автореферат диссертации по авиационной и ракетно-космической технике, 05.07.05, диссертация на тему:Разработка технологии получения износостойких твердосмазочных покрытий в магнетронных распылительных системах для узлов трения ДЛА

УДК 621.793

На правах рукописи

УШАКОВ АЛЕКСЕЙ МИХАЙЛОВИЧ

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗНОСОСТОЙКИХ

ТВЕРДОСМАЗОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ В МАГНЕТРОННЫХ РАСПЫЛИТЕЛЬНЫХ СИСТЕМАХ ДЛЯ УЗЛОВ ТРЕНИЯ ДЛА

Специальность 05.07.05 «Тепловые, электроракетные двигатели и энергоустановки летательных аппаратов»

АВТОРЕФЕРАТ Диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук.

Москва 2003

Работа выполнена на кафедре «Технология производства двигателей летательных аппаратов» Московского авиационного института (государственного технического университета)

Научный руководитель:

Доктор технических наук, профессор, ЛЕСНЕВСКИЙ Леонид Николаевич Официальные оппоненты:

- доктор технических наук, профессор ГРИГОРЬЕВ Сергей Николаевич

- кандидат технических наук, доцент ЗИМИН Александр Михайлович

Ведущая организация:

Открытое акционерное общество

НПО «Энергомаш» им. академика В.П.Глушко

(г.Химки, Московская область)

Защита диссертации состоится «_»_2003 года в «_» на заседании диссертационного совета Д212.215.08 в Московском авиационном институте (государственном техническом университете) по адресу: 125993, г. Москва, А-80, ГСП-3, Волоколамское ш. д.4, тел. 158-43-91.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Московского авиационного института.

Отзыв на автореферат в 2-х экземплярах, заверенных печатью, просьба высылать по адресу: 125993, г Москва, А-80, ГСП-3, Волоколамское ш. д.4, Ученый совет МАИ.

Автореферат разослан «_»_2003г

Ученый секретарь диссертационного Совета Д 212.215.05, к.т.н, доцент

Э.Н.Никипорец

'¿oo>-H

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Одним из перспективных направлений повышения эффективности работы узлов трения двигателей летательных аппаратов (ДЛА) является использование неорганических твердых смазок (ТСП). В экстремальных условиях эксплуатации: при высоких и низких (криогенных) температурах, в агрессивной среде, при жестком излучении или невесомости, высоких удельных нагрузках, традиционные смазки не применяются.

Практика использования твердых смазок показала, что выносливость некоторых твердых смазок может превышать предел текучести материала деталей конструкции, а ТСП могут обеспечить хорошую защиту от механической коррозии при переменных нагрузках. Долговечность слоев твердой смазки со временем не ухудшается и она не требует специального ухода. Наиболее эффективна работа ТСП при малых скоростях скольжения и больших (600 МПа и более) нагрузках, при высоких (более 1000°С) и низких (около -200°С) температурах. ТСП мало подвержены влиянию среды, эффективны для механизмов, работающих периодически с перерывами.

Наряду с достоинствами, твердые смазки и ТСП на их основе отличают такие недостатки, как плохое рассеяние тепла в узлах трения, особенно при высоких скоростях; часть слоя удаляется безвозвратно; при повреждении пленку твердой смазки трудно восстановить; при переменных нагрузках нет хорошей амортизации.

Отсюда следует, что одной из основных задач применения ТСП в узлах трения ДЛА является выбор износостойкого и коррозионностойкого материала твердой смазки с приемлемыми триботехническими свойствами, или формирование такого материала в процессе нанесения ТСП на рабочие, контактирующие поверхности узлов трения. Поэтому важной задачей является выбор метода нанесения ТСП. В производстве ДЛА наиболее распространены следующие методы формирования ТСП: механические (натирание, шликер, ротапринтное натирание, галтовка) и из растворов (окунание, набрызгивание, электрофизическое и электрохимическое осаждение).

В последнее время возросло вниманив-4мюпеяьэ0ванию~плазмен-

п рос. национальна ,

библиотека

Cltercirtypr

ных и вакуумно-плазменных методов, которые позволяют получать недостижимые другими методами характеристики покрытий - такие, как морфология, состав, структура, адгезионные свойства, износо- и корро-зионностойкость.

Несмотря на перспективность, широкого применения эти методы в производстве ДЛА не нашли. Это связано с недостаточной изученностью процессов, протекающих в используемом вакуумно-плазменном оборудовании при нанесении конкретных ТСП и отсутствием разработок технологий получения ТСП новыми методами, а также малостью проведенных исследований свойств получаемых покрытий, которые могли бы подтвердить эффективность новых методов.

Изложенное выше определяет актуальность разработки и исследования технологии получения ТСП в магнетронных распылительных системах для узлов трения ДЛА.

Цель диссертационного исследования - разработка технологии получения ТСП в магнетронных распылительных системах, обладающими высокими физико-химическими и эксплуатационными характеристиками, обеспечивающими заданный ресурс и надежность узлов трения ДЛА.

Для реализации поставленной цели в работе решаются следующие задачи:

1) анализ работы материалов, используемых в качестве ТСП, их обоснованный выбор для узлов трения ДЛА;

2) обоснование и выбор магнетронной системы для формирования ТСП, разработка конструктивных схем MPC;

3) разработка математических моделей электрического разряда в MPC;

4) анализ особенностей конденсации и расчет профиля покрытия, осаждаемого в цилиндрическом и планарном магнетронах;

5) формирование покрытий из различных материалов и обоснованние выбора нитрида титана TiN в качестве ТСП;

6) определение и исследование физико-химических и эксплуатационных свойств ТСП на основе нитрида титана TiN;

7) разработка элементов оборудования и опытных технологических процессов формирования ТСП на базе TiN и практическая реализация результатов работы.

V4r: ' я

m Щ

Научная новизна работы заключается в получении следующих новых результатов:

1) инженерная методика, программы расчета и оценки параметров аномального тлеющего разряда в MPC и формирования покрытия применительно к материалам ТСП;

2) визуализация модели конденсации покрытия в магнетронной распылительной системе и универсальное, уточненное выражение для расчета профиля пленок, осаждаемых с помощью MPC;

3) опытные технологические процессы формирования ТСП на основе нитрида титана на стали, на керамике Si3N4 и в композиции со свинцом РЬ;

4) высокие характеристики ТСП по износостойкости и усталости при переменных нагрузках с хорошими трибологическими свойствами;

5) результаты практического использования полученных ТСП на основе нитрида титана на элементах ДПА в реальных изделиях и в лабораторных условиях.

Достоверность результатов работы обеспечена:

1) соответствием численных решений и оценок, полученных как аналитически, так и с использованием ЭВМ, и экспериментальных данных как настоящего исследования, так и описанных в исследованиях других авторов;

2) корректностью использования аппарата теории вероятности и математической статистики.

Практическая ценность результатов работы. Разработанные технологии, а также физические и математические модели формирования ТСП

в MPC, были использованы при:

- подборе составов и разработке плазменных и ионно-плазменных технологий формирования ТСП применительно к высокотемпературным (до 1000°С) узлам трения авиационных ГТД (ЦИАМ им. П.И. Баранова);

- формировании ТСП на базе нитрида титана на торцевую поверхность опорного кольца динамического импульсного уплотнения с тангенциальными питателями (УДТ) для насоса жидкого кислорода перспективного ЖРД (ОАО НПО «Энергомаш» им. академика В.П.Глушко);

- выполнении научно-исследовательских и опытно-конструкторских работ МАИ по координационным планам РАН и Минобразования РФ, решениям Комиссии при СМ СССР, по контрактам и договорам с SEP (Франция), ЦИАМ, КБ «Арматура», КБ «Энергомаш» и др.;

- обеспечении учебного процесса на факультете №2 «Двигатели летательных аппаратов» МАИ для специальности 13.05 в курсах «Технология производства ДУ и ЭФУ», «Технология производства ЯЭУ», «Технология производства ЭУ».

Личное участие автора. Представленные в диссертационной работе результаты были получены при непосредственном участии автора, включая постановку задачи, разработку экспериментального и теоретического подхода к задаче, создание экспериментальной установки, проведение экспериментальных исследований, создание программного обеспечения, проведение расчетов, подготовку материалов для публикаций.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы обсуждены и опубликованы в Материалах IX, X, XI, XII, XIV, XV, XVI Международных конференций «Взаимодействие ионов с поверхностью»,Звенигород 1989, 1991, 1993, 1995, 1999, 2001, 2003; Материалах Всесоюзного совещания-семинара «Диагностика поверхности ионными пучками», Одесса, 1990; Трудах 2-ой Международной конференции « Новые технологии в машиностроении», Украина, Крым, 1992; журнале "Vacuum", 1993; в Тезисах докладов IV Межрегионального совещания «Радиационная физика твёрдого тела», МГИЭМ, Севастополь, 1994; Трудах 5-ой и 6-ой Международной конференции «Плёнки и покрытия», Санкт-Петербург, 1998, 2001; Материалах IV Международного симпозиума «Динамические и технологические проблемы механики конструкций и сплошных сред», Москва, 1999; Материалах VI Всесоюзной научно-практической конференции «Современные технологии в машиностроении» (ВК-9), Пенза, 2003.

