автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.06, диссертация на тему:Блок-сополимеры поликонденсационного типа на основе полиэфиров и ряда других полимеров

Список сокращений.

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Основные определения и способы синтеза блок-сополимеров поликонденсационного типа.

1.2. Известные блок-сополимеры поликонденсационного типа, освоенные и перспективные области их применения.

1.3. Способы синтеза, свойства и области применения блок-сополимеров на основе полиэфиров.

ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Глава 2. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ДВУХКОМПО-НЕНТНЫХ БЛОК-СОПОЛИМЕРОВ

2.1. Полиарилат-полисульфоновые блок-сополимеры.

2.2. Поликарбонат-полиарилатные блок-сополимеры.

2.3. Полисульфон-полиэтилеиоксидные и полисульфон-политетраметилен-оксидные блок-сополимеры.

2.4. Полиамид-полиэтиленоксидные блок-сополимеры.

2.5. Полибутилентерефталат-политетраметиленоксидные блок-сополимеры.

2.6. Поликарбонат-политетраметиленоксидные и полиэфиркарбонат-поли-тетраметиленоксидные блок-сополимеры.

2.7. Полисульфон-полибутадиеновые блок-сополимеры.

2.8. Полисульфон-полидиметилсилоксановые блок-сополимеры.

2.9. Полибутадиен-политетраметиленоксидные блок-сополимеры.

Глава 3. СИНТЕЗ И ИССЛЕДОВАНИЕ СВОЙСТВ ТРЕХКОМПО-НЕНТНЫХ БЛОК-СОПОЛИМЕРОВ

3.1. Полисульфон-полибутадиен-полиэтиленоксидные блок-сополимеры.

3.2. Полисульфон-полидиметилсилоксан-полиалкиленоксидные блок-сополимеры.

Глава 4. КОМПОЗИЦИОННЫЕ МАТЕРИАЛЫ НА ОСНОВЕ СИНТЕЗИРОВАННЫХ БЛОК-СОПОЛИМЕРОВ

4.1. Композиции полибутилентерефталата с полибутилентерефталат-поли-тетраметилепоксидными блок-сополимерами.

4.2. Композиции эпоксидных смол с полибутилентерефталат-политетраметилен-оксидными блок-сополимерами.

4.3. Трехкомпонентные композиции полиамида-6, полиэтилена и полибутилен-терефталат-политетраметиленоксидных блок-сополимеров.

4.4. Композиции полистирол-полибутадиеновых и полибутадиен-политетра-метиленоксидных блок-сополимеров.

4.5. Композиции поликарбоната с поликарбонат- и полиэфиркарбонат-поли-тетраметиленоксидными блок-сополимерами.

4.6. Композиции поликарбоната с полисульфон-полидиметилсилоксановыми блок-сополимерами.

4.7. Композиции эпоксидных смол с полисульфон-полидиметилсилоксановыми блок-сополимерами.

Глава 5. ТЕХНОЛОГИЯ ПРОИЗВОДСТВА РАЗРАБОТАННЫХ ОЛИГОМЕРОВ И БЛОК-СОПОЛИМЕРОВ

5.1. Олигосульфоны с концевыми реационноспособными группами.

5.2. Полибутадиен-политетраметиленоксидные блок-сополимеры.

5.3. Полисульфон-полибутадиеновые блок-сополимеры.

5.4. Полисульфон-полидиметилсилоксановые блок-сополимеры.

5.5. Полибутилентерефталат-политетраметиленоксидные блок-сополимеры.

Глава 6. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

6.1. Методики очистки исходных веществ.

6.2. Методики синтеза олигомеров и блок-сополимеров.

6.3. Методики испытаний свойств блок-сополимеров и композитов.

ВЫВОДЫ.

Актуальность проблемы. Разработка новых полимерных материалов с заранее прогнозируемыми свойствами является одной из основных проблем науки о полимерах, решение которой требует долговременного накопления знаний о связи свойств высокомолекулярных соединений с их строением и составом.

