автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Совершенствование и разработка новых способов неразрушающего контроля микроструктуры металла теплоэнергетического оборудования

На правах рукописи

РГБ ОД

ноя ш

ВАДИМ ВЛАДИМИРОВИЧ АРТАМОНОВ

СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ И РАЗРАБОТКА НОВЫХ СПОСОБОВ НЕРАЗРУШАЮЩЕГО КОНТРОЛЯ МИКРОСТРУКТУРЫ МЕТАЛЛА ТЕПЛОЭНЕРГЕТИЧЕСКОГО ОБОРУДОВАНИЯ

05.11.13 Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва - 2000

Работа выполнена на кафедре физики Павлодарского государственного университета, г. Павлодар и в Московском научно-производственном объединении «Спектр», г.Москва

Научные руководители:

д.т.н., профессор Волошин В.О. д.т.н., профессор Соснин Ф.Р.

Официальные оппоненты: д.т.н., Коннов В.В. к.т.н. Кеткович A.A.

Ведущая организация - ОАО «НИИХИММАШ», г.Москва

Защита состоится 13 декабря 2000 г. в 10 часов на заседании диссертационного совета Д. 109.01.01 при ЗАО МНПО «Спектр» по адресу:

119048, г.Москва, ул. Усачева, 35

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ЗАО МНПО «Спектр»

Автореферат разослан «13» октября 2000 г.

Л

Ученый секретарь диссертационного д.т.н., профессор

совета

В.Н. Филинов

/

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Повышения ресурса и надежности тепловых ;ктр о станций (ТЭС) является важной задачей, при решении которой значимая роль принадлежит техническому диагностированию металла основ-х элементов теплоэнергетического оборудования. Непременной состав-ощей диагностирования является контроль микроструктуры металла.

Металл энергетического оборудования работает в тяжелых условиях д воздействием высоких температур, высоких стационарных и периодиче-1 изменяющихся нагрузок. Поэтому в металле происходят необратимые эцессы трансформации микроструктуры, и как, следствие развивается пол-гесть. Все это может привести к аварийному разрушению оборудования, скольку разрушение при ползучести является структурно чувствительным эцессом, руководящим документом РД 10-262-98 предписывается перио-1еский контроль микроструктуры. Контроль микроструктуры дорогостоя-го энергетического оборудования целесообразно проводить неразрушаю-:м методом.

Магнитные, акустические и другие физические методы неразрушаю-го контроля микроструктуры применительно к задачам теплоэнергетики еют ограниченное применение, т.к. не позволяют проводить этот контроль ой достоверность, которую обеспечивают металлографические методы по СТ 5639, 5640 и ОСТ 34-70-690-96. Поэтому основополагающий в тепло-фгетике РД 10-262-98 предусматривает контроль микроструктуры только галлографическим методом.

В теплоэнергетике наибольшее распространение получил репличный >соб неразрушающего контроля микроструктуры. Однако единая научно юнованная методика получения реплик отсутствует. Применяющиеся споил получения реплик основаны на эмпирических данных, мало надежны и

имеют низкую воспроизводимость результатов. Кроме того, эти методы предусматривают получение полимерных реплик, имеющих низкие оптические свойства, что затрудняет микроскопическое изучение и документирование микроструктуры.

Целью работы является совершенствование и разработка новых способов получения реплик, которые адекватно отображали бы исследуемую микроструктуру и имели бы достаточно высокие оптические свойства.

Задачи исследования. Для достижения цели в работе поставлены и решены следующие основные задачи:

1. Исследование дефектоскопических характеристик полимерных реплик; применяемых в практической металлографии.

2. Определение основных направлений работ по повышению оптических характеристик и дефектоскопической информативности реплик нового поколения.

3. Выбор полимерного материала и растворителя, обеспечивающих наименьшее поверхностное натяжение.

4. Определение оптимальной концентрации и структур полимерных растворов, обеспечивающих получение реплик, адекватно отображающих исследуемую микроструктуру.

5. Определение оптических свойств полимерных реплик - отражательной способности, разрешения и контраста.

6. Исследование возможности получения металлических реплик электроосаждением (цементацией).

7. Производственные испытания и внедрение разработанных реп-личных способов неразрушающего контроля микроструктуры на

гпловых электростанциях.

Методы исследования. Поставленные задачи решались путем зчетания теоретических и экспериментальных исследований на осно-2 фундаментальных положений физической, коллоидной химии, ме-шловедения, теории оптической микроскопии.

При экспериментальном исследовании реплик применяли дисперсион-лй анализ, позволяющий получить статистически достоверные результаты

1ытов.

При определении оптических свойств реплик использовали методы :хнической фотографии: микрофотографирование, микрофотометрирование :гативов микрофотографий. Для измерения отражательной способности изловлен специальный прибор на основе оптической схемы металлографиче-;ого микроскопа МИМ-8М. При расчете линейного разрешения и оптиче-:ого контраста использовали современные представления теории фотограт и оптической микроскопии.

Определение оптимальных условий получения медных реплик осущест-ено посредством планированных опытов с реализацией полного трехфак-рного эксперимента, получением адекватного линейного уравнения регрес-;и и последующего движения по градиенту.

Научная новизна работы состоит в следующем:

Впервые процесс формирования полимерных реплик для опти-^кой микроскопии рассмотрен как физико-химический процесс, юисходящий на границе раздела фаз «полимерный раствор - по-рхность стального шлифа» и зависящий от поверхностных явле-ш, в частности, от поверхностного натяжения и смачивания. У ставлено, что поверхностное натяжение и смачивание, с одной ороны, определяют адекватность реплики, т.е. точность ото-

бражения микроструктуры, с другой стороны, сами зависят как от природ1 полимерного материала, так и от природы растворителя.

Впервые проведен сравнительный анализ оптических свойств реплт полученных из разных полимерных материалов.

Изучение поверхностного натяжения и оптических свойств позволило перейти от эмпирического подбора полимерных материалов и растворителе! к их научно обоснованному выбору.

Показано, что для неразрушающего контроля микроструктуры воз можно использование металлических реплик, получаемых электроосаждени ем.

Практическая ценность выполненной работы заключается в следующем: для контроля микроструктуры на ТЭС предложен раствор полистирола в бензоле при массовой доле полистирола 10-20%. Реплики, получаемые из этого раствора, не только адекватно отображают микроструктуру, но и имеют наиболее высокие по сравнению с другими полимерными материалами оптические свойства.

Определены оптимальные условия, позволяющие посредством реакции цементации получать медные реплики, адекватно отображающие исследуемую микроструктуру металла и имеющие характерные для металла оптические свойства.

Реализация работы. Результаты теоретических и экспериментальных исследований использованы АО «Севказэнергоремонт» и ТОО «Техэнерго-тест» для неразрушающего контроля микроструктуры металла теплоэнергетического оборудования на Карагандинской ГРЭС-2, Джезказганской ТЭЦ, Павлодарских ТЭЦ-1 и 2.

Апробация работы. Основные результаты доложены и обсуждены на международной конференции «Проблемы вузовской и прикладной науки в Республике Казахстан» (Астана, 1999); республиканской научно-

)актической конференции «Наука и образование в стратегии регионального йвития» (Павлодар, 1999); конференции молодых специалистов электро-[ергетики (Москва, 2000); региональных научно-практических конференци-: молодых ученых (Павлодар, 1999 и 2000 г.г.).

Публикации. По результатам выполненных исследований [убликовано 7 печатных работ, получено 4 предварительных патента Рес-'блики Казахстан.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, трех ав, заключения и содержит 111 страниц текста, 17 рисунков^_20 таблиц, исок использованных источников из 100 наименований и 2 приложения.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении показана актуальность темы, поставлена цель работы и ределены задачи исследований.

