автореферат диссертации по обработке конструкционных материалов в машиностроении, 05.03.06, диссертация на тему:Разработка технологии лазерной пайки металлокерамического соединения ИПН 200

УДК 621.9.048.7 На правах рукописи

Кудрявцев Алексей Олегович

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ЛАЗЕРНОЙ ПАЙКИ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ ИНН 200

Специальность: 05.03.06 — Технологии и машины сварочного производства

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

-з ЛЕК 2009

Москва-2009

003487055

Работа выполнена в Московском государственном техническом университете им. Н.Э. Баумана.

Научный руководитель: Доктор технических наук, профессор

Виноградов Борис Алексеевич

Официальные оппоненты: Доктор технических наук, профессор

Неровный Вячеслав Михайлович

Кандидат технических наук Кваша Юрий Николаевич

Ведущая организация: Институт проблем лазерных и информационных

технологий РАН (ИПЛИТ РАН)

Защита состоится «</7* » ^í^ClW^— 2009 года в асов на заседании

диссертационного совета Д 212.141.01 в Московском государственном техническом университете им. Н.Э. Баумана по адресу: 105005, г. Москва, 2-я Бауманская ул., д. 5.

Ваш отзыв на автореферат в одном экземпляре, заверенный печатью организации, просим направлять по указанному адресу.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МГТУ им. Н.Э. Баумана. Телефон для справок: (499) 267-09-63

Автореферат разослан « ог. » —2009 г. Ученый секретарь

диссертационного совета мТ) /У

доктор технических наук, доцент ж/,Коновалов А.В

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. За последние годы меташюкерамические узлы (МКУ) нашли широкое применение в технике, что связано с их высокой механической прочностью, способностью выдерживать значительные ударные и вибрационные нагрузки, радиационной и термической стойкостью, сравнительно малым весом и целым рядом других уникальных характеристик.

В авиационно-космической и ракетной технике такие узлы применяются в качестве вакуумно-плотных вводов для датчиков, расположенных вне корпуса корабля, а также в приборах и аппаратах, обеспечивающих нормальное функционирование аппаратуры жизнеобеспечения корабля и аппаратуры автоматического управления полетом. Применение МКУ промышленностью, выпускающей вакуумное и вакуумно-термическое оборудование, значительно упрощает конструкцию, повышает рабочие характеристики и надежность агрегатов. Ядерная энергетика использует значительное количество керамических материалов и металлокерамических узлов в качестве оболочек, тепловыделяющих элементов и различных герметичных кабельных вводов.

Существует множество конструкторских разработок герметичных кабельных вводов. В настоящей работе подробно рассмотрены вопросы соединения проходных изоляторов типа ИПН-200-2.6 ТУ 16-528.178-79 и герметичных проходок типа ВГКК-194-1-144-4.0-1500-04, где концевую заделку производят изолятором с использованием высокоглиноземистой керамики со значительным содержанием А120з- Такая керамика имеет высокие вакуумные, прочностные и диэлектрические качества, но при этом обладает и рядом недостатков: плохая смачиваемость припоями и неустойчивость к тепловым ударам.

При разработке и изготовлении металлокерамических узлов необходимо решить задачу надежного соединения металлической и керамической деталей. При этом в понятие «надежности» включена не только механическая прочность соединения, но и другие специфические для каждой области применения узла параметры. Для разработки технических условий и технологических рекомендаций по применению лазерной пайки металлокерамических узлов в промышленных условиях требуется решение задачи оптимизации технологических режимов лазерной пайки металла с керамикой.

Проведение комплексных исследований с оптимизацией технологических режимов лазерной пайки изоляторов и их испытаниями на герметичность и механическую стойкость представляет собой важную научно-исследовательскую и конструкторско-технологическую задачу, фактически завершающую цикл исследований, выполненных по данному

направлению. Кроме того, новым перспективным и практически не исследованным направлением получения металлокерамических соединений является лазерная пайка через прозрачную керамику, которая используется как оптический элемент узла.

Цель работы

Целью работы является обеспечение прочности и высокой вакуумной плотности металлокерамических узлов ИПН 200 при лазерной активной пайке.

Задачи исследования Для достижения цели работы требуется решить следующие задачи:

1. На базе математической модели, учитывающей реальную технологию многопроходной лазерной пайки, решить теплофизическую задачу лазерной пайки многослойного металлокерамического узла, с введением эмпирических зависимостей для параметров модели;

2. Определить взаимосвязи между технологическими параметрами и вакуумной плотностью получаемых соединений; провести исследования микроструктуры металлокерамических соединений;

3. Провести комплексные экспериментальные исследования и определить оптимальные параметры технологии многопроходной лазерной пайки для рекомендации их промышленности;

4. Определить пороги и характер разрушения при воздействии лазерного излучения на металлизированные оптически прозрачные керамические материалы и исследовать возможность получения качественных металлокерамических соединений лазерной пайкой через прозрачную керамику.

Методы исследований

В работе использовались теоретические и экспериментальные методы исследования. Теоретические задачи решались с применением основных положений теории планирования эксперимента, математической статистики, научных основ технологии лазерной обработки материалов, теории термоупругости и теплопроводности с элементами дифференциального и интегрального исчисления. Эксперименты по пайке проводились на разработанной технологической установке, на базе YAG:Nd лазера фирмы «Лазеры и аппаратура». Для определения вакуумных свойств соединений использовался течеискатель Spectron 600 (MS-40), механические свойства определялись на испытательной машине UTS и измерительной системе FISCHERSCOPE Н100С, микроструктура соединения исследовалась при помощи оптической и электронной микроскопии на анализаторе Zygo NewView 5022, микроскопе Кеуепсе VHX-100 и микроанализаторе JEOL JXA-8100 SuperProbe. Обработка данных экспериментов проводилась при помощи стандартных программ Microsoft Excel и MathCAD.

Научная новизна

1. Решена задача нагрева и пайки многослойной конструкции металл -припой - керамика, учитывающая:

нелинейную зависимость параметров модели от температуры соединяемых материалов;

- многопроходность режимов лазерной пайки;

- реальную форму МКУ.

2. Впервые решена задача оптимизации технологии получения металлокерамических соединений:

- установлена связь технологических факторов с вакуумной плотностью и механической прочностью металлокерамического соединения гермоввода, показана корреляционная зависимость между вакуумными и прочностными свойствами металлокерамических узлов;

- обоснована технология двухпроходного режима лазерной пайки, приведены технические требования для промышленного применения лазерной пайки металлокерамических узлов;

- установлено, что высокая вакуумная плотность достигается плавлением медного припоя, которое происходит при плотностях мощности (0.5...2)-107 Вт/м2 и скорости движения теплового источника на поверхности металлической детали V = 0,5...2,5 мм/с.

3. Впервые экспериментально установлены пороговые характеристики лазерного разрушения прозрачной и металлизированной керамик и доказана возможность создания металлокерамических соединений методом лазерной пайки через оптически прозрачную алюмооксидную керамику.

Практическая ценность

1. Разработаны методики и режимы предварительной подготовки деталей узлов для процесса лазерной пайки.

2. Разработаны технические требования и технологические рекомендации лазерной пайки конических соединений, используемых в промышленности.

3. Получены металлокерамические соединения, имеющие вакуумную плотность порядка 10"п м3Па/с, превышающие технические требования ТУ 7434-4740909-001-92Э «Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС» по уровню натекания.

4. Доказана возможность создания металлокерамических соединений на основе оптически прозрачных алюмооксидных керамик лазерной пайкой через прозрачную керамику.

Результаты, изложенные в диссертации, были получены в рамках выполнения проекта Минобразования и науки РФ: научный проект РНП 2.1.2.7351 «Постановка и совместное решение задач с подвижными границами и термоупругости для многослойных материалов при лазерном воздействии». Результаты работы рекомендуются к использованию в атомной энергетике при производстве гермовводов.

. , Апробация работы

Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались: на 3-й международной конференции «Лазерные технологии в сварке и обработке материалов» (г. Кацивели, июнь, 2007), на 5-й международной конференции «Математическое моделирование в образовании, науке и производстве» (г. Тирасполь, июнь 2007), на VIII межвузовской научной школе молодых специалистов "Концентрированные потоки энергии в космической технике электронике, экологии и медицине" (г. Москва, ноябрь 2007), на научном семинаре кафедры «Лазерные технологии в машиностроении» МГТУ им. Н.Э. Баумана (г. Москва, январь 2008), на Второй Всероссийской школе для студентов, аспирантов, молодых ученых и специалистов по лазерной физике и лазерным технологиям (г. Саров, апрель 2008), на научном семинаре DAAD «Михаил Ломоносов» (г. Бонн, ноябрь 2008), на научном семинаре Bayerisches Laserzentrum (г. Эрланген, декабрь 2008).