Публикации. Основные положения диссертации изложены в 25 печатных работах.

Структура и объем работы. Диссертация изложена на 188 страницах и содержит 27 таблиц, 75 рисунков и состоит из введения, пяти глав, за-

ключения, списка использованных источников из 135 наименований и 8 приложений.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность исследования, сформулированы цель и задачи работы, а также положения, которые выносятся на защиту.

В первой главе, на основе анализа литературных источников, сформулированы принципы работы материалов ТСП и дано обоснование их выбора. На базе анализа композиционных твердых смазочных материалов с разными составами матриц и антифрикционных наполнителей, а также применяемых способов их производства сформулированы преимущества и недостатки материалов, используемых в узлах трения. Показано, что для условий эксплуатации узлов трения ДЛА наиболее приемлемы твердые смазки.

Твердые смазки делятся на две группы. Смазки первой группы модифицируют химически поверхности трения, образуя на них пленки, благоприятно влияющие на процесс трения: уменьшают коэффициент трения, уменьшают износ, предотвращают схватывание поверхностей трения. Примером этих смазок могут служить йодистые соединения металлов, фосфаты, хлориды и др. Твердые смазки второй группы, как правило, не взаимодействуют химически с поверхностями трения. Обладая высокими адгезионными свойствами (достигаемые технологическими методами) и слоистой структурой, они обеспечивают скольжение одного слоя относительно другого. К этой группе твердых смазок относится графит, дисульфид молибдена, нитрид бора, дихалькогениды тугоплавких металлов и композиции на их основе.

Установлено, что характер динамической нагрузки на узел трения, многообразие режимов трения, эксплуатационных сред, температурных режимов ограничивает возможность аналитического подбора пар трения - поэтому, при новых разработках, не имеющих близких аналогов, материалы для пар трения следует находить путем проведения специальных экспериментов, моделирующих условия эксплуатации.

Одним из путей создания антифрикционных материалов в этом случае является получение многокомпонентных смазок, каждая часть кото-

рой несет на себе определенную функциональную нагрузку. Например, материалы, имеющие в своем составе помимо смазывающего компонента твердые износостойкие частицы типа карбидов, нитридов или других твердых соединений, имеющих сами по себе невысокую антифрикционную способность, способны работать при повышенной нагрузке на узел трения.

Одну из самых больших групп ТСП, составляют мягкие металлы, нашедшие применение и в силовых узлах трения, работающих в широком диапазоне температур и при высоких удельных нагрузках. Наибольший успех в качестве ТСП имеет свинец РЬ. Оптимальные характеристики свинца и других мягких металлов в качестве ТСП проявляются уже при толщинах ~1 мкм на твердых подложках, особенно в подшипниках скольжения.

ТСП для высоких температур - наименее изученный класс покрытий, поскольку явления, возникающие при высоких температурах (до ЮОО'С) крайне сложны и зависят от многих факторов, действующих одновременно. Так, в подшипниках качения для подобных условий эксплуатации рассматривается нитрид кремния Si3N4. Особый интерес представляет эта керамика в качестве фрикционного и малоизносного материала в сочетании с такими соединениями как ТЮ, BN, TiB2 TiN, уменьшающими коэффициент трения и износ при повышенных температурах.

Работа ТСП при криогенных температурах также исследована недостаточно и зависит от смазочной способности используемых жидкого водорода, кислорода или азота, т.к. они обладают плохой смачиваемой способностью. По некоторым данным в этих условиях хорошо работают только полимеры и ТСП на основе MoS2.

Проведенный анализ методов формирования ТСП показал, что техническим условиям эксплуатации узлов трения ДЛА наиболее полно удовлетворяют вакуумно-плазменные технологические процессы и, в частности, проводимые с использованием магнетронных распылительных систем. Их отличают: универсальность, т.к. MPC позволяют получать пленки металлов, сплавов (при сохранении их стехиометрии), полупроводников и диэлектриков; отсутствие дефектов от капель, мелких частиц, нарушающих сплошность покрытия; хорошая воспроизводимость свойств и состава пленок; достаточно высокая (до 50 нм/с) скорость осаждения;

низкое радиационное и тепловое воздействие их на получаемую пленку за счет локализации области электронов; способность к самораспылению при высоких плотностях тока на мишени; обратимость процесса, позволяющая использовать его как для осаждения, так и травления материалов.

Следует заметить, что MPC мало используются в технологии получения ТСП. Это связано с отсутствием инженерных методик расчета и оценки рабочих параметров в технологических вакуумно-плазменных установках, а также новых методов формирования ТСП и оборудования для нанесения и контроля покрытий.

В конце главы сформулированы задачи диссертационной работы, решение которых необходимо для достижения поставленной цели исследования.

Вторая глава посвящена разработке инженерной методики расчета осаждения покрытий в MPC в планарном и цилиндрическом магнетронах. На основе анализа физических моделей процесса в этих магнетронах, представленных на рис. 1 и рис. 2 соответственно, было проведено математическое моделирование электрического разряда в них.

Расчеты параметров разряда в MPC проводились для кольцевой области плазмы, над зоной максимальной эрозии мишени, где векторы полей е и в взаимно перпендикулярны. Преобразования уравнений Пуассона и неразрывности для рассматриваемой области плазмы в MPC позволили получить выражения для относительной напряженности элек-

Рис. 1

Рис. 2

трического поля Е/Е0 и относительной плотности носителей зарядов п/п0 с учетом измеренного неравномерного распределения магнитного поля над мишенью.

После определения и оценки начальных параметров Е0, е0, Х0, п0, В0, У0 эти уравнения были решены численными методами в системе МАТСАй 6.0.

Были получены зависимости Е/Е0 и п/п0 от радиуса мишени Я?т при разных значениях остаточной индукции вт и высоте Хт постоянных магнитов. На рис. 3 показаны зависимости, полученные для планарного магнетрона при напряжении разряда £/¿=500 В и высоте магнитов ЛГИ=10 мм.

—ВпИ>,2Тл - —Bmrt.1 Тл ••■ Bm«005Tli ,

—Bm'Cl Тп

• —BmO.I Tn

• - Bm"O.C5Tn I

3 2.5 •

15 20 25 30

'5 29 25 30 35404550

Рис. 3

Знание этих зависимостей для £ и и, и учет проверенного оценками выражения *,=/»„=/»„ по выражению jw=níoMlEol где /л, - введенное Ю.П.Райзером и рассчитанное значение подвижности ионов, была определена плотность ионного тока j,0 на мишень. Поток распыленных атомов J определялся как y = io3-[¿ wt ]• j,Je: -cosa, где к Wt - истинный коэффициент распыления материала мишени, г - кратность заряда иона, а -угол падения ионов на поверхность мишени.

Толщина осаждаемой плёнки оценивалась в предположении механизма латерального роста в режиме полной конденсации. Благодаря способности адсорбированных атомов передвигаться по поверхности и поступлению новых атомов, происходит образование зародышей будущего покрытия и рост островков, приводящий к их слиянию и образованию сплошного покрытия. В соответствии с принятой статистической моделью

скорость зародышеобразования определялась как/ = 2J2-е1

, где J —

поток атомов на единицу площади подложки, <2 - энергия связи адатома с подложкой; К-постоянная Больцмана; Г-температура; (/-частота ко-

лебаний атомов подложки; N- конечная плотность зародышей.

Физический процесс зарождения и роста пленки был визуализирован на экране PC. При разработке программы компьютерной визуализации была реализована возможность получения повременной картины роста пленки и ее трехмерного профиля. С помощью данной методики в случае осаждения меди был установлен момент, когда пленка становится физически непрерывной (МО"3 с) при мгновенной толщине Ю"10см. Полученные результаты удовлетворительно согласуются с опубликованными экспериментальными данными для медных пленок.

Используя выражение для толщины пленки H'(t) в режиме полной конденсации H'{t) = Jbit+be-Jb1'-Ъ и скорости осаждения = лг, где b - характерный размер кристаллической решетки осаждаемой пленки и с учетом экспериментально подтвержденного неравномерного профиля эрозии мишени, была получена уточненная формула для расчета профиля пленки, получаемой в MPC для любого расстояния от мишени:

_45 (Р0 + Р<-2Р)1

(А-/>о)2

,2 « 2« еХР

dm _ Mh~ j- г

■ pdpda,

где Ро, pu R„, a, h - геометрические параметры конденсации массы распыленного материала М, показанные на рис. 1. Полученная формула была проверена экспериментально. Проведенное сравнение с известными выражениями показало, что их использование приводит к значительным погрешностям. Особенно эффективна вновь полученная формула на расстояниях h < 50мм, когда профиль реальных пленок получается кратерообразным.

Проведенный анализ схем и конструкций MPC с учетом результатов расчетов по предложенной инженерной методике позволил разработать рекомендации по проектированию конструкций магнетронов с повышенным ресурсом мишени, обосновать и выбрать для настоящего исследования MPC с планарной дисковой мишенью.