В первой главе проведен обзор и анализ существующих способов не-зрушающего контроля микроструктуры металла. Исследованию магнит-х, акустических, вихретоковые и других физических видов неразрушающе-контроля микроструктуры посвящено большое количество работ как тео-гического, так и прикладного характера. Однако физические методы струк-юскопии являются косвенными, не имеют единых стандартизированных годик определения структурных составляющих, величины зерна, строчеч-:ти, видманштетта, степени сфероидизации и графитизации перлита. Рабо-эщий в условиях ползучести металл поражается микропорами размером 1-[км, накопление которых сверх определенного предела приводит к аварий-лу разрушению. Такие дефекты лежат за пределами чувствительности финских методов неразрушающего контроля. Капиллярный метод также не-

эффективен. В связи с этим действующими в теплоэнергетике и обязательными к исполнению руководящими документами предусматривается определение этих важных характеристик микроструктуры и микроповрежденности только более точным металлографическим методом.

Разновидностью неразрушающего контроля микроструктуры является метод отбора сколов (микрообразцов). Однако метод сколов мало приемлем, например, для растянутых зон гибов паропроводов, т.к. приводит к утонению стенок.

Неразрушающий контроль микроструктуры металлографическим методом предполагает подготовку шлифа непосредственно на поверхности диагностируемого узла без вырезки образцов. Подготовленный шлиф исследуют посредством портативного металлографического микроскопа или снимают с этого шлифа реплики (оттиски).

Запыленные атмосферы цехов ТЭС ограничивают широкое применение портативных микроскопов для неразрушающего контроля микроструктуры.

Наиболее перспективным, по нашему мнению, является репличный способ неразрушающего контроля. Однако действующие в настоящее время методические указания тридцатилетней давности основаны на эмпирических данных - пластиковые реплики, получаемые по этой методике, имеют низкое качество.

Для получения реплик по методическому указанию поверхность твердого полимера смачивают растворителем, после чего прижимают полимер к шлифу. Размягченная поверхность полимера повторяет микрорельеф поверхности шлифа. После высыхания размягченной поверхности за счет испарения растворителя полученную реплику отделяют от шлифа и изучают в стационарных условиях при помощи оптического металлографического микроскопа.

Микроструктуру металла правомерно рассматривать как совокупность микровыступов и микровпадин на поверхности шлифа. Чтобы реплика

хекватно отображала микроструктуру, на поверхность шлифа должно по-зсть достаточное количество растворенного полимера. Наносимое по мето-зческому указанию пипеткой или кисточкой на поверхность твердого поли-ера количество жидкости трудно регулировать, т.е. трудно обеспечить дос-1Точное количество жидкого полимера.

По нашему мнению, надо не смачивать полимер растворителем, а пол-)стью растворить полимер и полученный жидкий раствор наносить на лиф. Этот подход к получению полимерных реплик в последнее время поучает распространение в теплоэнергетике. Однако в имеющихся публикаци-: по контролю металла теплоэнергетического оборудования не сообщается о »мпонентах полимерных растворов и их концентрации. В ОСТ 34-70-690-96 дан перечень материалов и растворителей, но способ приготовления рас-оров и соотношение их компонентов не указаны.

На основании проведенного анализа литературных источников опреде-ны основные задачи последующих исследований.

Во второй главе изложены результаты теоретических и эксперимен-пьных исследований процесса получения полимерных реплик.

Как указывалось выше, для адекватного воспроизведения микрострук-ры репликой на поверхность шлифа должно попасть достаточное количест-полимера. Однако это условие является необходимым, но не достаточным, ^кватность реплики, во многом будет определяться физико-химическими пениями на границе раздела фаз «поверхность шлифа-жидкий полимерный териал» - поверхностным натяжениями и смачиванием.

Поверхностное натяжение (коэффициент поверхностного натяжения) о гь работа, затраченная на образование единицы поверхности раздела фаз.

Зависимость смачивания или несмачивания от поверхностного натяже-я показана на (рис.1).

б

Рис.1 Растекание капли на твердой поверхности: а - смачивание (а^Охж); б - несмачивание (стг< отж). Штрихом показано положение капли в начальный момент.

Мерой смачивания является краевой угол 9 - угол между твердой поверхностью и касательной в точку соприкосновения трех фаз. Если система находится в состоянии равновесия, то краевой угол 0 связан с поверхностным натяжением уравнением Юнга

Является очевидным, что при смачивании 0<90°, а при несмачивании

Если иметь в виду получение реплик высокого качества, правомерно полагать, что жидкая фаза, полученная растворением какого-то полимерного материала в каком-то растворителе, должна хорошо смачивать поверхность шлифа, чтобы полностью заполнить все микровыступы и микровпадины на его поверхности, т.е. достаточно точно повторить микрорельеф поверхности шлифа. Поэтому представляется целесообразным экспериментально определить смачиваемость, т.е. краевой угол 0 в некоторых полимерных растворах.

Данные этих опытов, приведенных на рис.2-5, показывают, что на краевой угол влияет как природа полимерного материала, так и природа растворителя.

Все кривые на рис.2-5 в области максимальных концентраций асимптотически приближаются к горизонтали. Это означает, что при таких концен-

соэО = (Отг-

(1)

с>90\

ациях нанесенный на шлиф раствор не растекается по стальной поверхно-и, т.е. что, как отмечалось выше, при 9>90° имеет место несмачивание.

Таким образом, на основании экспериментальных данных можно за-ючить, что лучшим с точки зрения наименьших значений 9 растворителем я оргстекла является дихлорэтан (кривая 1 рис.3), для полистирола и акри-вой смолы - бензол (кривые 1 рис. 2 и 4 соответственно), для коллодия -етон (кривая 1 рис.5). Сравнение этих кривых показывает, что наименьшие ачения 6 обеспечивает система «полистирол-бензол», наибольшие - «орг-екло-дихлор-этан». Промежуточное положение занимают системы «колло-й-ацетон» и «акриловая смола-бензол».

Чтобы реплики адекватно отображали исследуемую микроструктуру, створы полимерных материалов должны хорошо смачивать поверхность тифа, т.е. 0 должен быть как можно меньше. Как следует из рис. 2-5, при очих равных условиях значения 0 определяются концентрацией растворов с увеличением концентрации растворов 9 возрастает, т.е. смачиваемость нижается. В этом отношении для получения реплик целесообразно исполь-вать растворы с минимальной концентрацией полимерных материалов.

В то же время реплика должна иметь достаточную прочность, обы при отделении ее от поверхности шлифа не происходила деформация лимерной пленки. Для выполнения этого условия реплика должна иметь олне определенную толщину. Толщина же реплики при прочих равных ус-виях будет определяться концентрацией полимерного раствора.

Таким образом, во влиянии концентрации раствора на процесс фор-рования реплик наблюдаются две противоречивые тенденции: с одной стоны, концентрация раствора должна быть как можно меньше, чтобы обеспе-гь лучшую смачиваемость, с другой стороны, растворы должны быть дос-гочно концентрированными, чтобы обеспечить необходимую толщину и, < следствие, достаточную прочность реплики.

Массовая доля, %

Рис.2.3ависимость 0 от концентрации полистирола- в растворе. Растворитель: 1 - бензол, 2 - №647, 3 - дихлорэтан, 4 - четыреххлори-стый углерод.

О 10 20 30 40 50 60

Массовая доля, %

Рис.3. Зависимость 9 от концентрации оргстекла в растворе. Растворитель: 1 - дихлорэтан, 2 - бензол, 3 - №647.

ю ю 10 г0 ¡0 10 о

1 1 4 кх* 3 /2К- 1 !

{ ^ У

1 \г7У

1

1 Л/У : !

| 1

! ! 1 ! ! 1 ...... .

10 20 30 40 Массовая доля, %

50

60

:.4. Зависимость 0 от концентрации акриловой смолы в растворе. Рас->ритель: 1 - бензол, 2 - №650, 3- №647,4-дихлорэтан.

