автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Разработка оптимальных технологических режимов для совершенствования и развития технологии производства электротехнической стали

кандидата технических наук
Парахин, Владимир Иванович
город
Липецк
год
1999
специальность ВАК РФ
05.16.01
Диссертация по металлургии на тему «Разработка оптимальных технологических режимов для совершенствования и развития технологии производства электротехнической стали»

Оглавление автор диссертации — кандидата технических наук Парахин, Владимир Иванович

Актуальность работы. Термином " электротехническая сталь " обозначается большая группа материалов.

Имеется классификация электротехнических сталей по категориям: "легированные кремнием" и "слабо легированные кремнием" или "кремний не содержащие ". Другая классификация делит эти стали на текстурованные (анизотропные) и на нетекстурованные (изотропные).

Около 50 % всей потребности падает на марки стали с небольшим содержанием кремния и 25 % - на среднелегированные материалы. Оставшиеся 25 % составляют высоколегированные стали, включая текстурованную сталь.

К электротехническим сталям предъявляются требования по магнитным свойствам : высокая магнитная индукция, высокая магнитная проницаемость и низкие потери в сердечнике магнитопровода, что позволяет уменьшить габариты машин, снизить потери электроэнергии и увеличить коэффициент полезного действия машин.

Существуют различные технологические схемы производства электротехнических сталей. Все они в конечном итоге направлены на формирование оптимальной структуры и текстуры готовой стали, обеспечивающих получение высокого уровня магнитных свойств.

Глубокое научное понимание явлений, протекающих на различных стадиях получения и обработки электротехнических сталей, позволяет определять оптимальные режимы обработки и наметить пути разработки перспективных технологий.

Успехи в качестве металлопродукции во многом связаны с достижениями в области металловедения и термической обработки. Современная теория устанавливает функциональные связи между технологическими режимами, которые определяют развитие различных физико-химических процессов ( растворение , выделение и коалисценция фаз , реакции рафинирования и реакции взаимодействия стали с газовыми атмосферами и пр.) и свойствами готовой стали.

Именно это обстоятельство позволяет использовать фундаментальные положения в практике.

Введение 1999 год, диссертация по металлургии, Парахин, Владимир Иванович

Цель работы. Улучшение магнитных свойств электротехнических сталей .посредством оптимизации существующих , разработки новых технологий производства и совершенствование методов управления качеством.

Для достижения, поставленной цели было необходимо решить следующие задачи:

I. Исследовать процессы формирования структуры и свойств электротехнической стали в условиях активного эксперимента.

2. Определить наиболее эффективные технологические операции воздействия на структуру и свойства стали и оптимизировать их режимы.

3. Разработать пути совершенствования и развития технологий производства стали с ориентированным (анизотропная) и неориентированным (изотропная) зерном в соответствии с требованиями мирового рынка к магнитомяг-ким материалам.

Научная новизна

1. Установлены металлофизические предпосылки и разработан обобщенный показатель структурного и фазового состояния стали после горячей прокатки для прогнозирования и управления качеством электротехнической стали.

2. Исследован механизм аномального роста зерен в поверхностных слоях в присутствии дисперсных фаз при термической обработке горячекатаного подката, что позволило разработать способ регулирования формы границ и размеров зерен в готовой электротехнической анизотропной стали.

3. Исследована роль а-у-а превращений, А1203 в формировании A1N, структурных, текстурных характеристик рекристаллизованной стали в процессе горячей прокатки и термообработки.

4. Установлены закономерности текстуро- и структурообразования в процессе низко- и высокотемпературной обработки горячекатаного подката , образование кубической компоненты в цикле горячая прокатка - холодная прокатка - термообработка при производстве электротехнической изотропной стали.

5. Разработаны металлофизические и технологические предпосылки метода радикального улучшения качества электротехнической изотропной стали различных групп легирования - "полупроцессная технология".

6. Разработаны металлофизические и технологические предпосылки производства электротехнической стали с комбинированной текстурой (анизотропно-изотропная) для снижения потерь холостого хода в пленарных пластинчатых магнитопроводах силовых трансформаторов.

Практическая значимость работы. Результаты работы использованы при разработке, освоении и совершенствовании технологий производства электротехнических сталей на Новолипецком металлургическом комбинате. Экономический эффект от внедрения изобретений в производство , приходящийся на долю автора, составил 2963449 руб.

Положения выносимые на защиту

- метод прогнозирования и управления качеством анизотропной стали на основе вещественно-символической модели технологии и оценки качества горячекатаных полос;

- технологические особенности производства электротехнической анизотропной стали с термической обработкой (нормализацией) горячекатаных полос;

- оптимальная технология производства электротехнической изотропной стали различных групп легирования (Full-process);

- метаплофизические предпосылки и технология производства полуготовой электротехнической изотропной стали (Semi-process);

- метаплофизические основы и технология производства электротехнической стали с комбинированной структурой (анизотропно-изотропная).

Публикации. Основные материалы научного доклада изложены в 52 публикациях в виде тезисов, материалов совещаний (конференций), статей в журналах и 33 авторских свидетельствах и патентах.

Апробация работы. Материалы работы представлены и обсуждены на Всесоюзных совещаниях (конференциях) по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавав в г. Ленинграде (1971 г) , в г. Череповце (1974 г.), в г. Челябинске (1978 г), в г. Аша (1981 г), в г. Владимире (1984 г), в г. Липецке (1988 г) , в г. Минске (1991 г) , на международном совещании по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов в г. Липецке (1995 г).

2 МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Исследования электротехнической анизотропной и изотропной стали проводили в промышленных и лабораторных условиях. Исследования микроструктуры, дисперсной фазы , тонкой структуры проводили с использованием методов оптической микроскопии, электронной микроскопии и микродифракционного анализа.

Текстуру исследовали с использованием рентгеновского, оптического метода по фигуркам травления и магнитного метода на текстуранизометре.

Магнитные, механические и другие физические свойства определяли на основе стандартных методов и оборудования.

3 СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИЙ ПРОИЗВОДСТВА ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ АНИЗОТРОПНОЙ СТАЛИ

Технологический процесс производства электротехнической анизотропной стали, используемый в ОАО "НЛМК", предусматривает следующие операции : выплавку ( с внепечной обработкой жидкого металла и непрерывной разливкой в слябы) , горячую прокатку непрерывнолитых слябов с предварительным нагревом в методических печах , травление горячекатаных полос для удаления окалины , первую холодную прокатку травленых горячекатаных полос на промежуточную толщину , обезуглероживающий отжиг холоднокатаных полос в проходной печи в увлажненной азото-водородной атмосфере , вторую холодную прокатку на конечную толщину, нанесение термостойкого покрытия и высокотемпературный отжиг рулонов в колпаковых печах , выпрямляющий отжиг полос с нанесением электроизоляционного покрытия.

Общей тенденцией совершенствования производства холоднокатаной анизотропной электротехнической стали в мировой практике являются усилия , направленные на получение "супертекстурованных" стальных полос.

Информация по вопросу получения высокотекстурованных марок стали, как и следовало ожидать , не достаточно публикуется , однако , можно предположить , что успехи были достигнуты в значительной мере за счет совершенствования режимов термической обработки стали на различных переделах с учетом особенностей исходной горячекатаной заготовки.

3.1 Разработка обобщенного показателя фазового и структурного состояния горячекатаных полос

Конструктивные особенности станов горячей прокатки накладывают существенные ограничения на реализацию требуемых кинетических и термодинамических условий формирования структурного и фазового состояния горячекатаной полосы.

Поведение кремнистой стали при горячей прокатке имеет ряд особенностей:

- низкое по сравнению с другими сталями сопротивление горячей деформации;

- высокая скорость рекристаллизации и склонность к укрупнению зерна при сравнительно больших обжатиях;

- возникновение значительных внутренних напряжений в металле при резком охлаждении прокатываемых полос;

- зависимость состояния дисперсных неметаллических включений от технологических параметров прокатки.

Электронномикроскопические исследования образцов горячекатаной полосы электротехнической анизотропной стали, выполненные на экстракционных угольных репликах показали , что пластичность в значительной степени определяется плотностью включений нитридов алюминия A1N.

Включения A1N уменьшают предельный размер зерен (d3) в поверхностной зоне горячекатаного подката , достижимый при их росте в процессе разогрева полосы после выхода из валков. Этот размер связан со средним диаметром включений (Н) и их объемной долей (F) в металле по соотношению:

D3= 4,035 + 0,397xHF - 0,015x(H/F)2 (3.1) при коэффициенте корреляции г = 0,9.

В свою очередь , размер зерен в поверхностной зоне горячекатаного подката и твердость подката (HRB) определяют пластичность подката (Г) при испытаниях гиб с перегибом по соотношению :

Г=-4,840-0,288D3+0.438HRB-0,024D32-0,0046(HRB)2+ +0,0144(HRB)D3 (3.2) при коэффициенте г=0,42.

Твердость горячекатаного проката анизотропной электротехнической стали определяется количеством продуктов распада аустенита , образовавшегося при горячей прокатке .

В "обычных" плавках , выплавленных в электропечах по "нитридному варианту" твердость изменяется от 85 до 95 HRB.

Для комплексно-легированной стали с легированием медью до 0,5 % и алюминием до 0,018 % твердость возрастает до 96 HRB.

Микротвердость (Нш) феррита и продуктов распада аустенита изменяется , соответственно , от 120 до 155 HV и от 300 до 500 HV и возрастает при увеличении углерода и алюминия в стали.

Твердость подката возрастает с увеличением содержания в стали элементов , расширяющих у-область и уменьшением содержания кремния сужающего у-область :

HRB = 0,05006 - 0,000012 Si + 0,334403 S - 0,011676(Е)2 --0,04701 SiZ, (3.3.) где HRB - твердость подката

Si - массовая доля кремния , %

E-основные аустенитообразующие элементы (Б = Кс+Км„/4+

CU/8).

Протекание процессов а-у-а превращений способствует повышению высокой плотности и дисперсности нитридов A1N (из-за различной растворимости азота в а и у-фазе), что приводит к улучшению процессов текстурообра-зования при вторичной рекристаллизации и обеспечивает получение высоких магнитных свойств готовой стали.

При нагреве образцов горячекатаной полосы происходит увеличение средней площади микрозерна , причем с температуры 1000 -1020 °С происходит резкое увеличение поверхностного зерна (аномальный рост), сопровождающееся увеличением электросопротивления стали , что указывает на растворение дисперсных неметаллических фаз.

Уменьшение размеров включений A1N приводит к понижению температуры аномального роста зерен.

В результате исследований были получены уравнения связи физических характеристик горячекатаного подката с магнитными свойствами стали (удельные потери Р i ,7/5о , магнитная индукция В25оо) > полученной по классической технологической схеме:

Р|,7/50=3,5913-0,0088F-4,1933HRB+0,00125(Г)2+2,178(HRB)2--0^0077(ГхНЛВ) (3.4)

В2500=7,8952-5,7663 HRB-6,9005 Tk+2,3567(HRB)2+ 2,7643(Тк)2 + +1,1 689(HRBxTk) (3.5)

Несмотря на то, что степень влияния факторов не превышает 6%, связь значима для 99 % уровня достоверности.

В оценке горячекатаной заготовки цель достигалась путем определения фазового и структурного состояния по изменению следующих параметров : температура диссоциации ( растворения ) дисперсных включений ингибитор-ной фазы , ответственной за процессы текстурообразования ; количеством примесей в a-твердом растворе Fe-Si и в виде неметаллических включений и зе-ренного строения по сечению горячекатаных полос.

Температура диссоциации оценивалась путем определения температуры аномального роста зерен в поверхностных слоях полос , по достижению критической температуры.

Зеренное строение, количество и дисперсность неметаллических включений определяли путем измерения коэрцитивной силы ( Не ).

Неоднородность зеренного строения и загрязненность стали шлаковыми включениями определяли путем испытаний гиб с перегибом ( Г ).

Напряженное состояние горячекатаного подката , т. е. соотношение количества примесей в a-твердом растворе Fe-Si и ввиде неметаллических включений оценивали путем испытаний твердости по Роквеллу ( HRB ).

Оценку состояния горячекатаного проката проводили путем сравнения комплекса характеристик с их критериями по шкале.

3.2 Оптимизация структурного и фазового состояния горячекатаных полос в процессе термообработки

При проведении отжига образцов горячекатаного проката различных плавок было установлено , что с повышением температуры отжига происходит постепенное повышение плотности включений A1N. При достижении определенной температуры (Тк) наблюдается резкое снижение плотности включений A1N, вызванное их растворением и коалисценцией.

Электронномикроскопические исследования показали , что температура аномального роста (Тк) зависит от плотности и размеров включений A1N.

Понижение плотности нитридов алюминия приводит к тому , что в этом сплаве , при нагреве , происходит укрупнение структуры за счет нормального роста зерен путем миграции межзеренных границ. Аномальный рост в этих сплавах не наблюдается вплоть до 1150 °С.

