автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Стадийное развитие ультрадисперсной структуры в железе и конструкционных сталях при деформации под высоким давлением

доктора технических наук
Дегтярев, Михаил Васильевич
город
Екатеринбург
год
2005
специальность ВАК РФ
05.16.01
Диссертация по металлургии на тему «Стадийное развитие ультрадисперсной структуры в железе и конструкционных сталях при деформации под высоким давлением»

Автореферат диссертации по теме "Стадийное развитие ультрадисперсной структуры в железе и конструкционных сталях при деформации под высоким давлением"

Облзатгл^пыГ]

. "Йа правах рукописи -

ДЕГТЯРЕВ Михаил Васильевич

СТАДИЙНОЕ РАЗВИТИЕ УЛЬТРАДИСПЕРСНОЙ СТРУКТУРЫ В ЖЕЛЕЗЕ И КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЯХ ПРИ ДЕФОРМАЦИИ ПОД ВЫСОКИМ ДАВЛЕНИЕМ

, . г

05.16.01 - металловедение и термическая

обработка металлов 4

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Екатеринбург - 2005

Работа выполнена в Институте физики металлов УрО РАН

ОФИЦИАЛЬНЫЕ ОППОНВНТЫ: доктор технических наук, профессор доктор технических наук, профессор доктор физ.-мат. наук, профессор

С.В. Добаткин

A.А. Попов

B.Г. Пушин

ВЕДУЩАЯ ОРГАНИЗАЦИЯ - Институт машиноведения УрО РАН

г.Екатеринбург

Защита диссертации состоится 28 октября 2005 г., в 11 часов на заседании диссертационного совета Д 004.003.01 при Институте физики металлов УрО РАН по адресу:620041 г. Екатеринбург, ул. С.Ковалевской, 18

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института физики металлов УрО РАН.

Автореферат разослан_сентября 2005 г.

Ученый секретарь диссертационного совета доктор физико-математических наук

Н .Н. Лошкарева

252<Ь

Введение

Центральная задача современного материаловедения -создание новых конструкционных и функциональных материалов, имеющих по сравнению с традиционными принципиально иной уровень механических и физико-химических свойств, соответствующий потребности экономики. Среди наиболее широко применяемых в промышленности конструкционных материалов ведущее место занимает железо и сплавы на его основе благодаря многообразию свойств, которое обеспечивается способностью этих сплавов претерпевать под влиянием внешних воздействий разнообразные фазовые и структурные превращения. Интенсификация внешних воздействий (температуры, давления, деформации и других) приводит к результатам, не всегда укладывающимся в рамки сложившихся классических представлений. Интенсивные воздействия часто лежат в основе экологически безопасных ресурсосберегающих современных технологий. Создание перспективных технологий, сочетающих формоизменение и деформационно-термическую обработку, требует знания особенностей фазовых и структурных превращений в материалах, подвергнутых экстремальным воздействиям. Это определяет как научную, так и практическую значимость исследования поведения сплавов железа в новых, ранее не реализуемых условиях.

Перспективным способом качественного изменения свойств считается измельчение элементов структуры сплавов. Одним из методов создания в материале ультрадисперсного структурного состояния служит большая пластичес

В настоящее время наибольшие деформации, обеспечивающие переход материала в субмикро- и наноструктурное состояние, реализуются в процессе сдвига под высоким квазигидростатическим давлением, предложенным П. Бриджменом. Разработаны и другие методы деформационного и термодеформационного воздействия, приводящие к близкому масштабу диспергирования структуры. Исследованы разнообразные материалы: металлы, сплавы, интерметаллидные соединения, керамики. Накоплен огромный экспериментальный материал, регулярно предпринимаются попытки его осмысления и классификации. Первоначально в основу классификации структур был положен размерный параметр. Часто такой подход идет в разрез с экспериментальными результатами, свидетельствующими, что не размер образующих структуру элементов, а скорее тип ультрадисперсной структуры определяет свойства и поведение материала. Поэтому критический размер кристаллита, соответствующий переходу в особое состояние, в котором вещество по своим свойствам существенно отличается от крупнокристаллического, не может быть жестко связан с метрической шкалой. На основании этого появляется другой подход к классификации ультрадисперсных структур, основанный на смене механизма какого-либо физического процесса, происходящей на фоне измельчения элементов структуры.

В настоящей работе развивается такой подход к классификации ультрадисперсных структур с учетом их стадийного изменения при деформации.

Увеличение плотности дефектов кристаллического строения ведет с одной стороны непосредственно к изменению свойств, а с

другой - воздействует на них опосредованно через влияние на фазовые и структурные превращения, изменяя их температурно-кинетические параметры и морфологию образующихся фаз.

Ультрадисперсная структура с высокой плотностью дефектов, сформированная при большой пластической деформации, часто характеризуется низкой термической стабильностью. Температура рекристаллизации такой структуры на 100 - 200 С ниже, чем крупнокристаллической, а связанный с рекристаллизацией рост зерна в ряде случаев имеет аномальный характер. Тем не менее, из общих представлений о росте кристаллитов следует, что структура сотового типа с одинаковыми размерами и уравновешенными тройными стыками кристаллитов может сколь угодно долго находиться в квазистабильном состоянии. Этот способ стабилизации к моменту постановки настоящей работы не нашел экспериментального подтверждения, ввиду трудности создания такой структуры, хотя предполагалось, что однородная структура, имеющая высокую стабильность, может быть образована при очень большой степени деформации. В настоящей работе это предположение получило экспериментальное подтверждение.

Один из наиболее важных структурных параметров сплавов железа - величина зерна. Измельчение зерна служит уникальным способом одновременного повышения прочности и пластичности, а для сплавов с ОЦК решеткой - снижения температурного порога хладноломкости. Такие способы, как сверхбыстрый лазерный нагрев или деформация в температурном интервале динамической рекристаллизации позволяют измельчить зерно в конструкционной стали до 1 - 3 мкм. Применение метода сдвиг под давлением с рекордно высокими степенями деформации и последующей

рекристаллизации дает возможность получения в металлах и сплавах зерна размером порядка 1 мкм и менее

Высокая плотность дефектов структуры, созданная при холодной пластической деформации конструкционной стали, значительно ускоряет образование аустенита при нагреве и в некоторых случаях может привести к понижению температурного интервала превращения. Это открывает перспективы существенного измельчения аустенитного зерна. В настоящей работе исследовано влияние наибольшей экспериментально достижимой деформации сдвигом под давлением на образование аустенита в конструкционной стали.

Деформация методом сдвига под давлением может быть осуществлена только на образцах малого размера. В настоящее время такие образцы достаточны не только для проведения лабораторных исследований. Развитие техники привело к миниатюризации продукции машиностроения, при производстве которой важен не размер заготовки, а уникальные физико-механические свойства. Кроме того, метод сдвига под давлением определяет экспериментально достижимый предел эволюции дефектной структуры при деформации, и следовательно, позволяет наиболее полно проявить эффект деформационного воздействия на последующие структурные и фазовые превращения. Поэтому результаты, полученные при исследовании образцов, деформированных сдвигом под давлением, нередко ложатся в основу технологии обработки массивных заготовок.

Подавляющая часть исследований ультрадисперсного структурного состояния выполнена на цветных металлах и сплавах. Доля работ, посвященных конструкционным сталям, невелика.

Между тем, стали - удобные модельные материалы для изучения превращений в условиях холодного наклепа и при последующем нагреве В них не происходит образования новых фаз под воздействием высокого давления до 11 ГПа и большой деформации. Поэтому изменение структуры происходит под влиянием собственно деформации. Полученные при этом результаты с успехом можно применить к другим материалам.

Приведенный краткий обзор проблемы получения и исследования ултрадисперсного структурного состояния показывает актуальность настоящей работы.

Цель настоящей работы состоит в установлении связи кинетических и структурных особенностей превращений в железе и конструкционных сталях со стадийным развитием пластической деформации и систематизации на этой основе ультрадисперсных структур.

Для достижения намеченной цели в работе были решены следующие задачи, имеющие методическое и научное значение:

1. Исследовано распределение деформации по радиусу образца, деформированного сдвигом под давлением, и обоснован метод расчета накопленной деформации.

2. Оценена возможность неконтролируемого легирования исследуемого материала в процессе деформации сдвигом под давлением и установлена степень его влияния на формирование структуры при деформации.

3. Установлены закономерности структурообразования при большой деформации в материалах с различной степенью пересыщения твердого раствора и малой объемной долей второй фазы.

4. Разработана методика, позволяющая надежно различать ультрадисперсные структуры различного типа, сформированные при большой пластической деформации.

5. Изучены особенности протекания в деформационных структурах различного типа структурных и фазовых превращений при нагреве в температурных интервалах низкотемпературной рекристаллизации (ниже температуры образования термически активированных зародышей рекристаллизации), а также ниже и выше температуры полиморфного а-у превращения.

При решении поставленных задач получены новые научные результаты, которые выносятся на защиту:

1. Установленные закономерности упрочнения железа и конструкционных низко- и среднеуглеродистых легированных сталей при большой холодной пластической деформации под высоким давлением в интервале степеней до е = 7 -10, связанные с влиянием пересыщения твердого раствора, морфологии исходной структуры и малой объемной доли второй дисперсной фазы на стадийное развитие деформации.

2. Отсутствие установившейся стадии деформации, доказанное повышением размерной однородности субмикрокристаллической структуры при увеличении степени деформации, что в свою очередь приводит:

- к замедлению роста зерна при нагреве,

- к повышению температуры начала аномального роста зерна,

- к увеличению скорости и полноты а-у превращения в межкритическом интервале температур.

3 Выявленная связь кинетики первичной рекристаллизации и параметров рекристаллизованной структуры со стадийностью

изменения структуры при холодной деформации конструкционных сталей и железа.

4. Экспериментально установленные особенности влияния низкотемпературной рекристаллизации на рост зерна при нагреве в чистом однофазном железе и сплавах с примесным и карбидным торможением.

5. Экспериментально доказанная роль высокоугловых границ, как мест зарождения аустенита при нагреве сильнодеформированной стали в межкритическом интервале температур.

6. Независимость температуры начала образования аустенита АС1 при изотермической выдержке от степени предварительной деформации и типа структуры.

Личный вклад соискателя состоит в инициативе проведения и разработке общей стратегии исследований, постановке проблем в работах, составивших основу диссертации, обработке и трактовке полученных результатов. Все основные этапы экспериментальной работы проведены лично соискателем или под его руководством.

Апробация работы

Основные результаты работы доложены на Международных семинарах «Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 1993, 1996, 1999 г.г.),1Х Международной конференции «Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах» (Тула, 1997),Международном семинаре «On new approaches to HI-TECH-98» (Санкт-Петербург, 1998), Уральских школах металловедов - термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Екатеринбург - 2000, Киров - 2004) и «Проблемы физического металловедения. Перспективные материалы» (Уфа, 2002),

Уральских школах-семинарах металловедов - молодых ученых (Екатеринбург, 2000, 2003, 2004), Семинаре «Бернштейновские чтения» (Москва, 2001), IX Международном семинаре «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 2002), Всероссийской конференции «Дефекты структуры и прочность кристаллов» (Черноголовка, 2002), 2-ом научно-техническом семинаре «Наноструктурные материалы 2002. Беларусь- Россия» (Москва, 2002), 7-й Международном симпозиуме «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» ОМА-2004 (Сочи, 2004), Международной научно-технической конференции «Теория и технология процессов пластической деформации - 2004» (Москва, 2004) 3-ем научно-техническом семинаре «Наноструктурные материалы 2004. Беларусь-. Россия» (Минск, 2004), Всероссийской конференции по наноматериалам Нано-2004 (Москва, 2004), Межрегиональном совещании «Фундаментальные исследования и региональные конкурсы РФФИ» (Екатеринбург, 2004), X Международном семинаре «Нанотехнология и физика функциональных нанокристаллических материалов» (Екатеринбург, 2005), XV Петербургских чтениях по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2005), научных сессиях ИФМ УрО РАН по итогам 1997, 2000, 2002, 2004 года (Екатеринбург, 1998, 2001, 2003, 2005).

Публикации

По результатам проведенных исследований опубликовано 28 печатных работ, из них 23 в реферируемых журналах и 5 в тематических сборниках статей.

Объем работы

Диссертация состоит из введения, семи глав и общих выводов. Работа изложена на 276 страницах, включая 88 рисунков и 22 таблицы. Список использованной литературы содержит 337 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИОННОЙ РАБОТЫ

Исследования проводили на железе, очищенном зонной плавкой (чистой 99,97%), железе технической чистоты (армко-железе) и конструкционных сталях 20Г2Р, 30Г2Р и 30ХГСН2А. Чистое железо, армко-железо и закаленную сталь 20Г2Р можно считать в первом приближении однофазными материалами с разным пересыщением твердого раствора. Стали 20Г2Р, 30Г2Р и 30ХГСН2А после улучшения имеют двухфазную феррито-карбидную структуру и разную степень легирования.

Первая глава посвящена решению задач методического характера.

В качестве метода деформации использован сдвиг под давлением. В настоящее время он позволяет достичь самых высоких степеней деформации, а высокое давление обеспечивает сохранение целостности образца. Особенность этого метода -зависимость деформации от расстояния до центра образца. Задачу оценки степени деформации можно решить, установив соответствие между степенью деформации, твердостью и размером элементов структуры.

При изменении размеров деформируемого образца, например, осадкой, истинная деформация определяется как

е = 1п(Й0/АЛ (1)

и

Она сопоставляется со сдвиговой в соответствии с уравнением:

У = ке, (2)

где к - коэффициент, характеризующий напряженное состояние, соответствующее схеме деформации. При осесимметричных схемах деформации к = 41. Деформация сдвигом под давлением, эквивалентная истинной логарифмической деформации осадкой, рассчитывается как

= у/Л. (3)

Эта формула надежно работает в области деформаций, близких к е=1. Сталь 30ХГСН2А, деформированная в этом интервале растяжением, волочением под давлением, гидроэкструзией с противодавлением и сдвигом под давлением, при равных эквивалентных деформациях независимо от способа приобретает одинаковую твердость. Тем не менее, при деформации с е>2, после сдвига под давлением твердость стали 30ХГСН2А ниже, чем после эквивалентной деформации перекрестной прокаткой (рис. 1а). Это связано со сложным характером деформации методом сдвига под давлением. В используемой схеме сдвиговая деформация сопровождается осадкой и радиальной раздачей образца, т.е. изменением его формы. Значит, расчет по формуле (3) становится некорректным. В работе предложена следующая формула расчета, учитывающая деформацию, обусловленную как вращением наковальни, так и осадкой образца:

е = 1п

1 +

9*К

К

+ (4)

где ср -угол поворота наковальни, /^-расстояние от оси вращения, Ь0 и Ь,рг толщина образца до и после деформации на соответствующем

еэкв. е

Рис.1 Зависимость твердости стали 30ХГСН2А от степени деформации рассчитанной по формулам 3 (а) и 4 (б), о - до деформации, • - прокатка, □ - сдвиг под давлением.

Применение формулы (4) обеспечивает условие равной твердости исследованной стали после равной степени деформации сдвигом и перекрестной прокаткой (рис. 16). Размеры элементов структуры также одинаковые. Тем не менее, структуры не вполне эквивалентны по типу, и это выявляется при нагреве. После сдвига под давлением разупрочнение происходит преимущественно по механизму рекристаллизации, а после прокатки - существенный вклад вносят возврат и полигонизация. Таким образом, при сдвиге под давлением формируется большая доля элементов структуры с высокоугловыми границами.

В соответствии с формулой (4), степень деформации возрастает при удалении от центра образца и с увеличением угла поворота наковальни. В этом же направлении возрастает

13

твердость, а размер элементов структуры уменьшается. Чтобы более ярко проявить закономерное изменение структуры по радиусу образца, в работе предложено использовать рекристаллизацию. После отжига при 600°С, 1ч армко-железа, деформированного на 5 оборотов наковальни, размер рекристаллизованного зерна постепенно уменьшается от 7 мкм в центре до 4,5 на радиусе 0,5 мм и далее до 1,3 мкм на радиусе 2 мм. Таким же образом установлено, что с увеличением угла поворота до 15 оборотов продолжается измельчение элементов структуры, и не происходит ее выравнивания по радиусу.

В работе показано, что одинаковым степеням деформации на разных образцах независимо от того, за какое число оборотов наковальни данные степени деформации достигнуты, соответствуют близкие значения твердости и размеры элементов структуры. Указанная закономерность сохраняется и при нагреве. Таким образом, степень деформации - это та величина, которая позволяет сопоставить экспериментальные данные, полученные после деформации с разным углом поворота наковальни.

Большая деформация приводит к формированию новых высокоугловых границ, и часто структуру, образованную при этом, называют зеренной. Новые высокоугловые границы образуются также при динамической рекристаллизации (ДР). Степень участия ДР в возникновении высокоугловых границ при деформации железа можно оценить при сравнении с чистой медью, в которой ДР протекает при комнатной температуре. ДР развивается в определенных температурно-скоростных условиях деформации, оцениваемых параметром Холломона-Зинера, обычно представляемым в виде 1п

1п 2 = 1пе +

АН ЯТ

(5)

где ё - скорость деформации, ДН= 107 кДж/моль - энергия активации роста зерна в меди или 125 кДж/моль - в железе, 13=8,31 Дж/моль К, Т=300 К - температура образца при деформации.

При сдвиге под

деформационное упрочнение

отдельные ДР зерна

15»36<Я

50

48

N

Я 46

44

/

15°

60° V*» 18СР

Л

деформационное упрочнение

360"

5*360

ю*зб<Я 15*36СР

8

12

Рис.2 Изменение температурно-скомпенсированной скорости

деформации при сдвиге под давлением по радиусу образца меди (а) и железа (б). У кривых указан угол поворота наковальни.

