автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Разработка и исследование способов диагностики материалов в атомно-эмиссионном экспресс- анализе

Р Г Б ОД

2 8 АВГ 1995

На правах рукописи

КУЗНЕЦОВ Андреи Альбертович

РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ СПОСОБОВ ДИАГНОСТИКИ МАТЕРИАЛОВ В АТОМНО-ЭМИССИОННОМ ЭКСПРЕСС-АНАЛИЗЕ

Специальность 05.11.13. Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделии

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

ОМСК 1995

Работа Еьчюлкеиа ил кафедре «Теоретическая электротехника» Омской го.'удсгсгесиисЛ академии путем сообщения.

Научный руководитель —

доктор технических паук, профессор ЗЛЖПРКО В. Н., кйидпдат icmi:i4cck»ix наук, доцент 11ИКИТЕПКО Б. Ф.

Официальные оппоне>;ть: —

доктор Te\i¡.¡eecK;i\ наук, профессор ПОПОВ Л. П., кандидат ежзнло-матемптнчеекнх наук ЧИСТЯКОВ В. К.

Веду щ е с пред г. р и к т и е — Омское моторостроительное предприятие i;.\;. П. И. Сарапена.

Защита диссортсиян состо.ися <> октября 1995 года в 15.30 часов на засед.'.шс: Д сее;> г.к: ои:г. го concia К 003.23.02 Омского государственного технического унисс А'лтета б а\д. G-340 но адресу: (5-14050, г. 0мск-50, пр. Мира, 11.

С диссертацчсЛ \;е;...;о озлгкокигься в библиотеке Омского государственно/о технического \ плг.г'ептета.

Ученый секретарь специализированного совета

м. ю. пляскин.

ОП!ДЛЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность, дальнейшее повдаепиа качеству выпускаемой продукции, создание новых материалов н технологий требуют постоянного совершенствования и оптимизации традиционных методов анализа и контроля качества, а тзяв .разработки и создания более современных И прогрессивных средстп автоматизированного контроля состава и свойств материалов, изделий и сред.

Существующие п настояиео время на мировом рынке высокие требования к качеству продукции будут о дальнейшем только возрастать, отсюда следует важность и значимость проблем повышения точности и достоверности определения физических свойств исследуемых объектов, которые D значительной мере зависят от их химического состава, определяемого с помощью атомно-эмиссиокного спектрального метода количественного анализа.

Имея высокую чувствительность и быстродействие, эти методы исследования находят широкое применение не только о промышленном производстве, но и в таких отраслях знаний,как геология, медицина, астрономия и т. д, все возрастающую значимость атомно-эмнсеиошше методы анализа приобретают в решении экологических проблем, связанных с контролем окружающей среды.

Одной из основных задач атоино-эмиссионного метода количественного анализа является выделение максимально полной информации о материале по получаемому сигналу со спектрограммы при фотографическом методе либо с каналов интеграторов при фотоэлектрическом методе анализа,

В процессе диагностики материалов в настоящее время преобладает субъективный фактор, связанный с построением градуировочных графиков с использованием одного и более стандартных образцов-эталонов и проведение!! их дальнейшей корректировки по этим же эталонам. При этом диапазон количественного анализа ограничен, это приводит к появлению дополнительных погрешностей, оценить которые не представляется возможным.

Перечисленные вше обстоятельства обусловливают актуальность и экономическую целесообразность разработки автоматизированный спо

собой текущего анализа с мишиалышм количествам стандартных образцов-эталонов на основа рассмотрения физических процессов в источнике информации и построении соответствующей математической модели.

«ель» работы является даяькейиее совершенствование существующих н создание новых способов диагностики состава материалов с помощью атомю-эмиссиошюго метола анализа и разработка «а этой основе автоматизированных систем аналитического контроля, соответствующих методик, алгоритмов и программного обеспечения с использование« персональных ЭзМ, позволяющих повысить быстродействие текущего экспресс-анализа при.сохранении требуемой точности.

