автореферат диссертации по электротехнике, 05.09.10, диссертация на тему:Совершенствование технологии и оборудования для напыления порошковых покрытий в производстве изделий машиностроения и электровакуумных приборов на основе концентрации плазменных процессов в одной рабочей установке

На правах рукописи

ГРИШИНА Ирина Петровна

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ И ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ НАПЫЛЕНИЯ ПОРОШКОВЫХ ПОКРЫТИЙ В ПРОИЗВОДСТВЕ ИЗДЕЛИЙ МАШИНОСТРОЕНИЯ И ЭЛЕКТРОВАКУУМНЫХ ПРИБОРОВ НА ОСНОВЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ПЛАЗМЕННЫХ ПРОЦЕССОВ В ОДНОЙ РАБОЧЕЙ УСТАНОВКЕ

Специальность 05.09.10 - Электротехнология

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

005558426

Саратов 2014

005558426

Работа выполнена в Федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А.»

Научный руководитель: доктор технических наук, доцент

Лясникова Александра Владимировна,

Официальные оппоненты: Севостьянов Владимир Петрович,

доктор технических наук, профессор, ООО «Научно-производственное предприятие «ВЕНД», заместитель директора по инновационной и научной работе

Бахтизпн Рауф Загндович,

доктор физико-математических наук, профессор, ФГБОУ ВПО «Башкирский государственный университет», заведующий кафедрой «Физическая электроника и нанофизика»

Ведущая организация: ФГБОУ ВПО «Саратовский государственный

университет имени Н.Г. Чернышевского»

Защита состоится «30» декабря 2014 г. в 15.30 часов на заседании диссертационного совета Д.212.242.10 при Саратовском государственном техническом университете имени Гагарина Ю.А. по адресу: 410054, Саратов, ул. Политехническая, 77, Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А., корпус 1, ауд. 414.

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке Саратовского государственного технического университета имени Гагарина Ю.А. и на сайте www.sstu.ru

Автореферат разослан «-ЬО » СК4ПЛЯ^ 2014 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, к.т.н., доцент

Е.Е. Миргородская

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Развитие современной техники характеризуется применением новых конструкционных материалов с улучшенными эксплуатационными характеристиками. В настоящее время наиболее эффективно применяются материалы, основу которых составляют «обычные» и легко обрабатываемые материалы, из широко распространенных компонентов, а функциональную нагрузку выполняет покрытие из материалов с заданным комплексом свойств. Широкое применение получили процессы газотермического напыления покрытий, среди которых наиболее универсальным и легко управляемым методом является плазменное напыление. Преимущества плазменного напыления заключаются в возможности получения материалов покрытий различной толщины, плотности и твердости с целым рядом заданных свойств, реализуются благодаря работам Б.С. Данилова, В.В. Кудинова, H.H. Рыкалина, В.Н. Лясникова, В.М. Тарана, В.И. Калиты и других отечественных и зарубежных ученых, которые заложили научные основы регулирования и исследовали свойства плазмонапыленных покрытий, создали специальное оборудование для напыления в воздушной, нейтральной атмосфере, в активных газах и динамическом вакууме.

Покрытия деталей изделий машиностроения, электровакуумных приборов, такие как коррозионностойкие, износостойкие, фрикционные и антифрикционные, эмиссионные, электроизоляционные и др., выполняют сложные функции. При нанесении таких покрытий необходимо исключить изменения химического состава и структуры материалов, а также насыщение их газами. Этот класс покрытий должен наноситься в вакуумных камерах с контролируемой средой и обладать высокими прочностными характеристиками. Однако покрытия, полученные плазменным методом, обладают существенной неоднородностью структуры. Совершенствование техники, в особенности машиностроения и электронного приборостроения, требует весьма значительного повышения качества изделий с плазмонапыленными покрытиями, которые возможно получить только при тщательной подготовке покрытий под напыление.

Используемые в настоящее время традиционные методы подготовки напыляемой поверхности имеют существенные недостатки, что сдерживает более широкое применение плазменного напыления в промышленности и не позволяет наносить покрытия на изделия сложной конфигурации или изготовленные из тонких и механически непрочных материалов, какими являются элементы электровакуумных приборов.

Новые возможности в решении задачи качества плазменных покрытий открывает использование газоразрядной плазмы. Газоразрядная плазма имеет довольно сложный состав и, кроме того, является «бесконтактным» методом, позволяющим обрабатывать изделия из тонких материалов, которые при использовании традиционных методов

(дробеструйного, механического и др.) разрушаются. При этом процессы предварительной подготовки поверхности и плазменного напыления могут быть совмещены (сконцентрированы) в общей камере с инертной средой, в результате чего будет исключено влияние активных газов на всех этапах технологического цикла напыления и, следовательно, улучшено качество покрытия. Поэтому тема диссертационной работы с учетом выше изложенного является актуальной для науки и практики.

