автореферат диссертации по электротехнике, 05.09.10, диссертация на тему:Повышение качества биоактивных фторапатитовых покрытий при электроплазменном напылении и финишной обработке в ультразвуковом поле

На правах рукописи

Дударева Олеся Александровна

ПОВЫШЕНИЕ КАЧЕСТВА БИОАКТИВНЫХ ФТОРАПАТИТОВЫХ ПОКРЫТИЙ ПРИ ЭЛЕКТРОПЛАЗМЕННОМ НАПЫЛЕНИИ И ФИНИШНОЙ ОБРАБОТКЕ В УЛЬТРАЗВУКОВОМ ПОЛЕ

Специальность 05.09.10 - Электротехнология

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Саратов 2004

Работа выполнена в Саратовском государственном техническом университете.

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

Бекренев Николай Валерьевич

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

Конюшков Геннадий Владимирович доктор физико-математических наук, профессор Кошелев Василий Сергеевич

Ведущая организация: Открытое акционерное общество «Научно-исследовательский технологический институт НИТИ-Тесар», г. Саратов

Защита состоится 29 декабря 2004 г. в 1400 часов на заседании диссертационного совета Д.212.242.10 при Саратовском государственном техническом университете по адресу: 410054, Саратов, ул. Политехническая, 77,ауд.414.

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке Саратовского государственного технического университета.

Автореферат разослан «¿¿>> ноября 2004 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Развитие современной техники невозможно без создания новых материалов и технологий изготовления изделий, обеспечивающих наряду с достижением высоких эксплуатационных характеристик требования энерго- и ресурсосбережения, экологической чистоты и эргономичности. Наиболее полно эти требования могут быть реализованы при использовании композиционной структуры изделия, когда основа, обеспечивающая требуемую форму и конструктивную прочность, изготовлена из недефицитного легкообрабатываемого материала, а основную функциональную нагрузку несёт другой материал, покрывающий поверхность изделия.

В настоящее время наиболее эффективным процессом получения покрытий с заданным комплексом свойств является электроплазменное напыление. Основные закономерности этого процесса, устанавливающие корреляцию свойств покрытий с режимами напыления, изучены Н.Н. Рыкалиным, В.В. Кудиновым, Ю.В. Харламовым, В.Н. Лясниковым и их школой.

Работы ВЛ. Лясникова позволили применить основные результаты исследования электроплазменного напыления для создания композиционных покрытий, содержащих биоматериалы при изготовлении внутрикостных имплантатов. Созданы научные основы формирования механических, физико-химических и медико-биологических свойств покрытий.

Однако вследствие того, что на формирование покрытий влияет более 100 факторов различной природы, разработка оптимальных технологий напыления биопокрытий остается затруднительной.

В частности, недостаточно изучено влияние пористости покрытия на его адгезионную прочность. К тому же при оптимизации адгезионных свойств покрытий не учитывались условия установки имплантата и его функционирования в костном ложе, а также свойства костной ткани во взаимосвязи с режимами напыления, что снижает качество имплантатов из-за неполного соответствия параметров костной ткани и покрытия.

Установлено, что остеоинтеграция имплантата зависит от плотности контакта или натяга, который определяется точностью размеров отверстия костного ложа и имплантата. Для получения заданного натяга размерная обработка биопокрытий обычными методами невозможна ввиду требований «чистоты» напыляемой поверхности имплантата. Методы размерной обработки пористых материалов в ультразвуковом поле без контакта с режущим инструментом в настоящее время мало изучены.

Также следует отметить, что выполненные ранее исследования касались электроплазменного напыления гидроксиапатита и клинических испытаний имплантатов с покрытием из него. В то же время существуют другие материалы, применение которых в хорошие результаты, в частности

{ МС мац«И>НА4»ЬН5» . { »имиотекл I

I ¿ГЗЕЙУ1

получения плазмонапыленных покрытий из этого материала не изучены, что не позволяет объективно оценить область применения фторапатитовых или гидроксиапатитовых покрытий, а также их преимущества и недостатки.

С учётом изложенного, а также высокой потребности населения в качественном устранении дефектов зубных рядов посредством установки имплантатов (свыше 30% взрослого населения), тема диссертационной работы является актуальной.

Часть исследований по данной работе выполнялась автором в СГТУ в рамках проекта Евросоюза "Kopeгmkus-П" (2000-2003 гг.), финансируемой Министерством образования и науки РФ программы «Развитие информационных ресурсов и технологий. Индустрия образования» (2004 г.) и «Областной адресной инвестиционной программы на 2004 г.».

Цель работы состоит в повышении качества биопокрытий заключающемся в улучшении остеоинтегративных и функциональных свойств на стоматологических имплантатах на основе использования в качестве покрытия фторапатита, исследования закономерностей и разработки технологий его электроплазменного напыления и финишной кавитационной размерной обработки в ультразвуковом поле.

Методы и средства исследований. Теоретические исследования проведены с использованием положений теории прочности и усталостного разрушения, теплопередачи, электроплазменного напыления. В исходных выражениях применены базовые уравнения математической физики. При проведении экспериментальных исследований использованы методы математического планирования многофакторных экспериментов и регрессионного анализа. Использованы специальные программы компьютерной обработки, микрофотографий и экспериментальных значений.

Результаты получены с применением методов металлографии, электронной микроскопии, ИК-спектрометрии и рентгенографии, использована современная аналитическая аппаратура, включая рентгеновский дифрактометр ДРОН-1М, электронный микроанализатор МАР-2, профилограф с микропроцессорной системой 170111, аналитические весы АДВ-200, оптические микроскопы МБС и МИМ-8. Для обработки результатов использовали, персональный компьютер Pentium-3 с оргтехникой и анализатор изображений микроструктур АГПМ-6М.

Научная новизна работы состоит в следующем:

- получены зависимости, устанавливающие корреляцию адгезии и прочности покрытий с технологическими режимами электроплазменного напыления, размерами имплантата и костного ложа, а также прочностью структуры его костной ткани;

- получена модель кавитационного размерного разрушения пористой структуры фторапатитового покрытия в ультразвуковом поле;

- экспериментально определены параметры структуры фторапатитового покрытия, влияние на них режимов и других условий электроплазменного напыления, а также их взаимосвязь с адгезией. На этой

основе установлены режимы электроплазменного напыления, обеспечивающие заданное соотношение пористости и адгезии;

- экспериментально установлена принципиальная возможность размерной кавитационной обработки фторапатитового покрытия в ультразвуковом поле и установлена связь параметров рельефа и точности покрытия с акустическими режимами обработки.

Практическая ценность работы заключается в:

- разработке методики инженерного расчёта размеров и допусков изготовления имплантатов, исходя из достижимой адгезии покрытия и прочности костной ткани;

- разработке методики определения минимальной пористости покрытия на имплантатах в зависимости от их размеров и получении зависимостей для расчета режимов электроплазменного напыления;

- разработке технологии электроплазменного напыления титан-фторапатитовых покрытий с заданными по характеристикам костной ткани челюсти свойствами и кавитационной ультразвуковой размерной обработке;

- разработке технических предложений по созданию специального оборудования.

Результаты работы внедрены в НПА «Плазма Поволжья» при изготовлении внутрикостных стоматологических имплантатов с биопокрытиями, полученными электроплазменным напылением.

На защиту выносятся следующие положения и результаты:

- зависимость адгезии покрытия от технологических режимов напыления, прочности костной ткани челюсти и натяга, позволяющая по прогнозируемым особенностям строения костного ложа подбирать имплантаты оптимального размера и с необходимой прочностью покрытия, обеспечиваемой режимами электроплазменного напыления;

- зависимость пористости покрытия от величины жевательной нагрузки, прочности костной ткани и технологических режимов напыления, позволяющая минимизировать её величину и соответственно сохранять оптимальное значение адгезии;

- модель кавитационной размерной обработки покрытий в ультразвуковом поле;

- результаты экспериментальных исследований процессов электроплазменного напыления титан-фторапатитовых покрытий и их обработки в ультразвуковом поле;

- технология получения заданных свойств покрытий, включая их электроплазменное напыление и финишную ультразвуковую обработку, позволяющая обеспечивать пористость покрытия при адгезии 20-25 МПа, в диапазоне 34-50% с размерностью пор не более 20%, а также неравномерность рельефа не более 0,7% и размерную точность 5-10 мкм;

- результаты внедрения.

Апробация. Основные положения диссертации докладывались и обсуждались на 5-й, 6-й и 7-й Международных конференциях «Современные проблемы имплантологии» (Саратов 2000, 2002, 2004), Международной

научно-технической конференции «Шлифабразив-2000» (Саратов, 2000), 8-й и 10-й научно-технических конференциях с участием зарубежных специалистов «Вакуумная наука и техника», 6-й Международной конференции «Плёнки и покрытия 2001» (Санкт-Петербург, 2001), Международной конференции «Композит - 2001» (Саратов, 2001), (Гурзуф, 2001, 2003), 9-й Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии» (Томск, 2003).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 14 печатных работ.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения, списка использованной литературы и изложена на 151 страницах машинописного текста. Содержит 34 рисунка, 11 таблиц и 170 литературных источников.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении изложены актуальность и цель исследования, научная новизна и практическая значимость диссертации.

В первой главе рассмотрены проблемы повышения качества биопокрытий на стоматологических имплантатах, получаемых электроплазменным напылением, и поставлены задачи диссертационной работы. Установлено, что хорошо изучены свойства и разработаны технологии получения плазмонапыленных покрытий на основе гидроксиапатита. Особенности электроплазменного напыления фторапатита, который обладает определенными преимуществами по сравнению с другими биоматериалами, мало изучены, поэтому целесообразно исследовать возможность его использования в виде покрытия на имплантатах и установить закономерности напыления.

На основе анализа научно-технической литературы установлено, что современные процессы электроплазменного напыления и оборудование не всегда позволяют гибко воздействовать на процесс и обеспечивать получение ожидаемых характеристик покрытий, необходимых для изделий типа внутрикостных стоматологических имплантатов. Наличие большого числа факторов, влияющих на частицы при формировании покрытия, приводит к значительному разбросу физико-механических свойств по объему покрытия, что снижает качество деталей и может затруднить остеоинтеграционные процессы имплантатов. Устранить это влияние возможно путем оптимизации режимов электроплазменного напыления на основе установления корреляционной связи адгезионных и структурных характеристик покрытия с параметрами костной ткани, в которую устанавливается имплантат.

Повысить надежность остеоинтеграции возможно путем повышения точности размеров и формы имплантата, для чего необходимо разработать специальные процессы финишной обработки его поверхности.

Во второй главе разработаны физические модели функционирования имплантатов с пористым покрытием и на их основе получены зависимости,

устанавливающие взаимосвязь технологических режимов напыления, конструктивных параметров имплантата, адгезии покрытия и характеристик костной ткани.

