автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.08, диссертация на тему:Совершенствование процесса получения рафинированного гуммиарабика

е

На правах рукописи

Хаддад Джордж Мишель

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ПРОЦЕССА ПОЛУЧЕНИЯ РАФИНИРОВАННОГО ГУММИАРАБИКА

05.17.08 - Процессы и аппараты химических технологий

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

МОСКВА - 2009

003463429

Работа выполнена в Московском государственном университете инженерной экологии, Международной Академии Системных Исследований (МАСИ), а также компании " Agrisales LTD" на фабрике БеЙсон -Бридж (Сомерсет, Великобритания)

Научный руководитель:

Научный консультант:

Заслуженный деятель науки РФ, доктор технических наук, профессор академик МАСИ Дорохов Игорь Николаевич

доктор технических наук, профессор Булатов Михаил Анатольевич

Официальные оппоненты: Заслуженный работник Высшей школы,

доктор технических наук, профессор, академик МАСИ Комиссаров Юрий Алексеевич

кандидат технических наук, д ; .: Еремеев Борис Борисович

Ведущая организация:

ГНУНИИКП Россельхозакадемии

Защита состоится 3 апреля 2009 г. в 14.00 часов в конференц-зале ОАО «Инженерный центр комплексной автоматизации» (ИЦКА) на заседании диссертационного совета Д 00.01 .МАСИ 0157 в Международной академии системных исследований по адресу: 127644, г. Москва, ул. Лобненская, 21.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ОАО «ИЦКА» по указанному адресу.

Автореферат разослан 2 марта 2009 г.

Ученый секретарь диссертационного совета д.т.н., профессор, академик МАСИ _1/ Комиссаров Ю.А.

1.0бщая характеристика работы.

Актуальность темы.

Гуммиарабик используют в пищевой и других отраслях промышленности как эффективный стабилизатор дисперсных систем (эмульсий масло - вода) и материал для микрокапсулирования. В производственных условиях на фабрике Бейсон-Бридж (Сомерсет, Великобритания) получают эмульсии на основе водных растворов Гуммиарабика, из которых методом распылительной сушки получают продукты -рафинированный Гуммиарабик, а также инкапсулированные Гуммиарабиком пищевые ингредиенты. Качество получаемого продукта зависит от стабильности эмульсин. Устойчивость эмульсий, при прочих равных условиях, зависит от времени гомогенизации. Одним из недостатков сушильной установки является образование твердых отложений продукта, главным образом, в донной части камеры. Из-за регулярных остановок на очистку оборудования относительные потерн в производительности в пересчете на сухой продукт могут составлять до 20% и более. Для определения оптимального времени безостановочной работы, температуры сушильного агента и выбора способа предотвращения образования осадка необходимо прогнозировать скорость накопления осадка и изменение его прочностных свойств. Цель и задачи исследования.

Цель настоящей работы заключалась в определении оптимальных условий получения водных эмульсий на основе Гуммиарабика н параметров для управления ростом слоя осадка при воздействии акустических колебаний на начальную стадию образования осадков в сушильной камере. В ходе выполнения работы решались следующие задачи:

- определение физико-химических свойств водных растворов Гуммиарабика и структурно-динамическнх характеристик эмульсий для разработки технологии гомогенизации растворов и инкапсулирования пищевых продуктов методом распылительной сушки, а также анализ морфологической структуры и дисперсионного состава частиц, инкапсулированных Гуммиарабиком ;

- изучение кинетики дегидратации и оценка прочностных показателей пленок Гуммиарабика;

- разработка математической модели процесса образования слоя осадка Гуммиарабика;

- определение параметров образования осадка и уточнение алгоритма расчета процесса сушки при использовании звуковых колебаний, а также определение оптимальных условий сушки при минимальных энергозатратах на удаление осадка Научная новизна работы.

1. В широком интервале изменения концентраций и температур определены физико-химические характеристики водных растворов Гуммиарабика; уточнены фракционный состав Гуммиарабика с использованием методов аффинной хроматографии и оптические характеристики его водных растворов на основе усовершенствованных методов поляриметрии; дана оценка дисперсному составу эмульсии и сухого продукта с использованием методов фотонно-корреляционной спектроскопии.

2. Определены оптимальные условия получения кинетически стабильных водных эмульсий с использованием Гуммиарабика; показана применимость уравнения Г. Штаудингера для определения приведенной вязкости растворов Гуммиарабика при температуре до 150 °С и концентрации ~ 40 мае. %; на основании данных электронной микроскопии установлен морфологический состав инкапсулированных микрочастиц в начальный момент сушки и дана оценка их относительной пористости.

3. Определены кинетические показатели процесса термической дегидратации осадка и его прочностные показатели.

4. Изучены закономерности, описывающие связь между природой явлений, имеющих место при образовании твердых осадков Гуммиарабика в сушильной камере и внешними воздействиями и разработана математическая модель процесса.

