автореферат диссертации по электронике, 05.27.06, диссертация на тему:Воздействие низкочастотных вибраций на тепломассоперенос при выращивании кристаллов из жидкой фазы

РТВ од

РОССИЙСКАЯ АКАДЕМИЯ НАУК ; 7 , ' ИНСТИТУТ ОБЩЕЙ ФИЗИКИ

На правах рукописи УДК 548.52; 536.252

МЯЛЬДУН АЛЕКСАНДР ЗИГМУНТОВИЧ

ВОЗДЕЙСТВИЕ НИЗКОЧАСТОТНЫХ ВИБРАЦИЙ НА ТЕПЛО-МАССОПЕРЕНОС ПРИ ВЫРАЩИВАНИИ КРИСТАЛЛОВ ИЗ ЖИДКОЙ ФАЗЫ

Специальность 05.27.06 - технология полупроводников и материалов электронной техники

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 1995

Работа выполнена в Институте общей физики РАН и Институте проблем механики РАН.

Научные руководители:

доктор технических наук Е.В.Жариков

кандидат физико-математических наук А.И.Простомолотов

Официальные оппоненты:

доктор физико-математических наук, профессор Ю.С.Кузьминов доктор физико-математических наук, профессор В.И.Полежаев

Ведущая организация:

НИИ прикладной механики и электродинамики МАИ

Защита диссертации состоится" » ^¿Леа^Ц 1995 г. в К час.на заседании Специализированного совета N 6 (Д 003.49.04) по адресу: 117942, г.Москва, ул.Вавилова 38.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ИОФ РАН. Автореферат разослан

ио ,1995 г.

Ученый секретарь Специализированного совета кандидат физ.-мат. наук

В.Б.Сигачев

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Работа посвящена исследованию закономерностей и механизмов воздействия низкочастотных аксиальных вибраций кристалла на тепломассоперенос при выращивании кристаллов из расплава, а также их влияния на макро- и микронеоднородность кристаллов, выращенных методом Чохральского с вибрационным воздействием.

Актуальность работы. Возрастающая потребность современной науки и техники во все более совершенных монокристаллах новых материалов обусловливает необходимость модернизации и усовершенствования методов их выращивания. На практике уже находят применение различные управляющие воздействия на гидродинамику и тепломассообмен в расплаве, способствующие получению монокристаллов с улучшенными характеристиками. К числу таких воздействий можно отнести вибрационное воздействие низкой частоты.

После опубликования в середине 50-х г.г. первых работ, интерес к низкочастотным вибрациям как к средству воздействия на совершенство кристаллов, выращиваемых из расплава, возобновлялся неоднократно. В ряде работ получены данные о положительном влиянии вибраций на свойства кристаллов. Однако предположения, высказанные о механизме действия вибраций, не получили достаточно убедительных подтверждений. В связи с этим, представляет интерес дальнейшее изучение обнаруженного ранее явления образования под действием низкочастотных вибраций крупномасштабных вихревых течений жидкости. Эти течения, локализуясь вблизи фронта кристаллизации, могут оказывать определяющее влияние на тепломассообмен в данной области, и, следовательно, на свойства растущего кристалла. Проведенные до сих пор исследования'в этом-направлении носили в основном предварительный характер. Недостаточно исследованы особенности гидродинамики расплава в окрестности вибрирующего кристалла. Остаются практически неизученными вопросы влияния вибраций кристалла на процессы конвективного теплообмена в расплаве.

Цель и задачи исследования. Целью работы является изучение закономерностей тепломассообмена в методе Чохральского при

наложении на кристалл аксиальных вибраций низкой частоты. В соответствии с поставленной целью решались следующие задачи:

- проведение физического моделирования воздействия вибраций на гидродинамику и теплоперенос в жидкой фазе в широком диапазоне изменения вибрационных, тепловых и геометрических параметров;

- определение общих закономерностей формирования объемных и поверхностных структур течения расплава в условиях приложенного к кристаллу вибрационного воздействия;

- определение характера влияния вибраций кристалла на процессы теплообмена у фронта кристаллизации;

- рост кристаллов методом Чохральского с наложением вибраций, параметры которых выбраны в соответствии с результатами физического моделирования, анализ воздействия вибраций на макро- и микроструктуру кристаллов.

Научная новизна. В работе впервые проведено полное систематическое исследование вибрационных течений в широком диапазоне параметров вибрации, свойств жидкости и геометрии системы.