Цель и задачи диссертационной работы

Цель настоящей работы заключается в повышении эффективности и качества плазмонапыленных покрытий путем разработки комбинированного процесса напыления, совмещенного с активацией поверхности и сокращения единиц номенклатуры оборудования, используемого для плазменного напыления.

Поставленная цель достигается последовательным решением следующих задач:

- исследование возможности и эффективности применения газового разряда для активации поверхности перед напылением,

- исследование эффективности активации поверхности дуговым разрядом в процессе плазменного напыления,

- определение требований к степени очистки напыляемой поверхности перед плазменным напылением,

- исследование зависимости прочности сцепления плазмонапыленных покрытий от их пористости,

- разработка промышленного оборудования и технологии для совмещенных процессов обработки напыляемой поверхности газовым разрядом и плазменного напыления,

- внедрение результатов исследования.

Методы исследования. Теоретические исследования выполнялись с использованием базовых положений и фундаментальных основ плазменного напыления и физико-химической обработки.

Экспериментальные исследования выполнялись с использованием теорий планирования эксперимента. При выполнении исследований использовались стандартные и оригинальные авторские методики с применением современной технологической и аналитической аппаратуры: автоматизированная установка плазменного напыления, машина испытательная универсальная ИР 5082-100, профилограф «Калибр 170623», компьютерный анализатор изображений микроструктур АГПМ-6М, металлографический микроскоп МИМ-7, лазерный эллипсометрический микроскоп. Погрешность измерения на измерительных приборах не выше 5%.

Научная новизна:

1. Раскрыт механизм процесса плазменного напыления покрытий с совмещенной активацией поверхности основы газовыми разрядами.

2. Получены расчетные модели, позволяющие определять силу тока и мощность активирующего разряда по заданным параметрам качества активации.

3. Установлены оптимальные режимы активации напыляемой поверхности импульсным дуговым разрядом низкого давления.

4. Обоснована совмещенная технология плазменного напыления покрытий на сетки электронных приборов и фольгу для монтажа катодолюминесцентных индикаторов приборов, обеспечивающая повышение прочности напыляемого покрытия.

Практическая значимость и реализация результатов работы

1. Даны практические рекомендации по реализации процесса очистки поверхности перед плазменным напылением.

2. Разработаны технические предложения по созданию устройства, позволяющие производить очистку и напыление в одной установке.

3. Разработано и внедрено промышленное оборудование, которое позволяет проводить совмещенную обработку, включающую активацию напыляемой поверхности тлеющим и импульсным дуговым разрядом низкого давления, плазменное напыление и термическую обработку изделий сильноточным тлеющим разрядом.

4. Результаты исследований внедрены и применяются при производстве изделий электронной техники и точной механики в ООО НПП «НИКА-СВЧ», ООО «Стальтех», что подтверждается актами внедрений.

Личный вклад автора в работу состоит в формулировании задач, проведении теоретических и экспериментальных исследований, обобщении полученных результатов, сопоставлении результатов с литературными данными и формулировании выводов.

Достоверность результатов. Достоверность экспериментальных результатов обеспечивается применением современного оборудования и аналитической аппаратуры, использованием стандартных методов испытаний, отсутствием противоречий полученных результатов исследований с данными других авторов в данной предметной области.

Положения, выносимые на защиту:

1. В процессе подготовки покрытия катодное микропятно обеспечивает эффективную активацию напыляемой поверхности при распределенном воздействии по поверхности напыления.

2. Высокую прочность сцепления покрытия и производительность процесса напыления возможно получать путем использования для активации напыляемой поверхности импульсного дугового разряда низкого давления.

3. При наличии на напыляемой поверхности органических загрязнений прочность сцепления покрытия может колебаться в широких

пределах. При этом влияние органических загрязнений на прочность сцепления покрытия более существенно, чем оксидной пленки.

Апробация работы. Основные положения и результаты диссертационной работы доложены и обсуждены на научно-технических конференциях и семинарах, основными из которых являются: V Международная школа «Физическое материаловедение» (Тольятти, 2011), Всероссийская научно-техническая конференция «Высокие, критические электро- и нанотехнологии» (Тула, 2011), Международная научная конференция «Измерительные и информационные технологии в охране здоровья МЕТРОМЕД-2011» (Санкт-Петербург, 2011), VII Международная молодежная научная конференция «Тинчуринские чтения» (Казань, 2012), Международная научно-практическая конференция «Современные материалы, оборудование и технологии в машиностроении» (Андиджан, 2012), 6th International Conference on «Materials Science and Condensed Matter Physics» (Кишинев, 2012), XIX научно-техническая конференция с участием зарубежных специалистов «Вакуумная наука и техника» (Судак, 2012), Международная молодежная конференция «Будущее науки — 2013» (Курск, 2013), International scientific and technical conference «Innovative technologies in the manufacture and in higher education» (Андижан, 2013), Международная научно-техническая конференция «Наука и образование -2013» (Мурманск, 2013), 11-й Международная конференция «Пленки и покрытия-2013» (Санкт-Петербург, 2013), VIII Всероссийская конференция молодых ученых «Наноэлектроника, нанофотоника и нелинейная физика» (Саратов, 2013), Proceedings of the International Conference Nanomaterials (Сумы, 2013), XX Юбилейная научно-техническая конференция «Вакуумная наука и техника» (Москва, 2013), Proceedings of the International Conference Nanomaterials (Сумы, 2013), Международная научно-техническая конференция «Молодые ученые -основа будущего машиностроения и строительства» (Курск, 2014) и др.