5. Проанализированы приемы интенсификации совмещенных тепломассообменых процессов и конструктивные решения для снижения скорости роста осадка Гуммиарабика в сушильной камере.

6. Определены параметры образования осадка и уточнен алгоритм расчета распылительной сушилки для высушивания водных композиций Гуммиарабика при использовании звуковых колебаний.

7. Усовершенствована автоматизированная система управления процессом распылительной сушки с использованием в блоке имитационного моделирования полученных количественных зависимостей для определения заданной производительности при минимуме энергозатрат на удаление осадка из сушильной камеры. Практическая значимость.

Полученные в диссертации результаты использованы при модернизации аппаратурно-технологического оформления технологических схем подготовки водных растворов Гуммиарабика и распылительной сушки, а также автоматизированных систем управления процессом сушки на фабрике Бейсон-Бридж (Сомерсет, Великобритания). Апробация работы.

Основные положения диссертационной работы были представлены в докладах на XXI Международной научной конференции «Информатизация технических систем и процессов ММТТ-21» Саратов, 2008 и IX Международном Форуме Пищевые ингредиенты XXI века, Москва ,2008. Публикации.

По материалам диссертации опубликовано 5 печатных работ и 2 отчета НИР. Структура и объем диссертации.

Диссертация состоит из введения, литературного обзора, экспериментальной части, выводов, приложений и списка литературы, содержащего 81 литературный источник. Диссертация изложена на 95 страницах машинописного текста, содержит 3 таблицы и 39 рисунков.

2. Основное содержание работы.

Во введении дана характеристика генезиса, физико-химических, физических свойств, микробного комплекса Гуммиарабика (разновидностей Acacia Senegal L. Willdenaw или Acacia Seyal). Рассмотрены технологии гомогенизации водных растворов и инкапсулирования пищевых продуктов методом распылительной сушки. Обоснована

актуальность и выбор направления исследований.

В Главе 1 рассмотрены основные стадии получения рафинированного Гуммиарабика (пищевая добавка Е-414) и используемое на фабрике в Бейсон-Бридж аппаратурно-технологическое оформление. В

производственном комплексе фабрики реализованы технологические процессы согласно требованиям к производству, отвечающему стандартам ISO 9001 2000 и GMP.

Исходное сырье (смола акации Сенегал и Сейял) предварительно просеивают и отделяют крупнокусковой ГА (Гуммиарабик) Original Lump Gum (HPS), с размером фракции 20-25 мм. Оставшуюся твердую фракцию выгружают на транспортерную магнитную ленту и проводят ручную сепарацию. В результате получают механически очищенные от твердых примесей (песка, пыли, металлических включений и т.д.), фракции Gum Talha (сырье для рафинированных

Кусковой Гуммиарабик (Lump Cleaned и Talha)

|_ Растворение |

I_

[ Механическая очистка |

I_

Тепловая обработка _(пастеризация)_

_4_

I Распылительная сушка

_ X

| Сортировка и упаковка

Рис.1. Основные стадии получения рафинированного Гуммиарабика.

продуктов Spray GMH.MGH) и Gum Kordofan (Lump Cleaned - сырье для рафинированных продуктов Spray R) с размерами фракции 1 - до 13 мм, фракции 2 - от 13 до 25 мм, а также фракцию мелких темных частиц Dark Gum. Основные стадии получения рафинированного Гуммиарабика приведены на рис.1. Принципиальная схема подготовки водных растворов ГА приведена на рис.2. Кусковой ГА растворяют в емкости 1 (Silverson mixer) при Т = 4550 °С до полной его гидратации. На стадии грубой механической очистки раствора используют вибро- и два турбосита (Rüssel Fincx turbo sieves), а на стадии тонкой очистки - центрифуги (два центробежных сепаратора - Alfa Laval MAÍX 204 и нугч-фильтр GAF Filter 03). Очищенный раствор Гуммиарабика собирают в промежуточной емкости 7 (Bulk Storage Tank) объемом 2.3 «г. Из емкости 7 раствор направляют на пастеризацию, которую проводят при температуре 90-110 °С в пластинчатом теплообменнике 8. Пастеризованный раствор собирают в емкости 9. На стадии V организован циркуляционный контур, включающий насос высокого давления, гомогенизатор 10.

ГА вода

Рис.2. Схема подготовки водных растворов гуммиарабика (ГА): I - стадия растворения ГА; II - стадия грубой механической очистки; III - стадия тонкой механической очистки; IV - стадия пастеризации; V - стадия приготовления водных

эмульсий.

1 - емкость для приготовления водного раствора ГА; 2 - насосы; 3 - вибросита; 4 - турбосита; 5 - центрифуга; б - нутч-фильтр; 7 - промежуточная емкость; 8 - пластинчатый теплообменник; 9 - емкость; 10 - гомогенизатор.

В настоящее время отсутствуют надежные рекомендации по продолжительности процесса гомогенизации. Предварительно проведенные автором исследования структурно-динамических характеристик эмульсий показали, что термодинамическая устойчивость, кинетическая стабильность и дисперсный состав получаемых эмульсий, при прочих равных условиях, зависит от времени гомогенизации .