Расчет температуры аномального роста (Тк) и размера выросших зерен (Оз) производится по следующим уравнениям:

Тк = 0,951 + 0,055 С - 0,122 A1/N - 0,011(C)2 - 0,055(A1/N)2 + 0,048 СхAl xN (3.6)

D3 = 27,524 - 9,573 С - 6,064 Al/N + 1,037(C)2 - 2,450(A1/N)2 + 1,715 CxAl/N, (3.7) где С, Al, N - массовая доля содержания в стали углерода, алюминия и азота соответственно, %.

Снижение температуры начала аномального роста зерен в поверхностной зоне подката наблюдается при увеличении содержания в стали углерода , при малой величине A1/N , либо при увеличении отношения A1/N при низком содержании в стали углерода.

Сущность разработанного способа заключается в регулировании степени аномального роста зерен в поверхностных слоях горячекатаных полос при высокотемпературной нормализации.

В случае неконтролируемого роста в поверхностных слоях полос при нормализации зерна могут увеличиваться в размерах от 30-50 мкм до 5-15 мм.

Технологичность обработки полос при травлении и, Jgjôf прокатке низкая , они обладают повышенной хрупкостью. В'готЬвЪй стс^ЖЖз- * s готовленной из таких полос , степень совершенства текстуры не вкгсйгаг*.; ~

Нагрев горячекатаного подката осуществляется ступенчато до 600 °С со скоростью 1200-800 °С/мин, от 600 до 900 °С со скоростью 800-500°С/мин , от 900 до 1050 °С со скоростью 500-150 °С/мин и от 1050 до 1100-1200 °С - со скоростью 150-50 °С/мин.

Проведение высокотемпературной нормализации с применением ступенчатого нагрева со скоростями в выше указанных пределах , позволило регулировать рост зерен в поверхностных слоях , тем самым достичь устойчивого улучшения магнитных свойств готовой стали, повышения магнитной индукции В25оо при величине зерен не более 0,5 мм, и улучшить технологичность последующей обработки.

С целью получения требуемого количества и необходимой дисперсности неметаллических включений ингибиторной фазы для обеспечения условий формирования совершенной ребровой текстуры (110) [001] при вторичной рекристаллизации выдержку и охлаждение при нормализации осуществляли с регулируемым натяжением полосы , при этом выдержку и охлаждение до 1000950 °С проводили с удельным натяжением 1-1,5 МПа , а охлаждение с 1000 -950 °С проводили при удельном натяжении 3-5 МПа.

3.3 Регулирование формы границ и размеров зерен по механизму наследования

Формирование необходимых предпосылок регулирования формы границ и размеров зерен анизотропной электротехнической стали можно осуществить в процессе термообработки горячекатаного подката.

При достижении определенной температуры (Тк) наблюдается резкое снижение плотности включений A1N. Это вызывает бурный рост зерен в поверхностных слоях горячекатаного подката . При этом формируется крупнозернистая структура с размером зерен 0,2-1,5 мм. Преимуществом в росте обладают зерна с ориентировкой (100)[uvw], их доля в текстуре возрастает до 50 % . В процессе термообработки горячекатаной полосы необходимо получить микрозерна диаметром 2-4 мм и глубиной прорастания 0,2-0,4 мм.

Формирование зерен меньшего размера приводит к снижению эффективности "структурных барьеров" из-за уменьшения разницы в размерах зерен матрицы и "структурного барьера". Чрезмерное укрупнение поверхностных зерен приводит к формированию в процессе вторичной рекристаллизации структуры с нетекстурованными участками.

Известно, что формирование центров вторичной рекристаллизации происходит на глубине 0,03-0,05 мм , поэтому при прорастании зерен в поверхностной зоне горячекатаной полосы на глубину менее 0,2 мм , глубина "структурного барьера" в холоднокатаном подкате конечной толщины оказывается менее 0,03 мм и сдерживание роста зерен не происходит.

Возрастание в процессе термообработки доли кристаллов с кубической ориентацией в поверхностной зоне горячекатаной полосы приводит к усилению кубической составляющей в текстуре матрицы первичной рекристаллизации , что уменьшает количество центров вторичной рекристаллизации и , тем самым , повышает совершенство конечной текстуры.

Развитие центров вторичной рекристаллизации в поверхностной зоне затруднено из-за структурного торможения наследственно крупнозернистой матрицы. Центры вторичной рекристаллизации формируются в промежуточной зоне, растут в плоскости прокатки , приобретают блинообразную форму и лишь после этого выходят на поверхность. Поглощение растущих зерен крупнозернистой матрицы приводит к формированию "рваных" границ зерен.

Регулирование параметров структуры сформировавшейся в горячекатаном прокате , целесообразно осуществлять путем изменения условий термообработки. Влияние скорости нагрева (V) подката в интервале температур 9501100 °С и времени выдержки (х) на величину зерен (D3), выросших в поверхностном слое и глубину их прорастания (h), определяется уравнениями : Е>з = 428 - 49V + 41т + 19Vx (3.8) h = 571 -9V+ 136т+ 5Vt (3.9)

Средний диаметр поверхностных зерен , при повышении величины растягивающих напряжений , изменяется аналогично изменению объема доли у-фазы в стали , при этом максимум достигается при G=4Mna.

По сечению полосы микротвердость продуктов распада аустенита не одинакова и достигает максимальной величины в промежуточной зоне горячекатаного подката (на глубине 0,5-0,7 мм).

При "выгорании" углерода в процессе термообработки количество у-фазы в стали уменьшается, что приводит к неравномерности твердости.

Это сопровождается снижением количества A1N в металле и ухудшением магнитных свойств готовой стали.

3.4 Оптимальные условия термической обработки холоднокатаных полос в промежуточной толщине

В процессе обезуглероживающего отжига стали после первой холодной прокатки в период нагрева происходят процессы рекристаллизации и распада твердого раствора , при этом в стали наблюдается относительное увеличение количества включений А1203 после отжига.

Уровень удельных потерь при перемагничивании образцов зависит от количества А1203 практически линейно и с возрастанием А1203 увеличиваются при снижении магнитной индукции.

Увеличение А1203 в стали после обезуглероживания зависит от скорости охлаждения горячекатаных полос на отводящем рольганге стана горячей прокатки, определяемой температурой смотки полос.

С увеличением температуры смотки количество АЬОз в обезуглерожен-ном холоднокатаном прокате увеличивается.

Исследования показали , что в образцах с повышенным содержанием А1203 после обезуглероживания содержание углерода выше в среднем на 25 % , а азота - меньше на 10 % , при одинаковом содержании кислорода , что указывает на процессы , происходящие в твердом растворе.

Снижение магнитных потерь при перемагничивании готовой стали достигается тем , что в процессе регламентированного нагрева до интервала температур 550-700 °С скорость нагрева устанавливают 33-45 °С/с. Уменьшение скорости нагрева приводит к созданию условий для распада твердого раствора в рекристаллизованной матрице и уменьшению плотности выделений неметаллических включений , что ухудшает стабильность первичной рекристаллизованной матрицы при окончательном высокотемпературном отжиге и снижает степень совершенства ребровой текстуры готовой стали.

Нагрев со скоростью 33-45 °С/с ниже 550 °С не позволяют полностью реализовать указанный механизм воздействия на параметры неметаллической фазы и размер зерна, т. к. процессы распада и рекристаллизации протекают интенсивно при более высоких температурах , а выше 700 °С - не оказывает влияние на свойства готовой стали , т. к. процессы распада пересыщенного твердого раствора и рекристаллизация матрицы завершена.

Охлаждение полос после обезуглероживания целесообразно проводить со скоростью 20-50 °С/с до температуры 500-600 °С.

Уменьшение скорости охлаждения полос после обезуглероживания ниже 20 °С/ч приводит к укрупнению выделения нитридов алюминия за счет коа-лисценции при низких скоростях охлаждения .

С увеличением содержания углерода перед отжигом от 0,045-0,025 % до 0,065-0,045 % оптимальный диапазон скоростей охлаждения полосы после обезуглероживания смещается в сторону увеличения от 20-150 °С/с до 150500 °С/с.

С целью снижения удельных потерь на перемагничивание в процессе обезуглероживающего отжига при 750-950 °С дополнительно проводят пластическую деформацию полосы на 1,2-2,6 %, при этом пластическую деформацию осуществляют в начальный период обезуглероживающего отжига, составляющий не более 80 % от времени выдержки .

3.5 Совершенствование режима высокотемпературного отжига холоднокатаных полос в конечной толщине

Исследования изменения магнитных свойств и электросопротивления стали с 3 % содержания кремния при высокотемпературном отжиге в конечной толщине в интервале температур 100-600 °С показали , что отжиг ниже 300 °С незначительно влияет на изменение коэрцитивной силы Не , остаточной магнитной индукции Вг и электросопротивление стали R.

После отжига выше 300 °С наблюдается снижение Не и Я при резком повышении Вг. Увеличение Вг прекращается с завершением первичной рекристаллизации при 600 °С.

Наиболее вероятно , что в данном случае величина остаточной магнитной индукции Вг является мерой внутренних напряжений ( наклепа ) , вызванных взаимодействием дислокаций при пластической деформации металла и контролирует их релаксацию при последующем нагреве. Это , в свою очередь , вызывает изменение формы петли гистерезиса за счет изменения магнитной проницаемости стали.

С увеличением степени деформации эффект влияния температуры в этом интервале отжига на остаточную магнитную индукцию Вг изменяется и указывает на смещение процессов восстановления структуры в область более низких температур.

Исследование влияния предварительного отжига холоднокатаного проката на магнитные свойства готовой стали после окончательного высокотемпературного отжига показали, что низкие удельные потери при максимальной магнитной индукции характеризуются абсолютным экстремумом при температуре 500 °С и длительности около 20 часов.

Отжиг при 500 °С способствует усилению в текстуре оптимальной аксиальной составляющей (111), при этом наблюдается уменьшение рассеяния текстуры относительно направления прокатки.

Известно, что с увеличением интенсивности текстурной компоненты (111) в матрице первичной рекристаллизации ([мпр]) повышает степень ребровой текстуры (110) [100] в стали после вторичной рекристаллизации.

Металлографические исследования микроструктуры рекристаллизации показали , что средний размер зерна при 600 °С значительно различается для различных плавок. При среднем размере зерна 18 мкм ( плавки А ) после высокотемпературного отжига средний уровень магнитной индукции В25оо получен значительно выше, чем при среднем размере зерна 28 мкм (плавки В).

Нагрев до температуры 900 °С приводит к незначительному укрупнению зерна для плавок с высокой магнитной индукцией и их размер практически не зависит от скорости нагрева. Укрупнение микрозерна для плавок с низким уровнем магнитной индукции (плавки В), вероятно , уменьшает движущую силу вторичной рекристаллизации , приводя к мелкозернистой структуре в готовой стали. Нормальный рост зерен может быть подавлен увеличением скорости нагрева в интервале температур 800-900 °С увеличением скорости нагрева при пониженной плотности ингибиторной фазы.

Установлено, что изменение режима натяжения полосы при смотке ее в рулон перед высокотемпературным отжигом , изменение градиента температурного фронта по полосе в результате изменения способа подвода тепла к виткам рулона в процессе нагрева металла при высокотемпературном отжиге в интервале температур вторичной рекристаллизации приводит к изменению структуры и свойств готовой стали. На основании проведенных исследований разработан способ отжига, предусматривающий нагрев в интервале 850-1050 °С со скоростью 5-15 °С/ч, при этом смотку полосы осуществляют с растяжением вдоль направления второй прокатки с удельным натяжением 100-170 МПа, а нагрев осуществляют с двух торцов рулона с температурным градиентом 0,51,5 °С/мм.

Состав газовой атмосферы при высокотемпературном отжиге оказывает существенное влияние на формирование магнитных свойств вследствие активно протекающих, на поверхности полос физико-химических процессов.

Хроматографический анализ атмосфер отжига показал , что в начальный период отжига в составе межлистной атмосферы обнаруживается метан и окись углерода, а под муфелем эти газы не обнаруживались.

При содержании водорода в защитной атмосфере 5 % его содержание между листами достигало 20 %.

В дальнейшем, вследствие диффузии, в составе подмуфельной атмосферы обнаруживается окись углерода до 0,7 % , метана - до 0,5 % и водорода - до 8 % , а при высокотемпературной выдержке ( 1100 °С) разница в составе межлистной и подмуфельной атмосферы снижается.

При охлаждении в начальный период содержание водорода между листами ниже , чем в печной атмосфере, но начиная с температуры 900 °С в печной атмосфере вновь обнаруживается метан.

Эти результаты особенно важно учитывать при использовании азото-водородных атмосфер при отжиге.

