автореферат диссертации по электронике, 05.27.01, диссертация на тему:Разработка методов акустической микроскопии для исследования структуры и свойств твердотельных материалов

пб од

На правах рукописи

]Ц г

ЧЖАН СУНГЭНЬ

РАЗРАБОТКА МЕТОДОВ АКУСТИЧЕСКОЙ МИКРОСКОПИИ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ТВЕРДОТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

05.27.01 - Твердотельная электроника и микроэлектроника

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата физико-математических наук

Москва - 1995

Работа выполнена в Институте радиотехники и электроники РАН и Центре акустической микроскопии РАН

Научные руководители: - доктор физико-математических наук,

ст.н.сотр. Морозов А. И.

- кандидат физико-математических наук, ст.н.сотр. Левин В.М.

Официальные оппоненты: - доктор физико-математических наук,

ст.н.сотр. Миргородский В.И.

- доктор физико-математических наук, профессор Солодов И.Ю.

Ведушая организация: - ВНИИ физико-технических и радиотехнических

измерений

Защита состоится "29" июня 1995 г. в 1Ъ~00 час. на заседании Диссертационного Совета К 002.74.01 в Институте радиотехники и электроники РАН по адресу: 141120 г.Фрязино, Московской обл., пл.акад.Введенского д.1.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института.

Автореферат разослан

мая 1995 г.

Ученый секретарь Диссертационного Совета кандидат физ.-мат. наук

Чусов И.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Сканирующий акустический микроскоп (САМ) становится стандартным методом неразрушающей диагностики и контроля твердотельных материалов, обладающим уникальными возможностями исследования внутренней структуры объектов. Поскольку контраст акустического изображения определяется механическими, а не оптическими свойствами объекта, акустический микроскоп позволяет получать информацию, недоступную для других методов. Он является незаменимым при исследовании физических свойств непрозрачных твердотельных материалов, таких как металлы, композиты и керамика, а также для контроля технологических процессов при их производстве. Однако к моменту начала работы над диссертацией ряд вопросов акустической микроскопии оставался выясненным не полностью. Для разработки современных количественных методов оказался недостаточным существующий в настоящее время теоретический фундамент акустической микроскопии. Для этих целей необходимо было детально проанализировать такие вопросы, как принципы формирования выходного сигнала акустического микроскопа, влияние параметров линзы и вид апертурной функции акустической фокусирующей системы, в особенности для линз сложной конструкции.

Разнообразие акустических свойств материалов требует развития методов акустической микроскопии, специфических для того или иного вида материалов и учитывающих характерные особенности материалов. Создание таких методов, демонстрация их эффективности и последующее их использование в научных исследованиях и на практике представляют собой актуальную проблему, которая позволит существенно расширить спектр методов для исследования структуры и локальных свойств твердых тел.

Цель работы состояла в теоретическом и экспериментальном исследовании • возможностей расширения практического применения акустического микроскопа путем теоретического анализа особенностей его работы и увеличения класса изучаемых веществ. Для достижения указанной цели в работе решались следующие задачи:

1. Теоретическое изучение процесса формирования выходного сигнала и У(г) - зависимостей отражательного акустического микроскопа.

2. Расчет из первых принципов и анализ апертурной функции акустической фокусирующей системы.

3. Разработка принципиальных основ новых количественных методов акустической микроскопии.

4. Использование акустической микроскопии для изучения и неразрушающего контроля диэлектрических материалов, включая ряд новых кристаллов и керамик. '

Разработка принципов неразрушающей акустической диагностики ювелирных камней.

5. Разработка акустомикроскопических методов исследования и инспекции композитных материалов.

Научная новизна заключается в следующем:

1. Впервые разработана теория апертурной функции и выходного сигнала микроскопа для произвольных (в том числе аподизированных и диафрагмированных) фокусирующих систем.

2. Впервые показано, что возможность использования акустических микроскопов для измерения упругих параметров методом У^-зависимостей определяется структурой края апертурной функции линзы и зависит от радиуса кривизны и апертурного угла линзы.

3. Впервые для измерения скоростей поверхностных акустических волн в малых образцах- и микровключениях предложен метод интерференционных полос на акустических-изображениях.'

4. Впервые для изучения малых вариаций упругих свойств по поверхности образца предложен метод . диафрагмированной линзы, в котором край диафрагмы играет роль" акустического ножа.

5. Впервые измерены скорости Рэлеевских волн на поверхности малых образцов фулереновой керамики, что дало возможность оценить сдвиговый модуль упругости в этом материале.

6. Впервые измерена скорость Рэлеевских волн в сечении отдельного микроволокна, что дает возможность оценить состояние микроволокна, заключенного в матрице.

7. Разработан экспресс-метод геммологической диагностики с помощью акустического микроскопа, основанный на измерении скорости вытекающих поверхностных акустических волн. Метод позволяет неразрушающим образом диагностировать природу камней без их дополнительной механической обработки и без извлечения камня из оправы.

8. Впервые исследованы картины механических напряжений в оптически непрозрачных композитах при статической нагрузке на образец. Показана возможность определения размеров микротрещин и контролирования начала их зарождения при увеличении статической нагрузки.

Практическая значимость:

1. Предложена простая ехема расчета параметров акустических фокусирующих систем с заданной апертурной функцией, что существенно

для разработки новых методов контроля и характеризации на основе акустической микроскопии.

2. Проведены измерения скоростей звука в новых перспективных диэлектрических материалах (кристаллы и керамики, в' том числе фулереновая керамика, единичные волокна в матрице и др.). Для -большинства из них использование других методов измерений затруднено в виду малых размеров и неоднородной структуры образцов.