В третьей главе дано описание состава экспериментальной установки с MPC, рассмотрены использованные методики определения физико-химических свойств покрытий, оборудование и методики квалифика-

ционной оценки ТСП и определения их трибологических свойств.

Осаждение в магнетронной распылительной системе осуществлялось в вакуумной камере промышленной установки ионно-плазменного напыления УВН 3.276.036. Максимальный вакуум составлял 2-10"® мм.рт.ст. В состав установки входили: разработанные магнетроны, источник ионов МАИ-208Т, системы подачи Аг, питания и регулирования, радиационный нагреватель подложки (до 1000°С), держатель подложек и шаговые приводы перемещения подложки.

Основными измеряемыми параметрами МРС были: давление в рабочей камере, ток на мишени, напряжение разряда, индукция магнитного поля, расход охлаждающей воды на мишень, расход рабочего газа Аг, расход реактивного газа N2. Максимальные погрешности по оценке не превышали 3.4% в случае магнитной индукции и 4% для расхода воды.

Для исследований в качестве подложек использовались образцы из сталей: ШХ15, нержавеющих сталей 12Х18Н10Т, 95X18, 440С, хромони-келевых сталей ЭП718, ВЖЛ-12У, ЭИ961, ВНС-16; из сплавов на основе титана: ВТЗ-1, ВТ-6, ВТ-22 и TA6V.

Для измерения толщины покрытий использовались методы нераз-рушающего (приборы МТ-41НЦ и ВТ10НЦ) и разрушающего (на металлографическом шлифе с помощью микроскопа ЕС МЕТАМ РВ-23) контроля. Микротвердость подложки с покрытием измерялась с помощью микротвердомера ПМТ-3 (пирамида Виккерса при нагрузках 100*500 г). Химический состав поверхностного слоя образцов и покрытий определялся с использованием методов: электронной оже-спектроскопии (ЭОС) на электронном спектрометре GLAM-100; рентгеноспекгрального микроанализа (РМА) на растровом электронном микроскопе рентгеновском микроанализаторе "Camebax-MBX"; электронной спектрометрии для химического анализа (ЭСХА) с использованием электронного спектрометра XSAM-800 фирмы "Kratos". Для анализа параметров решетки и напряженного состояния в пленках и покрытиях использовался также рентгеновский ди-фракгометр, дифракционный анализатор "RIGACU". Структура и фазовое состояние покрытий исследовались методами растровой электронной микроскопии (РЭМ) на микроскопах "Camsan" фирмы Cambridge Scientific. Instr., JSM-3, JSM-840, JEOL 8404, и на рентгеновском дифракционном анализатора "RIGACU". Топография поверхности исследовалась путем

измерения шероховатости, включая построение профилограмм на про-филографе-профилометре модели 201 ТС.

Для квалификационной оценки и определения триботехнических свойств покрытий использовались следующие методики: адгезия покрытий оценивалась по изгибу пластины с покрытием (ГОСТ 6806-73), а также с помощью метода надрезов и липкой ленты (ГОСТ 15140-78); термостабильность ТСП (методика ЦИАМ) по величине потери массы образца с покрытием после термостатирования; коррозионная агрессивность (методика ЦИАМ), которая заключалась в сравнении коррозионных разрушений контактирующих металлических поверхностей, разделенных нанесенным на одну из них ТСП, при воздействии высокой температуры или в условиях высокой влажности при комнатной температуре, с коррозионными разрушениями контактирующих металлических поверхностей без ТСП.

Трибологические исследования ТСП заключались в определении коэффициентов трения и величин износа по времени и в зависимости от нагрузки. Исследования проводились, как на отечественных универсальных машинах трения УМТ-1, РМТ-1, СМЦ-2 и пятишариковой машине трения, так и на специальных машинах: криотрибометре и фреттинг-машине фирмы SEP (Франция).

Четвертая глава посвящена определению, исследованию и анализу физико-химических и эксплуатационных свойств ТСП.

Экспериментальная отработка конструкции планарного магнетрона была проведена при исследовании возможностей распыления графитовых и медно-графитовых мишеней. Анализ вольтамперных характеристик разряда в MPC и зависимостей распыления от тока разряда позволили доработать конструкцию и повысить эффективность рабочего процесса.

На первом этапе исследования в качестве ТСП для работы в условиях высокой температуры (до 600°С) в MPC были получены покрытия из TiN, TiCN, Сг3С2, NbC, В4С, сплава Ti-Ta-Nb и твердый раствор TiB2-AI203. Мишени магнетрона из этих материалов были изготовлены методом порошковой металлургии. Определялась твердость и толщина нанесенных покрытий; при использовании рентгенострукгурного анализа было установлено, что стехиометрический состав пленок соответствовал составу исходного материала мишеней.

Анализ результатов триботехнических свойств покрытий на машине трения УМТ-1 при торцевом контакте (усилие прижима - 500 Н, скорость вращения - 1.4*1.8-10"2м/с) в диапазоне температур 200*600°С, показал, что покрытия из TiN обладали наименьшим износом при 600°С. Поэтому для дальнейших исследований по разработке технологических процессов было выбрано ТСП на основе TiN и реакционный способ его получения с использованием смеси Аг и N2.

Было экспериментально определено, что массовое соотношение реакционного N2 и рабочего Аг газов в смеси оказывает существенное влияние на микротвердость получаемого покрытия (рис. 4).

Рабочая область формирования покрытий была выбрана в диапазоне

Фм2/Фаг=0, 55*0,63, в которой ТСП на базе TiN обладает большей вязкостью, ему же соответствует минимальное значение коэффициента трения. Толщина покрытия ~3,8 мкм, температуре подложки при формировании TiN была <200°С.

Использование для активации поверхности пескоструйной обработки порошком корунда фракции 63 мкм и 10 мкм позволило обеспечить высокую адгезионную прочность TiN, даже при ее некотором снижении после термостатирования. Определение коррозионной стойкости в контакте покрытия из TiN с такими конструкционными материалами как ЭИ961, ВЖЛ-12У, ВТ-3-1, 12Х18Н10Т в условиях длительных (до 1000 ч) испытаний на воздухе, при 100% влажности (20°С) и в условиях высокой температуры (до 1000°С) позволило установить, что заметных изменений по массе (с точностью 10"3 г) и на поверхности образцов не наблюдалось.

Анализ химического состава покрытия, полученный на электронном спектрометре и рентгеновском дифрактометре показал, что сформированные покрытия покрытий TiNx застехиометрические, т.е. х=1,09*1,14. Сравнение этих покрытий с произведенными методами IBAD и CAD в совместном комплексном исследовании МАИ, МГУ и Сэлфордского универ-

/ ч

\ Рабочая о власть

V-

0.3 0,4 0,5 0.6 0,7 0.8 ®н»/©д, Рис. 4

ситета (Англия) показало, что покрытия, полученные в MPC имели максимальное объемное содержание нитрида титана в своем составе (89%) и обладали наилучшими трибологическими свойствами.

Полученные результаты исследований были положены в основу разработки опытных технологических процессов осаждения износостойких ТСП на базе TiN на сталях и сплавах, на керамике Si3N4, и в составе композиций с мягким металлом - РЬ с последующими трибологическими испытаниями.

Так, испытания образцов при t=20°C на машине трения УМТ-1 по схеме "палец-диск" (палец 08 со сферической головкой)в паре трения TiN - сталь 440С показали, что только нанесение покрытия TiN на обе детали пары трения способствует получению низкого коэффициента трения и высокой износостойкости (Таблица 1).

Таблица 1

ФЮ/Фаг Давление, МПа Скорость, м/с Время работы, мин 0 износа, мм Масса износа, г Относит, износ, г/кГс м Коэф. трения

0,55 15 2,5 30 3,28 2,1-Ю"3 3,89-10"8 0,51+0,22

0,63 15 2,5 20 2,98 2,0-10"3 5,56-10"8 0,51-И),22

0,73 15 2,5 10 2,1 2,0-Ю"3 5,55-10"8 0,22+0,27

Кроме того, удалось установить, что изменение соотношения расходов N2 и Аг при осаждении TiN в MPC влияет на износостойкость сказывается на величине коэффициента трения.

В торцевом трении покрытия ™ на стали 95X18, при давлении от 0,5 до 3 МПа и скорости 0,3 м/с, после приработки с саморазогревом, были получены коэффициенты трения, представленные в Таблице 2.

Таблица 2

Температура узла трения, °С Время работы с момента запуска, мин Коэффициент трения

20 - 0,134

300 15 0,15

420 30 0,177

960-И 000 60 0,15

Наименьшее значение интенсивности объемного износа покрытия было равно 3,3-10"9 см3/м-Н, что свидетельствует о все еще высокой износостойкости покрытия из нитрида титана в данных условиях испытаний.

Для оценки ресурса "ПЫ покрытий были проведены 15-ти часовые испытания покрытия отдельными циклами продолжительностью от 1 до 4 часов с наличием частых запусков и остановок.

С учетом испытаний оптимальными условиями работы ТСП на основе "ПЫ были приняты: температура до 800°С; удельное давление в контакте 50-5-60 МПа; скорость скольжения до 0,2 м/с; при этом коэффициент трения не превышал 0,2, интенсивность износа (бч-буЮ"8 см3/Н-м.

