автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.15, диссертация на тему:Разработка и исследование методов оценивания результатов измерений в новых метрологических задачах

004599698

На правах рукописи

ЧУНОВКИНА Анна Гурьевна

РАЗРАБОТКА И ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОВ ОЦЕНИВАНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ В НОВЫХ МЕТРОЛОГИЧЕСКИХ ЗАДАЧАХ

специальность 05.11.15 — Метрология и метрологическое обеспечение

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

2 5 МАР 2010

Санкт-Петербург 2010

004599698

Работа выполнена во ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева»

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор, заслуженный работник Высшей школы КОНДРАШКОВА Галина Анатольевна

доктор физико-математических наук, профессор ХОВАНОВ Николай Васильевич

доктор технических наук, профессор, заслуженный деятель науки Российской Федерации ЦВЕТКОВ Эрик Иванович

Ведущее предприятие:

ФГУП «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы»

Защита состоится « 26 » апреля 2010 г. в 11 часов на заседании совета Д 308.004.01 по защите докторских и кандидатских диссертаций при ВНИИМ им. Д.И. Менделеева по адресу: 190005, Санкт-Петербург, Московский пр., 19.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ВНИИМ им. Д.И. Менделеева. Автореферат разослан « » марта 2010 г.

Ученый секретарь диссертационного с кандидат технических наук, доцент

Г.П. Телитченко

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы

На рубеже XX и XXI веков произошли коренные изменения в методах и структуре обеспечения единства измерений в мире, отвечающие общим процессам глобализации и вызванные необходимостью кардинального снижения влияния существующих барьеров, препятствующих развитию международной торговли, охране здоровья, защите окружающей среды, кооперации в промышленности и т. д. Подписание 14 октября 1999 г. директорами национальных метрологических институтов «Договоренности о взаимном признании национальных измерительных эталонов и сертификатов калибровок и измерений, выдаваемых национальными метрологическими институтами» (MRA) явилось качественным скачком в развитии международной системы измерений.

Объективной основой для взаимного признания сертификатов калибровок и измерений являются результаты ключевых сличений национальных эталонов и системы менеджмента качества, реализованные национальными метрологическими институтами (ИМИ). Международные сличения первичных эталонов направлены на решение задачи обеспечения единства измерений и являются традиционным эффективным способом проверки правильности воспроизведения единицы физической величины и оценки точности. Подписание MRA качественно повысило статус этих сличений, выделив ключевые сличения национальных эталонов, в которых устанавливается новая характеристика национальных эталонов — степень их эквивалентности, и подтверждаются калибровочные и измерительные возможности (CMC), заявляемые ИМИ.

В ходе ключевых сличений национальных эталонов, проводимых консультативными комитетами Международного Комитета по Мерам и Весам (CIPM КС), определяется опорное значение ключевых сличений (KCRV), по отношению к которому устанавливается степень эквивалентности эталонов. Степень эквивалентности эталонов НМИ, не участвовавших в сличениях CIPM, устанавливается в региональных ключевых сличениях (RMO КС). При этом про-слеживаемость к KCRV обеспечивается через результаты связующих НМИ, которые участвовали в CIPM КС и участвуют в RMO КС.

Практическим выходом ключевых сличений (КС) национальных эталонов является подтверждение калибровочных и измерительных возможностей НМИ, характеризующих уровень развития национальной метрологии и представленных в общедоступной базе данных Международного Бюро по Мерам и Весам (BIPM).

Таким образом, реализация MRA ставит перед отечественной метрологией ряд новых первоочередных задач, среди которых может быть сформулирована проблема исследования и разработки методов оценивания результатов измерений на основе концепции неопределенности измерений для установления степени эквивалентности национальных эталонов в ходе ключевых сличений, оценивания и подтверждения измерительных и калибровочных

возможностей НМИ. Решение этой проблемы обеспечит дальнейшее широкое международное сотрудничество, конкурентоспособность отечественной продукции и независимость Российской системы обеспечения единства измерений, в том числе и экономическую. Исходя из этого, тема диссертационного исследования представляется актуальной. Основные направления и задачи работы

Для решения сформулированной проблемы в диссертации выделены три направления исследований. Во-первых, это разработка и исследование методов оценивания данных ключевых сличений национальных эталонов. Во-вторых, разработка и совершенствование методов оценивания результатов измерений при разработке, аттестации и применении методик калибровки средств измерений и измерительных систем (СИ). В-третьих, разработка подходов к оцениванию точности результатов измерений, получаемых с использованием программного обеспечения (ПО) для обработки экспериментальных данных. Поэтому в работе решались следующие задачи:

1. Сравнительный анализ целей и задач иерархической системы межлабораторных сличений с целью выявления специфических особенностей ключевых сличений национальных эталонов, существенных для выбора подхода к оцениванию экспериментальных данных.

2. Разработка методов и алгоритмов оценивания данных ключевых сличений национальных эталонов для установления степени эквивалентности, в том числе при ограниченной априорной информации и нарушении стабильности транспортируемого эталона сравнения.

3. Разработка методов оценивания результатов региональных ключевых сличений с целью обеспечения их прослеживаемости к КСЯУ.

4. Сравнительный анализ подходов к оцениванию погрешности и неопределенности измерения для выражения точности измерений и путей внедрения подхода, основанного на неопределенности измерения, в отечественные нормативные документы.

5. Разработка и совершенствование методов и процедур оценивания результатов измерений при калибровке средств измерений на основе концепции неопределенности измерений и статистических методов планирования эксперимента.

6. Исследование методов учета неопределенности измерений в задачах принятия решений на основе измерительной информации.

7. Исследование методов оценивания и контроля точности результатов измерений при использовании программного обеспечения на основе методологии аттестации алгоритмов обработки данных при измерениях.

Положения, выносимые на защиту

В результате проведенных работ с использованием математического аппарата теории вероятностей и математической статистики получены следующие новые научные результаты, выносимые на защиту:

1. На основе анализа понятия опорного значения ключевых сличений и эквивалентности национальных эталонов предложены альтернативные подходы

к определению степеней их эквивалентности и разработаны способы вычисления опорного значения и степени эквивалентности с использованием смеси распределений вероятностей, а также алгоритмы оценивания данных ключевых сличений эталонов при наличии дрейфа значений эталона сравнения. Разработанные процедуры оценивания данных ключевых сличений национальных эталонов могут быть применимы при ограниченной априорной информации и нарушении условий, обеспечивающих стабильность транспортируемого эталона сравнения.

2. Исследована и решена задача установления связи региональных ключевых сличений со сличениями Международного Комитета по Мерам и Весам с использованием различных критериев оптимизации. Обоснован общий вид уравнения связи, минимизирующий неопределенность установления степени эквивалентности национальных эталонов.

3. Разработан новый метод оценивания систематических смещений результатов измерений лабораторий-участников межлабораторных сличений на основе Байесовского анализа. Получены оценки смещений как в общем виде, так и в виде конкретных формул для нормального закона распределения.

4. Предложена поэтапно структурированная процедура оценивания результатов измерений при разработке и применении методик калибровки средств измерений, основанная на концепции неопределенности и статистических методах планирования измерительного эксперимента.

5. Решена задача оценивания точности результатов измерений, получаемых с применением программного обеспечения обработки экспериментальных данных. Обоснована ключевая роль методологии аттестации алгоритмов обработки данных при тестировании программного обеспечения по принципу «полупрозрачного ящика». Получены оценки точностных характеристик группы алгоритмов оценивания информативных параметров сигналов аналитических приборов в области физико-химических измерений.

Теоретическая и практическая значимость

В результате проведенных работ, кроме положений, выносимых на защиту,

получены следующие новые научные результаты, представляющие теоретическую ценность:

• на основе сравнительного анализа целей и задач иерархической системы межлабораторных сличений показаны специфические особенности ключевых сличений национальных эталонов, существенные для обоснованного выбора подхода к оцениванию экспериментальных данных;

• проведена классификация задач принятия решений на основе использования результатов измерений, исследованы возможности применения нецентральных распределений вероятностей при оценке критериев проверки гипотез, используемых при принятии решений

• проанализированы различные подходы к формированию правила принятия решения при контроле параметра по результатам его измерения. Предложена функция потерь общего вида. Получены явные выражения для условных рисков принятия ошибочных решений, даны рекомендации по форми-

рованию зоны допустимых результатов измерений контролируемого параметра;

• на основе сравнительного анализа подходов, основанных на концепциях погрешности и неопределенности, предложены пути внедрения концепции неопределенности измерений в отечественную систему нормативных документов, в том числе при определении метрологических характеристик средств измерений.

Полученные соискателем научные результаты использованы при разработке десяти нормативных документов, которые внедрены и активно используются в метрологической практике Российской Федерации и стран Евроазиатского сотрудничества государственных метрологических учреждений (КООМЕТ):

1. МИ 2174-91 ГСИ. Аттестация алгоритмов и программ обработки данных при измерениях. Основные положения.

2. МИ 2503-98 ГСИ. Меры содержания компонентов в газовых смесях эталонные. Методы планирования измерений и обработки результатов измерений при проведении межлабораторных сличений.

3. МИ 2552-99 ГСИ. Применение «Руководства по выражению неопределенности измерений».

4. РМГ 43-2001 Рекомендация. ГСИ. Применение «Руководства по выражению неопределенности измерений».

5. Р 50.2.028-03 ГСИ. Алгоритмы построения градуировочных характеристик средств измерения состава веществ и материалов и оценивания их погрешностей (неопределенностей). Оценивание погрешности (неопределенности) линейных градуировочных характеристик при использовании метода наименьших квадратов.

6. Р 50.2.050-05 ГСИ. Средства поверки одинакового уровня точности. Проверка качества поверочных и калибровочных работ посредством межлабораторных измерений.

7. СООМЕТ R/GM/14:2006 Руководство по оцениванию данных ключевых сличений КООМБТ.

8. СООМЕТ R/GM/19:2008 Руководство по оцениванию данных дополнительных сличений КООМЕТ.

9. СК 02-30-07. Программное обеспечение обработки данных при измерениях. Общие положения и порядок проведения метрологической аттестации. Нормативный документ системы менеджмента качества ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева».

10. СК 02-31-09 Калибровка средств измерений. Алгоритмы обработки результатов измерений и оценивания неопределенности. Нормативный документ системы менеджмента качества ФГУП «ВНИИМ им. Д.И. Менделеева».

Апробация работы

Основные материалы диссертации достаточно полно отражены в трех монографиях (одна написана без соавторов), тридцати четырех статьях и докладах (двадцать пять из них входят в список журналов, рекомендуемых ВАК), семнадцати материалах всероссийских и международных конференций.

По результатам работы были представлены, обсуждены и одобрены доклады на следующих международных и всероссийских конференциях: Международной школе «Современные фундаментальные проблемы и прикладные задачи теории точности и качества машин, приборов, систем» (СПб, 1998, 2002, 2003), Euro Conference on Advanced Mathematical and Computational Tools in Metrology (Berlin 1996, London 1999, Lisbon 2000, Torino 2003, Paris 2008); Workshop «Data Analysis of Interlaboratory Comparisons» (PTB, Berlin, Germany, 2002); XVIIIMEKO World Congress (Dubrovnik, Croatia, 2003); X IMEKO TC7 International symposium on advances of measurement science (2004, St. Petersburg);

BIPM Workshop «The impact of information technology in metrology» (2005 AIST, Japan; 2007, PTB, Germany); Workshop «Trends in Uncertainty Evaluation and Interlaboratory Comparison Analysis» (2007, PTB, Berlin); Научном симпозиуме «Метрология и метрологично осигуряване» (Созопол, България, 2008, 2009); Международном научно-техническом семинаре «Математическая, статистическая и компьютерная поддержка качества измерений» (СПб, 2000, 2002, 2004, 2006, 2009).

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, трех глав, заключения и четырех приложений. Она изложена на 209 страницах, в том числе содержит 8 рисунков, 30 таблиц и список литературы из 157 наименований на 12 стр.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ Во Введении обоснована актуальность проблемы, сформулированы основные направления и задачи работы, даны ссылки на работы, используемые в диссертации, приведены основные положения, выносимые на защиту, кратко изложено содержание диссертации по главам.

Первая глава посвящена вопросу оценивания данных ключевых сличений национальных эталонов. Вначале анализируются существующие подходы к оцениванию опорного значения КС, степеней эквивалентности, установлению прослеживаемости результатов RMO КС к KCRV (связи региональных ключевых сличений со сличениями CIPM). Далее основное внимание уделяется разработке методов определения степени эквивалентности эталонов при различном объеме априорной информации и разных подходах к определению опорного значения КС. В разделе 1.1 рассмотрена задача оценивания данных ключевых сличений CIPM, а раздел 1.2 посвящен оцениванию данных региональных ключевых сличений.