3. Разработан новый метод неразрушающей диагностики ювелирных камней, допускающий ее проведение без извлечения камня из оправы. Метод пригоден как для ограненных камней, .так и кабошонов, и позволяет экспрессным образом отличать самоцветы - бриллианты, рубины и изумруды, от их имитаций без дополнйтельной механической обработки камня перед измерениями или извлечения камня из оправы.'

4. Показана возможность использования акустического микроскопа для контроля 'однородности керамических образцов и наличия в них микродефектов при работе' микроскопа, соответственно, в режиме измерения Уф-зависимостей и в режиме визуализации. Метод нашел применение в. КНР при разработке новой инструментальной корундовой керамики' А1203+(Т1 *1У)С, ' обладающей - высокими рабочими характеристиками'и низкой стоимостью.

- 5. Исследованы возможности использования акустической микроскопии для наблюдения картины изменения внутренных напряжений и развития микротрещин при изменении статической нагрузки на образец. Показана возможность определения в оптически непрозрачных композитах величины нагрузки, при которой наблюдается начало зарождения трещин.

Основные защищаемые положения :

1. Построена теория формирования выходного сигнала михроскопа.

, Для произвольной акустической фокусирующей системы выходный сигнал

определяется интегральной формулой, первоначально полученной ААталаром для частного случая малоапертурной линзы.

2. Рассчитаны апертурные функции фокусирующих акустических систем, в т.ч. с произвольным характером аподизации преобразователя и различного рода диафрагмами.

Фокусирующая система .трансформирует пространственное распределение эффективности электроакустического преобразования в угловой спектр возбуждаемого излучения и обратно. Особую структуру имеет край апертурной функции вблизи апертурного угла фокусирующей системы. Ширина края и наклон апертурной функции в этой области зависит от угла раскрытия и радиуса кривизны линзы.

.3. Структура .края апертурной функции для конкретных линз определяет возможность их использования . для измерения скоростей Рэлеещжих волн на поверхности образца методом Уфтзависимосгей.

4. Диафрагмированная линза может быть использована как акустический нож для визуализации распределения малых вариаций упругих свойств по поверхности образца.

5. Измерены значения скоростей звука и упругих модулей "в различных новых диэлектрических материалах (кристаллы, керамики, композиты) с использованием различных количественных методов акустической микроскопии (эхо-импульсный метод, \^(2>-зависимостей метод, предложенный автором метод интерференционных" полос). Для большинства этих материалов использование других методов измерений затруднено в виду малых размеров образцов и неоднородностей структуры.

6. Акустическая микроскопия является высокоэффективным методом диагностики и церазрушающего контроля в объеме материалов со сложной структурой (слоистые композиты, волокна в матрице и т.д.) и, в частности, дает возможность наблюдать в реальном масштабе времени процессы пластической деформации и разрушения образцов. Она перспективна в качестве диагностического метода при экспертизе ювелирных камней и минералов.

Апробация работы. Материалы диссертационной работы докаладывались на International Symposium on Surface Waves in Solid and Layered Structures, С. Петербург, 1994 г. на семинаре Шаньдунского политехнического университета, г.Динань КНР, 1994 г. на семинаре университета наук и техники, г.Хэфэй-КНР, 1994 г. и на семинарах Центра акустической микроскопии Института химической физики РАН.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из введения, шести глав, заключения и списка цитируемой литературы. Работа изложена на 124 страницах и содержит 90 листов машинописного текста, 14 таблицы, 22 рисунка и 86 библиографических ссылок.

. , СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении содержится общая характеристика работы - ее актуальность и цели исследования, дается краткий обзор содержания работы. по .главам и формулируются основные положения, выносимые на защиту.

Первая глава диссертации носит обзорный характер и содержит основные сведения о физических основах акустической микроскопии, принципах формирования акустических изображений и о существующих методах количественных измерений локальных механических характеристик твердотельных объектов. В основе акустической микроскопии лежит взаимодействие фокусированного ультразвукового пучка с исследуемым образцом. Акустическое изображение формируется при механическом сканировании объекта по двум координатам и отражает распределение акустических свойств по поверхности и в объеме образца. В ходе развития акустической- микроскопии основным типом акустического микроскопа стал отражательный микроскоп, в котором регистрируется часть падающего излучения, отраженная от ' объекта в ходе взаимодействия с ним акустического пучка. • . . -

. В §1Л описывается принцип работы . сканирующего акустического микроскопа, дается принципиальная. схема его конструкции. В микроскопе на отражение одна и та же линза используется как для возбуждения зондирующего акустического сигнала, так и для приема отраженного импульса. Разделение возбуждающего и принятого сигнала осуществляется системой электронных ключей. Для реализации различных целей в микроскопах на отражение в качестве зондирующих используются как достаточно длинные радиоимпульсы, так и ультракороткие (1-2 колебания) сигналы.

■ В §1.2 даКугся современные представления о- механизме формирования выходного' сигнала акустического микроскопа на отражение, связи выходного сигнала с локальными механическими характеристиками • объекта . и о природе. акустического- контраста. Основной вклад в акустический контраст вносят вариации коэффициента отражения на гранвде раздела иммерсионной жидкости и образца; отражение на' внутренних ^еоднородностях образца; затухание зондирующего сигнала в образце и др. При формировании, акустических изображений поверхности образца и ближайшей приповерхностной области существенную роль играют вытекающие поверхностные (и волноводные) моды; во многих случаях выходной сигнал микроскопа раасматривается как результат интерференции 2-.ух сигналов - параксиальной части отраженного пучка и сигнала, формируемого вытекающими волнами.

