автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Особенности структуры и механические свойства ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si, обработанных методами интенсивной пластической деформации

48450»■

Бобрук Елена Владимировна

ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТЫХ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ А1-М«-5!, ОБРАБОТАННЫХ МЕТОДАМИ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ

Специ&тьность 05.16.01 - Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 2 МАЙ 2011

Уфа-2011

4845591

Работа выполнена в Научно-исследовательском институте физики перспективных материалов научно-исследовательской части ГОУ ВПО «Уфимский государственный авиационный технический университет»

Научный руководитель - Заслуженный деятель науки РФ и РБ, доктор

физико-математических наук, профессор Валиев Руслан Зуфарович

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Бродова Ирина Григорьевна

доктор технических наук, профессор Емелюшин Алексей Николаевич

Ведущая организация - Учреждение Российской академии наук

Институт металлургии и материаловедения им. A.A. Байкова РАН, г. Москва

Защита состоится мая 2011 г. в 15-00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.111.05 при ГОУ BIIO «Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова» по адресу: 455000, г. Магнитогорск, пр. Ленина, 38, малый актовый зал.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке при ГОУ ВПО «Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова»

Автореферат разослан « У С/ » апреля 2011 г.

Ученый секретарь _ j'^J^

диссертационного совета - ( Полякова М. А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА?АБОТЫ

Актуальность. В настоящее время в России и за рубежом отмечается значительный интерес к расширению области применения низколегированных и сравнительно дешевых термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы в автомобилестроении,

авиации, строительстве и электротехнике. Сплавы этой системы обладают привлекательным комплексом свойств, таких как высокая коррозионная стойкость, хорошая технологичность и достаточно высокая пластичность. Эти свойства материалов во многом обусловлены процессами фазовых превращений, протекающих при искусственном или естественном старении.

Известно, что плотность алюминиевых сплавов примерно в 3 раза меньше плотности стали, однако масса готовых изделий, выполненных из них, всего лишь на 30-40 % меньше массы соответствующих стальных деталей. Таким образом, повышение прочности, которое позволит снизить массу изделий из конструкционных материалов системы является актуальной задачей с точки зрения перспективных

применений алюминиевых сплавов. Кроме того, некоторые алюминиевые сплавы системы обладают достаточно высокой электропроводностью и являются

вторыми после меди промышленными проводниками, но существенно уступают ей в механической прочности. Недостаточная прочность значительно сужает область их применения в электротехнических изделиях, работающих в условиях высоких механических нагрузок, например, проводов для воздушных линий электропередач, кабелей и шин. В этой связи поиск путей повышения комплекса механических свойств при сохранении высокой электропроводности алюминиевых сплавов системы также является важной научной проблемой.

Одним из подходов, обеспечивающим повышение свойств алюминиевых сплавов, является измельчение их зеренной структуры до ультрамелкозернистого состояния такими методами интенсивной пластической деформации (ИПД), как ИПД кручением (ИПДК), равноканалыюе угловое прессование (РКУП), а также его модификация - РКУП в параллельных каналах (РКУГ1-ПК). Положительное влияние ИПД на свойства алюминиевых сплавов, как правило, связывают с особенностями строения их ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры: степенью измельчения зерен, уровнем неравновесности межзеренных границ и дислокационной структурой в теле зерен. Кроме того, известно, что на уровень свойств УМЗ сплавов, полученных в ходе ИПД в сочетании с термической обработкой (ТО), сильное влияние оказывают изменение содержания легирующих элементов в твердом растворе и фазовый состав. Влияние этих параметров структуры на уровень свойств УМЗ сплавов часто оказывается весьма существенным. Вместе с тем к моменту постановки задач данной работы в литературе практически отсутствовали систематические данные об особенностях УМЗ структуры, сформированной в процессе ИПД и последующих ТО, их связи с механическими и эксплуатационными свойствами в алюминиевых термически упрочняемых сплавах системы Al-Mg-Si. Кроме того, отсутствовала информация об изменениях фазового

состава данных материалов как в процессе осуществления ИПД, так и при последующем термическом воздействии. Таким образом, представлялось необходимым проведение детальных исследований параметров УМЗ структуры в алюминиевых сплавах системы А1-М$;-81, подвергнутых обработке методами ИПД в сочетании с ТО, а также корректной оценки и анализа природы достигаемых механических и электрических свойств.

Цель работы. Исследование особенностей формирования ультрамелкозернистой структуры в алюминиевых сплавах системы при использовании методов

интенсивной пластической деформации; установление связи ультрамелкозернистых структур со свойствами сплавов и достижение комплекса высоких механических свойств и электропроводности.

Для достижения поставленной цели решали следующие задачи:

1. Сформировать ультрамелкозернистую структуру с минимальным размером зерен в заготовках алюминиевых сплавов системы А1-М£-51, используя различные методы интенсивной пластической деформации: интенсивную пластическую деформацию кручением, равноканальное угловое прессование и равноканальное угловое прессование в параллельных каналах.

2. Провести анализ особенностей ультрамелкозернистой структуры, сформированной в процессе интенсивной пластической деформации, установить закономерности их изменения при последующей термической обработке - отжиге и искусственном старении.

3. Определить характеристики прочности и пластичности при комнатной температуре и исследовать особенности развития пластической деформации и разрушения алюминиевых сплавов с ультрамелкозернистым строением.

4. Выявить возможность достижения высокой прочности ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов системы А1-М§-8! за счет дополнительной деформационной обработки холодной прокаткой.

5. Исследовать возможность повышения электропроводности алюминиевых сплавов за счет формирования в них ультрамелкозернистого строения.

6. Определить условия проведения интенсивной пластической деформации и последующей термической обработки, гарантирующие формирование в алюминиевых сплавах ультрамелкозернистой структуры, которая обеспечит максимальное повышение уровня прочности и электропроводности.

Научная новизна:

- определены режимы получения в заготовках ультрамелкозернистой однородной структуры в алюминиевых сплавах системы используя различные методы

интенсивной пластической деформации: интенсивной пластической деформации кручением, равноканальным угловым прессованием и равноканальным угловым прессованием в параллельных каналах. Установлены параметры ультрамелкозернистой структуры (размер зерен, плотность решеточных дислокаций, тип, распределение и

размер упрочняющих фаз), обеспечивающие одновременное повышение характеристик прочности и электропроводности алюминиевых сплавов;

- показало, что формирование ультрамелкозернистой структуры в термически упрочняемых алюминиевых сплавах системы Al-Mg-Si изменяет последовательность распада пересыщенного твердого раствора по сравнению с известными закономерностями после стандартной упрочняющей термической обработки в крупнозернистом материале: ЗГТТ—»P"—»P'—»р. После обработки равпоканальным угловым прессованием н параллельных каналах присутствуют выделения некогерентной стабильной ß-фазы, а в процессе последующего искусственного старения по рациональному режиму в ультрамелкозернистом сплаве выделяются метастабильные полукогерентные упрочняющие ß'-, ß''-фазы Mg2Si. После обработки интенсивной пластической деформацией кручением искусственное старение ультрамелкозернистого сплава приводит к коагуляции стабильной упрочняющей ß-фазы;

- установлены особенности повышения электропроводности и прочности ультрамелкозернистых сплавов системы Al-Mg-Si. Высокая прочность сплавов обеспечивается формированием ультрамелкозернистой структуры с минимальным размером зерна и проявлением эффекта дисперсионного твердения - образования в алюминиевой матрице наноразмерных выделений упрочняющей фазы Mg2Si. Улучшение электропроводности ультрамелкозернистых сплавов обусловлено распадом пересыщенного твердого раствора, приводящим к снижению концентрации легирующих элементов в алюминиевой матрице.

Практическая значимость:

- определены режимы обработки интенсивной пластической деформации сплавов системы Al-Mg-Si, позволяющие за счет формирования ультрамекозернистой структуры с размером зерен менее 550 нм и регламентированного выделения и распределения наноразмерных упрочняющих фаз Mg2Si получать заготовки с сочетанием высоких значений прочности и электропроводности при комнатной температуре;

- установлена стабильность ультрамелкозернистой структуры сплава 6061, обработанного интенсивной пластической деформацией кручением при комнатной температуре со значением временного сопротивления 585 МПа, которая сохраняется до температуры старения 160°С, что весьма важно при изготовлении деталей, работающих в среде, температура которой изменяется от -50 до +160°С;

- получены ультрамелкозернистые прокатанные заготовки из термически упрочняемого сплава 6061, в которых характеристики статической прочности повышены до уровня легированного алюминиевого сплава Д16 системы Al-Cu-Mg;

- изготовлены экспериментальные образцы ультрамелкозернистой катанки из алюминиевого сплава АД31 обработкой, включающей интенсивную пластическую деформацию, холодное волочение и последующее искусственное старение по рациональному режиму, что позволило повысить прочность и электропроводность.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту.

Результаты выполненных исследований позволили сформулировать ряд основных положений, выносимых на защиту:

1. Необычно высокий уровень прочности (ов = 675 МПа) может быть реализован в алюминиевом сплаве 6061 системы Al-Mg-Si, подвергнутом интенсивной пластической деформации кручением по режиму, обеспечивающему формирование ультрамелкозернистого состояния со средним размером зерна 170 нм и наличие наноразмерных выделений частиц ß-фазы (Mg2Si).

2. Формирование ультрамелкозернистой структуры в сплавах системы Al-Mg-Si в процессе интенсивной пластической деформации сопровождается деформационным динамическим старением, которое начинается уже при комнатной температуре.

3. Вне зависимости от условий и методов интенсивной пластической деформации сплавы системы Al-Mg-Si в ультрамелкозернистом состоянии демонстрируют стабильность зеренного строения и прочности до температуры отжига 160°С.

4. В сплавах Al-Mg-Si с ультрамелкозернистой структурой, сформированной методами интенсивной пластической деформации, при последующем искусственном старении изменяется последовательность и кинетика распада твердого раствора по сравнению с их крупнозернистыми аналогами.

5. Увеличение прочности и электропроводности сплавов 6060 и АД31 возможно при использовании интенсивной пластической деформации в сочетании с термической обработкой. Такой подход обеспечивает формирование ультрамелкозернистого состояния с размером зерен 170...550 нм, характерной особенностью которого является максимальное обеднение легирующими элементами алюминиевой матрицы, причем наноразмерные выделения частиц упрочняющей фазы Mg2Si стабильной модификации (ß-) образуются преимущественно в приграничных областях ультрамелких зерен, а метастабильной модификации (ß'- и ß"-) - в их объеме.

Диссертационная работа выполнена в рамках: государственного контракта № 02.513.11.3471 «Разработка и исследование объемных конструкционных наноструктурных материалов, получаемых методами интенсивной пластической деформации с участием научных организаций Бразилии» (2009-2010 гг.), выполненного в рамках ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2012 гг.»; Проекта «Физика и ИПД технологии наноструктурирования металлов для достижения уникальных свойств» (2008-2010 гг.), выполненного в рамках Аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциача высшей школы» (2008-2010 гг.).

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на Международном симпозиуме «Объемные наноструктурные материалы BNM-2009» (г. Уфа, 2009 г.); X Международной научно-технической уральской школе металловедов-молодых ученых (г. Екатеринбург, 2009 г.); XIX Петербургских чтениях по проблемам прочности (г. Санкт-Петербург, 2010 г.); XIII Международной конференции по обработке материалов

«Наноструктурные материалы и микроформовка» (г. Брешиа. Италия, 2010 г.); 11-й Международной конференции «Высокие давления 2010. Фундаментальные и прикладные аспекты» (г. Судак, Украина, 2010 г.); Открытой школе-конференции стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы-2010» (г. Уфа, 2010 г.); конференции «Материаловедение и металлофизика легких сплавов» (г. Екатеринбург, 2010 г.); III Международной научно-технической конференции «Авиадвигатели 21 века», (ЦИАМ, г. Москва, 2010 г.).

