автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Влияние интенсивной пластической деформации на структуру и свойства алюминиевых сплавов

На правах рукописи

ЮНУСОВА Нина Федоровна

ВЛИЯНИЕ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ НАСТРУКТУРУ И СВОЙСТВА АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ

Специальность 05.16.01 - Металловедение и термическая

обработка металлов

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

УФА 2004

Работа выполнена в Институте физики перспективных материалов при НИЧ Уфимского государственного авиационного технического университета.

Научный руководитель - доктор физико-математических наук

Исламгалиев Ринат Кадыханович

Официальные оппоненты - доктор физико-математических наук, профессор

Колобов Юрий Романович доктор технических наук Корзников Александр Вениаминович

Ведущая организация

Нижегородский филиал Института машиноведения РАН, г. Нижний Новгород

Защита состоится «-^ » и^О/с^и 2004 г. в часов на

заседании диссертационного совета Д-212.288.04 Уфимского государственного авиационного технического университета (450000, г. Уфа, ул. К. Маркса, 12).

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Уфимского государственного авиационного технического университета

Автореферат разослан «

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Одним из наиболее перспективных научных направлений в области создания материалов с уникальными свойствами, является разработка объемных ультрамелкозернистых (УМЗ) материалов, имеющих субмикрокристаллическую или нанокристаллическую структуры методами интенсивной пластической деформации (ИПД)*. Важным преимуществом методов ИПД - равноканального углового прессования (РКУП) и интенсивной пластической деформации кручением (ИПДК) под высоким давлением, по сравнению с традиционными методами обработки давлением, является возможность достижения очень больших деформаций (е>6-8) без разрушения образцов. Это позволяет формировать равноосную с преимущественно высокоугловыми границами зерен УМЗ структуру по всему объему деформируемых заготовок в различных металлах и сплавах, в том числе и на основе алюминия.

Большой интерес к УМЗ материалам, полученным методами ИПД, во многом обусловлен возможностью достижения в них высокой прочности при комнатной температуре и реализации высокоскоростной сверхпластичности (СП) при относительно низких температурах.

К моменту постановки настоящей работы (1997-98 г.г.) уже имелись первые публикации, в которых авторы показали, что УМЗ материалы, полученные методами ИПД, в том числе и алюминиевые сплавы, могут демонстрировать высокую прочность, а также низкотемпературную и высокоскоростную СП. Однако, изучение влияния ИПД на структуру и механические свойства проводилось в основном на чистых металлах и малолегированных сплавах. Кроме того, не было детально исследовано влияние режимов ИПД (температуры, степени деформации, маршрутов обработки) на формирование оптимальных структур, обеспечивающих повышенный уровень прочностных и пластических свойств. При ИПД процессы пластической деформации и термической обработки обычно совмещены в одной технологической операции, поэтому фазовые превращения проходят в условиях высокой плотности дефектов решетки, что сильно влияет на формирование структуры сплавов и их механическое поведение. В связи с этим, определение режимов реализации ИПД является

птнмалыкщ-сфуктурц с

актуальной задачей, направленной на формирование от________________„ —

Рос.

•Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материи >1, полэ^еаныЬ') йнт^нсивн >й пластической деформацией. - М.: - Логос. - 2000. • 272 с. - —

ОЭ У^ктЧУ^

требуемым фазовым составом. Последнее может способствовать как получению УМЗ структуры, так и обеспечению стабильности структуры при СП деформации высоколегированных сплавов, какими являются промышленные алюминиевые сплавы.

В связи с этим целью > настоящей работы явилось установление влияния методов и режимов ИПД на структурные особенности УМЗ промышленных алюминиевых сплавов, а также выявление параметров микроструктуры определяющих их повышенные механические свойства.

В соответствии с поставленной целью решались следующие основные задачи:

1. Изучение влияния методов и режимов ИПД на изменение микроструктуры и фазового состава промышленных алюминиевых сплавов 1420, 1421 и В96Ц1.

2. Исследование механических свойств при комнатной и повышенных температурах УМЗ алюминиевых сплавов, полученных методами ИПД.

3. Выявление особенностей структуры УМЗ алюминиевых сплавов определяющих их высокие механические свойства.

Научная новизна. На основе комплексных структурных исследований установлено влияние режимов ИПД на измельчение микроструктуры в промышленных алюминиевых сплавах, а так же на объемную долю, форму и распределение в них частиц вторых фаз.

Определены и научно обоснованы оптимальные режимы РКУП, ведущие к формированию УМЗ структуры в алюминиевых сплавах 1420 и 1421, демонстрирующих рекордные значения СП с удлинением до разрушения 1620% и 1500% при относительно низкой температуре (400°С) и высоких скоростях деформации 10-2с-1 и 10-1У', соответственно.

Впервые методом ИПДК получено наноструктурное состояние в алюминиевом сплаве В96Ц1, демонстрирующее уникальное сочетание высокого предела прочности (800 МПа) и относительного удлинения (5=20%).

Практическая ценность. В работе продемонстрирована эффективность использования высокоскоростной СП для разработки перспективных технологических процессов пневмоформовки и точной объемной штамповки изделий сложной формы типа «Фитинг» и «Поршень». Показана также возможность получения очень высокой прочности и пластичности в промышленных алюминиевых сплавах, не достижимых при традиционных процессах деформационной и термической обработки.

Работа выполнялась в рамках государственных научно-технических программ Министерства образования РФ «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники» (2001-2002 г.г.), «Государственная поддержка региональной научно-технической политики высшей школы и развитие ее научного потенциала» (2001 г.), Президиума РАН «Фундаментальные проблемы физики и химии наноразмерных систем и наноматериалов» (2003-2004 г.г.), Федеральной целевой программы "Интеграция" "Конструкционные наноструктурные материалы: получение, исследование и применение" (1999-2003 г.г.), а также проектов РФФИ № 00-02-16583 и № 01-02-02002, ИНТАС № 97-1243, CRDF № RE2-2230.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту:

1. Высокоскоростная сверхпластичность с рекордным удлинением до разрушения более 1500% может быть реализована в промышленных алюминиевых сплавах 1420 и 1421, подвергнутых РКУП в оптимальных режимах, приводящих к формированию стабильной УМЗ структуры с размером зерен 0,4 - 0,8 мкм, преимущественно высокоугловыми границами и наличием дисперсных выделений Al2LiMg и AlLi фаз.

2. Нанокристаллические структуры в этих сплавах, полученные ИПДК при комнатной температуре, не обладают достаточной стабильностью при нагреве выше 300 -350°С, поэтому в наноструктурных сплавах 1420 и 1421 удается наблюдать только низкотемпературную СП.

3. В сплаве В96Ц1, подвергнутом ИПДК формирование нанокристаллической структуры в размером зерен 70 нм и высоким уровнем микроискажений кристаллической решетки позволяет достичь очень высокой прочности что связано с вкладом нанометрического размера зерна, пересыщенного твердого раствора и дисперсионных выделений вторых фаз.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на XIV Уральской школе металловедов "Фундаментальные проблемы физического металловедения перспективных материалов" (г. Ижевск, февраль, 1998 г.); VIII Международной конференции "Dislocation structure and mechanical properties of metals and alloys" (г. Екатеринбург, 16-20 марта, 1999 г.); XV Уральской школе металловедов "Фундаментальные проблемы физического металловедения перспективных материалов", (г. Екатеринбург, март, 2000 г.); Международной конференции ICSAM-2000 (г. Орланда, США, 1 - 4 августа 2000 г.); Международной конференции ICSMA-12 (г. Асиломар, США, 27 августа-1 сентября, 2000 г.); Всероссийской научно-практической

конференции «Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов» (г. Уфа, 2001 г.); XVI Уральской Школы металловедов-термистов «Проблемы физического металловедения перспективных материалов» (г. Уфа, 2002 г.); Международной конференции ICSAM-2003 (г. Оксфорд, Великобритания, 28-30 июля, 2003 г.).

Публикации. Основное содержание диссертации отражено в 20 работах, из них 11 статей опубликовано в отечественных и зарубежных научных изданиях и 9 тезисов в сборниках научных конференций. Список основных статей приведен в конце автореферата.

Структура и объем работы; Содержание диссертационной работы изложено в 5 главах на 128 страницах машинописного текста, содержит 50 рисунков, 12 таблиц и список из 156 цитируемых источников.

Работа выполнена при научной консультации чл.-кор. АН РБ, профессора Р.З. Валиева.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

Во введении обсуждается перспективность использования материалов с УМЗ структурой, их поведение в зависимости структурного состояния, анализируется современное состояние проблемы, обоснована актуальность диссертации. Сформулированы цель и задачи исследований. Отмечаются основные результаты, выносимые на защиту, их научная новизна и практическая значимость.

В первой главе представляет аналитический обзор литературы, который посвящен особенностям способов получения УМЗ материалов методами ИПД: РКУП и ИПДК под высоким давлением. Подчеркнуты их преимущества, по сравнению с традиционными методами деформационно-термических обработок. Приведены данные о типичных микроструктурах, наблюдаемых в ИПД материалах. Отмечено, что применение методов ИПД может привести к формированию структуры с малым размером зерен, имеющей преимущественно высокоугловые границы зерен, а также сильные микроискажения кристаллической решетки. При этом, характер формирующейся структуры определяется как самим материалом (исходной микроструктурой, фазовым составом, типом кристаллической решетки), так и условиями ИПД (температура, скорость, метод деформации и т.д.).

Рассмотрена зеренная структура и фазовый состав крупнозернистых алюминиевых сплавов В96Ц1, 1420 и 1421. Приведены примеры влияния УМЗ структуры в ИПД материалах на прочность и пластичность.

Отмечено, что отсутствуют данные по влиянию УМЗ структур в алюминиевых сплавах, полученных ИПД на их механическое поведение, в зависимости от фазового состава. На основе анализа имеющихся публикаций сделан выбор материалов, сформулированы цель и задачи исследований.

Во второй, главе представлены материалы исследований (промышленные алюминиевые сплавы В96Ц1,' 1420 и 1421), описаны методики и оборудования, используемые при решении поставленных задач. Подчеркнуто, что выбор материалов был обусловлен тем, что они являются высоколегированными сплавами и относятся к классу деформируемых алюминиевых сплавов, широко используются в авиакосмической промышленности и известны своими высокими механическими свойствами, такими как высокая прочность и пластичность в обычном крупнозернистом состоянии. Следовательно исследование влияния наименьшего размера зерна на повышение уровня свойств является весьма актуальной задачей.

