автореферат диссертации по металлургии, 05.16.06, диссертация на тему:Разработка процессов получения механически легированных порошковых титановых сплавов

На правах рукописи

Л)

ЯРМОНОВ АНДРЕЙ НИКОЛАЕВИЧ

РАЗРАБОТКА ПРОЦЕССОВ ПОЛУЧЕНИЯ МЕХАНИЧЕСКИ ЛЕГИРОВАННЫХ ПОРОШКОВЫХ ТИТАНОВЫХ СПЛАВОВ

05 Л 6.06. - Порошковая металлургия и композиционные материалы

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Пермь 2000

Работа выполнена в Государственном научном учреждении '-Научный центр порошкового материаловедения-' при Пермском государственном техническом университете.

Научный руководитель:

академик Российской АН. доктор технических наук, профессор АНЦИФЕРОВ В Н.

Официальные оппоненты: доктор физико-математических наук СПИВАК Л.В.

кандидат технических наук БАБУШКИН A.B.

Ведущее предприятие: АО "Авиадвигатель" Зашита состоится /2- 2000 г.

в ID час. на заседании диссертационного совета Д 063.66.04 в Пермском государственном техническом университете по адресу:

614600, г. Пермь. ГСП-45. Комсомольский проспект, 29а. ауд. 423. С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Пермского государственного технического университета.

Автореферат разослан '¿Ь // 2000 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д 063.66.04. доктор физико-математических наук, профессор

А.Ташкинов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Основная масса изделий из титановых сплавов до настоящего времени изготовляется из литых материалов с большими затратами на обработку и низким коэффициентом использования материала. Уменьшение затрат за счет снижения потерь материала при механообработке дает использование приемов порошковой металлургии при производстве заготовок деталей из титана. Кроме того, многие из процессов получения титана (металлотермическое восстановление, электролиз, плазменная металлургия), ведут к получению полуфабрикатов титана в виде порошка. Таким образом, порошковая технология получения титановых сплавов представляется наиболее естественной и экономичной.

В 70-80х гг. в ГНУ «Н1Д ПМ» (г. Пермь) был разработан ряд порошковых титановых сплавов на основе электролитического порошка ПТЭС, по химическому составу соответствующих серийным литым сплавам. Однако, в дальнейшем, с распадом СССР, производство электролитических порошков оказалось за рубежом, а затем было свернуто, что привело к возникновению проблемы собственного производства титанового порошка на базе местных ресурсов, из полуфабрикатов производства литого титана (титановая губка производства ОАО «АВИСМА», г. Березники). Возможность использования в качестве сырья для механического легирования полуфабрикатов производства и отходов механообработки титана и его сплавов удешевляют производство порошковых материалов на основе титана и делают механическое легирование весьма актуальным и перспективным. Кроме того, имея близкие к литым и деформированным сплавам прочностные и пластические свойства, порошковые титановые материалы, полученные по традиционной технологии, уступают им в области усталостных характеристик, что ограничивает область их применения в качестве конструкционных материалов.

Основными методами повышения свойств материалов на основе титана становятся оптимизация структуры и повышение плотности изделий. Применение метода механического легирования на стадии получения порошка позволяет получить особую структуру материала, активизировать процессы спекания, достигнуть высокой гомогенности смеси, сформировать неравновесную структуру с высокой плотностью микро- и макроскопических дефектов кристаллической структуры и ячеистой дислокационной структурой.

Цель работы. Изучение процессов механоактивации (МА) и механического легирования (МЛ) в порошковых сплавах на основе тагана, механических и усталостных свойств МА и МЛ титановых сплавов.

Для достижения поставленной цели в работе были сформулированы следующие задачи:

- создать оборудование для получения МА порошков титана и МЛ титановых сплавов;

- установить закономерности измельчения титановой губки и изменение исходного гранулометрического состава поликомпонеитпой смеси в процессе механического легирования;

исследовать образование твердых растворов и кинетику изменения концентрационной неоднородности распределения легирующих элементов в механически легированной смеси в процессе механического легирования;

- исследовать влияние МЛ на активацию процессов спекания и формирование структуры;

- исследовать прочностные и усталостные свойства порошковых материалов на основе титана, полученных методами механоактивации;

Научная новизна.