По разработанной технологии было получено и испытано покрытие и ИЫ на керамике 3|'3М4. Результаты испытаний представлены в Таблице 3.

Таблица 3

Плоский образец, материал, покрытие Износ (d. мм; Ду, см3)

t=20°C t=200°C

d Av d Ач

ШХ-15, без покрытия 3,25 4,2-10"3 3,16 3,1-10'3

Нитрид кремния, отечественный, без покрытия 2,7 0,8-10"3 3,0 1,84-10"3

Нитрид кремния, зарубежный, без покрытия 1,97 0,3-10"3 3,06 1,82-10"3

Нитрид кремния, отечественный, с покрытиемТМ 2,7 0,242-10'3 3,0 0,02-10'3

Как видно, износ образцов из Si3N4 возрастает с увеличением температуры от 20°С до 200°С. Использование ТСП из TiN приводит к существенному снижению объемного износа образцов из керамики - примерно, на порядок при температуре 20°С и на два порядка при температуре 200°С.

Для получения композиционного ТСП на основе TiN с добавками мягкого антифрикционного компонента - свинца РЬ, была изготовлена "мозаичная" мишень. В титановом диске в области максимальной эрозии были выполнены вставки из свинца. Полученные покрытия TiNx+Pb были испытаны на машине трения УМТ-1 по схеме "палец-диск" (давление 15 МПа, скорость 2,5 м/с). За период испытания 60 мин коэффициент трения составил 0,1. Износостойкость покрытия, определенная на криот-рибометре фирмы SEP (Франция) по схеме "палец-диск" при давлении 1 МПа, скорости 1 м/с, в течении 40 мин, среда - жидкий азот (70 К), в сравнении с TiN покрытием, полученным по технологии SEP (Франция), представлена на рис. 5.

Испытания ™+РЬ композиции на фреттинг

показали, что она значи- ЦД тм ^

тельно улучшила (по (сел, франц*» ™+рь*

сравнению с "Ш) меха- ЦЩ давя ШШ тм+рь-

нические характеристики поверхности. Компози- *) Обработка корундом 63 мкм;

ция продолжала успеш- **) обработка корундом 1 о мкм

но работать и после за- Рис-5

данного ресурса в 10е циклов. Режим испытаний: нагрузка до 50 МПа, амплитуда колебаний ±15 мкм, частота 160 Гц, среда - жидкий азот.

Полученные результаты позволили рекомендовать композицию ■Ш+РЬ в качестве ТСП для защиты от фреттинг-коррозии тяжелонагру-женных узлов трения криогенных агрегатов турбонасосов ЖРД.

В главе 5 представлены результаты разработки оборудования и опытных технологических процессов, а также результаты практической реализации результатов работы.

Был создан проект автоматизированной информационной системы (АИС) для решения двух важных задач: сбора информации о режимных параметрах процесса и их поддержания. Были разработаны: структура АИС с магнетроном, аппаратная часть АИС и программные средства.

Исследование возможности нанесения защитного покрытия на внутреннюю было проведено с помощью цилиндрического магнетрона с медной мишенью внешним диаметром 32 мм. Был реализован устойчивый разряд внутри трубы 056, выполненной из стали. Для очистки поверхности применялась подача отрицательного потенциала (до -450 В) на трубу. Разработки были рекомендованы для защиты внутренних поверхностей труб системы питания ЖРД от водородной газовой коррозии.

Для КБ "Арматура", был разработан планарный магнетрон с увеличенным ресурсом мишени. Он обеспечивается организацией распределения силовых линий магнитного поля над поверхностью мишени.

Обычно коэффициент использования материала в планарном магнетроне не превышает 25%, предложенная схема позволяет значительно повысить эффективность использования дорогостоящих и тонких мишеней.

Большой объем исследований ТСП, полученных с помощью MPC, был проведен для отдела химмотологии ЦИАМ применительно к высокотемпературным (до 1000°С) авиационным узлам трения. Основные переданные результаты: свойства и эксплуатационные характеристики ТСП на базе TiN, полученные магнетронным осаждением. Результаты проверки полученных покрытий на соответствие ТУ и Комплексу методов квалификационной оценки ТСП авиационного назначения использованы в научно-исследовательских работах и опытных разработках ЦИАМ по высокотемпературным ТСП.

Результаты проведенных исследований позволили разработать опытный технологический процесс нанесения пленки TiN на торцевую поверхность опорного кольца импульсного уплотнения динамического торцевого (УДТ) для насоса жидкого кислорода перспективного двигателя ОАО НПО "Энергомаш" им. Академика В.П.Глушко. Экспериментальная проверка уплотнений показала их высокую работоспособность, соответствие ТУ, сохранение неплоскостности поверхности после напыления <0,4 мкм/см и допустимой утечки кислорода через уплотнение 70 г/с<тдоп=100 г/с. Износ торцевых поверхностей опорных колец при многократном использовании без переборки отсутствовал.

Результаты проведенных исследований использованы также при проведении НИР и в учебном процессе МАИ, что подтверждается соответствующими актами о внедрении.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ

1.С учётом анализа выбраны и рекомендованы для использования в ДЛА неорганические покрытия и соединения и магнетронные распылительные системы как метод их нанесения.

2. Разработаны модели электрического разряда в MPC, рассмотрены особенности конденсации и проведены расчёты профиля покрытий, осаждаемых в магнетронах, позволяющие находить инженерные оценки конструкций магнетронов, значения и границы рабочих параметров.

3. Создана и оснащена средствами измерения экспериментальная установка с MPC, модернизированы методики и оборудование для определения свойств ТСП, проведён анализ конструктивных схем MPC, обоснован выбор и отработана конструкция планарной MPC.

4. Разработаны основы технологии формирования ТСП на базе титана TIN, определены оптимальные технологические факторы реактивного магнетронного осаждения: массовое соотношение рабочих газов азота N2 и аргона Аг в диапазоне 0,5+0,65, способ предварительной подготовки поверхности и температура положки (<200°С), которые легли в основу разработанных опытных технологических процессов и основных операций формирования ТСП на базе TiN.

5. По разработанной технологии получены наиболее чистые сверхсте-хиометрические плёнки TiNx, где х находится в диапазоне 1+1,17 и объёмное содержание TiN в составе плёнки равно ~89%.

Показаны удовлетворительная работоспособность плёнок, нанесённых на жаропрочные сплавы и на керамический материал - нитрид кремния Si3N4.

6. Разработан опытный технологический процесс получения композиционного ТСП TiN + Pb, улучшившего износостойкость базового материала в 25 раз и плёнки TiN в 7 раз. Испытания TiN + Pb покрытия на фрет-тинг и на усталость превысили заданные значения 106 и 107 циклов, соответственно. Полученные результаты рекомендованы для использования в опытных разработках КБ «Энергомаш» и SEP, Франция в качестве ТСП для защиты тяжелонагруженных узлов трения ТНА перспективных ЖРД.

7. Разработаны рекомендации и практически реализованы элементы оборудования и опытные технологические процессы с использованием MPC:

- Разработаны структура и отдельные элементы АИС с MPC;

- Исследована возможность нанесения покрытия (меди) на внутреннюю поверхность, разработка опробована и рекомендована для защиты магистралей от водородной газовой коррозии;

- Разработана конструкция магнетрона, обеспечивающая повышенный ресурс мишени и передана для изготовления и использования в КБ «Арматура»;

- Использованы в разработках отдела химмотологии ЦИАМ им. П.И. Баранова: технологические процессы нанесения плёнок высокотемпературных ТСП; опытные образцы с покрытиями для трибологических испытаний; новые узлы для машины трения УМТ-1 (модернизация трибологического оборудования ЦИАМ);

- Использованы в КБ «Энергомаш» при разработке и изготовлении динамического уплотнения импульсного типа для насоса жидкого кислорода перспективного двигателя: технологический процесс и режимы нанесения плёнки TiN на торцевую поверхность опорного кольца в MPC при пониженной, контролируемой температуре (<200°С) нагрева детали; режимы специальной абразивно -струйной обработки для последующего нанесения ТСП.

Основные положения диссертации отражены в следующих публикациях:

1. Егоров И.И., Лесневский Л.Н., Ушаков A.M. Получение покрытий типа «твёрдая смазка» в магнетронных распылительных системах.// Сборник «Поверхностный слой, эксплуатационные свойства и надёжность машин и приборов», Мат. сем. МДНТП, 1989, с.71-73.

2. Лесневский Л.Н., Ушаков A.M. Особенности распыления мишеней из графита в магнетронных распылительных системах // Мат. IX-ой Всес. Конф. «Взаимодействие атомных частиц с твёрдым телом», Москва, 1989, с.48-49.

3. Ушаков A.M. Расчёт профиля плёнки, осаждаемой в магнетронной распылительной системе плоского кольцевого типа// Сб. «Прогрессивные технологические процессы в авиадвигателестроении», М.: МАИ, 1991, с.30-34.

4. Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. Эффективность распыления мишеней в магнетроне в зависимости от параметров разряда.// Мат. X Всес. конф. «Взаимодействие ионов с поверхностью», Звенигород, 1991, с.98-99.

5. Егоров И.И., Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. Особенности нанесения покрытий типа «твёрдая смазка» в автоматизированных магнетронных распылительных системах // Мат. 2-й Межд. конф. «Новые технологии в машиностроении», Украина, Крым, 1992, с.41-44.

6. Васильев Л.А., Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. Особенности формирования и исследование состава плёнок нитрида титана.// Мат. XI Конф. «Взаимодействие ионов с поверхностью», М.: 1993,

с. 170-174.

7. Lesnevskiy L.N., Tyurin V.N., Oushakov A.M. Sputtering in magnetron discharge at different operating parameters.// Vacuum, G.B., v44, №9, 1993, p.94.

8. Лесневский Л.Н., Тюрин B.H., Ушаков A.M. Влияние отношения расходов Аг и N2 на состав и внутренние напряжения сверхстехиометри-ческих плёнок TiN, получаемых путём магнетронного распыления // Мат. IV Межд. Совещ. «Радиационная физика твёрдого тела», Севастополь, МГИЭМ, 1994, с.51.

9. Павлов Д.А., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. Исследование возможности нанесения покрытия на внутреннюю поверхность труб с помощью магнетрона // Мат. XIV-ой Межд. Конф. «Взаимодействие ионов с поверхностью», Звенигород, М.: МАИ, 1995, с.248-250.

10. Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. Характеристика кристаллической структуры плёнок TiNx формирующихся в процессе ионного осаждения.// Мат. 12-ой Межд. Конф. «Взаимодействие ионов с поверхностью», Москва, 1995, с.251.

11. Егоров И.И., Лесневский Л.Н., Солдатенков Д. В., Тюрин В.Н., Ушаков A.M., Черновский М.Н. Автоматизация и визуализация с использованием PC плазменных технологических процессов получения плёнок и покрытий.// Труды 5-ой Межд. Конф. «Плёнки и покрытия», Санкт-Петербург, 1998, с.499-501.

12. Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. Формирование и трибо-технические свойства композиционных плёнок на основе TiN, полученных реактивным распылением // Мат. XIV-ой Межд. конф. «Взаимодействие ионов с поверхностью», Звенигород, М.: МАИ, 1999, с.148-150.

13. Кондратьев В.А., Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M., Черновский М.Н. Анализ топографии поверхности и адгезионной прочности TiN покрытий на стали. Мат. XV-ой Межд. конф. «Взаимодействие ионов с поверхностью», 2001, т.2, с. 133-135.

14. Лесневский Л.Н., Ушаков A.M. Оценка параметров плазмы в пла-нарной магнетронной распылительной системе// Мат. XV-ой Межд. Конф. «Взаимодействие ионов с поверхностью-2001» (ВИП-2001), т.2, Звенигород, М.: МАИ, 2001, с.346-349.

15: Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. Исследование плёнок, полученных магнетронным распылением в условиях сухого трения.// Мат. Vl-й Всеросс. научно-пракг. конф. «Современные технологии в машиностроении» (ВК-9-63), Пенза, 2003, с.

16. Кондратьев В.А., Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков А.М. Анализ состава и триботехнические характеристики износостойкого покрытия TiN на сплавах и керамике при сухом трении // «Проблемы машиностроения и надёжности машин», № , 2003, (в печати).

1J8 77

Р1389 7

ВВЕДЕНИЕ.

1. АНАЛИЗ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ТВЕРДОСМАЗОЧНЫХ ПОКРЫТИЙ (ТСП) И ВАКУУМНО-ПЛАЗМЕННЫХ МЕТОДОВ ИХ ФОРМИРОВАНИЯ.

1.1. Принцип работы материалов ТСП и обоснование их выбора.

1.2. Обоснование и выбор магнетронной распылительной системы

МРС) для формирования ТСП. Постановка задачи.

2. ПОСТРОЕНИЕ ФИЗИЧЕСКОЙ И МАТЕМАТИЧЕСКОЙ МОДЕЛЕЙ ЭЛЕКТРИЧЕСКОГО РАЗРЯДА В МРС И ФОРМИРОВАНИЯ ПОКРЫТИЯ. РАЗРАБОТКА КОНСТРУКЦИЙ.

2.1. Физическая модель процесса в МРС.

2.2. Моделирование электрических разрядов в магнетронах.

2.3. Особенности конденсации и расчет профиля покрытия, осаждаемого f в планарном и цилиндрическом магнетронах.

2.4. Разработка и анализ конструктивных схем и конструкций магнетронов.

2.5. Обоснование и выбор МРС с планарной дисковой мишенью и её отработка.

3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ УСТАНОВКА МРС. ОБОРУДОВАНИЕ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ИСПЫТАНИЙ.

3.1. Состав экспериментальной установки и средства измерений.

3.2. Методика определения физико-химических свойств покрытия.

3.3. Оборудование и методика квалификационной оценки и определения триботехнических свойств покрытий.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ, ИССЛЕДОВАНИЕ И АНАЛИЗ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ И ЭКСПЛУТАЦИОННЫХ СВОЙСТВ ТСП.

4.1. Формирование ТСП из графитовых мишеней и доработка конструкции МРС.

4.2. Формирование ТСП активным распылением и оценка их характеристик.

4.3. Обоснование и выбор ТСП на основе нитрида титана TiN и его характеристики.

4.4. Формирование ТСП на основе нитрида титана TiN реактивным распылением на сплавах и исследование их свойств.

- 4.5. Результаты квалификационной оценки покрытий на сплавах по комплексу методов применительно к авиационным ГТД. f 4.6. Трибологические свойства ТСП на основе TiN на керамике Si3N4.

4.7. Получение композиционного ТСП на базе TiN и свинца РЬ и

4 определение его эксплуатационных свойств.

5. РАЗРАБОТКА ОБОРУДОВАНИЯ И ОПЫТНЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МРС ПРАКТИЧЕСКАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ.

5.1. Разработка структуры и элементов автоматизированной установки с

5.2. Исследование возможности нанесения покрытия на внутреннюю поверхность труб с помощью магнетрона.

5.3. Разработка конструкции магнетрона с повышенным ресурсом мишени.

5.4. Опытные технологии нанесения высокотемпературных ТСП применительно к узлам авиационных двигателей.

5.5. Опытный технологический процесс и результаты испытаний ТСП на

К базе нитрида титана TiN на образцах и в составе изделий.

Изложенное выше определяет актуальность разработки и исследования технологии получения ТСП в магнетронных распылительных системах, разработки моделей рабочих процессов в магнетронных технологических установках получения ТСП, а также методик комплексного исследования физико-химических и эксплуатационных характеристик ТСП, позволяющих подтвердить высокие рабочие свойства разработанной ТС, ее заданный ресурс и надежность.

Цель настоящей работы - разработка и исследование технологии получения ТСП в магнетронных распылительных системах применительно к узлам трения ДЛА.

В соответствии с этим для реализации поставленной цели в работе решаются следующие задачи:

- анализ работы материалов, используемых в качестве ТСП, и обоснование их выбора;

- обоснование и выбор магнетронной системы для формирования ТСП, разработка конструктивных схем МРС;

- разработка математических моделей электрического разряда в МРС;

- анализ особенностей конденсации и расчет профиля покрытия, осаждаемого в цилиндрическом и планарном магнетронах;

- формирование покрытий из различных материалов и обоснованный выбор нитрида титана TiN в качестве ТСП;

- определение и исследование физико-химических и эксплуатационных свойств ТСП на основе нитрида титана TiN;

- разработка элементов оборудования и опытных технологических процессов формирования ТСП на базе TiN и практическая реализация результатов работы.

На защиту выносятся следующие основные положения:

- математические модели электрического разряда в цилиндрическом и планарном магнетронах;

- модель конденсации покрытия и расчет профиля покрытия, осаждаемого в планарном цилиндрическом магнетронах;

- конструктивные схемы магнетронов с повышенным ресурсом мишени;

- опытные технологические процессы формирования ТСП на основе нитрида титана на стали, на керамике Si3N4 и в композиции со свинцом РЬ;

- результаты сравнения физико-химических свойств ТСП на базе нитрида титана, полученных в МРС, с покрытиями полученными другими методами;

- высокие характеристики ТСП по износостойкости и усталости при переменных нагрузках с хорошими трибологическими свойствами;

- результаты практического использования полученных ТСП на базе нитрида титана на элементах двигателей летательных аппаратов в реальных изделиях и в лабораторных условиях (КБ «Энергомаш», ЦИАМ им П.И.Баранова и SEP, Франция).