Обнаружено образование под действием вибраций крупномасштабных вихревых течений на свободной поверхности жидкости.

Установлено, что с помощью вибраций можно подавлять температурные флуктуации вблизи фронта кристаллизации, вызванные неустойчивостью тепловой конвекции.

Показана возможность формирования температурных градиентов вблизи фронта кристаллизации под действием низкочастотных осевых вибраций кристалла.

Продемонстрирована корреляция улучшения однородности кристаллов, выращенных с наложением вибраций, с результатами физического моделирования процесса.

Практическая ценность. В результате проведенных исследований научно обоснована возможность применения вибраций для управления тепломассопереносом при росте кристаллов из расплава.

Определены режимы вибрационного воздействия, приводящие к существенному улучшению качества кристаллов.

Установлена возможность применения вибраций для управления терио- и концентрационно- капиллярными течениями.

Практическое значение имеет также возможность применения вибраций в различных жидкофазных технологиях для эффективного перемешивания многокомпонентных жидкостных систем.

Разработки, полученные в диссертации, внедрены в ИОФ РАН при выращивании высокотемпературных лазерных кристаллов и использованы в работах ИПМ РАН по изучению фундаментальных закономерностей вибрационных течений.

Апробация работы. Основные положения диссертационной работы доложены и обсуждены на 3-й Европейской конференции по росту кристаллов (Будапешт, 1991 г.), на 2-м Советско-Индийском симпозиуме по росту и характеризации кристаллов (Москва, 1991 г.), на 8-й Всесоюзной конференции по росту кристаллов (Харьков, 1992 г.), на 10-й Международной конференции по росту кристаллов (Сан-Диего, 1992 г.), на Международном семинаре по негравитационным механизмам конвекции (Звенигород, 1994 г.), на 11-й Международной конференции по росту кристаллов (Гаага, 1995 г.), на 2-й Международной конференции по кристаллизации и гравитации (Мишкольц, 1995 г.).

Публикации. По результатам выполненных исследований опубликовано 11 печатных работ.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, выводов, заключения, списка литературы, приложения. Работа изложена на 145 страницах машинописного текста, содержит 35 рисунков и 5 таблиц. Список литературы включает 101 наименование.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во ВВЕДЕНИИ обоснована актуальность работы, ее практическая ценность, сформулированы цель и задачи исследования, дана структура и объем работы.

В ГЛАВЕ I рассмотрено значение вибраций в технике и технологии. Отмечено, что в процессах химической технологии вибрации звуковой и

ультразвуковой частоты находят широкое применение в качестве интенсифицирующего фактора.

Дается условное разбиение частотного диапазона вибрационных воздействии на рост кристаллов на три области, в которых различны механизмы воздействия вибраций на поверхность раздела фаз и на гидродинамику жидкости: 1) 0,001-1 Гц - инфранизкочастотные колебания; 2) 1-10000 Гц - низкочастотные колебания; 3) 10-100 кГц -высокочастотные колебания.

Дан обзор работ по воздействию на рост кристаллов вибраций всех трех диапазонов, а также по влиянию вибраций на процессы конвективного, диффузионного и тепло- переноса в жидкой фазе.

Проанализированы существующие представления о механизмах влияния вибраций на процессы кристаллизации.

На основании анализа литературы сделаны следующие выводы. Закономерности роста кристаллов в условиях низкочастотных механических колебании изучены недостаточно. Еще нет ясного понимания механизма воздействия вибраций на процесс образования кристаллов.

Обзор предшествующих работ показал также, что низкочастотные колебания кристалла могут вызывать вторичные течения, скорость которых увеличивается по мере приближения к поверхности кристалла. Поскольку значительную роль при росте кристаллов играют гидродинамика и процессы тепломассообмена вблизи границы раздела фаз, дальнейшее исследование вибрационных течений как наиболее важного механизма воздействия вибраций на процесс кристаллизации представляет несомненный практический и научный интерес.

В ГЛАВЕ II приведено описание методики и оборудования, применявшегося для экспериментов по физическому моделированию тепло- и массообмена при выращивании кристаллов методом Чохральского.