- впервые исследовано и дано статистическое описание дробления титановой губки и многокомпонентных порошковых смесей в различных средах. Показана зависимость процессов дробления-конгломерации и величины удельной поверхности от среды обработки;

- установлено образование пересыщенных твердых растворов А1 и Mg в 'П при механическом легировании многокомпонентных смесей. Обнаружено образование ячеистой дислокационной структуры;

- установлено, что при механическом легировании в газовых средах процессы гомогенизации затруднены за счет повышения концентрации примесей внедрения, а при спекании этих материалов результате торможения рекристаллизационных процессов под влиянием стопоров границ образуется мелкодисперсная равноосная структура;

- установлено явление активации процесса спекания дисперсной механически легированной порошковой смеси на основе титана с получением практически компактного материала, механическая смесь порошков того же химического и гранулометрического состава имеет остаточную пористость - 3-4%;

- впервые получены зависимости прочностных свойств механически легированных материалов на основе титана в зависимости от дисперсности, степени дефектности (уровня механоактивации) и среды механического легирования;

- обнаружены немонотонная зависимость механических свойств пористого порошкового титана от величины пористости и множественность типов разрушения при циклическом нагружении.

Основные положения, выносимые на защиту;

1. Методика определения энергетической эффективности применяемого оборудования.

2. Харзктер распределения частиц МА и МЛ порошков титана, получаемых при высокоэнергетической обработке в зависимости от среды и длительности обработки.

3. Механизм гомогенизации и формирование структуры в процессе механического легирования.

4. Образование неравновесных твердых растворов в процессе МЛ.

5. Немонотонная зависимость механических свойств пористого порошкового титана от величины пористости и множественность типов разрушения при циклическом нагружении МА порошковых титановых сплавов.

6. Технология получения дисперсных порошков титана и его сплавов.

7. Технология получения высокоплотных МА и МЛ материалов на основе титана.

Практическая ценность работы:

- разработана технология получения дисперсных нанокристаллических порошков титана и механически легированных титановых сплавов в неравновесном состоянии, установлено влияние различных сред на кинетику МА и МЛ и формирование структуры и комплекса механических свойств;

- разработана экономичная технология получения высокоплотного спеченного сплава состава Т1-6%А1-4%У на основе механически легированных порошков, минуя операции доуплотнения (ГИП, ГПД й др.);

- получен материал на основе механоактивированной титановой губки с высоким комплексом прочностных и усталостных свойств.

- из полученных порошковых материалов изготовлена опытная партия деталей для нефтеперекачивающих насосов, образцы-прототипы стоматологических имплантантов (подана заявка на изобретение);

- отработана технология, спроектировано, изготовлено и передано ВНИИ ЭФ РФЯЦ (г. Саров) оборудование для получения дисперсных порошков титана.

Апробация работы. Работа выполнена в Государственном научном учреждении «Научный центр порошкового материаловедения» в соответствии с:

- совместным планом работ с ГНЦ «Институт Гиредмет» (г. Москва) на научно-исследовательскую работу «Разработка процессов и создание высокоэнергетических технологий получения порошковых функциональных материалов и организация опытного

- производства» (01.9.80 010199);

- планом работ по разделу «Функциональные порошковые материалы» Межвузовской научно-технической программы «Перспективные материалы» но теме «Разработка композиционных материалов на основе титана с регулируемой структурой и заданными свойствами» (01.9.90 001742),

Основные положения работы представлены на XXIX научно-технической конференции ПГТУ «Повышение качества изготовления и эксплуатационных характеристик деталей машин технологическими методами», Пермь 1998; Международной научно-технической конференции «Уральская металлургия на рубеже тысячелетия», Челябинск, 26-29 октября 1999; Международной конференции «Материалы и покрытия в экстремальных условиях: исследования, применение, экологически чистые технологии производства и утилизации изделий», 18-22 сентября 2000, Кацивели, Автономная республика Крым, Украина; Всероссийской конференции "Физикохимия ультрадисперсных систем", Екатеринбург, 9-13 сентября 2000; Международной конференции ETJROMAT-2000 Conference on Advanced in Mechanical Behavior, Plasticity and Damage. TOURS, France, 7-9 November 2000

Публикации. По результатам диссертационной работы опубликовано 3 статьи, 4 тезиса.