За последние 30 лет сформировалось новое научное направление - молекулярное конструирование блок-сополимеров поликонденсационного типа - представляющее собой один из самых перспективных путей целенаправленного создания материалов с заранее прогнозируемыми техническими характеристиками.

Для синтеза новых блок-сополимеров (БСП) нами были выбраны практически востребованные простые и сложные полиэфиры общего и специального назначения, к которым относятся полиариленсульфоноксиды (полисульфоны), полиарилаты, поликарбонаты, полибутилентерефталат, полиэтиленоксид, полипропиленоксид, политетрамети-леноксид и др. полимеры. Ароматические и жирноароматические простые и сложные полиэфиры характеризуются высокими тепло- и термостойкостью, механическими, диэлектрическими и оптическими свойствами. Алифатические простые полиэфиры обладают высокой эластичностью, хорошей гидролитической и химической устойчивостью, стойкостью к жидкому топливу, маслам и другим нефтепродуктам. Благодаря вышеперечисленному комплексу свойств, эти полимеры постоянно находятся в центре внимания синтетиков и разработчиков новых композиционных материалов. Синтез блок-сополимеров на их основе открывает широкие возможности по созданию материалов с ценными функциональными свойствами.

Цель работы. Цель и основные задачи настоящей работы заключаются в:

- целенаправленном синтезе новых поликонденсационных полиэфирсодержащих блок-сополимеров различного химического строения, состава и назначения на основе промышленных полимеров, включая полисульфон, 4 вида полиарилатов, поликарбонат, полиэфир-карбонат, алифатический сополиамид, полибутилентерефталат, полиэтиленоксид, сополимер окисей этилена и пропилена, политетраметиленоксид, полибутадиен, полидиметилсилоксан;

- разработке оптимальных способов получения и исследовании закономерностей синтеза блок-сополимеров;

- изучении фазового состояния БСП систем, их основных физических свойств и установлении фундаментальных зависимостей этих свойств от строения и состава блок-сополимеров;

- создании композиционных материалов многофункционального назначения с использованием разработанных блок-сополимеров;

- выявлении областей применения и опытно-промышленной апробации наиболее перспективных блок-сополимеров и композитов на их основе;

- разработке химической технологии производства наиболее интересных и востребованных блок-сополимеров.

Научная новизна работы. Впервые с целью получения полимерных материалов с заранее прогнозируемыми свойствами разработаны научные основы синтеза 15 видов новых двух-компонентных и трехкомпонентных полиэфирсодержащих блок-сополимеров, обладающих свойствами термопластов, термоэластопластов и эластомеров. Среди них: три вида поли-арилат-полисульфоновых и два вида поликарбонат-полиарилатных блок-сополимеров, полисульфон-полиэтиленоксидные, полисульфон-политетраметиленоксидные, полиамид-полиэтиленоксидные, поликарбонат-политетраметиленоксидные, полиэфиркарбонат-поли-тетраметиленоксидные, полисульфон-полибутадиеновые, полисульфон-полидиметилсилок-сановые (в том числе регулярные, нерегулярные и трехблочные БСП), полибутадиен-политетраметиленоксидные, полисульфон-полибутадиен-полиэтиленоксидные, полисуль-фон-полидиметилсилоксан-полиалкиленоксидные блок-сополимеры. Всего синтезировано и изучено около 360 ранее не описанных БСП.

Впервые синтезировано 25 олигосульфонов, олигоарилатов и олигокарбонатов заданной молекулярной массы (от 700 до 22000) и концевыми спиртовьп«1и, аллильными и хлорангидридными группами. Показана отрицательная роль прочных водородных связей между феноксидными ионами и фенольными гидроксильными группами на величину молекулярной массы полисульфона и олигосульфонов.

Разработана отечественная опытно-промышленная технология получения (до 2500 т/год) высококачественных полибутилентерефталат-политетраметиленоксидных блок-сополимеров (7 марок), основанная на использовании новой термостабилизирующей системы с синергическими свойствами.

