрических параметров и фокусирующих свойств эллипсоидального оптического зеркала для катодолюминесцентной микротомографии в РЭМ». Тезисы докладов ХТХ Российской конференции по электронной микроскопии Черноголовка 2002 г., стр 106 (Изд. Богородский печатник)

6 А.В.Гостев, А.Кхуршид. М.Остерберг. Э.И.Ра}. Р.А.Сеннов. "Анализ экспериментальных и расчетных характеристик электростатического тороидального спектрометра отраженных электронов в РЭМ". Изв.АН, серия физическая. 2001. т.65, №9. с 1298-1302 (1295-1299).

7 Э.И.Рау. Р.А.Сеннов. Л.Реймер, Х.Хоффмайстер. "Оценки локальных толщин пленок в многослойных структурах по спектрам отраженных электронов в РЭМ" Изв.АН. серия физическая, 2001, т.65. №9. с. 1328-1331.

8. M.N.Filippov. E.I.Rau. R.A.Sennov. A.Boyde, P.G.T.Howell "Light collection eflîciency and light transport in backscattered electron scintillator detectors in scanning electron microscope". Scanning. 2001, V.23, p. 305-312.

9 К.Ю.Дорофеев. Э.И.Рау, Р.А.Сеннов, А.Г.Ягола "О возможности катодолюминесцентной микротомографии" Вестник МГУ. Серия 3. Физика. 2002, №2, с 73-75.

10 ЭИ.Рау, Р.А.Сеннов. К.Ю.Дорофеев, А.Г.Ягола. Ю.Лиу, Дж.Пханг. Д.Чан. "Основные принципы катодолюминесцентной микротомографии с использованием конфокальной зеркальной оптики". Поверхность. 2002, №10, с. 85-92.

11 E.Rau, lI.Hoffmeister. R.Sennov. H.Kohi. "Comparison of experimental and Monte-Carlo simulated BSE spectra of multilayered structures and 'in-depth' measurements in a SEM". J.Phys.D: Appl.Phys.. 2002, 35. p. 1433-1437.

12 М.В.Андрианов, А.В.Гостев, Э.И.Рау, Р.А.Сеннов. «Микротомография и спектроскопия слоистых структур в отраженных электронах в РЭМ».

Материалы международной научно-технической конференции «Тонкие пленки и слоистые структуры». М. 2002. Т 2. с.251-252.

13. М. Д. Вельский, Э.И.Рау. РА.Сеннов, Т.С.Филипчук. С.Ю.Шахбазов. "Повышение чувствительности встроенного в РЭМ тороидального спектрометра с электростатической входной фокусировкой". Изв.АН, 2003, т.67. №4, с 583-585.

14.М.В.Андрианов. А.В.Гостев. Э.И.Рау, Р.А.Сеннов «Определение средней энергии электронов, отраженных от однородных, от слоистых и от диэлектрических мишеней». Доклады XIII Российского симпозиума по РЭМ. 2003. с.4. Черноголовка. Изд. «Богородский печатник».

15. М.Д.Бельский. Э.И.Рау, Р.А.Сеннов, Т.С.Филипчук. С Ю.Шахбазов. «Оптимизация системы входной фокусировки в тороидальном спектромегре для растровой электронной микроскопии». Доклады ХГП Российского симпозиума по РЭМ. 2003. с.5. Черноголовка. Изд. «Богородский печатник».

16. В.В.Аристов, А.В.Гостев, Э.И.Рау. Р.А.Сеннов "О пространственном разрешении и контрасте изображений в катодолюминесцентгной микротомографии при использовании эллипсоидального конфокального коллектора оптического излучения" Изв.ЛИ Серия физич.. 2004, т.68. №9. с.1312-1320.

17.D.S.H.Chan. Y.Y.Liu, J.C.H.Phang. E.Rau. R.Sennov, A.V.Gostev. "Microtomography and improved resolution in cathodoluminescence microscope using confocal mirror optics". Rev.Sci.Instr., 2004, V 75. №10, p. 3191-3199.

18. Э.И.Рау. Р.А.Сеннов. "Определение средней энергии электронов, отраженных от однородных, от слоистых и от диэлектрических мишеней". Изв.АН Серия физич., 2004, т.68, №9, с. 1343-1348.

19 Rau Е.1., Sennov R.A., Chan D„ Phang J. "The main principles of improved spatial resolution cathodoluminescence microscopv and microtomography using elliptical mirror optics'". Proc. European Microscopy Congress. 2004. Antwerpen. V.I1. p.78-79.

20. Rau E.I.. Sennov R.A.. Gostev A.V "Determination of the mean and most probably energy of electrons backscattered from bulk and multilavered media". Proc. European Microscopy Congress. 2004. Antwerpen. V.II. p.205-206.

