автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Методы и средства контроля концентрации медицинской аскорбиновой кислоты

МОСКОВСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОГО МАШИНОСТРОЕНИЯ

'Г8 ОД На правах рукописи

ЛИМЛРОВ АЛЕКСАНДР ИГОРЕВИЧ

МЕТОДЫ И СРЕДСТВА КОНТРОЛЯ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИЦИНСКОЙ АСКОРБИНОВОЙ кислоты

05.11.13— Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий.

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 1993

Работа выполнена в Московской Государственной акаде мни химического машиностроения и в Белгородском филиг ле Всероссийского научно-исследовательского витаминног института.

Научный руководитель — доктор технических наук, прс фессор КОРАБЛЕВ И. В.

Официальные оппоненты: доктор технических наук, прс фессор КАНТЕРЕ В. М., кандидат технических наук ИЦЫ ГИН С. Б.

Ведущая организация: АО «Белвитамины», г. Белгород.

Защита диссертации состоится «23» Зв^СЛ^рО 1993 )

к ю .час. на заседании специализированного Совет Д 063.44.02 в Московской Государственной академии химичс ского машиностроения. Адрес: 107884, ГСП, Москва, Б-6(: ул. Старая Басманная, 21/4.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке инсти тута.

Автореферат разослан « £2 »

1993 г.

Ученый секретарь специализированного совета кандидат технических наук доцент

Г. Д. ШИШОЕ

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ.

Актуальность работы. Медицинская аскорбиновая кислота (АК) - витамин С - является совершенно необходимой для нормального осуществления обмена веществ в организма человека и биохимического обеспечения всех его жизненных функций. Отечественная промышленность производит около Ъ% АК объёма мирового производства, что явно не удовлетворяет потребностям химико-фар&ю-цевтической, пищевой промьшленностей, сельского хозяйствае современное развитие которых невозможно без применения Alt.

Одни'' из путей увеличения объёма производства АК является создание и внедрение автоматизированных средств контроля основных стадий синтеза АК, позволяющих минимизировать потери,, улучшить качество и снизить вредные нагрузки на среду обитания чело ве ка.

В настоящее время для контроля и управления технологическим процессом получения АК используют ручные методы, приводя-' щио к значительным потерям, поэтому актуальной научно-технической задачей является разработка методов контроля основных стадий производства АК и создание на их базе автоматических устройств.

Цель работы. Разработка методов контроля различных стадий производства АК и создание на этой основе промышленных автоматических анализаторов для контроля технологического процесса йолучення медицинской АК.- Для достижения этой цели решались следующие задвчи:

1. Разработка оптических методов контроля концентрации АК, построение математических моделей метрологических харэктарю-тнк и m экспериментальное подтверждение»

2. Разработка метода выходного контроля качества медицинской АК, а именно: определение содержания АК в кристаллическом препарата. Оценка погрешностей метода,

3. Исследование влияния неинформативных параметров (наличие неопределяемых компонентов, скорость HarpeBia контролируемой среды)•на точность методов контроля концентрации АК.

•4. Разработки методов контроля технологического процесса получения медицинской АК: метода получения раствора технической АК заданной концентрации и метода контроля процесса очистки АК. Построение математических моделей статических характе-

- г -

рнстик и погрешностей методов.

5, Заработка на основе проведённых исследований промышленных автоматических анализаторов для контроля технологического процесса получения медицинской АК и внедрение их в производство.

Научная новизна. На основании сравнительного анализа технологической схемы производства АК в Российской Федерации с ведущими мировыми производителями разработаны методы и средства контроля технологического процесса получения АК, в том числе:

Разработаны нефелометрический, турбидиметрический и комбинированный методы контроля концентрации медицинской АК. Произведена экспериментальщя проверка моделей характеристик и погрешностей методов, йзрыботанные методы защищены авторскими свидетельствами.'