Публикации

Материалы диссертации опубликованы в 4 печатных работах, результаты исследований приведены в научном отчете по гранту Минобрнауки (2007).

Объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов и трех приложений, работа изложена на 216 страницах машинописного текста, содержит 96 рисунков, 28 таблиц и 130 наименований литературных источников.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении отмечается актуальность проблемы, указана цель работы, научная новизна, практическая ценность работы, сформулированы основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе выполнен анализ научно-технической литературы, посвященной процессам пайки металла с керамикой и особенностям керамических материалов.

Приведены характеристики широко используемых для производства металлокерамических соединений (МКС) корундовых керамик и их свойств. Рассмотрены основные существующие технологии изготовления МКС, позволяющие получить вакуумно-плотное металлокерамическое соединение, способное выдерживать высокие температуры. Исходя из изложенного, определены цель и задачи работы.

Во второй главе описаны объекты, технологии, методы, используемые в работе. В качестве исследуемых керамических материалов рассмотрены

алюмооксидные материалы: микролит, поликор, лейкосапфир, приведены их химический состав, механические и термические свойства.

Рассмотрены свойства металлов и припоев, применяемых для получения паяного соединения: титан, ковар (29НК), медь и припой ПОС-61.

Представлена технология активной лазерной пайки прозрачного материала с металлом, использовавшаяся в работе, и приведены характеристики конического МКУ (рис.1).

Керамическая щта

Металлическая втулка (29НК)

с;юй( Ti)

Рис. 1. Конструкция охватывающего металлокерамического соединения

Внутренняя охватываваемая деталь соединения выполнена из высокоглиноземистой керамики (микролит), на нее нанесен тонкий слой титана (толщина слоя 1-3 мкм). Поверх титана нанесен слой меди, выполняющий роль припоя (толщина слоя 90-110 мкм). Охватывающая внешняя металлическая деталь выполнена из ковара (толщина стенки 0,60,65 мм).

При оценке прозрачности технической керамики для лазерного излучения длиной волны 1,06 мкм удалось классифицировать ее по применимости для разработки промышленной технологии лазерной пайки металлокерамических соединений через керамику. Технический алюмоитгриевый гранат, технический поликристаллический сапфир имеют коэффициент пропускания 70% ± 5% для длины волны 1,06 мкм. Керамика поликор с коэффициентом пропускания 50% ± 5% может рассматриваться как полупрозрачная, керамики микролит, ВК94-1, ГБ-7 имеют коэффициент пропускания ниже 40% для длины волны 1,06 мкм.

Для проведения экспериментальных работ по пайке автором на базе лазерной лаборатории фирмы НПЦ «Лазеры и аппаратура» был создан автоматизированный лазерный технологический комплекс на основе Nd:YAG лазера с непрерывной ламповой накачкой. Параметры лазера: длина волны излучения 1,064 мкм, мощность излучения до 150 Вт, размер пятна в зоне обработки 0,2-3 мм.

Приведены методики металлизации керамики титаном и медью. Для нанесения покрытия на керамику была выбрана установка «Каролина D 10 К» производства фирмы «ЭСТО-Вакуум». Нанесение медного припоя

производилось гальваническим методом в институте физической химии и электрохимии РАН.

Описана методика измерения вакуумной плотности полученных МКС. Исследования вакуумной плотности проводились на базе фирмы «ЭСТО-Вакуум» с использованием гелиевого масс-спектрометрического течеискателя английской фирмы "Edwards", модель Spectron 600 (MS-40).

Описаны методики определения температуры в зоне пайки методом скоростной тепловизионной съемки и бесконтактной пирометрии.

Структуры поверхности переходной зоны металлокерамических изоляторов исследовались на полированных шлифах с помощью трехмерного отображающего анализатора Zygo New View 5022 с разрешением до 0,1 нм, цифровом металлографическом микроскопе Keyence VHX-100 с кратностью увеличения до 5000х, растровом электронном микроскопе Philips XL30 и электронно-зондовом рентгеновском микроанализаторе фирмы JEOL JXA-8100 SuperProbe.

Механические свойства соединения исследовались с помощью универсальной испытательной машины UTS в лаборатории ИПРИМ РАН и измерительной системы FISCHERSCOPE Н100С.

Третья глава посвящена математическому моделированию процесса лазерной пайки, которое позволяет теоретически оценить возникающие температурные поля, рассчитывать и сравнивать различные режимы пайки металлокерамических соединений.

В работах Швайка Д.С. рассмотрен процесс лазерной пайки плоского металлокерамического узла (МКУ) и построена его математическая модель. Процесс пайки описан квазистационарным уравнением теплопроводности, узел рассматривался, как набор четырех бесконечных пластин разной толщины (ковар - медь - титан - керамика). Из проведенных в работах расчетов следует, что при однопроходном режиме лазерной пайки непрерывным лазерным излучением, толщине ковара 0,5-0,6 мм, плотность мощности лазерного воздействия должна быть в диапазоне (2...8)-107 Вт/м2 при скорости движения лазерного источника 6... 10 мм/с, а общее время пайки около 40 с.

Проведенные нами исследования показали, что для цилиндрических и конических соединений можно значительно улучшить их качество, если использовать многопроходный, в частности, 2-х проходный режим пайки, при котором пайка ведется за два прохода лазерного луча При этом были получены узлы, стабильно сохраняющие высокую вакуумную плотность и прочность.

С нашей точки зрения квазистационарный режим нагрева в рассмотренной выше модели не вполне обоснован, а моделирование многопроходных режимов пайки вряд ли возможно. Поэтому на основе экспериментальных данных по лазерной пайке, нами была сформулирована технологическая модель пайки МКУ, позволяющая сравнивать поля температур при разных режимах пайки.

Нелинейное уравнение теплопроводности в цилиндрической системе

координат имеет вид:

геЛ ,к' дг I гдбА г ев) аД &

Ti = Ti(r,â,z,t ), Ri<r<Ri + О<z<ZL, / = 1,2,3,4 где i — номер слоя (1-ковар, 2-медь, 3-титан, 4-керамика (рис. 2)), Т(г, 0, z, /) — температура; с,- — массовая теплоемкость ¿-го слоя; X,- — теплопроводность; р, — плотность г-го слоя.

На наружной поверхности учитываем конвективно-радиационный теплообмен с окружающей средой и нагрев поверхности лазерным излучением Ц1Щ(рис. 3). аг„

-т;)+а4(Та-Т<)

-«ь.=о

где а — постоянная Стефана—Больцмана; £ — излучательная способность поверхности, а, — коэффициент конвективной теплоотдачи на поверхности г-го слоя.

Распределение излучения лазера в поперечном сечении считаем гауссовым. Плотность мощности лазерного излучения в момент времени I в точке боковой поверхности с координатами (Н5,9, г) определяется как

где qm - интенсивность излучения в центре потока в точке на боковой поверхности с координатами 0о(1)=сс>-1, г0(1:)= к - коэффициент сосредоточенности.

I

R t

Рис.2. Цилиндрический металлокерамический узел. 1 — ковар; 2 — медный припой; 3 — титан; 4 — керамика

На рис. З.а приведена зависимость температуры от времени на границе керамика-титан. На рис.3, б. приведено распределение температуры на внутренней поверхности керамики. Видно, что после второго прохода перепад температур по длине образца незначителен. Кроме того, наши расчеты показывают, что температура на внутренней цилиндрической поверхности монотонно возрастает со временем с почти постоянной скоростью, достигая к концу второго прохода величины более 1000 К.

Рис.3, а Зависимость температуры от времени на границе керамика - титан Т=Т(11], О, /Ь/2,1) . б Распределение температуры на внутренней поверхности керамики Т=Т(11о, 0, г, т2) после второго прохода лазера (1 =т2)

При расчете режимов пайки МКУ учитывались следующие ограничения: температура на поверхности ковара не должна превышать линии солидуса (1750 °К), на границе титан—медь должна быть меньше температуры плавления титана (1933 °К) и на границе медь—ковар достигать температуры плавления меди (1350...1370 °К).

Наши расчеты показали, что при двух проходах лазерного луча режимы пайки, обеспечивающие наивысшую вакуумную плотность, надо находить в диапазоне плотности мощности воздействия лазерного излучения (0,5...2)-107 Вт/м2 и скорости движения теплового источника 0,5...2,5 мм/с. Установлено, что увеличение числа проходов (более 3-х) нецелесообразно из-за снижения производительности процесса, при этом вакуумная плотность соединения не повышается.