Основные результаты диссертационной работы обсуждены и опубликованы в Материалах IX, X, XI, XII, XIV, XV Международных конференций «Взаимодействие ионов с поверхностью»,Звенигород 1989, 1991, 1993, 1995, 1999, 2001; Материалах Всесоюзного совещания-семинара «Диагностика поверхности ионными пучками», Одесса,1990; Трудах 2-ой Международной конференции « Новые технологии в машиностроении», Украина, Крым,1992; Материалах IV Межрегионального совещания «Радиационная физика твёрдого тела», МГИЭМ, Севастополь, 1994; Трудах 5-ой Международной конференции «Плёнки и покрытия 98», Санкт-Петербург, 1998; Материалах IV Международного симпозиума «Динамические и технологические проблемы механики конструкций и сплошных сред», «Графос», 1999; Материалах VI Всесоюзной научно-практической конференции «Современные технологии в машиностроении» (ВК-9), Пенза, 2003.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ.

На основании проведённого исследования можно сделать следующие выводы:

1. С учётом проведённого анализа современного состояния исследований и разработок в области материалов типа твёрдая смазка и методов их нанесения обоснованно выбраны и рекомендованы для использования в ДПА неорганические покрытия на основе графита и соединения с металлической связью (боридов, карбидов и нитридов переходных металлов) и магнетронные распылительные системы как метод их нанесения.

2. Разработаны физические и математические модели электрического разряда в МРС, рассмотрены особенности конденсации и проведены расчёты профиля покрытий, осаждаемых в планарном и цилиндрическом магнетронах, позволяющие проводить оценочные инженерные расчёты конструкций магнетронов, определять значения и границы рабочих параметров.

3. Создана и оснащена средствами измерения экспериментальная установка с МРС, модернизированы методики и оборудование для определения физико-химических и эксплуатационных свойств ТСП, проведён анализ конструктивных схем МРС, обоснован выбор и отработана конструкция планарной МРС.

4. Разработаны основы технологии формирования ТСП на базе титана TiN, определены оптимальные технологические факторы реактивного магнетронного осаждения: массовое соотношение рабочих газов азота N2 и аргона Аг в диапазоне 0,5+0,65, способ предварительной подготовки поверхности и температура положки (£200°С), которые легли в основу разработанных опытных технологических процессов и основных операций формирования ТСП на базе TiN.

5. По разработанной технологии получены наиболее чистые сверхстехиометрические плёнки TiNx, где х находиться в диапазоне 1+1,17 и объёмное содержание TiN в составе плёнки равно -89%.

Показаны удовлетворительная работоспособность плёнок, нанесённых на жаропрочные сплавы при температуре до 1000°С и удельном давлении 50+60 МПа при длительных 15 часовых испытаниях (fmax^0,2, 1=(5+6)-10"8 см3/м-Н). Показана удовлетворительная работоспособность плёнки TiN, нанесённой на керамический материал - нитрид кремния Si3N4 при температуре 200°С и контактном давлении 1,75 МПа.

6. Разработан опытный технологический процесс получения композиционного ТСП: TiN + Pb, улучшившего износостойкость базового материала в 25 раз и плёнки TiN в 7 раз. Испытания TiN + Pb покрытия на фреттинг и на усталость превысили заданные значения 10е и 107 циклов, соответственно. Полученные результаты рекомендованы для использования в опытных разработках КБ «Энергомаш» и SEP, Франция в качестве ТСП для защиты тяжелонагруженных узлов трения ТНА перспективных ЖРД.

7. Разработаны рекомендации и практически реализованы элементы оборудования и опытные технологические процессы с использованием МРС:

- Разработаны структура и отдельные элементы автоматизированной установки с МРС;

- Исследована возможность нанесения покрытия (меди) на внутреннюю поверхность труб с помощью цилиндрической МРС, и эта разработка опробована и рекомендована для защиты магистралей из стали ХН67 от водородной газовой коррозии;

- Разработана конструкция магнетрона и магнитной системы и передана для изготовления и использования в КБ «Арматура», обеспечивающая повышенный ресурс мишени;

- Использованы в разработках отдела химмотологии ЦИАМ им. П.И. Баранова: технологические процессы нанесения плёнок высокотемпературных ТСП, методами плазменной и ионно-плазменной технологии; опытные образцы с покрытиями, в том числе высокотемпературными (до 1000°С) покрытиями для трибологических испытаний; новые узлы трения применительно к машине трения УМТ-1 (модернизация трибологического оборудования ЦИАМ);

- Использованы в КБ «Энергомаш» при разработке и изготовлении динамического уплотнения импульсного типа с тангенциальными питателями насоса жидкого кислорода перспективного двигателя: технологический процесс и режимы нанесения плёнки TiN на торцевую поверхность опорного кольца в МРС при пониженной, контролируемой температуре (< 200°С) нагрева детали; режимы специальной абразивно - струйной обработки для последующего нанесения ТСП на торцевую поверхность ответной детали (ползуна) пары трения.

Акты внедрения приложены в диссертации.

Данная работа выполнялась на кафедре 205 «Технология производства двигателей летательных аппаратов» факультета «Двигатели летательных аппаратов», МАИ.

Выполненные исследования по теме диссертации являются составной частью тематики НИР МАИ в соответствии с координационными планами АН СССР по проблеме «Физика плазмы» (1976-4983). межвузовскими научно-техническими программами «Ионно-плазменная технология» (1986-1990), «Современные проблемы физики плазмы» (1991-1995), «Взаимодействие потоков энергии с веществом» (1989-1992), «Фундаментальные и прикладные проблемы взаимодействия плазмы с поверхностью» (1992-1996), «Взаимодействие атомных частиц с поверхностью - новые методы и технологии» (1998-2000). «Интеллектуальные системы» (1992-1996), «Вакуумное оборудование и технологии» (1993-1995), «Новые технологии и автоматизация производственных процессов» (1995-1996), «Развитие авиационного, космического, наземного и водного транспорта» (1998-1999), «Материаловедение, аналитико-технологическое, информационное обеспечение работ на борту космической станции» (1998-1999), «Научные исследования высшей школы по приоритетным направлениям науки и техники»: подпрограмма «Транспорт» (2000-2002), программой научно-технических работ Комитета по науке и технической политике «Управляемый термоядерный синтез и плазменные процессы» (1991-2002), научно-исследовательской работой выполнявшейся в соответствии с решениями Комиссии при СМ СССР НИР «Измерение МВО» (решение от 05.10.85 № 328) базовым финансированием МАИ и хозяйственными договорами с ЦИАМ им. П.И.Баранова, КБ «Арматура», КБ «Энергомаш» и контрактами с фирмами СЕП (Франция) и Форд Мотор Компани (США), договорами о научно-техническом сотрудничестве с НИИ ТП, Тураевское МКБ «Союз», ЦИАМ им. П.И.Баранова, ВНИЦПВ Госстандарта СССР, АО «Антекс».

1. Иванов В.А., Вашковец В.В. Композиционные антифрикционные материалы и покрытия, Хабаровск, ХПИ, 1981,104с.

2. Словарь-справочник по трению, износу и смазке деталей машин, Киев: Наукова думка, 1979, 188с.

3. Воронков Б.Д. Подшипники сухого трения, Л.: Машиностроение, Ленинградское отделение, 1979, 224с.

4. Семёнов А.П., Савинский Ю.З. Металлофторопластовые подшипники, М.: Машиностроение, 1979, 192с.

5. J.P. Giltrowt Friction and wear of seif-lubricating composite materials, Composit, 4, 2, 1973, p.55-64.

6. Ярошевич В.П. Белоцерковский М.А. Антифрикционные покрытия из металлических порошков, Минск, Наука и техника, 1981, 174с.

7. Майорова Л.А. Твёрдые неорганические вещества в качестве неорганических высокотемпературных смазок, М.: Наука, 1971.

8. Матвеевский P.M. Температурная стойкость граничных смазочных слоёв и твёрдых смазочных покрытий при трении металлов и сплавов, М.: Наука, 1971.

9. Кутьков А.А., Щеголев В.А. Структурно-кинетические аспекты антифрикционности материалов. Трение и износ, т.1, №2,1982, с 209-216.

10. Апарин В.И, Духовский Е.А, Зайцев Л.М. Исследование основных закономерностей трения графита, Трение и износ, т.2, №5, 1981.

11. Семёнов А.П. Создание антифрикционных и износостойких покрытий и слоёв на поверхностях трения деталей машин новыми методами, Трение и износ, т.2, №2, 1981 г, с. 212-220.

12. Кацура А.А., Кондратьев И.А., Семёнов А.П., Златкис A.M. О возможности применения антифрикционных материалов в подшипниках с газовой смазкой, Трение и износ, т.З, №1,1982.

13. Брейтуэйт Е.Р. Твёрдые смазочные материалы и антифрикционные покрытия, М.: Химия, 1967.

14. Кутьков А.А. Износостойкие и антифрикционные покрытия, М.: Машиностроение, 1976.

15. Вайштейн В.Э., Трояновская Г.И. Сухие смазки самосмазывающие материалы, М.: Машиностроение, 1968.

16. Воронков Б.А. Подшипники сухого трения, Л.: Машиностроение, 1979.

17. Марченко Е.А., Сергеева J1.M. Некоторые пути улучшения свойств твёрдых смазочных материалов на основе дихалькогенидов тугоплавких материалов. Трение и износ, т.З, №4, 1982.

18. Лобова Т.А. Трояновская Г.И. Исследования и перспективы применения самосмазывающих материалов на основе дихалькогенидов тугоплавких материалов, М.: Машиностроение, 1968.