При анализе, моделировании и оценивании данных ключевых сличений следует четко разделять две задачи:

• подтверждение заявляемых калибровочных и измерительных возможностей НМИ, что является необходимым условием для их включения в базу данных В1РМ,

• установление степени эквивалентности национальных эталонов.

В первом случае оценивание данных сличений не связано с получением оценок какой-либо новой характеристики эталонов. Подобная задача в том или ином виде решалась и ранее при анализе результатов сличений эталонов. Во втором случае речь идет об оценке новой характеристики эталона — степени эквивалентности, которая должна быть однозначно определена и установлена в процессе совместного анализа и оценивания данных НМИ.

Понятие степени эквивалентности эталонов является новым и нуждается в развернутой трактовке. В MRA степень эквивалентности определена как разность результата измерения лаборатории, который является оценкой измеряемой величины, и KCRV. Если KCRV также понимается как оценка измеряемой

величины, то разность двух оценок одной и той же величины есть, по сути дела, оценка нуля. Поэтому указанная разность не должна выходить за пределы соответствующей расширенной неопределенности, рассчитанной на основе заявленных неопределенностей измерений, если последние оценены правильно. Эквивалентность эталонов понимается как эквивалентность результатов измерений в эталонных лабораториях.

При описанном подходе к анализу данных недооценивается научно-исследовательский аспект ключевых сличений, связанный с установлением степени эквивалентности. В данных, полученных из разных лабораторий, содержится новая информация о систематических смещениях, присущих каждой лаборатории, общей воспроизводимости результатов измерений, характерной для того или иного метода измерений, и др. Эта информация не находит адекватного отражения в применяемых процедурах оценивания данных ключевых сличений, и это отчасти связано с «узкой» трактовкой задачи установления степени эквивалентности как процедуры проверки. Таким образом, актуальным является поиск и развитие альтернативных подходов к определению степени эквивалентности национальных эталонов.

Исходными данными при вычислении степени эквивалентности эталонов являются результаты измерений в лабораториях и соответствующие стандартные неопределенности {л:,, ..., {*„, м(лги)}. На сегодняшний день

наибольшее распространение получила процедура оценивания данных сличений, в которой предполагается, что в сличениях принимает участие один стабильный во времени эталон сравнения, измерения в разных лабораториях независимы и возможным значениям измеряемой величины может быть приписан нормальный закон распределения. При применении метода наименьших квадратов (МНК) КСЯУ вычисляется как средневзвешенное результатов измерений институтов, с использованием в качестве весов обратных квадратов соответствующих значений стандартной неопределенности:

Средневзвешенное значение может быть взято в качестве КСЛУ только в том случае, если данные, предоставленные лабораториями, согласуются с принятой моделью, что может быть проверено, например, используя критерий X2 с числом степеней свободы п- 1. Степень эквивалентности, в случае положительных результатов проверки, представляет собой пару значений — отклонение результата измерения от опорного значения и неопределенность этого отклонения: с11 = х, - хп}, и2 (с1: ) = 112 (х,) - и1 )• Парная степень эквивалентности между эталонами вычисляется по формуле: с1и - - с1) =

Описанная процедура может быть распространена на случай коррелированных результатов измерений, если известна корреляционная матрица результатов измерений, но чаще всего на практике эта информация отсутствует.

В диссертации предложен алгоритм обработки данных, основанный на минимальной априорной информации, предоставляемой участниками ключевых сличений, а именно, о результате измерения и стандартной неопределенности, обусловленной случайным разбросом данных в условиях воспроизводимости. Его можно применять при выполнении следующих условий:

• транспортируемый эталон сравнения обладает хорошей стабильностью,

• возможна корреляция результатов измерений, предоставляемых участниками сличений, но отсутствует достоверная информация для оценивания элементов корреляционной матрицы результатов измерений,

• результаты измерений, предоставляемые лабораториями, сопровождаются достоверными оценками прецизионности, среднего квадратического отклонения (СКО) результатов измерений.

НМИ, участвующие в ключевых сличениях, предоставляют следующие данные: \х,,ил = а,}, гдех;— результат измерения в /'-ом институте, / = 1,...,

М, иА (х,) = сг — стандартная неопределенность (как правило, оцениваемая по

типу А), обусловленная случайным разбросом данных в условиях прецизионности.

Результат измерения представим в виде:

где а — значение измеряемой величины, Ь, — неисключенная систематическая погрешность (смещение) результатов измерений в данной лаборатории, е,— случайная погрешность в условиях прецизионности.

Совокупность результатов измерений {xt,...,xN} может быть описана смесью

распределений вероятностей (частотных) в лабораториях: F(x) = где

F, (х) — функция распределения результатов в /-той лаборатории с математическим ожиданием ЕЛ] =a + bt и дисперсией DX, = of.

В качестве опорного значения предлагается выбрать математическое ожидание смеси распределений. Показано, что линейной несмещенной оценкой

является среднее значение у = с неопределенностью = ———.

В рамках данного подхода степень эквивалентности определяется как разность математических ожиданий двух распределений по формуле: с/, = ЕХ1 -ЕХ = а + Ь1-а-Ь = 6( -6 и может трактоваться как разность «опорного значения лаборатории» (математического ожидания распределения результатов измерений в лаборатории) и опорного значения ключевых сличений.

х. = а + bt + е,

(1)

Соответственно оценкой степени эквивалентности является: с/ = xi - х, и2[d^ = of+ • Аналогично получаются оценки попарных сте-

пеней эквивалентности: dv = х, -хр u{d^ = ^J а] + а].

Функция смеси распределений F(x) = -^^^(х) является наиболее общей

формой описания разброса результатов измерений в группе участников сличений. Непосредственно она сама, ее производная или ее частные характеристики, например, толерантный интервал, могут служить мерой взаимной эквивалентности группы эталонов.

Вводя количественные меры эквивалентности, следует различать разные типы эквивалентности: взаимная эквивалентность группы эталонов, попарная эквивалентность внутри этой группы и, наконец, эквивалентность конкретного эталона группе эталонов. Попарные расхождения результатов измерений любой пары участников сличений описываются разностью двух независимых случайных величин X, Y, каждая из которых имеет распределение F(x). Плотность распределения разности есть свертка плотностей исходных распределений: p(z) = J'f{z-x)f(x)dx .

Аналогично определяется понятие эквивалентности каждого эталона группе, которое количественно выражается распределением (толерантным интервалом) отклонений результатов этой лаборатории от любого результата из группы: Xi - X, где Xt eF^x), X е F{x). Соответственно плотность распределения разности есть свертка: pt (z) = ^ft(z-x)f (x)dx.

В ряде работ предлагается определить степень эквивалентности как оценку систематического смещения результатов измерений в соответствующей лаборатории на основании модели (1). Модель (1) традиционно применяется при анализе данных межлабораторных сличений. Но при ее использовании для анализа данных ключевых сличений возникает проблема, связанная с невозможностью одновременной оценки значения измеряемой величины и систематического смещения результатов каждой лаборатории. Разрешение проблемы требует введения дополнительных предположений, которые достаточно сложно обосновать на практике. Часто используемая идея рандомизации систематических смещений в данном случае оказывается несостоятельной, поскольку нет оснований считать совокупность результатов измерений НМИ выборкой из некоторого гипотетического распределения случайной величины.

В диссертации с использованием теоремы Байеса получены апостериорные оценки систематических смещений результатов измерений лабораторий при наличии следующей априорной информации: • СКО прецизионности измерений в лаборатории, <т„

• стандартная неопределенность, обусловленная систематическими эффектами мв(х;),

• суммарная стандартная неопределенность, равная «(*,) = (х,) + а(2 .

В Байесовском подходе, основанном на положении, что оцениваемому параметру может быть приписано распределение вероятностей, уравнение (1) перепишется в виде:

Х1 = Х + Вп /=1,..., п , (2)

где XI — величина, оцениваемая в /-ой лаборатории, X — измеряемая всеми участниками сличения величина, которая остается неизменной при стабильном эталоне сравнения, В, — систематическое смещение результата измерений в /-ой лаборатории.

Априорная информация формализовано представляется в виде априорных плотностей распределения оцениваемых параметров следующим образом:

л/2ттаДх,) [ 2ив(х1)}

Прежде чем обрабатывать совместно данные, предоставленные участниками сличений, необходимо убедиться, что эти данные согласованы. Для этого существуют различные статистические критерии. В дальнейшем будем предполагать, что информация, представляемая участниками сличений согласована. Применение теоремы Байеса позволяет получить совместную апостериорную плотность распределения измеряемой величины и смещений результатов лабораторий:

р(х,Ь1,...,Ь„\х1,...,х„)к1(х,Ь1,...,Ьх\х1,...,хк)р(х,Ь1,...,Ьк), (3)

где /(хД,...,^ | х,,...,хы) = /(х,6, [ х,)• • ■ /(х,Ьы | хх) — функция максимального правдоподобия, р{х,Ь1,...,ЪИ)х /?(&,)■•• р{Ьн)— априорная совместная плотность распределения измеряемой величины и систематических смещений результатов лабораторий.

Маргинальные апостериорные плотности распределения измеряемой величины и систематического смещения в /-той лаборатории получают интегрированием:

р(х|х,,...,х„)= | р(х,Ь1,...,Ье1\х^...,хк)йЬх--4Ьм, (4)

р(Ь, |х1,...,хЛ,)= | р{х,Ьх,...,Ьм\хх,...,хк)х йхйЬ^'-йЬ^йЬ,^---^. (5)

Отметим, что методами статистического моделирования апостериорные функции распределения измеряемой величины и систематических смещений могут быть получены для априорных плотностей распределений и функции максимального правдоподобия произвольного вида. Для гауссовских априорных плотностей распределения систематических смещений и гауссовской

функции максимального правдоподобия совместная апостериорная плотность распределения имеет вид:

[ (,-^Л 1 г 34

2 иы

, Ы2па, ^ /ст, J -\/2кит

(6)

Наилучшая оценка измеряемой величины, вычисляемая как математическое ожидание распределения р(х\х1,...,ху), и соответствующая стандартная

неопределенность, вычисляемая как стандартное отклонение, равны:

(7)

= И2(*„)Е,„2 ' 24. =

/=1 ("й, + )

' ^ 1 Л"'

(% + О, )

2 _

Аналогично получены оценки систематических отклонений и соответствующие неопределенности:

2 г и2 (к)

Ь^^Ч^-х»), ^{Ь,) = и%-т^-и. (8)

ит +

Анализ полученных оценок систематических сдвигов показывает, что:

• если прецизионность измерений высока а( « ит, то оценка систематического смещения близка к разности результата измерения и средневзвешенного значения « (х1 При этом соответствующая стандартная неопределенность равна и2 (Ь1)« и2 (х№), т. е. существенно меньше неопределенности, получаемой для традиционной оценки степени эквивалентности;

• если случайная составляющая значима, то возрастает роль априорной оценки систематического смещения и в этом случае

Таким образом, Байесовский подход дает в качестве оценки измеряемой величины средневзвешенное результатов измерений, что совпадает с оценкой МНК, но оценки систематических смещений результатов измерений в лабораториях отличны от степеней эквивалентности эталонов и имеют существенно меньшую неопределенность.

Задача оценивания систематического расхождения между результатами двух лабораторий представляет самостоятельный интерес: =В)-В). (9)

Маргинальная совместная плотность распределения систематических смещений /-ой и /-ой лаборатории может быть получена интегрированием из (6):

1 Г Ъ2 ....)« ГГГ П пг- ехР '

, л/2тшй I -

2 иш

1 [ „(х-х-М2] у2яа, 2ст, I

Математическое ожидание разности величин равно разности математических ожиданий:

Дн =¿,-6, (ю)

' О у

и1 + ст?

•лт Т иВ)

Вычисление соответствующей неопределенности требует определения и учета ковариации соу(Ь^Ь] ), что приводит к:

и1а2

и1+а2

2 2 4+ст2

2 2 4+а)

(И)

Получен интересный результат: оценки систематического расхождения результатов двух лабораторий и соответствующей неопределенности, использующие информацию всех участников сличений, отличны от оценок, полученных на основе данных только двух лабораторий:

Д, = (*,-*,)

и1+и\

а]+а)+и1+и1

"и +и%

ст,2 + а) +и2ш +и%

(12)

Сопоставление оценок (11) и (12) показывает, что:

оценка (11) имеет меньшую неопределенность, а именно справедливо следующее неравенство

( 2 «В, и% 2 Х- ь 1___' -1 (V 1 ]

и2(Х])} и2(*,) и2(хД

>0,

оценки и соответствующие им неопределенности совпадают, если лаборатории имеют одинаковые характеристики прецизионности и точности ст,. = ст, иш = и, V/,

оценки сближаются при высокой прецизионности результатов измерений в лабораториях — —> 0.