Пайку металлокерамических соединений можно вести и импульсным лазерным излучением. Исследовались технологические режимы импульсной лазерной пайки, рекомендованные в работе Юсупова З.Ф. Экспериментально показано, что в случае импульсного воздействия зона термического влияния существенно больше, выделяется зона плавления ковара, вследствие чего происходит снижение прочности соединения. Перегрев керамики приводит к тому, что под действием лазерного излучения происходит рост зерен кристаллической фазы, что приводит к снижению ее прочностных свойств.

Использование керамики в качестве оптического элемента предъявляет особые требования к лазерной стойкости керамики. Были проведены исследования процессов деструкции конструкционной прозрачной керамики, в том числе металлизированной, под действием лазерного излучения с различной энергией и длительностью импульсов. Были определены пороги разрушения для металлизированных оптически прозрачных алюмооксидных керамик содержащих различные металлизационные слои при разных длительностях импульса, разных плотностях энергии,:

- для металлизированной титаном керамики при плотности энергии выше 0,11-Ю8 Дж/м2 керамика не подвергается разрушению, а металлизационный слой сохраняет свою целостность;

- для керамики, металлизированной титаном и медью, в диапазоне плотности энергии 0,1-Ю8 - 0,35-Ю8 Дж/м2 происходит плавление и разрушение металлизационного слоя, при плотности энергии выше 1-108 Дж/м2 в керамике возникают трещины.

Четвертая глава посвящена экспериментальному исследованию лазерной пайки металла с керамикой путем проведения многофакторного эксперимента. Проводившиеся ранее работы по лазерной пайке металла с керамикой предусматривали, как правило, выполнение однофакторных экспериментов.

Проведенные нами предварительные эксперименты пайки конических МКС, анализ каждого фактора, влияющего на процесс пайки металлокерамических узлов, позволил выделить несколько основных факторов, главным образом определяющих технические свойства соединений. Выбранные факторы: мощность лазерного излучения, скорость перемещения детали, размер пятна лазерного излучения на поверхности металла, прижимное усилие для конусных соединений. В качестве критерия качества рассматривалась вакуумная плотность паяного соединения.

Вакуумная плотность оценивалась по фоновому натеканию на течеискателе после откачки. В тех случаях, когда фоновое натекание не превышало 1-Ю-9 Па •м /с, измерялось натекание в атмосфере гелия. При построении функции регрессии учитывались сами факторы и их комбинации второго порядка. Функцией цели был логарифм фонового натекания ^у. Обработка результатов дала следующее уравнение регрессии: ^ = -9.0-0.02^ -0.28^ -О.ОЗх, -0.13*4 -0.73х5 -0.18х7 -0.38*8 + О.ЗЗх, —0.23дг,о - 0.35хп

Значения коэффициентов регрессии говорят о различном влиянии технологических факторов на вакуумную плотность соединений: X) - мощность лазерного излучения - практически не влияет, х2— скорость вращения детали, влияет существенно,

х3 - диаметр пятна лазерного излучения на поверхности металла - не влияет, Х4 - прижимное усилие для конусных соединений - влияет слабо, х5 - комбинация мощности и скорости, наиболее важный фактор (энергия, идущая на нагрев),

Хб - комбинация мощности и диаметра - отсутствует,

х7 - комбинация мощности и прижимного усилия - влияет,

х8 - комбинация диаметра пятна лазерного излучения и скорости вращения

детали — влияет существенно (физический смысл - время нагрева),

хд - комбинация скорости и прижимного усилия - влияет существенно,

Хю — комбинация диаметра пятна излучения и прижимного усилия - влияет.

Хц - квадрат диаметра - фактор влияет существенно, он определяет размер зоны плавления меди.

Как показал анализ уравнения регрессии, наибольшее влияние оказывают не сами факторы по отдельности, а их комбинации, в частности комбинация мощности и скорости (энергия), диаметра пятна излучения и скорости вращения детали (время нагрева), квадрат диаметра (площадь пятна излучения). Влияние прижимного усилия, которое обеспечивает саму возможность начать процесс пайки, оказалось сложным. По всей видимости, это объясняется тем, что данный фактор должен иметь скорее пороговый характер. На рис.4 приведены экспериментальная и рассчитанная по уравнению регрессии вакуумная плотность в проведенной серии опытов. Сравнение графиков говорит о хорошем совпадении экспериментальных и теоретических величин.

Исследованные режимы можно условно разделить на три группы: 1. Первая группа - технологические режимы, при которых получаются качественные соединения, обеспечивающие с хорошей повторяемостью высокую вакуумную плотность (выше 1-Ю"9 Па-м3/с), которая устойчиво сохраняется во времени. Эти режимы характеризуются сочетанием следующих факторов: средняя мощность лазерного источника 65 Вт, средний диаметр пятна 2,6 мм и средняя скорость 1,2 мм/сек.

'8У ♦ 1ВУ1 ■7

л §

Рис.4. Теоретическая (¡¿у,) и экспериментальная (1%у) вакуумная плотности

(Па-м3/с)

2. Вторая группа - режимы, при которых требуемая вакуумная плотность не достигается. Более того, вакуумная плотность неустойчива и меняется во времени. Эти режимы характеризуются сочетанием следующих факторов: средний диаметр пятна менее 2,4 мм и средняя скорость менее 1,1 мм/сек. Меньшая, чем у первой группы режимов, скорость в сочетании с большой плотностью мощности приводит к перегреву соединения. В процессе такого нагрева может образовываться большая зона расплава припоя, и его вытеснение из зоны контакта металла с керамикой. Чаще всего перегрев

номер опыта

приводил к видимому изменению поверхности коваровой втулки вплоть до ее плавления.

3. Третья группа - режимы обработки, в которых теоретически предсказанная вакуумная плотность лучше экспериментальной. Следует предположить, что здесь речь идет о недостаточной предварительной подготовке деталей.

В пятой главе приводятся результаты исследований механических свойств и структуры переходной зоны. В процессе пайки МКУ подвергались лазерному нагреву разной степени интенсивности и имеют разную вакуумную плотность. Проведенные в главе 4 исследования режимов лазерной пайки позволили установить зависимость вакуумной плотности металлокерамического соединения от режима пайки.

Определить причину потери герметичности МКС можно только после детального анализа его микроструктуры. Исследования на разрыв показали, что можно выделить несколько типов разрушения образцов:

1) Разрушение керамической детали МКС. Подобный тип разрушения может быть вызван появлением трещин в керамической детали во время пайки.

2) Отделение металлической и керамической части образца без разрушения, как металла, так и керамики. Данный тип разрушения обусловлен недостаточной адгезией между титановым слоем и керамикой.

3) Разрушение металлических поверхностей. Разрушение данного типа происходит по припою.

Классификация типов разрушения позволяет сделать следующие выводы: наивысшей вакуумной плотностью обладают образцы, имеющие наилучшие механические свойства, при этом не происходит снижения прочности керамической детали вследствие нагрева.

1«У -7,5™

-8,0- ■ ш

-8,5-9.0-9,5- ■ ■ -10,0-

Рис.5. Зависимость уровня вакуумной плотности МКУ от усилия

разрыва

Расчеты показали, что предел прочности этих паяных соединений лежит в диапазоне 35-50 МПа. Образцы, разрушенные по второму типу,

-10,5 -11,Си -11,5-

£,Н

200 400 600 800 1000 1200

имеют, как правило, низкую прочность, что связано с повреждением (растрескиванием) керамики под действием термонапряжений. На рис.5 приведен график корреляционной зависимости вакуумной плотности от механической прочности образца для вакуумплотных образцов (степень натекания по гелию не превышает МО"8 Па-м7с). Уравнение регрессии имеет вид:

1ёУ = -0.0013 -/-8.3

Экспериментальные исследования переходной зоны МКУ, полученных методом лазерной пайки, проводились на базе ИПРИМ РАН и Баварского лазерного центра. Для подготовки поверхности шлифов использовалось оборудование фирмы Б^егБ, комплексы Тед-аРогсе и Те§гаРо1 лаборатории кафедры материаловедения университета Рпес1псЬ-А1ехапс1ег-ишуегзПа1 Erlangen-Nurnberg. Были получены ЗО-изображения разных участков переходных зон металлокерамического соединения, полученного при следующих технологических параметрах: Р =65 Вт, у=1,25 мм/с, (1=3 мм, Р=355 Н, фоновое натекание МО'11'0 Па •м7с (рис.6).

Увеличение времени выдержки при температурах выше 1100 К в процессе пайки приводит к возрастанию интенсивности взаимодействия титана с керамикой, что ведет к возрастанию числа продуктов, которые ослабляют спай, происходит растворение титанового слоя в припое с образованием хрупких интерметаллидов, ухудшающих пластичность и создающих условия для разрушения металлокерамического соединения. Поэтому при пайке металлокерамического соединения подбирались температура (1200 К) и время выдержки образца (30 сек.), не позволяющие полностью растворяться активному металлу в припое.