Разработан метод выходного контроля качества медицинской АК. Экспериментально обоснован и разработан метод получения раствора технической АК заданной концентрации и метод контроля процесса очистки технической АК. Подучены математические модели статических характеристик и модели погрешностей методов;

Проведен анализ влияния основных неинформативных параметров (скорость нагрева, наличие неопределяемых компонентов) на выходной сигнал оптического измерительного канала и даны рекомендации по минимизации их влияния.

На основании проведённых теоретических' и экспериментальных исследований созданы новые анализаторы контроля технологического процесса получения АК.

Практическая ценность. Результаты исследований, изложенные в диссертационной работе, могут быть использованы при разработке средств контроля процессов растворения и кристаллиза-. ции веществ, имеющих температурную зависимость растворимости, и» в частности, для контроля процессов перекристаллизации пищевых кислот (лимонной, молочной, винной и др.)

Реализация в промышленности. На основе результатов диссертационной работы разработано два типа промышленных анализаторов: МАК-1, МАК-2. Анализатор МАК-2 в 1992 году внедрён на Белгородском витаминном комбинате, ожидаемый экономический

эффект, рассчитанный в ценах октября 1993 года, состаллшот 167 млн.рублей. Измерительный преобразователь анализатора типа МАК использован при создании анализатора АС, предназначенного дяя кон-•троля технологического процесса ацетонирования сорбозы в производстве АК, Промышленный анализатор АС внедрен на Шварцеяском химическом комбинате и Щелковском витаминном заводе.

Апробация работы. Основные результаты работы дохявдаяаяись на международной теплофизической школе "Тепдофтачческме пробяемн промышленного производства" (г.Тамбов, 194?, г,)5 на Всероссийской конференции "Математические метода в хк.-.-ни" (г.,Тула, 1993 г.).

Публикации. По материалам диссертации опубликовано 7 работ, включая 3 авторских свидетельства

Структура и объем работы. Диссертация состой? из ааеденш» 4 глав,'выводов, списка литературы и приложений. Содержание работы изложено на 12£ страницах машинописного текста, 38 ^исунках, И таблицах и 3 приложениях. Библиография включает 80 наименований отечественной >: ^-убежной литературы.

Научный консультант - д.т,н,., профессор Стальнов П.И.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ.

Во введении обоснована актуальность темы, сфррцулировшш цель и задачи исследования-, приведены основные практические ре- ■ зультаты, которые выносятся автором на защиту.

Первая глава посвящена мировоцу состоянии производства и • потребления АК, анализу объекта контроля и обзору литературы методов ¡контрож аонцянтрации АК, - .

Отметается, что потребление и производство медицинской АК в мире имеет тенденцию роста и хорошие перспективы в будущем.

Проведен сравнительный анализ технологической схемы отечо-

* ственного производства и ведущих мировых ■производителей» Указывается, что наибольшие потери продукции до 10$ происходят на етадаа

• перекристаялизации и очистки технической АК» .

Одним из основных параметров, определяющих кинетику кристаа-лизации АК из водного раствора, выход основного продукта и качество кристаллической АК, является исходная концентрация. , , Оптимальное значение исходной концентрации АК, обеспечивающее максимальный выход и качество кристаллической АК, равно 47,65?.

Сложность приготовления водного раствора АК заданной концентра-

ции заключается в том, что расчётная загрузка воды определяется по результатам анализов кристаллов технической АК на содержание основного продукта и на содержание легколетучих веществ. Оба инализа не позволяют с достаточной точностью оценивать чистый вес АК, поскольку отобранная проба не отражает фактического состояния партии АК массой 1,0-1,1 т. Отмечается, что стабилизация исходной концентрации водного раствора АК на уровне, близкой к оптимальной, позволит сократить лдтери и приблизиться по технико-экономическим показателям к ведущим мировым производителям.

Проведенный литературный обзор известных методов и приборов контроля концентрации АК показывает, что большинство из них предназначены для определения микроконцентраций в пищевых продуктах, органах, тканях, крови и т.д. Применение этих методов для контроля концентрации АК в ходе технологического процесса в диапазоне 500-600 г/л требует разработки специальных средств пробоотбора, разбавления, термостатирования пробы и значительно усложнит анализатор.

