Разработка структуры информационной системы и алгоритмов реализации метрологических требований документов аналитической лаборатории

Толстихина, Татьяна Викторовна

Метрология и метрологическое обеспечение

автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.15, диссертация на тему:Разработка структуры информационной системы и алгоритмов реализации метрологических требований документов аналитической лаборатории

кандидата технических наук: Толстихина, Татьяна Викторовна
город: Томск
год: 2009
специальность ВАК РФ: 05.11.15

Диссертация по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам на тему «Разработка структуры информационной системы и алгоритмов реализации метрологических требований документов аналитической лаборатории»

Автореферат диссертации по теме "Разработка структуры информационной системы и алгоритмов реализации метрологических требований документов аналитической лаборатории"

На правах рукописи

Толстихина Татьяна Викторовна

РАЗРАБОТКА СТРУКТУРЫ ИНФОРМАЦИОННОЙ СИСТЕМЫ И АЛГОРИТМОВ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ТРЕБОВАНИЙ ДОКУМЕНТОВ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

05.11.15 - «Метрология и метрологическое обеспечение»

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Новосибирск - 2009

003463284

Работа выполнена в Томском политехническом университете

доктор технических наук, профессор Филатов Иван Степанович

доктор технических наук Пальчун Юрий Анатольевич; кандидат технических наук, доцент Чухланцева Марина Михайловна

Ведущая организация - Федеральное государственное унитарное предприятие «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (г. Екатеринбург)

Защита состоится 19 марта 2009 г. в 14— ч. на заседании диссертационного совета ДМ 212.251.01 при Сибирской государственной геодезической академии (СГГА) по адресу: 630108, г. Новосибирск, ул. Плахотного, 10, СГГА, ауд. 403

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке СГГА Автореферат разослан« 18» 02 2009 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета Симонова Г.В.

Научный руководитель -Официальные оппоненты -

Общая характеристика работы

Актуальность работы

Во второй половине двадцатого столетия мир вступил в период переоценки ценностей, когда количество производимой продукции уступило место ее качеству. Во многом это обусловлено как постепенным истощением природных ресурсов и угрозой экологической катастрофы, так и использованием более совершенных технологий, которые позволяют производить продукцию высокого качества. Во всем мире качество продукции превратилось в основной рычаг экономического развития предприятий.

В современных условиях качество продукции имеет двойной смысл: как потребительское свойство и как соответствие требованиям нормативных документов. Информация о выполнении второго условия проводится в результате испытаний характеристик продукции в аналитических лабораториях, качество работы которых определяется оперативностью, полнотой и достоверностью предоставляемой информации о результатах количественного химического анализа.

Измерительные процедуры являются неотъемлемой частью любого количественного химического анализа, который включает специфические этапы и приемы. В общем случае химический анализ - это многоэтапная процедура. Пренебрежение любой операцией с точки зрения ее влияния на достижение достоверных результатов может привести к существенным погрешностям, ставящим под сомнение полученные данные. Такая специфика количественного химического анализа привела к повышенному вниманию решения организационных проблем, направленных на обеспечение требуемой точности данного измерительного процесса. В ряду необходимых организационных мер следует выделить использование единой терминологии и нормативной базы, проведение метрологической аттестации методик выполнения измерений и контроля получения результатов анализа по данным методикам в лаборатории. Главная трудность метрологического обеспечения количественного химического анализа - это необходимость охватить чрезвычайное многообразие существующих методов и средств измерений, которые затрудняют выработку общих методических рекомендаций, способствующих устранению и исключению отрицательных последствий недостоверных результатов измерений. В настоящее время проводится активная гармонизация нормативно-технической документации на соответствие с международными стандартами, внедрение которой, в свою очередь, приводит к увеличению объема обрабатываемой информации.

Одним из перспективных направлений решения организационно-технических задач управления качеством анализов в аналитических лабораториях является разработка информационных систем. Различные предприятия разрабатывают собственные специализированные программы

для реализации конкретных задач или приобретают зарубежные лабораторные информационные системы, которые позволяют:

- увеличить оперативность предоставляемой информации,

- исключить ошибки при вводе и обработке данных,

- планировать работу лаборатории и выдавать задания,

- перейти на электронный документооборот,

- объединить в одном информационном пространстве все аналитические лаборатории предприятия.

Однако наличие зарубежных программных обеспечений не исключает необходимости разработки информационных систем, которые учитывали бы специфику функционирования отечественных аналитических лабораторий с их особенностями. К числу таких особенностей относится организация и проведение внутрилабораторного контроля количественного химического анализа. И хотя современные средства измерений позволяют одновременно с обработкой данных по результатам анализа проводить их контроль, проведение химического анализа не сводится к измерениям некоторых исходных физических величин (оптической плотности, потенциала, проводимости, тока и др.) и часто включает операции пробоотбора, пробоподготовки, идентификации компонентов пробы. Данные операции вносят существенный вклад в погрешность конечного результата анализа. Так, например, если всю погрешность принять равной 100 %, то на стадию отбора проб приходится от 40 до 70 %, на стадию подготовки проб (обеззараживание, высушивание, взятие навески, минерализация) - 20-40 %, на выполнение измерений - 5-10 %.

В настоящее время внутрилабораторный контроль химического анализа - это эксперимент, который постоянно проводится параллельно с испытаниями рабочих проб, требующий, как правило, наличия стандартных образцов. Алгоритмы контроля прописаны в соответствующих нормативных документах. Однако в аналитических лабораториях нередко возникают вопросы по их планированию и организации на основе имеющейся материальной базы и специфики контролируемых объектов и методик анализа.

Таким образом, актуальность работы заключается в необходимости разработки технических и нормативно-методических решений, способствующих обеспечению достоверности проводимых анализов и требуемого уровня качества продукции.

Цель работы и задачи исследований

Цель настоящей диссертационной работы - обеспечение достоверности количественного химического анализа с помощью лабораторной информационной системы, в модель построения которой заложены алгоритмы процедур метрологического обеспечения результатов анализа и информационная система поддержки принятия решений при планировании и организации внутрилабораторного контроля проведения измерений.

Для достижения поставленной цели в диссертационной работе необходимо было решить следующие задачи:

— провести комплексный анализ деятельности аналитических лабораторий и нормативной базы для выявления современных тенденций и перспектив развития метрологического обеспечения количественного химического анализа;

— разработать логичную модель информационной системы на основе алгоритмов, которые отражают метрологические требования нормативных документов;

— разработать алгоритмы проектирования программного обеспечения анализа информации в системе поддержки принятия решений при планировании, организации и прогнозировании внутрилабораторного контроля результатов количественного химического анализа.

Объекты исследований

Методики выполнения измерений, включая методики количественного химического анализа, характеристики погрешности методик выполнения измерений и результатов анализа и процесс управления качеством лабораторно-аналитических измерений.

Методы исследований

Для решения поставленных задач используются методы теоретической и прикладной метрологии, системного анализа, структурного проектирования информационной системы. Методы исследования базируются на концепциях процессного и системного подходов к построению модельных блоков.

Научная новизна

— в результате исследований нормативных документов определены действующие требования к метрологическому обеспечению достоверности количественного химического анализа, связанные с оценкой характеристик погрешностей методик выполнения измерений и результатов анализа, а также процедур внутреннего и внешнего контроля;

— предложены технические решения по обеспечению достоверности результатов измерений, заключающиеся в автоматизации процессов контроля количественного химического анализа путем создания информационной системы;

— разработана модель лабораторной информационной системы, в основу построения которой заложен жизненный цикл методики выполнения измерений;

— разработаны алгоритмы анализа аналитических данных в информационной системе поддержки принятия решений с целью выбора наилучшего варианта организации внутрилабораторного контроля качества

количественного химического анализа, позволяющие исключить отрицательные последствия недостоверных результатов измерений.

Практическая значимость и реализация результатов работы

— организации процесса планомерного управления деятельностью аналитической лаборатории в соответствии с требованиями метрологических нормативных документов,

—сокращению времени при расчетах и оформлении результатов исследований,

— формированию отчетности в соответствии с принятыми нормативными документами.

Разработанные алгоритмы оценки и прогнозирования стабильности выполнения количественного химического анализа с помощью информационной системы поддержки принятия решений позволяют свести к минимуму получение недостоверных результатов измерений.

Внедрение результатов работы

Результаты работы были использованы при проектировании ЛИС «Химик-аналитик», которая внедрена в ста девятнадцати предприятиях России, что подтверждается соответствующими актами. Система прошла процедуру аттестации в ФГУП «Уральский НИИ метрологии» на соответствие требованиям МИ 2335-2003, ГОСТ Р ИСО 5725-2002, РМГ 542003, МУ 6/113-30-19-83, РМГ 60-2003 в части проверки приемлемости результатов измерений, положений внутреннего контроля качества результатов измерений, расчетов параметров градуировочных графиков и метрологических характеристик аттестованных смесей, что подтверждено свидетельством №2-2005.

Апробация работы

«Водоснабжение и водоотведение: качество и эффективность» (Кемерово,

2004); Научно-практической конференции к 100-летию Томского водопровода «Основные водохозяйственные проблемы и пути их решения» (Томск, 2005); XI Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии» (Томск, 2005); Научно-практическом семинаре «Метрологическое обеспечение технического регулирования» (Москва,

2005); VII Всероссийской научно-практической конференции студентов и аспирантов «Химия и химическая технология в XXI веке» (Томск, 2006); Семинаре-совещании «Компетентность испытательных лабораторий в свете ИСО/МЭК 17025:2006» (Краснодар, 2007); Семинаре-совещании «Внедрение ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025:2006 в практику деятельности лабораторий, осуществляющих испытания (анализ, контроль) веществ, материалов, объектов окружающей среды» (Краснодар, 2008); Всероссийской школе-семинаре «Лабораторные информационные системы: их роль в обеспечении требований стандартов и контроля качества измерений» (Томск, 2008).