При проведении ключевых сличений стараются обеспечить и контролировать стабильность эталона сравнения, но это не всегда удается. Учитывая уникальность сличений, при наличии нестабильности стараются тем или иным способом учесть или компенсировать нестабильность значений эталона сравнения при оценивании данных сличений. Если нестабильность носит случайный характер, то ее пытаются учесть введением дополнительной составляющей в неопределенность опорного значения ключевого сличения. Но количественно выделить составляющую, обусловленную именно нестабильностью эталона сравнения на фоне других случайных факторов, чрезвычайно сложно. Оценка этой составляющей возможна только на основе проведения ряда измерений в пилот-лаборатории, выполняемых при

радиальной схеме сличений. В других случаях причиной изменения значения эталона сравнения являются систематические факторы, т. е. присутствует систематический дрейф, который необходимо оценить для последующего учета при установлении опорного значения ключевых сличений и вычисления степеней эквивалентности. При этом опорное значение может рассматриваться как набор значений или функция времени. Обычно используют линейные модели дрейфа.

В работе исследуется скачкообразная модель дрейфа:

[Ьх+вк, 0<к<й, , ч

1Л+Е*> г0 <к<п-\; 4 >

которая описывает ситуации, когда, по каким-либо внешним причинам, например, вследствие нарушения условий транспортировки, происходит резкое изменение характеристики эталона сравнения, после чего далее она сохраняется неизменной на новом уровне. Точку г0 е 1, п-1 далее будем называть точкой разрыва.

Предлагаемый в работе алгоритм основан на сравнении двух скользящих средне-взвешенных значений х,, уг: первое определяется на основании первых г, а второе — на основании последующих п - / результатов измерений: Л-1 V1/-! гя.х

=

2 IX:2 хк' у> = 2>*2 ] 2Х2 ** > »=1»" -1 •

44=0 у

\к=1

к=о

Решение о присутствии дрейфа принимается в случае, когда абсолютное значение разности скользящих средних превышает некоторое критическое значение.

В случае обнаружения дрейфа необходимо определить точку разрыва, после чего на подинтервале времени могут быть использованы традиционные способы оценивания данных. Заключительным этапом оценивания дрейфа значения эталона сравнения является проверка согласия экспериментальных данных и выбранной модели дрейфа.

Для упрощения вычислений положим неопределенности измерений всех участников одинаковыми: ик - и , к- 0, и-1, а также, что измерения производились в равноотстоящие моменты времени ¡к =к , к- 0, и-1 . Тогда выра-

_ >-1

жения для скользящих средних и их разности примут вид: х, = Г'^х^,

(¡=0

у, = (п - /') 1 хк, 1 = 1, п-1. Неопределенность разности Д, = х, - , / = 1, п -1

кЫ

равна и (Д() = = и/ф (1 -//и).

Решение о наличии дрейфа эталона сравнения принимается в случае, если для некоторого / е 1, п-1 выполнено неравенство |Д;|>с г<(Д,), (13)

где положительная константа с представляет собой параметр алгоритма и устанавливается таким образом, чтобы обеспечить выполнение требований к вероятностям ошибок первого и второго рода при выявлении дрейфа.

При сделанных предположениях Д( нормально распределена

А, е ст2), с математическим ожиданием и дисперсией:

—г 1^2-^1» «'<4; у \ь2

Вероятность обнаружения дрейфа при условии его наличия, Р1 = ?{ 3 ¡е\, п-\: |Д,|> си(Д;)| наличие дрейфа |, ограничена снизу вероятностями обнаружения дрейфа в точке / при условии, что разрыв имел место в точке /о, Рио =1 - Ф (с - а, ( /о,) + Ф (-с - а,, /а,), где Ф(х) — инте-

гральная функция нормального распределения.

Относительно вероятностей Р) , показана справедливость следующих утверждений:

• поскольку Р1 ( является оценкой «снизу» вероятности Р\, то Р, > />,, если

• при фиксированных значениях /, /0 величина Р1 ( с ростом значения параметра с от 0 до +оо монотонно убывает от 1 до О,

• при отсутствии дрейфа, 6 ,= />2, выражение для I], не зависит от значений

/: Риа =1-Ф(с) + Ф(-с) = 1-2Ф(с).

Вероятность успешного обнаружения дрейфа тем выше, чем ближе точка разрыва к и/2, т. е. к середине временного интервала проведения сличений. Вероятность Р2 ошибочного обнаружения дрейфа при условии его отсутствия вычисляется по формуле:

Р2=Р | 3 г е 1, п-\: |Д,.| > с и(Д>) (отсутствие дрейфа| = = 1-Р{ |Д,|<см(А,), ..., |Д„_,|<см(Дя_,)| отсутствие дрейфа]=1-/, где / = к | ... | ехр(-(и2/2) ДГЛЛ)ЛА, ...¿Д„_, =

= к / ... | ехр(-1/2ДгЛД)(1\...с1Ап_г

Л={Г'.Л"у.,'' °ЧЛ" ЛУ)=" (("-О Д' '

Элементы г^ матрицы Л представляют собой коэффициенты корреляции величин А,, Д; (последние коррелированы в силу того, что вычисляются по

одному и тому же набору результатов измерений). Вероятность ошибочного выявления дрейфа при условии его отсутствия не превосходит положительной константы р2, если 1>1-рг. (15)

Неравенства (14), (15) задают диапазон [с2, с^ допустимых значений параметра с алгоритма, обеспечивающих выполнение требований к вероятностям ошибок первого и второго рода. Решение может быть получено численными методами. Например, при следующих значениях параметров: у = и~[ \Ь2 -6, | = 2, р2 = 0, и ограничениях на <0, и / 4 < ;0 < 3« / 4, для различных п, р\ диапазоны допустимых с представлены в следующей таблице:

8 10 12 16 20

0.70 [1.788, 1.925] [1.854,2.476] [1.906,2.476] [1.987,2.940] [2.042, 3.349]

0.75 — [1.854, 2.326] [1.906, 2.326] [1.987,2.790] [2.042,3.198]

0.80 — [1.854,2.158] [1.906,2.158] [1.987,2.622] [2.042,3.031]

0.85 — [1.854, 1.862] [1.906, 1.964] [1.987,2.428] [2.042, 2.837]

0.90 — — — [1.987,2.183] [2.042, 2.591]

0.95 — — — — [2.042,2.228]

Прочерки в таблице соответствуют тем парам {р\, р2), для которых задача выявления дрейфа при заданных значениях п, у неразрешима. В работе рассмотрены и другие значения параметра у, а также получено обобщение резуль-

|«1 к +Ь1+гк, 0< Л: < /0, татов на случаи кусочно-линеиного дрейфа хк=\

[я2 /4 + Ъг + гк, ¡0 < к < п -1.

Для определения точки разрыва предложено три следующих алгоритма:

I. /0 = аг§тах|Д,|, 10 = {/е1,и-1: |Д(|> сг/(Д,.)};

II. /0 =аг§тах(Ыи~1(Д,));

III. /0 = аг§тах{|Д,.|-см(Д )}.

По результатам тестирования предпочтение получают II и III алгоритмы, а алгоритм I существенно уступает им.

В следующем разделе Главы I рассмотрена задача оценивания данных региональных ключевых сличений, целью которых является распространение метрологической эквивалентности на эталоны НМИ, не принимавших участие в ключевых сличениях С1РМ. Их степень эквивалентности определяется по отношению к КСЯУ через результаты связующих НМИ, которые участвовали

в обоих сличениях. Соответствующие процедуры обычно кратко называют установлением связи сличений.

Анализ публикаций и отчетов из базы данных BIPM показал, что существуют два основных подхода к представлению соотношения между ключевыми сличениями CIPM и RMO и, соответственно, две схемы реализации процедуры установления их связи.

Первый подход может быть условно назван «схемой трансформирования» результатов регионального сличения к уровню сличений CIPM или «иерархической схемой». Эта трансформация может быть достигнута добавлением некоторого слагаемого или умножением на некоторый множитель результатов региональных сличений с целью их приведения к уровню сличений CIPM. При этом KCRV остается неизменным, и все последующие региональные сличения «привязываются» к этому уровню.

Второй подход условно назовем «схемой расширяющегося сличения». Данные RMO и CIPM сличений обрабатываются совместно с применением метода наименьших квадратов с целью определения значений транспортируемых эталонов и отклонений от них. Такой подход ведет к переопределению KCRV и степеней эквивалентности, установленных в ключевых сличениях CIPM, что, по сути, означает пересмотр результатов сличений CIPM.

В работе развивается первый подход, как наиболее соответствующий идеологии MRA и ведущий к построению иерархической системы межлабораторных сличений. Анализ целей и задач межлабораторных сличений, места ключевых сличений национальных эталонов в этой системе и их специфических особенностей вынесен в Приложение 1.

В соответствии с MRA парная степень эквивалентности двух эталонов выражается как разность их степеней эквивалентности: Dtj = Д - DJ. (16)

Перепишем (16) в виде:

D,=D„+DJt (17)

где в левой части стоит искомая величина, Д, т. е. степень эквивалентности эталона участника RMO КС, а в правой части — величины, через которые она определяется: степень эквивалентности эталона связующей лаборатории, Д, оценка которой получена в CIPM КС, и парная степень эквивалентности эталонов, Dy, оценка которой получена в RMO КС.

Поскольку связь может быть осуществлена через любую связующую лабораторию (1 < i < L) и для любого участника RMO КС (L +1 < j <т), за исключением связующих лабораторий, то для оценивания значений Д имеем систему L{m - L) уравнений.

Применение МНК дает вектор оценок степеней эквивалентности

DT =(DL+l,-,Dm) с соответствующей ковариационной матрицей этих оценок U (Z)): D = (фг£Г'ф) ' ФТи~х2 U{D) = (ФГ{/ЧФ)"', (18)

где 2Т ...,у^-у1 + ё1,...,ут-у^+а],...,ут-у1^+й[) — век-

тор оценок входных величин размерности Ь^т-Ь), сформированный из попарных разностей результатов измерений в региональных сличениях, - у,, и степеней эквивалентности связующих лабораторий, с/„ и — ковариационная матрица оценок входных величин, размерности Ь(т-Ь)хЬ(т-Ь), Ф —

матрица, размерности Ь(т-Ь)х(т-Ь), имеющая блочную структуру и состоящая из векторов столбцов ) (¿) размерности Ь:

000...0000^ О ;(1) 0000

Ф =

00000 ЛЬ)

V1;

Матрица Ф имеет блочную структуру, но в общем случае система уравнений не распадается на независимые подсистемы относительно элементов вектора

и поскольку ковариации оценок входных данных отличны от

нуля. Предположим дополнительно, что выполняются следующие условия: (1) связь результатов каждой лаборатории осуществляется независимо от результатов других лабораторий, (2) КСЯУ оценено как средневзвешенное результатов лабораторий-участников С1РМ КС, (3) степень эквивалентности связующих институтов оценена, как с1{ = х1 -хпГ Тогда выражение (18) для степени эквивалентности эталона лаборатории, получившей результат у в ЯМО КС, перепишется в виде: й = (/(Г1])' * /и~12 = (/гг'у)' /{Г1 ((у~хгеГ )/ +Х-У) =

= у-Х«+(/и-^у1/и-1{Х-Г),ХТ = Уг (19)

При условии неизменности точностных характеристик результатов связующих лабораторий, элементы ковариационной матрицы и0 равны-.

СОУ

[и2(у)-(1-Р,-Р,) гг2(хге/) 1ф] 1«2(^)-(1-2р;) и2 (*„,) +2(1-р,) и2(*,) « = у\

где

/ Ч ( Ч

Р, = / ч / V г>\хО = и\У1) = ии

и

(Фш

хк/ — С1РМ КСЯУ; х, — результаты С1РМ КС; у1 — результаты ЕШО КС;

п — число участников С1РМ КС; т — число участников КМО КС; Ь — число связующих НМИ. Для упрощения записи формул предполагается, что первые Ь участников являются связующими НМИ; р( — коэффициент кор-

реляции результатов измерений С1РМ КС и ЯМО КС, полученных в ¿-ом связующем НМИ. Индекс «ге!» обозначает, что соответствующая характеристика точности использована в относительной форме задания.