Методы исследования - теоретико-экспсриментальныа, базируются На применении математического аппарата прикладной статистики, численных методов решения и теории специальных функций, а также методов электрических и магнитных измерений,

научная новизна работы заключается в следующем

1. Для учета влияния потерь при излучении на выходные пара-нетрц анализируемого элемента введено понятие "аталон-праба" как некоторой изолированной систеиы. Это позволило выразить основные характеристики излучения ю относительных единицах и разработать нраие методики определения количественного содержания элемента,

2. Введена -понятие относительных энергетических параметров возбужденных частиц в облаке низкотемпературной плазмы, полошенных В основу определения энергетической совместимости пробы и эталона. Это позволило значительно расширить область использования одного контрольного эталона 6 пределах допускаемых погрешностей.

3. Разрг-Зотан метод внутреннего стандарта, позволяющий получать ряд новых расчетных эталонов на промежуточных этапах вычислений. Это привело к дальнейшему уменьшению погрешностей результатов анализов при использовании одного контрольного эталона.

4. Получено выражение для плотности энергии излучения возбужденных частиц элемента в плазме, позволяющее вычислить параметр сушарного энергетического состояния для проб и эталонов.

5. Предлохен критерий оценки суммарного энергетического состояния етоной и ионов низкотемпературной плазмы исследуемого материала.согласно которому производится отбор оптимального этало-

й ■

на из всего многообразия значений параметров для эталонных образцов, заложенных э память персональной ЭЙЛ,

6. Разработана методика безэталонного определения процентного содержания элементов в исследуемом образце при текущих экспресс-анализах с использованием базы данных персональной ЭВМ для совокупности стандартных образцов-эталонов.

?. Предложены графический и аналитический методы многопарамет-рового анализа материалов, изделий и сред,являюде -оси основой безэталонного определения процентного содержаний элементов расчетным путем.

основные положения, выносимые на зааиту

1. Разработка способов определения количественного состава компонентов на основе принципов энергетического соответствия эталона и пробы, представляющих изолированную систему, а также многоступенчатого расчета с . получением на разных стадиях вычислений соответствующих внутренних стандартов.

2. Исследование энергетической совместимости элементов испытуемых материалов на основе сравнения их суммарной плотности энергии излучения в облаке низкотемпературной плазмы с целью разработки безэталонных способов текущих экспресс-анализов.

3. Разработка принципов мнегопараметрового анализа химсостава исследуемых объектов с целы» получения безэталонных методов определения процентного содержания элементов в материалах.

4. Разработка методики определения положения спектральных линий в спектре излучения при фотографическом методе для разработки систем автоматизированного анализа.

5. Разработка алгоритмов и программного обеспечения для создания автоматизированных систем аналитического контроля на базе

персональных ЭВМ с использованием предлагаемых способов диагностики изделий, материалов и сред.

Практическая значимость, при разработке способов диагностики материалов были решены следушие практические задачи:

- разработаны алгоритмы и программное обеспечение для персональных эвк типа 1ВН РС по опрбделеняи количественного содержания компонентов в исследуемых ма---риалах при фотографическом и фото-

I

электрическом методах анализа с использованием одного контрольного эталона для всего диапазона анализа;

- разработаны алгоритм а программное обеспечение йеззталошюго определения процентного содержания элементов «а основе мпогопара-метроаого анализа, а также с использованном Сазы данных эталонных образцов для^ персональной ЭНН;

- разработан измерительно-вычислительный комплекс, предназначенный для, автоматизированного экспресс-анализа материалов;

- предложен способ идентификации спектральных линий на основе построения дисперсионной кривой для различных групп материалои;

~ разработано цифровое электронной устройство к промышленным микрофотометрам,позволяющее измерять максимальные почернения спектральных линий с сохранением и памяти полученных результатов.

• Апробация работы, основные результаты исследований докладывались и обсуждались нз следующих конференциях:

- ЛХ Региональная конференция "Аналитика сибири-90", Иркутск, 1990 г.;

- III всесоюзная научно-техническая конференция "Автоматизированные системы испытаний объектов ж.-д. транспорта", Омск, 1991.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 8 печатных работ, в их числе 2 патента РС> на изобретение.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения,четырех глас,заключения,списка литературы из 536 наименований, трех приложений и содержит 214 страниц машинописного текста.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во вгезгинн обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулированы ее цель и основные положения, выносимые на зааиту.