давлением 1п2 уменьшается с увеличением угла поворота наковальни (рис. 2). В работе показано, что структура меди соответствует 1п2 не зависимо от степени деформации. В железе, как указано выше, структура и твердость изменяются в соответствии со степенью деформации, независимо от 1п 2. Таким образом, предложен подход к изучению образования

структуры при деформации сдвигом под давлением, позволяющий разделить влияние наклепа и ДР.

Еще один методический вопрос связан с возможным загрязнением образца при загрязнения может быть материал

деформации. Источником наковален, а также атмосферные кислород и азот. Показано, что

происходит налипание материала наковален на поверхность образца, которое легко устраняется электрополировкой Концентрация азота изменяется незакономерно, независимо от угла поворота наковальни и степени деформации, а в ряде случаев не превышает исходное значение. Содержание кислорода повышается с увеличением угла поворота наковальни одинаково в центре и на краю образца, то есть независимо от степени деформации. Установленная зависимость твердости и структуры от <

степени деформации дает основание заключить, что наблюдаемое повышение концентрации кислорода не оказывает существенного влияния на формирование структуры.

Проведенные эксперименты позволили отработать методику исследования образцов, деформированных сдвигом под давлением, которая включает в себя следующие этапы:

- измерение толщины деформированных образцов по двум взаимно перпендикулярным диаметрам, позволяющее рассчитать распределение деформации по радиусу образца.

- измерение твердости по двум взаимно перпендикулярным диаметрам, позволяющее получить распределение твердости по радиусу образца. Подготовка поверхности к измерению твердости устраняет поверхностное загрязнение образца материалом наковален и обеспечивает чистоту эксперимента при последующем нагреве;

-определение расстояния от центра образца до области исследования структуры, что позволяет установить связь типа и параметров структуры со степенью деформации и твердостью материала.

Во второй главе исследовано стадийное изменение структуры при большой деформации сдвигом под давлением в отсутствии динамической рекристаллизации.

Известно, что эволюция структуры при холодной деформации имеет стадийный характер. Закономерности структурообразования при большой деформации исследованы недостаточно. Предполагают, что в каждом металле при заданных условиях деформирования достигается некоторая стационарная микроструктура, которая при последующем увеличении деформации не изменяется. Признаком образования стационарной структуры часто считают преобразование малоугловых границ в высокоугловые.

Но вопрос, всегда ли деформационная ультрадисперсная структура оказывается стационарной, не решен. Остаются количественно неопределенными границы стадий и тенденции изменения на разных стадиях твердости и размера элементов структуры.

В настоящей работе известная методика обработки кривых нагружения в координатах «напряжение течения - корень квадратный из логарифмической деформации» впервые применена для выявления границ стадий при деформации сдвигом под давлением. В качестве характеристики напряжения использована твердость. Границам стадий структурных состояний соответствуют перегибы на зависимости твердости от степени деформации. Те же границы стадий определяются по зависимостям размера элементов структуры от степени деформации (табл. 1, рис.3).

Первая из выявленных стадий - это стадия дислокационной ячеистой структуры.

Таблица 1

Границы стадий деформационного упрочнения

материал ®1-2 в2-3

Н(еи") Н(е) № Н(е°У Н(е)

чистое железо 4 4 4 6 6 6

армко-железо 2,6 - 1,6 5,3 5,5 5,5

20Г2Рзак. 2,2 2,7 2,8 6,6 6,5 6,6

20Г2Р 1,6 1,6 - 3,7 - 4,2

30Г2Р <1 - - 3,6 3,5 3,5

30ХГСН2А <1 - - 3,6 3,6 4,2

На второй стадии формируется структура смешанного типа, в которой сохраняются дислокационные ячейки и появляются новые элементы - микрокристаллиты с высокоугловыми деформационными границами. На третьей стадии структура состоит исключительно из микрокристаллитов. Именно такая

структура в работе субмикрокристаллическая (СМК).

классифицируется

как

Рис.3 Стадийное изменение твердости и среднего размера элементов структуры при деформации чистого железа (а) и стали 20Г2Р (б)

СМ К структура и ячеистая хорошо различаются по ряду известных признаков методом электронной микроскопии. Структуры СМК и смешанного типа содержат микрокристаллиты, и поэтому могут быть надежно различены только при совместном анализе электронно-микроскопических данных и стадийного изменения твердости.

Полученные в работе результаты (табл. 1) показывают, что границы стадий зависят от химического состава и исходной структуры сплавов. Переход к новой стадии деформации не связан с достижением определенной твердости и степени измельчения элементов структуры, общей для всех исследованных материалов. Легирование твердого раствора в однофазных материалах уменьшает степень деформации, приводящей как к образованию первых микрокристаллитов (переходу к структуре смешанного типа), так и к формированию однородной СМК структуры. В сталях с феррито-карбидной структурой смена соответствующих стадий происходит при меньших степенях деформации.

Исключением из этого правила является закаленная сталь со структурой пакетного мартенсита. Показано, что переход к однородной СМК структуре замедляется вследствие устойчивости границ мартенситных реек к деформации.

Статистический анализ всех исследованных в работе материалов показал, что на стадии СМК структуры с ростом деформации уменьшается средний размер микрокристаллитов. Это связано с измельчением микрокристаллитов всех размеров, а не только наиболее крупных, о чем свидетельствует смещение максимума распределения микрокристаллитов по размерам (наиболее вероятный размер) в сторону меньших значений (рис.4).

-ЛИЩШИЦ . ■■ ■■—а ИШщц

О 0,2 0,4 0,6 0 ОД 0,4 0,6

е=8,2

О 0,2 0,4 0,6

с1, мкм

Рис.4 Измельчение микрокристаллитов на стадии СМК структуры при деформации стали 30Г2Р

Важное значение при формировании структуры и свойств имеет кристаллографическая текстура. При осесимметричных схемах деформирования, как сдвиг под давлением, развивается аксиальная текстура, когда нормали к плотноупакованным плоскостям ориентируются параллельно оси деформации. В металлах и сплавах с ОЦК решеткой это плоскости типа (110). О степени текстурованности можно судить по вкладу интенсивности линии типа (110)а в общую интенсивность рентгеновского излучения, дифрагировавшего на образце. Смене типа субструктуры соответствует изменение текстуры. Преимущественная ориентировка развивается на стадии ячеистой структуры. На стадии СМК структуры при увеличении степени деформации интенсивности линий изменяются в обратном направлении до значений, характерных для бестекстурного поликристаллического железа.

Таким образом, стадийность эволюции структуры при деформации в условиях наклепа обнаружена при исследовании твердости, текстуры, типа и параметров структуры. Применение разных методов исследования показывает смену стадий при

близких степенях деформации и позволяет точно определить переход к СМК структуре.

Для развития теории и практики деформационного упрочнения важно изучить эволюцию количественных параметров, характеризующих изменение структуры на каждой стадии. Можно воспользоваться коэффициентами измельчения элементов структуры и роста твердости (кюи и /ст, соответственно). На стадиях смешанной и СМК структуры в однофазных и двухфазных материалах закономерности изменения этих коэффициентов различные (табл. 2).

Таблица 2

Средние значения коэффициентов изменения твердости {кт) и размеров элементов (кт„) на стадиях смешанной и СМК структуры, а также степень деформации, твердость и размер элементов на

границах стадий

материал смешанная структура СМК структура

в1-2 Н1-2, ГПа ¿1-2, мкм *т2 куаы2 62-3 Нг-з, ГПа ¿2-3, МКМ /СтЗ ^мзмЗ

чистое железо 4,0 3,0 0,45 0,1 0,1 6,0 3,2 0,19 0,5 0,04

армко-железо 2,6 2,8 0,35 0,3 0,06 5.3 3,7 0,17 0,3 0,02

20Г2Р зак. 2,2 5,2 0,14 0,5 0,02 6,6 7,4 0,06 0,2 0,01

20Г2Р 1.6 2,7 0,5 0,55 0,2 3,7 3,5 0,25 0,6 0,03

30Г2Р 1 2,8 0,55 0,26 0,12 3,6 3,6 0,17 0,9 0,03

30ХГСН2А 1 3,2 0,4 0,22 0,07 3,6 3,9 0,15 1,1 0,03

В однофазных материалах пересыщение твердого раствора приводит к увеличению интенсивности упрочнения на стадии

смешанной структуры при замедлении измельчения ее элементов, что связано с затруднением динамического возврата.

На стадии СМК структуры с увеличением степени пересыщения одновременно уменьшаются и кизм3 и кт3, т.е. твердость на стадии СМК структуры определяется главным образом размерами микрокристаллитов. Значения обоих коэффициентов закономерно уменьшаются при повышении твердости материалов к началу этой стадии.

В феррито-карбидных сталях со смешанной структурой /сизм2 изменяется соответственно коэффициенту роста твердости к12. На СМК стадии для этих сталей коэффициент измельчения одинаков. Можно предположить, что упрочнение стали со смешанной структурой связано с измельчением, а в СМК рост /ст3 обусловлен интенсификацией растворения карбидов и обогащением границ примесными атомами при усилении легирования.

Ни в одном из исследованных материалов значения ктз и К3„з не приближаются к нулю. Таким образом, в железе и конструкционных сталях установившаяся стадия, характеризующаяся неизменностью структуры и твердости, в исследованном интервале деформации 1<е<10 не достигнута.

Смена стадий деформационной структуры сопровождается изменением поведения материала при нагреве. В железе и конструкционных сталях можно рассмотреть три интервала температур нагрева. Первый соответствует низкотемпературной рекристаллизации. Этот термин относится к рекристаллизации после большой деформации, происходящей ниже температуры появления термоактивируемых зародышей. Второй интервал соответствует температуре обычной рекристаллизации,

протекающей по механизму зарождения и роста, а третий - это интервал полиморфного а-у превращения При нагреве во всех трех интервалах в работе изучено поведение ячеистой, смешанной и СМК структуры. При этом проведено сравнение поведения СМК структуры, образованной в начале стадии, когда еще сохраняется аксиальная текстура (СМК-1), и СМК-2, сформированной после значительно большей степени деформации, характеризующейся меньшими размерами микрокристаллитов и отсутствием их преимущественной ориентировки.

Исследованию низкотемпературной рекристаллизации посвящена третья глава Известно, что микрокристаллиты - это готовые зародыши* рекристаллизации, поэтому низкотемпературная рекристаллизация не имеет стадии зарождения. В чистом железе

СМК структура

0,1 мкм

Рис.5 Чистое железо. Отжиг СМК-2 структуры при 200°С, 64 ч.

рекристаллизуется при 200 С. При этом рекристаллизация СМК-2 структуры имеет ряд особенностей. В наибольшей степени увеличиваются микрокристаллиты, размер которых меньше наиболее вероятного, а самые крупные почти не растут. В результате средний размер рекристаллизованного зерна и исходных микрокристаллитов мало различается. Образуется структура сотового типа (рис.5), которая по теоретическим представлениям должна обладать высокой термической стабильностью. Такая же закономерность роста микрокристаллитов обнаружена при низкотемпературной

рекристаллизации СМК-2 структуры в закаленной и улучшенных

сталях.

При рекристаллизации СМК-1 структуры вследствие текстуры деформации возможен рост зерна по механизму коалесценции. Поэтому образуется более крупное зерно, но распределение зерен по размерам всегда сохраняется одномодальным.

Увеличение размеров микрокристаллитов на стадии первичной рекристаллизации СМК структуры чистого железа, !

закаленной и улучшенных сталей происходит в соответствии с кинетикой нормального роста. Полученные значения энергии активации близки к энергии активации зернограничной самодиффузии железа. При переходе к стадии собирательной рекристаллизации скорость роста уменьшается.

В закаленной стали 20Г2Р температура рекристаллизации СМК структуры 400°С. В этом случае структура становится геометрически совершенной при сохранении неравновесности границ. Рекристаллизация проходит быстрее выделения. После завершения первичной рекристаллизации доля карбидной фазы составляет только 10% от равновесной. Переход границ зерен в равновесное состояние завершается одновременно с полным •

выделением карбидов.

В улучшенных сталях при образовании СМК структуры *

глобулярный цементит растворяется не полностью. В сравнении с чистым железом легирование повышает температуру рекристаллизации СМК структуры, а карбиды тормозят рост зерна. Показано, что карбидное торможение менее эффективно, чем торможение атомарным углеродом в закаленной стали (рис. 6).

При нагреве армко-железа с СМК структурой обнаружено, что рекристаллизация начинается при 300°С, но даже после выдержки в течение 72 ч рекристаллизуется не более 25% объема. Во всем объеме СМК структуры рекристаллизация развивается при 400°С, в этом случае закон нормального роста на стадии первичной рекристаллизации не выполняется и не удается определить время завершения первичной рекристаллизации. При выдержке до 16 ч в структуре всегда присутствуют рекристаллизованные зерна, наклепанные зерна и упруго искаженные микрокристаллиты. На разных стадиях изотермической выдержки рост зерна сменяется измельчением и наоборот. Такое поведение обусловлено малым содержанием углерода (0,009 вес.%), недостаточным для закрепления границ всех микрокристаллитов. Поэтому при 300°С рекристаллизуются только свободные от примесей микрокристаллиты, а для совершенствования и роста других требуется более высокая температура, при которой могут образовываться новые термически активированные зародыши рекристаллизации.

При нагреве чистого железа с СМК структурой в интервале температур 400-450°С также образуются термоактивированные

Рис.6 Влияние исходной обработки на рост зерна при 400°С в стали 20Г2Р, деформированной с е=7,3; о - закалка, • - улучшение.

зародыши рекристаллизации. В результате уменьшается размер рекристаллизованного зерна, а структура теряет геометрическое совершенство Это явление наиболее ярко проявляется при отжиге СМК-2 структуры. Низкотемпературная рекристаллизация уменьшает его, но не подавляет полностью.

В четвертой главе приведены результаты исследования рекристаллизации структуры смешанного типа. По размерам элементов такая структура также может быть классифицирована как субмикрокристаллическая. Не только при сравнении разных исследованных материалов, но даже вследствие различной исходной обработки структура смешанного типа может оказаться более дисперсной, чем СМК. Например, в закаленной стали 20Г2Р средний размер элементов в начале и конце стадии смешанной структуры составляет 0,14 и 0,06 мкм, соответственно, тогда как в улучшенной стали 20Г2Р при переходе на стадию СМК структуры средний размер микрокристаллитов составляет 0,25 мкм (табл. 2).

Однако структуру смешанного типа отличает принципиально иное поведение при нагреве, связанное с разной миграционной способностью мало- и высокоугловых границ (рис.7). Это обстоятельство приводит к бимодальному распределению элементов

структуры по размерам на стадии первичной рекристаллизации, а по ее завершении - к крупно кристаллическому состоянию.

.0.5 0.5 ' , Ч

Рис.7 Влияние типа структуры на рекристаллизацию стали 30Г2Р при 650°С.

А, А - смешанная, первый и второй максимум, о — СМК-1

Пятая глава посвящена сравнению роста зерна в структурах разного типа в температурном интервале рекристаллизации ячеистой структуры. Исследование проведено на армко-железе с примесным торможением миграции границ, феррито-карбидной стали, рост зерна в которой ограничен частицами второй фазы, и чистом железе, где эти виды торможения отсутствуют.

В чистом железе во

60

40

20

завершение

первичной

рекристаллизации

55 мкм

всем исследованном

температурном интервале наиболее мелкое ре-кристаллизованное зерно образуется при отжиге СМК структуры. При этом сохраняется механизм нормального роста зерна. Увеличение степени

деформации на стадии СМК структуры приводит к уменьшению размера ре-кристаллизованного зерна. В структуре смешанного типа, напротив, получено наиболее крупное зерно (рис.8), что обусловлено на порядок более высокой скоростью роста.

Примесное торможение приводит к развитию вторичной рекристаллизации в армко-железе с исходной СМК структурой. Показано, что температура начала вторичной рекристаллизации повышается с увеличением степени деформации на стадии СМК

200 400 600 800

Т,°С

Рис.8 Рост зерна при нагреве чистого железа со структурой различного типа, • - ячеистая; Д - смешанная; □ - СМК-1; ♦ - СМК-2.

структуры. Так, в СМК-1 структуре вторичная рекристаллизация развивается при 750°С, когда отдельные зерна достигают 170 мкм при среднем размере 14 мкм. После такого отжига СМК-2 структуры сохраняется однородность и относительная мелкозернистость (с1ср=2 мкм, с/тах=11 мкм). Для развития вторичной рекристаллизации СМК-2 структуры требуется нагрев при 850°С.

В улучшенных сталях с карбидным торможением вплоть до температуры полиморфного превращения вторичная рекристаллизация в СМК структуре не развивается. Средний размер рекристаллизованного зерна на стадии собирательной рекристаллизации согласуется со значением стабильного размера, рассчитанного с учетом размеров, распределения и объемной доли карбидных частиц. В результате нагрева до 700°С, 16 ч стали 30Г2Р с СМК-2 структурой формируется мелкозернистая дуплексная структура, имеющая высокую размерную однородность ((Уср=2,5 мкм, коэффициент вариации линейных размеров /сВар=0,4). Такой же отжиг ячеистой структуры привел к существенной разнозернистости (с/ср=5 мкм, /свар='1,1 - характерный для структуры вторичной рекристаллизации).

В СМК структуре закаленной стали сохраняется преимущественная ориентировка микрокристаллитов в пределах мартенситных реек, что при нагреве до 600°С вызывает развитие вторичной рекристаллизации (отдельные зерна достигают 5 мкм при среднем размере 0,4 мкм).