Отражательные сканирующие акустические микроскопы используются не только для визуализации поверхностной и внутренней структуры твердотельных образцов, но и для измерения локальных значений механических (упругих, вязких) параметров образца. Для измерения скоростей и затуханий объемных акустических волн в образцах используются акустомикроскопические варианты эхо-импульсного метода. Для измерения скоростей и затуханий поверхностных волн измеряется зависимость выходного сигнала V микроскопа от положения линзы относительно поверхности объекта - координаты г (т.н. метод У(г)-зависимостей). При смещении фокуса линзы из положения на передней поверхности вглубь объекта амплитуда выходного сигнала испытывает осцилляции. По форме этих осцилляций при г>0 (линза движется к объекту) можно судить о физико-механических свойствах отражающей поверхности, поскольку для каждого материала она имеет строго определенный вид (акустическая сигнатура, Веглейн, Вильсон; 1978). Расстояние Аг между соседними минимумами или максимумами связано простой формулой с величиной ся Рэлеевской скорости на поверхности твердотельного объекта (Пармон, Бертони, 1979): _ _с__1

"'^-Щ? ' ...

где с - скорость звука в жидкости.

Основой , интерпретации акустических изображений и методов количественной акустической микроскопии - являются теоретические представления о формировании выходного сигнала микроскопа. В этом же параграфе приводятся основные теоретические представления, существовавшие до начала работы, и содержится их критика.

Наконец, §1.3 содержит краткое резюме применений сканирующей микроскопии в качестве метода исследования структуры • и свойств твердотельных материалов. Показано, что с помощью акустической микроскопии можно решать широкий круг задач как материаловедения, так и неразрушающего контроля. Подчеркивается, что большое разнообразие механических свойств твердотельных материалов требуют разработки специфических методов микроскопии, учитывающих особенности акустических свойств отдельных классов материалов.

Вторая глава диссертации целиком посвящена теоретическому анализу формирования выходного сигнала микроскопа и обоснованию основного метода количественной акустической микроскопии - метода У(г)-зависимостей.

• Первоначально теория формирования . выходного сигнала рассматривалась в приближении Фурье-оптики, пригодном для описания

параксиальных пучков (Аталар, Квейт, Викрамасингх; 1978-1979). В рамках такого приближения для малоапертурной акустической линзы Аталаром была получена формула, интегральным образом связывающая выходной сигнал V с коэффициентом отражения 11(9) и координатой ъ фокуса линзы. К моменту начала работы над диссертацией оставалось неясным, насколько эта формула применима к другим фокусирующим системам, в т.ч. широкоапертурным, с диафрагмами, с аподизацией преобразователя. Из-за интегрального характера формулы трудно установить связь между формой конкретной У(/)-кривой и локальными значениями акустических параметров исследуемого образца. Для проверки правильности теоретических представлений теоретические У(г)-завнсимости рассчитывались по формуле Аталара и сравнивались с экспериментальными У^-кривыми. Иногда соответствие было достаточно хорошим, но во многих случаях оно вообще отсутствовало. Причины таких расхождений оставались неясными.

На практике для получения данных о скорости Рэлеевской волны и ее затухании из экспериментальных У(г)-кривых используется формула Пармона-Бертони, полученная в рамках простейших лучевых приближений. Предполагается, что осцилляции У(2)-кривой при г>0 (линза движется к объекту) обусловлены, наложением двух сигналов, возбуждаемых в преобразователе параксиальными лучами и вытекающей поверхностной волной (Веглейн, Вильсон; 1978-1979). Тем не менее отсутствует теоретическое доказательство правомерности такой трактовки У(г)-зависимостей, так же как отсутствуют обоснованные данные о точности и систематических ошибках при измерении скорости вытекающих поверхностных акустических волн (ПАВ) этим методом.

В первом разделе этой главы (§2.1) в общем виде решается вопрос о выходном сигнале микроскопа для произвольной фокусирующей системы. Показано, что результат этого расчета является обобщением формулы Аталара, полученной ранее для частного случая малоапертурной линзы -выходной сигнал V интегральным образом выражается через коэффицент отражения И.(кх;ку) и смещение г фокуса относительно передней поверхности образца :

У = Яр(кх;ку)к(кх;ку)е^г<1Мку .

Рассмотрение ведется в представлении пространственного спектра, интегрирование выполняется по всей плоскости и пара чисел (кх;ку) определяет волновой вектор в иммерсионной жидкости к={кх;ку;

/ 2 / ? Г

= д|юУ 2 - кх - к, }; Я(кх;ку) - коэффициент отражения плоской волны

(компоненты пространственного спектра) с волновым вектором к от границы раздела жидкости и изучаемого объекта. Зависимость выходного

сигнала от конструкции и параметров фокусирующей системы входит исключительно через апертурную -функцию Р(кх;ку). Апертурная функция выражается как произведение выходного ?{ и входного • . угловых спектров фокусирующей системы. Выходной спектр Рр представляет собой пространственный спектр излучения, создаваемого фокусирующей системой-в ее фокальной' плоскости. Входной спектр Р/11 является откликом фокусирующей системы, используемой в качестве приемника, на плоскую , волну единичной амплитуды .с волновым вектором к.

В следующем' параграфе (§2.2) проводится расчет . из первых • принципов спектров, Р({кх;ку) и Р/П(кх;ку), а затем и апертурной функции Р(кх;ку). Этот расчет без особых изменений распространяется, и на случай сферической линзы. Для расчета выходного спектра поле сферического преобразователя вычислялось в его фокальной плоскости. Поскольку радиус кривисны • фокусирующего преобразователя всегда . значительно ' больше длины ультразвуковой волны : кЮ>>1, то для расчётов использовался упрощенный вариант формулы Гельмгольца-Кирхгофа - приближение Рэлея для неплоского преобразователя. Выходной спектр получается, после разложения поля в фокальной плоскости в 2-мерный интеграл Фурье. В общем случае спектр выражается в виде двойного интеграла. Явный вид выходного спектра получается в рамках того или иного приближения. Дебасвскоб приближение эквивалентно приближению Фраунгофера в теории дифракции. Оно основано на том, что поле в малой окрестности фокуса поле может быть представлено в виде 2-мерного интеграла Фурье; подингегральную функцию при этом можно рассматривать как некоторую апроксимацию пространственного спектра акустического пучка. Естественно она не является истинным пространственным спектром, поскольку вне малой окрестности фокуса указанное представление оказывается несправедливым. С математической точки зрения дебаевское, приближение, не может рассматриваться в качестве началвного шага последовательных приближений - в рамках этого подхода невозможно оценить точность апроксимации и отсутсвует алгоритм последовательных приближений. Зато дебаевское приближение дает простую физическую интерпретацйю выходного спектра. ' В рамках этой апроксимации фокусирующая система преобразует .пространственное . распределение амплитуды и фазы . колебаний по поверхности сферического преобразователя в угловое распределение компонент пространственного спектра. При равномерном, распределении амплитуды на поверхности преобразователя выгодной сПектр имеет вид ступеньки,, обрывающейся при значении я=от=^п6га, 2-мерного ~ волнового вектора д=^(кх;ку}; -соответствующем апертурному углу 0т фокусирующего преобразователя. ■