В первой главе проводится анализ известных методов к средств, атомно-эмиссионного анализа количественного содержания элементов в материалах и сплавах,

Рассмотрены основные соотношения и зависимости, на которых про.пг.я методы обработки информации п эмиссионном анализе, Прове-

4

лен анализ физических процессов, происходящих в облаке ниэхотеыне-ратурнаГ! пяазми,

Показано, что d основа существуюаих мотодов преобразовании выходного параметра в процентное содержание элекента леяат ущю-дешшв зависимости, связывающие определяемые концентрации С с на меряемыми относительными интвнсивнсстями излучения 10ТИ о виде:

Ь

I = а С , ( 1 )

отн

где а и b - коэффициенты, определявшие процессы перехода вещества из твердого состояния о газообразной и самопогяоцения.

С развитием вычислительной техники значительное число работ, связанных с разработкой методик по обработке получаемой информации посвящено исследовании оптимальных и адекватных моделей регрессионных градуировочных характеристик вида:

ГСО я )

М[ Y ) = 1 Bit) X , ( 2 )

J-o

reo

где М[У ] - матожидание регистрируемых сигналов кваитомэтра;

B,(t) - коэффициенты, изменяющиеся с течением времени t;

X - процентное содержание элемента или его логарифм;

m - степень полиномиальиой модели.

достоинством таких: моделей является достаточно высокая точность получаемых результатов, к недостаткам следует отнести необходимость наличия трех и более градуировочцчх образцов-эталонов, это приводит к удорожанию анализов и снижение быстродействия их проведения.

Рассмотрены различные автоматизированные устройства спектрального анализа: устройства управления процессами проведения анализов; устройства измерения и регистрации параметров излучения! устройства обработки полученных данных по методике, на которой основаны программы расчета для управляющего компьютера.

С учетом вышеизлояенного обоснована необходимость разработки методов обработки экспериментальных данных, основанных на энерге-

5

тической модели источника получения информации - низкотемпературной плазмы. Данный 'подход позволяет получить такие методики и ал-, горитим расчетов, .которые использовали 6ц минимальное число эталонных образцов в широком диапазоне изменений концентраций исследуемых элементов; получеть возможность введения критериев стабилизация параметров излучения при обыскриоани« одного контрольного эталона и разработке ыатодик, позволяют« проводить текущие анализы.без'обязательного применения эталонов.

Проанализированы VI предложены основные направления создания чзмэрительио-вычисиитеиьнчго комплекса для автоматизированной обработки «сходных датшх в виде почернений спектральных линий при фотографическом катоде анализа.

Во второй глава рассматривается пути дальнейшего повышения точности и быстродействия фотографического и фотоэлектрического экспресс-анализа во всем диапазоне проводимых испытаний с использованием одного контрольного эталона.

Показано, что устойчивое излучение низкотемпературной плазмы кмоет вероятностный характер и может быть выражено через параметры состояния следующим образом:

--- иа1<5,о' V V. Е, Т) . { 3 )

ехр.((«*>д Сэ Э1

где И (*,Д ,У,Е,Т) - вероятность устойчивого состояния плазмы; Ьэ®1-1/а &тсгдЦаг)3С^ - коэффициент, характеризующий процессы самопогяощешя излучения внутри плазмы; Сд - процентное содержание элемента в этаяонном образце', (ед)э - обобцанный энергетический параметр, характеризующий

.устойчивое состояние низкотемпературной плазмы, Поскольку вероятность состояния источника излучения характеризуется количеством возбужденных атомов и ионов, то устойчивое излучение можно выразить через обобщенный параметр <«*)3 ;

ьа

ехр К«£)а Сэ 3 3 ^<«*>э В . -- > ( 4 }

где Вэ - коэффициент пропорциональности, характеризующий энергетические превращения ори равновесном излучении, определяемый типом основы и видом исследуемого элемента. Используя полученное ранее базовое уравнение энергетической модели спектрального анализа

Сх= 1 иэ ехр 1<вг,я. Сч" 1 ' ( 5 )

и

I! анализируя его совместна с формулой (<5) г кожво записать выражения япа коэффициента &э в слеауткге?! аяде:

а --- ври с я с ; ( б )

схр£(«1)э £1 * («г)э) э х

3

в = - при С > С , ( 7 )

3 вхр((«1)э сэ 1 [1 * С®**,,* э х

где - яозффяцвеят усплЕткпя пхя этагояа, определяемый выходными параметрами эталона и ксс.тедус-етя проб». Анализ эяеперйкеггтадыгоа завймжоета (<гг)э=?(С>э и соотношений С 4 ) - С 7 » показзл. ова еетвгт б;ггь прэдстзплена степенной финишей вида;

<«?>э = О-ЗЗ Сэ { 8 )

Пря этом максвкзлыюЭ разброс средня» статистических данных при-хадитея на интервал кошггятрзпяя от 0.4 до 2% и достигает макси-ммшгаас отдасиггельвазе иогуеяшасгей 0-1ОХ'

ка основ® гшрааеияя (5), ?8) предложены методика и алгоритм расчета пртдаитквго соаерзеавия элементов в материалах и сплавах.