Изучено влияние на рост зерна промежуточного отжига, в результате которого СМК структура рекристаплизуется с образованием однородной субмикрозернистой структуры Промежуточный отжиг при 450°С, 1 ч СМК структуры армко-железа

не меняет скорость нормального роста зерна при последующем нагреве, но подавляет развитие вторичной рекристаллизации. Такой же отжиг смешанной структуры с малой объемной долей микрокристаллитов приводит к образованию малого числа центров рекристаллизации и, как следствие, к крупному зерну и значительной разнозернистости при последующем нагреве до более высокой температуры. Промежуточный отжиг СМК структуры ¡о феррито-карбидной стали уменьшает склонность к росту зерна

благодаря формированию структуры типа микродуплекс. В чистом железе низкотемпературная рекристаллизация не оказывает влияние на размер рекристаллизованного зерна при последующем нагреве. Таким образом, положительное влияние промежуточного отжига на термическую стабильность СМК структуры связано с более равномерным распределением примесей и частиц по границам.

Рассмотренные в настоящей работе процессы структурообразования при деформации и отжиге являются модельными и могут быть использованы при разработке режимов деформационно-термической обработки реальных изделий, * получаемых методами холодной объемной штамповки (ХОШ).

Показано, что методы ХОШ приводят к значительной неоднородности деформации и структуры по сечению изделия. Так, основная часть материала заготовки фланца из стали 05 в процессе штамповки претерпевает умеренную деформацию (е = 0,2-1), при которой формируется дислокационная ячеистая структура. В местах локализации деформации наблюдается СМК структура или структура смешанного типа. Отжиг при 600°С, приводящий, согласно техническим условиям, к выравниванию

твердости, не обеспечивает однородную структуру во всем объеме изделия, поэтому требуется проведение испытаний, соответствующих условиям эксплуатации.

В шестой главе получены аппроксимационные зависимости твердости от размера элементов структур разного типа и определены вклады, вносимые в твердость различными компонентами упрочнения.

Показано, что параметры зависимости типа Холла-Петча для I твердости

Н=Н0+ксГт (6)

оказываются структурно чувствительными, если при смене типа структуры изменяются форма существования и места дислокации углерода. В улучшенных сталях при переходе от смешанной к СМК структуре растворенный при деформации углерод концентрируется на границах микрокристаллитов. В результате происходит увеличение т и некоторое снижение Н0 (табл. 3). В смешанной структуре закаленной стали твердость мартенсита, задает высокое значение Н0. При переходе к СМК структуре реечное строение разрушается, и углерод из твердого раствора выходит на границы. Это приводит к непрерывному изменению параметров уравнения, «

что, наряду с узостью интервала изменения размеров микрокристаллитов в СМК структуре закаленной стали, не . позволяет получить аппроксимационную зависимость В то же время, с уменьшением размеров микрокристаллитов экспериментальные значения твердости закаленной и улучшенной стали постепенно сближаются, и можно ожидать одинаковой твердости при размерах микрокристаллитов порядка 0,02 мкм. Низкотемпературная рекристаллизация в сталях не снижает

значение т, поскольку, как показано в главе 3, она опережает выделение карбидов. Поэтому параметры зависимости (6) после низкотемпературной рекристаллизации и рекристаллизации в обычном интервале температур оказываются различными (табл.3). В армко-железе зависимость параметров уравнения (6) от типа структуры слабая. В чистом железе параметры уравнения не зависят от типа структуры. Снижение значения Н0 для рекристаллизованного чистого железа связано с тем, что размер зерна становится сопоставимым с размером отпечатка индентора.

Таблица 3

Аппроксимирующие функции Н=%ф для железа и сталей со структурой различного типа

Тип структуры Чистое железо Армко-железо 20Г2Р закаленная Стали улучшенны е

Рекристалли-зованная 0,6+1,2d"0,5 0,8+1,2d0'5 1,0+1,2d41'5 1,0+1,2d"0,5

Низкотемпературной рекристаллизации 0,8+1,2d-0'5 0,8+1,2d"051 1,0+1,0d"°'70 0,8+1,Id"0,64 0,8+1,3d-0'54

смешанная 0,8+1,2d"0-5 0,9+1,2d"0,5 3,5+1,0d-°5 1,1+1,2d-0,5

СМК 0,8+1,2d"0,5 0,8+1,2d"051 - 0,8+1,2d-0'56

Проведенное сравнение твердости исследованных материалов в различных структурных состояниях при одинаковом размере элементов структуры позволило (табл.4) выделить вклад, вносимый в твердость такими компонентами, как собственно твердость феррита (Н0), твердорастворное и карбидное (Нтр iKap6 ), а также зернограничное упрочнение, которое, в свою очередь, может

быть связано 1) с малым размером микрокристаллитов (На), 2) с неравновесностью границ, обусловленной деформацией (Ннг), 3) с сегрегацией примесных атомов на границах (Нс)■

Таблица 4

Влады различных факторов в твердость материалов с размером структурных составляющих сЬ0,05 мкм

Материал Н, ГПа Составляющие твердости, %

Н0 НТр 1 карб Ннг Но Но

% % % % %

рекристаплизованное чистое железо 6,0* 10 " 90

после деформации чистое железо 6,2* 10 — 3 — 87

армко-железо 6,3* 10 3 3 3 81

улучшенные стали 7,0** 9 6 3 13 69

закаленная сталь 7,6** 8 5 3 20 64

Примечание: *- значения, полученные экстраполяцией экспериментальных данных в область ¿=0,05 мкм,

**- экспериментальные значения твердости при ¿/=0,05 мкм.

Твердость чистого железа определяется твердостью

V

крупнокристаллического железа, измельчением элементов структуры и неравновесностью деформационных границ. При

*

легировании появляются твердорастворная и карбидная компоненты упрочнения, а зернограничная увеличивается за счет сегрегаций примесных атомов. При образовании СМК структуры роль зернограничного упрочнения возрастает, а вклад твердорастворного и карбидного снижается, вследствие растворения карбидных частиц и выхода легирующих элементов на границы микрокристаллитов.

Экстраполяция аппроксимационных зависимостей в интервал реальных размеров микрокристаллитов до 0,05 мкм показала (табл 4), что основной вклад в твердость железа и сталей с СМК структурой дает малый размер микрокристаллитов. На твердость стали значительное влияние оказывает сегрегация примесных атомов на границах микрокристаллитов. Вклад неравновесности границ, связанный с деформацией, определенный как разница твердости деформированного и рекристаллизованного чистого железа, сопоставим с погрешностью измерения твердости.

В седьмой главе исследовано влияние структурного состояния стали на образование аустенита при нагреве в межкритическом интервале температур (МКИ). Типы структуры и режимы их получения приведены в таблице 5.

Таблица 5

Режимы обработки сталей 30Г2Р и 30ХГСН2А перед аустенитизацией.

№ Тип структуры Обработка

1 отпущенный мартенсит улучшение, е=0

2 СМК-2 е=6,5, сдвиг под давлением

3 СМК-1 е=3,5, сдвиг под давлением

4 смешанная е=3,5, прокатка

5 ячеистая е=1, прокатка

6 рекристаллизованная на мелкое зерно (4=0,9 мкм) е=3,5 + 650иС, 2ч

7 рекристаллизованная на крупное зерно (с7=10 мкм) е=0,5 + 650иС, 6ч

Специально проведенные эксперименты показали, что скорость образования и количество аустенита зависят от плотности высокоугловых границ феррит-феррит, служащих местами его

КОС НАЦИОНАЛЬНА« БИБЛИОТЕКА

С-Иетербург

зарождения при изотермическом нагреве в МКИ. В СМК-2 структуре, характеризующейся наибольшей плотностью высокоугловых границ деформационного происхождения, за 3 мин выдержки в середине МКИ образуется почти 100% аустенита (рис. 9), т.е. происходит кажущееся снижение температуры Ас3. Этот аустенит метастабильный и при продолжении выдержки претерпевает прямое превращение. Проходящая одновременно с а-у превращением рекристаллизация непревратившегося феррита не препятствует образованию метастабильного аустенита. Предварительная рекристаллизация, приводящая к образованию субмикрозернистой ферритной структуры (табл. 5, режим 6), даже увеличивает скорость а-у превращения в первые 1,5 мин минуты выдержки (рис.9, кривые 6 и 4).

100

80 60 40 20

0 1,5 10 60 240

0 1,5 3 10 30 60

выдержка, мин.

Рис.9 Влияние типа структуры на кинетику образования аустенита при 750°С в стали 30ХГСН2А. Номер кривой соответствует порядковому номеру в табл. 5.

Образованный в СМК-2 структуре метастабильный аустенит оказывается низкоуглеродистым, поэтому мартенсит, полученный

из него при закалке, имеет низкую твердость. Обогащение аустенита углеродом развивается во времени, в течение которого метастабильный аустенит распадается. Полученные в работе результаты показывают, что можно сформировать такую исходную структуру, в которой скорости образования и насыщения углеродом метастабильного аустенита будут одинаковыми, что важно для практики получения стали со сверхмелким аустенитным зерном.

В литературе образование метастабильного аустенита объясняется снижением критических точек в деформированной стали. Во всех работах, где обнаружено снижение температуры начала превращения АС1, эксперимент проводили в условиях непрерывного нагрева.

В настоящей работе проведен изотермический нагрев. Показано, что в стали 30ХГСН2А независимо от типа структуры аустенит образуется при температуре не только выше, но и несколько ниже точки АС1 (715°С), определенной дилатометрически. Тип структуры влияет на инкубационный период превращения и количество образовавшегося аустенита Деформация, в особенности приводящая к образованию СМК-2 структуры, уменьшает инкубационный период превращения и увеличивает его полноту. Но при снижении изотермы различия, обусловленные типом структуры, нивелируются. При 700°С инкубационный период увеличивается настолько, что количество образовавшегося аустенита больше не зависит от типа структуры Ниже этой температуры аустенит в стали 30ХГСН2А не образуется. Таким образом, пластическая деформация не снижает температуру начала образования аустенита в стали.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

Концептуальная новизна предложенного в диссертации подхода к изучению ультрадисперсной структуры, полученной при большой пластической деформации, заключается в выделении и учете структурообразующих процессов, сопровождающих деформацию и оказывающих влияние на смену типа формирующейся структуры. Показано, что при наклепе изменение типа ультрадисперсной структуры, связанное с изменением доли высокоугловых границ, вызывает изменение температуры, кинетики и полноты последующих превращений при нагреве. Определенные в работе деформационно-термические условия получения наиболее стабильных структур в чистом однофазном железе и его сплавах с карбидным и примесным торможением имеют важное практическое значение.

Отработана методика комплексного систематического исследования материалов, деформированных сдвигом под давлением, применение которой при изучении структуры железа различной степени чистоты и конструкционных сталей позволило получить следующие имеющие научную новизну результаты. 1. В железе и конструкционных сталях при большой пластической деформации сдвигом под давлением установлена корреляция твердости, типа и параметров структуры со степенью деформации. В материалах данного класса стадийное развитие деформации обусловлено деформационным наклепом, а переход к ротационным модам и формирование микрокристаллитов с высокоугловыми границами не связаны с динамической рекристаллизацией. Смена стадий сопровождается изменением текстуры деформации, интенсивности измельчения элементов

структуры, скорости роста твердости материала, а в сталях, кроме того - изменением параметров зависимости твердости от размера элементов структуры. Легирование твердого раствора и наличие карбидной фазы уменьшает степени деформации, соответствующие началу образования микрокристаллитов и переходу к однородной субмикрокристаллической структуре. Устойчивость к деформации границ мартенситных реек задерживает переход к субмикрокристаллической структуре в закаленной стали. Размер элементов структуры на всех стадиях деформации существенно зависит от химического состава и исходной структуры сплава.

2. Установлено, что увеличение степени деформации на стадии субмикрокристаллической структуры приводит к росту твердости, измельчению элементов структуры, повышению ее размерной однородности и изотропности. В соответствие с этим первичная рекристаллизация завершается формированием более мелкого зерна, а вторичная развивается при более высокой температуре. Таким образом, стадия субмикрокристаллической структуры, образованной в условиях наклепа, не является установившейся.

3. Выявлен уникальный признак субмикрокристаллической структуры, отличающий ее от ультрадисперсной структуры смешанного типа - это соответствие кинетики первичной рекристаллизации закону нормального роста зерна и равенство температур начала и конца первичной рекристаллизации.

В структуре смешанного типа первичная рекристаллизация протекает путем роста отдельных центров в сильно наклепанной матрице, а после прекращения процесса при температуре начала рекристаллизации сохраняются объемы нерекристаллизованной структуры.

4. Низкотемпературная рекристаллизация субмикрокристаллической структуры в чистом железе заключается в одновременном совершенствовании границ и формы микрокристаллитов в условиях низкой скорости их роста. Ускоренный рост мелких зерен повышает размерную однородность рекристаллизованной структуры и приводит к образованию структуры сотового типа.

Равномерное закрепление границ микрокристаллитов сегрегациями углерода не изменяет кинетику и характер рекристаллизации, повышая ее температуру. Совершенствование формы зерен происходит прежде, чем углерод на границах выделяется в карбиды.

При неравномерном закреплении границ низкотемпературная рекристаллизация развивается не одновременно в объеме субмикрокристаллической структуры и не проходит до конца. Для ее завершения требуется более высокая температура.

Низкотемпературная рекристаллизация субмикрокристаллической структуры не приводит к существенному снижению накопленной энергии деформации, и при дальнейшем нагреве образуются термически активированные зародыши рекристаллизации.

5. Экспериментально установлено, что наиболее дисперсная и термически стабильная структура в однофазном железе формируется при нагреве однородной изотропной субмикрокристаллической структуры. В сплавах с примесным и карбидным торможением для формирования такой структуры необходим промежуточный отжиг в интервале низкотемпературной рекристаллизации, приводящий к однородному распределению по границам примесей и дисперсных частиц. Такая обработка

подавляет развитие вторичной рекристаллизации в сплавах с примесным торможением.

6. Впервые исследовано образование аустенита в стали с субмикрокристаплической структурой. Показано, что полнота и скорость а-у превращения в межкритическом интервале температур определяется плотностью высокоугловых границ, служащих местами зарождения аустенита в деформированной и рекристаллизованной стали. В субмикрокристаллической структуре, содержащей наибольшую плотность высокоугловых границ, уменьшается инкубационный период превращения, а количество образовавшегося аустенита значительно превышает равновесное, что соответствует кажущемуся снижению температуры Асз. Этот аустенит метастабильный и малоуглеродистый. В течение изотермической выдержки, необходимой для насыщения углеродом, он претерпевает распад, и его количество приближается к равновесному. Рекристаллизация, формирующая зерно субмикронного размера, не препятствует образованию метастабильного аустенита.

При снижении температуры изотермической выдержки инкубационный период увеличивается, а количество метастабильного аустенита уменьшается. Таким образом в условиях изотермического нагрева температура начала образования аустенита Аа не зависит от типа структуры стали.

Основные результаты работы изложены в следующих публикациях: 1. Давыдова Л.С., Дегтярев М.В., Кузнецов Р.И. и др. Структура и свойства мартенсита конструкционных легированных сталей после деформирования по различным схемам // ФММ. -1986. -Т.61. -№2. -С. 339-347.

2. Смирнова Н.А., Левит В.И., Дегтярев М.В. и др. Развитие ориентационной неустойчивости в ГЦК монокристаллах при больших пластических деформациях // ФММ. -1988. -Т.65. -№6. -С. 1198-1204.

3. Смирнова Н.А., Левит В.И., Дегтярев М.В. Рекристаллизация никеля при нагреве после больших деформаций, проведенных ' при 77К//ФММ. -1988. -Т.66. -Вып.5. -С.1027-1029.

4. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И., Воронова Л.М. и др. * Формирование сверхмелкозернистой структуры при рекристаллизации сильнодеформированной конструкционной

стали //ФММ. -1994. -Т.77. -Вып.2. -С. 141-146.

5. Чащухина Т.И., Дегтярев М.В., Воронова Л.М. и др. Рекристаллизация малолегированных конструкционных сталей после холодной пластической деформации // ФММ. -1997. -Т.83. -Выл.4. -С. 177-182.

6. Воронова Л.М., Давыдова Л.С., Дегтярев М.В. и др. Структура и твердость стали 05, подвергнутой холодной объемной штамповке и термической обработке // МиТОМ. -1997. -№4. -С.33-36.

7. Chashchukhina T.I., Degtyarev M.V., Voronova L.M., Davydova L.S. * Effect of structural imperfection on the kinetics of alpha-gamma

phase transformation in constructional steel near Aci temperature // »

On new approaches to HI-TECH-98, NDTS-98. Proc. Int. Conf. S.-Peterburg. -1998. -F-9.

8. Чащухина Т.И., Дегтярев М.В., Воронова Л.М. и др. Влияние несовершенств структуры на образование аустенита при нагреве стали в межкритическом интервале температур // ФММ. -1999. -Т.87. -№1. -С.64-71.

9. Дегтярев М В., Чащухина Т.И., Воронова J1.M и др Деформационное упрочнение и структура конструкционной стали при сдвиге под давлением. // ФММ. -2000. -Т.90 -№6. -С.83-90.

10. Чащухина Т.И., Дегтярев М В., Воронова Л.М. и др. Влияние способа деформации на изменение твердости и структуры армко-железа и конструкционной стали при деформировании и последующем отжиге // ФММ. -2001. -Т.91. -№5. -С.75-83.

11 Дегтярев М.В, Воронова Л.М., Губернаторов В.В., Чащухина Т.И. О термической стабильности микрокристаллической структуры в однофазных металлических материалах // ДАН. -2002. -Т.386. -№2. -С. 180-183.