Область исследований

1 Создание новых научных, технических и нормативно-методических решений, обеспечивающих повышение качества продукции.

2 Совершенствование научно-методических, технико-экономических и других основ метрологического обеспечения для повышения эффективного управления народным хозяйством.

Публикации

Основные результаты работы отражены в 26 опубликованных научных работах: в 10 журналах; в 14 рецензируемых сборниках трудов конференций; в 2 учебных пособиях.

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка используемой литературы и приложения.

Работа изложена на 152 страницах машинописного текста, содержит 31 рисунок. Список литературы включает 117 наименований. Приложение включает акты внедрения ЛИС «Химик-аналитик», свидетельство об аттестации программного комплекса ЛИС «Химик-аналитик».

Основные научные положения, выносимые на защиту

1 Модель лабораторной информационной системы автоматизации процедур метрологического обеспечения количественного химического анализа, представляющая собой информационно - техническую систему управления качеством работы в аналитических лабораториях.

2 Алгоритмы проектирования информационной системы поддержки принятия решений при планировании, организации и прогнозировании

внутрилабораторного контроля качества результатов количественного химического анализа.

3 Экспериментально обоснованные результаты обеспечения достоверности количественного химического анализа с помощью ЛИС «Химик-аналитик», в основу проектирования которой заложена разработанная модель информационных потоков системы.

Основное содержание работы

Во введении обоснована актуальность работы, сформулированы ее цели и задачи исследований, а также полученные результаты, выносимые на защиту.

В первой разделе раскрыты задачи аналитических лабораторий на предприятиях, проведена их классификация по видам работ, определено их место в общепроизводственной схеме. Проанализированы требования, предъявляемые к аккредитованным лабораториям, задачи метрологического обеспечения количественного химического анализа (КХА) с целью выявления современных тенденций и перспектив его развития. Выявлены концептуальные направления работы лабораторий, подлежащих полной, либо частичной автоматизации с использованием лабораторных информационных систем.

Количественный химический анализ представлен в виде жизненного цикла пробы (рис. 1), который представляет собой совокупность связанных этапов, каждый из которых преобразует входы в выходы, причем выход предыдущего этапа является входом последующего. Таким образом, в жизненном цикле пробы реализован процессный подход, который в настоящее время признан самым прогрессивным приемом в сфере производства, оказания услуг, управления и контроля.

Рисунок 1 - Жизненный цикл пробы

Основной задачей аналитических лабораторий является получение достоверных, точных, правильных и воспроизводимых результатов количественного определения содержания компонентов в анализируемых

пробах. Установлено, что на сегодняшний день отечественные стандарты, регламентирующие терминологию, принципы, механизмы и условия работы аккредитованной лаборатории, адаптированы к международным критериям технической компетентности.

В результате изучения и анализа многочисленных нормативных документов выделены задачи, которые требуют пересмотра:

- установление в нормативных документах на методики выполнения измерений (МВИ) показателей точности (правильности, прецизионности);

- организация внутреннего контроля выполнения измерений при реализации методик в лаборатории.

Кроме того, сформулированы новые задачи, стоящие перед аналитическими лабораториями в области метрологического обеспечения количественного химического анализа. Это:

- оценка показателей качества результатов измерений при реализации МВИ в конкретной лаборатории;

- проверка приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости и воспроизводимости;

- проверка квалификации лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний (внешний контроль).

Оценка показателей точности МВИ и результатов измерений, внутренний или внешний контроль сопровождается расчетами и многообразием обрабатываемых результатов. Например, для построения контрольных карт Шухарта для контроля погрешности результатов анализа в единицах измеряемых содержаний с использованием стандартного образца необходим набор из 30 процедур, результаты которых рассчитываются по формуле:

_ Кк = X - С, (1)

где X - среднеарифметический результат контрольного измерения,

С - аттестованное (действительное) значение стандартного образца,

Кк - результат контрольной процедуры.

Определяются пределы действия (для доверительной вероятности Р=0,997) и предупреждения (Р=0,95), средняя линия, строится контрольная карта. Результаты контрольных процедур, рассчитанные по формуле (I) используются для оценивания нормативов контроля на следующий период времени.

Проведен анализ информационных систем, применяемых в деятельности аналитической лаборатории, которые по функциональности классифицированы на две группы:

- специализированные компьютерные программные обеспечения, которые служат для автоматизации алгоритмов внутрилабораторного контроля качества результатов количественного химического анализа, ведения документации лаборатории и других аспектов ее деятельности;

- лабораторные информационные управляющие системы (ЛИУС, ЛИС, ЛИМС, L1MS - Laboratory Information Management System), которые

обеспечивают информационное сопровождение бизнес-процессов лаборатории.

Исследование специализированных систем показало, что их проектирование основано на функциональном подходе, что приводит к неоднократному вводу одних и тех же данных о результатах измерений для обработки их с целью проверки приемлемости единичных определений, построения контрольных карт или формирования отчетных документов. Это увеличивает трудозатраты на их обработку. Кроме того, на этапе внедрения и эксплуатации специализированных программ может возникнуть необходимость ведения рабочих лабораторных журналов на бумажных носителях, с последующим дублированием и обработкой информации в электронном варианте.

Анализ зарубежных лабораторных информационных систем показал, что за концептуальную основу их построения был взят жизненный цикл пробы, который сопровождается преобразованием информации при прохождении через этапы. Это же характеризует алгоритм построения первого отечественного программного обеспечения - автоматизированного рабочего места (АРМ) «Химик-аналитик». Однако использование ЛИС не решает всех задач, поставленных при аккредитации аналитических лабораторий. К их числу относится метрологическое обеспечение достоверности анализов, так как в жизненном цикле пробы внутренний и внешний контроль качества результатов КХА представлен вспомогательным процессом, и потому остается нерешенным в рамках систем. В связи с этим можно сделать вывод, что на российском рынке отсутствуют ЛИС, удовлетворяющие всем метрологическим требованиям нормативных документов.

В результате выполненного анализа научно-технической и нормативной литературы были определены современные метрологические требования в деятельности аналитических лабораторий для обеспечения их компетентности и сформулированы предпосылки для постановки задач данной работы.

Во втором разделе излагаются результаты разработки модели лабораторной информационной системы, в основу которой положен АРМ «Химик-аналитик» с реализованным в нем жизненным циклом пробы. Проектирование лабораторной информационной системы на основе АРМ позволяет расширить функциональные возможности с целью реализации современных требований к обеспечению единства и требуемой точности измерений в аналитической лаборатории.

На основании анализа зарубежных ЛИС, требований нормативных документов и существующего инструментария АРМ «Химик-анапитик» в основу построения модели лабораторной информационной системы для решения задач метрологической достоверности результатов КХА был положен процессный и системный подходы.

Процесс создания, внедрения и использования методики в аналитической лаборатории представлен автором в виде жизненного цикла методики выполнения измерений (рис. 2), который был положен в основу построения модели ЛИС.

ГОСТ Р 8.563-96

ГОСТ Р ИСО 5725-2002

Р 50 4 006-2002. Р 50 2 Ol 1-2005

Hiite1 Г

tf сходные^ Pi »работка

1 даннм|^'| MB»

нсь\

Прогшсь МВИ /

Аттестаций МВИ

Снклегельств< об аттестации

Внедрение в ¡Протокол Ост пока1 лабораторию тателей качества

II сналыовлнж в лаборатории

РезульгатыЧ

Рисунок 2 - Схема жизненного цикла методики выполнения измерений

Исходные данные при разработке МВИ включают: назначение МВИ, требования к точности измерений, условия выполнения измерений, которые излагают в виде технического задания, технических условий, отчетах о научно-исследовательской работе и других документах.

Результатом использования МВИ в лаборатории являются отчетные документы по внутреннему контролю показателей качества результатов анализа (оперативному и статистическому) и межлабораторным сравнительным испытаниям (внешнему контролю).

Таким образом, в структуре лабораторной информационной системы кроме жизненного цикла пробы, реализуется и жизненный цикл методики анализа, что соответствует требованиям аналитической лаборатории.

Анализ структуры АРМ «Химик-аналитик» показал возможность использования при построении модели информационных потоков такие составляющие как справочник методик анализа, электронные лабораторные журналы и генератор документов.

Показано, что с учетом принципов системного подхода лабораторную информационную систему необходимо рассматривать с позиции разделения ее на составляющие элементы, каждый из которых является относительно самостоятельным и имеет свои закономерности развития.

Проведена декомпозиция информационной системы (разделение на функциональные подсистемы, которые в свою очередь делятся на подфункции, подразделяемые на задачи, вплоть до конкретных процедур), при которой выделены отдельные подсистемы, названные блоками. В свою очередь, они также разбиты на составляющие, представляющие собой базы данных (БД) справочников и журналов. Сохраняя структурную стабильность, они находятся в динамичном состоянии, которые регламентируются изменениями требований нормативной документации.

