автореферат диссертации по электронике, 05.27.03, диссертация на тему:Разработка и исследование лазерной технологии вытяжки ближнепольных оптических зондов

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. Ближнепольный оптический зонд, его разновидности и методы изготовления.

1.1. Основные принципы микроскопии ближнего поля.

1.2. Основные разновидности ближнепольных оптических зондов и их характеристики.

1.3. Методы изготовления ближнепольных оптических зондов на основе оптического волокна.

1.1.1. Метод химического травления.

1.1.2. Метод механической вытяжки ближнепольных оптических зондов из нагретого участка волокна.

1.1.3. Метод механической вытяжки ближнепольных оптических зондов из нагретого участка волокна при лазерном нагреве.

1.4. Выводы.

ГЛАВА 2. Разработка лазерной установки для формирования ближнепольных оптических зондов.

2.1. Рассмотрение задачи деформации вязкого волокна под действием внешних сил.

2.2. Влияние условий вытяжки ближнепольных оптических зондов на обрыв волокна.

2.3. Создание макета лазерной установки для изготовления ближнепольных оптических зондов.

2.4. Определение свойств зоны нагрева формируемой с помощью оптической системы.

2.5. Экспериментальное определение режимов вытяжки ближнепольных оптических зондов.

2.6. Выводы.

ГЛАВА 3. Измерение температуры кварцевого волокна в зоне нагрева.

3.1. Общая постановка задачи для измерения температуры волокна в процессе вытяжки.

3.2. Определение температурного поля в зоне нагрева.

3.3. Теория пирометрии спектрального отношения.

3.4. Излучательные свойства кварцевого стекла.

3.5. Калибровка пирометра спектрального отношения.

3.6. Измерение температуры кварцевого волокна нагреваемого излучением СОг -лазера.

3.7. Выводы.

ГЛАВА 4. Исследование кинетики процесса вытяжки ближнепольных оптических зондов.

4.1. Постановка задачи изучения кинетики вытяжки с помощью скоростной киносъемки.

4.2. Изучение формообразования зонда в процессе вытяжки.

4.3. Исследование временных параметров вытяжки ближнепольных оптических зондов.

4.4. Выводы.

ГЛАВА 5, Создание ближнепольных оптических зондов с минимальным диаметром апертуры.

5.1. Основные трудности при получении ближнепольных оптических зондов с диаметром апертуры меньше 1 ООнм.

5.2. Оптимизация установки для вытяжки ближнепольных оптических зондов с помощью системы обратной связи.

5.3. Оценка качества полученных ближнепольных оптических зондов с помощью ближнепольного сканирующего микроскопа.

5.4. Выводы.

Современный уровень развития в области микро - и нанотехнологий привел к необходимости создания новых оптических приборов, с помощью которых можно производить контроль и исследования свойств объектов, размеры которых не превышают 10"А, Главной трудностью в создании таких приборов была дифракционная природа света, которая не позволяла получать оптическое разрешение меньше XII.

Основной прорыв в этой области произошел в 80-х годах, когда впервые были созданы приборы, построенные на принципах оптики ближнего поля. [Г Создание приборов, и в первую очередь сканирующих микроскопов, работа которых основана на принципах ближнего поля, позволило получить изображения исследуемых объектов с разрешением 20-100 им.

Достижение столь высокого пространственного разрешения происходит за счет использования источника света размером а«Я и сканирования им над исследуемым объектом на расстоянии Такие источники света стали называться ближнепольными оптическими зондами (БОЗ), а микроскопы, работающие на этом принципе - ближнепольными сканирующими микроскопами (БСМ)[2].

Одной из основных проблем, которая тормозила развитие ближнепольной оптики, является разработка и изготовление БОЗ, которые обладали бы указанными выше свойствами источника света. В настоящее время, наибольшее распространение получили БОЗ изготовленные из одномодового оптического волокна. В этом случае зонд формируется на конце оптического волокна и представляет собой острие, на которое нанесено отражающее металлическое покрытие, образующее на кончике острия диафрагму размером а«Я.

Увеличение числа исследований, которые ведутся с помощью ближнепольных микроскопов, а также быстрый износ БОЗ, создали потребность в выявлении оптимального метода изготовления БОЗ. Наиболее перспективным методом изготовления БОЗ стал метод механической вытяжки с лазерным нагревом волокна («лазерная» вытяжка).