Подписано в печать 08.11.2005 Формат 60x88 1/16. Объем 1 п.л. Тираж 75 экз. Заказ № 135 Отпечатано в ООО «Соцветие красок» 119992 г.Москва, Ленинские горы, д.1 Главное здание МГУ, к. 102

»23 7 3 3

РНБ Русский фонд

2006-4 24968

Введение

Глава I

Некоторые характеристики взаимодействия электронного пучка с твердым телом (обзор)

§1.1. Зависимость коэффициента отражения электронов от параметров мишени и условий эксперимента.

§1.2. Обобщенный коэффициент отражения электронов для структуры "пленкаподложка".

§1.3. Зависимость средней отраженной энергии от атомного номера Z материала мишени и коэффициента отражения г).

§ 1.4. Сравнительный анализ сигналов ОРЭ от слоистых структур в РЭМ.

§1.5. Пространственное разрешение в катодолюминесцентной микроскопии.

Глава II

Определение средней энергии электронов, отраженных от однородных и слоистых структур

§2.1. Методика измерений средней энергии отраженных электронов.

§2.2. Зависимости средней энергии отраженных электронов Ё от атомного номера Z материала однородной мишени и от углов падения и отражения.

2.2.1. Характеристики Ё как функции от Z.

2.2.2. Зависимости Ё от угла падения электронов и от угла детектирования

§2.3. Средняя энергия электронов, отраженных от свободной пленки.

§2.4. Средняя энергия электронов, отраженных от системы "пленка-подложка".

2.4.1. Общие закономерности и результаты экспериментов.

2.4.2. Расчет средней отраженной энергии электронов от структуры пленка на подложке".

§2.5. Средняя энергия электронов, отраженных от заряженных диэлектриков.

Глава III

Усовершенствование метода и аппаратуры для электронной микротомографии

§3.1. Расчет оптимальных параметров и модернизация тороидального спектрометра ОРЭ.

§3.2. Модуляционный принцип детектирования сигнала как способ повышения контраста и качества сепарации в ОРЭ-томографии.

§3.3. О контрасте изображений подповерхностных микроструктур, визуализируемых в обратнорассеянных элеюронах в РЭМ.

3.3.1. Контраст изображений слоистых микроструктур при стандартных экспериментах.

3.3.2. Контраст изображений в ОРЭ при томографической постановке экспериментов.

§3.4 Оценки локальных толщин пленок в многослойных структурах по спеюрам ОРЭ.

3.4.1. Обоснование метода измерений.

3.4.2. Результаты исследований.

3.4.3. Сравнение экспериментальных спектров ОЭ с рассчитанными методом Монте Карло.

Глава IV

Катодолюминесцентная микротомография на основе эллипсоидальной оптики в растровой электронной микроскопии

§4.1. Основные принципы метода KJI - томографии.

§4.2. Моделирование светового транспорта KJI - излучения в эллипсоидальном зеркале.

§4.3. Результаты расчетов распределения KJl-излучения.

§4.4. Ограничения метода и пути повышения контраста изображений и разрешения по глубине в конфокальной KJT-микротомографии.

Выводы

Общая характеристика работы

Современные микро- и нанотехнологии требуют адекватных методов диагностического контроля качества микроструктур, топологически и композиционно неоднородных по глубине объекта на расстоянии в доли микрометра от поверхности. В частности, в оптоэлектронике, рентгеновской оптике, наноэлектронике существует потребность определения локальных свойств и характеристик трехмерных структур, причем преимущественно неразрушающими методами.

Одним из кардинальных средств диагностики на субмикронном уровне является сканирующая электронная микроскопия с ее нанометровым пространственным разрешением. В последние годы был разработан и многообещающий метод микротомографии в отраженных электронах, позволяющий неразрушающим образом визуализировать подповерхностные слои микроструктур. Однако до начала настоящей работы электронно-зондовая микротомография на базе сканирующей микроскопии была реализована лишь в режиме обратнорассеянных электронов, причем не были решены некоторые спорные вопросы получения качественных изображений и проблемы корректной трактовки их контраста, зависящего от средней энергии отраженных электронов. К тому же изучение характеристик энергии отраженных электронов представляет значительный физический интерес по следующим причинам. В электроннолучевых технологиях обработки материалов важно знать количество поглощенной энергии, а в электронной литографии - дозы экспонирования резистов. В аналитических методах наведенного тока и катодолюминесценции в количественных экспериментах также необходим учет поглощенной энергии, определяемой через отраженную энергию электронов. В электронно-зондовом рентгеновском микроанализе потери на ионизацию за счет обратнорассеянных электронов составляют предмет расчета корректирующего фактора. Из сказанного становится ясной важность определения средней энергии отраженных электронов, но до настоящего времени существовало лишь ограниченное число публикаций по расчету или измерению средней энергии электронов от массивных объектов. И вообще отсутствуют данные по определению средней энергии отраженных электронов от слоистых микроструктур и от диэлектрических образцов.

Актуальность темы диссертационной работы обусловлена несовершенством современных методов в диагностической электронно-зондовой микротомографии как в отраженных электронах, так и в катодолюминесценции, а также отсутствием математической модели, удовлетворительно объясняющей зависимости средней и наиболее вероятной энергии электронов, отраженных от однородных и от слоистых мишеней. С другой стороны такие методы в настоящее время все более востребованы в связи с бурным развитием пленочных технологий в микро- и наноэлектронике.