Поскольку пористое покрытие на поверхности имплантата имеет, как правило, значительный объем пустот (30-50 %), то оно обладает значительно меньшей упругостью и прочностью по сравнению с компактным материалом. Поэтому при установке гладкого имплантата с покрытием в ложе челюстной кости необходимо учитывать деформацию не только окружающих тканей, но и деформацию самого покрытия. Соответственно при одном и том же натяге поверхностные силы давления рп будут воздействовать на имплантат с покрытием значительно меньшими по величине, чем на гладкий имплантат. Реакция на действие нормальной силырп будет в этом случае определяться в основном коэффициентом трения (шероховатостью контактирующих поверхностей). Функциональная зависимость реакции Я, вызванной действием осевой силы, будет учитывать упругие свойства и деформацию покрытий.

=К, Р„ЫЪ, ¿Ш Ъ„{Е„, <иш (1)

где 5*и 5„ - деформация костной ткани и покрытия;

К- коэффициент трения;

Ж- площадь контактной поверхности имплантата;

Ек и Еп - модуль упругости костной ткани и покрытия.

Реакция Я2, вызванная действием тангенциальной силы Р, будет равна

Если имплантат имеет крупнопористую структуру покрытия, то на него, помимо реакций Я1 и Я2 вызванных контактом пористых структур покрытия и костной ткани, будут действовать реакции, вызванные упругостью крупных волокон костной ткани, проросших в поры, и их сопротивлению срезу.

Физическая модель такого имплантата должна учитывать интегральную реакцию, а также общую пористость покрытия и распределение пор по размерам:

(2)

где - предел прочности костной ткани волокна на изгиб;

Б - диаметр костного волокна;

- суммарная открытая пористость покрытия;

- процентное содержание пор с радиусом 60-80 мкм и более в

общем количестве открытых пор.

При установке имплантата важное значение имеет его натяг, т.е. разница в диаметрах имплантата и костного ложа. Чрезмерный натяг может привести к деструкции костной ткани и отслоению покрытия при установке имплантата, малый натяг - к его расшатыванию и затруднению остеоинтеграции.

Определяющим для выбора натяга, а значит и наружного диаметра имплантата, будет контактное давление. Тогда, представив имплантат в виде стержня, а альвеолярный отросток - втулки, а также приняв, что прочность пористого покрытия сопоставима с прочностью костной ткани, можно записать:

где рк . контактное давление, [ос>|] - предел прочности костной ткани на сжатие, Е2 - модуль Юнга костной ткани, г2 - наружный радиус втулки (в нашем случае - половина толщины альвеолярного отростка в самом слабом сечении), г - радиус посадки вала во втулку (в нашем случае можно принять равным максимальному радиусу костного ложа или имплантата с покрытием), - натяг.

Очевидно, что из выражения (3) нетрудно определить 5 и рассчитать оптимальный по критерию прочности и остеофиксации диаметр имплантата

или костного ложа.

Таблица 1

Натяг в зависимости от радиуса имплантата с покрытием

г, м 1.6 • 10-3 1.8 • 10-3 2.05 • 10-3

5.м 10.48 • Ю-6 8.8 • 10-6 7.2 • 10-6

Наибольший натяг в посадке будет обеспечен при установке имплантата с верхним предельным отклонением в отверстие с нижним предельным отклонением. Для отверстий оно равно номинальному диаметру, т. е. при номинальных диаметрах отверстий костного ложа 3,2; 3,6 и 4,1 мм максимальный диаметр имплантата должен составлять не более: 3,21 мм; 3,609 мм; 4,107 мм. Обеспечить такие точности при электроплазменном напылении очень сложно при обычных размерах частиц 50-100 мкм. Поэтому необходимо осуществлять финишную размерную обработку имплантатов после напыления.

Очевидно, что адгезия покрытия должна быть такой, чтобы не возникала опасность отслоения покрытия вследствие сдвигающих нагрузок при его установке. На основе преобразования зависимостей, полученных в работах Н.В. Протасовой, и описывающих граничные значения адгезии покрытия, соответствующие максимальному уровню остаточных напряжений в нем получено выражение, устанавливающее связь режимов напыления с размерами имплантата и параметрами костной ткани:'

[всЛг/-г2) ^ 0,18-ц-1-и-Е

сасЛ2(1-ц„ + '

где I и и - ток и напряжение дуги, Т] - КПД нагрева, определяемый расстоянием от источника нагрева до объекта (в нашем случае это расстояние можно считать равным дистанции напыления), - коэффициент Пуассона, К - радиус растекания частицы по поверхности основы, Е - модуль Юнга материала покрытия, I - толщина основы, к - толщина покрытия, а коэффициент линейного температурного расширения.

Приняв по литературным данным толщину альвеолярного отростка равной 6-10 мм, определяли минимальную адгезию покрытия, составляющую в зависимости от диаметра имплантата и прочности костной ткани 2,55-28,35 МПа. Установлено, что в большей степени на адгезию покрытия влияет прочность костной ткани (при увеличении прочности в 2,4 раза адгезию необходимо увеличивать в 3,8 раза при использовании имплантатов малых диаметров, и в 5,8 раза при применении имплантатов больших диаметров).

Также значительное влияние оказывает диаметр устанавливаемого имплантата (при его увеличении требуемое значение адгезии снижается). Очевидно, это связано с уменьшением толщины стенки альвеолярного отростка, что приводит к снижению давления на имплантат и уменьшению сдвигающих покрытие усилий при его установке.

Установлена взаимосвязь между требуемыми характеристиками пористой структуры покрытия и надёжностью удержания имплантата в костном ложе при восприятии им жевательных нагрузок. Очевидно, последняя будет определяться прочностью костных волокон на срезание под действием осевых нагрузок. Для определения минимальной открытой пористости покрытия была использована известная зависимость, определяющая сопротивление стержня срезу. После преобразований с учетом конструктивных элементов имплантата и условий его функционирования было получено выражение для открытой пористости, соответствующей отношению площади сечения всех костных стержней, проросших в поры, к площади поверхности покрытия:

где Р - жевательная нагрузка, [о]- предел прочности костной ткани на срез, Д - диаметр имплантата, I - длина покрытой части имплантата, кг - высота сферической оконечности имплантата, damв - диаметр радиального отверстия в имплантате.

Для определения общей пористости покрытия, формируемой при его напылении, которая обеспечивала бы установленное выше минимальное значение открытой пористости, образованной макропорами, установлена доля объёмов микро- и макропор в общем объёме пористой структуры. При этом микропоры, которые, как правило, являются закрытыми образованиями, были приняты сферической формы. Макропоры и поры среднего размера считаются фигурами, основание которых образовано соседними четырьмя

или тремя круглыми агломератами. По-видимому, максимальная длина этих пор будет равна толщине слоя покрытия.

На основе анализа графика распределения пор по размерам, полученного компьютерной обработкой микрофотографий поверхности покрытия, и на основе ртутной порометрии установлена доля макропор, средних пор и микропор в рассматриваемом типе покрытия. С учётом этого получена зависимость для определения общей пористости покрытия:

Я* =

1+0,24-+4Д4г Л ЛИ

10 Р

' я[<т\О, •/ + 0,25(Х)в!+4А2)-0,5^]

(6)

где Я, Ц, и г - соответственно радиусы макропор, пор средних размеров и микропор покрытия, ИП - длина пор (толщина покрытия).

Расчетом по данному выражению получена зависимость пористости от прочности костной ткани и размеров имплантата (рис. 1 и 2).

Рис. 2. Минимальная пористость Рис-3. Минимальная пористость

покрытия имплантата 0 3,6 и покрытия в зависимости от площади

I = 10 мм в зависимости от напыленной поверхности имплантата

жевательной нагрузки и прочности и прочности костной ткани челюсти костной ткани челюсти

Путем преобразования эмпирических зависимостей пористости покрытия от режимов напыления получены выражения, позволяющие определить ток дуги и дистанцию напыления, обеспечивающие заданное ее значение, рассчитываемое по (6).

(7)

В целом можно заключить, что при установке имплантатов с большой контактной поверхностью в плотные по структуре костные ложа можно ограничиться пористостью покрытия в пределах 12-15%, что значительно упрощает получение необходимой его адгезии. При установке имплантатов в малопрочные и рыхлые костные структуры, а также в участки, на которые действуют значительные жевательные нагрузки, пористость покрытия должная быть увеличена до 50-55%, что создает определённые трудности в обеспечении его адгезии и требует оптимизации как конструкции имплантата, так и технологии напыления покрытия и их финишной обработки.

В третьей главе теоретически рассмотрена возможность финишной кавитационной размерной обработки покрытия на имплантатах.

Анализ возможных методов обработки биопокрытий показал, что существующие контактные методы резания лезвийным и абразивным инструментами неприменимы ввиду загрязнения поверхности и выходящих на поверхность пор покрытия продуктами износа инструмента и внешней среды, что недопустимо. Предложен процесс обработки в дистиллированной воде за счет воздействия энергии квитирующих микропузырьков в озвучиваемом объеме жидкости.

Разработана качественная модель разрушения агломератов покрытия при воздействии кавитации и акустического давления в ультразвуковом поле. На основе теории усталостной прочности, а также зависимостей для акустического давления, описывающих кинетику зарождения, роста и схлопывания кавитирующих микропузырьков, получена аналитическая зависимость, определяющая время разрушения агломератов с учетом их формы, размеров, материала, а также учитывающая режимы ультразвукового воздействия:

где Ж - площадь поверхности агломерата, / - частота ультразвуковых колебаний, Д0 - расстояние до кавитирующего микропузырька, г - радиус микропузырька, к - высота агломерата, А - амплитуда ультразвуковых колебаний, с - скорость звука, d - диаметр основания агломерата, Ыв -базовое число циклов нагружения агломерата, при котором происходит его разрушение, Р0 - гидростатическое давление, СТ^, и Ок - предел прочности

материала агломерата на растяжение и сжатие, - суммарные напряжения в

агломерате, - угол приложения силы звукового давления, - касательные напряжения в агломерате.

Установлено, что время разрушения агломератов линейно зависит от прочности покрытия. Определяющее влияние на него оказывает частота ультразвуковых колебаний. Амплитуда колебаний излучателя в большей степени влияет на время разрушения агломератов при меньших частотах ультразвука. При наиболее часто применяемых акустических режимах и максимально достижимой прочности покрытия (20-30 МПа) время разрушения агломератов составляет 20-25 с. Это доказывает возможность кавитационной финишной обработки биопокрытий, позволяющей получить требуемые значения натяга при установке имплантата в костное ложе.

В четвертой главе изложены результаты экспериментальных исследований процессов электроплазменного напыления фторапатитовых покрытий и их финишной обработки.

При плазменном напылении фторапатита наблюдается значительное снижение коэффициента термоударного дробления по сравнению с гидроксиапатитом (на два порядка), что позволяет более оперативно регулировать параметры внешнего слоя биопокрытия путем изменения режимов напыления.