На основании приведенных материалов уточняется постановка задачи исследования.

■Во второй главе приводятся результаты исследований оптических методов контроля концентрации медицинской АК, построены математические модели характеристик методов, исследуется влияние основных неинформативных параметров на точность измерения,

В основу методов контроля концентрации АК, предложенных автором и защищённых авторскими свидетельствами (пол. решение по заявкам №4916331/26, )Ь 5006503/25), положена температурная .-зависимость её растворимости, а также изменение оптических параметров раствора (оптическая плотность, рассеивающая способность) при нагреве анализируемой среди. Йдстворимость АК определяется регрессионной зависимостью

■ . С в се + КТ, (I)

где С0 - концентрация растворённой АК при 0°С, равная 13,5956;

К - температурный коэффициент, равный 0,462 ■ С;

Т - текущая температура суспензии АК, °С.

Об исходной концентрации раствора АК судят по температуре раствора в момент полного растворения кристаллов, которая определяется с помощью оптического измерительного канала. Измерения оптических параметров анализируемого раствора основаны на нефе-

лометрическом и турбидиметрическом методах.

Нефелометрич&ский метод контроля. В соответствии с законом Еугера-Ламберта-Бера статическая характг :истика нефеломет-'ра, реализованного на основе измерительной схемы прямого отсчёта, имеет вид

\>/< = "Ок + \Х/0< + ^ (2)

где Щв К• - обобщённый параметр, зависящий от ин-

тенсивности зондирующего пробу светового потока Ф0, коэффициента пропускания оптического фильтра Тф и ответного преобразователя Тк, )эффициентов передачи приёмника радиации Кд и усилителя Ку; оптическая плотность рассеивающей излучение кристаллической фазы раствора в кюветном преобразователе;\&е)- не зависящий от Окфоновый сигнал измерительного канала; шумы измерительного преобразователя. Изменение оптическс плотности рассеивающей (кристаллической) фазы в зависимости от температуры можно представить в виде

>К

к* (т- т,) ; о)

где |3,,- оптическая плотность рассеивающей фазы при температуре

Т •

о"

- температурный коэффициент. Т0 - начальная температура загрузки). С учётом (3) реальная статическая характеристика не-фелометрического канала имеет вид

\Х/<=и<(&к- Ка(Т-То))*\х/ы+Ь (4) .

В момент полного растворения кристаллов ДК и в соответствии с (3), (4) сигнал измерительной информации канала равен 3 \Я/е? + , а соответствующая это>^ режиму температура раствори ' .

* . К* т® ' (5)

На рис. I показаны полученные зависимости от температуры раствора для различных концентраций АК. Зависимость (Т) имеет два характерных участка, отличающихся соотношением длины • волны зондирующего излучения Н и размерами кристаллов АК ^ . На участке кривой а,когда размер кристалла Ъ № А , выходной сигнал нефелометрического канала пропорционален суммарной рассеивающей поверхности кристаллов, а на участке б > ^ вы-

. хйдной' сигнал определяется выражением (4). Температура, при которой'кристаллы АК полностью растворяются согласно (5), зависит только ог загружаемой весовой концентрации АК, определяющей параметр (!р, а погрешность нефелометрического метода измерения . концентрации водного раствора АК определяется погрешностью тем-

пй^ВЮурного измерительного канала и погрешностью градуировки, ; т.-в'.- Темпера ту р!ым коэффициентом К. Получено выражение абсолютной1 погрешности измерения концентрации водного раствора АК с

дС«КД (6)

Относительная погрешность измерения концентрации АК

г ^ Т ¿Т (7)

С0-нК1?

Т^грбидиметрический метод. Изменения оптических параметров среда при нагреве можно контролировать путём измерения интенсивности светового.потока, прошедшего через анализируемую среду. В монохроматическом приближении сигнал измерительной информации регистрируемый индикатором, в этом случае

\>Сг = и.гта ; Т2 = е~Ьг (8)

где суммарная оптическая плотность суспензии АК.