При лазерной активной пайке при режимах лазерного воздействия (1,1-1,3)-10' Вт/м2 в зоне спая и в керамике, возникающие температуры не приводят к увеличению зерен керамики и другим ее структурным перестройкам.

Исследовалась принципиальная возможность получения металлокерамических узлов с использованием пайки через прозрачный диэлектрик. В качестве образцов для пайки были рассмотрены плоскопараллельные пластины из поликора. Паяное соединение поликора толщиной 1 мм с оловянно-свинцовой пластиной было получено на лазерной технологической установке при следующих режимах: длительность импульса -4 мс, диаметр луча — 2 мм, энергия в импульсе - 1,1 Дж, частота импульсов 20 Гц, скорость пайки 0.3 мм/с. Толщина металлизационного слоя активного металла титана составила 3 мкм (покрытие нанесено методом вакуумного напыления), слой меди толщиной 70 мкм осажден гальванически, оловянно-свинцовый припой толщиной 0,5 - 0,6 мм. Оптимизация режимов пайки является отдельной сложной задачей и не входила в цели исследования.

В работе доказана принципиальная возможность создания МКУ на основе оптически прозрачных керамических материалов по технологии лазерной активной пайки. Определен диапазон плотностей энергий 0,35-106 -5,7-106 Дж/м2, позволяющих получить МКУ. Получены плоские металлокерамические соединения на основе прозрачной керамики (поликор) с оловянно-свинцовой пластиной. Механическая прочность такого соединения при испытании на отрыв достигала 10 МПа.

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Определены теоретически, в результате решения задачи лазерного нагрева и пайки многослойной конструкции металл - припой - керамика с учетом нелинейной зависимости параметров модели, многопроходности режимов лазерной пайки и реальной форму МКС технологические режимы пайки. Расчеты показали, что при двух проходах лазерного луча оптимальные режимы пайки лежат в диапазоне плотностей мощности воздействия лазерного излучения (0,5...2)-107 Вт/м2 и скорости движения теплового источника 0,5.. .2,5 мм/с.

2. Экспериментально, в результате оптимизации технологии на основе планирования эксперимента установлено, что режимы воздействия с плотностью мощности (1,1-1,3)-107 Вт/м2 и скоростью 1 мм/с позволяют получать МКС с высокой вакуумной и механической прочностью. Анализ переходной зоны позволяет сказать, что возникающие температуры не приводят к увеличению зерен керамики и другим ее структурным перестройкам.

3. Установлено, что наибольшее влияние на вакуумную плотность МКС оказывают следующие факторы: энергия нагрева, время нагрева и площадь нагрева, и показано, что между вакуумными и прочностными свойствами металлокерамических узлов существует линейная зависимость;

4. Получены результаты вакуумной плотности соединений порядка 10"" м3Па/с, превышающие технические требования ТУ 7434-4740909-001-92Э «Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС» по уровню натекания;

5. Доказана принципиальная возможность создания МКУ на основе оптически прозрачных керамических материалов по технологии лазерной активной пайки. Определен диапазон плотностей энергий 0,35-106 - 5,7Т06 Дж/м2, позволяющих получить МКС. Получены плоские металлокерамические соединения на основе прозрачной керамики (поликор) с оловянно-свинцовой пластиной, механическая прочность которых при испытании на отрыв достигала 10 МПа.

6. Определены пороги разрушения для металлизированных оптически прозрачных алюмооксидных керамик, содержащих различные металлизационные слои, при разных длительностях импульса, разных плотностях энергии:

- для керамики, металлизированной титаном, при плотности энергии выше 0,11-108 Дж/м2 происходит абляция на поверхности поликора;

- для керамики, металлизированной титаном и медью, в диапазоне плотности энергии ОДТО8 - 0,35-108 Дж/м2 происходит плавление и разрушения металлизационного слоя, при плотности энергии выше 1-108 Дж/м2 в керамике возникают трещины.

Основные положения диссертации отражены в работах:

1. Решение осесимметричной тепловой задачи с учетом напряженно-деформационного состояния при пайке конусных металлокерамических соединений / Б.А.Виноградов, Д.Л.Харичева, А.О.Кудрявцев и др.

// Сварочное производство. - 2007. - №12. -С.16-21.

2. Виноградов Б.А., Мещерякова Г.П., Кудрявцев А.О. Получение многослойных металлокерамических соединений лазерной пайкой

// Механика композиционных материалов и конструкций. - 2008. -№2. -С. 250-268.

3. Кудрявцев А.О., Харичева Д.Л. Особенности лазерной пайки конусных металлокерамических соединений // Концентрированные потоки энергии в космической технике, электронике, экологии и медицине: Труды VIII межвузовской научной школы молодых специалистов.- Москва, 2007. — С. 85-87.

4. Сварка алюминиевых сплавов лазерным излучением с регулируемой формой импульсов на лазерном комплексе MJI4-2 / А.А.Аллас , В.П.Вейко, А.О.Кудрявцев и др. // Beam technologies & Laser application: Proceeding of the Fifth international Conference. - Saint-Petersburg, 2006. -P. 216-220.

ДЛЯ ЗАМЕТОК

Подписано к печати 27.10.09. Заказ № 640 Объем 1,0 печл. Тираж 100 экз. Типография МГТУ им. Н.Э. Баумана 105005, Москва, 2-я Бауманская ул., д.5 (499) 263-62-01

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. ФИЗИКО - ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЕ ПРОЦЕССЫ ПАЙКИ МЕТАЛЛА С КЕРАМИКОЙ.

1.1. Состав, структура и свойства применяемых керамических материалов.

1.1.1. Физические свойства керамических материалов.

1.2. Характеристики металлов, используемых для МКС.

1.3. Физико-химические аспекты соединения керамики и стекла с металлами.

1.4. Способы соединения металлов с керамикой.

1.4.1. Технологии получения соединения с использованием предварительной металлизации керамики.

1.4.2. Пайка с помощью активных металлов.

1.4.3. Диффузионная сварка (сварка давлением).

1.4.4. Электронно-лучевая сварка и пайка.

1.5. Лазерная сварка и пайка металлокерамических соединений.

1.5.1. Кабельные проходки (гермовводы) для атомной энергетики.

1.5.2. Лазерная пайка и сварка гермовводов.

1.5.3. Лазерная пайка металлокерамических соединений через прозрачную керамику.

Выводы по главе 1 и постановка задачи исследования.

ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ, МЕТОДЫ И АППАРАТУРА

ИССЛЕДОВАНИЙ.

2.1. Основные характеристики используемых материалов.

2.1.1. Применяемые алюмооксидные керамики.

2.1.2. Оценка прозрачности керамик.

2.1.3. Применяемые металлы, сплавы и припои.

2.2. Применяемая технология лазерной активной пайки.

2.3. Нанесение покрытий (металлизации керамики титаном и медью).

2.3.1. Оборудование для нанесения металлических покрытий.

2.3.2. Методика нанесения покрытий.

2.4. Гальваническая установка для нанесения меди.

2.5. Лазерная технологическая установка и методика эксперимента.

2.5.1. Технологическая оснастка.

2.6. Аппаратура и методы измерения вакуумной плотности, спаянных металлокерамических изоляторов.

2.7. Механическая прочность металлокерамических изоляторов.

2.8. Методика скоростной тепловизионной съемки.

2.9. Экспериментальное измерение температуры металлокерамического соединения в зоне лазерного нагрева.

2.10. Аппаратура и методы исследования структуры и свойств переходной зоны металлокерамического соединения.

Выводы по главе 2.

ГЛАВА 3. МОДЕЛИРОВАНИЕ ЛАЗЕРНОГО НАГРЕВА И ПАЙКИ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ.

3.1. Математическая модель, описывающая нагрев плоского металлокерамического соединения.

3.2. Технологическая модель лазерной пайки цилиндрического соединения.

3.3. Результаты численного моделирования.

3.4. Нагрев и пайка МКС импульсным излучением.

3.5. Определение порога разрушения металлизированных керамических материалов под действием лазерного излучений.

Выводы по главе 3.

ГЛАВА 4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ЛАЗЕРНОЙ ПАЙКИ МЕТАЛЛА С КЕРАМИКОЙ.

4.1. Технологические особенности получения соединений металла с керамикой методом лазерной пайки.

4.2. Планирование многофакторного эксперимента.

4.3. Выбор факторов, уровни варьирования.

4.4. Обработка экспериментальных данных.

Выводы по главе 4.

ГЛАВА 5. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ПЕРЕХОДНОЙ ЗОНЫ МЕТАЛЛОКЕРАМИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ.

5.1. Исследование механической прочности связи металла с керамикой.

5.2. Микроструктурное исследование переходной зоны МКУ.