Публикации. По теме диссертационной работы опубликованы 4 научные статьи в рецензируемых изданиях из перечня ВАК РФ, 8 статей и тезисов в сборниках трудов конференций.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из 137 наименований. Общий объем диссертации: 146 страниц, в том числе 56 рисунков и 24 таблицы. Работа выполнена при научной и методической консультации к.т.н. Мурашкина М.Ю.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность выбранной темы диссертационной работы.

В первой главе рассмотрены основные методы ИПД, используемые для формирования УМЗ строения алюминия и алюминиевых сплавов. Отмечено, что для получения УМЗ заготовок из алюминиевых сплавов наиболее целесообразно использовать РКУП, а также новый метод ИПД - РЬСУП в параллельных каналах. Для максимального измельчения структуры в алюминиевых сплавах применяют ИПД кручением. Приведены сведения о формировании УМЗ структуры, полученной различными методами ИПД, о ее влиянии на механические свойства термически упрочняемых алюминиевых сплавов. Отмечено, что недостаточно исследованы параметры УМЗ структуры термически упрочняемых сплавов системы Al-Mg-Si, обеспечивающие достижение в материале одновременно высокой прочности и пластичности. В имеющихся работах отсутствует информация о влиянии УМЗ структурных состояний на электропроводность сплавов системы Al-Mg-Si. Кроме этого, в литературе практически отсутствуют данные о влиянии УМЗ структуры на кинетику и последовательность распада твердого раствора в процессе искусственного старения алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si. На основе анализа литературных данных сформулированы цель и задачи диссертационной работы.

Во второй главе приведено описание методик проведения исследований. В качестве материалов исследования использовали промышленные термически упрочняемые алюминиевые сплавы АД31, AB, 6061 и 6060 системы Al-Mg-Si, различные по содержанию основных химических элементов.

Для получения заготовок сплавов системы Al-Mg-Si с УМЗ структурой использовали интенсивную пластическую деформацию простым сдвигом на оригинальных установках, разработанных и изготовленных в НИИ ФПМ ГОУ ВПО «УГАТУ», методами ИПДК, РКУП и РКУП-ПК. Для максимального измельчения зерен обработку

заготовок закаленного сплава 6061 проводили методом ИПДК, позволяющим обрабатывать заготовки диаметром 20 мм, который осуществляли при комнатной температуре под давлением 6 ГПа с количеством оборотов 10.

РКУП и РКУП-ПК прутковых заготовок размером 020x100 мм и 018x100 мм, соответственно, осуществляли в специальных штамповых блоках, установленных на гидравлический пресс ДБ-2436 с усилием 1600 кН. Предварительно закаленные цилиндрические заготовки подвергали РКУП и РКУП-ПК при температуре 100°С по маршруту Вс. Количество циклов РКУП составило 12, а количество циклов РКУП-ПК -1, 2 и 4. Отличительной особенностью РКУП-Г1К является реализация простого сдвига последовательно в двух очагах деформации, соответствующих двум последовательным пересечениям каналов в оснастке, что позволяет уменьшить в 2 раза число циклов обработки, необходимых для обеспечения формирования УМЗ структурных состояний в материалах.

Прокатку УМЗ заготовок проводили при комнатной температуре с суммарной степенью обжатия 85 % на двухвалковом стане с рабочими валами 0300x310 мм.

Количественный и качественный анализ микроструктуры сплавов проводили на металлографическом микроскопе Nikon L150.

Тонкую структуру, распределение и объемную долю избыточных первичных фаз, поверхности изломов разрушенных образцов и деформационный рельеф анализировали на просвечивающем JEOL-2000EX и растровом JSM-6390 микроскопах. Химический состав первичных фаз определяли на растровом электронном микроскопе JSM-6490LV, оснащенном приставкой INCA x-act для энергодисперсионного анализа.

Средний размер структурных элементов и их распределение по размерам получали измерением средних диаметров не менее 300 зерен с помощью программы «Grain Size». Определение характеристик структуры проводили с доверительной вероятностью Р = 0.9, при этом абсолютная ошибка измерений не превышала 5 %.

Рентгеноструктурный анализ проводили на дифрактометре Rigaku (производства Япония) в Cu-Ka излучении. Фазовый анализ сплавов проводили с использованием пакета прикладных компьютерных программ «OUTSET».

Пространственную атомную томографию проводили в условиях ультравысокого вакуума при температуре 40 К с долей импульсов 19 % и скоростью обновления 2 кГц на установке Сатеса.

Твердость по методу Виккерса (Hv) определяли с помощью Buehler Omnimet Micromet-5101. Осуществляли не менее, чем 10 замеров в исследуемой области при нагрузке 0.5 Н и длительности выдержки под нагрузкой 15 секунд.

Статические испытания на растяжение цилиндрических образцов с размером рабочей части 03x15 мм, а также плоских с рабочей частью 4x18 мм (ГОСТ 1497- 84) проводили при комнатной температуре на универсальном динамометре Instron 1185.

Статические испытания на растяжение плоских образцов с рабочей частью 2.0x1.0x0.8 мм при комнатной температуре проводились на специально

спроектированной установке, оснащенной горизонтально-силовым устройством, а также лазерным экстензометром Р50 Fiedler Optoelectronics.

Удельное электрическое сопротивление (р) определяли согласно ГОСТ 7229-76 и ГОСТ 12177-79 с помощью испытательного оборудования: психрометр аспирационный МВ-4М (погрешность ±2 %), барометр - анероид БАММ-1 (цена деления 0.1x103 На) и микроомметр БСЗ (класс точности 0.1). Удельную электрическую проводимость (а>2о°с) образцов после обработки ИПДК определяли с помощью испытательного оборудования, используя вихретоковый измеритель удельной электропроводимости цветных металлов и сплавов (ВЭ-27 НЦ/4-5) с относительной погрешностью ±2 %.

В третьей главе представлены результаты исследований особенностей УМЗ строения и механического поведения сплава 6061 после воздействия ИПДК при комнатной температуре (КТ) и установление закономерностей их изменения при последующей термической обработке - отжиге и искусственном старении (ИС). Электронно-микроскопические исследования показали, что после ИПДК в заготовках сформирована УМЗ структура со средним размером зерна 170 нм (рис. 1). В теле и на границах зерен наблюдается специфический дифракционный контраст, свидетельствующий о высоком уровне упругих внутренних напряжений. Кольцевое распределение точечных рефлексов на электронограммах указывает на болынеугловую разориентацию границ зерен. Индшгарование дополнительных рефлексов на электронограммах показало, что они принадлежат стабильной упрочняющей (3-фазе Mg2Si, наличие которой свидетельствует о прохождении деформационного динамического старения (ДДС) во время ИПДК уже при комнатной температуре. Экспериментально определенные размеры областей когерентного рассеяния (D0kp = 61±3 нм) и величина среднеквадратичной микродеформации кристаллической решетки атюминиевой матрицы (<е2>1С = 0.190±0.02 %) свидетельствуют о высокой степени дисперсности и дефектности полученной УМЗ структуры. Значительное уменьшение параметра кристатлической решетки (а) с 4.0542+0.0001 А после закалки исследуемого материала до 4.0516+.0.0002 А после ИПДК обусловлено инициированным ИПД распадом атюминиевого твердого раствора, сопровождающимся выделениями наноразмерных частиц упрочняющей (5-фазы Mg2Si.

Анализ стабильности УМЗ структуры сплава 6061 показал, что после отжига в интервале температур 70...400°С в течение 1 часа заметное разупрочнение сплава начинается лишь после температуры 160°С. Наблюдаемое снижение твердости сплава с увеличением температуры отжига связанно с уменьшением дефектности структуры и увеличением размера зерна В температурном интервале 70...160°С твердость материала изменяется незначительно, увеличение времени выдержки до 48 часов показало, что ИС не приводит к дополнительному упрочнению материала (рис. 2).

Судя по данным просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и рентгеноструктурного анализа (РСА), а также измерений удельной электрической проводимости, отсутствие дополнительного упрочнения сплава 6061 в УМЗ состоянии после ИС обусловлено протеканием в ходе данной термической обработки двух

конкурирующих процессов. Первый - это возврат в УМЗ структуре, приводящий к общему снижению дефектности структуры, и, соответственно, к разупрочнению материала. Второй процесс - упрочнение за счет дисперсионного твердения, обусловленного распадом пересыщенного твердого раствора деформированной в ходе ИПДК алюминиевой матрицы сплава.

160

д: 120

60

о 10 20 30 40 60 Продолжительность старения (час) Рис. 2. Изменение твердости сплава 6061 после ИГЩК и ИС при температуре: (а) -70°С, (б) - 100°С, (в) - 130°С, (г) - 160°С и (д) - после закалки и ИС при 160°С

Рис. 1. УМЗ структура сшива 6061 после ИПДК

Для подтверждения результатов индицирования вторичной (3-фазы, был осуществлен качественный фазовый РСА: прецизионно отснята рентгенограмма в интервале углов, в котором расположена дифракционная линия от фазы Mg2Si, имеющая максимальную интенсивность. Результаты эксперимента подтвердили, что после ИПДК в УМЗ структуре сплава присутствуют частицы вторичной фазы Mg2Si аналогичного состава, что и после традиционной упрочняющей термической обработки.

Анализ уровня механических свойств алюминиевого сплава 6061 в УМЗ состоянии показал, что максимальные характеристики прочности были получены в образцах, обработанных ИПДК. Были достигнуты величины временного сопротивления (ав) и условного предела текучести (ст02) 675 МПа и 605 МПа, соответственно, при значении относительного удлинения после разрыва (5) ~10 %. Последующее ИС привело к существенному увеличению относительного удлинения после разрыва. В случае ИС при 70°С в течение 48 ч. относительное удлинение после разрыва возросло с 10 % до 13 % без существенного падения прочности: ов = 661 МПа, <т02 = 600 МПа. Полученные результаты хорошо согласуются с изменениями, обнаруженными в структуре сплава. Анализ тонкой структуры показал присутствие глобулярных выделений стабильной упрочняющей р-фазы Mg2Si размером 5-10 нм с межчастичным расстоянием 20-30 нм. Кроме этого, в УМЗ структуре наблюдается уменьшение дефектности структуры и рост зерен, что также приводит к разупрочнению. Старение, осуществленное при 160°С, также улучшает относительное удлинение после разрыва сплава, однако приводит к его

разупрочнению (аа = 585 МПа, а02 = 495 МПа, 8 = 15 %). После часовой выдержки при температуре 160°С средний размер зерна увеличивается почти в 1.5 раза со 170 им до 260 нм, размер стабильной [3-фазы Мц251 составляет уже 10-15 нм, межчастичное расстояние - 60-70 нм. Рациональный режим ИС УМЗ сплава, при котором достигается высокое значение характеристик прочности, а уровень пластичности приближается к значению, получаемому после стандартной упрочняющей обработки - это отжиг при 70°С в течение 48 часов, что ниже стандартной температуры обработки на 90°С. В главе также показано, что сохранение эффекта твердорастворного упрочнения и реализация предельного измельчения зеренной структуры методом ИПД позволяет достигнуть в низколегированных алюминиевых сплавах системы А1-М^-81 необычно высокого уровня прочности, превышающего прочность таких высоколегированных термически упрочняемых алюминиевых сплавов, как Д16 и В95 после стандартной упрочняющей термической обработки.