13ж Бк + (9)

где "Ор- оптическая плотность водного раствора АК.

При изменении (увеличении) температуры объекта, контроля происходит растворение кристаллов АК, в результате чего оптическая плотность рассеивающей фазы уменьшается, а оптическая плотность раствора АК В|рувеличивается, т.к. увеличивается концентрация АК в растворе. Температурная зависимость "Ор определяется выражением

Вр= ¿р + МТ-То) (1°)

где ар - оптическая плотность раствори, соответствующая температуре Т0; Кр - температурный коэффициент оптической плотности Ор • В момент полного растворения кристаллов АК 0^=0, а оптическая плотность растворённой фазы достигает своего максимального значения. Чувствительность ИП к параметру Т

—а,е (¿Г ¿г ) (II)

Чувствительность Sa=0 в момент полного растворения кристаллов АК при Dp=cofi5t , а Ц=0.Следовательно , концентрацию начальной загрузки мочено определить по темперг-усе, когда 'иувст-.вительность ИП швна нулю.Зависимости \&|(Т) Для различных концентраций АК показаны на рис.2.Таким образом погрешность тур-бидиметрического метода контроля концентрации АК определяется погрешностью измерения температуры раствора АК и погрешностью гра.пуировки т.е. температурным коэффициентом К.

Комбинированный метод.Предложенный метод контрбля концентрации АК заключается в.том, что при нагреве анализируемого раствора меряется суммарный световой поток , составляющими которого являются рассеянный суспензией свет и световой поток, .-¡роходящий через анализируемую среду. В соответствии с блок-схемой,'реализующей предложенный метод'контроля, рис. 3, суммарный световой поток, попадиющий на фотоприёмник ; вен

V •„.+ Эр г С12)

1 пг "

Выходной сигнал ИП с учётом (2) и (8) принимает гВЦД

При увеличении температуру анализируемого раствора АК оптическая плотность раствора t3p растёт, а оптическая плотность рассеивающей фазы t)« уменьшается.В результате выходной сигнал ,ИП при изменении Т, согласно (13), достигает экстремума.Изменение выходного сигнала нефелометрического, турбидиметрического каналов и канала суммарного светового потока от температуры раствора показано на рис.4.Чувствительность комбинированного Ш к параметру Т .

г áPlL-}- -ÍDk+DpL^Dr ¿J^lX (тд\

Si-üíIt +ate (dr ЗГг) (I4)

Из условия Sg=0 получено выражение статической характеристики метода

Т . = É^d^dmE^KlL, (15)

' .Км - К?

В соответствии с выражением (15) номинальная статическая характеристика метода определения концентрации АК связывает

56 60 64 68 - 72 Т,°С

Рис. I. Зависимость выходного сигнала ^ от температуры.

« а>

I

л ч

о &

о о

• й о

I 2 3 4

г г Г /Г"

! / / [

/ / ! /

/

/ -

/ / У у /

56 60 64 68 72 Т,°С

Рис. 2. Зависимость выходного сигнала \Х/| от температуры. .1-041,756; 2-043,1$; 3-С=45,4?6; 4-047.65&.

Ряс. 3. Блок-схема ИЛ реализующего комбинированный метод контроля. 1-стакан, 2-мешалка, 3-оптическое стекло, 4-иэлучатель, 5-зеркало, 6-фотоприёмник, 7,8-вторичный прибор,9-тзрмометр сопротивления, 10-нагреватель.

§

I

¡к

ф

ш а

I А Ч

ш ь

X

о о

X

о

I 3 г 2 Г

• Уг 1— шА

\ V •

• --

1 -

2 - V/?

3 -

С= 47,6$

бб 68 70 72 74 76 Т,°С

Рис. 4 .Зависимость выходных сигналов^ от температуры.

температуру раствора в экстремальной точке с оптическими пари-метрами раствора в момент загрузки при температуре равной Т0, температурными коэффициентами этих параметров Кк, Кр, а также параметрами измерительной системы.

