автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.01, диссертация на тему:Получение удобрений типа двойного суперфосфата из фосфоритов Каратау

р р л 0 д АКАДЕМИЯ НАУК РЕСПУБЛИКИ УЗБЕКИСТАН

' ИНСТИТУТ УДОБРЕНИЙ

I Ь |

На правах рукописи ШАМШИДИНОВ Иоранлжов Тургунович

ПОЛУЧЕНИЕ' УДОБРЕНИЙ ТИПА ДВОЙНОГО СУПЕРФОСФАТА ИЗ ФОСФОРИТОВ КАРАТАУ

Специальность 05.17.01 - технология неорганических

веществ

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Ташкент - 1994

Работа выполнена в Еамангвнскоы ицдустриааьно-технопогиче-оком инэтитуте.

Научный руководитель: доктор технических наук профессор ГАФУРОВ К.

Официальные оппоненты: доктор технических наук

АШ1Р0ВД А.М.

кандидат химических наук, доцент ЫАННАНОВА P.A.

Ведущее предприятие: Самаркандский химический завод

Защита состоится "//? " УЫ/ОIгЯ 1994 г. в 9°°час, на заседании специализированного оовета Д 015.60.21 при Иютиту-1в удобрений АН Республики Узбекистан.

Адрес: 700047, г. Ташкент, ул. Ахунбабаева, 18

С диссертацией можно ознакомиться в фундаментальной библиотеке АН Республики Узбекистан (г. Ташкент, ул. Ыуминава, 13).

Автореферат разослан ЛЛя)$ 1994 г.

Ученый секретарь специализированного совета, доктор химических наук

Р.Г.ОСИЧКИНА

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Дальнейший прогресс в производстве минеральных удобрений предусматривает не только расширение ассортимента и повышение качества продукции, но и внедрение в производство новых экономически и вкавогяческя эффективных технологических процессов.

В сельской хозяйстве аммофос используется как для самостоятельного внесения в почву, так я в виде сложных смешанных /VPK -удобрений. Вместе с тем, в производстве аммофоса имеется ряд нерешенных проблем. В частности отметим, что 70£ его себестоимости составляй1 затраты на исходное сырье. Кроме того, истощаются сырьевые запасы серы для производства серной кислоты, которая используется в процессе переработки фосфатов на экстракционную фосфорную кислоту (3iK). Указанные выше и другие обстоятельства привела к разработке способов получения кальцийсодерхаших удобрений и развития производства аммофосфата на базе фоссырья Каратау. В то же время было установлено, что акмофосфат по сравнению с аммофосом, гораздо меньше содержит питательных компонентов и разшша между содержанием усвояемого и общего фосфора значительна.

. В связи о вышеизложенным, разработка технологий удобрений типа двойного суперфосфата из фосфоритов Каратау, позволяющая устранить указанные недостатки, является актуальной проблемой и ее решение имеет важное значение.

Работа выполнена в соответствии с программой, утвержденной МииЕУЗом Республики Узбекистан (Гос. per. * 01.87.0069625 "Получение сложных удобрений из фосфоритов Каратау"; гос.per. Я01.88. 0017869 "Исследование я разработка получения сложных обесфторен-вых удобрений из фосфоритов Каратау") и Государственной программой важнейших, фундаментальных л приоритетных направлений, утвержденной Государственным комитетом по науке я технике Республики Узбекистан (по теме 6.6.1, гос.'рег. * 01.93.0002101 "Разработка ре-сурсосберегапцей я вкологячески зффектявной технология производства фосфорных удобрений").

Цель работы. Разработка аффективного способа прямой сернокислотной переработки высокомагнезяальных фосфоритов на ЭФК и использования химической энергии ЭФК в процессе разложении вторичного фосфата о получением сложного фосфорного удобрения типа двойного суперфосфата.

Исходя из вышеуказанной цели в работе были решены следующие научно-прикладные задачи:

- изучение влияния химического состава я размера дисперсных частиц на процесс экстракции фосфорной кислоты при дигидратнои режиме;

- разработка способа пршой сернокислотной экстракции фосфор ной кислоты из фосфоритов с содержанием магния выше 2% (по Щй )

- изучение физико-химических характеристик модельных фосфорнокислых растворов, содержащих соединения магния, а также промышленной ЭФК;

- разработка нового способа активации ЭФК;

- исследование прошсса разложения трикалышйфосфата в активированных фосфорнокислых растворах;

- исследование прошсса разложения фосфоритов Каратау в акт£ вированной ЭФК л разработка новой технологии производства удобрений типа двойного суперфосфата.

Научная новизна. Получены новые данные по влиянию химического состава и размера дисперсных частиц фосфорита на разложение фосфата и кристаллизацию дигидрата сульфата кальция в процессе се нокислотной экстракции фосфорной кислоты.

Впервые в широком диапазоне изменения параметров изучены те* пературы кипения, давление насыщенных паров, теплота парообразова ния, электропроводность, рН в системах: НзР04 - Н20, НдРО^ -Л!д5( ? 1^0 - Н2О и экстракционная фосфорная кислота, содержащих нитрат аммония.

Подтвержден факт разрушения гидратов сульфата магния и улучшения физико-химических и реологических свойств концентрированные ЭФК, содержащих нитрат аммония.

Установлена возможность активации фосфорной кислоты и её растворов с примесями магния в присутствии нитрата аммония с увеличением количества диссоцированных водородных ионов и повышения от пени разложения трикалышйфосфата в этих растворах.

Полученные экспериментальные данные послужили теоретической основой для разработки технологических уелозил пряьой переработкх высокомагнезиальних (низкосортных) рядовых фосфоритовых руд Каратау на ЭФК и сложные фосфорные удобрения путем фосфорнокаслотногс разложения этого сырья.

Практическая ценность. В результате комплексных исследованл! и установленных при этом ряда закономерностей разработаны:

- технология прямой сернокислотной переработки высокомагнезиальных фосфоритов на ЭКС путем предварительного термообогащения сырья;

- интенсификация процесса получения аммофоса за счет предварительного упаривания Э$К (до концентрации Р205 35*45$) перед ее аммонизацией;

- технология получения сложного фосфорного удобрения типа двойного кислого и аммонизированного суперфосфата - "Супераимофо-са-К" с содержанием 3+1% азота и свыше 44$

Разработанный способ получения сложного фосфорного удобрения был апробирован в 1990 году, в цехе аммофоса-3 п.о."Аммофос" (после реконструкции цеха) и выпущена опытная партия "Супераммофоса. К" в количестве 1000 тонн. Удобрение прошло агрохимические испытания на полях УзНИИХ и при этом достигнуты положительные результаты. Внедрение данного способа в производство позволит по сравнению с аммофосом снизить себестоимость удобрения на 20% за счет экономии серной кислоты на 1Ъ% и аммиака на 60г?0*.