Изучены основные закономерности синтеза новых олигомеров и блок-сополимеров методами акцепторно-каталитической и межфазной поликонденсации, поликонденсации в растворе и расплаве. Найденные оптимальные параметры синтеза использованы при разработке химической технологии их производства.

Исследованы фазовое состояние, термические, механические, диэлектрические, релаксационные, оптические, газоразделительные и другие физические свойства разработанных БСП. Выявлены фундаментальные взаимосвязи этих свойств с химическим строением, составом, фазовым состоянием и надмолекулярной структурой блок-сополимеров.

Впервые на примере полиарилат-полисульфоновых БСП показана возможность значительного (на 2,5-3,7 порядка) снижения вязкости расплавов трудноперерабатываемых термопластов путем введения в состав их макромолекул блоков хорошо перерабатываю-ш;ихся полимеров с близким к матричному полимеру параметром растворимости и способностью к сольватации полярных групп его макромолекул.

На примере полисульфон-полидиметилсилоксанов показано, что переработка расплавов БСП, состоящих из жестких и эластичных блоков с сильно различающимися параметрами растворимости, затруднена, но ее можно регулировать путем варьирования молекулярной массы блоков: уменьшение молекулярной массы блоков снижает прочность остаточной физической сетки в расплаве и улзАшает перерабатываемость.

Для блок-сополимеров, состоящих из жестких (ПСН, ПК) и гибких (ПЭО, ПТМО) блоков, найдено, что термическая устойчивость их расплавов тем выше, чем меньше степень микрофазового разделения блоков и выше стабилизирующее влияние эффекта клетки в смешанной фазе.

Впервые на примере полисульфон-полидиметилсилоксановых и полисульфон-полибу-тадиеновых блок-сополимеров показано, что газопроницаемость зависит не только от степени фазового разделения блоков, но и от морфологии фаз. В случае достаточно больших молекулярных масс блоков заметную роль играет размер и форма доменов ПСН фазы - чем они больше и площе, тем ниже газопроницаемость мембран.

Для полисульфон-полибутадиеновых БСП газоразделительного назначения обнаружено, что максимум селективности характерен для такой морфологии фаз, при которой непрерывная высокопроницаемая ПБ фаза содержит большее число шарообразных доменов блоков ПСН с более развитой, по сравнению с ламелями, поверхностью раздела фаз, насыщенной активными, по отношению к одному из компонентов газовой смеси, центрами (802 группы). Полученный результат открывает новое направление регулирования диффузионных свойств блок-сополимеров мембранного назначения.

Впервые на примере трехкомпонентных полисульфон-полибутадиен-полиэтилен-оксидных блок-сополимеров показано, что преимущественное по термодинамическим причинам выделение одного из блоков (ПБ) в свою микрофазу активирует более глубокое фазовое разделение двух других блоков (ПСН и ПЭО), по сравнению с двухкомпонентными блок-сополимерами (полисульфон-полиэтиленоксидными).

На основе ряда синтезированных блок-сополимеров и промышленных полимеров (полибутилентерефталат, поликарбонат, полиамид-6, эпоксидные смолы, бутадиен-стирольный термоэластопласт) разработаны композиционные материалы с улучшенными, по сравнению с матричными полимерами, техническими свойствами.

Новизна научных результатов работы подтверждена 38 авторскими свидетельствами и патентами на изобретения.

Научная значимость разработанных БСП подтверждается также тем, что они послужили объектами исследований для целого ряда научных коллективов в таких институтах как ИНЭОС РАН, НИФХИ им. Л.Я.Карпова, ИФХ РАН, ИХФ РАН, ЛТИ (г. С.Петербург), ИАЭ им. И.В.Курчатова, НПО «Полимерсинтез» (г.Владимир), НПО «Квант», ВИАМ, НИИПМ (г.Москва), ИММС НАНБ (г.Гомель), УкрНИИПМ (г.Донецк) и др.