5.3. Микроструктурное исследование переходной зоны МКУ на 3-х мерном анализаторе структуры поверхности.

5.4. Технология лазерной пайки прозрачной керамики с металлом.

Выводы по главе 5.

За последние годы металлокерамические узлы нашли широкое применение в технике, что связано с их высокой механической прочностью, способностью выдерживать значительные ударные и вибрационные нагрузки, радиационной и термической стойкостью, сравнительно малым весом и целым рядом других уникальных характеристик.

В авиационно-космической и ракетной технике такие узлы применяются в качестве вакуумно-плотных вводов для датчиков, расположенных вне корпуса корабля, а также в различных приборах и аппаратах, обеспечивающих нормальное функционирование аппаратуры жизнеобеспечения корабля и аппаратуры автоматического управления полетом. Для этих целей используются металлокерамические узлы с керамическими деталями на основе А120з в виде дисков, перегородок, высоковольтных вводов и антенн.

Металлокерамические конструкции также нашли широкое применение в тех измерительных приборах и аппаратах, где требуется создание высокого вакуума. Одним из наиболее перспективных потребителей металлокерамических конструкций является промышленность, выпускающая вакуумное и вакуумно-термическое оборудование, где применение этих узлов значительно упрощает конструкцию, повышает рабочие характеристики и надежность агрегатов.

Высокие требования, особенно в части рабочей температуры и термостойкости, предъявляются к металлокерамическим узлам, работающим в реакторных термоэлектронных преобразователях энергии (ТЭП), при этом металлокерамические узлы должны нормально функционировать при воздействии сильных нейтронных и у-потоков. Ядерная энергетика использует значительное количество керамических материалов и металлокерамических узлов в качестве оболочек тепловыделяющих элементов (ТВЭ) и различных гермовводов. В разных странах ведутся разработки герметичных вводов в защитную зону АЭС, представляющую собой железобетонное сооружение, изолированное стальными листами. Через защитные оболочки вводятся до 2500 силовых и более 60 ООО кабелей управления реактором. Герметичные кабельные вводы защищают «чистую» зону, где может находиться обслуживающий персонал, от попадания радиоактивных выбросов. Указанным требованиям отвечают металлокерамические узлы на базе особо чистой окиси алюминия и окиси циркония.

Существует множество конструкторских разработок герметичных кабельных вводов. В настоящей работе подробно рассмотрены вопросы соединения проходных изоляторов типа ИПН-200-2.6 ТУ 16-528.178-79 и герметичных проходок типа ВГКК-194-1-144-4.0-1500-04, где концевую заделку производят изолятором с использованием высокоглиноземистой керамики с высоким содержанием А1203. Такая керамика имеет высокие вакуумные, прочностные и диэлектрические качества, но при этом обладает и рядом недостатков: плохая смачиваемость припоями и неустойчивость к тепловым ударам.

При разработке и изготовлении металлокерамических узлов (МКУ) необходимо решить задачу надежного соединения металлической и керамической деталей. При этом речь идет не только о механической прочности получаемого соединения, но и о специфических, в зависимости от области применения параметрах. Например, применение металлокерамических узлов в качестве герметических проходов (гермовводов) на первый план выдвигает требования к вакуумной плотности и радиационной стойкости изделия. Этими специальными требованиями обуславливается как выбор материалов для металлокерамических узлов, так и технологии их соединения.

Исследования по этой проблеме ведутся в различных отраслях промышленности уже в течение многих лет. Традиционные печные способы соединения металла с керамикой хорошо изучены в работах таких авторов как Н.Ф. Казаков, Н.В. Батыгин, И.И Метелкин, В.К. Ерошев. Однако при достаточно глубокой проработке традиционной печной технологии надо отметить и ее существенные недостатки. В первую очередь к ним относятся технологические сложности получения МКС такие, как многоступенчатость, длительность, невозможность автоматизации процесса и ряд конструктивных ограничений, накладываемых на соединение.

В последние десятилетия активно развиваются исследования новых технологий получения МКУ, таких как электронно-лучевые и лазерные, причем наиболее активно они начали проводиться в МГТУ им. Н.Э. Баумана. Исследования электронно-лучевой сварки керамики с металлом начались в МГТУ им. Н.Э. Баумана Н.А. Ольшанским и др. в середине 60-х годов прошлого столетия и доказали принципиальную возможность получения сварных металлокерамических соединений. С появлением достаточно мощных промышленных лазеров начались исследования возможности их применения для лазерной сварки. Разработка лазерных технологий получения вакуумноплотных соединений методом лазерной сварки началась в середине 80-х годов в Томском политехническом университете с работ С.В. Смирнова. В течение последних двадцати лет работы по лазерной сварке и пайке металлокерамических соединений ведутся научной группой под руководством Б.А. Виноградова и А.Г. Григорьянца в Амурском государственном университете и на кафедре лазерных технологий МГТУ им. Н.Э. Баумана. В работах, выполненных З.Ф. Юсуповым, Д.С. Швайка, Д.Л. Харичевой, Ю.А. Петраченко, отражены исследования по математическому моделированию теплофизических процессов, протекающих в зоне контакта керамики с металлом, рассмотрены переходные зоны металлокерамического соединения, затронуты проблемы получения спая прозрачных диэлектриков с металлом, проведены предварительные испытания вакуумной плотности и механической стойкости.

Как правило, все проведенные ранее работы по лазерной пайке металла с керамикой предусматривали выполнение однофакторных экспериментов, и получение соответствующих зависимостей. Однако для разработки технических условий и технологических рекомендаций по применению лазерной пайки металлокерамических узлов в промышленных условиях требуется решение задачи оптимизации технологических режимов лазерной пайки металла с керамикой. Поэтому проведение комплексных исследований с оптимизацией технологических режимов лазерной пайки изоляторов и их испытаниями на герметичность, механическую и радиационную стойкость представляет собой важную научно-исследовательскую и конструкторско-технологическую задачу, фактически завершающую цикл исследований, выполненных по данному направлению.

В данной диссертации приводятся результаты исследований технологии лазерной пайки металла и керамики для 2-х конструкций гермоввода: классической и с использованием оптически прозрачной керамики. Первая, когда металл является охватывающей деталью, вторая, когда керамика является охватывающей деталью. В первом случае исследования выполняются на реальных конических соединениях ИПН-200-2.6, используемых в промышленных гермовводах. Результатом исследований является оптимизация лазерной пайки на основе планирования многофакторного эксперимента, опирающегося на решение теплофизической задачи с учетом температур, возникающих в металлокерамическом соединении. Во втором случае результатом исследований является доказательство возможности получения качественных соединений при лазерной пайке через прозрачную керамику.

Цель и задачи работы:

Целью работы является разработка технологии лазерной активной пайки конических металлокерамических узлов на примере соединения ИПН 200, обеспечивающей высокую вакуумн>ю плотность, путем проведения многофакторного эксперимента, исследования структуры переходной зоны и решения теплофизической задачи с учетом напряжений, возникающих в соединении, а также исследование технологии пайки плоских соединений через прозрачную керамику.

Для достижения цели работы требуется решить следующие задачи:

1. На базе математической модели, учитывающей реальную технологию многопроходной лазерной пайки, решить теплофизическую задачу лазерной пайки многослойного металлокерамического узла, с введением эмпирических зависимостей для параметров модели;

2. Определить взаимосвязи между технологическими параметрами и вакуумной плотностью получаемых соединений; провести исследования микроструктуры металлокерамических соединений;

3. Провести комплексные экспериментальные исследования и определить оптимальные параметры технологии многопроходной лазерной пайки для рекомендации их промышленности;

4. Определить пороги и характер разрушения при воздействии лазерного излучения на металлизированные оптически прозрачные керамические материалы и исследовать возможность получения качественных металлокерамических соединений лазерной пайкой через прозрачную керамику.

Научная новизна работы:

1. Решена задача нагрева и пайки многослойной конструкции металл -припой - керамика, учитывающая: нелинейную зависимость параметров модели от температуры соединяемых материалов;

- многопроходность режимов лазерной пайки;

- реальную форму МКУ.

2. Впервые решена задача оптимизации технологии получения металлокерамических соединений:

- установлена связь технологических факторов с вакуумной плотностью и механической прочностью металлокерамического соединения гермоввода, показана корреляционная зависимость между вакуумными и прочностными свойствами металлокерамических узлов;

- обоснована технология двухпроходного режима лазерной пайки, приведены технические требования для промышленного применения лазерной пайки металлокерамических узлов;

- установлено, что высокая вакуумная плотность достигается плавлением медного припоя, которое происходит при плотностях мощности

1 ^

0.5.2)-10 Вт/м" и скорости движения теплового источника на поверхности металлической детали v = 0,5.2,5 мм/с;

- получены результаты вакуумной плотности соединений порядка 10~п мТГа/с, превышающие технические требования ТУ 7434-4740909-001-92Э «Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС» по уровню натекания.