Публикации. По теме диссертационной работы опубликовано более 20 печатных научных работ, из них 5 статей в научных журналах, входящих в перечень изданий, рекомендованных ВАК РФ, 1 статья, входящая в базу данных Scopus, 2 монографии. Получено 9 патентов РФ и 1 свидетельство о государственной регистрации программы для ЭВМ.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка литературы, включающего 147 наименования. Диссертационная работа изложена на 165 страницах машинописного текста, содержит 58 рисунков и 15 таблиц.

Работа выполнена при поддержке Фонда содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере в рамках программы «УМНИК», ФЦП «Научные и научно-псдагогическис кадры инновационной России» на 2009-2013 годы, Мероприятие 1.2.2. Проведение научных исследований научными группами под руководством

кандидатов наук (государственный контракт №П2535 от 20 ноября 2009 г.), фанта РФФИ по направлению «Фундаментальные основы инженерных наук» (№ 12-08-31217 мол_а), гранта Президента Российской Федерации для государственной поддержки молодых российских ученых - докторов наук (конкурс МД-2014).

За внедрение результатов исследований, полученных в ходе выполнения диссертационной работы, автор удостоен Гран-при во Всероссийском конкурсе бакалавров и магистрантов (2010 г.), I места в VI Всероссийской молодежной конференции «Микромеханизмы пластичности, разрушения и сопутствующих явлений» (2011 г.), I места во Всероссийской молодежной конференции «Наукоемкие технологии и интеллектуальные системы в наноинженерии» (2012 г.) и др.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность работы темы диссертации, сформулированы цель и задачи исследований, изложены основные новые научные результаты и положения, выносимые на защиту.

В первой главе приведены положения, раскрывающие научную новизну и практическую ценность, цель и задачи исследований. Приведены известные зависимости взаимодействия частиц напыляемого материла с плазменной струей. Рассмотрен процесс сцепления напыляемых частиц с поверхностью, а также существующие методы активации напыляемых поверхностей.

В плазменно-дуговых процессах плазменная струя является основным технологическим инструментом, поэтому, зная её параметры (температуру, скорость, турбулентность и т.п.), можно определить оптимальные условия нагрева напыляемого материала и обеспечить высокое качество покрытия.

С помощью уравнения (1) можно с удовлетворительной точностью рассчитать температуру частиц в широком диапазоне изменений характеристик плазмы:

/ \

-Ч-^г, о

где р„ - плотность потока плазмы, С,, - теплоёмкость потока газа, //„ -теплосодержание потока плазмы, а - коэффициент теплоотдачи, е, а -коэффициенты излучения, Т-температура.

Процесс взаимодействия атомов частиц и поверхности основы в значительной степени зависит от исходного состояния последней. На поверхности твердого тела имеется система адсорбированных слоев чужеродных веществ. Такая поверхность имеет насыщенные химические

„ г- эг

6а„

с!г

Н п

-Тг

связи и не склонна к дальнейшему химическому взаимодействию, т.е. находится в состоянии термодинамического равновесия. Химическую активность поверхности твердого тела можно повысить путем создания на ней активных центров.

На практике активация напыляемой поверхности обеспечивается её предварительной подготовкой. Широко применяется механическая обработка, дробеструйная обработка, химическая очистка и травление. Используемые в настоящее время методы активации напыляемой поверхности имеют существенные недостатки. При механической обработке изделия загрязняются маслами, поэтому после такой обработки, как правило, требуется химическая очистка. После химической очистки или травления на поверхности обрабатываемого изделия остается химический раствор, что может привести к отделению покрытия во время работы. Химическую очистку сложно или нельзя применять для узлов, включающих детали из различных материалов. Дробеструйной и другими методами механической обработки нельзя обрабатывать механически непрочные или тонкостенные изделия. Нагрев тонкостенных изделий может привести к их короблению.

При использовании традиционных методов подготовки напыляемой поверхности, как правило, требуется специальное оборудование и дополнительные площади.

