автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Разработка технологии формирования наноструктурированного азотированного слоя конструкционных сталей для повышения их износостойкости

кандидата технических наук
Березина, Екатерина Валерьевна
город
Москва
год
2007
специальность ВАК РФ
05.02.01
цена
450 рублей
Диссертация по машиностроению и машиноведению на тему «Разработка технологии формирования наноструктурированного азотированного слоя конструкционных сталей для повышения их износостойкости»

Автореферат диссертации по теме "Разработка технологии формирования наноструктурированного азотированного слоя конструкционных сталей для повышения их износостойкости"

На правах рукописи УДК621.785.53:620Л78.16.620.186

Березина Екатерина Валерьевна

Разработка технологии формирования наноструктурированного азотированного слоя конструкционных сталей для повышения их

износостойкости

Специальность 05.02.01 - Материаловедение ( машиностроение}

Автореферат диссертации на соискание ученой степени

кандидата технических наук

Москва - 2007

003056091

Работа выполнена в Московском государственном техническом университете им. Н.Э.Баумана

Научный руководитель. доктор технически наук, профессор

Герасимов Сергей Алексеевич

Официальные оппоненты доктор технических наук, профессор

Гаркунов Дмитрий Николаевич, кандидат технических наук, в.н.с. Гришин Виталий Иванович Ведущее предприятие. ФГУП ММПП "САЛЮТ"

Защита диссертации состоится ZS 2007 года,

в "часов на заседании диссертационного Совета Д212.141.04

Московского государственного технического университета им. Н.Э.Баумана по адресу: 105005, г.Москва, 2-я Бауманская ул., д.5.

Ваш отзыв на автореферат в одном экземпляре, заверенный печатью, просим выслать по указанному адресу

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке МГТУ им. Н.Э.Баумана.

Телефон для справок: 267 - 09 - 63

Автореферат разослан " «-¿¿¿2^70^-2007 года

Ученый секретарь диссертационного совета

кандидат технических наук, доцент ^С*^ В.И.Семенов

Подписано к печати_2007г. Заказ № Объем 1 п.л.

Тираж 100 экз Типография МГТУ им.Н.Э Баумана

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Современное машиностроение характеризуется сложными условиями эксплуатации машин, связанными с высоким уровнем действующих напряжений, вибрациями, широким температурным интервалом, агрессивными средами и т.п. Поэтому необходимо соблюдение особых требований к материалам трущихся деталей по обеспечению надежности и ресурса работы, что во многом зависит от износостойкости материалов,

Среди различных способов повышения сопротивления изнашиванию в настоящее время азотирование находит все большее применение благодаря тому, что оно позволяет увеличивать твердость поверхностных слоев, прочность, износостойкость, контактную выносливость, задиростойкость, сопротивление усталости и коррозии разнообразных деталей из сталей и сплавов.

Способность металлических материалов сопротивляться изнашиванию является структурно-чувствительной характеристикой. Поэтому актуальным и перспективным направлением развития и совершенствования технологии азотирования является трибологический подход к выявлению характеристик структурного состояния по глубине поверхностного слоя стали, включающего слой нитридов железа и диффузионную зону, обеспечивающих повышение триботехнических характеристик (уменьшение потерь на трение и износ, повышение нагрузочной способности сопряжения).

Цель работы. Разработка научно-обоснованных положений по созданию структуры азотированного слоя, обеспечивающей улучшение триботехнических характеристик пар трения скольжения. Для достижения поставленной цели решались следующие задачи:

1. Изучение влияния нагрузочно-скоростных параметров испытаний на триботехнические характеристики азотированной стали для пар реверсивного трения скольжения.

2 Изучение влияния характеристик структурного состояния слоя нитридов железа (е- и у'- фаз) на поверхности и диффузионного слоя стали 38Х2МЮА на триботехнические характеристики.

3. Изучение влияния режимов предварительной термической обработки стали и условий азотирования на структуру поверхностного слоя и триботехнические характеристики.

4. Разработка рекомендаций по структуре и фазовому составу азотированного слоя стали, обеспечивающего повышение триботехнических характеристик.

Автор защищает.

1. Экспериментальные результаты оценки триботехнической эффективности азотирования стали для узлов реверсивного трения скольжения.

2 Установленные закономерности влияния предварительной термической обработки и условий азотирования на структурные изменения и фазовый состав по глубине слоя нитридов железа и диффузионного слоя стали

3. Закономерности влияния структуры и фазового состава азотированного слоя и их изменений по глубине зоны деформации при трении на процесс изнашивания пар трения скольжения.

4. Рекомендации по структурному состоянию поверхностного слоя азотированной стали для повышения триботехнических характеристик пар трения скольжения

Научная новизна.

1. Экспериментально установлены зависимости интенсивности изнашивания азотированной стали 38Х2МЮА от нагрузочно-скоростных параметров для пар реверсивного трения скольжения в широком интервале изменения внешнего давления и скорости относительного движения

2. Впервые выявлены зависимости характеристик структурного состояния слоя нитридов железа и диффузионной зоны от условий предварительной термической обработки и азотирования.

3 Установлена кинетика структурных и фазовых изменений по глубине зоны деформации при трении азотированной стали и впервые выявлены характеристики структурного состояния, определяющие повышение износостойкости стали в условиях трения скольжения

4. На основе установленных закономерностей структурных изменений по глубине слоя нитридов железа и диффузионной зоны высказаны представления о механизме формирования нанокристаллического состояния слоя Б-фазы на поверхности стали при азотировании и о механизме повышенной износостойкости слоя, состоящего из в-фазы, в условиях трения скольжения.

Практическая значимость.

1. На основе сравнительных триботехнических испытаний реверсивных пар трения скольжения сталь - сталь в пластичном смазочном материале в диапазоне средних скоростей 0,1-0,4м/с и давлений 0,2-40МПа установлены характеристики пар трения с азотированными и цементованными образцами предельно допустимое давление на пару Рд; средние интенсивности изнашивания основного образца, контртела и пары в целом в диапазоне давлений до Рд, средние значения коэффициентов трения в пределах давлений до Рд При средней скорости скольжения 0,19 м/с предельно допустимое давление на пару

при данных условиях испытаний Рд сопряжений с азотированными образцами достигает более 40МПа, с цементованными - 20МПа; интенсивности изнашивания в диапазоне скоростей 0,1-0,4м/с азотированных слоев ниже, чем цементованных.

2. Сформулированы условия предварительной термической обработки и азотирования стали 38Х2МЮА, при которых формируется структура слоя нитридов железа, обеспечивающая режим высокой износостойкости.

3. Показано, что формирование e-фазы на поверхности азотированной детали узла трения скольжения позволяет исключить процесс шлифования после азотирования; формирование преимущественно у'-фазы на поверхности таких изделий при азотировании требует последующего шлифования для обеспечения режима внешнего трения с допустимым износом.

4. Полученные практические результаты использованы в базе данных по триботехническим характеристикам сопряжений технологического оборудования.

Апробация работы.

Результаты работы были представлены на 4-м Собрании металловедов России (Пенза,1998г); на IV Международном симпозиуме по трибофатике (Тернополь, Украина, 2002г.); на 9-м Международном семинаре MOTO по термообработке и инженерии поверхности "Технологии азотирования. Теория и практика" (Варшава, Польша, 2003г); на научно-практической конференции-выставке с международным участием "Триботех" (Москва, 2003г.); на международной конференции "Нанотехнологии и их влияние на трение, износ и усталость в машинах" (Москва, 2004г.); на научно-практической конференции "Трибология - машиностроению" (Москва, 2006г.); на Первой международной конференции "Деформация и разрушение материалов" (Москва, 2006г.).

Публикации. По результатам выполненных исследований опубликовано 11 печатных работ.

Объем работы. Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов и списка использованной литературы. Общий объем работы 210 страниц, включая 46 рисунков, 31 таблицу и библиографию из 127 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во введении проанализированы этапы развития азотирования. Отмечены преимущества азотирования для повышения надежности и долговечности трущихся сопряжений. Показаны перспективность и актуальность темы работы, ее научная новизна и сформулированы основные положения, которые выдвигаются автором на защиту.

Первая глава посвящена обзору литературы, в котором рассмотрены структурные факторы износостойкости металлических материалов;

структурные и фазовые превращения в поверхностном слое сталей при азотировании; влияние азотирования на триботехнические характеристики сопряжений Отмечается, что способность материала сопротивляться изнашиванию является структурно-чувствительной характеристикой Механизм и кинетика формирования структуры поверхностных слоев при трении, диффузионные процессы, фазовые превращения являются факторами, влияющими на износостойкость.

Рассмотрено влияние предварительной обработки поверхности на структурные изменения при азотировании Поверхностная пластическая деформация способствует снижению микродеформации кристаллической решетки матрицы при азотировании за счет выделения некогерентных нитридов и, как следствие, повышению триботехнической эффективности азотирования. Обезуглероживание способствует увеличению коэффициента диффузии азота и усиливает тенденцию формирования нитридного слоя, состоящего преимущественно из 5-фазы.

Основной причиной изменения структуры и свойств азотированного слоя сталей и сплавов в зависимости от температурно-временных режимов предварительной термической обработки является формирование участков твердого раствора, обогащенных легирующими элементами, которые являются центрами формирования нитридов. Свойства азотированного слоя определяются в основном типом, размером, количеством и характером распределения нитридных частиц Размер частиц нитридов легирующих элементов, морфология и взаимодействие с кристаллической решеткой матрицы зависят от структурного состояния поверхностного слоя перед азотированием и от параметров процесса азотирования

Проведен анализ результатов исследований влияния азотирования на износостойкость металлических материалов Для сталей перлитного (38Х2МЮА, 40Х, 18ХГТ) и мартенситного классов (16Х2НЗМФБАЮ-Ш, 16ХЗНМВФБ-Ш, 20ХЗНЗМФБ-Ш, 25Х5М) максимальную износостойкость имеет азотированный слой, содержащий дисперсные некогерентные нитриды легирующих элементов Эти нитриды создают меньший уровень микродеформации решетки матрицы и меньшую твердость, чем когерентные. Снижение уровня микродеформации азотированного ос-твердого раствора повышает способность стали пластически деформироваться в процессе трения без разрушения

Обобщен экспериментальный материал по значениям износа, коэффициента трения и параметрам нагруженности сопряжений с азотированными, нитроцементованными и цементованными сталями

В настоящее время наблюдается повышенный интерес к нанотехнологиям и нанокристаллическим материалам. В трибологии достижения нанотехнологий наиболее широко используются для модифицирования смазочных материалов Связано это с тем, что диспергирование порошков меди, никеля, алмазов, минералов и др до

4

нанометрических размеров позволяет получать вещества с уникальным комплексом свойств вследствие увеличения доли свободной поверхности наномодификатора.

В результате выполненного анализа обоснована актуальность разработки научно-обоснованных положений о создании износостойкой структуры азотированного слоя, обеспечивающего повышение эксплуатационных свойств деталей машин, что, в свою очередь, позволит усовершенствовать технологию азотирования.