Выражение (19) задает общий вид уравнения связи региональных ключевых сличений и сличений С1РМ, выведенного на основе соотношения для степеней эквивалентности с применением МНК. Оно может быть переписано в более привычном виде:

(20)

1

Оптимальные веса и соответствующие им минимальные неопределенности степени эквивалентности вычисляются по формулам:

Г 1 N

1

ш =

(1~Р>,2 1 1

■ + и

ге/

1

2м,

]__у_1_х. 20-".К

¿-л '

1

1

Г 2(1-р, к

(21)

(22)

Г(1-Р,К

Если пренебречь в первом приближении неопределенностью опорного значения, то видно, что неопределенность степени эквивалентности эталонов для

2

участников 1ШО КС увеличивается на величину

1

которая

Г(1-Р>,2

уменьшается с ростом числа связующих лабораторий и корреляции между результатами этих лабораторий.

Рассмотрим другой принцип выбора весов в (20), а именно, обеспечивающий минимум неопределенности оценки разности А в значениях измеряемых

величин С1РМ и Я МО КС. Минимум и ^ щ (х, ->>) = и(Д) достигается при

выборе весов, обратно пропорциональных квадратам неопределенности разностей результатов связующих лабораторий:

1

V; ='

(1-р,К

(23)

1 (1-р/)М;

Сопоставление с оптимальными весами показывает, что V, близки к оптимальным весам и',., в тех случаях, когда можно пренебречь неопределенно-

стью КСЯУ. Случай весов (23) подробно исследован в работе, получены оценки трансформированных результатов ЯМ О КС и степеней эквивалентности, в том числе и парных степеней эквивалентности. При вычислении соответствующих неопределенностей рассмотрены две важные для практики ситуации:

• Результаты ГШО КС независимы между собой и независимы с результатами С1РМ КС, за исключением результатов связующих эталонов, между которыми предполагается наличие существенной корреляции.

• Некоторые результаты 1ШО КС коррелированы между собой или с результатами С1РМ КС. Основной причиной корреляции является заимствование НМИ-участниками ГШО КС размера единицы у участников С1РМ КС.

В работе, помимо алгоритмов связи сличений путем введения аддитивной поправки, рассматриваются алгоритмы трансформации результатов ЯМО КС к уровню сличений С1РМ умножением на корректирующий коэффициент (мультипликативная поправка). Этот подход оказывается эффективным, когда значения измеряемых величин в С1РМ и 1ШО КС отличаются существенно, а лаборатории заявляют относительную стандартную неопределенность. Проведен сравнительный анализ двух наиболее распространенных на практике мультипликативных поправок г\ и г2 между собой и с поправкой общего вида г, предлагаемой в работе:

Первая поправка равна отношению КСЯУ к средневзвешенному результатов связующих институтов, полученных в ГШО КС, а при вычислении второй используются только результаты связующих лабораторий. В качестве критерия сравнения был выбран минимум неопределенности аддитивной поправки.

Веса предлагаемой поправки вычислялись из условия минимизации относительной неопределенности игк1(г) при дополнительных условиях нормали-

1_у

п

ь

зации

решением оптимизационной задачи:

ттХчЧ,2 + (х, )+?.]>>, + .

II 1 11

Ш1П

Получены общие выражения для весов со, , V, через константы п, X:

я + Ар, , „ А (тс) А(Х,)

г2>

(х,)(1 + р,) Ги^(х,)(}-Р1) Ги2я1(х,)( 1-р,2)

1 1 ^ 1

«„,(*,) 0+Р.)

д(я) = £

¿+1

Следует отметить, что веса результатов связующих институтов превосходят веса результатов остальных участников С1РМ КС, причем это различие увеличивается с ростом коэффициента корреляции между результатами связующих НМИ. При дополнительном предположении: р( » р, / < что не является сильным ограничением, поскольку естественно считать, что ведущие НМИ, использующие одни и те же методы измерений, имеют сходные бюджеты неопределенностей, выражения для весов существенно упрощаются:

V, =■

г = 1,...,Х,

Л

1-р

1лЛх.) ЁАЛ*,)

V 1

(о, =•

Ниже в таблице приводятся неопределенности мультипликативной поправки, рассчитанной с оптимальными весами, и неопределенности двух сравниваемых между собой поправок. Показано, что при р < 0,5 поправка гх имеет меньшую неопределенность, и, наоборот, гг предпочтительнее при р>0,5.

Неопределенность поправок Сопоставление поправок

2 ( Ч 0-р)2 1-Р2 иЛГ)~ п + , 2>;Л*,) I 1 1

2 / \ 1-2р 1 1 1 ГГ ^ V1 ( " гМ 1 У V 1 ) ) 2 2 И-£ «р«™/ , пЬ

Неопределенность поправок

Сопоставление поправок

= —

ип1 (Г2 ) _ Мге/ (Г) = 0 ~ р)2 Х

X

Для трансформированных результатов регионального сличения вычислены соответствующие неопределенности при наличии и отсутствии корреляции между результатом регионального сличения и результатами участников С1РМ КС. Получены выражения для степеней эквивалентности и соответствующих неопределенностей в этих ситуациях.

Выражение для неопределенности степеней эквивалентности эталонов участников ИМО КС складывается из неопределенностей исходных результатов измерений, неопределенности КСКУ и неопределенности, обусловленной связью сличений (последняя тем меньше, чем больше число связующих институтов и сильнее корреляция между их результатами). В отсутствии корреляции неопределенность степени эквивалентности равна:

При наличии такой корреляции неопределенность несколько уменьшается.

Вторая глава посвящена рассмотрению задач оценивания результатов измерений, возникающих на этапе разработки, аттестации, исследования (оценки пригодности) и применения методик калибровки средств измерений на основе концепции неопределенности измерений и статистических методов планирования измерительного эксперимента.

Сегодня «Руководство по выражению неопределенности измерения» (GUM) является основополагающим международным документом в области оценивания результатов измерений. Калибровочные и измерительные возможности НМИ должны оцениваться и выражаться в соответствии с требованиями GUM, который устанавливает формализованную процедуру вычисления неопределенности измерения на основе модели измерений. Внедрение концепции неопределенности измерения в отечественную систему нормативных документов встречает объективные трудности. Исходным положением при осуществлении гармонизации должен быть тезис о сохранении целостности и преимуществ Российской системы нормативных документов и ее совершенствование с учетом общих тенденций развития методов оценивания результатов измерений.

Вопросы сопоставления подходов погрешности и неопределенности при выражении точности измерений, анализ путей внедрения концепции неопределенности в отечественную систему нормативных документов и ее использования при определении метрологических характеристик средств измерений

-1

и2Ю =

V

вынесены в Приложение 2. В Приложении аргументируется целесообразность создания альтернативной системы нормативных документов по вычислению неопределенности измерений. Опираясь на понятие метрологических характеристик СИ и последнюю редакцию международного словаря по метрологии (VIM), обосновывается место и роль неопределенности измерений при передаче размера единицы на примере первичных и вторичных эталонов.

Определяющими вопросами при вычислении неопределенности измерений являются построение модели измерения, в данном случае оцениваемой метрологической характеристики СИ, и оценивание неопределенностей входных величин этой модели. В процессе калибровки, как правило, оценивают действительные значения мер или калибровочные характеристики измерительных приборов и измерительных преобразователей (ИП). При необходимости при калибровке могут быть определены и другие метрологические характеристики СИ, например, нестабильность калибровочной характеристики СИ; СКО показаний ИП в условиях повторяемости, характеризующее случайный разброс показаний в нормальных условиях при калибровке; нелинейность калибровочной функции и др.

В работе предложена поэтапно структурированная процедура оценивания результатов измерений при калибровке средств измерений, основанная на подходе неопределенности измерения, включающая составление уравнения измерений; оценивание входных величин и их неопределенностей; оценивание выходных величин и их неопределенностей; составление бюджета неопределенности и представление результатов калибровки.

В частности, исследуется задача калибровки мер и ИП при представлении характеристик последних в виде таблицы поправок к показаниям ИП или к приписанной (номинальной) калибровочной характеристике ИП. Наиболее сложно формализуемым является вопрос составления уравнения измерения, поскольку требует привлечения знаний конкретной области измерений. На основе развития общих принципов формирования уравнения измерения в работе для калибровки мер и ИП методом прямых измерений и методом сличений получены типовые уравнения измерений, отвечающие разным способам задания калибровочной характеристики и учитывающие поправки на нелинейность, нестабильность характеристик эталонного СИ, и влияющие величины, которые в сведены в таблицы 1 и 2.

Таблица 1

Уравнения измерений при калибровке мер

Метод прямых измерений с помощью эталонного ИП

Общий случай = [Уre, ) + £ j + £ Д*

Частные случаи задания калибровочной характеристики эталонного ИП п *«r=v+a(-V)+£Mx<) 1

Окончание табл. 1

Метод прямых измерений с помощью эталонного ИП

Частные случаи задания калибровочной характеристики эталонного ИП Угег{Хса,) + ЪАГ *сЫ= , ' +2Х Кге/ 1

Калибровка мер методом сличения с эталонной мерой

Дифференциальный метод

Общий случай Хса, = Хге/ + Л:} \jref ~ Хге, ) + £^ } + Е

Частные случаи задания калибровочной характеристики эталонного ИП = + Лге/ {Хса1 - Хщ) + - ) ■+ £ ■) 1

Метод замещения

х =х Уге/(Хсы) Т-Т5 Лса1 -V/ / \ 11°*/ Угс/\Лгег)

Обозначения:

/геу — калибровочная функция эталонного ИП,

/"'„У — функция, обратная к калибровочной, которая установлена при калибровке эталонного ИП,

кгс! — калибровочный коэффициент эталонного ИП,

Хт1, Xге! — величины, воспроизводимые эталонной и калибруемой мерами соответственно,

уп:/ {Хге11 — показания эталонного ИП, соответствующие величинам,

воспроизводимым калибруемой и эталонной мерами соответственно, хгеу — показания эталонного ИП при прямом методе измерений или значение эталонной меры при калибровке методом сличений в зависимости от метода калибровки, А (-*«/) —поправка к показаниям ИП,

угу (уХса! - Хгеу | — показания эталонного ИП, соответствующие разности величин, воспроизводимых калибруемой и эталонной мерами,

Д^, Ди — поправки, вносимые в показания эталонного СИ и в окончательный результат измерения соответственно.

— мультипликативные поправки, вносимые в результат измерения.

Таблица 2

Уравнения измерений при калибровке измерительных приборов

Метод прямых измерений с помощью эталонной меры (набора мер)

Оценивание аддитивных поправок А(-V) = -{Усы (хп/+ или А{Х,с/)=- (Уса, ) - /папипа, (*„/)) + Z Д ) 1

Оценивание мульпликативных поправок \ yial{x'«)) j-J5(jcj или *„/ ) f (х ) П ( ¡) ^J nominal \ re/ ) J

Оценивание калибровочного коэффициента Хге/

Обозначения: /nomino; — калибровочная функция калибруемого ИП, XnJ — величина, воспроизводимая эталонной мерой, Уса! {^к/ ) — показания калибруемого ИП, соответствующие величине, воспроизводимой эталонной мерой, xnj — значение эталонной меры, А )) — аддитивные и мультипликативные поправки, вносимые в результат измерения.

В работе получены оценки составляющих неопределенности, обусловленных неопределенностью метрологических характеристик применяемых эталонных средств измерений, включая неопределенность и нестабильность калибровочных характеристик ИП и действительных значений мер, нелинейность калибровочной характеристики ИП; а также составляющих неопределенности, обусловленных случайными факторами. При вычислении суммарной неопределенности измерения предлагаются и обсуждаются способы оценивания и учета корреляции входных величин в уравнении измерения.

В ряде методик калибровки, помимо оценивания метрологических характеристик СИ, содержится проверка соответствия калибруемого СИ определенным требованиям, которая в общей постановке является задачей принятия решений на основе измерительной информации. Учитывая вспомогательный характер данной задачи, рассмотрение вопроса проверки соответствия вынесено в Приложение 3, где проведена классификация задач

принятия решений на основе использования результатов измерений и подробно рассмотрена задача контроля значений параметра по результатам его измерения. В качестве контролируемого параметра может выступать, например, систематическая погрешность СИ.

Для задачи контроля параметра проанализированы различные подходы к формированию правила принятия решения при контроле параметра по результатам его измерения. Предложена функция потерь общего вида,

¿(а, с? (а)), на множества значений контролируемого параметра, а, и множестве решений, <Л{а) = {с10, (//}, где с1я —в области допустимых значений, с1\ —

вне области допустимых значений, А — граница допустимых значений контролируемого параметра:

О, с1д

Со (И-Л)'. ае(~А,А), <*„ О, ае(-А,А), с/, с,, ае(-А,А),

Функция потерь (24) хорошо описывает ситуацию при проверке соответствия погрешности СИ требуемым нормам, а именно, при браковке исправного СИ потери не зависят от фактического значения погрешности, а при принятии неисправного СИ потери пропорциональны фактическому превышению установленного уровня, где с0,с, — стоимости потерь.