Практическое значение и реализация результатов работы. Существенные практические результаты достигнуты от использования в различных отраслях промышленности полибу-тилентерефталат-политетраметиленоксидных блок-сополимеров. Разработка химической технологии получения этих полимеров и наработка опытных партий велась на опытных установках Воронежского филиала ВНИИСК (производительность 10 кг/синтез, ТУ 38.40364-91 на БСП марки «Безэласт-6075») и Могилевского ПО "Химволокно" (производительность 500 кг/синтез). Всего было выпущено в 1990-1993 гг. около 10 тонн, в 1997-2000 гг. 5 тонн термоэластопластов различных марок, которые были использованы для выпуска экспериментальных партий каблуков дамской обуви, бензо-масло-морозостойких шлангов высокого давления, внешних оболочек телефонных шнуров, стойких к гидравлическим жидкостям прокладок и манжет, уплотнений в газовых баллончиках, технологических пробок для корпусов автомобилей, а также композиций с полибутилентерефтанатом, полиамидом ПА-6 и эпоксидными смолами. В настоящее время по разработанной технологии в Могилевском ПО «Химволокно» под заказ можно выпускать от 200 т/год (опытный цех) до 2500 т/год (модернизированная промышленная линия) полибутилентерефталат-политетраметиленосидных блок-сополимеров различных марок (ТУ 2226-001 -45372259-98).

Разработаны технологии опытно-промышленного производства олигосульфонов, полисульфон-полидиметилсилоксановых, полисульфон-полибутадиеновых и полибутадиен-политетраметиленоксидных блок-сополимеров. Оформлена и утверждена научно-техническая документация: пусковые записки на выпуск опытных партий олигосульфонов, полисуль-фон-полибутадиеновых и полисульфон-полидиметилсилоксановых блок-сополимеров; технологический регламент, технические условия, гигиенический сертификат и паспорт безопасности на полибутилентерефталат-политетраметиленоксидные термоэластопласты.

На опытном заводе Владимирского НПО "Полимерсинтез" было наработано 30 кг. полисульфон-полибутадиенового БСП марки "Серагель С-3760/3" и 310 мА композиционной мембраны "Серагель-70" на его основе. Используя эту мембрану. Институт атомной энергии им. И.В.Курчатова изготовил и испытал 6 газоразделительных аппаратов, предназначенных для извлечения НгЗ из природного газа на Оренбургском газоперерабатывающем заводе. Получены положительные результаты испытаний.

На опытном заводе ГНИИХТЭОС (г.Москва) выпущено 50 кг. полисульфон-полидиметилсилоксанового блок-сополимера марки "Сульфосил 45/100", который был использован для изготовления опытных образцов тонких монтажных проводов (ОКБ кабельной промышленности, г.Мытищи), аппаратов оксигенации крови (НПО "Квант", г.Москва), мембранного биореактора для производства синтетического белка (ВНИИ-Синтезбелок, г.Москва) и применяется в настоящее время в качестве защитного покрытия в гироскопах, выпускаемых ООО "Физоптика" (г.Москва).

Выпущена опытная партия (156кг.) композиции эпоксидной смолы ЭД-22 с полибу-тилентерефталат-политетраметиленоксидом, которая была использована с экономическим эффектом при ремонте электрических кабелей на шахтах объединения "Донецкуголь".

Получена опытная партия (150кг.) смесевой композиции полиамида ПА-6 с поли-бутилентерефталат-политетраметиленоксидньм блок-сополимером марки В-1050, предназначенной для изготовления на Минском тракторном заводе опор трения.