Пионером в области создания лазерных технологических установок для изготовления БОЗ стала компания Sutter Instrument Co., которая первая создала такую установку, внеся небольшие изменения в свою установку для вытяжки микропипет, изготовлением которых она занимается с 1950-г. Следовательно, несмотря на такой повышенный спрос к БОЗ, до сих пор не создано технологических установок оптимизированных для выпуска БОЗ, которые в полной мере использовали бы возможности лазерного нагрева.

Таким образом, актуальность данной работы была определена возросшей потребностью в разработке лазерной технологии изготовления БОЗ, которая позволит оптимизировать производство БОЗ из оптического волокна.

Отсюда целью работы являлось исследование и разработка технологии формирования БОЗ при вытяжке кварцевого волокна нагреваемого излучением СО2-лазера.

В результате проделанной работы была предложена и сконструирована экспериментальная установка для вытяжки БОЗ, отличающаяся от известных аналогов возможностью формирования кольцевой зоны нагрева и наличием обратной связи по удлинению волокна, что позволило значительно стабилизировать процесс изготовления БОЗ и улучшить его управляемость, а также качество получаемых БОЗ. Впервые изучена кинетика лазерной вытяжки БОЗ методом скоростной киносъемки, выделены характерные стадии процесса, измерены временные параметры процесса вытяжки и выявлены основные закономерности формирования геометрии БОЗ. Экспериментально изучены закономерности нагрева оптического волокна при вытяжке БОЗ методом пирометрии спектрального отношения, измерена температура волокна в момент обрыва и даны рекомендации по оптимизации процесса вытяжки.

Практическая ценность работы определяется тем, что в данной работе:

1. Проведен анализ современного состояния технологии изготовления БОЗ из оптического волокна.

2. Создана экспериментальная установка для вытяжки БОЗ с использованием лазерного нагрева волокна, которая может стать прототипом при создании промышленного образца установки.

3. Проведенные исследования лазерной технологии вытяжки БОЗ позволили наиболее полно изучить процесс вытяжки, и выработать практические рекомендации по оптимизации лазерной технологической установки, с целью улучшения характеристик получаемых зондов.

4. Экспериментально определены рабочие режимы лазерного воздействия на волокно, при которых получаются БОЗ с заданными геометрическими характеристиками.

Основной трудностью, с которой столкнулся автор этой работы, является отсутствие оптимального метода контроля характеристик получаемых БОЗ. Поэтому при поиске оптимальных технологических параметров приходилось в основном опираться на геометрические макропараметры зондов, сравнивая их с геометрическими макропараметрами зондов, полученными другими авторами и обладающими, по их мнению, наилучшими характеристиками.

Диссертация состоит из пяти глав. В первой главе представлен подробный обзор современного состояния ближнепольной оптики, в котором приведены основные разновидности БСМ и описаны режимы их работы, а также приведена принципиальная схема БСМ. На основе анализа литературных источников было показано, что наибольшее применение получил БОЗ изготовленный из оптического волокна и приведены основные характеристики, которым должен удовлетворять получаемый зонд для успешной работы в составе БСМ. Далее рассмотрены основные методы получения БОЗ из кварцевого волокна, такие как: химическое травление, механическая вытяжка с тепловым нагревом волокна и механическая вытяжка с тепловым нагревом волокна излучением СОг-лазера. Было показано преимущество «лазерного» метода изготовления БОЗ и приведены наиболее часто используемые в технологических установках оптические схемы фокусировки на волокно излучения СОг-лазера, а также показаны недостатки данных схем.

Вторая глава посвящена разработке экспериментальной установки для вытяжки БОЗ из волокна и описанию принципа ее работы. В начале главы представлена математическая модель формирования БОЗ из оптического волокна в процессе «лазерной» вытяжки. Эта модель была построена на основе уравнения Ньютона для вязкого течения несжимаемой жидкости, свойства которой приобретает расплавленное кварцевое волокно. В результате было получено уравнение, описывающее изменение радиуса г поперечного сечения в процессе вытяжки. Показаны и объяснены причины обрыва волокна в тонкой части; приведены условия получения минимального диаметра острия с учетом критического (разрывного) напряжения характерного для кварцевого волокна диаметром <100 мкм. Далее приведена схема экспериментальной лазерной установки разработанной на нашей кафедре и описан принцип действия. Произведен расчет оптической схемы и проведена оценка размера зоны нагрева создаваемой на волокне и оказывающей серьезный влияние на геометрию получаемых зондов. Следующим параграфом представлены фотоснимки зондов полученных на нашей установке, выполненные с помощью оптического и электронного микроскопа и объяснены особенности их формы. В результате серии экспериментов по вытяжке были получены зависимости длины получаемых зондов от мощности излучения СОг-лазера и растягивающей силы.