Объем и структура работы. Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, заключения, списка литературы и приложения, изложена на 152 страницах машинописного текста, включая 18 таблиц, 51 рисунок. Список литературы содержит 123 ссылки.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении рассмотрена актуальность выбранной темы, сформулированы цели и задачи исследований, показана научная новизна и практическая ценность работы.

В первой главе проведен обзор опубликованных отечественных и зарубежных работ в области порошковой металлургии титана и механического легирования. Показаны преимущества и недостатки порошковых титановых сплавов: порошковые сплавы, полученные по традиционной технологии, не обладают необходимой для высокого комплекса механических свойств дисперсной структурой и высокой плотностью. Обсуждены возможности МЛ по влиянию на структуру и свойства получаемых материалов. Проанализированы методы исследования усталостной долговечности и циклической трещиностойкости порошковых материалов, факторы, влияющие на уровень усталостных свойств. Показана перспективность метода механического легирования для активации спекания и создания дисперсной микроструктуры и повышения уровня механических свойств.

Во второй главе сформулированы цели и задачи исследования. Дана характеристика использованных материалов, исследовательского оборудования, описаны методики проведения эксперимента. В качестве исходных компонентов использовались губка титановая магнийтермическая ТГ 90 (ГОСТ 177746-79), лигатура ВнАл (ОСТ 48-70-73), лигатура ПТ65Ю35 (ТУ 14-127-104-78), гранулы магния.

Дробление и МЛ осуществлялось в аттриторе в различных средах (воздушной, аргоне, вакууме и среде обезвоженного дихлорида кальция). Распределение размеров частиц при различных временах и средах дробления и механического легирования осуществляли методами ситового, микроситового и дисперсионного анализа (на оптическом микроскопе «ЫеорЬокЗ?» с компьютерной приставкой). Образцы прессовали при 700-800 МПа и спекали в вакууме при температуре 1300-1470°С в течение 4-7 часов. Морфологию частиц и структуру спеченных образцов изучали на оптическом микроскопе «КеорЬо1-21» и электронном микроскопе РЭМ 200. Гомогенность структуры оценивали по коэффициенту вариации концентрации алюминия, ванадия и магния на установках МАР-2 и МАР-3. Субструктуру исследовали методами рентгеноструктурного анализа. Механические свойства (твердость, микротвердость, прочность на растяжение, усталостную прочность и циклическую трещиностойкость) определяли в соответствии с ГОСТ 9012-59, 18227-85, 25.506-85.

В третьей главе исследованы процессы, происходящие при дроблении и механическом легировании в макро-, мезо- и микроструктуре одно- и многокомпонентных порошковых смесей на основе титана.

Проведен расчет энергии, подводимой к частицам порошка и мелющим телам во время режимов механоактивации порошка МАТГ90 в вакууме и аргоне (для определения влияния среды обработки на условия диссипации и рассеяния энергии), а также без порошка (т.е. на холостом режиме). Установлено, что 1 кг порошка получает энергию Е ~ 150 Вт, из которых ~ 60 - 65% расходуется на разогрев порошка, менее 10% - на механическое движение частиц и порядка 30% - на дробление, пластическую деформацию и формирование дефектов кристаллического строения.

Локальная температура частиц в момент столкновения превышала температуру фазового перехода титана а ->■ (J (равную 880° - 885 °С в зависимости от чистоты титана), поскольку в структуре частиц обнаружена мартенситоподобная фаза а", образующаяся при быстром охлаждении из области ß- фазы.

При дроблении порошка происходит его измельчение, пластическое деформирование и конгломерация (рисунок 1 а,б). Этот комплекс процессов имеет предел, на котором устанавливается динамическое равновесие этих процессов. Наноразмерные частицы, составляющие конгломераты, имеют близкое к монофракционному распределение по размерам и равноосную форму (рисунок 1 в).

При размоле в среде CaClj и без защитной атмосферы количество межой фракции ( менее 63 мкм) монотонно возрастало, выходя на асимптотику (~ 70% масс.) при / ^ 30 мин. В среде аргона заметно влияние конгломерации при t > 20 мин, о чем свидетельствует уменьшение доли фракции менее 63 мкм с ростом времени дробления. В вакууме влияние конгломерации было самым сильным: количество мелкой фракции также немонотонно зависело от времени дробления, и было примерно в 5-6 раз меньше, чем в других средах.