В четвертой главе рассмотрены особенности формирования УМЗ структуры и закономерности повышения механических свойств в термически упрочняемых алюминиевых сплавах 6061, АД31 и АВ системы А1-М§-81, обработанных ИПД методом РКУП-ПК.

В первом разделе главы показано, что формирование однородной УМЗ структуры со средним размером зерна 360 нм в сплаве 6061 методом РКУП-ПК заключается в преобразовании вытянутых субзерен - полос с ламелярными границами, сориентированными вдоль направления сдвига, в равноосные зерна с высокоугловыми границами за счет их фрагментации малоугловыми границами. Установлено, что после обработки РКУП-ПК в УМЗ сплаве присутствуют глобулярные дисперсные выделеши стабильной упрочняющей р-фазы размером около 6 нм как в приграничных областях, так и в теле зерен. Наличие выделений данной фазы свидетельствует о том, что в процессе РКУП-ПК в сплаве формирование УМЗ структуры в материале сопровождалось процессом ДЦС. На реализацию ДЦС при ИПД также указывают дашгыс РСА. Уменьшение параметра кристаллической решетки сплава (а) с 4.0535±0.0001 до 4.0506+0.0001А свидетельствует о том, что ДЦС началось уже в процессе первого цикла обработки РКУП-ПК сплава 6061. Сопоставив величину изменений а, произошедших в сплаве в результате 4 циклов обработки РКУП-ПК, время которой составляло ~30 мин, и изменений величины а после упрочняющей термической обработки было установлено, что значительно более полный распад твердого раствора прошел в процессе деформационной обработки при более низкой температуре и за гораздо более короткий промежуток времени. Дополнительные исследования образцов сплава 6061 методом пространственной атомной томографии позволили выявить продукты распада твердого раствора уже после 1-го цикла РКУП-ПК: в алюминиевой матрице образовались скопления легирующих элементов М§ и 51, имеющие размер 3 нм (зоны Гинье-Престона). После 4 циклов РКУП-ПК наряду с выделениями стабильной р-фазы было выявлено

образование наноразмерных выделений в форме игл упрочняющей ß''-фазы Mg2Si, которые не были обнаружены в результате ПЭМ анализа

Формирование однородной УМЗ структуры после 4 циклов РКУП-ПК в сплаве 6061 приводит к значительному повышению как твердости, так и прочности: с Hv = 780 МПа, <тГ1 = 230 МПа после стандартной упрочняющей обработки до Hv = 1100 МПа, ав = 345 МПа, при этом значение относительного удлинения после разрыва составляет 20 %.

Твердость УМЗ сплава 6061 после 4 циклов обработки РКУП-ПК, так же как и УМЗ сплава 6061 после ИПДК при KT, не изменяется после отжига длительностью 1 час до температуры 160°С, дальнейшее повышение температуры приводит к разупрочнению. Причины разупрочнения - общее снижение дефектности структуры, а также коагуляция и последующее растворение упрочняющих частиц, уменьшение плотности дислокаций.

Для выявления потенциала получения из УМЗ сплавов тонких полос и листов УМЗ заготовки, полученные РКУП-ПК, были подвергнуты дополнительной холодной прокатке. Полученные УМЗ заготовки в виде полос толщиной 3 мм демонстрировали повышение величины временного сопротивления на 50 % (до 410 МПа), при этом значение 8 составило 8 %. Последующий низкотемпературный отжиг прокатанных УМЗ заготовок позволил увеличить 8 до 14.5 % без существенного разупрочнения. Таким образом, в УМЗ заготовках сплава 6061 системы Al-Mg-Si в результате комбинированной обработки, включающей ИПД, прокатку и последующий отжиг, был достигнут уровень прочности, сопоставимый с уровнем прочности листов, полученных из высоколегированных алюминиевых сплавов системы Al-Cu-Mg-Mn типа Д16 после традиционной упрочняющей обработки Т (закалка + естественное старение). Важно отметить, что именно обработка Т наиболее широко применяется при производстве листов из сплава Д16, так как использование упрочняющей обработки с искусственным старением на максимальную прочность для данных материалов нежелательна из-за их низкой коррозионной стойкости.

Во второй части главы на примере сплава АД31 представлены результаты исследований влияния состояния пересыщенного вследствие закалки алюминиевого твердого раствора после ИПД на эффект дисперсионного твердения при ИС. После 12 циклов РКУП и 4 циклов РКУП-ПК при температуре 100°С в заготовках сплава АД31 удается сформировать УМЗ структуру, идентичную УМЗ структуре сплава 6061 после 4 циклов обработки РКУП-ПК. Исследования тонкой структуры позволили установить наличие преимущественно в приграничных областях ультрамелких зерен наноразмерных выделений глобулярной ß-фазы размером -10 нм. Важно отметить, что в сплаве 6061, где в составе присутствует Си, размер выделившейся в процессе ИПД упрочняющей ß-фазы меньше, так как наличие этого легирующего компонента понижает скорость развития зон ГП и приводит к более тонкой структуре выделений.

В сплаве АД31 формирование УМЗ структуры со средним размером зерна 550 им после 12 циклов РКУП и 4 циклов РКУП-ПК привело к росту характеристик прочности

(разница в упрочнении не превышает б %) в 2 раза выше уровня закаленного материала и на 35 % больше, чем после стандартной упрочняющей обработки.

С целью установления возможности дальнейшего упрочнения УМЗ сплава часть заготовок после ИПД была подвергнута ИС, выполненному в температурном интервале 100...160°С с длительностью выдержек до 48 часов. Полученные данные свидетельствуют о том, что после 12 циклов РКУП УМЗ сплав АД31 не претерпевает дополнительного упрочнения после ИС во всем исследованном диапазоне температур и выдержек. Более того, было установлено, что в процессе ИС при температуре 160°С, являющейся стандартной температурой старения для данного сплава в крупнозернистом состоянии, УМЗ материал претерпевает разупрочнение до уровня сплава в состоянии после стандартной упрочняющей обработки. После же 4 циклов РКУП-ПК заготовки сплава АД31, напротив, демонстрируют повышение твердости с максимумами упрочнения после ИС, выполненного по режиму: 130°С, 24 часа. Полученные результаты свидетельствуют о том, что после обработки РКУП-ПК УМЗ сплав сохраняет потенциал для дополнительного упрочнения за счет дисперсионного твердения.

Исследования тонкой структуры УМЗ заготовок сплава, продемонстрировавших упрочнение после ИС, позволило установить причину последнего. Наряду с дисперсными частицами (3-фазы, выделившимися в матери&те в процессе ИГЩ, в объеме УМЗ зерен с размером > 300 нм после ИС было отмечено образование наноразмерных упрочняющих частиц Р"- и Р'-фаз. Известно, что выделение именно этих метастабильных фаз в алюминиевой матрице крупнозернистых сплавов, относящихся к системе Al-Mg-Si, обеспечивает их упрочнение после ИС, реализуемого при проведении традиционной упрочняющей обработки. Также было отмечено, что в зернах размером менее 300 нм как после ИПД, так и после дополнительного ИС содержатся только глобулярные выделения стабильной р-фазы. Таким образом, было установлено, что формирование метастабильных фаз в УМЗ сплаве после ИС приводит к дополнительному увеличению его прочности.

Отсутствие эффекта дисперсионного твердения, отмеченное в заготовках, УМЗ структура в которых была сформирована в процессе РКУП, обусловлено тем, что после данной обработки в материате прошел более глубокий распад твердого раствора вследствие большей продолжительности деформационно-термического воздействия по сравнению с УМЗ состоянием, полученным после обработки РКУП-ПК. В пользу этого свидетельствуют данные РСА, а именно, величина а составила после РКУП -4.0508±0.0002 А, а после РКУП-ПК - 4.0517±0.0001 А. Установленные особенности структурных изменений и изменения твердости УМЗ заготовок сплава после ИПД и последующего ИС хорошо согласуются с результатами механических испытаний. Максимальная прочность была достигнута в заготовках сплава АД31 после обработки 12 циклов РКУП и 4 циклов РКУП-ПК и последующего старения по рациональному режиму, ств сплава увеличился на 47.5 и 54 %, соответственно, по сравнению с традиционно упрочненным состоянием Т1. Значение о02 сплава АД31 выросло на более

значимую величину после обработки но вышеуказанным режимам, на 62 и lit %, соответственно, а 8 составила 11 и 15 %.

Таким образом, показано, что регламентированное выделение упрочняющих частиц Р"-, Р'- и р-фаз в ультрамелких зернах, осуществляемое как на стадии обработки ИПД, так и при последующем ИС, обеспечивает значительный прирост характеристик I-прочности при сохранении пластичности. На рисунке 3 схематично представлены этапы выделения упрочняющей фазы Mg2Si после обработки 4 циклов РКУП-ПК (рис.За) и после дополнительного ИС (рис.Зб).

Рис. 3. Схема выделений в УМЗ зернах разных размеров: (а) после 4 циклов РКУП-ПК; (б) после 4 циклов РКУП-ПК и ИС при 13 0°С

Закаленные заготовки сплава АВ с большим содержанием основных легирующих элементов, чем у сплавов АД31 и 6061 системы А1-М§-81 были также подвергнуты 4 циклам РКУП-ПК при 100°С и ИС при 130°С, 24 часа. Оценка механических | характеристик образцов показала, что после данной обработки сплав АВ демонстрирует аналогичное значительное повышение прочностных характеристик (рис. 4) при сохранении относительного удлинения после разрыва 11 %.

Рис. 4. Механические свойства после стандартно упрочняющей обработки с крупнозернистой структурой и с УМЗ структурой, полученной методом РКУП-ПК и последующего ИС алюминиевых сплавов АДЗ ] и АВ к

В пятой главе представлены результаты исследований, демонстрирующих возможность достижения повышенной удельной электропроводности (со) и высокой |

механической прочности в УМЗ алюминиевых сплавах системы полученных

с использованием методов ИПД. В качестве объектов исследования были использованы два сплава - 6060 и АД31. В третьей главе было показано, что величина ю УМЗ сплава 6061, полученного ИПДК при КТ, возрастает в результате последующего ИС. Анализ структурных изменений УМЗ сплава 6061 при ИС показал, что увеличение и вызвано, во-первых, уменьшением дефектности алюминиевой матрицы в результате процессов возврата, а во-вторых - уменьшением концентрации в ней основных легирующих элементов (М§ и 81). Однако, достигнутое наряду с повышенной прочностью, улучшение ю не велико.

Для большего снижения концентрации легирующих элементов в твердом растворе и уменьшения дефектности структуры материала образцы сплава 6060 были подвергнуты ИПДК как при КТ, так и при температуре 180°С. После обработки ИПДК, осуществленной при температуре 180°С, в заготовках сплава 6060 была сформирована УМЗ структура со средним размером зерна 350 нм, где присутствует большее количество выделений наноразмерных упрочняющих фаз Mg2Si, которые, судя по морфологическим признакам, а именно, глобулярной форме и размеру, составляющему 20-40 нм, относятся к их стабильной модификации - р-фазе, некогерентной алюминиевой матрице. Установленные изменения величины параметра кристаллической решетки сплава и данные пространственной атомной томографии свидетельствуют о том, что после ИПДК при температуре 180°С концентрация легирующих элементов в УМЗ матрице снижается на порядок, максимально приближаясь к чистому алюминию (таблица 1). Таким образом, полученное УМЗ состояние обеспечивает высокую прочность сплава за счет уменьшения размера зерна в соответствие с зависимостью Холла-Петча и образования в алюминиевой матрице дисперсных выделений упрочняющих фаз - дисперсионного твердения. Повышенная электропроводность (со) сплава 6060 связана со снижением на порядок концентрации легирующих элементов в алюминиевой матрице вследствие распада твердого раствора в процессе обработки ИПД, а также меньшей дефектностью сформированной УМЗ структуры (таблица 1).