Таким образом, задача будет заключаться в определении требований к степени очистки напыляемой поверхности перед плазменным напылением и исследовании возможности и эффективности применения газового разряда для активации поверхности перед напылением.

Вторая глава посвящена исследованию процесса термической активации напыляемой поверхности газовым разрядом.

Температура термической активации напыляемой поверхности ТТа, обеспечивающая химическое взаимодействие атомов частицы и поверхности при условии Т(г)> ТТа., представлена выражением

Т - Е(°г+В„) Вг (2)

АВ„(/„' + 30) В„

где Е - энергия активации образования химических связей; тк -абсолютная температура контакта; к - постоянная Больцмана; г - время; ВГ,В„ - коэффициент аккумуляции тепла материала и подложки соответственно; Тш - температура плавления материала частиц.

Результатов расчетов зоны нагрева напыляемой поверхности до температуры термической активации тГл при воздействии катодного микропятна приведены в табл. 1.

Расчетные значения зоны нагрева напыляемой поверхности

Материал Тп,/Т„ г/'о

частица подложка

"Л "Л 0,31 1,75

■п Си 0,29 2

Мо 0,37 1,5

Мо Мо 0,17 2,75

N1 Мо 0,42 1,25

Результаты расчетов показывают, что температурное поле катодного микропятна не полностью покрывает зону химического взаимодействия напыляемой частицы и поверхности подложки. Для того, чтобы происходил локальный нагрев поверхности подложки до высокой температуры (700-900° С), но при этом средняя температура подложки оставалась невысокой (200-400° С), целесообразно использовать импульсный дуговой разряд.

В третьей главе рассматривается процесс активации напыляемой поверхности перед плазменным напылением газовыми разрядами.

Ставилась задача исследования прочности сцепления поверхности при плазменном напылении совмещенная с активацией напыляемой поверхности дуговым разрядом низкого давления. Данные исследования представлены в табл. 2.

Таблица 2

Сравнительные данные прочности сцепления покрытия при различных

методах активации напыляемой поверхности, МПа

Материал обрабатываемого изделия и порошка Ток дуги плазмотрона, А Термическая активация Активация непрерывным дуговым разрядом Активация импульсным разрядом

Т", С а Т", С а Т", С а

Мо - Мо 700 700 70 500 71 300 70

Мо - N1 400 700 70 500 70 300 70

Си -Т1 600 600 60 520 68 360 65

N1 - М о 700 700 81 500 60 300 78

Ж -п 600 700 70 500 72 300 70

Как видно из результатов, приведенных в табл. 2, для снижения температуры нагрева обрабатываемого изделия в процессе напыления и повышения прочности сцепления покрытия наиболее целесообразно использовать импульсный дуговой разряд. Металлографический анализ переходной зоны титанового покрытия и молибденового образца,

напыляемая поверхность которого обработана импульсным дуговым разрядом силой тока 90 А, показывает, что покрытие имеет удовлетворительную адгезию, переходная зона практически отсутствует. Также выяснилось, что активацию напыляемой поверхности дуговым разрядом можно производить с использованием широкого диапазона регулирования силы тока. Однако необходимо учитывать, что уменьшение силы тока активирующего дугового разряда приводит к снижению производительности процесса, а с увеличением силы тока дугового разряда повышается средняя температура обрабатываемого изделия.

Некоторые закономерности влияния параметров импульсного дугового разряда на прочность сцепления покрытия приведены на графиках рис. 1, 2.

Рисунок 1 - Зависимость прочности сцепления покрытия от силы тока импульсного дугового разряда

Рисунок 2 - Зависимость прочности сцепления покрытия от длительности импульсного тока

На рис. 1 представлен график зависимости прочности сцепления титанового покрытия с поверхностью образца от амплитудного значения импульсного дугового разряда. Длительность импульсов тока и пауз между ними выбиралась 0,02 с. Температура нагрева образцов в процессе напыления не превышала 300н С. На рис. 2 показана зависимость прочности сцепления покрытия от длительности импульсов тока при тех же условиях. Из графиков следует, что увеличение тока дугового разряда и длительности повторения импульсов до определенного предела способствует увеличению прочности сцепления покрытия.

Высокую прочность сцепления покрытия (60-90 МПа) и производительность процесса напыления при сравнительно невысокой температуре нагрева изделия (200-400" С) возможно получать путем использования для активации напыляемой поверхности импульсного дугового разряда низкого давления.

На основе полученных результатов определялись требования к степени очистки напыляемой поверхности. В качестве характеризующих ее величин были выбраны толщина оксидной пленки и количество органических загрязнений. За критерий оценки этой величины взята прочность сцепления покрытия с поверхностью образцов.