Приготовленные водные композиции направляют на распылительную сушку (рис.3). В производстве используется распылительная сушилка «Niro Dryer» (Дания, фирма «Ангидро») непрерывного действия, которая получила широкое распространение для сушки термолабильных растворов экстрактов растительных продуктов, фармацевтических препаратов и т.д. Сушильная камера имеет плоское дно. Такие сушилки более компактны и доступны для обслуживания. Воздухораспределитель, расположенный в верхней части сушильной камеры 5, обеспечивает равномерное распределение воздуха по объему сушильной камеры, в которой тепло- и массообмен между распыленными каплями и сушильным агентом осуществляется в параллельном потоке (прямоток).

Рис.3. Распылительная сушилка: I - стадия сушки; II - транспортная система; Ш - насосная станция. 1 - шумопоглощающий воздуховод; 2 - распыливающее устройство; 3 - воздушный поток на стадию физико-химической очистки; 4 - вытяжной вентилятор; 5 - сушильная камера;

6 - циклоны; 7 - воздушные фильтры; 8 - линия возврата мелкодисперсного (некондиционного) материала; 9-линия пневмотранспорта продукционного материала; 10 - механические сита; 11 - насос высокого давления; 12 - система охлаждения насосов; 13 -система подготовки и подачи промывного раствора; 14 - буферная емкость;

15 - линия подачи исходного раствора.

В качестве сушильного агента используют воздух, который предварительно осушают, подогревают до температур 140-210°С в огневом подогревателе (Oilfired Wanson mod.5000 В, 6155 кВт) и с объемным расходом до 60 м'/ч подают в камеру 5 через каналы, расположенные на боковой поверхности корпуса. Диаметр сушильной камеры - 3.5 м, высота - 7 м. В верхней част камеры 5 с помощью механических форсунок 2 (Atomizer) распыливают водный раствор под давлением 10 МПа.

Капли жидкости, попадая в поток горячего воздуха, со всех сторон омываются теплоносителем, в течение короткого промежутка времени теряют влагу и с потоком воздуха выводятся из нижней части камеры (поз.9, рис.3). Готовый продукт отделяют от воздуха в блоке улавливания II, в состав которого входят циклоны и механические сита. Продукт в виде порошка со средним размером частиц с!, =125 мкм поступает на стадию упаковки. Из циклопа 6 отработанный воздух с помощью вентилятора 4, установленного в верхней части камеры 5 направляют в систему очистки, включающей биофильтр и скруббер. В процессе работы периодически определяют унос продукта с отходящими газами. Пределы изменения начальной концентрация раствора, распиливаемого в сушильной камере - от 30 до 60 мае. % (асв); производительность установки достигала 2 т/ч при относительной влажности продукта не более 10 мае. %. В результате распылительной сушки получают однородный крисгашшческий продукт, удовлетворяющий требованиям санитарно-эпидемиологического надзора к пищевым добавкам.

Автором установлено, что частицы, инкапсулированные Гуммиарабиком, имеют несфсрическую форму, что может быть объяснено «усадкой» жидких капель при сушке. Нарушение целостности мембранной структуры приводит к потере ее аптиоксидантных свойств. В настоящее время отсутствуют количественные зависимости , позволяющие определять допускаемое время пребывшим частиц в зоне распыла в сушильной камере при сохранении целостности мембранной структуры инкапсулянта.

Одним из основных недостатков сушильной установки является образование отложений продукта, главным образом, в донной части камеры. Из-за регулярных остановов на очистку относительные потери в пересчете на сухой продукт могут составлять до 20 % и более. Для определения оптимального времени безостановочной работы и выбора способа предотвращения образования осадка необходимо прогнозирование скорости накопления осадка и его прочностных свойств.

В заключительной части главы сформулированы цели и задачи исследования.

Глава 2 содержит основные данные по составу , структуре Гуммиарабика и физико-химическим свойствам его водных композиций. Высокие функциональные свойства Гуммиарабика обусловлены оеобешюсгями его структуры. Химический состав Гуммиарабика весьма гетерогенен. По химическому строению он относится к классу гликопротсинов, то есть биополимеров, молекула которых содержит фрагменты как полисахаридной, так и белковой природы. Учитывая сложную структуру и состав Гуммиарабика, нельзя считать окончательно установленной взаимосвязь между характеристиками структуры, функциональными свойствами и параметрами процессов гомогенизации водных растворов Гуммиарабика и сушки.