12. Дегтярев М.В., Воронова Л.М., Чащухина Т.И., Пацелов А.М. Упрочнение железа при сдвиге под давлением // В сб. «Проблемы нанокристаллических материалов». Екатеринбург, УрО РАН. -2002. -С.200-206.

13. Дегтярев М.В., Воронова Л.М., Чащухина Т.И. и др. Образование и эволюция субмикрокристаллической структуры в чистом железе при сдвиге под давлением // ФММ. -2003. -Т.96. -№6. -С. 100-108.

14. Дегтярев М.В , Чащухина Т.И , Воронова Л.М , Пацелов А.М. Влияние деформации сдвигом под давлением на параметры структуры железа и конструкционной стали 30Г2Р // Материаловедение. -2003. -№2. -С.28-31.

15. Дегтярев М.В, Воронова ЛМ, Чащухина Т.И. Влияние структуры, созданной при большой пластической деформации, на кинетику превращений при нагреве // Металлы -2003. -№3 -С.53-61.

16. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И., Воронова. Влияние большой пластической деформации на кинетику структурных и фазовых превращений при нагреве деформированных сталей и железа // Материаловедение. -2003. -№4. -С.22-25.

17. Дегтярев М.В., Воронова Л.М., Чащухина Т.И. Низкотемпературная рекристаллизация чистого железа, деформированного сдвигом под давлением. // ФММ. -2004. -Т.97. -№1. -С.78-88.

18. Воронова Л.М., Дегтярев М.В., Чащухина Т.И. Низкотемпературная рекристаллизация субмикрокристаллической структуры армко-железа и стали 30Г2Р // ФММ. -2004. -Т.98. -№1. -С. 93-102.

19. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И., Романова М.Ю., Воронова Л.М. О связи структуры меди с температурно-скоростными параметрами деформации сдвигом под давлением // ДАН. -2004. -Т.397. -№2. -С.193-197.

20. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И., Воронова Л.М. Зависимость твердости от параметров ультрадисперсной структуры железа и конструкционных сталей. // ФММ. -2004. -Т.98. -№5. -С. 98-110.

21. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И., Воронова Л.М. Выделение карбидной фазы при рекристаллизации субмикрокристаллической структуры конструкционной стали и ее влияние на рост зерна. // В сб. «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах». Ростов н/Д. -2004. -С. 105-108.

22. Дегтярев М.В., Воронова Л.М., Чащухина Т.И. Рост зерна при отжиге армко-железа с ультрадисперсной структурой различного типа, созданной деформацией сдвигом под давлением // ФММ. -2005. -Т.99 -№3. -С. 58-68.

!

i

23. Дегтярев МВ, Чащухина Т.И., Воронова JIM. Особенности формирования и рекристаллизации субмикрокристаллической структуры закаленной стали 20Г2Р. 4.1. Эволюция структуры при деформации сдвигом под давлением // ФММ. -2005. -Т.99. -№4. -С.75-82.

24. Дегтярев М.В., Чащ/хина Т.И., Воронова Л.М. Особенности формирования и рекристаллизации субмикрокристаллической структуры закаленной стали 20Г2Р. 42. Низкотемпературная рекристаллизация //ФММ.-2005.-Т.99. -№.4.-СЯЗ-89.

25. Дегтярев М.В. Стадийность эволюции структуры железа и конструкционных сталей при сдвиге под давлением. // ФММ. -2005. -Т.99. -№6.-С. 47-60.

26. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И., Воронова Л.М. Влияние высоюго давления при предварительной холодной деформации стали 30ХГСН2А на образование аустенита в межкритичесюм интервале температур // Физика и техника высоких давлений. -2005. -Т.15. -№1.-Cj67-71.

27. Дегтярев М.В., Пилюгин В.П., Чащухина TU., Воронова Л.М., Пацелов А.М., Романова М.Ю. Влияние релаксационных процессов на формирование структуры в чистых металлах и сплавах при деформации под высоким давлением // В сб. «Нанотехнология и физика функциональных нанокристаллических материалов» ч.1. Екатеринбург, УрО РАН. -2005. -С.101-110.

28. Воронова Л.М., Дегтярев М.В., Чащухина Т.И. Термическая стабильность ультрадисперсной структуры чистого железа, деформированного под давлением // В сб. «Нанотехнология и физика функциональных нанокристаллических материалов», ч.1. Екатеринбург, УрО РАН. -2005. -С.299-308.

«13222

РНБ Русский фонд

2006-4 8523

Отпечатано на Ризографе ИФМ УрО РАН тир. 85 аак.73

объем 2 печ.л.формат 60x84 1/16 620041 г.Екатеринбург ГСП-170 ул.С.Ковалевской, 18

Оглавление автор диссертации — доктора технических наук Дегтярев, Михаил Васильевич

Введение.

Глава 1. Особенности упрочнения железа и конструкционных сталей при большой деформации сдвигом под давлением.

1.1. Влияние способа деформирования на структуру и твердость сплавов железа с различным содержанием углерода.

1.2. Исследование распределения деформации по образцу после сдвига под давлением с различными углами поворота наковальни.

1.3. Влияние скорости деформации на формирование структуры при сдвиге под давлением.

1.4. Анализ загрязнения в процессе деформации сдвигом под давлением.

Выводы к главе 1.

Глава 2. Стадийность эволюции структуры при сдвиге под давлением.

2.1. Выявление границ стадий.

2.2. Изменение типа и параметров структуры при деформации.

2.3. Изменение текстуры и периода решетки при деформации.

2.4. Закономерности смены структурных состояний.

Выводы к главе 2.

Глава 3. Низкотемпературная рекристаллизация материалов, деформированных сдвигом под давлением.

3.1. Низкотемпературная рекристаллизация чистого железа с СМК структурой

3.2. Эволюция СМК структуры при отжиге стали 20Г2Р, деформированной в закаленном состоянии.

3.3. Влияние исходной термической обработки на низкотемпературную рекристаллизацию СМК структуры стали 20Г2Р.

3.4. Влияние частиц второй фазы на кинетику низкотемпературной рекристаллизации.

3.5. Особенности низкотемпературной рекристаллизации армко-железа.

Выводы к главе 3.

Глава 4. Рекристаллизация ультрадисперсной структуры смешанного типа в железе и конструкционной стали.

Выводы к главе 4.

Глава 5. Склонность к росту зерна при отжиге ультрадисперсных материалов с различным типом структуры.

5.1. Рост зерна при отжиге чистого железа.

5.2. Влияние карбидного торможения на рост зерна.

5.3. Влияние малого количества примесей на термическую стабильность структуры железа.

5.4. Формирование структуры в изделиях, полученных методами холодной объемной штамповки.

Выводы к главе 5.

Глава 6. Зависимость твердости от параметров ультрадисперсной структуры железа и конструкционных сталей.

6.1. Определение параметров уравнения Холла-Петча для рекристаллизованной структуры.

6.2. Выделение вкладов различных видов упрочнения в твердость железа и стали с СМК структурой.

6.3. Влияние стадийности деформации на параметры уравнения Холла-Петча.

Выводы к главе 6.

Глава 7. Образование аустенита при нагреве конструкционной стали, подвергнутой большой пластической деформации.

7.1. Влияние исходной структуры конструкционной стали на образование аустенита в межкритическом интервале температур.

7.2. Влияние дефектности структуры на кинетику а-у превращения в конструкционной стали вблизи температуры Aci.

Выводы к главе 7.

Введение 2005 год, диссертация по металлургии, Дегтярев, Михаил Васильевич

Центральная задача современного материаловедения - создание новых конструкционных и функциональных материалов [1], имеющих по сравнению с традиционными принципиально иной уровень механических и физико-химических свойств, соответствующий потребности экономики. Среди наиболее широко применяемых в промышленности конструкционных материалов ведущее место занимает железо и сплавы на его основе [2] благодаря многообразию свойств, которое обеспечивается способностью этих сплавов претерпевать под влиянием внешних воздействий разнообразные фазовые и структурные превращения [3]. Интенсификация внешних воздействий (температуры, давления, деформации и других) приводит к результатам, не всегда укладывающимся в рамки сложившихся классических представлений [4-8]. Интенсивные воздействия часто лежат в основе экологически безопасных ресурсосберегающих современных технологий. Это определяет как научную, так и практическую значимость исследования поведения сплавов железа в новых, ранее не реализуемых условиях. Создание перспективных технологий, сочетающих формоизменение и деформационно-термическую обработку [6, 9, 10], требует знания особенностей фазовых и структурных превращений в сплавах на основе железа, подвергнутых экстремальным воздействиям.

Перспективным способом качественного изменения свойств считается измельчение элементов структуры сплавов [11]. Одним из методов создания в материале ультрадисперсного структурного состояния служит большая пластическая деформация.

В настоящее время наибольшие деформации, обеспечивающие переход материала в субмикро- и наноструктурное состояние, реализуются в процессе сдвига под высоким квазигидростатическим давлением, предложенным П. Бриджменом [12]. Разработаны и другие методы деформационного и термодеформационного воздействия: равноканальное угловое прессование [13], винтовая гидроэкструзия [14], всесторонняя ковка [15], ударно-волновое нагружение [16], фрикционная обработка поверхности [17], шаровой помол [18], приводящие к близкому масштабу диспергирования структуры. Исследованы разнообразные материалы: металлы, сплавы, интерметаллидные соединения, керамики. Накоплен огромный экспериментальный материал, регулярно предпринимаются попытки его осмысления и классификации [19 - 21]. Первоначально в основу классификации структур был положен размерный параметр, причем границы перехода материала в субмикро- и нанокристаллическое состояние разные авторы определяют достаточно произвольно (150 -1000 нм и 40 - 300 нм, соответственно [19 - 21]). Часто такой подход идет в разрез с экспериментальными результатами, свидетельствующими, что не размер структурных составляющих, а скорее тип ультрадисперсной структуры определяет свойства и поведение материала. Например, при уменьшении среднего размера кристалла до некоторого критического значения, поведение такой нанокристаллической структуры не отличается от крупнокристаллической. В частности, критический размер, при достижении которого нарушается зависимость Холла-Петча, составляет порядка 10 нм [19 - 21]. То есть к одному типу в соответствии с размерной классификацией относятся структуры с разительно отличающимся механическим поведением. Кроме того, известно, что необычные свойства субмикрокристаллических материалов обусловлены не только малым размером зерен, но и состоянием границ раздела [22, 23], а, значит, типом структуры и условиями ее получения [19]. Поэтому критический размер кристаллита, соответствующий переходу в особое состояние, в котором вещество по своим свойствам существенно отличается от крупнокристаллического, не может быть жестко связан с метрической шкалой. На основании этого появляется другой подход к классификации ультрадисперсных структур, основанный на смене механизма какого-либо физического процесса, происходящей на фоне измельчения элементов структуры [24].

В настоящей работе развивается такой подход к классификации ультрадисперсных структур с учетом их стадийного изменения при деформации.

Увеличение плотности дефектов кристаллического строения ведет с одной стороны непосредственно к изменению свойств, а с другой - воздействует на них опосредованно через влияние на фазовые и структурные превращения, изменяя их температурно-кинетические параметры и морфологию образующихся фаз [7].

Ультрадисперсная структура с высокой плотностью дефектов, сформированная при большой пластической деформации, характеризуется низкой термической стабильностью [20, 21]. Температура рекристаллизации такой структуры может оказаться на 100 - 200 К ниже, чем крупнокристаллической [25], а связанный с рекристаллизацией рост зерна часто имеет аномальный характер [20]. Тем не менее, из общих представлений о росте кристаллитов следует, что структура сотового типа с одинаковыми размерами и уравновешенными тройными стыками кристаллитов (что приведет к равенству энергии всех границ [26]) может сколь угодно долго находиться в квазистабильном состоянии [27]. Этот способ стабилизации пока не нашел экспериментального подтверждения, ввиду трудности создания однородной структуры сотового типа. Предполагается, что однородная структура, имеющая высокую стабильность, может быть достигнута при очень большой степени деформации [28]. В настоящей работе это предположение получило экспериментальное подтверждение.

Один из наиболее важных структурных параметров сплавов железа - величина зерна [29]. Измельчение зерна служит уникальным способом одновременного повышения прочности и пластичности, а для сплавов с ОЦК решеткой - снижения температурного порога хладноломкости [И]. К моменту постановки настоящей работы удалось измельчить зерно в конструкционной стали до 1 - 3 мкм, применяя такие способы, как сверхбыстрый лазерный нагрев [30], или деформацию в температурном интервале динамической рекристаллизации [31]. Применение метода сдвиг под давлением с рекордно высокими степенями деформации и последующей рекристаллизации показало возможность получения в металлах и сплавах зерна размером порядка 1 мкм и менее [25].

Высокая плотность дефектов структуры, созданная при холодной пластической деформации конструкционной стали, значительно ускоряет образование аустенита при нагреве и в некоторых случаях может привести к понижению температурного интервала превращения [32]. Это открывает перспективы существенного измельчения аустенитного зерна. В настоящей работе исследовано влияние наибольшей экспериментально достижимой деформации сдвигом под давлением на образование аустенита в конструкционной стали.

При сдвиге под давлением деформация может быть осуществлена только на образцах малого размера [33]. В настоящее время такие образцы достаточны не только для проведения лабораторных исследований. Развитие техники привело к миниатюризации продукции машиностроения, при производстве которой главным является не размер заготовки, а уникальные физико-механические свойства. Например, построен работоспособный дизельный двигатель массой всего 3,3 г [34]. Кроме того, метод сдвига под давлением представляет собой наиболее экстремальное деформационное воздействие на материал и определяет предел эволюции дефектной структуры при деформации. Применение этого метода позволяет наиболее полно проявить эффект деформационного воздействия на структуру и свойства материалов, а также на последующие структурные и фазовые превращения. Поэтому результаты, полученные при исследовании образцов, деформированных сдвигом под давлением, нередко ложатся в основу технологии обработки массивных заготовок [35].

Подавляющая часть исследований ультрадисперсного структурного состояния выполнена на цветных металлах и сплавах. Доля работ, посвященных конструкционным сталям, невелика. Между тем, стали - удобные модельные материалы для изучения превращений в условиях холодного наклепа и при последующем нагреве. В них не происходит образования новых фаз под воздействием высокого давления до 11 ГПа и большой деформации. Поэтому изменение структуры происходит под влиянием собственно деформации. Полученные при этом результаты с успехом можно применить к другим материалам [2].

Цель настоящей работы состоит в установлении связи кинетических и структурных особенностей превращений в железе и конструкционных сталях со стадийным развитием пластической деформации и систематизации на этой основе ультрадисперсных структур.

Для достижения намеченной цели в работе были решены следующие задачи, имеющие методическое и научное значение:

1. Исследовано распределение деформации по радиусу образца, деформированного сдвигом под давлением, и обоснован метод расчета накопленной деформации.

2. Оценена возможность неконтролируемого легирования исследуемого материала в процессе деформации сдвигом под давлением и установлена степень его влияния на формирование структуры при деформации.

3. Установлены закономерности структурообразования при большой деформации в материалах с различной степенью пересыщения твердого раствора и малой объемной долей второй фазы.

4. Разработана методика, позволяющая надежно различать ультрадисперсные структуры различного типа, сформированные при большой пластической деформации.

5. Изучены особенности протекания в деформационных структурах различного типа структурных и фазовых превращений при нагреве в температурных интервалах низкотемпературной рекристаллизации (ниже температуры образования термически активированных зародышей рекристаллизации), а также ниже и выше температуры полиморфного а-у превращения.

Основными методами исследования были просвечивающая дифракционная электронная микроскопия, оптическая металлография, рентгеноструктурный анализ, дюрометрия, метод ядерного микроанализа и резерфордовского обратного рассеяния.

При решении поставленных задач получены новые научные результаты, которые выносятся на защиту:

1. Установленные закономерности упрочнения железа и конструкционных низко- и среднеуглеродистых легированных сталей при большой холодной пластической деформации под высоким давлением в интервале степеней до е = 7 -10, связанные с влиянием пересыщения твердого раствора, морфологии исходной структуры и малой объемной доли второй дисперсной фазы на стадийное развитие деформации.

2. Отсутствие установившейся стадии деформации, доказанное повышением размерной однородности субмикрокристаллической структуры при увеличении степени деформации, что в свою очередь приводит:

- к замедлению роста зерна при нагреве,

- к повышению температуры начала аномального роста зерна,

- к увеличению скорости и полноты а-у превращения в межкритическом интервале температур.

3. Выявленная связь кинетики первичной рекристаллизации и параметров рекристаллизованной структуры со стадийностью изменения структуры при холодной деформации конструкционных сталей и железа.

4. Экспериментально установленные особенности влияния низкотемпературной рекристаллизации на рост зерна при нагреве в чистом однофазном железе и сплавах с примесным и карбидным торможением.

5. Экспериментально доказанная роль высокоугловых границ, как мест зарождения аустенита при нагреве сильнодеформированной стали в межкритическом интервале температур.

6. Независимость температуры начала образования аустенита Aci при изотермической выдержке от степени предварительной деформации и типа структуры.

Настоящая работа выполнена в соответствии с плановыми исследованиями в отделе высоких давлений и лаборатории нелинейной механики Института физики металлов УрО РАН по темам «Физика твердого тела при высоких давлениях» (код «Обработка», № г.р. 01.96.0003497), «Исследование фазовых и структурных превращений в сталях и сплавах в твердом состоянии с целью оптимизации их физикомеханических свойств» (шифр «Сталь», № г.р. 01.200103149). Работа поддержана грантами НШ-778.2003.3, РФФИ 04-03-96132 и программой Президиума РАН «Фундаментальные проблемы физики и химии наноразмерных систем и наноматериалов», проект №7.