Окисление образцов проводилось в печи в атмосфере воздуха. Перед нанесением органических загрязнений поверхности образцов тщательно очищались от химических реактивов. В качестве органического загрязнения использовалось машинное масло, которое в расчетном количестве растворялось во фреоне.

Зависимости прочности сцепления покрытия с напыляемой поверхностью из различных материалов от толщины оксидной пленки и количества органических загрязнений приведены соответственно на рис. 3, 4. Как видно из графиков, толщина оксидной пленки оказывает меньшее влияние на прочность сцепления по сравнению с органическими загрязнениями. Существенное влияние органических загрязнений начинается при их наличии на поверхностях образцов в количестве более 1 мкг/мм2. Меньшее их количество можно считать допустимым, если к состоянию поверхности не предъявляются какие-либо дополнительные требования. Если на напыляемой поверхности их содержится более 1 мкг/мм2, то прочность сцепления покрытия может колебаться в очень широких пределах.

60 50

а. МПа 1,0 30:

20

10

1Г~ «дат

* \ / / N \

ч

[>-

Рисунок 3 - Зависимость прочности сцепления от толщины оксидной пленки

0.5 1.0 15 го 2.5 3.0 '/.мкг/мм2

Рисунок 4 - Зависимость прочности сцепления от количества органического загрязнения. 1-№, 2-Мо, З-Си, 4-\У

В ходе работы практический интерес представляло исследование зависимости прочности сцепления покрытия от одновременного наличия на напыляемой поверхности окисной пленки и органических загрязнений.

Поставленная задача решалась путем проведения экспериментов с использованием факторного планирования. В качестве независимых переменных были выбраны три фактора: толщина оксидной пленки Х1(А), количество органических загрязнений Х2 (г/см2), температура образцов перед напылением Х3(С°). Условия, матрица планирования и результаты экспериментов представлены в табл. 3.

Условия и матрица планирования, результаты экспериментов

Материал образцов Условия планирования Факторы Опыты Кодированные У

X, х2 Х3 знамения < акторов

X, X, X,

N1 Основной уровень 120 15 0 400 1 2 + 440 380

Интервал варьирования 80 50 100 3 4 + + + - 160 200

Верхний уровень 200 20 0 500 5 6 + - + + 660 620

Нижний уровень 40 10 0 300 7 8 + + + + + 400 400

М„ Основной уровень 180 15 0 400 1 2 + - - 130 70

Интервал варьирования 50 50 100 3 4 + + + - 80 36

Верхний уровень 220 20 0 500 5 6 + - + + 120 580

Нижний уровень 130 10 0 300 7 8 + + + + + 520 440

В результате обработки экспериментальных данных получены уравнения регрессии: для никеля:

У = 407,5 - 7,5Х, - Н7Х2+ 112 Х3 + 17,5 X, X, (3)

для молибдена:

У =320,5 - 39,5ХГ 51 ,7Х2+ 244Х3+8,25Х,Х2-15,75Х2Х3-33,25Х1Х, (4) На основе уравнений (3), (4) были построены интерполированные формулы для натуральных значений переменных факторов.

£7д,. =430-% - 3Т2 + 1,125^3 + 0,0058X^^2, (5)

аМо= - 896,4-ОЖХг + 1,0 ЗХ2 + 4Щ+_0, ООЗЗЗД -

- 0,00315Л';А'3 - О.ООббА^А'з, ~ (6)

где с7л..и аМо- прочность сцепления покрытия соответственно для никеля и молибдена.

По уравнениям (5), (6) построены графики зависимости прочности сцепления покрытия от количества органических загрязнений на поверхности при фиксированных значениях толщины оксидной пленки и температуры подогрева образцов. По графикам можно судить о преимущественном влиянии термической активации - при высоких её значениях (500° С) влияние органических загрязнений на прочность сцепления покрытия уменьшается. С целью выявления общих закономерностей были проведены опыты по плазменному напылению и термической активации образцов при различных сочетаниях материалов, результаты которых приведены в табл. 4.

Прочность сцепления при различных сочетаниях материалов образцов и покрытия, МПа

Материал напыленных образцов Материал покрытия Температура нагрева образцов, С Органические загрязнения, мкг/мм2 Толщина оксидной пленки, им

0,3 | 1 | 2 3-5 | 10-15 | 15-20

Прочность сцепления покрытия

Мо 500 54 53 28 50 46 36

Си № 400 58 58 28 60 58 40

Л120, 800 7 7 3 7 7 6

Мо 500 45 49 20 45 40 32

Мо № 400 55 49 23 50 50 30

А120, 800 6 5 2 6 6 3

Мо 400 49 45 20 50 51 28

№ N1 400 60 60 35 63 60 48

АЬО, 800 6 6 ■ 2 6 5 4

На основе опытных данных установлена эмпирическая формула для определения оптимальной величины силы тока импульсного разряда при очистке от органических загрязнений:

где Тпл - температура плавления материала изделия, °С, К - коэффициент, определяемый опытным путем (для исследованных материалов /<=0,5-10"), а - коэффициент теплоотдачи.