0 10 20 30 40 50 60

Массовая доля, %

:.5. Зависимость 0 от концентрации коллодия в растворе. Растворитель: ацетон, 2 - №650, 3 - бензол, 4 - №647, 5 - дихлорэтан.

Для разрешения этого противоречия нами проведены опыты как в лабораторных условиях, так и в производственных условиях на Павлодарских ТЭЦ-1 и 2. Установлено, что минимальная толщина, при которой отсутствует деформация, составляет 0,06 мм - такая толщина реплик получается из растворов с массовой долей полимерного материала 10%. Однако из растворов с массовой долей полимерного материала более 20% формируются реплики, неадекватно отображают исследуемую микроструктуру. Отсюда следует, что массовая доля 10 - 20% - это интервал оптимальных концентраций.

Важнейшими оптическими характеристиками, определяющими адекватность реплик, являются отражательная способность, оптический контраст и разрешение. Известно, что отражательная способность полимеров намного меньше отражательной способности металлов. Как следствие, реплика обеспечивает меньший контраст мнимого изображения, чем металлический шлиф. Разрешение изображения на полимерной реплике также меньше, чем у шлифа-оригинала. Это связано, во-первых, с худшей отражательной способностью, во-вторых, с тем, что материал реплики не полностью заполняет микровыступы и микровпадины на поверхности шлифа. Низкие отражение и контраст затрудняют визуальное наблюдение и документирование (фотографирование и оцифровку) микроструктуры, а низкое разрешение, уменьшая полезное увеличение, может сделать невозможным правильное распознавание некоторых составляющих микроструктуры, таких как микропоры ползучести.

Очевидно, что реплики, изготовленные из разных материалов, будут отличаться по оптическим свойствам.

Сравнительный анализ отражательной способности реплик, изготовленных из разных полимерных материалов, проводили в

условиях, максимально приближенных к условиям микроскопических наблюдений. Для этого на основе селеновых фоторезисторов 1>СК-7б нами собран цифровой фотодатчик, позволяющий измерять зсвещенности величиной менее 1 лк. Фоторезисторы фотодатчика 5ыли вмонтированы в корпус фотокассеты фотокамеры металлографического микроскопа МИМ-8М. Измерение отражательной .пособности проводили при увеличении 500 раз. В качестве эталон равнения использовали алюминиевый шлиф, отражательная спо-обность которого условно приняли равной 1. Результаты измере-[ия отражательной способности приведены на рис.6.

Полистирольные имеют лучшую отражательную способность, кото-ая, однако, составляет лишь 19,6-23,9% от отражательной способности тального шлифа. Отражательная способность реплик из других полимерных атериалов еще ниже.

■а 0,40 2 0,35

0,392

0,321

| 0,20

I 0,15 -I

| 0,10 |

| 0,05

О 0,00 ^

0,077

°.°38 0,026 0,032 о,024 0,032 0,038

гш1 шет

[с.6. Отражательная способность: 1-нетравленный шлиф из стали Х1МФ, 2-тот же шлиф травленный; реплики: 3-полистирол, 4-лента для гнитной записи, 5-рештеновская пленка, 6-реплика ВТИ, 7-коллодий, эргстекло, 9-акриловая смола.

Контраст к - понятие, характеризующее максимальное различие в светимости или освещенности различных частей объекта.

к ~~ ( -^тах ^тах (2)

где -1тах - освещенность негатива на участке наибольшего почернения, Jmin -освещенность на участке наименьшего почернения.

Разрешающая способность — способность оптической системы давать раздельное изображение двух близких друг к другу объектов. Для определения линейного разрешения использовали критерий Рэлея, согласно которому два точечных объекта считаются изображенными раздельно, если минимальная интенсивность на участке между их центрами не превышает 75% максимальной интенсивности центров (пиков).

Контраст и линейное разрешение определены по негативам микрофотографий шлифов теплотехнических сталей и снятых с них реплик. Участки негативов фотометрировали при помощи микрофотометра прямого измерения МФ-2. Полученные при помощи микрофотометра значения почернений участков негативов переводили в значения экспозиций при помощи характеристической кривой использованного негативного материала. По величинам экспозиции, которые пропорциональны освещенностям, определили контраст и линейное разрешение. Результаты измерений приведены в табл. 1 (использован объектив-ахромат с 8,37 и А=0,65, х500).

Судя по литературным данным, при исследовании микроповрежденно-сти металла оптическими микроскопами при увеличении 500 раз можно обнаружить микропоры размером 1 мкм и более. С этим согласуются определенные нами значения линейного разрешения шлифа-оригинала (1,1-1,2мкм) и реплик, полученных из использованных в данной работе растворов полистирола, оргстекла, акриловой смолы и коллодия - 1,4-1,5 мкм. Указанное линейное разрешение позволяет выявить микроповрежденность металла еще в начале второй стадии ползучести, когда дальнейшая эксплуатация оборудо-

ания возможна. Среди примененных в данной работе полимерных материа-ов и растворителей, наиболее приемлемым, учитывая результаты исследова-ия смачивания, отражения, разрешающей способности и контраста, является эчетание полистирола с бензолом.

На рис. 7 и 8 приведены фотографии микроструктур шлифов-эигиналов и реплик, полученных из раствора полистирола в бензоле при ассовой доле полистирола 15%.

В третьей главе изложены результаты исследований процесса получения еталлических, в частности медных реплик. Из теоретической и прикладной гектрохимии известно, что при электроосаждении (электрокристаллизации) еталла на чужеродную подложку первые слои кристаллизующегося металла )вторяют микроструктуру подложки-катода.

Таким образом, в принципе электроосаждением возможно получение гталлических реплик.

Организовать электролитическую ячейку, в которой катодом служил I подготовленный на поверхности оборудования шлиф, можно при горизон-льном расположении шлифа. Однако на практике поверхности подлежаще-контролю оборудования чаще всего расположены наклонно или верти-льно. Более того, в ряде случаев появляется необходимость контролировать верхности с потолочным расположением. В таких условиях организовать ектролитическую ячейку весьма сложно или просто невозможно. По-димому, получение металлических реплик электроосаждением следует оводить без наложение внешнего электрического тока, т.е. без электроли-ческой ячейки. Такую возможность открывает реакция цементации (кон-сгного обмена), которую называют также «внутренним электролизом».

Таблица 1

Линейное разрешение и контраст различных полимерных реплик. Числитель -линейное разрешение, мкм, знаменатель - контраст.

Исследуемая структура Разрешаемый элемент микроструктуры Шлиф-оригинал Полистирол Лента для магнитной записи Рентгеновская пленка Реплика ВТИ Колл одий Оргстекло Акриловая смола

Сталь 12Х1МФ, наработка 70 тыс. ч Зерна сфе-роидизи-рованного перлита 1,2 0,47 1,5 0,37 2,0 0,25 2,5 0,27 1,4 0,35 1,5 0,32 1,4 0,32 1,4 0,32

Сталь 12Х1МФ наработка 200 тыс. ч Карбиды, границы зерен феррита 1,1 0,50 1,4 0,38 2,2 0,24 2,6 0,24 1,4 0,36 1,5 0,33 1,4 0,32 1,4 0,32

»

'ч'ч

• е V-;

л.

■•Л'^к

(ЧЛ.; Щ .'Л / ш

т

д^Л'

Ш

>

X. > '

Рис.7. Микроструктура стали 12Х1МФ, наработка - 90 тысяч ч.: а - микрошлиф, б - реплика. х500

Л Л >т

г*' >7

- ^ "

-У

1

Рис.8. Микроструктура стали 12Х1МФ, наработка - 200 тысяч ч.: а - микрошлиф, б - реплика. х500

Известно, что при электрокристаллизации лучше всего воспроизводят микроструктуру катода цинк, медь и серебро. Электрохимический потенциал цинка отрицательнее потенциала железа, поэтому цинк не восстанавливается железом из раствора. Потенциалы меди и серебра более положительны по сравнению с потенциалом железа, поэтому железо вытесняет эти металлы из раствора. Но использование драгметалла (серебра) нецелесообразно по экономическим соображениям. Поэтому принято решение исследовать возможность получения за счет реакции цементации медных реплик, используя в качестве цементирующего металла поверхность стального шлифа.