Целью и основными задачами работы являлась разработка новых методов электронно-зондовой микротомографии и использование их для исследования трехмерной структуры объектов микро- опто- и наноэлектроники. Одновременно решалась сопутствующая, но имеющая и значительный самостоятельный интерес задача -разработка теоретической модели зависимости средней энергии отраженных электронов от трехмерных микроструктур и ее сравнение с полученными экспериментальными данными.

Научная новизна настоящей работы, проведенной при основополагающем вкладе автора, состоит в следующем:

1. Получены основные закономерности средней энергии электронов, отраженных от однородных массивных мишеней, изучены особенности энергии отраженных электронов от слоистых (пленочных) систем. Теоретически и экспериментально установлен эффект аномального поведения средней энергии отраженных электронов для пленочных многослойных композиций.

2. Улучшены параметры и характеристики спектрометра отраженных электронов, что позволило разработать и применить новый модуляционный способ получения томографических изображений с повышенной чувствительностью и контрастом гетерограниц заглубленных микроструктур.

3. Теоретически обоснован и предложен новый метод электронно-зондовой микротомографии, распространенный на режим катодолюминесценции в растровой электронной микроскопии, который позволит исследовать люминесцентные свойства материалов с повышенным на порядок пространственным разрешением. Практическая ценность работы заключается в значительном расширении диапазона возможностей сканирующей электронной микроскопии и микротомографии многослойных микроструктур, повышении локальности анализа трехмерных объектов микро- и наноэлектроники. Предложена и разработана новая экспериментальная методика повышения качества и контраста получаемых томографических снимков путем модуляции рабочего напряжения усовершенствованного спектрометра обратнорассеянных электронов. Обоснован и реализован оценочный метод нахождения толщин пленок в многослойных структурах по аномалиям экспериментальных спектров обратнорассеянных электронов. Предложенные методы могут найти применение во всех электронно-зондовых аналитических методах исследования микроструктур. Основные положения, выносимые на защиту:

1. Закономерности и основные характеристики средней и наиболее вероятной энергий отраженных электронов от однородных массивных объектов в зависимости от параметров материала и условий облучения первичными электронами.

2. Особенности и аномальность характеристик средней энергии электронов, отраженных от слоистых микроструктур в зависимости от состава и параметров отдельных составляющих пленок, а также от энергии первичных электронов.

3. Модификация тороидального электростатического секторного энергоанализатора, адаптированного к сканирующему электронному микроскопу с целью детектирования спектра Оже- и вторичных электронов и повышения энергетического разрешения при томографических исследованиях в отраженных электронах.

4. Модуляционный способ повышения чувствительности и контраста изображений в микротомографических изображениях заглубленных микроструктур.

5. Принципы и физико-технические решения нового метода томографии в катодолюминесценгном режиме работы электронного микроскопа, в фотолюминесцентных и элекгролюминесцентных экспериментах.

Апробация работы

Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на научных семинарах ИПТМ РАН и на физическом факультете МГУ им. М. В. Ломоносова, а также на следующих конференциях:

1. XVIII Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка, 2000);

2. Международная научно-техническая конференция «Тонкие пленки и слоистые структуры» (Москва, 2002);

3. XIII Российский симпозиум по РЭМ (Черноголовка, 2003);

4. European Microscopy Congress (Antwerpen, 2004);

5. XX Российская конференция по электронной микроскопии (Черноголовка, 2004). Краткое содержание работы

Первая глава является реферативным обзором литературы, посвященной некоторым характеристикам взаимодействия электронных пучков средних энергий с твердым телом. Рассмотрены зависимости коэффициента отражения электронов от параметров мишени и условий эксперимента для массивных образцов, а также зависимости обобщенного коэффициента отражения электронов от тонких пленок и слоистых структур. Приведены выражения для средней и наиболее вероятной энергии отраженных электронов в зависимости от параметров массивной мишени, проведены сравнения с зависимостями, рассчитанными методом Монте-Карло. Рассмотрены аналогичные теоретические зависимости для тонких пленок и слоистых структур и проведен сравнительный анализ сигналов отраженных от слоистых мишеней электронов для разных методов визуализации подповерхностных структур. Рассмотрены проблемы контраста изображений заглубленных структур и вопросы пространственного разрешения в катодолюминесцентной микроскопии.

Вторая глава посвящена методике измерения средней энергии электронов, отраженных от однородных и слоистых структур, теоретическому моделированию зависимостей средней и наиболее вероятной энергии отраженных электронов и сравнению с экспериментальными данными, а также определению средней энергии отраженных электронов от диэлектриков, заряженных электронным пучком.