С позиции жизненного цикла МВИ в составе ЛИС разработаны следующие составляющие:

- блок аттестации методики анализа;

- блок оценки показателей точности результатов анализа при реализации методики в лаборатории;

- блок внутрилабораторного контроля;

- блок межлабораторных сравнительных испытаний (МСИ);

Источники информации порождают потоки данных, переносящие

информацию к подсистемам или процессам. Они, в свою очередь, преобразуют информацию и порождают новые потоки, которые переносят информацию к другим процессам или подсистемам, накопителям данных или внешним потребителям информации. Для выявления информационных потоков и управления взаимосвязанными процессами жизненного цикла методики анализа был реализован системный подход. Используя принципы системного подхода, с учетом непротиворечивости рассуждений пользователей и логики существующих формализованных моделей перевода в программный код, автором разработана логическая модель информационных потоков системы, в которой отражен алгоритм взаимодействия разработанных блоков (рис. 3). Стрелки указывают направления информационных потоков.

согласно жизненному циклу методики анализа

Данная схема работы лабораторной информационной системы отличается от зарубехшых аналогов и специализированных систем тем, что:

- автоматизированы все метрологические требования нормативных документов, которые определяют точность количественного химического анализа, а именно процедуры оценки показателей качества МВИ и

результатов КХА, проверки приемлемости, внутреннего и внешнего контроля;

- реализация данных процедур основана на процессном, а не на функциональном подходе, что позволило объединить всю систему в единое целое и при этом выделить отдельные управляемые блоки. Это позволяет проводить корректировку информации внутри блоков без доработки общей структуры системы.

Однако, несмотря на универсальность и удобство ЛИС в некоторых лабораториях возникают трудности при организации процедуры внутреннего контроля, например, с выбором алгоритма оперативного контроля процедуры анализа или формы контроля стабильности выполнения анализа для тех или иных объектов анализа. И хотя выбор алгоритмов контроля прописан в нормативных документах, их реализация в аналитической лаборатории затруднена с учетом возможностей, материальной базы и специфики анализируемых образцов.

До настоящего времени задачи планирования и организации внутрилабораторного контроля, и принятие управляющих решений реализовывались на основе анализа информации об имеющихся ресурсах лаборатории и последующего выбора определенного алгоритма контроля. Субъективность данного подхода была очевидной, т.к. выбор решения определяется уровнем профессиональной подготовки лиц, принимающих его и трудоёмкостью процесса анализа. Для оперативного и взвешенного управленческого решения был выбран вариант создания информационной системы поддержки принятия решений.

В третьем разделе приводятся результаты разработки алгоритмов проектирования информационной системы поддержки принятия решений для планирования и организации внутрилабораторного контроля качества результатов КХА с учетом анализа существующих подобных систем.

Потребность в разработке автоматизированного варианта системы поддержки принятия решений (СППР) по поддержанию стабильности процесса выполнения анализа вызвана:

- увеличением объема информации,

- усложнением решаемых задач,

- необходимостью учета большого числа взаимосвязанных факторов и быстро изменяющейся обстановки.

Основным и необходимым условием исключения недостоверных результатов измерений является принятие мотивированных управленческих решений по поддержанию стабильности процесса выполнения анализа при анализе текущего состояния любого вида контроля по целому ряду показателей.

Основой проектирования автоматизированной СППР в рамках программного обеспечения является реализация разработанной модели

лабораторной информационной системы в ЛИС «Химик-аналитик» с использованием справочников и журналов.

Данный класс систем широко распространен, особенно в ответственных сферах деятельности человека, связанных с угрозой его жизни и здоровья. С повышением требований к аналитической лаборатории с точки зрения обеспечения качества выпускаемой продукции целесообразность введения СППР для метрологических целей стала очевидной.

Из литературных источников установлено, что СППР состоят из двух элементов: базы данных и генератора решений. База данных предоставляет единую среду хранения корпоративных данных, организованных в структурах, оптимизированных для выполнения аналитических операций. Генератор решений позволяет пользователю, не имеющему специальных знаний в области информационных технологий, осуществлять навигацию и представлять данные в терминах предметной области.

Исходные требования к проектированию СППР заключались в том, что принятие решений не должно зависеть от объемов информации в базе данных, поэтому она должна быть сгруппирована по функциональной принадлежности. Этому требованию отвечает разработанный алгоритм построения лабораторной информационной системы. Структурная схема конфигурации СППР управления качеством аналитических исследований представлена на рисунке 4.

Рисунок 4 - Схема СППР

Разработанная структура генератора решений представляет собой экспертные системы, в которых формулируются решения (сценарии действия) в зависимости от поставленных задач, и средств оценки принятых решений с целью определения наиболее предпочтительного варианта. Информация для принятия решений и их оценки в экспертных системах

сформулированы в виде запросов, информация для которых выбирается из базы данных.

Автором разработаны следующие алгоритмы работы экспертных систем, которые определяются поставленными целями:

- планирование и организация специального эксперимента по оценке показателей качества результатов КХА на этапе внедрения в соответствии с жизненным циклом методики;

- выбор алгоритма оперативного контроля процедуры анализа;

- выбор формы контроля стабильности результатов КХА;

- планирование и организация эксперимента по построению контрольной карты Шухарта.

Анализ деятельности аналитических лабораторий показал, что одной из наиболее востребованных является экспертная система выбора формы контроля стабильности результатов КХА. С учетом принципов процессного подхода, требований нормативных документов и анализа необходимых ресурсов автором разработан алгоритм работы данной экспертной системы, который представлен в виде блок-схемы (рис. 5).

^Периодичность нет ^^йэмерений, многообразие" объектов и компонентов контроля, их частая ^ ■^сменяемость^ нет

"Йаличиё^.^ СО, низкая стоир-1

времен)

нет ^-^бозмож-"<уость консерваци£> ^ .пробы,^-'

/-'карта Шухарта для / контроля погрешности и V ВЛП (с применением ^-^£>азличных проб;

Рисунок 5 - Блок-схема экспертной системы выбора формы контроля стабильности результатов анализа

В соответствии с разработанной блок-схемой показано, что условием выбора формы контроля стабильности в виде выборочного статистического контроля (ВСК) является опыт данной формы в лаборатории, и удовлетворительные результаты контроля. В случае периодического анализа рабочих проб или частой сменяемости в лаборатории анализируемых объектов и компонентов, при их многообразии наиболее предпочтительна форма контроля стабильности в виде периодической проверки подконтрольности процедуры анализа (ПГ1ПА).

Давая оценочные приоритеты всех форм контроля стабильности, при постоянном анализе рабочих проб предпочтителен вариант с использованием карт Шухарта. Обосновано, что выбор определенного алгоритма контроля погрешности и внутрилабораторной прецизионности (ВЛП) определяется:

- стабильностью состава и свойств рабочей пробы на протяжении всего контролируемого периода времени,

- возможностью консервации рабочей пробы,

- наличием в лаборатории стандартных образцов (СО), адекватных анализируемым пробам,

- наличием методики приготовления аттестованных смесей (АС), используемых в качестве образцов для контроля (ОК).

В соответствии со схемой СППР (рис. 4) запросами для принятия решения служат справочники объектов и методик анализа, электронные рабочие лабораторные журналы, журналы учета химических реактивов и приготовления растворов ЛИС.

Окончательным решением в данной экспертной системе является вариант использования определенной формы контроля стабильности показателей качества результатов КХА.

В конечном итоге разработанные автором алгоритмы проектирования СППР решают следующие задачи:

- предлагают варианты планов по организации внутреннего контроля качества результатов анализа для конкретной МВИ на определенный период времени;

- подсказывают метрологу возможные причины отклонений от нормального хода контроля и его возможные действия (например, при ошибке исполнителя анализа, использовании реактивов с просроченным сроком хранения, неисправности средства измерения, несоблюдении условий выполнения измерений и т.д.);

- подводят итоги по выполненному плану;

- предлагают план контроля на следующий период.

Таким образом, использование системного и процессного подхода в вопросах генерации управляющих решений при разработке алгоритмов проектирования системы поддержки принятия решений позволяет наглядно определить последовательность операций и правил выбора того или иного решения, выявить приоритеты выбора, показать варианты сценариев действий при определенном решении.

Разработанные алгоритмы проектирования СППР впервые реализованы в лабораторной информационной системе и представляют новый метод исключения возможности получения недостоверных результатов измерений, заключающийся в наилучшем выборе варианта контроля выполнения КХА и предупреждении возможных причин получения неудовлетворительных результатов.

В четвертом разделе приведены результаты экспериментально-статистических исследований по обеспечению достоверности количественного химического анализа с помощью ЛИС «Химик-аналитик», в основу проектирования которой заложена разработанная автором модель лабораторной информационной системы. Показано, что выбранные принципы процессного подхода дня разработки логической модели системы позволяют отследить информационные потоки этапов жизненного цикла методики анализа и минимизировать получение недостоверных данных на каждом этапе.

На примере методики выполнения измерений массовой концентрации железа в питьевой воде по ГОСТ Р 51309-99 «Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии» показаны результаты информационного сопровождения метрологического обеспечения выполнения данного вида анализа. Приведены результаты экспериментального подтверждения повышения точности данного количественного химического анализа с помощью ЛИС «Химик-аналитик» при адаптации системы в санитарно-химической лаборатории Федерального государственного учреждения здравоохранения «Центр гигиены и эпидемиологии в Томской области».

Информация о данной МВИ вносится в базу данных «Справочник методик анализа», в том числе информация о точности измерений. На рисунке 6 продемонстрирована вкладка «Погрешность» справочника, где представлена приписанная относительная характеристика погрешности методики (5 = 20 %) в диапазоне измерений массовой концентрации железа от 0,04 до 0,25 мг/дм3.