Апробация работы. Материалы работы доложены я обсуждены на УП Всесоюзной конференции "Фосфаты-87" (Ташкент, 1987 г.), на Всесоюзной научно-практической конференции "Ученые и специалисты в решении социально-экономических проблем страны" (Ташкент, 1991 г), на ежегодных научно-технических конференциях Ташкентского ордена Дружбы народов политехнического института 1986-1989 гг., Ташкентского машиностроительного института 1990 г. и Наманганского индустриально-технологического института 1991-1993 годов.

Публикации. По теме диссертации опубликовано 14 научных трудов, в том числе получено одно положительное решение на выдачу патента Республики Узбекистан.

Объем и структура работы. Диссертация состоит из введения, пятя глав, выводов, списка литературы, включающего 147 наименований. я 4 приложений. Работа изложена на -198 страницах машинописного текста, содержит 23 рисунков и 24 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ И ЕЁ ОСНОЕНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ

Экстракция фосфорной кислоты из высокомагнезиальных фосфатов

Исходным объектом исследований служили фосфориты Каратау. В работе были использованы комплексные методы оценка физико-химических свойств, химического и солевого состава исходных веществ и по-

лученных продуктов.

Изученаем химического состава исследуемых образцов фосфорита установлено, что с увеличением степени дисперсности различных фракций фосфоритов существенно изменяется содержание компонентов. Было установлено, что с уменьшением размера частиц фосфоритов от 200 мкм до 70-0 мкм, соответственно, увеличивайся содержания карбонатов от 14,до 21,7?, МуО - от 3,1 до 3,6?, К203 - от 1,1 до 1,8%, ¥е203 - от 0,8 до 1,0?, С02 - от 7,0 до 9,9%, а содержание фтора уменьшается от 3,3 до 2,5? и нерастворимого остатка от !Щ9 до 9,2$.

В работе исследован дагидратный процесс сернокислотного разложения ( 1 = 85°С в стационарных условиях, норма 100?

от стехиометрии на СаО л МдО ) фосфатов различной дисперсности. Опыты проводились с сырьем, содержащим в мае.?: Р20^ ~ 24,53, СаО= 41,76, Л^О =3,5, Е203 = 1,92, ?е203 = 0,86, С02 = 0,23, Р = 3,75, н.о. = 10,46 и др. Особый интерес, с точки зрения образования структуры фосфогилса, представляют собой фракции фоссырья размером 160-100 мкм, в которых содержание карбонатов 21?. Обнаружено, что стругура кристаллов фосфогяпса (20x4, 40x4, 36x4 мкм) такая же, как я для фракции размером 100-70 мкм (содержание карбонатов 21,7%). Однако технологические показатели первых (Кр = 57?, ^извл. = * ^вых. = сравнительно нжзки, чем при разложении фоссырья фракция 100-70 мкм и 200-160 мкм (Кр = 68% я 64%, КдЗВЛ>= 65? ж 59%, ^вцх, ~ 61? я 58? соответственно) (рис. I). Это объясняется тем, что карбонаты интенсивно разлагаясь в самом начале процесса, в дальнейшем ускоряют сернокислотное разложение фосфорита. Очевидно, образуются многочисленные центры кристаллов и происходит акранирование поверхности зерен фосфата (особенно, фракция, размером 160-100 мкм) коркой. Отмечено, что коркообразованяе значительно меньше в случае размеров частиц 100-70 мкм. Видимо, последние разрушаются в первые же минуты процесса разложения еще на мелкие частицы, т.е. объект для коркообразованяя уменьшается. А частицы с размерами менее 70 мкм почти полностью разлагаются за 4 часа.

В отличие от вышеуказанных замечено, что крупные частицы фоссырья (200-160 и более 200 ыкы) разлагаются гораздо медленнее и в результате возникают более крупные кристаллы (40x4, 44x4, 60x4, 100x4). Для полного разложения такого образца потребуется, как показывают эксперименты, 6-8 ч. Отсюда вытекает целесообраз-

0-70 70-100 100-160 160-200 размеры

частиц, мкм.

Рис. I. Изменение степени.разложения фосфорита в зависимости от размера частиц по времени

ность предварительного разделения фосфорита на "крупные" (свыше 100 мкм) и "мелкие" (ниже 100 мкм) частицы с последующим их использованием раздельно (в двух стадиях) и предварительная декарбонизация фосфата. Это необходимо и потому, что при разложении высококарбонатного сырья наблюдается интенсивное пенообразование, вследствие чего существенно снижается производительность экстракция.

Важные результаты получены по термообработке. Так, при нагревании фосфорита в интервале 300-400°С, в течение 30-60 мин, в основном происходит выделение гигроскопической воды. При 500-600°С же, помимо удаления включенной в образец воды {0,5-0,7%), происходит также удаления кристаллизационной вода. В случае же увеличения продолжительности (120 мин), при 600°С, можно лишь добиться незначительного удаления С02(0,52^).

Иной результат наблгщается при повышении температуры до 700°С. При этом наблппается интенсивное выделение углекислого газа. Так, опыты показали, что за 60 мин прокалки фосфорита при 700°С выделяется 6,44? летучей фракции, причем, 1,3% которой органические составляющие, 3,44* С02, гигроскопическая вода 0,5%, кристаллизацион-

Ряс. 2. Зависимость ценообразования от температуры

обработки фосфорита (время обработки - 30 мин)

ная вода 0,1%. Увеличение продолжительности термообработки до 240 мин не оказывает существенного влияния на выход летучей фракции.

Изучение влияния температуры обработки фосфорита на процесс пваЪобразования показывает (рис. 2), что наибольшей аффект по снижению ценообразования обнаруживается для образца, прошедшего термообработку при 700°С, в течение 30 мин. При атом высота пены составляет всего лишь Б мм (I0JS общей высоты). Для сравнения отметим, что в случае разложения фосснрья без термообработки пеномасса занимает почтя 2/3 частя реакционного объема.

