автореферат диссертации по электронике, 05.27.07, диссертация на тему:Разработка технологических процессов модификации поверхности твердых тел потоками частиц плазмы, формируемой переменными электромагнитными полями

Белорусский государственный ункверсигет ивформстики и радиоэлектроники

' УДК 621.735 532

КУХАРЕВ Сергей Ангггольевяч

РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ МОДИФИКАЦИИ ПОВЕРХНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ ПОТОКАМ!? "1АСГНЦ ПЛАЗМЫ, ФОРМИРУЕМОЙ ПЕРЕМЕННЫМИ ЭЛЕКТРОМАГНИТНЫМИ НОЛЯМИ

Специальность 05.27.07 - Оборудование производства электронной техники

Специальность 05.02.08 - Технология машиностроения

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Минск 1997

Работа выполнена в Белорусском государстЕеввом университете информатики к радиеэдехтронихи

Научный руководитель:

ахгд. НАШ, д.т.н., проф. Достанко АД

Консультант:

к.ф.-м. н. Босяков M.II.

Официальные оппоненты:

д.т.н., проф. Свидуновкч И. А

д.т.н., ст. н. с. ИваакоВ.С.

Оппонирующая организация - Физико-технический институт HAH Республики Беларусь

Защита состоится " ?{) " ноября-_1997 г. е 12.00

на заседании совета по защите диссертаций Д 02.15,03 б Белорусском государственном университете информатики и радиоэлектроники по адресу: 220027, Минск, П. Бровки, 6.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета Автореферат разослан " 18 " октября 1997 г.

Ученый секретарь совета по защите диссертаций, д.ф.-м. н., проф. ' р \ -— И.И. Абрамов

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Высокая степень развития микроэлектроники, приборо-и машиностроения в Республике Беларусь, удорожание до уровня мировых цен основных ресурсов и энергоносителей создают необходимые предпосылки для разработки и внедрения в промышленность высокоэффективных, экономичных н экологически чистых методов поверхностного упрочнения различных деталей машин, механизмов, штампового и режущего инструмента. Одним из методов упрочнеиия, наиболее перспективным по технико-экономическим показателям, но, к сожалению, не получившим должного развития в республике, является ионно-плазмемное азотирование поверхностных слоев металлов в газовом разряде постоянного или пульсирующего тока, которое по сравнению с традиционным печным позволяет более чем в 2 раза сократить время обработки и расход электроэнергии, в 10-15 раз снизить расход газа, а также устранить вредные выбросы в окружающую среду. Поэтому исследования, целью которых является разработка новых принципов формирования плазмы, установление неизвестных закономерностей формирования модифицированных слоев, построение моделей, включающих основные взаимозависимые параметры, и, наконец, разработка новых высокоэффективных ионно-плазменных технологий поверхностно-упрочняющей обработки, являются для республики в настоящее время актуальными, так как их результаты позволят повысить конкурентоспособность выпускаемой продукции и снизить потребление топливно-энергетических ресурсов

Связь пяботы с крупным» научными программами, темами. Диссертационная работа выполнялась в Белорусском государственном университете информатики и радиоэлектроники в рамках НИОКР по теме "Разработать ионно-плазменные системы для ускоренной обработки штампового и режущего инструментов" - задание 5.23 республиканской научно-технической программы "Инструмент" (научные руководители проекта - дт.н., акад. НАНБ А П. Достанко, к.ф.-м н. М.Н. Босяков), а также в рамках отдельного научно-технического проекта МО и Н РБ "Разработать технологию ионно-плазменного азотирования изделий приборо- и машиностроения в комбинированном разряде" (научные руководители проекта - д.т.н., акад. НАНБ А.П. Достанко и к,ф.-м. наук М.Н. Босяков).

Цель работы. Повышение эффективности процесса ионно-плазменного азотирования изделий приборо- и машиностроения путем применения для формирования плазмы электромагнитных полей НЧ и ВЧ диапазонов

Задачи исследований. Для достижения поставленной цели необходимо было решить следующие задачи.

• провести анализ литературных источников по методам ионно-плазменного азотирования инструментальных и конструкционных сталей, дать оценку их эффективности и определить пути интенсификации процесса азотирования;

• установить взаимосвязь между интенсивностью спектра излучения плазмы и кинетикой процесса очистки деталей и разработать способ контроля данного процесса;

• предложить модель ионно-плазменного азотирования и построить математическую модель процесса диффузии азота в металл при ионно-шшменном азотировании;

• определить влияние технологических параметров процесса - давления, состава таза, типа мощности и ее величины - на скорость разогрева обрабатываемых изделий;

• оценить вклад основных компонентов азотсодержащей плазмы ВЧ и комбинированного разрядов в процесс разогрева обрабатываемых изделий и определить основные отличительные черты данного процесса для разных способов формирования разряда;

• определить основные закономерности формирования диффузионного слоя и слоя Соединений на поверхности деталей из быстрорежущей стали в зависимости от параметров процесса ионно-плазменного азотирования;

• предложить принципы создания оборудования для модификации поверхности твердых тел потоками частиц плазмы, формируемой переменными электромагнитными полями.