Получены зависимости скорости очистки образцов, изготовленных из различных материалов, от длительности импульсов разряда и давления газа при обработке в среде аргона.

Проведены экспериментальные исследования характеристик порошковых материалов и режимов плазменного напыления на функциональные свойства композиционных покрытий различного состава

В четвертой главе приводится разработка технологии и автоматизированного оборудования.

Следующим шагом в усовершенствовании технологии нанесения антиэмиссионных и геттерных покрытий на сетки электронных приборов является разработка и внедрение плазменного напыления в контролируемой атмосфере с совмещенным процессом обработки сетки газовыми разрядами (рис. 5).

Из вакуумной камеры 1 откачивается воздух, а затем она наполняется рабочим газом (аргоном) до требуемого давления. Между дополнительным электродом 3 и обрабатываемой сеткой 4 возбуждается импульсный дуговой разряд. Дополнительный электрод перемещается вдоль обрабатываемого изделия. После очистки поверхности сетки дополнительный электрод убирается из зоны обработки, в камере

создается необходимое для плазменного напыления давление и зажигается дуговой разряд плазмотрон 2. Одновременно прикладывается напряжение источника питания 5 между сеткой и соплом плазмотрона, вследствие чего происходит активация поверхности сетки импульсным дуговым разрядом в процессе плазменного напыления.

1-.

2..

Н++Н

ЧЗ=С

Н1-

Н

Рисунок 5 - Схема обработки сетки по совмещенной технологии

Последовательность обработки сетки следующая. Предварительно сетка 4 собирается с основанием и оправкой. Для очистки и пайки используется водоохлаждаемый кольцевой анод 3. Сборка сетки с оправкой помещается на рабочую позицию установки, после чего из рабочей камеры 1 откачивается воздух, а затем она заполняется рабочим газом (водородом) до давления 4-10 кПа. Между кольцевым анодом 3 и сеткой 4 прикладывается высокое напряжение, вследствие чего между ними возбуждается тлеющий разряд. Положительные ионы, бомбардируя анод-сетку, разогревают его до температуры плавления припоя. Из-за возникновения переходов тлеющего разряда в дуговой, в области нагрева изделия до температуры 300-400° С, возрастает неустойчивость горения тлеющего разряда. В связи с этим ток тлеющего разряда постепенно повышается от 0,3 до 10-15 А. После пайки проводилось плазменное напыление покрытия и одновременная активация сетки импульсным дуговым разрядом. В процессе плазменного напыления рабочим газом являлся аргон.

Режимы обработки сеток электронных приборов по совмещенной технологии представлены в табл. 5.

Таблица 5

Режимы обработки сеток электронных приборов_

Наименование параметров Величины

1. Параметры импульсного дугового разряда для обработки сеток

перед плазменным напылением:

1.1. Ток, А 20

1.2. Напряжение, В 30-40

1.3. Длительность импульса тока, с 0,1

1.4. Длительность пауз между импульсами, с 0,05

1.5. Давление газа аргона в камере в период очистки, кПа 4

1.6. Время обработки различных видов сеток, мин. 4-8

2. Параметры тлеющего разряда для пайки:

2.1. Ток, А 0,3-10

2.2. Давление газа (водорода), Па 133-1330

3. Параметры плазменного напыления:

3.1. Ток дуги плазмотрона, А 480

3.2. Расход плазмообразующего газа, м'/ч 1,8-2

3.3. Давление газа в камере, кПа 9,3

3.4. Скорость перемещения плазмотрона вдоль обрабатываемой

сетки, мм/мин 40-600

3.5. Расстояние от среза сопла до поверхности сетки, мм 210

4. Параметры импульсного дугового разряда для активации

напыляемой поверхности в процессе плазменного напыления:

4.1. Ток, А 20

4.2. Длительность импульса тока, с 0,02

4.3. Длительность пауз между импульсами, с 0.02

Таким образом, разработана и внедрена комбинированная технология плазменного напыления на изделия машиностроения, приборостроения и электровакуумных приборов, а также медицинской техники и эндопротезы. Разработанная технология позволяет повысить прочность сцепления покрытия в 2-3 раза, улучшить эксплуатационные характеристики электронных приборов и увеличить их срок службы, повысить производительность труда, сократить количество используемого оборудования и обслуживающего персонала.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1. На основании анализа физико-химических и теплофизических условий взаимодействия частиц с напыляемой поверхностью поставлена, научно обоснована и практически решена задача использования газового разряда для активации поверхности перед плазменным напылением.