Сравнительное исследование процесса сернокислотного разложения использованием фосфорит Каратау состава, мае.?: Р2О5 = 24,8, СаО = 38,4, JUgO = 2,6, Е2°3 с 2'28, Ре2°3 = 1>24' 5 = 2'0' С02 = 6,9, н.о. = 15,8, ^0 = 0,29 я термообогащенного (при температуре 700°С, в теченяе I часа) состава, Mac.í: Р205 = 25,95, СаО = 40,35, МjO = 2,80, Е2О3 = 2,40, Ре203 «= 1,30, F = 2,05, н.о. = 16,72 показали, что технологические параметры процесса разложения значительно улучшаются благодаря термообработки фосфорита. При этом увеличиваются размеры 1фисталлов, вследствие чего улучшается фильтруе-иооть экстракционной пульпы а процесс отмывки фосфогипса. Так, скорость фильтрации повышается в 1,25 раза, а скорость отмывки фосфогипса в 1,15 раза. При этом степень извлечения фосфорной кислоты повышается на 2,2f2,4$, а выход фосфорной кислоты составляет 92¿-93$,

что соответствует установленной норме технологического регламента производства ЭФК из фосфорита содержащий ¿1 дО около 1%.

На основании результатов комплексных исследований рекомендована технология экстракции фосфорной кислоты, предусматривающая предварительную декарбонизацию ( при ?00°С, в течение I часа) фосфатного сырья о содержанием более 2% ЩО а предварительное разделение исходного фосфорита на фракции по степени дисперсности частиц на "крупные" (свыше 100 мкм) я "мелкие" (ниже 100 мкм) с последу таим их использованием раздельно для экстракции фосфорной кислоты.

Физико-химические свойства фосфорнокислых растворов

Способ получения концентрированной ЭФК (Р2О5 50-60%) путем, введения нитрата аммония перед упаркой известен. При этом установлено, что нитрат аммония разрушает гядратную оболочку сульфата магния я других компонентов и тем самым прядает ЭФК достаточно высо-» кую текучесть при охлаждении.

В связи с этим, представлялось важным изучить на основа комплекса данных о физико-химических свойствах растворов механизм действия нитрата аммония на процзсс дегидратации кристаллогидратов сульфата магния, в частности МдЩ-7Н20 в системе НдРО^ -ЛДдБО^* ? Н2О - Н20. Для исследования готовились образпн с концентрацией фосфорной кислоты 20*502 Р205, Л^50^7Н20 - 10+23,6% и -

1,0*2,3$. Полученные результаты представлены на рис. 3 и 4. Электропроводность а давление насыщенных паров фосфорной кислоты изменяется экстремально в зависимости от повышения концентрации кислоты. Это связано со структурными изменениями фосфорной кислоты и от процесса сольватации (гидратации) в процессе концентрирования»

Так ортофосфорная кислота демиризуется с повышением ее концентрации. Степень диссоциации а ассоциации димера и мономера различны я они проявляются в вышеуказанных процессах.

Электропроводность системы ФК-1 снижается с введением в неё содей (ФК-2) и (ФК-3) (ряс. 4. кр.2 и 3). Так

как, с повышением концентрации веоеств в раствора (эквивалентно уменьшается доля воды в системе) снижается степень диссоциации молекул, а также уменьшается содержания эффективных ионов. Наименьшая электропроводность наблюдается для ФК-2 (рис.4 кр.2). Это объясняется ассоциацией молекул вода вокруг гидратов сульфата магния. Итак, в системе уменьшается "свободная вода", что приводят к сниже-

Р. лгм.рт. с т.

7оо 600 500 к00 з оо 200 100

ОМГ1 СМ"1

20 30 40 50 ЯРг05 20 30 кО 50 60 70 У,

Рас. 3. Изменение давления насы- Рис. 4. Электропроводность ся<

щенннх паров фосфорной кислоты в зависимости от её концентрации

тем:

1 - Н3Р04 - 1^0,

2 - Н3Р04 - М$30^7Нг0 -

3 - Н3Р04 - ЩЩ;7Н20

н2о

нип давления насаленных паров воды. Повышение электропроводной: я давления насыщенных паров, в системе ФК-3, т.е. введением в 41 нитрата аимоняя, связано с увеличением количества удаляемых ассс цварованных молекул воды с разрушением гидратов сульфата магния, Кроме того нами изучено повышение химической активности, а занное о количественным изменением водородных ионов и рН среда, рактерных для ФК-1, ФК-2, ФК-3, ЭФК и ЭФК + , а такхе с

разложением трикальцийфосфата в фосфорнокислых растворах (ФК-1, ФК-2, ФК-3 я ФК-1а - Н3Р04 - - Н20).

Установлено, что с повшением концентрации кислоты от 20* } 50% Р205 (в ФК-2 до 47,32 и в ФК-3 до 46,2?) растет концентрации диссоциированных первых водородных ионов в ФК-1 от 0,2816 до 0,7(

в ФК-2 от 0,2758 до 0,6492? и ФК-3 от 0,3032 до 0,6457?. При этом для них эквивалентно снижается рН среды (рис. 5). Предполагается, что уменьшение первых водородных ионов содержащих катионы магния, происходит за счет подавления второго водородного иона и сдвигом равновесия в правую сторону: Н* + НР04~== Н2Р04~. Ибо в процессе участвует диссоциированный второй водородный ион.

Исследования далее показывают, что введение в ФК-1 Я§50^-7Н20 (ФК-2) и ФК-2 нитрата аммония (ФК-3) обусловливает снижение значения рН среды. Очевидно, атому способствует также увеличение раство-римостж сульфата магния и увеличение степени диссоциации мономера (включая НзРО^") и димера.

Результаты экспериментов далее свидетельствуют о том, что при повышении концентрации ЭФК от 21,5? до 40,56? Р205 рН среды снижается от 0,57 до -0,37? ж, соответственно, увеличивается концентрация первых водородных ионов от 0,2395 до 0,4977?. В то же аремя замечено, что при дальнейшем повьшении концентрации ЭФК я системы ЭФК+ ЫН1Н03 эквивалентного изменения рН среды не наблюдается. рН среды становится более стабильным независимо от количества первых водородных ионов. Такое явление можно объяснить "аффектом Вичнера-Паль-мана". В системе ЭФК + значение рН ниже, чем в ЭФК, т.е.

нитрат аммония заметно сказывается на эффект Вичнера-Пальмана в ЭФК. Сказанное можно отнести также для ФК-2 я ФК-3.

Интересно отметить,'что в активированной фосфорной кислоте я фосфорнокислых растворах содержащих Му5Ом-7Н20 , в присутствии нитрата аммония повышается степень разложения трякальцийфюсфата.