При исследование процесса получения медных реплик цементацией применили планирование эксперимента по методу Бокса-Уильсона. Во всех опытах использовали образцы из стали 12Х1МФ. Медьсодержащий раствор наносили на поверхность шлифа тампоном. Время выдержки раствора на поверхности шлифа во всех опытах 1 мин. На поверхность находящегося на шлифе медного осадка наносили раствор коллодия. После высыхания колло-диевого раствора образовавшийся полимерный слой-основу снимали со шлифа. Вместе с полимерной основой от шлифа легко отделялась и медная пленка.

В качестве параметра оптимизации (функции отклика) У принята часть поверхности реплики площадью 1 см2, точно, т.е. адекватно воспроизводящая микроструктуру шлифа. Размерность У - %. Для определения оптимальных условий цементационного осаждения медных реплик нами был реализован полный трехфакторный эксперимент 23. В качестве независимых переменных (факторов) выбраны концентрации X! - сульфата меди СиБО^бНгО, Х2 - серной кислоты Н2Б04 Х3 - поверхностно-активного вещества тиомочевины (ЪШгЬСБ, где Х15 Хг, Хз - натуральные значения факторов, г/л.

Интервалы варьирования факторов указаны в табл. 2. Матрица плани-1вания эксперимента представлена в таблД

Таблица 2

Интервалы варьирования и натуральные значения факторов.

Условия опытов Концентрация, г/л

Х1 х2 х3

¡азовый (основной) уровень 150 7,5 3

1нтервал варьирования 100 7,5 3

Верхний уровень 250 15 6

Нижний уровень 50 0 0

В табл. 3 приведены также результаты рандомизированных во времени ¿тов. У и У" - значения параметра оптимизации двух параллельных опы-, У - среднее значение параметра оптимизации в двух параллельных опы-, Хь Х2, Х3 - кодированные значения факторов.

Таблица 3

Матрица планирования и результаты опытов

№ опыта XI х2 Х3 V У" У

1 -1 -1 +1 52 50 51

2 +1 -1 -1 60 62 61

3 -1 +1 -1 49 47 48

4 +1 +1 +1 68 72 70

5 -1 -1 -1 47 43 45

6 +1 -1 +1 78 82 80

7 -1 +1 +1 69 69 69

В +1 +1 -1 78 78 78

В работе воспроизводимость опытов определяли по критерию Кохрена, значимость коэффициентов регрессии - по критерию Стью-дента, адекватность уравнений регрессии - по критерию Фишера.

Используя расчетную матрицу, определили значения коэффициентов регрессии, которые оказались равны:

Ь0 Ь>1 Ь2 Ь3 Ь>1.2 Ь|.3 Ь2-3 Ь^г-з

62,75 9,50 3,50 4,75 -1,75 -2,00 -1,50 -5,25

Установлено, что коэффициент регрессии Ь2_з является незначимым . Поэтому уравнение регрессии справедливо записать в следующем виде:

У=62,75+9,50Х1+3,50Х2+4,75Хз-1,75Х1Х2-2,ООХ1Хз-5,25Х1Х2Хз (3)

Проверка показала, что уравнение (3) адекватно описывает выбранную модель опыта при принятых интервалах варьирования независимых переменных. Наиболее высокое значение параметра оптимизации, которое удалось достичь, составляет 80% - в матричном опыте. №6 (табл. 3). Реплика должна адекватно воспроизводить исследуемую микроструктуру - имея в виду эту практическую задачу, следует признать, что значение 80% не является приемлемым. Поэтому опыты необходимо продолжить, чтобы найти более оптимальный состав цементационного раствора для получения медных реплик.

Хотя уравнение регрессии 3 адекватно, оно не может быть использовано для отыскания оптимальных условием движением по градиенту, т.к. оно не является линейным. Для отыскания области оптимума движением по градиенту требуется линейная адекватная модель. В связи с этим линейная часть уравнения (3) была проверена на адекватность -гипотеза об адекватности не подтвердилась. Формальным признаком неадекватности линейной модели является значимость хотя бы одного

[ эффектов взаимодействия. В нашем же случае значимы три эффек-. взаимодействия.

Для того, чтобы получить адекватное линейное уравнения, 'жно провести вторую серию опытов, уменьшив при этом интервал рьирования. Вторая серия опытов проведена также реализацией одного трехфакторного эксперимента 23. Матрица планирования и счетная матрица второй серии опытов аналогична предыдущим ггричным опытам. Условия проведения второй серии опытов и их зультаты представлены в табл. 4 и 5.

Таблица 4

Интервалы варьирования и натуральные значения _факторов второй серии опытов._

Условия опытов Концентрация, г/л

Х1 х2 Х3

Базовый (основной) уровень 220 2 2

Интервал варьирования 20 2 2

Верхний уровень 240 4 4

Нижний уровень 200 0 0

Таблица 5

Результаты второй серии опытов

>1та У У" ¥ № опыта У У" У

I 63 57 60 5 43 37 40

> 74 70 72 6 80 82 82

( 47 53 50 7 81 75 78

^ 97 91 94 8 79 73 76

Во второй серии опытов получены следующие коэффициент! регрессии:

Ь0 Ь| Ь2 Ь3 Ь|_2 Ь[.3 Ь2-з Ь].2.

69,0 12,0 5,5 9,5 -1,5 -2,5 2,0 0

Установлено, что все коэффициенты взаимодействия незначи мы. В связи с этим уравнение регрессии имеет вид

У=69,0+12,0Х1+5,50Х2+9,5Х3 (4)

Поскольку все эффекты взаимодействия оказались незначимы ми, правомерно полагать, что уравнение (4) адекватно. Проверка пс критерию Фишера также подтвердила, что уравнение (4) являете? адекватным.

Уравнение (4) показывает, что, несмотря на изменения интервала варь ирования, характер влияния независимых переменных на параметр оптимизации остался прежним - увеличение факторов Хь Х2 и Х3 приводит к увеличению параметра оптимизации. Более того, интенсивность влияния каждого из факторов также осталась прежней: наибольшее влияние на функцию отклика оказывает концентрация Си504-5Н20, в несколько меньшей степени влияет концентрация (МН2)2СБ, и менее всего - концентрация НгБОд. Этот вывод следует из сравнения численных значений коэффициентов Ь,, Ь2 и Ь3. в уравнении регрессии (4).

Наилучшие результаты второй серии опытов достигнуты в матричном эксперименте №4 У=94%. Поскольку область оптимума близка, а линейная модель адекватна, возможно движение по градиенту.

Условия движения по градиенту представлены в табл. 6. Предположим, нами проведено несколько опытов, в каждом из которых изменяли натуральные значения факторов с шагом, указанным в табл.6. Переведя эти натуральные значения в кодированные и подставив их в уравнение (4), получим предсказанные значения функции отклика У.

Таблица 6

Условия движения по градиенту

:ловия опытов Концентрация, г/л

X, х2 Х3

зовый (основной) уровень 220 2 2

ттервал варьирования 20 2 2

:рхний уровень 240 4 4

шний уровень 200 0 0

оффициент регрессии 12 5,5 9,5

гаизведение коэффициента регрессии 240 11 19

интервал варьирования

аг натуральных значений независимых ременных при изменении Х2 на 0,2 4,4 0,2 0,4

Предсказанные по уравнению (4) значения функции отклика пред-шлены в табл. 7.

Из данных табл. 7 следует, что наилучший результат имеет опыт №15 -= 99,88%. Проведенные нами в этих условиях два параллельных дополни-1ьных опыта дали значения параметра оптимизации 99 и 100%.