По результатам проведенных исследований защищены две кандидатских диссертации, опубликовано 28 печатных работ, из них 23 в реферируемых журналах и 5 в тематических сборниках статей.

Основные результаты работы доложены на:

1. VI, VII, VIII Международных семинарах «Структура дислокаций и механические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 1993,1996,1999 г.г.).

2. IX Международной конференции «Взаимодействие дефектов и неупругие явления в твердых телах» (Тула, 1997).

3. Международном семинаре «On new approaches to Н1-ТЕСН-98» (Санкт-Петербург, 1998).

4. XV Уральской школе металловедов - термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Екатеринбург, 2000).

5. Уральских школах-семинарах металловедов - молодых ученых (Екатеринбург, 2000, 2003,2004).

6. Семинаре «Бернштейновские чтения» (Москва, 2001).

7. IX Международном семинаре «Дислокационная структура и механические свойства металлов и сплавов» (Екатеринбург, 2002)

8. XVI Уральской школе металловедов-термистов «Проблемы физического металловедения. Перспективные материалы» (Уфа, 2002).

9. Всероссийской конференции «Дефекты структуры и прочность кристаллов» (Черноголовка, 2002).

10. 2-ом научно-техническом семинаре «Наноструктурные материалы 2002. Беларусь-Россия» (Москва, 2002).

11. Научных сессиях ИФМ УрО РАН по итогам 1997, 2000, 2002, 2004 года (Екатеринбург, 1998,2001,2003, 2005).

12. XVII Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Киров, 2004).

13. 7-й Международном симпозиуме «Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах» ОМА-2004 (Сочи, 2004).

14. Международной научно-технической конференции «Теория и технология процессов пластической деформации - 2004» (Москва, 2004)

15. 3-ем научно-техническом семинаре «Наноструктурные материалы 2004. Беларусь-. Россия» (Минск, 2004).

16. I Всероссийской конференции по наноматериалам Нано-2004 (Москва, 2004).

17. Межрегиональном совещании «Фундаментальные исследования и региональные конкурсы РФФИ» (Екатеринбург, 2004).

18. X Международном семинаре «Нанотехнология и физика функциональных нанокристаллических материалов» (Екатеринбург, 2005).

19. XV Петербургских чтениях по проблемам прочности (Санкт-Петербург, 2005).

Диссертация состоит из введения, семи глав и общих выводов. Работа изложена

Заключение диссертация на тему "Стадийное развитие ультрадисперсной структуры в железе и конструкционных сталях при деформации под высоким давлением"

Общие выводы

Концептуальная новизна предложенного в диссертации подхода к изучению ультрадисперсной структуры, полученной при большой пластической деформации, заключается в выделении и учете структурообразующих процессов, сопровождающих деформацию и оказывающих влияние на смену типа формирующейся структуры. Показано, что при наклепе изменение типа ультрадисперсной структуры, связанное с изменением доли высокоугловых границ, вызывает изменение температуры, кинетики и полноты последующих превращений при нагреве. Определенные в работе деформационно-термические условия получения наиболее стабильных структур в чистом однофазном железе и его сплавах с карбидным и примесным торможением имеют важное практическое значение.

Отработана методика комплексного систематического исследования материалов, деформированных сдвигом под давлением, применение которой при изучении структуры железа различной степени чистоты и конструкционных сталей позволило получить следующие имеющие научную новизну результаты.

1. В железе и конструкционных сталях при большой пластической деформации сдвигом под давлением установлена корреляция твердости, типа и параметров структуры со степенью деформации. В материалах данного класса стадийное развитие деформации обусловлено деформационным наклепом, а переход к ротационным модам и формирование микрокристаллитов с высокоугловыми границами не связаны с динамической рекристаллизацией. Смена стадий сопровождается изменением текстуры деформации, интенсивности измельчения элементов структуры, скорости роста твердости материала, а в сталях, кроме того - изменением параметров зависимости твердости от размера элементов структуры. Легирование твердого раствора и наличие карбидной фазы уменьшает степени деформации, соответствующие началу образования микрокристаллитов и переходу к однородной субмикрокристаллической структуре. Устойчивость к деформации границ мартенситных реек задерживает переход к субмикрокристаллической структуре в закаленной стали. Размер элементов структуры на всех стадиях деформации существенно зависит от химического состава и исходной структуры сплава.

2. Установлено, что увеличение степени деформации на стадии субмикрокристаллической структуры приводит к росту твердости, измельчению элементов структуры, повышению ее размерной однородности и изотропности. В соответствие с этим первичная рекристаллизация завершается формированием более мелкого зерна, а вторичная развивается при более высокой температуре. Таким образом, стадия субмикрокристаллической структуры, образованной в условиях наклепа, не является установившейся.

3. Выявлен уникальный признак субмикрокристаллической структуры, отличающий ее от ультрадисперсной структуры смешанного типа - это соответствие кинетики первичной рекристаллизации закону нормального роста зерна и равенство температур начала и конца первичной рекристаллизации.

В структуре смешанного типа первичная рекристаллизация протекает путем роста отдельных центров в сильно наклепанной матрице, а после прекращения процесса при температуре начала рекристаллизации сохраняются объемы нерекристаллизованной структуры.

4. Низкотемпературная рекристаллизация субмикрокристаллической структуры в чистом железе заключается в одновременном совершенствовании границ и формы микрокристаллитов в условиях низкой скорости их роста. Ускоренный рост мелких зерен повышает размерную однородность рекристаллизованной структуры и приводит к образованию структуры сотового типа.

Равномерное закрепление границ микрокристаллитов сегрегациями углерода не изменяет кинетику и характер рекристаллизации, повышая ее температуру. Совершенствование формы зерен происходит прежде, чем углерод на границах выделяется в карбиды.

При неравномерном закреплении границ низкотемпературная рекристаллизация развивается не одновременно в объеме субмикрокристаллической структуры и не проходит до конца. Для ее завершения требуется более высокая температура.

Низкотемпературная рекристаллизация субмикрокристаллической структуры не приводит к существенному снижению накопленной энергии деформации, и при дальнейшем нагреве образуются термически активированные зародыши рекристаллизации.

5. Экспериментально установлено, что наиболее дисперсная и термически стабильная структура в однофазном железе формируется при нагреве однородной изотропной субмикрокристаллической структуры. В сплавах с примесным и карбидным торможением для формирования такой структуры необходим промежуточный отжиг в интервале низкотемпературной рекристаллизации, приводящий к однородному распределению по границам примесей и дисперсных частиц. Такая обработка подавляет развитие вторичной рекристаллизации в сплавах с примесным торможением.

6. Впервые исследовано образование аустенита в стали с субмикрокристаллической структурой. Показано, что полнота и скорость а-у превращения в межкритическом интервале температур определяется плотностью высокоугловых границ, служащих местами зарождения аустенита в деформированной и рекристаллизованной стали. В субмикрокристаллической структуре, содержащей наибольшую плотность высокоугловых границ, уменьшается инкубационный период превращения, а количество образовавшегося аустенита значительно превышает равновесное, что соответствует кажущемуся снижению температуры Асз- Этот аустенит метастабильный и малоуглеродистый. В течение изотермической выдержки, необходимой для насыщения углеродом, он претерпевает распад, и его количество приближается к равновесному. Рекристаллизация, формирующая зерно субмикронного размера, не препятствует образованию метастабильного аустенита.

При снижении температуры изотермической выдержки инкубационный период увеличивается, а количество метастабильного аустенита уменьшается. Таким образом, в условиях изотермического нагрева температура начала образования аустенита Aci не зависит от типа структуры стали.

Выражаю искреннюю благодарность В.М. Счастливцеву за интерес к работе и доброжелательную критику, Т.И. Чащухиной и Л.М. Вороновой за участие в работе на всех ее этапах, В.П. Пилюгину за образцы, деформированные сдвигом под давлением, В.В. Губернаторову и Л .С. Давыдовой за полезные советы, A.M. Пацелову за рентгено-структурные исследования, В.Б. Выходцу и Т.Е. Куренных за измерения методами ядерного микроанализа и резерфордовского обратного рассеяния, А.Ю. Волкову, М.Ю. Романовой и Т.М. Тетериной за помощь в проведении экспериментов.

Библиография Дегтярев, Михаил Васильевич, диссертация по теме Металловедение и термическая обработка металлов

1. Flemings М.С., Cahc R.W. Organization and tends in materials science and engineering education in the US and Europe //Acta Mat. 2000. V.48. №1. P.371-383.

2. Родионов Д.П., Счастливцев B.M. Стальные монокристаллы. Екатеринбург: УрО РАН, 1996. 276с.

3. Штейнберг С.С. Металловедение. Свердловск: Издательство литературы по черной и цветной металлургии, 1961. 496 с.

4. Садовский В.Д., Малышев К.А., Сазонов Б.Г. Фазовые и структурные превращения при нагреве стали. М. Свердловск: Металлургиздат, 1954.183 с.

5. Попов А.А. Фазовые превращения в металлических сплавах. М.: Металлургиздат, 1963. 311с.

6. Курдюмов Г.В., Утевский JI.M., Энтин Р.И. Превращения в железе и стали. М.: Наука, 1977. 236 с.

7. Бернштейн M.JI., Займовский В.А., Капуткина M.JI. Термомеханическая обработка стали. М.: Металлургия, 1983.480 с.

8. Счастливцев В.М., Мирзаев Д.А., Яковлева И.Л. Структура термически обработанной стали. М: Металлургия, 1984. 288с.

9. Береснев Б.И., Езерский К.И., Трушин Е.В., Каменецкий Б.И. Высокие давления в современных технологиях обработки материалов. М.: Наука, 1988. 193 с.

10. Холодная объемная штамповка. Под ред. Г.А. Навроцкого. М.: Машиностроение, 1987. 384 с.

11. Гольдштейн М.И., Литвинов B.C., Бронфин Б.М. Металлофизика высокопрочных сплавов. М.: Металлургия, 1986. 312 с.

12. Бриджмен П. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. М: Издательство иностранной литературы, 1955. 444 с.

13. Сегал В.М., Резников В.И., Копылов В.И. и др. Процессы пластического структурообразования металлов. Минск: Навука i тэхшка, 1994. 232 с.

14. Бейгельзимер Я.Е., Варюхин В.Н., Орлов Д.В., Сынков С.Г. Винтовая экструзия -процесс накопления деформаций. Донецк: ТЕАН, 2003. 87с.

15. Вапиахметов О.Р., Галеев P.M., Салищев В.А. Механические свойства титанового сплава ВТ8 с субмикрокристаллической структурой // ФММ. 1990. №10. С.204-206.

16. Добромыслов А.В., Талуц Н.И. Структура циркония и его сплавов. Екатеринбург: УрО РАН, 1997. 228 с.

17. Макаров А.В., Коршунов Л.Г., Выходец В.Б. и др. Структура, химический состав и трибологические свойства нанокристаллического слоя поверхности трения закаленной стали

18. У8 // В сб. «Структура и свойства нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 1999. С.169-177.

19. Елсуков Е.П., Дорофеев Г.А., Ульянов А.И. и др. Мессбауэровские и магнитные исследования нанокристаллического железа, полученного механическим измельчением в аргоне // ФММ. 2001. N.91. №3. С.46-55.

20. Гусев А.И. Нанокристаллические материалы: методы получения и свойства. Екатеринбург: УрО РАН, 1998. 200с.

21. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: «Логос», 2000. 272с.

22. Носкова Н.И., Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нанокристаллические металлы и сплавы. Екатеринбург: УрО РАН, 2003. 279с.

23. Ахмадеев Н.А., Валиев Р.З., Кобелев Н.П. и др. Упругие свойства меди с субмикрокристаллической структурой // ФТТ. 1992. Т.34. №10. С.31-55.

24. Лебедев А.Б., Буренков Ю.А., Копылов В.И. и др. Возврат модуля Юнга при отжиге поликристаллов меди с ультрамелким зерном // ФТТ. 1996. Т.38. №6. С.1775-1783.

25. Лякишев Н.П., Алымов М.И., Добаткин С.В. Объемные наноматериалы конструкционного назначения // Металлы. 2003. №3. С.3-16.

26. Смирнова Н.А., Левит В.И., Пилюгин В.П., Кузнецов Р.И., Дегтярев М.В. Особенности низкотемпературной рекристаллизации никеля и меди // ФММ. 1986. Т.62. Вып.З. С. 566-570.

27. Cocks A.C.F., Gill S.P.A. A variational approach to two dimensional grain growth // Acta Mat. 1996. V.44. №2. P.4765-4789.

28. Горелик C.C. Рекристаллизация металлов и сплавов. М: Металлургия, 1978. 568с.

29. Humphreys F.J. A unified theory of recovery, recrystallization and grain growth, based on the stability and growth of cellular microstructure -1. The basic model // Acta Mat. 1997. V.45. №10. P.4231-4240.

30. Садовский В.Д. Структурная наследственность в стали. М: Металлургия, 1973. 208с.

31. Садовский В.Д., Счастливцев В.М., Табатчикова Т.И., Яковлева И.Л. Лазерный нагрев и структура стали. Свердловск: УрО АН СССР, 1989. 100 с.

32. Корзников А.В., Сафаров И.М., Валиев Р.З. и др. Влияние субмикронной структуры на механические свойства низкоуглеродистых сталей // МиТОМ. 1993. №2. С.27-30.

33. Дьяченко С.С. Образование аустенита в железоуглеродистых сплавах. М.: Металлургия, 1982. 128 с.

34. Верещагин Л.Ф. Синтетические алмазы и гидроэкструзия. М.: Наука, 1982. 328с.

35. Тимошенко Н.Д. Двигатели внутреннего сгорания. Компоновки и конструкции. Екатеринбург: ГОУВПО УГТУ-УПИ, 2003.1214 с.

36. Левит В.И., Смирнов Л.В., Бахтеева Н.Д. и др. Способ обработки монокристаллических жаропрочных сплавов на основе никеля: А.с. 1392914 СССР, М. Юг. С22 1/10.

37. Кузнецов Р.И., Быков В.И., Чернышев В.П. и др. Пластическая деформация твердых тел под давлением // Препринт 4/85. Свердловск: ИФМ УНЦ АН СССР, 1985. 32 с.

38. Пью Х.Л. Механические свойства материалов под высоким давлением. Вып.1. М.: Мир, 1973.296 с.

39. Смирнова Н.А., Левит В.И., Пилюгин В.П. и др. Эволюция структуры ГЦК монокристаллов при больших пластических деформациях // ФММ. 1986. Т.61. №6. С.1170-1177.

40. Теплов В.А., Коршунов Л.Г., Шабашов В.А. и др. Структурные превращения высокомарганцовистых аустенитных сталей при деформации сдвигом под давлением // ФММ. 1988. Т.66. №3. С.563-571.

41. Попов А.А., Валиев Р.З., Пышминцев И.Ю. и др. Формирование структуры и свойств технически чистого титана с нанокристаллической структурой после деформации и последующего нагрева//ФММ. 1997. Т.83. Вып. 5. С. 127-133.

42. Сабиров И.Н., Юнусова Н.Ф., Исламгалиев Р.К., Валиев Р.З. Высокопрочное состояние в наноструктуроном алюминиевом сплаве, полученном интенсивной пластической деформацией // ФММ. 2002. Т.93. №1. С. 102-107.

43. Верещагин Л.Ф., Шапочкин В.А., Пирогова Л.Б. Об остаточной прочности при сдвиге под высоким давлением // ФММ. 1960. Т. 10. Вып. 5. С. 783-785.

44. Бернштейн М.Л., Займовский В.А. Механические свойства металлов. М.: Металлургия, 1979. 495 с.

45. Богатов А.А., Мижирицкий О.И., Смирнов С.В. Ресурс пластичности металлов при обработке давлением. М.: Металлургия, 1984. 144 с.

46. Левит В.И. Формирование структуры сплавов на основе никеля и железа при больших пластических деформациях: Дисс. доктора физ.-мат. наук. Свердловск: ИФМ УНЦ АН СССР, 1987.399 с.

47. Зайцев В.И. Физика пластичности гидростатически сжатых кристаллов. Киев: Наукова думка, 1983. 188 с.

48. Смирнова Н.А. Фазовые и структурные превращения в монокристаллах меди, никеля и его сплавов, деформированных под высоким давлением: Дисс. канд. физ.-мат. наук. Свердловск: ИФМ УНЦ АН СССР, 1988. 156 с.

49. Valiev R.Z., Ivanisenko Yu.V., Rauch E.F., Baudelet В. Structure and deformation behavior of armco iron subjected to severe plastic deformation // Acta. Mat. 1996. V.44. №12. P.4705-4712.

50. Давыдова JI.C., Дегтярев М.В., Кузнецов Р.И. и др. Структура и свойства мартенсита конструкционных легированных сталей после деформирования по различным схемам // ФММ. 1986. Т.61. №2. С. 339-347.

51. Чащухина Т.И., Дегтярев М.В., Воронова Л.М. и др. Влияние способа деформации на изменение твердости и структуры армко-железа и конструкционной стали при деформировании и последующем отжиге // ФММ. 2001. Т.91. №5. С.75-83.

52. Чащухина Т.И., Дегтярев М.В., Воронова Л.М. и др. Рекристаллизация малолегированных конструкционных сталей после холодной пластической деформации // ФММ. 1997. Т.83. Вып.4. С.177-182.

53. Saunders J. and Nutting J. Deformation of metals to high strains using combination of torsion and compression // Met.Sci. 1984. V.18. №12. P. 571-576.

