автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.11, диссертация на тему:Совершенствование процессов прессования сухих нано- и микро-дисперсных порошков Al2O3 в коллекторных пресс-формах спирального типа

На правах рукописи

ЧАРТПУК ПРАКОРБ

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ПРЕССОВАНИЯ СУХИХ

НАНО- И МИКРО-ДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ АЬОз В КОЛЛЕКТОРНЫХ ПРЕСС-ФОРМАХ СПИРАЛЬНОГО ТИПА

Специальность 05.17. И-Технология силикатных и тугоплавких неметаллических материалов

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Томск 2013

5 ДЕК 2013

005542962

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет»

Научный руководитель:

Хасанов Олег Леонидович

Доктор технических наук, профессор

Официальные оппоненты:

Плетнев Петр Михайлович

Хабас Тамара Андреевна

Ведущая организации:

Доктор технических наук, профессор ФГБОУ ВПО «Сибирский государственный университет путей сообщения», профессор кафедры физики, г.Новосибирск

Доктор технических наук, профессор ФГБОУ ВПО «Национальный исследовательский Томский политехнический университет», профессор кафедры технологии силикатов и наноматериалов, г.Томск

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики прочности и материаловедения Сибирского отделения Российской академии наук (ИФПМ СО РАН), г.Томск

Защита состоится «24» декабря 2013 г. в 16.00 часов на заседании диссертационного совета Д 212.269.08 при ФГБОУ ВПО НИ ТПУ по адресу: 634050 г. Томск, пр. Ленина, 30, корп. 2, ауд. 117

С диссертацией можно ознакомиться в научно-технической библиотеке ФГБОУ ВПО «Национального исследовательского Томского политехнического университета».

Автореферат разослан «24» ноября 2013 г.

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук, доцент

Петровская Т.С.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Керамические материалы применяются практически во всех отраслях современной промышленности. В соответствии с постоянно возрастающими требованиями к материалам современной техники, существует перманентная проблема совершенствования технологий изготовления материалов из технической керамики, обладающих необходимыми комплексом свойств и структурой. В рамках этой проблемы весьма актуальной является задача разработки технологий изготовления изделий из функциональной, конструкционной технической керамики, имеющих не только требуемые физико-химические свойства, но и заданные формы, размеры, допуски на типоразмеры. Важнейшим этапом керамической технологии является формование порошков в изделие требуемой формы. В связи с актуальностью создания наноструктурных керамик важной научно-технической проблемой является разработка методов компактирования нанопорошков (НП) с сохранением наноструктуры в объёмном материале.

Равномерность распределения плотности по объему порошковой прессовки является определяющим фактором для предотвращения неравномерной усадки при спекании керамики, которая приводит к короблению, растрескиванию и прочим дефектам. Поэтому решение задачи равномерного распределения плотности порошка в объеме прессовки позволяет обеспечить спекание качественной керамики даже сложной формы, без макродефектов.

Компактирование плотных прессовок из нано- и ультрадисперсных порошков с равномерной плотностью по объёму является серьёзной проблемой, поскольку нанопорошки плохо прессуются и традиционные методы статического прессования не приводят к достаточно высокой плотности прессовок. Физической причиной плохой прессуемости нанопорошков являются межчастичные адгезионные силы, относительная величина которых резко возрастает с уменьшением размера частиц, а значит, и существенно возрастает компонента межчастичного трения в прессуемом порошковом теле. В то же время для пылевидных НП характерна низкая насыпная плотность вследствие большого объёма сорбированных газов. Поэтому традиционные методы статического прессования не позволяют достигнуть достаточно высокой плотности и приводят к локальным градиентам плотности в прессовках НП, высоким внутренним напряжениям, большому упругому последействию, и в результате - к растрескиванию или разрушению прессовок в процессе спекания.