Научная повязка полученных результатов.

1. Обоснован новый метод ионно-плазменного азотирования и принципы создания оборудования для его реализации, выявлены основные закономерности процесса, определяющие его большую эффективность по сравнению с другими способами

2. Впервые для азотирования предлагается использовать азотсодержащую плазму ромбннированиога разряда, формируемого одновременным действием электромагнитных полей различных частот - Р=13,56 МГц и £= 15.. .50 кГц. Благодаря использованию Такого типа разряда значительно упрощается цикл обработки и повышается производительность процесса.

3. Создана модель ионно-плазменного азотирования, на основе которой определены основные параметры процесса, обеспечивающие его высокую производительность.

Практическая значимость полученны» результатов.

Результаты исследований положены в основу проекта по разработке высокоскоростной установки глубинной химико-термической обработки, внедрение которой в производство позволит значительно повысить производительность процесса химнко-Терынческой обработки и заменить в ряде случаев дорогостоящей и длительный про-

цесс цементацин экономически более эффективным ионно-плазменным азотированием. Установка разрабатывается в рамках Постановления СМ РБ N 596 от 28.05.97 г.

Реализация результатов работы.

В результате теоретических и экспериментальных исследований были определены основные параметры и закономерности процесса ионно-плазменного азотирования в ВЧ и комбинированном разрядах, которые послужили основой для проектирования автоматизированной установки глубинной обработки.

Основные положения, выносимые на защиту.

1. Метод проведения ионно-плазменного азотирования изделий из быстрорежущей стали, реализованный в соответствующей конструкции разработанной ионно-плазменной системы.

2. Результаты исследований кинетики процессов очистки, разогрева и ионно-плазменного азотирования инструмента из быстрорежущей стали Р6М5.

3. Результаты исследований влияния параметров процесса ионно-плазменного азотирования на глубину азотированного слоя и распределение твердости по глубине слоя.

4. Физико-технологическая модель процесса азотирования стали й ВЧ и комбинированном разрядах и математическая модель диффузии азота при ионно-плазменном азотировании.

5. Принципы организации технологического процесса азотирования в плазме высокочастотного и комбинированного разряда и технические решения отдельных узлов оборудования для ионно-плазменного азотирования.

Апробация работы. Основное содержание работы доложено и обсуждено на 5 конференциях : международной конференции "Совершенствование процессов финишной обработки в машино- и приборостроении, экология и защита окружающей среды " (г. Минск, 1995), II международной конференции "Физика плазмы и плазменные технологии" (г. Минск, 1997), республиканских конференциях "Новые материалы и технологии" (г. Минск, 1996), "Современные материалы, оборудование и технологии упрочнения и восстановления деталей машин" (г. Новополоцк, 1997) и на конференции профессорско-преподавательского состава, аспирантов и сотрудников Белгосунивер-ситета информатики и радиоэлектроники (г. Минск, 1994).

Опубликованность результатов. По материалам диссертации опубликовано 12 печатных работ, в том числе 1 монография, 2 статьи и 8 тезисов докладов в материалах конференций, 1 научно-технический отчет.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, общей характеристики работы, пяти глав, общих выводов, списка использованных источников и приложений, содержит 108 страниц основного машинописного текста,

-457 рисунков, 12 таблиц, 29 страниц приложений. Библиографический список состоит

из 141 наименования литературных источников. Общий объем работы составляет 197

машинописных страниц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

До введении обоснована актуальность темы диссертационной работы и отмечена ее важность. Показаны масштабы использования ионно-плазменного азотирования в современном производстве, подчеркивается перспективность применения плазмы электрических газовых разрядов переменного тока для проведения поверхностной упрочняющей обработки.

Р первой главд рассмотрены существующие методы модификации поверхности твердых тел в неравновесной газоразрядной плазме.

Проведенный анализ методов поверхностной модификации твердых тел выявил, •ето ионно-плазменное азотирование является эффективным методом, обеспечивающим регулируемое получение слоев заданного состава и строения с требуемыми эксплуатационными характеристиками (твердость, износостойкость), и имеющее по сравнению с традиционно применяемыми в настоящее время способами химико-термической обработки ряд преимуществ. Наибольшее применение на мировом рынке находят установки серий ИОН (Болгария), ЬОХ (Китай), КХ (Германия) - на основе раз-рада постоянного тока и РХ (Германия) - на основе пульсирующего разряда ("Р1аТсО"

и "ЕЦгорик")-

В то же время для азотирования начинает применяться и плазма электрических газовых разрядов переменного тока. Например, при азотировании в потоке частиц, генерируемых ВЧ-индукционным разрядом, удалось в 2 . 5 раз повысить скорость диффузии ионов и атомов азота в металл. В связи с этим перспективным представляется осуществить процесс в плазме ВЧ и комбинированного (НЧ+ВЧ) электродного разряда, т.е. проводить обработку в химически активной плазме с интенсивной ионной бомбардировкой изделий. В данном случае можно заметно повысить скорость азотирования, создать предпосылки для гибкого управления технологическим процессом, а также подготовить базу для разработки нового высокопроизводительного оборудования.