Третья глава посвящена исследованию изменения температуры волокна в процессе вытяжки. В начале главы был проведен расчет температурного поля волокна в зоне нагрева, которое получается при нагреве волокна непрерывным излучением СОг-лазера. Показано, что в начале вытяжки нагрев кварцевого волокна в математическом отношении можно свести к решению задачи о нагреве бесконечного кругового цилиндра. Полученное решение, позволяет найти значения температуры кварцевого волокна в зоне нагрева до момента начала деформации волокна (Т=1600°К). Дальнейшая оценка температурного поля в зоне нагрева требует решения более сложной задачи, в которой необходимо учитывать изменение размеров и формы зоны нагрева, изменение количества поглош;аемого волокном излучения СОг-лазера, а также изменение теплофизических характеристик кварцевого волокна, функции тепловыделения, коэффициента теплообмена, что делает такую задачу трудно разрешимой. Поэтому в данной работе наибольшее внимание было уделено экспериментальным исследованиям температуры волокна в зоне нагрева. При измерении температуры использовался пирометр спектрального отношения. Выбор данного типа пирометра был обусловлен его уникальными характеристиками, благодаря которым он позволяет определить температуру в зоне нагрева в диапазоне температур, при которых начинает происходить изменение диаметра волокна, с большой точностью. В результате проведенного эксперимента было измерено изменение температуры волокна в зоне нагрева в процессе вытяжки. Из полученной зависимости температуры от времени видно, что обрыв волокна в тонкой части происходит при температуре около 1600°К, что соответствует температуре начапа деформации кварцевого стекла. Это факт подтверждает, что обрыв волокна происходит в результате хрупкого разрыва при увеличении вязкости кварца в зоне нагрева.

Четвертая глава просвещена исследованиям кинетики процесса вытяжки, которые были проведены с помощью скоростной киносъемки. Киносъёмка была произведена с помощью скоростной кинокамеры СКС-1М с увеличением 6" при скорости 600-1000 кадров в секунду. Результаты проведенного эксперимента позволили визуально наблюдать процесс формирования БОЗ и выявить характер изменения диаметра и длины волокна от времени при различных значениях мощности излучения СОг-лазера и растягивающей силы. На основании полученных результатов были определены основные стадии процесса вытяжки, а также оценены их длительности. Полученные экспериментальные данные были сопоставлены с результатом численного расчета проведенного на основе уравнения описывающего изменение радиуса г поперечного сечения во времени и экспериментальных данных по температуре волокна в процессе вытяжки. В результате проведенного сравнения была получена хорошо корреляция экспериментальных и расчетных данных, что подтвердило правильность выбранной модели описания процесса вытяжки. Анализ полученных данных позволил более детально разобраться в особенностях формирования зондов с помощью данной схемы и указал пути доработки данной схемы.

В пятой главе рассмотрена проблема получения БОЗ с минимальным диаметром кончика. Как показывают измерения, проведенные с помощью электронного микроскопа, полученные с помощью описанной выше установки БОЗ обладают диаметром кончика больше 100 нм. Было показано, что причиной этого является сильное увеличение скорость охлаждения волокна при уменьшении его диаметра, а также уменьшение доли поглощаемого волокном излучения С02-лазера, приводящее к преждевременному обрыву волокна в результате холодного скола, что подтверждается пирометрическими исследованиями. На основании этого был предложен метод уменьшения диаметра БОЗ за счет увеличения скорости растяжения волокна. В этом случае диаметр волокна может достичь меньшего размера, прежде чем вязкость волокна в зоне нагрева достигнет значения, при котором может произойти обрыв волокна. Далее в главе показано, что увеличить скорость растяжения невозможно простым увеличением силы растяжения в начале вытяжки из-за ограниченной прочности волокна, следствии чего увеличение скорости растяжения необходимо производить на заключительном этапе вытяжки, когда вязкость волокна начинает уменьшаться. На основании полученных данных по скоростной киносъемке была предложена методика увеличения скорости растяжения волокна с помощью якоря электромагнита, включение которого осуществляется за счет обратной связи по удлинению волокна. В конце главы представлены результаты испытаний полученных БОЗ в БСМ с помощью тест объектов. Сравнительный анализ полученных изображений показал, что полученные с помощью нашей установки БОЗ обладают разрешением не хуже ЗОнм и являются пригодными для использования в БСМ. Эти данные подтверждают эффективность разработанной нами лазерной технологии вытяжки БОЗ, показывая хорошие результаты даже на экспериментальной установке созданной в исследовательской лаборатории.