3.6 Факторы, влияющие на магнитные свойства высокотекстурованной стали

Установлено , что растяжение образцов с поверхностным магний-силикатным слоем вызывает увеличение удельных потерь , причем тем значительнее , чем выше уровень магнитной индукции (степень совершенства текстуры). Удаление поверхностного грунта при тех же условиях способствует снижению удельных потерь под влиянием растяжения . Вероятной причиной улучшения магнитных свойств при удалении поверхностного слоя - ликвидация источника сжимающих локальных напряжений внутри металла , возникающих в приповерхностном слое.

Исследование температурного коэффициента линейного расширения образцов стали с высоким уровнем магнитной индукции показало , что имеется анизотропия коэффициента линейного расширения относительно направления прокатки, причем вдоль направления его величина больше .

Это, очевидно, объясняет анизотропию влияния "псевдоизотропного" расширения , созданное электроизоляционным покрытием в стали при охлаждении полосы после сушки покрытия в процессе выпрямляющего отжига на улучшение удельных потерь при перемагничивании готовой стали.

В процессе обработки в технологических агрегатах полоса высокотекстурованной стали подвергается многочисленным изгибам на роликах различного диаметра . Величина растягивающих усилий в сочетании с изгибающими напряжениями в наружних слоях сечения полос может превышать предел текучести, что приведет к ухудшению электромагнитных свойств стали. В реальном производстве необходимо выявлять допустимые значения изгибающих и растягивающих напряжений , не вызывающих ухудшение магнитных свойств.

3.7 Вещественно-символическая модель управления качеством электротехнической стали

Реальный технологический процесс производства характеризуется многофакторностью, наличием неконтролируемых параметров , изменением характеристик основных воздействий , сложными зависимостями между параметрами , отсутствием полной теоретической модели , значительным запаздыванием информации по основным каналам управления.

Технологический процесс Т, включающий в себя I переделов Т1, преобразует ^исходные заготовки, свойства которых определяются векторами X (X = [ Х1, Х2.Хц], где ь - число переменных, описывающих состояние заготовки X ), в готовую продукцию , характеризующуюся вектором У] (где ] - номер технологической схемы У] = [Уь У2 .Уг] , где г - число параметров , описывающих свойства продукции).

При выполнении операций по цепочке по цепочке Т, Т2—> Т3, осуществляется измерение и анализ X , по результатам которого часть обрабатываемого продукта СЬ направляют по цепочке Т4' —» Т51 , вторую СЬ - по Т42 —» Т52 и третью (2з - по Т43 —» Т53, получая таким^бразом полупродукт , свойства которого описываются векторами Х5°', Х5д2, Х5дз.

В зависимости от значений элементов векторов Х5, назначается соответствующая заключительная стадия обработки , позволяющая получить необходимые свойства готовой стали.

Сложность реального технологического процесса в отсутствии надежных значений технологических параметров создают препятствия в получении достоверной информации Хз05.

В силу этого прогноз свойств готовой стали как на ранних стадиях обработки , так и перед заключительной , оказывается несостоятельным.

Высокая эффективность прогноза качества готовой стали может быть достигнута при использовании комбинированной модели процесса - вещественно-символической. Идея такой модели базируется на рациональности совмещения математического и физического моделирования процесса.

После обработки заготовки по цепочке Т| -» Т2 отбирается проба полупродукта <3 , характеризуемая вектором Х22 ( имеется статистическое соответствие между Х2 о Х22).

Эта проба подвергается обработке на переделе Л3, который моделирует технологический процесс Тз , а затем разделяется на 3 части , которые отрабатывают по цепочке: а) Л4' - Л5' , моделирующей Т4' —> Т5' => Х5Л|; л л 2 2 пт б) Л4 - Л5 , моделирующей Т4 —» Т5 => Х5 ; в) Л43 - Л53, моделирующейТ43 ->Т53 => Х5ЛЗ; в результате чего получают Х5Л|, Х5Л2, Х5Л3.

На основании этих результатов выбирают заключительную стадию передела 0, , где ш и ] целочисленные переменные , разветвленность технологического процесса.

Приведенное уравнение является алгоритмом принятия решения о назначении плавки ( партии полупродукта ) на заключительную стадию обработки 0) -й технологии для получения п - ой марки стали при условии соблюдения имеющегося соотношения.

Метод прогнозирования качества готовой стали с использованием вещественно-символической модели может быть применен , начиная с любой стадии реального технологического процесса. Он может быть положен в основу создания автоматизированной системы управления качеством стали , действующей в процессе производства.

Процедура прогнозирования качества может быть представлена следующим образом:

- известны у^ ■••"У5, С?, Т1, Л1, связь между Л1 и ТЧ в виде Л1 = "14+ + Ш , где П; - оператор подобия , позволяющий в статистическом смысле осуществлять перенос результатов моделирования Х1Л1 на реальный объект XI2;

- выполнить процесс физического моделирования , определив Х1Л| = [(Х21 Л3)ЛДЛ51;

- уточнить характеристику потока продукции 01;

- определить еп - допустимую погрешность оценки Х21 при назначении партии полупродукта на заключительную стадию передела.

Векторы входных переменных для заключительных стадий передела определяются как

Пт - Х2е [П3П4 тП5т + П3Т3тЛ5т + Т3Л3т + Т3Л3тП5т + +Л3П4га-Т5т]

С^^Т^еп. (3.10)

Использование оценки качества горячекатаного проката позволяет путем определения физических характеристик контролировать состояние ингиби-торной фазы и структуры стали после горячей прокатки.

Пользуясь системой предпочтения , плавки с определенной "группой качества" горячекатаной полосы направляют на оптимальные схемы обработки , принимают меры к исключению использования неоптимальных схем.

В практике для упрощения использования , отдельные технологические функционально отличающиеся схемы целесообразно представлять группой карт технологической ситуации.

3.8 Основные результаты внедрения разработок

В результате внедрения технологии 1 с термической обработкой горячекатаного подката при температуре 800-900 °С при прочих равных условиях и плотности нитридов алюминия размером < 500 А (в обезуглероженном холоднокатаном прокате промежуточной толщины) в пределах (6x1013 -4x1014 ) шт/см3 в сравнении с традиционной технологией 2 без нормализации горячекатаного подката получены следующие результаты (толщина 0,30 мм):

Технология Удельные потери Магнитная индукция, Тл 1*1,7/50 Вт/кг В|00 В800

1 1,11-1,22 1,74-1,79 1,88-1,91

2 1,14-1,29 1,72-1,78 1,86-1,90

Известно , что при равных структурных параметрах удельные потери от вихревых токов возрастают пропорционально квадрату толщины листа , они для электротехнической изотропной стали составляют более 70 % полных потерь.

Увеличение степени обжатия во время холодной прокатки при производстве стали с высокой проницаемостью приводит к уменьшению среднего размера зерна после завершения первичной рекристаллизации , что в свою очередь требует увеличить тормозящую силу ингибиторной фазы для обеспечения развития вторичной рекристаллизации.

Повышенная плотность нитридной фазы в вышеуказанных пределах позволило получить в промышленных условиях устойчивое развитие вторичной рекристаллизации в диапазоне толщины стали от 0,35 мм до 0,23 мм со следующим уровнем удельных потерь в готовой стали:

Номинальная толщина , мм Удельные потери Р1-7/5о, Вт/кг

0,35 1,23-1,34

0,30 1,11-1,24

0,27 1,07-1,15

0,23 1,03-1,11

4 СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ ИЗОТРОПНОЙ ПОЛНОСТЬЮ ОБРАБОТАННОЙ СТАЛИ (Fully process).

Электротехнические изотропные стали широко используют в качестве материалов сердечников как ротационных, так и электростатических машин.

Сталь с низкими удельными потерями используют для больших генераторов. Для малых двигателей и балластных сердечников необходимы так называемые " материалы сердечников с высоким КПД" , которые имеют как низкие потери в сердечнике , так и высокую проницаемость.

При производстве стали потери в сердечнике и проницаемость в основном рассматривались как противоречивые понятия. Высокое содержание кремния и алюминия позволяет снизить удельные потери , но ухудшает магнитную индукцию и проницаемость стали.

Эффективной мерой для уменьшения потерь в сердечнике , является необходимость снижения потерь за счет гистерезиса , которые доминируют в общих потерях.

Для достижения этого необходимо принять следующие меры:

- ускорение роста зерна в процессе окончательного рекристаллизацион-ного отжига , в т. ч. за счет высокой чистоты стали;

- улучшение кристаллографической текстуры;

- управление качеством приповерхностного слоя , обеспечивающего беспрепятственное движение стенок доменов при намагничивании.

Исходными предпосылками технологических разработок являлась реализация основных принципов построения технологических схем в сквозном цикле производства , установлении значимых зависимостей влияния факторов при каждой технологической операции на характеристики качества готовой стали.

4.1 Особенности оптимизации фазового состава стали

В зарубежных патентах оптимизация фазового состава стали для улучшения магнитных свойств основана на глубоком рафинировании исходной стали от вредных примесей , и прежде всего от азота , серы и кислорода до 0,0010,002 % каждого.

Однако, получение исходного высокочистого продукта и необходимое легирование стали редкоземельными элементами (РЗМ) сопряжено с большими техническими трудностями и вызывает существенное удорожание стали. Проблема улучшения магнитных свойств решается более экономичным способом , а именно: в качестве модификаторов используется не только А1 , но и Мп , имеющий высокое сродство к сере.

Обычно считается , что большое количество марганца оказывает вредное влияние на магнитные свойства вследствие ухудшения текстуры и формирования нежелательных выделений , таких как МпБ , но можно сделать полезную преимущественную роль Мп в управлении текстурой и проницаемостью в процессе производства.

Проведенные исследования показали , что связывание серы в крупные , менее вредные для роста зерна и магнитных свойств включения, необходимо увеличение Мп до 0,8-1,4 %.

Оптимальное содержание химических элементов выбирается исходя из следующего соотношения :

Мп= 1,0 + 0,1 -103 Б х С ± 0,05 % , (4.1) где Мп, , 8 и С - массовая доля марганца, кремния, серы и углерода, %.

Повышение содержания марганца обеспечивает технологичность стали при холодной прокатке , а также активную собирательную рекристаллизацию при заключительном отжиге и повышение уровня магнитных свойств готовой стали.

Освоение технологии разливки стали на современных криволинейных установках при увеличении скорости разливки (в сравнении с установками вертикального типа ) от 0,40-0,54 м/мин до 0,9-1,2 м/мин и улучшенной системой защиты струи металла , позволяет уменьшить объемную долю неметаллических включений на 0,006-0,011 % за счет меньшего содержания А1203 и сложных оксидов. Среднее содержание азота уменьшается на 0,002 %.

4.2 Оптимизация структурного и фазового состояния горячекатаных полос

Оптимальные параметры зеренной структуры горячекатаной полосы для повышения уровня магнитных свойств готовой стали с массовой долей кремния 2,6 - 3,3 % с термообработкой горячекатаных полос достигается в случае , если температура смотки (Тем) при горячей прокатке устанавливают в зависимости от содержания углерода в стали по соотношению :

Тем = 690 -К,(0,05-С)± 10 °С, (4.2) где С - содержание углерода, %;

К, - размерный коэффициент, 400 °С / %.

При этом температуру конца горячей прокатки (Ткп) устанавливают в зависимости от температуры Тем по соотношению:

Ткп = 880 - 0,5(700 - Тем) ± 10 °С.

Рентгеноструктурный анализ показал , что для готовой стали производства ОАО "HJ1MK" с массовой долей кремния 0,3-1,3 % характерно постепенное снижение интенсивности основной составляющей рекристаллизации (222) [uvw] от поверхности к центру примерно в 1,5-2 раза с одновременным усилением интенсивности ориентировок (200) и в меньшей степени (112)[uvw], в то время , как разница интенсивности основных ориентировки (222)[uvw] для импортной стали , (например, фирмы "Hoch" - Германия ) по толщине не превышает 10 %. Кроме того сталь ОАО "HJIMK" имеет повышенную разнозерни-стость (35-75 мкм); Сталь фирмы "Hoch" - 34-35 мкм .

Типичный размер зерна стали с массовой долей кремния 2,8-3,1 % составляет 120-160 мкм при заметной разнозернистости от 30 до 300 мкм.

Текстурное состояние стали с удельными потерями Р 1,5/50 3,6 Вт/кг и 2,9 Вт/кг соответственно характеризуется уменьшением интенсивности основной ориентировки (222)[uvw] примерно в 1,5-2 раза.

Исследованиями установлено , что неравномерное распределение текстурных составляющих по толщине готовой стали связано с наследованием текстурного состояния горячекатаного подката.

Термическая обработка горячекатаных полос из-за наличия структурной и текстурной наследственности во многом определяет уровень магнитных свойств готовой стали, формирование оптимального размера зерен и определенной доли ориентировки (001).

Одним из факторов стимулирующих рост зерен с ориентировкой (001) являются напряжения, возникающие в стали при фазовых превращениях в локальных объемах.