Моделирование гидродинамики расплава в тигле проводилось на двух установках: на лабораторном стевде, где исследовалась зависимость виброконвекционных потоков от геометрии системы в широком диапазоне вязкостен жидкости, и на установке "ТГ-2", созданной в

Институте проблем механики РАН специально для моделирования гидродинамики расплава в методе Чохральского с возможностью приложения различных управляющих воздействий.

В изотермическом случае в качестве модельной жидкости использовались водоглицериновые смеси с содержанием глицерина

О, 10, 20, 30..... 100 вес.%. Это соответствовало широкому диапазону

вязкостен жидкости - ог 1 до 1500 сПз. В неизотермическом случае использовались дистиллированная вода (Рг = 6,5) и водоглицериновая смесь с содержанием глицерина 30 вес.% (Рг = 15,5).

Визуализация течения достигалась путем добавления в жидкость алюминиевых частиц размером порядка 20 мкм. При наблюдениях и фотографировании пространственной формы течения использовался вертикальный плоский пучок света - световой нож. В качестве источника свста использовался проектор со щелевой диафрагмой. Картины течения жидкости фотографировались зеркальной фотокамерой "Зенит-19", которая устанавливалась на штативе с двумя степенями свободы.

Основным методом определения скорости в данной работе был метод измерения длины треков визуализирующих частиц на основе обработки данных серии фотографий. Датчики для измерения температуры и скорости потоков в жидкости представляли собой игольчатого типа термоанемометры косвенного нагрева на основе микротерморезисторов типа МТ-54. Погрешность определения температуры при измерениях не превышала 0,05 К. Изменение положения датчика измерения температуры по направлениям г и г в ходе эксперимента осуществлялось при помощи двухкоординатной системы позиционирования.

В ГЛАВЕ III изложены результаты физического моделирования течений в широком диапазоне определяющих параметров (характеристик жидкости, параметров колебаний и геометрических параметров системы) в конфигурации метода Чохральского как в изотермическом, так и в неизотермическом случае.

Изотермические течения.

Вибрационное воздействие кристалла на расплав исследовалось на водоглицериновых смесях в диапазоне кинематической вязкости

v = 0,01 + 11,9 см2/с при различной величине h (-2,5 мм < h < +3,2 мм), где h - положение кристалла относительно свободного уровня жидкости, и при различных отношениях H/Rt = 1,00 + 1,93 и Rt/Rk =1,75 -ь 5,93 , где Н - высота уровня расплава в тигле, Rt - радиус тигля, Rk - радиус кристалла. Частота вибрационного воздействия находилась в пределах f = 10 -f- 200 Гц и амплитуда А = 10 -5- 1500 мкм. В качестве параметра, характеризующего интенсивность вибрационных течений было принято вибрационное число Рейнольдса, которое определялось в работе следующим образом:

Re, = 2п-Г-А-Кк

V

Объемные течения. Исследование изотермических течений, вызываемых вибрацией кристалла в объеме тигля, показало отсутствие зависимости структуры течения от параметров H/Rt и Rt/Rk, а также наличие многообразия структур течений в зависимости от h и Rev. В результате серии экспериментов была построена диаграмма режимов течения в переменных (h, Rev), которая приведена на рис. 1а.

Вся диаграмма разбивается на четыре области, каждой из которых соответствует определенный тип течения. Область малых чисел Рейнольдса (Rev < Rev* = 60) характеризуется структурой, изображенной на рис. 1.6 (структура 1), состоящей из двух тороидальных вихрей и не зависящей от h.

Для чисел Рейнольдса, больших критического значения (Rev > Rev*), характерно качественное изменение виброконвективных потоков в объеме при изменении высоты h (рис. 1.6, структуры 2 - 4). При погружении кристалла в жидкость (h < 1,5 мм), возникают вибрационные волны осевого и радиального направлений, формирующие, соответственно, интенсивную циркуляцию от центра кристалла вдоль оси ко дну, и мелкомасштабную циркуляцию от кромки кристалла вдоль свободной поверхности к боковой стенке тигля (рис.1.6, структура 2).

С увеличением h, отвечающем поднятию кристалла (1,5 мм < h < 2,0 мм), происходит перераспределение энергии вибрационного воздействия с осевого направления на радиальное, приводящее к изменению масштабов вихрей. Эта область характеризуется большим масштабом

а)

Рис.1. Диаграмма режимов течения в переменных (Ь, Rev) (а) и соответствующие структуры потоков (б).