Для варианта кинетики без конгломерации характерно монотонное измельчение частиц порошка. Наиболее полно этот вариант реализовался при дроблении в дихлориде кальция: частицы хлорида препятствовали столкновению частиц титана и их свариванию. Вариант кинетики, с конгломерацией, ростом и последующим разрушением конгломератов, приводит к немонотонной зависимости дисперсности порошковой смеси от времени дробления и наибольшей степени реализуется при дроблении в вакууме. Конгломерация происходит благодаря тому, что поверхности, вновь образующиеся при

Рисунок 1 Процессы при механоактивации и механическом легировании материалов на основе титана: а - схема, б - 3 стадия, в - 5 стадия, дроблении частиц, содержит малое количество примесей и адсорбированных атомов. При соударении таких поверхностей образуются прочные связи между частицами. Конгломерация усиливается : при увеличении доли таких поверхностей, т.е. при увеличении времени дробления.

По данным рентгеноструктурного анализа, средний размер субзерна во всех средах дробления составлял 50-100 нм в зависимости от времени дробления. Установлено, что при дроблении в среде дихлорида кальция дислокации распределены хаотически, а при дроблении, сопровождаемом интенсивными пластическими деформациями, дислокации образуют ячеистую структуру. Тогда дислокации л частицах порошка, полученного дроблением в вакууме, закреплены стопорами и потому слабее активируют спекание, чем подвижные дислокации порошка, полученного дроблением в среде дихлорида кальция.

Порошковая, смесь состава ВТб после механического легирования имеет широкий гранулометрический'- состав, но только дисперсные фракции можно использовать для получения высококачественных титановых сплавов методом изотермического спекания. В исследованиях также использовали более широкий диапазон размеров частиц, до 630 мкм, чтобы иметь более полную информацию об особенностях механического легирования в этой системе. Микрорентгеноспектральные исследования распределения легирующих компонент и вариации их концентрации для МЛ порошков различной дисперсности показали близкие значения среднего содержания и коэффициента вариации концентрации для порошков фракций 0-40,40-160 и 160-630 мкм.

Образование твердых растворов при МЛ изучено в системе "П-А1, как наиболее распространенной системе, путем измерения межплоскостных расстояний, соответствующих линии (110) с дальнейшим вычислением периода решетки. Образование твердого раствора фиксируется уже после 10 мин МЛ, продолжительность МЛ для получения насыщенного раствора составляет ~ 180 мин. Растворимость в системе Ti-Mg исследовали исходя из предположения, что в системе с малой взаимной растворимостью компонент эффект неравновесной растворимости будет более заметен. Параметр решетки определяли по линиям (110) и (102) на образцах МЛ и приведенных в термодинамически равновесное состояние отжигом при 900°С. Сопоставляя эти данные, определяли концентрацию Мд в твердом растворе, используя закон Вегарда. Из них получили следующие значения параметров решетки:

- исходный порошок МАТГ90: а 1=0,2944 нм, с 1=0,4670 им;

- дробление 10 ч: а 2=0,2962 нм, с 2=0,4731 нм; дробление 10ч+ отжиг900°С: я3=0,2944нм, ¡г3=0,4700 нм.

После отжига линии были острые с полным разрешением дуплетов. Полагая, что после отжига в твердом растворе находится не более 1,5% М£ (предел равновесной растворимости) и, используя закон Вегарда, получили:

С*м8< 1,5*(с1-с2)/(с2-с3) ~ 3% (1)

После 10 час МЛ в твердый раствор перешло ~ 3% Мд (концентрация в 2 раза больше равновесной). При увеличении времени дробления до 15 ч, линия (102) исчезла. Межплоскостное расстояние (110) несколько возросло и стало равным 0,1483 нм, что по приведенной методике расчета означает дальнейший, но незначительный рост предельной растворимости М° в Л. После 20 ч дробления рентгеновских линий не обнаружено.

Изучено влияние продолжительности обработки в аттриторе на содержание легирующих элементов и концентрационную неоднородность смеси И+6%А1+4%У на основе порошка титана, полученного измельчением титановой губки в среде дихлорида кальция 30 мин с использованием лигатур. Для литого сплава коэффициент вариации концентрации по алюминию составил УЛ1 =0,10 и ванадию Уу =0,04 .При смешивании исходных компонент, без механического легирования, спеченный при 1300°С/ 4 часа образец имел пористость 7% и коэффициент вариации концентрации по алюминию УЛ1 =0,10 и ванадию Уу =0,26.