Основной причиной, влияющей на неравномерное распределение плотности по объёму порошковой прессовки, прессуемой в закрытой жёсткой пресс-форме, являются процессы трения. При компактировании НП, имеющих большую удельную поверхность, эффекты трения проявляются в значительно большей степени, чем для крупнодисперсных порошков. Равномерность распределения плотности вдоль оси прессования определяется в основном процессами пристенного трения, а способность порошка перемещаться зависит от пластичности частиц порошка и процессов межчастичного трения. Добиться удовлетворительной равномерности распределения плотности по объёму формуемого порошкового тела можно, если минимизировать влияние данных процессов.

Обычно эта задача решается путём прессования с пластификаторами и связками или в условиях пластического течения при повышенных температурах, но в этих случаях необходимы стадии удаления примесных

5. Установлено повышение равномерности распределения плотности в прессовках порошка АЬОз, спрессованных методами КПСТ и КПСТ+УЗВ, по сравнению с методами ООП, КП.

6. Определены параметры оптимальной конструкции составных частей элементов пресс-формы спирального типа - ползунов: угол скручивания (в)\ количество (N), угол раскрытия (ß).

7. Установлено, что применение методов КПСТ, КПСТ+УЗВ в оптимальных режимах прессования приводит к повышению плотности, микротвёрдости, электрофизических свойств спеченной алюмооксидной керамики.

Практическая ценность работы. Разработаны и аналитически обоснованы конструкции коллекторных пресс-форм спирального типа для компактирования сухих порошков керамических составов в серийном прессовом оборудовании с выравниванием плотности и напряжений прессовки вдоль оси прессования разнонаправленными силами пристенного трения. Смоделированы, разработаны и сконструированы пресс-формы для изготовления керамических изделий способом КПСТ с УЗ-воздействием. Предложены типы изделий, производство которых эффективно и целесообразно с применением КПСТ: винты, крыльчатки насосов, шестерни косозубой передачи, стержни, линзы, пьезокерамические кольца и др.

Реализация результатов работы. Разработанные КПСТ применены в ООО «Научно-производственное предприятие «Нанокомпакт». Изготовлены опытные образцы диэлектрической керамики АЬОз с высокой плотностью. Результаты работы применяются в учебном процессе.

Апробация работы. Материалы диссертации доложены и обсуждены на российских и международных научных конференциях: 10th International Symposium on Ceramic Materials and Components for Energy and Environmental Applications (Дрезден, 2012); "International Forum on Strategie Technology": 7 IFOST (Томск, 2012) и 8,h IFOST (Улан-Батор, 2013); "German-Russian Forum on Nanotechnology" (Томск, 2013); III Международная научно-практическая конференция "Современные керамические материалы. Свойства. Технологии. Применение. КерамСиб-2011" (Новосибирск, 2011); IX Международная конференция студентов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук» (Томск, 2012); V и VI Всероссийские научно-практические конференции "Научная инициатива иностранных студентов и аспирантов российских вузов" (Томск, 2012 - диплом второй степени; Томск, 2013 - диплом победителя за актуальность и практическую значимость).

Публикации. Основные положения и результаты диссертации опубликованы в 13 работах включая 4 статьи в научных журналах, рекомендованных ВАК.

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения с основными выводами по работе, списка использованной литературы из 147 наименований и приложения. Работа изложена на 190 страницах, содержит 12 таблиц, 116 рисунков.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении изложена актуальность выбранной темы, определены цель и задачи исследований, сформулированы научная новизна результатов и практическая ценность, структура диссертации.

В случае КПСТ взаимное влияние соседних слоев прессовки нивелирует перепад плотности вдоль этих слоёв. Степень такой компенсации определяется величиной угла скручивания. Ползуны КПСТ имеют форму спирали и в процессе уплотнения порошка скользят друг по другу вдоль геликоидной поверхности.