Аналогичный подход для повышения прочности и электропроводности был использован и для сплава АД31. В четвертой главе уже было показано, что после Р КУЛ-ПК и ИС сплав демонстрирует высокие значения прочности и пластичности за счет формирования в нем УМЗ структуры и снижения концентрации легирующих элементов в матрице вследствие выделения наноразмерных упрочняющих частиц (рис.Зб). Границы зерен (с размером более 400 нм) и наноразмерные частицы упрочняющих фаз при комнатной температуре не являются существенным препятствием на пути движения электронов проводимости, а обедненная легирующими компонентами матрица обеспечивает снижение значения удельного электрического сопротивления (р). Поэтому можно утверждать, что формирование УМЗ структуры в алюминиевых сплавах А1-М£-81, используя РКУП-ПК и ИС, создает условия для достижения в сплаве высокой

прочности и электропроводности. Выполненные эксперименты по оценке механических и электрических свойств показали, что в УМЗ состоянии сплав АДЗ1 демонстрирует ов = 308 МПа, р = 0.02941 Ом*мм2/м и 58.6 % 1АС8, а в состоянии после стандартной упрочняющей обработки (Т1) 200 МПа, р = 0.03162 Ом*мм2/м и 54.5 % 1АС8 (электропроводность согласно международному стандарту), соответственно.

Таблица 1. Характеристики сплава 6060

Обработка Параметр кристаллическ ой решетки, А Содержание основных легирующих элементов в алюминиевой матрице, ат. % ÖB, МПа 5, % 0)20°С, МСм/м IACS, %*

Закалка/КЗ 4.0511*0.0001 0.621М»0.86Ш 0.017Си98.501А1 187 20 30.26 52.0

Обработка Т1 / КЗ 4.0509±0.0001 - 250 8 31.08 53.6

ИПДКпри КТ/НС 4.0506±0.0001 0.400Мв 0.42781 0.011Сц 99.119А1 525 5 29.4 51.8

ИПДКпри 180°С / НС 4.0498±0.0001 0,052М^ 0.08851 О.ООбСи 99.837А1 347 7 33.73 58.16

* IACS, % - электропроводность согласно международному стандарту

Проведенные исследования позволили определить условия получения экспериментальных УМЗ образцов диаметром 6 мм в виде катанки из сплава АД31 с комплексом свойств (св = 355 МПа при 55.4 % 1АС8), значительно превосходящим характеристики катанки полученной с использованием традиционных видов обработки, например, низкотемпературной термомеханической обработки. Получение экспериментальных образцов с УМЗ структурой стало возможным благодаря созданию в НИИ ФПМ ГОУ ВПО «УГАТУ» установки, позволяющей получать длинномерные заготовки в виде прутков и катанки методом ИПД - РКУП-Конформ. Экспериментальные образцы катанки были изготовлены на производственном участке ООО «НаноМеТ», организованном ГОУ ВПО «УГАТУ» для производства УМЗ полуфабрикатов из различных металлов и сплавов, в том числе и на основе алюминия. Аттестация электрических свойств экспериментальных образцов была осуществлена на предприятии ОАО «Уфимкабель» в испытательной лаборатории кабельной продукции.

Судя по достигнутому сочетанию механических и электрических свойств в экспериментальных УМЗ образцах, можно сделать вывод о высоком инновационном потенциале использования методов ИПД и создания на их основе промышленных ИПД-технологий для производства проводниковых материалов из алюминиевых сплавов системы А1-М£-81.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Проведенные исследования свидетельствуют, что обработка ИПДК, осуществленная при комнатной температуре, позволяет сформировать в сплаве 6061 УМЗ структурное состояние со средним размером зерна 170±8 нм. Такой малый размер зерна ранее не достигался в сплавах системы А1-М§-81 ни при использовании методов традиционной термомеханической обработки, ни другими методами интенсивной пластической деформации. УМЗ состояние характеризуется высоким уровнем среднеквадратичной микродеформации кристаллической решетки (<е2>1й) и плотностью решеточных дислокаций (рд) 0.190 ± 0.020 % и 2.4 х 10й м"2, соответственно.

2. Установлены закономерности формирования зеренного строения и изменения фазового состава сплавов А1-М§-51 при РКУП-Г1К. На примере сплава 6061 показано, что формирование УМЗ структуры в процессе РКУП-ПК заключается в преобразовании вытянутых субзерен за счет их фрагментации в равноосные зерна. При этом на этапе формирования субструктуры после 1 цикла РКУП-ПК проходит зонное старение, сопровождающееся образованием в алюминиевой матрице зон Гинье-Престона со средним размером 3 нм. На этапе формирования УМЗ структуры зеренного типа после 2-4 циклов РКУП-ПК в материале наблюдали фазовое старение, характеризующееся выделением наноразмерных частиц вторичной упрочняющей р-фазы (Mg;>Si), имеющей глобулярную форму и средний размер 10 нм.

3. Показано, что формирование УМЗ структуры в сплаве 6061 в ходе ИПДК и РКУП-ПК сопровождается уменьшением параметра кристаллической решетки (а) алюминиевой матрицы. Установлено, что изменение параметра кристаллической решетки обусловлено протеканием в материале при ИПД деформационного динамического старения, которое может происходить уже при комнатной температуре.

4. Все исследованные сплавы Al-Mg-Si в УМЗ состоянии, сформированном в результате обработки методами ИПД, демонстрируют увеличение твердости (Ну), условного предела текучести (сог) и временного сопротивления (ов) в сравнении с аналогичными материалами после традиционной упрочняющей обработки на 40 %, 3550 % и 25-45 %, соответственно. При этом относительное удлинение после разрыва составляет не менее 10 %. Установлено, что при последующем отжиге УМЗ структуры высокопрочное состояние стабильно в сплавах вплоть до температуры 160°С.

5. Исследовано влияние на УМЗ структуру и механические свойства сплавов А1-М§-81 термической обработки - искусственного старения, осуществленного в температурном интервале 70...160°С. Установлено, что после обработки ИПД в сплавах с УМЗ структурой при ИС изменяется последовательность и кинетика распада твердого раствора в сравнении с их крупнозернистыми аналогами. После ИПДК в УМЗ сплаве образуются при ИС в основном стабильные частицы р-фазы.

После РКУП и РКУП-ПК в УМЗ структуре в ходе искусственного старения наблюдали стадию фазового старения и образование наноразмерных метастабильных выделений (]"- и Р'-фазы (Mg2Si), но температура ИС 130°С, обеспечивающая

максимальное повышение прочностных характеристик в УМЗ сплаве, была на 30-40°С ниже стандартной температуры искусственного старения, используемой в ходе традиционной термической упрочняющей обработки сплавов Al-Mg-Si в крупнозернистом состоянии.

6. Показано, что дополнительная холодная прокатка с суммарной степенью обжатия 85 % и ИС позволяют получать из УМЗ заготовок сплава 6061 тонкие полосы, демонстрирующие уровень прочности и пластичности (стг, 2 = 360 МПа, ав = 410 МПа и 5 = 14.5 %) близкий к свойствам широко используемых в промышленности листов легированного термически упрочняемого сплава Д16 системы Al-Cu-Mg-Mn.

7. Установлены рациональные режимы обработки, включающей ИПД и последующее искусственное старение, которые обеспечивают повышенный уровень прочности и удельной электропроводности в УМЗ сплавах Al-Mg-Si в сравнении с их аналогами, подвергнутыми традиционным методам термической и термомеханической обработки. УМЗ состояние обеспечивает высокую прочность сплава за счет уменьшения размера зерна в соответствии с зависимостью Холла-Петча и образования в алюминиевой матрице дисперсных выделений упрочняющих фаз - дисперсионного твердения. Повышенная удельная электропроводность материала обусловлена снижением концентрации легирующих элементов в алюминиевой матрице вследствие распада твердого раствора в процессе обработки ИПД, а также уменьшением дефекгности сформированной УМЗ структуры во время последующего ИС.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Мурашкин М.Ю., Бобрук Е.В., Кильмаметов А.Р., Валиев Р.З. Особенности структуры и механические свойства алюминиевого сплава 6061, подвергнутого обработке равноканальным угловым прессованием в параллельных каналах // Физика металлов и металловедение. 2009. Т. 108. № 4. С. 439-447. (научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ)

2. Valiev R., Murashkm M., Bobruk E., Raab G. Grain re finement and mechanical behavior of the Al alloy, subjected to the new SPD Technique // Materials Transactions. 2009. V.50. № 1. P.87-91. (научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ)

Валиев Р.З., Мурашкин М.Ю., Бобрук Е.В., Рааб Г.И. Измельчение зерен и механическое поведение алюминиевого сплава, подвергнутого новому методу ИПД // Материале Трансакшинс. 2009. Т.50. № 1. С.87-91.(статья на англ. яз.)

3. Боткин А.В., Валиев Р.З., Мурашкин М.Ю., Рааб Г.И., Бобрук Е.В., Назмиев А.И., Зеленцов А.А. Интенсивная пластическая деформация цилиндрической металлической заготовки выдавливанием, совмещенным с равноканальным угловым прессованием в параллельных каналах // Кузнечно-штамповочное производство и обработка металлов давлением. 2010. № 10. С.36-42. (научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ)

4. Sabirov I., Perez-Prado М.Т., Murashkin M.Yu., Molina-Aldareguia J.M., Bobruk E.V., Yunusova N.F., Valiev R.Z. Application of equal channel angular pressing with parallel

channels for grain refinement in aluminum alloys and its effect on deformation behavior // International Journal of Material Forming. 2010. V.3. pp. 411-414. (научная статья в рецензируемом издании из перечня ВАК РФ)

Сабиров И., Перез-Прадо М.Т., Мурашкин М.Ю., Молина-Алдарегиа Ю.М., Бобрук Е.В., Юнусова Н.Ф., Валиев Р.З. Применение равноканального углового прессования в параллельных каналах для измельчения зерен в алюминиевых сплавах и его эффект на деформационное поведение // Международный Журнал Обработки материалов давлением. 2010. Т.З стр. 411-414. (статья на англ. яз)

5. Бобрук Е. В., Мурашкин М.Ю., Валиев Р.З., Рааб Г.И. Особенности старения и механические свойства алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si после ИПД // XIX Петербургские чтения по проблемам прочности: Сб. материалов. 2010. С. 163-165.

6. Бобрук Е. В. Структура и механические свойства алюминиевого сплава 6061 после интенсивной пластической деформации кручением // X Международная научно-техническая уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых: Сб. трудов. 2009. С. 204-206.

7. Бобрук Е. В. Влияние РКУП-ПК на формирование ультрамелкозернистой структуры и механические свойства алюминиевого сплава 6061 // X Международная научно-техническая уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых: Сб. трудов. 2009. С. 207-209.

8. Murashkin М.У., Enikeev N.A., Bobruk E.V., Valiev R.Z. Analysis of enhanced strength of UFG A1 alloys produced by high pressure torsion // Second International Symposium BNM: book of abstracts. 2009. P. 166.

Мурашкин М.Ю., Еникеев H.A., Бобрук E.B., Валиев Р.З. Анализ повышенной прочности УМЗ алюминиевых сплавов, обработанных интенсивной пластической деформацией кручением// Второй Международный Симпозиум BNM: сборник тезисов. 2009. стр.166.