После легирования без защитной атмосферы в течение г = 10-30 мин получили: П = 15-10%, =0,24-0,26, =0,19-0,26, в аргоне - П = 7%, УА1 =0,16, V,- =0,44.

После легирования в вакууме (I = 30 мин) получили: П = 14%, УА, =0,18, Кг = 0,26. Более высокая пористость образцов из механически легированных смесей обусловлена их худшей прессуемостью из-за упрочнения частиц в результате наклепа и образования твердых растворов.

Из смеси, механически легированной в вакууме была выделена фракция менее 40 мкм, с целью получения высокоплотного материала. Ее пористость после спекания была менее 1%, Vл, =0,05, У,. = 0,15 , средний размер зерна 10 мкм, сгя =710 МПа, В = 2% при содержании кислорода менее 0,2%. Аналогичные значения вариации концентрации получены на смеси дисперсных порошков (менее 40 мкм) механоактивированной губки и лигатур при пористости 3-4%. Структуры лишх аналогов и спеченных материалов, механически легированных в различных средах показаны на рисунке 2.

Микроструктура литого аналога показана на рисунке 2 а,б, спеченных материалов на основе механоактивированной губки - на рисунке 2 в,г.

Длительная обработка материала на основе титана в воздушной среде приводит к росту концентрации примесей внедрения на границах частиц, что тормозит рекристаллизационные процессы, формируя под влиянием стопоров границ зерен равноосную мелкозернистую структуру (рисунок 2, д).

Аналогичные особенности присущи структуре, материала, - механически легированного в аргоне (рисунок 2, е), которая также не имеет ламельного строения, структурные элементы крупнее, имеются хорошо заметные поры правильной формы, С увеличением времени высокоэнергетической обработки структура становится более равновесной, мелкозернистой, доля пор уменьшается. Предположительно, на процессах структурообразования сказались процессы «замуровывания» сорбирующихся на вновь возникающих поверхностях разрушения атомов аргона, что следует из изменения структуры, аналогичного изменению структуры при обработке на воздухе.

Тип структуры образцов, механически легированных в вакууме был тот же, что в образцах из порошка, не подвергавшегося МЛ (рисунок 2, ж). Меньший размер р- зерен указывает на замедление рекристаллизационяых процессов в р- фазе, обусловленный дополнительными стопорами границ, большая толщина а- пластин - активностью

Рисунок 2

Микроструктуры титанового сплава ВТ6 в зависимости от условий получения:

а-литой деформированный ВТ6, 500Х; б- литой отожженный ВТ6,50Х; в-спеченный ВТ6 (смесь) 630-50 мкм, 160Х; г- спеченный ВТб (смесь) менее 40

мкм, 400Х;

д- спеченный ВТ6, МЛ на воздухе, 400Х; е- спеченный ВТ6, МЛ в аргоне, 320Х; ж- спеченный ВТ6, МЛ в вакууме, 160Х; з- спеченный ВТ6, МЛ в дихлориде

кальция, 160Х

(дефектностью кристаллической решетки) МЛ порошка, большая остаточная пористость -худшей прессуемостью и влиянием стопоров границ.

Механическое легирование в среде обезвоженного дихлорида кальция привело к резкому торможению процессов межчастичной сварки, и большая часть лигатур осталась в виде исходных порошков, не интегрируясь в частицы титана, и была удалена в процессе гадрометаллургической обработки. Исследование структуры выявило лишь отдельные участки с характерной а+р- структурой на фоне а- титана (рисунок 2.з).

При механическом легировании порошковых смесей на основе пластичных материалов уже на ранних стадиях процесса (МЛ в течение более, чем 5 мин) в результате разогрева и пластификации порошковых частиц зафиксировано перераспределение массы обрабатываемого порошка - «налипание» на поверхность камеры и мелющих тел. Анализ изменения массы порошка в процессе механического легирования показал, что уже после 10 минут из МЛ выключается в виде отложений на оснастке (футеровке камеры, билах и мелющих телах) 40-80% исходного порошка, таким образом, временно удаляясь из процесса МЛ.