Третья глава посвящена усовершенствованию метода и аппаратуры для электронной микротомографии. В первой части главы рассматриваются вопросы расчета оптимальных параметров и модернизации тороидального электростатического спектрометра отраженных электронов. Во второй части главы рассматривается модуляционный принцип детектирования сигнала, который позволяет повысить контраст и качество сепарации в ОРЭ-томографии. Третья часть главы посвящена возможности оценки локальных толщин пленок в многослойных структурах по спектрам отраженных электронов, основанной на том факте, что спектры от неоднородных структур существенно отличаются от спектров гомогенных образцов.

Четвертая глава посвящена новому методу элекгронно-зондовой томографии -катодолюминесцентной микротомографии на основе эллипсоидальной оптики. В первой части главы рассматривается постановка задачи и расчет светового транспорта. Вторая часть главы посвящена ограничениям предлагаемого метода и путям повышения контраста изображений и разрешения по глубине в конфокальной KJl-микротомографии. Итак, в настоящей работе получены следующие основные результаты: 1. Уточнены экспериментальные зависимости наиболее вероятной и средней энергии отраженных электронов от атомного номера и плотности материала массивной мишени, энергии первичных электронов, а также от углов падения и отражения электронов. На основе предложенной полуэмпирической модели найдены соотношения для расчетов и оценок средней и наиболее вероятной энергий отраженных электронов, которые хорошо соответствуют экспериментальным данным.

2. Впервые рассчитаны основные закономерности и измерены средние энергии отраженных электронов для слоистых твердотельных структур, в частности для системы пленка-подложка. Обнаружен и экспериментально подтвержден эффект аномального роста значения средней отраженной энергии на слоистых структурах, заключающийся в том, что средняя энергия отраженных электронов комплексной слоистой структуры может достигать значений, превосходящих значения энергий для составляющих ее элементов, независимо от их атомного номера Z.

3. Предложена и разработана новая экспериментальная методика повышения качества и контраста получаемых томографических снимков путем модуляции рабочего напряжения усовершенствованного спектрометра обратнорассеянных электронов.

4. Показана необходимость учета средней энергии отраженных электронов при определении контраста изображений. Предложена модель, объясняющая немонотонность, инверсию и экстремумы на характеристиках контраста как в стандартных, так и томографических постановках эксперимента, и дающая возможность определить условия получения оптимального контраста изображений.

5. Обоснован и реализован оценочный метод нахождения толщин пленок в многослойных структурах по аномалиям экспериментальных спектров обратнорассеянных электронов. Метод применим для экспресс-оценок в прямых томографических исследованиях микроструктур для определения глубины залегания и толщины подповерхностных микровключений (с погрешностью не более 20%).

6. На базе применения отражательного эллипсоида вращения с большим отношением полуосей и апертурной диафрагмы предложен и обоснован новый метод катодолюминесцентной микротомографии в РЭМ. Расчеты показали, что пространственное разрешение по предложенному методу может быть улучшено более чем на порядок (до долей микрометра), а "информационный объем" т.е. трехмерная локальность - вплоть до трех порядков.

Выводы

1. Уточнены экспериментальные зависимости наиболее вероятной и средней энергии отраженных электронов от атомного номера и плотности материала массивной мишени, энергии первичных электронов, а также от углов падения и отражения электронов. На основе предложенной полуэмпирической модели найдены соотношения для расчетов и оценок средней и наиболее вероятной энергий отраженных электронов, которые хорошо соответствуют экспериментальным данным.

2. Впервые рассчитаны основные закономерности и измерены средние энергии отраженных электронов для слоистых твердотельных структур, в частности для системы пленка-подложка. Обнаружен и экспериментально подтвержден эффект аномального роста значения средней отраженной энергии на слоистых структурах, заключающийся в том, что средняя энергия отраженных электронов комплексной слоистой структуры может достигать значений, превосходящих значения энергий для составляющих ее элементов, независимо от их атомного номера.

3. Предложена и разработана новая экспериментальная методика повышения качества и контраста получаемых томографических снимков путем модуляции рабочего напряжения усовершенствованного спектрометра обратнорассеянных электронов.

4. Показана необходимость учета средней энергии отраженных электронов при определении контраста изображений. Предложена модель, объясняющая немонотонность, инверсию и экстремумы на характеристиках контраста как в стандартных, так и томографических постановках эксперимента, и дающая возможность определить условия получения оптимального контраста изображений.

5. Обоснован и реализован оценочный метод нахождения толщин пленок в многослойных структурах по аномалиям экспериментальных спектров обратнорассеянных электронов. Метод применим для экспресс-оценок в прямых томографических исследованиях микроструктур для определения глубины залегания и толщины подповерхностных микровключений (с погрешностью не более 20%).

6. На базе применения отражательного эллипсоида вращения с большим отношением полуосей и апертурной диафрагмы предложен и обоснован новый метод катодолюминесцентной микротомографии в РЭМ. Расчеты показали, что пространственное разрешение по предложенному методу может быть улучшено более чем на порядок (до долей микрометра), а "информационный объем" т.е. трехмерная локальность - вплоть до трех порядков.