Важнейшими данными ири моделировании и расчете процессов и аппаратов распылительного типа являются теплофизические и физико-химические свойства (вязкость, плотность, поверхностное натяжение, растворимость) раствора Гуммиарабика, определяющие спектр форсуночного распыла. Для определения основных физико-химических свойств растворов комплексных полисахаридов в работе использовано сертифицированное оборудование и методики, применяемые в Центральной Лаборатории фабрики Бейсон-Бридж (Великобритания). Точность воспроизведения экспериментальных значений растворимости и плотности растворов полисахаридов составляла 90-95 %. Результаты экспериментов показали, что с ростом температуры скорость гидратации Гуммиарабика возрастает и его растворимость в воде увеличивается . Вязкость водных растворов Гуммиарабика зависит, главным образом, от концентрации, температуры, рН и ионной силы раствора. Для измерения вязкости использовали ротационный вискозиметр ВгоокйеМ ЬУТО, шпиндель №1-4. Гуммиарабик, несмотря на относительно высокую молярную массу (460000), образует водные растворы с низкой вязкостью 0.2-1.0 Па-с при скоростном градиенте 100 с'1. Такое поведение нетипично для полисахаридов вообще и определяется особенностями разветвленной пространственной молекулярной структуры фракций, входящих в состав Гуммиарабика.

Возрастание вязкости с ростом концентрации водных растворов Гуммиарабика может быть объяснено тем, что с увеличением доли полимера в системе быстро сокращается среднее расстояние между макромолекулами. При этом увеличивается вероятность взаимного их столкновения, приводящее к образованию простейших надмолекулярных структур и возникновению молекулярных сеток. Появление таких структурированных, упруговязких систем способствует повышению эффективной вязкости растворов. При высоких концентрациях (более 30 мае. %) наблюдался эффект Вайссенберга (псевдопластичности): с повышением скоростного градиента вязкость растворов Гуммиарабика значительно снижалась.

Полученные данные были обработаны по уравнению Г. Штаудингера:

(1)

где - приведенная вязкость (т}пр), М - молекулярная масса вещества; С -

концентрация раствора; Км - константа. Определено значение константы =1.1 -10"4. Относительная ошибка в определении константы в уравнении (1) не превышала 10 %.

Исследования также показали, что зависимость между вязкостью и щелочнокислотным равновесием системы носит экстремальный характер. С увеличением водородного показателя вязкость растворов Гуммиарабика постепенно увеличивалась и достигала максимума при водородном показателе рН = 5-5.5, а затем убывала при дальнейшем росте рН.

Исследовано влияние термической обработки на приведенную вязкость водных растворов Гуммиарабика. Приведенные вязкости определены для растворов с концентрацией 0.5, 1 и 3 мае. % Гуммиарабика в воде. Термическая обработка проводилась в температурном интервале 102-160 °С в течение 16 часов. Полученные данные (рис.4) согласуются с результатами экспериментов, проведенных Бештоевой С.И. Наличие экстремума на графике кинетической зависимости приведенной вязкости может

Приведенная вязкость

Рис.4. Зависимость приведенной вязкости от темперагуры и времени термической обработки: 1 - 102 °С; 2 - 130 °С; 3 -140 "С; 4-160 °С.

быть объяснено тем, что при термической обработке возможно протекшие двух конкурирующих процессов: образование поперечных связей (сшивка) и тсрмодссгрукция (термораавд). С ростом температуры вязкость системы начинает возрастать за счет разрушения макроциклов. В то же время длительное нагревание растворов Гуммиарабика при высоких температурах может приводить к термодеструкции (термораспаду), сопровождающейся денатурацией белков и их осаждением.

В диссертационной работе определялись структурно-динамические характеристики эмульсий, стабилизированные Гуммиарабиком и исследовалось влияние времени гомогенизации на дисперсный состав получаемых эмульсий. Дня приготовления эмульсий использовались препараты рафинированного Гуммиарабика Spray R, RE, Emulsive 2000, Emulsive 2006; утяжелитель Estergum, а также эфирные масла (лимонное, апельсиновое, апельсиновый терпен). Смесь гомогенизировали в ротационном аппарате при давлении 20 МПа и скоростном градиенте 100 с"'. Для измерения размера частиц эмульсий цитрусовых масел в воде использовали анализатор фирмы «HORIBA» САРА-700, длина волны светового пучка ~ 800 нм.

d, мкм >

эмульсии (кривая 2) от времени гомогенизации I.

Агрегативная устойчивость стабилизированных эмульсий объясняется термодинамически обоснованным стремлением системы к уменьшению свободной энергии вследствие сокращения удельной поверхности частиц. В результате проведенных исследований установлено, что для получения кинетически стабильных эмульсий необходимо обеспечить условия гомогенизации, при которых достигается определенная степень дисперпирования. Как видно из рис.5 (кривая 2), этим условиям соответствует минимальное значение = 5.3 м2/г.

В главе 3 приведены результаты исследований по кинетике образования и дегидратации слоя осадка Гуммиарабика в сушильной камере, а также определены прочностные свойства слоя осадка.

Скорость образования осадка описывается кинетическим уравнением: Ф = Фх~Фь, (2)

где Ф - с1С/е1тР ,0 - масса образовавшегося осадка на площади поверхности Р за время безостановочной работы оборудования. При отсутствии внешних воздействий в уравнении

(2) можно не учитывать скорость разрушения роста осадка Ф^. В этом случае величина , характеризующая процесс накопления осадка, определяется массовой скоростью IVрг осаждения частиц на стенку канала.