Данные МРСА порошков из различных зон размола и анализ структур показали, что происходит возврат порошка из отложений на оснастке в процесс механического легирования, содержание и распределение легирующих в МЛ порошке и отложениях на оснастке идентично, микроструктуры имеют схожий вид, что позволяет сделать заключение о периодическом обновлении массы отложений в процессе МЛ.

Проведено исследование технологических характеристик МЛ порошка и спеченного материала на его основе. Средний размер частиц порошка фракции менее 40 мкм составила 32 мкм для механоактивированной в вакууме ТГ90 и 26 мкм - для механически легированного в вакууме ВТб.

Проведено определение величины удельной поверхности порошков механоактивированной титановой губки и механически легированного ВТ6 фракции менее 40 мкм, полученных обработкой в воздушной среде, дихлориде кальция и вакууме. Во всех случаях удельная поверхность имела величину менее 0,5 м2/г. Оценка минимальной величины удельной поверхности для порошков данного гранулометрического состава дала величину 0,07 м2/г.

В четвертой главе исследованы механические характеристики материалов на основе механоактивированных порошков титана. Материалы на основе механоактивированной в воздушной среде и в вакууме ТГ90 показали прочностные свойства на уровне свойств

литого ВТ1 (см. таблицу 1), но с низкими пластическими характеристиками. Наилучшие механические свойства - высокую прочность (в 1,5 раза выше, чем у литого аналога)в сочетании с хорошими пластическими характеристиками показал материал на основе механоактивированной в среде дихлорида кальция ТГ90 фракции -630...+50 мкм. Оптимальное значение пористости не должно превышать 5%.

Таблица 1 Механические свойства литых аналогов и МА и МЛ материалов на

основе титана в зависимости от условий получения

Материм ВТ1 ВТ6 МАТГ90 (ВТ1) МЛВТ6

Среда МА Среаа МЛ витой литой кованый литой литой кованый СаС12, нет . Смесь МАТГ и лигату с&су вакуум

Фрак.,мкм - - - - 630-160 630-50 630-0 40-0

Плотн.,% >0,99 1,00 >0,99 1,00 0,92 0,95 0,92 0,99

ав, МПа 250-450 550-700 780-910 1100-1300 250 660-720 990-1000 710

5.% 15-30 15-50 5-10 До 15 3 4-11 1-3 0-2

оа, МПа/ 3*106цикл 180-200 300-340 180-350 420-700 №о 320 310 Н-'о

Среди МА материалов состава ВТ6 наилучшие механические свойства имеет сплав, полученный из смеси механоактивированной в дихлориде кальция ТГ90 и лигатур. Прочность, соответствующую требованиям на литой ВТ6, показал также спеченный сплав на основе механически легированной в вакууме смеси порошков МАТГ90 и лигатур, однако его пластические свойства были ниже. И материал на основе смеси и материалы на основе механически легированных порошков, показали заметно более низкие пластические свойства, независимо от гранулометрического состава, давления прессования и температуры спекания.

Среда МЛ оказала влияние на поведение материала при спекании: так, сплав на основе порошка, МЛ в вакууме, независимо от давления прессования показал стабильную усадку, равную 7%, а также способность к дополнительному уплотнению после спекания (прирост плотности составил 4-5%). Сплав на основе порошка, МЛ в аргоне, независимо от давления прессования показал стабильную плотность после

спекания, равную 93% независимо от давления прессования и полное отсутствие уплотнения при допрессовкс.

Проведены усталостные испытания образцов порошковых сплавов титана ВТ1 и ВТ6 из механоактивированной титановой губки ТГ90. На рисунке 3 а,б точками изображены результаты испытаний, сплошной линией - усталостная кривая, прерывистыми линиями - 95-процентный доверительный интервал. При многоцикловом нагружении (на базе 5*106 циклов) средние пределы усталостной выносливости порошковых сплавов ВТ-1 и ВТб близки и находятся на уровне 300 МПа, в то время как предел усталости при малоцикловом нагружении (на базе 105 циклов) для ВТ1 составляет 475 МПа, а для ВТб - только 340 МПа.