Таким образом, оптимальными условиями получения медных реплик тяготея: концентрация сульфата меди 250,8 г/л, серной кислоты - 3,4 г/л, эмочевины - 3,8 г/л.

Характеристики отражательной способности, разрешения и контра-юсти, определенные нами для медных цементационных реплик, приведены же. Методики этих измерений аналогичны методикам, изложенным в главе щя полимерных реплик и их шлифов-оригиналов. Отражательная способ-

ность медных реплик по отношению к отражательной способности алюминиевого шлифа-0,515, линейное разрешение - 1,2-1,3 мкм, контраст-0,65.

Таблица 7

Условия движения по градиенту и предсказанные значения функции отклика

№ опыта х. х2 Х3 У

9 224,4 2,2 2,4 74,09

10 228,8 2,4 2,8 79,18

11 233,2 2,6 3,0 83,32

12 237,6 2,8 3,2 87,46

13 242 3 3,4 91,6

14 246,4 3,2 3,6 95,74

15 250,8 3,4 3,8 99,88

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Проведен анализ существующих методов неразрушающего контроля микроструктуры металла. Установлено, что в условиях повышающихся требований к технической диагностике теплоэнергетического оборудования, отслужившего парковый ресурс, наиболее приемлемым является металлографический, в частности репличный метод неразрушающего контроля.

2. Показано, что адекватное отображение полимерными репликами исследуемой микроструктуры определяется прежде всего физико-химическими явлениями на границе раздела фаз «полимерный раствор - по

:рхность стального шлифа», а именно поверхностным натяжением и 1ачиванием.

3. Установлены полимерные материалы и растворители, сочетание >торых в определенных соотношениях обеспечивают лучшее смачивание и, к следствие, адекватное отображение репликами исследуемой микрострук-ры.

4. Определены оптические свойства полимерных реплик - отража-льная способность, разрешение и контраст, знание которых необходимо для стоверного документирования теплоэнергетического оборудования, отра-тавшего парковый ресурс.

5. На основании исследований поверхностного натяжения полимер-[х растворов и оптических свойств полимерных материалов для практиче-эго использования рекомендован раствор полистирола в бензоле при мас-зой доле полистирола 10-20%. Получаемые из этого раствора реплики аде-1тно отображают микроструктуру и имеют достаточно высокие оптические )йства.

6. Впервые показана принципиальная возможность неразрушающего тгроля микроструктуры посредством металлических, в частности, медных шик, получаемых цементацией. По отражательной способности и контра-■ медные реплики превосходят стальные шлифы, а по разрешению соответ-уют лучшим полимерным репликам.

7. Разработанные материалы и методики контроля микроструктуры -аллов позволили в 1,5-2 раза повысить производительность труда и в 2 а - дефектоскопическую чувствительность метода реплик за счет повы-жой разрешающей способности и высокого контраста изображений на (ектограммах.

8. Результаты данной работы использованы некоторыми предпри ятиями, проводящими техническое диагностирование теплоэнергетической оборудования, для контроля микроструктуры роторов турбин, паропроводо1 и пароперепускных труб на ряде ТЭС Казахстана.

Основные положения диссертации опубликованы в работах:

1. Артамонов В.В. Разработка и внедрение способа неразрушающегс контроля металла теплоэнергетического оборудования. Материалы научно!-конференции молодых ученых «Молодые ученые - будущее Казахстана». 1999. С.43-44.

2. Волошин В.О., Артамонов В.В., Артамонов В.П. Совершенствование методов неразрушающего контроля теплоэнергетического и нефтехимического оборудования. Материалы международной научной конференции «Проблемы вузовской и прикладной науки в Республике Казахстан». Астана. Часть 2. 1999. С.420-422.

3. Преимущества и недостатки ДАО-технологии / Артамонов В.П., Рыбалко В.А., Артамонов В.В., Красноперова Д.Е. Материалы Республиканской научно-практической конференции «Наука и образование в стратегии регионального развития». Часть 1. Павлодар. 1999. С.120-123.

4. Артамонов В.В., Вировец В.В. Неразрушающий контроль микроструктуры металла на предприятиях энергетики и нефтехимии. Материалы региональной научно-практической конференции «Наука и образование на рубеже тысячелетий». Часть 1. Павлодар. 2000. с.86-87.

5. Артамонов В.В., Артамонов В.П. Совершенствование методов диагностики металла теплоэнергетического оборудования // Энергетик. 2000. №7. С.37-38.

6. Артамонов В.В. Совершенствование методов неразрушающего контроля микроструктуры металла теплоэнергетического оборудования. В сб.

докладов «Конференция молодых специалистов электроэнергетики - 2000». , М.: НЦ ЭНАС ВНИИЭ. 2000. С. 16-17.

7. Артамонов В.В., Артамонов В.П. Способ неразрушающего контроля I микроструктуры металла. Предварительный патент Республики Казахстан № |7936 // Промышленная собственность. 1999. №8. С.48-49.

8. Артамонов В.В. Артамонов В.П. Способ получения оттисков для I неразрушающего контроля микроструктуры металла. Предварительный па-рент Республики Казахстан № 8082 // Промышленная собственность. 1999. ¡№10. С.70.

9. Артамонов В.В., Артамонов В.П. Способ неразрушающего контроля микроструктуры металла и устройство для его осуществления. Предварительный патент Республики Казахстан № 8456 // Промышленная собственность. 2000. №1. С.55.

10. Артамонов В.В., Артамонов В.П. Способ неразрушающего контро-микроструктуры металла. Предварительный патент Республики Казахстан

N° 8713 // Промышленная собственность. 2000. №3. С.163.

11. Сборник программ и экзаменационных материалов. Диагностика металлов (металловедение и механические испытания). Уровни квалификации - 2, 3 / Волошин В.О., Соснин Ф.Р., Артамонов В.П., Артамонов В.В. 1авлодар.: Издательство ПГУ. 2000. 38 с.

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1 Л. Магнитные методы неразрушающего контроля микроструктуры.

1.2. Акустические и другие физические : методы неразрушающего контроля микроструктуры.

1.3. Металлографические методы неразрушающего контроля микроструктуры.

1.4. Выводы по главе

ГЛАВА 2. ПОЛИМЕРНЫЕ РЕПЛИКИ.

2.1. Исследование физико-химических характеристик.

2.2. Отражательная способность, контраст и разрешение пластиковых реплик.

2.3. Возможные направления исследований неразрушающего контроля микроструктуры средствами оптической микроскопии

2.4. Выводы по главе 2.

ГЛАВА 3. МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ РЕПЛИКИ.

3.1. Общие замечания.

3.2. Планированные опыты по цементационному получению медных реплик.

3.3. Определение оптимальных условий цементации движением по градиенту.

3.4. Выводы по главе 3.

Металл энергетического оборудования работает в тяжелых условиях, являющихся следствием воздействия высоких температур, коррозионно-активной среды, высоких стационарных и периодически изменяющихся нагрузок. При эксплуатации по разным причинам возникают ситуации, когда работа оборудования происходит в условиях, отличающихся от проектных. Это приводит к поломкам оборудования и его останову. Например, основной причиной (80-85%) вынужденных остановов блочного оборудования ТЭС, простоев в аварийных ремонтах и недовыработки электроэнергии является повреждение поверхностей нагрева [3]. Следовательно, совокупность расчетов и испытаний, используемых при проектировании и изготовлении оборудования, оказывается недостаточной для оценки сопротивляемости изделий разрушению в процессе длительной эксплуатации, особенно когда наработка приближается к парковому ресурсу или равна ему.

В реальных, часто нерасчетных условиях сопротивляемость металла энергетического оборудования разрушению может резко понизиться, несмотря на оптимальные запасы прочности, принятые при проектировании. В этих случаях для диагностирования состояния металла элементов энергетического оборудования и определения причин его повреждения требуется провести целый комплекс исследований, непременной составляющей которого является и контроль микроструктуры [1-6].