вихря, обусловленного радиальным влиянием вибраций кристалла, и течение здесь разбивается на три тороидальных вихря (рис.1.б, структура 3). В этом случае вблизи кромки кристалла образуется граница разделения потоков, один из которых направлен под кристалл, другой - к стенке тигля. Нижнюю часть тигля занимает вторичное течение.

При дальнейшем увеличении Ь (Ь > 2,0 мм), вся энергия сообщается радиальному движению, при этом основной вихрь сосредоточен в

верхней части тигля, а вблизи дна остается вторичный вихрь, то есть, течение вновь приобретает двухвихревой характер (рис.1.б, структура 4). В данном случае происходит втягивание жидкости под кристалл и формируется интенсивный поток, направленный от кромки кристалла к стенке тигля.

Таким образом, увеличение h ведет к ослаблению осевого вибрационного воздействия и усилению радиального, то есть, величина заглубления (поднятия) кристалла в жидкость оказывает существенное влияние на структуру течения и ее можно рассматривать в качестве управляющего параметра вибрационного воздействия наряду с вибрационным числом Рейнольдса Rev.

Предполагается, что существование при различной величине h различных устойчивых видов течений является результатом вхождения кромки модели кристалла в объем жидкости. Предположение было подтверждено результатами измерений высоты мениска (капиллярного поднятия), величина которого хорошо согласуется с величиной h, при которой происходит перестройка течений от структуры 2 к структуре 3 (рис.1.6).

Для некоторых характерных структур течений были измерены распределения скоростей потоков в объеме жидкости.

Поверхностные течения. Вибрационные воздействия, наряду с образованием течений в объеме жидкости, приводят к возникновению движения на свободной поверхности, реализующегося в виде волн и вторичных замкнутых вихревых структур, подобных ячейкам (см. рис.2.а).

Длина волны, количество вихревых структур и скорость движения жидкости в них определяются параметрами вибрации. Количество вихревых ячеек N и схорость движения на поверхности жидкости V зависят как от частоты, так и от амплитуды вибрационного воздействия. Зависимость значений N и V от величины вибрационного числа Рейнольдса для дистиллированной воды показана на рис.2.б. Увеличение Rev ведет к росту числа вихревых структур и скорости поверхностного течения.

Эксперименты проводились в условиях нахождения кристалла выше поверхности жидкости (h = +2.5 мм). Изменение относительного

а)

ШЩ

щ

10

4 -•

2 -

6,0 5,0 4,0

- 3,0

- 2,0 - 1,0

б)

200 400 600 800 1000 1200

Иву

У,си/с

0,0

—»—Число вихрей N

- в. Скорость течения V

8

0

Рис. 2. Структура течения на поверхности жидкости при вибрации кристалла с f = 30 Гц; А = 300 мкм; Яву =1117 (а); количество вихрей в структуре поверхностных течений и скорость движения жидкости в зависимости от числа Яву (б).

Здесь Ят/Ик = 3,72; - = 53 мм; И = 2,5 мм; жидкость -дистиллированная вода.

положения поверхности кристалла в диапазоне -2,5 мм < h < +3,5 мм не оказывало существенного влияния на структуру поверхностных течений. Обнаруженные в данной работе поверхностные течения вибрационной природы можно рассматривать в качестве возможного управляющего механизма воздействия на неконтролируемые обычно движения, обусловленные термо- и концентрационно-хапиллярными эффектами на поверхности расплава.

Взаимодействие вынужденных течений от вибрации кристалла и вращения тигля. Исследование воздействия вращения тигля на структуру течения, обусловленную вибрацией кристалла при Rev = 869, проводилось при сравнительно небольших скоростях (до 5,0 об/мин). Эффект воздействия вращения тигля состоит в следующем: потоки (как объемные, так и поверхностные), вызванные вибрацией кристалла, оттесняются от стенок тигля при его вращении и локализуются в околокристальной области. Направление движения жидкости при этом остается без изменения.

Следует отметить, что полное подавление вихревых структур на поверхности жидкости наблюдалось при Q > 3,0 об/мин, тогда как порог подавления объемных структур несколько выше, и соответствует значению £2 > 5,0 об/мин. Таким образом, вращение тигля является эффективным способом управления масштабом вихревых структур, вызванных вибрациями кристалла.

Нензотермические течения.