Количество у- фазы зависит в первую очередь от массовой доли кремния, а также - температуры термообработки горячекатаной полосы, причем, с увеличением массовой доли кремния, а также с уменьшением температуры термообработки, объем у-фазы уменьшается.

Проведенные исследования позволяют утверждать, что для получения максимальной интенсивности ориентировки (001)в текстуре горячекатаной полосы в стали при термообработке должно быть 5-15 % у-фазы.

Для стали с массовой долей кремния 2,75 - 3,20 % цель достигается тем, что температуру термообработки необходимо выбирать в зависимости от содержания кремния, по соотношению :

Т = (430 х Si - 390) ± 200 С, (4.3) где Т - температура термообработки, °С;

Si-массовая доля кремния в стали, %.

Цель получения большого количества зерен с ориентировкой (001) может быть достигнута за счет сохранения текстурных особенностей структуры горячекатаной полосы и получения 10 - 15 % полигональных зерен (100) в центральной части по толщине.

При термической обработке горячекатаной полосы кремний контролирует процессы диффузии, т. е. скорость процессов рекристаллизации й полиго-низации. С его увеличением скорость этих процессов уменьшается и требуется более длительное время термообработки.

В этом случае термообработку проводят в течение 3-15 мин. , соотношение времени нагрева и выдержки должно составлять 0,50-0,56, а время термообработки (т) устанавливается в зависимости от содержания (Si) в стали следующим образом:

Si < 2,95 масс., % - х < 6,5 мин;

Si 2,96 - 3,05 масс., % - х 6,6 - 8,9 мин;

Si 3,06-3,12 масс., % - т 9,0 - 10,5 мин;

Si > 3,13 масс., % ^ т > 10,6 мин.

При степени рекристаллизации горячекатаной полосы с массовой долей кремния 2,8 - 3,5 % менее или равной 30 % температуру обработки выбирают в интервале 780-850 "С, а при степени рекристаллизации более 30 % температуру термообработки выбирают в интервале 851-1000 °С.

Это обусловлено тем, что при степени рекристаллизации горячекатаной полосы до 30 % лучший уровень магнитных свойств готовой стали достигается при реализации механизма наследования текстуры деформации после горячей прокатки.

При степени рекристаллизации более 30 % целесообразнее развитие текстуры рекристаллизации.

Проведенными исследованиями установлено, что в полосе после горячей прокатки протекают рекристаллизационные процессы, приводящие к изменению энергетического уровня матрицы.

Поэтому горячекатаные полосы с полигонизированной структурой (степень рекристаллизации < 30 % объема) целесообразно выдерживать перед термообработкой , чтобы снизить энергетический уровень матрицы для развития процессов полигонизации и стабилизации текстуры деформации.

При степени рекристаллизации горячекатаного подката более 30 % объема благоприятная текстура достигается в процессе рекристаллизации , поэтому необходим высокий энергетический уровень матрицы и , следовательно , длительность выдержки между горячей прокаткой и термообработкой должна быть минимальной.

Разработанная технология для стали с массовой долей кремния 2,8-3,5 % предусматривает время выдержки стали не менее 100 часов при объеме рекристаллизации менее 30 % и менее 100 часов при объеме рекристаллизации более 30%.

Известно, что на уровень удельных потерь в готовой стали существенное влияние оказывает количество дисперсных частиц : чем меньше дисперсных фаз , тем ниже потери на перемагничивание.

Дисперсные частицы (в основном нитриды алюминия) выделяются преимущественно на стадии смотки рулонов после горячей прокатки. Максимальное выделение дисперсных нитридов ( при отсутствии промежуточной закалки полосы) наблюдается в диапазоне 750 - 800 °С.

При температуре более 800 °С скорость выделения A1N также падает, но увеличивается скорость коалисценции частиц.

По этой причине, если установлена высокая температура смотки ( не менее 750 °С) , то снижение количества дисперсных частиц за счет развития коалисценции необходимо увеличить температуру нормализации. В то же время, оптимальная температура термообработки горячекатаных полос ограничивается сверху из-за увеличения зоны внутреннего окисления с повышением температуры.

Разработанный способ для стали с массовой долей кремния 2,0 - 3,5 % предусматривает выбор температуры нормализации (Тно) в зависимости от температуры смотки (Тем) по соотношению Тно = 1,5 Тем - 70 ± 5 °С и позволяет снизить удельные потери на 0,07 - 0,09 Вт/кг по сравнению с другими режимами нормализации.

При термической обработке горячекатаного подката стали с массовой долей кремния 1,8-3,2 % , алюминия 0,2-0,7 % , содержащей дополнительные нитридообразующие элементы , в частности титан , с целью улучшения электромагнитных свойств и ограничения анизотропии охлаждение от температуры отжига 800-1050 °С до 400 °С проводят со скоростью (Vox„), определяемой отношением титана к содержанию кремния :

Vox„ = 0,85 (Ti YSi)xT, (4.4) где Ti, Si - массовая доля содержания титана и кремния в стали, %;

Т- температура отжига ,°С.

Охлаждение металла со скоростью согласно формулы , при термообработке горячекатаного подката приводит к образованию в металле нитридов титана правильной формы с плотностью 8-10x1012 шт/см3 , которые способствуют избирательному росту зерен с благоприятной для магнитных свойств ориентировкой (100) за счет зерен с ориентировкой (110).

4.3 Изменение текстурного состояния стали в цикле горячая прокатка - холодная прокатка - термообработка

Текстура горячекатаного металла состоит из компонент (100-112) [110] в центральных слоях металла (Ько)[иуш] и(111)[112]в средних и поверхностных слоях.

Чем меньше толщина горячекатаного металла , тем больше суммарная степень деформации и больше степень переориентации к стабильным компонентам (прежде всего (100) [011] с 2,5 мм - 20 % ; 2,0 мм - 30 %). В цикле горячая прокатка - холодная прокатка - термообработка компонента (100) [011] (относящихся к числу благоприятных ) восстанавливается при рекристаллизации после деформации с обжатием 10 - 30 % . Это происходит за счет зароды-шеобразования преимущественно по границам зерен в слабо деформированном металле и последующего роста зародышей (100) [011] в соседние кристаллы , имеющих , как правило , большой наклон. Восстановление ориентировок , близких к (100) [011] возможно при рекристаллизации в объеме деформированных кристаллитов , но для этого требуются обжатия > 70 %. Развитие же благоприятных компонент типа (Ько) [011] наблюдается после деформации в широких пределах.

Отсюда следует, что при восстановлении максимального количества кубических компонент в процессе отжига , в промежуточной толщине с уменьшением исходной толщины горячекатаного металла ( с увеличением в текстуре (100) [011]) более благоприятной, является деформация с малыми степенями . Таким образом /учитывая закономерности восстановления кубических компонент в цикле горячая прокатка - холодная прокатка - термообработка , степень деформации при первой холодной прокатке необходимо корректировать в зависимости от толщины горячекатаного металла.

При холодной прокатке на > 20 % полное завершение первичной рекристаллизации наблюдается при температуре > 800 °С .

По этой причине двухкратная холодная прокатка обеспечивает по сути двухкратную первичную рекристаллизацию , что позволяет достичь в конечной толщине меньшую плотность распределения дисперсных фаз по сравнению с вариантом однократной прокатки. Развитие рекристаллизационных процессов в промежуточной толщине является и благоприятным в текстурном плане.

Исследованиями установлено , что с целью снижения потерь при перемагничивании , степень деформации при первой холодной прокатке (£) необходимо устанавливать обратно пропорционально толщине горячекатаного металла h = 2,4 - 2,8 мм согласно уравнению :

8 = C,-C2/h0±5%, (4.5) где С) = 150 % ; Сг = 300 % х мм - размерный коэффициент.

Температуру промежуточной термообработки устанавливают в диапазоне 880-960 °С.

При производстве стали по технологической схеме с однократной холодной прокаткой необходимо на стадии горячей прокатки обеспечить коалис-ценцию дисперсных фаз, усиление в текстуре составляющей (100) [011] и высокую анизотропию формы зерен. Это возможно при развитии локальных полиморфных превращений , стабилизирующих границы зерен ; при снижении конца прокатки (Ткп) уменьшением температуры смотки (Тем) в металле с меньшим содержанием углерода (С).

При производстве стали по технологической схеме с двукратной холодной прокаткой необходимо получение перед холодной прокаткой крупнозернистой структуры, в текстуре - усиление составляющей (hko) [001 ± а0].

Для обеспечения пластичности крупнозернистого металла необходимо ужесточить требования по содержанию в стали углерода (С) и алюминия (А1).

В рассматриваемом случае максимальная интенсивность кубической компоненты в текстуре достигается на этапе первичной рекристаллизации и зависит от параметров рекристаллизации и исходного структурного состояния.

Прокатка с регламентированной степенью деформации и шероховатости валков позволяет создать дополнительные внутренние напряжения в деформированной матрице и получить поверхность готовой стали требуемой шероховатости.

Это проводит к изменению кинетики рекристаллизации в стали при последующей термообработке , получению оптимального текстурного и структурного состояния готовой стали и , в конечном итоге , улучшения ее магнитных свойств.

Сущность разработанного способа заключается в том, что при холодной прокатке на многоклетевом стане или реверсивном стане за несколько проходов , предпоследнюю стадию холодной прокатки проводили с обжатием 20-30 % на валках с шероховатостью поверхности Ra 1,0-4,0 мкм , а последнюю стадию холодной прокатки с обжатием 12-35 % на шлифованных валках с шероховатостью поверхности Ra 0,16-0,63 мкм.

При производстве электротехнической изотропной стали с суммарным содержанием кремния и алюминия менее 4 % по технологии с двухстадийной холодной прокаткой, температуру промежуточного отжига необходимо устанавливать в зависимости от суммарного содержания кремния и алюминия и величины обжатия при первой холодной прокатке в соответствии с выражением: tn.0. = [К(16Х-е)+960] ± 20 °С, (4.6) где tn.0. - температура промежуточного отжига, 0 С;

К - нормировочный коэффициент, равный 5 °С/% ;

Е - суммарное содержание кремния и алюминия , % ;

8 - величина обжатия , % .

4.4 Разработка оптимальных условий заключительного отжига

Особенностью заключительного отжига холоднокатаного проката в конечной толщине при одностадийном процессе является его комбинированный характер: обезуглероживание полосы в температурном интервале а-растворе с последующим увеличением температуры для развития рекристаллизационного процесса.

Исследование изменения текстурного состояния стали с массовой долей кремния 2,8 - 3,3 % в процессе обезуглероживающе-рекристаллизационного отжига показал, что максимальная интенсивность кубической и ребровой компонент достигается в интервале температур 950 - 1000 °С и дальнейшее ее повышение приводит к рассеянию текстуры с увеличением компоненты (111)[Ш].

Однако с увеличением объемной доли неметаллических включений от 0,02 % до 0,03 -0,04 % требуются более высокие температуры рекристаллизации (до 1050 °С) для получения оптимального размера микрозерна.

Для прогнозирования оптимальной температуры заключительного (рекристаллизационного ) отжига, обеспечивающей минимум магнитных потерь за счет оптимального размера зерна для различных плавок , на основе экспериментов в промышленных и лабораторных условиях установлена значимая зависимость температуры заключительного отжига легированной стали в зависимости от температуры термообработки горячекатаного подката (нормализации) Тно., плавочного содержания марганца Мп и алюминия А1 :

Т3.о.=1385-0,31 хТн.о.-С]хМп-СгхА1±7 °С, (4.7) где Тн.0. - температура нормализационного отжига , °С;

С) - размерный коэффициент С1 = 130 °С/% и С2 - размерный коэффициент С2 = 72 °С/% ;

Мп, А1 - массовая доля марганца и алюминия , %

Использование данного уравнения позволил снизить уровень удельных потерь Р\(5/5о на 0,09 Вт/кг для стали толщиной 0,5 мм .

Учитывая , что диффузия углерода через окисные пленки на поверхности полос стали на порядок ниже , а коэффициент диффузии его в у-железе на несколько порядков ниже , чем в а-железе , нагрев стали в увлажненных защитных атмосферах осуществляют быстро для того , чтобы уменьшить окисление и обеспечить условия обезуглероживания в области а-железа. Как правило обезуглероживание стали производили при температуре 800 °С в увлажненных атмосферах по реакции: С + Н20 = С0 + Н2.

Лучшие электромагнитные свойства для стали с массовой долей 81 = 1,53,2 % за счет уменьшения окисления и получения содержания углерода менее

0,004 масс. % . получены при нагреве со скоростью 1000-1500 °С/мин до минимальных температур, определяемых в зависимости от содержания исходного углерода (С) по соотношению:

Т = 720 + 500 х С ,°С (4.8) с временем выдержки (т, с) при этих температурах в течение т = ЮООхС и дальнейшим обезуглероживанием при температуре 800 °С.