НК состояние в сплавах В96Ц1, 1420 и 1421 получали ИПДК при 20°С под давлением 6ГПа и угле вращения верхнего бойка 10я. Образцы в этом случае имели форму диска 010 мм х 0,35 мм.

УМЗ состояние в сплавах 1420 и 1421 получали деформационно-термической обработкой, включающей РКУП, используя заготовки (020х 100 мм), подвергнутые закалке в воду с 470°С (выдержка 30 минут). Затем заготовки многократно прессовали в специально разработанной оснастке с углом пересечения каналов 90° в изотермических условиях в интервале температур 340 - 420°С со скоростью ~ 6 мм/сек на прессе с гидроприводом ДБ-2432 усилием 1,6 МН.

Определение температур фазовых превращений проводили в дифференциальном сканирующем калориметре Dupont Thermal Analyst 2100* в открытой атмосфере до температуры 550°С со скоростью нагрева 10°С/мин.

Исследования структуры проводили в просвечивающем электронном микроскопе (ПЭМ) JEM-100B с ускоряющим напряжением 100 кВ. Фольги для исследований получали методом струйной электрополировки. Эволюцию структуры изучали при in-situ нагреве в колонне ПЭМ Philips EM430 с ускоряющим напряжением 300 кВ с использованием гониометрической приставки фирмы Gatan с помощью держателя фольг, оснащенного

б

микронагревательным устройством, термопарой и контрольно-измерительным прибором для поддержания заданной температуры.

Разориентировки границ зерен определяли при ускоряющем напряжении 20кВ и увеличении 10000 в сканирующем электронном микроскопе Hitachi S4700, оснащенным приставкой фирмы TexSEM Laboratories для анализа картин микродифракции отраженных электронов.

Рентгеноструктурный анализ проводили на рентгеновском дифрактометре ДРОН-4 с использованием СиКа излучения. Уровень среднеквадратичных микродеформаций кристаллической решетки определяли методом гармонического анализа физического профиля пиков.

Механические испытания на растяжение проводили на машине, оснащенной горизонтальным измерительно-силовым устройством и разъемной муфельной печью. Термо-силовая часть установки контролировалась компьютерной программой, специально разработанной для установки на растяжение малых образцов. При этом, рабочая часть образцов для испытаний имела размеры 1x2,5x5 мм и 1,0x1,0x0,3 мм.

Вклад ЗГП определяли методом двухступенчатой деформации, где образец сначала деформировали на 200%, чтобы инициировать СП течение. После чего, на вновь отполированную поверхность образца наносили поперечные к оси растяжения риски. Затем, дополнительно продеформировав образец на 20% измеряли смещения рисок по границам зерен (X) и углы между границами зерен и осью растяжения (а). Деформацию, обусловленную ЗГП рассчитывали по формуле где / - длина маркерной линии между двумя соседними смещениями, представляющими размер ансамбля границ. Суммарный вклад ЗГП в общую деформацию образца был рассчитан как среднее значение истинная деформация образца.

Глава третья содержит результаты исследования влияния режимов РКУП на структуру, фазовый состав и СП сплавов 1420 и 1421, где последний является модификацией сплава 1420 и отличается дополнительным содержанием до 0,2 вес.% Sc.

Исходя из исследований эволюции структуры закаленных образцов сплава 1420 в дифференциальном сканирующем калориметре (ДСК) и ПЭМ, для формирования СМК структуры с оптимальным фазовым составом, способствующим стабилизации зеренной структуры при СПД в сплаве 1420 были выбраны три режима РКУП: /- 10 проходов при 370°С; //-8 проходов при 400°С + 4 прохода при 200°С; ///-10 проходов при 420°С.

После РКУП сплава 1420 по режиму / зерна в заготовках имели равноосную форму размером до 0,8 мкм как в поперечном, так и в продольном сечениях образцов по отношению к оси прессования. Анализ спектра разориентировок, полученных методом дифракции отраженных электронов выявил формирование преимущественно высокоугловых границ зерен (с углами более 15°) в обоих сечениях. Кроме того, в структуре были выявлены частицы А^Ы!^ фазы с объемной долей до 12% и средним размером 0,3 мкм, которые отсутствовали в закаленных образцах перед РКУП. При т-5Йи нагреве начиная с 270°С дополнительно наблюдали начало выделения частиц А1П фазы с размером до 100 нм, преимущественно, вблизи тройных стыков и границ зерен, которые вырастали до 0,4 мкм при нагреве до температуры 400°С (рис. 1а). Энер го дисперсионный анализ РКУП образцов, полученных по режиму / и отожженных при 400°С (5 мин) • подтвердил наличие в них двух типов выделений, кристаллические решетки которых соответствовали и фазам.

(а) (б)

Рис. 1. Микроструктуры РКУП алюминиевых сплавов, наблюдаемые при т-situ нагреве тонких фольг до температуре 400°С в колонне микроскопа: {а) — сплав 1420; (б) - сплав 1421.

Образцы, полученные по режиму //, имели несколько меньший размер зерен 0,6 мкм и качественно тот же фазовый состав. Однако, т^йи нагрев выявил в них заметно меньший размер 0,2 мкм и меньшую объемную долю частиц А1Ы фазы, как при 270°С, так и при 400°С (до 6%). Образцы, полученные по режиму /// отличались от двух предыдущих заметно большим размером зерен 2 мкм и отсутствием частиц АЬХ^У и А1П фаз при нагреве во всем температурном диапазоне проведения исследований (20-400°С).

s

С целью формирования СМК структуры с оптимальным фазовым составом в сплаве 1421, также были использованы несколько режимов РКУП за счет варьирования температуры: 340, 370, 390 и 410°С при одинаковом числе циклов прессования равном 10. При этом, минимальный размер зерен 0,4 мкм был получен после РКУП при температуре 370°С (рис. 16). Наряду с очень мелким зерном в данных образцах наблюдали наличие частиц вторых фаз обозначенных ниже как

При более высоких температурах РКУП были получены структуры с более крупным размером зерен порядка 0.8-1.0 мкм. Были также обнаружены отличия в размере и объемной доле частиц Al(Mg,Sc,Zr)x фазы. После РКУП (при 340°С) частицы имели средний размер ~200 нм, в то время как после РКУП при 370°С и при более высоких температурах 390 и 410°С средний размер которых составил -400-500 нм. При этом объемная доля этих частиц в образцах, полученных по различным режимам РКУП, отличалась как при комнатной температуре, так и при in-situ нагреве до 400°С.

В процессе in situ нагрева в колонне ПЭМ не было обнаружено дополнительных выделений в образцах, полученных РКУП при температуре 340°С. Однако в образцах, полученных по другим режимам, наблюдали дополнительные выделения вблизи границ зерен и на тройных стыках с размером частиц —100 и -300-400 нм при нагреве до 270 и 400°С, соответственно. Подобные выделения были обнаружены также в сплаве 1420, где они были идентифицированы как частицы AlLi фазы.

При механических испытаниях на растяжение образцы сплава 1420, полученные по режиму / РКУП продемонстрировали максимальное удлинение до разрушения 1620% при температуре 400°С и ¿=10'2с"1 (рис. 2а). Коэффициент их скоростной чувствительности напряжения течения m=0,45. Образцы, полученные по режимам II и ///, продемонстрировали в этих же условиях испытаний значительно меньшую величину относительного удлинения 550% и 320%, соответственно. При комнатной температуре УМЗ сплав, полученный РКУП (370°С) продемонстрировал предел прочности соизмеримый с исходным состоянием Однако

при этом пластичность возросла в два раза и составила 20%.

Образцы сплава 1421, полученные по различным режимам РКУП, также продемонстрировали СП при температуре 400°С и Однако,

было установлено, что образцы полученные РКУП при 340°С, где отсутствовали выделения, препятствующие росту зерен не проявили значительного эффекта СП. Более высокую пластичность показали образцы,

полученные по остальным трем режимам. При этом, РКУП при 370°С привело не только к наибольшему измельчению зерен, но и к максимальной пластичности при растяжении. В данном состоянии сплав продемонстрировал относительное удлинение -4500% при ¿=10'1 с"', сопоставимое удлинение ~1300% было достигнуто при (рис. 26).

Было показано, что кроме наличия мелкого размера зерна и частиц AlLi фазы на рекордные значения СП значительное влияние оказывает присутствие выделений которые играют роль стабилизаторов в процессе

СП деформации.

(а) (б)

Рис. 2. Вид РКУП образцов до и после испытаний на растяжение: (а) сплав 1420 (режим 1); (б) 1421 (режим II).

Коэффициенты скоростной чувствительности напряжения течения т, для скоростей деформаций -10-1 и ~10-2с-1, определенные методом переключения скоростей, составили -0.22 и -0.34, соответственно. Полученные значения т оказались ниже, чем для обычной СП деформации, наблюдаемой в материалах с микрокристаллическим размером зерен (5-10 мкм), где т = 0.4 - 0.5.

С использованием сканирующей электронной микроскопии изучено формирование деформационного рельефа на поверхности образцов, которые были предварительно отполированы перед СП деформированием. Эти исследования выявили развитие активного зернограничного проскальзывания при СП деформации УМЗ сплавов, что хорошо видно по смещению зерен по границам, а также наблюдению разрывов на границах зерен специальных рисок-маркеров, предварительно нанесенных на поверхность образцов (рис. 3).