Определены зависимости параметров шероховатости поверхности покрытия от дистанции напыления и дисперсности напыляемого материала в виде степенных и полиномиальных моделей:

(^,126Ь1,53. йяах=0,014Ь2,04, &я=0,396Ьи1 Иг=45,94 + 9,56Ь+ 8,7А+ 4,11ЬД - 2,724-Ь2- 0,478-Д2; (11)

Лтш =73,312 + 12,27Ь+ 13.231Д+ 2,46ЬД - 2,420Ь2 - 4,17Д2; (12)

(13)

где Ь - дистанция напыления, Д - дисперсность порошка.

Установлено, что в большей степени на параметры Я1 и 8т оказывает влияние дистанция напыления, а на Ятах - дисперсность порошка. Микрорельеф покрытия относительно более равномерный, чем при напылении гидроксиапатита, что показывает большая величина отношения Ях/Ятах. (0,741 против 0,52). Это, по-видимому, связано с меньшим влиянием рельефа титанового подслоя, из-за малого коэффициента термоударного дробления. На основе анализа микрофотографий, проведенного на компьютерном анализаторе изображений микроструктур АГПМ-6М, установлено, что оптимальный по условиям остеоинтеграции микрорельеф формируется при напылении частиц фторапатита дисперсностью до 70 мкм и на дистанции 90 мм. При этом неравномерность микрорельефа не превышает 16%, а разброс размеров пор - не более 12,4% (рис. 3).

При изучении распределения пор по размерам установлено, что объемное отношение крупных, средних, мелких пор составляет 1 : 0,2 : 4,1. При этом открытая пористость составляет 13,24% при общей пористости до

50%. Это соответствует теоретически определенной минимальной пористости для имплантатов различных размеров.

Впервые установлена взаимосвязь между технологическими режимами напыления, пористостью и адгезией покрытия, которая носит экстремальный характер. Показано, что наибольшая пористость (диапазон 34-50%) при адгезии 20-25 МПа обеспечивается при токе дуги 450 А и дистанции напыления 90 мм (рис. 4 и 5).

а б в

Рис. 3. Морфология электроплазменных фторапатитовых покрытий:

а) поверхность имплантата с фторапатитовым покрытием на пористом

титановом подслое при Ь=90 мм, Д>100мкм;

б) поверхность имплантата с фторапатитовым покрытием на пористом

титановом подслое при Ь=120 мм, Д<70 мкм; в) поверхность имплантата с фторапатитовым покрытием на пористом титановом подслое при 1=90 мм, Д < 70 мкм

Рис. 4. Зависимость адгезии фторапатитового электроплазменного покрытия от пористости и дистанции напыления Д 35-50 мкм, Ь=400 А

Рис. 5. Зависимость адгезии фторапатитового электроплазменного покрытия от пористости и тока дуги 35-50 мкм, Ь = 90 мм

Экспериментально был установлен значительный разброс покрытий по толщине (10-20 мкм). Это наряду с указанной выше неравномерностью рельефа не позволяет обеспечить определенный в главе 2 допустимый натяг при установке имплантата.

В связи с этим во второй части работы выполнялись исследования кавитационной ультразвуковой размерной обработки покрытий.

Проведены экспериментальные исследования кавитационной обработки поверхности покрытий в ультразвуковом поле, в ходе которых изучались изменения микрорельефа покрытия, его равномерности, а также толщины покрытия в зависимости от времени ультразвукового воздействия.

Анализ полученных изображений поверхности покрытия, графиков зависимостей показывает, что при кавитационном воздействии ультразвукового поля на плазменно-дуговое покрытие возможна его размерная обработка со средней скоростью 0,3 мкм/с. Зависимость съема от времени является линейной, а неравномерность покрытия снижается от 16 до 0,7 % в зависимости от времени обработки (рис. 6 и 7).

■л ч.

1» ■ | .,« ■

1,« •

1.42 ■

1.« "

1,311—1_I I I ■_I_>_1_____■_I_ ■ ■ ■ ■_1 ■ ■

1 О ■ » 11 я н х я » ■ м

Рис. 6. Зависимость толщины образца от времени воздействия ультразвука

—....................

9 « II ВШШ»»ПММ

Рис. 7. Зависимость среднеквадратичного отклонения толщины образца от времени воздействия ультразвука

Микрорельеф покрытия по равномерности почти не отличается от исходного, хотя исчезают наиболее крупные агломераты. Неровности представлены в основном порами. При этом вследствие снижения шага микронеровностей формируется более развитая морфология, что предпочтительнее для процесса остеинтеграции имплантатов.

В пятой главе изложены технологические рекомендации по электроплазменному напылению фторапатитовых покрытий и их финишной обработке, а также технические предложения по созданию специальной установки для кавитационной обработки имплантатов в ультразвуковом поле.

Параметры покрытий и технологические режимы их плазменно-дугового напыления должны выбираться исходя из данных табл. 2 - 4 в зависимости от конструкции имплантатов и требований к их установке в костное ложе.

При этом в табл. 2 указана минимально допустимая пористость, обеспечивающая удержание имплантата при прорастании в его структуру костных волокон. Принято, что прочность костной. ткани соответствует большой и средней плотности ее структуры.

При этом выбрана оптимальная по параметру адгезии величина исходных частиц напыляемого материала, равная 30-50 мкм. При этой дисперсности обеспечивается требуемая пористость покрытия.

Таблица 2

Выбор технологических режимов напыления

I, 450 460 462 466 467 468 469

А

Ь. мм

110 50

95 45

85 37

80 25

82 20

81 15

80 10

Таблица 3

Выбор пористости покрытия в зависимости от прочности и строения костной ткани альвеолярного отростка и площади _покрываемой поверхности имплантата_

Площадь Рыхлая, МПа Средняя, МПа Плотная

2 поверхности, мм 5 <20 20<5 <45 5 > 45 МПа

80,0 50 25 15

100,0 45 20 13

130,0 37 17 И

Таблица 4

Дистанция напыления имплантатов в зависимости от параметров _ костного ложа (ток дуги 450-460 А) _

8, МПа 25 43 60

Толщина стенки альвеолярного отростка 3 4 5 3 4 5 3 4 5

Ь, мн 50 50 50 50 60 110 65 80 120

В данном случае будет обеспечено минимальное значение адгезии. Если сравнить эти данные с табл. 2, то, очевидно, что дистанции 50 - 65 мм и 120 мм не могут быть приняты вследствие того, что не обеспечивают требуемую пористость покрытия. Поскольку с точки зрения надежности покрытия всегда желательнее обеспечение максимальной адгезии, то можно рекомендовать напыление при дистанции 90 - 100 мм, что соответствует результатам исследований зависимости А=<р (П, I, Ь), полученной в главе 4. При этом дистанцию можно регулировать в этом диапазоне для получения

требуемой пористости. Величина тока должна выбираться в диапазоне 450460 А, поскольку в этом случае обеспечивается, согласно нашим исследованиям (глава 4), наилучшее соотношение адгезии и пористости покрытия.

Последней операцией финишной обработки имплантатов после напыления является размерная обработка в ультразвуковом поле. В соответствии с данными гл. 4 можно рекомендовать следующие режимы обработки. Амплитуда ультразвуковых колебаний излучателя 15 - 20 мкм при резонансной частоте 22 кГц. Частота вращения имплантатов 10-20 об/мин, скорость возвратно-поступательного перемещения имплантатов относительно излучателя - 30 - 40 мм/мин. Имплантаты должны быть помещены в дистилированную воду на расстоянии 5-10 мм от торца излучателя. Время обработки должно определяться исходным диаметром имплантата и требуемым по чертежу размером, но не быть меньше 20 с, т.к. в этом случае результат обработки будет практически не виден. Можно для определения времени обработки пользоваться полученными в работе зависимостями и (рис. 6), согласно которым средняя скорость съема покрытия в ультразвуковом поле составляет 0,3 мкм/с.

ВЫВОДЫ

В результате выполнения исследований решена научно-практическая задача, имеющая важное народно-хозяйственное значение и заключающаяся в повышении качества электроплазменных биопокрытий на стоматологических имплантатах на основе использования в составе покрытия фторапатита, установления закономерностей и разработки технологий его электроплазменного напыления и финишной кавитационной обработки в ультразвуковом поле.

1. Получены зависимости, устанавливающие связь технологических режимов электроплазменного напыления, физико-механических свойств покрытий, конструктивных параметров имплантата, условий его функционирования и характеристик костной ткани пациента. Теоретически установлены минимальные значения адгезии покрытия для имплантатов применяемого диапазона размеров, равные 2,55 - 28,35 МПа, и допуски на размеры имплантата с покрытием, равные 7-10 мкм. Сделан вывод о необходимости минимизации пористости покрытия по критериям адгезионной прочности и удержания имплантата в костном ложе.

2. Разработаны зависимости, устанавливающие связь общей и открытой пористости покрытия с технологическими режимами электроплазменного напыления, конструктивными элементами имплантата, прочностными характеристиками костной ткани и условиями его функционирования. В результате определены теоретические значения тока дуги 450470 А и дистанции напыления 50-110 мм, обеспечивающие минимально допустимые значения пористости покрытия, составляющие для различных конкретных условий от 12-15% до 50-55%.

3. Разработана модель разрушения агломератов поверхностного слоя покрытия в ультразвуковом поле, на основе которой получена зависимость, описывающая кинетику разрушения агломерата с учетом его формы, прочности материала, адгезионных характеристик, условий кавитации в технологической жидкости и режимов ультразвукового воздействия. В результате определены время начала размерной обработки и направление экспериментальных исследований, а также условия их проведения.

4. Выполнены экспериментальные исследования процесса электроплазменного напыления фторапатитовых покрытий на титановом подслое, в результате которых впервые установлена взаимосвязь адгезии покрытия с технологическими режимами через его пористость. Установлено, что при пористости порядка 34-50% максимальная адгезия покрытия составляет 20-25 МПа при условии соблюдения величин тока дуги 450 А и дистанции напыления 90 мм. Установлено, что при плазменно-дуговом напылении фторапатита наблюдается значительное снижение коэффициента термоударного дробления по сравнению с гидроксиапатитом (на два порядка), что позволяет более оперативно регулировать параметры внешнего слоя биопокрытия путем изменения режимов напыления. Получены регрессионные зависимости параметров шероховатости покрытия от технологических режимов. Установлено, что оптимальный по условиям остеоинтеграции микрорельеф формируется при напылении частиц фторапатита дисперсностью до 70 мкм и на дистанции 90 мм. При этом неравномерность микрорельефа не превышает 16%, а разброс размеров пор -не более 20%, что лучше аналогичных показателей синтетического гидроксиапатита.

5. Проведены экспериментальные исследования, в ходе которых установлено, что при воздействии ультразвукового поля на плазменно-дуговое покрытие, помещенное в жидкую среду, возможна его размерная обработка со средней скоростью 0,3 мкм/с. Зависимость съема от времени является линейной, а неравномерность покрытия снижается с 16 до 0,7 % в зависимости от времени обработки.