Оптимальное соотношение парциального давления водяного пара и водорода в атмосфере выдерживали при обезуглероживании ( 800-900 °С ) в пределах Рн2о : Рн2 = 0,26-0,1 , а выдержку при высоких температурах проводили при соотношении Рн2о : Рн2 = 0,1-0,006 .

Для стали с массовой долей кремния 0,8-3,3 % и алюминия 0,1-0,5 % целесообразно вначале обезуглероживания выбирать соотношение , близкое к максимальному и уменьшать его по мере обезуглероживания стали , при этом нагрев до температуры начала обезуглероживания необходимо проводить в ат-' мосфере с соотношением Рн2о : Рн2 в интервале 0,4-0,6.

Охлаждение полосы от температуры отжига ( 900-1050 °С ) до промежуточной температуры отжига 750-780 °С со скоростью 60-90 °С/мин в увлажненной азото-водородной атмосфере с соотношением водяных паров Рн2о : Рн2 от минимального до близкого к максимальному (в интервале Рн2о : Рн2 0,26-0,006) обеспечивает глубокое обезуглероживание ( С не более 0,003 % ) металла и формирование на поверхности полосы оксидной пленки толщиной не более 0,8 мкм , состоящей из окислов алюминия , не ухудшающей магнитные свойства стали и обеспечивающей вырубку деталей магнитопроводов без заусенцев.

Необходимым условием получения в электротехнической изотропной стали высокого уровня магнитных свойств является формирование в металле оптимального размера микрозерна и увеличение полюсной плотности кубической (200) и ребровой (220) ориентировок. Проведенные исследования позволяют утверждать , что увеличение количества ориентировок (200) , (220) в готовой стали связано с увеличением количества у-фазы в металле перед началом обезуглероживания при заключительном отжиге.

Количество у-фазы в стали зависит в первую очередь от массовой доли кремния , алюминия и углерода, а также от температуры выдержки стали перед началом обезуглероживания, причем с ростом массовой доли кремния и алюминия объем у-фазы уменьшается , а с увеличением температуры увеличивается .

Цель достигалась тем , что окончательную термообработку холоднокатаной стали с содержанием кремния 0,2-1,5 % , алюминия 0,1-0,5 % начинали с нагрева и выдержки в атмосфере защитного газа . Температуру выдержки определяли в зависимости от содержания кремния и алюминия в соответствии с соотношением :

Тв = К1+К2(81+А1)±5°С, (4.9) где Тв - температура выдержки стали , °С;

К| и К2.экспериментально определенные коэффициенты

К, = 915 ,К2 = 30;

Si - массовая доля кремния в стали , %;

AI - массовая доля алюминия в стали , % .

Длительность выдержки выбирали в зависимости от суммы легирующих элементов кремния и алюминия :

Si + AI) = (0,3 - 1,0) % = 50-85 с

Si + AI) = (1,1 - 1,5)% = 90-125 с

Si + AI) = (1,6 - 2,0) % = 130-200 с

Увеличение полюсной плотности ориентировок (200), (220) достигается в процессе обезуглероживания стали до содержания углерода менее 0,005 % во влажной азото-водородной атмосфере при непрерывном переходе от температуры выдержки 919-980 °С с понижением температуры отжига до 800-870 °С на конечной стадии термообработки. При температуре начала обезуглероживания 919-980 °С в результате у- а фазового превращения в металле при понижении температуры отжига от поверхности к середине толщины полосы происходит столбчатый рост ферритных зерен . Напряжения , возникающие в стали в локальных объемах при фазовом переходе у-а стимулируют в поверхностных и средних слоях полосы рост зерен ориентировок (200)' (220).

Исследования показали , что если обезуглероживание холоднокатаных полос начинать при 1000-1100 °С в течение 30-120 с , от поверхности к середине полосы начинается за счет у —» а превращения рост ферритных зерен. При последующем охлаждении со скоростью 300-580 град/мин до промежуточной температуры 800 ± 40 °С углерод остается в а-твердом растворе, что обеспечивает непрерывный столбчатый рост ферритных зерен при переходе со скоростью 30-60 °С/мин от промежуточной температуры на заключительный этап обезуглероживания при температуре 920-990 °С .

В результате такого непрерывного процесса обезуглероживания структура стали характеризуется крупным столбчатым ферритным зерном , удельные потери в стали уменьшаются.

При совмещении технологического цикла обезуглероживания за счет совмещения высоко- и низкотемпературных отжигов , нагрев под высокотемпературный отжиг следует осуществлять со скоростью 250-590 °С/мин и охлаждение до температуры низкотемпературного отжига проводить со скоростью 50-120 °С/мин.

При рекомендуемой скорости нагрева рост крупных ферритных зерен при обезуглероживании в области высоких температур происходит от поверхности к центру полосы , т. е. в сторону мелкозернистой с более высокой концентрацией углерода двухфазной а и у-структуры. Направленный рост крупных поверхностных ферритных зерен при обезуглероживании прекращается , как только в структуре мелкозернистых полос полосы исчезают зерна у - железа , т.е. сталь по всему объему однофазна . Для обеспечения направленного роста ферритных зерен от поверхности к середине полосы необходимо по мере обезуглероживания стали снижать температуру с регламентированной скоростью . Это приводит к оптимальному размеру зерна и улучшению магнитных свойств .

Приложение растягивающих напряжений в процессе окончательного отжига стимулирует рост зерен в стали, увеличивает долю благоприятных ориентировок в текстуре.

Наибольший эффект достигается в процессе проведения окончательного отжига холоднокатаных полос при температуре 900-1050 °С с натяжением , выбираемом в зависимости от содержания кремния по соотношению : о = 2,1+0,7x81 ±0,03, (4.10) где 2,1 и 0,7 - коэффициенты , полученные экспериментально; Б!- массовая доля кремния в стали , % ; о - удельное натяжение полосы , МПа.

С увеличением в стали содержания кремния оптимальный размер зерен для получения высоких электромагнитных свойств увеличивается.

4.5 Основные результаты внедрения разработок

Внедрение в промышленную технологию результатов проведенных исследований позволило обеспечить производство электротехнической изотропной стали с гарантированным уровнем качества по ГОСТ 21427.2-83.

Типичные(средние) Прони- Требования ГОСТ

Массовая магнитные свойства цаемость доля Si,% Р 1,5/50 Вт/кг В2500 Тл Цр 1,5/50 Р 1,5/50 Вт/кг н.б. В2500 Тл н.м. Базовая марка

0,3-0,5 6,13 1,65 2200 7,0 1,62 2012

0,8-1,1 4,17 1,64 1900 6,0 1,62 2112

1,2-1,5 4,03 1,61 1750 5,0 1,60 2212

1,6-1,9 3,68 1,61 1700 3,8 1,58 2312

2,8-3,1 3,05 1,56 900 3,1 1,50 2412 - толщина 0,50 мм

Освоено, также производство продукции в соответствии с зарубежными стандартами DIN 46400.1, EN 10106, ASTM-677 и техническими условиями в диапазоне толщин 0,35-1,0 мм.

5 РАЗРАБОТКА И ОСВОЕНИЕ ПОЛУПРОЦЕССНОЙ ТЕХНОЛОГИИ ПРОИЗВОДСТВА ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ ИЗОТРОПНОЙ СТАЛЩ Semi process )

Применение специальных методов обработки для получения высококачественной полностью обработанной стали существенно отражается на себестоимости и , как следствие , на цене готовой продукции.

Известно, что в мировой практике имеется опыт производства полуготовой электротехнической стали ( Semi processed electrical steel ) , обладающей рядом преимуществ перед полностью готовыми сталями:

- пониженная стоимость ;

- малая степень анизотропии ;

- пониженный коэффициент старения ;

- пониженные удельные потери в сердечнике при высокой магнитной индукции;

- высокая технологичность при изготовлении позиций магнитопроводов электрических машин.

Коренное отличие в технологии изготовления и применения такой стали состоит в следующем :

- производитель стали изготавливает полуотожженный прокат с критической деформацией или без нее с регламентированными механическими свойствами для штамповки позиций и гарантированными потенциальными свойствами ;

- потребитель стали производит штамповку позиций магнитопроводов и окончательный отжиг позиций для получения необходимых электромагнитных свойств.

Для изготовления такого вида продукции используется как кремнистая , так и бескремнистая низкоуглеродистая сталь .

Разработанный способ производства элементов магнитопроводов холоднокатаной сверхнизкокремнистой стали с содержанием кремния не более 0,04 % включает горячую прокатку с температурой конца прокатки выше точки превращения Агз и смотки при температуре не более 620 °С , травление , холодную прокатку и термическую обработку в защитной атмосфере , при этом холодную прокатку проводят с обжатием 70-80 % * термообработку обеспечивают нагревом со скоростью 8-16 °С/с до 590-650 °С , выдержку при этой температуре в течение 180-600 с и охлаждением с неконтролируемой скоростью до температуры окружающей среды.

При необходимости с целью уменьшения уровня удельных потерь после термической обработки проводят дрессировку полос с обжатием 2,4-3,2 % при этом получено лучшее сочетание магнитных и механических свойств и твердости.

Необходимым условием получения высокого уровня электромагнитных свойств полуобработанной электротехнической стали с массовой долей кремния 0,3-3,2 % после отжига пластин элементов магнитопроводов у потребителей , является формирование однородной структуры металла по толщине полосы в процессе первичной и собирательной рекристаллизации при обезуглероживающем отжиге холоднокатаной стали при температуре не менее 750 °С. Напряжения , возникающие в стали в локальных объемах при диффузии углерода от середины толщины полосы к поверхности в условиях обезуглероживающего отжига , приводят к увеличению поверхностной энергии зерен ориентировки

200), что стимулирует ее рост при последующем отжиге пластин элементов магнитопроводов.

Проведенные исследования позволяют утверждать , что увеличение количества ориентировки (200) в полуобработанной электротехнической стали после отжига пластин элементов магнитопроводов у потребителей связано со структурной неоднородностью холоднокатаного металла после обезуглероживания до содержания углерода менее 0,012 %. Микроструктура полуобработанной электротехнической стали в этом случае должна состоять из зерен феррита со средним размером 8, 9, 10 балл. При необходимости после обезуглероживающего отжига осуществляют дрессировку с обжатием 1,0-5,5 % .

При обработке стали с массовой долей Si = 0,94 % и общим содержанием неметаллических включений 0,0254 % после окончательного обезуглерожи-вающе-рекристаплизационного отжига холоднокатаных полос с температурой рекристаллизации 910 °С по схеме полностью обработанной стали уровень удельных потерь Р|>5/50 составил 6,22 Вт/кг при пиковой магнитной проницаемости ЦР|,5/50 1 169.

В случае нормализации горячекатаного подката при 850 °С при этом варианте технологии удельные потери снизились до 4,31 Вт/кг при увеличении проницаемости до 1510.

Обработка металла без нормализации по полупроцессной технологии после аттестационного отжига при 790 °С обеспечивает уровень удельных потерь 4,91 Вт/кг и с использованием критических деформаций 2 % перед аттестационным отжигом - 4,16 Вт/кг.

Установлено , что нормализационная обработка и частичное обезуглероживание холоднокатаного подката при 800-820 °С обеспечивает получение стали после аттестационного отжига уровень магнитной проницаемости до 2681, при этом отмечено увеличение полюсной плотности ориентировок (200)+(220)+(310)+(420), благоприятно влияющих на магнитные свойства.

При обработке стали с массовой долей Si 1,90 % с использованием термообработки горячекатаного подката и частичного обезуглероживания холоднокатаного подката после аттестационного отжига стали в толщине 0,48 мм при температуре 820 °С уровень удельных потерь Pjj5/5o составил 2,92 Вт/кг при пиковой проницаемости (/1.5/50 2147-2201 (для полностью обработанной стали Р,.5/50 3,54-3,70 вт/кг, рр,,5/5о 1723-1886).

6 РАЗРАБОТКА ПРИНЦИПОВ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКОЙ СТАЛИ С КОМБИНИРОВАННОЙ ТЕКСТУРОЙ

Достигнутые успехи в улучшении качества электротехнической анизотропной стали связаны с повышением степени совершенства ребровой текстуры - уменьшением до 3-4° углов отклонения зерен вторичной рекристаллизации от идеальной ориентации (110) [001]. Результат - уменьшение удельных потерь

Рост анизотропии обусловил неадекватность качества трансформаторов повышенным свойствам стали. Последнее обусловлено тем, что с ростом совершенства текстуры увеличиваются потери электроэнергии в угловых участках планарного магнитопровода - в зонах изменения направления магнитного потока. Величина потерь электроэнергии может быть снижена при расположении в угловых зонах магнитопровода материала , обладающего изотропностью свойств.

При использовании холоднокатаной стали , обладающей резковыражен-ной анизотропией магнитных свойств , единственным путем снижения потерь холостого хода в планарном пластинчатом магнитопроводе силового трансформатора до настоящего времени является применение " косых " стыков , при которых наиболее эффективно уменьшается зона несовпадения направления прокатки стали и магнитного потока.