Математически обоснованным методом для получения явного вида выходного спектра является метод асимтотических опенок интеграла, . описывающего спектр, по параметру кК>> 1. В диссертации приводятся общие сведения по недавно развитому метода стационарной фазы для многомерных интегралов. Указывается, что, наряду со стационарными точками вклад в интеграл дает граница области интегрирования. Расчеты выходного спектра по этому методу показывают, что для достаточно больших угловых спертур 6т выходной спектр близок к выражению, полученному в Дебаевском приближении, на которое накладываются малые осцилляции, амплитуда которых в л/кЯ раз меньше основного значения. Вблизи границы спектра, т.е. при q=qm, имеет место существенное изменение характера угловой зависимости пространственного спектра, в т.ч. сглаживание края ступени, описываемое комплексным интегралом Френеля ЕфтСфН^ф:

где ^ = ^кхг + ку2; кг = ^/(о^/^) — ч2. Ширина размытия края спектра

Ая [2Л/тгТк1^ .(1/1а1191Т1)]с[1Т1 зависит как. от радиуса кривизны -фокусирующего преобразователя' II (параметра кЫ),- так и от его угла раскрытия 20,^. По мере уменьшения угла раскрытия область размытия уширяется, пока при малых 0:п, когда параметр становится порядка 1, она не заполняет весь пространственный спектр.

ДЛя • расчета . входного спектра вычисляется выходной сигнал фокусирующего преобразователя, создаваемый падающей плоской волновой единичной амплитуды, как функция угла падения. Полученное интегральное выражение для входного спектра Р/п лишь в мелких деталях отличается от двумерного интеграла, описывающего выходной спектр преобразователя. Для получения .явных, выражений для Р^п были . использованы те же приближения, что и ранее, и был» получены сходные ■ результаты. • В рамках ' Дебаевского. приближения выходной сигнал, индуцируемый плоской волной с волновым вектором к, пропорционален чувствительности преобразователя в точке, определяемой направлением п=к/к.' Таким образом фокусирующий преобразователь в качестве приемника -трансформирует угловое спектр падающего излучения в пространственное распредбление "возбуждающего -воздействия по ' поверхности, преобразователя. Для фокусирующего преобразователя без аподизации и диафрагм , входной спектр в Дебаевском приближении , представляет.собой ступеньку, ограниченную апертурным значением с[=чт двумерного волнового вектора • ц. Точные расчеты использующие

асимптотическое разложение интеграла для входного спектра, приводят, как и раньше, к наложению на эту ступеньку мелких осцилляции с амплитудами порядка /\/kR и к размытию края ступеньки. Все характерные оценки размытия, приведенные ранее для выходного спектра, целиком переносятся на случай входного спектра без изменений.

Результаты вычисления входного и выходного спектров были использованы для расчета апертурной функции фокусирующего преобразователя. В Дебаевском приближении апертурная функция F(kx;ky) отлична от нуля внутри конуса лучей, ограниченных угловой апертурой линзы:

р( \ _ Apc2R2e2ikR _1_ ig(n)g(-n), q<ksinem (2л)2® (0, q > ksin9m

где А - постоянная, пропорциональная, в частности, квадрату конетанты электромеханической связи и зависящая от электрической схемы возбуждения и приема ультразвука; g(n) и g(-n) - величины относительной эффективности преобразователя в точках, определяемых направлением п волнового вектора к угловой компоненты. Явный вид g(n) задается аподизацией преобразователя и наличием диафрагм. Если преобразователь имеет одинаковые характеристики во всех точках поверхности, апертурная функция имеет вид круговой ступеньки. Она соответствует функции зрачка, первоначально введенной Аталаром и с тех пор широко используемой при снализе формирования выходного сигнала микроскопа и У(г)-кривых. В действительности, точные расчеты, основанные на ассимптотических методах, показывают, что, как и для спектров, на эту ступеньку накладываются осцилляции с амплитудами ~ /VkR , а край этой ступеньки оказывается размыт. Ширина области размытия Aq~2-Jit/kR - (l/tan вт) растет с уменьшением радиуса кривизны R поверхности преобразователя и апертурного угла 8т. При 2^7t/kR -(l/tan 6т)~1 эта область занимает уже весь интеграл пространственного спектра от 0 до qm. Эти качественные выводы подтверждаются численным расчетом апертурной функции для различных углов 0т по точным интегральным выражениям. (Фиг.1).

Структура края апертурной функции играет особую роль в механизме формирования выходного сигнала фокусирующих акустических систем.

Кз)о,

?(а) 0.5

Р(з)о.

0 100 200 300

а

о юо 200 300 3

1

F(s) о.б

P(s) O.s

100 200 300 а

о 100 200 300

о 100 200 300 3

о ' 100 200 300

з 3

Фиг.1. Апертурные функции Р(б) для сферического фокусирующего преобразователя с однородным возбуждением по поверхности для кЯ=200 и различных апертурных углов 0т (а.-10°; Ь.-20°; с.'-30°; <3.-40е.-50°; С.-60°) .