Так как нормативы внутреннего контроля устанавливаются в единицах измеряемых содержаний, разработанный автором алгоритм работы базы данных «Справочник методик анализа» позволяет автоматизировать процедуру пересчета интервальных оценок в точечные (средние квадратические отклонения) и относительных величин в абсолютные с учетом следующих формул:

А = (2)

100

ст(Д) = 1,96*Д, (3)

а(АП00; (4)

где А - характеристика погрешности методики анализа в единицах измеряемых содержаний, мг/дм3;

8 - характеристика относительной погрешности методики анализа, %; X - среднеарифметический результат анализа массовой концентрации железа, мг/дм^;

сг(А) - среднее квадратическое отклонение характеристики погрешности методики анализа в единицах измеряемых содержаний, мг/дм'';

а(8) - относительное среднее квадратическое отклонение характеристики погрешности методики анализа, %;

1,96 - значения квантиля нормального закона распределения при доверительной вероятности Р=0,95.

Сб. методик: |М«лодикм но тт*е{шй видь 1.(.,1(.|»т Мепиием |

Винм»пиитим аин«:|П8 -Ж«иим»(У«А*ЯХ) -ГСЙа I*51 ЯМ» Поме*: '■"(].

|а1«шойспащижеп»«. Т[Т1| ,| М { Ш

<" Сомов • Яв тидейпеяыт ■ ¡-~———»— | __ | .. 1 . ( . | | „

«' (Ьйккхптвлмп-Дп | »иПняии«ъ [ ЩД | ИГ | 4 ( ▼ | НИ | X ]

Г Федгнудо Г Несимметричней

„ А й е<й) в{й)

•иив"с,1и'"ы мг/дмЗ <ли. г мг/ямЭ от», а

>!«7рЛ4 1 Гп.вйа ¡"¿о *" " |а'шмю1<(жимов- !••

ДО-10,25 |0.05........ р!0 Щ.0ЖТш(10;2М"Й I

В ЯЖ предо у<км«сгь:

' <* Змдчзяминн од^^рл»«

: Г.ш дзен« щи

Чккио нцитмп'.ш-т нгдме^кешй Овмой 1|рюС*ы и - : 2

«НМЕКШ ' & - :

'^''ШШШШ

ЯШ В ■ ■ Ж ' 3 ^¡ё»

ЩЩг.

. • Щ Щ СЫЯММр

Рисунок 6 - База данных «Справочник методик анализа» в ЛИС «Химик-аналитик»

При внедрении данной методики анализа в санитарно-химической лаборатории проводилась оценка показателей точности, правильности, внутрилабораторной прецизионности и повторяемости результатов анализа на основе специально спланированного эксперимента. Реализация данной процедуры выполнялась в блоке «Оценка показателей качества результатов анализа» ЛИС «Химик-аналитик». Показано, что при обработке большого числа экспериментальных данных (20 результатов анализа рабочих проб для оценки показателей внутрилабораторной прецизионности, повторяемости и

30 результатов анализа стандартных образцов) исключение «человеческого фактора» позволило повысить достоверность получаемых данных на 5 %.

В лаборатории каждый исполнитель проводит контроль приемлемости результатов анализа с целью проверки соответствия расхождения результатов параллельных определений пределу повторяемости. Автоматизация данной процедуры с помощью ЛИС «Химик-аналитик» в лаборатории «Центра гигиены н эпидемиологии в Томской области» позволила исключить случайные ошибки исполнителя анализа при повторном измерении, не учитывать «грубые промахи» и в итоге минимизировать получение недостоверных результатов анализа.

Основным показателем достоверности полученных результатов анализа являются удовлетворительные результаты внутреннего контроля показателей качества результатов анализа, который реализован в блоке «Внутрилабораторного контроля», в основу которого положен разработанный автором алгоритм проектирования данного блока. Для расчета нормативов оперативного или статистического контроля использовались характеристики погрешности результатов анализа, оцененные при внедрении методики анализа в санитарно-химической лаборатории и зарегистрированные в базе данных «Справочник методик анализа».

С использованием системы поддержки принятия решений была проанализирована информация, внесенная в ЛИС «Химик-аналитик», о наличии стандартных образцов в лаборатории, стабильности содержания массовой концентрации железа в рабочей пробе питьевой воды во времени. Разработанный автором алгоритм работы экспертной системы выбора формы контроля стабильности результатов анализа представил наилучшим вариантом контроля использовать карту Шухарта погрешности и внутрилабораторной прецизионности (с использованием текущих расхождений результатов анализа стандартного образца). Был предложен план контроля, рассчитаны необходимое число контрольных процедур, определен временной период построения карты Шухарта.

На основе экспериментальных данных, полученных в лаборатории, была построена в ЛИС «Химик-аналитик» карта Шухарта для контроля погрешности результатов анализа массовой концентрации железа в питьевой воде с использованием образца для контроля (рис. 7). Каждая точка на карте является результатом контрольной процедуры, рассчитанная по формуле (1). Границы контрольной карты определены по формулам:

Кпр,в = Дл = 0,17 (5)

Кпр,н = - Кпр,в = - 0,17 (6)

Кд,в = 1,5*Дл = 0,255 (7)

Кд,н = -Кд,в = - 0,255 (8)

где Ал - характеристика погрешности результатов анализа в единицах измеряемых величин, мг/дм3, установленная при внедрении методики анализа в лаборатории,

Кпр,в (Кпр,н) - верхний (нижний) предел предупреждения,

Кд,в (Кд,н) - верхний (нижний) предел действия.

ШГ. •

.=101*1

Расчеты Анлпиз серии | График К к { Кк внугрия прец | № ] Предупреждение

8 Т очка за пределом предупреждения Э Точка за пределом предупреждения 15 Точка за пределом действия

7 6 возрастающих или убывающих точек подряд

9 Две из трёх последовательных точек вышли за предел предупреждения

10 4 из 5 последовательных точек вышли за половинные границы предупреждения

Расчёты ) Анализ серии График Кк | Кк внугрил.прек ]

0,35' 0.3

0.25~ 0.2 0.15 0.1 0.05 0-0.05 0.1 0.15 -0.2 -0,25-0,3

-Кя.в

/ \__

Т~Т~3 К 7 8 9 1011,1X13>»1516

я «_ ж

шетжяжж

№

Рисунок 7 - Контрольная карта Шухарта для контроля погрешности результатов анализа массовой концентрации железа в питьевой воде

Автоматическое отображение всех неудовлетворительных результатов в виде предупреждений в блоке «Внутрилабораторного контроля» ЛИС позволило своевременно реагировать на получение подобных результатов для оперативного влияния на стабильность выполнения анализа. Дополнительным критерием проверки причины получения неудовлетворительных результатов является автоматическое построение карты Шухарта внутрилабораторной прецизионности, которая позволяет определить случайная или систематическая ошибка привела к неудовлетворительному результату контроля. Конечным результатом контроля являлась оценка показателей точности, устанавливаемых в качестве нормативов контроля на следующий временной период, которая проводилась в автоматическом режиме после построения карт Шухарта.

Результаты экспериментов с построением контрольной карты Шухарта в ЛИС «Химик-аналитик» для анализа неудовлетворительных результатов измерений с проверкой их приемлемости показали улучшение показателя точности. Если приписанная относительная характеристика погрешности МВИ была равна 20 %, то при расчете показателя точности результатов анализа после построения карт Шухарта она стала равна 15 % за счет своевременного реагирования на получение неудовлетворительных результатов и отброса «грубых промахов».

Основные результаты работы

1 На основании проведенных исследований действующей нормативной документации для аналитических лабораторий выявлены существенные изменения в терминологии, принципах и механизмах метрологического обеспечения количественного химического анализа, которые приводят к:

- увеличению информационных потоков,

- многообразию алгоритмов оценки и контроля показателей химического анализа,

- многократному использованию одной и той же информации.

Кроме того, установлено, что в деятельности аналитических лабораторий наряду с задачами, которые требуют пересмотра, появились новые, подлежащие решению:

необходимость установления характеристик погрешности результатов анализа при реализации методики в лаборатории;

- оценка приемлемости результатов испытаний, получаемых в условиях повторяемости, воспроизводимости;

- проверка квалификации лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний.

2 Сформулированы требования к построению ЛИС, которые были реализованы в разработке:

- логической модели информационных потоков системы, в основу которой заложен жизненный цикл методики, позволяющая реализовать процессный и системный подход к управлению качеством проводимых аналитических испытаний.

- алгоритмов анализа информации аналитических данных в системе поддержки принятия решений для оценки и прогнозирования метрологической достоверности количественного химического анализа, который позволит исключить отрицательные последствия недостоверных результатов измерений.

3 Разработанные технические и нормативно-методические решения к проектированию универсальной информационной системы на основе алгоритмов, которые отражают метрологические требования нормативных документов, легли в основу проектирования ЛИС «Химик-аналитик». При внедрении данной системы в практику аналитических лабораторий была

решена задача обеспечения достоверности количественного химического анализа и, как следствие, повышение качества продукции.

4 Разработанные алгоритмы информационного сопровождения процедур метрологической достоверности результатов измерений в системе поддержки принятия решений явились основой автоматизации процесса управления качеством количественного химического анализа и расширением функциональности ЛИС с целью ее интеллектуализации.

5 Экспериментально-статистические исследования по обеспечению достоверности количественного химического анализа с помощью ЛИС «Химик-аналитик» в санитарно-химической лаборатории «Центра гигиены и эпидемиологии в Томской области» подтвердили факт минимизации недостоверных результатов анализа и улучшения их точности на 5 %.

6 Практическая реализация разработанных алгоритмов и успешное внедрение ЛИС «Химик-аналитик» в аналитических лабораториях разного профиля подтвердили обоснованность данных технических и нормативно-методических решений, обеспечивающих повышение качества продукции.