Для КПСТ (рис. 9д; табл.1) поверхность [АА'С'С] представляет собой геликоид, скрученный под углом в и соответствующий линии сечения А'С'на рис.9а. Соответственно, на рис. 9е поверхность [ВВТ)Т>] - геликоид соответствующий линии сечения ВТ)'на рис.9а. Для КП и КПСТ в любой точке на линии [А'А] и [С'С] деформация порошка, силы пристенного трения и степень уплотнения будут равны среднему значению на разных сторонах от линии сопряжения ползунов. Следовательно, степени уплотнения порошков вдоль линий сопряжения [ВВ 7 и /007 пассивной ФОП будут одинаковы. Поверхность [АА'С'С] находится между ползунами, которые двигаются одновременно в противоположные стороны. Как для КП, так и для КПСТ каждый маркированный слой ПТ искривляется в направлении движения ползунов. Для поверхности [ВВТ)Т>], линии ДО' и ВВ' находятся на сопряжении линий ползунов (рис.9а и 9е). В результате встречного движения ползунов на линиях ВО' и ВВ'силы трения компенсируются (результирующая равна нулю), поэтому вдоль этих линий обеспечивается одинаковая степень уплотнения.

800 МПа сЬ, Г' р, ¿¿А г, /V г/ Ми

Ш и-П ] ! /Г':,

. I .. 1) } с •

1 -п!1

У/ ---------- л р ])

¡'4

ш

/I

ЫШ:

в

Рис. 9. Схемы характерных сечений ПТ в исследуемых пресс-формах: а - линии сечений прессовки и формообразующие элементы для КП и КПСТ, б - ООП, в и г -КП, д и е - КПСТ.

Результаты моделирования и экспериментальных исследований деформации слоёв порошка в прессовках, изготовленных исследуемыми способами, полностью совпадают (Таблица 1), что подтверждает достоверность как выбранной методики экспериментальной оценки характера деформации ПТ, так и метода конечных элементов для моделирования и количественного изучения этого процесса.

Усадка прессовки при спекании. Одним из преимуществ компактирования коллекторным способом является равномерность усадки в процессе спекания компакта, даже для изделий сложной формы. Это обусловлено прямой зависимостью величины усадки после спекания от плотности ПТ, В качестве дополнительного способа количественной оценки степени равномерности распределения плотности по объёму ПТ было выбрано прямое измерение усадки на различных участках высоты, а также диаметров и радиусов на разных высотах ПТ после спекания исследуемых образцов. На рисунке 10а

Таблица 4

Сравнительные результаты экспериментов по исследованию распределения _плотности в объёме прессовок АЬОз на поверхности [АА 'С'С]

Эксперимент

Метод конечных элементов

Без УЗВ

УЗВ 3кВт

Без УЗВ

с 22Ь Щ

Л -0.25 0 0,26 05 0.75

рХ)..... - .7

С

с

-075 -0.3 -025 0 0.25 0.5 0.73

0.75 -0 5 0.25 О

-0.75 -0.3 025 О 0 25 0.5 0.75 Относительный радиус (г/Я)

•О 75 0.3 -0.25 0 0,25 0.5 0.75 Относительный радиус {г/К)

•0.75 -0 5 -0.25 0 0.25 0.5 0.75 Относительный радиус <г/Я)

3 А

С

о.7 г

0.71 2.75

•0,7 2.5

2.25

2

! 1,73

I -1.25

8

с 2.25 |

8 175

£ 0.51

5 О 251* О о*-

-ьЖ.

075 -0,5 -0.25 0 075 0.5 075 Относительный радиус (г/Я)

•1 075 -0.5 0.23 0 0.25 0.3 075 1

• 0.71 ______ 1 { >

" 0.7 I

| ; Ч }

■ ..... К ..... 07 • - /1 {.....к о [ V Ни

I -0.75 •0.5 -025 0 0.25 0.5 0.75 1

•1 -073 0.3 $ 275.„ 0.?в Г5 О

0 25*'

1 2 25 • (

в ! /51 $ £ "

а : I

О 0.23 0.5 075

■7

.....

■ 0.75 -.........

Относительный радиус (г/Я)

"V

•I -0.75 -0.5 -0,25 0 9 25 0.5 0,75 Относительный радиус (г/Я)

•075 0.5 -0,25 О 0,?5 О.Ь 076

н 1=

I / ................ •.....' ■■... ■ .............."