Вторая глава содержит описание материалов и методик экспериментальных исследований. Объектом исследования служила пара реверсивного трения скольжения сталь - сталь в среде пластичного смазочного материала Выбор пары был вызван условиями, характерными для тяжело нагруженных узлов трения; широким распространением пар трения, рабочие поверхности которых испытывают воздействие знакопеременных сдвиговых деформаций, наиболее тяжелыми условиями состояния материала при трении - повышенной концентрацией дефектов структуры, существенным увеличением свободной поверхностной энергии; интенсификацией механо-химических процессов на поверхностях реверсивного трения.

Основной образец был изготовлен из стали 38Х2МЮА, модельного сплава Fe+4%Cr и стали 20, в качестве материала конгробразцов использовали сталь ПК 15 в состоянии после закалки от 840°С в масле и отпуска при 200°С (HRC60) и сталь 20Х в состоянии после цементации при 930 и последующей закалки от 850° и отпуска при 160°С (HRC61) Образцы из стали 38Х2МЮА и модельного сплава Fe+4%Cr подвергали предварительному высокому отпуску при 500, 550, 600 и 650°С в течение 2 и 10 час. Азотирование проводили в лабораторной муфельной печи в среде диссоциированного аммиака; температура азотирования 500, 550°С и 570°С, время азотирования 30 и 24 часа соответственно. Сталь 20 подвергали цементации при 930°С в течение 10 час. с последующей закалкой от 850°С и отпуском при 150-170°С

Испытания материалов при трении проводили на восьмипозиционной машине с возвратно-поступательным движением сопрягаемых образцов с плоскими поверхностями при средних скоростях скольжения 0,1; 0,19 и 0,4 м/с и давлении в диапазоне 0,2-40МПа в смазочной среде Солидол С. Триботехнические испытания в условиях трения скольжения проводили по двум методикам: 1 - Для выявления сравнительных характеристик азотированных и цементованных образцов и установления зависимостей триботехнических характеристик от давления и скорости скольжения испытания проводили в условиях ступенчато повышаемых давлений 0,2; 1,25; 2,5; 3,75; 5, 7,5; 10, 15; 20; 25; 30; 35, 40 МПа. Время испытаний на каждой ступени 3,5 часа. Определяли предельно допустимое и критическое давление на пару, интенсивности изнашивания и коэффициенты трения в

интервале давлений до критического значения 2 - Для выявления кинетики изнашивания азотированных образцов проводили длительные испытания (путь трения более 360000м) при постоянном давлении 10 МПа и средней скорости скольжения 0,19 м/с. Испытания проводили в форсированном режиме с периодическим применением мелкодисперсного порошка А1203 в качестве абразива в смазочном материале в количестве 2%(масс.)

Для изучения структуры азотированного слоя до и после трения применяли метод скользящего пучка рентгеновских лучей, особенности которого позволяют проводить послойные неразрушающие исследования слоя нитридов железа и диффузионной зоны. Исследования проводили в СоКа-излучении при углах скольжения первичного пучка лучей от 1 до 20°, что обеспечивало дифракцию лучей от слоев долей микрометра до нескольких микрометров. По интерференционной картине на рентгенограмме оценивали фазовый состав анализируемого слоя, физическое уширение основных структурных составляющих (е, у', а-фаз), по значениям которого определяли средний размер частиц ё, у'-фаз.

Просвечивающую электронную микроскопию применяли для изучения характеристик нитридов в поверхностном слое и определения размера частиц нитридов железа. Исследования проводили с помощью просвечивающего электронного микроскопа 1ЕМ200СХ Анализировали образцы, полученные односторонним утонением поверхностного среза последовательно механическим, электролитическим методом и ионной бомбардировкой.

В целом, выбор экспериментальных методик был основан на использовании комплексного трибологического подхода к оценке качества поверхностных слоев металлических материалов. Трибологический подход основан на изучении структурных характеристик материала приповерхностного микрообъема элемента пары трения и триботехнических характеристик пары трения в целом. Макроскопические критерии (коэффициент трения, предельное давление, интенсивность изнашивания) отражают механизм контактного взаимодействия, связанный с деформацией и разрушением азотированного слоя, а микроскопические (физическое уширение рентгеновских линий, фазовый состав зоны деформации, размер частиц нитридного слоя) выявляют физическое и структурное состояние поверхностного слоя, а в совокупности макро- и микроскопические критерии приповерхностного микрообъема определяют качество азотированного слоя, способность зоны контактного взаимодействия к реализации процессов самоорганизации при трении и, как следствие, существенному повышению долговечности пар трения

В третьей главе представлены результаты сравнительной оценки влияния внешнего давления и скорости относительного движения на характеристики стальных пар реверсивного трения скольжения Испытывали пары, основным образцом в которых были сталь 20 (после цементации, закалки и отпуска), сталь 38Х2МЮА (после азотирования), а контртелом -б

стали ШХ15 (после закалки и отпуска) и 20Х (после цементации, закалки и отпуска).

В таблице 1 приведены экспериментальные результаты. Установлено, что для реверсивных пар трения скольжения в диапазоне средних скоростей 0,1 - 0,4 м/с и в широком диапазоне внешних давлений - 0,2 - 40 МПа интенсивность изнашивания ниже, а предельно допустимое давление выше для сопряжений, в которых одно из тел подвергнуто азотированию, по сравнению с парами трения, в которых одно из тел подвергнуто цементации.

Таблица 1.

Характеристики пар трения

Ср.скор. Пара Основной Вид Рд, Icp.10* Ilcp.108

скольже- Трения Образец обработ- МПа в диа- в диа-

ния,м/с ки пазоне пазоне

Рд Рд

од Сталь20- Сталь20 Цемент. 17,5 1,2 0,7

ШХ15

38Х2МЮА- 38Х2МЮА Азотир. 20 0,5 0,7

20Х

0,19 Сталь20- Сталь20 Цемент 20 1,4 0,7

ШХ15

38Х2МЮА- 38Х2МЮА Азотир >20 0,3 од

20Х

38Х2МЮА- 38Х2МЮА Азотир. 40 0,8 0Д5

ШХ15

0,4 Сталь20- Сталь20 Цемент. 5 0,8 0,3

ШХ15

38Х2МЮА- 38Х2МЮА Азотир. 7,5 0,8 0,2

20Х

Из практических целей для выявления особенностей кинетики изнашивания азотированной стали были выбраны условия испытаний: внешнее давление 10 МПа, средняя скорость скольжения 0,19м/сек.

.Четвертая глава содержит результаты экспериментального исследования влияния температуры предварительного отпуска на структуру слоя нитридов железа и диффузионной зоны стали 38Х2МЮА и на износостойкость в паре со сталью ШХ15. Испытывали образцы, азотированные при температуре 500°С в течение 30 час.

Послойные исследования с помощью неразрушающего метода скользящего пучка рентгеновских лучей и просвечивающей электронной микроскопии позволили выявить фазовый состав азотированного слоя по глубине оксиды Рез04; e-фаза; смесь е- и у'-фаз в виде чередующихся пластинчатых образований; /-фаза с тонкими прослойками s-фазы; a-Fe с дисперсными включениями нитридов легирующих элементов.

Температура предварительного отпуска стали влияет на фазовый состав по толщине азотированного слоя и на структурное состояние фаз С повышением температуры предварительного отпуска толщина слоя нитридов железа £ возрастает Как следует из рис 16,2а, физическое уширение рентгеновских линий е -фазы по толщине слоя неоднородно' с увеличением расстояния от поверхности |3(Ш) £ -фазы уменьшается При этом для каждой толщины слоя нитридов значение физического, уширения линий тем выше, чем выше температура предварительного отпуска, рис.16. Физическое уширение рентгеновских линий азотированной а-фазы с повышением температуры предварительного отпуска уменьшается, рис 1а

Оценка размера частиц е —фазы прямым методом ПЭМ и косвенным по значению показала их хорошее соответствие. На основе полученных данных сделан вывод, что слой нитридов железа £ на поверхности стали 38Х2МЮА, является нанокристаллическим со средним размером частиц, равным 50 нм при Тотп=500°С, 40 им при Т(ПГ1=550°С, 30 нм при ТОГО=600°С, 25 нм при ТОТП=650°С Частицы у'-фазы имеют размер >100 нм. Частицы е-фазьт на поверхности образцов Ре+4%Сг имеют также субмикроскопический размер (>100 нм).

Полученные данные о размерах частиц 8 и у'-фаз и известные публикации дали основание высказать кристаллографическую модель, отражающую микроскопический механизм образования

нанокристаллических частиц е-фазы в результате твердофазной реакции. В пределах кубической решетки нитрида у'-Ре4К происходит локальная перестройка кубооктаэдра в икосаэдр Последующее присоединение октаэдрических кластеров к граням икосаэдра создает конфигурацию из 20 октаэдров, представляющую зародыш гексагональной структуры. В этом зародыше присутствует 10 разных ориентировок гексагональной упаковки, имеющих одинаковые стартовые условия роста. Поэтому при разрастании зародышей образуется более мелкое зерно. При азотировании происходит одновременное зарождение и разрастание пятикратных двойников на стабилизированных атомами азота икосаэдрических кластерах

Испытания на износ стали 38Х2МЮА выявили наличие четырех участков на кривых кинетики изнашивания основного образца и контртела в функции времени испытания и толщины азотированного слоя, отличающихся величиной потери массы, рис.3. I - зона приработки; II - зона повышенной износостойкости. III - зона высокой износостойкости, IV - зона образования повреждаемости в виде задиров С увеличением температуры предварительного отпуска от 500 до 650°С наблюдается увеличение толщины слоя, обеспечивающего повышенную износостойкость, более, чем в 2 раза; толщина слоя, обладающего высокой износостойкостью, увеличивается более, чем в 6 раз Следует особенно подчеркнуть, что при испытаниях на

износ образцов сплава Ре+4%Сг слоя повышенной износостойкости не обнаружено

Проводились также эксперименты по оценке интенсивности изнашивания азотированной стали 38Х2МЮА при трении в смазочной среде с абразивом Показали, что абразивная износостойкость азотированной стали также тем выше, чем выше температура предварительного отпуска стали.