19. Мс. Murtrey Е.Н. Lubrication Handbook for the Space Industry, Part A: Solid lubricant II NASA TM 86556, NASA George C.Marshall Space Flight Center, Huntsville, Ah, 1985, 275c.

20. Hilton M.R., Fleischner P.D. Applications of solid lubricant films in spacecraft // Surface and coating Tehnology, 54/55, 1992, p. 435-441.

21. Skopp A., Woydt М. Ceramic-ceramic composite materials with improved friction and wear properties. Tribology International, 1992, v.25, №1. p.61-70.

22. Дроздов Ю.Н., Павлов В.Г., Пучков В.Н. Трение и износ в экспериментальных условиях. Справочник -М.: Машиностроение, 1986, 224с.

23. Твёрдые смазочные покрытия, сб. статей «Наука», Москва, 1977г.

24. Усов Л.Н., Борисенко А.Н. Применение плазмы для получения высокотемпературных покрытий, М.: Наука, 1965.

25. Плешивцев Н.В. Катодное распыление, М.: Атомиздат, 1968.

26. Григорьев А.П. Семёнов А.П., Петров В.П. Смазка катодными плёнками дисульфида молибдена. Вестник машиностроения, №4,1974, с.48-50.

27. Лесневский Л.Н., Мышелов Е.П., Рычков Б.А. Вакуумно-плазменная технология получения слоев деталей машин, в сб. «Поверхностный слой, точность и эксплуатационные свойства деталей машин и приборов», МДНТП, М, 1984.

28. Денисов В.И., Лесневский Л.Н., Мышелов Е.П., Потокин И.П., Рычков Б.А., Ушаков A.M., Хованский А.О. «Отчёт о научно-исследовательской работе по теме №205-06 «П», 1984, 51с.

29. Mattox D.M. Fundamentals of ion plating J.Vac.Sci.and Technol., 1973, v.10, N1, p.47-53.

30. Мовчан Б.А., Малашенко И.С. Жаростойкие покрытия, осаждаемые в вакууме. Киев, Наукова думка, 1983, 232 с.

31. Костржицкий А.И., Лебединский О.В. Многокомпонентные вакуумные покрытия. М.: Машиностроение. 1987, 208 с.

32. Colligon J.S. Application of ion-beam-assisted deposition. Material Science and Engineering, A139 (1991), p.199-206.

33. Sproul W.D., Matthews A. Lecture notes "Hard Coatings by PVD Methods".- Hull, UK, 25th-26th July, 1991.

34. Hedenquist P. Evaluation of vapour-deposited coatings for improved wear resistance. Doctoral dissertation at Uppsala University, 1991, 40 p.

35. Современные методы упрочнения поверхностей деталей машин, /под редакцией академика К.Ф. Фролова Сборник «Научно-технический прогресс в машиностроении», вып.9, М.: МЦНТИ, 1989, 286с.

36. Дородное A.M. Технологические плазменные ускорители и их промышленное применение. Труды МВТУ, 1987. №355, с.73-87.

37. Voronov I.D., Ivanov G.V., Lesnevsky L.N. et al. Optical investigation of pulsed discharge in errosive cell. Proceeding of the XIIGPIG, Prague, 1973, p.404.

38. Alexandrov V.A., Gomilka L.A., Lesnevsky L.N. et al. Pulse plasma flow parameters investigation. Proceeding of the XII IGPIG, Eindhoven, 1975, p.200.

39. Gomilka L.A. Ivanov G.V., Lesnevsky L.N., Popov G.A., Turin V.N. Volume and time distribution parameters of pulse plasma jets. Proceeding of the XIII IGPIG, Berline, v.2, 1977, p.567-568.

40. Window В., Savvides N., J. Vac. Sci. and Technol., A4(1986), p.196.

41. Window В., Sawides N., J. Vac. Sci. and Techno!., A4(1986), p.453.

42. Window В., Savvides N., J. Vac. Sci. and Technol., A4(1986), p.504.

43. Лабунов B.H., Данилович Н.И., Громов В.В. Многопучковые ионные источники для систем ионного травления. Зарубежная электронная техника, 1982, вып.З (251), с.82-120.

44. Лабунов В.Н., Рейссе Г. Ионно-лучевые источники длй обработки поверхности твердых тел и получения тонких пленок. Зарубежная электронная техника, 1982, вып. 1(247), с.3-42.

45. Rovel P.J., Evans А.С. Ion beam etching using sadle field sources Thin Solid Films, 1981, v.86, N2, p. 117-123.

46. Ким В.П., Киреев В.Ю., Назаров Д.А. Ионно-лучевое и реактивное ионно-лучевое травление материалов ионами низких энергий. Электронная техника, 1983, сер.З, вып.3(105), с.69-73.

47. Беспалов Б.А., Егоров В.В., Ким В.П. и др. Особенности работы ускорителя с замкнутым дрейфом электронов и протяженной зоной ускорения на активных газах. Электронная техника, 1984, сер.З, вып.5 (111), с.59-66.

48. Алейников Е.А., Резвый Р.В., Синарев М.С. Исследование поверхности кремния после ионно-химического травления. Электронная техника, 1981, сер.2, вып.8 (131), с.61-65.

49. Матвеев Ю.А., Мкртичан М.А., Тригубович Т.Н., Щербина С.М. Ионно -химическое травление: количественный состав и кристаллическая структура поверхностных слоев полупроводников. Электронная техника, 1982, сер.2, вып.5 (136), с.39-63.

50. Majevic V.I. Hollow cathode magnetron discharge. Phys. Lett., 1982, v.A92, N9, p.39-40.

51. Lin L, Ming-Shing Wu. Hollow oval magnetron for large-area low-energy ions. -J.Appl. Phys., 1986, v.60, N6, p.1949-1931.

52. Данилин Б.С. Применение низкотемпературной плазмы для нанесения тонких пленок. М.: Энергоатомиздат, 1989, 328 с. ,

53. Greene J.E. Low energy ion bombardment during film deposition from the vapour phase: effects on microstructure and microchemistry. Ibid, 1987, v.30, N4, p. 113122.

54. Воронин H.A., Григоров A.H., Семёнов А.П., Яковлев И.В. Твёрдые смазочные покрытия наносимые распылением ионами. В сб. «Твёрдые смазочные покрытия», М.: Наука, 1977,112с.

55. Данилин Б.С. Нанесение тонких плёнок в производстве интегральных микросхем (современное состояние и перспективы) в сб. «Итоги науки и техники» серия «Электроника», том 16, ВИНИТИ, Москва, 1984.

56. Лесневский Л.Н., Ушаков A.M., Оценка параметров плазмы в планарной магнетронной распылительной системе// Материалы XV-ой Междунаролной конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью 2001» (ВИП-2001), т.2, Звенигород, М.: МАИ, 2001, с.346-349.

57. Райзер Ю.П. Физика газового разряда, М.: Наука, 1992, 532 с.

58. Данилин П.С., Сырчин В.К. Магнетронные распылительные системы, М.: Радио и связь, 1982, с.72.

59. Лабунов В.А., Данилович Н.И., Укаусов А.С., Минайчев В.Е. Современные магнетронные распылительные устройства// Зарубежная электронная техника, 1982, вып. 10 (256), с.3-62.182

60. Данилин Б.С., Неволин В.К., Сырчин В.К. Исследование разряда в магнетронных системах ионного распыления.// Электронная техника , Сер., Микроэлектроника, вып. 3 (69), 1977, 343с.

61. Плешивцев Н.В. Катодное распыление, М.: Атомиздат, 1968, 343с.

62. ДанилинБ.С., Неволин В.К., Сырчин В.К. Исследование магнетронной системы ионного распыления материалов.// Физика и химия обработки материалов, вып.2., 1978, с.33-39.

63. Данилин Б.С. Применение низкотемпературной плазмы для нанесения тонких плёнок//Энергоатомиздат, 1989, 328с.

64. Пакулин В.Н. Оценка тока скрещенных ЕХВ полях.// Сб. «Вопросы атомной науки и техники», Сер. «Общая и ядерная физика», ХФТИ, 1981, вып.1 (15), с. 19-21.

65. Солдатенко А.И. К теории катодного падения потенциала тлеющего разряда в поперечном магнитном поле.// Известия ВУЗов, Радиофизика, 1974, т. 17, №12, с.1879-1884.

66. Черняев В.Н. Физико-химические процессы в технологии РЭА // М.: Высшая школа, 1987, с. 376.

67. Трофимов В.И. и др. Кинетика вакуумной конденсации плёнки по механизму независимого латерального и нормального роста.// Поверхность, 1985, №8, с.60-65.

68. Комник Ю.Ф. Физика металлических плёнок.// М.: Атомиздат, 1979, 263с.

69. Технология тонких плёнок (справочник) Под ред. Л. Майссела, В. Глэнга. Пер. с англ., М.: Советское радио, т.1,1977, 664с.

70. Лесневский Л.Н., Алиев М.А., Егоров И.И., Новиков Н.Н., Ушаков A.M. и др. Отчёт о научно исследовательской работе по теме № 205-04 «П», МАИ, 1986, 101с.183технологические процессы в авиадвигателестроении», М.: МАИ, 1991, с.30-34.