Провезенная оценка вклада 31 II показа !а что основным механизмом СП деформации УМЗ спзавов яв 1яезся 3111, примем ею вк и I по индиви-папышм границам зерен составил -80%, а при кооперированном (.копьжелии |р>ип зерен размером 5 мкм - -20"о

В I шве представзены также примеры некоторых изделий с южной формы порченных путем формообразования в режиме высокоскоро«.Iнон СП из УМЗ алюминиевых сплавов

(a) ió)

Рис i Деформационные рельефы демонстрирмошие развитие ЗГП в РЮ II образцах noc ie испытании па ркчяженне при 400гС п г = 10" с' (ou¡ растяжения ювпа пют с вершкалыо) (а)сп мв 1420 (б) спив 1421

Г шеи четвертая посвящена обож íemno экспериментальных 1апных по влиянию 1пме!ьчения зерен «пи юм ППДК па СП промыт юнпых а иоминневых сп твое 1421) и 1421

Посзе заказки в вод\ с юмиерагчры 470 С (выдержка "Í0 мин) и 11ПДК при комнатной температуре в заготовках обоих сп i шов бьпи сформированы одноро шые ПК структуры со орезиим размером зерен 70 им и си иным искажением зифракционнот контракта m границах что свидете 1ьсзвова ю о высоком \ровне внутренних упругих напряжении Посзе ППДК сгр\кт\ры спзавов от зича шсь зем что в ензлве 1421 наб позази наличие дисперсных части \l(MgSc,/i)4 размером от 10 до 40 им объемная дозя которых не превышпа 2% )1в\чение нзозюцни чрчкпры ипава 1420 при на1реке iiei кк pe icibchho в ко юнне II )М ю юмперапр СП показа ю (рис 4) чт пафов (.опропож мокя ишенсивным роеюм ¡ореп п при земнера"пре 270 С их размер toe ian 1яз 1)4 0S мкм При ком по ip шинам зерен пабтмлш вы Ю1011110 члчии <М \II i) фазы с размером 20-"И) нм При íOMiiepaiype i7i С 4ai i hui.i ui.ipot. ш ю I мкм а v.pc шин р нмор зорен иккнш i око ю 2 мкм

(а) (б)

Рис. 4. Типичные структуры ИПДК образцов при \n-situ нагреве в колонне ПЭМ: (а) сплав 1420 при 375°С; (б) сплав 1421 при 400°С.

Структура сплава 1421 после ИПДК, в отличие от сплава 1420 была более стабильной при нагреве. В частности, интенсивный рост зерен наблюдали при температуре 300°С (<3^=0,5 мкм) и при 400°С размер зерен составлял 1 мкм. Более высокая стабильность УМЗ структуры сплава 1421, по сравнению с 1420 объясняется наличием в структуре высокодисперсных частиц которые препятствуют росту зерен.

Испытания растяжением в интервале температур 250-350°С показали, что УМЗ сплав 1420 полученный ИПДК продемонстрировал СП свойства. Максимальное значение было получено при температуре 300°С и

скорости деформации 1х10"2с"' (рис. 5а). При данной температуре сплав

300

Деформация (е) Деформация (е)

(а) (б)

Рис. 5. Графики "истинное напряжение - истинная деформация" для сплавов после ИПДК: (а) 1420 - при 300°С; (б) 1421 - при 375°С.

продемонстрировал СП свойства при очень высоких скоростях деформации 5-г 1x10"' с', хотя наблюдали заметное деформационное упрочнение.

После ИПДК образцы сплава 1421 также проявили СП свойства. Например, максимальное значение относительного удлинения 590% наблюдали при температуре 375°С и ¿=10"2с"' и Ст равном 46 МПа (рис. 56). При этом, наблюдали заметную локализацию деформации. Здесь коэффициент скоростной чувствительности напряжения течения т при истинной деформации 0,4 равнялся 0,29.

Были проведены также испытания УМЗ сплавов при более высоких температурах - 400 и 450°С, но они не привели к дальнейшему повышению СП свойств вследствие быстрого роста зерен в этих условиях.

Пятая глава включает результаты исследований влияния ИПДК на прочность и пластичность промышленного алюминиевого сплава В96Ц1. Проанализированы вклады различных структурных факторов в предел текучести данного наноструктурного сплава.

Для формирования наноструктуры перед ИПДК образцы сплава подвергали закалке в воду с 470°С (выдержка 30 мин). Эта, структура характеризовалась размером зерен более 30 мкм и отсутствием дислокационной структуры, но при этом наблюдали частицы фазы размером до 100 нм,

расположенные как по границам, так и в теле зерен. ПЭМ исследования образцов сплава подвергнутых ИПДК выявили сильное измельчение зерен матрицы до 70 нм. По данным рентгенографических исследований было обнаружено наличие сильных микроискажений кристаллической решетки, величина которых при 20°С составила Изучение термостабильности наноструктуры

выявило, что при 150°С наблюдзется падение уровня микроискажений и начинается незначительный рост зерен. После отжига при температуре 200°С, 30 мин величина микроискажений снизилась более чем в 2 раза и составила 0.070+0.004% (рис. 6). Нагрев в колонне ПЭМ образцов сплава показал, что действительно при температуре 120°С происходит лишь незначительный рост зерен и структура остается стабильной вплоть до 200°С. Однако, при температуре 180°С, наблюдали появление дисперсных частиц фазы с

размером 10 - 20 нм.

Во время испытаний при 20°С наноструктурный сплав оказался хрупким, из-за высокого уровня внутренних упругих напряжений. В связи с этим, до испытаний образцы подвергали кратковременному отжигу при 200°С (с выдержкой от 15 сек до 10 мин), что позволило снять упругие напря-

Рис. 8. Зависимости предела прочности (7) и пластичности (2) НК сплава В96Ц1 от температуры кратковременных отжигов (1 мин).

жения, избежав заметного роста зерен в сплаве после ИПДК. В результате, образцы продемонстрировали очень высокий предел прочности около 800 МПа (рис. 7) после отжига в течение 15 сек. Также было установлено, что величина относительного удлинения сильно зависела от времени отжига. В частности, максимальное значение удлинения 9% наблюдали после отжига при 200°С в течение 1 мин. При этом прочность материала

оставалась очень высокой и составила 750 МПа.

Обнаруженный рост пластичности с увеличением времени отжига до 1 мин (рис. 7) связан, очевидно, с частичной релаксацией упругих напряжений (рис. 6). В то же время, снижение пластичности с увеличением времени отжига более 3 мин могло быть вьпвано началом роста зерен и выделением дисперсных частиц

Испытания ИПДК образцов на растяжение при 120°С показали также необычную зависимость плас-

точности от температуры кратковременного отжига,

Здесь, максимальное значение пластичности было выявлено после температуры предварительного отжига при 200°С, когда прочность все еще оставалось весьма* высокой. Было обнаружено необычное сочетание высокого ст,=800 МПа и повышенной пластичности 5=20% (рис.8).

Расчет вкладов различных механизмов в высокопрочное состояние, достигнутое в образцах сплава В96Ц1, после ИПДК и кратковременного отжига показал, что вклад в предел текучести, обусловленный твердорастворным упрочнением составил 265 МПа, малым размером зерен -235 МПа, а вклад дисперсных частиц упрочняющей фазы Мц^Пг- 80 МПа.

В наноструктурном сплаве 1420, после предварительного кратковременного отжига при 180°С также было достигнуто сочетание высокого ав=775 МПа и пластичности 6=14% при температуре 80°С. Такое сочетание свойств явилось рекордно высоким. Для сравнения, сплав 1420 с микронным зерном подвергнутый стандартной термомеханической обработке (закалка с последующим старением при 120°С в течение 24 ч) демонстрирует максимальное значение

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

Проведенные исследования свидетельствуют, что интенсивная пластическая деформация приводит к значительному измельчению микроструктуры в промышленных алюминиевых сплавах 1420, 1421 и В96Ц1. Однако особенности формируемых структур, определяемые размером зерен, фазовым составом, уровнем внутренних упругих напряжений, а также наблюдаемые в сплавах механические свойства, могут сильно отличаться и тесно связаны с использованными методами и режимами ИПД.

1. Установлено, что оптимальным режимом РКУП для достижения высокоскоростной СП в сплавах 1420 и 1421, является 10 циклов прессования по маршруту Вс с углом пересечения каналов оснастки 90° и температуре 370°С, что приводит к формированию равноосной УМЗ структуры со средним размером зерен менее одного микрона, преимущественно высокоугловыми границами зерен и присутствием дисперсных выделений вторых фаз.

2. Показано, что наличие дисперсных частиц АЬЫМ§, А11л и

фаз, которые сдерживают рост зерен, является необходимым условием для достижения высокоскоростной СП. Присутствие более термостабильных 8с содержащих частиц в сплаве 1421 усиливает эффект

измельчения структуры и более интенсивно препятствует росту зерен в ходе СП деформации.

3. Установлено, что сплавы 1420 и 1421 с УМЗ структурой и наличием дисперсных частиц вторых фаз, полученные по оптимальному режиму РКУП демонстрируют высокоскоростную (10'2с"' и Ю^с"1) СП при температуре 400°С с рекордными удлинениями 1620% и 1500%, соответственно. Для сравнения, сплавы данной системы с микронным зерном проявляют СП с максимальным удлинением 750% лишь при температуре 450°С и скорости деформации ЮЛ:"'.

4. Показано, что зернограничное проскальзывание является основным механизмом высокоскоростной СП в УМЗ сплавах 1420 и 1421. При этом, для зерен размером ~1 мкм, вклад ЗГП в общую деформацию достигает ~80%, а для ансамблей зерен со средним размером до 5 мкм около 20%.

5. Применение ИПДК при 20°С в сплавах 1420 и 1421 позволило сформировать однородную нанокристаллическую структуру с размером зерен 70 нм. В данном состоянии сплавы 1420 и 1421 демонстрируют низкотемпературную СП (при 300, 375 °С и ¿=10'2с'') с 5=900 и 590%, соответственно. Однако не удалось повысить СП свойства этих сплавов при повышении температуры СП деформации, вследствие нестабильной УМЗ структуры при отсутствии дисперсных частиц вторых фаз.

6. В результате ИПДК при комнатной температуре в закаленном сплаве В96Ц1 сформирована УМЗ структура с размером зерен 70 нм и высоким уровнем микроискажений кристаллической решетки. Используя дополнительные кратковременные отжиги в данном сплаве достигнуты уникальные механические свойства с пределом прочности около 800 МПа и удлинением до разрушения около 20%.

7. Установлено, что сочетание высоких прочностных свойств данного нанокристаллического сплава обусловлено совместным влиянием нескольких факторов: нанометрическим размером зерен, формированием пересыщенного твердого раствора и наличием ультрадисперсных частиц вторых фаз.

8. Продемонстрирована эффективность использования высокоскоростной СП для разработки перспективных технологических процессов пневмоформовки и точной объемной штамповки изделий сложной формы типа «Фитинг» и «Поршень».

Результаты исследований по теме диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Кузьмина (Юнусова) Н.Ф. Влияние керамических частиц на механическое поведение алюминиевых нанокомпозитовУ Н.Ф. Кузьмина (Юнусова), Р.К. Исламгалиев, Р.З. Валиев//Аэрозоли. 1998. Т.4. №9. С. 222-223. (вып. на англ. яз.).