Вторая глава посвящена исследованию закономерностей формирования азотсодержащей неравновесной плазмы ВЧ и комбинированного разряда и условий границ ее стабильного существования.

Особенностью плазмы комбинированного разряда является то, что при наложении на ВЧ-разряд низкочастотного смещения ионы, как в НЧ-разряде, начинают отслеживать изменение амплитуды НЧ-поля и таким образом их энергией можно гибко уп-

равлять при сохранении достаточно высокой химической активности плазмы, определяемой вложенной в разряд ВЧ-мощностью.

Для исследований свойств плазмы ВЧ и комбинированного разрядов был создан экспериментальный комплекс, состоящий из источников ВЧ и НЧ-мощности, разрядной камеры, систем откачки и газонапуска и контрольно-измерительной аппаратуры. В разрядной камере прямоугольного типа разряд формируется между обрабатываемой деталью-катодом, на который подается плазмообразующее ВЧ или (ВЧЧГЧ)-напряже-ние, и теплогасящими экранами, служащими анодами. Обрабатываемая деталь размещается в специальной оснастке, изолированной от анода керамическими подставками. Для контроля температуры в деталь и теплогасящие экраны зачеканены хромель-алю-мелевые термопары. Излучение плазмы через кварцевое окно разрядной камеры и световод подается на входную щель монохроматора ММ-101, снабженного фотоэлектронным умножителем ФЭУ-106. Спектр регистрируется на диаграммной ленте потенциометра КСП-4.

Экспериментально установлено, что ВЧ и комбинированный разряды стабильно существуют в виде тлеющего в диапазоне давлений до 400 Па и уровне удельных мощностей, обеспечивающих разогрев деталей до температуры Т=770...870 К.

Третья глава посвящена исследованию процессов очистки и разогрева деталей в технологическом цикле процесса азотирования. Рассмотрен тепловой баланс детали-катода в неравновесной газоразрядной плазме. Определены режимы эффективного разогрева при использовании комбинированной мощности.

Подготовка деталей для ионного азотирования перед обработкой в плазме включает в себя их предварительное обезжиривание, проводимое в промышленных условиях в бензине или трихлорэтилене. Экспериментально установлено, что при использовании ВЧ и комбинированного разрядов на стадии обезжиривания можно применять щелочные растворы на основе стандартных моющих средств, содержащих в своем составе натрий. Кроме того, благодаря стабильности существования разряда в форме тлеющего, при давлениях, соответствующих рабочим при непосредственно азотировании, процесс очистки деталей был совмещен с их разогревом и реализовывался при Р =» 130..260 Па.

При проведении очистки и разогрева рассматривались различные технологические варианты с использованием как одной мощности (высокочастотной), Так и комбинированной (начальной высокочастотной и последующей низкочастотной или наоборот). В случае использования комбинированной мощности первоначальный уровень низкочастотной (высокочастотной) мощности подбирался таким, чтобы обеспечивался режим эффективной очистки и разогрева изделий до некоторой промежуточной температуры, например, 620 К, а затем подавалась ВЧ (или НЧ) мощность, обеспечивающая

разогрев до рабочей температуры. О том, что очистка имеет место, свидетельствовало присутствие в спектре плазмы линий железа и натрия. Такой алгоритм разогрева обеспечивал достижение высокой скорости роста температуры деталей, вплоть до 50 градусов в минуту.

Спектральный контроль процесса очистки осуществлялся путем регистрации временного изменения элементов эмиссионного спектра плазмы в диапазоне 200 900 нм Экспериментально установлено, что данный процесс можно контролировать по изменению интенсивности линий натрия (589,0 и 589,6 нм), которая с момента зажигания разряда по истечении некоторого времени (15.. 30 мни) значительно уменьшается • вплоть до уровня фона.

Эффективность разогрева деталей определяется суммарным воздействием на них ионной бомбардировки и потоков тепла от нейтральных частиц, в том числе и колебательно-возбужденных молекул. Суммарный тепловой поток, поступающий на детали от этих частиц, определяется следующим образом:

Q«m =Q, + Q..-+Q„, (1)

где Qb Qm,, Q, - тепловые потоки от тяжелых частиц, колебательно-возбужденных молекул и ионов соответственно

Нагрев тела в плазме определяется разницей между потоками тепла, падающими на детали - Q^, и уходящими в окружающую среду - :

\rvdl- п п <2)

где р - плотность материала [кг/м3]; Ср - теплоемкость [Дж/кг град], V - объем нагреваемой садки [м'], Т, - температура поверхности [К], t - время разогрева [мин].

Поток тепла, рассеиваемый деталями в окружающую среду, определяется по выражению

1 Ш

- = ЩГ, - TJi- + Sa(l'; -Гт)е„ К>

где Я. - коэффициент теплопроводности газовой смеси [Вт/м К], S - площадь поверхности тела [м2]; Т„ - температура стенки [К]; Т,- температура поверхности [К]; d - расстояние между деталями и стенками разрядной камеры [м], е, -излучательная способность позерхности тела; о - постоянная Стефана-Больц-мана [5,6710-*Вт/м3 град4].