Сплав Fe + 3 % Si является базовым для получения электротехнических сталей различного класса - анизотропных и изотропных.

В анизотропной электротехнической стали для развития вторичной рекристаллизации с получением зерен ребровой ориентации (100)[001] матрица должна быть стабилизирована дисперсными частицами. Обычно это сульфиды марганца и (или) нитриды алюминия . Поэтому анизотропная сталь кроме кремния ( ~ 3 %) должна содержать такие элементы , как сера ~ 0,022 - 0,028 %, марганец ~ 0,06 - 0,08 % - сталь сульфидного варианта ингибирования, и (или) азот ~ 0,06 - 0,012 %, алюминия -0,01 - 0,03 % - в стали с нитридной ингиби-торной фазой.

Технология производства анизотропной стали включает нагрев слябов при температуре 1300 - 1420°С, горячую прокатку с температурой конца прокатки 850 - 920 °С, что обеспечивает высокую плотность распределения выделяющихся из раствора дисперсных частиц. Холодная прокатка анизотропной стали обычно осуществляется в две стадии : при первой холодной прокатке степень деформации составляет ~ 60 - 70 % и при второй ~ 50 - 60 % с промежуточным (рекристаллизационным или обезуглероживающим) отжигом.

При заключительном высокотемпературном нагреве развивается вторичная рекристаллизация с образованием совершенной ребровой (100)[001] текстуры (отклонение ориентации зерен от идеальной составляет ~ 2 - 5° с размером зерна ~ 2 - 20 мм).

Производство изотропных электротехнических сталей имеет ряд отличий.

Во-первых, при выплавке изотропных сталей стремятся обеспечить максимальную чистоту по примесным элементам , способным к образованию дисперсных фаз , тормозящих рост зерен : серы должно быть менее 0,016 % , азота менее 0,006 % и т.п. Для стабилизации матрицы и связывания подобных элементов в крупные включения типа сульфидов марганца и нитридов алюминия в сталь вводят алюминий и марганец в количествах ~ 0,4 - 0,5 %. Существенны и отличия в технологии прокатного производства изотропной стали. В этом случае температура нагрева слябов под прокатку составляет ~ 1150-1260 °С , температура смотки - 700 - 800 °С. Холодный передел высококремнистой стали осуществляют за одну стадию на конечную толщину. При заключительной термообработке в проходных агрегатах совмещают операции обезуглероживания и рекристаллизации.

В результате развиваются процессы первичной и собирательной рекристаллизации и формируется мелкозернистая структура со средним диаметром микрозерна 0,05 - 0,2 мм , которая характеризуется текстурой с ослабленными компонентами типа (111), (112), (ПО) и увеличенной долей составляющих , близких к кубическим (100)[uvw ]. В изотропных сталях доля кубических компонент составляет 10 - 24 % , октаэдрической (111) [uvw] 25-40 % и ребровой (110) [001] более 15-25%.

Таким образом сопоставительный анализ технологий производства анизотропных и изотропных сталей, показавший общность в химическом составе (наличие кремния ~ 3 % , низкое плавочное содержание углерода ~ 0,02 -0,04 % , высокую чистоту по неметаллическим включениям), а также при аналогичных основных технологических операциях (горячая прокатка на полосе толщиной 2,2 - 2,5 мм , холодная прокатка , обезуглероживающий и рекристал-лизационный отжиги) позволяют обосновать варианты создания технологии получения электротехнической стали нового типа : комбинированной электротехнической стали с определенным чередованием в полосе анизотропных и изотропных зон.

В тоже время отмеченные различия в производстве анизотропных и изотропных сталей предопределяет сложность задачи.

Исследования физических и технологических возможностей получения холоднокатаной электротехнической стали с комбинированной текстурой , в которой регламентируется чередование по длине полосы участков с ребровой текстурой (ПО) [001] и текстурой типа (hko) - (100) показали , что получение зон с изотропной текстурой возможно при условии подавления вторичной рекристаллизации на определенных участках холоднокатаной полосы электротехнической стали с высокой плотностью распределения дисперсных фаз.

Установлено , что создание в регламентированных участках благоприятных ориентировок типа (hko) достигается при определенных сочетаниях термообработки с последующей деформацией полос и заключительном высокотемпературном отжиге.

Цель достигалась тем , что при производстве анизотропной электротехнической стали с кремнием 2,98 % по схеме с двухкратной холодной прокаткой , после холодной прокатки полосы производят дополнительную термообработку при 700 - 1200 °С в периодически расположенных по длине полосы зонах таким образом , что отношение площадей зон нетермообработанных к термо-обработанным составляет 2 - 12 , после чего полосу подвергают дополнительной деформации на 0,5 - 12 % и окончательному высокотемпературному отжигу.

Исследования показали , что в этом случае в обработанных участках при заключительном высокотемпературном отжиге процессы вторичной рекристаллизации с образованием текстуры (110) [001] не протекают. Подавление вторичной рекристаллизации связано с тем , что зерна , имеющие ориентировку (110) [001], которые должны были развиваться ( вследствие высокой подвижности их границ и размерного преимущества) и поглотить окружающие кристаллы первичнорекристаллизованной матрицы , приобретают после малых степеней деформации высокую степень искаженности кристаллической решетки и не развиваются.

Минимальную искаженность кристаллической решетки получают при этом зерна с ориентировкой ~ (001) [110].

Использование комбинированной анизотропной стали вместо анизотропной в магнитопроводах трансформаторов приводит в однофазных конструкциях к снижению потерь холостого хода на 5-20 % , уровня звука на 1,5-2 дб (снижение магнитострикции) и уменьшает чувствительность (по потерям) к прессующим давлением примерно на 2 %.

Наибольший эффект снижения потерь холостого хода наблюдался в случае , когда длину локально термообработанных участков в полосах промежуточной толщины устанавливали в зависимости от степени заключительной деформации по соотношению:

Ь = Ьиз (1-8/100) ± А, (6.1) где Ьиз - номинальная длина изотропного участка ;

Е - величина обжатия при окончательной прокатке , % ;

1 и 100 - постоянные коэффициенты ;

А - абсолютная ошибка измерения , относительная величина которая равна 10 % , после чего производят окончательную прокатку с обжатием 40 -87 %.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ И ВЫВОДЫ

Исследования , результаты которых использованы в настоящей работе, были частью комплекса мероприятий по организации промышленного производства в ОАО "НЛМК" высококачественных электротехнических сталей , освоению новых марок с учетом требований зарубежных стандартов .

По результатам работы можно сделать следующие выводы :

1. Состояние ингибиторной фазы и структура горячекатаного подката анизотропной электротехнической стали может оцениваться комплексом физических характеристик:

- температура диссоциации - путем определения температуры аномального роста (Тк) зерен в поверхностных слоях при нагреве;

- зеренное строение , количество и дисперсность неметаллических включений - измерением коэрцитивной силы (Не);

- неоднородность зеренного строения и загрязненность стали неметаллическими включениями - испытания гиб с перегибом (Г);

- соотношение количества примесей в a-твердом растворе Fe-Si и ввиде неметаллических включений - испытания твердости по Роквеллу (HRB).

2. Высокая эффективность прогноза качества готовой стали достигается при использовании комбинированной модели процесса - вещественно-символической (совмещение математического и физического моделирования) на основе системы "предпочтения" по направлению плавок с определенной "группой качества" горячекатаной полосы на оптимальные технологические схемы обработки.

3. Проведение термической обработки горячекатаной полосы электротехнической анизотропной стали позволяет управлять структурным и фазовым и фазовым состоянием , формировать необходимые предпосылки регулирования формы границ и размеров зерен готовой стали.

Аномальный рост зерен в поверхностных слоях горячекатаной полосы при высокотемпературной термообработке протекает за счет растворения дисперсных частиц ингибиторной фазы.

Освоение опытно-промышленного производства электротехнической анизотропной стали с высокой проницаемостью по технологии с термообработкой (нормализацией) горячекатаного подката и плотностью нитридной фазы в обезуглероженной холоднокатаной полосе промежуточной толщины менее 500А на уровне (6,1 х 1013-4х 10й) шт/см2 позволило снизить удельные потери Pi,7/50 на 0,03-0,07 Вт/кг (в сравнении с традиционной технологией ) с получением максимального уровня магнитной индукции Вюо и В8оо 1,79 Тл и 1,91 Тл соответственно.

Разработаны алгоритмы процессов термообработки для управления качеством готовой продукции.

4. Снижение удельных потерь в полностью отожженной электротехнической изотропной стали может достигаться за счет получения большого количества зерен с ориентировкой (001) за счет сохранения текстурных особенностей структуры горячекатаного подката и получения 10-15 % полигональных зерен (100) в центральной части по толщине полосы , а также за счет использования фазовых превращений при термообработке горячекатаных и холоднокатаных полос.

Разработаны алгоритмы эффективных режимов термообработки горячекатаного и холоднокатаного проката для динамического управления технологией.

5. Методом радикального улучшения качества электротехнической изотропной стали различных групп легирования является полупроцессная технология .

Использование полупроцессной технологии при производстве электротехнической изотропной стали позволило в промышленных условиях получить при массовой доле кремния ~ 1 % уровень удельных потерь Р | ,5/50 ~ 4 Вт/кг при пиковой магнитной проницаемости на уровне 2700 , при массовой доле кремния ~ 2 % на уровне 2,9 Вт/кг и 2100 соответственно.

6. На основе сопоставительного анализа технологий производства анизотропных и изотропных электротехнических сталей и проведенных исследований , обоснован и экспериментально опробован вариант получения электротехнических сталей нового типа : комбинированной стали с определенным чередованием в полосе анизотропных и изотропных зон.

Опытное использование комбинированной анизотропной стали в маг-нитопроводе пластинчатого планарного трансформатора приводит в однофазных конструкциях к снижению потерь холостого хода на 5-20 % , уровня звука на 1,5-2 дб ( снижение магнитострикции) и уменьшает чувствительность (по потерям) к прессующим давлениям примерно на 2 %.

Основное содержание диссертационной работы , представленной в форме научного доклада, изложено в следующих работах :

1. Главные факторы структурообразования при горячей прокатке и отжиге электротехнической стали / Лисин В.А., Скороходов В.Н., Настич В.П., Парахин В.И., Чеглов А.Е. // "Прокатное производство", № 10, 1999г., с.30-31

2. Изменение структуры подката при холодной деформации и отжиге электротехнической стали / Скороходов В.Н., Лисин В.А., Парахин В.И., Настич В.П., Чеглов А.Е. // "Прокатное производство", № 12, 1999 г.

3. Освоение технологии производства электротехнической изотропной стали с разливкой на криволинейной МНЛМЗ / Чеглов А.Е., Парахин В.И., Миндлин Б.И., Долматов А.П., Барыбин В.А. // "Сталь", № 10, 1999 г, с. 17-18

4. Производство изотропной электротехнической стали / Франценюк И.В., Чеглов А.Е., Миндлин Б.И., Парахин В.И. // "Металлург", № 10, 1999г, с. 46-49

5. Исследование физико-химических процессов при высокотемпературном отжиге трансформаторной стали в промышленных печах / Алявдин В.А. Девятко В.И. , Духнов А.Г. , Миндлин Б.И. , Парахин В.И., Петляков М.М., Петренко А.Г., Суханов Л.Ф., Томилин И.А., Франценюк И.В., Чебышев A.B., Черненилов М.Ф., Шаповалов А.П., // Всесоюзное совещание по физике и металловедению электротехнических сталей. Тезисы докладов и сообщений. Ленинград, 1971, с. 26-27.

6. Особенности обезуглероживания в проходных печах трансформаторной стали с повышенным исходным содержанием серы / Буторин Г. Т., Духнов А. Г., Днепренко К. В., Петренко А. Г. ,Парахин В.И., Рязанцев В.Е., Фишман С.Б. // 4-е Всесоюзное совещание по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов. Тезисы докладов и сообщений, Череповец, 1974, с. 23.

7. Нормализация горячекатаного подката конверторной трансформаторной стали в проходной печи Череповецкого металлургического завода. /

Цейтлин A.M., Пименов Ю. А., Духнов А.Г., Петренко А.Г., Парахин В.И., Радин Ф.А., Зыков Г.А., Бакланова В.Н., Прищепо Т.Р. // Там же, с. 26-27.

8. Сравнение технологии производства холоднокатаной трансформаторной стали на заводах НЛМЗ и ВПФМ (ЧССР) / Барятинский В.П., Голяев В.И., Духнов А.Г., Дувина Н.В., Казаджан Л.Б., Никитин В.А., Петренко А.Г., Парахин В.И. // Там же, с. 28-29.