Проведен анализ влияния неинформативных параметров (наличие неопределяемых компонентов, скорость нагрева контролируемой среды), на точность измерения. Показано, что наличие неопределяемых компонентов в контролируемой среде не сказывается на результаты измерения нефелометрического и турбидиметрического метода. Экспериментально найдено предельное значение скорости нагрева конт-рол уемой среды.

На основе комбинированного метода контроля решена задача выходного контроля качества медицинской АК, а именно содержание АК в кристаллическом препарате. Процентное содержание АК в кристаллическом препарате определяется выражением

Хг.-йг*»/'.

где б^ак- масса ; 100% АК;' ти- масса анализируемой пробы. Концвн?рйШйя!водного раствора АК.

¡а^. т <">

где ГО©—чмачтсв рводы. Выразив из (17) ГПяк, получено выражение, определяющее процентное содержание АК в кристаллическом препарате

Выразив концентрацию раствора АК через темперитуру экстремаль 1Й точки ИП, на основе комбинированного метода получим

о

у. - (&-»- КТз) Ше

ту

Относительная погрешность измерения

„ ¿Ху. ^г^&^гЩш^^ (20)

Коэффициенты влияния ш _ (С-а)(&!~а~£) . ...

Исследована зависимость относительной'погрешности! метода от загружаемой концентрации и параметров ИП. В частности! установлено, что функция *Гт (С) чётная с максимумом при. С?5С& и. значения % убывают с возрастанием величины коэффициента, а, который определяется параметрами ИП.

Приведены рекомендации по рациональному выбору параметров ИП и загружаемой концентрации, обеспечивающие минимальное значение погрешности '

В третьей главе приводятся данные о свойствах технической АК, экспериментальные данные о растворимости АК,. исследования методов контроля технологического процесса перекристаллизации и очистки технической АК.

Показано, что техническая АК отличается от медицинской формой кристаллов, наличием на их поверхности загрязнений от маточных ристворов и присутствием в массе легколетучих веществ. Отмечается, что присутствие в технической АК продуктов осмоле-ния обуславливает полосу в спектре поглощения на интервале 4001000 нм.

Приводятся результаты исследований влияния органических растворителей, присутствующих в технической АК, на её растворимость, полученные экспериментально на установке. Установка представляет собой термостатированный стакан с перемешивающим устройством и специальным карманом для закрепления трёх оптико-волоконных жгутов. Первый жгут предназначен для оптической связи с излучателем, а два других с фотолриёмниками нефелометрическо-го и турбидиметрическога Ши Сигналы измерительной информации нефелометричэского, турбцгиметрического ИЛ и датчика температуры, установленного в стакане, регистрируются на многопозиционном приборе типа КСП-4. Заг-рузка АК и растворителя осуществляется через верхнее отверстие стакана. Нагрев загруженной суспензии осуществляется путём подачи теплоносителя в термостати-рующую часть стакана. Исследована растворимость технической АК в системе вода-дихлорэтан-ацетон-изопропиловый спирт. Проведенный анализ покйзал, что присутствие легколетучих веществ в интервале до 20% не оказывает заметного влияния на растворимость АК. Показано, что для контроля концентрации технической АК могут быть использованы нефелометрический и турби^иметрический методы. 1

Применение разработанных методов контроля концентрации ЛК в режиме титрования позволяет решить задачу стабилизации концентрации в ходе процесса перекристаллизации технической АК.

Метод приготовления водного раствора АК заданной концентрации предполагает следующий алгоритм. В реактор загружают волу и в избытке кристаллы технической АК в соотношении на (10-15)% выше необходимой концентрации Сх. Нагревают водный раствор до температуры Тх, соответствующей полному растворению кристаллов заданной концентрации Сх в соответствии с (I), и стабилизируют это значение. Нагревают в отдельном сборнике воду до темперету-р! 1 . Осуществляют долив воды из сборника в реактор до полного растворения технической АК. Конечную точку титрования (полного растворения) фиксируют с помощью нефелометрического или турби-диматрического ИП.