Швяиеяие? достоверности проводимых анализов во многом определяется грамотным выбором эталона относительно конкретней проба. Поэтому предлагается оценку степени достоверности И точность

7

получаемых результатов осуществлять через относительные значения параметров, входящих в базовое уравнение (5),

Предложены выражения для энергетических параметров по излучению ч талона относительно пробы и пробы относительно эталона

. агсгдГ ' У%ср-»1> 1

< 9 )

»^-гл

1 Р1ср<Р1+Р1сР+йР^

Ь1э = - ыч*д|'. Л / --| , ( ю )

где Р^ и Р^Ср - величина выходного сигнала от элемента пробы и ее лики» сравнения соответственно! рэ и РЭСр - то же для элемента эталона. Определив Таким образом внутреннюю энергию элемента в плазме и имея в виду, что. величина <«г) обратно пропорциональна чем

будят сказано в главо 3), перепишем формулу (4) через относительные характеристики излучения в виде:

Ьэ1

екр[С 1 . <«*>Э1 * , . э1. ' " • • < 11 > ь э! с

ь ю- 9

/

Рассматривая относительность характеристик исследуемой пары "г>галои-проба", мы предполагаем, что она образует некоторую изоли-ррпанну» систему. Исходя из записи уравнений (9) и (10) можно записать первый критерий энергетической совместииости

' ♦ Чэ я » • ' < 12 >

нотрый по сунеству представляет - закон сохранения и превращения :ч1'.'ргми ИЗ (12) следуют два другие критерия совместимости:

Рэ * Рэср « pi + picp' , < 13 > = UVla ■ ( 14 )

На практике для выполнения условия С12) при измеренных Р^ и Рд увеличивается та составлявшая из них,которая по абсолютной величине больше,поскольку для нее будут больие потери от сакошзглоаеиия.

Предложен метод внутреннего стандарта, сущность которого заключается в том, что полученный на первом этапе результат расчета (5),. (8>-(lt) является приближенным гс действительному значению содержания злекента в пробе, этот полученный результат CJCT (внутренний стандарт) принимается за новый эталон, для которого согласно рассмотренной методике рассчитывается свое значение разности выходных параметров ДР1СТ и производится следующий никл вычислений. Расчеты проводятся до выполнения критериев (12)-(14).

Достоинством предлагаемого метода'является независимость, получаемых результатов от типа сротопластинок (чувствительности фотоэмульсии ) и чувствительности фотоумножителей .

Разработана методика и алгоритм для персональных эвм типа IBM PC по определению содержания элементов Методом внутреннего стандарта для энергетически совместимых проб и эталонов.

В третьей главе рассматривается дальнейшее развитие принципов энергетической совместимости, что явилось основой дли создания новых безэталокных методов проведения текуаих анализов.

Предложены два способа безэталонной диагностики материалов, изделий и сред, один из них - метод выборочного эталона - предусматривает использование на промежуточных этапах вычислений эталонов, параметры которых заложены а память персональной ЭВМ.

второй способ - иетод многопаракатрового анализа, он .не предусматривает использование эталонов, к каадой из испытуемых проб выбор характеристик эталона производится расчетным путей ( аналитический метод многопарамётрового анализа) Либо этот подбор реализуется на одной из кривых секгйствз характеристик В координатах K^ftDj), где К( и 0( - некоторые нногопараметроаиа функции.

сущность метода выборочного эталона заключается в определении суммарной плотности энергии излучения для всех исследуемых элементов материала и последующей .равнении с впаяогичным параметром

9

эталонных образцов хранящихся в памяти персональной ЭВМ

Для расчета плотности энергии излучения отдельных элементов проведено сравнение процессов намагничивания' магнетиков и состояния устойчивого излучения низкотемпературной плазми.