В (3) первая часть представляет собой поток тепла, уносимый плазмой от детали на стенку с температурой Т„, а вторая - соответственно поток тепла через излучение.

Для выявления особенностей протекания стадии разогрева деталей в плазме ВЧ и комбинированного разряда был проведен расчет теплообмена для плазмы разряда по-

стоянного тока (установка ИОН-100). Анализ вольт-амперной характеристики и расчет показали, что на начальной стадии разогрева (420 ..620 К) частицами, определяющими нагрев деталей, являются ионы и молекулы азота, а затем, на стадии выдержки, наибольший вклад в поддержание температуры вносят молекулы. Вклад колебательно-возбужденных молекул составляет лишь ~ 1 % от общего теплового потока.

Рассеиваемое нагретыми деталями тепло расходуется на нагрев стенок камеры посредством кондуктивного теплообмена через плазму и особенно излучением, интенсивность которого увеличивается в 600 раз при повышении температуры поверхности от 370 до 770 К при Т„=300 К тепловой поток, уносимый через плазму, составил соответственно 3 % от теплового потока на излучение.

Исследования кинетики разогрева деталей в плазме ВЧ и комбинированного разрядов в зависимости от давления, типа и величины мощности показали, что, используя различные комбинации уровней ВЧ или НЧ-мощностей можно варьировать долевым вкладом нейтральных и заряженных частиц в разогрев и тем самым задавать различные температурные режимы разогрева деталей, в том числе и не реализуемые в разряде постоянного тока.

При оптимизации режимов разогрева было установлено, что предпочтительным является разогрев путем первоначальной подачи НЧ-мощносги и доведения температуры деталей до некоторого промежуточного значения (570...620 К), а затем при помощи ВЧ-мощности обеспечивается разогрев их до рабочей температуры (770 К).

На рис. 1 схематически представлен весь цикл обработки в плазме комбинированного разряда.

Характерной особенностью цикла обработки в плазме комбинированного разряда является возможность задания различной скорости разогрева (1-Ш), а также совмещение стадий очистки и разогрева.

Четвертая глава посвящена моделированию процессов диффузии азота в металл. Исследуются процессы чисто термической диффузии и процессы, радиационно-стиму-лированной диффузии, которая имеет место при азотировании в газоразрядной плазме в условиях интенсивной ионной бомбардировки. Рассматривается физико-технологическая модель процесса, описывающая ускоренную обработку в плазме ВЧ и комбинированного разрядов.

Расчет профилей распределения азота осуществлялся посредством численного решения уравнения диффузии примеси, в котором учитывалась неоднородность распределения дефектов по глубине материала, которые гененируются вследствие ионной бомбардировки Для численного решения уравнения диффузии использовались конечно-разностные методы. Расчет распределения дефектов осуществлялся посредством

1раб Н

| Очистка + Разогрев | Обработка | Охлаждение | ----

т; т.'

Рис.1. Временное изменение давления в камере, подводимой мощности и температуры деталей в процессе их очистки, разогрева, обработки и охлаждения в плазме комбинированного разряда: I, II, III - различные варианты комбинации ВЧ и НЧ-мощкостей;

- время окончания процесса разогрева в зависимости от уровня подводимой мощности

аналитического решения уравнения диффузии этих частиц. Для тестирования разработанного математического обеспечения проводилось сравнение результатов численных расчетов с известными аналитическими решениями, в том числе и для случая концентрационной зависимости коэффициента диффузии. Проведенные тестовые расчеты показали высокую надежность разработанных программных средств.

Типичный расчет процесса чисто .термической диффузии азота показал, что результаты расчетов хорошо согласуются с экспериментальными данными. При расчетах было учтено различие концентраций дефектов в разных фазах материала и соответственно различные значения коэффициентов диффузии азога в них.

При разработке модели азотирования в газовом разряде предполагалось, что в узком приповерхностном слое металла вследствие бомбардировки поверхности ионами плазмы Ь происходящих на поверхности химических реакций имеет место интенсивная генерация точечных неравновесных дефектов, которые диффундируют в глубь материала, где поглощаются на стоках. В результате процессов генерации и поглощения дефектов формируется резко неоднородное их распределение, а концентрация дефектов в приповерхностной области значительно превышает термически равновесную

коннентрацию. Это имеет следствием радиашгонно-сгимулировянную диффузию атомов примеси

Типичный расчет профиля концентрации атомов азота при азотировании в газоразрядной плазме показан на рис. 2.

Рис. 2. Распределение азота по глубине азотированного слоя:

1 - распределение азота, рассчитанное в предположении чиста термической

диффузии;

2 - распределение азота, рассчитанное в предположении радиационно-сти-

мулнрованной диффузии;

* - экспериментальные данные взяты из литературы: Т = 793 К, длительность азотирования - 10 часов

Представленные результаты свидетельствуют, что учет генерации неравновесных дефектов и неоднородности их распределения позволяет хорошо описать все особенности профиля распределения азота. В то же время расчет с использованием модели чисто термической диффузии, даже с максимальным значением коэффициента диффу-

зии азота при данной температуре дает слишком малое значение глубины азотирования (кривая 1) и резко расходится с полученными экспериментальными данными.