Список опубликованных работ, отражающих основное содержание

диссертации

1 Толстихина Т.В. ЛИС «Химик-аналитик» как средство учета и контроля сточной воды // X Юбилейная Международная научно-практическая конференция студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии», посвященная 400-летию г. Томска. Труды в 2-х т. Томск, 2004. - т. 2. - С. 346-347.

2Юшкеева Н.В., Баянова Т.В., Толстихина Т.В., Терещенко А.Г., Терещенко О.В., Макогон H.A. Об опыте внедрения АРМ «Химик-аналитик» // Материалы 6 Международного конгресса «ЭКВАТЭК-2004». - М. - 2004. -4.2.-С. 842-843.

3 Терещенко А.Г., Толстихина Т.В. ЛИС «Химик-аналитик» как средство учета и контроля сточный воды // Материалы 6 Международного конгресса «ЭКВАТЭК-2004». - М. - 2004. - ч. 2. - С. 835-836.

4 Терещенко А.Г., Толстихина Т.В., Соколов В.В., Терещенко О.В., Пикула Н.П. Организация внутрилабораторного контроля качества анализа на базе «Химик-аналитик» (в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и МИ 2335-2003) // Партнеры и конкуренты. - 2004. - № 10. - С. 41-46.

5 Терещенко А.Г., Терещенко О.В., Толстихина Т.В., Терещенко В.А., Короткова Е.И., Пикула Н.П. Проблемы разработки информационных программ для аналитических лабораторий // VII конференция «Аналитика Сибири и Дальнего Востока-2004». Сборник тезисов докладов. Новосибирск, 2004. - т. 1. - С. 167-168.

6 Терещенко А.Г., Баянова Т.В., Юшкеева Н.В., Терещенко О.В., Толстихина Т.В. Лабораторно-информационная система - как средство повышения качества и эффективности водоснабжения и водоотведения //

Труды 7 Международной НПК «Водоснабжение и водоотведение: качество и эффективность». Кемерово, 2004. - С. 110-111.

7 Терещенко А.Г., Баянова Т.В., Юшкеева Н.В., Терещенко О.В., Толстихина Т.В. Макагоп H.A. Опыт внедрения лабораторно-информационной системы «Химик-аналитик» II Водоснабжение и санитарная техника. - 2005.-№ 1.-С. 14-17.

8 Толстихина Т.В., Терещенко В.А., Янин A.M. Управление качеством аналитических работ в лабораториях водоканалов // Основные водохозяйственные проблемы и пути их решения. К 100-летию Томского водопровода. Материалы научно-практической конференции. Томск, 2005. -С. 81-82.

9 Терещенко А.Г., Толстихина Т.В. Лабораторно-информационная система - путь к обеспечению компетентности аналитических лабораторий // XI Международная научно-практическая конференция студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии». Труды в 2-х т. Томск, 2005. - Т.2. - С. 431-433.

10 Терещенко А.Г., Терещенко В.А., Толстихина Т.В., Янин A.M. ЛИУС «Химик- аналитик» - новый инструмент для автоматизации аналитических лабораторий // Партнеры и конкуренты. - 2005. - № 4. - С. 4445.

11 Терещенко В.А., Толстихина Т.В., Янин A.M., Лабораторно-информационная система - путь к обеспечению компетентности аналитических лабораторий II Сборник научных трудов 3-й международной специализированной выставки «Лаборатория-2005». - М. - 2005. - С. 21-26.

12 Толстихина Т.В., Дембицкая С.Г., Терещенко А.Г. Управление качеством анализа в аналитической лаборатории с помощью ЛИС «Химик-аналитик» // Тезисы VII Всероссийской научно-практической конференции студентов и аспирантов «Химия химическая технология в XXI веке». Томск, 2006.-С. 127.

13 О.В. Терещенко, А.Г. Терещенко, В.А. Терещенко, A.M. Янин, Т.В. Толстихина, Разработка лабораторной информационно-управляющей системы // Известия ТПУ. - 2006. - № 4. - т. 309. - С. 169-172.

14 Терещенко А.Г., Терещенко В.А., Янин A.M., Толстихина Т.В., Терещенко О.В. ЛИУС "Химик-аналитик" - перспективный инструмент контроля и управления вводно-химическим режимом на АЭС // Сборник тезисов 7-го Международного научно-технического совещания «Вводно-химический режим АЭС». - М. - 2006. - С. 55.

15 Волошин В.О., Захарова В.А., Терещенко А.Г., Толстихина Т.В. Опыт внедрения ЛИС «Химик-Аналитик» в подразделениях ОАО «ТНК-Нижневартовск» // Новатор. ТНК-ВР. -2006. -№ 13. - С. 29-31.

16 Внутрилабораторный контроль качества результатов анализа с использованием лабораторной информационной системы: учебное пособие / А.Г. Терещенко, Н.П. Пикула, Т.В. Толстихина. - Томск: Изд-во ТПУ, 2006. -210 с.

17 Терещенко А.Г., Толстихина Т.В., Терещенко О.В. Автоматизация внутрилабораторного контроля на базе ЛИС «Химик-аналитик» // Законодательная и прикладная метрология. - 2007. - № 2. - С. 34-41.

18 Терещенко А.Г., Т.В. Толстихина, О.В.Терещенко Реализация цикла жизни методики выполнения измерений в лабораторной информационной системе // Лабораторные информационные системы в XXI веке. LIMS. Сборник статей. - М. - 2007. - С. 118-135.

19 Пикула Н.П., Терещенко А.Г., Толстихина Т.В. Оценка показателей точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа по РМГ 61-2003 (МИ 2336-2002) в ЛИС «Химик-аналитик» // Законодательная и прикладная метрология. - 2007. - № 3. - С. 69-75.

20 А.Г. Терещенко, О.В. Терещенко, Т.В. Толстихина Цикл жизни методик анализа в ЛИС «Химик-аналитик» // Методы оценки соответствия. -2007.-№ 12.-С. 6-9.

21 Толстихина Т.В., Терещенко А.Г., Пикула Н.П., Филатов И.С. Система поддержки принятия решений в области управления качеством результатов анализа в рамках ЛИС «Химик-аналитик» // Заводская лаборатория. - 2007. - № 12. - т. 73. - С. 57-62.

22 Внутрилабораторный контроль качества результатов анализа с использованием лабораторной информационной системы: учебное пособие / А.Г. Терещенко, Н.П. Пикула, Т.В. Толстихина. - 2-е изд., с изменениями. -Томск: Изд-во ТПУ, 2008. - 210 с.

23 Толстихина Т.В., Терещенко В.А. ЛИС «Химик-аналитик» для внутрилабораторного контроля // Всероссийская школа-семинар «Лабораторные информационные системы: их роль в обеспечении требований стандартов и контроля качества измерений»: сборник трудов. Томск, 2008.-С. 37-41.

24 Толстихина Т.В., Сафьянов А.С. Внедрение ЛИС «Химик-аналитик» в подразделениях ТНК-ВР // Всероссийская школа-семинар «Лабораторные информационные системы: их роль в обеспечении требований стандартов и контроля качества измерений»: сборник трудов. Томск, 2008. - С. 134-137.

25 Толстихина Т.В. Система поддержки принятия решений в области управления качеством результатов анализа в рамках ЛИС «Химик-аналитик» // Всероссийская школа-семинар «Лабораторные информационные системы: их роль в обеспечении требований стандартов и контроля качества измерений»: сборник трудов. Томск, 2008. - С. 158-161.

26 Т.В. Толстихина, А.Г. Терещенко, Н.П. Пикула Система поддержки принятия решений управления качеством химического анализа в рамках ЛИС «Химик-аналитик» // Материалы VIII Научной конференции «Аналитика Сибири и Дальнего Востока». Томск, 2008. - С. 245.

Подписано к печати 18.02.2009 г. Бумага офсетная №1. Ризография. Усл.п. л. -1,4. Уч. год. л. -1,3. Заказ 35. Тираж 100. г. Томск, пр. Ленина, 2а

т.41-67-69 5И#?Ж41-85-70

8-913-845-7225

Оглавление автор диссертации — кандидата технических наук Толстихина, Татьяна Викторовна

ВВЕДЕНИЕ.

1. ИССЛЕДОВАНИЕ АСПЕКТОВ МЕТРОЛОГИЧЕСКОГО ОБЕСПЕЧЕНИЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.

1.1. Основные функции аналитических лабораторий предприятий.

1.2. Развитие метрологического обеспечения химического анализа.

1.3. Исследование задач метрологической достоверности химического анализа.

1.3.1. Определение видов характеристик погрешности КХА.

1.3.2. Определение этапов оценки показателей качества МВИ.

1.3.3. Определение задач оценки показателей качества результатов КХА

1.3.4. Определение задач внутреннего контроля качества результатов КХА.

1.3.5. Определение задач межлабораторных сравнительных испытаний

1.4. Обзор программных обеспечений для испытательных лабораторий.

1.4.1. Специализированное программное обеспечение качества результатов анализа для испытательных лабораторий.

1.4.2. Лабораторные информационные системы.

1.5. Выводы.

2. РАЗРАБОТКА МОДЕЛИ ЛАБОРАТОРНОЙ ИНФОРМАЦИОННОЙ СИСТЕМЫ.

2.1. Процессный и системный подход проектирования лабораторной информационной системы.

2.2. АРМ «Химик-аналитик».

2.3. Разработка логической модели информационных потоков системы.

2.4. Разработка структуры БД «Справочник методик анализа».

2.5. Разработка алгоритмов работы блока оценки показателей качества методики анализа.

2.5.1. Определение серии результатов измерений.

2.5.2. Расчет характеристик погрешности МВИ.

2.5.3. Определение зависимости характеристик погрешности МВИ от измеряемых величин.