1. L. Reimer. "Image Formation in Low-Voltage Scanning Electron Microscopy." Washington. SPIE Press. 1993. p.144.

2. H. Niedrig. "Electron backscattering from thin films". J.Appl.Phys. 1982. V.53. p.R15-R44.

3. В.И. Петров, A.E Лукьянов. Сканирующая микроскопия (часть 1). Москва, МГУ, 2001, с.78.

4. Т. Е. Everhart. "Simple theory concerning the reflection of electrons from solids". J.Appl. Phys. 1960. V.31, p. 1483-1490.

5. K. Kanaya, S. Okayama. "Penetration and energy loss theory of electrons in solid targets". J.Phys.D.: Appl. Phys. 1972. V.5, p.43-58.

6. H. August, J. Wernisch. "Analytical expressions for the electron backscattering coefficient". Phys. Stat. Sol (a). 1989. V.l 14, p.629-633.

7. H-J. Hunger, L. Kuchler. "Measurements of the electron backscattering coefficient in the energy range of 4 to 40 keV". Phys. Stat. Sol. (a). 1979. V.56, p.45-48.

8. N. Neidrig. "Analytical models in electron backscattering". Scanning electron microscopy. 1982. SEM Inc., Ed O'Hare USA. p. 51-68.

9. P. B. DeNee. "Measurement of mass and thickness of respirable size dust particles by SEM backscattered electron imaging". Scanning electron microscopy. 1978. Vol.1. SEM Inc., Ed O'Hare USA. p. 741-746.

10. H. Hunger, S. Rogaschewski. "A study of electron backscattering of thin films on substrates". Scanning. 1986. V.8, p. 257-263.

11. E.J. Sternglass. "Backscattering ofkilovolt electrons from solids". Phys.Rev. 1954. V.95, p.345-355.

12. H. Fitting. "The energy loss of transmitted and backscattered electrons". J. Phys. D: Appl. Phys. 1975. V.8, p.1480-1486.

13. M. Gaber. "Mean Energy of Backscattered Electrons at Various Angles of Incidence". X-Ray spectrometry. 1987. V.l6, p. 17-21.

14. Н.Г. Находкин, А.А. Остроухое, В.А. Романовский. «Неупругое рассеяние электронов в тонких пленках». ФТТ. 1962. т.4, с. 1514.

15. D.C. Joy. "Beam interactions, contrast and resolution in the SEM". Journal of Microscopy. 1984. V. 136, pt.2,p.241-258.

16. F. Arnal, P. Verdier, P. Vincensini. "Coefficient de retrodiffusion dans ." C.R. Acad. Sci. Paris. 1969. V. 268, p. 1526-1529.

17. T. Matsukava, R. Shimizu, H. Hashimoto. "Measurement of energy distribution of backscattered kilovolt electrons with a spherical retarding-field energy analyzer". J.Phys.D: Appl. Phys. 1974. V.7, p.695-699.

18. H. Kulenkampf, W. Spyra. „Energieverteilung Ruckdiffundierter Elektronen". Z.Phys. 1954. B.137, S.416-425.

19. H. Kulenkampf, K. Ruttiger. "Energie und Winkelverteilung ruckdiffundierter Electronen". Zeitschrifl for Physik. 1954. Bd.137. S.426-434.

20. H. Kanter. „Zur Ruckstreuung von Elektronen im Energiebereich von 10 bis 100 keV". Ann.Phys. 1957. V. 20, p. 144-166.

21. E.H. Darlington. „Backscattering of 10-100 keV electrons from thick targets". J.Phys.D: Appl. Phys. 1975. V.8, p.85-89.

22. H.E. Bishop. "Some electron backscattering measurements for solid targets." Proc. IV Congress et microanalise. Paris 1965. Hermann Press. 1966. p. 153-158.

23. V.E. Cosslett, R.N. Thomas. "Multiple scattering of 5-30 keV electrons in evaporated metal films". BritJ.Appl.Phys. V.15, p. 1283-1300; V.16, p.779-796.

24. H.H. Михеев, В.И. Петров, M.A. Степович. "Количественный анализ материалов полупроводниковой оптоэлектроники методами растровой электронной микроскопии". Изв. АН СССР. Сер. Физическая. 1991. Т.55, №8, с.1474-1482.

25. Н.Н. Михеев, В.И. Петров, М.А. Степович. «Моделирование процессов обратного рассеяния электронов от мишени заданной толщины при нормальном падении электронного зонда». Изв.АН Серия физич. 1995. Т.59. №2. с. 144-151.

26. С.А. Klein. "Further remarks on electron beam pumping of laser materials". Applied Optics. 1966. V.5, p. 1922-1924.

27. M. Dapor. "Monte Carlo Simulation of the Energy Deposited by few keV electrons penetration in a thick target". Physics Letters A. 1991. V. 158, p.425-430.

28. M. Dapor. "Monte-Carlo simulation of backscattered electrons from thick targets and surface films". Physical review B. 1992. V.46, №2, p.618-625.

29. A.B. Лубенченко. "Приближенная аналитическая формула для энергетических спектров электронов, обратнорассеянных в единичный телесный угол". Изв. АН. Сер. Физическая. 1994. №10, т.58, с.28-31.