Рентгенографическое исследование стали по глубине зоны деформации

Рис 1. Зависимость физического уширения рентгеновских линий Р(2П)

а-твердого раствора стали 38Х2МЮА, азотированной при Таз=500°С, от температуры предварительного отпуска (а) и изменение уширения (Зр линий (113) е-нитридов по толщине слоя ( Ь -расстояние от поверхности)(б) до испытаний на трение и износ: 1 - ТОтп=500"С; 2 - Ттп=550°С, 3 - Тотт,=600°С, 4 - ТОТО=650°С

¡3Е - 103, рад . 10*, рад

Рис.2 Изменение физического уширения рг рентгеновских линий (113) е-нитридов стали 38Х2МЮА, азотированной при Таз = 550°С по толщине слоя (Ь - расстояние от поверхности) (а) и в зависимости от температуры предварительного отпуска для Ь « 4 мкм (б) до испытаний на трение и износ 1 - Тотп=500°С; 2 - ТО1П=550°С; 3 - Тотп=600°С, 4 - Тотп-650°С, 5 - Тпз - 550°С, б - Таз - 500°С

Рис.3. Зависимость интенсивности изнашивания стали 38Х2МЮА от глубины азотированного слоя: _- Таз= 500°С, .....Таз= 550°С: а - Тош =500°С, б - ТОТ11 =550°С, в - Тотп =600°С, г - Тош =650°С

при трении показало, что на всех участках кривой изнашивания разрушаются слои, состоящие из определенных структурных составляющих' в зоне приработки происходит преимущественное разрушение слоя окислов железа, зона повышенной износостойкости состоит в основном из e-фазы, при этом переходная область в зону высокой износостойкости, соответствующая повышению уровня износа, характеризуется ростом отношения объемных долей фаз y'/s; в зоне высокой износостойкости деформационные процессы локализуются в диффузионном слое, зона перехода материала в неработоспособное состояние характеризуется высоким значением физического уширения рентгеновских линий a-Fe, свидетельствующем о накоплении предельной плотности дефектов кристаллической решетки, приводящей к разрушению поверхности трения

Совокупность данных по изучению кинетики структурных изменений основных структурных составляющих деформированных при трении поверхностных слоев азотированной стали (s-фазы на поверхности и матрицы a-Fe), а также экспериментальных триботехнических данных для пар трения 38Х2МЮА - ШХ15 дают основание сформулировать новые представления о роли поверхностного слоя нитридов железа при трении Внешнее давление воспринимается нанокристаллическими частицами e-фазы, расположенными совместно с оксидами на свободной поверхности азотированных образцов и передается на матрицу На границе фаз давление оказывается распределенным по площади их взаимного контакта Напряжения в азотированном a-твердом растворе становятся ниже уровня локальных напряжений в зоне контакта, и уровень пластической деформации сплава понижается. Разрушение поверхности сводится к минимуму, поэтому создаются условия для повышения долговечности пары трения

Пятая глава посвящена изучению влияния температуры азотирования и структуры поверхностного слоя на триботехнические характеристики пары трения 38Х2МЮА - ШХ15 в среде Солидола Показано, что при повышении температуры азотирования до 550°С строение азотированного слоя отличается увеличением толщины слоя s - фазы и уменьшением размера ее частиц при температуре предварительного отпуска азотируемой стали 500°С размер частиц e-фазы, определенный на основе физического уширения рентгеновских линий, составляет 10 нм; при ТОТ11=550°С - 14 нм, при Тотп=б00°С и 650°С - 20 нм Так же, как и для температуры азотирования 500°С, выявлено наличие четырех участков на кривых зависимости интенсивности изнашивания от глубины азотированного слоя' приработки, повышенной износостойкости, высокой износостойкости, перехода к задиру, рис 3 Толщина работоспособных при трении слоев зависит как от температуры предварительного отпуска стали 38Х2МЮА, так и от температуры азотирования, табл 2

Таблица 2.

Технологические, триботехнические и структурные характеристики __азотированной стали 38Х2МЮА _

Температура предварительного отпуска, °С Отношение толщин слоев до задира (h) При Таз=550 и 500°С, h55o/h500 Отношение физ уширения линий £- фазы При Таз=550 и 500°С, 355°Ж00е Размер частиц е-фазы при Таз=500°С, нм Размер частиц е-фазы при Таз=550°С, нм

500 6,5 4,5 50 10

550 4,3 2,7 40 14

600 3,0 1,7 30 20

650 2,5 1,2 25 20

Триботехнические характеристики и, в частности, толщина слоя, обеспечивающего работоспособность азотированного слоя при трении без задира, коррелируют с характеристиками структурного состояния е - фазы, физическим уширением рентгеновских линий и размером ее частиц Это связано с тем, что структурное состояние слоя е-фазы является фактором, влияющим на механизм контактного взаимодействия. Слой нитридов железа, сформированный на поверхности стали азотированием при 550 С и состоящий преимущественно из нанокристаллических частиц е-фазы, также вносит значительный положительный эффект в триботехнические характеристики пар реверсивного трения скольжения.

Азотирование при температуре 570°С, 24час. привело к формированию поверхностного слоя нитридов железа, состоящего преимущественно из /-фазы. Рентгенографическая оценка размера частиц у'-фазы по физическому уширению линий ßpooj дает величину более 100 нм (субмикроскопический размер), которая не зависит от температуры предварительного отпуска азотируемой стали.

Результаты триботехнических испытаний показали, что зависимость интенсивности изнашивания от толщины азотированного слоя в отличие от температур азотирования 500 и 550°С, имеет три характерных участка для всех температур предварительного отпуска (500, 550, 600 и 650 С): участок приработки, установившегося режима трения и перехода пары трения в режим, сопровождающийся формированием повреждаемости в виде задиров Как следует из рис.4, интенсивность изнашивания слоя, состоящего преимущественно из е-фазы (Таз=500 и 550°С), в 2 раза ниже, чем слоя, состоящего из у'-фазы (Таз=570°С); при этом интенсивность изнашивания сопряженного образца (12) в 4 раза выше для температуры азотирования 570 С.

На основе анализа полученных экспериментальных данных разработаны основные положения по созданию структуры азотированного

Г. 10' . 0,6 т

I

е - фаза

у' - фа.зз

Рис.'1! Интенсивности изнашивания азотированного слоя стали 38Х2МЮЛ с различной структурой (Л) и сопряженной детали из стали ШХI 5 (/г) в пределах толщины слоя нитридов железа

слоя, выполнение которых обеспечит повышенную износостойкость стали и долговечность пары трения. Для реализации указанных принципов необходимо: создание структуры слоя, состоящего преимущественно из е-фазы; к-фаза должна быть в нанокристаллическом состоянии, шлифование деталей сопряжения после азотирования должно быть исключено в тех случаях, где это допустимо. Создание износостойкого поверхностного слоя определяется температурой предварительного отпуска азотируемой стали, температурой азотирования и их сочетанием: для температуры азотирования 500 С оптимальной температурой отпуска является 650 С; для температуры азотирования 550"С достаточной температурой отпуска является 500°С, когда имеет место высокий триботехиический эффект за счет слоя е-фазы в нанокристаллическом состоянии.

ВЫВОДЫ

Разработаны научно-обоснованные положения по созданию структуры азотированного слоя, обеспечивающей высокие триботехнические характеристики пар реверсивного трения скольжения сталь - сталь. Они основаны на экспериментально выявленных зависимостях триботехничсских характеристик от характеристик структурного состояния азотированного слоя до трения и его изменения в процессе прения и изнашивания. По результатам работы сформулированы следующие выводы.

I. Экспериментально установлено, что для реверсивных пар трения скольжения сталь сталь основные триботехнические характеристики: средняя интенсивность Изнашивания в диапазоне давлений до предельно допустимого Ц, коэффициент трения Гф и предельно допустимое давление Рл

при средних скоростях скольжения 0,1-0,4 м/с и в широком диапазоне давлений от 0,2 до 40 МПа для сопряжений, в которых одно из тел подвергнуто азотированию, существенно превосходят параметры для пар трения, в которых одно из тел подвергнуто цементации. При скорости скольжения 0,19 м/с для пары с цементованным образцом Рд=20 МПа, 1ср=1.10'9, fip=0,13; для пары трения с азотированным образцом Рд=40 МПа, 1ср=0,8.10"9, £^=0,10. Для тяжело нагруженных пар трения скольжения, где используются цементованные стали с глубоким слоем карбидов, применение азотированных сталей, на поверхности которых формируется слой е-фазы в нанокристаллическом состоянии, является более эффективным.

2. Установлено изменение интенсивности изнашивания стали 38Х2МЮА, азотированной при 500°С, по глубине слоев и выявлено четыре характерных участка: 1 - зона приработки, в которой происходит преимущественное разрушение оксидов железа Рез04; 2 - зона повышенной износостойкости, величина износа которой определяется структурным состоянием s-фазы; 3 - зона высокой износостойкости, преимущественно состоящая из легированного азотом матрицы (a-Fe) и нитридов легирующих элементов; 4 - зона формирования повреждаемости поверхностного слоя в виде задиров. При увеличении температуры предварительного отпуска от 500 до 650°С толщина слоя повышенной износостойкости (слоя е-фазы) возрастает в 2 раза, а толщина работоспособного слоя высокой износостойкости (диффузионной зоны) - в 6 раз За счет участка повышенной износостойкости долговечность пары трения увеличивается в два раза.

3 Показано влияние температуры предварительного отпуска (Тот) азотируемой стали на структурное состояние слоя нитридов железа и диффузионной зоны: с повышением Тип, увеличивается толщина слоя, состоящего преимущественно из s-фазы; физическое уширение (Рьы) рентгеновских линий s-фазы по всей толщине слоя тем выше, чем выше Тощ; (3(Ш) a-Fe уменьшается с повышением температуры предварительного отпуска. Методом ПЭМ и косвенным методом по значениям р(Ш) £ -фазы для малых углов S проведена оценка средних значений размера частиц е-фазы и получены следующие величины: при TOTO=500°C - 50 нм; при ТОШ=550°С - 40 нм; при Т(Ш1=600°С - 30 нм; при Тот=650°С - 25 нм Сформулирована микроскопическая модель измельчения зерна е-фазы при азотировании.

4. На основе полученных экспериментальных данных по характеристикам структурного состояния слоя нитридов железа и диффузионной зоны и их изменения по глубине зоны деформации при трении, а также изменению износа по глубине азотированного слоя высказаны представления о природе повышенной износостойкости поверхностного слоя, состоящего преимущественно из частиц s-фазы. Они основаны на рассмотрении механизма взаимодействия контртела с

металлическим сплавом, имеющим гетерогенную структуру, составляющие которой отличаются характеристиками пределов текучести и трещиностойкости. Контролирующим фактором повышенной износостойкости является наноструктурное состояние

5 Показано, что повышение температуры азотирования до 550°С приводит к увеличению толщины слоя, состоящего преимущественно из е-фазы, и изменению размера ее частиц, при Тотт,=500°С размер частиц 8-фазы равен 10 нм, при Тот=550°С - 14 нм, при Тото=600 и 650°С - 20 нм Установлено, что на кривых кинетики изнашивания для азотированной при 550°С стали 38Х2МЮА с нанокристаллическим слоем е-фазы также появляется дополнительный участок, обладающий повышенной износостойкостью и увеличивающий долговечность пары трения.