3. Впервые экспериментально установлены пороговые характеристики лазерного разрушения прозрачной и металлизированной керамик и доказана возможность создания металлокерамических соединений методом лазерной пайки через оптически прозрачную алюмооксидную керамику.

На защиту выносятся:

- Результаты решения задачи лазерного нагрева и пайки многослойной конструкции металл - припой - керамика с учетом нелинейной зависимости параметров модели и многопроходности режимов лазерной пайки.

- Результаты экспериментальных исследований и оптимизации технологии получения металлокерамических соединений.

Результаты исследований пороговых характеристик лазерного разрушения прозрачной и металлизированной керамик и лазерной пайки металлокерамических соединений на основе оптически прозрачных алюмооксидных керамик.

Практическая значимость. Разработаны методики и режимы предварительной подготовки деталей узлов для процесса лазерной пайки.

Разработаны технические требования и технологические рекомендации лазерной пайки конических соединений, используемых в промышленности.

Получены металлокерамические соединения, имеющие вакуумную плотность порядка 10~п м^Па/с, превышающие технические требования ТУ 7434-4740909-001-92Э «Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС» по уровню натекания.

Доказана возможность создания металлокерамических соединений на основе оптически прозрачных алюмооксидных керамик лазерной пайкой через прозрачную керамику.

Результаты, изложенные в диссертации, были получены при сотрудничестве с различными научными коллективами, в рамках выполнения проекта Минобразования и науки РФ: научный проект РНП 2.1.2.7351 «Постановка и совместное решение задач с подвижными границами и термоупругости для многослойных материалов при лазерном воздействии».

Результаты работы рекомендуются к использованию в атомной энергетике при производстве гермовводов.

Апробация работы.

Основные положения и результаты диссертационной работы докладывались: на 3-й международной конференции «Лазерные технологии в сварке и обработке материалов» (г. Кацивели, Июнь, 2007), на 5-й международной конференции «Математическое моделирование в образовании, науке и производстве» (г. Тирасполь, Июнь 2007), на VIII межвузовской научной школе молодых специалистов "Концентрированные потоки энергии в космической технике электронике, экологии и медицине" (г. Москва, ноябрь 2007), на научном семинаре кафедры «Лазерные технологии в машиностроении» МГТУ им. Н.Э. Баумана (г. Москва, январь 2008), на Второй Всероссийской школе для студентов, аспирантов, молодых ученых и специалистов по лазерной физике и лазерным технологиям (г. Саров, апрель 2008), на научном семинаре DAAD «Михаил Ломоносов» (г. Бонн, ноябрь 2008), на научном семинаре Bayerisches Laserzentrum (г. Эрланген, декабрь 2008).

Публикации: Материалы диссертации опубликованы в 9 печатных работах: 3 статьи в российских журналах, 4 статьи в материалах конференций, I тезисы доклада, приведены в научном отчете по гранту Минобрнауки (2007).

Объем диссертации: диссертация состоит из введения, 6 глав и

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

1. Определены теоретически, в результате решения задачи лазерного нагрева и пайки многослойной конструкции металл - припой -керамика с учетом нелинейной зависимости параметров модели, многопроходности режимов лазерной пайки и реальной форму МКС технологические режимы пайки. Расчеты показали, что при двух проходах лазерного луча оптимальные режимы пайки лежат в диапазоне плотностей мощности воздействия лазерного излучения (0,5.2)-10 Вт/м" и скорости движения теплового источника 0,5.2,5 мм/с.

2. Экспериментально, в результате оптимизации технологии на основе планирования эксперимента установлено, что режимы воздействия с плотностью мощности (1,1-1,3)'10 Вт/м" и скоростью 1 мм/с позволяют получать МКС с высокой вакуумной и механической прочностью. Анализ переходной зоны позволяет сказать, что возникающие температуры не приводят к увеличению зерен керамики и другим ее структурным перестройкам.

3. Установлена связь технологических факторов с вакуумной плотностью и механической прочностью металлокерамического соединения гермоввода, показана корреляционная зависимость между вакуумными и прочностными свойствами металлокерамических узлов;

4. Получены результаты вакуумной плотности соединений порядка 10~п м Па/с, превышающие технические требования ТУ 7434-4740909-001-92Э «Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС» по уровню натекания;

5. Доказана принципиальная возможность создания МКУ на основе оптически прозрачных керамических материалов по технологии лазерной активной пайки. Определен диапазон плотностей энергий 0,35-Ю6 - 5,7-106 Дж/м2 позволяющих получить МКС. Получены плоские металлокерамические соединения на основе прозрачной керамики (поликор) с оловянно свинцовой пластиной, механическая прочность которых при испытании на отрыв достигала 10 МПа. 6. Определены пороги разрушения для металлизированных оптически прозрачных алюмооксидных керамик при разных длительностях импульса, разных плотностях энергии, содержащих различные металлизационные слои:

- для керамики металлизированной титаном при плотности энергии

8 2 выше 0,11-10 Дж/м происходит абляция на поверхности поликора;

- для керамики, металлизированной титаном и медью, в диапазоне

8 8 2 плотности энергии 0,1-10 - 0,35-10 Дж/м происходит плавление и разрушения металлизационного слоя, при плотности энергии выше 1-J08

Дж/м" в керамике возникают трещины.

1. Химическая энциклопедия. В 5 т. М.: Советская энциклопедия, 1988.

2. Григорьянц А.Г., Соколов А.А. Лазерная обработка неметаллических материалов М.: Высшая школа, 1988. - 192 с.

3. Григорьянц А. Г., Шиганов И. Н., Мисюров А. И. Технологические процессы лазерной обработки. —М.: МГТУ им. Н. Э. Баумана, 2006. — 664 с.

4. Третьяков Ю. Д. Керамика в прошлом, настоящем и будущем.//Соросовский образовательный журнал. 1998. №6. С.53-59.

5. Стрелов К.К. Теоретические основы технологии огнеупорных материалов. М.: Металлургия, 1985.-480с.

6. Гегузин Я.Е. Физика спекания.- М.: Наука, 1984. 311 с.

7. Чеботин В.Н. Физическая химия твердого тела М.: Химия, 1982.- 320 с.

8. Кингери У.Д. Введение в керамику. М.: Стройиздат, 1967.- 499 с.

9. Масленникова Г.И., Мамаладзе Р.А., Мидзута С., Коумото К. Керамические материалы М.: Стройиздат, 1991.- 320 с.

10. Эванс А., Лэнгдон Т. Конструкционная керамика -М.: Стройиздат, 1980. -256 с.

11. Шевченко В.Я., Баринов С.М. Техническая керамика -М.: Наука, 1993. -187 с.

12. Скороход В.В., Солонин Ю.М., Уварова И.В. Химические, диффузионные и реологические процессы в технологии порошковых материалов. Киев: Наукова думка, 1990.-248с.

13. Радомысельский И.Д., Сердюк Г.Г, Щербань Н.И. Конструкционные порошковые материалы. Киев: Техника, 1985.-152с.

14. Попильский Р.Я., Пивинский Ю.Е. Прессование порошковых керамических масс. М.: Металлургия, 1983.-176с.

15. Окадзаки К. Технология керамических диэлектриков. —М.:Энергия, 1976.-С. 172-189.

16. Третьяков Ю.Д. Твердофазные реакции. -М.: Химия, 1978. 360 с.

17. Вест А. Химия твердого тела. М.: Мир, 1988. -Т. 1,2

18. Стрелов К.К. Теоретические основы технологии огнеупорных материалов. М.: Металлургия, 1985. -480 с.

19. Порошковая металлургия, спечённые и композиционные материалы. -М.-.Металлургия, 1983,- 520 с.

20. Третьяков Ю.Д. Керамика — материал будущего.- М: Знание, 1987.48 с.

21. Третьяков Ю.Д, Лепис X. Химия и технология твердофазных материалов. -М: Изд-во МГУ, 1985.-256 с.

22. Schmalzried Н. Chemical Kinetics of Solids.-Weinheim: VCH, 1995.-700 P

23. Ерошев В.К., Козлов Ю.А., Павлова В.Д. Конструирование и технология изготовления паяных металлокерамических узлов. Ч. 1.-М., 1988.

24. Виноградов Б.А., Костюков Н.С., Харичева Д.Л. Герметичные металлокерамические соединения. М.: Наука, 2004. 178 с.

25. Виноградов Б.А., Юсупов З.Ф. Особенности способов армирования алюмооксидной керамики металлом.- Благовещенск: АмГУ, 1991. -106 с.

26. Швайка Д.С. Теплофизические процессы при лазерной пайке керамики с металлом: Автореф. дис. канд. техн наук. -Благовещенск, 2002. -16с.