Г |.....О ,.....

| ¡07

К 1 1 •И

...................0,71

-1 0.75 0.5 -0,25 0 0.25 0.5 0 7« Относительный радиус (г/Я)

1.75 -3,5 -0.25 0 0.25 0.5 0.75 Относительный радиус (г/Я)

-1 -0.75 0,5 -0.25 О 0.23 0.5 0.76 I Относительный радиус (т/К)

относительной доли работы упругой деформации при вдавливании nit, а также микротвёрдости в единицах Hv. На величину микротвёрдости заметное влияние оказывают, как способ компактирования порошков, так и дополнительное УЗ-воздействие в процессе прессования различными способами (рис. 13).

I0W0 1900

900» £ 1850

SOOO 1 1

1 г. 1800

7000 1 о Skip

1750

«ООО ИС|> *

5000 171*1

Рис.

12 - Результаты измерения Рис. 13 - Микротвёрдость керамических пористости, среднего размера и образцов, изготовленных разными относительного содержания пор в способами прессования образцах, полученных различными способами прессования

Превышение микротвёрдости образцов КП и КПСТ над значениями для ООП составляет величину от 80 до 100 ед.Ну. Для УЗ-образцов этот прирост составляет от 40 до 70 ед.Ну. Общий прирост микротвёрдости для способа КПСТ+УЗВ над значением для образцов ООП составил более 150 ед.Ну.

В таблице 6 представлены результаты измерений упруго пластических свойств исследуемых керамических образцов.

Таблица 6

Способ прессования Е, ГПа Cit, % п„ % Hv

ООП 171,4 2,3 46,0 1723,9

КП 175,6 2,1 46,7 1810.5

КПСТ 186,0 2,1 44,5 1834,1

ООП+УЗВ 149,3 2,1 47,6 1811,4

КП+УЗВ 153,4 2,5 47,3 1851,6

КПСТ+УЗВ 140,5 3,2 44,3 1878,5

Измерения относительной диэлектрической проницаемости е и тангенса угла диэлектрических потерь tg 5 проводили на трёх представителях образцов, изготовленных различными способами. Анализ графических зависимостей е от частоты (рис. 14 а, б) показал, что способы КП и КПСТ не оказывают значительного влияния на этот параметр, как при УЗ-воздействии, так и без него. Во всём диапазоне частот для способа ООП наблюдается существенное снижение относительной диэлектрической проницаемости для образцов, изготовленных с применением УЗ-воздействия.

Без применения УЗ-воздействия минимальные диэлектрические потери, а также минимальную зависимость этих потерь от частоты демонстрируют образцы КПСТ (рис. 14 в). Для коллекторных способов (КП и КПСТ) наблюдается сдвиг положения максимума диэлектрических потерь

the 8th International Forum on Strategic Technology (IFOST2013), - Mongolian University of Science and Technology (MUST), - Ulaanbaatar, Mongolia. -2013. -V.l. - P. 25-28. IEEE catalog number CFP13786-PRT.

7. П. Чартпук, Э.С. Двилис и O.JI. Хасанов. Анализ и моделирование процессов уплотнения порошковых материалов в коллекторной пресс-форме спирального типа // Современные керамические материалы. Свойства. Технологии. Применение. КерамСиб-2011: Труды III Международной научно-практической конференции.-Новосибирск: Изд. «Нонпарель».-2011-С.111-112.

8. О.Л. Хасанов, Э.С. Двилис и П. Чартпук. Сравнение и оптимизация эффективности процессов уплотнения порошковых материалов в коллекторной пресс-форме спирального типа. // IX Международная конференция студентов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук» Россия. - Томск. - 2012. - С. 272-274.