Экспериментально установлено, что степень разложения три-кальцийфосфата (Кр) соотавляет 83^94,7? (раствор I) при концентрации Р20(> в исходной кисяотё 20^30?. Повшеняе концентрации кислоты до 50? Р20д приводит к снижению Кр до 85?, а высокое значение Кр (94,7, 92,2 и 93,6?) наблхдается, соответственно, при концентрация Р20§ 30, 35 и 45?. Однако с повышением концентрация кислоты от 20 до 50? Р20д водорастворимая форма кальция повышалась от 4,73 до 16,54?. Кроме того Кр трякальцийфосфата (в растворе П) несколько повышается, если присутствует нитрат аммония в растворе фосфорной кислоты (ФК-1а).

В присутствия ЩЪО^УН^О в растворе фосфорной кислоты (ФК-2) степень извлечения кальция в водорастворимую форму оказывалась вы-, ше (в растворе Ш), чем в растворе I, но ниже чем в растворе П, хотя Кр трикальцийфосфата выше при концентрациях кислоты 20, 25, 35

Р«

0,6 о,к ■ 0,2 ■ О • -0,2 -О,к -0,6

-1,0 --1,2 -1,4

2 0 30 АО 5 О ХР205

Рис. 5. Изменение рН фосфорнокислых растворов в зависимости от ее состава и концентрации: I - ФК-1, 2 - ФК-2, 3 - ФК-3, 4 - ЭФК, 5 - ЭФК +

я 45% Результаты дифференциально-термического анализа водог

растворимой части раствора Ш показали, что при разложении трикал! цнйфосфата в системе ФК-2 образуется дягидрат сульфата кальция: г доэффекты при 130°С, 160°С, 670-Ю00°С отвечают разложению СаЗСу Можно предположить, что в процессе разложения трикалышйфосфата е фосфорной кислоте в присутствии происходит обменная

реакция между сульфатом магния и монофосфатом кальция с образован ем дигидрата сульфата кальция, моно- и дифосфата магшш. Вследствие всего этого сульфат магния существенно сдвигает равновесие в сторону образования новых порций монофосфата кальция при реакциях трикальцяйфосфата с фосфорной кислотой во всем интервале ее конце трации.

Итак нитрат аммония способствует повышению химической активности фосфорной кислоты и фосфорнокислых растворов, содержащих су. фат магния. Причем самое высокое значение Кр трикальцяйфосфата (97т-99%) наблюдается при его разложении в системе ФК-3 (раствор II содержащей лир^-7Нг0 я (20*45/. Р205).

Получение кальцийсодержашях сложных фосфорных удобрений из фосфоритов Каратау

С целью экономии серной кислоты и аммиака в производстве аммофоса и уменьшения количества образующегося при этом фосфогипса, проводились глубокие исследования процесса разложения фосфорита концентрированной ЭФК (30*40? Р205). Для этого использовали более подвижную и активную ЭФК, полученную упариванием магнийсодержащей слабой ЭКС с добавкой нитрата аммония.

Процессу разложения были подвергнуты фосфориты Каратау состава, мае.?: Р205 = 25,04, СаО = 39,74, ЩО . 2,57, Р = 2,29, С02 = 7,16, н.о. = 15,60 и др.

Обнаружено, что повышение концентрации ЭФК от 31,35 до 37,01? Р205 при соотношении фосфорит:ЭФК (100? Р2О5) = 1:1 и продолжительности просе сса 120 мин степень разложения фосфорита достигает от 55 до 76? (табл. I). С увеличением доля ЭФК(в диапазоне концентраций 31,4+37? Р2О5) в 1,5 раза Кр повышается на 22г7? я достигает до 77,45г83,79?, а увеличение доли ЭФК в 2 раза повышает Кр ещё на 2,5г6,5?. Итак, норма ЭФК является основным фактором, влияадим на степень разложения фосфорита.

Применением математического метода планирования эксперимента, на основе статической обработки результатов экспериментальных данных, получена соответствующая адекватная модель процесса разложения фосфоритов Каратау в Э$К (для достижения максимальной степени разложения фосфорита в незагустевающей пульпы):

У «= 72,28+6,07X^+11,50X2+5,84X^-4,0Х|-5,ОХ3- 3,02х| где: -кодированные числа'натуральных величин: - концентрация Р205 в Э5К = 20г40?, 22 - соотношение масо. ч. ЗФК (100?Р205): :Ю0 масс.ч. фосфорита = 80^-200, Х3 - количество вносимого нитрата аммония в процессе упарки = 0т4?, ^ - продолжительность разложения = 20г120 мин,£5 - температура процесса разложения =40г80°С.

Решая оптимизационные задачи методом случайного шага на ЭВМ, нами обнаружено, что функция У (т.е.степень разложения фосфорита) достегает своего максимума внутри области при Х1=+1, Х2=+1, Х3=0, Х4=+1, где У в 88,66?. Степень разложения фосфорита, найденная экспериментальным путем в условиях опыта, составляла 88,56т89,25?.

Установлено, что оптимальными параметрами процесса разложения фосфорита ЭФК являются: концентрация ЭФК в интервале 35т37? Р205, весовое соотношение фосфорит:ЭФК (100? Р205) = 1:1,5+1,7, количество вносимого нитрата аммония в процессе упарки ЭЬК 1,5г2,0? и про-

Таблица I

Технологические параметры получения и химсостав суперфосфатной пульпы

Концентрация исходной Р2°5 :Весовое со •¡отношение : фрсфррях : ЭФК . 5 Ж:Т ! Р2°5 :обц. : % >усв .в.р. . 2 5общ > yt.il. . " . * . % Л 100,* » 4 • N аммиач % : N • .. общ ; % : 5 : % » • V: ; % ; > \ рН

:(100$Р205) : :

31,35 I I 3,19 I 35,12 31,96 29,44 91,00 0,36 0,70 1,57 24,76 55,01 2,20

35,11 I I 2,85 I 37,01 34,14 31,74 92,23 0,37 0,72 1.41 23,02 61,15 2,28

37,01 I I 2,70 I 37,90 36,08 33,40 95,20 0,38 0,74 1,64 21,16 75,99 2,20

30,78 I 1.5 4,87 I 33,90 32,83 30,04 96,81 0,39 0,76 1,39 34,46 75,45 2,04

35,14 I 1.5 4,30 I 36,86 36,12 33,82 97,99 0,40 0,82 1,18 29,30 84,50 2,20

37,03 I 1.5 4,05 I 38,10 37,23 34,50 97,72 0,44 0,8.5 1,55 27,00 83,79 2,19

40,01 I 1.5 3,75 I 41,15 40,19 38,63 97,67 0,48 0,99 1,07 15,17 83,30 2,20

30,01 I 2 6,67 I 33,24 32,54 30,80 97,81 0,41 0,78 1,41 39,21 80,05 2,0

35,04 I 2 5,70 I 37,40 36,91 35,01 98,69 0,46 0,91 1,30 29,70 88,09 2,0

37,03 I 2 5,41 I 37,89 37,47 35,84 98,87 0,47 0,93 1,42 28,06 89,75 2,03

40,01 I 2 5,00 I 42,67 42,20 40,92 98,90 0,51 1,06 1,48 19,15 89,99 2,10

должительность процесса 95*120 мин. При этом сушкой суперфосфатных пульп, при Ю5°С до содержания влаги 0,714-1,29?, были получены продукты, содержащие в мае.?: Р2°5общ =50>75~51>40, р2°5усв =50>65 ~ 51,34, Р205 в _ - 49,90-50,41, Р205 своб.=6,71-6,28, =1.17-