Удовлетворительное совпадение результатов расчетов с экспериментальными данными подтверждает адекватность предложенного механизма переноса атомов примеси и разработанных моделей диффузии, которые могут быть использованы для описания процесса азотирования в плазме В1) и комбинированного разрядов.

Пятая глава посвящена исследованию процесса азотирования инструмента из быстрорежущей стали Р6М5 в плазме ВЧ и комбинированного разрядов в зависимости от следующих внешних параметров: температуры, времени обработки, давления, мощности и состава газа. Определены технологические варианты эффективной обработки инструмента и исследована структура обработанных образцов, их твердость и износостойкость.

Условия эксплуатации обрабатываемых изделий, определяющие их работоспособность в режиме прикладываемых к ним нагрузок, требуют создания на поверхности либо диффузионных слоев, либо слоев с нитридными зонами. Для режущего инструмента, изнашивающегося при знакопеременных нагрузках, необходим азотированный слой, который состоит только из хорошо развитой диффузионной зоны

Учитывая особенности проведения процесса азотирования в плазме ВЧ и комбинированного разрядов и характер протекания физико-химических реакций в неравновесной плазме и на поверхности твердого тела, технологический цикл упрочняющей обработки режущего инструмента был реализован в таком виде:

1) обезжиривание деталей путем промывки их в растворе на основе стиральных порошков, затем в проточной воде с последующим просушиванием и загрузка в камеРУ.

2) вакуумирование камеры до остаточного давления Р,*, = 13 Па;

3) напуск плазмообразующего газа до давления Риб =■ 130 ..400 Па и нагрев деталей до температуры Трй (одновременно осуществляется и очистка);

4) непосредственно азотирование, т.е. выдержка в азотсодержащей среде в течение времени 15.. 60 мин при температуре 770. ..780 К;

5) охлаждение деталей в вакууме до некоторой температуры, затем на воздухе и их выгрузка из камеры.

Влияние типа плазмообразующей среды на распределение микротвердосги но толщине диффузионного слоя при азотировании режущего инструмента из стали Р6М5 при рабочем давлении 130...200 Па показано на рис 3.

Характер изменения микротвердости азотированного слоя по глубине свидетельствует о том, что независимо от типа плазмообразующей среды его величина составляет 70...80 мкм, а значение микротвердости меняется в пределах 1000... 1200 НУ.

НпьНУ

Ь, мкм

Рис. 3. Распределение микротвердости по глубине азотированного слоя в зависимости от типа плазмообразующей среды (Т =770 К, т = 0,25 ч): 1 - необработанный образец, 2 - N2, 3 - N2 + пропан-бутан, 4 - N2 + Аг

Полученная глубина слоя в данном случае в 5 раз больше, чем в разряде постоянного тока, что свидетельствует о значительном увеличении скорости азотирования в разряде данного типа. В случае использования газовой смеси азот +• аргон при соотношении АгЛ^з =(80.. .90 %)/(20. .10 %) на образцах имеется хорошо различимый диффузионный слои без слоя нитридов.

Испытания в производственных условиях показали, что у инструмента, обработанного по данной технологии, наблюдается увеличение износостойкости на 25...250 % (в зависимости от типа инструмента).

В соответствии с современными представлениями об ионном азотировании процесс формирования азотированного слоя протекает следующим образом: образовавшийся вследствие диссоциации ЫНз или N2 атомарный азот, соединяясь с распыленными атомами железа, образует на поверхности обрабатываемых деталей нитриды железа низшего порядка Ре.Ы (х=1.. 4), из которых он потом диффундирует в глубь металла.

1Сроме того, возможна также диссоциация этих соединений вследствие ионной бомбардировки. Таким образом, азотирование в плазме тлеющего разряда характеризуется комбинированным процессом - распыление-осаждение, а интенсивность образования Нитридов зависит от концентраций имеющегося в плазме атомарного азота и распыленных атомов железа.

Анализ эмиссионных спектров плазмы NH3 разряда постоянного тока показал, что в течение всего технологического цикла в спектре присутствуют интенсивные полосы молекулярного азота (2*-система), иона азота N2* (Г-система), линии водорода бальмеровской серии (Н<,...Н,), линии Нг фулхеровской а-системы (переход а3Ц, -> а3!,), полосы i^H (X = 336 и 324 нм) и рад линий N\ из которых наиболее интенсивными являются: 300,15, 500,52, 566,76, 567,96, 57!,09 и 648,21 нм. На стадии катодного распыления в спектре присутствуют линии Fei (наиболее интенсивная среди них с X = 372 mi), которыезатем исчезают на стадии разогрева и выдержки.

Указанные полосы N2, N2*, NH, а также линии Н, Н2 и N * присутствуют также и в спектре плазмы ВЧ и (ВЧ+НЧ)-разряда. При использовании в качестве плазмообразую-щей среды смеси Nj + пропан-бутан в спектре появляются также полосы CN фиолетовой системы и полоса СН (Я. = 431,5 нм). Спектр плазмы N2+Ar содержит дополнигель-но линии Аг1 и Aril.