Третий параграф главы (§2.3) посвящен аналитической теории формирования выходного сигнала микроскопа и У(г)-зависимостей. Раасмотрен простейший случай изотропного твердотельного образца. Для вычисления У(г)-завнсимостей был использован метод асимптотических оценок интеграла

V(z)

= AjF(x)R(x)eikzxdx , где x=q2A2=sin20

при достаточно больших смещениях z фокуса линзы: | kz I »1. Полученные аналитические выражения не дают описания центрального максимума при z=0 на кривой V(z), но с достаточной точностью описывают осциллирующий хвост кривой, начиная со 2-ой или 3-ей осцилляции. Для получения асимптотических оценок контур интегрирования по х смещался на бесконечность, вверх или вниз в плоскости комплексного переменного х. Поведение функции F(z) в этом случае определяется аналитическими свойствами коэффициента отражения R(x) - его полюсом, отвечающим за вклад вытекающей Рэлеевской. волны, и точками ветвления при критических углах падения, описывающими вклады боковых волн.

Расчет У(г)-зависимостей проводился при различных апроксимациях апертурной функции фокусирующей системы. Для Дебаевской апроксимации (апертурная. функция - функция зрачка с резким краем при x=xmssin26m) выходной сигнал микроскопа определяется интерференцией сигналов, создаваемых различными частями отраженного пучка:

о

• параксиальными лучами и лучами, излучаемыми краем линзы или преобразователя - при движении линзы от объекта; -

• параксиальными, краевыми лучами, а также вытекающей Рэлеевской. или боковой продольной волной - при смещении фокуса вглубь образца. -

Какая из волн, вытекающая Рзлеевская- или боковая, играют основную роль в формировании выходного сигнала, зависит от ' соотношения между плотностями иммерсионной жидкости и образца: для легких иммерсий (вода и др.) - вытекающая ПАВ; для тяжелых (ртуть и др. жидкие метатлы) - продольная боковая волна. Но в любом случае в формировании выходного сигнала участвуют три группы волн, включая волны от края апертуры. Поскольку фазы "этих волн 'меняются на различную величину при движении линзы по- г, то на У(г)-кривых должно возникать сложная ' картина- минимумов и максимумов, что делает невозможным применение У(г)-кривых, по крайней мере, в его простейшей модификации, основанной на формуле Пармона-Бертони. Тем не менее в большинстве экспериментов. наблюдаются У(г)-зависимости с. хорошей периодичностью экстремумов. Для объяснения этого противоречия, мы рассмотрели формирование выходного сигнала фокусирующими системами с апертурной функцией . . • - -

2 - •' . *

иммитирующей размытие края реальной апертурной функции вблизи . апертурного утла 6=9т. Параметр <3 характеризует ширину размытия края. Проведенные рачеты показывают;, что для очень больших <3: <3>>лкг, когда -размытие ' ступеньки невелико, -формирование ' выходного сигнала происходит по схеме, описанной выше." И наоборот, когда <3<7скг, уширение заметно и вклад краевых лучей в выходной сигнал экспоненциально мал (~ехр(-71к2/(2)), механизм формирования выходного сигнала следует классической схеме: при- ¿>0 в .его формировании участвуют только параксиальные лучи и вытекающая (или боковая) волна. Следует отметить, что критерий участия краевых волн' в формировании выходного сигнала зависит от величины смещения линзьг г. Поэтому возможна ситуация, когда" различные части кривой У(г) формируются' с участием различного числа, волн: в области небольших-г ег формировании участвуют 3 волны, тогда как при достаточно больших г - только 2 волны. .

На основе развитой теории « формулируются ограничения -на параметры фокусирующих систем (радиусы кривизны, апертурные углы), значения которых позволяют * использовать, эти системы -для'измерения • акустических характеристик- материалов методом У(г)-зависимостей.

Проведенный теоретический анализ позволил нам широко применять метод \'(г)-зависимостей для измерения Рэлеевских скоростей в различных

материалах, поскольку апертурные функции наших линз имели достаточно полотую зависимость от угла вблизи апертурного'угла 6т.

Главы 3-6 содержат результаты в области разработки методик и применения акустической микроскопии для исследования и неразрушающега контроля материалов. Экспериментальная часть этих исследований была выполнена на различных акустических микроскопах -серийном микроскопе ЕЦЗАМ фирмы Ьейг(1егса), Германия с большим диапозоном рабочих частот (Т= 100-^2000 МГц), малым полем сканирования " (не более 0.65x1.0 мм2) и длинными зондирующими импульсами; на Широкопольнои импульсном акустическом микроскопе . Центра . акустической микроскопии РАН (Г=25+100 Мгц, поле сканирования 10x10 см2, длительность зондирующего импульса 80-420 нсек); на лабораторном макете отражательного акустического микроскопа лаборатории №172 ИРЭ

■ -РАН. (Г=400.Мгц).' . ' ' .

• В З-ел главе диссертации рассматриваются новые методики

количественной акустической микроскопии для изучения свойств твердых материалов. • В первом . разделе главы (§3.1) исследуется метод , диафрагмированной линзы для наблюдения малых вариаций упругих •свойств на поверхности образца. В основе метода лежит следующее явление. Вариации упругих, свойств проявляются в виде вариаций локальных значений скорости Рэлеевской волны. Поскольку вытекающая Рэлеевская волна вносит существенный вклад в выходной сигнал" акустического микроскопа, .то его формирование будет происходить различно в

■ зависимости от того, попадает'ли Рэлеевский угол вя в угловую апертуру 61Т1 линзы или нет. Если 0^>0гт1, то вытекающая Рэлеевская волна не образуется

' . и Имеет место обычное зеркальное, отражение лучей. Выходной сигнал микроскопа будет максимален, когда фокус попадает на поверхность линзы; в дефокусйрованном положении, когда фокус смещается вглубь образца, сигнал должен быть существенно меньше. Когда .же 'Рэлеевский угол попадает внутрь апертуры линзы: 9а<0т, .вытекающая' Рэлеевская, волна - уносит, с собой'значительную долю энергии падающего пучка. В этом случае сигнал" в дефокусированыым положении- линзы, образуемый, в основном, вытекающей ПАВ, будет больше выходного .сигнала микроскопа в' позиции, когда фокус находится на поверхности линзы.'