6. Разработаны технологические рекомендации по электроплазменному напылению фторапатитовых покрытий на титановом подслое с выбором технологических режимов, исходя из требуемых свойств покрытия, характеристик костного ложа и условий функционирования имплантата: напыление фторапатита должно осуществляться при токе дуги плазмотрона 450-460 А, дистанции напыления 90-100 мм (при необходимости обеспечения максимальной пористости) и дисперсности порошка 50-70 мкм.

7. Разработаны технологические рекомендации, схема установки и определены режимы финишной кавитационной обработки покрытия в ультразвуковом поле (частота колебаний 20-22 кГц, амплитуда - 15-20 мкм), обеспечивающие получение размеров имплантата с точностью 7-10 мкм, что позволяет гарантированно выдерживать требуемые натяги при его установке в костное ложе.

Основные положения диссертации опубликованы в следующих работах:

1. О развитии технологии напыления плазменных биокомпозиционных покрытий на.имплантаты / А. В. Корчагин, А. А. Таушев, О. А. Дударева и др.; // Современные проблемы имплантологии: Материалы 4-й Международной конференции (25-27 мая 1998 года) / СГТУ. - Саратов, 1998. - С. 88-90.

2. Физико-механические свойства плазмонапылённых композиционных биоактивных покрытий / В. Н. Лясников, Л. А. Верещагина, О. А. Дударева, А. С. Конищев // Плёнки и покрытия'98: Труды 5-й Международной конференции / СПбГГУ. - Санкт-Петербург, 1998. - С. 39-41.

3. Клеточно-молекулярный механизм остеоинтеграции титановых дентальных имплантатов с плазмонапылённым биоактивным гидроксиапатитовым покрытием / К. В. Мазанов, Н. В. Протасова, О. А. Дударева и др. // Современные проблемы имплантологии: Материалы 5-й Международной конференции (22-25 мая 2000 года) / СГТУ. - Саратов, 2000. -С. 17-21.

4. Физико-химические и механические свойства плазмонапылённых порошковых покрытий и материалов различного назначения / Н. В. Варламов, А. В. Лясникова, О. А. Дударева и др. // Шлифабразив-2000: Сборник трудов Международной научно-технической конференции (11-17 сентября 2000 года) /ВГТУ. - Волжский, 2000. - С. 21-24.

5. Особенности плазменного напыления порошковых покрытий с воздействием УЗ / Н. В. Бекренёв, В. Н. Лясников, О. А. Дударева и др. // Плёнки и покрытия 2001: Труды 6-й Международной конференции / СПбТТУ. - Санкт-Петербург, 2001. - С. 341-346.

6. Плазмонапылённые композиционные геттерирующие покрытия / НВЛротасова, А. В. Лясникова, О. А. Дударева и др. // Вакуумная наука и

техника: Материалы 8-й научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов / МИЭМ. - М., 2001. - С. 18-26.

7. Протасова Н. В. Сравнительная оценка биологических, физико-химических и биомеханических свойств металлических материалов внутрикостных имплантатов и покрытий на них / Н. В. Протасова, А. В. Лясникова, О. А. Дударева // Клиническая имплантология и стоматология: Международный научно-практический журнал (№ 3-4 (17-18)) / Санкт-Петербург, 2001. С. 107-109.

8. Исследование поверхности отторженных дентальных имплантатов методом лазерного микроанализа / А. В. Лясникова, И. В. Родионов, О. А. Дударева и др. // Современные проблемы имплантологии: Материалы 6-й Международной конференции (20-23 мая 2002 года) / СГТУ - Саратов, 2002. С.49-52.

9. Повышение эффективности электроплазменного напыления биопокрытий / Н. В. Протасова, О. И. Веселкова, О. А. Дударева и др. // Современные проблемы имплантологии: Материалы 6-й Международной конференции (20-23 мая 2002 года) / СГТУ - Саратов, 2002. С. 114-119.

10. Влияние газоплазменного потока на физико-химические и механические свойства биоактивных материалов используемых в имплантологии / Н. В. Протасова, А. В. Лясникова, О. А. Дударева и др. // Вакуумная наука и техника: Материалы 10-й Юбилейной научно-технической конференции: В 2 т. Т. 2 / МИЭМ- М., 2003. С. 393-397.

11. Исследование адгезии, морфологии и удельной поверхности плазмонапыленных покрытий, используемых при восстановлении изношенных деталей и узлов / В. Н. Лясников, А. В. Лясникова, О. А. Дударева, Р. С. Великанов // Восстановление и упрочнение деталей машин: Межвузовский научный сборник / СГТУ. - Саратов, 2003. С. 165-175.

12. Создание и практическое использование информационно-аналитической системы сбора, хранения, передачи отображения, обработки и анализа данных о современных имплатационных системах / А. В. Лясникова, О. А. Дударева, Д. В. Власов, Н. В. Протасова // Современные проблемы имплантологии: Материалы 7-й Международной конференции (25-27 мая 2004 года) / СГТУ. - Саратов, 2004. С. 24-28.

13. Протасова Н. В. Минимизации пористой структуры биопокрытия по условиям функционирования имплантата / Н. В. Протасова, О. А. Дударева, Н. В. Бекренев // Современные проблемы имплантологии: Материалы 7-й Международной конференции (25-27 мая 2004 года) / СГТУ. - Саратов, 2004. С.117-129.

14. Бекренев Н. В. Повышение точности внутрикостных стоматологических имплантатов путем бесконтактной ультразвуковой обработки покрытия / Н. В. Бекренев, Н. В. Протасова, О. А. Дударева // Современные проблемы имплантологии: Материалы 7-й Международной конференции (25-27 мая 2004 года) / СГТУ. - Саратов, 2004. С. 142-149.

Лицензия ИД № 06268 от 14.11.01

Подписано в печать Бум. тип. Тираж 100 экз.

19.11.04

Усл. печ. л. 1,0 Заказ 48В

Формат 60 х 84 1/16 Уч.-изд. л. 1,0 Бесплатно

Саратовский государственный технический университет

410054, г. Саратов, ул. Политехническая, 77

Копипринтер СГТУ, 410054, г. Саратов, ул. Политехническая, 77

»270 1 1

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. Анализ методов формирования заданных характеристик биопокрытий, получаемых электроплазменным напылением.

1.1. Биоактивные материалы и особенности их применения.

1.1.1 Гидроксиапатит.

1.1.2 Трикальцийфосфат и материалы 2-го поколения на его основе.

1.1.3 Фторапатит и фторгидроксиапатит.

1.2. Гидроксиапатитовые покрытия.

1.2.1 Технологические особенности напыления.

1.2.2 Свойства плазмонапыленного гидроксиапатита.

1.3. Регулирование свойств покрытий путем изменения технологических режимов электроплазменного напыления.

1.4. Анализ методов финишной размерной обработки покрытий.

1.5. Выводы.

1.6. Постановка задач исследований.

Глава 2. Формирование характеристик фторапатитовых биопокрытий.

2.1. Модель восприятия стоматологическими имплантатами внешних нагрузок и роль покрытий в конструкции и функционировании имплантата.

2.2. Определение адгезии покрытия исходя из конструкции имплантатов и прочности костной ткани.

2.3. Минимизация пористой структуры покрытия при электроплазменном напылении.

2.4. Выводы.

Глава 3. Модель кавитационной размерной обработки плазмонапыленного биопокрытия в ультразвуковом поле

3.1. Качественная картина разрушения агломератов.

3.2. Гидродинамическое разрушение агломератов в ультразвуковом поле.

3.3. Выводы.

Глава 4. Экспериментальные исследования.

4.1. Методика эксперимента.

4.1.1 Методика электроплазменного напыления порошковых покрытий. д 4.1.2 Методика исследования физико-химических и механических свойств порошков и покрытий на их основе.

4.1.3 Методика исследования кавитационной размерной обработки покрытия

4.2. Исследование характеристик фторапатитовых покрытий, получаемых электроплазменным напылением на титановом подслое.

4.2.1 Микрорельеф поверхности.

4.2.2 Пористая структура.

4.2.3 Адгезия покрытия и ее связь с пористостью.

4.3. Исследование кавитационной размерной обработки покрытий фторапатита.

4.3.1 Исследование микрорельефа.

4.3.2 Исследование возможности размерной обработки.

1 J 4.3.3 Влияние ультразвука на равномерность параметров микрорельефа, формы и размеров имплантатов с покрытием.

4.4. Выводы.

Глава 5. Практическая реализация результатов исследований.

5.1. Технология электроплазменного напыления биоактивного покрытия фторапатита на титановом подслое.

5.2. Технология кавитационной размерной обработки фторапатитового покрытия в ультразвуковом поле.

5.3. Выводы.

Актуальность работы: развитие современной техники невозможно без создания новых материалов и технологий изготовления изделий, обеспечивающих наряду с достижением высоких эксплуатационных характеристик требования энерго- и ресурсосбережения, экологической чистоты и эргономичности. Полное эти требования могут быть реализованы при использовании композиционной структуры изделия, когда основа, обеспечивающая требуемую форму и конструктивную прочность, изготовлена из недефицитного легкообрабатываемого материала, а основную функциональную нагрузку несёт другой материал, покрывающий поверхность изделия. Наиболее динамично в последние годы развивается метод газотермического и, в частности, электроплазменного напыления покрытий, научные основы которого были заложены Н.Н. Рыкалиным. Благодаря работам В.В. Кудинова и Ю.Н. Харламова изучено влияние технологических факторов напыления на теплофизические процессы в напыляемых частицах, динамику деформации и растекания частиц, рассмотрены температурные зависимости, а также физико-химические процессы в контактной зоне. Предложены методы контроля основных свойств покрытий, разработаны технологические рекомендации получения плотных износостойких и антифрикционных покрытий. Успехи в совершенствовании теории и практики напыления позволили расширить сферу применения этого метода в область создания композиционных покрытий для электровакуумной техники и изделий медицинского назначения, в частности искусственных зубных корней -стоматологических имплантатов. Для этих изделий очень важно обеспечение заданных условий функционирования, механических, физико-химических и газодиффузионных свойств. Работы В.Н. Лясникова позволили установить корреляцию этих свойств с технологическими режимами напыления и конструктивными параметрами оборудования, а также выявить внутренние и внешние факторы, влияющие на стабильность формирования заданных свойств покрытий плазменным напылением, являющимся наиболее универсальным и управляемым из газотермических процессов. Установлено, что на свойства покрытий влияет боле 100 факторов различной природы, вследствие чего они характеризуются значительной неоднородностью [39,40, 53 ].