54. Nattall J., Nutting J. Structure and properties of heavily cold-worked FCC metals and alloys // Met. Sci. 1978. V.12. №9. P.430-437.

55. Langford G., Cohen M. Strain hardening of iron by severe plastic deformation // Trans of ASM. 1969. V.62. P.623-638.

56. Young C.M., Anderson L,J., Sherby O.D. On the steady state flow stress of iron at low temperature and large strains // Metal. Trans. 1974. V.5. P.519-525.

57. Brayne Keith. Forming company goes near-net-shape // Metallurgia. 1998. V.65. №4. P. 145.

58. Голованенко C.A., Фонштейн H.M. Двухфазные низколегированные стали. М: Металлургия, 1986. 207с.

59. Парусов В.В., Катель Л.М., Бибо В.И. и др. Сквозная технология производства высокопрочного крепежа из боросодержащих сталей // Сталь. 1996. №1. С. 51-53.

60. Гринберг Е.М., Ларичева Г.Г. Влияние бора на структуру углеродистых и низколегированных сталей, получаемую при замедленном охлаждении // МиТОМ. 1991. №3. С.27-29.

61. Гринберг Е.М., Ларичева Г.Г., Мирошник Е.С. Влияние бора на превращение сталей при отпуске // МиТОМ. 1991. №9. С.4-6.

62. Павлов В.А., Антонова О.В., Адаховский А.П. и др. Механические свойства и структура металлов и сплавов с предельно высокой степенью пластической деформации // ФММ. 1984. Т.54. №1. С.177-184.

63. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. М: Металлургия, 1986. 224 с.

64. Precht W. The Change of Physical Properties and Dislocation Structure of Iron due to Tension, Torsion, Compression and Rolling // Electron Microscopy. Tokyo: Maruzen Co. Ltd., 1966. V.l. P.645-646.

65. Мартынов Е.Д., Трефилов В.И., Фирстов С.А. и др. Электронномикроскопическое исследование хрома и молибдена, деформированных в условиях высокого давления // ДАН СССР. 1967. Т. 176. № 6. С. 1276-1277.

66. Береснев Б.И., Трушин Е.В. Процесс гидроэкструзии. М.: Наука, 1976. 200 с.

67. Уральский В.И., Плахотин B.C., Шефтель Н.И. и др. Деформация металлов жидкостью высокого давления. М.: Металлургия, 1976. 424 с.

68. Александров И.В. Развитие и применение методов рентгеноструктурного анализа для исследования структуры и свойств ультрамелкозернистых материалов: Дисс. . доктора физ.-мат. наук. Уфа: УГАТУ, 1997. 350 с.

69. Тюменцев А.Н., Дитенберг И.А., Пинжин Ю.П. и др. Особенности микроструктуры и механизмы формирования субмикрокристаллической меди, полученной методами интенсивной пластической деформации // ФММ. 2003. № 96. №4. С.33-43.

70. Павлов В.А. Влияние винтовых дислокаций на механические свойства металлов с ОЦК-решеткой // ФММ. 1978. Т.45. Вып.2. С. 815-839.

71. Трефилов В.И., Моисеев В.Ф., Печковский Э.П. и др. Деформационное упрочнение и разрушение поликристаллических металлов. Киев: Наукова думка, 1987. 248 с.

72. Пилюгин В.П. Структурные и фазовые превращения в сплавах железа при деформации под высоким давлением: Дисс. . кандидата физ.-мат. наук. Екатеринбург: ИФМ УрО РАН, 1993. 200 с.

73. Павлов В.А. Физические основы холодной деформации ОЦК-металлов. М.: Наука, 1978.208 с.

74. Гаврилюк В.Г. Распределение углерода в стали. Киев: Наукова думка, 1987. 208с.

75. Носкова Н.И. Дефекты и деформация монокристаллов. Екатеринбург: УрО РАН, 1995. 183 с.

76. Саррак В.И., Суворова С.О. Взаимодействие углерода с дефектами в мартенсите // ФММ. 1968. Т.26. Вып.1. С.147-156.

77. Бахарев О.Г., Гаврилюк В.Г., Дегтярев М.В. и др. Влияние гидроэкструзии на структуру и фазовый состав перлитной стали // ФММ. 1990. №12. С.86-90.

78. Abdulov R.Z., Valiev R.Z., Krasilnikov N.K. Formation of submicrometre-grained structure in magnesium, alloy due to high plastic strains // Mater. Sci. Letters. 1990. №9. P. 1445-1447.

79. Воронова JI.M., Левит В.И., Смирнова H.A. Старение и рекристаллизация сильнодеформированной стали 4Х14Н14В2М // ФММ. 1990. №4. С. 109-116.

80. Конева Н.А., Козлов Э.В. Закономерности субструктурного упрочнения // Известия вузов. Физика. 1991. Т.34. №3. С.56-70.

81. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И., Воронова JI.M. и др. Деформационное упрочнение и структура конструкционной стали при сдвиге под давлением // ФММ. 2000. Т.90. №6. С.83-90.

82. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Кузнецов Р.И. и др. Фазовый ОЦК-ГЦК переход, вызываемый деформацией под давлением сплава железо-никель // ФММ. 1987. Т.64. Вып.1. С.93-100.

83. Пацелов A.M. Структурные и фазовые превращения в сплавах на основе железа и палладия, деформированных под высоким давлением: Дисс.канд. физ.- мат. наук. Екатеринбург: ИФМ УрО РАН, 1999. 127с.

84. Пацелов A.M., Дегтярев М.В., Пилюгин В.П. и др. Особенности стабилизации е-фазы стали 12Х18Н10Т при сдвиге под давлением // ФММ. 2004. Т.98. №2. С.100-107.

85. Иванисенко Ю.В. Формирование субмикрокристаллической структуры в железе и сталях при интенсивной холодной пластической деформации // Автореферат дисс. канд. физ.-мат. наук. Уфа: Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, 1997. 18с.

86. Тупица Д.И., Пилюгин В.П. Использование сплавов железо-никель для изучения распределения давления в наковальнях Бриджмена // ФММ. 1990. №8. С. 103-106.

87. Жорин В.А., Лившиц Л.Д., Ениколопян Н.С. Влияние органических смазок на характер взаимодействия металлов при пластическом течении в условиях высоких давлений // ДАН. 1981. Т.258.№1. С 110-113.

88. Левитас В.И. Большие упруго-пластические деформации материалов при высоком давлении. Киев: Наукова думка, 1987. 232 с.

89. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. М.: Металлургия, 1970. 375 с.

90. Дегтярев М.В. Упрочнение сталей со структурой мартенсита и бейнита методом гидроэкструзии: Дисс. канд. техн. наук. Свердловск: ИФМ УНЦ АН СССР, 1986. 186 с.

91. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И., Романова М.Ю., Воронова Л.М. О связи структуры меди с температурно-скоростными параметрами деформации сдвигом под давлением // ДАН. 2004. Т.397. №2. С.193-197.

92. Дегтярев М.В., Воронова Л.М., Чащухина Т.И. и др. Образование и эволюция субмикрокристаллической структуры в чистом железе при сдвиге под давлением // ФММ. 2003. Т.96. №6. С.100-108.

93. Левит В.И., Смирнов М.А. Высокотемпературная термомеханическая обработка аустенитных сталей и сплавов. Челябинск: 41 ТУ, 1995. 276с.

94. Бернштейн M.JT., Добаткин С.В., Капуткина JT.M., Прокошкин С.Д. Диаграммы горячей деформации, структура и свойства сталей. М.: Металлургия, 1989. 544 с.

95. Кайбышев P.O. Динамическая рекристаллизация и механизмы пластической деформации в магниевых сплавах и сталях // Автореф. дисс. доктора физ.-мат. наук. М.: МИСИС, 1995. 32 с.

96. Быков В.М., Лихачев В.А., Никонов Ю.А и др. Фрагментирование и динамическая рекристаллизация меди при больших и очень больших пластических деформациях // ФММ. 1978. Т.45. №1. С.163-169.

97. Амирханов Н.М., Исламгалиев Р.К., Валиев Р.З. Релаксационные процессы и рост зерен при изотермическом отжиге ультрамелкозернистой меди, полученной интенсивной пластической деформацией // ФММ. 1998. Т.86. Вып.З. С.99-105.

98. Копылов В.И., Макаров И.М., Нестерова Е.В., Рыбин В.В. Кристаллографический анализ субмикрокристаллической структуры, полученной РКУ -прессованием высокочистой меди // Вопросы материаловедения. 2002. №1 (29). С.273-278.

99. Чувильдеев В.Н., Копылов В.И., Нохрин А.В. и др. Аномальный рост зерен в нано- и микрокристаллических металлах, полученных методом равноканального углового прессования. Часть I. Структурные исследования//Материаловедение. 2003. №4. С.9-17.

100. Андриевский Р.А. Термическая стабильность наноматериалов // Успехи химии. 2002. Т. 71. № 10. С. 967-981.

101. Левит В.И., Смирнова Н.А., Давыдова Л.С. Двойникование и измельчение зерна при динамической рекристаллизации никелевого сплава//ФММ. 1989. Т.68. Вып.2. С.335-341.

102. Дерягин А.И., Завалишин В.В., Сыропятова Ю.В. Влияние материала наковален Бриджмена на магнитные свойства образцов, деформированных сдвигом под давлением // В сб. «Проблемы нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 2002. С.433-437.

103. Конева Н.А., Жданов А.Н., Попова Н.А. и др. Стабилизация ульрамелкозернистой структуры частицами вторых фаз. // В сб. «Проблемы нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 2002. С.57-71.

104. Каменецкая Д.С., Пилецкая И.Б., Ширяев В.И. Железо высокой степени чистоты. М.: Металлургия, 1978. 248 с.

105. Amsel G., Samuel D. Microanalysis of the stable isotopes of oxygen by means of nuclear reactions // Anal. Chem. 1967. V.39. P.1689-1698.

106. Volkov V.N., Vykhodets V.B., Golubkov I.K. et al. Accurate light ion beam monitoring by backscattering // Nucl. Instr. and Meth. 1983. V.205. P.73-77.

107. Выходец В.Б., Клоцман C.M., Левин А.Д. Диффузия кислорода в а-титане. I. Анизотропия диффузии кислорода в а-титане // ФММ. 1987. Т.63. Вып.5. С.974-980.

108. Выходец В.Б., Клоцман С.М., Левин А.Д. Диффузия кислорода в а-титане. II. Вычисление концентрационного профиля примеси при ядерном микроанализе// ФММ. 1987. Т.64. Вып.5. С.920-924.

109. Mayer J.M., Remini Е. Ion Deam Handbook for Materials Analysis- N.Y.: Acad. Press, 1977. 308p.

110. Korznikov A.V.,Safarov I.M., Laptionok D.V., Valiev R.Z. Structure and properties of submicrocrystalline iron compacted of ultrafine powder // Acta. Met. 1991. V.39. .№12. P. 31933197.

111. Горский B.B., Иванова E.K., Чубенко A.H., Грипачевский А.Н. Пластическая деформация и массоперенос в поверхностных слоях металлов при трении. М.: ВИНИТИ, 1985. №9032-в. Деп.,31 с.

112. Кооперативные деформационные процессы и локализация деформации. / Под ред. Немошкаленко В.В. Киев: Наукова думка, 1989. 320с.

113. Nemoshkalenko V.V., Gorskii V.V., Ivanova Е.К. et al. The local X-ray investigation Of C-Fe-Cr-Mo alloys after friction tests and after oxidation // Acta Met. 1978. V.26. №3. P.705-707.

114. Хоникомб P. Пластическая деформация металлов. M.: Мир, 1972. 408 с.

115. Фирстов С.А., Саржан Г.Ф. Дислокационная структура и деформационое упрочнение ОЦК-металлов // Известия вузов. Физика. 1991. Т.34. №3. С.23-34.

116. Трефилов В.И., Мильман Ю.В., Фирстов С.А. Физические основы прочности тугоплавких материалов. Киев: Наукова думка, 1975. 316с.

117. Владимиров В.И., Романов А.Е. Дисклинации в кристаллах. Л.: Наука, 1986. 224с.

118. Панин В.Е., Лихачев В.А., Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. Новосибирск: Наука, 1985. 230 с.

119. Иванисенко Ю.В., Корзников А.В., Сафаров И.М. и др. Формирование сверхмелкозернистой структуры в железе и его сплавах при больших пластических деформациях // Известия РАН. Металлы. 1995. №6. С.126-131

120. Вергазов А.Н., Рыбин В.В., Золотаревский Н.Ю., Рубцов А.С. Большеугловые границы деформационного происхождения // Поверхность, физика, химия, механика. 1985. №1. С.5-32.

121. Рыбин В.В. Структурно-кинетические аспекты физики развитой пластической деформации // Известия вузов. Физика. 1991. Т.34. №3. С.7-22.

122. Дударев Е.Ф., Корниенко Л.А., Бакач Г.П. Влияние энергии дефекта упаковки на развитие дислокационной субструктуры, деформационное упрочнение и пластичность ГЦК твердых растворов // Известия вузов. Физика. 1991. Т.34. №3. С.35-46.

123. Грайворонский Н.В., Саржан Г.Ф., Фирстов С.А. Механизмы деформационного упрочнения ОЦК-поликристаллов и кривая напряжение деформация // Металлофизика и новейшие технологии. 1997. Т. 19. №1. С. 67-75.

124. Mishin O.V., Gertsman V.Y., Valiev R.Z., Gottstein G. Grain boundary distribution and texture in ultrafine grained copper produced by severe plastic deformation // Scripta Mater. 1996. V.35. №7. P. 873-878.

125. Валиев Р.З, Вергазов A.H., Герцман В.Ю. Кристаллогеометрический анализ межкристаллитных границ в практике электронной микроскопии. М.: Наука, 1991. 232с.

126. Де Вит Р. Континуальная теория дисклинаций. М.: Мир, 1977. 208 с.

127. Коротаев А.Д., Тюменцев А.Н., Суховаров В.Ф. Дисперсное упрочнение тугоплавких металлов. Новосибирск: Наука, 1989. 210 с.

128. Коротаев А.Д., Тюменцев А.Н., Почивалов Ю.И. и др. Дефектная субструктура в металлах на различной глубине от поверхности воздействия мощных ионных пучков // Поверхность. 1998. №1. С.108-118.

129. Тюменцев А.Н., Пинжин Ю.П., Коротаев А.Д. и др. Электронно-микроскопическое исследование границ зерен в ультрамелкозернистом никеле, полученном интенсивной пластической деформацией // ФММ. 1998. Т.86. Вып.6. С. 110-120.

130. Тюменцев А.Н., Третьяк М.В., Пинжин Ю.П. и др. Эволюция дефектной субструктуры в сплаве №зА1 в ходе пластической деформации кручением под давлением // ФММ. 2000. Т.90. №5. С.44-54.

131. Павлов В.А. Аморфизация структуры металлов и сплавов с предельно высокой степенью пластической деформации // ФММ. 1985. Т. 59. Вып.4. С.629-649.

132. Пушин В.Г., Валиев Р.З. Структура, фазовые превращения и свойства наноструктурных сплавов на основе TiNi с памятью формы // В сб. «Проблемы нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 2002. С.242-257.

133. Прокошкин С.Д., Хмелевская И.Ю., Добаткин С.В. и др. Эволюция структуры при интенсивной пластической деформации сплавов с памятью формы на основе никелида титана // ФММ. 2004. Т.97. №6. С.84-90.

134. Monteheillet F. Comportement mecanique et structural des materiaux a forte energie de defaut d'empilement sous grande deformation a chaud // Les traitements thermomecaniques. 24eme colloque de metallurgie. 1981. P.57-70.

135. Perdrix Ch., Perrin M.Y., Monteheillet F. Comportement mecanique et evolution structurale de Г aluminium au cours d'une deformation a chaud de grande amplitude // Memoires et Etudes Scientifiques Revue de Metallurgie. 1981. P.309-320.

136. Mecking H., Grinberg A. Discussion on the development of a stage of steady-state flow at large strains // Strength Met. and Alloys Proc. 5 th Int. Cof. 1979. V.l. Toronto, 1980. P.289-294.

137. Solomon R.G., Malin A.S., Hatherly M. Microstructure and texture of heavily deformed copper // Strength Metals and Alloys (ICSMA 6). Proc.6th Int. Conf. Melboum. 1982. V.l. Oxford e. a., 1983. P. 541-546.

138. Hatherly M., Malin A.S. Shear bands in deformed metals // Scr. Met. 1984. V.l8. №5. P.449-454.

139. Nethercott R.B., Retchford J.A., Coyle R.A. Microstructure and mechanical properties of heavily deformed copper // Strength Metals and Alloys (ICSMA 6). Proc.6th Int. Conf. Melboum. 1982. V.l. Oxford e. a., 1983. P. 535-540.

140. Панфилова Л.М., Сырейщикова В.И., Беленький Б.З. и др. Упрочнение ванадийсодержащих сталей при деформации жидкостью высокого давления // В сб. «Проблемы металловедения и физики металлов». М.: Металлургия, 1976. №3. С. 157-162.

141. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Талуц Г.Г. Образование диссипативной структуры и фазовые переходы в сплавах железа при сдвиге под давлением // Известия РАН. Металлы. 1992. №2. С. 109-115.

142. Zhilyaev А.Р., Lee S., Nurislamova G.V. and others. Microhardness and micro structural evolution in pure nickel during high-pressure torsion // Scr. Mat. 2001. V.44. №12. P.2753-2758.

143. Валиев P.3., Александров И.В. Парадокс интенсивной пластической деформации металлов//ДАН. 2001. Т.380. №1. С.34-37.