9. O.JI. Хасанов, Э.С. Двилис, П. Чартпук. Равномерность распределения деформации порошковых материалов в коллекторной пресс-форме спирального типа. // V Всероссийская научно-практическая конференция «Научная инициатива иностранных студентов и аспирантов российских вузов». Институт международного образования и языковой коммуникации Томского политехнического университета. -Томск. - 2012. - Т. 2. - С. 205-209.

10. E.S. Dvilis, O.L. Khasanov and P. Chartpuk. Design of ultrasonic and collector molds for industrial technology of the uniaxial dry pressing of ceramic powders. // 10th International Symposium on Ceramic Materials and Components for Energy and Environmental Applications. Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems IKTS, Germany. -2012. - P. 80-81.

11. Khasanov O.L., Dvilis E.S., Sokolov V.M. and Chartpuk P. Deformation distribution of the powder green compacts due to changing the number of slider parts in collector die of spiral type // Abstracts of German-Russian Forum on Nanotechnology, Tomsk, Russia. - 2013. - P.65.

12. Khasanov O.L., Dvilis E.S., Sokolov V.M and Chartpuk P. Investigation of the characteristics of displacement isolines in the cylindrical green compact // Abstracts of German-Russian Forum on Nanotechnology, Tomsk.-2013.-P.64.

13. Dvilis E.S., Sokolov V.M. and Chartpuk P. (Scientific supervisor: Khasanov O.L.) Development of collector ultrasonic mold for industrial technology of the uniaxial dry pressing of ceramic powders. // VI Всероссийская научно-практическая конференция «Научная инициатива иностранных студентов и аспирантов российских вузов». Институт международного образования и языковой коммуникации Томского политехнического университета. - Томск. - 2013. - Т. 1. -С. 486-492.

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Национальный исследовательский Томский политехнический университет»

04201454263

На правах рукописи

У

ЧАРТПУК ПРАКОРБ

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОЦЕССОВ ПРЕССОВАНИЯ СУХИХ НАНО- И МИКРОДИСПЕРСНЫХ ПОРОШКОВ А1203 В КОЛЛЕКТОРНЫХ ПРЕСС-ФОРМАХ СПИРАЛЬНОГО ТИПА

05.17.11-Технология силикатных и тугоплавких неметаллических материалов

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Научный руководитель: доктор технических наук Хасанов О.Л.

Томск-2013

СОДЕРЖАНИЕ

Введение......................................................................................................................................................................................................................................................................6

1 Современное состояние проблемы компактирования керамических порошков....................................................................................................................................................................................................................................................12

1.1 Оксид алюминия и керамика на его основе................................................................................................12

1.2 Диспергирование и активация оксидных порошков..............................................................15

1.3 Модифицирующие добавки для оксида алюминия..................................................................16

1.4 Методы компактирования и консолидации керамики на основе

А1203....................................................................................................................................................................................................................................................19

1.5 Основные методы формования в порошковой технологии....................................21

1.6 Прессование сухих порошков под воздействием ультразвука и коллекторным способом........................................................................................................................................................................24

1.7 Примеры эффективного применения прессования под воздействием ультразвука и коллекторным способом..........................................30

1.8 Равномерность распределения плотности при компактировании керамических материалов на основе титаната бария............................................................34

1.9 Постановка задач....................................................................................................................................................................................................41

2 Характеристика исследуемых материалов А12Оз, методики экспериментов..................................................................................................................................................................................................................................44

2.1 Характеристика исследуемого порошка А120з....................................................................................44

2.2 Методы исследований порошка и керамических образцов....................................44

2.3 СЭМ и энергодисперсионный анализ исследуемого порошка........................45

2.4 Рентгенофазовый и рентгеноструктурный анализ порошка АЬОз... 48

2.5 Гранулометрический состав порошка А12Оз............................................................................................48

2.6 Методика исследований прессовок и спеченных образцов А12Оз............52

2.6.1 Подготовка прессовок для исследований распределения плотности....................................................................................................................................................................................................52

2.6.2 Последовательность исследований образцов............................................................54

2.7 Структурно-методологическая схема исследований............................................................55

3 Моделирование процессов уплотнения и напряжённо-деформированного состояния порошкового тела........................................... 56