Это требует при разработке схем напыления и установлении технологических режимов теоретических и экспериментальных исследований значительного объёма. Задача ещё более осложняется в случае плазменного напыления покрытий на внутрикостные имплантаты, когда приходится учитывать не только механические и физические, но и медико-биологические факторы, а с целью улучшения условий приживляемости имплантата и приближения восприятия им нагрузок к естественным условиям применять в качестве покрытий композиции разнородных по свойствам материалов: биоинертных металлов и биоактивной керамики. При этом должно быть обеспечено максимальное совпадение структур покрытия и костной ткани, биологический контакт имплантата за счёт врастания костных волокон в поры покрытия и прочность самого покрытия, гарантирующая его сохранность при установке имплантата и последующем функционировании. Неоднородность структуры и адгезионно-когезионной прочности покрытия может вызвать несимметричное врастание в него костной ткани и привести к расшатыванию в костном ложе и отторжению. С другой стороны, пористая структура покрытия должна быть вполне определённой для врастания костных волокон. Таким образом, для качественного и надёжного функционирования имплантата необходимо обеспечить выполнение условий, при которых будет формироваться однородное по структуре определённого характера и высокопрочное покрытие. Вопросы повышения однородности структуры покрытия за счёт введения дополнительной энергии ультразвуковых колебаний в зону напыления были рассмотрены в работах Ю.В. Серянова и Н.В. Бекренёва. Однако, в ранее выполненных исследованиях плазменного напыления (в том числе биокомпозиционных материалов) мало учитывался факт влияния пористости покрытия на его адгезионную прочность. Выполненная же оптимизация этих параметров практически трудно осуществима из-за влияния множества не учитываемых факторов. К тому же, при оптимизации адгезионных свойств покрытий не учитывались силовые нагрузки, возникающие при плотной установке имплантата в костном ложе, величина которых может привести при определённых условиях к отслоению покрытия.

Эти нагрузки зависят от плотности контакта, или натяга, который определяется точностью размеров отверстия костного ложа и имплантата. Последнюю обеспечить сложно ввиду того, что финишными операциями в технологическом цикле изготовления являются неразмерные: пескоструйная или другая обработка для подготовки поверхности и электроплазменное напыление покрытий потоком разноразмерных и имеющих разную скорость частиц. Размерная обработка покрытий методами резания невозможна ввиду требований «чистоты» напыляемой поверхности имплантата. Другие методы размерной обработки пористых биоматериалов в настоящее время малоизучены.

Также следует отметить, что выполненные ранее исследования касались электроплазменного напыления гидроксиапатита и клинических испытаний имплантатов с покрытием из него. В то же время существуют другие материалы, применение которых в имплантологии дает весьма хорошие результаты, в частности - фторапатит. Однако, закономерности получения покрытий электроплазменным напылением из этого материала не изучены, что не позволяет объективно оценить область применения фторапатитовых или гидроксиапатитовых покрытий, их преимущества и недостатки, а также организовать серийное производство имплантатов с фторапатитовыми покрытиями.

С учётом изложенного, а также высокой потребности населения в качественном устранении дефектов зубных рядов посредством установки имплантатов (свыше 30% взрослого населения), тема диссертационной работы является актуальной.

Цель исследований. Повышение качества биопокрытий заключающееся в улучшении остеоинтегративных и функциональных свойств на стоматологических имплантатах на основе использования в качестве покрытия фторапатита, исследования закономерностей и разработки технологий его электроплазменного напыления и финишной кавитационной размерной обработки в ультразвуковом поле.

Поставленная цель достигается путём решения следующих задач.

1. Разработка физической модели имплантата с пористым покрытием при восприятии им жевательных нагрузок и на этой основе установление зависимости между прочностью костной ткани, размерами имплантата и костного ложа, а также режимами электроплазменного напыления, обеспечивающими заданную адгезию покрытия.

2. Определение минимально допустимой пористости покрытия, исходя из величины развиваемых жевательных нагрузок для имплантатов различных размеров и установление ее связи с режимами электроплазменного напыления.

3. Экспериментальное исследование влияния технологических режимов напыления на пористую структуру (размеры нор и пористость), морфологию поверхности и адгезию фторапатитового покрытия и оптимизация режимов по критериям минимально допустимой пористости и сопротивления покрытия отрыву при установке имплантата в костное ложе.

4. Разработка и экспериментальные исследования метода кавитационной размерной обработки имплантата после напыления с целью обеспечения требуемого натяга.

5. Разработка технологических рекомендаций по электроплазменному напылению, кавитационной обработке и технических предложений по созданию оборудования.

6. Внедрение результатов в производство имплантатов.

На защиту выносятся следующие научные положения и результаты исследований.

1. Зависимость адгезии покрытия от технологических режимов напыления, прочности костной ткани челюсти и натяга, позволяющая по прогнозируемым особенностям строения костного ложа подбирать имплантаты оптимального размера и с необходимой прочностью покрытия, обеспечиваемой режимами электроплазменного напыления

2. Зависимость пористости покрытия от величины жевательной нагрузки, прочности костной ткани и технологических режимов напыления, позволяющая минимизировать её величину и соответственно сохранять оптимальное значение адгезии.

3. Модель кавитационной размерной обработки покрытий в ультразвуковом поле.

4. Результаты экспериментальных исследований процессов электроплазменного напыления титан-фторапатитовых покрытий и их обработки в ультразвуковом поле.

5. Технология получения заданных свойств покрытий, включая их электроплазменное напыление и финишную ультразвуковую обработку, позволяющая обеспечивать пористость покрытия при адгезии 20-25 МПа, в диапазоне 34-50% с размерностью пор не более 20%, а также неравномерность рельефа не более 0,7% и размерную точность 5-10 мкм.

6. Результаты внедрения.

Научная новизна работы состоит в следующем.

1. Получены зависимости, устанавливающие корреляцию адгезии и прочности покрытий с технологическими режимами электроплазменного напыления, размерами имплантата и костного ложа, а также прочностью структуры его костной ткани.

2. Получена модель кавитационного размерного разрушения пористой структуры фторапатитового покрытия в ультразвуковом поле.

3. Экспериментально определены параметры структуры фторапатитового покрытия, влияние на них режимов и других условий электроплазменного напыления, а также их взаимосвязь с адгезией. На этой основе установлены режимы электроплазменного напыления обеспечивающие оптимальное соотношение пористости и адгезии.

4. Экспериментально установлена принципиальная возможность размерной кавитационной обработки фторапатитового покрытия в ультразвуковом поле и установлена связь параметров рельефа и точности покрытия с акустическими режимами обработки.

Практическая ценность работы заключается в:

- разработке методики инженерного расчёта размеров и допусков изготовления имплантатов исходя из достижимой адгезии покрытия и прочности костной ткани;

- разработке методики определения минимальной пористости покрытия на имплантатах в зависимости от их размеров и получении зависимостей для расчета режимов электроплазменного напыления;

- разработке технологии электроплазменного напыления титан-фторапатитовых покрытий с заданными по характеристикам костной ткани челюсти свойствами и кавитационной ультразвуковой размерной обработке;

- разработке технических предложений по созданию специального оборудования.

Результаты работы внедрены в НПА «Плазма Поволжья» при изготовлении внутрикостных стоматологических имплантатов с биопокрытиями, полученными электроплазменным напылением.

Часть исследований по данной работе выполнялась автором в СГТУ в рамках проекта Евросоюза "Kopernikus-II" (2000-2003 гг.), финансируемой Министерством образования и науки РФ программы «Развитие информационных ресурсов и технологий. Индустрия образования» (2004 г.) и «Областной адресной инвестиционной программы на 2004 г.».

Методы исследования и аппаратура. Теоретические исследования проведены с использованием положений теории прочности и усталостного разрушения, теплопередачи, электроплазменного напыления. В исходных выражениях применены базовые уравнения математической физики. При проведении экспериментальных исследований использованы методы математического планирования многофакторных экспериментов и регрессионного анализа. Использованы специальные программы компьютерной обработки, микрофотографий и экспериментальных значений.

Результаты получены с применением методов металлографии, электронной микроскопии, ИК-спектрометрии и рентгенографии, Использована современная аналитическая аппаратура, включая рентгеновский дифрактометр ДРОН-1М, электронный микроанализатор МАР-2, профилограф с микропроцессорной системой 170111, аналитические весы АДВ-200, оптические микроскопы МБС и МИМ-8. Для обработки результатов использовали, персональный компьютер Pentium-З с оргтехникой и анализатор изображений микроструктур АГПМ-6М.

Экспериментальные результаты получены на оригинальных установках электроплазменного напыления, разработанных на основе установок ВРЕС и «Киев-7». Для изучения кавитационной обработки собрана специальная установка, включающая технологическую ячейку с пьезокерамическим преобразователем, питающимся от генератора УГТ-902.

Апробация работы. Основные положения диссертации докладывались и обсуждались на 5-й, 6-й и 7-й Международных конференциях «Современные проблемы имплантологии» (Саратов 2000, 2002, 2004 г.г.), Международной научно-технической конференции «Шлифабразив-2000» (Саратов, 2000 г.), 8-й и 10-й научно-технической конференции с участием зарубежных специалистов «Вакуумная наука и техника», 6-й Международной конференции «Плёнки и покрытия 2001» Санкт-Петербург, 2001 г.), Международной конференции «Композит - 2001г.» (Саратов, 2001), (Гурзуф 2001, 2003 г.г.), 9-й Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии» (Томск, 2003 г.).

Структура диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, заключения и изложения на 151 страницах машинописного текста. Содержит 34 рисунка, 11 таблиц и 170 литературных источника.

5.3. Выводы

1. Разработаны технологические рекомендации по плазменно-дуговому напылению фторапатитовых покрытий на титановом подслое с выбором технологических режимов исходя из требуемых свойств покрытия, характеристик костного ложа и условий функционирования имплантата.

2. Установлено, что напыление фторапатита должно осуществляться при токе дуги плазмотрона 450-460 Л, дистанции напыления 90-100 мм (при необходимости обеспечения максимальной пористости) и дисперсности порошка 30-50 мкм.

3. Разработаны технологические рекомендации, схема установки и определены режимы финишной бесконтактной обработки покрытия, обеспечивающие получение размеров имплантата с точностью 7-10 мкм, что позволяет выдерживать требуемые натяги при его установке в костное ложе.

4. При финишной обработке частота колебаний ультразвука должна выбираться равной 20-22 кГц, амплитуда колебаний - 15-20 мкм.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В результате выполнения исследований решена научно-практическая задача, имеющая важное народно-хозяйственное значение и заключающаяся в повышении качества плазменно-дуговых биопокрытий на стоматологических имплантатах на основе использования в качестве покрытия фторапатита, установления закономерностей и разработки технологий его напыления и финишной бесконтактной ультразвуковой обработки.