144. Чащухина Т.И., Дегтярев М.В., Романова М.Ю., Воронова Л.М. Динамическая рекристаллизация в меди, деформированной сдвигом под давлением //ФММ. 2004. Т.98. №6. С.98-107.

145. Андриевский Р.А., Глезер A.M. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. 1. Особенности структуры. Термодинамика. Фазовые равновесия. Кинетические явления // ФММ. 1999. Т.88. №1. С.50-73.

146. Андриевский Р.А., Глезер A.M. Размерные эффекты в нанокристаллических материалах. 2.Механические и физические свойства // ФММ. 2000. Т.89. №1. С.91-112.

147. Поздняков В.А. Механизмы пластической деформации и аномалии зависимости Холла-Петча металлических нанокристаллических материалов // ФММ. 2003. Т.96. №1. С. 114-128.

148. Закирова А.А., Зарипова Р.Г., Салищев Г.А. и др. Характеристика листовой углеродистой стали с субмикрокристаллической структурой. // В сб. «Структура и свойства нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 1999. С. 123-130.

149. Иванисенко Ю.В., Сиренко А.А., Корзников А.В. Влияние нагрева на структуру и механические свойства субмикрокристаллического армко-железа // ФММ. 1999. Т.87. №4. С.78-83.

150. Амирханов Н.М., Исламгалиев Р.К., Валиев Р.З. Калориметрические исследования наноструктурной меди // В сб. «Структура и свойства нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 1999. С.333-343.

151. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский А.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Известия АН СССР. Металлы. 1981. №1. С. 115-123.

152. Horita Z., Fujinami Т., Nemoto М., Longdon T.G. Equal-channel angular pressing of commercial aluminium alloys: grain refinement, thermal stability and tensile properties // Met. Trans. 2000. V.31A. №3. P.691-701.

153. Колобов Ю.Р., Грабовецкая Г.П., Иванов K.B., Гирсова Н.В. Влияние состояния границ и размера зерен на механизмы ползучести субмикрокристаллического никеля // ФММ. 2001. Т.91. №5. С. 107-112.

154. Zhilyaev А.Р., Nurislamova G.V., Baro M.D. and others. Thermal stability and microstructural evolution in ultrafine grained nickel after equal-channel angular pressing (ECAP) // Met. Trans. 2002. V.33A. №6. P.1865-1868.

155. Чувильдеев B.H., Копылов В.И., Нохрин А.В. и др. Аномальный рост зерен в нано- и микрокристаллических металлах, полученных методом равноканального углового прессования. Часть II. Модель // Материаловедение. 2003. №5. С. 12-23.

156. Миронов С.Ю., Салищев Г.А. Влияние размера зерна и однородности микроструктуры на равномерность деформации технически чистого титана // ФММ. 2001. Т.92. №5. С.81-88.

157. Markushev M.V., Bampton С.С., Murashkin M.Yu., Hardwich D.A. Structure and properties of ultra-fine grained aluminum alloys produced by severe plastic deformation // Mat. Science and Eng. 1997. A234-236. P.927-931.

158. Lee J.C., Seok H.-K., Suh J.-Y. Microstructural evolutions of the A1 strip prepared by cold rolling and continuous equal channel angular pressing // Acta Mat. 2002. V.50. P.4005-4019.

159. Грабовецкая Г.П., Колобов Ю P., Иванов K.B., Гирсова Н.В. Диффузионно-контролируемые процессы и пластичность наноструктурных материалов // В сб. «Проблемы нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 2002. С.318-328.

160. Жеребцов С.В., Салищев Г.А., Галеев P.M. Механические свойства субмикрокристаллического титанового сплава ВТ6 // В сб. «Структура и свойства нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 1999. С. 195-202.

161. Детлаф А.А., Яворский Б.М. Курс физики. М.: Высшая школа, 2000. 718 с.

162. Тонков Е.Ю. Фазовые превращения соединений при высоком давлении. М.: «Металлургия», 1988.464 с.

163. Дегтярев М.В., Воронова JI.M., Чащухина Т.И., Пацелов A.M. Упрочнение железа при сдвиге под давлением // В сб. «Проблемы нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 2002. С.200-206.

164. Дегтярев М.В., Воронова JI.M., Чащухина Т.Н., Пацелов A.M. Влияние деформации сдвигом под давлением на параметры структуры железа и конструкционной стали 30Г2Р // Материаловедение. 2003. №2. С.28-31.

165. Дегтярев М.В., Воронова JI.M., Чащухина Т.И. Влияние структуры, созданной при большой пластической деформации, на кинетику превращений при нагреве // Металлы. 2003. №3. С.53-61.

166. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И., Воронова Л.М. Особенности формирования и рекристаллизации субмикрокристаллической структуры закаленной стали 20Г2Р. 4.1. Эволюция структуры при деформации сдвигом под давлением // ФММ. 2005. Т.99. №4. С.75-82.

167. Дегтярев М.В. Стадийность эволюции структуры железа и конструкционных сталей при сдвиге под давлением // ФММ. 2005. Т.99. №6. С.47-60.

168. Ivanisenko Yu., Lojkowski W., Valiev R.Z., Fecht H.-J. The mechanism of formation of nanostructure and dissolution of cementite in a pearlitic steel during high pressure torsion // Acta Mat. 2003. V.51. №18. P.5555-5570.

169. Пацелов A.M., Пилюгин В.П., Чернышев Е.Г. и др. Наноструктура и фазовый состав стали 12Х18Н10Т после деформации под давлением // В сб. «Структура и свойства нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 1999. С.37-44.

170. Кайбышев О.А., Дудова Н.Р., Валитов В.А. Влияние интенсивной пластической деформации и последующего отжига на структуру и свойства сплава Х20Н80 // ФММ. 2003. Т.96. №1. С. 54-61.

171. Каретников И.А., Косачев Л.С., Мильман Ю.В. и др. Гомологическая рекристаллизационная температура//ДАН. 1982. Т.263.№6. С.1366-1370.

172. Козлов Э.В., Попова Н.А., Григорьева Н.А. и др. Стадии пластической деформации, эволюция субструктуры и картина скольжения в сплавах с дисперсным упрочнением // Известия вузов. Физика. 1991. Т.34. №3. С. 112-128.

173. Новиков И.И., Розин К.М. Кристаллография и дефекты кристаллической решетки. М.: Металлургия, 1990. 336с.

174. Тушинский Л.И., Батаев А.А. Субструктурное упрочнение стали // Известия вузов. Физика. 1991. Т.34. №3. С.71-80.

175. Этерашвили Т.В., Утевский J1.M., Спасский М.Н. Строение пакетного мартенсита и локализация остаточного аустенита в конструкционной стали // ФММ. 1979. Т.48. Вып.4. С.807-815.

176. Смирнова Н.А., Левит В.И., Дегтярев М.В. и др. Развитие ориентационной неустойчивости в ГЦК монокристаллах при больших пластических деформациях // ФММ. 1988. Т.65. №6. С. 1198-1204.

177. Маркушев М.В., Мурашкин М.Ю. Структура и механическое поведение алюминиевого сплава АМгб после интенсивной пластической деформации и отжига. I. Особенности зеренной структуры и текстуры // ФММ. 2001. Т.91. №5. С.97-102.

178. Красильников Н.А., Рааб Г.И., Жиляев А.П. Микроструктура и механические свойства образцов хрома, подвергнутого деформации кручением под давлением // В сб. «Структура и свойства нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 1999. С.178-185.

179. Langford G., Cohen М. Microstructure analysis by high-voltage electron diffraction of severally drawn iron wires // Met. Trans. 1975. V.6A. №4. P.901-910.

180. Рыбин B.B., Лихачев B.A, Вергазов A.H. Вязкое разрушение молибдена как следствие фрагментации структур // ФММ. 1974. Т.37. Вып.З. С. 620-624.

181. Баррет Ч.С., Масальский Т.Б. Структура металлов. II ч. М.: Металлургия, 1984. 686 с.

182. Гинье А. Рентгенография кристаллов. М.: Изд. Физико-математической литературы, 1961.604 с.

183. Вассерман Г., Гревен И. Текстуры металлических материалов. М.: Металлургия, 1969. 664с.

184. Горелик С.С., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электронографический анализ металлов (Справочно-расчетные таблицы и типовые рентгенограммы). М.: Металлургиздат, 1963. 92с.

185. Власов Н.М., Федик И.И. Фазовые превращения в окрестности тройных стыков границ зерен // В сб. «Проблемы нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 2002. С.441-448.

186. Дюлье Д., Наттинг Дж. Влияние легирующих элементов на энергию дефектов укладки в железоникельхромиетых сплавах с аустенитной структурой // В сб. «Высоколегированные стали». М.: Металлургия, 1969. С.287-298.

187. Скороход В.В., Солонин Ю.М. Дефекты упаковки в переходных металлах. Киев: Наукова думка, 1976. 176 с.

188. Зубец Ю.Е., Манилов В.А., Рудой А.П. и др. Изучение формирования дислокационной структуры дисперсно-упрочненного сплава хрома // Металлофизика. 1973. №17. С.69-74.

189. Автономов Г.А., Иголкина JI.C., Косачев JI.C. и др. Влияние структуры на механические свойства малолегированного сплава хрома // ФММ. 1982. Т.53. Вып.4. С.814-819.

190. Иголкина JI.C., Косачев JI.C., Фирстов С.А. Влияние закалки и старения на деформационное упрочнение сплава W-Zr-C при повышенных температурах // ФММ. 1987. Т.63. Вып.5. С.999-1004.

191. Рекристаллизация металлических материалов / Под ред. Ф. Хесснера. М: Металлургия , 1982. 362с.

192. Doherty R.D., Hughes D.A., Humphreys F.J., Jonas J.J. and others. Current issues in recrystallization: a review // Mat. Science and Eng. 1997. A238. №2. P.219-274.

193. Новиков И.И. Теория термической обработки металлов. М: Металлургия, 1986. 480с.

194. Woldt Е. New kinetic model for primary recrystallization of pure metals // Met. Trans. 2001. V.32A. №10. P.2465-2473.

195. Srolovitz D.J., Grest G.S., Anderson N.P. Computer simulation of recrystallization. I. Homogeneous nucleation and growth // Acta Met. 1986. V.34. №9. P.l 833-1845.

196. Гиндин И.А., Стародубов Я.Д., Аксенов В.К. Влияние низкотемпературного деформирования на изменение дислокационной структуры и механические свойства монокристаллов никеля // Украинский физический журнал. 1974. Т.19. №11. С. 1834-1841.

197. Clarebrough L.M., Hargreaves М.Е., Loretto M.N., West G.W. The influence of impurities on the annealing of nickel after cold work // Acta. Met. 1960. V.8. №11. P. 797-803.

198. Больманн В. Электронно-микроскопическое исследование рекристаллизации никеля // Новые электронно-микроскопические исследования. М: Металлургия, 1961. С.150-163.

199. Левит В.И., Смирнова Н.А. Влияние больших пластических деформаций на кинетику старения монокристаллов сплава ХН77ТЮР // ФММ. 1987. Т.63. Вып.2. С. 353-360.

200. Islamgaliev R.K., Chmelik F., Kuzel R. Thermal structure changes in copper and nickel processed by severe plastic deformation // Mat. Science and Eng. 1997. A234-236. P. 335-338.

201. Губернаторов B.B. О движущих и тормозящих силах рекристаллизации металлических материалов // ФММ. 1994.1.11. №2. С.128-133.

202. Новиков В.Ю. Вторичная рекристаллизация. М.: «Металлургия», 1990. 128с.

203. Дегтярев М.В., Воронова JI.M., Губернаторов В.В., Чащухина Т.И. О термической стабильности микрокристаллической структуры в однофазных металлических материалах // ДАН. 2002. Т.386. №2. С.180-183.

204. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И., Воронова. Влияние большой пластической деформации на кинетику структурных и фазовых превращений при нагреве деформированных сталей и железа // Материаловедение. 2003. №4. С.22-25.

205. Дегтярев М.В., Воронова JI.M., Чащухина Т.И. Низкотемпературная рекристаллизация чистого железа, деформированного сдвигом под давлением // ФММ. 2004. Т.97. №1. С.78-88.

206. Горелик С.С. Возврат, полигонизация и рекристаллизация // Металловедение и термическая обработка стали. Т. И. Основы термической обработки. М: Металлургия, 1983. С. 226-256.

207. Завьялов А.С. Влияние основных факторов на температуру разупрочнения и рекристаллизации сплавов железа. JI: ЛДНТП, 1974. 36с.

208. Корзников А.В., Корзникова Г.Ф., Мышляев М.М. и др. Эволюция структуры нанокристаллического Ni при нагреве // ФММ. 1997. Т.84. Вып.4. С. 133-139.

209. Wang J., Iwahashi Y., Horita Z. and others. An investigation of microstructural stability in an Al-Mg alloy with submicrometer grain size // Acta Mat. 1996. V.44. №7. P.2973-2982.

210. Belyakov A., Sakai Y., Нага T. and others. Thermal stability of ultra fine grained steel containing dispersed oxides // Scr. Mat. 2001. V.45. №10. P.1213-1219.

211. Belyakov A., Sakai Y., Нага T. and others. Annealing behavior of submicrocrystalline oxide-bearing iron produced by mechanical alloying // Met. Tran. 2003. V.34A. №1. P.131-138.

212. Возврат и рекристаллизация металлов / Под ред. В.М. Розенберга. М.: «Металлургия», 1966. 326с.

213. Atkinson H.V. Theories of normal grain growth in pure single phase systems // Acta Met. 1988. V.36. №3. P.469-491.

214. Шабашов В.А., Овчинников B.B., Мулюков P.P. и др. Об обнаружении «зернограничной фазы» в субмикрокристаллическом железе мессбауэровским методом // ФММ. 1998. Т.85. Вып.З. С.100-111.

215. Valiev R.Z., Mulyukov R.R., Ovchinnikov V.V., Shabashov V.A. Mossbauer analysis of submicrometer grained iron // Scr. Met. Mat. 1991. V.25. №12. P.2717-2722.

216. Олемской А.И., Валиев P.3., Хоменко А.В. О возбужденном состоянии границы зерна в нано- и субмикрокристаллах // Металлофизика и новейшие технологии. 1999. Т.21. №4. С.43-58.

217. Корзников А.В., Идрисова С., Носкова Н.И. Структура и термическая стабильность субмикрокристаллического молибдена// ФММ. 1998. Т.85. Вып.З. С.113-118.

218. Rempel A.A., Gusev A.I., Mulyukov R.R., Amirkhanov N.M. Microstructure, microhardness and magnetic susceptibility of submicrocrystalline palladium // Nanostruct. Mat. 1996. V.7. №6. P. 667-674.

219. Бокштейн С.З. Диффузия и структура металлов. М.: «Металлургия», 1973. 208с.

220. Lee J., Zhou F., Chung K.H. and others. Grain growth of nanocrystalline Ni powders prepared by cryomilling // Met. Trans. 2001. V32A. №12. P. 3109-3116.

221. Malow T.R., Koch C.C. Grain growth in nanocrystalline iron prepared by mechanical attrition //Acta Mat. 1997. V.45. №5. P.2177-2186.

222. Нохрин A.B., Смирнова E.C., Чувильдеев B.H., Копылов В.И. Температура начала рекристаллизации в микрокристаллических металлах, полученных методами интенсивного пластического деформирования // Металлы. 2003. №3. С. 27-37.

223. Park К.-Т., Kwon H.-J., Shin D.H. Apparent grain growth behavior of submicrometer grained Al-3PctMg during static annealing after fabrication by severe plastic straining // Met. Trans. 2001. V.32A. №11. P.2670-2672.

224. Корзников A.B. Структура и механические свойства металлов и сплавов, подвергнутых интенсивной пластической деформации // Автореф. дисс. доктора техн. наук. Уфа. 2000. 33 с.

225. Мартин Дж., Доэрти Р. Стабильность микроструктуры металлических систем. М.: «Атомиздат», 1978. 280с.

226. Wang N., Wang Z., Aust K.T., Erb U. Isokinetic analysis of nanocrystalline nickel electrodeposits upon annealing // Acta Mat. 1997. V.45. №4. P. 1655-1669.

227. Дегтярев M.B., Чащухина Т.И., Воронова JI.M. и др. Формирование сверхмелкозернистой структуры при рекристаллизации сильнодеформированной конструкционной стали // ФММ. 1994. Т.77. Вып.2. С. 141-146.

228. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И., Воронова JI.M. Особенности формирования и рекристаллизации субмикрокристаллической структуры закаленной стали 20Г2Р. 4.2. Низкотемпературная рекристаллизация // ФММ. 2005. Т.99. №4. С.83-89.

229. Хлебникова Ю.В., Родионов Д.П., Яковлева И.Л., Счастливцев В.М. Структурные изменения в пакетном мартенсите закаленных псевдомонокристаллов конструкционной стали при большой пластической деформации // ФММ. 1998. Т.86. Вып.4. С.95-103.

230. Суховаров В.Ф. Прерывистые выделения фаз в сплавах. Новосибирск: Наука, 1983. 168с.

231. Гиндин И.А., Лазарев Б.Г., Стародубов Я.Д., Лазарева М.Б. О низкотемпературной рекристаллизации меди, прокатанной при 77 и 20 К // ДАН СССР. 1966. Т.171. №3. С.552-554.

232. Смирнова Н.А., Левит В.И., Дегтярев М.В. Рекристаллизация никеля при нагреве после больших деформаций, проведенных при 77К // ФММ. 1988. Т.66. Вып.5. С.1027-1029.