Принципиальным отличием эмиссионных спектров плазмы ВЧ и (ВЧ+НЧ)-раз-рядов для указанных газовых смесей являлось то, что в них линии атомов железа присутствуют не только на стадии очистки и разогрева, но и на стадии выдержки, причем их интенсивность относительно полос азота, расположенных рядом, значительно выше, чем в разряде постоянного тока Это свидетельствует о более эффективном распылении поверхности деталей в данных типах разряда.

С использованием актиномегтрической методики определялась концентрация атомов железа из следующего соотношения :

NF.= 0,01.(WIN2)[N2], (4)

где [N2] - концентрация молекулярного азота, a If, и 1щ - соответственно интенсивности линии Fei (X = 382 нм) и полосы N2 (X. = 371 нм).

Коэффициент 1с = 0,01 учитывает спектроскопические постоянные указанных линии и полосы.

Оценки показали, что в плазме ВЧ и (ВЧ+НЧ) разрядов при давлении 130. 260 Па и температуре детали Т ~ 770 К концентрация атомов железа составляет величину [Nu] - (1.1.-1,3) 1014 см'3, что сопоставимо с концентрацией атомарного азота в плазме, в то время как в разряде постоянного тока на стадии очистки в режиме катодного распыления [NFe] лишь ~ 51011 см'3.

Наличие в плазме ВЧ и (ВЧ+НЧ) разрядов сравнительно высокой концентрации атомов железа способствует тому, что на поверхности обрабатываемой детали может возникать высокоазотистая пленка с содержанием азота в ней, соответствующем е-фа-зе, т.е. вплоть до 11 %. Следовательно, образование твердого а-раствора начинается сразу же после образования высокоазотнстой пленки. Этим, видимо, и обусловлена достаточно высокая скорость азотирования в плазме ВЧ и комбинированного разрядов по сравнению с разрядом постоянного и пульсирующего тока (рис. 4). Эффект распыления обрабатываемых деталей, но в меньшей степени, имеет место и в пульсирующем разряде, обеспечивая более высокую скорость азотирования по сравнению с разрядом постоянного тока.

5, мк

700 Ь

600 -

500 -

400 -

300 -

200 -

100 ■

70 • 60 • 50 ■

- 40 • 30 •

15 20 30 40 50 60 2 3 4 5 6 7 8 910 20~

Минуты Часы Время

Рис. 4. Зависимость между глубиной азотирования и длительностью обработки при

ионно-плазменном азотировании: 1 - 38Х2МЮА, 773 К, разряд постоянного тока (РПТ) /1/; 2 - 38Х2МЮА, 823 К, РПТ /1/; 3 - 40ХМФА, 803 К, РПТ /2/; 4 - Р6М5, 773 К, ВЧ-разряд; 5 - 18ХГТ, 773 К, ВЧ-разряд; 6 - 18ХГ, 843 К, пульсирующая плазма (ПП) /3/; 7 - 38 ХМ, 843 К, ПП /3/; 8-40 ХМ, 833 К, РПТ/1/ Применение. Приведенные для сравнения данные 1, 2 и 3 взяты из литературы.

выводы

1. Разработан технологический процесс азотирования поверхности твердых тел потоками частиц плазмы, формируемой переменными электромагнитными полями -ВЧ и ВЧ+НЧ (комбинированный режим), обеспечивающий ускоренное формирование азотированного слоя на изделиях из инструментальных и конструкционных сталей. Доказано, что ВЧ и комбинированный разряд устойчиво существуют в режиме аномального тлеющего в исследованном диапазоне давлений 26...600 Па и температурах обрабатываемых деталей в интервале 770...820 К.

2. Установлено, что процесс очистки деталей в плазме ВЧ и комбинированного разрядов можно проводить при давлении, соответствующем рабочему при непосредственно азотировании, а их предварительную промывку осуществлять в щелочных нат-рийсодержащих средах. Наличие в спектре интенсивных линий железа свидетельствует о постоянном микрораспылении деталей, а индикатором завершения стадии очистки является выход на фиксированный уровень, близкий к уровню фона, интенсивности линии натрия (>.=589,0 и 589,6 нм). Предложено стадии очистки и разогрева деталей совмещать и проводить их при давлении, соответствующем рабочему при непосредственно насыщении, что уменьшает общее время процесса обработки.

3. Проведена оценка вклада различных компонентов азотсодержащей плазмы в разогрев деталей при ионно-плазменном азотировании. Показано, что вариацией величины вкладываемой в комбинированный разряд ВЧ и НЧ-мощностей можно гибко управлять скоростью разогрева деталей, обеспечивая ее значение, существенно превышающее таковое для разряда постоянного тока.