1,1В, Р = 1,14-1,61 и др. При этом Кр достигает 98,6*-99,20? и степень обесфторивания продукта в пределах 66+52,5?.

Улучшения ряда свойств продукта, к примеру, гироскопичнооти, влагоемкостя и т.д., а также некоторых агрохимических качеств, можно добиться уменьшением свободной кислотности- продукта путем увеличения доли фосфорита при разложении или же аммонизацией суперфосфатной пульпы. Например$ при увеличении доля фосфорита до весового соотноаения фосфорит :3$К (1002 Р205) = 1:1 и использовании 37?-ной-по Р205 кислоты в продукте свободная кислотность снижается до 1,89?, а Р205 общ> до 48?, Р205 усв>Д0 46,5? при Кр = 84?.

Оптимальным режимом проведения ашоНизадии суперфосфатной пульпы является: насыщение аммиаком суперфосфатной пульпы до 1,5-2,0? (рН 2,5-2,7) при температуре 80-85°С. При атом Кр достигает 73*83? я получены суперфосфатные пульпы следующего состава, в мае.*; Р205 общ = 37,3-39,2, Р205 •= 36,5-38,2, Р205 в - 33,636,1. /Уобщ> = 1,9-2,5, ? = 1,2-1,7. Н^ = 26,3 - 24,0 И др.

В процессе сушки суперфосфатной пульпы при Ю5°С до содержания влаги 0,4+0,8£ К_ повышался 82,1+99,6? (табл. 2). Таким образом, был получен новый вид удобрения "Суперамыофос-К" состава, мае.? : Р2°5 общ.= 49,7-50,6, Р205 = 49,7-50,6, Р205 в - 48,8-49,7, Р2°5 свой.» 5,38-2,83, А/^* 2,06-2,74, /Уобш. = 2,66-3,34, Р = 1,58-1,90 я др. при рН = 2,57-2,75. Степень обесфторивания его составляет 52,45+43,79?.

Итак, проведя комплексные исследования разработана более эффективная технология производства нового вида сложного удобрения по поточной схеме (рис. 6). В основу данной технологии заложены процессы концентрирования магнийсодержащей ЭФК в присутствии нитрата аммония, разложения ыагняйсодержащего фосфатного сырья концентрированной экстракционной 3<зсфорной кислотой, нейтрализации газообразным аммиаком а сушки. В результате достигается экономия серной кислоты на 15+20? аммиака на 60+80? и уменьшение выхода фосфогипса на 15+20? по сравнении с существующим производством аммофоса.

Для производства опытной партии были составлены и утверждены временные технические условия (ЧУ-133-08-44-02-90) на "Супераммо-фос-К", произведена соответствующая реконструкция цеха аммофоса-3

Таблица 2

Технологические параметры получения и химсостав суперашофоса-^

Концен-:Весо-1рацяя ;вое со-исход- ;огноше-ной :ние ЭФК, % ;фосФо-Р2°5

: ЭЖ

Р2°5 ?2°5 Р2°5 Р2°5 р2°5?св. N - Н Р КР Степень обео-

общ. уев. в.р. овоб. Р2°5общ. х100 аыки-ач. общ. фгори- вания, %

* % % % * % % % % %

рН

30,78 1:1,5 50,65 50,20 49,13 6,51 99, И 2,02 2,61 1.71 1,06 93,70 49,49 2,31

50,50 49,20 46,60 5,15 97,43 2,09 2,71 1,62 0,86 81,60 52, С7 2,39

50,30 48,11 43,78 3,76 95,65 2,33 2,91 1,66 1,44 68,90 46,67 2,40

49,67 46,69 40,44 2,68 94,00 3,49 4,10 2,00 0,65 57,15 38,01 2,51

35,14 1:1,5 49,77 49,72 48,72 5,38 99,90 2, СБ 2,66 1,58 0,46 99,30 52,45 2,57

50,51 49,70 48,06 3,40 98,40 2,45 3,04 1,85 0,45 88,57 45,27 2,71

50,10 48,87 46,20 2,83 97,50 2,74 3,34 1,87 0,43 82,14 44,67 2,75

50,48 48,24 42,90 2,56 95,56 3,18 3,76 1,90 0,71 68,30 43,79 2,77

37,03 1:1,5 50,63 50,60. 49,98 4,05 99,94 2,22 2,80 1,80 0,73 99,60 47,85 2,65

51,19 50,34 47,79 3,30 98,34 2,45 3,02 1,90 0,63 88,10 44,71 2,72

51,34 49,69 45,60 2,63 96,79 3,04 3,60 2,04 0,86 77,10 40,28 2,78

51,97 48,95 41,36 1,93 94,19 4,08 4,41 2,13 0,37 58,50 37,54 2.85

Hit о а

Я 61 •» га g g • i o »»n s о

Í |>в<ЗШсасз

I I.. a a<o fi

i ! a ° ñ ^

wg

o

n 3 o >»

8.5?« A

Я ОМ g p,

gíA^a 5

M® Di I C4 3f0 сЫ1

era 9H ••

s» a

ОХЭ £V»C, tíOORO a a<a r^u Я g о я a пн| ou а со Л на

аЕн Сн О I «

0««о о м

ЙВИ I гЗСО о со ч tíoí QJ £Г S3 tttí •• иония Я та a о 2

о я о i а

е< о t<c- g j nu 3

«oi а са

о л.« а я '»-а н о "я i оо

гам Э еч а Я «о çj-o сз опяя â

« »qoo И ОН443°

Л « Ci

! с !