233. Козлов Э.В., Закиров Д.М., Попова Н.А. и др. Субструктурно-фазовые превращения при интенсивной пластической деформации малоуглеродистой ферритной стали // Известия ВУЗов. Физика. 1998. №3. С.63-71.I

234. Бахарев О.Г., Гаврилюк В.Г., Надутов В.М. и др. Структурные изменения при нагреве холоднодеформированной углеродистой стали с перлитной структурой // ФММ. 1989. Т.67. №2. С. 341-346.

235. Корзников А.В., Иванисенко Ю.В., Сафаров И.М. и др. Механические свойства заэвтектоидной стали с нанокристаллической структурой // Металлы. 1994. №1. С. 91-97.

236. Шабашов В.А., Коршунов Л.Г., Мукосеев А.Г. и др. Фазовые превращения в стали У13 при сильной холодной деформации // В сб. «Проблемы нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 2002. С.111-133.

237. Смирнов М.А., Счастливцев В.М., Журавлев Л.Г. Основы термической обработки стали: Учебное пособие. Екатеринбург: УрО РАН, 1999.496с.

238. Рыбин В.В., Малышевский В.А., Олейник В.Н. Структурное превращение при пластическом деформировании дислокационного мартенсита // ФММ. 1976. Т.42. Вып.5. С. 1042-1050.

239. Воронова Л.М., Дегтярев М.В., Чащухина Т.И. Низкотемпературная рекристаллизация субмикрокристаллической структуры армко-железа и стали 30Г2Р // ФММ. 2004. Т.98. №1. С. 93-102.

240. Исламгалиев Р.К., Пышминцев И.Ю., Хотинов В.А. и др. Механическое поведение ультрамелкозернистого армко-железа// ФММ. 1998. Т.86. Вып.4. С. 115-123.

241. Ivanisenko Yu.V., Valiev R.Z., Wunderlich R.K., Fecht H.-J. Annealing behavior of nanostructured carbon steel produced by severe plastic deformation // Scr. Mater. 2003. V.49. P.947-952.

242. Добаткин С.В. О возможностях повышения термической устойчивости СМЗ материалов, полученных ИПД // Тез. Докл. 2-го научно-технического семинара «Наноструктурные материалы-2002: Беларусь Россия». М. 2002. С.72.

243. Miodownik М. A., Wilkinson A.J., Marin J.W. On the secondary recrystallization of MA 754 // Acta Mat. 1998. V.46. №8. P.2809-2821.

244. Губернаторов B.B., Соколов Б.К., Брышко H.A. и др. Образование субструктуры в зернах при рекристаллизации // ДАН СССР. 1980.255. №6. С.1367-1369.

245. Кайбьппев О.А., Валиев Р.З. Границы зерен и свойства металлов. М.: Металлургия, 1987. 214с.

246. Lian J., Valiev R.Z., Baudelet В. On the enhanced grain growth in ultrafine grained metals // Acta. Met. 1995. V.43. №11. P.4165-4170.

247. Islamgaliev R.K., Chmelik F., Kuzel R. Thermal stability of submicron grained copper and nickel // Mat. Science and Eng. 1997. A237. №1. P.43-51.

248. Gartner F., Bormann R., Birringer R, Tschope A. Thermodynamic stability of nanocrystalline palladium // Scr. Mat. 1996. V.35. №7. P.805-810.

249. Грабовецкая Г.П., Раточка И.В., Колобов Ю.Р., Пучкарева J1.H. Сравнительные исследования зернограничной диффузии меди в субмикро- и крупнокристаллическом никеле // ФММ. 1997. Т.83. Вып.З. С.112-116.

250. Гапонцев В.Л., Кондратьев В.В. Диффузионные фазовые превращения в нанокристаллических сплавах при интенсивной пластической деформации // В сб. «Проблемы нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 2002. С.482-492.

251. Технология термической обработки стали. Под ред. М.Л. Бернштейна. М.: Металлургия, 1981. 608 с.

252. Anderson М.Р., Grest G.S., Srolovitz D.J. Grain growth in three dimensions: a lattice model // Scr. Met. 1985. V.l9. P.225-230.

253. Pande C.S. On a stochastic theory of grain growth // Acta Met. 1987. V.35. №11. P.2671-2678.

254. Morris D.G., Munoz-Morris M.A. Microstructure of severely deformation Al-3Mg and its evolution during annealing // Acta Mat. 2002. V.50. №15. P.4047-4060.

255. Гольдштейн В.Я. К вопросу о росте зерен в текстурованной матрице // ФММ. 1977. Т.43. Вып.5. С.1008-1015.

256. Гусев А.И. Эффекты нанокристаллического состояния в компактных металлах и соединениях // Успехи физических наук. 1998. Т.168. №1. С.55-83.

257. Torre F.D., Swygenhoven H.V., Victoria М. Nanocrystalline electrodeposited Ni: microstructure and tensile properties // Acta Mat. 2002. V.50. №15. P.3957-3970.

258. Qian L.H., Wang S.C., Zhao Y.H., Lu K. Microstrain effect on thermal properties of nanocrystalline Cu // Acta Mat. 2002. V.50. №13. P.3425-3434.

259. Губернаторов B.B., Титоров Д.Б., Соколов Б.К. Текстурные барьеры роста зерен // ФММ. 1978. Т.45. Вып.1. С.216-218.

260. Соколов Б.К. Влияние малых деформаций на стабильность мелкозернистой структуры в сплаве Fe-3%Si // Изв. АН СССР. Серия физическая. 1982. Т.46. №4. С.692-695.

261. Баландин Б.Н., Соколов Б.К., Губернаторов В.В. Влияние рекристаллизационных процессов на поведение дисперсных включений в сплаве Fe-3%Si // ФММ. 1980. Т.49. Вып.З. С.590-595.

262. Gleiter Н. Nanostructured materials basic concepts and microstructure // Acta Mat. 2000. V.48. №1. P. 1-29.

263. Губернаторов B.B., Левит Л.П., Соколов Б.К. и др. Кинетика вторичной рекристаллизации в трансформаторной стали // ФММ. 1967. Т.23. Вып.З. С.543-547.

264. Титоров Д.Б. Вторичная рекристаллизация (аномальный рост зерен) в материале с дисперсными включениями второй фазы // ФММ. 1992. №7. С.87-92.

265. Rios P.R. Abnormal grain growth development from uniform grain size distributions in the presence of stable particles // Scr. Mat. 1998. V39. №12. P.1725-1730.

266. Дегтярев M.B., Воронова Л.М., Чащухина Т.И. Рост зерна при отжиге армко-железа с ультрадисперсной структурой различного типа, созданной деформацией сдвигом под давлением // ФММ. 2005. Т.99. №.3. С.58-68.

267. Металлография железа. Т.Н. «Структура сталей» / Под ред. Ф.Н. Тавадзе. М.: «Металлургия», 1972. 284 с.

268. Воронова Л.М., Давыдова Л.С., Дегтярев М.В. и др. Структура и твердость стали 05, подвергнутой холодной объемной штамповке и термической обработке // МиТОМ. 1997. №4. С.33-36.

269. Давиденков Н.Н. Динамическая прочность и хрупкость металлов. Т.1. Киев: Наукова думка, 1981.704с.

270. Скуднов В.А. Предельные пластические деформации металлов. М.: «Металлургия», 1989. 176с.

271. Левит В.И., Смирнов С.В., Богатов А.А. и др. Оценка повреждаемости деформированного металла//ФММ. 1982. Т.54. Вып.4. С.787-792.

272. Embury J.D., Keh A.S., Fisher R.M. Substructural strengthening in materials subject to large plastic strains // Trans. AIME. 1966. V.236. P.1252.

273. Kosik O, Abson D.J, Jonas J.J. Strengthening effect of hot-work subgrains at room temperature // J. of ISI. 1971. V.209. P.624-629.

274. Tompson A.W. Subgrain strengthening mechanisms // Metal. Trans. 1977. V.8A. №6. P.833-841.

275. Yang C.M, Sherby O.D. Subgrain formation and Subgrain-boundary strengthening in iron-based materials // J. of ISI. 1973. V.211. P.640-647.

276. Tompson A.W. Yelding in nickel as a function of grain or sell size // Acta Met. 1975. V.23. P.1337-1342.

277. Иващенко P.K., Манилов B.A., Мильман Ю.В. и др. Роль ячеистой структуры в формировании механических свойств хрома // ФММ. 1969. Т.28. Вып.6. С. 1070-1077.

278. Потехин Б.А., Юровских В.В., Бажуков А.Г. Особенности использования зависимостей Холла-Петча для ферритных сталей // ФММ. 1999. Т.88. №4. С.107-112.

279. Armstrong R.W. The influence of policrystal grain size on several mechanical properties of materials // Metal. Trans. 1970. V.l. №5. P. 1169-1176.

280. Kalish D., Le Fevre B.G. Subgrain strengthening of aluminum conductor wires // Metal. Trans. 1975. V.6A. P.1319-1324.

281. В.И.Трефилов. Влияние ячеистых структур на поведение металлов под нагрузкой //: Физика деформационного упрочнения монокристаллов. Киев: Наукова думка, 1972. С.191-201.

282. Виторский Я.М., Иващенко Р.К., Каверина С.Н. и др. Влияние степени пластической деформации на структуру и механические свойства низколегированного молибдена // ФММ. 1973. Т.35. Вып.5. С.1064-1074.

283. Abson D.J., Jonas J.J. The Holl-Petch Relation and high-temperature subgrains // Metal. Science J. 1970. V.4. №1. P.24-29.

284. Бухвалов А.Б., Зельдович В.И., Каганович A.3., Фролова Н.Ю. Роль субзеренной структуры в наследственном термомеханическом упрочнении // ФММ. 1993. Т.75. Вып.З. С.162-167.

285. Hidaca Н., Tsuchiyama Т., Takaki S. Relation between microstructure and hardness in Fe-C alloys with ultra fine grained structure // Scripta Mater. 2001. V.44. P. 1503-1506.

286. Дегтярев M.B., Чащухина Т.Н., Воронова Л.М. Зависимость твердости от параметров ультрадисперсной структуры железа и конструкционных сталей // ФММ. 2004. Т.98. №5. С.98-110.

287. Гольдштейн М.И., Фарбер В.М. Дисперсионное упрочнение стали. М.: Металлургия, 1979. 208 с.

288. Bata V., Pereloma E.V. An alternative physical explanation of the Hall-Petch relation // Acta Mater. 2004. V.52. №3. P.657-665.

289. Давыдова JI.C., Дегтярев M.B., Левит В.И., Смирнова Н.А. Структура и свойства конструкционных сталей, деформированных в мартенситном состоянии путем гидроэкструзии с противодавлением // ФММ. 1985. Т.60. Вып.2. С.344-350.

290. Шабашов В.А., Мукосеев А.Г., Сагарадзе В.В. Легирование углеродом ОЦК железа при интенсивной холодной деформации // ФММ. 2001. Т.91. №1. С.72-78.

291. Гольдштейн М.И., Грачев С.В., Векслер Ю.Г. Специальные стали. М.: Металлургия, 1985.408с.

292. Садовский В.Д. Происхождение структурной наследственности в стали // ФММ. 1984. Т.57. №2. С.213-223.

293. Дьяченко С.С., Кузьменко Е.А. Влияние холодной деформации на размер аустенитного зерна в стали // МиТОМ. 1992. №3. С.2-4.

294. Марченко С.С., Сысоева B.C., Чумак Г.А. Рекристаллизация холоднодеформированной конструкционной стали // МиТОМ. 1974. №9. С.7-11.

295. Шепеляковский К.З., Лисицкая Л.А. Измельчение зерна аустенита в стали 40Х при ускоренном нагреве // МиТОМ. 1982. №7. С.2-3.

296. Морозов О.П. Механизм структурной перекристаллизации при нагреве и устойчивость аустенита при охлаждении // ФММ. 1994. Т.77. Вып.З. С.96-104.

297. Hellert М., Nilsson К., Jorndahl L.-E. Effect of alloying elements on the formation of austenite and dissolution of cementite // J. Iron Steel Inst. 1971. V.209. №1. P. 49-66.

298. Judd R.R., Paxten H.W. Kinetics of austenite formation from a spheroidized ferrite carbide - aggregate // Trans. AIME. 1968. V.242. №2. P. 206-215.

299. Speich G.R., Szirmae A. Formation of austenite from ferrite and ferrite -carbide aggregates // Trans. AIME. 1969. V.245. №5. P. 1063-1073.

300. Lenel U.R., Heneycombe R.W.K. Morphology and crystallography of austenite formed during intercritical annealing // Met. Science. 1984. V.18. №11. P. 503-510.

301. Дьяченко С.С., Дьяченко B.C., Петриченко A.M., Слива А.А. Роль несовершенств кристаллического строения в процессе образования аустенита // Известия АН СССР. Металлы. 1969. №4. С. 123-126.

302. Кваша А.В., Дьяченко B.C., Дьяченко С.С. О Влиянии размера зерна на торможение альфа-гамма превращения при непрерывном нагреве стали // МиТОМ. 1988. №4. С.12-17.

303. Tokzane М., Matsumura N., Tsuzaki К., Maki Т., Tamura I. Recrystallization and formation of austenite in deformed lath martensite structure of low carbon steels // Met Trans. 1982. V.l ЗА. №8. P.1379-1388.

304. Garsia C.I., Deardo A.I. Formation of austenite in 1,5 Pet Mn steels // Met. Trans. 1981. V.l 2 A. P.521-530.

305. Копцева H.B. Электронномикроскопическое исследование процесса образования аустенита в конструкционных легированных сталях // Дисс. канд. техн. наук. Свердловск: ИФМ УНЦ АН СССР, 1977. 224с.

306. Гриднев В.Н., Трефилов В.И. Фазовые и структурные превращения и метастабильные состояния в металлах. Киев: Наукова думка, 1988. 264с.

307. Соколов Б.К., Сорокин И.П., Стрегулин А.И. О влиянии пластической деформации на фазовые превращения // ФММ. 1964. Т.17. №2. С.315-317.

308. Браташевский А.Ю., Дьяченко С.С. Влияние дислокационной структуры стали 20 на положение критической точки Aci // Вопросы металловедения и термической обработки металлов. Пермь: Пермский государственный университет, 1977. №196. С.30-33.

309. Браташевский А.Ю., Христофоров А.И. Положение критической точки Aci после холодной прокатки стали 25 // МиТОМ. 1984. №6. С. 12-13.

310. Бурдин В.В., Грабенко Н.М., Гриднев В.Н. и др. Образование аустенита ниже температуры фазового равновесия при ускоренном нагреве углеродистых сталей // ФММ. 1973. Т.35. Вып.З. С.12-13.

311. Гриднев В.Н., Мешков Ю.Я., Ошкадеров С.П. Влияние деформации на снижение критических точек быстронагреваемой перлитной стали // Металлофизика. 1971. №34. С.38-45.

312. Чащухина Т.И., Дегтярев М.В., Воронова Л.М. и др. Влияние несовершенств структуры на образование аустенита при нагреве стали в межкритическом интервале температур // ФММ. 1999. Т.87. №1. С.64-71.

313. Дегтярев М.В., Чащухина Т.И., Воронова Л.М. Влияние высокого давления при предварительной холодной деформации стали 30ХГСН2А на образование аустенита в межкритическом интервале температур // Физика и техника высоких давлений. 2005. Т. 15. №1. С.67-71.

314. Нестеренко A.M., Сторожева JI.M., Гирина О.А. Исследование влияния фосфора и бора на рекристаллизацию низкоуглеродистой автолистовой стали повышенной прочности // МиТОМ. 1993. №5. С.10-13.

315. Гуляев А.П., Гусейнкулиев P.M. Влияние легирующих элементов на свойства конструкционной хромомарганцовистой стали // МиТОМ. 1967. №54. С.27-33.

316. Orlingh J., Wiest A.R.P. Atlas zur Warmebehandlung der Stahle. Band 3. Dusseldorf: Verlag Stahleisen M.B.H., 1973. 264 p.

317. Гудремон Э. Специальные стали. T.l. M.: Металлургиздат, 1959. 952 с.

318. Гуляев А.П. Образование аустенита в низкоуглеродистых сталях (современное состояние вопроса) // МиТОМ. 1984. №9. С.21-24.

319. Садовский В.Д., Фокина Е.А. Остаточный аустенит в закаленной стали. М.: Наука, 1986.113 с.

320. Kim Y., Morris J. The composition of precipitated austenite in 5,5% Ni steels // Met. Trans. 1981. V. 12A. № 11. P. 1957-1963.

321. Счастливцев B.M., Бармина И.Л., Яковлева И.Л. и др. Мартенситные превращения в малоуглеродистых никель-молибденовых сталях // ФММ. 1983. Т.55. Вып.4. С.724-732.

322. Yang D.Z., Broun E.L., Matlock D.K., Krauss G. Ferrite recrystallization and austenite formation in cold-rolled intercritically annealed steel // Met. Trans. 1985. V.16A. №8. P.1385-1391.

323. Дерягин А.И., Завалишин В.В., Пилюгин В.П., Эфрос Б.М. Образование а-мартенсита при больших пластических деформациях стабильной аустенитной стали 10Х18АГ20 // В сб. «Проблемы нанокристаллических материалов». Екатеринбург: УрО РАН, 2002. С.424-432.

324. Разумов И.К., Кесарев А.Г., Гапонцев В.Л. и др. Описание процессов диффузии и фазообразования в нанокристаллических сплавах при интенсивной пластическойдеформации // В сб. «Проблемы нанокристаллических материалов». Екатеринбург. 2002. С.306-317.

325. Савельев В.А., Попова J1.E. Аустенитизация углеродистых и легированных кобальтом заэвтектоидных сталей двойного вакуумного переплава при непрерывном нагреве // Термическая обработка и физика металлов. Свердловск: УПИ им. С.М. Кирова, 1981. С. 120127.