Для нефелометрического ИП оптическая плотность кристаллической фазы в момент стабилизации температуры раствора технической АК

йк-Кк(Тк-Те) (21)

При доливе воды из сборника в реактор сигнал измерительной информации нефелометрического ИЛ уменьшается согласно

I

гпе К„- коэффициент пропорциональности; 0 - .асход воды; время слива. Загруженная концентрация

■10056. (23)

Шак + сИв Заданная концентрация

■Год*

где Шд - масса доливаемой воды.

¡¡аходим массу поливаемой воды из условия, что в момент конца титрования чувствительность е.. .одного сигнала к параметру равно 0.

К

V (2о)

где $ - платность воды. Т.о., количество доливаемой воды зависит г параметров загрузки и температусы стабилизации Тх.

- 13 -

Выражение заданной концентрации с учётом (2э)

В соответствии с (26) относительная погрешность приготов-

IС ~ КкТяЗТя ■

* " 9 К» •«■ Msd^zMj^)

Выражение (27) не учитывает погрешность, связанную с ошибкой от перетитрования. Представлены экспериментальные данные, полученные на описанной выше установке, снабжённой терлостатира ванным сосудом с доливаемой водой. Анализ экспериментальных данных показывает, что составляющая погрешности приготовления ■раствора АК заданной концентрации носит систематический характер. Эта составляющая может быть определена экспериментально и компенсирована путём коррекции температуры стабилизации Тх в сторону уменьшения согласно зависимости (I).

. Как отмечалось выше, турбидиметрический метод контроля концентрации AJÍ не чувствителен к наличию в растворе неопределяемых компонентов, но их наличие сказывается на величине выходного сигнала оптического канала в момент полного растворения. Этот факт позволяет получить дополнительную информацию о ходе технологического процесса.

Согласно технологии полностью растворённая АК обрабатывается активированным углем', масса которого пропорциональна количеству присутствующих в растворе продуктов осмоления.

Для медицинской АК сигнал измерительной информации турби-диметрического канала в момент полного растворения определяется ,выражением (9). Для технической АК по аналогии с (9) имеем

W& = и» é(6p+De)+ (28)

4 где |)с - оптическая плотность, обусловленная наличием смол в растворе технической АК.

. В случае Применения метода приготовления раствора технической АК заданной концентрации значение пропускания яв-.'ляется постоянной величиной. Номинальная чувствительность тур-бидиметрического канала равна

S$ =- иг к4 е'De (29)

где % - о"10?

При фиксируемой значении измеряемой величины Сс случайные колебания отклика ИП вызываются изменениями неинформативных параметров Хм что является причиной инструментальной погрешности измерения цветности. Построена модель случайной и систематической погрешности турбидиметрического канала.

В четвёртой главе представлены, выполненные на основе проведенных теоретических и экспериментальных исследований, результаты разработки промышленных анализаторов для контроля технологического процесса получения медицинской АК.

Анализатор типа КАК выполнен в двух исполнениях, реализующих турбидиметрический и нефелометрический методы. Дртчик анализатора помещается в объект контроля (реактор). Вынос источника излучения и фотоприёмника, а также взрывобезопасность анализатора достигается применением волоконно-оптической связи. С целью обеспечения помехоустойчивости к наличию в контролируемой среде газовых включений в конструкции датчика применено оптическое стекло специальной формы.

Выбор источника излучения ИП сделан из условия минимизации погрешности приготовления концентрации С^ и приведения коэффициента поглощения Ко продуктов осмоления в технической АК к максимуму. В качестве излучателя применён ИК-,1 од АЛ107Б, а в качество фотоприёмника диод ВД24К. Анализатор типа МАК позволяет определить концентрацию АК в диапазоне (40-50)% с относительной погрешностью при доверительной вероятности Р=»0,9о.