1. Разработана модель функционирования имплантата с пористым плазменно-дуговым покрытием, на основе которой получены зависимости, устанавливающие связь технологических режимов напыления, физико-механических свойств покрытий, конструктивных параметров имплантата, условий его функционирования и характеристик костной ткани пациента. Теоретически установлены минимальные значения адгезии покрытия для имплантатов применяемого диапазона размеров, равные 2,55 - 28,35 МПа, и допуски на размеры имплантата с покрытием, равные 7-10 мкм. Сделан вывод о необходимости минимизации пористости покрытия по критериям адгезионной прочности и удержания имплантата в костном ложе, а также его финишной размерной обработки.

2. Разработаны зависимости, устанавливающие связь общей и открытой пористости покрытия с технологическими режимами напыления, конструктивными элементами имплантата, прочностными характеристиками костной ткани и условиями функционирования имплантата. В результате определены минимально допустимые значения пористости покрытия, составляющие для различных конкретных условий от 12-15% до 50-55%, теоретические значения тока дуги 450-470 А и дистанции напыления 50-110 мм.

3. Разработана модель разрушения агломератов поверхностного слоя покрытия в ультразвуковом поле, на основе которой получена зависимость, описывающая кинетику разрушения агломерата с учетом его формы, прочности материала, адгезионных характеристик, условий кавитации в технологической жидкости и режимов ультразвукового воздействия. В результате определено время начала размерной обработки и определено направление экспериментальных исследований и условия их проведения.

4. Выполнены экспериментальные исследования процесса плазменно-дугового напыления фторапатитовых покрытий на титановом подслое, в результате которых впервые установлена взаимосвязь адгезии покрытия с технологическими режимами, через его пористость. Установлено, что при пористости порядка 34-50% максимальная адгезия покрытия составляет 20-25 МПа при условии соблюдения величин тока дуги 450 А и дистанции напыления 90 мм. Установлено, что при плазменно-дуговом напылении фторапатита наблюдается значительное снижение коэффициента термоударного дробления по сравнению с гидроксиапатитом (на два порядка), что позволяет более оперативно регулировать параметры внешнего слоя биопокрытия путем изменения режимов напыления. Получены регрессионные зависимости параметров шероховатости покрытия от технологических режимов. Установлено, что оптимальный но условиям остеоинтеграции микрорельеф формируется при напылении частиц фторапатита дисперсностью до 70 мкм и на дистанции 90 мм. При этом неравномерность микрорельефа не превышает 10%, а разброс размеров пор - не более 20%, что значительно лучше аналогичных показателей синтетического гидроксиапратита.

5. Проведены экспериментальные исследования, в ходе которых установлено, что при бесконтактном воздействии ультразвукового поля на плазменно-дуговое покрытие возможна его размерная обработка со средней скоростью 0,3 мкм/с. Зависимость съема от времени является^ линейной, а неравномерность покрытия снижается от 10 до 0,7 % в зависимости от времени обработки.

6. Разработаны технологические рекомендации по штазменно-дуговому напылению фторапатитовых покрытий на титановом подслое с выбором технологических режимов исходя из требуемых свойств покрытия, характеристик костного ложа и условий функционирования имплантата: напыление фторанатита должно осуществляться при токе дуги плазмотрона 450-460 Л, дистанции напыления 90-100 мм (при необходимости обеспечения максимальной пористости) и дисперсности порошка 30-50 мкм.

7. Разработаны технологические рекомендации, схема установки и определены режимы финишной бесконтактной обработки покрытия (частота колебаний 20-22 кГц, амплитуда - 15-20 мкм), обеспечивающие получение размеров имплантата с точностью 7-10 мкм, что позволяет выдерживать требуемые натяги при его установке в костное ложе.

1. Абрамов О.В., Хорбенко И.Г., Швегла Ш. Ультразвуковая обработка материалов / под ред. О.В.Абрамова. - М.: Машиностроение, 1984. - 280 с.

2. Агранат Б.А. Ультразвук в порошковой металлургии. М.: Металлургия, 1988.- 150 с.

3. Бекренев П.В. Обеспечение качества деталей высокоточных изделий на основе формирования однородных структур покрытий при их плазменном напылении и абразивно-алмазной обработке с воздействием ультразвука дис. докт. техн. наук., Саратов, 2000.-349 с.

4. Бекренев Н.В., В.Н.Лясников, С.Г.Калганова Исследования пористой структуры и шероховатости поверхности плазмонапыленных геттерных покрытий // Вакумная наука и техника: Тез. докл. Гурзуф, 1995. - С. 25.

5. Бекренев Н.В., Лясников В.Н. Повышение качества плазмонапыленных высокотвердых покрытий путем финишной ультразвуковой обработки их поверхности // Гальванотехника и обработка поверхности 96: Тез. докл. - М.: РХТУ им. Д.И. Менделеева, 1996. с.27.

6. Биосовместимые покрытия для металлических имплантатов, получаемых лазерным напылением / С.С. Алимпиев, Е.Н. Антонов, В.Н. Баграташвили и др. // Стоматология, 1996. №5. - С. 64-67.

7. Борисов Ю.В. Современные тенденции в развитии газотермического напыления покрытий // Пленки и покрытия-98: Сб. Ст.-Птб., 1998. - С. 14-19.

8. Богатырев Г.Ф., Веселкова О.И., Лясников В.Н. Технология плазменно-дугового напыления порошковых материалов в защитной среде с предварительной очисткой подложки в плазме тлеющего разряда.-Информационный листок.- М.: ВИМИ, 1981. № 81.- 89 с.

9. Борисов Ю.С., В.И.Коржик, В.Т.Дармухвал. Газотермическое напыление покрытии с аморфной структурой. / Газотермическое напыление в промышленности СССР и за рубежом: Сб. JL, 1991. - С. 11-12.

10. Березин М.И. Низкотемпературная плазма и области ее применения / Обзоры по электронной технике: М., 1973. - Вып.24(167). - Сер. Технология, организация производства и оборудование. - 46с.

11. Влияние режимов плазменного напыления титана и гидроксиапатита на структуру поверхности внутрикостных имплантатов / В.Н. Лясников, И.В. Фомин, А.В. Лепилин и др.// Новое в стоматологии, 1998. № 4(64). - С.45-51.

12. Влияние технологических режимов плазменного напыления гидроксиапатита на структуру и морфологию поверхности имплантата / В.Н. Лясников, Л.А. Верещагина, С.Г. Калганова и др. // Новые материалы и технологии: Тез. докл. М., 1994. - С. 142.

13. Внутрикостные стоматологические имплантаты. Конструкции, технологии, производство и применение в клинической практике / Лясников В.Н., Верещагина Л.А., Лепилин А.В.и др.: Под ред. Лясникова В.Н., Лепилина А.В.- Саратов: Сарат. гос. ун-т, 1997. 88 с.

14. Внутрикостные зубные имплантаты с биопокрытием "Плазма Поволжья"/ Лясников В.Н., Бекренев Н.В., Лепилин А.В. и др.// Дентальная имплантология DENTAL-EXPO: Тез. докл. М., 1997. - С. 6.

15. Влияние ультразвуковой обработки на процесс массопереноса в газотермических покрытиях / Борисов Ю.С., Ильенко Л.Г., Прокопенко Г.И. и др. // Металлофизика, 1991. т. 13. - № 2. - С. 99-103.

16. Влияние ультразвуковых колебаний на процесс формирования, структуру тонких пленок и прочность их сцепления с подложками.// Применение ультразвука в машиностроении: Тез докл. М.: НТО Машпром, 1972.- С. 53-55.

17. Газодинамическое напыление. Состояние и перспективы / Алимов А.П., Клинков С.В., Косарев В.Ф. и др. // Пленки и покрытия-98: Сб. Ст.-Птб., 1998. - С. 20-25.

18. Газотермическое напыление покрытий. Сборник руководящих технических материалов. ИЭС им. Е.О.Патона. - Киев, 1990. - 176 с.

19. Газотермические покрытия из порошковых материалов. Справочник / Борисов Ю.С., Харламов Ю.А., Сидоренко СЛ. и др. Киев : Науковая думка, 1987.-544 с.

20. Газотермические покрытия с повышенными эксплуатационными свойствами / Клинская H.JI., Костогоров Е.П., Курылев М.В. и др. // Пленки и покрытия-98: Тез. докл. Ст.-Птб., 1998. - С. 144-147.

21. Детали машин под ред. Д.Н. Решетова. Изд. 3-е М.: Машиностроение, 1970. - 319 с.

22. Егоров В.Д., В.И.Батвинков. А.А.Литвинов Получение малодефектных ионно-нлазменных покрытий с использованием ультразвука /

23. Новые разработки в области ультразвуковой техники и технологии и опыт их применения в машиностроении: Тез. докл. М., 1989. - С. 14-16.

24. Интенсификация плазменного напыления при воздействии акустических и электрических колебаний на генераторную струю / Ильюшенко А.Ф., Лизунков Г.П., Шиманович В.Д. и др. // Инженерно- физический журнал, 1984. т.47. - №5. - С. 812-816.

25. Иванов Е.М., Углов А.А. Особенности газотермического нанесения покрытий на подложку. // Физика и химия обработки материалов, 1989. № 6. -С. 27-31.

26. Клубники» B.C. Газотермическое напыление. Особенности развития / Газотермичесоке напыление в промышленности СССР и за рубежом: Тез. докл. -Л., 1991.-С. 6-7.

27. Клубникин B.C. Сверхзвуковое плазменное напыление высокоплотных и прочных покрытий / Пленки и покрытия-98: Сб. Ст.-Птб., 1998.-С. 35-38.

28. Клубникин B.C., Карасев JI.B. Плазменное напыление покрытий в активных средах. Л.: общ-во "Знание", ЛО ЛДНТП, 1990. - 45 с.

29. Костиков В.П., Шестерни Ю.А. Плазменные покрытия. М.: Металлургия, 1978.- 159 с.

30. Краснов A.M., Зильберберг В.Г., Шаривкер С.Ю. Низкотемпературная плазма в металлургии. М.: Металлургия, 1970.-215с.

31. К вопросу о выборе режимов плазменного напыления / Юшков В.И., Борисов Ю.С., Гершензон С.М. и др. // Сварочное производство, 1976. №4. -С.21-22.

32. Красулин ЮЛ., Стацура В.В. Об адгезии покрытий, полученных жидкокапельным распылением / Физика и химия обработки материалов. 1986. -№2.- С.68-71.

33. Кудинов В.В. О температуре и скорости частиц при плазменной металлизации.// Сварочное производство, 1965. № 8. - с.4-5.

34. Кудинов В.В. Плазменные покрытия. М.: Наука, 1977. - 184 с.

35. Кудинов В.В., Иванов В.М. Нанесение плазмой тугоплавких покрытий. М.: Машиностроение, 1981. - 192 с.

36. Комплексный подход к разработке и использованию дентальных имплантатов / Сперанский С.К., Лепилин А.В., Бекренев Н.В. и др. // Современные проблемы имплантологии: Тез. докл. Саратов: СГТУ, 1998. -С. 80-83.

37. Леонард И. Линков. Без зубных протезов / Пер. с англ. И.А. Щевинского. СПб., 1993. 288 с.