2. Кузьмина (Юнусова) Н.Ф. Упрочнение и измельчение зерен в мсталломатричном композите А1-6061 путем интенсивной пластической деформации/ Р.З. Валиев, Р.К. Исламгалиев, Н.Ф. Кузьмина (Юнусова), ЮЛи и Т.Г. Лэнгдон// Скрипта Материалиа 1998. Т.40. С. 117-122. (вып. на англ. яз.)

3. Кузьмина (Юнусова) Н.Ф. Формирование высокопрочного и сверхпластичного состояний в алюминиевых сплавах и композитах методом интенсивной пластической деформации/ Н.Ф. Кузьмина (Юнусова), Р.К. Исламгалиев //Структура и свойства нанокристаллических материалов: Сб. научн. тр. / Екатеринбург: УрО РАН. 1999. С. 108-115.

4. Юнусова Н.Ф. Низкотемпературная и высокоскоростная сверхпластичность и перспективы использования /Р.З. Валиев, Р.К. Исламгалиев, Н.Ф. Юнусова/' Новые технологии - 21 век. 2001. №5. С. 9-10.

5. Юнусова Н.Ф. Измельчение зерен и достижение сверхпластичности в металлических материалах/ Р.З. Валиев, Р.К. Исламгалиев, Н.Ф. Юнусова //Материале Саенс Форум. 2001. Т.357-359. С.449-458. (вып. на англ. яз.)

6. Юнусова Н.Ф. Высокоскоростная сверхпластичность в наноструктурных сплавах 1420 и 1421 / Н.Ф. Юнусова, Р.К. Исламгалиев, Р.З. Валиев // Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов: Сб. материалов Всерос. науч.-практ. конф. Уфа. 2001. С. 420-424.

7. Юнусова Н.Ф. Деформационное поведение наноструктурного алюминиевого сплава, полученного интенсивной пластической деформацией/ Р.К. Исламгалиев. Н.Ф. Юнусова, И.Н. Сабиров, А.В. Сергеева, Р.З. Валиев //Материале Саенс Инжениеринг. 2001. Т.А319-321. С.874-878. (вып. на англ. яз.)

8. Юнусова Н.Ф. Высокопрочное состояние в наноструктурном алюминиевом сплаве, полученном интенсивной пластической деформацией / И.Н. Сабиров, Н.Ф. Юнусова, Р.К. Исламгалиев, Р.З. Валиев //Физика металлов и металловедение. 2002. Т.93.№1. С. 94-99.

9. Юнусова Н.Ф. Влияние режимов равноканального углового прессования на сверхпластичность алюминиевого сплава 1420/ Р.К. Исламгалиев, Н.Ф. Юнусова, Р.З. Валиев //Физика металлов и металловедение. 2002. Т.94. №6. С. 88-98.

10. Юнусова Н.Ф. Сверхпластические свойства ультрамелкозернистого алюминиевого сплава, полученного РКУ прессованием/ Р.К. Исламгалиев, Н.Ф. Юнусова, Р.З. Валиев, Н.К. Ценев, В.Н. Перевезенцев, Т.Г. Лэнгдон// Скрипта Материалиа. 2003. Т.29. С.467-472. (вып. на англ. яз.)

П.Юнусова Н.Ф. Микроструктурные особенности в сверхпластичных ультрамелкозернистых ИПД сплавах// Р.З. Валиев, Р.К. Исламгалиев, Н.Ф. Юнусова / Материале Саенс Форум. 2004. Т.447-448. С.411-416. (вып. на англ. яз.)

ЮНУСОВА Нина Федоровна

ВЛИЯНИЕ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ

Специальность 05.16.01 -Металловедение и термическая обработка металлов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Подписано к печати 21.05.04 Формат 60x84 1/16 Бумага офсетная № 1. Печать плоская. Гарнитура Times New Roman Суг. Усл. печ.л. 1,0. Усл. кр.-отт. 1,0. Уч.-изд. л. 0,9. Тираж 100 экз. Заказ № 340 Уфимский государственный авиационный технический университет. Центр оперативной полиграфии УГАТУ 450000, Уфа-центр, ул. К. Маркса, 12

PI 24 О 1

Введение.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1. Методы получения ультрамелкозернистой структуры в металлах и сплавах.

1.1.1. Краткая характеристика основных методов получения ультрамелкозернистых материалов.

1.1.2. Современные представления о методах интенсивной пластической деформации.

1.2. Структура и механические свойства ультрамелкозернистых материалов, полученных методами интенсивной пластической деформации.

1.2.1. Типичные структуры металлов и сплавов полученных интенсивной пластической деформацией.

1.2.2. Механические свойства ультрамелкозернистых материалов, полученных интенсивной пластической деформацией.

1.2.3. Модельные представления о повышенных механических свойствах ультрамелкозернистых материалов.

1.3. Особенности зеренного строения и фазового состава алюминиевых сплавов систем Al-Zn-Mg-Cu-Zr и Al-Mg-Li-Zr.

1 АПостановка задач исследований.

ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1. Материалы исследования.

2.2. Методы интенсивной пластической деформации.

2.3. Методы термической обработоки.

2.4. Методы структурных исследований.

2.5. Методы рентгеноструктурных исследований.

2.6. Методы исследований механических свойств.

ГЛАВА 3. ВЛИЯНИЕ РЕЖИМОВ РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ НА ВЫСОКОСКОРОСТНУЮ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТЬ.

3.1. Структура закаленных образцов сплавов 1420 и 1421.

3.2. Структура сплавов после равноканального углового прессования.

3.3. Механические свойства сплавов при повышенных температурах после равноканального углового прессования.

3.4. Влияние структуры и фазового состава на высокоскоростную сверхпластичность сплавов.

3.5. Особенности зернограничного проскальзывания в субмикрокристаллических сплавах в процессе сверхпластической деформации.

3.6. Перспективы использования субмикрокристаллических алюминиевых сплавов.

Выводы по Главе 3.

ГЛАВА 4. ВЛИЯНИЕ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ НА НИЗКОТЕМПЕРАТУРНУЮ СВЕРХПЛАСТИЧНОСТЬ.

4.1. Структуры сплавов 1420 и 1421 после интенсивной пластической деформации кручением при комнатной температуре.

4.2. Механические свойства сплавов после интенсивной пластической деформации кручением.

Выводы по Главе 4.

ГЛАВА 5. ВЛИЯНИЕ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ КРУЧЕНИЕМ НА ПРОЧНОСТЬ И

ПЛАСТИЧНОСТЬ.

5.1. Особенности структуры сплава В96Ц1, подвергнутого интенсивной пластической деформации кручением.

5.2. Изменение структуры сплава при нагреве после интенсивной пластической деформации кручением.

5.3. Прочность и пластичность наноструктурного алюминиевого сплава.

5.4. Вклад различных факторов упрочнения в формирование высокопрочного состояния.

5.5. Прочность и пластичность наноструктурного сплава 1420.

Выводы по Главе 5.

Актуальность темы. Одним из наиболее перспективных научных направлений в области создания материалов с уникальными свойствами, является разработка объемных ультрамелкозернистых (УМЗ) материалов, имеющих субмикрокристаллическую (СМК) или нанокристаллическую (НК) структуры методами интенсивной пластической деформации (ИПД). Важным преимуществом методов ИПД, в частности равноканального углового прессования (РКУП) и деформации кручением под высоким давлением (ИПДК) по сравнению с традиционными методами обработки давлением, является возможность достижения очень больших деформаций (е>6-8) без разрушения деформируемых заготовок, что позволяет по всему объему формировать равноосную УМЗ структуру с преимущественно высокоугловыми границами зерен в различных металлах и сплавах, в том числе и на основе алюминия.

Большой интерес к УМЗ материалам, полученным методами ИПД, во многом обусловлен обнаружением в них повышенной прочности при комнатной температуре в соответствии с хорошо известным соотношением Холла-Петча, который описывает зависимость предела текучести от среднего размера зерна, а также возможностью проявления в них высокоскоростной сверхпластичности (СП) при относительно низких температурах, в соответствии с уравнением состояния сверхпластической деформации (СПД). Кроме того, в наноструктурных алюминиевых сплавах возможно дополнительное повышение прочности за счет твердорастворного упрочнения и дисперсионного твердения [1].

Не менее важным направлением научных исследований является также изучение сверхпластичности УМЗ алюминиевых сплавов, вследствие возможности практической реализации данного эффекта путем замены традиционных методов обработки давлением, применяемых для этой группы сплавов.

К настоящему времени явление сверхпластичности хорошо изучено в микрозернистых сплавах, для которых выявлены основные особенности сверхпластического течения. В частности, установлено, что структурная сверхпластичность наблюдается, как правило, в материалах с размером зерен менее 10 мкм при температуре выше 0.6 Тпл и скоростях деформации 10"3 — 10"4 с'1 [2-5]. Однако, для более широкого применения в промышленности данного явления, актуальным является повышение скоростей сверхпластической деформации с целью повышения производительности формообразующих операций при изготовлении легких изделий сложной формы. Кроме того, поскольку высокие температуры сверхпластического формообразования приводят к значительному росту зерен, и, соответственно, к снижению механических свойств полученных изделий, важной задачей остается снижение температуры сверхпластической деформации.

Согласно уравнению состояния сверхпластического течения [6] существенное снижение температуры и повышение скорости сверхпластической деформации может быть достигнуто путем формирования в различных металлах и сплавах УМЗ структуры с размером зерен менее 1 мкм.

В качестве методов формирования УМЗ материалов с субмикрокристаллической или нанокристаллической структурой наиболее широкое распространение получили методы газовой конденсации с последующим компактированием [7], шарового размола с последующей консолидацией [8] и интенсивной пластической деформации [9-12]. Преимуществом последнего является возможность получения объемных (больших по геометрическим размерам) наноструктурных и субмикрокристаллических образцов из различных материалов свободных от примесей и пористости, характерных для методов газовой конденсации и шарового размола. При этом наибольшее количество работ, посвященных изучению механических свойств ИПД материалов, выполнено на образцах полученных методами равноканального углового прессования [9-24], деформации кручением под высоким давлением [24-37] и всесторонней ковки [38-40].