В условиях длительной эксплуатации при повышенных температурах под напряжением в металле энергетического оборудования происходят необратимые процессы трансформации микроструктуры - перераспределение легирующих элементов между твердым раствором и карбидами, изменяющими механические свойства металла и приводящими к образованию микропор. Все это приводит к развитию в металле ползучести [2-5,7,8].

В зависимости от условий работы металла при ползучести развиваются разрушения трех морфологических типов [2,3]: вязкое разрушение, образование и рост клиновидных трещин и порообразование. Этот последний вид разрушения встречается наиболее часто - при этом металл работает при повышенных температурах и умеренных напряжениях, а разрушение реализуется за счет зарождения и роста микропор. В перлитных сталях микропоры обнаруживаются на второй стадии ползучести и зарождаются на границах зерен, субграницах и у карбидных частиц. Размер зародышевых пор 0,10-0,15 мкм. В течение всего процесса ползучести происходит рост пор от зародышевого размера до предельного - 4-5 мкм и больше в зависимости от конкретных условий эксплуатации. При переходе ползучести в критическую стадию происходит объединение микропор в микротрещины и слияние микротрещин в магистральную трещину - наступает процесс лавинообразного разрушения изделия.

Таким образом, работа деталей в условиях ползучести вызывает накопление повреждений в процессе эксплуатации. Поэтому важно периодически оценивать степень опасности накопленных повреждений для того, чтобы определить допустимый ресурс работы оборудования, особенно дорогостоящего, к которому относятся детали турбин, паропроводов, арматуры.

Поскольку разрушение при ползучести является структурно-чувствительным процессом [2,3], руководящим документом [9] предписывается периодический контроль микроструктуры с одновременной оценкой микроповрежденности металла. При этом под микроповрежденностью следует понимать наличие и количество микропор в металле. Необходимо контролировать также степень сфероидизации бейнита металла роторов турбин [9,10]. Обязательному контролю подлежит также микроструктура и микроповреж-денность металла сварных швов паропроводов и пароперепускных труб [9,11].

Контроль микроструктуры энергетического оборудования возможен методами традиционной металлографии [12], который предполагает выполнение вырезок из подлежащих контролю деталей и последующее изготовление из этих вырезок металлографических шлифов. Такой метод контроля микроструктуры является разрушающим, т.к. приводит к безвозвратной порче детали, и деталь приходится заменять новой. Подобный метод контроля не пригоден для дорогостоящего энергетического оборудования по экономическим соображениям.

Аварийное разрушение паропроводов и пароперепускных труб происходит чаще всего по растянутым зонам гибов, т.к. это наиболее напряженные участки [1-5]. Поэтому всякое утонение стенок растянутых зон гибов нежелательно. Однако известны рекомендации проводить контроль микроструктуры гибов отбором так называемых микрообразцов - сколов с наружной поверхности паропроводов, в том числе и растянутых зон гибов [13-15].

Даже наиболее щадящий способ отбора микрообразцов с наружной поверхности паропровода - электроэрозионный - утоняет стенку растянутой зоны гиба на 2-2,5 мм [15]. Поэтому контроль микроструктуры методом отбора микрообразцов имеет ограничения - он может применяться только в тех случаях, когда в месте отбора микрообразцов фактическая толщина стенки больше или равна расчетной толщине. 7

В связи с вышеизложенным контроль микроструктуры металла дорогостоящих узлов энергетического оборудования целесообразно проводить неразрушающими способами.

Задачей данной работы является: анализ существующих способов неразрушающего контроля микроструктуры металла энергетического оборудования; совершенствование методики существующих способов на основании проведенного анализа и практического опыта работы по контролю металла на ТЭС; разработка новых способов неразрушающего контроля, которые адекватно отображали бы микроструктуру металла и были бы просты в осуществлении; внедрение в производство усовершенствованных и вновь разработанных способов.

2.3. Выводы по главе 3.

Исходя из анализа данных теоретической и прикладной электрохимии о процессе электрокристаллизации металла на чужеродной подложке высказано предположение о возможности получения металлических реплик электроосаждением, в частности, за счет «внутреннего электролиза» - реакции цементации.

Проведены планированные опыты по получению медных реплик за счет реакции контактного обмена (цементации) на поверхности стального шлифа. В результате этих опытов получено уравнение регрессии, показывающее зависимость параметра оптимизации - качество медной реплики - от состава цементирующего раствора. Методом крутого восхождения определен оптимальный состав раствора, обеспечивающий осаждение на поверхности стального шлифа медной реплики, которая адекватно отображает исследуемую микроструктуру.

Определены оптические свойства медных реплик - отражательная способность, разрешение и контраст.

Неразрушающий контроль микроструктуры посредством медных реплик опробован с положительным результатом в производственных условиях при техническом диагностировании гибов магистрального паропровода и пароперепускных труб на Павлодарской ТЭЦ-1.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В работе изложены результаты экспериментального исследования процесса получения реплик для неразрушающего контроля микроструктуры теплоэнергетического оборудования средствами оптической микроскопии.

Показано, что адекватность реплик, получаемых из растворов полимерных материалов, определяется физико-химическими процессами, происходящими на границе раздела фаз «полимерный раствор-поверхность стального шлифа», а именно поверхностным натяжением и смачиванием. Эти процессы зависят как от природы компонентов раствора - полимерного материала и растворителя, так и от соотношения этих компонентов в растворе. Установлены зависимости поверхностного натяжения от концентрации полимера в растворе для целого ряда полимерных материалов и органических растворителей.

Определены оптические свойства полимерных реплик - отражательная способность, разрешение и контраст, знание которых необходимы для достоверного документирования микроструктуры теплоэнергетического оборудования, отработавшего парковый ресурс.

На основании экспериментальных исследований поверхностного натяжения полимерных растворов и оптических свойств полимерных реплик для практического использования рекомендован полимерный раствор. Получаемые из этого раствора реплики адекватно отображают контролируемую микроструктуру и имеют достаточно высокие оптические свойства.

Данная работа, по нашему мнению, углубила и расширила представления о механизме и процессе формирования

96 пластиковых реплик, о влиянии природы полимерных материалов и растворителей на качество реплики и их оптические свойства.

Впервые показана принципиальная возможность неразру-шающего контроля микроструктуры посредством металлических, в частности медных реплик, получаемых реакцией контактного обмена (цементацией). По отражательной способности и контрасту медные реплики превосходят стальные шлифы, а по разрешению соответствуют лучшим полимерным репликам.

Разработанный в результате проведенных исследований состав полимерного раствора внедрен в производство в АО «Севказ-энергоремонт» и ТОО «Техэнерготест» и используется этими организациями при технической диагностике оборудования на ряде тепловых электростанций Казахстана, например, Карагандинской ГРЭС-2, Джезказганской ТЭЦ, Павлодарских ТЭЦ-1 и 2.

1. Гофман Ю.М. Оценка работоспособности металла энергооборудования ТЭС. М.: Энергоатомиздат. 1990. 136 с.

2. Березина Т.Г., Бугай И.В., Трунин И.И. Диагностирование и прогнозирование долговечности металла теплоэнергетических установок. Киев: Техшка. 1990. 318 с.

3. Бугай Н.В., Березина Т.Г., Трунин И.И. Работоспособность и долговечность металла энергетического оборудования. М.: Энергоатомиздат. 1994. 272 с.

4. Антикайн П.А. Металлы и расчет на прочность котлов и трубопроводов. М.: Энергия. 1980. 367 с.

5. Крутасова Е.И. Надежность металла теплоэнергетического оборудования. М.: Энергоиздат. 1981. 240 с.

6. Неразрушающие методы контроля металлов на тепловых электростанциях / Савкив C.B., Цюпка П.Н., Дармиц М.П., Лями-чев А.И. М.: Энергия. 1974. 128 с.