38. Леонтьев В.К. Биологически активные синтетические кальций содержащие материалы для стоматологии / Стоматология, 1996. № 5. - Т.75.-С.4-6.

39. Лоскутов B.C. О возможности управления механическими характеристиками материалов, получаемых методом плазменного напыления // Порошковая металлургия, 1978. Кч 8. - С. 15-19.

40. Лясников В.И. Плазменное напыление пористо-порошковых покрытий при разработке и производстве современных внутрикостных стоматологических имплантатов // Повое в стоматологии, 1995. № 2. - С. 413.

41. Лясников В.П. Плазменное напыление при создании внутрикостных стоматологических имплантатов // Биосовместимость, 1995. т.З,- ЛЬ 3-4. - С. 24-29.

42. Лясников В.П., Верещагина Л.А. Изменение фазового состава и адгезионных свойств гидроксиапатитовых покрытий на имплантаты // Новые концепции в технологии, производстве и применении стоматологических имплантатов: Тез. докл. Саратов, 1996. - С. 18.

43. Лясников В.Н., Верещагина Л.А. Биологически активные плазмонапыленные покрытия для имплантатов // Перспективные материалы, 1996.- №6. -С.50-55.

44. Лясников В.Н., Верещагина Л.А. Изменение структуры и фазового состава покрытий из карбида циркония при плазменном напылении // АПЭП-96: Тез. докл. Саратов: СГТУ, 1996. - С.51.

45. Лясников В.Н. Адгезия плазменных покрытий // Физико-химическая механика материалов, 1989. Кч 2. - С. 100-102.

46. Лясников В.Н. Комплексные исследования функциональных плазменных покрытий, разработка оборудования технологии и внедрения их в серийное производство ЭВП: Дис. докт. техн. наук. М., 1987. - 345 с.

47. Лясников В.Н. Плазменное напыление в производстве изделий электронной техники. Саратов : Изд-во Сарат. ун-та, 1989. - с. 70.

48. Лясников В.Н. Плазменное напыление порошковых материалов в электронной технике. Электронная техника. Сер. "Материалы". - 1981. -вып.7(155). - С. 3-13.

49. Лясников В.Н. Свойства плазменных покрытий // Изв. Сибирского отделения АН ССР. Сер. техн. наук., 1989. С. 63-65.

50. Лясников В.Н. Свойства плазмонапыленных порошковых покрытий // Перспективные материалы, 1995 .- jVi 4. С. 61-67.

51. Лясников В.Н. Физико-химические свойства плазменных покрытий // Физико-химическая механика материалов, 1987. - № 2. - С. 106-109.

52. Лясников В.Н., Бекренев Н.В. Плазменное напыление функциональных покрытий с заданными свойствами // Синергетика. Структура и свойства материалов. Самоорганизующиеся технологии: Тез. докл. М.: ИМЕТ им. А.А. Байкова РАН, 1996.- С. 14.

53. Лясников В.Н., Бекренев Н.В. Формирование структуры порошковых покрытий плазменным напылением // Гальванотехника и обработка поверхности 96: Тез. докл. - М.: РХТУ им. Д.И. Менделеева, 1996. - С. 91.

54. Лясников В.Н., Бекренев Н.В., Яшков В.В Физико-механические и эксплуатационные свойства плазмонапыленных композициоггых газопоглощающих покрытий // Новые материалы и технологии: Тез. докл. -М., 1996.-С. 34.

55. Лясников В.II, Большаков А.Ф., Емельянов B.C. Плазменное напыление: Саратов: Изд-во Сарат. ун-та, 1992. - 210 с.

56. Лясников В.Н., Глебов Г.Д. Свойства плазменных покрытий: Обзор по электронной технике. Сер. Электроника СВЧ. М., 1979. - Вып. 2/611/.- 62 с.

57. Лясников В.П., Казаков 10.Н. Конищева Т.М. Антифрикционные покрытия переменного состава чугунных деталей обратных пар трения // Газотермическое напыление: Сб. С-Птб., 1993.- С.27-34.

58. Лясников В.П., Курдюмов А.А. Свойства плазменных титановых покрытий. // Обзоры по электронной технике. Сер. Технология, организация производства и оборудование. М. : ЦНИИ "Электроника", 1983. Вып.1. -(925). - С.71.

59. Лясников В.Н., Мазанов B.C., Новак Ю.М. Исследование пористой структуры и шероховатости поверхности плазмонапыленного титанового покрытия // Физика и химия обработки материалов, 1990. №2. - С.70-74.

60. Лясников В.II., Новак Ю.М. Филимонов С.А. Структура многослойных плазменных титановых газопоглотителей // Порошковая металлургия, 1990. Кч 8. - С. 42-45.

61. Лясников В.Н., Соиенко А. А., Веселкова О.И. Получение равномерных покрытий при плазменном напылении. // Физика и химия обработки материалов, 1990. №5. - С. 47-53.

62. Лясников В.П., Украинский B.C., Богатырев Г.Ф. Плазменное напыление покрытий в производстве изделий электронной техники. Саратов: Изд-во Саратовского госуниверситета, 1985. - 200 с.

63. Лясников В.Н. Богатырев Г.Ф. Плазменное напыление порошковых материалов на детали электронных приборов: Обзоры по электронной технике. Сер. Технология. Организация производства и оборудование. М., 1978. -Вып.4 /528/. - 62 с.

64. Маргулис М.А. Основы звукохимии. М.: Высшая школа, 1984. - 272

65. Металлические покрытия, полученные плазменным распылением / Кондрашин Л.Л., Черняев В.Н., Корзо В.Ф.и др. // Физика и химия обработки материалов, 1983. Л» 3. - С. 10-13.

66. Минимизации пористой структуры биопокрытия по условиям функционирования имплантата / Протасова Н.В., Дударева О.Л., Бекренев Н.В. / Современные проблемы имплантологии: Материалы 7-й Междунар. конф.

67. Саратовский Гос. Техн. Универ., 25-27 мая 2004г. Саратов: СГТУ, 2004.

68. Мощные ультразвуковые ноля / под ред. проф. Л.Д.Розенберга.- М.: Наука.-1968.-268 с.

69. Марков Л.И. Ультразвуковая обработка материалов. М.: Машиностроение, 1980. - 250 с.

70. Методы определения режима напыления / В.И. Юшков, Ю.С.Борисов, С.М. Гершензон и др. // Физика и химия обработки материалов, 1978. С. 104108.

71. Низкоэнергетичное высокопроизводительное плазменное напыление покрытий в разреженной контролируемой атмосфере / Коваленко Л.В., П.Ю.Пекшев, В.В.Кудинов и др. / Газотермическое напыление в промышленности СССР и за рубежом: Сб.-Л., 1991.- С. 41-42.

72. Новые материалы и технологии. Конструирование новых материалов и упрочняющих технологий./ Панин В.Е., Клименов В.А., Псахье С.Г. и др.// Новосибирск: ВО "Наука"- Сибирская изд. фирма, 1993.- 152с.

73. Новое в технологии, производстве и применении стоматологических имплантатов: Тез. докл. 2-й междун. конф. г.Саратов, 10-13 октября 1994г. -Саратов: СГТУ, 1994.-45 с.

74. Новые концепции в технологии, производстве и применении имплантатов в стоматологии: Тез. докл. междун. конф. г.Саратов, 15-18 июня 1993г. Саратов: СГТУ,1993. - 38 с.

75. Новые концепции в технологии, производстве и применении стоматологических имплантатов: Тез. докл. 3-й междун. конф. г.Саратов, 4-6 июня 1996г. Саратов: СГТУ, 1996. - 40 с.

76. Новое в стоматологии // Сб. докл. 4-й междун. конф. г.Саратов, -Саратов: СГТУ, 1998. 112 с.

77. Новое в стоматологии // Сб. докл. 5-й междун. конф. г.Саратов, 2000 г.- Саратов: СГТУ, 2000. 144 с.

78. Новое в стоматологии // Сб. докл. 6-й междун. конф. г.Саратов, 2002 г.- Саратов: СГТУ, 2002. 144 с.

79. Новое в стоматологии // Сб. докл. 7-й междун. конф. г.Саратов, 2004 г.- Саратов: СГТУ, 2004. 183 с.

80. Нанесение покрытий плазмой / В.В. Кудинов, П.Ю.Пекшев, В.Е.Белащенко и др.- М., 1990. 350 с.

81. Оптимизация процесса плазменного напыления при производстве дентальных имплантатов / Лясников В.Н., Жбанов А.И., Бекренев Н.В. и др. // Современные проблемы имплантологии: Тез. докл. Саратов, 1998. - С. 92-94.

82. Особенности плазменного напыления порошковых покрытий с воздействием УЗ / Бекренёв И. В., Лясников В. Н., Конищев Л. С., Дударева О. Л., Протасова Н. В.// Труды 6-й Междунар. конф. «Плёнки и покрытия 2001 »/Под ред. проф. Клубникина В. С.- С.-П., 2001.

83. О развитии технологии напыления плазменных биокомпозиционных покрытий на имплантаты / Корчагин Л.В., Таушев Л.Л., Князьков Л.Л. и др. // Современные проблемы имплантологии: Тез. докл. Саратов: СГТУ, 1998. С. 88-89.

84. Остеопластичные материалы 2-го поколения на основе фосфатов кальция / К.Д.Десятиченко, Л.П.Истранов, С.Г.Курдюмов и др. //

85. Плазменная технология. Опыт разработки и внедрения / Сост. А.Н.Герасимов. Л.: Лениздат, I980.-150 с.

86. Повышение точности внутрикостных стоматологических имплантатов путем бесконтактной ультразвуковой обработки покрытия /

87. Бекренев Н.В., Протасова Н.В., Дударева О.Л., // Современные проблемы имплантологии: Материалы 7-й Междунар. конф. Саратовский Гос. Техн. Универ., 25-27 мая 2004г. Саратов: СГТУ, 2004.

88. Порошковая металлургия и напыленные покрытия : учеб. для втузов / В.Н. Анциферов и др. М.: Металлургия, 1987. - 450 с.

89. Пузряков А.Ф., Косолапов А.Н. Об управлении качеством плазменных покрытий // известия СО АН СССР. Серия технических наук, 1985. № 4. -С.9-12.

90. Получение покрытий высокотемпературным распылением / Под ред. Л.К.Дружинина, В.В.Кудинова М.: Атомиздат, 1973. - 312 с.

91. Приходько В.М. Физические основы ультразвуковой технологии при ремонте автотракторной техники. М.: "Брандес", 1996. - 127 С.

92. Перспективы использования плазменного напыления в имплантологии / Лясников В.И., Веселкова О.И., Новак Ю.М. и др./ Газотермическое напыление в промышленности СССР и за рубежем: Тез. докл. -Л., 1991.- с.65-66.