3.1 Аналитическое сопоставление схем прессования.................................... 57

3.1.1 Одноосное одностороннее прессование........................................ 59

3.1.2 Прямое коллекторное прессование................................................. 61

3.1.3 Спиральное коллекторное прессование......................................... 66

3.2 Сравнительное моделирование распределения плотности в объёме деформируемого порошкового тела.............................................................. 72

3.2.1 Модель деформации порошкового тела способом ООП......... 73

3.2.2 Модель деформации порошкового тела способом КП............. 74

3.2.3 Модель деформации порошкового тела способом КПСТ....... 75

3.2.4 Модель деформации порошкового тела способом КПСТ с УЗ-воздействием.................................................................................... 76

3.2.5 Количественная оценка результатов моделирования распределения плотности в объёме деформируемого порошкового тела................................................................................... 77

3.3 Оптимизация геометрических параметров ползунов коллекторной пресс-формы........................................................................................................... 83

3.4 Моделирование характера деформации порошкового тела при изменении сил трения......................................................................................... 88

3.5 Выводы по главе.................................................................................................. 93

4 Проектирование и оптимизация коллекторной пресс-формы спирального типа с возможностью применения УЗ-воздействия.............. 95

4.1 Конструкции коллекторных пресс-форм спирального типа с возможностью применения УЗ-воздействия.............................................. 96

4.2 Изготовление коллекторной ультразвуковой пресс-формы спирального типа.................................................................................................. 98

5 Экспериментальные результаты и обсуждение............................................... 102

5.1 Экспериментальная установка...................................................................... 102

5.2 Практическое применение коллекторного способа

прессования..................................................................................................................................................................................................................104

5.2.1 Анализ кривых уплотнения порошков коллекторным способом..................................................................................................................................................................................................104

5.2.2 Распределение плотности по высоте прессовки............................................107

5.2.3 Деформация слоев порошка в прессовке......................................................110

5.2.4 Усадка прессовки при спекании, как показатель распределения плотности в прессовках..........................................................................115

5.2.5 Распределение плотности по объёму прессовки............................................121

5.3 Физические и структурные свойства керамики............................................................................126

5.3.1 Характеристики пористости и зёренной структуры..............................127

5.3.2 Параметры кристаллической структуры..........................................................................132

5.3.3 Упруго-пластические свойства..............................................................................................................132

5.3.4 Диэлектрические свойства..............................................................................................................................133

5.4 Выводы по главе................................................................................................................................................................................................137

Основные выводы............................................................................................................................................................................................................................141

Приложение....................................................................................................................................................................................................................................................146

Список использованной литературы......................................................................................................................................................179

СПИСОК УСЛОВНЫХ ОБОЗНАЧЕНИЙ

САПР - Система автоматизированного проектирования

длд - Дисперсия локальных деформаций ПТ

кп - Коллекторное прессование

КПСТ - Коллекторное прессование спирального типа

мкэ - Метод конечных элементов

нп - Нанопорошки

ООП - Одноосное одностороннее прессование

пм - Порошковый материал

пт - Порошковое тело

СЭМ - Сканирующая электронная микроскопия

СЧЭП - Составная часть элемента пресс-формы

УЗВ - Ультразвуковое воздействие

ФОП - Формообразующая поверхность

ФОЭ - Формообразующий элемент

N - Количество пассивных формообразующих элементов (ползунов)

р - Угол раскрытия ползунов

в - Угол скручивания ползунов

ВВЕДЕНИЕ

Важное место среди конструкционных и функциональных материалов занимает техническая керамика, поскольку она обладает широким комплексом эксплуатационных свойств, требующихся для изделий самого разнообразного назначения. Особенности межатомного взаимодействия в химических соединениях, формирующих структуру керамики, таковы, что керамическим материалам присущи высокие показатели упругости, твёрдости, сопротивления пластической деформации, высокая прочность, эрозионная и износостойкость, стойкость к высокотемпературной ползучести в комплексе с другими функциональными свойствами, зависящими от состава керамики.