Тепловая конвекция. На установке "ТГ-2" проведена серия экспериментов по исследованию эволюции структуры течения, обусловленной тепловой конвекцией, в условиях вибраций кристалла. Предварительно изучены режимы отдельного действия тепловой конвекции при Gr = 1,6*106; 2,0* 10б; 4,0*106 и Рг = 6,5 .которые выбраны в качестве основных при исследовании влияния вибрационных воздействий. Число Грасгофа

g-P-R^-AT Gr--^—

характеризует интенсивность тепловой конвекции. Здесь g - величина ускорения массовой силы, b - коэффициент объемного расширения

1.0

0.5

Рис.3. Структура течения (а), изотермы (б) и изолинии величины пульсаций температуры (в) в жидкости при тепловой конвекции.

Здесь Рг = 6,5; вг = 2,0*10®; 1Шт = 1,0; Кг/Як = 2,0; Ь = 2,5 мм.

жидкости, АТ = Тт - Тк, где Тт -максимальная температура на стенке тигля, Тк - температура кристалла.

Схема структуры течения при числе Грасгофа От = 2,0* 10б приведена на рис.З.а. Обобщение результатов измерения температуры в тигле позволило построить двумерное (г, г) - поле распределения температуры в жидкости в виде изотерм (рис.З.б). В данном случае безразмерные значения температуры 6 пересчитав аются по формуле: 9 = (Т - Тк)/ДТ, где Т - значение температуры в размерном виде. Основное изменение температуры происходит под кристаллом в слое толщиной порядка 0,1 Н (где Н -высота жидкости в тигле), то есть вблизи поверхности кристалла формируется узкий горизонтальный слой жидкости, для которого выполняются условия подогрева снизу и охлаждения сверху, что обусловливает возникновение в нем гидродинамической неустойчивости. Поэтому для подкристальной области и верхней части опускной струи характерна максимальная величина температурных пульсаций. Изолинии величины пульсаций температуры в безразмерной форме (<8Т>/ДТ) показаны на

рис.З.в. Здесь <5Т> = 2<Тт, где Ст - среднеквадратичное отклонение Т.

Взаимодействие тепловой и вибрационной конвекции. При наложении вибраций на установившееся течение, обусловленное тепловой конвекцией (рис.4.а), движение развивается следующим образом. При малых значениях вибрационного числа Рейнольдса (рис.4.б) воздействие вибраций кристалла практически не оказывает влияния на крупномасштабные структуры течения. При этом, однако, обнаруживается заметное влияние на течение в локальной подкристальной области, где происходит подавление пульсаций температуры, имеющих место при тепловой конвекции. С ростом числа Rev течение под кристаллом все более и более определяется вибрационной конвекцией (рис.4.в,г), однако возникают температурные колебания, которые приобретают апериодический характер, и при этом находятся в сильной зависимости от параметров вибрации. Возмущения, вызванные вибрационным воздействием, распространяются практически на весь объем, взаимодействуя с тепловой конвекцией. При больших значениях числа Rev структура течения в подкристальной области определяется лишь вибрационным воздействием (рис.4д), причем хорошее вибрационное перемешивание жидкости приводит к практически полному отсутствию пульсаций температуры в подкристальной области.

В ГЛАВЕ IV рассмотрены вопросы, связанные с технологией выращивания активированных лазерных кристаллов иттрий- скандий-галлиевого граната (ИСГГ) методом Чохральского на установке "Кристалл-2" из иридиевого тигля. Обсуждаются вопросы приготовления шихты, подготовки камеры к росту, атмосфера выращивания, методика затравления и вытягивания монокристаллов, динамика их послеростового охлаждения, а также кратко описаны методики определения состава и морфологии кристаллов.

В ГЛАВЕ V описываются и обсуждаются результаты экспериментов по выращиванию кристаллов ИСГГ с вибрационным воздействием. Приводятся данные по теплофизическим свойствам расплава, а также параметры ростовых экспериментов. Исследуется влияние вибраций на макро- и микронеоднородности в выращенных кристаллах. Проводится

д) 0

Рис.4. Структуры течений и фрагменты записи пульсаций температуры а жидкости в точка г = ^/2, г = 0.93Н : а) Нъ = 0; б) 1^ = 73; в) Кву = 196; г) Рву = 567; д)Г*о*=1772.

Здесь вг= 2,0*10'; Рг=6,5; Нтт= 1,0; = 2,0; Ь = 2.5 км.