К моменту постановки настоящей работы (1997-98 г.г.) уже имелись первые публикации, в которых авторы отмечали, что УМЗ материалы, полученные методами ИПД в том числе и алюминиевые сплавы, могут демонстрировать высокую прочность, а также низкотемпературную и высокоскоростную сверхпластичность. В частности, в работе [29] была продемонстрирована высокая твердость по Виккерсу в алюминиевых сплавах со средним размером зерен менее 100 нм, полученных деформацией кручением под высоким давлением. В работах [25,26] была показана возможность существенного снижения температуры проявления сверхпластичности в модельном сплаве системы Al-Mg-Zr и интерметаллиде Ni3Al после деформации кручением под высоким давлением. В работе [16] в промышленном алюминиевом сплаве 1420 после РКУП наблюдали высокие а | 1 скорости СПД (10" с" и 10 с) с относительным удлинением 1180% и 980%, соответственно. Низкотемпературную сверхпластичность наблюдали также в УМЗ титановых сплавах после всесторонней ковки [38].

Следует отметить, что механические свойства УМЗ сплавов, полученных ИПД определяются не только малым размером зерен, но и специфической структурой границ зерен, а также морфологией вторых фаз, которые в первую очередь зависят от условий обработки. В связи с этим, для определения факторов способствующих проявлению высоких механических свойств важна постановка специальных экспериментов по оптимизации режимов интенсивной пластической деформации. Вместе с тем, для выявления природы повышенной сверхпластичности УМЗ сплавов требуется проведение систематических исследований параметров сверхпластической деформации, а также изучение эволюции УМЗ структуры при отжиге. Однако, в основном исследования влияния интенсивной пластической деформации на структуру и свойства проводились либо на чистых металлах, либо на малолегированных сплавах. Поскольку, при реализации ИПД процессы пластической деформации и термической обработки обычно совмещены в одной технологической операции, то и структурные превращения проходят в условиях повышенной плотности дефектов решетки, которые, как правило, сильно влияют на формирование структуры сплавов при фазовых превращениях, следовательно и на механические свойства. В связи с этим, определение температуры реализации ИПД является актуальной задачей, с точки зрения формирования оптимальной структуры с требуемым фазовым составом. Последнее может способствовать как получению чрезвычайно мелкозернистой структуры с низким уровнем разнозернистости, так и обеспечению стабильности структуры при сверхпластической деформации высоколегированных сплавов, какими являются промышленные алюминиевые сплавы.

Целью настоящей работы явилось установление влияния методов и режимов ИПД на структурные особенности УМЗ промышленных алюминиевых сплавов, а также выявление параметров микроструктуры, определяющих их повышенные механические свойства.

В качестве материалов для исследований были выбраны промышленные алюминиевые сплавы 1420, в котором уже наблюдали высокоскоростную сверхпластичность, алюминиевый сплав 1421 являющийся модификацией сплава 1420 с дополнительным содержанием скандия, добавки которого способствуют повышению термостабильности УМЗ структуры.

Для достижения высокой прочности путем дисперсионного твердения в алюминиевые сплавы обычно вводят элементы имеющие максимальное различие в атомных радиусах с алюминием. Исходя из этого, для получения высокопрочного состояния подходящим материалом является сплав В96Ц1, который был выбран в настоящей работе в качестве материала для исследований.

Научная новизна. На основе комплексных структурных исследований установлено влияние режимов ИПД на измельчение микроструктуры в промышленных алюминиевых сплавах, а так же на объемную долю, форму и распределение в них частиц вторых фаз.

Определены и научно обоснованы оптимальные режимы РКУП, ведущие к формированию УМЗ структуры в алюминиевых сплавах 1420 и

1421, демонстрирующих рекордные значения сверхпластичности с удлинением до разрушения 1620% и 1500% при относительно низкой

0 1 11 температуре (400°С) и высоких скоростях деформации 10" с и 10 с , соответственно.

Впервые методом ИПДК получено наноструктурное состояние в алюминиевом сплаве В96Ц1, демонстрирующее уникальное сочетание высокого предела прочности (800 МПа) и относительного удлинения (5=20%).

Практическая ценность. В работе продемонстрирована эффективность использования высокоскоростной сверхпластичности для разработки перспективных технологических процессов пневмоформовки и точной объемной штамповки изделий сложной формы типа «Фитинг» и «Поршень». Показана также возможность получения очень высокой прочности и пластичности в промышленных алюминиевых сплавах, не достижимых при традиционных процессах деформационной и термической обработки.

Данная работа выполнена в рамках следующих проектов: РФФИ № 00-02-16583, РФФИ № 01-02-02002, ИНТАС № 97-1243, CRDF № RE2-2230; заказ-наряд № 17 Уфимского государственного авиационного технического университета "Зернограничное проектирование перспективных материалов"; Федеральной целевой программы "Интеграция" "Конструкционные наноструктурные материалы: получение, исследование и применение"; проекта «Наноструктурные алюминиевые сплавы с уникальными механическими свойствами» программы Министерства образования РФ «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники»; проекта «Природа и механизмы высокоскоростной сверхпластичности объемных наноструктурных материалов» по программе Президиума РАН «Фундаментальные проблемы физики и химии наноразмерных систем и наноматериалов» и др.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту. Результаты выполненных исследований позволили сформулировать ряд основных положений, выносимых на защиту.

1. Высокоскоростная сверхпластичность с рекордным удлинением до разрушения более 1500% может быть реализована в промышленных алюминиевых сплавах 1420 и 1421, подвергнутых РКУП в оптимальных режимах, приводящих к формированию стабильной УМЗ структуры с размером зерен 0,4 - 0,8 мкм, преимущественно высокоугловыми границами и наличием дисперсных выделений Al2LiMg и AlLi фаз.

2. Нанокристаллические структуры в этих сплавах, полученные ИПДК при комнатной температуре, не обладают достаточной стабильностью при нагреве выше 300 -350°С, поэтому в наноструктурных сплавах 1420 и 1421 удается наблюдать только низкотемпературную сверхпластичность.

3. В сплаве В96Ц1, подвергнутом ИПДК формирование нанокристаллической структуры в размером зерен 70 нм и высоким уровнем микроискажений кристаллической решетки позволяет достичь очень высокой прочности (ств^800 МПа), что связано с вкладом нанометрического размера зерна, пересыщенного твердого раствора и дисперсионных выделений вторых фаз.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на XIV Уральской школе металловедов "Фундаментальные проблемы физического металловедения перспективных материалов" (г. Ижевск, февраль, 1998 г.); VIII Международной конференции "Dislocation structure and mechanical properties of metals and alloys" (г. Екатеринбург, 16-20 марта, 1999 г.); XV Уральской школе металловедов "Фундаментальные проблемы физического металловедения перспективных материалов", (г. Екатеринбург, март, 2000 г.); Международной конференции ICSAM-2000 (г. Орланда, США, 1 - 4 августа 2000 г.); Международной конференции ICSMA-12 (г. Асиломар, США, 27 августа-1 сентября, 2000 г.); Всероссийской научно-практической конференции «Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирования эксплуатационных свойств металлов и сплавов» (г. Уфа, 2001 г.); XVI Уральской Школы металловедов-термистов «Проблемы физического металловедения перспективных материалов» (г. Уфа, 2002 г.); Международной конференции ICSAM-2003 (г. Оксфорд, Великобритания, 28-30 июля, 2003 г.).

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, 5 глав, выводов, списка литературы из 156 наименований. Работа изложена на 128 страницах машинописного текста, включая 50 рисунков, 12 таблиц.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

В настоящей работе проведены комплексные экспериментальные исследования микроструктуры субмикрокристаллических и нанокристаллических промышленных алюминиевых сплавов 1420, 1421 и В96Ц1, полученных методами равноканального углового прессования инетснивной пластической деформации кручением. С использованием методов просвечивающей электронной микроскопии, сканирующей электронной микроскопии, дифракции отраженных электронов и энергодисперсионного анализа определены основные количественные характеристики микроструктуры субмикрокристаллических и нанокристаллических образцов (средний размер зерна, величина внутренних упругих напряжений, форма и распределение частиц выделений, термостабильность зеренной структуры). Полученные образцы были использованы для проведения механических испытаний на растяжение с определением основных параметров пластического течения (прочность, пластичность, параметр скоростной чувствительности, энергия активации пластического течения), а также для анализа природы повышенных механических свойств субмикрокристаллических и нанокристаллических сплавов. При этом, полученные результаты позволили сделать следующие выводы:

1. Установлено, что оптимальным режимом РКУП для достижения высокоскоростной СП в сплавах 1420 и 1421, является 10 циклов прессования по маршруту Вс с углом пересечения каналов оснастки 90° и температуре 370°С, что приводит к формированию равноосной УМЗ структуры со средним размером зерен менее одного микрона, преимущественно высокоугловыми границами зерен и присутствием дисперсных выделений вторых фаз.

2. Показано, что наличие дисперсных частиц AhLiMg, AlLi и AI(Mg,Zr,Sc)x фаз, которые сдерживают рост зерен, является необходимым условием для достижения высокоскоростной СП. Присутствие более термостабильных Sc содержащих частиц в сплаве 1421 усиливает эффект измельчения структуры и более интенсивно препятствует росту зерен в ходе СП деформации.

3. Установлено, что сплавы 1420 и 1421 с УМЗ структурой и наличием дисперсных частиц вторых фаз, полученные по оптимальному режиму РКУП

9 1 11 демонстрируют высокоскоростную (10" с" и 10' с" ) СП при температуре 400°С с рекордными удлинениями 1620% и 1500%, соответственно. Для сравнения, сплавы данной системы с микронным зерном проявляют СП с максимальным удлинением 750% лишь при температуре 450°С и скорости деформации 10'V1.

4. Показано, что зернограничное проскальзывание является основным механизмом высокоскоростной СП в УМЗ сплавах 1420 и 1421. При этом, для зерен размером ~1 мкм, вклад ЗГП в общую деформацию достигает ~80%, а для ансамблей зерен со средним размером до 5 мкм около 20%.

5. Применение ИПДК при 20°С в сплавах 1420 и 1421 позволило сформировать однородную нанокристаллическую структуру с размером зерен 70 нм. В данном состоянии сплавы 1420 и 1421 демонстрируют низкотемпературную СП (при 300, 375°С и ^=10"2с'1) с 5=900 и 590%, соответственно. Однако не удалось повысить СП свойства этих сплавов при повышении температуры СП деформации, вследствие нестабильной УМЗ структуры при отсутствии дисперсных частиц вторых фаз.