30. М. Andrae, К. Rohrbacher, P. Klein, J. Wernisch. "Angular-Dependent Energy Distributions for Backscattered Electrons Calculation of the surface ionization".

31. Scanning. 1996. V.18, p.401-406.

32. U.Werner, H.Bethge, J.Heygenreich. "An analytical model of electron backscattering for the energy range of 10-100 keV". Ultramicroscopy. 1982. V.8. p.417-428.

33. H. Seiler. "Determination of the information depth in the SEM". Scanning Electron Microscopy IITRI. Ed. O'Hare. Chicago. 1976. p.9-16.

34. Э.И. Pay, B.O. Савин, P.A. Сеннов. «Пространственное разрешение, информационная глубина и контраст изображений подповерхностных структур, визуализируемых в отраженных электронах в РЭМ». Поверхность. 2000. №12, с.4-8.

35. М.В.Андрианов, А.В.Гостев, Э.И.Рау, Р.А.Сеннов. «Микротомография и спектроскопия слоистых структур в отраженных электронах в РЭМ». Материалы международной научно-технической конференции «Тонкие пленки и слоистые структуры». М. 2002. Т.2. с.251-252.

36. О. Wells. "Effects of collector take-of angle and energy filtering on the BSE image in SEM". Scanning. 1979. V.2, p. 199-216.

37. E.I. Rau, L.Reimer. "Fundamental problems in imaging subsurface structures in the backscattered electron mode in scanning electron microscopy". Scanning. 2001. V.23, p.235-240.

38. H. Niedrig, E.Rau. „Information depth and spatial resolution in BSE microtomography in SEM". Nuclaer instruments and methods in physics research. 1998. V. B142, p.523-534.

39. В. И. Петров. «Катодолюминесцентная микроскопия». 1996. УФН. 166. №8. с.859-871.

40. Р.С. Гвоздовер, В.И. Петров, В.А. Эльтеков. «Пространственное разрешение изображений при исследовании полупроводниковых структур методом локальной КЛ РЭМ». Вестник МГУ. 1990. Сер. физ. астрон. 31(2) 33.

41. S.K. Obyden, G.V. Saparin, G.V. Spivak. „Angular distribution of CL-Intensity and efficiency of ellipsoidal and parabolic light collectors". Scanning electron microscopy. 1980. V. IV SEM Inc. O'Hare. p.33.

42. G.V. Saparin, S.K. Obyden, P.V. Ivannikov. „А non destructive method for tree-dimensional reconstruction of luminescence materials: principles, Data Asquision, Image Processing". Scanning. 1996. v. 18, p.281-290.

43. P.V. Ivannikov, S.V. Dronov, G.V. Saparin, S.K. Obyden. „Computer modelling of tree-dimensional reconstruction algorithm of CL material properties, analysis of errors, and optimisation os variable parameters". Scanning. 2002. v.24, p. 127-135.

44. V.A. Kireev, I.I. Razgonov, E.B. Yakimov. „Possibilities of modulatedcatodoluminescence for multilayer scructure characterization". Scanning. 1993. V.15, p.31-36.

45. Э.И.Рау, Р.А.Сеннов. "Определение средней энергии электронов, отраженных от однородных, от слоистых и от диэлектрических мишеней". Ивз.АН Серия физич., 2004, т.68, №9, с.1343-1348.

46. Н.Н. Дремова, С.И. Зайцев, О.В. Конончук, Э.И. Pay, Н.Г. Ушаков, М.В. Чуколина, Е.Б. Якимов. "Новые принципы создания полупроводникового энергочувствительного детектора обратноотраженных электронов". Изв. А.Н. Серия физич. 1996. т.60, №2, с.72-76.

47. G. Gerard, J. Balladore, J. Martinez, A. Ouabbou. "Experimental Determination of Angular- Energy Distribution of Electrons Backscattered by Bulk Gold and Silicon Samples". Scanning. 1995. Vol.17, p.377-386.

48. В.П. Афанасьев, С.Д. Федорович, A.B. Лубенченко, A.A. Рыжов. "Отражение килоэлекгронвольтных электронов". ЖТФ. 1994. т.64. вып.8. с.180-184.

49. А.Я.Вятскин, А.Н.Пилянкевич «Некоторые вопросы прохождения элеюронов через твердое тело». ФТТ. 1966. Т.8. №9. с.2751-2754.

50. В.Г. Галстян, M.1II. Акчурин. "Отраженные электроны в РЭМ: Контраст от изменения плотности материала мишени". Изв. АН. Сер. Физич. 1993. т.57. №8. с.59-61.

51. В.В. Аристов, Н.Н. Дремова, Э.И. Pay. "Характеристики и примеры применения тороидального электроанализатора в растровой электронной микроскопии". ЖТФ. 1996. т.66. №10. с.172-181.

52. Е. Rau, Robinson V.N. "An angular toroidal backscattered electron energy analyzer for use in scanning electron microscopy". Scanning. 1996. V.18. p.556-561.