9. Bobruk E.V., Murashkin M.Yu., Valiev R.Z. Influence of ECAP-PC on ultrafine-grained structure evolution and mechanical behavior of A1 6061 Alloy // Second International Symposium BNM: book of abstracts. 2009. P.195-196.

Бобрук E.B., Мурашкин М.Ю., Валиев Р.З. Влияние РКУП-ПК на эволюцию и механическое поведение ультрамелкозернистой структуры сплава А1 6061 // Второй Международный Симпозиум BNM: сборник тезисов. 2009. стр. 195-196.

10. Бобрук Е.В., Мурашкин М.Ю., Казыханов В.У., Валиев Р.З. Особенности дисперсионного твердения УМЗ алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si // «Высокие давления 2010. Фундаментальные и прикладные аспекты»: Сб. тезисов. 2010. С. 106.

11. Мурашкин М.Ю., Бобрук Е.В., Казыханов В.У., Валиев Р.З. Повышение прочности и пластичности ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов // Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы: тезисы докладов открытой школы - конференции стран СНГ. 2010. С. 205.

12. Бобрук Е.В., Мурашкин М.Ю., Казыханов В.У. Особенности старения алюминиевого сплава системы подвергнутого интенсивной пластической

деформации // Материаловедение и металлофизика легких сплавов. Международная научная школа для молодежи: Сб. научных статей. 2010. С. 38-41.

Подписано в печать 14.04.11 г. Формат 60x84 1/16. Бумага офсетная. Печать ризографическая. Тираж 110 экз. Заказ 498. Гарнитура «Типев^уКотап». Отпечатано в типографии ПЕЧАТНЫЙ ДОМЪ» ИП ВЕРКО. Объем 1 п.л. Уфа, Карла Маркса 12 корп. 4, т/ф: 27-27-600, 27-29-123

стр.

Список условных обозначений.

Введение.

ГЛАВА 1. СТРУКТУРА, СВОЙСТВА, МЕТОДЫ ОБРАБОТКИ И

ПРИМЕНЕНИЕ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ.

1.1. Алюминиевые сплавы системы А1-

§-81 и их назначение.

1.2. Методы обработки, механические и функциональные свойства алюминиевых сплавов.

1.3. Особенности ультрамелкозернистой структуры и механические свойства алюминиевых сплавов, полученных методами ИПД.

1.3.1. Методы ИПД для формирования ультрамелкозернистой структуры в алюминиевых сплавах.

1.3.2. Особенности ультрамелкозернистой структуры алюминиевых сплавов.

1.3.3. Влияние ультрамелкозернистой структуры и термической обработки на механические свойства алюминиевых сплавов.

1.4. Постановка задач исследования.

ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1. Выбор сплавов и их характеристики.

2.2. Методы и режимы получения ультрамелкозернистой структуры в материалах исследования.

2.3. Методы структурных исследований.

2.3.1. Метод оптической металлографии.

2.3.2. Метод просвечивающей электронной микроскопии.

2.3.3. Метод растровой электронной микроскопии.

2.3.4. Метод рентгеноструктурного анализа.

2.3.5. Метод пространственной атомной томографии.

2.4. Методы определения механических свойств.

2.4.1. Метод определения твердости.

2.4.2. Определение характеристик прочности и пластичности при статическом нагружении.

2.5. Методы определения электрических свойств.

ГЛАВА 3. ВЛИЯНИЕ УЛЬТРАМЕЖОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ, СФОРМИРОВАННОЙ ПРИ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ КРУЧЕНИЕМ, НА МЕХАНИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ СПЛАВА 6061 СИСТЕМЫ АНУ^.

3.1. Особенности структуры сплава после обработки ИПДК.

3.2. Стабильность структуры и дисперсионное твердение ультрамелкозернистого сплава.

3.3. Механическое поведение ультрамелкозернистого сплава при комнатной температуре.

3.4. Выводы по главе.

ГЛАВА 4. ФОРМИРОВАНИЕ УЛЬТРАМЕЖОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ А1-^-81 ПОСЛЕ ОБРАБОТКИ РАВНОКАНАЛЬНЫМ УГЛОВЫМ ПРЕССОВАНИЕМ В ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ КАНАЛАХ.

4.1. Особенности формирования ультрамелкозернистой структуры и изменения механических свойств алюминиевого сплава в процессе обработки РКУП-ПК.

4.1.1. Формирование ультрамелкозернистой структуры в алюминиевом сплаве в процессе обработки РКУП-ПК.

4.1.2. Механические свойства ультрамелкозернистого сплава 6061, обработанного методом РКУП-ПК.

4.2. Влияние методов обработки РКУП и РКУП-ПК на особенности структуры в сплаве АДЗ1.

4.2.1. Особенности ультрамелкозернистой структуры, сформированной в алюминиевом сплаве после обработок РКУП

ПК и РКУП.

4.2.2. Механические свойства алюминиевого сплава АД31, обработанного методами РКУП и РКУП-ПК.

4.3. Влияние термической обработки на ультрамелкозернистую структуру и механические свойства алюминиевых сплавов системы

4.3.1. Изменения структуры и механических свойств ультрамелкозернистого сплава АДЗ1 после отжига.

4.3.2. Изменения структуры и механических свойств ультрамелкозернистого сплава АДЗ 1 после искусственного старения.

4.4. Влияние холодной деформации и низкотемпературного отжига на уровень свойств ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов.

4.5. Закономерности изменения механических свойств в зависимости от химического состава ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов системы А1-

§-81.

4.6. Выводы по главе.

ГЛАВА 5. ПРОЧНОСТЬ И ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТЬ АЛЮМИНИЕВЫХ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ АЫ^-Б! С УЛЬТРАМЕЖОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРОЙ. из

5.1. Параметры ультрамелкозернистой структуры, обеспечивающие высокую прочность и электропроводность алюминиевых сплавов системы

5.2. Достижение повышенной прочности и электропроводности в УМЗ алюминиевых сплавах.

5.2.1 Прочность и электропроводность сплава 6060, обработанного методом интенсивной пластической деформации кручением.

5.2.2. Прочность и электропроводность сплава АД31, обработанного с использованием метода РКУП-ПК.

5.3. Получение образцов алюминиевой катанки с повышенными значениями прочности и электропроводности из сплава АДЗ 1.

5.4. Выводы по главе.

В настоящее время в России и за рубежом отмечается значительный интерес к расширению области применения низколегированных и сравнительно дешевых термически упрочняемых алюминиевых сплавов системы А1-М§-81 в автомобилестроении, авиации, строительстве и электротехнике [1-3]. Сплавы этой системы обладают привлекательным комплексом свойств, таких как высокая коррозионная стойкость, хорошая технологичность в металлургическом и машиностроительном производстве и достаточно высокая пластичность. Эти свойства материалов во многом обусловлены процессами фазовых превращений, протекающих при искусственном или естественном старении [2, 3]. Известно, что плотность алюминиевых сплавов примерно в 3 раза меньше плотности стали, однако масса готовых изделий, выполненных из них, всего лишь на 30-40 % меньше массы соответствующих стальных деталей [1-3]. Таким образом, повышение прочности, которое позволит снизить массу изделий из конструкционных материалов системы А1-1У^-81, является актуальной задачей с точки зрения перспективных применений алюминиевых сплавов. Кроме того, некоторые алюминиевые сплавы системы А1-М£-81 обладают достаточно высокой электропроводностью и являются вторыми после меди промышленными проводниками, но существенно уступают ей в механической прочности [3]. Недостаточная прочность значительно сужает область их применения в электротехнических изделиях, работающих в условиях высоких механических нагрузок, например, для воздушных линий электропередач, кабелей и шин [3]. В этой связи поиск путей повышения комплекса механических свойств при сохранении высокой электропроводности алюминиевых сплавов системы А1-1У^-81 также является важной научной проблемой.

Одним из перспективных подходов, обеспечивающим повышение свойств алюминиевых сплавов, является измельчение их зеренной структуры до ультрамелкозернистого (УМЗ) состояния такими перспективными методами интенсивной пластической деформации (ИПД) [4-13], как ИПД кручением (ИПДК), равноканальное угловое прессование (РКУП), а также его модификация - РКУП в параллельных каналах (РКУП-ПК). Положительное влияние ИПД на свойства алюминиевых сплавов, как правило, связывают с особенностями строения их ультрамелкозернистой (УМЗ) структуры: степенью измельчения зерен, уровнем неравновесности межзеренных границ и дислокационной структурой в теле зерен [4, 8, 9, 12]. Кроме того, в работе [5, 6, 9] продемонстрировано, что на уровень свойств УМЗ сплавов, полученных в ходе обработки ИПД в сочетании с термической обработки (ТО), сильное влияние оказывают изменение содержания легирующих элементов в твердом растворе и фазовый состав. Влияние этих параметров структуры на уровень свойств УМЗ сплавов часто оказывается весьма существенным. Вместе с тем к моменту постановки данной работы в литературе практически отсутствовали систематические данные об особенностях УМЗ структуры, сформированной в процессе ИПД и последующих ТО, их связи с механическими и эксплуатационными свойствами в алюминиевых термически упрочняемых сплавах системы Кроме того, отсутствовала информация об изменениях фазового состава материалов как в процессе осуществления ИПД, так и при последующем термическом воздействии.

Таким образом, представлялось необходимым проведение детальных исследований параметров УМЗ структуры в алюминиевых сплавах системы А1-М§-81, подвергнутых обработке методами ИПД в сочетании с ТО, а также корректной оценки и анализа природы достигаемых механических и электрических свойств (удельной электрической проводимости и/или удельного электрического сопротивления).

Цель работы. Исследование особенностей формирования ультрамелкозернистой структуры в алюминиевых сплавах системы А1-М§-81 при использовании методов интенсивной пластической деформации; установление связи ультрамелкозернистых структур со свойствами, сплавов и достижение комплекса высоких механических свойств и электропроводности.

В соответствии с вышеизложенным сформулированы следующие задачи исследования:

1. Сформировать ультрамелкозернистую структуру с минимальным размером зерен в заготовках алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si, используя различные методы интенсивной пластической деформации: интенсивную пластическую деформацию кручением, равноканальное угловое прессование и равноканальное угловое прессование в параллельных каналах.

2. Провести анализ особенностей ультрамелкозернистой структуры, сформированной в процессе интенсивной пластической деформации, установить закономерности их изменения при последующей термической обработке -отжиге и искусственном старении.

3. Определить характеристики прочности и пластичности при комнатной температуре и исследовать особенности развития пластической деформации и разрушения алюминиевых сплавов с ультрамелкозернистым строением.

4. Выявить возможность достижения высокой прочности ультрамеклозернистых алюминиевых сплавов системы А1-1У^-81 за счет дополнительной деформационной обработки холодной прокаткой.

5. Исследовать возможность повышения электропроводности алюминиевых сплавов за счет формирования в них ультрамелкозернистого строения.

6. Определить условия проведения интенсивной пластической деформации и последующей термической обработки, гарантирующие формирование в алюминиевых сплавах ультрамелкозернистой структуры, которая обеспечит максимальное повышение уровня прочности и электропроводности.

Научная новизна:

1. Определены режимы получения в заготовках ультрамелкозернистой однородной структуры в алюминиевых сплавах системы А1-М§-8ь используя различные методы интенсивной пластической деформации: интенсивной пластической деформации кручением, равноканальным угловым прессованием и равноканальным угловым прессованием в параллельных каналах. Установлены параметры ультрамелкозернистой структуры (размер зерен, плотность решеточных дислокаций, тип, распределение и размер упрочняющих фаз), обеспечивающие одновременное повышение характеристик прочности и электропроводности алюминиевых сплавов.