6. В результате ИПДК при комнатной температуре в закаленном сплаве В96Ц1 сформирована УМЗ структура с размером зерен 70 нм и высоким уровнем микроискажений кристаллической решетки. Используя дополнительные кратковременные отжиги в данном сплаве достигнуты уникальные механические свойства с пределом прочности около 800 МПа и удлинением до разрушения около 20%.

7. Установлено, что сочетание высоких прочностных свойств данного нанокристаллического сплава обусловлено совместным влиянием нескольких факторов: нанометрическим размером зерен, формированием пересыщенного твердого раствора и наличием ультрадисперсных частиц вторых фаз.

8. Продемонстрирована эффективность использования высокоскоростной СП для разработки перспективных технологических процессов пневмоформовки и точной объемной штамповки изделий сложной формы типа «Фитинг» и «Поршень». I

1. Polmear I.J. Recent developments in light alloys.// Materials Transactions. -1996. V.37. - №1. - P.12-31.

2. Грабский M.B. Структурная сверхпластичность металлов. // M.: -Металлургия. 1975. - 270 с.

3. Кайбышев О.А. Сверхпластичность промышленных сплавов.// М.: -Металлургия. 1984. - 264 с.

4. Nieh T.G., Wadsworth J., Sherby O.D. Superplasticity in Metals and Ceramics.// Cambridge: Univer. Press. -1997. 290p.

5. Chokshi A.H., Mukherjee A.K., Langdon T.G. Superplasticity in alloys and intermetallics. // Materials Science and Engineering. 1993. -V.10. - P.237-256.

6. Mishra R.S., Bieler T.R., Mukherjee A.K. Superplasticity in powder metallurgy aluminium alloys and composites. // Acta Metallurgica Materialia.- 1995. V.43. - P.877-891.

7. Gleiter H. Nanocrystalline Materials. // Progress Materials in Science. 1989.- V.33. P.223-315.

8. Koch C.C., Cho Y.S. Nanocrystals by high energy ball milling. // NanoStructured Materials. 1992. -V.l. - P.207-212.

9. Валиев P.3., Корзников A.B., Мулюков P.P. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой. // Физика металлов и металловедение. 1992. - Т.4. - С. 70-86.

10. Ultrafine grained materials produced by severe plastic deformation. // Spesial issue. Ed. by Valiev R.Z. // Ann.Chim.Science des Materiaux. 1996. - V.21.- P. 369-520.

11. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation.// Progress Materials in Science. 2000. -V.45.-P. 103-189.

12. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. // Москва: Логос. — 2000. -272 с.

13. Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu.F., Lian J., Nazarov A.A., Baudelet B. Deformation behaviour of ultrafine-grained copper. // Acta Metallurgies -1994. . V.42. P. 2467-2473.

14. Gertsman V.Yu., Birringer R., Valiev R.Z., Gleiter H. On the structure and strength of ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation. // Scripta Metal. Mater. 1994. - V. 30. - P. 229-234.

15. Mulyukov R.R., Akhmadeev N.A., Mikhailov S.B., Valiev R.Z. Strain amplitude dependence of internal friction and strength of submicrometre-grained copper. // Materials Science and Engeneering. 1993. - V. A171. -P. 143-149.

16. Valiev R.Z., Salimonenko D.A., Tsenev N.K., Berbon P., Langdon T.G. Observations of high strain rate superplasticity in commercial aluminium alloys with ultra-fine grain sizes. // Scripta Materialia. — 1997. V.37. - №12.-P.1945-1950.

17. Valiev R.Z. Structure and mechanical properties of ultrafine-grained metals. // Materials Science and Engineering. 1997. - V. A234-236. - P. 59-66.

18. Valiev R.Z. Superplasticity in nanocrystalline metallic materials. // Materials Science Forum. 1997. - V. 243-245. - P. 207-216.

19. Gray G.T., Lowe T.C., Cady C.M., Valiev R.Z., Alexandrov I.V. Influence of strain rate and temperature on the mechanical response of ultra-fine grained Cu, Ni and Al-4%Cu-0.5%Cr. // Nanostructured Materials. 1997. - V. 9. -p. 477-480.

20. Исламгалиев P.K., Пышминцев И.Ю., Хотинов B.A., Корзников А.В., Валиев Р.З. Механическое поведение армко-железа полученного интенсивной пластической деформацией. // Физика металлов и металловедение. 1998. -Т.86. - Вып.4. - С. 115-123.

21. Berbon P., Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Tsenev N.K., Valiev R.Z., Langdon T.G. Requirements for achievement high-strain-rate superplasticity in cast aluminum alloys. // Philosophical Magazine Letter. 1998. — V. 78.-№4.-P. 313.

22. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K. Microstructural aspects of superplasticity in ultrafine grained alloys. In: Superplasticity and superplastic forming. Edited by A.K.Gosh and T.R.Bieler. // The Minerals, Metals and Materials Society. -1998. -P.l 17-126.

23. Валиев P.3., Исламгалиев P.K. Механическое поведение ультрамелкозернистых материалов. // Физика металлов и металловедение. 1998. - Т.83. - С.161-178.

24. Stolyarov V.V., Zhu Y.T., Lowe Т.С., Islamgaliev R.K., Valiev R.Z. A two step SPD processing of ultrafine-grained titanium. // Nanostructured Materials. 1999. - V.l 1. - № 7. - P. 947-954.

25. Валиев P.3., Кайбышев О.А., Кузнецов P.И., Мусалимов Р.Ш., Ценев Н.К. Низкотемпературная сверхпластичность металлических материалов. // Доклады академии наук СССР. 1988. - Т.301. -№4. - С.864-866.

26. Valiev R.Z., Gayanov R.M., Yang H.S., Mukherjee А.К. Ni3Al alloy doped with boron. // Scripta Metallurgica and Materialia.- 1991. V.25. - P. 19451950.

27. Stolyarov V.V., Latush V.V., Shundalov V.A., Salimonenko D.A., Islamgaliev R.K., Valiev R.Z. Influence of severe plastic deformation on ageing effect of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy. // Materials Science and Engineering. 1997. - V. A234-236. - P.339-342.

28. Исламгалиев P.K., Салимоненко Д., Шестакова JI.О., Валиев Р.З. Высокопрочное состояние ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов. // Известия вузов. Цветная металлургия. 1997. - Т.6. - С.52-57.

29. Valiev R.Z., Islamgaliev Р.К., Stolyarov V.V., Mishra R.S., Mukherjee А.К. Processing and mechanical properties of nanocrystalline alloys prepared bysevere plastic deformation. // Materials Science Forum. 1998. - V.269-272. - P. 969-974.

30. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Kuzmina N.F., Li Y., Langdon T.G. Strengthening and grain refinement in Al-6061 metal matrix composite through intense plastic deformation. // Scripta Materialia. 1999. - V.40. -P.l 17-122.

31. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K. Enhanced superplasticity of ultrafine-grained alloys processed by severe plastic deformation. // Materials Science Forum. -1999. V.304-306. - P.39-46.

32. Mishra R.S., Valiev R.Z., McFadden S.X., Islamgaliev R.K., Mukherjee A.K. Severe plastic deformation processing and high strain rate superplasticity in aluminum matrix composite. // Scripta Materialia. 1999. - V. 40. - P. 11511155.

33. McFadden S.X., Mishra R.S., Valiev R.Z., Zhilyaev A.P., Mukherjee A.K. Low-temperature superplasticity in nanostructured nickel and metal alloys. // Nature. 1999. - V. 398. - P. 684-686.

34. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K. SPD processing and superplasticity in ultrafine-grained alloys. In: Superplasticity Current Status and Future

35. Potential. Editors Berbon P.B., Berbon M.Z., Sakuma Т., Langdon T.G. // Materials Research Society. 2000. - V.601. - P. 335-346.

36. Mishra R.S., Valiev R.Z., McFadden S.X., Islamgaliev R.K., Mukherjee A.K. High-strain-rate superplasticity from nanocrystalline A1 alloy 1420 at low temperature. // Philosophical Magazine. 2001. - V. A81. -№ 1. - P. 37-48.

37. Salishchev G.A., Imaev R.M., Imaev V.M., Gabdullin N.K. // Materials Science Forum. 1993.-V. 113-115. - P.613.

38. Салищев Г.А., Валиахметов O.P., Галеев P.M., Малышева С.П. Формирование субмикрокристаллической структуры в титане при пластической деформации и ее влияние на механические свойства. // Металлы. 1996. - Т.4. - С.86-91.

39. Валиахметов О.Р., Галеев P.M., Салищев Г.А. Механические свойства титанового сплава ВТ8 с субмикрокристаллической структурой. // Физика металлов и металловедение. 1990. - Т. 10. - С.204-206.

40. Морохов И.Д., Трусов Л.Д., Лаповок В.И. Физические явления в ультрадисперсных средах. // М.: Наука. - 1984. - 472 с.

41. Flagan R.C. In: Proc. of the NATO ASI on NanoStructured Materials: Science&Technology/ Dordrecht-Boston-London: Kluwer Acad. Publ. 1998. -V.50.-P.15.

42. Chow G.M. In: Proc. of the NATO ASI on NanoStructructured Materials: Science&Technology. Dordrecht-Boston-London: Kluwer Acad. Publ. 1998. -V.50.-P.31.

43. Morris D.G. Mechanical behaviour of nanostructured materials. // Switzerland: Trans. Tech. Publication LTD. 1998. - P.85.

44. Valiev R.Z., Korznikov A.V., Mulyukov R.R. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation. // Materials Science Engineering. 1993.- V.A186. - P.141-148.

45. Langford G., Cohen M. Strain hardening of iron by severe plastic deformation. // Trans, of the ASTM. 1969. - V.82. - P.623-629.

46. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. // М.: Металлургия. 1986. - 279 с.

47. Valiev R.Z. Approach to nanostructured solids through the studies of submicron graibed polycrystals. // NanoStructured Materials. 1995. - V.6. -P.73 - 82.

48. Кузнецов Р.И., Быков В.И., Чернышев В.П. и др. Пластическая деформация твердых тел под давлением. I. Оборудование и методика. Препринт. // Свердловск: УНЦ АН СССР. 1985. - 32 с.

49. Жорин В.А., Шашкин Д.П., Еникопонян Н.С. // Доклады Академии Наук СССР. -1984. Т.278. - С.144.

50. Смирнова Н.А., Левит В.И., Пилюгин В.И., Кузнецов Р.И., Давыдова Л.С. и Сазонова В.А. Эволюция структуры ГЦК монокристаллов при больших пластических деформациях. // Физика металлов и металловедение. 1986. - Т.61. - С. 1170-1177.