2.5.4. Проверка адекватности выбранных зависимостей.

2.6. Разработка алгоритма работы блока оценки показателей качества результатов КХА.

2.7. Разработка алгоритма работы блока внутрилабораторного контроля

2.7.1. Разработка алгоритма проверки приемлемости результатов единичных измерений в электронных лабораторных журналах.

2.7.2. Разработка алгоритма оперативного контроля анализа и контроля стабильности результатов измерений.

2.8. Разработка алгоритма проектирования блока межлабораторных сравнительных испытаний.

2.9. Выводы.

3. РАЗРАБОТКА АЛГОРИТМОВ ПРОЕКТИРОВАНИЯ СИСТЕМЫ ПОДДЕРЖКИ ПРИНЯТИЯ РЕШЕНИЙ ДЛЯ УПРАВЛЕНИЯ КАЧЕСТВОМ РЕЗУЛЬТАТОВ КХА.

3.1. Определение систем поддержки принятия решений. Выбор конфигурации СППР.

3.2. Разработка алгоритмов работы базы данных и запросов СППР.

3.3. Разработка алгоритма генерации решений в СППР.

3.3.1. Разработка экспертной системы планирования и организации эксперимента по оценке показателей качества результатов анализа.

3.3.2. Разработка экспертной системы выбора алгоритма оперативного контроля процедуры анализа.

3.3.3. Разработка экспертной системы выбора формы контроля стабильности результатов анализа.

3.3.4. Разработка экспертной системы планирования и организации эксперимента построения контрольной карты Шухарта.

3.4. Выводы.

4. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ОБЕСПЕЧЕНИЯ ДОСТОВЕРНОСТИ С ПОМОЩЬЮ ЛИС «ХИМИК-АНАЛИТИК».

4.1. БД справочника методик анализа ЛИС «Химик-аналитик».

4.2. Оценка показателей точности методики анализа в ЛИС «Химик-аналитик»

4.3. Оценка показателей точности результатов анализа в ЛИС «Химик-аналитик»

4.4. Организация процедуры проверки приемлемости результатов КХА

4.5. Организация оперативного контроля и контроля стабильности результатов анализа в ЛИС «Химик-аналитик».

4.6. Организация межлабораторных сравнительных испытаний в ЛИС «Химик-аналитик».

4.7. Выводы.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ.

Введение 2009 год, диссертация по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, Толстихина, Татьяна Викторовна

Актуальность работы

Во второй половине двадцатого столетия мир вступил в период переоценки ценностей, когда количества производимой продукции уступили место ее качеству. Во многом это обусловлено как недостатком природных ресурсов и угрозой экологической катастрофы, так и использованием более совершенных технологий и более эффективных систем управления производством, которые позволяют производить продукцию стабильно высокого качества. Во всем мире качество продукции превратилось в основной рычаг экономического развития предприятий.

Под качеством продукции в соответствии с ГОСТ Р ИСО 9000:2000 [1] понимается степень, с которой совокупность собственных характеристик выполняет требования на продукцию. Показатели качества продукции - это количественные характеристики одного или нескольких свойств продукции, входящих в ее качество в соответствии с нормативным документом, рассматриваемые применительно к определенным условиям ее создания и эксплуатации или потребления. Контроль качества продукции предусматривает решение целого ряда организационных и методических проблем.

Измерительные процедуры являются неотъемлемой частью любого количественного химического анализа, который включает специфические этапы и приемы. В общем случае химический анализ - это многоэтапная процедура, и пренебрежение любой операцией с точки зрения ее влияния на достижение достоверных результатов может привести к существенным погрешностям, ставящим под сомнение полученные данные. Такая специфика количественного химического анализа привела к повышенному вниманию решения организационных проблем, направленных на обеспечение требуемой точности данного измерительного процесса. В ряду необходимых организационных мер следует выделить использование единой терминологии и нормативной базы, своевременное и обязательное проведение метрологической аттестации методик анализа и контроль выполнения измерений. Главная трудность метрологического обеспечения химического анализа - это необходимость охватить чрезвычайное многообразие существующих методов и средств измерений, которые затрудняют выработку общих методических рекомендаций, способствующих устранению и исключению отрицательных последствий недостоверных результатов измерений. К тому же проводится активная гармонизация нормативно-технической документации на соответствие с международными стандартами, внедрение которой, в свою очередь, приводит к увеличению объема обрабатываемой информации.

С этой целью в России разрабатываются и аттестуются новые методики выполнения измерений в соответствии с ГОСТ 8.563-96 [2]. Эти методики регламентируют совокупность операций и правил, обеспечивающих получение результатов измерений с известной погрешностью.

Общим подтверждением технической компетентности в выполнении аналитических работ лаборатории является процедура ее аккредитация, которая подразумевает, что испытательные лаборатории правомочны осуществлять конкретные испытания или конкретные типы испытаний. В каждой аккредитованной лаборатории должна функционировать система обеспечения качества получаемых в ходе испытаний результатов анализа, которая включает в себя следующие организационные мероприятия:

- контроль правильности использования нормативных документов на методики выполнения измерений,

- внутренний и внешний контроль результатов измерений,

- постоянный анализ действующей системы качества с выполнением корректирующих и предупреждающих действий.

Одним из перспективных направлений решения организационно-технических задач управления качеством анализов и оптимизации деятельности аналитических лабораторий является разработка программного обеспечения. Различные предприятия разрабатывают собственные специализированные программы для реализации конкретных задач или приобретают зарубежные лабораторные информационные системы (ЛИС, ЛИУС, в зарубежной литературе LIMS - Laboratory Information Management System), которые позволяют:

- увеличить оперативность предоставляемой информации,

- исключить ошибки при вводе и обработке данных,

- планировать работу лаборатории и выдавать задания,

- перейти на электронный документооборот,

- объединить в одном информационном пространстве всю аналитическую службу предприятия.

Однако наличие зарубежных программных обеспечений не исключает необходимости разработки информационных систем, которые учитывали бы специфику функционирования отечественных аналитических лабораторий с их особенностями. К числу таких особенностей относится организация и проведение внутрилабораторного контроля количественного химического анализа. И хотя современные средства измерения позволяют одновременно с обработкой данных по результатам анализа проводить их контроль, проведение химического анализа не сводится к измерению некоторых исходных физических величин (оптической плотности, потенциала, проводимости, тока и др.) и часто включает операции пробоотбора, пробоподготовки, идентификации компонентов пробы. Данные операции вносят существенный вклад в погрешность конечного результата анализа. Так, например, если всю погрешность принять равной 100 %, то на стадию отбора проб приходится от 40 до 70 %, на стадию подготовки проб (обеззараживание, высушивание, взятие навески, минерализация) - 20-40 %, на выполнение измерений - 5-10 %.

В настоящее время внутрилабораторный контроль химического анализа - это эксперимент, который постоянно проводится параллельно с испытаниями рабочих проб, требующий, как правило, наличия стандартных образцов. Для наиболее точного моделирования процедуры внутрилабораторного контроля качества результатов анализа для конкретного метода испытаний анализу подлежат множество критериев (нормативная база, специфика образцов, экономические аспекты, ресурсы лаборатории). Поэтому стратегическим направлением организационного и методического решения данных задач в рамках информационных систем, является их интеллектуализация, заключающаяся в построении формализованных процедур обработки, интерпретации и представления информации в виде некоторых решений и последующего выбора одного из альтернативных вариантов. В практике разработки программных обеспечений это направление принято реализовывать как систему поддержки принятия решений (СППР), которую целесообразно разработать к решению проблемы управления качеством количественного химического анализа в аналитической лаборатории в условиях неопределенности.

Цель работы и задачи исследований

Цель настоящей диссертационной работы — обеспечение достоверности количественного химического анализа с помощью лабораторной информационной системы, в модель построения которой заложены алгоритмы процедур метрологического обеспечения результатов анализа и информационная система поддержки принятия решений при планировании и организации внутрилабораторного контроля проведения измерений.

Для достижения поставленной цели в диссертационной работе необходимо было решить следующие задачи: провести комплексный анализ деятельности аналитических лабораторий и нормативной базы для выявления современных тенденций и перспектив развития метрологического обеспечения количественного химического анализа; разработать логичную модель информационной системы на основе алгоритмов, которые отражают метрологические требования нормативных документов; разработать алгоритмы проектирования программного обеспечения анализа информации в системе поддержки принятия решений при планировании, организации и прогнозировании внутрилабораторного контроля результатов количественного химического анализа.

Объекты исследований

Методы исследований

Научная новизна

-в результате исследований нормативных документов определены действующие требования к метрологическому обеспечению достоверности количественного химического анализа, связанные с оценкой характеристик погрешностей методик выполнения измерений и результатов анализа, а также процедур внутреннего и внешнего контроля; предложены технические решения по обеспечению достоверности результатов измерений, заключающиеся в автоматизации процессов контроля количественного химического анализа путем создания информационной системы; разработана модель лабораторной информационной системы, в основу построения которой заложен жизненный цикл методики выполнения измерений; разработаны алгоритмы анализа аналитических данных в информационной системе поддержки принятия решений с целью выбора наилучшего варианта организации внутрилабораторного контроля качества количественного химического анализа, позволяющие исключить отрицательные последствия недостоверных результатов измерений.