В целом диссертационная работа носит характер экспериментального исследования. Представленные в ней экспериментальные исследования и интерпретация полученных результатов, описанных в работе, проведены лично автором, опираясь на теоретические исследования других авторов.

Основные научные результаты выполненной работы могут быть сформулированы в виде следующих положений, выносимых на защиту:

1. Экспериментальная установка для вытяжки БОЗ с зеркальной оптической системой позволяющая создавать на волокне кольцевую зону нагрева.

2. Экспериментальные и теоретические исследования процесса «лазерной» вытяжки методами скоростной киносъемки и пирометром спектрального отношения.

3. Метод оптимизации процесса вытяжки путем введения обратной связи по удлинению волокна.

Основные результаты диссертации опубликованы в 8 статьях в международных и российских научных журналах и докладывались на 5 международных и российских конференциях, совещаниях и симпозиумах: «Оптика-99» (Санкт-Петербург., 1999), Международный конгресс «Laser-99» (Мюнхен., Германия., 1999), «Photonics West-99» (Сан-Хосе., USA., 1999), «Оптика лазеров 2000» (Санкт-Петербург., 2000), «LPM-2002» (Осака., Япония., 2002).

Основные результаты работы:

1. Разработана экспериментальная установка, основанная на принципе механической вытяжки БОЗ из оптического волокна с использованием излучения СОг-лазера для нагрева вытягиваемого участка волокна.

2. Предложена перспективная оптическая схема фокусировки излучения СОг-лазера на поверхность волокна, с помощью которой на волокне можно формировать кольцевую зону нагрева, использование которой позволяет получать БОЗ с оптимальными характеристиками.

3. Проведены экспериментальные исследования технологии вытяжки БОЗ из оптического волокна (зависимость длины БОЗ от мощности излучения СОг-лазера и растягивающей силы). На основании проведенных исследований показано, что мощность лазерного излучения оказывает сильное влияние на длину получаемых БОЗ.

4. Проведены исследования кинетики формирования БОЗ при «лазерной» вытяжке с помощью скоростной киносъемки. Показано, что процесс вытяжки занимает 0,15 - 0,25 сек в зависимости от параметров эксперимента - мощности излучения СОг-лазера и прикладываемой силы. При этом процессу непосредственного формирования зонда предшествует более длительный (0,1 -0,2 сек) период разогрева без изменения первоначального диаметра волокна. Данные киносъемки так же показали, что размер зоны нагрева не превышает 200 мкм.

5. По результатам скоростной киносъемки доказано, что не идентичность полученных БОЗ со стороны сферического зеркала и противоположной стороны является следствием перемещения зоны нагрева в сторону перетяжки пучка. В результате чего, происходит более длительный нагрев той части волокна, которая находиться в противоположной от сферического зеркала стороне, что приводит к такому перераспределению разогретого объема материала.

6. Проведены исследования изменения температуры волокна в процессе вытяжки при лазерном нагреве. Показаны особенности лазерного нагрева волокна, диаметр которого изменяется в процессе вытяжки. Экспериментальные данные по температуре волокна в зоне нагрева были получены с помощью пирометра спектрального отношения. Результаты исследования показали, что обрыв волокна происходит при температуре около 1600 К, что соответствует температуре начала деформации волокна. Из чего следует, что обрыв волокна происходит в результате хрупкого разрыва при увеличении вязкости кварца в зоне нагрева.

7. На основе предложенной математической модели, а также полученных экспериментальных данных создана методика уменьшения диаметра апертуры получаемых БОЗ путем увеличения скорости растяжения волокна в определенный момент вытяжки. Увеличение скорости растяжения волокна осуществлялось с помощью якоря электромагнита, управление которым производилось путем введения обратной связи по удлинению волокна.

В заключение хочу выразить свою благодарность научному руководителю диссертационной работы профессору В.П.Вейко и научному консультанту доценту Л.Н. Капорскому. А также выражаю признательность Е.Б.Яковлеву, Ю.М.Воронину, С.А. Волкову, И.Б.Смирнову, К.А. Атласову и А. А. Ежову за полезные обсуждения и помощь в работе.