51. Смирнова Н.А., Левит В.И., Пилюгин В.И., Кузнецов Р.И., Дегтяров М.В. Особенности низкотемпературной рекристаллизации никеля и меди. // Физика металлов и металловедение. 1986. - Т.62. - С. 566-570.

52. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский А.С., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом. // Известия АН СССР. Металлы. 1981. - №1. - С.115-123.

53. Сегал В.М., Резников В.И., Копылов В.И., Павлик Д.А., Малышев В.Ф. Процессы пластического структурообразования металлов.// Минск: Навука i тэхшка. 1994.

54. Ахмадеев Н.А., Валиев Р.З., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование субмикрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования. // Металлы. 1992. - Т.5. С.96-101.

55. Галеев P.M., Валиахметов О.Р., Салищев Г.А. Динамическая рекристаллизация крупнозернистого титанового сплава ВТЗО в (а+Р)-области. // Металлы.- 1990. ТА. - С.97-103.

56. Imayev R.M., Imayev V.M., Salishchev G.A. The development of the submicrocrystalline structure in intermetallic TiAl during hot deformation. // Journal of Materials Science. 1992. - V.27. - C.4465-4470.

57. Salishchev G.A., Valiakhmetov O.R., Galeyev R.M. Formation of submicrocrystalline structure in the titanium alloy VT8 and its influence on mechanical properties.// Journal of Materials Science. 1993. - V.28. -P.2898-2902.

58. Kaibyshev O., Kaibyshev R., Salishchev G. Formation of submicrocrystalline structure in materials during dynamic recrystallization. //Materials Science Forum. -1993. V.l 13-115. - P.423-428.

59. Валитов В.А., Салищев Г.А., Мухтаров Ш.Х. Сверхпластичность жаропрочного никелевого сплава с субмикрокристаллической структурой. //Металлы. -1994. Т.З. - С. 127-131.

60. Бриджмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. // М: Иностранная литература. 1955. - 444 с.

61. Valiev R.Z., Ivanisenko Yu.V., Rauch E.F., Baudelet В. Microstructure evolution in armko-iron due to severe plastic deformation. // Acta Materialia -1997. V.44. - P.4705-4712.

62. Valiev R.Z., Krasilnikov N.A., Tsenev N.K. Plastic deformation of alloys with submicron-grained structure. // Materials Science and Engineering. -1991.-V.A137.-P.35-40.

63. Segal V.M. Materials processing by simple shear. // Materials Science and Engineering. -1995. V.A197. - № 2. - P. 157-164.

64. Новые материалы. Колл. Авторов. Под научной редакцией Ю.С. Карабасова. // М.: МИСИС. 2002. - 736 с.

65. Iwahashi Y., Whashiang J., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Principle of equal-channel angular pressing for the processing of ultra-fine grained materials. //Scripta Materialia. 1996. - V.35. - №2. - P.143-146.

66. Ferrase S., Segal V.M., Hartwig K.T., Goforth R.E. Microstructure and properties of copper and aluminum alloy 3003 heavily worked by equal channel angular extrusion. // Metallurgical and Materials Transactions.1997. V. 28A. - № 4. - P. 1047-1057.

67. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. An investigation of microstructural evolution during equal-channel angular pressing. //Acta Materialia. -1997. V.45. -№11. - P.4733 -4741.

68. Iwahashi Y., Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Microstructural characteristics of ultrafine-grained aluminum produced using equal-channel angular pressing. // Metallurgical and Materials Transactions.1998. -V.29A. №9. - P. 2245-2252.

69. Langdon T.G., Nakashima K., Horita Z., Nemoto M. Influence of channel angle on the development of ultrafine grains in equal-channel angular pressing. //Acta Materialia. -1998. V.46. - № 5. - P. 1589-1599.

70. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Factors influencing the equilibrium grain size in equal-channel angular pressing: role of Mg additions to aluminum. // Metallurgical and Materials Transactions. 1998. - V. 29A. -№10. P. 2503-2510.

71. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. The process of grain refinement in equal-channel angular pressing. // Acta Materialia. — 1998. -V.46.-№ 9.-P. 3317-3331.

72. Langdon T.G., Furukawa M., Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M. The shearing characteristics associated with equal-channel angular pressing. // Materials Science and Engineering. 1998. - V. A257. - № 2. - P. 328-332.

73. Kuzmina N.F., Islamgaliev R.K., Valiev R.Z. Influence of Ceramic Particles on Mechanical Behaviour of Aluminum Nanocomposites. //Aerosols. 1998. - V.4.- №9. P. 222-223.

74. Mishin O.V., Gertsman V.Yu. Valiev R.Z., Gottstein G. Grain boundary distributions and texture in ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation. // Scripta Materialia. 1996. - V. 35. - P.873-878.

75. Исламгалиев P.K., Валиев Р.З. Электронномикроскопические исследования упругих деформаций вблизи границ зерен в ультрамелкозернистой меди. // Физика металлов и металловедение. — 1999. Т.87. - №.3. - С.46-52.

76. Zhilyaev А.Р., Nurislamova G.V., Kim В.-К., Baro M.D., Szpunar J.A., Langdon T.G. Experimental parameters influencing grain refinement and microstructural evolution during high-pressure torsion. // Acta Materialia. — 2003.-V.51.-P.753-765.

77. Mulyukov Kh.Ya., Khaphisov S.B., Valiev R.Z. Grain boundaries and saturation magnetisation of submicron grained nickel. // Physica State Solidi.- 1992. V.144. - P. 447-454.

78. Horita Z., Smith D.J., Nemoto M., Valiev R.Z., Langdon T.G. Observation of grain boundary structure in submicrograined Cu and Ni using high resolution electron microscopy. // Journal of Materials Research. 1998. - V.13. - N2. -P.446-450.

79. Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu.V., Lian J., Nazarov A.A., Baudelet B. Deformation behaviour of ultrafine grained copper. // Acta Metalurgica et Materialia. 1994. - V.42. - P.2467-2475.

80. Utyashev F.Z., Enikeev F.U., Latysh V.V. Comparison of deformation methods for ultrafine-grained structure formation. // Annales de Chimie, Science des Materiaux. 1996. - V.21. - № 6-7. - P. 379-389.

81. Wang J., Ywahashi Y., Horita Z., Furukawa M., Nemoto M., Valiev R.Z., Langdon T.G. An investigations of microstructural stability in an Al-Mg alloy with submicrometer grain size. //Acta Materialia. 1996. - V.44. - №.7.-P.2973-2982.

82. Valiev R.Z., Tsenev H.K. — In: Hot deformation of aluminum alloys. Eds. T.G. Langdon, H.D. Merchant, J.G. Morris, M.A. Zaidi. //TMS. Warrendale, PA.- 1991.-319 p.

83. Gertsman V.Yu., Valiev R.Z., Akhmadeev N.A., Mishin O. // Materials Science Forum. 1996. - V.233. - P.80.

84. Попов А.А., Валиев P.3., Пышминцев И.Ю., Демаков С.Л., Илларионов А.Г. //Физика металлов и металловедение. 1997. - Т.83. - С. 127.

85. Senkov O.N., Froes F.H., Stolyarov V.V., Valiev R.Z., Liu J. Microstructure of aluminum-iron alloys subjected to severe plastic deformation. // Scripta Materialia. 1998. - V.38. - P.1511-1516.

86. Гольдштейн М.И., Литвинов B.C., Бронфин Б.М. Металлофизика высокопрочных сплавов. // М.: Металлургия. 1986. — 312 с.

87. Valiev R.Z., Mulykov R.R., Ovchinnikov V.V., Shabashov V.A. Mossbauer analysis of submicrometer grained iron. // Scripta Metallurgica et Materialia.- 1991. V.25. - P.2717-2722.

88. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Талуц Г.Г. Образование диссипативной структуры и фазовые переходы в сплавах железа при сдвиге. // Металлы.- 1992. -№2.- с.109-115.

89. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Кузнецов Р.И. и др. Фазовый ОЦК-ГЦК переход, вызываемый деформацией под давлением сплава железо-никель. // Физика металлов и металловедение. — 1987. Т. 64. — № 1. - С. 93-100.

90. Тупица Д.И., Шабашов В.А., Голиков А.И. Исследование "in situ" под давлением фазовых превращений железоникелевых сплавов. // Физика металлов и металловедение. 1991. - №4. - С. 128-132.

91. Теплов В.А., Коршунов Л.Г.Ю Швбашов В.А. и др. Структурные превращения высокомарганцевых аустенитных сталей при деформировании сдвигом под давлением. // Физика металлов и металловедение. 1988. - Т.66. — №3. - С. 563-571.

92. Languillaume J., Chmelik F., Kapelski G., Bordeaux F., Nazarov A.A., Canova G., Esling C., Valiev R.Z., Baudelet B. Mikrostructures and hardness of ultraflne-grained Ni3Al. // Acta Metallurgica et Materialia. 1993. - V.41. - P.2953-2962.

93. Gleiter H., Nanostructured Materials: state of art and perspectives. // Nanostructured Materials. 1995. - Vol. 6. - P.3-14.

94. Gleiter H. Materials with ultrafine microstructures: retrospective and perspective. //Nanostructured matrials. 1992. — V.I.- P. 1-19.

95. Niemen G.V., Weertman J.R., Siegal R.V. XRD and XREM studies of nanocrystalline Cu and Pd.- Mat. Res. Soc.Proc. 1991. -V. 206.- P.493-498.

96. Jang J.S.C., Koch C.C.// Scripta Metallurgica et Materialia. -1990. V.24. -P. 1599.

97. Le Brun P., Gaffet E., Froyen L., Delaey L. // Scripta Metallurgica et Materialia. 1992. - V26. - P. 1743.

98. Nabarro F.R.N. The coefficient of work hardening in stage IV. // Scripta Metallurgica et Materialia 1994. - V.30.- №8. - P.1085-1087.

99. Markushev M.V., Bampton C.C., Murashkin M.V., Hardwiek D.A. Structure and properties of ultrafine-grained aluminium alloys, produced by severeplastic deformation. // Material Science and Engineering. 1997. - A234-237. - P.927-931.

100. Новиков И.И. Теория термической обработки металлов. // М.: Металлургия. — 1978. 392 с.