Таким образом, в ходе проделанной работы развиты представления о принципах «молекулярного конструирования» блок-сополимеров поликонденсационного типа с заранее прогнозируемыми свойствами, основывающиеся на фактах взаимного дополнения и синергизма свойств различных полимеров в сополимерах блочного строения. Экспериментально подтверждено и обосновано, что: а) с целью улучшения перерабатываемости теплостойких линейных полимеров (полиарилаты, ароматические полиамиды, полиимиды, полифениленоксид и т.п.) необходимо ввести в состав их макромолекул блоки термостойких термопластов с хорошей перерабатываемостью из расплава (полисульфон, поликарбонат, полибутилентерефталат и т.п.), которые выполняют функцию химически связанных «внутримолекулярных» пластификаторов; б) для придания гидрофильности и антистатических свойств полимерам в состав их макромолекул следует ввести блоки полиэтиленоксида или других водорастворимых полимеров; в) для улучшения диффузионных свойств полимеров в состав их макромолекул необходимо вводить блоки каучуков (полибутадиен, полиизопрен, полидиметилсилоксан и др.) или других высокомолекулярных соединений, обладающих большим свободным объемом и высокими коэффициентами проницаемости малых молекул газов и жидкостей; д) для повышения деформационно-прочностных свойств полимеров при минусовых температурах в состав их макромолекул должны быть введены блоки каучуков с низкой температурой стеклования, при плюсовых температурах - блоки кристаллизующихся (или имеющих высокий уровень температуры стеклования) высокомолекулярных соединений.

Выводы и предлсжения.

Результаты испытаний, опытных сбразцсв рукавсв дагт оснозние полагать;, что на основе использеванных матерпалов можно азработать и производить серийно ' , , "

• рААкава,исполнения УЛ пс ГОСТ 15150, а такие р\п-:аБа,об-оле

5Г0- казкачеШ'1яАксмплектац1П1 пожарной TexHirKi-i.

Согласен йспытанпп щхснели

•layajibнкк отдела 2.4

Ю.Ф.Аверкн

Ст.научный сструдзпаК от д. 2.4

Н. А. Монах СЕ отдела 2.4 е-лс Ю. А. Федотов лнженф отдела 2.4 •

О.А.Ксрозжш

ЕАКЛЮЧЕНЙЕ о возможности переработки в полые волокна образцов сополимеров "Серагель" и "Сульфосил" формованием из расплава

В условиях лабораторного стенда лаборетории 88 ВНИШПРОЕКТе была проведена работа по изучению способности к переработке в'по-. лые волокна образцов сополимеров "Серагель" и "Сульшоскл", сккте-ЗЕрованных Б МХТИ им.' Менделеева.

Были испытаны образцы "Серагель" & 270,2170,4550,0-2570 и "Сульфосил" КС-13 15/25

При формовании полых волокон на лабораторном стенде была испо.Л зована кольцевая фильера р капилляром в ответэстии Д„я-п= л,23 мм.

ЛЛЛЛЛ =0,75 мм

Испытания образца "Серагель"270 проводили в интервале температур 180-230°С. При температуре перер?лботки 18С~200°С и давлении 3 аты.-полимер не выходил из отверстия фильеры. При увеличении температуры до 2СС°С выходит толстая ,серая,бугристая жилка с липкой поверхностью.

При увеличении температуры до 230Л0 полимер вытекает из отверстия фильеры в виде жилки с пузырями, которая под собственной тяжестью вытягивается в липкую паутинкуЛ Принять нить на приемно-намоточное устройство не з'-далось.

Испытания образца "Сер8гель"-2170 провозили при температуре 230-240°С. При температуре 230*Л0 жилка из фильеры выходит медленно при давлений 3-8 атм. Жилка шероховатая, липкая, в начале формовани-розового цвета, в конце -серая, непрозрачная.

При увеличении температуры формования до 240*Л0 давление непрерывно возрастает. Жилка выходит крученая,бугристая, грязно-серого цвета. Жилку не удалось принять на приемно-намоточное устройство. Веоь полимер не удалось выдавить из комплекта. Остатки полимера не раотвЛ ряются ни в метйленхлориде,, ни в хлороформе. Все остатки полимера и жилки возвращены в МХТИ.

Серагель" 4550. испытывалж.рри температуре формования 195°С. Давление при формовании повысилось от 4 до 7 атм.Скорость приемки аилки - 0,96 м/мйн. С увеличением скорости приемки жилка обрывается Волокно прозрачное, но липкое,залипает на нитепроводниках.Волокно переданов в НХТЙ.