Получены явные выражения условных рисков при нормальном априорном распределении контролируемого параметра:

\ 2 "

¿(а,й?(о)) =

(24)

д(</0|а) =

I (Л + 5 Я

ф

V

а. - А

а.., + А

-Ф

/гЦ|й) = с, ф

а. -А

» V г

-ф

А + а„,

А + а

(25)

где А — граница контролируемого параметра, Ф — функция нормального рас-

пределения, ап =

1

1

и2(а) а2

, и{а)— неопределенность

измерения параметра, о2— дисперсия априорного распределения контролируемого параметра. Байесовское решение соответствует минимуму условного риска.

Если заданы ограничения на значения условных рисков, то выражения (25) могут быть использованы для формирования области значений, при попадании в которую результата измерения, принимается решение о соответствии контролируемого параметра требованиям. В Приложении 3 также исследованы возможности применения нецентральных распределений вероятностей при проверке гипотез о значении измеряемой величины на основе результатов измерений.

В разделе 2.2 рассмотрена задача оценивания калибровочных функций ИП, которая разбивается на следующие этапы: выбор модели калибровочной функции ЛХ), планирование измерительного эксперимента, выбор алгоритма оценивания параметров калибровочной функции и вычисление неопределенности калибровочной функции.

Для подтверждения адекватности выбранной модели экспериментальным данным в работе анализируется применение статистических критериев, осно-

N

ванных на выборочном коэффициенте корреляции г = ---и

¡=1

статистике Фишера V2 =--, где (я,,ис-

("-/ОХХи-зО2

¡=1

ходные экспериментальные данные, п — число повторных измерений в точке, у1, у, — среднее значение и оценка калибровочной функции в г'-ой точке, р — число оцениваемых параметров модели. Показано, каким образом нарушение условий применения статистических критериев, связанное с наличием систематических погрешностей, и малое число данных влияет на оценки мощности критериев и построение доверительных интервалов для выборочных статистик.

Задача планирования измерительного эксперимента при оценивании параметров калибровочных зависимостей включает в себя: выбор числа калибровочных точек и их расположение по диапазону, выбор числа повторных измерений в точке, установление требований к точности задания значений калибровочных точек. Теория статистического планирования регрессионных экспериментов рассматривает две группы критериев оптимальности планов. Критерии первой группы связаны с дисперсионной матрицей оценок параметров модели, а второй — с погрешностями оценивания модели. В работе получен С— оптимальный план, обеспечивающий тшптах Ес12(х,г), где Ес1г (х, е) —

е х

математическое ожидание квадрата погрешности оценивания функциональной

зависимости в точке: с/(х,е) =

для линейной калибровочной

зависимости в случае возможной неадекватности модели. План сосредоточен в двух точках х12 = х± Т , где

2 =

4а

с\Гп

<1

с\Гп

где а — СКО прецизионности показаний СИ, с2 — коэффициент при квадратичном члене калибровочной функции, Т— половина диапазон измерений.

Для равномерного плана измерительного эксперимента получены соотношения для согласованного выбора числа повторных измерений в точке и точности калибровочных точек для двух ситуаций, когда погрешности калибровочных точек имеют квазислучайных (ситуация А) и систематический (ситуация В) характер, исходя из требуемой точности построения линейной калибровочной зависимости:

для ситуации А:

неином члене,

О , 2 и

-+ Ь —

п_1

N

1+3

N-1 Л^ + 1

й и2, Ъ — коэффициент при ли-

7Б2

• для ситуации В: £>292 +—Ц + З——-1< и2 и>тах-_ ,

N + 1) " * Ь2д2(х)

Для ситуаций А и В получены стандартные неопределенности калибровочной функции при использовании МНК в схеме активного эксперимента, который предполагает задание значений калибровочных точек с некоторой неопределенностью до проведения измерительного эксперимента. Был рассмотрен равноточный и неравноточный эксперименты, когда неравноточность обусловлена изменением неопределенностей калибровочных точек по диапазону измерений. Учитывая его широкое распространение в составе используемых программ обработки, классический МНК был выбран в качестве алгоритма обработки. В ситуации А для случаев равноточного и неравноточного экспериментов соответственно получены выражения для суммарной стандартной неопределенности калибровочной зависимости в точке х:

(х-хГ

П*.-*)

/

(х) =

N »

\

м

и2л(у) + Ь2

где стандартная неопределенность, ил(у), может быть оценена априорно:

1 2

иДу)= I-V £(>'; ->',) или апостериорно по отклонениям от по-

I 1 ^ Г

строенной калибровочной функции: иА(у) = ,-_Я) , а в случае

V ^ ~ 2

^ -V л __ _ 2

повторных измерений ил {у) = £ £ (>•„ - 50 - А ( -ЛГ)) .

В ситуации В для случаев равноточного и неравноточного экспериментов получены следующие выражения:

(*) =

02 Ъ— +

1

— + -

N

х и] (у) ,

г

(х) =

1 (Х-Х)2

--1—--—

N

К*,-*)2

и\(у) + Ьг

+—

\2\

N

К*-')2

Третья глава посвящена проблеме оценивания точности результатов измерений, получаемых с применением программ обработки экспериментальных данных. Проанализированы составляющие суммарной неопределенности измерения и меры точности программного обеспечения (ПО), обычно определяемые в ходе его тестирования по схеме «черного ящика». Сформулирована задача обобщенного тестирования ПО, направленная на оценивание суммарной неопределенности измерения, и предложены пути ее решения в рамках традиционных метрологических задач аттестации методик выполнения измерений, испытаний СИ и аттестации алгоритмов обработки результатов измерений. Показана взаимосвязь развивающегося в настоящее время подхода «полупрозрачного» ящика с методологией аттестации алгоритмов обработки данных при измерениях, обоснована ключевая роль аттестации алгоритмов в получении априорных аналитических оценок характеристик точности результата измерения и составлении программы тестирования соответствующего ПО.

Рассмотрена задача аттестации алгоритмов определения информативных параметров аналитических сигналов в области физико-химических измерений, примерами которых являются время удерживания в хроматографии; высота пика, площадь под пиком и др.

Обработка аналитических сигналов состоит из двух этапов: первичная обработка (фильтрация) и оценивание экстремальных значений полученного сигнала. При фильтрации используются дифференцирующие и интегрирующие фильтры 1 и 2 порядков. Аналитический сигнал представим в виде: x(t) = s(t)+n(/)+s(t). При аттестации алгоритмов в качестве модели s(t) рассматривались одномодальные гладкие функции (h — высота пика, Т0 — ширина пика, tm — положение пика, S — площадь под пиком) со второй производной, отличной от нуля. В качестве модели e(t) рассматривался стационарный случайный процесс с нулевым математическим ожиданием и корреляционными функциями заданного вида. Для п(г) была выбрана квадратичная модель: n(t) = 80 + 8,/ + 5г/2. Результаты предварительной обработки для выбранных фильтров представлены в таблице 3. Анализ погрешностей результатов предварительной обработки позволил сформулировать требования к параметрам фильтров.

На втором этапе обработки аналитических сигналов используются алгоритмы определения положения пика (t*) и пикового значения (х*) на основании последовательности экспериментальных данных (t„ х,). Группа аттестуемых алгоритмов включала следующие:

А: х* = max(x,), t * = arg (х*);

В: х* и t* определяются по локальной квадратичной аппроксимации xm(t) вблизи максимального члена последовательности (х,): х* = таххкв(/), t* - arg max xro (/).

С: x* и t* определяются по квадратичной аппроксимации функции s(t) методом наименьших квадратов по (/,, x,j: х* = max (г), t* = arg max х^™ (t).

D: д:*,t* определяются по локальной кубической аппроксимации xKy5(t) вблизи максимума последовательности (х/): х* - max хщ5 (г), t* = arg max хку5 (/).

G: t* определяются на основании кубической сплайн-интерполяции вблизи максимума последовательности (х;).

В качестве моделей полезного сигнала s(t) выбирались следующие:

= а2(г +a}t + а0, .s2(i)=:^sin(co/+(p), s}(t) = -k\t\ + A,

В качестве моделей случайных погрешностей £, выбирались случайные последовательности, распределенные по гауссовскому закону с параметрами (О,а).

Результаты аналитического исследования кратко отражены в приведенной ниже таблице 4. Параметры у и ц в зависимости от модели s(t) принимают следующие значения:

у, =|а2|/г2/4а, у2 =Лта2й2/80, у3=Ш8ст H!=a2/)2, (j.2 = -Aw2/I2 /2, ц3 =£/?.

Параметр p характеризует степень подавления помехи при применении

равный отношению числа наблюдений в моменты I, > 0 ко всему числу наблюдений.

В результате теоретических исследований, а также практической деятельности автора осуществлено обобщение работ в области оценивания результатов эталонных измерений, направленных на обеспечении реализации MRA, и сформулирована новая научная проблема, связанная с установлением степени эквивалентности национальных эталонов и оценивания калибровочных и измерительных возможностей национальных метрологических институтов.

В рамках решения этой проблемы разработаны и исследованы методы и алгоритмы установления степени эквивалентности национальных эталонов, реализации связи ключевых сличений разного уровня, планирования измерительного эксперимента и оценивания результатов измерений при калибровке средств измерений, оценки влияния используемого при обработке результатов измерений программного обеспечения на точность конечного результата. Разработанные методы и алгоритмы оценивания результатов измерений используют, с одной стороны, методы вычисления неопределенности измерений и развивают их на основе байесовского статистического подхода, а, с другой, методологию аттестации алгоритмов обработки данных при измерениях.

Разработанные методы оценивания результатов измерений обеспечивают методическое сопровождение Российских метрологических институтов в ключевых сличениях национальных эталонов в ходе реализации Договоренности о взаимном признании национальных измерительных эталонов и сертификатов калибровок и измерений, выдаваемых национальными метрологическими институтами.

алгоритма

, q — параметр исходных данных,

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Таблица 3

Результаты предварительного оценивания положения и значения пика аналитического сигнала

Весовая функция Выбор параметров фильтров Корреляционная функция помехи Систематическая погрешность СКО случайной погрешности

-«Т«Т0 У 8,7? «1 / = 1, 2 а2ехр{-у|4} Г2 д/,=у%) + 8о А ,=Г „г ст2 _2 4а сть = — а, =-;—- уТ ' ЗуТ *(/„)

а2ехР{-у¥} 2 [я а2 2 Л[п 4а °*~Пут а' "Ьзут У(г„)

/г2(т) = р-ехр{-у} а2ехр{-у|/|} А, =2 Т _2 а2 2 2о о* =- а, =--—- 2уТ ЗуТ *(*„)

а2ехр{-у2Г2} 2 [я а2 2 д|тс 2а °*\4 2уГ \4 ЗуТ

1 П Г т| 1-аГ[геХР1 Г] -аехр{-ат) -<<Т«Тд «у а ЙД;; «1 1 = 1, 2 тах{81, 82}«а«у а2ехр{-у|/|} а 8,а - 25, а2 а2 4с * уГ ' ЗуГ

а2ехр{-у¥} "" 1 ' а2 ПО 2 /я сг2 2 /я 4а <т*"У4уГ а,~ЬЗуТ *(/„)

Таблица 4

Результаты аналитического исследования

Алгоритмы Модель Границы методической составляющей погрешности Трансформированная погрешность

Границы систематической погрешности Границы СКО случайной погрешности

А 1 -h/2<\< А/2, 0< Дх < a2h2 /4 Д,=0 0<Д, < 0,45íT s, <0,84е sx <4,8ст

3 -А/2<Д, <А/2, -Ш2<Д, <0

В 1 Д, = 0, Д, = 0 s, < 0,7o/?/ju¡ sx < а

2 |Д,|< Awxhlm, -0,02Лш4Л* < Дх <0 1,1 ~ й2 0<A*ÍH

3 Д, </¡/3, -0,5kh < Ах <0

D(G) 1 Д,=0, Д,=0 , , 0,75te2 s, <0,7oA/jn¡ Sr < CT

3 Д, < А/3, -0,5kh <АХ<0 1 Ц2 Л Л 4'5°2 °<А'< N

D 2 |Д,| < АтгИг /12, Дг <-8-10"'Ли6 А6

G Д, </¡/12 ¡Д^О.ОбЛш2/!2

С 1 д,=о д, = о л ~<*V Д, =- (jv-i)V2 х((7-Г*)2 + Г2/60) ар ■s» =-тпх (JV-1)2|H| xj(T-t*)2+Tz/6 0 Jl 12 \ Г 12íV J

3 Д, = 167,- 0,5)3 - 8,3(9 - 0,5), Д, = 245,- 0,5)4 - 24,2(q - 0,5)2 - 0,9

Основные материачы диссертации достаточно полно отражены в следующих публикациях:

1. Чуновкина А.Г. Оценивание данных ключевых сличений национальных эталонов. Научное издание. Изд-во «Профессионал». — СПб. — 2009. — 120 с.