6. Установлено, что толщина азотированного слоя, обеспечивающего режим трения до появления повреждений в виде задиров, для образцов, азотированных при 550°С, выше, чем для образцов, азотированных при 500°С: при Тотп=500°С - в 6,5 раз, при Тотп=550°С - в 4,3 раза, при Тота=600"с - в 3,0 раза, при ТОТ1Т=6500С - в 2,5 раза Увеличение толщины работоспособного слоя и долговечности пары трения коррелируют с увеличением физического уширения рентгеновских линий е-фазы и соответственно с уменьшением размера нанокристаллических частиц е-фазы. Температура предварительного отпуска и температура азотирования являются парамеграми, определяющими наноструктурное состояние поверхностного слоя

7. Азотирование стали при температуре 570°, 24час приводит к формированию поверхностного слоя нитридов железа, состоящего преимущественно из у'-фазы. Результаты триботехнических испытаний показали отсутствие слоя, обладающего повышенной износостойкостью Интенсивность изнашивания слоя, состоящего из частиц у'-фазы, в 2 раза выше по сравнению с образцами, азотированными при 550°С, когда поверхность трения покрыта слоем из частиц е-фазы, а интенсивность изнашивания сопряженного стального контртела выше в 4 раза.

8 Разработаны положения по структуре азотированного слоя, выполнение которых обеспечивает существенный положительный эффект для пар реверсивного трения скольжения. В процессе азотирования необходимо формирование над диффузионной зоной поверхностного слоя, преимущественно состоящего из е-фазы в нанокристаллическом состоянии Для тех деталей, где шлифование после азотирования не является обязательным, оно должно быть исключено. При этом интенсивность изнашивания слоя нитридов в 2-3 раза ниже, чем диффузионной зоны, а долговечность пары трения при наличии слоя е-фазы увеличивается в 2 раза

Основное содержание диссертации отражено в следующих публикациях.

1. Effect of tempering temperature on structure and wear resistance of nitrided 38H2MIA steel/ L.LKuksenova, W.G.Lapteva, E.W.Berezina a.o. 1 //Surface Engineering. - 2001. - N3. - P. 16-20.

2. Влияние структуры поверхностного слоя на износостойкость азотированной стали /ЛИ.Куксенова, В.Г.Лаптева, Е.В.Березина, С.А Герасимов // Труды IV Международного симпозиума по трибофатике. - Тернополь, 2002. Т.2 - С. 744-748.

3. Влияние температуры предварительного отпуска на структуру и износостойкость азотированной стали /ЛИ.Куксенова, В.Г.Лаптева, Е.Н.Кубай, Е.В.Березина, С.А Герасимов //Вестник машиностроения -2002,-№8.-С. 24-28.

4. Structure and wear resistace of nitrided steel/ L.LKuksenova, W.G.Lapteva, E.W.Berezina a.o. // Nitriding Technology. Theory and Practice-Proceeding the 9-th International Seminar International Federation for Heat Treatment and Surface Engineering. -Warsaw (Poland), 2003. - P.25-31.

5 New ideas on the mechanism of structure formation of nitrided steels/ S.A.Gerasimov, A.V.Jicharev, E W.Berezma, G.I.Zubarev // Nitriding Technology. Theory and Practice: Proceeding the 9-th International Seminar International Federation for Heat Treatment and Surface Engineering. -Warsaw (Poland), 2003. -P. 43-48.

6. Выбор режимов технологии азотирования сталей по структурным и триботехническим характеристикам /Л.И.Куксенова, В.Г.Лаптева, Е.В Березина и др. // Триботех 2003: Тез. докл. научно-практической конференции-выставки с международным участием - М., 2003. -С. 11.

7. Новые идеи о механизме образования структуры азотированных сталей /С.А.Герасимов, А.В.Жихарев, Е.В.Березина и др. // МиТОМ. -2004.-№1,-С. 13-17.

8. Структура и износостойкость азотированной стали /Л.И Куксенова, В Г.Лаптева, Е.В.Березина и др. // МиТОМ. - 2004. - №1. - С. 31-34.

9. Tribological properties of thoughened and nitrided 38H2MJA steel /L I. Kuksenova, W.G.Lapteva, E.W.Berezina a.o. // Surface Engineering. -2004. -N4. -P.45-50.

10. Влияние структуры азотированного слоя на износостойкость сталей / М.С.Мичугина, Е.В.Березина, В.В.Баязитова и др. // Трибология -машиностроению- Сб докл. научно-практической конф. с международным участием. - М., 2006. - С.7-12.

11. Структура сталей после разных способов азотирования и разрушение поверхностных слоев при трении /М С.Мичугина, Е.В. Березина, В.В Баязитова , В.ГЛаптева // Деформация и разрушение материалов: Материалы Первой международной конференции' - Москва, 2006 -Т.1У.-С. 319-321.

Подписано к печати 26.03.07. Заказ № 148 Объем 1,00 печ.л. Тираж 100 экз. Типография МГТУ им. Н.Э. Баумана 105005, Москва, 2-я Бауманская ул., д.5

263-62-01

Оглавление автор диссертации — кандидата технических наук Березина, Екатерина Валерьевна

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА 1. Аналитический обзор. Структура и износостойкость азотированных сталей и сплавов.

1.1 Структурные факторы износостойкости металлических материалов.

1.1.1 .Влияние типа кристаллической структуры на характеристики трения и износа.

1.1.2. Структурные и фазовые превращения в поверхностных слоях при трении.

1.1.3. Особенности пластической деформации поверхностных слоев металлических материалов при трении.

1.1.4. Структурные критерии внешнего трения.

1.2. Структурные и фазовые превращения в поверхностных слоях сталей при азотировании.

1.2.1. Диаграмма состояния железо - азот.

1.2.2. Влияние предварительной обработки поверхности на структурные изменения при азотировании.

1.2.3. Влияние режимов азотирования на структуру и свойства сталей.

1.3. Структура и триботехнические характеристики азотированных сталей.

1.3.1. Износостойкость азотированных сталей при трении.

1.3.2. Контактная долговечность азотированных сталей.

1.4. Свойства нанокристаллических материалов.

1.4.1. Особенности структурных и фазовых превращений.

1.4.2. Применение нанотехнологий в триботехнике.

Выводы по главе.

ПОСТАНОВКА ЗАДАЧИ ИССЛЕДОВАНИЯ.

ГЛАВА 2. Материалы и методики экспериментального исследования.

2.1. Материалы исследования.

2.2. Методы обработки образцов сталей и сплавов.

2.3. Методы механических испытаний.

2.3.1. Статические методы определения твердости.

2.3.2. Методики триботехнических испытаний.

2.4. Методы структурных исследований.

Выводы по главе.

ГЛАВА 3. Сравнительная оценка влияния азотирования и цементации на характеристики пар трения скольжения при изменении давления и скорости движения.

3.1. Влияние внешнего давления на характеристики пары трения.

3.2. Влияние скорости скольжения на характеристики пары трения.

Выводы по главе

ГЛАВА 4. Влияние температуры предварительного отпуска на структуру и износостойкость азотированной стали.

4.1. Структура поверхностного слоя азотированной стали 38Х2МЮА.

4.2. Триботехнические характеристики азотированной стали и твердость поверхностных слоев.

4.3. Структурные изменения в поверхностных слоях азотированной стали при трении.

4.4. Обсуждение результатов исследования.

ГЛАВА 5. Влияние режимов азотирования и структуры поверхностного слоя на триботехнические характеристики.

5.1. Структура и износостойкость стали после азотирования при 550°С.

5.2. Влияние температуры и времени азотирования на структуру и износостойкость поверхностного слоя.

5.3. Обсуждение результатов исследования.

Введение 2007 год, диссертация по машиностроению и машиноведению, Березина, Екатерина Валерьевна

Современное машиностроение характеризуется сложными условиями эксплуатации машин, связанными с высоким уровнем действующих напряжений, вибрациями, широким температурным интервалом, агрессивными средами и т. п. Поэтому необходимо соблюдение особых требований к материалам по критериям надежности и долговечности деталей, из которых они выполнены. Материалы трущихся деталей должны обладать высокой износостойкостью. Как показывает статистический анализ, большинство машин (85 - 90%) выходят из строя в результате износа поверхностей отдельных деталей. Затраты на ремонт и техническое обслуживание машины в несколько раз превышают ее стоимость, причем с каждым годом расходы на восстановление машин увеличиваются. Создание машин, не требующих капитальных ремонтов, по эффективности равноценно удвоению мощности машиностроительных заводов и увеличению выпуска металла на многие миллионы тонн в год.

Среди различных способов повышения сопротивления изнашиванию основными являются цементация, нитроцементация и азотирование. В настоящее время все больше находит применение азотирование благодаря тому, что азотированные детали обладают более высокими износостойкостью и твердостью поверхностного слоя, малой деформацией обрабатываемой детали.

Процесс азотирования нашел особенно широкое применение в тех случаях, когда основной причиной изнашивания сопряженных деталей является сила трения. Под действием силы трения происходят многократная пластическая деформация в зоне контакта и структурные изменения, приводящие к образованию и распространению трещин и разрушению поверхностного слоя.

Считается, что основным критерием высокой износостойкости азотированных сталей является их высокая поверхностная твердость. Однако экспериментальные исследования и практика показывают, что не всегда следует стремиться к получению высокой твердости поверхностного слоя для обеспечения максимальной износостойкости, так как структура материала, отвечающая максимальной твердости и максимальной износостойкости, может быть разной. До настоящего времени практически отсутствует сформированный научно - обоснованный структурный подход к проблеме износостойкости азотированных сталей, т.е. подход, который на методологической основе позволяет рассматривать связь структуры приповерхностных микрообъемов, технологии ее получения и триботехнических характеристик сопряжений, что связано с явно недостаточным количеством исследований в этом направлении.

Сам же процесс азотирования используется уже давно, и он имеет историю с начала XX века. К настоящему времени можно выделить четыре характерных периода [1]:

1). 1905 - 1940 годы - первые системные изыскания в области азотирования и разработка промышленных процессов. С этим этапом связаны имена таких известных ученых России, как Чижевский Н.П., Минкевич Н.А., Конторович И.Е., Прокошкин Д.А. и др.

2). 1940 - 1960 годы - классическое газовое азотирование. Над его разработкой трудились Лахтин Ю.М., Косолапов Г.Ф., Арзамасов Б.Н., Коган Я., Минкевич А.Н. и др.

3). 1960 - 1980 годы - низкотемпературная химико-термическая обработка (НХТО). В этот период появляются труды Зинченко В.М., Герасимова С.А., Супова А.В., Глущенко В.Н., Бабад-Захряпина А.А., Тихонова А.К. и др.

4). 1980 - н/время - новые направления развития НХТО. Этот период работы над проблемой азотирования связан с именами Панайоти Т.А.,

Цырлина Э.С., Бутенко О.И., Сыропятова В.Я., Герасимова С.А.,

Кипарисова С.С. и др.[1].