Для. наблюдения вариаций , Рэлеевской скорости ' предлагается . использовать' акустическую линзу с затененной центральной частью для -исключения параксиальной ■ части пучка. Внешняя диафрагма линзы выступает в роли' акустического ножа, если средняя величина Рэлеевской скорости на поверхности образца близка к величине внешнего апертурного

■ угла. При этом- на изображениях, полученных в позиции, когда фокус на

поверхности, и со смещенным в образец фокусом, должно наблюдаться обращение контраста.

Возможности предлагаемого метода проиллюстрированы на импульсном микроскопе Центра акустической микроскопии РАН на рабочей частоте {=25 Мгц. Приповерхностный слой образца корундовой керамики (Университет науки и технологии АН Китая, г.Хэфэй) визуализировался дважды. На изображении, полученном с помощью обычной акустической линзы, поверхность образца выглядет однородной, поскольку изменения сигнала, связанные с вариациями Рэлеевского угла, оказываются незаметными на фоне мощного сигнала вызываемого параксиальной частью пучка. При использовании диафрагмированной линзы наблюдается неоднородность в распределении акустических свойств от центра образца к краю (Фиг.2). При смещении фокуса линзы вглубь образца наблюдается обращение контраста в полном соответствии с теоретическими представлениями. При использовании диафрагмированной ' линзы существенно повышается контрастность изображения из-за высокой чувствительности Рэлеевских волн к деталям микрорельефа и микровключениям.' на изображениях, помимо крупномасштабных вариаций упругих свойств, появляется множество мелких деталей структуры поверхности.

I.Стандартная линза. II. Диафрагмированная линза.

Фиг.2. Акустические изображения поверхности образца керамики из у" -окиси А1 (Университет науки и технологии, г.Хэфэй, КНР; ф -30 мм, толщина-1 мм). I - акустическое изображение, сделанное стандартной линзой. II. - акустические изображения, полученные с помощью диафрагмированной линзы (отсечение Рэлеевского угла происходит на внешней диафрагме): А. Поверхность образца в фокусе. Темные места на изображении соотвстствевуют меньшим значением с к.

Б. Фокус смешен на 0.5 мм вглубь образца. Наблюдается обращение контраста -темные места соотвстствевуют большим значением сц.

А

Б

/

В §3.2 рассматривается еще один метод количественной характеризации, связанный с отражением вытекающей Рэлеевской волны на границах неоднородностей. Вблизи таких границ возникает система светлых и темных интерференционных полос, обусловленных интерференцией обычного сигнала на преобразователе с сигналом, обусловленным отражением Рэлеевской волны от границы. Расстояние между полосами Дх связано простым соотношением с локальной величиной Рэлеевской скорости. Зная это расстояние и частоту ультразвука удается достаточно точно оценить скорость Рэлеевской волны ся. Такая возможность интересна для измерения Рэлеевской скорости в малых включениях. Мы использовали этот метод для измерения Рэлеевской скорости в одиночных волокнах нитрида бора внутри керамической матрицы (Фиг.З). Диаметр волокна около 30 микрон. Симметрия интерференционных колец позволяет судить об однородности и изотропии распределения механических свойств по сечению волокна. Темные области по периметру границы волокна свидетельствуют о нарушениях его адгезии с матриксом.

Фиг.З. Акустическое изображение волокна нитрида бора в керамическом матрице. (Г=1.8 ГГц, ЕЬБАМ). Среднее расстояние между кольцами Дх=1.8 мкм. Величина Рэлеевской скорости ся=2 Г-Дх«(0.65±0.3) км/сек.

Четвертая глава диссертации посвящена применению акустической микроскопии для исследования свойств и неразрушающей микродефектоскопии различных диэлектрических материалов.

Одним из преимуществ количественных методов акустической микроскопии перед другими методами акустических измерений является возможность измерения скоростей звука в образцах малых размеров. Точность таких измерений может быть не слишком велика (10-2-10"4), но возможность применения других методов сомнительна.

В §4.1 приводятся результаты измерения скорости продольных и Рэлеевских волн в ряде новых диэлектрических кристаллов и керамик. Скорости Рэлеевских воли измерялись методом \,(г)-кривых. Для измерения скоростей продольных волн использовалась модификация эхо-метода для акустической микроскопии. Результаты измерений собраны в таб.1. .

Таб.1. Скорости продольных объемных (у^) и Рэлеевских (уц) волн в новых акустических материалах, измеренные с помощью акустического микроскола (Г=25 -Мгц).'

Образец, ориентащ<я Ь, ми М, НС VI., км/с Дг, мкм VII. км/с

ВеА120„, N.144 <001> 6,89 ,1224 11.26 485 6.07

ВеА1204, N.145 <100> 6.90 1256 10.99 423 5.67

ВеА1204, N.146 <010> 6.93 1168 11.86 416 5.63

УА103, <001> 8.91 . 2168 8.22 326 4.9?