93. Пат. 2074674 Россия, МКИ А 61 F 2/28. Способ изготовления внутрикостного стоматологического имплантата / В.Н. Лясников, С.Г. Калганова, Л.А. Верещагина; (Россия, СГТУ); Заявл. 9.08.94; Опубл. 10.03.97.

94. Пат. 42751 Россия, МКПО 24-03. Имплантат стоматологический, промышленный образец / В.Н. Лясников, Л.А. Верещагина, С.А. Обыденная и др. (Россия, СГТУ); Заявл. 28.03.95; Опубл. 16.08.96.

95. Плазменное напыление биоактивных покрытий на имплантаты / Карасев М.Ф., B.C. Клубникин, С.В. Новиков и др. / Газотермическое напыление в промышленности СССР и за рубежем: Сб. Л.- 1991. - С.63-65.

96. Применение имлантатов в стоматологии / Бекренев Н.В., Калганова С.Г., Лясников В.И. и др. // Новое в стоматологии, 1995. № 2. - С.3-7.

97. Применение плазменного напыления в производстве имплантатов для стоматологии / В.Н. Лясников, В.В. Петров, В.Р. Атоян и др.: Под ред. В.Н. Лясникова. Саратов, 1993. - 40 с.

98. Протасова Н.В. Управление формообразованием и свойствами биокомпозиционных покрытий дентатальных имплантатов при электроплазменном напылении дис. канд. техн. наук, Саратов, 2000. -251 с.

99. Справочник металлиста: В 5т. Т. 1 Изд. 3-е, перераб. / под ред. С.А. Чернавского, В.Ф. Рещикова. М.: Машиностроение, 1976. - 768 с.

100. Свойства и технология плазмонапыленных вторичных полимерных порошковых покрытий / Протасова Н.В., Дударева О.А., Сюсюкина Е.Ю.// Доклады международной конференции «Композит 2001г.», 3-5 июля 2001г. -Саратов: СГТУ, 2001.

101. Соловьев М.М., Лисенков В.В., Демидова И.И. Биомеханические свойства тканей пародонта / Стоматология. 1999.

102. Создание и практическое использование информационно-аналитической системы сбора, хранения, передачи отображения, обработки и анализа данных о современных имилатационных системах / Лясникова А.В.,

103. Дударева О.Л., Власов Д.В., Протасова Н.В. // Современные проблемы имплантологии: Материалы 7-й Междунар. конф. Саратовский Гос. Техн. Универ., 25-27 мая 2004г. Саратов: СГТУ, 2004.

104. Трофимов В.В. Исследование биологической совместимости гидроксиапатита // Стоматология, 1996. Jte 5. - Т.75. - С.20-22.

105. Технология и оборудование плазменного напыления биокерамических покрытий в производстве дентальных имплантатов / Лясников В.Н., Жбанов Л.И., Сперанский С.К. и др. // Пленки и покрытия 98: Тез. докл. - Санкт-Петербург, 1998. - С. 11.

106. Управление структурой и свойствами плазмонапыленных порошковых покрытий / Лясников В.Н., Яшков В.В., Конищева Т.М. и др. // Новые материалы и технологии: Тез. докл. М., 1995. - С. 5.

107. Физические величины: Справочник Под ред. И.С.Григорьева. М.: Энергоатомиздат , 1992. - 542 с.

108. Физико-механические свойства плазмонапыленных композиционных биоактивных покрытий / Лясников В. Н., Верещагина Л. А., Дударева О.А., Конищев А. С. // Труды 5-й Междунар. конф. «Плёнки и покрытия'98»/ Под ред. проф. Клубникина В. С.- С.-П., 1998.

109. Фторгидроксиапатит для дентальной имплантации / А.И.Воложин, С.Г.Курдюмов, В.П.Орловский и др. // Сборник научных статей по материалам 6-й Международной конференции. Саратов: СГТУ, 2002.-С. 68-71.

110. Xacyfi Л., Моричакио О. Наплавка и напыление: Пер. с япон.- М.: Машиностроение, 1985. 238 С.

111. Экспериментальное исследование и математическое моделирование процессов плазменного напыления и лазерной обработки защитных покрытий: Копия отчета о НИР. Л1> ГР 01880044587. М.: ВНТИЦентр, 1989. - 88с.

112. Харламов Ю.А. О моделировании процесса соударения частиц с поверхностью при газотермическом нанесении покрытий // Физика и химия обработки материалов, 1990. № 4. - С. 34-37.

113. Харламов Ю.А. О роли скорости и температуры частиц при газотермическом напылении // Физика и химия обработки материалов, 1983. -№ 3. С. 15-20.

114. Харламов Ю.А. Влияние скорости частиц на их кристаллизацию при газотермическом напылении / Газотермичесоке напыление в промышленности СССР и за рубежом: Тез. докл. JI., 1991. - С. 21-22.

115. Черноиванов В.И., Каракозов Э.С. Физико-химические процессы образования соединений при напылении порошковых материалов // Сварочное производство, 1984. 3. - С. 29-31.

116. Шмаков A.M., Ермаков С.С. Ударное взаимодействие частицы с основой при газотермическом напылении // Физика и химия обработки материалов, 1986. 3. - С. 41-48.

117. Ющенко К.А., Борисов Ю.С., Переверзев Ю.Н. Микроплазменное напыление покрытий // Пленки и покрытия-98: Сб. Ст.-Птб., 1998. - С. 98-100.

118. Ющенко К.А., Ю.С.Борисов. Газотермическое нанесение покрытий : современные достижения и перспективы развития / Газотермическое напыление в промышленности СССР и за рубежом: Тез. докл. JL, 1991. - С.8-11.

119. Almond D.F., Reiter H. Novel Ways of Loocing at thermal spray Coatings / Surfacing Journal, 1985, vol. 16, N 1, p. 4-11.

120. Asahi N., Kojima J. A Study of Metallurgical Characteristics of Low Pressure Plasma-sprayed Titanium Coatings // International Conference Vacuum Metall, Tokyo, Japan, 1982, p. 26-30.

121. Benningoff H Metals, alloys and thermal sprayed coatings. Economic processes to Build up corrosion and wear resistant coatings // Industrial Production Engineering. 1979 -l3 -p. 188-192.

122. Bernhardt O., H.Ranke Plasma in der Praxis //Metalloberflache 46 (5) 1992.-s. 227-228.

123. Beyerlein L. Das Plasmaspritzen und seinetechnisehe Anwendund/Hermsedorf techn. Mitt. 1987, V.27,1 72, s. 2300-2302.

124. Danzglock S.Vakuum-Plasma-Spritzen // Metalloberflache, 45 (10) 1991. -s. 455-458.

125. Dukhyizen R. S., M.F. Smith. Ynvenstigations in to the Plasma-spray Process / Surface and Coatings Technology, 37 (1989), p. 349-358.

126. Eaton H.E., Novak R.C. Coating bond strength of Plasma-sprayed stainless steel // Surface and Coatings Technology, 27 (1986), s. 197-202.

127. Eschnauer H., Lugscheider E. Fortschritte beim thermischen Spritcen // Metall, Heft 3, Marz, 1985, s. 218-224.

128. Functionelle Oberflachen durch Plasmaspritzen / Schweizer Maschinenmarkt. OberLachentechnik, Galvanotechnik Farben, Lacke, 1979, Juli, s. 34-37, 39.

129. Gruner II, Wohlen, Schweiz Moglichkeiten und Grenzen der Vacuum-Plasma-Spritztechnik / "metalloberflache".-1. 40. (1986). -12.

130. Heinrich P. Ubersicht ein Einfuhrung in das Thermische Spritzen / Linde-Berl. Techn. und Wiss, 1 52, 1990, s. 29-37.

131. Lugscheider E., Eschnauer H., Mauser В., Agethen R. Coating Morphologies of supersonic Plasma-sprayed stabilised zirconium oxides // Surface and Coatings Technology, 30 (1987), s. 29-40.

132. Mathesius H.-A. und K. Kreisel Anwendungen des Thermischen Spritzens // Metalloberflache 45 (3) 1991. s. 125-128.

133. Mohl W. Kunststoffoberflachen im Niederdruckplasma vorbehandeln //Metalloberflache 45 (5) 1991. s. 205-207.

134. Oberkampf \V., M.Talpallikar, J. Therm Spray Techn., 1996 N1, 53-68.

135. Materials and Processes", July 27 August 1, 1999. - Baikalsk, Russia. - Tomsk, 1999.-p. 174.

136. Tani K., H.Nakahira, J. Therm. Spray Techn., 1992 N4, 333-339.

137. Vu T.D., Heimann R.B. // Thermische Spritzkonferenz, Essen, 1996, 178181.

138. Ducos M., Reitz V. Coating Properties and Characteristics Optimisation of the Operation of a Plasmagenerator for thermal Spraying / International thermal spraying Conference "Advances in thermal Spraying", ITSC-86, Montreal, sept. 8-12, 1986.

139. Lyasnicov V.N. Properties of Plasma-sprayed Powder Coatings // Journal of Advanced Materials. vol. 4., 1994.

140. Ducheyne P. Bioceramics: material characteristics versus in vivo behavior //J. Biomed. Mater. Res. 1987. V.21. J2A, Suppl. P.219-236.

141. Effects of Hydroxyapatite Impregnation on Skeletal Bonding of Porous Coated Implants / P.Pucheyne, L.L.Hench, I.I.Kagan at al. // J. Biomed. Mat. Res. 1980. '4. P. 225-237.

142. Frayssinet P., D.Hardy, N.Rouquet, B.Giammara, A.Guilhem, J.Hankel New observations on middle term hydroxyapatite-coated titanium alloy hip prostheses // Biomaterials (accepted), 1991.

143. Groot K. de. Hydroxyapatite as coating for implants // Interceram, 1987. V.36. '4. P.38-41.

144. Klein С.Р.Л.Т., Abe Y., Hosono H., de Groot K. Comparison of calcium phospate glass ceramics with apatite ceramics implanted in bone // Biomaterials, 1987. V.8. l3. P.234-236.

145. Linkow Leonard 1. Implants as I See Them Today / Journal of Implant Dentistry. 1976, U3

146. Lugscheider П., Th.F. Weber und M.Knepper Verarbeitkeit von Fluorapatit durch die atmospharische Plasmaspritztechnik //Metalloberflache 45 (3) 1991.-s. 129-132.

147. Lyasnicov V.N. Plasma-sprayed Coating of Dental Implants // "Biomaterial-Living System Interactions". vol. 3,- N 3-4, 1995.

148. Lyasnicov V.N., Vereschagina Effect of Plasma Treatment on the Structure and Phase Composition of Zirconium Carbide Coatings // Journal of Advanced Materials, 1995 . N 2 (5). - p. 407-414.

149. Sutter F., Schroeder A., Busser D. The new concept of ITI Rollow-cilinder and Hollow-screw implants. Part 1: Engineering and design // The International Journal of Oral. Maxillofacial Implants. -1988. -v.3, #3, p. 161-172.ЯI