Практика исследования показала, что после азотирования изделие обладает повышенной твердостью, прочностью, износостойкостью, контактной выносливостью, задиростойкостью, сопротивлением усталости и коррозии. Технология азотирования достаточно проста, экологически безопасна, экономична и является, как правило, заключительным этапом обработки изделий. Эти преимущества обусловливают постепенный и непрерывный рост применения азотирования в различных областях промышленности. По данным международного общества по термической обработке и покрытиям материалов (МОТОМ) применение азотирования в промышленно развитых странах уже в 2000 год составляло 25 - 30% от общего объема изделий, упрочняемых ХТО [2]. При этом особое место азотирование занимает в проблеме повышения работоспособности изнашивающихся сопряжений машин.

Способность металлических материалов сопротивляться изнашиванию является структурно-чувствительной характеристикой. Механизм и кинетика формирования активных поверхностных слоев работающего на трение металла, характер диффузионных процессов, особенности фазовых превращений являются факторами, определяющими износостойкость. Поэтому актуальным и перспективным направлением развития и совершенствования технологии азотирования является трибологический подход к выявлению характеристик структурного состояния по глубине модифицированного при азотировании поверхностного слоя стали, включающий отдельное рассмотрение роли слоя нитридов железа и роли диффузионной зоны, в совокупности обеспечивающих повышение триботехнических характеристик сопряжения.

Целью данной работы является разработка научно-обоснованных положений о создании структуры азотированного слоя, обеспечивающей повышение триботехнических характеристик пар трения скольжения сталь сталь. Для достижения поставленной цели были сформулированы и решены следующие задачи.

1. Анализ основных структурных факторов износостойкости сталей и сплавов.

2. Проведение сравнительной оценки влияния внешнего давления и скорости относительного движения на триботехническую эффективность цементации и азотирования деталей пар реверсивного трения скольжения.

3. Установление влияния температуры предварительного отпуска стали на структурные и фазовые изменения по глубине поверхностного слоя азотированной стали и триботехнические характеристики сопряжения.

4. Исследование структурных изменений по глубине зоны деформации при трении азотированной стали и их влияния на износ материалов сопряжения.

5. Изучение влияния температуры азотирования на структурные и фазовые изменения по толщине азотированного слоя и износостойкость азотированных слоев.

6. Изучение влияния структурного состояния слоя нитридов железа (е- и у - фаз) на поверхности и диффузионного слоя стали 38Х2МЮА на триботехнические характеристики.

7. Разработка рекомендаций по структуре и фазовому составу азотированного слоя стали, обеспечивающих повышение триботехнических характеристик сопряжений.

На защиту выносятся следующие положения.

1. Экспериментальные результаты оценки влияния давления и скорости скольжения тел на триботехнические характеристики азотированной стали для узлов реверсивного трения скольжения.

2. Установленные закономерности влияния предварительной термической обработки и температуры азотирования на структурные изменения и фазовый состав по глубине слоя нитридов железа и диффузионного слоя стали.

3. Закономерности влияния структуры и фазового состава азотированного слоя и их изменений по глубине зоны деформации при трении на процесс изнашивания пар трения скольжения.

4. Рекомендации по структурному состоянию слоя нитридов железа азотированной стали 38Х2МЮА для обеспечения надежности и долговечности пар реверсивного трения скольжения в среде пластичного смазочного материала.

Научную новизну работы составляют:

1. Экспериментально с позиций трибологии показана эффективность азотирования стали для пар реверсивного трения скольжения в широком диапазоне параметров внешнего давления и скорости относительного движения.

2. Впервые выявлены зависимости характеристик структурного состояния слоя нитридов железа и диффузионной зоны от условий предварительной термической обработки и азотирования.

3. Установлена кинетика структурных и фазовых изменений по глубине зоны деформации при трении азотированного слоя и впервые выявлены характеристики структурного состояния деформированной при трении зоны, определяющие повышение износостойкости стали в условиях трения скольжения.

4. На основе установленных закономерностей структурных изменений по глубине слоя нитридов железа и диффузионной зоны высказаны представления о механизме формирования нанокристаллического состояния е-фазы на поверхности стали при азотировании и о механизме повышенной износостойкости слоя, состоящего из s-фазы, в условиях трения скольжения.

Практическая значимость диссертационной работы состоит в следующем.

1. На основе проведенных триботехнических испытаний реверсивных пар трения скольжения сталь - сталь в пластичном смазочном материале в диапазоне средних скоростей ОД - 0,4 м/с и давлений 0,2 - 40 МПа установлены основные преимущества характеристик пар трения с азотированными образцами по сравнению с парами трения с цементованными образцами: по предельно допустимым давлениям на пару Рд; по средним интенсивностям изнашивания основного образца, контртела и пары в целом в диапазоне давлений до Рд; по средним значениям коэффициентов трения в пределах давлений до Рд. При средней скорости скольжения 0,19 м/с предельно допустимые давления Рд на сопряжение с азотированными образцами составляет более 40 МПа, с цементованными - 20 МПа; интенсивности изнашивания в диапазоне скоростей 0,1 - 0,4 м/с азотированных слоев существенно ниже, чем цементованных.

2. Сформулированы условия предварительной термической обработки и азотирования стали 38Х2МЮА, при которых формируется структура нитридного слоя железа, обеспечивающая режим высокой износостойкости.

3. Показано, что формирование s-фазы на поверхности азотированной детали узла трения скольжения позволяет исключить процесс шлифования после азотирования в тех случаях, когда это допускается процессами ее изготовления и эксплуатации; формирование преимущественно у'-фазы на поверхности таких изделий при азотировании требует последующего шлифования для обеспечения нормального режима трения с допустимым уровнем износа.

4. Полученные практические результаты использованы в базе данных по триботехническим характеристикам сопряжений технологического оборудования.

По результатам выполненных исследования опубликовано 11 научных работ, основные из которых приведены в списке использованной литературы.

Автор выражает искреннюю благодарность ведущему научному сотруднику института Машиноведения им. А.А.Благонравова РАН кандидату техничекских наук Лаптевой В.Г. за помощь и консультации при проведении триботехнических испытаний и обсуждении их результатов; ведущему научному сотруднику ЦНИИЧМ им. Бардина кандидату физ.-мат. наук Лисоцкому И.В. за помощь в проведении электронномикроскопических исследований и их обсуждение; профессору кафедры МТ-8 МГТУ им. Н.Э.Баумана, доктору техн.наук Крапошину B.C. за помощь в обсуждении особенностей структурного состояния слоя е-фазы на поверхности азотированной стали.

Заключение диссертация на тему "Разработка технологии формирования наноструктурированного азотированного слоя конструкционных сталей для повышения их износостойкости"

ОБЩИЕ ВЫВОДЫ

Проведено комплексное исследование эффективности азотирования стали, состоящее в изучении структурно-фазовых превращений по глубине азотированного слоя, изменения триботехнических характеристик по мере послойного истирания структурных составляющих и выявление взаимосвязи характеристик субструктуры фаз азотированного слоя с уровнем изнашивания в условиях реверсивного трения скольжения с целью разработки научно-обоснованных положений о создании структуры азотированного слоя, обеспечивающей высокие триботехнические характеристики, надежность и долговечность пар трения скольжения сталь -сталь. Максимальное использование потенциала традиционных промышленных сталей и повышение эксплуатационных характеристик изделий из них в условиях сложного напряженно-деформированного состояния является фундаментальной проблемой материаловедения в машиностроении. Диссертационная работа является законченным научным исследованием, выполненным на актуальную тему - повышение работоспособности изнашивающихся сопряжений машин. В работе содержится решение важной научно-технической задачи - формирования износостойкой структуры на поверхности стали для узлов реверсивного трения скольжения, а также научно-практические принципы создания износостойкой структуры азотированного слоя.

На основе выполнения аналитической и экспериментальной частей работы сформулированы следующие основные результаты работы и выводы.

1. Проанализировано влияние структурных факторов на износостойкость металлических материалов (типа кристаллической решетки, пластического деформирования и диффузии, изменения дислокационной структуры при внешнем трении, влияния электронной структуры, изменения фазового состава как результата физико-химической обработки и др.). Показано, что путем управления распределением и взаимодействием дефектов кристаллической решетки, ее напряженного состояния и фазового состава приповерхностного микрообъема могут быть получены дополнительные резервы повышения износостойкости традиционных металлических материалов.

2. Показано, что в процессе трения в зоне деформации происходит трансформация исходной структуры в структуру трения, которая непосредственно контролирует триботехнические характеристики сопряжения и, следовательно, уровень разрушения поверхностных слоев при трении. Структура зоны деформации при трении зависит от исходной структуры сплава. Высказаны представления о существования связи между характеристиками технологической обработки элементов пары трения и триботехническими параметрами, в основе которой лежит структура поверхностного слоя и ее изменения при трении.

3. На базе лабораторных триботехнических испытаний реверсивных пар трения, в которых контртелом служили стали ШХ15 (после закалки и отпуска, HR.C60), 20Х (после цементации, закалки и отпуска, HRC61), а основным образцом - сталь20 (после цементации, закалки и отпуска, HRC61) и сталь 38Х2МЮА (после азотирования, HRC65) определены основные триботехнические характеристики: предельно допустимое давление на пару Рд; средняя интенсивность изнашивания основного образца 1ср в диапазоне давлений до Рд; средняя суммарная интенсивность изнашивания пары в диапазоне давлений до Рд; средний коэффициент трения f в пределах давлений до Рд. Показано, что для одинаковых условий внешнего трения величина Рд для сопряжений с азотированными образцами в 2 раза выше, чем для пар трения с образцами после цементации. В диапазоне давлений до Рд коэффициенты трения и интенсивности изнашивания для пар трения с азотированными образцами примерно на 30% ниже. Предельно допустимое давление Рд при изменении средней скорости скольжения в диапазоне 0,1, 0,19, 0,4 м/с в реверсивных парах трения всегда остается выше для пар трения с азотированным основным образцом; величины средней интенсивности изнашивания азотированных образцов по сравнению с цементированными и суммарная интенсивность изнашивания пары оказываются в 2 - 7 раз меньше. Следовательно, для реверсивных пар трения скольжения в диапазоне средних скоростей 0,1 - 0,4 м/с и давлений 0,2 - 40 МПа основные триботехнические характеристики: интенсивность изнашивания, коэффициент трения и предельно допустимое давление для сопряжений, в которых одно из тел подвергнуто азотированию, существенно превосходят показатели для пар трения, в которых одно из тел подвергнуто цементации.

4. Послойные исследования с помощью неразрушающего метода скользящего пучка рентгеновских лучей и просвечивающей электронной микроскопии образцов, полученных односторонним утонением поверхностного среза последовательно механическим, электролитическим методами и ионной бомбардировкой после азотирования при 500°С (30 час.) предварительно отпущенных при 500°С, 550°С, 600°С и 650°С (в течение 10 час.) образцов показали, что фазовый состав азотированного слоя изменяется по глубине в последовательности: оксиды БезОд; е-фаза; смесь е и у'- фаз в виде чередующихся пластинчатых образований; у' - фаза с тонкими прослойками s -фазы; ОЦК a -Fe с дисперсными включениями нитридов легирующих элементов.