53. K. Kanaya, S. Ono. "Interaction of electron beam with the target in scanning electron microscope." in "Electron-beam interactions with solids." SEM Inc. O'Hare. 1982. p.69

54. H.E. Bishop. "A Monte Carlo calculation on the scattering of electrons in copper". Proc.Phys.Soc. 1965. V.85. p.855-865.

55. Rau E.I., Sennov R.A., Gostev A.V. "Determination of the mean and most probably energy of electrons backscattered from bulk and multilayered media". Proc. European Microscopy Congress. 2004. Antwerpen. V.II. p.205-206.

56. G. Neubert, S. Rogaschewski. "Backscattering coefficient measurements of 15 to 60 keV electrons for solids at various angles of incidence". Phys.Stat:Sol(a). 1980. V.59. p.35-41.

57. Э.И. Pay, P.A. Сеннов, Jl. Реймер, X. Хоффмайстер. "Оценки локальных толщин пленок в многослойных структурах по спектрам отраженных электронов в РЭМ". Изв.АН, серия физическая, 2001, т.65, №9, с. 1328-1331.

58. E.Rau, H.Hoffmeister, R.Sennov, H.Kohl. "Comparison of experimental and Monte-Carlo simulated BSE spectra of multilayered structures and 'in-depth' measurements in a SEM". J.Phys.D: Appl.Phys., 2002, 35, p. 1433-1437.

59. G. Jafrate, W. McAfee, A. Ballato. "Electron backscattering from solids and double layers". J.Vac.ScLTechnol. 1976. V.13. N4. p.843-847.

60. P. Hirsch, M. Kassens, M. Puttmann, L. Reimer. "Contamination in SEM and the influence of specimen cooling". Scanning. 1994. V.16. p.101-110.

61. H. Hunger, W. Baumann, S. Schulze. „А new method for determining the thickness and composition of thin layers bu electron probe microanalysis". Crypt.Res.Technol. 1985. V.20. N11. p.1427-1433.

62. R.Becker, M.Sogard. „Visuzlization of subsurface structures in cells and tissues by backscattered electron imaging". Scanning electron microscopy. SEM Inc. AMF O'Hare. 1979. V.II. p.835-875.

63. H.H. Михеев, M.A. Степович, В.И. Петров. «Энергетический спектр электронов, прошедших пленочную мишень». Изв.АН, Сер.Физич. 1993. Т.57. №9. с.7-11.

64. М.В. Андрианов, А.В. Гостев, Э.И. Pay, Ж. Казо, О. Жбара, М. Белхаи. «Электронная спектроскопия диэлектриков в РЭМ». Поверхность. 2000. №12. с.9-12.

65. Аристов В.В., Дремова Н.Н., Pay Э.И. «Характеристики, особенности и примеры применения тороидального энергоанализатора в растровой электронной микроскопии». ЖТФ, 1996. Т.66, в. 10, с. 172-181.

66. Rau E.I., Robinson V.N.E. "An annular toroidal backscattered electron energy analyzer for use in SEM". Scanning. 1996. V.l8. p.556-562.

67. Э.И.Рау, В.О.Савин, Р.А.Сеннов, Б.Г.Фрейнкман, Х.Хоффмайстер. "Исследованиеэлектронно-оптических характеристик тороидального спектрометра". Изв.АН, серия физическая, 2000, т.64, №8, с. 1574-1578.

68. А.В.Гостев, АКхуршид, М.Остерберг, Э.И.Рау, Р.А.Сеннов. "Анализ экспериментальных и расчетных характеристик электростатического тороидального спектрометра отраженных электронов в РЭМ". Изв.АН, серия физическая, 2001, т.65, №9, с. 1295-1299.

69. Toffoletto F., Leckey R., Riley J. "Design criteria for an angle resolved electron spectrometer of novel toroidal geometry". Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. (B). 1985. V.12. P.282.

70. Э.И.Рау, В.О.Савин, Р.А.Сеннов, М.Н.Филиппов, Ху Веньго. «Экспериментальное определение трансмиссионных характеристик и энергетического разрешения тороидального спектрометра для растрового электронного микроскопа». Поверхность, 2000. №2. с.10-21.

71. Э.И.Рау, В.О.Савин, Р.А.Сеннов. "Пространственное разрешение, информационная глубина и контраст изображений подповерхностных структур, визуализируемых в отраженных электронах в РЭМ". Поверхность, 2000, №12, с. 4-8.

72. И.Г.Козлов. «Современные проблемы электронной спектроскопии». М.гАтомиздат. 1978. с.248.

73. М.Д.Бельский, Э.И.Рау, Р.А.Сеннов, Т.С.Филипчук, С.Ю.Шахбазов. "Повышение чувствительности встроенного в РЭМ тороидального спектрометра с электростатической входной фокусировкой". Изв.АН, Сер.физич. 2003, т.67, №4, с.583-585.

74. M.N.Filippov, E.I.Rau, R.A.Sennov, A.Boyde, P.G.T.Howell. "Light collection efficiency and light transport in backscattered electron scintillator detectors in scanning electron microscopy". Scanning, 2001, V.23, p. 305-312.