2. Слаев В.А., Чуновкнна А.Г. Аттестация программного обеспечения, используемого в метрологии: справочная книга. Научное издание. — Учебное пособие / Под ред. В.А. Слаева. Изд-во «Профессионал». — СПб. — 2009. — 340 с.

3. Чуновкина А.Г. «Метрология и измервателна техника», раздел 3.7 / Общата редакция на проф. д/г.н. Христо Радева. — «Софтгрейд». — Т. 1. — София. — 2008. — С. 546-568.

4. Рамазанова (Чуновкина) А.Г. Исследование алгоритмов определения параметров максимума полезного сигнала в измерительных задачах // Измерительная техника. — 1991. — № 12.

— С. 23-25.

5. Чуновкина А.Г., Чурсин A.B. Выбор параметров измерительного эксперимента и алгоритма обработки при идентификации динамической характеристики средства измерения // Измерительная техника. — 1993. — № 8. — С. 3.

6. Горобей В.Н., Чуновкина А.Г., Садковская ИВ., Крч-Турба Я., Ширицова А. Сличения национальных эталонов единицы давления России и Словакии в диапазоне 1-1000 Па // Измерительная техника. — 1995. — № 4. — С. 2.

7. Слаев В.А., Тарбеев Ю.В., Чуновкина А.Г. Проблемы применения в России международного руководства по выражению неопределенности измерения // Измерительная техника. — 1997.

— №1. — С. 69-72.

8. Чуновкина А.Г. Задачи планирования измерительного эксперимента и обработки экспериментальных данных при построении градуировочных характеристик // Измерительная техника. — 1998.—№3, —С. 68-72.

9. Конопелько Л.А., Кустиков Ю.А., Чуновкина А.Г. Международные сличения эталонов России в области контроля загрязнений воздушной среды // Измерительная техника. — 1998. — № 9.

— С, 58-65.

10. Конопелько Л.А., Хацкевич Е.А., Чуновкина А.Г. Метрологическое обеспечение хроматографов для контроля качества природного газа И Измерительная техника. — 1998. — Ks 7.

— С. 62-65.

11. Чуновкина А.Г., Чурсин A.B. Метрологическая аттестация алгоритмов определения положения и значения экстремума сигнала при измерениях//Измерительная техника. 1998. —№ 8. — С. 61-64.

12. Слаев В.А., Чуновкина А.Г., Чурсин A.B. Повышение качества измерений планированием измерительной процедуры // Измерительная техника. —1999. —№ 10. — С. 9-13.

13. Конопелько Л.А, Кустиков Ю.А., Попова Т.А., Хацкевич Е.А., Чуновкина А.Г. Методы сличений эталонных газовых смесей II Измерительная техника. — 2000. — № 3. — С. 70-72.

14. Слаев В.А., Чуновкина А.Г., Чурсин A.B. Неопределенность измерения: определение и способы вычисления // Измерительная техника. — 2000. — № 5. — С. 26-27.

15. Чуновкина А.Г. Погрешность измерения, неопределенность измерения и неопределенность измеряемой величины // Измерительная техника. — 2000. — № 7. — С. 19-23.

16. Чуновкина А.Г. Задачи оценивания точности измерений // Измерительная техника. — 2001,—№11, —С. 60-62.

17. Александров Ю.И., Корчагина E.H., Чуновкина А.Г. Новое обобщение данных по теплоте сгорания высокочистого метана // Измерительная техника. — 2002. — № 3. — С. 30-34.

18. Чуновкина А.Г. Некоторые подходы к определению опорного значения и степеней эквивалентности при ключевых сличениях // Измерительная техника. — 2003. № 4. — С. 60-65.

19. Кудряшова Ж.Ф., Чуновкина А.Г. Выражение точности средств измерений в соответствии с концепцией «неопределенность измерений» // Измерительная техника. —2003. — №6, —С. 22-24.

20. Слаев В.А., Чуновкина А.Г. Перспективы внедрения «Руководства по выражению неопределенности измерений» в России // Измерительная техника. — 2003. — № 9. — С. 22-24.

21. Харитонов И.А., Чуновкина А.Г. Оценка данных региональных ключевых сличений // Измерительная техника. — 2005. — № 4. — С. 11-17.

22. Чуновкина А.Г., Харитонов И.А., Международные сличения, как инструмент подтверждения измерительных и калибровочных возможностей НМИ // Измерительная техника. — 2007.

— №7. С. 14-17.

23. Харитонов И.А., Чуновкина А.Г. Вычисление KCRV при наличии нескольких групп результатов измерений, выполненных разными абсолютными методами // Измерительная техника. — 2007. — № 7. — С. 17-20.

24. Ефремова Н.Ю., Чуновкина Л.Г. Опыт оценивания данных межлабораторных сличений калибровочных и испытательных лабораторий II Измерительная техника. — 2007. — № 6. — С. 15-21.

25. Чуновкина А.Г., Степанов А.В. Об одном алгоритме обнаружения дрейфа значения эталона сравнения при анализе данных ключевых сличений национальных эталонов // Измерительная техника. — 2008. — № 2. — С. 1.

26. Чуновкина А.Г. К вопросу внедрения неопределенности измерения в методиках калибровки (поверки) средств измерений // Измерительная техника. — 2008. — № 3. — С. 70-72.

27. Пантелеев В.Г., Слаев В.А., Чуновкина А.Г. Метрологическое обеспечение анализаторов изображений // Измерительная техника — 2008. — № 1. — С. 67-71.

28. Чуновкина А.Г., Слаев В.А., Степанов А.В., Звягин Н.Д. Оценивание неопределенности измерений при использовании программ обработки данных // Измерительная техника. — 2008. №7, —С. 3-8.

29. Чуновкина А., Элстер К., Лира И., Воегер В. Оценивание систематических сдвигов между результатами лабораторий при межлабораторных сличениях // Измерительная техника — 2009. №7, —С. 68-71.

30. Kharitonov I.A., Chunovkina A.G. Evaluation of regional key comparison data: two approaches for data processing. Metrología. 43. — 2006. — pp. 470-476.

31. Chunovkina A.G., Elster C. Lira I., Woeger W. Analysis of key comparison data and laboratory biases. Metrología 45. - 2008. pp. 211 -216.

32. Domostroeva N.G., Chunovkina A.G. [D.I. Mendeleev Inst.] COOMET.M.V-K1 key intercom-parison of liquid viscosity measurement. Metrología 45. — 2008. Tech. Suppl. 07009.

33. Chunovkina A.G., Chursin A.V. Certification of algorithms for determination of signal extreme values during measurement. Advanced Mathematical Tools in Metrology III, 1997 World Scientific Publishing Company (pp. 165-170).

34. Chunovkina A.G. Methodological problems of realizing of accuracy algorithms according to the «Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement». Metrologieal Aspects of Data Processing and Information Systems in Metrology, PTB-IT-7, Braunsweig und Berlin. —1999. — pp. 146-155.

35. Chunovkina A. and Chursin A. «Guide to the expression of uncertainty in measurement» (GUM) and «Mutual recognition of national measurement standards and of calibration and measurement certificates issued by national metrology institutes» (MRA): some problems of data processing and measurement uncertainty evaluation. Advanced Mathematical & Computational Tools in Metrology V Edited by P Ciarlini, M G Cox, E Filipe, F Pavese & D Richter © 2001 Wold Scientific Publishing Company (pp. 55-66).

36. Chunovkina A. Usage of non-central probability distributions for data analysis in metrology. Advanced Mathematical and Computational Tools in Metrology VI, edited by P Ciarlini, M G Cox, F Pavese & G В Rossi ©2004 Wold Scientific Publishing Company (p. 180-188).

37. Chunovkina A., Slaev V. Control of the parameter values on the basis of measurement results and associated uncertainties, Proceedings of ISMTII-2009, St. Petereburg, Russia, p. 1-036-1-040.

Подписано в печать 01.02.2010.

Формат 60x84/16. Бумага офсетная. Усл. печ. л. 2,0. Тираж 100 экз.

Отпечатано в центре цифровой печати 1ШО «Профессионал»

Введение

Глава 1. Оценивание данных ключевых сличений национальных эталонов

1.1 Оценивание данных ключевых сличений Международного Комитета по Мерам и Весам

1.1.1 Задачи ключевых сличений национальных эталонов, 12 классификация сличений

1.1.2 Альтернативные подходы к выражению степени 18 эквивалентности эталонов

1.1.3 Оценивание данных ключевых сличений при наличии дрейфа 23 транспортируемого эталона сравнения

1.1.4 Байесовский подход к оцениванию систематических смещений 3 О результатов измерений в лабораториях

1.2 Оценивание данных региональных ключевых сличений ^

1.2.1 Два подхода к интерпретации и оцениванию данных региональных ключевых сличений

1.2.2 Уравнение связи ЯМО - С1РМ КС. Оптимизация алгоритма оценивания степеней эквивалентности

1.2.3 Различные принципы трансформирования результатов региональных ключевых сличений и сравнительный анализ соответствующих алгоритмов

1.2.4 Оценивание систематических смещений в результатах 51 измерений участников региональных ключевых сличений

Глава 2. Оценивание результатов измерений при калибровке мер и измерительных приборов

2.1 Оценивание неопределенности измерений при калибровке мер и измерительных приборов в точках диапазона измерений

2.1.1 Составление уравнения измерений

2.1.2 Оценивание неопределенностей входных величин

2.1.3 Оценивание метрологических характеристик СИ и соответствующих неопределенностей. Представление результатов калибровки.

2.2 Оценивание калибровочных функций измерительных приборов.

2.2.1 Выбор модели калибровочной функции /(X)

2.2.2 Планирование измерительного эксперимента при построении калибровочных функций измерительных приборов

2.2.3 Оценивание параметров калибровочной функции. Метод наименьших квадратов оценивания параметров линейной зависимости в случае активного эксперимента.

Глава 3. Оценивание точности результатов измерений при использовании программного обеспечения для обработки измерительной информации.

3.1 Источники неопределенности и способы их оценивания при использовании программ обработки данных для получения результата измерения

3.1.1 Спецификация программного обеспечения

3.1.2 Источники неопределенности. Оценивание и контроль составляющих суммарной неопределенности

3.1.3 Вычисление трансформированной неопределенности

3.1.4 Задачи тестирования программного обеспечения 3.2 Применение методологии аттестации алгоритмов обработки данных при аттестации программного обеспечения

3.2.1 Схема аттестации алгоритмов обработки экспериментальных данных при измерениях

3.2.2 Пример. Аттестация алгоритмов определения информативных параметров аналитических сигналов

На рубеже XX и XXI веков произошли коренные изменения в методах и структуре обеспечения единства измерений в мире, вызванные необходимостью кардинального снижения влияния существующих барьеров, препятствующих развитию международной торговли, охране здоровья, защите окружающей среды, кооперации в промышленности и т.д Современное развитие метрологии в полной мере отвечает процессам глобализации, происходящим в мире. Новый этап в построении международной системы измерений вполне обосновано связывают с подписанием 14 октября 1999 г. директорами национальных метрологических институтов "Договоренности о взаимном признании национальных измерительных эталонов и сертификатов калибровки, выдаваемых национальными метрологическими институтами" (MRA) [153].

Реализация Договоренности является одной из первоочередных задач отечественной метрологии, решение которой позволит обеспечить дальнейшее широкое международное сотрудничество, конкурентоспособность отечественной продукции и независимость Российской системы обеспечения единства измерений.

Договоренность определяет объективную основу для взаимного признания результатов измерений, которой, прежде всего, являются результаты ключевых сличений национальных эталонов и системы менеджмента качества национальных мегрологических институтов.

Показателем уровня выполнения измерений в стране являются строки калибровочных и измерительных возможностей, которые национальный метрологический институт представляет в базу данных Международного Бюро Мер и Весов по результатам региональной и межрегиональной экспертиз.