Частицы высушиваемого продукта могут перемещаться из ядра потока к пристенной зоне под действием вихревой диффузии и осаждаться в виде порошка, главным образом, на дне камеры. В научно-технической литературе рассматриваются различные теоретические модели процесса турбулентного осаждения аэрозолей в плоских каналах: свободноинерционные, конвективно-инерционные, подъемно-миграционные, эффективно-диффузионные модели, а также турбулентно-миграционные модели. Отсутствие единой концепции механизма турбулентно-диффузионного осаждения не позволяет получить аналитические решения уравнений для расчета массовой скорости осаждения твердых частиц из воздушного потока. Результаты экспериментов, проведенных автором и другими исследователями позволяют рассматривать два механизма осаждения твердых частиц из турбулентного потока: чисто диффузионный и турбулентно-диффузионный.

Впервые в работах Заостровского Ф.П. и Шабалина К.Н. рассмотрен инерционный выброс твердых частиц из несущих их турбулентных вихрей. Пульсационное движение частиц в газовом потоке имеет стохастический характер, для описания которого используют методы статистической физики. Время релаксации г5 (время свободного падения частицы в направлении к поверхности осаждения после выхода частицы из циркуляционного вихря) зависит от физических свойств частицы и вязкости /лу газового потока:

Г,=А<718//,, (3)

где р,, ¡1, - плотность и средний диаметр твердой частицы.

В общем случае, коэффициент турбулентной диффузии зависит от координаты и уравнение турбулентного переноса может быть записано в виде: дс_ 5/

где 1>,г - тензор турбулентной диффузии, 0, V - поле скоростей газового потока и частиц, с - поле концентраций частиц в потоке.

Наличие градиента осредненной и пульсационной составляющих скорости продольного движения газа приводит возникновению поперечного движения частиц. Пренебрегая гравитационным и продольно-диффузионным потоками частиц для горизонтального канала уравнение турбулентного переноса можно записать следующим образом:

= (>')]}. (5)

где (у) - скорость турбулентной миграции частиц в поперечном сечении канала.

В вязком слое конвективной составляющей переноса можно пренебречь и тогда величина потока У:

(6)

где А - эмпирический коэффициент.

Вид зависимости получен из решения дифференциального уравнения

движения частицы в акустическом поле для случая моногармонического изменения скорости пульсации частицы во времени 7:

.^+±|=г.А(/(У)5тИ, (7)

^+(УУ)с = {Ц.}Угс-с*\ (4)

где ДU (у) - амплитуда скорости пульсации среды в точке нахождения частицы и начальными условиями являются:

t = 0,y = yo,^ = 0. (8)

При высоких значения числа Рейнольдса Re,, нарушается линейная связь между скоростью потока и силой сопротивления, а степень увлечения ßf частицы газовым

потоком начинает зависеть от амплитуды ДU пульсационной скорости газа. В реальных турбулентных потоках пульсации среды описываются интегралом Фурье, содержащим набор моногармонических функций различных амплитуд и частей, чередующихся в случайном порядке. Для нахождения в явном виде зависимости цр (ДU) установлена связь между Лагранжевой корреляцией скоростей U и ДU, т.е. корреляционными функциями:

Q = U(t)U(t + e)HS = &U(t)-AU(t + e). После разложения функций в интегралы Фурье и, принимая во внимание характер движения частиц (уравнение 7), получена связь между спектральной функцией Р(а) поля скоростей ДU и спектральной функцией У (о) поля скоростей U:

'И=-гпГ!ргИ' (9)

/г2

где ú) - круговая (Лагранжева) частота колебаний, с-1.

После ряда стандартных преобразований определены значения корреляционных функций S{e)-Ul, Q(0) = ¡S.U2 и формула для расчета величины степени увеличения частицы ßp :

//, = 1/(1 + о2г2). (10)

В результате проведенных исследований установлено, что спектр пульсаций потока является определяющим при турбулентном переносе на расстоянии yt к 12 от стенки канала. Для этих условий получено стационарное решение уравнения 7 в виде:

= 1.5-10-2M2„ttUx, (11)

которое позволяет рассчитать максимальное значение скорости Ут для случая малых по масштабу пульсаций среды(/<< UJ 0,1 /) и значении индекса инерционности для частиц Гуммиарабика ата = 0.534.