2. Показано, что формирование ультрамелкозернистой структуры в термически упрочняемых алюминиевых сплавах системы А1-К%-81 изменяет последовательность распада пересыщенного твердого раствора по сравнению с известными закономерностями после стандартной упрочняющей термической обработки в крупнозернистом материале: ЗГП—>Р"—»Р'—»Р- После обработки равноканальным угловым прессованием в параллельных каналах присутствуют выделения некогерентной стабильной Р-фазы, а в процессе последующего искусственного старения по рациональному режиму в ультрамелкозернистом сплаве выделяются метастабильные полукогерентные упрочняющие (3-, Р"-фазы М&вь После обработки интенсивной пластической деформацией кроением искусственное старение ультрамелкозернистого сплава приводит к коагуляции стабильной упрочняющей р-фазы.

3. Установлены особенности повышения электропроводности и прочности ультрамелкозернистых сплавов системы А1-]^-81. Высокая прочность сплавов обеспечивается формированием ультрамелкозернистой структуры с минимальным размером зерна и проявлением эффекта дисперсионного твердения - образования в алюминиевой матрице наноразмерных выделений упрочняющей фазы М§28к Улучшение электропроводности ультрамелкозернистых сплавов обусловлено распадом пересыщенного твердого раствора, приводящим к снижению концентрации легирующих элементов в алюминиевой матрице.

Практическая значимость:

1. Определены режимы обработки интенсивной пластической деформации сплавов системы А1-]У^-81, позволяющие за счет формирования ультрамекозернистой структуры с размером зерен менее 550 нм и регламентированного выделения и распределения наноразмерных упрочняющих фаз М§281 получать заготовки с сочетанием высоких значений прочности и электропроводности при комнатной температуре.

2. Установлена стабильность ультрамелкозернистой структуры сплава 6061, обработанного интенсивной пластической деформацией кручением при комнатной температуре со значением^временного сопротивления 585 МПа, которая сохраняется до температуры старения 160°С, что весьма важно при изготовлении деталей, работающих в среде, температура которой изменяется от -50 до+160°С.

3. Получены ультрамелкозернистые прокатанные заготовки из термически упрочняемого сплава 6061, в которых характеристики статической прочности повышены до уровня легированного алюминиевого сплава Д16 системы А1-Си-Мё.

4. Изготовлены экспериментальные образцы ультрамелкозернистой катанки из алюминиевого сплава АДЗ1 обработкой, включающей интенсивную пластическую деформацию, холодное волочение и последующее искусственное старение по рациональному режиму, что позволило повысить прочность и электропроводность.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту:

1. Необычно высокий уровень прочности (сгв= 675 МПа) может быть реализован в алюминиевом сплаве 6061 системы А1-М§-81, подвергнутом интенсивной пластической деформации кручением по режиму, обеспечивающему формирование ультрамелкозернистого состояния со средним размером зерна 170 нм и наличие наноразмерных выделений частиц р-фазы (М§281).

2. Формирование ультрамелкозернистой структуры в сплавах системы А1-М£-81 в процессе интенсивной пластической деформации сопровождается деформационным динамическим старением, которое начинается уже при комнатной температуре.

3. Вне зависимости от условий и методов интенсивной пластической деформации сплавы системы А1-М£-81 в ультрамелкозернистом состоянии демонстрируют стабильность зеренного строения и прочности до температуры отжига 160°С.

4. В сплавах А1-М§-81 с ультрамелкозернистой структурой, сформированной методами интенсивной пластической деформации, при последующем искусственном старении изменяется последовательность и кинетика распада твердого раствора по сравнению с их крупнозернистыми аналогами.

5. Увеличение прочности и электропроводности сплавов 6060 и АДЗ 1 возможно при использовании интенсивной пластической деформации в сочетании с термической обработкой. Такой подход обеспечивает формирование ультрамелкозернистого состояния с размером зерен 170.550 нм, характерной особенностью которого является максимальное обеднение легирующими элементами алюминиевой матрицы, причем наноразмерные выделения частиц упрочняющей фазы стабильной модификации ((3-) образуются преимущественно в приграничных областях ультрамелких зерен, а метастабильной модификации (Р'- и Р"-) - в их объеме.

Диссертационная работа выполнена в рамках: государственного контракта № 02.513.11.3471 «Разработка и исследование объемных конструкционных наноструктурных материалов, получаемых методами интенсивной пластической деформации с участием научных организаций Бразилии» (2009-2010 гг.), выполненного в рамках ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2012 гг.»; Проекта «Физика и ИПД технологии наноструктурирования металлов для достижения уникальных свойств» (20082010 гг.), выполненного в рамках Аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы» (2008-2010 гг.).

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на Международном симпозиуме «Объемные наноструктурные материалы ВЫМ-2009» (г. Уфа, 2009 г.); X Международной научно-технической уральской школе металловедов-молодых ученых (г. Екатеринбург, 2009 г.); XIX Петербургских чтениях по проблемам прочности (г. Санкт-Петербург, 2010 г.); Х1П Международной конференции по обработке материалов «Наноструктурные материалы и микроформовка» (г. Брешиа, Италия, 2010 г.); 11-й Международной конференции «Высокие давления 2010. Фундаментальные и прикладные аспекты» (г. Судак, Украина, 2010 г.); Открытой школе-конференции стран СНГ «Ультрамелкозернистые и наноструктурные материалы-2010» (г. Уфа, 2010 г.); конференции «Материаловедение и металлофизика легких сплавов» (г. Екатеринбург, 2010 г.); Ш Международной научно-технической конференции «Авиадвигатели 21 века», (ЦИАМ, г. Москва, 2010 г.).

Публикации. По теме диссертационной работы опубликованы 4 научные статьи в рецензируемых изданиях из перечня ВАК РФ, 8 статей и тезисов в сборниках трудов конференций.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов и списка литературы из 137 наименований. Общий объем диссертации: 146 страниц, в том числе 56 рисунков и 24 таблицы.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Проведенные исследования свидетельствуют, что обработка ИПДК, осуществленная при комнатной температуре, позволяет сформировать в сплаве 6061 УМЗ структурное состояние со средним размером зерна 170±8 нм. Такой малый размер зерна ранее не достигался в сплавах системы А1-М§-81 ни при использовании методов традиционной термомеханической обработки, ни другими методами интенсивной пластической деформации. УМЗ состояние характеризуется высоким уровнем среднеквадратичной микродеформации кристаллической решетки {<£>ш) и плотностью решеточных дислокаций (рд) 0.190 ± 0.020 % и 2.4 х 1014 м"2, соответственно.

2. Установлены закономерности формирования зеренного строения и изменения фазового состава сплавов АЫУ^-81 при РКУП-ПК. На примере сплава 6061 показано, что формирование УМЗ структуры в процессе РКУП-ПК заключается в преобразовании вытянутых субзерен за счет их фрагментации в равноосные зерна. При этом на этапе формирования субструктуры после 1 цикла РКУП-ПК проходит зонное старение, сопровождающееся образованием в алюминиевой матрице зон Гинье-Престона со средним размером 3 нм. На этапе формирования УМЗ структуры зеренного типа после 2-4 циклов РКУП-ПК в материале наблюдали фазовое старение, характеризующееся выделением наноразмерных частиц вторичной упрочняющей (3-фазы (М§281), имеющей глобулярную форму и средний размер 10 нм.

3. Показано, что формирование УМЗ структуры в сплаве 6061 в ходе ИПДК и РКУП-ПК сопровождается уменьшением параметра кристаллической решетки (а) алюминиевой матрицы. Установлено, что изменение параметра кристаллической решетки обусловлено протеканием в материале при ИПД деформационного динамического старения, которое может происходить уже при комнатной температуре.

4. Все исследованные сплавы А1-М§-81 в УМЗ состоянии, сформированном в результате обработки методами ИПД, демонстрируют увеличение твердости (Ну), условного предела текучести (а0.г) и временного сопротивления (ав) в сравнении с аналогичными материалами после традиционной упрочняющей обработки на 40 %, 35-50 % и 25-45 %, соответственно. При этом относительное удлинение после разрыва составляет не менее 10 %. Установлено, что при последующем отжиге УМЗ структуры высокопрочное состояние стабильно в сплавах вплоть до температуры 160°С.

5. Исследовано влияние на УМЗ структуру и механические свойства сплавов А1-М§-81 термической обработки - искусственного старения, осуществленного в температурном интервале 70.160°С. Установлено, что после обработки ИПД в сплавах с УМЗ структурой при ИС изменяется последовательность и кинетика распада твердого раствора в сравнении с их крупнозернистыми аналогами. После ИПДК в УМЗ сплаве образуются при ИС в основном стабильные частицы Р-фазы.

После РКУП и РКУП-ПК в УМЗ структуре в ходе искусственного старения наблюдали стадию фазового старения и образование наноразмерных метастабильных выделений Р"- и Р'-фазы (ТУ^ЗО, но температура ИС - 130°С, обеспечивающая максимальное повышение прочностных характеристик в УМЗ сплаве, была на 30-40°С ниже стандартной температуры искусственного старения, используемой в ходе традиционной термической упрочняющей обработки сплавов Al-Mg-Si в крупнозернистом состоянии.

6. Показано, что дополнительная холодная прокатка с суммарной степенью обжатия 85 % и ИС позволяют получать из УМЗ заготовок сплава 6061 тонкие полосы, демонстрирующие уровень прочности и пластичности (о0.2 = 360 МПа, св = 410 МПа и 8 = 14.5 %) близкий к свойствам широко используемых в промышленности листов легированного термически упрочняемого сплава Д16 системы А1-Си-М§-Мп.

7. Установлены рациональные режимы обработки, включающей ИПД и последующее искусственное старение, которые обеспечивают повышенный уровень прочности и удельной электропроводности в УМЗ сплавах А1-М§-81 в сравнении с их аналогами, подвергнутыми традиционным методам термической и термомеханической обработки. УМЗ состояние обеспечивает высокую прочность сплава за счет уменьшения размера зерна в соответствии с зависимостью Холла-Петча и образования в алюминиевой матрице дисперсных выделений упрочняющих фаз - дисперсионного твердении. Повышенная удельная электропроводность материала обусловлена снижением концентрации легирующих элементов в алюминиевой матрице, вследствие распада твердого раствора в процессе обработки ИГ1Д, а также уменьшением дефектности сформированной УМЗ структуры во время последующего ИС.

1. Фридляндер И.Н., Систер В.Г., Грушко О.Е., Берстенев В.В., Шевелева JI.M., Иванова JLA. Алюминиевые сплавы перспективный материал в автомобилестроении // Металловедение и термическая обработка металлов. 2002. № 9. с.З - 9.

2. Елагин В.И. Конструкционные наноструктурные сплавы на алюминиевой основе // Технология легких сплавов. 2008. № 2. с. 6-20.

3. Алиева С.Г., Альтман М.Б., Амбарцумян С.М. Промышленные алюминиевые сплавы. М.: «Металлургия», 1984. 528 с.

4. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation // Progress in Materials Science. 2000. V.45. pp. 103-189.

5. Валиев P.3., Корзников A.B., Мулюков P.P. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой // Физика металлов и металловедение. 1992. Т.2. № 6. с.70-86.

6. Valiev R.Z., Krasilnikov N.A., Tsenev N.K. Plastic deformation of alloys with submicron-grained structure // Materials Science and Engineering A. 1991. V. 137. pp. 35-40.

7. Лякишев Н.П., Алымов М.И. Наноматериалы конструкционного назначения //Российские Нанотехнологии. 2006. Т. 1. № 1-2. с. 71-81.

8. Zhao Y.H., Jin Z., Liao X.Z., Valiev R.Z. Microstructures and mechanical properties of ultrafine grained 7075 A1 alloy processed by ECAP and their evolutions during annealing // Acta Materialia. 2004. № 52. pp.4589-4599.