75. L. Balk, E. Kubalek. "Use of phase sensitive (Lock-in) amplificatory with SEM". BEDO. 1973. V.6. p.63-68.

76. Г.В. Спивак, Э.И. Pay, M.H. Филиппов, А.Ю. Сасов. «Пути повышения разрешения и контраста в сканирующей электронной микроскопии». В сборнике «Современная электронная микроскопия в исследовании веществ». М.: Наука. 1982. с.5-15.

77. Н.Н. Дремова, А.П. Дрокин, С.И. Зайцев, Э.И.Рау, Е.Б. Якимов. «Характеризация многослойных микроструктур и рельефа поверхности в обратнорассеянных электронах в РЭМ». Изв.АН, Сер.физич. 1993. Т.57. №8. с.9-14.

78. В.В. Аристов, Р.С. Гвоздовер, А.В. Гостев, Э.И. Pay, В.О. Савин. «Развитие и новые применения модуляционных методов микротомографии в растровой электронной микроскопии». Изв.АН, Сер.физич. 1997. Т.61.№10. с.1959-1965.

79. А.Р. Шульман, С.А. Фридрихов. «Вторично-эмиссионные методы исследования твердого тела». М.: Наука. 1977. с.550.

80. V.V. Aristov, E.I. Rau, Е.В. Yakimov. "Apparatus electron beam microtomography in SEM". Phys.Stat.Sol.(a). 1995. V.150. p.211-218.

81. Рыдник В.И., Боровский И.Б. «Определение толщины и состава тонких пленок с помощью рассеянных электронов и характеристического рентгеновского излучения». Заводская лаборатория. 1968. Т.34. №8. с.960-965.

82. Niedrig Н. "Film-thickness determination in electron microscopy The electron backscattering method". Optica Acta. 1977. V.24. №6. P.679.

83. M. Baciocchi, E. Di Fabrizio, M. Gentili, L. Grella, R. Maggiora, L. Mastrogiacomo, D. Peschiaroli. "High accuracy thickness measurements by means of backscattering electron metrology". J.Vac.Sci. Technol. (B). 1995. V.13. p.2676.

84. Schlichting F., Berger D., Niedrig H. "Thickness determination of ultra-thin films using backscattered electron spectra of a new toroidal electrostatic spectrometer". Scanning. 1999. V.21. p. 197.

85. Sogard M.R. "Backscattered electron energy spectra for thin films from an extension of the Everhart theory" J.Appl.Phys. 1980. V.51(8). p.4412.

86. С.И.Зайцев, С.И.Самсонович «Формирование контраста объемных микронеоднородностей при регистрации обратнорассеянных электронов в сканирующем электронном микроскопе». Изв.АН. Сер.физич. 1990. Т.54. №2. с.237-242

87. Reimer L., Bongeler R., Kassens M., Liebsher F., Senkel R. "Calculation of energy spectra from layered structures for backscattered electron spectrometry". Scanning. 1991. V.13. p.381.

88. Reimer L. "MOCASIM Ein Monte Carlo Programm fur Forschung und Lehre". Beitr. Elektronenmikroskop. Direktabb. u. Analyse v. Oberfl. 1996. 29, p. 1-10.

89. К.Ю.Дорофеев, Э.И.Рау, Р.А.Сеннов, А.Г.Ягола. "О возможности катодолюминесцентной микротомографии". Вестник МГУ, Серия 3, Физика, 2002, №2, с. 73-75.

90. Э.И.Рау, Р.А.Сеннов, К.Ю.Дорофеев, А.Г.Ягола, Ю.Лиу, Дж.Пханг, Д.Чан. "Основные принципы катодолюминесцентной микротомографии с использованием конфокальной зеркальной оптики". Поверхность, 2002, №10, с. 85-92.

91. D.S.H.Chan, Y.Y.Liu, J.C.H.Phang, E.Rau, R.Sennov, A.V.Gostev. "Microtomography and improved resolution in cathodoluminescence microscopy using confocal mirror optics". Rev.Sci.Instr., 2004, V.75, №10, p. 3191-3199.

92. Rau E.I., Sennov R.A., Chan D., Phang J. "The main principles of improved spatial resolution cathodoluminescence microscopy and microtomography using elliptical mirror optics". Proc. European Microscopy Congress. 2004. Antwerpen. V.II. p.78-79.

93. Petrov V.I., Gvozdover R.S. "Spatial resolution of cathodoluminescence scanning electron microscopy of semiconductors". Scanning. 1991. V. 13. №6. p.410-414.

94. Balk L., Kubalek E. Beitrage Elektronenmikroskop. Directabb.Oberfl. „Use of phase sensitive (Lock-in) amplification with scanning electron microscope". 1993. B.6. s.551-556.

95. Reimer L., Egelkamp S., Verst M. "Lock-in technique for depth-profiling and magnetooptical Kerr effect imaging in scanning optical microscopy". Scanning. 1987. v.9. p. 17-25.