Представим известное ^уравнение излучения интенсивности плазмы п вило:

" • г в г 1да гЬ 1дС . ( 15 )

Здесь произведение Т^Р " является отображением излучатель-иых свойств отдельных элементов! значение "г 1да" является внешним по отношению к источнику излучения энергетическим параметром н определяет функцию состава пробы, процессы выхода вещества из пробы ; соотношение "гЬ 1дС" определяет внутреннее состояние источника излучения, ^обусловливаемое процесса»«! саиопоглокения. к характеризует происходящие с нем процессы обменного взаимодействия. Наличие этих процессов связано с проявлением гиромагнитного эффекта у атомов и ионов, вызванного их кулоновским взаимодействием и непосредственными столкновениями. В результате этого происходит "высвобождение" магнитного момента частиц, что способствует появлению определенных углов прецессии.

Аналогичные выводы можно сделать и для магнетиков, помецептве во внешнее магнитное поле. С точхи зрения существования нолекуля}»-нмх полей, определяемых уравнением

, ' В = и0 Н + х Н , С 16 >

в магнетиках, в результате действия обменных сил, спин» электродам» в отдельных атомах устанавливаются параллельно друг другу, т.е. часть внешней энергии магнитного поля превраиается в энергию вра-вательного двиявния, что приводит к появлению спина электрона.

Отсюда следует, что величина "В" является отображением магнитных свойств магнетиков; величина "м0 К" характеризует внешкее энергетическое воздействие на нагнетик. Отображение этого воздействии определяется составов ( структурой ) данного материала; прри(педенир г Н" определяет ■ внутреннее молекулярное поле,

10

харагстеризу.'эсеэ знврг«ти«оекое состояние магнетика, и является отображеж-.ен обманного взаимодействия менду атомами. ^

Сравнительная оцс-нка полученных выводоо является формальной основой для проноде!;:!Я аналогий невду этинк двумя процессами преобразования энергии. При этой функцию "В" выполняет произведение

"К г Р х" , а "р г Н" - соответственно "К Ь г 1дС", где К и К ь о ь ь ь

некоторые коэффициенты соответствия.

Так как внешним источником получаемой энергии является содер-кание элемента в проба, а отображение этой энергии в виде интенсивности излучения регистрируется фотоприемником, то выражение для плотности энергии излучения (по аналогии с плотность® энергии нагнитиого поля) может бкть представлено в виде:

3 1 1 2 м К (<КХ) С , ; ( .17 > М ,= ~~ К —— Р , . ( 18 )

2. с х1 х1 х1 & р (ах)

Параметр суммарного энергетического состояния по всем 1 элементам пробы --.

«, = Е/ и , . < « )

тогда критерий соответствия эталона исследуемой пробе запишется;

| - Иэ | -» о. ( 20 >

Использование данного критерия позволило разработать методику бэзэталогшого текущего экспресс-анализа, при котором для рассчитанных VI , р и И^ из базы данных персональной ЭВМ выбирается тот эталон, для которого выполняется условно (20).

В основу способа многопараметрового аналнэа положен тот факт, что процессы взаимодействия неиду элементарными источниками излучении определяют неоднозначную зависимость между количественным содержанием элемента и величиной выходного сигнала. Одному и току ке значении выходного параметра может соответствовать совокупность процентных содержаний, это определяется структурными особенностями материалов, задача спектрального анализа по безаталоиному определения содержания эяенентов повет быть решена лишь при условии

1!

исследования двух компонентов Р и С , как единого целого.

Базовсуравнение многопараметрового анализа получено из ра шения (11) и имеет вид:

( рэ рэ+рсо"йРх 1 ( рх рх+рсо йРэ 1 агЫд —2- -2 = д агсъд „*_££-2. , ( 21 >

р р +р +йр р р +р +лр I

^ СВ Э СО X ■> V. X со э ■>

где д - постоянная анализа эталона относительно пробы;

зх

Данное выражение представляет собой закон сохранения энергии для изолированной системы "эталон-проба";

Использование (21) совместно с (4)~(6), (12)-(14) позволило разработать алгоритм аналитического беззталоннаго анализа.задающими параметрами являются значения выходных сигналов от аналитической пары пробы и шшшй предел концентрация элемента по существующим государственным стандартам.