27. Олемской А.И. Синергетика конденсированной среды, 2003, 336 с.

28. Горохова М.А. Powder diffraction file, ICPDS-international centre for diffraction//Data. USA, 1989. Card 26-1422

29. Масленникова Г.И., Мамаладзе P.А., Мидзута С., Коумото К. М.

30. Керамические материалы. —М.: Стройиздат, 1991. -320 с.

31. Конструкционные материалы. Под ред. А.Т. Туманова.- М., 1965. -Т. 14.

32. Bondley R.J. Electronics. 1947. -V. 20. № 7. -P. 97-99

33. Фетисов Г. П. Сварка и пайка керамики и стекла с металлами в производстве ДА. -М, 1992. 69 с.

34. Юсупов З.Ф. Применение лазера на алюмоиттриевом гранате в технологических процессах обработки конструкционной керамики: Дисс. на соиск. ученой степени к.т.н. -Благовещенск, 1993. 249 с.

35. Abraham Е., Halley J.M. Some calculations of temperature profiles in thin films with laser heating //Appl. Phys. -1987. -V. 42. -P. 279-285.

36. Преснов В.А., Новодворский Ю.Б., Якубеня М.П. Основы техники и физики спая. -Томск, 1961. 280 с.

37. Коганицкая Е.В. Спаи керамики с активными металлами // Электроника. -1959. № 4.- С. 35-39

38. Маквилен А.Д., Маквилен М.К. Титан. Пер. с англ. -М., 1958

39. Корнилов И.И., Будерг П.Б. Диаграммы состояния двойных и тройных систем титана М., 1961.

40. Миленышева Л.И. Взаимодействие марганцево-титановой добавки в металлизационной пасте с высокоглиноземистой керамикой // Электрон, техника. Сер. 14. -1967. Вып. 5. -С. 61-65

41. Виноградов Б.А., Харичева Д.Л. Перспективы использования лазерного излучения для получения металлокерамических соединений //Вестник Амурского государственного университета. Благовещенск. -1999. №6. -С. 20—23.

42. Belon L., Forestier Н. Etude de systeme A1203 ТЮ2 // С. г. Fcad. sci. 1964. -V. 258. № 17.- P. 4282—4284

43. Харичева Д.Л., Виноградов Б.А., Костиков Ю.П. Влияние способа металлизации поверхности керамики на структуру переходной зоныметаллокерамического соединеия. //Проблемы машиностроения и надежности машин 1998. № 2.- С. 77-80.

44. Балкевич В. JI. Техническая керамика. М.: Стройиздат, 1984. 256с.

45. Харичева Д.Л. Физические основы и практическое применение лазерной пайки металла с керамикой. Автореферат дисс. На соискание ученой степени доктора технических наук.- Благовещенск. 2006. -33 с.

46. Новая керамика. Под редакцией Будинкова П. П. -М.: Литература для строительства, 1969.

47. Иванов И.А. Разработка и исследование способа разделения прозрачных хрупких диэлектрических материалов излучением лазера на парах меди. Автореферат дисс. На соискание ученой степени доктора технических наук.- М. 2006. -16 с.

48. Гегузин Я.Е. Физика спекания. -М.:Наука, 1984. 311с.

49. Муминов В.А., Сударев Ю.С. Коаксиальный ускоритель электронов для облучения изоляции проводов // Изв. АН УзССР. Сер. физ.-мат. наук. ,1968. №4.- С. 50-52.

50. Нурматов X. Разработка технологии изготовления радиационно-стойких гермовводов с применением электронного ускорителя: Автореф. дис. . канд. техн. наук. -Ташкент, 1986.

51. Ольшанский Н.А. и др. Электронно-лучевая сварка керамики на основе окиси алюминия с металлами // Труды МВТУ им. Н.Э. Баумана. -1968. № 132. С. -73-79.

52. Ольшанский Н.А. и др. Электронно-лучевая сварка керамики на основе окиси алюминия с металлами// Электрон, техника. Сер. 14. Материалы. -1968. Вып. 7. -С. 82-91.

53. Ольшанский Н.А. и др. Электронно-лучевая сварка керамики // Доклады научно-технической конференции по итогам научно-исследовательских работ за 1966—1967 гг. Секция "Энергомашиностроение". Подсек. "Технология металлов": Сборник.1. М., 1967.-С. 29-43.

54. Ольшанский Н.А. и др. Электронно-лучевая сварка электродов из карбидов с нержавеющей сталью // Материалы для канала МГД генератора. Сборник,-М., 1969. -С. 193-199.

55. Костюков Н.С., Минаков Н.В. и др. Герметичные изоляторы для атомной энергетики. -Благовещенск: АмурКНИИ ДВО АН СССР, 1990. -288 с.

56. Смирнов С.В. Технология изготовления керамических изделий с использо-ванием лазерного излучения: Автореф. дис. . канд. тахн. наук. -Свердловск, 1986.

57. Петраченко, Ю. А. Теплофизические процессы при лазерной пайке прозрачных диэлектриков с металлом: автореф. дисс.канд. техн. наук.-Благовещенск, 2007. -21 с.

58. Рыкалин Н.Н., Углов А.А., Анищенко J1.M. Высокотемпературные технологические процессы: теплофизические основы. -М.: Наука, 1985. -171 с.

59. Рыкалин Н.Н., Углов А.А., Зуев И.В., Кокора А.Н. Лазерная и электронно-лучевая обработка материалов. -М.: Машиностроение, 1985. -496 с.

60. Рыкалин Н.Н. Расчеты тепловых процессов при сварке. -М.: Машгиз, 1951. -296 с.

61. Вейко В.П. Лазерная обработка пленочных элементов. -Л. Машиностроение. Ленингр. отд-ние, 1986.- 248 с.

62. Вейко В.П., Либенсон М.Н. Лазерная обработка. -Л.: Лениздат, 1973.190 с.

63. Виноградов Б.А., Гавриленко В.Н., Либенсон М.Н. Теоретические основы воздействия лазерного излучения на материалы. Благовещенск: БПИ, 1993. -345 с.

64. Соколов А.В. Оптические свойства металлов. М.: Физматгиз, 1961. -464 с.

65. Рыкалин Н.Н., Углов А.А., Кокора А.Н. Лазерная обработка материалов. -М.: Машиностроение, 1975. -296 с.

66. Виноградов Б.А., Харичева Д.Л., Мещерякова Г.П. Действие лазерного излучения на керамические материалы С-Петербург.: Наука, 2008. -400с.

67. Виноградов Б.А., Харичева Д.Л., Мещерякова Г.П. «Постановка и совместное решение задач с подвижными границами и термоупругости для многослойных материалов при лазерном воздействии» Отчет по научному проекту РНП 2.1.2.7351, 2007г.

68. Харичева Д.Л. Получение металлокерамических соединений методом лазерной пайки. // Автореф. на соиск. ученой степени к.т.н. -Благовещенск: АмГУ. -18 с.

69. Виноградов Б. А., Мещерякова Г. П., Кудрявцев А. О. Получение многослойных металлокерамических соединений лазерной пайкой // Механика композиционных материалов и конструкций. ИПРИМ РАН, 2008.С. 250-268.

70. Юсупов З.Ф., Виноградов Б.А. Использование лазерного излучения при соединении алюмооксидной керамики с металлом. // Научн.-техн. конфер. Красногорск, 1991. -85 с.

71. Ерошев В.К. Металлокерамические вакуумоплотные конструкции. М.: Энергия, 1970.-160с.

72. Аллас А.А., Кудрявцев А.О., Новосадов B.C., Миленький М.Н., Сапрыкин Л.Г. Сварка титана, нержавеющей стали и алюминиевых сплавов лазерным излучением с регулируемой формой импульсов.//0борудование.2007. №3. С. 36-37.

73. Каюков C.B. Физика обработки металлов импульсным лазерным излучением миллисекундного диапазона длительности : Автореферат дис. . д-ра физ.-мат. Наук. М, 1996.-38 с.

74. Виноградов Б.А., Харичева Д-Л. Особенности получения металлокерамических соединений методом лазерной пайки. // Вестник ДВО РАН. 1998. №3. -с. 60.

75. Виноградов Б.А., Харичева Д.Л., Швайка Д.С. Формирование металлокерамического соединения при лазерной пайке. // Перспективные материалы. 2001. №3, с. 63 67.

76. Харичева Д.Л., Виноградов Б.А., Костиков Ю.П. Влияние способа металлизации поверхности керамики на структуру переходной зоны металлокерамического соединения. // Проблемы машиностроения и надежности машин: Изд-во РАН, -1998. № 2. -с. 77 80.