5. Температура предварительного высокого отпуска стали влияет на соотношение формирующихся фаз по толщине азотированного слоя и на количество дефектов кристаллической решетки основных структурных составляющих. С повышением температуры предварительного отпуска стали толщина азотированного слоя, состоящего преимущественно из е-фазы, увеличивается. Физическое уширение рентгеновских линий е-фазы по толщине слоя неоднородно: с увеличением расстояния от поверхности р(Щ) е-фазы падает. Для всех толщин слоя е -фазы значение J3(hki) тем выше, чем выше температура предварительного отпуска стали: например, для слоя ~1 мкм р(Ш) е- фазы образцов с Тотп=6500С в 2,5 раза выше, чем для образцов с

Тотп=5000С. Физическое уширение линий a-Fe (азотированного твердого раствора) с повышением температуры предварительного отпуска стали падает с ~32х10"3 рад при Тотп= 500°С до ~21х10"3 рад при Тотп= 650°С.

6. Оценка размера частиц s- фазы на поверхности образцов стали 38Х2МЮА прямым методом с помощью просвечивающей электронной микроскопии и косвенным методом по физическому уширению рентгеновских линий е-фазы показала их хорошее соответствие. По полученным данным s-фаза является нанокристаллической с размером частиц, равным 50 нм при Тотп = 500°С; 40 нм при Т^ = 550°С; 30 нм при Тош = 600 С; 25 нм при Тош = 650°С. Частицы е -фазы на поверхности образцов из сплава Fe+4%Cr имеют субмикроскопический размер (более 100 нм). Предложена гипотеза микроскопического механизма образования нанокристаллических частиц s-фазы в результате твердофазной реакции. В пределах кубической решетки нитрида Fe4N происходит локальная перестройка кубооктаэдра в икосаэдр. Последующее присоединение октаэдрических кластеров к граням икосаэдра формирует конфигурацию из 20 октаэдров, представляющую зародыш гексагональной структуры. В этом зародыше присутствует 10 разных ориентировок гексагональной упаковки. Разные ориентировки имеют одинаковые стартовые условия роста, поэтому при разрастании зародышей образуется более мелкое зерно. При азотировании происходит одновременное зарождение и разрастание пятикратных двойников на стабилизированных атомами азота икосаэдрических кластерах.

7. Значение микротвердости слоев, соответствующих зоне, в которой присутствуют оксиды Рез04 и нанокристаллические частицы е-фазы, в пределах точности метода измерения практически не зависит от температуры предварительного отпуска. По толщине поверхностного азотированного слоя изменение микротвердости соответствует правилу положительного градиента механических свойств, что создает предпосылки для реализации нормального режима внешнего трения и высокой износостойкости. При этом твердость диффузионной зоны тем ниже, чем выше температура предварительного высокого отпуска.

8. Испытания на износ выявили четыре участка на кривой изнашивания основного образца из стали 38Х2МЮА и контртела в функции времени испытания и соответственно глубины азотированного при 500°С слоя: 1 -зона приработки; 2 - зона предельно низкого износа; 3 - зона высокой износостойкости; 4 - зона перехода пары трения в задир. С увеличением температуры предварительного отпуска стали наблюдается увеличение толщины слоя, обеспечивающего предельно низкий износ (практическую безызносность), и увеличение толщины слоя высокой износостойкости. Протяженность зоны практической безызносности увеличивается более, чем в 2 раза при увеличении температуры предварительного отпуска от 500°С до 650°С; зона высокой износостойкости при этом увеличивается более, чем в 6 раз. Интенсивность изнашивания азотированной стали и контробразца при трении в среде с абразивом также тем ниже, чем выше температура предварительного отпуска. При трении сплава Fe+4%Cr зона предельно низкого износа не наблюдается.

9. Рентгенографическое исследование зоны деформации при трении показало, что за уровень износа на всех четырех участках кривой кинетики изнашивания пары трения ответственны строго определенные структурные составляющие азотированного слоя:

1 зона - происходит преимущественное разрушение слоя оксидов;

2 зона - в области предельно низкого износа за режим трения ответственна деформированная фаза е-нитридов; переходная область из зоны предельно низкого износа в зону высокой износостойкости соответствует росту соотношения объемных долей фаз у'/е;

3 зона - в области высокой износостойкости деформированный при трении поверхностный слой состоит преимущественно из легированного азотом а-твердого раствора, небольшого количества у'- нитридов железа и нитридов легирующих элементов;

4 зона - зона перехода материала в неработоспособное состояние характеризуется высоким значением физического уширения рентгеновских линий а-твердого раствора поверхностного слоя образца, свидетельствующем о накоплении предельной плотности дефектов кристаллической решетки, за которым следует интенсивное разрушение и задир.

10. Результаты послойного рентгеноструктурного анализа зоны, обеспечивающей предельно низкий износ, показали, что процесс деформации в условиях нагруженного скользящего контакта обеспечивается преимущественно натридами железа е и близлежащими слоями диффузионной зоны. Чем выше Р(Ш) £-фазы в исходном состоянии, тем меньше его значение при трении (и, следовательно, тем меньше деформация поверхностного слоя в условиях воздействия тангенциальной силы). Для образцов с большей толщиной нитридного слоя (выше Тот) степень деформации диффузионной зоны меньше; при этом чем меньше упрочнена азотированная матрица в исходном до трения состоянии, тем меньше затрачивается механических потерь на ее деформирование при трении.

11. Высказаны представления о механизме предельно низкого износа азотированной стали. Нанокристаллические частицы е-нитридов железа расположены совместно с оксидами на свободной поверхности азотированных образцов. Внешнее нормально приложенное давление воспринимается нанокристаллическими частицами и передается на матрицу. На границе фаз нанокристаллическая частица - а-твердый раствор давление оказывается распределенным по площади их взаимного контакта. Напряжения в матрице становятся ниже уровня локальных напряжений в зоне контакта, и уровень пластической деформации сплава понижается. Поэтому разрушение поверхности сводится к минимуму, и создаются условия для повышения долговечности пары трения.

12. Показано, что азотирование при температуре 550°С (30 час.) приводит к структуре поверхностного слоя, аналогичной температуре азотирования 500°С (30 час.). Влияние более высокой температуры азотирования находит отражение в увеличении толщины слоя нитридов железа е. Увеличение времени выдержки от 2 до 10 час. при температуре предварительного высокого отпуска не влияет на фазовый состав азотированного слоя стали 38Х2МЮА. Частицы е-фазы также являются нанокристаллическими с размером, равным 10 нм при Т^ = 500°С; 14 нм при Топ, = 550°С; 20 нм при Тота = 600° и 650°С.

13. Кривые изменения интенсивности изнашивания основного образца и контртела в зависимости от глубины азотированного слоя (Таз = 550°С) также состоят из 4 участков: приработки, предельно низкого износа, высокой износостойкости и перехода в задир. Так же, как и для Таз = 500°С, установившийся режим трения включает два участка: зону предельно низкого износа и зону высокой износостойкости. При температуре азотирования 550°С глубина работоспособных слоев постоянна для Тота = 500, 550 и 600°С; для T^ = 650°С эта величина возрастает на * 15%.

14. Установлено, что толщина работоспособного слоя (толщина слоя до перехода поверхностного слоя в задир) в результате азотирования при 550°С больше, чем после азотирования при 500°С: для температуры предварительного отпуска Т^ = 500°С - в 6,5 раз; для Т^ = 550°С - в 4,3 раза; для T^ = 600°С - в 3,0 раза; для Тота = 650°С - в 2,5 раза. Увеличение толщины слоя до перехода пары в состояние задира коррелирует с увеличением физического уширения рентгеновских линий е-фазы и с уменьшением размера кристаллитов е-фазы в зависимости от температуры предварительного отпуска стали.

15. На основе выявленной зависимости физического уширения рентгеновских линий р^ц) a-Fe азотированной стали 38Х2МЮА от пути трения высказаны представления об усталостной природе изнашивания диффузионной зоны в режиме установившегося трения (зоны высокой износостойкости).

16. Азотирование при температуре 570°С (24 час.) приводит к формированию поверхностного слоя нитридов, состоящего преимущественно из у'-фазы. Результаты триботехнических испытаний указывают на отсутствие зоны предельно низкого износа. Интенсивность изнашивания слоя, соответствующего нитридному слою, в ~ 2 раза выше по сравнению с образцами, азотированными при 550°С, а интенсивность изнашивания сопряженного контртела (стали ШХ15) выше более, чем в 4 раза.

На основе проведенных исследований можно обобщить основные выводы по работе, сформулированные выше: слой нитридов железа на поверхности азотированной стали 38Х2МЮА, состоящий преимущественно из нанокристаллических частиц 8 - Fe2-3N, вносит существенный положительный эффект в триботехнические характеристики пар реверсивного трения скольжения. Разработаны основные положения о создании структуры азотированного слоя, выполнение которых обеспечивает предельно высокий уровень износостойкости стали. Для реализации указанных положений необходимо: создание структуры нитридного слоя, состоящего преимущественно из нанокристаллической s -фазы; шлифование деталей трущихся сопряжений после азотирования в тех случаях, когда это допустимо, должно быть исключено. Создание износостойкого поверхностного слоя определяется температурой предварительного высокого отпуска стали, температурой азотирования и их определенным сочетанием: для температуры азотирования 500°С оптимальной температурой отпуска является 650°С; для температуры азотирования 550°С достаточной температурой отпуска является 500°С, когда имеет место высокий триботехнический эффект от s-фазы азотированного слоя.

Библиография Березина, Екатерина Валерьевна, диссертация по теме Материаловедение (по отраслям)

1. Развитие азотирования в России. Мемориальная лекция, посвященная памяти Лахтина Юрия Михайловича / А.О. Банных, В.М.Зинченко, Б.А.Прусаков, В.Я.Сыропятов -М.: Изд-во МГТУ им.Н.Э.Баумана, 1998. -67с.

2. Развитие азотирования в России / А.О.Банных, В.М.Зинченко, БАПрусаков, В.Я.Сыропятов // МиТОМ. -1999. -№ 7. -С.17- 21.

3. Костецкий Б.И., Бармашенко А.И., Славинская JI.B. Роль кристаллической структуры и ориентации монокристаллов в формировании процесса внешнего трения // Металлофизика: Сб. (Киев). -1972. -Вып.40. -С. 24 30.

4. Buckly D.H., Jahnson R.L. The influence of crustal structure and some properties of hexagonal metals on friction and adhesion // Wear. -1968. -V.ll, №6.-P.405-419.

5. Рыбакова Jl.M., Куксенова Л.И. Структура и износостойкость металла. -М.: Машиностроение, 1982. -212 с.

6. Бакли Д. Поверхностные явления при адгезии и фрикционном взаимодействии: Пер. с англ. -М.: Машиностроение, 1986. -360 с.

7. Носовский И.Г., Исаев Э.В. Влияние типа решетки, температуры и скорости скольжения на процесс схватывания при трении металлов // Проблемы трения и изнашивания: Сб. (Киев). Техника. -1974. - №6.-С. 73 -78.