Yo.9Ero.1O3, <001> ■7.89 1954 8.08 273 4,85

УЬЗА15012, <1Ю> . 5.48 1526 7.12 196 3.90

УзА15Ои, <110> 4.94 1142 8.65 . 282. ' 4.65

ОуУбОц, <110> 3.95 1074 7.36 - 200.3 3.94

УА1З(ВОЗ)4, (1) 5.77 1468 7.86 206.1 3.99

УА]3(В03)4>(2) 9.87 2024 9.75 201.4 3.95

УА1,(ВОЗ)4,(3) 7.74" 1586 9.77 ■ 209.0 4.03

УА1З(ВОЗ)4,(4) . . , 8.20' 1680' 9.96 205.9 4.00

Поликор . . 0.97 188 10.29 45Ь6 5.89

Сапфирит . 1.55' . - 288 10.78 455.0 5.88

ПНБ ' 2.98. 2240 ' . 2.66 165.8 3.60

22-ХС - 1.55- ■ 314 • 9.88. 367.2 • 5.29

Ь - длина образца:

М - время задержки межау импульсами отраженными от передней и задней границ

образца; •

Д2 - расстояние между соседними минимумами на кривой Уф.

Пара1раф §4.2 посвящей изучению, структуры и свойств фулереновой керамики, полученной недавно в институте физики высоких давлений РАН'. Образец керамики с поперечными размерами «5x7 мм2, , толщиной . 300+500 мкм и с дефектной задней стенкой запресованы в металлическую матрицу; Исследования проводились с . помощью импульсного акустического, микроскопа ЦАМ РАН. Акустические"изображения демонстрируют наличие, микродефектов типа трещин как на поверхности, так. и в объеме образца.' Методом У(г)-кр'ивых и методом' интерференционньгх полос, была оценена-скорость Рэлеевской волны. Величины, ■ полученные этими методами,. близки друг к другу: оценки дают величину ск; равную. (5.9±0.1) км/сек.

В §4.3 представлены результаты исследований методами акустической микроскопии новой инструментальной' керамики А12С>з+("П*\У)С. Керамика

получена в лаборатории порошковой металлургии- Шаньдунс кого политехнического университета. Исследования проводились на импульсном акустическом .микроскопе, разработанном в ЦАМ на частоте 50 Мгц. Однородность образца и наличие в нем дефектов проверялось при визуализации объемной структуры образца. На акустическом изображении видна пара дефектов с ориентировочными размерами 100 и 500 микрон, расположенных на глубине порядка 0.5 мм.. (Фиг.4а).

С помощью акустического микроскопа, были, измерены скорости продольной и Рэдеевской волн, а затем на основе • этих • данных были рассчитаны скорость поперечной волны, коэффициент Пуассона, а также объемный и сдвиговый модули упругости (Таб.2). Однородность упругих свойств образца контролировалась путем измерения скорости Рэлеевской

Фиг.4. Инструментальная корундовая керамика Al20j+(Ti*W)C.

а. - микродефектоскопия п объеме образца. На глубине 0.5 мм расположены дефекты с размерами -100+500 мкм. б'. - типичная V(z) - кривая.

Таб.2. Основные, механические свойства керамики, полученные по данным акустомикроскопических Измерений (Г—50 МГц) и рассчитанные на основе этих данных.

Плотность 6.6 г/с»3

Скорость продольных акустических волн 8.41 км/с

Скорость поперечных акустических волн 5.03 км/с

Скорость поверхностных акустических волн 4.60 км/с

Модуль продольно!! упругости 4.03.10- МПа

Модуль сдвига 1.65-105 МПа

Коэффициент Пуассона 0.22

Акустическая микроскопия была использована для изучения структуры и пластических изменений в композитных материалах. На примере композита, -составленного из керамической матрицы. и волокон нитрида бора, мы видели, что акустические изображения великолепно передают дефекты адгезии на границе матрица-волокно, а также неоднородность механической структуры волокон.

В §5.1 на. микроскопе ЕЪБАМ ^=100 Мгц) исследовались механическая структура и дефекты многослойных стеклопластиков (полимерное связующее - стеклонить ф ~ 100 мкм; 24 слоя) без механического нагружения и после него. На последовательности акустических изображений, полученных при смещении фокуса линзы на глубину до 1.2 мм, -отчетлива видна слоистая структура пластика, включающая 1-ый и 2-ой слои волокон. Для ненагруженного образца отчетлива видна бездефектная упаковка волокон. На акустических изображениях образца, подвергшегося механическому нагружению, видны темные и светлые полосы в направлениях, перпендикулярных упаковке волокон. Эти полосы, по-видимому, представляют нарушения сплошности -области разрывов между лентами волокон и матрицей, либо области разрывов волокон. Стеклопластик непрозрачен, поэтому никакими альтернастивными методами невозможно изучать его подповерхностную микроструктуру.

Акустический микроскоп ЕЬЭАМ был использован для наблюдения в реальном масштабе времени пластического течения и разрушения объемнонаполненного полимера под действием растягивающих механических нагрузок. Результаты изучения этого процесса методами акустической микроскопии представлены в §5.2. Композит представляет собой полиэтиленовую матрицу со стеклянными шариками диаметром 160+200 ц в качестве наполнителя (Фиг.5). В ненагруженном образце видны изображения самих шариков А и В и интерференционные кольцы вокруг них, обусловленные неоднородностнью плотности и упругих свойств матрицы вблизи шариков, а также нарушение полимерной матрицы, показанное стрелкой. Неоднородность полимера возможно обусловлена внутренными напряжениями, внесенными наполнителем. По мере нагружения образца контраст полос усиливается и геометрия образца и распределение деформаций и механических свойств матрицы меняется. Наступает отрыв полимера от шариков и образование трещин.