Практическая значимость и реализация результатов работы

Предложенные в работе унифицированные решения и методология построения информационной системы с автоматизацией процедур метрологического обеспечения аналитических исследований использованы при разработке лабораторной информационной системы (ЛИС) «Химик-аналитик» для оперативного решения организационных и методических задач метрологического обеспечения. Предложенная система информационно - технического решения управления качеством работы в аналитических лабораториях предприятий позволяет повысить достоверность и точность химического анализа, а также способствовать: организации процесса планомерного управления деятельностью аналитической лаборатории в соответствии с требованиями метрологических нормативных документов, сокращению времени при расчетах и оформлении результатов исследований, формированию отчетности в соответствии с принятыми нормативными документами.

Внедрение результатов работы

Апробация работы

Результаты работы представлялись на выставках: «Лаборатория-2005» (г. Москва), «Нефть. Газ. Химия-2006» (г. Пермь), «ПромТехЭкспо-2007» (г. Омск). Основные положения диссертации докладывались и обсуждались на X Юбилейной Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии» (Томск, 2004); VII Международной научно-практической конференции «Водоснабжение и водоотведение: качество и эффективность» (Кемерово, 2004); Научно-практической конференции к 100-летию Томского водопровода «Основные водохозяйственные проблемы и пути их решения» (Томск, 2005); XI Международной научно-практической конференции студентов, аспирантов и молодых ученых «Современные техника и технологии» (Томск, 2005); Научно-практическом семинаре «Метрологическое обеспечение технического регулирования» (Москва, 2005); VII Всероссийской научно-практической конференции студентов и аспирантов «Химия и химическая технология в XXI веке» (Томск, 2006); Семинаре-совещании «Компетентность испытательных лабораторий в свете ИСО/МЭК 17025:2006» (Краснодар, 2007); Семинаре-совещании «Внедрение

ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025:2006 в практику деятельности лабораторий, осуществляющих испытания (анализ, контроль) веществ, материалов, объектов окружающей среды» (Краснодар, 2008); Всероссийской школе-семинаре «Лабораторные информационные системы: их роль в обеспечении требований стандартов и контроля качества измерений» (Томск, 2008).

Область исследований

Публикации

Структура и объем работы

Диссертация состоит из введения, четырех разделов, заключения, списка используемой литературы и приложения.

Заключение диссертация на тему "Разработка структуры информационной системы и алгоритмов реализации метрологических требований документов аналитической лаборатории"

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

- увеличению информационных потоков, многообразию алгоритмов оценки и контроля показателей химического анализа,

- многократному использованию одной и той же информации.

Кроме того, установлено, что в деятельности аналитических лабораторий наряду с задачами, которые требуют пересмотра, появились новые, подлежащие решению: необходимость установления характеристик погрешности результатов анализа при реализации методики в лаборатории; оценка приемлемости результатов испытаний, получаемых в условиях повторяемости, воспроизводимости;

- проверка квалификации лабораторий посредством межлабораторных сравнительных испытаний.

2 Сформулированы требования к построению ЛИС, которые были реализованы в разработке:

5 Экспериментально-статистические исследования по обеспечению достоверности количественного химического анализа с помощью ЛИС

Химик-аналитик» в санитарно-химической лаборатории «Центра гигиены и эпидемиологии в Томской области» подтвердили факт минимизации недостоверных результатов анализа и улучшения их точности на 5 %.

Автор выражает глубокую благодарность и признательность доценту Томского политехнического университета к.т.н. Пикуле Н.П. и старшему научному сотруднику НИИ высоких напряжений к.т.н. Терещенко А.Г. за помощь и полезные советы при выполнении данной работы.

Библиография Толстихина, Татьяна Викторовна, диссертация по теме Метрология и метрологическое обеспечение

1. ГОСТ Р ИСО 9000-2001. Системы менеджмента качества. Общие положения и словарь. — М.: Стандартинформ, 2001

2. ГОСТ Р 8.563-96. Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений. М.: Изд-во стандартов, 2002.- 19 с.

3. ГОСТ Р 52361-2005. Контроль объекта аналитический. Термины и определения. -М.: Стандартинформ, 2005. 11 с.

4. Л.П. Грошева Об организации аналитической службы на предприятиях химической промышленности // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2006. - т. 72. - №12. - С. 60-65.

5. Шаевич А.Б. Аналитическая служба как система. М: Химия, 1981. - 264 с.

6. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. М.: Стандартинформ, 2007.-25 с.

7. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения. -М.: Изд-во стандартов, 2002 23 с.

8. ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений. -М.: Изд-во стандартов, 2002 42 с.

9. ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений. М.: Изд-во стандартов, 2002-28 с.

10. ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений. М.: Изд-во стандартов, 2002-23 с.

11. ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений. М.: Изд-во стандартов, 2002 - 48 с.

12. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике. М.: Изд-во стандартов, 2002 - 42 с.

13. ИСО/МЭК 2 Общие термины и определения в области стандартизации и смежных видов деятельности (руководство).

14. Российская Федерация. Законы. Федеральный закон РФ № 184-ФЗ «О техническом регулировании» от 27 декабря 2002 г.

15. А.П. Крешков. Основы аналитической химии. Книга вторая. М.: Химия, 1965.-376 с.

16. Лифиц И.М. Стандартизация, метрология и сертификация: Учебник. М.: Юрайт-Издат, 2002. - 296 с.

17. МИ 2335-95 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Екатеринбург: УНИИМ, 1995. - 45 с.

18. МИ 2336-95 Государственная система обеспечения единства измерений. Характеристики погрешности количественного химического анализа. — Екатеринбург: УНИИМ, 1995. 19 с.

19. МИ 2336-2002 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. Екатеринбург: УНИИМ, 2004. - 45 с.

20. МИ 2881-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа. Екатеринбург: УНИИМ, 2004. - 15 с.

21. МИ 2335-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Екатеринбург: УНИИМ, 2003. - 81 с.

22. РМГ 61-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности и прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки. Екатеринбург: УНИИМ, 2005. - 40 с.

23. РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Екатеринбург: УНИИМ, 2006. - 82 с.

24. Аналитическая химия. Проблемы и подходы: в 2-х т: пер.с англ. / Под ред. Р Кельнера, Ж.-М. Мерме, М. Отто, М. Видмера. М.: «Мир»: ООО «Издательство ACT», 2004. - т.1. - 608 с.

25. Александров Ю. И. Спорные вопросы современной метрологии в химическом анализе. — СПб.: Библиогр., 2003 — 303 с.

26. ОСТ 95 10289-2005 Стандарт отрасли. Отраслевая система единства измерений. Внутренний контроль качества результатов измерений. ВНИИНМ имени академика А.А. Бочвара, 2005 49 с.

27. А.Н. Смагулова, С.Д. Паньков, В.А. Козлов. Организация контроля качества работы аналитической лаборатории // Журнал аналитической химии.-2006.-т. 61 -№4-С. 343-350

28. Каплан Б.Я., Филимонов JI.H., Майоров И.А. Метрология аналитического контроля. М.: Металлургия, 1989. - 200 с.

29. ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения. М.: Изд-во стандартов, 1997. - 32 с.

30. РМГ 60-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке. Екатеринбург: УНИИМ, 2004. - 11 с.

31. Shewhart W.A. (Deming W.E., ed) Statistical method for the view point of quality control. Pennsylvania: Lancaster Press, 1939. - 32 p.

32. Levey S., Jennings E.R. // Am.J.Clin.Pathol. 1950. - V.20 - P. 1059-1066.36.«Семь инструментов качества» в японской экономике / Под ред. И.В. Зарезин М.: Изд-во стандартов, 1990 - 88 с.

33. ГОСТ Р 50779.42-99 Статистические методы. Контрольные карты Шухарта. М: Изд-во стандартов, 1999. - 31 с.

34. Учебное пособие по специальности «Контроль качества результатов анализа в лабораториях аналитического контроля с учетом требований ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 и стандартов ГОСТ Р ИСО 5725». -Екатеринбург: АСМС (учебная). Уральский филиал, 2006. 62 с.

35. В.И. Дворкин. Внутрилабораторный контроль точности результатов измерений по стандартам ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-62002 // Партнеры и конкуренты. 2003. - №1. - С. 26-39.

36. В.И. Дворкин. Внутрилабораторный контроль точности результатов измерений по ГОСТ Р ИСО 5725-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 // Законодательная и прикладная метрология. 2003. - № 2. - С. 21-30

37. ГОСТ Р 50779.45-2002 Статистические методы. Контрольные карты кумулятивных сумм. Основные положения. — М.: Изд-во стандартов, 2002

38. Мердок Дж. Контрольные карты. М.: ФиС, 1986. - 13 с.

39. РМГ 59-2003 Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения способом внутрилабораторного контроля точности измерений. Екатеринбург: УНИИМ, 2004. - 7 с.

40. ПНД Ф 12.10.1-2000 Методические рекомендации по проверке качества химических реактивов, используемых при выполнении количественного химического анализа. М.: ГУАК при Госкомэкологии РФ, 2000. -41 с.

41. Панева В.И., Пономарева О.Б., Горяева Л.И., Шпаков С.В. О рекомендациях по метрологии Р 50.2.011-2005 // Партнеры и конкуренты. -2006.-№4.-С. 40-41.

42. Р 50.4.006-2002 Рекомендации по аккредитации. Межлабораторные сравнительные испытания при аккредитации и инспекционном контроле испытательных лабораторий. Методика и порядок проведения. М.: Изд-во стандартов, 2002. - 19 с.

43. Компетентность испытательных лабораторий в свете ИСО/МЭК 17025:2006. Материалы к докладам семинара-совещания. Екатеринбург-Краснодар. - 2007 - 42 с.

44. Методические рекомендации по организации и проведению межлабораторных сравнительных испытаний. М: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2001. - 30 с.

45. Применение системы обработки лабораторной информации LIMS // Int. Labmate. 2000. - № 7. - С. 36.