2. Выполнен тепловой расчет условий в контакте частица -напыляемая поверхность при ее активации дуговым разрядом низкого давления в процессе плазменного напыления. Получены расчетные формулы для определения силы тока и мощности активизирующего

разряда. Показано, что прочность сцепления покрытия при совмещении плазменного напыления с активацией поверхности импульсным дуговым разрядом низкого давления в 2-3 раза выше по сравнению с обычным напылением и находится в пределах 60-90 МПа. Важным достоинством этого метода является невысокая средняя температура нагрева обрабатываемого изделия (200-300° С).

3. Установлены оптимальные режимы активации напыляемой поверхности в процессе напыления импульсным дуговым разрядом низкого давления: энергия импульсов - 0,5-60 Дж, длительность импульсного тока - 0,1 с, давление рабочего газа - 102 -104 Па.

4. Определены требования к степени очистки напыляемой поверхности перед плазменным напылением, устанавливающие, что очистку напыляемой поверхности от загрязнений необходимо проводить до следующих уровней: толщина оксидной пленки 10 им, количество органических загрязнений - 1 мкг/мм2.

5. Получена корреляционная зависимость прочности сцепления плазмонапыленных покрытий от их пористости, которая показывает, что с увеличением пористости плазмонапыленных покрытий прочность сцепления покрытия с основой снижается.

6. Разработана комбинированная технология плазменного напыления на изделия машиностроения, приборостроения и электровакуумных приборов, а также медицинской техники и эндопротезы.

7. Разработано и внедрено промышленное оборудование, которое позволяет проводить совмещенную обработку, включающую активацию напыляемой поверхности тлеющим и импульсным дуговым разрядом низкого давления, плазменное напыление и термическую обработку изделий сильноточным тлеющим разрядом.

Содержание п результаты диссертации опубликованы в следующих основных работах:

Публикации в изданиях, рекомендованных ВАК РФ

1. Гришина И.П. Исследование влияния активации поверхности основы дуговым разрядом в процессе напыления на адгезионно-когезионные характеристики плазменного покрытия / Н.В. Протасова, A.B. Лясникова, И.П. Гришина, В.М. Таран // Вестник Саратовского государственного технического университета. 2012. - №2 (66). - Вып. 2. -С. 147-152.

2. Гришина И.П. Исследование влияния характеристик исходных порошков и режимов плазменного напыления на свойства металлокерамических покрытий эндопротезов / A.B. Лясникова,

И.П. Гришина, О.А. Дударева, О.А. Маркелова // Конструкции из композиционных материалов. - 2013. - № 1. - С. 31-36.

3. Гришина И.П. Математическое моделирование напряжений в плазмонапыленных покрытиях медицинского назначения / А.В. Лясникова, В.М. Таран, О.А. Маркелова, О.А. Дударева, И.П. Гришина // Медицинская техника. - 2013. - № 3 (279). - С. 28-30.

4. Гришина И.П. Биосовместимые наноматериалы и композиционные покрытия на их основе для биомеднцинской инженерии / И.П. Гришина, О.А. Дударева, О.А. Маркелова, А.В. Лясникова // Конструкции из композиционных материалов. - 2013. - № 2. - С. 22-28.

Монографии

5. Гришина И.П. Технологическое обеспечение качества плазменных покрытий на основе применения комбинированных физико-технических методов активации поверхности / Н.В. Протасова, В.М. Таран, А.В. Лясникова, О.А. Дударева, И.П. Гришина. - М.: Спецкнига,

2012.-350 с.

6. Гришина И.П. Теоретические основы разработки плазменных технологий и оборудования: монография / В.М. Таран, А.В. Лясникова, О.А. Дударева, И.П. Гришина, О.А. Маркелова. - Днепропетровск: ФОП Середняк Т.К, 2014. - 880 с.

Публикации в изданиях, входящих в базу данных Scopus

1. Grishina I.P. Mathematical Modeling of Stress in Plasma Coatings Used in Medicine / A.V. Lyasnikova, V.M. Taran, O.A. Markelova, O.A. Dudareva, LP. Grishina // Biomedical Engineering, Vol. 47. No. 3 September,

2013. P. 142-145.

Публикации в прочих изданиях (основные)

8. Гришина И.П. Использование процесса иммобилизации микрочастиц гидроксиапатита и оксида алюминия на макрочастицах гидроксиапатита для получения высокоэффективных покрытий внутрикостных имплантатов // А.В. Лясникова, И.П. Мельникова, И.П. Гришина // Вестник Саратовского государственного технического университета. -2011. -№ 1 (53). - С. 21-25.

9. Grishina I.P. Upgrading of technology of plasma spraying of powder coating / A.V. Liasnikova, I.P. Grishina, V.M. Taran, O.A. Dudareva // Proceeding of the International scientific-practical conference: «Modern materials, equipment and technologies in mechanical engineering». - Andijan, 2012. - P. 108-109.