9. Валиев Р.З. Создание наноструктурных металлов и сплавов с уникальными свойствами, используя интенсивную пластическую деформацию // Российские Нанотехнологии. 2006. Т.1. № 1-2. с. 208-217.

10. Valiev R.Z., Estrin Y., Horita Z., Langdon T.G., Zehetbauer M.J., Zhu Y.T. Producing bulk ultrafine-grained materials by severe plastic deformation // JOM. 2006. 58. № 4. pp. 33-38.

11. Brodova I.G., Shirinkina I.G., Antonova O.A., Shorokhov E.V., Zhgilev I.I. Formation of a submicrocrystalline structure upon dynamic deformation ofaluminum alloys // Materials Science and Engineering A. 2009. V. 503. pp. 103105.

12. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы: получение, структура и свойства. М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. 398 с.

13. Мондольфо Л.Ф. Структура и свойства алюминиевых сплавов. М.: «Металлургия», 1979. 640 с.

14. Арчакова З.Н. Балахонцев Г.А., Басова И.Г. Структура и свойства полуфабрикатов из алюминиевых сплавов. М.: «Металлургия», 1984. 408с.

15. Хэтч Дж. Е. Алюминий: свойства и физическое металловедение. Пер. с англ. / Под ред. Дж. Е. Хэтча. М.: «Металлургия», 1989. 422 с.

16. Альтман М.Б., Арбузов Ю.П., Бабичев Б.И. Алюминиевые сплавы. Применение алюминиевых сплавов. М.: «Металлургия», 1978. ,408 с.

17. Воронцова Л.А., Маслов В.В., Пешков И.Б. Алюминий и алюминиевые сплавы в электротехнических изделиях. М.: «Энергия», 1971. 224 с.

18. Cerri Е. An investigation of hardness and microstructure evolution of heat treatable aluminum alloys during and after equal-channel angular pressing // Materials Science Forum. 2010. V. 633-634. pp. 333-340.

19. Чашников Ю.А. Некоторые технологические особенности производства профилей из сплава типа АДЗ1 // Технология легких сплавов. 1990. № 8. с. 27-31.

20. Колобнев Н.И., Хохлатова Л.Б., Овсянников Б.В., Попов В.И., Ивановский Н.П. Освоение производства полуфабрикатов из коррозионно-стойкого свариваемого сплава марки 1370 системы Al-Mg-Si-Cu // Технология легких сплавов. 2002. № 4. с. 44-47.

21. Фридляндер И.Н., Грушко O.E., Берстенев В.В., Шевелева Л.М., Иванова Л.А. Влияние типа структуры на свойства холоднокатаных листов из алюминиевых сплавов // Технология легких сплавов. 2002. № 4. с. 47-52.

22. Конкевич В.Ю., Лебедева Т.И., Курбатов В .П., Осинцев О.Е. Перспективы использования высокопрочных гранулируемых алюминиевых сплавов в автомобилях нового поколения // Технология легких сплавов. 1997. № 4. с. 13-16.

23. ТУ16-501.016-74. Проволока круглая из алюминиевого сплава. Электротехническая, 1974.

24. Буйнов Н.Н., Захарова P.P. Распад пересыщенных твердых растворов. М.: «Металлургия», 1964. 143 с.

25. Захарова М.И. Старение сплавов. М.: «Металлургиздат», 1962. 494 с.

26. Рабинович М.Х. Термомеханическая обработка алюминиевых сплавов. М. «Машиностроение», 1972. 160 с.

27. Новиков И.И., Золоторевский B.C., Портной В.К., Белов H.A. Материаловедение. Теория термической обработки металлов и сплавов. М.: «Металлургия», 1978. 392 с.

28. Murayama М., Нопо К. Pre-precipitate clusters and precipitation processes in Al-Mg-Si alloys //Acta Materialia. 1999. V. 47. № 5. pp. 1537-1548.

29. De Geuser F., Lefebvre W., Blavette D. 3D atom probe study of solute atoms clustering during natural ageing and pre-ageing of an Al-Mg-Si alloy // Philosophical Magazine Letters. 2006. V. 86. №. 4. pp. 227-234.

30. Andersen S.J., Zandbergen H.W., Jansen J., Traeholt C. The crystal structure of the p" phase in Al-Mg-Si alloys // Acta Materialia. 1998. V. 46. №9. pp. 32833298.

31. Matsuda K., Susumu Ikeno, Tatsuo Sato, Akihiko Kamio. Classification of metastable phases in Al-Mg2Si alloys by HRTEM // Materials Science Forum. 1996. V. 217-222. pp. 707-712.

32. Yassar Reza S., David P. Field, Hasso Weiland. The effect of predeformation on the P" and P' precipitates and the role of Q' phase in an Al-Mg-Si alloy. AA6022 // Scripta Materialia. 2005. № 53. pp. 299-303.

33. Келли А., Николсон Р. Дисперсионное твердение. М.: «Металлургия», 1966. 300 с.

34. Афонин В.К., Ермаков Б.С., Лебедев E.JI., Пряхин Е.И., Самойлов Н.С., Молнцев Ю.П., Шипша В.Г. Металлы и сплавы. Справочник. Санкт-Петербург: «Мир и семья», 2003. 1066 с.

35. Miao W.F., Laughlin D.E. A differential scanning calorimetry study of aluminum alloy 6111 with different pre-aging treatments // Journal of Materials Science Letters. 2000. № 19. pp. 201-203.

36. Buha J., Lumley R.N., Grosky A.G., Hono K. Secondary precipitation in an Al-Mg-Si-Cu alloy // Acta Materialia. 2007. V55. pp. 3015-3024.

37. Kang S.B., Zhen L., Kim H.W., Lee S.T. Effect of cold rolling and aging treatment on mechanical property and precipitation behavior in a Al-Mg-Si alloy // Materials Science Forum. 1996. V. 217-222. pp. 827-832.

38. Чуистов K.B. Старение металлических сплавов. Киев: «АКАДЕМПЕРИОДИКА», 2003. 568 с.

39. Свидерская З.А. Влияние холодной деформации на свойства некоторых алюминиевых сплавов, упрочняемых термической обработкой // «Исследование сплавов цветных металлов»: Т.П. Изд-во АН СССр, 1960.

40. Маркушев М.В., Мурашкин М.Ю. Механические свойства субмикрокристаллических алюминиевых сплавов после интенсивной пластической деформации угловым прессованием // Физика металлов и металловедение. 2000. Т.90. № 5. с. 92-101.

41. Kim W.J., Kim J.K., Park T.Y., Hong S.I., Kim D.I., Kim Y.S., Lee J.D. Enhancement of strength and superplasticity in a 6061 A1 alloy processed by equal-channel-angular-pressing // Metallurgical and Materials Transactions. 2002. 33A. pp. 3155-3164.

42. Kim W.J., Chung C.S., Ma D.S. Optimization of strength and ductility of 2024 A1 by equal channel angular pressing (ECAP) and post-ECAP aging // Scripta Materialia. 2003. 49. pp. 333-338.

43. Murashkin M.Yu., Markushev M.V., Ivanisenko Yu.V., Valiev R.Z. Strength of commercial aluminum alloys after equal channel angular pressing (ECAP) and Post-ECAP Processing // Solid State Phenomena. 2006. V.l 14. pp. 91-96.

44. Cabibbo M., Evangelista E., Vedani M. Influence of severe plastic deformations on secondary phase precipitation in a 6082 Al-Mg-Si alloy // Metallurgical and Materials Transactions A. 2005. V.36. pp. 1353-1364.

45. Horita Z., Ohashi K., Fujita T. Achieving high strength and high ductility in precipitation-hardened alloys // Advanced Materials. 2005. № 17. pp. 1599-1603.

46. Yaliev R.Z., Langdon T.G. Principles of equal-channel angular pressing as a processing tool for grain refinement // Progress in Materials Science. 2006. V. 51. pp. 881-981.

47. Шаршагин H.A., Вайнблат Ю.М. Динамическое деформационное старение при обработке давлением алюминиевых сплавов // Технология легких сплавов. 1999. № 1-2. с. 61-66.

48. Gleiter H. Nanocrystalline materials // Progress in Materials Science. 1989. V.33. № 4. pp. 223-330.

49. Hebesberger T., Stüwe H.P., Vorhauer A., Wetscher F., Pippan R. Structure of Cu deformed by high pressure torsion // Acta Materialia. 2005. № 53. pp. 393-402.

50. Horita Z., Smith D.J., Furukawa M. An investigation of grain boundaries in submicrometer-grained Al-Mg solid solution alloys using high-resolution electron, microscopy // Journal of Materials Research. 1996. V. 11. № 8. pp. 1880-1889.

51. Zhilyaev A.P. Langdon T.G. Using high-pressure torsion for metal processing: Fundamentals and applications // Progress in Materials Science. 2008. V.53. pp. 893-979.

52. Vorhauer A., Pippan R. On the homogeneity of deformation by high pressure torsion // Scripta Materialia. 2004. № 51. pp. 921-925.

53. Horita Z., Langdon T.G. Achieving exceptional superplasticity in a bulk aluminum alloy processed by high-pressure torsion // Scripta Materialia. 2008. № 58. pp. 1029-1032.

54. Harai Y., Ito Y., Horita Z. High-pressure torsion using ring specimens // Scripta Materialia. 2008. № 58. pp. 469-472.

55. Ахмадеев H.A., Валиев P.3., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование субмикрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования // Металлы. 1992. Т. 5. с. 96-101.

56. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский Ф.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Изв. АН СССР. Металлы. 1981. № 1. с. 115-123.

57. Ma A., Nishida Y., Suzuki К., Shigematsu I., Saito N. Characteristics of plastic deformation by rotary-die equal-channel angular pressing // Scripta Materialia. 2005. №52. pp. 433-437.

58. Saito Y., Utsunomiya H., Tsuji N., Sakai T. Novel ultra-high straining process for bulk materials development of the accumulative roll-bonding (ARB) process // Acta Materialia. 1999. № 47. pp. 579.

59. Xing Z.P., Kang S.B., Kim H.W. Softening behavior of 8011 alloy produced by accumulative roll bonding process // Scripta Materialia. 2001. № 45. pp. 597-604.

60. Xing Z.P., Kang S.B., Kim H.W. Structure and properties of AA3003 alloy produced by accumulative roll bonding process // Journal of Materials Science. 2002. № 37. pp. 717-722.

61. Raab G.I. Plastic flow at equal channel angular processing in parallel channels // Materials Science and Engineering A. 2005. V. 410-411. pp. 230-233.

62. Raab G.J., Valiev R.Z., Lowe T.C., Zhu Y.T. Continuous processing of ultrafine grained A1 by ECAP-Conform // Materials Science and Engineering A. 2004. V. 382. pp. 30-34.

63. Raab G.I., Valiev R.Z., Gunderov D.V., Lowe Т., Misra A., Zhu Y.T. Long-length ultrafine-grained titanium rods produced by ECAP-Conform // Materials Science Forum. 2008. № 584-586. pp. 80-83.

64. Nazarov A.A., Romanov A.E., Valiev R.Z. On the structure, stress fields and energy of non-equilibrium grain boundaries // Acta Metallurgica et Materialia. 1993. № 41. 4. pp. ЮЗЗ-1040.

65. Исламгалиев P.K., Салимоненко Д.А., Шестакова JI.O., Валиев Р.З. Высокопрочное состояние ультрамелкозернистых алюминиевых сплавов // Известия высших учебных заведений. Цветная металлургия. 1997. № 6. с. 52-57.