Петрологическое обеспечение анг. .изатора осуществляется с помощью образцов раствора АХ известной концентрации. Для приготовления образцов используется АК, трижды перекристаллизованная, с содержанием 99,9956 и дистиллированная вода. Приготовление образцов осуществляется с помощью гравиметрического метода (весы ВЛР-200 & «+0,Ь мг). Разработка во^посов метрологического обеспечения позволила "ченьшить погрешность градуировки и уточнить коэффициенты С0 и К в выражении (I). '

При разработке анализатора контроля процесса ацетонирова-ния сорбозы типа АС в производстве медицинской АК были использованы основные технические решения, найденные при создании анализаторы ":\К. Анализатор АС внедрён в промышленное производство Шварцевском химическом комбинате и Дэлковском витамин-

»ом заводе.

На основе анализатора МАК создана установка получения раствора технической АК заданной концентрации. Установка внедрена в промышленное производство на Белгородском витаминном комбинате.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ.

1. Проведён сравнительный анализ технологических схем производств АК,. используемых в Российской Федерации и ведущими мировыми производителями. Выявлены стадии, на которых происходит наибольшее отставание от мирового уровня.

2. Предложены нефелометрический, турбидиметрический и комбинированный методы контроля концентрации медицинской АК. Получены математические модели характеристик этих методов и модели их погрешностей. Модели характеристик и погрешностей подтверяаде-ны экспериментально.

3. Проведён анализ влияния основных неинформативных параметров (скорость нагрева, наличие неопределяемых^компонентов) на выходной сигнал оптического измерительного канала и даны рекомендации по минимизации их влияния.

4. Разработан метод выходного контроля качества медицинской АК. Экспериментально обоснован и рвзрвботан метод получения раствора технической АК заданной концентрации и метод контроля процесса очистки технической АК. Получены математические модели характеристик и погрешностей методов.

5. Впервые разработаны промышленные автоматические анализаторы контроля технологического пюоцесса получения АК, типа АС и МАК. Анализаторы МАК и АС внедрены в производство на Шварцев- • ском химическом,комбинате. Щелковском витаминном заводе, Белгородском витаминном комбинате, ожидаемый экономический эффект от внедрения этих приборов, рассчитанный в ценах октября 1993 года, состовляет 167 млн. рублей.

4 Основные положения диссертации изложены в следующих работах:'

' I. Способ, стабилизации концентрации аскорбиновой кислоты /Стальнов П.И., Чепчуров Я.И., Москвин М.Д., Лимаров А.И..и др. Положительное решение от 14.04.92 по заявке * 4916331/26.

2. А.с. 1797105. Устройство стабилизации концентрации ас-

корбиновой кислоты. (Стальнов П.И., Чепчуров Я.П., Москвин М.Д., Литров А.И. и др.)

3. Способ измерения концентрации водного раствора аскорбиновой кислоты /Короблёв И.В., Стальнов П.И., Чепчуров Я.И., Москвин М.Д., Лимаров А.И. и др. -. Положительное решение от 18.01.92 по заявке № 5006о03/2о.

4. Лимаров А.П., Стальнов П.И., Кораблёв И.В. Теплофизиче-ские методы контроля технологического процесса в производстве аскорбиновой кислоты - В сб.: Международная теплофизическая школа "Теплофизические проблемы промышленного производства"^ Те. докл. - Тамбов, 1992 г., с. 79.

5. Лимаров А.И., Стальнов П.И., Кораблёв И.В. Теплофизические приборы контроля концентрации аскорбиновой кислоты. -

В сб.: Международная теплофизнческая школа "Теплофизические проблемы промышленного производства". Тез докл. - Тамбов, 1992 г., с. 79-80.

6. Кораблёв И.В., Лимаров А.И. Моделирование и оптимизация метопов контроля концентрации медицинской аскорбиновой кислоты в процессе её получения. -• В сб.: Всероссийская научно-техническая конференция "Математические методы в химии (Тула, 27-29 октября 1993 г.): Тез. докл. - M.I993, - с. 144 •

7. Метод измерения концентрации техничесг^ч аскорбиновой кислоты /Короблёв И.В., Стальнов П.И., Лимаров А.И. - Хим. форм, журн., 1993, № 9, с. 59-61.