4. Проведено моделирование диффузии азота при иоино-плазменном азотирований и предложена модель процесса, учитывающая явления интенсивного распыления поверхности деталей на всех стадиях процесса, образования различных фаз при высококонцентрационной диффузии и связанной с этим неоднородностью распределения дефектов в металле. Адекватность предложенного механизма переноса атомов азота и разработанных моделей диффузии подтверждается совпадением результатов моделирования с экспериментальными данными для различных условий обработки.

5. Установлено, что при упрочняющей обработке ионно-плазменным азотированием инструмента - метчиков, разверток, фрез из стали Р6М5 - вариацией состава рабочего газа (азот, азот + аргон, азот + пропан-бутан) можно эффективно управлять микротвердостью поверхности, которая достигает значений вплоть до НУ 1000... 1250 при скорости азотирования порядка 5 . 5,5 мкм/мин. Ионно-плазменное азотирование повышает износостойкость инструмента на 25...250 %

-156. Экспериментально подтверждено, что при обработке в плазме ВЧ и комбинированного разряда распыление поверхности деталей имеет место не только на стадии очистки, но и непосредственно на стадии насыщения. Актинометрнческим методом определена концет-рация атомов железа, которая в зависимости от режимов обработки имеет величину Nf. » (1,1. . 1,3)10" см'3. Наличие в плазме ВЧ и (ВЧ+НЧ) разрядов сравнительно высокой концентрации атомов железа способствует тому, что на поверхности обрабатываемой детали может возникать высокоазотистая пленка с содержанием азота в ней, соответствующем е-фазе, а образование твердого а-раствора начинается сразу же после образования пленки. Этим, видимо, и обусловлена достаточно высокая скорость азотирования в плазме ВЧ и комбинированного разрядов по сравнению с разрядом постоянного и пульсирующего тока.

7. Разработаны практические рекомендации по совершенствованию способа ион-но-плазменного азотирования в переменных электромагнитных полях, касающиеся организации геометрии и конструкции разрядной камеры, загрузочных устройств и способа размещения в них деталей, оптимального цикла проведения упрочнения с учетом требуемого типа поверхностного слоя, на основании которых разработано техническое задание на проектирование промышленной установки ионно-плазменного азотирования.

СПИСОК ОПУБЛИКОВАННЫХ РАБОТ

Основные результаты диссертации изложены в 12 работах, в том числе:

1. Босяков М.Н., Жук Д.В., Витенчик С.Н., Достанко А П., Кухарев С.А., Боярчук СИ. Поверхностная обработка режущего инструмента в плазме комбинированного разряда // Совершенствование процессов финишной обработки в машино- и приборостроении: Тез. докл. конф.- Минск, 1995. - С. 14.

2. Босяков М.Н., Жук Д.В., Витенчик С.Н., Кухарев С.А, Боярчук СН Эмисси-онно-спектральный контроль стадии очистки изделий при нонно-плазменном азотировании // Совершенствование процессов финишной обработки в машино- и приборостроении: Тез. докл. конф - Минск, 1995. - С. 15.

3. Босяков М.Н., Жук Д.В , Кухарев С.А., Достанко А.П., Витенчик С.Н., Боярчук С Н. Кинетика разогрева деталей при нонно-плазмснном азотировании // Электронная обработка материалов,- 1996, №2. - С. 27-29.

4. Босяков М.Н , Кухарев С. А., Витенчик С.Н., Достанко А П., Жук Д В., Боярчук С Н. Совершенствование процесса ионно-плазменной модификации поверхности металлов И Электронная обработка материалов - 1996, №1- С.13-15.

-165. М.Н.Босяков, Вигснчик СН, Кухарев С.А., Достанко А.П., Жук Д.В., Боярчук

С.Н. Интенсификация процесса ионно-плазменного азотирования // Материалы,

технологии, инструмент: Тез. докл. конф.- Минск, 1996. - С. 146-147.

6. босяков М.Н., Жук Д.В., Кухарев С.А., Достанко А.П., Витенчик С.Н., Боярчук С.Н. Технология упрочнения режущего инструмента ионно-плазменным азотированием в переменных электромагнитных полях // Материалы, технологии, инструмент: Тез. докл. конф,-Минск, 1996. - С. 148-149.

7. Достанко А.П., Босяков М.Н., Кухарев С.А. Модификация поверхности твердых тел в неравновесной газоразрядной плазме. - Минск: Армита-Маркетинг, 1996. -96 с.

8. Кухарев С.А. Высокоскоростная поверхностная обработка режущего инструмента. // Современные материалы, оборудование и технологии упрочнения и восстановления деталей машин: Тез. докл. конф - Новополоцк, 1997. - С. 43-44.

9. Кухарев С.А Теплообмен в неравновесной газоразрядной плазме при ионном азотировании. // Современные материалы, оборудование и технологии упрочнения и восстановления деталей машин: Тез. докл. конф - Новополоцк, 1997. - С. 44-45.

10. Босяков М.Н., Величко О.И., Витенчик С.Й., Достанко А.П., Жук Д.В., Кухарев С.А. Моделирование процесса ионно-плазменного азотирования // Физика плазмы и плазменные технологии: Тез. докл. конф - Минск, 1997. - С. 499-502.