Характер распределения концентраций частиц с(>>) в поперечном сечении зависит, главным образом, от гидродинамических показателей потока, спектра частот собственных колебаний вязкого слоя, его физико-химических свойств, параметров дисперсного материала (размер, плотность). В настоящее время в научно-технической литературе точные аналитические зависимости для расчета профиля концентрации отсутствует. В результате проведенного анализа теоретических и экспериментальных профилей концентрации частиц в плоских каналах, полученных в работах Земеля Г.,Сакс С., Медникова Е.П., Нейкова О.Д., Палеева И.И., Бурчакова A.C. и др. исследователей, установлено, что вблизи стенки канала концентрация частиц Cs,«' достигает значения концентрации Cs,m в объеме в интервале изменений безразмерного времени релаксации г+ от 0.5-102 до 10-Ю2 независимо от их крупности и скорости газового потока

В случае, когда миграционный механизм переноса определяет поток вещества на стенку, массовая скорость осаждения частиц W :

О2)

Проведены эксперименты по изучению кинетики образования отложений Гуммиарабика в сушильной камере . В схеме распылительной сушки (с прямоточным движением фаз) использовали для нагрева воздуха теплогенератор. Производительность установки составляла 500 кг/час по сухому продукту . О скорости накопления осадка судили по изменению во времени его массы С, которая определялась объемно-весовым методом. Для измерения размера частиц Гуммиарабика применялся анализатор «НопЬа» САРА 700. Основные теплофизические параметры воздуха определяли по средней температуре воздуха в сушильной камере. В результате обработки экспериментальных данных получена эмпирическая зависимость для расчета массовой скорости осаждения частиц:

^ = 5.52-10^/1^, ■ (13)

где УУ^ = ■—~ - безразмерная скорость осаждения частиц.

На рис.6 представлены расчетные и экспериментальные значения скорости осаждения частиц Гуммиарабика в сушильной камере.

Рис.6. Зависимость относительной скорости осаждения частиц от корреляционного

параметра .

1 - расчетная зависимость (уравнение 13), экспериментальные данные: о - автор; А -Шабалии К.Н.; □ - Медников Е.П.; интервалы изменеши: средний размер частиц - 80-^200 мкм, расход воздуха - 45-^-58 м3/ч, температура воздуха -140 - 210 ° С .

Относительная ошибка в определении массовой скорости осаждения частиц Гуммиарабика по уравнению (13) не превышала 5 %. Как видно из графика, различие в экспериментальных и расчетных данных увеличивается с возрастанием значения параметра и, по всей видимости, при скорости газового потока и„> 3 м/с слой осадка начинает разрушаться.

Проведенный физико-химический анализ позволил детализировать морфологическую структуру и установить дисперсионный состав инкапсулированных Гуммиарабиком частиц,, полученных в распылительной сушилке. В результате микроскопических

исследований дисперсного состава установлен диапазон размера частиц от 10 до 40 микрон, полученных из водных эмульсий апельсинового масла методом распылительной сушки. Для изучения микроструктурных свойств инкапсулированных частиц использовали электронный микроскоп (Л JSM 820 mod. JEOL). Установлено, что частицы, инкапсулированные Гуммиарабиком, имеют несферическую форму, что может быть объяснено «усадкой» жидких капель при сушке. Вокруг частицы эмульсии формируется оболочка из стабилизатора (Гуммиарабика), обладающая повышенными структурно-механическими свойствами и способностью защищать ароматические добавки от окисления как в технологическом процессе, так и при их дальнейшем хранении. Каждая частица представляет собой коацерват, включающий большое число мелких капелек масла, размеры которых могут достигать 1 мкм в диаметре. Структурная детализация позволила установить морфологический состав вакуолеобразной микрочастицы. Внутренняя область частицы заполнена жидкой фазой (эмульсией) и окружена пористой мембраной (полимерной пленкой Гуммиарабика), толщиной до 10 микрон. Размеры микропор (воздушных каверн) в мембране не превышают 1 микрона. При правильно подобранном режиме гомогенизации и сушки значение относительной пористости частиц составило еи « 0.4 (влажность продукта определяли с помощью анализатора влажности SARTORIUS МА-30).

С повышением температуры сушильного агента наблюдалось нарушение целостности мембранной структуры (пленки Гуммиарабика), что приводило к потере ее антиоксидантных свойств. В работе проведены исследования по влиянию температуры на физико-химические и прочностные свойства пленок Гуммиарабика, выполняющих роль пористой мембраны. Результаты проведенных термогравиметрических исследований, проведенных с помощью системы термического анализа METTLER TOLEDO (Швейцария), позволили сделать вывод о возможности протекания термической деградации - интенсивной деструкции и дегидратации в структурных звеньях Гуммиарабика при нагреве выше 100 °С. Экспериментальные данные были обработаны по уравнению:

где тн - продолжительность превращения, с; kh - константа скорости процесса, с"'.

Определено значение константы в уравнении (14) при температуре 150 °С: к™ = 10~4 с"1. Относительная ошибка в определении константы скорости по уравнению (14) не превышала 5 %. Полученное кинетическое уравнение позволяет определять допускаемое время пребывания частиц в зоне распыла в сушильной камере при сохранении целостности мембранной структуры инкапсулянта.