9. Исследование влияния режимов обезуглероживающего отжига полос в конечной толщине на магнитные свойства холоднокатаной трансформаторной стали / Барятинский В.П., Голяев В.И. , Гусаков А.Н. , Духнов А.Г., Давыдова Л.М., Парахин В.И., Чебышев A.B., Цейтлин Г.А. // Там же , с. 167168.

10. Влияние изгибающих и растягивающих напряжений при технологических переделах на магнитные свойства текстурованной 3 % S¡ стали / Барятинский В.П., Гусаков А.Н., Духнов А.Г., Казаджан Л.Б., Никитин В.А., Парахин В.И., Шаповалов А.П. // Там же , с. 253-254.

11. Нормализация горячекатаного подката конверторной трансформаторной стали в проходных печах / Цейтлин A.M., Пименов Ю.А., Духнов А.Г., Петренко А.Г., Парахин В.И., Радин Ф.А., Зыков Г.А., Бакланова В.Н., Прищепо Т.Р. // Сборник научных трудов ИФМ УНЦ АН СССР. Структура и свойства электротехнической стали. Вып. 33, Свердловск, 1977 , с. 89-91.

12. Исследование влияния состава и дисперсности алюмосодержащих фаз при термических обработках на магнитные свойства трансформаторной стали / Казаджан Л.Б., Парахин В.И., Спиридонова Л.М., Сакир Н.П. // 5-е Всесоюзное совещание по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов. Тезисы докладов , Челябинск, 1978 , с. 12-13.

13. Исследование влияния температурно-скоростных параметров высокотемпературного отжига на уровень магнитных свойств стали Fe+3 % Si с использованием математического метода регрессионного анализа / Казаджан Л.Б., Беликов A.M., Парахин В.И., Ушков В.Н., Крутских И.Н. // Сб. научных трудов. Физика и химия конденсированных сред. Воронеж, 1981 , с. 38-44.

14. Исследование межлистной и подмуфельной атмосферы в печах ВТО / Духнов А.Г., Днепренко К.В., Ермаков Д.В., Парахин В.И., Самборский Б.В., Кириллов Ю.Л., Никитин В.А., Истомин В.А., Лосев В.В. // Материалы Всесоюзной конференции " Проблемы физики и металловедения электротехнических сталей и сплавов ". АША, 1982 , часть 1, с. 45-48.

15. Изменение удельных потерь в трансформаторной стали под действием растягивающих напряжений / Казаджан Л.Б., Парахин В.И., Ларин Ю.И. // Там же , с. 80-81.

16. Влияние предварительного отжига холоднокатаного подката на магнитные свойства трансформаторной стали / Казаджан Л.Б., Парахин В.И., Ларин Ю.И., Лосев К.Ф., Горяинов Б.В., Сакир Н.П. // Там же , часть 2, с. 26-27.

17. Прогнозирование магнитных свойств трансформаторной стали с использованием вещественно-символической модели объекта / Франценюк И.В.,

Голяев В.И., Шаповалов А.П., Казаджан Л.Б., Парахин В.И., Саклаков В.П., Шмарион Ю.В., Кравец ДМ. II Там же , с. 32-34.

18. Исследование причин возникновения неоднородности магнитных свойств по ширине полосы трансформаторной стали / Франценкж И.В., Шаповалов А.П., Казаджан Л.Б., Парахин В.И., Ларин Ю.И., Спиридонова Л.М., Шаповалова Г.И., Голяев В.И. //Там же , с. 35-37.

19. Особенности высокотемпературного отжига трансформаторной стали нитридного варианта / Франценюк И.В., Шаповалов А.П., Казаджан Л.Б., Парахин В.И., Крутских И.Н., Сакир Н.П., Голяев В.И. // Там же , с. 49-51.

20. Исследование процессов возврата и рекристаллизации в 3 %-ном кремнистом железе физическими методами / Казаджан Л.Б., Парахин В.И., Ларин Ю.И. // Там же, с. 56-57.

21. Опыт использования оценки качества горячекатаного подката для оптимизации технологии производства анизотропной электротехнической стали на НЛМК / Шаповалов А.П., Голяев В.И., Ларин Ю.И., Парахин В.И., Гриднев А.Т. // 7-е Всесоюзное совещание по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов . Тезисы докладов . Москва, часть 1 , с. 35.

22. Способ оценки качества горячекатаного подката анизотропной электротехнической стали / Ларин Ю.И., Шаповалов А.П., Голяев В.И., Парахин В.И., Капустин А.Д. // Там же, с. 36.

23. Влияние технологических параметров термообработки горячекатаного и холоднокатаного подката на его механические характеристики и эффект в улучшении магнитных свойств готовой анизотропной стали / Яновская Т.Н., Беляева И.А., Терехова В.П., Ларин Ю.И., Парахин В.И. // Там же , с. 43.

24. Исследование структурных и фазовых превращений при высокотемпературной термообработке горячектаного подката кремнистой (3 % Si) стали / Казаджан Л.Б., Ларин Ю.И., Молотилов Б.В., Парахин В.И. // Там же , часть 2, с. 4-5.

25. Способ оценки качества горячекатаного подката анизотропной электротехнической стали / Ларин Ю.И., Шаповалов А.П., Голяев В.И., Парахин В.И., Капустин А.Д. // Материалы седьмого Всесоюзного совещания по физике и метелловедению электротехнических сталей и сплавов. Москва , 1985 г, часть 1, с. 10-13.

26. Исследование структурных и фазовых превращений при высокотемпературной термообработке горячектаного подката кремнистой (3 % Si) стали / Казаджан Л.Б., Ларин Ю.И., Молотилов Б.В., Парахин В.И. // Там же , с. 13-16.

27. Управление качеством анизотропной электротехнической стали с использованием оценки состояния горячекатаного подката / Ларин Ю.И., Казаджан Л.Б., Шаповалов А.П., Парахин В.И., Гриднев А.Т. // там же, с. 16-18.

28. Влияние технологических параметров термообработки горячекатаного подката технического сплава 3 % Si - Fe на его твердость и магнитные свойства / Ларин 10.И., Яновская Т.Н., Терехова В.П., Беляева И.А., Парахин В.И.// Там же, с. 20-23.

29. Регулирование формы границ и размеров зерен анизотропной электротехнической стали / Ларин Ю.И., Парахин В.И., Казаджан Л.Б. // Там же, с.70-71.

30. Влияние нормализационной обработки на структуру и магнитные свойства динамной стали / Шаршаков И.И., Казаджан Л.Б., Логунов В.В., Гвоздев А.Г., Присекина Л.А., Дюкова Е.В., Торопцева Е.Л., Ларин Ю.И., Миндлин Б.И., Парахин В.И. // 8-е Всесоюзного совещания по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов. Москва, 1988 , часть 1, с. 22.

31. Влияние нормализации и схем обработки на структуру и магнитные свойства изотропной стали / Шаршаков И.И., Логунов В.В., Присекина Л.А., Гвоздев А.Г., Парахин В.И., Миндлин Б.И., Иванников Е.В. // Там же , с. 23.

32. Пуск первой очереди динамных сталей на НЛМК / Франценюк И.В., Шаповалов А,П., Барятинский В.П., Днепренко К.В., Матюшин В,И., Казаджан Л.Б., Поляков М.Ю., Самборский Б.В., Кукушкин Н.Д., Парахин В.И., Калинин В.Н., Могильченко B.C., Миндлин Б.И., Пожидаев A.A., Черников В.Г.//Там же, с. 31.

33. Окисление и обезуглероживание динамных сталей при термообработке в агрегатах непрерывного отжига / Днепренко К.В., Самборский Б.В., Пожидаев A.A., Могильченко B.C., Савельев A.C., Иванова А.Б., Демчина В.П., Пеккер Л.Я., Поляков М.Ю., Миндлин Б.И., Черников В.Г., Парахин В.И., Фролов В.В., Завьялов O.A. // Там же, с. 32.

34. Теоретические предпосылки качественного обезуглероживания изотропных сталей в агрегатах непрерывного отжига / Казаджан Л.Б., Барятинский В.П., Днепренко К.В., Парахин В.И., Поляков М.Ю., Демчина В.Г.// Там же , с. 33.

35. Исследование влияния обезуглероживающего отжига на структуру и свойства динамной стали / Парахин В.И., Торопцева Е.Л., Спиридонова Л.И., Ильина Н.К. // Там же , стр . 46.

36. Влияние химического состава и температуры конечного отжига на уровень магнитных свойств изотропной стали II - IV групп легирования / Кальченко Ю.Б., Поляков М.Ю., Парахин В.И., Цырлин М.Б., Курганова В.В. // Там же, с. 91.

37. Влияние толщины промежуточного подката на структуру и магнитные свойства динамной стали 2-ой группы легирования / Куцак В.М., Логунов В.В., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Присекина Л.А., Шаршаков И.М. // Там же , с. 93.

38. Оптимизация химического состава и температурных режимов горячей прокатки электротехнической стали / Казаджан Л.Б., Капустин А.Д., Сыщиков Н.С., Попова Л.Н., Парахин В.И. // Там же , с. 143.

39. Влияние химического состава на магнитные и механические характеристики электротехнической изотропной стали / Ларин Ю.И., Присекина Л.А., Никитин В.А., Парахин В.И. // Там же , с. 153.

40. Влияние холодной прокатки на 4-х клетевом стане 1400 на магнитные и механические свойства изотропной электротехнической стали /

Парахин В.И., Барыбин В.А., Похилов В.Г., Шаповалов А.П., Казаджан Л.Б., Спиридонова Л.М., Матюшин В.И., Ролдугин A.C., Фролов В.В., Завьялов O.A., Миндлин Б.И., Черников В.Г. // Там же, с. 154.

41. О причине образования дефекта " жолоб " при производстве изотропной электротехнической стали / Парахин В.И., Барыбин В.А., Похилов В.Г., Шаповалов А.П., Матюшин В.И., Калинин В.Н., Ролдугин A.C., Поляков М.Ю., Барятинский В.П., Миндлин Б.И., // Там же, с. 156.

42. Исследование влияния скорости нагрева и температуры отжига на свойства изотропной электротехнической стали /Парахин В.И., Фролов В.В., Черников В.Г., Спиридонова Л.М., Завьялов O.A., Калинин В.Н., // Там же , с. 156.

43. Окисление и обезуглероживание динамных сталей при термообработке в агрегатах непрерывного отжига / Днепренко К.В., Поляков М.Ю., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Черников В.Г., Савельев A.C., Кальченко Ю.Е., Фролов В.В., Самборский Б.В., Могильченко B.C., Пожидаев A.A., Демчина В.П., Иванова А.Б., Пеккер Л.Я., Костин В.О., Завьялов O.A. // Материалы восьмого Всесоюзного совещания по физике и метелловедению электротехнических сталей и сплавов. Москва, 1988 , часть 2 , с. 52-56.

44. Теоретические предпосылки качественного обезуглероживания изотропных электротехнических сталей в агрегате непрерывного отжига / Днепренко К.В., Казаджан Л.Б., Барятинский В.П., Демчина В.П., Парахин В.И., Поляков М.Ю. / Там же , с. 57-62.

45. Влияние химического состава и температуры конечного отжига на уровень магнитных свойств изотропной стали 2-4 групп легирования / Кальченко Ю.Е., Поляков М.Ю., Парахин В.И., Цырлин М.Б., Курганова В.В. // Там же , с. 105-106.

46. Принципы получения электротехнической стали с регламентированной комбинированной текстурой / Гольдштейн В.Я., Ницкая С.Г., Миндлин Б.И., Парахин В.И. // Девятое Всесоюзного совещания по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов. Тезисы докладов. Липецк, 1991 , с. 29-30.

47. Пути повышения качества изотропной электротехнической стали / Миндлин Б.И., Парахин В.И., Серый A.B., Термер Э.Р., Гольдштейн В.Я. // Там же, с. 78-79.

48. Технологические особенности производства высоколегированной электротехнической изотропной стали (ЭИС) толщиной 0,35 мм / Калинин В.Н., Настич В.П., Парахин В.И., Похилов В.Г., Барыбин В.А., Шамрина В. П. // Там же , с. 129.

49. Влияние обезуглероживающего отжига на структуру и свойства ди-намной стали / Торопцева Е.Л., Парахин В.И., Спиридонова Л.М., Ильина Н.К. // "Сталь "№ 4 , 1989 , с. 80-82.

50. Нелегированная электротехническая сталь марки 2013 / Лосев К.Ф., Парахин В.И. //"Сталь "№ 10, 1994 , с. 69-71.

51. Производство электротехнических сталей улучшенного качества в АО "HJIMK" / Франценюк И.В., Казаджан Л.Б., Настич В.П., Барятинский В.П., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Калинин В.Н., Поляков М.Ю. // 10-е Международное совещания по физике и металловедению электротехнических сталей и сплавов. Тезисы докладов. Липецк, 1995 , с. 4.

52. Текстура и структура в электротехнических изотропных сталях / Парахин В.И., Соколова Л.В., Шитов В.В., Агапова И.Н., Гуляева Н.Г. // Там же, с. 52.