сравнение результатов ростовых экспфииентов и физического моделирования процесса.

Были выращены два кристалла ИСГГ, активированные хромом и эрбием. Каждый кристалл состоял из нескольких участков, росших при различной величине амплитуды вибрации в диапазоне А = 0 -г 40 мкм. Частота вибраций во всех экспериментах была постоянна и равна 50 Гц.

На каждом из этих участков изучались форма фронта кристаллизации и характер вхождения примесей в кристалл.

В качестве параметра, характеризующего соотношение

интенсивностей тепловой и вибрационной конвекции, использовалась Gr > 5

величина Т. Предельные случаи Gr/Rev -» 0 и Gr/Rev^ -»• <» Rey

характеризуются преобладанием вибрационной и тепловой конвекции соответственно.

Форма фронта кристаллизации. Данные по изменению формы фронта кристаллизации в зависимости от параметра Gr/Rev2 для двух выращенных кристаллов приведены на обобщенном графике на рис.5.а. В качестве характеристики формы фронта кристаллизации взята величина tg(a), где 2а - угол при вершине "ростового конуса", определяемый по полосам роста (рис.5.б). Данная величина, как было показано ранее, может служить оценкой соотношения величин осевого и радиального градиентов температуры у фронта кристаллизации.

На этом же графике показана зависимость от параметра Gr/Rev2 величины теплового потока в кристалл (числа Нуссельта), полученная в результате физического моделирования. Здесь число Нуссельта

Nu =

_ (gradT) • RK

АТ

рассчитано по определенным экспериментально значениям осевого градиента температуры вблизи поверхности раздела. Все величины для удобства сравнения нормированы на их значения при отсутствии вибрационного воздействия. Значения соответствующих величин в отсутствие вибрационного воздействия, принятые на графике за единицу, равны соответственно: N11 = 6,8; tgl(a) = 2,15; tg2(a) = 2,35.

$

В

а §

0 9

Н 11

1 * а

I & ,

И 1

О)

2 -

.Тепловой

ПОТОКА кристалл

-Кривизна фронта (кристалл 1)

-Кривизна фронта (кристалл 2)

Рис.5. Зависимость формы фронта кристаллизации выращенных кристаллов и величины теплового потока в кристалл (числа

Нуссельта) от параметра 1д(вг/К©у > (а); способ оценки кривизны фронта кристаллизации (б).

На графике видно, что и форма фронта (кривая зависимости tg(a))) и зависимость теплового потока демонстрируют наличие максимума. Для формы фронта кристаллизации это означает приближение к плоскостности, а для теплового потока - увеличение осевого градиента температуры у фронта.

При этом величина теплового потока (т.е. осевого градиента температуры) в точке максимума увеличивается практически втрое по

сравнению с соответствующим значением, характерным для чисто тепловой конвекции.

Однако для формы фронта этот максимум оказался смещен в сторону больших значений С3г,/Яеу2 по сравнению с максимумом теплового потока. Таким образом, несмотря на безусловную корреляцию обсуждаемых величин, модельная система, по-ввдиыому, не в полной мере отражает всю сложность реального ростового процесса, учитывая не все механизмы отвода тепла от поверхности раздела.

Вхождение примесей в кристалл. Неоднородность в распределении допантов по длине кристалла анализировалась при помощи рентгеноспектрального микроанализа. На каждом участке исследовалось содержание допантов на отрезке длиной 1 мм с шагом 10 мкм.

На рис.б.а приведены графики содержания эрбия по длине кристалла в направлении роста на участке, где кристалл рос без вибраций (А = 0 мкм) и на участке, где амплитуда вибраций составляла А = 40 мкм. Видно, что величина флуктуации концентрации эрбия снизилась при воздействии вибраций практически вдвое. Сходная картина наблюдалась и для величины флуктуаций концентрации хрома, правда в этом случае снижение величины флуктуаций несколько меньше. На рисунке также видно, что приложение вибраций привело к снижению среднего количества эрбия, входящего в кристалл, то есть, вибрации могут воздействовать и на коэффициент распределения примеси в кристалле. Однако недостаточное количество данных не позволило сделать однозначных выводов о зависимости коэффициентов распределения от величины амплитуды вибраций.