Заключение

1. Betzig Е., Trautman J., Harris Т., Werner J., Kostelak R., Breaking the diffraction barrier: optical microscopy on a nanometric scale,\\ Science, 1991, v.251,pp.l468-1470.

2. M. A. Paesler., P.J. Moyer. Near-Field Optics: Theory, Instrumentation , and Applications.W New York: Wieley-Interscience, 1996.

3. Лансберг Г.С., Оптика ,1976.

4. E.H.Synge, Philosophical Magazine, 6, pp.356-362., 1928.

5. D.W.Pohl, W.Denk, M.Lanz, Appl. Phys. Lett, 4, pp.651-653, 1984.

6. A.Harootunian, E.Betzig, A.Murray et al. Opt. Soc. Am., Annual Meeting, (6), pp.1293, 1984.

7. H.Heinzelman and D.W.Pohl. Scanning near-field optical microscopy. Appl. Phys. A.59,pp.89-101, 1994.

8. R.C.Davis, C.C.Williams, P.Neuzil, Optical Intensity Mapping on the Nanometer Scale by Near-Field Photodetection Optical Microscopy., Optics Letters.,Vol. 21, No 7.,April 1, 1996., 447-449.

9. D.W. Pohl, Near-Field Optics: Light for the World ofNano-Scale, Science, 264., 1995., 250-254.

10. H. Heinzelmann, D.W. Pohl, Scanning near-field optical microscopy,\\ Appl.Phys. A , 1994, v59,pp.89-101.

11. L.Novotny, D.W. Pohl, В. Hecht, Scanning Near-Field Optical Probe with Ultrasmail Spot Size., Optics Letters., Vol. 20., No. 9., May 1., 1995., 970-972.

12. E. Betzig and J. K. Trautman, Near-Field Optics: Microscopy, Spectroscopy, and Surface Modification Beyond the Diffraction Limit,\\ Science, 257, pp. 189-185, 1992.

13. Raoul Stockle, Christian Fokas, Beate Sick, High-quality near-field optical probes by tube etching, Appl.Phys.Lett.,Vol.75, No.2,12 July 1999.

14. G.A.Valaskovic, M.Holton,and G.H.Morrison, Parameter Control, Characterization, and Optimization in the Fabrication of Optical Fiber Near-Field

15. Probes, Applied Optics, Vol. 34., No. 7., March 1, 1995., 1215-1228.

16. Yatsui., Kourogi M., Tsutsui K., Ohtsu M. Enhancing throughput over 100 times by a triple-tapered structure for near-field optical probe.W Proc.SPIE,1998, V.3467, pp.89-98.

17. Жданов Г.С. Влияние формы и шероховатости острия на эффективность освещения образца в ближнем поле.\\ Поверхность, 1999, н.7, С.91-94.

18. Turner D, Etch procedure for optical fibers,\\ US Patent 4,469,554.AT&T Bell Laboratories, Murray Hill, N. J., USA 1983.

19. Дряхлушин В.Ф., Климов А.Ю., Рогов B.B., Филатов Д.О., Зонды для сканирующего ближнепольного микроскопа.\\ Сборник материалов всероссийского совещания «Зондовая микроскопия-99», Н.Новгород, 10-13 марта 1999г. С. 121-124.

20. Mufei Xiao, Jesus Nieto and Roberto Machorro. Fabrication of Probe Tips for Reflection Scanning Near-Field Optical Microscopes: Chemical Etching and Heating-Pulling Methods., J.Vac.Sci.Technol.B, Vol.15, No.4, Jul/Aug 1997,1516-1520.

21. S.McCulloch and D.Uttamchandani, A Simple Reproducible Technique for Producing Sub-Micrometre Fiber-Optic Probes for Near-Field Optical Microscopy and Chemical Sensors., Meas.Sci.Tehnol., No 6, 1995., 1157-1162.

22. N.Essaidi, Y.Chen, V.Kottler, E.Cambril, C.Mayeulx, Fabrication and Characterization of Optical-Fiber Nanoprobes for Scanning Near-Field Optical Microscopy., Applied Optics., Vol.37, No.4., 1 February 1998., 609-615.

23. R.L.Williamson and M.J.Miles, Melt-drawn Scanning Near-Field Optical Microscopy Probe Profiles., J.Appl.Phys., Vol.80, No.9,1 November 1996.