В современной промышленности керамические материалы применяются практически во всех отраслях. В соответствии с постоянно возрастающими требованиями к материалам современной техники, существует перманентная проблема совершенствования технологий изготовления материалов из технической керамики, обладающих необходимыми комплексом свойств и структурой. В рамках этой проблемы весьма актуальной является задача разработки технологий изготовления изделий из функциональной, конструкционной технической керамики, имеющих не только требуемые физико-химические свойства, но и заданные формы, размеры, допуски на типоразмеры.

Большое внимание в настоящее уделяется разработкам наноструктурной керамики, в которой по сравнению с традиционной технической керамикой удается повысить механические и функциональные свойства [1-5].

Однако разработка конкурентоспособных технологий промышленного производства изделий различного назначения из наноструктурной керамики является весьма непростой и актуальной проблемой.

Важнейшим этапом керамической технологии является формование порошков в изделие требуемой формы. Поэтому для создания

наноструктурных керамик существенной научно-технической проблемой является разработка методов компактирования нанопорошков (НП) с сохранением наноструктуры в объемном материале. Под компактированием понимается прессование порошков в заданную форму для последующего спекания (консолидации) качественных изделий.

Равномерность распределения плотности по объему порошковой прессовки является определяющим фактором для предотвращения неравномерной усадки при спекании керамики, которая приводит к короблению, растрескиванию и прочим дефектам. Поэтому решение задачи равномерного распределения плотности порошка в объеме прессовки позволяет обеспечить спекание качественной керамики даже сложной формы, без макродефектов.

Компактирование плотных прессовок из нано- и ультрадисперсных порошков с равномерной плотностью по объёму является серьёзной задачей также потому что нанопорошки плохо прессуются и традиционные методы статического прессования не приводят к достаточно высокой плотности прессовок. Физической причиной плохой прессуемости нанопорошков являются межчастичные адгезионные силы, относительная величина которых резко возрастает с уменьшением размера частиц, а значит, и существенно возрастает компонента межчастичного трения в прессуемом порошковом теле. В то же время для пылевидных НП характерна низкая насыпная плотность вследствие большого объёма сорбированных газов. Поэтому традиционные методы статического прессования не позволяют достигнуть достаточно высокой плотности и приводят к локальным градиентам плотности в прессовках НП, высоким внутренним напряжениям, большому упругому последействию, и в результате - к растрескиванию или разрушению прессовок в процессе спекания.

Основной причиной, влияющей на неравномерное распределение

плотности по объёму порошковой прессовки, прессуемой в закрытой

жёсткой пресс-форме, являются процессы трения. При компактировании НП,

7

имеющих большую удельную поверхность, эффекты трения проявляются в значительно большей степени, чем для крупнодисперсных порошков. Равномерность распределения плотности вдоль оси прессования определяется в основном процессами пристенного трения, а способность порошка перемещаться зависит от пластичности частиц порошка и процессов межчастичного трения. Добиться удовлетворительной равномерности распределения плотности по объёму формуемого порошкового тела можно, если минимизировать влияние данных процессов.

Обычно эта задача решается путём прессования с пластификаторами и связками или в условиях пластического течения при повышенных температурах, но в этих случаях необходимы стадии удаления примесных компонентов в процессе спекания и использование дополнительного оборудования и дорогих недолговечных пресс-форм для горячего прессования.

Для решения проблемы ранее были разработаны два метода компактирования сухих поли- и нанодисперсных порошков, позволяющих прессовать компакты сложной формы с равномерным распределением плотности по объёму: метод прессования под мощным ультразвуковым (УЗ) воздействием (УЗВ) и метод «коллекторного прессования» (КП) [5, 6, 7].

Кроме того, мощное УЗВ является способом деагломерации и механоактивации наночастиц в процессе компактирования для активации последующего спекания.