СерагельЛ1С-2570 был испытан при температуре 185-190°С, при этом устанавливалось давление от Ю до 13 атм. Жилка желтая,прозрач 2 нан, принимается на приемно-намоточное устройство с трудом на скорости С,88 №ЛУЛЛ без фильерной вытяжкИ' ( пакозка цилиндрическая). Перемотка с цилиндрической паковки на коническую возможна только вручную,т.к., волокно залипает на нитепроводниках. Полимер набухает в ацетоне.

Образец "Сульфосил" КС-13 15/25 (^ыл испытан в интервале температур 230-280А0.

При температуре 230-250°С жилка из фильеры выходит медленно, поверхность жилки шероховатая,,бугристая, на приемно-намоточное устройство не принимается.

При-температуре 2бС~27С°С жилка более гладкая, принимается на приемно-намоточное' устроястэо при скорости 3,5 ы/,,лн Волокно белое, гладкое, в срезе волокна крупные поры, нарушающие целостность стенки волокна.

При температуре 2£0°С жилка белеет, появляются, пузыря, поверхность жилки отано:8.'1тся бугристая, принять волокно на приемно-намоточное устройство при этой температуре не представляется возможным. Полимер "Сульфосил" КС-13 15/25 хорошо растворяется в--ацетоне.

При дальнейшей работе неоходимо добиться расширения диапазона температур переработки сополимеров,устранения липкости поверхности во-локна,-ревдаФния его прочности.Целесообразно увеличить массу сингезк руемгшо образца. I/ X

У1ВЕЙЙДАЮ Проректор по наутшой работе

МХТЙ

Гордеев

V № год утвЕрдао Зам. 5AeKTG(pasrtÖ№KIi;

G.H.Потапов I988 год

АКТ об, изготовлении и испытании опытных образцов тонкий монташшх электропроводов с изоляцией из блок-сополимера сульфосил.

Мы, нижеподписавшиеся, представители предприятия и/я Г-4299 зав. лаб. № 131 Кругликов A.M., вед. инж. Еханина И.И., ст.инж. Семынина А.Н. с одной стороны и представители кафедры химической технологии пластических масс МХТИ им. Д.И.Менделеева доц. Смирнова O.B., ст.н.с. Сторожук Й.П., асп. Королева CG. с другой стороны, составили настоящий акт о том, что в период с 1985 по 1988 год в МХТИ наработано 1,5 кг полисульфон-полидиметилсилокса-новых блок-сополимеров сульфосил различных марок, которые были использованы для изготовления и испытания опытных образцов тонких монтажных электропроводов и пленок, толщиной от 40 до 120 мкм.

Объектами исследования служили образцы пленок и проводов с электроизоляцией из полисульфон-полидиметилсилоксановых (ПСН-ЦЩС) блок-сополимеров сульфосил состава 1500-1800,1500-2500, 1500-7000,2500-1800, 3500:л1800, 4500-2500, 4500-5000, 4500-10000, 9000-2500 и 9000-10000.

Программа испытаний включала :

1. Определение физиконлеханических характеристик пленок в исходном состоянии и после теплового старения.

2. Оценка электрических характеристик пленок.

3. Оценка электрических характеристик изоляции проводов.

4. Определение механических характеристик изоляции проводов по испытанию на стойкость к воздействию истирающих нагрузок.

5. Испытание изоляции провода на теплостойкость при температуре 125°С и 150°С.

6. Испытание на циклическое воздействие температур от - 60 до + IS^C.

7. Испытание на холодоустойчивость при температуре -60°С.

8. Испытание на стойкость к воздействию агрессивных сред,

9. Испытание на воздействие солнечной радиации.

Методики испытаний. По п. I программы.

Определение физико-механических характеристик полимеров на пленках проводилось на лопатках в соответствии с ГОСТ 1258-78 на разрывной машине марки М-20 при скорости движения зажимов 400 мм/мин.