10. Grishina I.P. The technological improvement of plasma spraying of powder coating / A.V. Lyasnikova, I.P. Grishina, V.M. Taran, N.V. Protasova, O.A. Dudareva // 6'h International Conference on «Materials Science and

Condensed Matter Physics», (September 11-14, 2012, Chisinau). - Chisinau, Elan Poligraf., 2012. - P. 278.

П.Гришина И.П. Обеспечение качества плазмонапыленных покрытий изделий машиностроения и медицинской техники за счет использования различных методов активации напыляемой поверхности. Материалы докладов VII Международной молодежной научной конференции «Тинчуринские чтения»: в 4 т. Т. 3. - Казань: Казан, гос. энерг. ун-т, 2012. - С. 42-43.

12.Гришина И.П. Использование метода факторного планирования при проведении эксперимента по очистке напыляемой поверхности от загрязнений / И.П. Гришина, В.М. Таран, A.B. Лясникова // Молодые ученые - основа будущего машиностроения и строительства: сб. науч. тр. Междунар. науч.-техн. конф., 29-30 мая 2014 г. / Юго-Зап. гос. vh-t. — Курск, 2014.-С. 99-102.

1 З.Гришина И.П. Исследование влияние активации поверхности газовыми разрядами на прочностные характеристики плазменных покрытий / O.A. Дударева, И.П. Гришина, O.A. Маркелова и др. // Актуальные проблемы разработки и применения новых материалов и технологий: сб. материалов Всерос. молодеж. науч. конф., 25-26 сентября 2013 г. - Саратов: ООО «Издательский Центр «Наука», 2013. - С. 181-186.

14.Гришина И.П. Автоматизированная система управления процессом электроплазменного напыления покрытий / В.М. Таран, A.B. Лясникова, O.A. Дударева, И.П. Гришина // Высокие, критические электро- и нанотехнологии: материалы Всерос. науч.-техн. конф. - Тула: Изд-воТулГУ, 2011.-С. 12-22.

Патенты (основные)

15. Заявка на патент № 2014132820. Устройство для пропитки пористых изделий [Текст] / Таран В.М., Лясникова A.B., Лясников В.Н., Дударева O.A., Гришина И.П., Маркелова O.A.; заявитель и патентообладатель Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А.; заявл. 08.08.2014.

16.Заявка на патент № 2014130974. Способ насыщения пористого покрытия эндопротезов [Текст] / Таран В.М., Лясникова A.B., Дударева O.A., Гришина И.П., Маркелова O.A.; заявитель и патентообладатель Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А.; заявл. 25.07.2014.

17. Программа для статистического моделирования пористой структуры плазменнонапыленных покрытий. Свидетельство о государственной регистрации № 2014618246 от 13.8.2014 г. Лясникова A.B., Таран В.М., Маркелова O.A., Дударева O.A., Гришина И.П.

18. Пат. № 2494764 Российская Федерация, МПК A61L27/32 (2006.01) A61L27/04 (2006.01) A61L27/40. Способ получения

лантансодержашего покрытия [Текст] / Лясникова A.B., Лясников В.Н., Дударева O.A., Гришина И.П.; заявитель и патентообладатель Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А. - № 2012130508/15; заявл. 17.07.2012; опубл. 10.10.2013

19. Пат. № 2529262 Российская Федерация, МПК А 61С8/00, А 61К6/00. Способ изготовления имплантатов [Текст] / Лясникова A.B., Лясников В.Н., Дударева O.A., Гришина И.П.; заявитель и патентообладатель Саратовский государственный технический университет имени Гагарина Ю.А. - № 2013128512; заявл. 21.06.2013; опубл. 31.07.2014

ГРИШИНА Ирина Петровна

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ И ОБОРУДОВАНИЯ ДЛЯ НАПЫЛЕНИЯ ПОРОШКОВЫХ ПОКРЫТИЙ В ПРОИЗВОДСТВЕ ИЗДЕЛИЙ МАШИНОСТРОЕНИЯ И ЭЛЕКТРОВАКУУМНЫХ ПРИБОРОВ НА ОСНОВЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ПЛАЗМЕННЫХ ПРОЦЕССОВ В ОДНОЙ РАБОЧЕЙ УСТАНОВКЕ

Автореферат

Подписано в печать 30.10.14

Бум. офсет. Усл.-печ. л. 1,0

Тираж 100 экз. Заказ 162

Саратовский государственный технический университет

410054, Саратов, Политехническая ул., 77 Отпечатано в Издательстве СГТУ. 410054, Саратов, Политехническая ул., 77 Тел. 24-95-70,99-87-39. E-mail: izdat@sstu.ru

Формат 60x84 1/16 Уч.-изд. л. 1,0 Бесплатно