я « £?сА о J>

d g он g с^

ïn « Í; _ и ч а яоя >> о И о о ^ о

я «яр а< о B.Í3 1in

С KO-HCJ см

Таблица 3

Химический сосгав_исходных,промежуточных и готовых продуктов, полученных в производственных условиях35

Компоненты Фосфорит :Исход-":ная : эфк ": Ударенная : эж .•Суперфосфат-:ная пульпа Аммонизированная пульпа ; Полученный ; суперанмофос

Р2°5общ.' Р2°5усв.' Р2°5в.р.' СаО, % ■% 24,54 21,5 36,00-36,39 30,23-31,45 29,52-30,95 30,00-30,56 28,91-29,39 43,42-45,97 42,87-45,09

% % 37,72 0,3 0,25 - 0,26 27 , 04-28,83 6,60- 7,12 23,65-24,40 6,46- 6,86 34,39-38,49 9,12-10,02

ЩО, % 2,60 1,55 2,70-2,78 2,65- 3,04 2,98- 3,21 3,93- 4,43

Ре203, % 1,20 0,89 0,78-1,02 1,07- 1,21 1,02- 1,28 1,69- 1,84

А120з, % 0,97 0,86 0,80-1,01 0,92- 1,01 0,86- 0,91 1;28- 1,33

со2, % 6,57 - - - - -

^общ.' % - - 0,63-0,68 0,56- 0,57 1,41- 2,60 2,02- 3,79

% 2,65 1,36 1,27-1,38 1,33- 2,20 . 1,26- 2,СГ7 1,71- 2,27

SOo, г/100 мл - 1,93 2,64-2,70% 2,12- 2,15? - 3 , 07- 3,197.

ILA % - - - - 30,89-31,58 . 1,17- 2,09

Взвеси, % - 1,86 8,74-10,8 - - -

Не рас гв орим. ос т., % 17,61 - - 5,52- 6,95 - 7,95-10,03

Степень обесфюр-я,? - - 39,41-44,24 - - 27,46-43,73

к„. % - - - 83,22-88,64 74,05-85,48 8о,33-98,62

г/ск3(25°С) - 1,27 1,548-1,555 1,652-1,278 - -

спз (25 °С) - 4,19 20,36-21,74 247,8-251,7 - -

* Весовое соотнесение фосфорит:ЭФК (10$ Р205) = 100:100 + 150.

п.о."Аммофос" и выпущена опытная партия в количэстве 1000 тонн. Основные характеристики исходных, промежуточных и конечного продуктов приведены в табл. 3.

На основании результатов химического (табл. 3) и физико-химического (дифференциально-термического, рентгеноструктурного и ИК-спектрального) анализов исследуемых образцов был произведен статический расчет солевого состава, т.е. количества основных фосфатных соединений. В конечном итоге, рекомендуется следующий состав компонентов, в мае.?: Са3(Р04)2 = 1-2, 03(11^04 )2-1^0 = 25-26, СаИР04-2Н20 = 13-14, Л^(Н2РО4)2-6Н,0« 15-16, Л^НРСуЗНгО = 3-4, ^н2РО!( =23-25, ЫНнЫОъ = 2-2,5, н.о. = 7,95-10,0, Н20, (ЫНк)г%., я др.

Испытания, проведенные Центральной экспериментальной базой УзНИИХ (Ташкентской обл.) показали, что "Супераммофос-К" по агрохимическим показателям идентичен аммофосу при годовой норме 125 кг/га, а при годовой норме 175 кг/га способствует увеличению урожая хлопка-сырца в среднем на 0,6 ц/га, по сравнению о аммофосом.

ОСНОВНЫЕ ОБОБЩЕННЫЕ ВЫВОДЫ

1. Подучены новые данные по влиянию химического состава, структуры и размеры дисперсных частиц фосфорита на процесс экстракции фосфорной кислоты при днгидратном режиме. Были установлены параметры коркообразования. Коркообразование происходит на поверхности частиц, имеющих определенные размеры, в частности на поверхности фосфоритов с размерами частиц 100-160 мкм.

Установлено, что удаление карбонатов путем термообработки (600-700°С) приводит и к структурному изменению фосфорита, ликвидации продасса ценообразования, которые в совокупности приводят к улучшению процесса разложения фосфорита, кристаллообразования сульфата кальция я кроме того позволяют повысить производитель-' ность экстракторов.

2. Подтвержден факт улучшения комплекса физико-химических свойств фосфорной кислоты, ее растворов с соединениями магния и магнийсодержащей ЭФК в присутствии нитрата аммония. При этом, в частности, увеличивается количество дяссоцярованкых первых водородных ионов и снижается рН системы: Н3Р04 - ^0, Н3Р04 -Л^БО^НС - Н2О и ЭФК с введением нитрата аммония. Кроме того, наблюдается снижение теплоты парообразования, рост давления паров и электро-

проводяостя. Эти» я подтверждается разрушение гидратов сульфата магния и изменения физико-химических и реологических свойств ЭФК по мере ее концентрирования в присутствии нитрата аммония.

Однако вышеуказанные параметры имеют место в экстремальной (неординарной) зависимости от изменения концентрации кислоты, и в основном характеризуются изменением структуры фосфорной кислоты влиянием других компонентов системы, связанные и, в том числе, с процессами гидратации (сольватации).

3. Установлена активация фосфорной кислоты я ее растворов с примесями магния в присутствии нитрата аммония с увеличением кол чества диссоциированных водородных ионов и улучшением растворимое тя трикальцийфосфата в этих растворах.

4. На основании полученных экспериментальных данных разрабо тан новый способ прямой переработки высокомагнезиальных (2,5*3,0

с Л1д0 ) фосфоритов на ЭФК путем предварительной термообработки пр 700°С, в течение I часа. При этом ценообразование уменьшается в 17 раз, увеличивается выход фосфорной кислоты на 2,2*2,4? и сост ляет 92-93?. Рекомендуется разделение фоссырья по фракциям на "крупную" (свыше 100 мкм) я мелкую" (ниже 100 мкм) и подача их в реактор раздельно в двух циклах.

5. На основании комплекса физико-химических исследований и экспериментов установлены оптимальные условия фосфорнокислотного разложения магнийсодержащего ( М^О = 2,6?) вторичного фосфата (Р205 = 25,04?) я получения удобрений типа двойного кислого и а ионизированного суперфосфатов. Оптимальными условиями разложения являются: концентрация упаренной ЭФК 35*37? Р205, количзство вносимого нитрата аммония в процессе упарки 1,5*2,0?, весовое соотн! шенив фосфорит:ЭФК (100? Р205) = 1:1,5 +1,7, продолжительность процесса 1,5*2 часа, температура процесса разложения фоссырья 60' и сушки пульпы Ю5°С. При этом степень разложения фоссырья достигает в пульпе 84*87?, а в высушенном продукте 98*99?. Содержание усвояемой формы Р205 в продукте достигает свыше 48? и составляет 98,9*99,9? от обшей формы. Для повшения производительности и сш жения свободной кислотности, целесообразно увеличить долю фосфор] та до соотношения фосфорит:ЭФК (100? Р205) = 1:1 или же проводит] нейтрализацию суперфосфатной пульпы до рИ = 2,5 ( /V = 2?), при температуре 80*85°С.