Для циклических испытаний материалов на основе механоактивированной губки ТГ90 характерен довольно большой разброс экспериментальных данных для всего диапазона амплитуд циклического напряжения. Макроструктурный анализ поверхностей разрушения позволил сделать заключение о причине разброса данных - неоднородности структуры.

При исследовании циклического роста трещин для ма1ериала ВТб характерно незначительное увеличение скорости роста трещины в докритической зоне (пологий участок кривых на рисунке 3 г). В зоне критического роста скорость резко увеличивается в 15-25 раз. Для сплава ВТ1, напротив, характерно плавное увеличение скорости роста трещины в течение-, всего периода разрушения (рисунок 3,в). Начальная скорость страгивания трещины для сплава ВТ1 составляет 0,01-0,02 мм/цикл, для ВТб 0,0006-0,002 мм/цикл (т.е. значительно меньше). Максимальное значение скорости роста трешины для сплава ВТ1 составляет 0,09-0,16 мм/цикл, для ВТб 0,019-0,03 мм/цикл.

На рисунке 3 д,е представлены зависимости амплитуды. коэффициент интенсивности напряжений от числа циклов нагружения. Для большинства образцов ВТ1 и ВТб пороговое значение коэффициента интенсивности К/ составило 6-8 МПа^м, а критическое значение при окончательном разрушении - 19-21 МПач'м. Для сплава ВТб характерно некоторое снижение К/ в начальной стадии роста трещины (с 10 до 8 МПал'м).

Зависимость скорости роста усталостной трещины от коэффициента интенсивности напряжений для сплава ВТ1 имеет традиционный вид (рисунок 3,ж): зависимость скорости роста усталостной трещины от коэффициента интенсивности напряжений близка к линейной и сохраняет свой вид практически до разрушения образца.

Па х!0!

4.0 10 6.0 7,0 10'

Л!

4 0 ¡0 6.0 „ 10 N. циклов

08 и 16 к,.

2.0 3.0 4.0 5.0 10' К циклов

2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 10

• N. циклов

е

0.0

1.2 1.6 г, Юп

К,, ПаЯй

Рисунок 3 Усталостные характеристики спеченных материалов на основе механоактивированных порошков титана: а,вд,ж - ВТ1; б,т,е,з - ВТ6

г

Для сплава ВТ6 эта зависимость более сложна, особенно на начальном участке (рисунок 3,з), где наблюдается некоторое её торможение, связанное, по-видимому, с микроструктурными изменениями в материале при циклическом нагружении.

В пятой главе приведены примеры конкретного использования механоактивированных порошков титана и изделий из них. Высокая дисперсность порошков титана, получаемых дроблением в дихлориде кальция, в сочетании с невысоким для дисперсного порошка содержанием кислорода позволили применить эти порошки в исследовательских работах ВНИИ ЭФ РФЯЦ, с последующей передачей разработанных технологии и оборудования для получения. Высокая чистота и уровень механических и усталостных свойств я сочетании с хорошей биосовмсетмимостью позволяют применить МАТГ 90 в стоматологической ортопедии. Высокий комплекс прочностных, пластических и усталостных свойств позволяет применить МАТГ90 и материал ВТб на её основе при изготовлении заготовок деталей погружных нефтеперекачивающих насосов.

ВЫВОДЫ

1. Предложено полное статистическое описание закономерностей образования и разрушения конгломератов частиц в процессах дробления и межчастичного сваривания. Установлены закономерности высокоэнергетического диспергирования порошковых систем в твердой фазе и формирования предельного неравновесного состояния в процессе высокоэнергетического дробления. Определено существование предельного размера частиц и двух типов кинетики размола в зависимости от химического состава частиц и атмосферы дробления.

2. Зафиксировано образование твердых растворов А1 и Мд в "П в процессе МЛ. При увеличении времени механического легирования в системе "П-Мд получено превышение равновесной растворимости Мц в "Л в 2 раза. Показало, что эффект неравновесной растворимости може г быть объяснен формированием примесных атмосфер вокруг отдельных дислокаций и дислокационных систем.

3. Показано, что в порошковой смеси, полученной МЛ в газовой среде (воздух, аргон), формируется при спекании дисперсная равноосная структура, а в смеси, МЛ в вакууме - ламельная. Минимальное значение коэффициента вариации концентрации, сравнимое со значениями для литого сплава ВТб, получено на дисперсных порошках (менее 40 мкм) после МЛ в вакууме.