0 соответствии с алгоритмом на первом этапе определяются созжшша значения выходных характеристик при определенном начальном С, & затем осуществляется подборка оптимальных значений концентрации элемента. На этом первый цикл вычислений заканчивается. Подобная итерационная процедура выполняется до тех пор, пока не будет вмяояпело условие (21).

Показано, что метод многопараметрового анализа может быть реализован на основе графического представления. Проведенные экспериментальны« исследования позволили сделать вывод о том, что для всех эяемеити,»» функциональная зависимость вида

К( =?{»,>, <22) где К1=П1/(аг51/С1 . (23) Ч»,^,0,' <24>

где ^"^»^„ер " для фотоэлектрического анализа;

Е)=4Р1 - для фотографического анализа, является постоянной для всех материалов, изделий и сред независимо от типа основы. Некоторые изменения угла наклона характеристики относительно оси ординат определямтся ионизирующими свойствами элементов, определяющими параметр Е( и все расчеты проводятся по

12

семейству вы ходных характеристик (22).

при заданных С(, соответствующих определенному интерпалу ¿С, выбирается кривая в семействе характеристик и по ней находится К , а затеи дк= |к('-К(| , где К(' - значен«® параметра, найденное по (23). Вычисления заканчиваются при 4К —» 0.

В четвертой главе рассматриваются методы построения автоматизированных систем определения количественного состава материалов.

Приведены основные этапн разработки измеритьльно-вычислнтель-ного комплекса ООТОС-1 для обработки данных фотографического истода спектрального анализа,-позволяющего выполнять следующие функции:

1) в автоматическом и полуавтоматическом режимах производить поиск требуемых спектральных линий но заданным длинам волн;

2) в автоматическом ренине измерять максимумы почернений контуров спектральных линии;

3) в автоматическом и ручной режимах вводить даНныэ измерэн-ннх почернений;

4) производить расчет количественных содержаний элементов по программам, Основанным на описанных вншэ методиках;

5) в автоматическом режиме производить проверку функционирования основных узлов комплекса;

6) выводить результаты анализов ' в требуемой форма (свидетельства, заключения и т.д.).

Описываются особенности построения аппаратной части и программного обеспечения, ключая структуру системы управления базой данных.

Рассматривается методика определения пояснения спектральных линий, нахождения их линейных отклонений по известию! длинам воли.

На первом этапе производится обучение, при котором измеряются расстояния от начала координат до трех наиболее характерных для данного- типа основы Линий в автоматическом режиме. На следующем этапе осуществляется интерполяция полонекия промевуточны* реперных линий для уточнения положения дисперсионной кривой.

Переметения до заданных линий внутри каждого из интервалов интерполируются следушйн выражение«!

= К,, агс!д

<Ц - Ь ) Э,

——-tg{ —

{ 25 )

где 8 - расчетное перемещение на 1-я интервала до j-й спектральной линии с длиной волны ) ; ь - длина волны 1-й реперной линии;

- протяженность интервала ограниченного и Ь

. реперныни линиями ; к„. К,,. к31 - коэффициенты аппроксимации.

Для нахождения коэффициентов аппроксимации был использован метод наименьших квадратов для нелинейных ко параметрам моделей, в качестве исходных данных использовались переиеиения детально исследованных базовых спектров большой группы материалов.

совместное исследование метрологических характеристик измерительного комплекса и методики расчета количественных содержаний, прои-.чодилось путем сравнения следующих параметров: 3„_„ и -

НСХ ГСX

допускаемого и гарантированного значений средунеквадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерения (показателей сходимости результатов измерения); 31Ш и БГ[3 - допускаемого и гарантированного значений среднеквадратического отклонения случайной составляющей погрешности измерения (показателей воспроизводимости результатов измерения); 5НС и Бгс - допускаемого и гарантируемого значений неисключенного остатка систематической составляю-

иой погрешности измерений. «

ОСНОВНЫЕ НАУЧНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

При исследовании и разработке рассматриваемого а диссертационной рябото круга задач получены следующие основные резуяьтатк

1. определены критерии энергетической совместимости пробы и талона с использованием одного контрольного эталона для всего диапазона спектрального анализа с погрешностью вычислений, не превыша-

?.. Обосновано использование относительных характеристик излу-•нчн..( для исследуемой пары "эталон-проба", как изолированной

tA

системы. Зто позполияо в совокупности с получениями критериями энергетической совместимости учесть влияние потерь при излучении на конечной стадии анализа.