6. Разработанная технология апробирована в промышленных усл< виях на действующем оборудовании производства аммофоса Алмалыкскс

го и.о. "Аммофос" и вылунена опытно-промышленная партия нового удобрения "Суперамыофос-К" в количестве свыше 1000 тонн.

Производство "Супераммофоса-K" по сравнении с аммофосом позволяет сократить удельные расходы серной кислоты 'на 15+20$, аммиака на 60+80? и выбросы фосфогипса в отвал на 15+20$.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Гафуров К., Шамшидинов И.Т. Изучение влияния нитрата аммония

на свойства системы Н3Р04 - JUgSO^-7Н20 - HgO //Тез. докл. УП-Всесоюзн. конф. "Фосфаты-87". -Ташкент, 1987. -С.475.

2. Шамшидинов И.Т., Гафуров К. Интенсификация производства и повышение качества аммофоса //Узб.хям.журн. -1990. -HZ. -C.I52 -153.

3. Гафуров К., Шамшидинов И.Т. Технология производства двойного суперфосфага-К //Тез. докл. XI-няучн.практяч. конф. профессорско-преподавательского состава ® ТМИ. -Наманган, 1990. -С.46.

4. Шамшидинов И.Т., Гафуров К. Физико-химические исследования свойств фосфорнокислых растворов //Тез. докл. XI - научн. прак-тяч. конф. профессорско-преподавательского состава НЬ ТМИ. -Наманган, 1990. -С.47.

5. Гафуров К., Шамшидинов И.Т. Изучение термодинамических, электрохимических и реологических свойств фосфорнокислых растворов.

// Деп. в ВИНИТИ * 4-14 деп. - 1991. -16 с.

6. Шамшидинов И.Т., Гафуров К. Экстракция фосфорной кислоты из высокомагнезиальных фосфатов //Деп. в ВИНИТИ # 4-15 деп. - 1991. - 12 с.

7. Арислаяов A.C., Шамшидинов И.Т., Саматова Б., Гафуров Ц. Минерал угятлар ишлаб чяцариш саноатида чш^инди мивдорини камайти-риш ^амда, на^сулот сифатини яхшилаш // ЕСТИ проф.-муаллимларя амалдй конф. маърузалар матня. -Наманган, 1991. -Б.78.

8. Шамшидинов И.Т., Гафуров Ц., Арислаяов A.C.,' Саноат шароитяда мураккаб минерал угят ишлаб чи^ариш усули // НСТИ проф.-муаллим-лари амаляй конф. маьрузалар матня. -Наманган, 1991. -Б.79.

9. Шамшидинов И.Т., Гафуров К. Получение нового вида удобрения // Тез. докл. Всесоюзн. научн.прадтич. конф. "Ученые и специалисты в решения социально-экономических проблем страны". -Ташкент. -1991. -С.236-237.

10.Гафуров К., Шамшидинов И.Т. Получение кальцийсодержащие сложно-фосфорных удобрений из фосфоритов Каратау. В кн.:0бесфторенные

удобрения из фосфоритов Каратау. -Ташкент: фан, 19%. -С Л 65-185.

11. Шамшдинов И.Т., Гафуров Рози^ов К.Х. Кальций фосфатниш фосфат киолотали эритмвларда эрувчанлиги // НСТИ проф.-муал-лимларининг илмий ишлари. 1-туплам. -Наманган, 1992. -Б.89-93.

12. Гафуров Шамшидинов И.Т., Сотиволдиев 0. Гйринчи водород ионларининг мивдорт ва эритма рй 1?ийматининг фосфат кислота; эритналар таркибига боглицлиги // НСТИ проф.-муаллимлариниш илкий ивлари. 1-туплам. -Наманган, 1992. -Б.93-97.

13. Гафуров К., Шамшидинов Й.Т. Получение двойного супер$осфатв-■ на основе упаренной экстракционной фосфорной кислоты из фосфоритов Каратау // Узб.хим.ж. -1993. -С.75-79.

Способ получения гранулированного сложного аэотно-фосфорногс удобрения / Гафуров К., Шамшидинов И.Т. Полож. решение на выдачу патента РУз от XO.OI.1991» г.

ЦОРАТОР ФССФОРИГВДАН ЦУЕАЩ СУПЕРФОСФАТ ТУРИ-ДАГИ УЖМР ОЛШ.

ШАМШИДИНОВ Исраилжон Тургунович

^ясцача мазмуни

Фосфат кислотасини экстракциялаш квраёнига фосфоритнинг кимёвий таркиби ва заррачалар улчамларининг таъсири тугрисидаги якги каълукотлар олинди. Бунда фосфорит заррачалврининг янги э^осил булган кальций сульфат криоталлари билан ^обицланиш пара-метрлари ани1?лакди. Цоби^ланиш фосфоритнинг 100-160 мкм ?лчамли заррачалари сиртида оодир булади. Майда заррачалар тез парчала-нади, натижада коби^ ^осил булиши учун ианба булмайди. Йирик заррачалар эса секин парчаланади ва натижада кальций сульфат-нинг кртсталланмши учун цулай шароцт яратилади.

Фосфат кислота, унинг магний бирикмали зритналари ва маг-нийли экстракцион фосфат киолотв (ЭйО нинг комплекс физик-кимё-вий хоссаларини аммоний нитрат иштирокида яхшиланиши амалда тас-ди^ланди. Бунда, хусусан, аммоний нитрат иштирокида: Н^РО^Ч^О, Н^Р0^-УЦ|50^7Нг0-Н20 ва Э*К даги диссоциацияланган биринчи водород ионлари мивдорининг ортиши ва системалар рН кийматининг квмайиши кузатилди. Бундан таш^ари, буг ^осил булип иссиплиги-

нинг пвсайиши, буг босими вв электр утквзувчвнликнинг оргиои-ни кузатии мункин. Бу маълуиотлар ор^вли эритмвлаги магний сульфат гидрвтларининг пврчаланиви ва ЭЗК ни аммоний нитрат иштироки-да концентрланганла унинг физяк-кимёвий ва раологик хосоаларгаи узгариаини тасдирвнди.