Для определения условной величины модуля упругости образцов Гуммиарабика использовали наноиндентор MTS G200 с эффективным радиусом зонда 20 нм. Прочность на разрыв предварительно термически обработанных образцов Гуммиарабика составила

«102 Па. Допустимый предел прочности образцов Гуммиарабика на растяжение составит «г, = 1.0Па. Такая прочность достигалась при степени дегидратации образцов Гуммиарабика ак = 0.2.

В главе 4 проанализированы приемы интенсификации совмещенных тепломассообменых процессов и конструктивные решения для снижения скорости роста осадка Гуммиарабика в сушильной камере. Приведены результаты исследования влияния акустического поля на процесс образования слоя осадка Гуммиарабика и определены оптимальные условия сушки при минимальных энергозатратах на удаление осадка.

В настоящее время в научно-технической литературе отсутствуют какие-либо количественные характеристики, описывающие разрушение твердых осадков в системе «газ - твердое» при воздействии внешнего акустического поля.

(14)

Согласно представлениям о вихревой структуре газового потока, разработанных Клайн С., Блейком Т., Хабахпашевым Е.М., Шептуном В.М. и другими исследователями, спектр частот собственных колебаний является определяющим в интенсификации процессов переноса в пристенной области (_у+и12). В экспериментах знакопеременное поле звукового давления в пристенном слое на границе раздела «стенка канала -воздушный поток» создавали за счет механического воздействия. Электрические колебания звуковой частоты усиливались широкополосным усилителем, после чего преобразовывались в звуковые колебания, которые передавались через стенку сушильной камеры.

На рис.7 приведены экспериментальные данные по влиянию звукового давления на

скорость

ф -10? кг/м?с 20,0 - ■

15.0 - ■

роста

осадка.

10,0 - -

5,0 - ■

+

+

+■

+

0,1 0,3 0,5 0,7 Р,«,МПа

Рис.7. Зависимость массовой скорости Ф образования осадка Гуммиарабика от величины

звукового давления Р„: I, II - нижняя и верхняя границы областей оптимальных значений давления;

1 - Ке = 12-103;2- Ке = 10.5-105;3- Кв = 8103;4- Яе = 6.5-10';5- Ке = 5.1-10\

Проведенный физико-химический анализ позволил установить структуру осадка. В осадке содержатся частицы со средним диаметром = 125 мкм, для которых время релаксации г, связано с периодом Тк колебаний пристенного слоя неравенством Г,/т; <0.02.

Ход кривых Ф(Р„) показывает, что скорость роста осадка при акустическом воздействии зависит от предельного звукового давления; начало и окончание разрушающего действия звукового давления Ра показаны пунктирными линиями (рис.7).

Увеличение величины предельного звукового давления с увеличением чисел Рейнольдса можно объяснить рассеянием энергии колебаний более высокочастотными турбулентными пульсациями в пристенном слое. Экспериментальные исследования показали, что воздействие акустических колебаний на процесс образования отложений оказывается эффективным в достаточно узком диапазоне звукового давления и зависит от числа Рейнольдса. При достижении числа Яе > 12 - 10 3 акустические колебания практически не оказывали влияния на скорость роста осадка.

В результате обработки экспериментальных данных по кинетике роста слоя осадка получена количественная зависимость для определения скорости ФЬг разрушения роста осадка для широкого диапазона изменения чисел Рейнольдса:

Фы =6-10"2аз , (15)

где X — ЛС/ / С/ - амплитудно-частотный параметр.

Оптимальная величина звукового давления может быть определена из условия равенства факторов роста Фас и разрушения Фк осадка твердой фазы. Совместное решение уравнений 13 и 15 позволяет определить амплитудно-частотный параметр аэ и амплитуду колебательной скорости Д11 при известных числах Рейнольдса, физико-химических свойствах сушильного агента и высушиваемого материала. В этом случае оптимальное значение величины звукового давления :

/РЛ- к

а значения амплитуды Асм смещения определяют из уравнения, записанного для плоской волны:

07)

где - частота налагаемых колебаний.

V

0 г 5ргиЦшТ

Рассчитанные значения критерия Г =——— - соответствовали условиям

2 Е.сг& ^ и. )

разрушения осадка (Г > 1.0).

В главе 5 приведен уточненный алгоритм расчета процесса сушки при использовании звуковых колебаний, проанализированы оптимальные условия по удалению осадка из сушильной камеры.

Для выбора оптимальных условий сушки и минимизации затрат на удаление осадка предложено использовать обобщенный технологический параметр:

п"=г[Чг) <1 ' (18)

где Т - средняя температура в сушильной камере, - температура плавления Гуммиарабика, тЬг • период воздействия акустических колебаний на осадок.