Регулярно проводимые ключевые сличения национальных эталонов образуют верхние звенья иерархической системы межлабораторных сличений, направленных на экспериментальное подтверждение качества измерений в лабораториях-участницах сличений. На верхнем уровне международных сличений стоят ключевые сличения национальных первичных эталонов, в ходе которых устанавливается степень эквивалентности эталонов и подтверждаются измерительные и калибровочные возможности (CMC), заявляемые этими институтами. Следующий уровень образуют региональные ключевые сличения национальных эталонов, которые распространяют эквивалентность эталонов на те национальные институты, которые не участвовали в сличениях высшего уровня, через результаты связующих институтов.

Новый этап в международном сотрудничестве по формированию международной системы измерений требует выработки единого метрологического языка, унифицированных процедур обработки результатов измерений и оценивания точности, согласованных критериев оценки качества результатов измерений и калибровок.

Определенные шаги в этом направлении уже сделаны, и они определяют дальнейшее направление исследований:

• вышла третья редакция международного словаря по метрологии [156], в которой нашла отражение новая терминология, связанная с ключевыми сличениями, современным пониманием измерения, опорного значения измеряемой величины, соотношения между погрешностями и неопределенностями измерений,

• продолжаются работы по совершенствованию методов вычисления неопределенности измерений, разработано Приложение 1 к Руководству по выражению неопределенности измерения (виМ) [155], касающееся использования метода Монте-Карло при трансформировании распределений вероятностей,

• разрабатываются и пересматриваются документы, касающиеся унификации алгоритмов оценивания неопределенности при калибровке, в том числе алгоритмов построения калибровочных зависимостей, проверке соответствия, гармонизации подходов к оцениванию точности измерений,

• разработано Руководство по проведению ключевых сличений, в печати и на международных конференциях широкого обсуждаются методы оценивания результатов ключевых сличений,

• разрабатываются методы проверки программного обеспечения, используемого в метрологии, международная и европейская организации по законодательной метрологии разработали ряд документов. На повестке дня стоит задача подготовки единого международного документа, касающегося разработки и применения программного обеспечения в метрологии.

Процесс гармонизации национальных систем эталонов и нормативных документов ставит перед Российской метрологией задачи интеграции отечественной системы в международную, в частности, целесообразно, чтобы гармонизация нормативных документов проводилась в соответствии с принципом сохранения целостности отечественной нормативной базы, ее развития на основе отечественного и международного опыта и основывалась на научных исследованиях и работах в международных метрологических организациях по законодательной метрологии [1,9, 15, 20, 33-36, 43].

Задачи планирования измерений, обработки результатов измерений и оценивания точности рассматриваются в теории измерительных процедур, являющейся разделом теоретической метрологии. Исследованиям в этой области посвящено большое количество публикаций, монографий [4-6, 12, 14, 16, 21, 30, 45, 49-52, 65, 71], создана система нормативных документов, относящихся к обработке результатов прямых, косвенных и совместных измерений [95-108]. Основным математическим аппаратом, используемым для оценивания результатов измерений, является теория вероятностей и математическая статистика [13, 17, 37-38, 40, 64]. Поэтому вопросы корректного применения статистических методов в метрологии традиционно вызывают повышенный интерес специалистов по теории вероятностей и математической статистики, работающих в метрологии.

При выборе алгоритма обработки результатов измерений приходится учитывать два противоречащих друг другу требования. С одной стороны, требование унификации методов обработки данных, которое следует из общей задачи обеспечения единства измерений. На практике это требование реализуется в регламентации в нормативных документах ограниченного числа алгоритмов. С другой стороны выполнение требования повышения точности ведет к уточнению модели экспериментальных данных в каждом конкретном случае и поиску оптимального алгоритма, т.е расширению множества используемых алгоритмов.

Вопросы построения и обоснования моделей экспериментальных данных плохо поддаются формализации. Извечными «узкими местами» при обработке данных являются постулирование закона распределения результатов измерений априори, обоснование способа суммирования систематических и случайных погрешностей, оценивание погрешности линеаризации уравнений измерений. Решение этих вопросов по-прежнему является актуальной задачей.

Отмеченное выше противоречие при выборе алгоритма обработки данных было во многом преодолено разработкой методологии аттестации алгоритмов обработки результатов измерений, при которой регламентируемые характеристики качества алгоритмов оцениваются на наборе типовых моделей экспериментальных данных [12, 14, 62-63, 73, 114]. Принцип аттестации алгоритмов в полной мере соответствует метрологическому подходу к аттестации методик измерения, калибровке средств измерений, состоящему в проверке на эталоне. Методология аттестации алгоритмов обработки данных при измерениях естественным образом распространяется и на аттестацию программ, где, однако, следует отметить и другие подходы [8, 31, 59].

В 1993 г. под эгидой семи международных организаций: Международный Комитет по Мерам и Весам (МКМВ), Международная Электротехническая Комиссия (МЭК), Международная Организация по Стандартизации (ИСО), Международная Организация по Законодательной Метрологии (МОЗМ), Международный Союз по Чистой и Прикладной Физике, Международный Союз по Чистой и Прикладной Химии и Международная Федерация Клинической Химии, было издано "Руководство по выражению неопределенности измерения" [48, 154]. Появление Руководства явилось стимулом активизации работ в области теоретической, практической метрологии и стандартизации.

В области теоретической метрологии происходит переосмысление и обсуждение «на новом витке спирали» основ корректного применения методов теории вероятностей и математической статистики при обработке результатов измерений и оценивания точности, вопросов построения моделей, описывающих взаимосвязь измеряемой величины с непосредственно измеряемыми величинами, другими влияющими величинамим и оценки степени адекватности этих моделей, а также разработка новых методов для оценивания данных ключевых сличений, совершенствования методов обработки данных при калибровке средств измерений, использования неопределенности измерения в задачах принятия решений, в частности, при проверке соответствия [7, 10, 19, 22-26, 44, 60, 69-70, 128, 132-135, 137-138, 142-144, 150].

Результаты работ в области теоретической метрологии также являются толчком к дальнейшему развитию концепции GUM [113, 155]. В результате чего Руководство обрастает Приложениями, дополняющими, расширяющими и корректирующими его применение. На данный момент подготовлено и выпущено Приложение 1 к «Руководству по выражению неопределенности измерения» - Трансформирование распределений с использованием метода Монте-Карло, которое расширяет этот документ на нелинейные модели измерений и распределения, отличные от нормального. В процессе разработки приложения, рассматривающие модели с произвольным числом выходных величин, вопросы формализованного построения моделей измерений, использование неопределенности в прикладных задачах, в частности, при проверке соответствия.

На сегодняшний день основными направлениями внедрения концепции неопределенности на уровне эталонных измерений являются задача оценивания результатов международных сличений национальных эталонов с целью установления степени их эквивалентности и задача обработки результатов измерений при калибровке средств измерений. Одной из целей разработки Руководства являлась унификация процедур обработки и представления результатов измерений при сличениях эталонов. Однако с подписанием Договоренности о взаимном признании, которая ввела новые понятия опорного значения, степени эквивалентности, сформулировала задачу связи ключевых сличений разного уровня с целью обеспечения прослеживаемости к опорному значению, проблема разработки методологии оценивания данных ключевых сличений существенно вышла за рамки только задачи оценивания результатов измерений на основе концепции неопределенности.

Непрекращающийся поток публикаций по проблеме оценивания данных ключевых сличений, прежде всего в журнале Metrología, за период, истекший с момента подписания Договоренности свидетельствует об ее актуальности [41, 61, 66, 72, 94, 124-127, 129, 131, 139, 141, 145-149, 151-152]. До сегодняшнего дня нет единого мнения по вопросам трактовки понятий опорного значения ключевых сличений, степени эквивалентности эталонов, связи ключевых сличений разного уровня.

Задача калибровки средств измерений традиционно является основной в обеспечении передачи размера единицы от первичного эталона рабочим средствам измерений. Повышенный интерес к этой задаче сегодня вызван новыми требованиями к разработке методик калибровки в части представления модели измерения, бюджета неопределенности и суммарной неопределенности измерений. Математический аппарат оценивания результатов измерения различен для случая построения калибровочной зависимости и для калибровки в точках диапазона измерений. В первом случае используют методы регрессионного анализа, что позволяет достичь формализации при рассмотрении различных моделей зависимостей. Исчерпывающее рассмотрение вопросов построения калибровочных зависимостей средств измерений можно найти в [50, 100]. При рассмотрении задачи калибровки в точках диапазона измерений основные сложности возникают при формировании уравнения измерений и при оценивании составляющих суммарной неопределенности.

Вышесказанное подтверждает актуальность темы исследования данной работы, которая посвящена разработке и совершенствованию методов оценивания результатов измерений в новых метрологических задачах или традиционных задачах, которые на современном этапе требуют новых подходов к анализу и оцениванию результатов измерений, построению модели измерений и планированию измерительного эксперимента. В работе решались следующие задачи:

1. Сравнительный анализ целей и задач иерархической системы межлабораторных сличений с целью выявления специфических особенностей ключевых сличений национальных эталонов, существенных для выбора подхода к оцениванию экспериментальных данных.

2. Разработка методов и алгоритмов оценивания данных ключевых сличений национальных эталонов для установления степени эквивалентности, в том числе при ограниченной априорной информации и нарушении стабильности транспортируемого эталона сравнения.

3. Разработка методов оценивания результатов региональных ключевых сличений с целью обеспечения их прослеживаемости к КСЮ/.

4. Сравнительный анализ подходов к оцениванию погрешности и неопределенности измерения для выражения точности измерений и путей внедрения подхода, основанного на неопределенности измерения, в отечественные нормативные документы.

5. Разработка и совершенствование методов и процедур оценивания результатов измерений при калибровке средств измерений на основе концепции неопределенности измерений и статистических методов планирования эксперимента.

6. Исследование методов учета неопределенности измерений в задачах принятия решений на основе измерительной информации.

7. Исследование методов оценивания и контроля точности результатов измерений при использовании программного обеспечения на основе методологии аттестации алгоритмов обработки данных при измерениях.

В Первой главе проводится анализ понятия эквивалентности эталонов, методов определения опорного значения и степени эквивалентности. Обсуждаются цели и задачи ключевых сличений национальных эталонов, различные интерпретации понятий опорного значения ключевых сличений и эквивалентности эталонов. Предлагаются альтернативные подходы к определению степени эквивалентности эталонов и опорного значения, разрабатываются методы их оценивания на основе модели смеси распределений вероятностей [46, 67-68, 81-83, 85-86, 93, 117-118]. Рассматривается задача оценивания данных ключевых сличений при наличии дрейфа эталона сравнения, предложены и проанализированы алгоритмы оценивания дрейфа в случае модели линейного скачкообразного дрейфа [84, 93]. Предлагаются и исследуются методы оценивания систематических смещений результатов измерений лабораторий, участвующих в ключевых сличениях, на основе Байесовского анализа [91, 93, 123]. Исследуется задача связи региональных сличений с ключевыми сличениями Международного Комитета по Мерам и Весам (С1РМ), анализируются различные критерии обеспечения прослеживаемости к опорному значению ключевых сличений С1РМ. Обосновывается общий вид уравнения связи результатов региональных сличений со сличениями С1РМ, при котором обеспечивается минимум неопределенности установления степени эквивалентности [93, 109, 130, 136]. Анализ целей и задач построения иерархической системы межлабораторных сличений, где на верхнем уровне стоят ключевые сличения национальных эталонов, вынесен в Приложение 1 [2-3, 11, 18, 27, 29, 120].

Во Второй главе рассматриваются задачи оценивания результатов измерений и планирования измерительного эксперимента, возникающие на этапе разработки, исследования (проверки пригодности) и применения методик калибровки средств измерений (СИ). Разработана поэтапно структурированная процедура оценивания точности при калибровке средств измерений на основе концепции неопределенности измерений. Предлагаются и анализируются подходы к построению уравнений измерений и выбору вида калибровочной зависимости измерительных приборов; систематизированы основные типичные источники неопределенности и получены оценки стандартных неопределенностей на основе имеющейся априорной информации. Исследуется задача планирования измерительного эксперимента при построении калибровочных зависимостей, рассматриваются различные подходы к построению плана эксперимента, проводится сравнение равномерного, точных и оптимального планов при линейной и квадратичной зависимостях. Получен оптимальный план для линейной зависимости при возможной неадекватности модели. Дшотся рекомендации по выбору числа калибровочных точек, числа параллельных измерений в точке и требований к точности калибровочных точек для различных моделей систематических погрешностей [55, 74-76, 119]. Вопросы сопоставления подходов погрешности и неопределенности при выражении точности измерений, анализ путей внедрения концепции неопределенности в отечественную систему нормативных документов и использования ее при определении метрологических характеристик средств измерений вынесены в Приложение 2 [32, 53-54, 56-58, 78-79, 88, 92, 116]. Рассмотрение проблемы учета неопределенности в задачах принятия решений на основе результатов измерений на примере контроля значений параметра вынесено в Приложение 3 [80, 87, 121-122].