Кислота концентрацияси узгариви билан юцоридвги пвраметрлвр-нинг экстремвл холатда узгвриши мухим урин тутади ва бу узгвриш фосфат кислотасининг структура узгариши, ¡^амда системвдвги бооца компонентлврнинг гвдрвтланив (сольввтлвниш) жараёнларига богли?;-лиги билан характерланвди.

Фосфат кислота ва унинг магнийли эритмвларининг аммоний нитрат ивтирокида вктивланишини диссоциадаяланган водород ионлври ми^дорининг оргиви ва иу эритналарда кальций фосфат эрувчанлиги-нинг ортиии орцали вкивданди.

Олинган твяриба натияаларига асослвниб, и^ори магнийли фос-форитларни (2,5тЗ,0? McjO) олдиндан 700°С харорвтда I соат термих и1лов берии ор^али тугридан-турри ЭФК га ^айта ишлашнинг янги усули ишлаб чи^лди. Нвтикада куггак з^осил булиии 17 карта кама-йишга, фосфат кислота унуми 2,2+2,4? ортишига эришилди, Фосфат хом ввёсини "йирих" (ICD мкм дан катта) вв "майдв" (IOO мкм дан кичик) намуналарга вжрвтии вв уларни раакторга алоздеда-влоэрзда барии усули твклиф зтилди.

Комплекс физик-кимёвий твд^от ва тажрибалвр аоосида магнийли (MgO » 2,6?) иккилакчи фосфат 0^=25,04?) ларнинг фосфат киолотвли парчвланив ва киолотали, з^амдв вммиаклашган чушало^ суперфосфат туридаги уритлвр олив жарвёнларининг оптимал шароит-лари ат»$ланди. Фосфат киолотали парчаланиш яараёнивднг оптимал ввроити курсвтилди: Э£К концентрациям 35+37? Р^О^; фосфо-рит:ЗЩ100? * 1:1.5+1,7; бошланрич ЭФК ни бурлатия учун

!5У«гиладиган аммоний нитрат иицдори 1,5+2,0?; парчаланиш ва^ти 1,5+2 соат; парчвланип харорати 60°С ва ма^сулотни ^уритиш харо-рати 105°С. Бунда фосфоритнинг парчаланиш дарвжвси бутцала 84+87? га, чурятилгвн маз^сулотда эса 98+99? га етиии кузатилди.

Ивлаб чицариш свмарадорлигини оширнп в а ма^сулот кислота-лилигини квмайтирии учун фосфорит миадорини фосфорит:Э£К(Ю0?Р20,р= 1:1 га етквзив ёки суперфосфат бут^асини 80-85°С хвроратдв pH ° 2,5 (/V = 2?) гвча аммиак билан нейтраллаш ва Ю5°С да чури-тив мв^садга мувофи^ир.

PR8PARATICTJ OP FERTILIZERS OP DOUBL3 SUPJSRPHOSPHATB TYPB FRCU PHOSPHORITES PRO! KARATAU

SHAUSHID1N OY ISRAX1JC3H TURGUHOVICH ABHOTATXCH

The new data on the influence of the chemical composition and dispersing particle si2e of phosphorite on the process of phosphoric acid extraction by the dihydrate mode have been obtained. The parameters of crusting have been ascertained. The formation of crust occurs on the surface of phosphorites with the particle size from 100 to 160 micrometers. Small particles dissipate instantly, and so, there is not any object for the formation of crust. And big particles, which, besides, contain a relatively lesser amount of dolcwite, decompose slowly and correspond to the auspicious oonditiona of the crystallization of calcium sulphate.

The fact of the improvement of caaplex of the physicoche-mical properties of phosphoric acid-, of its solutions with magna siuza compounds and of magnesium-containing wet-process phosphoric acid (WPPA), in the presence of ammonium nitrate has been confirmed.

Upon that, in particular, the number of the first dissociable ions increases and the pH of the HjPO^ - H20, HjPO^-IigSO^x xTOjO-HgO and WPPA systems is reduced by the introduction of ammonias nitrate. In addition the reduction of the vaporization heat, the increase of the vapour tension and electric conductance are observed. That is what the destraction of hydrates of magieslum sulphates and the changes of the physicochemical and rheologlcal characteristics of WPPA as it concentrates in the presence of ammonium nitrate, are confirmed.

The activation of phosphoric acid and its solutions with admixtures of magnesium in the presence of ammonium nitrate with the Increase of the number of the dissociated hydrogen Ions and the improvement of the solubleness of tricalcium phosphate in these solutions is ascertained.

The new method of the direct processing of high-raagnesia phosphorites (2,5t-3,C5? MgO) to WPPA by means of the preliminary

heat treatment at the temperature of 700°C in ail hour has been elaborated on the basis of the experimentally obtained data. Upon that the formation of foam 17 timea as less, the yield of phosphoric acid increases by 2. 2t2.4% and account for 92?93/5. The separartion of phosphorus-containing raw material into the "big" (more than 1 00 micrometers) and "amall" (less than 100 micrometers) fractions and the feed of them into the reactor separately in two oyles is remcnmended.

The optimal conditions of the sulphuric acid decomposition of magnesium-containing hydrogen phosphate (Mg0=2.6;S, PgOj B ■ 25.04%) and of the preparation of the double hydrogen and am-moniun superphosphates type fertilizers have been ascertained on the baais of the complex of the phyBicochemical investigations and experiments. The optimum conditions for the decomposition are: the concentration of evaporated WPPA 35r37% P2°5; weight Eatio of phosphorite:WPPA (100£ P20^) = 1:1,5*1.7; the amount of during ammonium nitrate introduced into WPPA during the evaporation process 1.5r2.0^j the duration of the process" 1.5r2 h; the temperature for the process 60 °C and for the des-aiccation 105°C.

Upon that the degree of the decomposition of phosphorus-containing raw material in the pulp reaches 84t87%, and in the desiccated product 98±99%. It is expediently to increase the part of superphosphate to the ratio ph03ph0rite:WPPA(1 OGfc P^O^)» =1:1 or to carry out the neutralization of the superphosphate pulp to pH=2.5 (11=2%) at a temperature from 80 to 85°C and the desiccation of the pulp at 105°C for the increase of productivity and reduction free acidity.

Подписано к печати 3.05.94 г. Заказ Я 94 тирах 100 экз. Отпечатано на ротапринте С-Б АН Республики Узбекистан г.Ташкент ул.Муминова 13