46. В.Б. Горшков, А.Н. Федоров. Внутренний контроль качества результатов количественного химического состава // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2000. - № 12. - С. 60-61.

47. Дворкин В.И. Внутрилабораторный контроль качества химического анализа и Компьютерная программа «QCONTROL» // Партнёры и конкуренты. 2000. - № 4. - С. 30-39.56.http://qcontrol.ru

48. Дворкин В.И. Внутрилабораторный контроль качества химического анализа при наличии контрольного материала // Журнал аналитической химии.-2001.-т. 56.-№7.-С. 690-702.

49. Р 50.2.003-2000 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества измерений. Пакет программ QControl. М.: Изд-во стандартов, 2000. - 5 с.

50. Г. И. Назаренко, Я. И. Гулиев, Д. Е. Ермаков. Медицинские информационные системы. Теория и практика — М.: Физматлит, 2005 -319 с.

51. Gibbon G., "A. Brief History of LIMS", Laboratory Automation and Information Management Issue. 1996. - C. 1-5.

52. Куцевич И.В. Введение в LIMS // Лабораторные информационные системы. LIMS. Сборник статей-2006. М.: ООО «Маркетинг. Информационные технологии», 2006. - С. 8-24.

53. Л.П. Трошева, Д.О. Скобелев, Н.А. Туманов. Лабораторно-информационная система в практической деятельности промышленных предприятий. // Химическая промышленность. 2006. - т. 83. - № 1. - С. 28-36.

54. Лабораторные информационные системы в практической деятельности промышленных предприятий / Сост. Л.П. Трошева, Д.О. Скобелева. -Великий Новгород: НовГУ им. Ярослава мудрого. 2006. - 161 с.64. http://LIMSource.com/products

55. Лабораторно-информационные системы. Обзор рынка. М.: ЗАО «ЛИМС», 2003 - 205 с.

56. Лабораторно-Информационные Системы LIMS. Сборник статей. М.: ООО «Маркетинг. Информационные технологии», 2006. - 336 с.

57. Савельев E.B. Лабораторно-информационные менеджмент-системы или автоматизация лаборатории «в целом» // Партнеры и конкуренты. 2005. — №4.-С. 41-43.

58. Меркуленко Н.Н. Лабораторная система управления информацией. Время пришло? // Химия в России. 2000. - № 2. - С. 10-12.

59. Меркуленко Н.Н. LIMS. Современный этап развития // Лабораторные информационные системы LIMS. Сборник статей. 2006. - С. 215-219.73 .http://www.labworks.com

60. Нуцков В.Ю. Лабораторно-информационные системы (LIMS) // Промышленные АСУ и контроллеры. 2003. - № 4. - С. 48-50.

61. Нуцков Ю.В., Хиллхауз Б. Интеграция Lab Ware LIMS и SAP R/3 QM // Мир компьютерной автоматизации. 2003. - № 4. - С. 56-63.

62. Нуцков В.Ю., Дюмаева И.В. Лабораторно-информационные системы. Критерии выбора // Заводская лаборатория. 2004. - № 10. - С. 55-60.

63. Куцевич И.В. ИТ и лаборатория: стратегия интеграции // Лабораторные информационные системы LIMS. Сборник статей. 2006. - С. 266-276.

64. Вершинина К., Рубцова Н., Мнухина А. Вместе весело шагать по просторам Лаборатории «БАТ Россия» и информационные технологии // Лабораторные информационные системы в XXI веке. LIMS. Сборник статей. - 2007. - С. 18-23.

65. В.И. Панева, И.В. Дюмаева. Внедрение лабораторно-информационной системы путь к повышению достоверности аналитических измерений // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. - 2004 - т. 70. - № 2. - С. 58-60.

66. В.В. Новожилов, Е.Ю. Кубанин Лабораторная информационная менеджмент-система средство автоматизации контроля качества // Промышленные АСУ и контролеры. - 2005. - № 8. - С. 9-14.

67. С.А. Власов, Л.М. Бобович, Д.Э. Попов Система Управления лабораториями и качеством продукции предприятий StarLIMS // Приборы и системы управления. - 1997. - № 7. - С. 9-11.82. htpp ://www. avrora-it.ru

68. А.С. Кубрик, Т.Б. Потапова, В.Ф. Шварцкопф. Модуль «Лабораторные анализы» в информационно-управляющей системе «Орбита» // Промышленные АСУ и контролеры. 2003. - № 11. - С. 25-29.

69. Потапова Т.Б., Шварцкопф В.Ф. Структуризация пространства управления производством в ИУС «Орбита» // Мир компьютерной автоматизации.2002.-№4.-С. 8-12.

70. B.IO. Мантуров, В.П. Томин, Л.С. Хомина, Ю.З. Шапиро, Т.М. Шелоумова. От лабораторных информационных систем к системам оперативного управления производством // Промышленные АСУ и контролеры. - 2003. - № 7. С. 5-9.

71. Л. И. Лосякова, Т. М. Шелоумова, В. И. Шувалова. В.П. Томин, O.K. Шадрина Лабораторные информационные системы в Ангарской нефтехимической компании // Промышленные АСУ и контроллеры.2003.-№9.-С. 20-22.

72. ГОСТ Р ИСО 9000-2001. Системы менеджмента качества. Общие положения и словарь. М.: Стандартинформ, 2001.

73. А.Г. Терещенко, О.В. Терещенко, В.В. Соколов, А.В. Замятин Программный продукт для экологических лабораторий промышленных предприятий // Экология и промышленность России. 2001. - № 6. - С. 41-44.

74. Томас Коннолли, Каролин Бегг Базы данных. Проектирование, реализация и сопровождение. Теория и практика. -М.: «Диалектика-Вильяме», 2003. -1436 с.

75. РМГ 54-2003 ГСИ. Характеристики градуировочные средств измерения состава и свойств веществ и материалов. МВИ с использованием стандартных образцов. М.: Изд-во стандартов, 2003. - 18 с.

76. МУ 6/113-30-19-83 Методические указания. Нормируемые показатели точности измерений в методиках выполнения измерений, регламентированных в документации на химическую продукцию. -Черкассы, 1985.-65 с.

77. Внутрилабораторный контроль качества результатов анализа с использованием лабораторной информационной системы: учебное пособие / А.Г. Терещенко, Н.П. Пикула, Т.В. Толстихина. Томск: Изд-во ТПУ, 2006.-210 с.

78. МИ 2600-2000 Государственная система обеспечения единства измерений. Проверка пригодности к применению в лаборатории реактивов с истекшим сроком хранения по результатам внутрилабораторного контроля точности измерений. Екатеринбург: УНИИМ, 2000. - 8 с.

79. ГОСТ 8.532-85 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава веществ и материалов. Порядок межлабораторной аттестации. М.: Изд-во стандартов, 1988. - 9 с.

80. Э. А. Трахтенгерц Компьютерная поддержка принятия решений в САПР // Автоматизация проектирования. 1997. - № 5. - С. 23-37.

81. Eom S.B. decision support systems research: reference disciplines and a cumulative tradition. // The International Journal of Management Science. -1995.-October.-P. 511-523.

82. Ларичев О.И., Мошкович E.M. Качественные методы принятия решений. М.: Наука, 1996. - 152 с.

83. Simonovic A., Slobodan P. Decision support for sustainable water resources development in water resources planning in a changing world. // Proceeding of International UNESCO symposium. 1994. - P. 3-13.

84. Вагин B.H., Головина Е.Ю., Загорянская A.A., Фомина М.В. Достоверный и правдоподобный вывод в интеллектуальных системах. -М.: Физманалит, 2004. 703 с.

85. Э.А. Трахтенгерц Организация компьютерных систем поддержки принятия решений // Приборы и системы управления. 1997. - № 12. - С. 53-59.

86. Кривко О.Б. Информационные технологии. М.: СОМИНТЭК, 2001. -153 с.

87. Саати Т. Принятие решений. Метод анализа анархий. М.: Радио и связь, 1993.-96 с.

88. Бурков В.Н., Новиков В.А. Введение в теорию активных систем. М: ИПУ, 1996.- 89 с.

89. Бурков В.Н., Еналеев А.К., Новиков Д.АГ Механизмы функционирования социально-экономических систем с сообщением информации // Автоматика и телемеханика. 1996. - № 3. - С. 3-25.

90. Ларичев О.И. Объективные модели и субъективные решения. М.: Наука, 1987.- 198 с.

91. Попов Э.В., Фоминых И.Б., Кисель Е.Б., Шапот М.Д. Статистические и динамические экспертные системы. М.: Финансы и статистика, 1996. -265 с.

92. Э.А. Трахтенгерц Методы генерации, оценки и согласования решений в распределительных системах поддержки принятия решений // Автоматика и телемеханика. 1995. - № 4. - С. 3-52.

93. Айман Мохамед Мофтах Кхамес Иоунес Бериша Исследование и разработка методов извлечения знаний для создания интеллектуальных систем поддержки принятия решений // Автореферат на соискание ученой степени кандидата технических наук. М. - 2005. — 19 с.

94. А.А. Большаков, А.В. Бобов Интерпретирующая экспертная система рассмотрения претензий на железнодорожном транспорте // Автоматизация в промышленности. 2005. - № 12. - С. 16-18.

95. Э.А. Трахтенгерц Компьютерный анализ в динамике принятия решений // Приборы и системы управления. 1997. - № 1. - С. 49-56.

96. ГОСТ Р 51309-99 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии. М.: Изд-во стандартов, 1999. - 17 с.

Похожие работы

Приборостроение, метрология и информационно-измерительные приборы и системы
05.11.00