В Третьей главе исследуется задача оценивания и контроля точности результатов измерений при использовании программ обработки экспериментальных данных. Анализируются составляющие суммарной неопределенности измерения и способы их количественного учета и контроля на основе методологии аттестации алгоритмов обработки результатов измерений и различных способов вычисления неопределенности измерения [42, 59, 89, 111]. Приводятся результаты метрологической аттестации группы алгоритмов определения экстремальных значений аналитических сигналов в области физико-химических измерений [28, 47, 77, 115].

В Приложение 4 вынесен перечень используемых обозначений и сокращений. В результате проведенных работ с использованием математического аппарата теории вероятности и математической статистики получены следующие новые научные результаты, выносимые на защиту:

1. На основе анализа понятия опорного значения ключевых сличений и эквивалентности национальных эталонов предложены альтернативные подходы к определению степеней их эквивалентности и разработаны способы вычисления опорного значения и степени эквивалентности с использованием смеси распределений вероятностей, а также алгоритмы оценивания данных ключевых сличений эталонов при наличии дрейфа значений эталона сравнения. Разработанные процедуры оценивания данных ключевых сличений национальных эталонов могут быть применимы при ограниченной априорной информации и нарушении условий, обеспечивающих стабильность транспортируемого эталона сравнения.

2. Исследована и решена задача установления связи региональных ключевых сличений со сличениями Международного Комитета по Мерам и Весам с использованием различных критериев оптимизации. Обоснован общий вид уравнения связи, минимизирующий неопределенность установления степени эквивалентности национальных эталонов.

3. Разработан новый метод оценивания систематических смещений результатов измерений лабораторий - участников межлабораторных сличений на основе Байесовского анализа. Получены оценки смещений как в общем виде, так и в виде конкретных формул для нормального закона распределения.

4. Предложена поэтапно структурированная процедура оценивания результатов измерений при разработке и применении методик калибровки средств измерений, основанная на концепции неопределенности и статистических методах планирования измерительного эксперимента.

5. Решена задача оценивания точности результатов измерений, получаемых с применением программного обеспечения обработки экспериментальных данных. Обоснована ключевая роль методологии аттестации алгоритмов обработки данных при тестировании программного обеспечения по принципу «полупрозрачного ящика». Получены оценки точностных характеристик группы алгоритмов оценивания информативных параметров сигналов аналитических приборов в области физико-химических измерений.

Основные материалы диссертации достаточно полно изложены и отражены в трех монографиях (одна написана без соавторов), тридцати четырех статьях и докладах (двадцать пять из них входят в список журналов, рекомендуемых ВАК), семнадцати материалах всероссийских и международных конференций, а также в девяти научно-технических отчетах по НИР, выполненных во ВНИИМ им.Д.И.Менделеева.

По результатам работы были представлены, обсуждены и одобрены доклады на следующих международных и всероссийских конференциях: Международной школе «Современные фундаментальные проблемы и прикладные задачи теории точности и качества машин, приборов, систем» (СПб, 1998, 2002,2003), Euro Conference on Advanced Mathematical and Computational Tools in Metrology (Berlin 1996, London 1999, Lisbon 2000, Torino 2003, Paris 2008);Workshop "Data Analysis of Interlaboratory Comparisons" (PTB, Berlin, Germany, 2002); XYIIIMEKO World Congress (Dubrovnik, Croatia, 2003); X IMEKO TC7 International symposium on advances of measurement science (2004, St.Petersburg); BIPM Workshop "The impact of information technology in metrology" (2005 AIST, Japan, 2007 PTB, Germany); Workshop "Trends in Uncertainty Evaluation and Interlaboratory Comparison Analysis" (2007, PTB, Berlin); Научном симпозиуме «Метрология и метрологично осигуряване» (Созопол, България 2008, 2009); Международном научно-техническом семинаре "Математическая, статистическая и компьютерная поддержка качества измерений" (СПб, 2000, 2002, 2004, 2006, 2009 г.г.)

Результаты диссертационной работы внедрены в десяти нормативных документах и широко используются в метрологической практике как в России, так и в странах СНГ и КООМЕТ.

Выводы:

•Решена задача оценивания точности результатов измерений, получаемых с применением программного обеспечения обработки экспериментальных данных , в соответствии с Руководством по выражению неопределенности измерения и Приложения 1 к нему,

• рассмотрены задачи тестирования ПО при применении метода «полупрозрачного ящика », обосновано использование методов аттестации алгоритмов обработки результатов измерений как основного инструмента при валидации ПО,

•получены оценки точностных характеристик группы алгоритмов оценивания информативных параметров аналитических сигналов .

Заключение

В результате теоретических исследований, а также практической деятельности автора осуществлено обобщение работ в области оценивания результатов эталонных измерений, направленных на обеспечении реализации MRA, и сформулировано новая научная проблема, связанная с установлением степени эквивалентности национальных эталонов и оценивания калибровочных и измерительных возможностей национальных метрологических институтов.

В рамках решения этой проблемы разработаны и исследованы методы и алгоритмы установления степени эквивалентности национальных эталонов, реализации процедуры связи ключевых сличений разного уровня, планирования измерительного эксперимента и оценивания результатов измерений при калибровке средств измерений, оценивания точности результатов измерения при использовании программного обеспечения для реализации алгоритмов обработки экспериментальных данных.

Разработанные методы и алгоритмы оценивания результатов измерений используют, с одной стороны, методы вычисления неопределенности измерений и развивают их на основе байесовского статистического подхода, а, с другой, методологию аттестации алгоритмов обработки данных при измерениях.

Объективной основой взаимного признания результатов измерений и сертификатов калибровок являются:

• результаты участия национальных метрологических институтах в ключевых сличениях национальных эталонов, в ходе которых устанавливается степень эквивалентности эталонов и подтверждаются измерительные и калибровочные возможности,

• функционирование в НМИ систем менеджмента качества.

Международное метрологическое сообщество уделяет большое внимание разработке процедур оценивания результатов ключевых сличений, о чем говорят публикации в журнале Metrología и регулярные семинары под эгидой BIPM с привлечением ведущих метрологических институтов. На сегодняшний день продолжается дискуссия о самом понятии степени эквивалентности эталонов и алгоритмах се установления.

Практическим выходом ключевых сличений национальных, эталонов является подтверждение калибровочных и измерительных возможностей НМИ. Калибровочные и измерительные возможности оцениваются НМИ в результате разработки и оценивания методик измерений и калибровок, которые являются составной частью документов системы качества НМИ.

Калибровочные и измерительные возможности характеризуют уровень точности измерений, выполняемых НМИ, и выражаются в виде диапазонов измерений и соответствующих расширенных неопределенностей. Задача их оценивания требует решения ряда вопросов, связанных с планированием измерений, выбором модели измерения, разработке алгоритмов оценивания типичных составляющих неопределенности, а также в ряде случаев по результатам калибровки проверки соответствия установленным требованиям.

В результате проведенных работ получены следующие новые научные результаты:

1. Проведен сравнительный анализ целей и задач иерархической системы межлабораторных сличений с целыо выявления специфических особенностей ключевых сличений национальных эталонов, существенных при разработке подходов к оцениванию экспериментальных данных.

2. На основе анализа понятия эквивалентности эталонов, методов определения опорного значения и степени эквивалентности предложены альтернативные подходы к определению степени эквивалентности эталонов и разработаны алгоритмы вычисления опорного значения и степени эквивалентности с использованием смеси распределений вероятностей. Разработанные процедуры оценивания данных ключевых сличений национальных эталонов могут быть применимы при ограниченной априорной информации.

3. Разработаны алгоритмы оценивания данных ключевых национальных эталонов при наличии дрейфа значения эталона сравнения.

4. Исследована и решена задача установления связи региональных сличений со сличениями С1РМ; предложены и исследованы алгоритмы связи, основанные на различных принципах оптимизации. Обоснован общий вид уравнения связи результатов региональных сличений со сличениями С1РМ.

5. Предложен новый подход к оцениванию систематических смещений результатов участников межлабораторных сличений на основе Байесовского подхода. Получены оценки в общем виде и конкретные выражения для нормального закона распределений.

6. Разработана поэтапно структурированная процедура обработки результатов измерений и оценивания точности при калибровке средств измерений на основе концепции неопределенности измерений: предложены и проанализированы подходы к построению уравнений измерений и выбору вида калибровочной зависимости измерительных приборов; систематизированы основные типичные источники неопределенности и получены оценки стандартных неопределенностей на основе имеющейся априорной информации.

7. Для задачи планирования измерительного эксперимента при построении калибровочных зависимостей получен оптимальный план при построении линейной зависимости при возможной неадекватности модели и даны рекомендации по выбору числа калибровочных точек, числа параллельных измерений в точке и требований к точности калибровочных точек для различных моделей систематических погрешностей.

8. Исследована задача оценивания точности результатов измерений, получаемых с применением программного обеспечения обработки экспериментальных данных. Обоснована ключевая роль методологии аттестации алгоритмов обработки данных при тестировании ПО по принципу «полупрозрачного ящика». Получены оценки точностных характеристик группы алгоритмов оценивания информативных параметров сигналов аналитических приборов в области физико-химических измерений.

9. Проведена классификация задач принятия решений на основе результатов измерений. Исследованы возможности применения нецентральных распределений вероятностей при оценке критериев проверки гипотез, используемых при принятии решений.

10. Проанализированы различные подходы к формированию правила принятия решения при контроле параметра по результатам его измерения. Предложена функция потерь общего вида. Получены явные выражения условных рисков, даны рекомендации по формированию зоны допустимых значений результатов измерений контролируемого параметра.

11. На основе сравнительного анализа подходов погрешности и неопределенности измерений предложены пути внедрения концепции неопределенности в отечественную систему нормативных документов, в том числе при определении метрологических характеристик средств измерений.

Разработанные методы оценивания результатов измерений обеспечивают методическое сопровождения подготовки и участия Российских метрологических институтов в ключевых сличениях национальных эталонов в ходе реализации Договоренности о взаимном признании национальных измерительных эталонов и сертификатов измерений и калибровок, выдаваемых национальными метрологическими институтами.

1. Александров Ю.И. Спорные вопросы современной метрологии в химическом анализе.- С.- Петербург: Изд. ВНИИГ им. Б.Е. Веденеева. 2003. - 304 с.

2. Александров Ю.И., Корчагина E.H., Чуновкина А.Г. Новое обобщение данных по теплоте сгорания высокочистого метана. // Измерительная техника. — 2002. — № 3. С. 30-34.

3. Болычевцев А.Д., Цапенко М.П., Шенброт И.М. Качество контроля. // Измерительная техника. — 1984. № 11. — С. 3-4.

4. Болычевцев А.Д., Цапенко М.П., Шенброт И.М. Качество отдельного результата контроля. // Измерительная техника. 1985 - № 2. - С. 11-13.

5. Бондаревский A.C. Метод оценки точности контроля, не требующий знания закона распределения контролируемого параметра. // Измерительная техника. — 2001. -№6. -С. 3-8.

6. Вёгер В. Информация об измеряемой величине как основа формирования функции плотности вероятности. // Измерительная техника. — 2003. № 9. -С. 3-8.

7. Вострокнутов H.H., Кузнецов В.П., Солопченко Г.Н., Френкель Б.А. Объект метрологической аттестации алгоритмов и программ обработки данных при измерениях. // Измерительная техника. 1990. — № 7.

8. Голубев Э.А. Неопределенность измерений и ГОСТ Р ИСО 5725. Заводская лаборатория. Диагностика материалов. — 2007. № 6. - С. 63-68.

9. Голубев Э.А. Сопоставление различных подходов к оценке неопределенности измерений. // Измерительная техника. — 2008. — №3. — С. 6-9.

10. Горобей В.Н., Чуновкина А.Г., Садковская И.В., Крч-Турба Я., Ширицова А. Сличения национальных эталонов единицы давления России и Словакии в диапазоне 1-1000 Па. // Измерительная техника. — 1995. — № 4. С. 2.

11. Грановский В.А., Сирая Т.Н. Методы обработки экспериментальных данных данных при измерениях. JL: Энергоатомиздат. Ленингр. отд., 1990. 288 с.

12. Джонсон Н., Лион Ф. Статистика и планирование эксперимента в технике и науке; пер с англ. Изд-во «Мир», Москва, 1980.14.