4. Среда MJI оказывает влияние на поведение сплавов при спекании: сплав, МЛ в вакууме показывает стабильное значение усадки (~ 7%), а легированный в аргоне -стабильную плотность (~ 93%), независимо от давления прессования.

5. Получен порошковый титановый сплав ВТ1, имеющий в 1,5 раза более высокие прочностные свойства, чем у литого аналога, с высокими усталостными и удовлетворительными пластическими характеристиками и сплав ВТ6 с уровнем прочностных свойств, близким к литому деформированному материалу и удовлетворительными усталостными характеристиками. Впервые методом изотермического спекания получены сплавы составов ВТ1 и ВТ6 с плотностью более 99%.

6. Показано, что зависимость скорости роста усталостной трещины от коэффициента интенсивности напряжений для порошкового сплава ВТ1 имеет близкую к линейной зависимость скорости роста усталостной трещины от коэффициента ишенсивности напряжений, которая сохраняется практически до окончательного разрушения образца. Для порошкового сплава ВТ6 эта зависимость имеет более сложный вид, особенно на начальном участке роста усталостной трещины, где наблюдается некоторое её торможение, связанное с мнкро структурным и изменениями в порошковом титане при циклическом нагружении.

7. Разработано оборудование для высокоэнергетического дробления и предложена технология получения титанового порошка измельчением титановой губки с высокими технологическими характеристиками.

По теме диссертации опубликованы следующие работы:

1. Пещеренко С.Н., Ярмонов А.Н., Буланов ВЛ. Кинематика и энергонасыщенность механического легирования в планетарной мельнице. /В сб."Проблемы современных материалов и технологий", Пермь, Вестник ПГТУ, вып. 2,1998 с. 160-165.

2. Анциферов В.Н., Сокоякин Ю.В., Чекалкин A.A., Якушина Е.М., Ярмонов А.Н. Исследование усталостной долговечности и циклической трещиностойкости спеченных порошковых материалов на основе гитана. /В сб. «Аэрокосмическая техника», Пермь, Вестник ПГТУ, № 3,1999, с. 21-26.

3. Пещеренко С.Н., Ярмонов А.Н. Механическое легирование порошковой системы Ti-Al-V. /В сб."Проблемы современных материалов и технологий", Пермь, Вестник ПГТУ, вып. 4,1999, с.9-16

4. Пещеренко С.Н., Ярмонов А.Н. Механическое легирование порошковой композиции Ti-Mg. /XXIX науч.-тех. конф. ПГТУ «Повышение качества изготовления и

эксплуатационных характеристик деталей машин технологическими методами». Перм. Гос. Тех. Ун-т, Пермь 1998, с.8-9

5. Сметкин.А.А., Ярмонов А.Н., Получение неравновесных материалов на основе титана способом высокоэнергетической обработки порошковых систем. /Международная науч.-тех. конф. «Уральская металлургия на рубеже тысячелетия», Челябинск, 26-29 октября

1999. Изд. ЮУрГУ, 1999, с 172.

6. Antsiferov V.N., Ragozin Yu. I., Antonov Yu.A., Yarxnonov A.N., Smetkin A.A. Anomalous Change of the Mechanic Properties of Powder Materials Depending on the Porosity/ EUROMAT-2000 Conference on Advanced in Mechanical Behavior, Plasticity and Damage. TOURS, France, 7-9 November 2000.

7. Пещеренко C.H., Ярмонов A.H. Экономичная технология получения титановых материалов для экстремальных условий эксплуатации./ Международная конференция «Материалы и покрытия в экстремальных условиях: исследования, применение, экологически чистые технологии производства и утилизации изделий», 18-22 сентября

2000, Кацивели, Автономная республика Крым, Украина.

8. Анциферов В.Н., Пещеренко С.Н., Ярмонов А.Н. Механическое легирование в системе Ti-Al-V./ Всероссийская конференция "Физяко-химия ультрадисперсных систем", Екатеринбург, 9-13 сентября 2000.

Сдано в печать 20.11.üü г. vopwaT 60x6ч/ üovheu 1,?3 н.л. ÏHpâiF 100, Заказ 12J7. Foïапринт ПЛУ.