101. Физическое металловедение. В 3-х томах. Под. ред. Кана Р.У., Хаазена П.Т. // М.: Металлургия. 1987.- Т.З. - 663 с.

102. Ashby M.F., Jones D.R. Engineering Materials. // Oxford: Pergamon Press. -1980.- 105 p.

103. Mishra R.S., Valiev R.Z., McFadden S.X., Mukherjee A.K. // Materials Science and Engineering. 1998. -V.A252. - P. 174.

104. Валиев P.3., Исламгалиев P.K., Юнусова Н.Ф. Низкотемпературная и высокоскоростная сверхпластичность и перспективы использования./ Новые технологии 21 век. - 2001. - №5. - С. 9-10.

105. Kaibyshev О.A. Superplasticity of Alloys. // Intermetallides and Ceramics. -Berlin: Springer, 1992.

106. Ball A., Hutchinson M.M.//Metal.Sci. J. 1969. - V.3.-№1. - P.l -7.

107. Тихонов А.С. Эффект сверхпластичности металлов и сплавов. // М.: Наука. 1978.- 141 с.

108. Сабиров И.Н., Юнусова Н.Ф., Исламгалиев Р.К., Валиев Р.З. Высокопрочное состояние в наноструктурном алюминиевом сплаве,полученном интенсивной пластической деформацией.//Физика металлов и металловедение. 2002. - Т.93. - №1. - С. 94-99.

109. Н.Новиков И.И., Портной В.К. Сверхпластичность сплавов с ультрамелким зерном. // М.: Металлургия. 1981. - 167 с.

110. Furukawa М., Ywakashi Y., Horita Z., Nemoto M., Tsenev N., Valiev R.Z., Langdon T.G. Structural evolution and the Hall-Petch relationship in an Al-Mg-Li-Zr alloy with ultraflne grain size. // Acta Materialia. — 1997. V.45. -P.4751-4758.

111. Mishra R.S., Mukherjee A.K. Superplasticity in nanomaterials. Superplasticity and Superplastic Forming 1998. Ed. By Ghosh A.K. and Bieler T.R. //The Minerals, Metals & Materials Society. 1998. - P. 109 -116.

112. Horita Z., Furukawa M., Nemoto M., Tsenev N.K., Valiev R.Z., Berbon P.B., Langdon T.G. Processing of an Al-Mg-Li-Zr alloy with a submicron grain size. // Materials Science Forum. 1997. - V.243-245. - P.239-244.

113. Mishra R.S., Valiev R.Z., Mukherjee A.K. The observation of tensile superplasticity in nanocrystalline materials. // Nanostructured materials. -1997. V.9.-P.473-476.

114. Salishchev G.A., Valiakhmetov O.R., Valitov V.A., Muktarov S.K. Submicrocrystalline and nanocrystalline structure formation in materials and search for outstanding superplastic properties. // Materials Science Forum. -1994. V.170-172. - P.121-130.

115. Mishra R.S., Bieller T.R., Mukerjee A.K. Superplasticity in powder metallurgy aluminium alloys and composites. // Acta Metallurgica et Materialia. -1995. V.43. - P.877-891.

116. Mukai T, Ishikawa K., Higashi K. Influence of strain rate on the mechanical properties in fine grained aluminium alloys. // Materials Science and Engineering. -1995 V.A204. - P.157-164.

117. Higashi К. Positive exponent superplasticity in advanced aluminium alloys with nano or near-nano scale grained structures. // Materials Science and Engineering. -1993. V.A166. - P. 109 -118.

118. Higashi K., Okada Т., Mukai Т., Tanimura S. Superplastic behaviour at high strain rates of mechanically alloyed Al-Mg-Li alloy. // Scripta Metellurgica et Materialia. 1992. - V.26. - P.761-766.

119. Higashi K., Mabuchi M. Critical aspects of high strain rate superplasticity. // Materials Science Forum. 1997. - V.243-245. - P.267-276.

120. Справочник. Промышленные алюминиевые сплавы. 2-е изд. Под ред. Алиева С.Г., Альтман М.Б., Амбарцумян С.М. и др. //М.: Металлургия. -1984.- 528 с.

121. Bigot A., Danoix F., Auger P., Blavette D., Reeves A. Tomographic atom probe study of age hardening precipitation in industrial AlZnMgCu (7050) alloy.// Materials Science Forum. 1996. - V. 217-222. - PP. 695-700.

122. Deiasi R., Adler Ph.N. Calorimetric Studies of 7000 Series Aluminum Alloys: I. Matrix Precipitate Characterization of 7075. // Metallurgical Transactions. 1977. - V. A8. - P. 1177-1183.

123. Романова P.P., Лимарь B.A., Уксусников A.H. Структура, механические и коррозионные свойства сплава Al-Zn-Mg-Cu после ступенчатого старения. // Физика металлов и металловедение. 1996. — Т.82. - № 2. -С. 121-128.

124. Алюминий: свойства и физическое металловедение. Справочное изд. Пер. с англ. Под ред. Хэтча Дж. Е. // М.: Металлургия. 1989. - 422 с.

125. Тонкая структура и коррозионное растрескивание алюминиевых сплавов. Герчикова Н.С. // М.: Металлургия. 1982. - 128 с.

126. Habiby F., Hag A., Hashimi F.M., Khan А.О. In situ ТЕМ study of Presipitation and growth of MgZn2 in AlZnMgCu alloy. Phase Transformations'87. Proc. Conf. Metal. Sci. // Comm. Inst. Metals. — 1988. -P.168-188.

127. Mondolfo L.F. Aluminum alloys: structure and properties. // London, Butterworth. 1976. - 971 p.

128. Perez-Landazabal J.I., No M.L., Madariaga G., Recarte V., Juan J.San. Quantitative analysis of 5' Presipitation kinetics in Al-Li Alloys.// Acta Materialia. 2000. - V.48. - P. 1283-1296.

129. Фридляндер И.Н. Алюминиевые деформируемые конструкционные сплавы. //М.: Металлургия. 1979.

130. Papazian J.M., Sigli С., Sanchez J.M. New evidence for GP zones in binary Al-Li alloys. // Scripta Metallurgica. 1986. - V.20. - P. 201-206.

131. Papazian J.M., Schulte R.L., Adler P.N. Lithium depletion during heat treatment of aluminum-lhithium alloys. // Metallurgical Transactions. 1986. -V. A17.-P.635- 643.

132. Komura Sh., Horita Z., Furukawa M., Nemoto M., Langdon T.G. Influence of scandium on superplastic ductilities in an Al-Mg-Sc alloy.//Journal of Materials Research. 2000. - V. 15. - №11. - P. 2571-2576.

133. Davydov V.G., Rostova T.D., Zakharov V.V., Filatov Yu.A., Yelagin V.I. Scientific principles of making an alloying addition of scandium to aluminium alloys. // Materials Science and Engineering. 2000. - V.A280. - P. 30-36.

134. Adams B.L., Wright S.I., Kunze K.K . Orientation imaging: the emergence of new microscopy. // Metallurgical Transactions. 1993. - V.A24. - № 4. - P. 819-830.

135. Bell RL, Graeme-Barber С, Langdon TG. // Trans. Metall. Soc. AIME 1967;239:1821.

136. Salishchev C.A., Murzinova M.A., Zherebtsov S.V. et.al. Influence of reversible hydrogen alloying on formation of SMG structure and superplasticity of titanium alloys. // Materials Science Forum. 2001. -V.357-359.-P.315-320.

137. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Yunusova N.F. Grain refinement and enhanced superplasticity in metallic materials. // Materials Science Forum. -2001. V.357-359. - P. 449-458.

138. Islamgaliev R.K., Yunusova N.F., Valiev R.Z., Tsenev N.K., Perevezentsev V.N., Langdon T.G. Characteristics of superplasticity in an ultrafine-grained aluminum alloy processed by EC A pressing./ Scripta Materialia. 2003. - V.29. - P.467-472.

139. Vecchio K.S., Williams D.B. Convergent beam electron diffraction study of Al3Zr in Al-Zr and Al-Li-Zr alloys. // Acta Metallurgica. 1987. - V.35. -№ 12.-P. 2959-2970.

140. Фридляндер И.Н., Сандлер B.C., Никольская Т.И. Исследование старения в алюминий-магний-литиевых сплавах. //Физика металлов и металловедение. 1971. - Т. 32. - С.767-774.

141. Шнейдер Г.Л., Шевелева Л.М., Капуткин Е.Я. Фазовые превращения при термической обработке сплава 1420. //Цветные металлы. 1994. - №2. -С.49-52.

142. Исламгалиев Р.К., Юнусова Н.Ф., Валиев Р.З. Влияние режимов равноканального углового прессования на сверхпластичность алюминиевого сплава 1420. // Физика металлов и металловедение. -2002. Т. 94. - №6. - С. 88-98.

143. Furukawa М, Utsunomiya A, Matsubara К, Horita Z, Langdon TG. //Acta Materialia. 2001. - V.49. - 3829.

144. Колобов Ю.Р. Диффузионно-контролируемые процессы в границах зерен и пластичность металлических поликристаллов. // Новосибирск: Наука. -1998.- 184 с.

145. Horita Z., Furukawa M., Nemoto M., Barnes A.J., Langdon T.G. Superplastic forming at high strain rates after severe plastic deformation. // Acta Materialia. 2000. - V. 48. - P.3633-3640.

146. Астанин B.B. Масштабный фактор и сверхпластичность сплава А1-6%Cu-0,4%Zr. // Металлы. С. 166 - 173.

147. Nieh T.G., Wadsworth J., Sherby O.D. Superplasticity in metals and ceramics. // Cambridge Solid State Science Series. -Cambridge University Press.-1997.-273 p.

148. Furukawa M., Horita Z., Nemoto M. et al. Microhardness measurements and Hall-Petch relationship in Al-Mg- alloy with submicrometer grain size. //Acta Materialia. 1996. - V.44. - №11. -P.4619-4629.

149. Полученные автором результаты были использованы на нашем предприятии при разработке ресурсосберегающих опытно-промышленных методов штамповки точных заготовок из алюминиевых сплавов.

150. Внедрение предлагаемых в диссертации режимов позволяет повысить стойкость штамповой оснастки 2,5-5-3 раза.

151. Председатель комиссии начальник отдела организации учебного процесса1. С.Р. Шехтман

152. Декан ФАТС, зав. кафедрой НГиЧ1. Ю.В. Поликарпов1. А.А. Маркелов