8. Гаркунов Д.Н., Крагельский И.В., Поляков А.А. Избирательный перенос в узлах трения. -М.: Транспорт, 1969. -104 с.

9. Рабинович Э. Механизм полирования //Сб. Контактное взаимодействие твердых тел и расчет сил трения и износа: Сб. -М.: Наука, 1971. С. 15 -22.

10. Аель Ж., Понс Л. Изменение поверхности твердых жаростойких материалов при трении // О природе трения твердых тел: Сб. -Минск: Наука и техника, 1971. -С. 52 66.

11. П.Хрущов М.М., Бабичев М.А. Абразивное изнашивание. -М.: Наука, 1970. -251 с.

12. Ровинский Б.М. О зависимости механических свойств твердых тел от атомного взаимодействия в решетке // Изв. АН СССР. ОТН. -1956. -№9. -С. 55-64.

13. Самсонов Г.В., Запорожец А.А. Антифрикционные характеристики и электронное строение металлов // Проблемы трения и изнашивания. -1971.-№1.С. 48-52.

14. Любарский И.М. Повышение износоустойчивости тяжело нагруженных шестерен. -М.: Машиностроение, 1965. -132 с.

15. Игнатьева З.В. Влияние характера теплового нагружения на структуру поверхностных слоев материала // Исследование структуры фрикционных материалов при трении: Сб. -М.: Наука, 1972. -С. 88 -117.

16. Любарский И.М., Палатник Л.С. Металлофизика трения. -М.: Металлургия, 1976. -176 с.

17. Nakajma К., Isogai A. Electron microprobe study of the effect of abrasion of the surface of alloy crystals // Wear. -1967. -V.10, №2. -P. 151 154.

18. Nakajma K., Isogai A., Ritagawa F. Structural change of a metal surface during the break-in period // Wear. -1968. -V.l 1, №3. -P. 223 227.

19. Поверхностная прочность металлов при трении/ Под ред. Б.И.Костецкого. -Киев: Техника, 1976. -292 с.

20. Владимиров В.И. Проблемы физики трения и изнашивания // Физика износостойкости поверхности металлов: Сб. -Л.: ФТИ им. А.Ф.Иоффе РАН, 1988.-С. 8-41.

21. Костецкий Б.И., Натансон М.Э., Бершадский Л.И. Механо-химические процессы при граничном трении. -М.: Наука, 1972. -170 с.

22. Марченко Е.А. О природе разрушения поверхности металлов при трении. -М.: Наука, 1979. -118 с.

23. Ребиндер П.А., Щукин Е.Д. Поверхностные явления в твердых телах в процессах их деформации и разрушения // УФН. -1972. -Т. 108, В.1. -С. 3-42.

24. Костецкий Б.И., Колесниченко Л.Ф. Изменение дислокационной структуры стали при деформации в присутствии поверхностно-активных веществ // ДАН СССР. -1964. -Т. 157, №3. -С. 574 576.

25. Костецкий Б.И., Дяченко Ю.П., Артемьев Ю.И. Разрушение металлов при трении скольжения в связи с типом их кристаллической решетки // Проблемы трения и изнашивания: Сб. -1973. -В.4. -С. 64 66.

26. Куксенова Л.И., Поляков А.А., Рыбакова Л.М. Смазочные материалы и явление избирательного переноса при трении //Вестник машиностроения. -1990. -№1. -С. 35 40.

27. Громаковский Д.Г., Лашманов A.M., Романчев Б.А. Идентификация физической модели износа, описанной уравнениями математической физики //Тез.докл.Ш Всесоюзной конференции по физике прочности и пластичности металлов и сплавов. -Куйбышев, 1976. -С. 9 10.

28. Мухамедов А.А. Влияние параметров структуры термически обработанной стали на ее износостойкость// Трение, износ и смазочные материалы: Сб. трудов международной научной конференции. -Ташкент, 1985. -Т.З, 4.2. -С.12 16.

29. Назаренко П.В. Определение силы и коэффициента трения кристаллических тел, исходя из дислокационных представлений //Прикладная механика (Киев). -1972. -№2. -С. 20 24.

30. Andarelli G., Maugis D., Courtel R. Observation of dislocations created by friction on aluminium thin foils //Wear. -1973. -V.2, № 1. -P. 21 31.

31. Suh N.P. The delamination theory of wear //Wear. -1973. -V.25, №1. -P. 111-123.

32. Кинетика разрушения конструкционных сталей при трении / Ю.Н.Дроздов , Л.М.Рыбакова ,И.П.Литвинов и др. //Трение и износ. -1989. -Т.10, №5. -С. 773-778.

33. Крагельский И.В., Рыбакова Л.М., Назаров А.Н. Оценка смазочного действия среды по параметру, характеризующему структурное состояние металла при трении // ДАН СССР. -1980. -Т.250, №3. -С. 616 -619.

34. Rubakova L.M., Kuksenova L.I. Physical criteria of wear resistance of metal materials in surface-active lubricating media //Friction, Lubrication and Wear 50 years on: Proc.Conf.Tribology. -London, 1987. -P. 419 -426.

35. Paranjpe V.G., Floe C.F., Cohen M., Bener M.B. The Iron Nitrogen System //J. of Metals. -1950. -V.188, № 2. -P.261-267.

36. Investigation on a"-y' nitride transformation in the diffusion layer of ion-nitrided pure iron /Hei Zukun, Liu Zhiquan, Xu Xiaolei et all. // Jinshu xuebao=Acta met. sin. -2001. -V.37, № 7. -P.697 702.

37. Алехин В.П. Физика прочности и пластичности поверхностных слоев материалов. -М.: Наука, 1983. -280с.

38. Суслов А.Г. Качество поверхностного слоя деталей машин. -М.: Машиностроение, 2000. -320 с.

39. Попова А.А. Теоретические основы химико-термической обработки. -М.: Машгиз, 1975.-120 с.

40. Лахтин Ю.М., Любкин А.А. Влияние исходной структуры на глубину и твердость азотированного слоя // МиТОМ. -1970. № 3. - С.50 - 52.

41. Лахтин Ю.М. Физические основы процесса азотирования. -М.: Машгиз, 1948. -144 с.

42. Rembges W. Einfluss der Warmebehandling auf das Nitriedverhalten von Vergutungs- stahlen //Z.f.Wirtsch. Ferting. -1978. -Bd.73, № 6. -S.329 -332.

43. Жихарев A.B. Научное обоснование и разработка технологии предварительной термической обработки конструкционных азотированных сталей: Автореферат диссертации на соиск.уч.степени канд.техн.наук. -М.: МГТУ им.Н.Э.Баумана. -2004. -16 с.

44. Структура и износостойкость азотированных сталей / С.А. Герасимов, Л.И.Куксенова, В.Г.Лаптева, Э.А.Елисеев : Учебное пособие. -М.: Изд-во МГТУ им.Н.Э.Баумана, 2002. -48 с.

45. Ионная химико-термическая обработка сплавов /Б.Н.Арзамасов, А.Г.Братухин, Ю.С.Елисеев, Т.А.Панайоти -М.: Изд-во МГТУ им.Н.Э.Баумана, 1999. -400 с.

46. Сонэ Т. Армирование в тлеющем разряде хромомолибденовой стали SCM4: Пер. с япон. ГПНТБ. -1977. -№ 79/55371. С.151-156.

47. Коган Я.Д., Шапошников В.Н. Влияние азотирования в тлеющем разряде на фазовый состав и свойства конструкционных сталей. Азотирование в машиностроении //Труды МАДИ. -1979. -Вып.174. -С.65 -75.

48. Азотирование и карбонитрирование / Р.Чаттерджи-Фишер , Ф.-В. Эйзелл , Р. Хоффманн Р. и др.: Пер. с нем./ нем. Под ред. А.В. Супова. -М.: Металлургия, 1990. -280 с.

49. Лахтин Ю.М. Регулирование фазового состава и содержания азота в нитридном слое при азотировании стали 38Х2МЮА // МиТОМ. -1996. -№ 1. -С.6 -11.

50. Kula P. Sorpcja wodoru w warstwie azotowanej orazjej wpiyw na tarcie I zui'ycil // Zeszyty Naukowe Politechniki Jydzkij. -1994. -№ 961. -L.20 25.

51. Поляков А.А. Защита от водородного износа в узлах трения. -М.: Машиностроение, 1980. 80 с.

52. Артемьев В.П. Влияние ионного азотирования на износостойкость сплавов //МиТОМ. -2001. -№ 4. -С.10 -11.

53. Зависимость износостойкости азотированного слоя от предварительной термической обработки. /С.А.Герасимов, А.В. Жихарев , В.АГоликов, Ю.Ю.Лаврова //МиТОМ. -2001. -№11. -С.46 -47.

54. ТациховскиЯ., Сенаторски Я., Пинасюк В. Метод комплексной химико-термической обработки деталей машин и инструмента //МиТОМ. -1995. -№ 2. -С.9 -11.

55. Заявка 2315079. Великобритания. МПК6 С23 С8/38. Ion nitriding surface treatmeat of rolling element beering steels / J.Kinder , A.Dodd А.// БИ. -1998. -№27.

56. Герасимов C.A., Сидорин H.H., Косолапов Г.Ф. Исследование износостойкости азотированных сталей // Изв.вузов. Машиностроение. -1973.-Вып.5. -С.127 129.

57. Арзамасов Б.Н., Виноградов А.В., Велищанский А.В. Ионное азотирование сплавов //Новые сплавы и методы упрочнения деталей машин. М.: Изд-во МГТУ имюН.Э.Баумана,1981. -С.105 -117.

58. Докучаева Е.Н., Лаптева В.Г., Каплина В.Ф. Износостойкость конструкционных материалов: Справочные данные по результатам лабораторных испытаний. -М.: НИИ тракторосельхозмаш, 1977. -165 с.

59. Алисин В.В., Лаптева В.Г., Добрынин Н.Я. Прогрессивные методы испытаний конструкционных материалов на износ //Межотраслевые вопросы науки и техники: Обзорная информация. / ГОСИНТИ. -1980. -Вып. 15. -24 с.

60. Горбаневский В.Е., Лаптева В.Г. Выбор методов повышения износостойкости пар трения, изготавливаемых из сталей типа ШХ15 //Трение и износ. -1988. -Т.9, №1. -С.43 51.

61. Докучаева Е.Н., Лаптева В.Г. Автоматизированный выбор материалов для узлов трения скольжения технологического оборудования // Станки и инструменты. -1988. -№9. -С. 16 17.

62. Азотирование деталей, работающих на износ при высоких контактных нагрузках /Л.М.Клейнер, Н.Н.Митрохович, Л.М.Новоселова и др. // Вестник машиностроения. -1999. -№ 5. -С.32 34.