7. Куманин В.И., Алексеев C.B., Ковалева Л.А. Долговечность металла в условиях ползучести. М.: Металлургия. 1988. 364 с.

8. Чадек И. Ползучесть металлических материалов. М.: Мир. 1987. 427 с.

9. Типовая инструкция по контролю и продлению срока службы металла основных элементов котлов, турбин и трубопроводов тепловых электростанций. РД 10-262-98. М.: ОРГРЭС. 1999.

10. ОСТ 34-70-690-96. Металл паросилового оборудования. Методы металлографического анализа в условиях эксплуатации. М.: ВТИ. 1997.

11. РД 34.17.310-96. Сварка, термообработка и контроль при ремонте сварных соединений трубных систем котлов и паропроводов в период эксплуатации. М.: НПО ОБТ. 1997.

12. Лаборатория металлографии / Панченко Е.В., Скаков

13. Ю.А., Попов К.В., Кример Б.И., Арсентьев П.Л., Хорин Я.Д. М.: Металлургиздат. 1957. 695 с.

14. Военкова Л.Ф., Герасимова М.А. О повреждаемости гибов и труб главных паропроводов // Электрические, станции. 1981. №11. С. 69-70.

15. Ашихмина Л.А., Березина Т.Г., Гойхенберг Ю.Н. Анализ повреждаемости длительно работающих паропроводов // Электрические станции. 1982. №9. С. 36-39.

16. Отраслевая система «Живучесть стареющих ТЭС». РД 34.17.МКС.007-97. М.: ВТИ. 1997.

17. Неразрушающий контроль и диагностика. Справочник / Под ред. В.В.Клюева. М.: Машиностроение. 1995. 488 с.

18. Машиностроение. Энциклопедия. Т. III-7. Измерения, контроль, испытания и диагностика / Под ред. В.В Клюева. М.: Машиностроение. 1996. 464 с.

19. Материаловедение / Под ред. Б.Н.Арзамасова. М.: Машиностроение. 1986. 384 с.

20. Гуляев А.П. Металловедение. М.: Машиностроение. 1986. 542 с.

21. Кузнецов И.А. Магнитный структурный анализ. Свердловск: УрГУ. 1984. 119 с.

22. О контроле фазовых превращений в ферромагнитных материалах с помощью эффекта Баркгаузена и параметров петли гистерезиса / Клюев В.В., Васильев В.М., Дегтярев А.П., Есилев-ский В.П., Попов A.B. // Дефектоскопия. 1981. №12. С. 78-81.

23. Михеев М.Н., Горкунов Э.С. Связь магнитных свойств со структурным состоянием вещества физическая основа магнитного структурного анализа // Дефектокопия. 1981. №8. С. 5-22.

24. Михеев М.Н. Магнитный структурный анализ / Дефектоскопия. 1983. №1. С. 3-12.

25. Горкунов Э.С., Тартачная M.B. Магнитные методы и приборы неразрушающего контроля структуры, фазового состава и прочностных характеристик сталей и сплавов / Заводская лаборатория. 1993. Т. 59. №7. С. 22-25.

26. Михеев М.Н., Бида Г.В. Способ измерения параметров ферромагнитных материалов. Авт. свид. СССР №838622 / Бюлл. изобр.,1981. №22. С. 217.

27. Бида Г.В., Царькова Т.П., Михеев М.Н. Исследование работы датчика прибора для контроля качества высокотемпературного отпуска стальных изделий / Дефектоскопия. 1981. №7. С. 5-12.

28. Исследование режимов перемагничивания при контроле качества закаленных и отпущенных изделий по величине остаточной магнитной индукции / Михеев М.Н., Бида Г.В., Царькова Т.П., Костин В.Н. // Дефектоскопия. 1982. №8. С. 69-79.

29. Прибор для неразрушающего магнитного контроля твердости отпущенных изделий из конструкционных и простых углеродистых сталей / Михеев М.Н., Горкунов Э.С. , Антонов A.B., Ситников H.H. // Дефектоскопия. 1980. №2. С. 31-34.

30. Костин В.Н., Бида Г.В. Магнитный структуроскоп МС-2 // Дефектоскопия. 1982. №2. С. 21-24.

31. Филимонов О.В., Богданов В.Ф. Магнитный метод контроля состояния труб поверхностей нагрева котлов //

32. Электрические станции. 1987. №1. С. 38-44.

33. Богачев В.А., Ерошенко В.М., Меламед Е.Б. Экспериментальное исследование влияния температуры и напряжений на намагничивание котельных труб // Инженерно-физический журнал. 1991. Т. 60. №2. С. 270-276.

34. Магнитный способ диагностики аустенитных труб поверхностей нагрева паровых котлов / Богачев В.А., Гончарь М.И., Дарвин Е.И., Титов И.В. // Электрические станции. 1994. №8. С. 11-13.

35. Богачев В.А., Злепко В.Ф. Применение магнитного метода контроля металла труб поверхностей нагрева паровых котлов //Теплоэнергетика. 1995. №4. С. 17-22.

36. Магнитный метод определения перегретых труб из стали 20 и 12Х1МФ поверхностей нагрева паровых котлов / Богачев

37. B.А., Гончарь М.И., Дарвин Е.И., Кузин И.В., Титов И.В. // Электрические станции. 1995. №3. С.9-13.

38. Богачев В.А., Школьникова Б.Э. Магнитный и структурный анализ оценки ресурса металла труб поверхностей нагрева паровых котлов // Электрические станции. 1997. №12. С. 31-33.

39. Установка для неразрушающего контроля структуры стальной проволоки / Максимочкин В.И., Гарифуллин Н.М, Танга-ев И.Г., Исмагилов Ф.Ф. // Заводская лаборатория, 1995. Т.61. №7.1. C. 17-19.

40. Шагаев Ю.П. Исследование закономерностей усталостного разрушения стальных образцов электромагнитными методами контроля //Дефектоскопия. 1970. №5. С. 115-119.

41. Соколов С.А. Поглощение ультразвуковых колебаний твердыми телами // ДАН СССР. 1948. Т. 59. С. 883-890.

42. Химченко Н.В., Приходько В.Н. Ультразвуковой контроль величины графитных включений в сером чугуне // Заводская лаборатория. 1955. С. 1468-1470.

43. Ziegler R., Gerstner R. Die Scallgeschwindigkeit als Kennzeichnend Grobe fur die Beiteilung von Gußeisen // Gießerei. 1958. V. 45. №10. April. S. 185-193.

44. Bierwirt G. Zerstörungsfreie Prufung von Gußstuken durch Ultraschall // Gieserei. 1957. V. 44. №17. S. 477-485.

45. Ермолов И.H., Алешин H.П., Потапов А.И. Неразру-шающий контроль. Кн. 2. Акустические методы контроля. М.: Высшая школа. 1991. 288 с.

46. Химченко Н.В. Ультразвуковая дефектоскопия. М.: Машиностроение. 1976. 32 с.

47. Koiwa M. Nondestruktive Testing Now and Future // J. Jap. Foundrymen's Soc. 1987. V. 59. N 3, P. 127-132.

48. Лепендин Л.Ф., Максимов В.Н. Определение формы графитовых включений в чугунных отливках акустическим методом. Труды Таганрогского радиотехнического ин-та. Прикладная акустика. Вып. 22. С. 264-262.

49. Ботаки A.A., Ульянов В.Л., Шарко A.B. Ультразвуковой контроль прочностных свойств конструкционных материалов М.: Машиностроение.1983. 78 с.

50. Воронкова Л.В. Влияние структуры чугуна на скорость и коэффициент затухания ультразвука // Дефектоскопия. 1991. № 12. С.18-23.