77. Харичева Д.Л., Швайка Д.С. Теплофизические процессы при лазерной пайке керамики с металлом. Благовещенск: АмГУ, 2001. 56 с.

78. Григорьянц А.Г. Основы лазерной обработки материалов. М.: Машиностроение, 1989.- 304 с.

79. Терентьев В.Ф. Циклическая прочность металлических материалов: Учеб. пособие. — Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2001. 61 с.

80. Чиркин B.C. Теплофизические свойства веществ, 1959(ГПБ-59/4631), Справочник. Физические величины. Григорьев, Мейлихов. -С.350

81. Зиновьев В.Е., Ерошев В.К., Козлов Ю.А., Павлова В.Д. Конструирование и технология изготовления паяных металлокерамических узлов. Ч. 1. -М.: ЦНИИ Электроника, 1988. — 118 с.

82. Карабасов Ю.С. Новые материалы -М.: Стройиздат, 2002. -736 с.

83. Кулик О.П., Денисенко Э. Т. Конструкционные керамические материалы. Получение, свойства, применение. Киев: ИПМ, 1990. -57 с.

84. Лашко С.В., Врублевский Е.И., Технология пайки изделий в машиностроении; Справочник проектировщика. -М.: Машиностроение, 1993. -464 с.

85. Лашко С.В., Лашко Н.Ф., Пайка металлов; Справочник проектировщика. -М.: Машиностроение, 1988. — 376 с.

86. Постольник Ю.С., Тимошпольский В.И., Андрианов Д.Н. Расчет температурных полей твердых тел основной геометрии при произвольных граничных условиях. // ИФЖ. -Т.77,№ 2. -С. 3-12.

87. Карташов Э. М. Аналитические методы в теории теплопроводности твердых тел- М. Высшая школа, 1985. 480 с.

88. Самарский А. А. Теория разностных схем М: Наука, 1989. - 616 с.

89. Чиркин B.C. Теплофизические свойства материалов ядерной тех НИКИ, Атомиздат, 1968. -484 с.

90. Справочник. Физические величины. Григорьев, Мейлихов, с.350

91. Smurov I., Bertrand Ph., Doubenskaia V. Advanced pyrometry in industrial laser applicalion.//Proceedings of the Fifth international Conference Beam technologies & Laser application, 23-28, September, 2006, Saint-Petersburg, Russia. pp. 36-41.

92. Тихомиров В. Б. Планирование и анализ эксперимента -М: Легкая индустрия, 1976. 263 с.

93. Адлер Ю. П., Маркова Е. В., Грановский Ю. В. Планирование эксперимента при поиске оптимальных условий -М: Наука, 1976. -280 с.

94. Агекян Т. А. Основы теории ошибок -М: Наука, 1972. -170 с

95. Планирование эксперимента в исследовании технологических процессов. Перевод с немецкого под ред. Э. К. Лецкого -М: Мир, 1977.- 446 с.

96. Планирование эксперимента в исследовании технологических процессов. Перевод с немецкого под ред. Э. К. Лецкого -М: Мир, 1977.- 446 с.

97. Зедгинидзе И.Г., Планирование эксперимента для исследования многокомпонентных систем -М.: Наука, 1976. -390 с.

98. Коваленко B.C., Лавринович А. В., Лазерная обработка керамических материалов -К.: Тэхника, 1991. — 117 с.

99. Данилейко Ю.К., Маненков А.А., Нечитайло B.C. Исследование объёмного лазерного разрушения и рассеяния света в кристаллах и стёклах //Труды ФИАН. 1978. - Т. 101. - С. 31-74

100. Данилейко Ю.К., Маненков А.А., Нечитайло B.C. Предпороговые явления при лазерном разрушении оптических материалов // Квантовая электрон. -1976- Т. 3. С. 438-441.

101. Маненков А.А., Матюшин ГЛ., Нечитайло B.C. и др. О природе эффекта накопления в лазерном разрушении оптических материалов // Квантовая электрон. 1983. -Т. 10. -С. 2426-2432.

102. Еронько С.Б., Журков С.Н., Чмель А.Е. Кинетика накопления повреждений в прозрачных диэлектриках при многократном лазерном облучении. // ФТТ.1978. -Т. 20. -С. 3570-3574.

103. Данилейко Ю.К., Маненков А.А., Нечитайло ВС. и др. Рольпоглощающих включений в механизме разрушения прозрачных диэлектриков лазерным излучением // ЖЭТФ. 1972. -Т. 63. -С. 1030-1035.

104. Анисимов С.И., Макшанцев Б.И. Роль поглощающих неоднородностей в оптическом пробое прозрачных сред // ФТТ. -1973. -Т. 15. -С. 1090-1096.

105. Данилейко Ю.К. Маненков А.А., Нечитайло B.C. и др. Роль поглощающих дефектов в механизме лазерного разрушения реальных прозрачных диэлектриков // Квантовая электрон. 1974. -Т. 1. -С. 1812-1818.

106. Данилейко Ю.К. Маненков А.А., Нечитайло B.C. и др. Оптические свойства и лазерное разрушение "идеальных" монокристаллических поверхностей рубина. // ФТТ. 1974. -Т. 16. -С. 1725-1727.

107. Бебчук А.С, Громов Д.А., Нечитайло B.C. Мера дефектности поверхности и оптическая прочность прозрачных диэлектриков // Квантовая электрон. 1976. -Т. 3. -С. 1814-1816.

108. Горшков Б.Г. Исследование механизмов разрушения ионных кристаллов под действием импульсного лазерного излучения наносекундного диапазона: Дис. на соиск. канд. физ.-мат. наук. -М., 1977.

109. Данилейко Ю.К., Маненков А.А., Нечитайло B.C. О механизме лазерного разрушения прозрачных материалов, обусловленном тепловым взрывом поглощающих неоднородностей // Квантовая электрон. -1978. -Т. 5. -С 194-196.

110. Арушанов С.З., Бебчук А.С, Громов Д.А. и др. Исследование механизма образования дефектного приповерхностного слоя при абразивной обработке хрупких прозрачных материалов. // Физика и химия обраб. материалов. -1978. № 1. -С. 117-122.

111. Данилейко Ю.К., Маненков А.А., Прохоров A.M. и др.

112. Поверхностное разрушение лазерных кристаллов рубина /, Тр. ФИАН СССР. 1978. -Т. 101. -С. 9-30.

113. Данилейко Ю.К., Минаев Ю.П., Николаев В.Н. и др. Определение характеристик микродефектов по статистическим закономерностям лазерного разрушения твердых прозрачных материалов. // Квантовая электроника. -1981. Т. 8. - С. 2362-2370.

114. Колдунов М.Ф., Уланов С.Ф. О возможности определения распределения включений по порогам оптического пробоя в прозрачных средах. // ЖТФ.- 1982. Т. 52. -С. 151-153.

115. Данилейко Ю.К. Статистические закономерности лазерного разрушения. // Изв. АН СССР. Сер. физ., 1982. Т. 46. - С. 1119-1126.

116. Николаев В.Н. Размерный эффект и статистика лазерного разрушения оптических материалов на длине волны 1,06 мкм.: Дисс. на соиск. .к. ф.-м. н. -М., 1983.

117. Данилейко Ю.К., Минаев Ю.П., Сидорин А.В. Обратная задача статистики лазерного пробоя. // Квантовая электроника. -1984. -Т. 1 1. С. 757-765.

118. Колдунов М.Ф. К статистической теории оптического пробоя: Анализ неустойчивости задачи обращения. // ДАН СССР, 1984. Т. 277. - С. 1384-1387.

119. Алешин И.В., Бонч-Бруевич A.M., Зинченко В.И. и др. Влияние на развитие оптического пробоя прозрачных диэлектриков распределения поглощающих неоднородностей в пределах облучаемого пятна. // ЖТФ. 1973. - Т. 43. -С. 2625-2629.

120. Технические условия ТУ 7434-4740909-001-923 "Вводы герметичные контрольных кабелей типа ВГКК для АЭС": ИТЦ АмурНЦ ДВО РАН, Благовещенск, 1992.-62с.

121. Технологическая инструкция методы и способы проверки качества изоляторов типа ИПН-400-2,4-1 ТУ 16-528178.

122. Берлин Е.В., Двинин С.А., Сейдман J1.A. Вакуумная технология и оборудование для нанесения и травления тонких пленок — М:Техносфера, 2007. -172 с.

123. Лазерные технологические установки, выпускаемые в странах СНГ и Балтии. Каталог-справочник по странам СНГ и Балтии -М.: НТИУЦ ЛАС. -102 с.

124. Калиниченко Б.Б. Разработка конструкции и технологии вакуумной пайки керамических изоляторов герметичных кабельных модулей: Дисс. на соиск. ученой степени к.т.н. —Благовещенск, 2006. 107 с.