За счет термической деградации прочность осадка значительно увеличивается и затраты на его удаление резко возрастают. При изменении степени дегидратации от 0.1 до 0.6 прочность осадка может возрастать более чем в 3 раза. В диссертационной работе разработан способ периодического воздействия акустических колебаний на слой образующегося осадка Гуммиарабика. Продолжительность периода роста осадка между воздействиями на него звуковых колебаний должно удовлетворять условию:

(19)

где тк х 1200 с рассчитывают по уравнению 14, а продолжительность в^ закрытия стсики канала первичным слоем осадка составляет порядка ~ 4000 ^Продолжительность превращения гм определяет период роста осадка между воздействиями на стенку канала звуковыми колебаниями. Значение величины , рассчитанной по уравнению:

т* = Р* Ьъ.рг / 6- 10-2£Б , (20)

составило ты ~ 4000 с при Р^' = 0.3 МПа. В течение 120 часов работы распылительной сушилки толщина первичного слоя осадка не превышала £,^¿2-10"' м (рис.8). Значение обобщенного технологического параметра П0б - 0,42.

Рис.8. Цикловая диаграмма роста и разрушения слоя осадка: 1 - рост осадка; 2 - разрушение.

Удельные энергетические затраты на удаление осадка составили: Л'э = 12.0 кВт-ч/кг осадка, что позволяет рекомендовать предложенный способ взамен существующего метода промывки сушильной камеры (удельные энергозатраты на перекачивание промывных растворов составляли до 25 кВт-ч/кг осадка).

Разработан технологический регламент на очистку сушильной камеры и усовершенствована автоматизированная система управления процессом распылительной сушки с использованием в блоке имитационного моделирования полученных количественных зависимостей для определения заданной производительности при минимуме энергозатрат на удаление осадка из сушильной камеры.

Выводы и основные результаты.

1. Экспериментально определено время гомогенизации и получены стабильные, тонкодисперсные водные эмульсии с минимальной удельной поверхностью частиц. Полученные данные использованы при разработке технологии и аппаратурного оформления процессов гомогенизации водных растворов Гуммиарабика на фабрике Бейсон-Бридж.

2. Дана оценка морфологической структуре и дисперсному составу частиц Гуммиарабика в зоне образования факела в сушильной камере.

3. Определены кинетические параметры процесса дегидратации и прочностные показатели пленок Гуммиарабика. Полученные данные позволяют уточнить время пребывания частиц в распылительной сушилке.

4. Разработан акустический способ удаления осадка Гуммиарабика из сушильной камеры.

5. Разработана математическая модель процесса образования слоя осадка Гуммиарабика , уточнен алгоритм расчета процесса сушки при использовании звуковых колебаний, а также разработан технологический регламент на очистку сушильной камеры.

6. Определены оптимальные условия сушки при минимальных энергозатратах на удаление осадка и усовершенствована автоматизированная система управления процессом распылительной сушки.

З.Осиовные положения и результаты опубликованы в следующих работах:

1. Беренгартен М.Г., Булатов М.А., Хаддад Дж. Подготовка водных растворов Гуммиарабика для использования в пищевой промышленности // Журн. Вода: химия и экология №4 - М. 2008 - с. 17-25;

2. Булатов М.А., Хаддад Дж. Кинетика образования отложений Гуммиарабика в распылительной сушилке. Информатизация технических систем и процессов ММТТ-21: Сб. тр. XXI Международной научной конференции, т.5, Саратов, 2008 - с. 92-94;

3. Плащина И.Г., Булатов М.А., Игнатов М.Ю., Хаддад Дж. Гуммиарабик: функциональные свойства и области применения // Журн. Пищевая пром-ть. 2002. №6 - с. 54-55;

4. Булатов М.А., Хаддад Дж., Гибискус Сабдариффа // Журн. Пищевая пром-ть. 2002. №11-с. 62-63.

5.Хаддад Дж., Булатов МА., Игнатов М.Ю.Гуммиарабик (промышленное производство). Пищевые ингредиенты XXI века. Сб.докладов IXМеждународного Форума, Москва, 2008-с.96-103. (Зстр)

6. Хаддад Дж., Дорохов И.Н., Булатов М.А. Управление образованием осадков Гуммиарабика в распылительной сушилке. Сб.трудов XXII - Международной научной конференции «Математические методы в технике и технологиях - ММТТ-22: Псков, 2009 (в печати).

Примятые обозначения: а - скорость звука, м/с; ah - степень дегидратации; d -диаметр, м; S - толщина, м; Е. - приведенный модуль упругости; /- частота колебаний, с"' ; I - линейный размер, м; v - кинематическая вязкость, м2/с; Re^ = AUds/v - число Рейнольдса; р - плотность, кг/м3; rt = tJJ'y ¡vv - безразмерное время релаксации; U, U. -осредненная и динамическая скорости соответственно, м/с; х, у - продольная и поперечная координаты; yt = yU./v - безразмерная координата.

Индексы: v - для газового потока; s - для частицы высушиваемого продукта

J-

Подписано в печать: 26.02.2009

Заказ № 1639 Тираж -100 экз. Печать трафаретная. Объем: 1 усл.п.л. Типография «11-й ФОРМАТ» ИНН 7726330900 115230, Москва, Варшавское ш., 36 (499) 788-78-56 www.autoreferat.ru