3. Разработай метод внутреннего стандарта, основой которого является получение ряда новых эталоноа на промежуточных этапах вычислений, что позволило снизить методические погрешности до 2 -ЗУ..

Л. определена зависимость основного энергетического параметра (ах) от процентного содержания элемента независимо от типа основы и марки материала.

5. Предложен метод многопараметрового анализа, позволяющий исключить использование эталонных образаог-з о процессе выполнения анализов, определение процентного содержания элементов п контролируемых пробах может производиться как аналитическим путем, так и пряными оичислениями относительно твердого графика.

6. Предложен критерий оценки энергетического состояния виз-буядешшх частиц низкотемпературной плазмы исследуемого материала, согласно которому производится отбор оптимального эталона по параметрам, заложенным п память персональной ЭВМ.

7. предложен новый подход к построению методик, алгоритмов и программного обеспечения анализов методом контрольного эталона и беззтаяонными методами. Погрешность предлагаемых безэтаяонных методов не превышает 10%.

0, Разработан новый способ идентификации спектральных линий, позволяющий сократить время промышленных экспресс-анализов при одновременном повышении их качества и надежности.

9. Разработан измерительно-вычислительный комплекс для фотографического метода анализа, вклйчаюшЗ в себя автоматизированный микрофотометр,электронный блок управления и персональный компьютер.

Ю. разработано электронное устройство к промышленных микрофотометрам, позволяющее регистрировать максимальней почернения спектральных линий в динамическом рейИиэ измерений.

11, Результаты диссертационной работы внедрены а вида готовых устройств и программного обеспечения на промышленных предприятиях Челябинска, Первоуральска, Омска, Новосибирска и Консомояьсйа-на-

Амуре.

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ДИССЕРТАЦИЯ ОПУБЛИКОВАНЫ В СЛЕДУЮЩИХ РАБОТАХ:

1. Автоматизация фотографического спектрального анализа / Б.Ф.иикитенко» И.с.казаков. В;П.Кузнецов, А. А.Кузнецов И Тезисы докл. на III Региональной конференции "Анали-

. тика сибири - 90" / ин-т геохимии им.Виноградова со АН СССР. Иркутск, 1990,

2. Разработка и использование автоматизированных измерительных систем в спектральном анализе / Б.Ф, Иикитенко, Н.С.Казаков,A.A.Кузнецов /АПН "Информтехиика". М.,1990

3. Повышение эффективности атомного эмиссионного экспресс анализа / fJ.<t. Никйтешсо, Н.С. Казаков, A.A. Кузнецов // Передоной производственный опмт. 1991. Kl,

4. способ определения массовой доли химических элементов в материалах и'сплавах / Н.С.Казаков,Б.Ф.Иикитенко, В.П.Кузнецов, А.П.Кузнецов J/ передовой производственный опыт. 1991, )f4

Е. Кузнецов A.A., никитенка С. о. Определение положения спектральных линий. при автоматизированной обработке спектрограмм. // Разработка и исследование автоматизированных средств контроля и управления для предприятий ж.д. транспорта; сб. науч. тр. / Омский ин-т инж. ж.-д. трансп. Омск. 1993

б. Автоматизированный комплекс для фотографического спектрального анализа /д. А. Кузнецов, о.Н.копелев, в.ф.иикитенко // Тезиса доклада на XII Всесоюзной НТК "Автоматизированные системы контроля для предприятий ж.-д. транспорта / омский кк-т iüüi:. к.-д. трансп. Омск, 1993

t. Пат. Л5Ш9$ Россия, МКИ3 G 01 Н 21/67. способ опреде-яенмя массовых долей элементов в материалах и сплавах / Б.Ф. Нйкятенко, А.И. Одийец, Н.С. Казаков, В.П.Кузпецов, A.A. Кузнецов. Билл. W4. 1994

в, йат. 182SS96 Россия, яки" G ох ы 21/67. Устройство для спектрального анализа / А.и. Одянец, в.Ф. никнтеико, Я.с. Казаков, В,П. кузнецов, A.A. кузнецов. £кшл. »5. 1995

16