63. Влияние предварительной пластической деформации на структуру и контактную долговечность азотированной стали 16Х2НЗМФБАЮ-Ш (ВКС-7) /С.А.Герасимов, Э.А.Елисеев, В.И.Кучерявый и др. // МиТОМ. -1994.-№ 5. -С.31 -33.

64. Влияние размера зерна аустенита на структуру и контактную долговечность азотированной стали /С.А.Герасимов, С.Д.Карпухин, В.И.Кучерявый и др. // МиТОМ. -1994. -№ 6. -С.13 -15.

65. Морохов И.Д., Трусов Л.И., Чижик С.П. Ультрамелкодисперсные металлические среды. -М.: Атомиздат, 1977. 264 с.

66. Петров Ю.И. Кластеры и малые частицы.- М.: Наука,1986. 368 с.

67. Петров Ю.И. Физика малых частиц.- М.: Наука, 1982. 360 с.

68. Непийко С.А. Физические свойства малых металлических частиц. -Киев: Наукова думка, 1985. 248 с.

69. Нагаев Э.Л. Малые металлические частицы. //УФН.- 1992.-Т.162,№9. -С. 49 124.

70. Гусев А.И. Наноматериалы, наноструктуры, нанотехнологии. -М.: ФИЗМАТЛИТ, 2005. 416 с.

71. Гладких Н.Т., Хоткевич В.Н. Определение поверхностной энергии твердых тел по температуре плавления дисперсных систем.//Укр.физ.журн. -1971.-Т.16, №9. -С. 1429 1436.

72. Исчезновение магнитного упорядочения в малых частицах тербия / Ю.Г.Морозов, А.Н.Костыгов, А.Е.Петров и др. //ФТТ. -1976. -Т. 18, №5. -С. 1394 1396.

73. Hoare M.R., Pal P. Physical claster mechanics. Statics and energy surfaces for monatomic systems //Adv. Phys. -1971.-V.20, №84. -P.645 678.

74. Фононный спектр решетки кремния /Б.А.Нестеренко, Б.И.Горбачев, В.А.Зражевский и др.// ФТТ.-1974. -Т.16, №12. -С. 3513 3515.

75. Влияние высокодисперсных металлоплакирующих присадок на антифрикционные и противоизносные свойства моторного масла / С.А.Воробьева, Е.А.Лавринович, В.В.Мушинский, А.И.Лесникович // Трение и износ. -1996. -Т.17, №6. -С.827 831.

76. Влияние материала фрикционной пары на триботехнические свойства консистентной смазки, модифицированной ультрадисперсными алмазами /П.А.Витязь, В.И.Жорник, В.А.Кукареко В.А. и др. // Трение и износ. -2000. -Т.21, №5. -С. 527 533.

77. Методология создания смазочных материаловс наномодификаторами / М.Люты, Г.А.Костюкович, А.А.Скаскевич и др. //Трение и износ. -2002. -Т.23, №4. -С. 411 424.

78. Поляков С.А., Хазов С.П. Нанотехника в трибологии (применительно к исследованиям процесса пленкообразования). //Нанотехника. -2006. -№1.-С. 42-51.

79. Евдокимов В.Д. Реверсивность трения и качество машин. -Киев: Техника, 1977. -146с.

80. Дякин С.И. Испытания металлоплакирующих смазочных материалов применительно к тяжело нагруженным кинематическим парам трения скольжения // Избирательный перенос в тяжело нагруженных узлах трения: Сб. -М.: Машиностроение, 1982. -С.134 162.

81. Журавлев В.Н., Николаева О.И. Машиностроительные стали: Справочник конструктора. -М.: ГНТИ машиностроительной литературы, 1962. -238 с.

82. Синицын В.В. Пластичные смазки в СССР: Справочник. -М.: Химия, 1984. -190 с.

83. Колмаков А.Г., Терентьев В.Ф., Бакиров М.Б. Методы измерения твердости: Справочное издание. -М.:Интермет Инжиниринг, 2000. -128 с.

84. Методы испытаний на трение и износ / Л.И.Куксенова, В.Г.Лаптева, А.Г.Колмаков, Л.М.Рыбакова Справочное издание. -М.: Интермет Инжиниринг, 2001. -152 с.

85. Головчинер Я.М. Вопросы методики определения напряжений П рода и размеров блоков мозаичности // Заводская лаборатория. -1960. -№ 4. -С.431 -435.

86. Миркин Л.И. Справочник по рентгеноструктурному анализу поликристаллов. -М.: ГОФМЛ, 1961. 863 с.

87. Куксенова Л.И., Рыбакова Л.М. Рентгеноструктурный и триботехнический методы контроля качества антифрикционных покрытий // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. -1999. -№ 1. -С. 19 24.

88. Дроздов Ю.Н., Павлов В.Г., Пучков В.Н. Трение и износ в экстремальных условиях. -М.: Машиностроение, 1986. -223 с.

89. Гаркунов Д.Н. Триботехника (Конструирование, изготовление и эксплуатация машин). -М.: Изд-во МСХА, 2002. -632 с.

90. Wplyw temperatury obpuszczania па structure i odpornosc па zuzucie przez tarcie azotowanej stali 38HMYA /Kuksenova L.I., Lapteva W.G., Berezina E.W. i dr. // Inzynieria powierzchni. -2001. -№3. -L.16 20.

91. Влияние структуры поверхностного слоя на износостойкость азотированной стали /Л.И.Куксенова, В.Г.Лаптева, Е.В.Березина, С.А.Герасимов //Труды IV Международного симпозиума по трибофатике. -Тернополь, 2002. -Т.2. -С.744 748.

92. Влияние температуры предварительного отпуска на структуру и износостойкость азотированной стали /Л.И.Куксенова, В.Г.Лаптева, Е.Н.Кубай, Е.В.Березина, С.А.Герасимов // Вестник машиностроения. -2002. -№8. -С.24 28.

93. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия /Я.С.Уманский, Ю.А.Скаков, А.Н.Иванов, Л.Н.Расторгуев -М.: Металлургия, 1982. 632 с.

94. Исследование фрикционного упрочнения поверхностных слоев меди в режиме граничного трения /Н.М.Алексеев, Л.И.Куксенова, Е.М.Правдухина и др. //Трение и износ. -1982. -№1. -С.33-42.

95. Новые идеи о механизме образования структуры азотированных сталей /С.А.Герасимов, А.В.Жихарев, Е.В. Березина, Г.И.Зубарев //МиТОМ,- 2004. № 1. - С. 13 -17.

96. New ideas on the mechanism of structure formation of nitrided steels

97. S.A. Gerasimov, A.V.Jicharev, E.V. Berezina, G.I.Zubarev// Nitridingth »

98. Nechnology. Theory and Practice: Proceedings the 9 International Seminar International Federation for Heat Treatment and Surface Engineering. Warsaw (Poland), 2003. -P.43 - 48.

99. Structure and wear resistance of nitrided steel /L.I.Kuksenova,

100. V.G.Lapteva, Berezina E.V., S.A.Gerasimov // Nitriding Nechnology.th • Theory and Practice: Proceedings the 9 International Seminar1.ternational Federation for Heat Treatment and Surface Engineering.- Warsaw (Poland), 2003. -P.25 -31.

101. Структура и износостойкость азотированной стали /Л.И.Куксенова, В.Г.Лаптева, Е.В. Березина и др. //МиТ()М.-2004. -№1. -С.31 34.

102. Рыбакова Л.М. Исследование структурных нарушений деструкции пластически деформированного металла: Автореферат дис. на соиск. учен, степени докт.техн.наук.- М.: ЦНИИЧермет, 1978. -39 с.

103. Tribological properties of thoughened and nitrided 38H2MJA steel

104. L.I.Kuksenova, V.G.Lapteva, E.V.Berezina et all.// Surface Engineering. -2004.-№4. -P.45-50.

105. Буше H.A. Подшипниковые сплавы для подвижного состава. -М.: Транспорт, 1967. 224 с.

106. Гаркунов Д.Н. Научные открытия в триботехнике. Эффект безызносности при трении. Водородное изнашивание металлов. М.:Изд-во МСХА, 2004. -384 с.

107. Лахтин Ю.М., Коган Я.Д. Азотирование стали. -М.: Машиностроение, 1976. -256 с.

108. Edenhofer В. Ionitrieren von Stahlen und ahnlichen Werkstoffen zum Steigerung der Verschleip-festigkeit bei der KunststoffVerarbeitung // Industrie-Anzeiger. -1973. -Bd.95,№79. -S.1815 -1817; №88.- S.2037 2040.

109. Белов H.B. Структура ионных кристаллов и металлических фаз. М: ИздАН СССР, 1947.-236 с.

110. Крапошин B.C., ТалисА.Л., ПанковаМ.Н. Политопный топологический подход к описанию мартенситного превращения // МиТОМ. -1999. -№8. -С.23 28.

111. Пирсон У. Кристаллохимия и физика металлов и сплавов: Пер. с англ.; В 2-х ч. М.: Мир, 1977,- 4.1 - 420 е.; -4.2. -472 с.

112. Icosahedral packing of В12 icosahedra in boron suboxide (B60) /H.Hubert, B. Devouard, L.A.J. Garvie et all. // Nature. -1998. -V.391. -P.376.378.

113. Леммлейн Г.Г. Морфология и генезис кристаллов. М.: Наука, 1973. - 328 с.

114. Kobayashi К., Hogan L.M. Fivefold twinned silicon crystals grown in an Al-16 wt.%Si melt // Phil.Mag. A. 1979-V.40, №3.-P.399 - 407.

115. Metallic phase with longrange orientational order and no translational symmetry/ D. Shechtman, I.Blech, D.Gratias, J.W. Cahn // Phys.Rev.Lett. -1984.-V.53. -P.1951-1953.

116. Multiply twinned particles beyond the icosahedron / S.A.Nepijko, H. Hofineister, H.Sack-Kongehl, R. Schogl // Cryst.Growth. -2000.-V.213.- P. 129- 134.

117. Baletto F., Motter C., Ferrando R. Microscopic mechanisms of the growth of metastable silver icosahedra // Phys.Rev. B. -2001.-V.63. -P.155 163.

118. Гратиа Д. Квазикристаллы //УФН.- 1988. -Т. 156, в.2. -С.348-364.

119. Tamura N., Guyot P., Verger-Gaugry J.L. High resolution electron microscopy image simulation on the R-AbCuLia icosahedral approximant phase // Phil. Mag. Letters.-1992.- V.65, №6. -P.311 319.

120. Audier M., Janot Ch., Boissieu M., de Dubost B. Structural relationships in intermetallic compounds of the Al-Li-(Cu,Mg,Zn) system // Phil.Mag.-1989. №4.-P. 437 -466.

121. Cooper M., Robinson K. The crystal structure of the ternaiy alloy a(AlMnSi)//Acta Cryst.- 1966.-V.20. -P. 614 617.

122. Гусев А.И. Эффекты нанокристаллического состояния в компактных металлах и соединениях // УФН. -1998. -Т. 168, №1. -С.55 83.