Результаты этих измерений приведены на обобщенном графике на рис.б.б. Здесь показано сравнение результатов физического моделирования флуктуаций температуры в подкристальноы слое жидкости и флуктуаций концентрации эрбия и хрома в кристалле ИСГГ (полосы роста). Величины флуктуации температуры и флуктуаций содержания примесей нормированы на их значения при отсутствии вибрационного воздействия. Во всех случаях за количественную меру флуктуаций исследуемого параметра принималось значение среднеквадратичного отклонения данного параметра, отнесенная к его среднему значению. Величины соответствующих флуктуаций в

30.0 - ■

29,8

29,6

а)

-А = 0 и<м -А"40мкм

200 400 600 ВОО 1000

Длана кристалла, мял

-Опушу 1ЦМ температуры

-Флуетуи^и Ссг

-Флуюуацш Сет

--!д(Сг/Ноу )

Рис.6. Изменения концентрации эрбия по длине кристалла (полосчатая неоднородность) при росте кристалла без вибраций и при наложении вибраций с! = 50ГциА = 40 нкм (а); зависимость флуетуаций концентрации эрбия и хрома в кристалле ИСГГ и пульсаций температуры в подкристапьном слое жидкости от

параметра 10(0^) (б).

отсутствии вибрационного воздействия, принятые на графике за единицу, равны соответственно: СТт/ДТ = 0,39; <Усг/<Ссг> = 0,035; <Тег/<Сег> = 0,013.

Видно, что данные кривые также демонстрируют сходные тенденции поведения модельной и реальной ростовой системы, то есть, при приложении к кристаллу вибраций и увеличении их интенсивности, что соответствует снижению величины Стг/11еу2 до значения (Зг/Г^еу и 102, происходит снижение как пульсации температуры в полулегальном слое жидкости-расплава, так и флуктуации концентрации примеси в кристалле.

Из сравнения рис.5.аирис.6.б следует, что уменьшению флуктуаций температуры в подкристальном слое жидкости соответствует увеличение потока тепла из жидкости в кристалл, и наоборот.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ. Проведенное в работе комплексное исследование, включающее в себя физическое моделирование гидродинамических процессов на низкотемпературных жидкостях и выращивание реальных высокотемпературных кристаллов в условиях вибрационного воздействия, в сочетании с корреляционным анализом некоторых технологических характеристик выращенных кристаллов, позволило показать возможности вибрационного воздействия для формирования структуры потоков в объеме расплава и на его поверхности, а также связать это с влиянием низкочастотных вибраций на структурное совершенство кристаллов.

Анализ современного состояния технологии выращивания кристаллов методом Чохральского показывает, что гидродинамика и процессы переноса тепла и примеси являются причиной нежелательных объемных макро- и микродефектов в выращиваемых монокристаллах, эффективное устранение которых возможно на основе применения управляющих воздействий. И практическая важность вынужденной вибрационной конвекции для роста кристаллов связана именно с тем, что ее потоки, сложным образом взаимодействуя с потоками термогравитационной и термокапиллярной конвекции, приводят к изменению тепловых полей, пограничного слоя и гашению температурных пульсаций в расплаве.

ВЫВОДЫ

1. Определены общие закономерности формирования объемных структур течашя расплава в условиях вибрационного воздействия кристалла в методе Чохральского в широком диапазоне параметров вибрации (Г = 10 200 Гц, А = 10 -г- 1500 шсы), свойств жидкости (т) = 1 + 1500 сПз) и геометрии системы. Многообразие фори изотермических течений систематизировано и отражено на обобщенной диаграмме.

2. Установлено, что величина заглубления (поднятия) кристалла в жидкость оказывает существенное влияние на структуру вибрационных течений в объеме, причем, в зависимости от величины вибрационного числа Рейнольдса, в подхристальнон области возможно образование циркуляции различного направления (от кромки кристалла к центру и наоборот).

3. Показана возможность эффективного формирования температурных градиентов вблизи фронта кристаллизации при помощи низкочастотных вибрации кристалла. Установлено, что при определенных параметрах вибрации осевой градиент температуры в жидкости вблизи поверхности раздела может увеличиваться в 3 раза.

4. Обнаружен эффект подавления температурных флуктуации в подкристальнои слое жидкости при вибрационном воздействии кристалла и определены пути выбора амплитудно-частотных характеристик вибраций, обеспечивающих наиболее эффективное снижение температурных пульсаций.