В главе 6 изучаются возможности акустической микроскопии для геммологической экспертизы ювелирных камней и минералов. Для акустической диагностики камней метод акустической микроскопии особенно привлекателен тем, что по своим принципам пригоден для

Фиг.5. Акусто микроскопическое наблюдение пластических изменений в объемнонаполненом полимере (полиэтиленовая матрица со стеклянными шариками ф -200 мкм в качество наполнителя). Последовательное нагружение образца с увеличивающейся деформацией е : а- в=0; Ь- е=0.05; с- е=0.09; <1-«=0.12.

измерения акустических параметров на малых учатках поверхности. Кроме того, из-за того, что различие акустических свойств прозрачных и полупрозрачных минералов значительно больше различия их оптических свойств акустическая микроскопия позволяет получать контрастные изображения сложных минералов (Фиг.6). В качестве диагностической методики использовалось измерение скорости ПАВ на малом участке поверхности камня методом У(г)-зависимостей. Эти измерения проводились в нескольких точках одной и той же грани камня и затем усреднялись. Для иллюстрации возможностей метода в таблице 1 представлены значения ряда диагностических параметров двух драгоценных камней 1-го порядка -алмаза и рубина и их основных иммитаций. Колонки свойств (2)-(5) взяты из литературы, колонка (6), содержащая данные по скорости ПАВ -результаты автора. Данные таблицы свидетельствуют о высокой надежности и перспективности диагностики алмаза и рубина по величине скорости ПАВ.

А.

Плотность Твердость Паказатель Скорость

Название 103 кг/М3 по Моосу преломления Дисперсия ПАВ,

камня (2) (3) (4) (5) 103 м/с (6)

(1)

Алмаз 3,51 10 2,417 0,063 6

Топаз 3,49-3,56 8 1,61-1,62 0,014 5,05-5,15

Цнркон 4,6-4,8 7,5 1,97-2,01 0,039 4,55

Фианит 5,5-6 7,5-8 2,10-2,20 0,059-0,065 4,50-4,55

Дсмантоид 3,82-3,85 6,5-7 1,888-1,889 0,057 4,50

Стекло 2,0-4,5 5-7 1,44-1,77 0,010 2,50-3,45

Рубин 3,9-4,1 9 1,759 0,018 5,55-5,65

Турмалин 3,03-3,10 - 1,615-1,620 0,017 5,00

Пироп 3,51 7-7,5 1,706-1,746 0,017 4,7

Циркон 4,08-4,60 7-7.5 1,84-1,97 0,039 4,55

Фианит 6-10 8 2,10-2,20 0,062 4,50-4,55

Альмандин 3,95-4,30 7-7,5 1,75-1,83 0,027 4,50

Б.

Фиг.6. Неразрушающая акустическая диагностика ювелирных камней.

А. Акустическое изображение минерала берилла. ({= 25 МГц; импульсным микроскол ЦАМ РАН).

Б. Диагностические признаки алмаза и рубина в сравнении с их распространенными имитациями. (Г=400 МГц, лабораторный макет отражслъного микроскопа ИРЭ РАН).

В заключении сформулированы основные результаты диссертационной работы:

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

1. Построена теория формирования выходного сигнала микроскопа и У(г)-кривых.

2. Рассчитана апертурная функция акустических фокусирующих систем. Построенная теория позволяет получать апертурные функции для аподизированных преобразователей и систем с различными диафрагмами.

3. Показана особая роль структуры края апертурной функции в формировании выходного сигнала и У(г)-зависимостей.

Показано, что эта характеристика определяет возможность использования акустических линз для измерения скоростей Рэлеевских волн.

4. Предложен метод диафрагмированной линзы для визуализации малых вариаций упругих свойств по поверхности образца.

5. Предложен способ измерения скорости Рэлеевских волн для микровключений и образцов- малых размеров, основанный на использовании интерференционных полос на акустическом изображении.

6. С использованием различных количественных методов акустической микроскопии измерены скорости звука и упругие модули в различных новых диэлектрических, материалах. Для большинства из них использование других методов измерений затруднено в виду малых размеров и неоднородностей структуры образцов.

7. Показана высокая эффективность акустической микроскопии как метода диагностики и неразрушающего контроля в объеме материалов со сложной структурой (слоистые композиты, волокна в матрице и т.д.).

Показана возможность использования акустической микроскопии для наблюдения в реальном масштабе времени процессов пластической деформации и разрушения образцов и при экспертизе ювелирных камней и минералов.

Основные результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Г.Б. Корнилов, А.В. Лазарев, А.И. Морозов, Чжан Сунгэнь, Акустическая микроскопия - новый метод диагностики ювелирных камней, Акустический журнал, т.40, №.5, 1994 г,, с.849-850.

2. А.И. Кустов, А.И. Морозов, Чжан Сунгэнь, Акустомикроскопические исследования структуры полимерных пьезокомпозитов. Дефектоскопия, №9, 1994 г., с.45-47.

3. В.М. Левин, Т.А. Сенюшкина, Чжан Сунгэнь, Аналитическая теория количественных методов акустической микроскопии для исследования твердых тел, XVI Всероссийская конференция с международным участием по акустоэлектронике и физической акустике твердого тела, г. Сыктывкар, 1994 г., с. 152-154.

у

4. Г.Б. Корнилов, А.И. Морозов, Чжан Сунгэнь, Диагностика ювелирных камней с помощью акустического микроскопа, XVI Всероссийская . конференция. с •-международным участием по акустоэлектронике и физической акустике' твердого тела, г.Сыктывкар, 1994 г., с.155-157. • ^ '

'(у

5. К.И. Маслов, А.И. Морозов, 'Сун Канин, Чжан Сунгэнь, Лю Юньчао, Ван . ' Синь, Акустомикроскопические исследования инструментальной корундовой керамики" А1,03-ь(т1*и)с , Дефектоскопия, (принята к печати)

Подписано в почать 23.OS.1995 г. Формат 60x84 1/16.

Объем 1,39 у сл. п. л. Тираж ЮО окэ. Ротапринт ИРЭ РАН. Заказ 44.