51. Воронкова Л.В., Ермолов И.Н., Беляков А.И. Способультразвукового контроля структуры равномерно гетерогенных твердых материалов. Авт. свид. СССР № 1093967 // Бюлл. изобр. 1984. № 19. С. 210.

52. Палестинин С.М., Мироненко В.В. Неразрушающий контроль прочности отливок из серого чугуна // Литейное производство, 1970. №5. С. 39-41.

53. Becker Е., Zehl Е. Zerstorungsfreil Prufung von Erzeugnissen aus Gusseisen // Giessereitechnik. 1977. V. 23. N 9. S. 277-281.

54. Zbinden H.U. Der Ultraschall als Mittel der Werksoffor-schung // Technica. 1969. N 14. S. 3-18.

55. Henderson H. E. Ultrasonic velocity technique for Quality Assuanse // Foundry Trade Journal. 1974. February. V. 21. P. 203-208.

56. Krause К., Pursian G., Kipka S. Bestimmung einer Ge-fusenkennziffer bei Schallnhatgruß // Giessenreitechnik. 1986. V. 32. S.59-61.

57. Методы акустического контроля металлов / Под ред. Алешина. М.: Машиностроение. 1989. 456 с.

58. Гребенник B.C. Экспериментальное исследование ультразвуковых методов контроля величины зерна котельных труб из стали Х18Н9Т // Дефектоскопия. 1970. №5. С. 30-38.

59. Пилярчик Я., Дембеки Е. Исследование структурных превращений в условиях термического цикла сварки методом акустической эмиссии // Техническая диагностика и неразрушающий контроль. 1990. №3. С. 87-95.

60. Регель В.Р., Слуцкер А.И., Томашевский Э.Е. Кинетическая природа прочности твердых тел. М.: Наука. 1974. 560 с.

61. Ляшков А.И., Инжеваткин И.Е., Савельев В.Н. Изучение зарождения микротрещин в металлах методом акустической эмиссии // Дефектоскопия. 1980. №6. С. 98-101.

62. Связь размеров микротрещин с параметрами акустической эмиссии / Нефедьев Е.Ю., Волков В.А., Кудряшов C.B., Ляш-ков А.И., Савельев В.Н. // Дефектоскопия. 1986. №3. С. 41-44.

63. Оценка поврежденности металла, работающего в условиях высокотемпературной ползучести, акустическим методом / Перевалов С.П., Пермикин B.C., Бархатов Б.В., Гофман Ю.М. // Электрические станции. 1992. №5. С. 43-47.

64. Контроль состояния гибов трубопроводов Ижевской ТЭЦ-2, работающих в условиях высоких температур / Страхов В.А., Голиков В.М., Перемикин B.C., Добрушин Л.С., Бархатова Т.И. // Теплоэнергетика. 1999. №8. С. 76-78.

65. ГОСТ 6032-89. Стали и сплавы коррозионно-стойкие. Методы испытания на стойкость против межкристаллитной коррозии. М.: Издательство стандартов. 1990.

66. Мезенцев И.С., Ханонкин A.A. Определение величины зерна в крупнозернистых поликристаллах методом дифракционной рентгеновской микроскопии // Дефектоскопия. 1980. №6. С. 84-86.

67. Петров В.В., Савина A.A. Рентгенографический метод контроля эффективности залечивания микропор в пленках оксида алюминия // Заводская лаборатория. 1995. Т. 61. №12. С. 40-42.

68. Скворцов Г.Е., Панов В.А., Поляков Н.И. Федин Л.А. Микроскопы. Л.: Машиностроение. 1969. 512 с.

69. Металловедение и термическая обработка стали / Под ред. М.Л. Бернштейна и А.Г.Рахштадта. Т.1. М.: Металлургия. 1983. 352 с.

70. Кан Д.Э. Неразрушающий метод контроля микроструктуры//Заводская лаборатория. 1967. №6. С. 740-741.

71. Индивидуальный оперативный контроль и диагностика металла паропроводов ТЭС / Канцедалов В.Г., Злепко В.Ф., Берляв-ский Г.П. Гусев В.В.// Электрические станции. 1996. №4. С. 8-18.

72. Кан Д.Э. Анализ микроструктуры металла деталейэнергетических установок без вырезки образцов // Энергетик. 1968. №1. С. 32-33.

73. Рекомендации по контролю микроструктуры металла методом оттисков. М.: СЦНТИ ОРГРЭС. 1969.

74. ОСТ 108.031.09-85. Котлы стационарные и трубопроводы пара и горячей воды. Нормы расчета на прочность. Методы определения толщины стенки. НПО ЦКТИ. С.-Петербург. 1987.

75. Комплексная технология определения меры повреждения металла гибов паропроводов ТЭС / Копсов А.Я., Балдин H.H., Трубачев В.М., Штерншис А.З. // Электрические станции. 1999. №12. С. 24-29.

76. Погребецкая Т.М., Коробова Г.М. Опыт применения не-разруш.ающего контроля структуры металла деталей паровых турбин с помощью пластиковых реплик // Энергомашиностроение. 1974. №2. С.27-28.

77. Лыско В.В., Злепко В.Ф., Резинских В.Ф. Ресурс и надежность металла теплосилового оборудования ТЭС // Энергетик. 1996. №6. С.18-21.

78. Об оптимизации контроля сварных соединений паропроводов / Шрон Р. Е., Никанорова Н.И., Кречет Л.Э., Бурыкина Н.В., Воронкова Л.В. // Теплоэнергетика. 1992. №2. С.8-11.

79. Критерии повреждаемости металла цельнокованых роторов паровых турбин / Злепко В.Ф., Резинских В.Ф., Егоров С.Н., Плоткин Е.Р., Рабинович В.П. // Теплоэнергетика. 1989. №4, С.50-53.

80. Резинских В.Ф., Гусев В.И. Диагностика и контроль состояния роторов и турбин // Энергетик. 1996. №7. С.9-11.

81. Анохов А.Е., Федина И.В., Телкова А.И. Концепция продления ресурса корпусных деталей паровых турбин, восстановленных сваркой // Электрические станции. №6. С.68-73.

82. Метод оценки микроповрежденности металла паропроводов с помощью пластиковых реплик / Минц И.И., Ходыкина Л.Е., Шульгина Н.Г., Носач В.Ф. // Теплоэнергетика. 1990. №6. 61-63.

83. Металлография железа. Том 1. Основы металлографии / Пер. с англ. / Под ред. Ф.Н. Тавадзе. М.: Металлургия. 1970. 240 с.

84. Анохов А.Е., Плотников В.П., Федина И.В. Исследование кинетики развития дефектов в корпусных элементах турбин в условиях ползучести и методы их устранения // Теплоэнергетика. 1997. №7. С.43-47.

85. Ангерер Э. Техника физического эксперимента. Пер. с нем. М.: Физматгиз 1962. 452 с.

86. Шиммель Г. Методика электронной микроскопии. Пер. с нем. М: Мир. 1972. 300 с.

87. Киреев В.А. Краткий курс физической химии. М.: Хи- . мия. 1969. 638 с.

88. Фридрихсберг Д.А. Курс коллоидной химии. Л.: Химия. 1974. 350 с.

89. Справочник химика. Т. 6. Л.: Химия. 1967. 1010 с.

90. Адлер Ю.П., Маркова Е.В., Грановский Ю.В. Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий. М.: Наука. 1976. 279 с.

91. Хоменков И., Зверев А. Цифровой термометр // Радио. 1985. №1. С. 47-48.

92. Физический энциклопедический словарь. М.: Советская энциклопедия. 1894. 944 с.

93. Гурлев Д.С. Справочник по фотографии (светотехника и материалы). Киев: Техшка. 1986. 368 с.

94. Григорьев Г.П., Ляндзберг Г.Я., Сирота А.Г. Полимерные материалы. М.: Высшая школа. 1966. 260 с.

95. Левин А.И. Основы теоретической электрохимии. М.: Металлургиздат. 1963. 430 с.