5. Изучены особенности вибрационного воздействия кристалла на свободную поверхность жидкости. Впервые обнаружено возникновение под действием вибраций крупномасштабных вихревых поверхностных течений.

6. Выращены кристаллы ИСГГ методом Чохральского с наложением вибраций. Анализ кристаллов показал, что управляемые низкочастотные вибрации, амплитуд!ю- частотные параметры которых были выбраны в соответствии с результатами физического моделирования, оказывают существенное положительное влияние на процессы тепломассообмена у фронта кристаллизации, обеспечивая

плоский фронт кристаллизации и уменьшение флуктуаций концентрации примеси в кристалле примерно в 2 раза.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Zharikov E.V., Myaldun A.Z., Ryazantsev Y.S., Storozhev N.R., Yurechko W.N. Experimental study of vibrational convection by photochromic flow visualization method. Abstracts of 3rd European Conf. on Crystal Growth (ECCG-3). Budapest, May 5-11,1991. P.360.

2. Zharikov E.V., Myaldun A.Z., Ryazantsev Y.S., Storozhev N.R., Yurechko W.N. Investigation of the flow structure of the vibrational convection by photochromic flow visualization method. Abstracts of Second Soviet-Indian Symposium on crystal growth and characterization (laser and nonlinear crystals). Moscow, October 14-19,1991. P-6.

3. Долгих Г.А., Жариков E.B., Мяльдун A.3., Сторожев Н.Р., Феонычев А.И. Численное и физическое моделирование тегато-массопереноса при низкочастотных вибрациях кристалла в методе направленной кристаллизации. 8-я Всес. конф. по росту кристаллов. Расширенные тезисы. Т. 111, 4.1. Харьков, 2-8 февраля 1992. С.57-58.

4. Dolgikh G.A., Zharikov E.V., Myaldun A.Z., Storozhev N.R., Tolochko N.K., Feonychev A.I. Modelling of heat and mass transport under low frequency vibrations of crystal in directed solidification technique. 10-th Intern. Conf. on Crystal Growth (ICCG-10). San-Diego, USA, August 16-21, 1992. Oral presentation abstracts, p. 104.

5. Жариков E.B., Мяльдун A.3., Просгомолотов А.И., Толочко Н.К. Исследование конвективных потоков изотермической жидкости в методе Чохральского, вызванных низкочастотными вибрациями кристалла. Препринт N 28. М.: Ин-т общей физики РАН, 1993. 37 с.

6. Myaldun A.Z., Nutsubidze M.N., Prostomolotov A.I., Verezub N.A., Zharikov E.V. Experimental study of heat/mass transfer under forced vibrations in simulation of crystal growth from melts. Abstracts of Intern. Workshop on Non-gravitational Mechanisms of Convection and Heat/mass Transfer. Zvenigorod, Russia, September 15-17,1994. P.29.

7. Верезуб Н.А., Жариков Е.В., Мяльдун А.З., Нуцубидае М.Н., Простомолотов А.И. Физическое моделирование низкочастотных вибрационных воздействий кристалла на течение и теплообмен в методе Чохральского. Препринт N 543. М.: Ин-т проблем механики РАН, 1995. 66 с.

8. Zharikov E.V., Feonychev A.I., Dolgikh G.A., Myaldun A.Z., Prostomolotov A.I., Verezub N.A. Use of low-frequency vibrations for heat and mass transfer control in the Bridgman and Czochralski configurations. Abstracts of Second Intern. Conf. on Solidification and Gravity. Miskolc, Hungary, April 25-28, 1995. P.85.

9. Myaldun A.Z., Zharikov E.V., Prostomolotov A.I., Verezub N.A. Heat/mass transfer in Cz-configuration under low-frequency vibrations of crystal. Abstracts of XI Intern. Conf. on Crystal Growth (ICCG-11). Hague-Netherlands, June 18-23, 1995. P.216.

10. Верезуб H.A., Жариков E.B., Мяльдун A.3., Простомолотов А.И., Толочко Н.К. Исследование течения расплава при низкочастотных вибрациях кристалла в методе Чохральского Н Кристаллография. 1996. T.41.N 1. (в печати).

11. Верезуб Н.А., Жариков Е.В., Мяльдун А.З., Простомолотов А.И. Анализ воздействия низкочастотных вибраций на температурные пульсации в расплаве при выращивании кристаллов методом Чохральского // Кристаллография. 1996. Т.41. N 1. (в печати).