66. Stolyarov V.V., Latish V.V., Shundalov V.A., Salimonenko D.A., Islamgaliev R.K., Valiev R.Z. Influence of severe plastic deformation on ageing effect of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy // Materials Science and Engineering A. 1997. V. 234-236. pp. 339-342.

67. Islamgaliev R.K., Yunusova N.F., Sabirov I.N., Sergeeva A.V., Valiev R.Z. Deformation behavior of nanostructured aluminum alloy processed by severe plastic deformation // Materials Science and Engineering A. 2001. V. 319-321. pp. 874-878.

68. Valiev R.Z., Approach to nanostructured solids through the studies of submicron grained polycrystals // NanoStructured Materials. 1995. V.6. pp.73-82.

69. Исламгалиев P.К., Валиев Р.З. Распределение упругих деформаций вблизи границ зерен в ультрамелкозернистой меди // Физика металлов и металловедение. 1999. Т.87. № 3. с.46-52.

70. Valiev R.Z., Gertsman V.Yu., Kaibyshev O.A. Grain boundary structure and properties under external influences // Physica Status Solidi. 1980. V. 61. A. pp. 95-99.

71. Valiev R.Z., Korznikov A.V., Mulyukov R.R. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation. // Materials Science and Engineering A. 1993. V. 186. pp. 141-148.

72. Мурашкин М.Ю., Кильмаметов A.P., Валиев Р.З. Особенности структуры и механические свойства алюминиевого сплава 1570, подвергнутого интенсивной пластической деформации кручением // Физика металлов и металловедение. 2008. Т. 106. №1. с. 1-8

73. Nurislamova G., Sauvage X., Murashkin М. Nanostructure and related mechanical properties of A1 6061 alloy processed by severe plastic deformation // Philosophical Magazine Letters. 2008. № 88. 6. pp. 459-466.

74. Добаткин C.B., Захаров B.B., Ростова Т.Д., Красильников Н.А., Бастараш Е.Н. Формирование нано- и субмикрокристаллической структуры в алюминиевом сплаве Д16 в ходе интенсивной пластической деформации // Технология легких сплавов. 2006. № 1-2. с.62-66.

75. Yamashita A., Yamaguchi D., Horita Z., Langdon T.G. Influence of pressing temperature of microstructural development in equal-channel angular pressing / A. Yamashita // Materials Science and Engineering A. 2000. V. 287. pp. 100-106.

76. Ситдиков О.Ш., Кайбышев P.O., Сафаров И.М., Мазурина И.А. Эволюция микроструктуры и механизмы формирования новых зерен в процессеинтенсивной пластической деформации алюминиевого сплава 2219 // Физика металлов и металловедение. 2001. Т. 92. № 3. с. 1 12

77. Кайбышев О.А., Утяшев Ф.З. Сверхпластичность, измельчение структуры и обработка труднодеформируемых сплавов.- М.: Наука, 2002. 438 с.

78. Iwahashi Y., Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Microstructural characteristics of ultrafine-grained aluminum produced using equal-channel angular pressing // Metallurgical and Materials Transactions. 1998. V. 29A. pp. 2245-2252.

79. Bowen J.R., Prangnell P.B., Humphreys F.J. Microstructural evolution during formation of ultrafine grain structures by severe deformation // Materials Science and Technology. 2000. № 16. pp. 1246-1250.

80. Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Factors influencing the equilibrium grain size in equal-channel angular pressing: Role of Mg additions to aluminum //Metallurgical and Materials Transactions A. 1998. V.29. pp. 25032510.

81. Furukawa M., Unsunomiya A., Matsubara K. Influence of magnesium on grain refinement and ductility in a dilute Al-Sc alloy // Acta Materialia. 2001. № 49. pp. 3829-3838.

82. Lee S., Unsunomiya A., Akamatsu H. Influence of scandium and zirconium on grain stability and superplastic ductilities in ultrafine-grained Al-Mg alloys // Acta Materialia. 2002. № 50. pp. 553-564.

83. Кайгородова Л.И., Владимирова Е.И., Иванова O.P., Пилюгин В.П. Особенности старения сплава Al-Li-Cu-Zr с ультрадисперсной кристаллической структурой // Физика металлов и металловедение. 2003. Т. 95. № I.e. 63-70.

84. Rabinovich M. Kh., Markushev M.V., Murashkin M.Yu. Effect of initial structure on grain refinement to submicron size in Al-Mg-Li alloy processed severe plastic deformation // Materials Science Forum. 1997. V. 243-245. pp. 591-596.

85. Horita Z., Fujinami Т., Nemoto М., Langdon T.G. Equal-channel angular pressing of commercial aluminum alloys: grain refinement, thermal stability and tensile properties // Metallurgical and Materials Transactions A. 2000. V.31. pp. 691-701.

86. Apps P.J., Bowen J.R., Prangnell P.B. The effect of coarse second phase particles on the rate of grain refinement during severe deformation processing // Acta Materialia. 2003. № 51. pp. 2811-2822.

87. Kim J.K., Jeong H.G., Hong S.I., Kim Y.S., Kim W.J. Effect of aging treatment on heavily deformed microstructure of a 6061 aluminum alloys after equal channel angular pressing // Scripta Materialia. 2001. V. 45. pp. 901-907.

88. Kim W.J., Wang J.Y. Microstructure of the post-ECAP aging processed 6061 A1 alloys // Materials Science and Engineering A. 2007. V. 464. pp. 23-27.

89. Chou C.-Y., Hsu C.-W., Lee S.-L., Wang K.-W., Lin J.-C. Effects of heat treatments on AA6061 aluminum alloy deformed by cross-channel extrusion // Journal of Materials Processing Technology. 2008. № 202. pp. 1-6.

90. Кулясова О.Б., Исламгалиев P.K., Валиев Р.З. Об особенностях механических испытаний на растяжение малых образцов из наноструктурных материалов // Физика металлов и металловедение. 2005. Т. 100. № 3. с. 277-283.

91. Wang J., Iwahashi Y., Horita Z. An investigation of microstructural stability in an Al-Mg alloy with submicrometer grain size // Acta Materialia. 1996. V.44. №7. pp. 2973-2982.

92. Furukawa M., Horita Z., Valiev R.Z., Langdon T.G. Microhardness measurements and the Hall-Petch relationship in an Al-Mg alloy with submicrometer grain size // Acta Materialia. 1996. V.44. № 11. pp. 4619-4629.

93. Humphreys F.J., Prangnell P.B., Bowen J.R., Gholinia A., Harris C. Development of stable fine-grain structures by large strain deformation // Transactions of the Royal Society A. 1999. V. 357. pp. 1663-1680.

94. Хесснер Ф. Рекристаллизация металлических материалов // пер. с англ. -М.: Металлургия, 1982. 352 с.

95. Hamphereys F.J., Hatherly М. Recrystallization and related annealing phenomena // Oxford: Pergamon Press. 1996. 414 p.

96. Галацкая И.К. Металлография металлургических дефектов в прессованных полуфабрикатах из алюминиевых сплавов / под ред. В.И. Елагина. -Куйбышевское книжное издательство, 1973.125 с.

97. Валиев Р.З., Гундеров Д.В., Мурашкин М.Ю., Семенова И.П. Объемные наноструктурные металлы и сплавы с уникальными механическими свойствами для перспективных применений // Вестник УГАТУ. 2006. Т. 7. №3. 16. с. 23-34.

98. Юб.Рааб Г.И., Кулясов Г.В., Полозовский В.А., Валиев Р.З. Патент 2181314 Российской Федерации: Устройство для обработки металлов давлением // заявитель и патентообладатель ГОУ ВПО УГАТУ. B21D25/02, В21С25/00; опубл. 20.04.2002. Бюл. № 16. 4 с.

99. Hall E.O. The deformation and ageing of mild steel // Proceedings of the Physical Society (London). 1951. V. 64 В. № 1. pp. 742-753.

100. Petch NJ. The cleavage strength of polycrystals // The Journal of the Iron and Steel Institute. 1953. V. 174. 1. pp. 25-28.

101. Segal V.M. Materials processing by simple shear // Materials Science and Engineering A. 1995. V. 197. pp. 157-164.

102. Горелик С.С., Скаков Ю.А., Расторгуев Ю.А. Рентгеновский и электронно-оптический анализ. М.: МИСИС, 1994. 328 с.

103. З.Новиков И.И., Розин К.М. Кристаллография и дефекты кристаллической решетки. М.: Металлургия, 1990. 336 с.

104. И4.Вассерман A.M., Данилкин В.А. Методы контроля и исследования легких сплавов. -М.: Металлургия, 1985. 510 с.115.0синцев О.Е., Федоров В.Н. Медь и медные сплавы. Отечественные и зарубежные марки: справочник. М.: Машиностроение, 2004. 336 с.

105. Утевский Л.М. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. -М.: Металлургия, 1973. 583 с.

106. Валиев Р.З., Вергазов А.Н., Герцман В.Ю. Кристаллогеометрический анализ межкристаллитных границ в практике электронной микроскопии.- М.: Наука, 1991.231с.

107. Бобрук Е. В. Структура и механические свойства алюминиевого сплава 6061 после интенсивной пластической деформации кручением // X Международная научно-техническая уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых: Сб. трудов. 2009. с. 204-206.

108. Дриц М.Е., Гук Ю.П., Герасимов Л.П. Разрушение алюминиевых сплавов. -М.: Наука, 1980. 220 с.

109. Кудряшев В.Г., Смоленцев В.И. Вязкость разрушения алюминиевых сплавов. М.: Металлургия, 1979. 296 с.

110. Гордеев Т.А., Шенена И.П. Анализ изломов при оценке надежности материалов. М.: Машиностроение, 1978. 200 с.

111. Valiev R., Murashkin М., Bobruk Е., Raab G. Grain refinement and mechanical behavior of the A1 alloy, subjected to the new SPD technique // Materials Transactions. 2009. V. 50. № 1. pp. 87-91.

112. Бобрук, E. В. Влияние РКУП-ПК на формирование ультрамелкозернистой структуры и механические свойства алюминиевого сплава 6061 // X Международная научно-техническая уральская школа-семинар металловедов-молодых ученых: Сб. трудов. 2009. с. 207-209.

113. Roven H.J., Nesboe Н., Werenskiold J.C., Seibert Т. Mechanical properties of aluminum alloys processed by SPD: Comparison of different alloy systems andpossible product areas // Materials Science and Engineering A. 2005. V. 410411. pp. 426-429.

114. Бобрук E. В., Мурашкин М.Ю., Валиев P.3., Рааб Г.И. Особенности старения и механические свойства алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si после ИПД // XIX Петербургские чтения по проблемам прочности: Сб. материалов. 2010. с. 163-165.

115. Бобрук Е.В., Мурашкин М.Ю., Казыханов В.У., Валиев Р.З. Особенности дисперсионного твердения УМЗ алюминиевых сплавов системы Al-Mg-Si // «Высокие давления 2010. Фундаментальные и прикладные аспекты»: Сб. тезисов, с. 106.

116. Cai M., Field D.P., Lorimer G.W. A systematic comparison of static and dynamic ageing of two Al-Mg-Si alloys // Materials Science and Engineering A. 2004. V. 373. pp. 65-71.

117. Золоторевский B.C. Механические свойства металлов. Учебник для вузов. -М.: Металлургия, 1983. 352 с.

118. Sha G., Liao X., Lapovok R., Ringer S., Modification of precipitation microstructure in 6060 A1 alloy by equal-channel angular pressing // Proceedings of the 12th International Conference on Aluminum alloys (ICAA-12). 2010. V.l. pp. 430-434.