71. Шиллер С., Хейсиг.У, Гедике К. Роль системы плазмотрон-магнетрон втехнологии нанесения покрытий путём осаждения из газовой фазы.// Thin Solid

72. Films, т.54, №1,1998, с.33-47.

73. Распыление твёрдых тел ионной бомбардировкой, пер. с англ. Р. Периша./ М.: Мир, 1984.

74. Каталог фирмы «Alcatel», Франция, 1986, 103с.

75. Патент США №4.448.653, 1985. 17с.

76. Keiser J., Kukla R., Geisler M. Improved planar magnetron cathode // Proceeding of International Conference on Plasma Science and Technology, China, 1986, p.578-588.

77. Патент Великобритании №2.090, 1987. 12c.

78. Толщиномеры вихретоковые ГСП ВТ-10НЦ. Паспорт На 2.778.222ПС, завод «Контрольприбор», 1984, 31с.

79. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Методы контроля. ГОСТ 9.302-88

80. Измерение микротвёрдости материалов ГОСТ 9450-76f 84. Электронная и ионная спектроскопия твёрдых тел. Под редакцией Л. Фирменса, Дж. Вэнника, В. Дэкейсера, М.: Мир, 1981, 467с.

81. Ковалёв А.И., Щербединский Т.В. Современные методы исследования поверхности металлов и сплавов, М.: Металлургия, 1989,191с.

82. Гоулстейн Дж., Ньюберн Д., Эчлин П. И др. Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. В 2-х книгах, М.: Мир, 1984, 303с. (кн.1), 348с. (кн.2).

83. Бернер А.И., Гимельфарт Ф.А., Ухорская Т.А. Метрологические аспекты рентгеноспектрального анализа. Журнал аналитической химии, 37, №2,1982, с.338-348.

84. ЗигбанК., Нордлинг К. и др. Электронная спектроскопия, М.: Мир, 1971,493с.

85. Черпин В.Т., Васильев М.А. Методы приборы для анализа поверхностиматериалов. Справочник, Киев: Наукова Думка, 1982, 399с.

86. Perry A.J., Georgson M.G., Sproul W.D. Thin Solid Films, 157,1988, p.255-265.

87. Профилограф-профилометр 201TC. Техническое описание и инструкция по эксплуатации. Завод «Калибр», 1975.

88. Кончиц В.В., Мешков В.В., Мышкин Н.К. Триботехника электрических контактов, Минск, 1986.

89. Лесневский Л.Н., Мышелов Е.П., Ушаков A.M. Отчёт по научно-исследовательской работе по теме №24170, М.: МАИ, 1988, 73с.

90. Егоров И.И., Лесневский Л.Н., Ушаков A.M. Получение покрытий типа «твёрдая смазка» в магнетронных распылительных системах.// Сборник «Поверхностный слой, эксплуатационные свойства и надёжность машин и приборов», Материалы семинара МДНТП, 1989, с.71-73.

91. Лесневский Л.Н., Ушаков A.M. Особенности распыления мишеней из графита в магнетронных распылительных системах // Материалы IX-ой Всесоюзной конференции «Взаимодействие атомных частиц с твёрдым телом», Москва,1989, с.48-49.

92. Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. Изучение закономерностей распыления поверхностей мишеней в магнетроне.// Материалы Всесоюзного совещания семинара «Диагностика поверхности ионными пучками», Одесса,1990.

93. Рыжов Ю.А., Шкарбан И.И., Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. и др. Отчёт по научно-исследовательской работе по теме №204-12 «П», 1990, 87с.

94. Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. Эффективность распыления мишеней в магнетроне в зависимости от параметров разряда.// Материалы X Всесоюзной конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью», Звенигород, 1991, с.98-99.

95. Lesnevskiy L.N., Tyurin V.N., Oushakov A.M. Sputtering in magnetron discharge at different operating parameters.//Vacuum, G.B., v44, №9, 1993, p.94.

96. Hollek H. «Journal of Vacuum Science and Technology А» (USA), 4, v6, 1986, p. 2661-2669.

97. Knotek O., Bohmer M., Leyendecker T. «Journal of Vacuum Science and Technology А» (USA), 4, №6,1986, p.2645-2700.

98. Березников В.И., Вахминцев Г.Г., Голощанов Э.А., Дуденков В.Г., Лесневский 9 Л.Н., Мышелов Е.П., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. // Отчёт по научноисследовательской работе, тема №595-01 «П», 1990, 85с.

99. Kelly P.J., Arnell R.D. Magnetron sputtering: a review of recent developments and applications.// Vacuum, 2000, 56. p.159-172.

100. Сундгрен Я.Е. Микроструктура и свойства нитридных и карбидных покрытий.// Материалы симпозиума ГКНТ СССР и фирмы «Лейбод-Хереус», (ФРГ), М.: 1985, с. 1-25.

101. Кальнер В.Д., Ковригин В.А., Ярембаш И.Е. Структура и свойства нитридных покрытий на инструментальных сталях. Металловедение и термическая обработка металлов, 1980, N9, с.56-58.

102. Гордиенко А. Анализ влияния фазового состава покрытий из нитрида титана на эксплуатационные характеристики режущих инструментов. Zesz.Nauk.Prozn.Mech., 1991, N36, с. 101-109.

103. Кипарисов С.С., Левинский Ю.В. Азотирование тугоплавких металлов, М.: Металлургия, 1972, 160 с.

104. Molarius J.M., Korhoven A.S. Ti-N phases formed by reactive ion plating. J. Vac. Sci. and Technol., A, 1985, v.3, N6, p.2419-2425.

105. Matthews A. Developments in ionization assisted processes J.Vac.Sci and Technol, A., 1985, v.3, N6, p.2354-2363.

106. Halig K.H. J. Vac. Sci. and Technol., A, 1986, v.4, N6, p.2832-2843.

107. Станислав И., Сикач И., Чермак М. Магнетронное нанесение слоев нитрида титана и их основные свойства. Arch. Nutu., 1988, 33, N4, с.537-543.

108. Sproul W.D., Rudnik P.J., Graham M.E. The effect of N2 partial pressure deposition rate and substrate bias potential on the hardness and texture of reactively sputtered TiN coatings. Surf, and Coat. Technol., 1989, 39-40, N1-3, p.333-363.

109. Можаев В.Ф., Фукс-Рабинович Г.С., Досбаева Г.К., Скворцов В.Н. Вязкость и пластичность ионно-плазменных покрытий из нитрида титана. -Заводская лаборатория, 1990, 56, N1, с.57-59.

110. Фукс-Рабинович Г.С., Кацура А.А., Можаев В.Ф., Досбаева Г.К. Влияние фазового состава на износостойкость ионно-плазменных покрытий из нитрида титана. Трение и износ, 1989, т. 10, N4, с.742-744.

111. Фукс-Рабинович Г.С., Контер Л.Я., Кацура А.А., Досбаева Г.К. Влияние ионно-плазменных покрытий из нитрида титана на износостойкость и контактную выносливость высоколегированных подшипниковых сталей. Трение и износ, 1991, т.12, N2, с.306-309.

112. Thornton J.A. Influence of substrate temperature and deposition rate on structure of thick sputtered Cu coatings. J.Vac.Sci. and Technol, 1975, v. 12, N4, p.830-835.

113. Порошковая металлургия и напыленные покрытия. Под ред. Б.С.Митина. М.: Металлургия, 1987, 792 с.

114. Васильев Л.А., Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. Особенности формирования и исследование состава плёнок нитрида титана.// Материалы Xl-ой Конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью», М.: 1993, с.170-174.

115. Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. Характеристика кристаллической структуры плёнок TiNx формирующихся в процессе ионного осаждения.// Материалы 12-ой Международной конференции «Взаимодействие ионов с поверхностью», Москва, 1995, с.251.

116. Colligon J.S., Kheyrandish Н., Lesnevskiy L.N., Naumkin A., Pogosin A., Shkarban I.I. Yurasova V.E. Composition and chemical state of titanium nitride films obtained by different methods // Surface and Coating Technology, 1994,70, p.9-17.

117. Технический материал фирмы Enola Technology по применению твёрдых смазочных покрытий , 1987, 5с.

118. Экспресс-информация ЦИАМ, №9, 1989, с.408-411.

119. Кондратьев В.А., Лесневский Л.Н., Тюрин В.Н., Ушаков A.M. Анализ состава и триботехнические характеристики износостойкого покрытия TiN на сплавах и керамике при сухом трении // «Проблемы машиностроения и надёжности машин», № , 2003, (в печати).

120. Lesnevskiy L.N., Tyurin V.N., Oushakov A.M. Plasma coating TiN+Pb. Report (Draft Papers) of MAI-SEP Contract №6-92, 1994, 12p.

121. Абгарян В.К., Алиев М.А., Егоров И.И., Лесневский Л.Н., Ушаков A.M. и др. Отчёт по научно-исследовательской работе по теме №204-91-к2/205, МАИ, 1991,72с.