По п. 2 программы Испытания проводились на пленках методом измерения В и 1кв с помощью соответствущей аппаратуры: резонатор МОСТ "Родэ Шварц", индикатор Ш2-6, Ш2-7 ( сборник инструкций по измерению 6 и изоляционных материалов в диапазоне частот 50 Гц - 10000 Гц в условиях заводских лабораторий № аа-91-63, раздел П, пункт А).

По п. 3 программы Определение электрического сопротивления изоляции проводов в в нормальных условиях проводились по ГОСТ 3345-76 на 25 образцах, погруженных в воду, после выдержки в ней не менее I часа.

25 образцов провода длиной 1,5 м испытывались напряжением 1500 В переменного тока частоты 50 Гц в течение I мин в воде по ГОСТ 2990-78, затем определялось их пробивное напряжение и по форц/лам математической статистики рассчитывались коэффициенты распределения пробивного напряжения: б*' кВ и л ,

А пр ередне-взвешенное значение пробивного напряжения

14 П1

О" - стандартное отклонение напряжения Л

- коэффициент вариаций

По п. 4 программы Испытание на стойкость к истиранию проводили на 10 образцах пров( да длиной не менее 600 мм каждый.

Испытания проводились на специальной установке при помощи швейной иглы диаметром 0,6 мм ( № I по ГОСТ 1170-65), с прижимающим грузом 200 Го 300 г, имеющий 60 возвратно-поступательных движений в мин.

По п. 5 программы Испытания на теплоустойчивость проводиои в соответствии с п.4.6.1 ОСТ 160.800.365-76 на образцах провода длиной 1,5 м. Образцы в свободном состоянии помещают в камеру тепла и выдерживают при температурах 120АЛ0 и 150°С в течение 96 часов. После удаления из камеры тапла образцы щцерживают в нормальных климатич ских условиях не менее I часа и производят визуальный осмотр образцов. Далее образцы навивают не менее, чем 5 витками на стержень, равный 3 наружным диаметрам провода и испытывают напряжением 1000 В, частоты 50 Гц в течение I мин.

По п. 6 программы Устойчивость проводов к циклическому воздействию температур проводили на 5 образцах в соответствии с п. 4.6.4. ОСТ 160.800. 365-76. В процессе испытаний образцы подвергались воздействию температурных циклов:

- I час при температуре - 60°С ;

- I час при температуре + 150°С ;

Образцы длиной -2 м были навиты на стержни металические диаметром, равным 3 диаметрам провода. Длина навитой части -1м.

По п. 7 программы Способность проводов выдерживать изгибы при минимальной рабочей температуре проверялась на 10 образцах провода в соответствии с п.4.6.3. ОСТ 160.800.365-76.

Образцы проводов помещались в камеру холода, где выдерживались в течение I часа при температуре - 60°С, затем извлекались из камеры и проводилась навивка образцов не менее, чем 5 витками, на цилиндр диаметром, равным 3 диаметрам провода. Затем образцы испытывались напряжением 1000 В переменного тока частоты 50 Гц в течение I мин. По п. 8 программы Испытание проводов на стойкость к воздействию агрессивных сред ( масло маш., бензин, гидр, спирт) проводилось на образцах длиной 1,5 м в соответствии с п.4.7.2. ОСТ 160.800.365-76.

Образцы свертывались в спирали радиусом, равным 3 диаметрам провода. Выдержка в каждой из сред - 20 часов. Концы проводов должны выступать над поверхностью среды на 7-10 см. После выдержки в среде и не менее I часа в нормальных климатических условиях образцы испытывались наЕряжением. По п. 9 программы Испытание проводов на воздействие солнечной радиации проводилось по ГОСТ 16962-71 (метод 211-1) на 10 образцах длиной 0.6 м. До и после воздействия солнечной радиации образцы испытывают на холодоустойчивость.

Результаты физико-механических испытаний и электрических испытаний пленок, полученных поливом 10А растворов полимеров в хлороформе, представлены -в таблицах I и 2.