11. Босяков М.Н., Витенчик С.Н., Достанко А.П., Жук Д.В., Кухарев С.А., Боярчук С.Н. Азотирование быстрорежущих сталей в ВЧ и комбинированном разряде низкого давления // Физика плазмы и плазменные технологии: Тез. докл. конф-Минск, 1997. - С. 503-506.

12. Босяков М.Н., Витенчик С.Н., Достанко А.П., Жук Д.В., Кухарев С.А., Сави-лов A.B., Боярчук С.Н. Сравнительные характеристики различных способов плазмооб-разования при ионно-плазменном азотировании // Физика плазмы и плазменные технологии: Тез. докл. конф,- Минск, 1997. - С. 499-502.

рэзюме

Кухарау Сяргей Анатольев1ч. Распрацо^ка тэхналапчных працэсау мадыф!кацы1 паверхш цвердых цел патокам! часцщ плазмы, сфарм1раванай переменным! электрамаг-1пткым1 палям!

Ключавые словы: мадыф1кацыя, юнна-швдменнае азатаванне, камбшаваны раз-рад, спекгральна-аитычная диагностика, ачыстка, разагрзу, апрацо^ка, аднароднасць, цвердасць, зносастойкасць, дыфуз^я, мадэл1раванне.

Распрацаваны тэхналапчны працэс ¡онна-плазменнага азатавання вырабау у плазме ВЧ 1 камбЫаванага (ВЧ+НЧ) разраду. Вызначаны асаблшасш правядзення 1 аргаш-зацьп кантролю стадый ачыстм, разагрэву 1 апрацоую. Праведзены аналЬ укладу розных кампанентау азотнай плазмы у разагрэу, Выяулены заканамернасщ фарм1равання дыфузшнага слою 1 слою спалучэнняу на паверхш дэталяу з хуткарэзнай стал1 у залеж-насщ ад щеку, складу газу, тылу 1 велныи магугнасщ. Дасягнуты высоюя скорасщ азатавання вырабау у плазме ВЧ 1 камбшаванага разраду, яюя ¡сготна перавышаюць таш для разраду пастаяннага току. Пабудавана матэматычная мадэль працэсу ¡онна-плазменнага азатавання, якая утчвае з'явы утвзрэння розных фаз пры высокаканцзнтрава-най дыфузп I звязанаи з гэтым неаднароднасцю размеркавання дэфектаЗ? у метале. Пра-пануецца тэхиалопя апрацо^к! хуткарэзнага ¡нструмента са стал! Р6М5. Распрацавана тэхшчнае задание на прамысловую установку азатавання ¡нструмента

РЕЗЮМЕ

Кухарев Сергей Анатольевич. Разработка технологических процессов модификации поверхности твердых тел потоками частиц плазмы, формируемой переменными электромагнитными полями

Ключевые слова: модификация, ионно-плазменное азотирование, комбинированный разряд, спектрально-оптическая диагностика, очистка, разогрев, Обработка, однородность, твердость, износостойкость, диффузия, моделирование.

Разработан технологический процесс нонно-плазменного азотирования изделий в плазме ВЧ и комбинированного (ВЧ+НЧ) разрядов. Установлены особенности проведения и организации контроля стадий очистки, разогрева и обработки. Проведен анализ вклада различных компонентов азотсодержащей плазмы в разогрей. Выявлены закономерности формирования диффузионного слоя и слоя соединений на поверхности

деталей из быстрорежущей стали в зависимости от давления, состава газа, типа и величины мощности. Достигнуты высокие скорости азотирования изделий в плазме ВЧ и комбинированного разрядов, существенно превышающие таковые для разряда постоянного тока. Построена математическая модель процесса ионно-плазменного азотирования, уч1гтывающая явления образования различных фаз при высококонцентрационной диффузии и связанной с этим неоднородностью распределения дефектов в металле. Предлагается технология обработки режущего инструмента из стали Р6М5. Разработано техническое задание на промышленную установку ионно-плазменного азотирования.

SUMMARY

Kuharau Sergey Anatolievitch. Development of technological process of modification of a surface of firm bodies by flows df plasma, formed by variable electromagnetic fields.

Key words: modification, ion-plasma nitruration, combined discharge, spectral-optical diagnostics, clearing,'heating, treatment, uniformity, hardness, wear resistance, diffusion, simulation

Technological process ion:plasma nitruration of products in plasma high-frequency and combined (low-frequency and high-frequency) discharges is developed. Peculiarities of realization and organization of the control of stages of clearing, heating and treatment are established. The analysis of the contribution the various component of plasma including azot in heating is spent. Laws of connections on a surface of details , from steel for quick cutting depending on pressure, structure of gas and power are revealed. High speeds of nitruration of products in plasma high-frequency and combined discharge, essentially exceeding those for the discharge of a constant current are achieved. Mathematical model of process ion-plasma nitruration, taking into account the phenomena of formation of various phases is constructed at high concentrated diffijsion and connected with them non-uniformity of distribution of defects in metal. Technology of processing of the cutting tool from steel S-6-5-2 is offered. The technical pro-position of industrial equipment of ion-plasma nitruration is developed.