Целью данной работы являлось: разработка и оптимизация пресс-форм нового типа для прессования сухих керамических порошков нано- и микронных фракций с увеличением равномерности распределения плотности по объему прессовки, приводящим к повышению свойств спеченной алюмооксидной керамики.

Для достижения цели в работе решались следующие задачи:

- моделирование и оптимизация процессов уплотнения сухих порошков в коллекторной пресс-форме нового типа - со спиральными формующими элементами;

- разработка и конструирование пресс-форм с оптимальными схемами подведения УЗ-колебаний к области прессования порошков;

- изучение распределения плотности в прессовках А1203 и в керамике, спеченной после прессования исследуемыми методами: одноосным односторонним прессованием (ООП) прессованием под УЗВ, КП и коллекторным прессованием в пресс-форме спирального типа (КПСТ) путем моделирования методами конечных и дискретных элементов;

- верификация результатов моделирования с результатами экспериментов;

- сравнение микроструктуры и свойств алюмооксидной керамики, спеченной после компактирования исследуемыми методами ООП, УЗВ, КП, КПСТ.

Апробация работы

Материалы диссертации доложены и обсуждены на российских и

iL

международных научных конференциях: 10 International Symposium on Ceramic Materials and Components for Energy and Environmental Applications (Дрезден, 2012); "International Forum on Strategic Technology": 7th IFOST (Томск, 2012) и 8th IFOST (Улан-Батор, 2013); "German-Russian Forum on Nanotechnology" (Томск, 2013); III Международная научно-практическая конференция "Современные керамические материалы. Свойства. Технологии. Применение. КерамСиб-2011" (Новосибирск, 2011); IX Международная конференция студентов и молодых ученых «Перспективы развития фундаментальных наук» (Томск, 2012); V и VI Всероссийские научно-практические конференции "Научная инициатива иностранных студентов и аспирантов российских вузов" (Томск, 2012 - диплом второй

9

степени; Томск, 2013 - диплом победителя за актуальность и практическую значимость).

Публикации

Основные положения и результаты диссертации опубликованы в 13 научных работах, включая 4 статьи в журналах, рекомендованных ВАК, в 9 тезисах докладов и материалах Российских и международных научных конференций.

Структура и объём диссертации

Диссертация состоит из введения, 5 глав, заключения с основными выводами по работе, списка использованной литературы из 142 наименований и приложения. Работа изложена на 192 страницах, содержит 19 таблиц, 111 рисунков.

Научная новизна

1. Впервые предложена коллекторная пресс-форма спирального типа и её конструкция для процессов одноосного одностороннего прессования сухих порошков в закрытых жёстких пресс-формах.

2. Приведено модельное описание схемы коллекторного прессования спирального типа с перемещением формообразующих элементов вдоль спиральной линии.

3. Впервые проанализированы эффекты от изменения геометрических параметров ползунов коллекторной пресс-формы КПСТ, рассчитано и экспериментально подтверждено распределение плотности по объему прессовки, скомпактированной способом КПСТ.

4. Разработана конструкция КПСТ для прессования под УЗ-воздействием с учетом условий подведения УЗ-колебаний и распределения сил трения вдоль боковой поверхности прессовки.

5. Установлено повышение равномерности распределения плотности в прессовках НП А1203, спрессованных методами КПСТ и КПСТ+УЗВ, по сравнению с методами ООП, КП.

6. Определены параметры оптимальной конструкции составных частей элементов пресс-формы спирального типа - ползунов: угол скручивания (в)\ количество (ТУ), угол раскрытия (/?).

7. Установлено, что применение методов КПСТ, КПСТ+УЗВ в оптимальных режимах прессования приводит к повышению плотности, микротвёрдости, электрофизических свойств спеченной алюмооксидной керамики.

Практическая ценность работы

Разработаны и аналитически обоснованы конструкции коллекторных пресс-форм спирального типа для компактирования сухих порошков керамических составов в серийном прессовом оборудовании с выравниванием плотности и напряжений прессовки вдоль оси прессования разнонаправленными силами пристенного трения. Смоделированы, разработаны и с