53. A.c. № 840143 , СССР , с 21D1/26. "Способ отжига изотропной электротехнической стали" / Лосев К.Ф., Барятинский В.П., Казаджан Л.Б., Миронов Л.В., Кальченко Ю.Е., Кузнецов Д.К., Шаповалов А.П., Чернобровкина Л.С., Голяев В.И., Парахин В.И., Кукушкин Н.Д., Мацюк М.И. //Заявл. 31.05.79 , опубл. 23.06.81. Бюл. № 23.

54. A.c. № 908855, СССР, c21Dl/178. "Способ обработки изотропной электротехнической стали" / Шаповалов А.П., Казаджан Л.Б., Франценюк И.В., Лосев К.Ф., Миронов Л.В., Петренко А.Г., Парахин В.И., Чекалов В.П., Чернобровкина Л.С., Тимофеев Е.А, Барятинский В. П. // Заявл. 08.07.80, опубл. 28.02.82 . Бюл. № 8.

55. A.c. № 999609, СССР , c21D8/12, G 01 № 3/38, G 01 № 3/40 "Способ оценки качества горячекатаного подката электротехнической стали " / Франценюк И.В., Казаджан Л.Б., Парахин В.И., Ларин Ю.И., Шаповалов А.П., Капустин А.Д., Мамонов В.Н., Крутских И.Н., Голяев В.И., Гриднев А.Т., Фрудкин А.Н., Петренко А.Г., Ушков В.Н., Игнатов А.Н. // Заявл. 11.05.81.

56. A.c. № 1026453. СССР , c21d8/12 " Способ термической обработки горячекатаного подката анизотропной электротехнической стали / Казаджан Л.Б., Ларин Ю.И., Парахин В.И., Шаповалов А.П., Голяев В.И. // Заявл. 31.08.81.

57. A.c. № 1042351, СССР, "Способ производства анизотропной электротехнической стали" / Логунов В.В., Гвоздев А.Г., Заверюха A.A., Казаджан Л.Б., Франценюк И.В., Шаповалов А.П., Голяев В.И, Гриднев А.Т., Парахин В.И.//Заявл. 10,12.81.

58. A.c. № 1072472 , СССР , c21D8/12 " Способ высокотемпературной обработки горячекатаной электротехнической стали" / Казаджан Л.Б., Парахин В.И., Ларин Ю.И., Шаповалов А.П., Фрудкин А.Н., // Заявл. 31.08.82 .

59. A.c. № 1165066 , СССР , c21D8/12 " Способ получения электротехнической анизотропной стали " / Казаджан Л.Б., Крутских И.Н., Беликов А.М., Парахин В.И., Шаповалов А.П., Голяева Ф.М., Гриднев А.Т., Калинин В.Н. // Заявл. 05.11.82.

60. A.c. № 1219659 , СССР , C21D8/12 " Способ производства анизотропной электротехнической стали " / Барятинский В.П., Цейтлин Г.А., Гриднев А.Т., Шаповалов А.П., Фрудкин А.Н., Манаенков К.П., Беленький А.И., Поляков М.Ю., Парахин В.И., Казаджан Л.Б., Крутских И.Н. // Заявл. 25.06.84 , опубл. 23.03.86 . Бюл. №11.

61. A.c. № 1274310 , СССР , c21D8/12 " Способ производства холоднокатаной анизотропной электротехнической стали " / Барятинский В.П., Цейтлин Г.А., Поляков М.Ю., Шаповалов А.П., Казаджан Л.Б., Бондарь Ю.Д., Корчевный В.Н., Парахин В.И., Давыдова Л.М., Гриднев А.Т., Манаенков К.П. //Заявл. 10.12.84 .

62. A.c. № 1275053 , СССР , C21D8/12 " Способ производства холоднокатаной анизотропной электротехнической стали " / Барятинский В.П., Цейтлин Г.А., Шаповалов А.П., Гриднев А.Т., Манаенков К.П., Беленький А.И., Парахин В.И., Поляков М.Ю., Ларин Ю.И., Крутских И.Н. // Заявл. 20.03.85 , опубл. 07.12.86 . Бюл. № 45.

63. A.c. № 1314687 , СССР , C21D8/12 " Способ производства листовой электротехнической стали " / Гольдштейн В.Я., Поздеев Н.П., Франценюк И.В., Эйнгорн И.Я., Хаджинов Л.П., Барятинский В.П., Молотилов Б.В., Поляков М.Ю., Парахин В.И. // Заявл. 05.05.85 .

64. A.c. № 1425226 , СССР , c21D8/12 " Способ производства электротехнической холоднокатаной изотропной стали с суммарным содержанием кремния и алюминия менее 4 %" / Гольдштейн В.iL, Савинская A.A., Калинин В.Н., Барятинский В.П., Шаповалов А.П., Поляков М.Ю., Парахин В.И., Кукушкин Н.Д. // Заявл. 23.12.86 , опубл. 23.09.88 . Бюл. № 35.

65. A.c. № 1591496 , СССР , C21D8/12 "Способ производства изотропной холоднокатаной электротехнической стали" / Кальченко Ю.Е., Барятинский В.П., Заверюха A.A., Поляков М.Ю., Соболев A.B., Калинин В.Н., Миндлин Б.И., Парахин В.И. // Заявл. 30.08.88 .

66. Патент SU № 1710587 А 1 , c21D8/12 " Способ производства изотропной электротехнической стали" / Похилов В.Г., Парахин В.И., Ларин Ю.И., Шаповалов В.П., Фролов В.В., Барыбин В.А., Овчинников В.И., Калинин В.Н., Настич В.П., Миндлин Б.И., Ролдугин A.C., Поляков М.Ю., Барятинский В.П. // Заявл. 12.05.89 , опубл. 07.02.92 . Бюл. № 5.

67. Патент SU № 1700066 А 1 , c21D8/12 " Способ производства холоднокатаной изотропной электротехнической стали " / Настич В.П., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Завьялов O.A., Барыбин В.А., Похилов В.Г., Поляков М.Ю., Бурлаков В.И., Казаджан Л.Б., Ларин Ю.И., Калинин В.Н., Шаповалов А.П., Барятинский В.П. // Заявл. 22.08.89 , опубл. 23.12 91 . Бюл. № 47.

68. A.c. № 1735918 , СССР, H01F 1/04, C21D8/12 " Способ производства динамной стали" / Настич В.П., Миндлин Б.И., Заверюха A.A., Логунов В.В., Шаршаков И.М., Соболев A.B., Парахин В.И. // Заявл. 01.11.89 , опубл. 23.05.92. Бюл. № 19.

69. Патент SU № 1717650 А 1 , c21D8/12 " Способ производства холоднокатаной изотропной электротехнической стали " / Настич В.П., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Ларин Ю.И., Поляков М.Ю., Завьялов O.A., Казаджан Л.Б.,Черников В.Г. // Заявл. 23.02.90 , опубл. 07.03.92 . Бюл. № 9.

70. Патент SU № 1740451 А 1 , C21D8/12 " Способ термической обработки электротехнической изотропной стали " / Днепренко К.В., Настич В.П.,

Миндлин Б.И., Казаджан Л.Б., Парахин В.И. // Заявл. 07.05.90, опубл. 15.06.92 . Бюл. № 22.

71. Патент SU № 1770400 А 1 , C21D8/12 " Способ термической обработки полос холоднокатаной изотропной электротехнической стали" / Днепренко К.В., Настич В.П., Миндлин Б.И., Казаджан Л.Б., Парахин В.И., Черников В.Г., Демчина В.П., Самборский Б.В., Духнов А.Г. // Заявл. 21.05.90 , опубл. 23.10.92. Бюл. № 39.

72. Патент SU № 1740453 AI , c21D8/12 "Способ производства холоднокатаной изотропной электротехнической стали " / Поляков М.Ю., Барятинский В.П., Ларин Ю.И., Парахин В.И., Настич В.П., Миндлин Б.И., Соболев A.B. // Заявл. 02.07.90 , опубл. 15.06.92. Бюл. № 22.

73. A.C. SU № 1772178 , СССР, C21D8/12 " Способ производства холоднокатаной изотропной электротехнической стали" / Настич В.П., Миндлин Б.И., Мельников A.B., Казаджан Л.Б., Парахин В.И., Гольдштейн В.Я., Серый A.B., Термер Э.Р. // Заявл. 08.01.91, опубл. 30.10.92. Бюл. № 40.

74. Патент SU № 1788760 , с21D8/12 " Способ производства холоднокатаной электротехнической стали" / Гольдштейн В.Я., Ницкая С.Г., Мизин В.Г., Эйнгорн И.Я., Ивашин В.И., Калинин В.Н., Миндлин Б.И., Парахин В,И., Троян Э.Г., Штанько Л.Е., Мутаев В.Ф., Настич В.П. // Заявл. 11.01.91.

75. Патент SU № 1838432 A3, C21D8/12 " Способ производства изотропной электротехнической стали" / Настич В.П., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Поляков М.Ю., Термер Э.Р., Серый A.B., Гольдштейн В.Я. // Заявл. 07.02.92 , опубл. 30.08.93. Бюл. № 32.

76. Патент SU № 2000341 С , C21D8/12 " Способ производства изотропной электротехнической стали" / Настич В.П., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Ларин Ю.И., Похилов В.Г., Термер Э.Р., Гольдштейн В.Я., Серый A.B. // Заявл. 07.02.92 , опубл. 07.09.93. Бюл. № 33-36.

77. Патент SU № 2039088 С1 , с21С5/28 " Способ производства холоднокатаной изотропной электротехнической стали" / Настич В.П., Миндлин Б.И., Савченко В.И., Таран В.Г., Неделин А.Т., Миронов Л.В., Парахин В.И. //Заявл. 14.09.92 , опубл. 09.07.95. Бюл. № 19.

78. Патент SU № 1836447 A3 , C21D8/12 " Способ производства холоднокатаной изотропной электротехнической стали" / Ларин Ю.И., Поляков М.Ю., Казаджан Л.Б., Настич В.П., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Завьялов O.A., Гольдштейн В.Я., Термер Э.Р., Серый A.B. // Заявл. 19.05.92, опубл. 23.08.93. Бюл. № 31.

79. Патент RU № 2078145 С1 , c21D8/12, H01F 1/04 " Способ производства изотропной электротехнической стали" / Настич В.П., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Ларин Ю.И., Термер Э.Р., Гольдштейн В.Я., Серый A.B. // Заявл. 15.06.93, опубл. 27.04.97. Бюл. № 12.

80. Патент RU № 94003489 AI , c21D8/12 " Способ термообработки холоднокатаных полос изотропной электротехнической стали" /

41

Франценюк И.В., Казаджан Л.Б., Настич В.П., Лосев К.Ф., Миндлин Б.И., Парахин В.И. // Заявл. 31.01.94 , опубл. 10.01.95. Бюл. № 28.

81. Патент Яи № 2082770 С1 , с2Ш8/12 " Способ термообработки холоднокатаной полосы изотропной электротехнической стали" / Франценюк И.В., Казаджан Л.Б., Настич В.П., Лосев К.Ф., Миндлин Б.И., Парахин В.И. // Заявл. 07.06.94 , опубл. 27.06.97. Бюл. № 18.

82. Патент ГШ № 2102503 С1 , с2Ш9/16 " Способ производства технологичной при вырубке элементов магнитопроводов холоднокатаной сверхниз-кокремнистой электротехнической стали" / Франценюк И.В., Казаджан Л.Б., Настич В.П., Лосев К.Ф., Миндлин Б.И., Парахин В.И. // Заявл. 21.05.96 , опубл. 20.01.98. Бюл. №2.

83. Патент ГШ № 2126843 С1 , с2Ю8/12, 1/74" Способ производства холоднокатаной электротехнической изотропной стали" / Настич В.П., Чеглов А.Е., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Барыбин В.А. // Заявл. 07.04.98, опубл. 27.02.99. Бюл. № 6.

84. Патент 1Ш № 2135606 С1 , с2Ю8/12 " Способ производства холоднокатаной полуобработанной электротехнической изотропной стали" / Настич В.П., Чеглов А.Е., Миндлин Б.И., Парахин В.И., Барыбин В.А. //Заявл. 13.05.98, опубл. 27.08.99. Бюл. № 24.

85. Заявка № 99120254. "Способ термической обработки горячекатаного подката электротехнической стали" / Скороходов В.Н., Настич В.П., Чеглов А.Е., Чернов П.П., Барятинский В.П., Тищенко А.Д., Пименов А.Ф., Поляков М.Ю., Сарычев И.С., Парахин В.И. // Заявл. 23.09.99 г.

Подписано к печати 19.11.1999г. Формат бумаги 60x84^/16. Объем печ.л.2,75. Заказ 269, тираж 100 Типография ЛОТ ОАО"НЛМК"