автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Определение диаграмм деформационного упрочнения поверхностных слоев металлических материалов по результатам испытаний на вдавливание и царапание индентором Берковича

На правах рукописи

СМИРНОВА ЕВГЕНИЯ ОЛЕГОВНА

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАГРАММ ДЕФОРМАЦИОННОГО УПРОЧНЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ ПО РЕЗУЛЬТАТАМ ИСПЫТАНИЙ НА ВДАВЛИВАНИЕ И ЦАРАПАНИЕ ИНДЕНТОРОМ БЕРКОВИЧА

Специальность 05.11.13 - Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

4841429

2 4 Ш 2011

Екатеринбург - 2011

4841429

Работа выполнена в Учреждении Российской академии наук Институте машиноведения Уральского отделения РАН

Научный руководитель:

доктор технических наук, доцент

Пугачева Наталия Борисовна

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор

Гладковский Сергей Викторович

доктор физико-математических наук, профессор

Панфилов Петр Евгеньевич

Ведущая организация:

Учреждение Российской академии наук Институт физики прочности и материаловедения

Сибирского отделения РАН, г. Томск

Защита состоится 29 марта 2011 г. в 14 часов на заседании диссертационного совета Д 004.023.01 при Учреждении Российской академии наук Институте машиноведения Уральского отделения РАН по адресу: 620049, Екатеринбург, ул. Комсомольская, д. 34.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Учреждения Российской академии наук Института машиноведения Уральского отделения

Ваш отзыв на автореферат, заверенный гербовой печатью, просим направлять по адресу: 620049, г. Екатеринбург, ул. Комсомольская, д. 34, ИМАШ УрО РАН. Ученому секретарю диссертационного совета. Телефон: (343) 375-35-61, факс (343) 374-53-30, e-mail: avk@imach.uran.ru

Автореферат разослан ¿5 февраля 2011 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

РАН

доктор технических наук, профессор

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы

Механические свойства традиционно являются важнейшими показателями качества конструкционных металлических материалов. Одним из фундаментальных свойств металлических материалов является их способность упрочняться под действием пластической деформации. В связи с миниатюризацией объектов техники, созданием новых микрокомпозиционных, градиентных материалов и покрытий в последние десятилетия отмечается значительный интерес к исследованию механических свойств поверхностных слоев материалов на субмикро- и наномасштабных уровнях. Поверхностный слой в деформируемом материале играет важную функциональную роль в механическом поведении твердых тел. По определению В.Е. Панина поверхностный слой является самостоятельной подсистемой в деформируемом твердом теле, который подвергается наиболее интенсивным внешним воздействиям, поэтому его структура и свойства оказывают определяющее влияние на работоспособность изделия в целом. Особое значение свойства поверхностного слоя приобретают в процессах контактного взаимодействия твердых тел, а также при воздействии на них окружающей среды. В связи с этим актуальной является задача определения механических свойств поверхностных слоев металлических материалов, в частности их сопротивления упругопластической деформации, которое является важнейшей характеристикой используемой при решении контактных задач механики деформируемого твердого тела и при проектировании технологических процессов поверхностного пластического упрочнения. Необходимость в этих данных связана также и с наблюдаемой тенденцией применения компьютерного проектирования материалов с использованием концептуальных принципов микро(мезо-)механики, в соответствии с которыми можно осуществлять прогнозный расчет свойств материала, если эти свойства известны на более низких масштабных уровнях.

Сопротивление пластической деформации обычно характеризуют диаграммами деформационного упрочнения, которые в соответствии с определением, должны быть получены в условиях одноосного растяжения или сжатия образцов. Образцы необходимых размеров для проведения таких испытаний невозможно изготовить из тончайшего поверхностного слоя. Поэтому перспективными являются методы, основанные на регистрации сопротивления материала локальному воздействию инденторов используемых, при исследовании твердости. В настоящее время созданы наномеханические испытательные системы, основанные на использовании принципа зондовой сканирующей микроскопии, которые позволяют осуществлять программируемое силовое воздействие на поверхность исследуемого материала с нанометровым разрешением. В качестве зонда обычно используются пирамидальные инденторы Берковича. При этом отслеживаются нагрузка и перемещение индентора как в направлении перпендикулярном, так и в касательном к исследуемой поверхности. Реализация в приборах функций атомно-силовой микроскопии позволяет осуществлять измерение профиля поверхности и его изменения в результате действия инден-

тора. Следует отметить, что развитие приборной базы опережает научно-методические разработки, что не позволяет в должной мере использовать возможности зондовых наномеханических систем для определения механических свойств поверхностных слоев на субмикро- и наномасштабных уровнях. При испытаниях на твердость реализуется схема объемного напряженно-деформированного состояния, в связи с этим непосредственно из их результатов нельзя определить диаграмму деформационного упрочнения. Поэтому разработка методик, позволяющих решить эту задачу с использованием инструментария зондовых наномеханических испытательных систем, является актуальной задачей.

Цель работы - разработка методики определения диаграмм деформационного упрочнения поверхностных слоев металлических материалов по результатам испытаний на вдавливание и царапание трехгранным индентором Берко-вича осуществленных с помощью зондовых наномеханических испытательных систем.

Для достижения указанной цели необходимо было решить следующие задачи:

- осуществить численное моделирование процессов индентирования и царапания пирамидальным индентором Берковича поверхности упругопластиче-ского материала и по результатам моделирования оценить влияние радиуса скругления вершины индентора на диаграммы вдавливания и напряженно-деформированое состояние под индентором;

- разработать методику определения эмпирических коэффициентов в аппроксимации диаграмм деформационного упрочнения двухпараметрической степенной зависимостью, основанную на сопоставлении результатов моделирования и экспериментов по вдавливанию и царапанию поверхности пластичных материалов индентором Берковича;

- адаптировать разработанную методику для проведения исследований с помощью зондовых наномеханических испытательных систем, создать автономный программный модуль для обработки результатов экспериментов, который может быть использован при проведении исследований на серийно выпускаемых приборах;

- показать возможность практического использования разработанной методики на примере исследования диаграмм деформационного упрочнения поверхностных слоев для ряда металлических материалов.

Объект исследования: испытания на вдавливание и царапание индентором Берковича пластичных металлических материалов, не разрушающихся при проведении испытаний.

Предмет исследования: методики определения диаграмм деформационного упрочнения поверхностных слоев металлических материалов, реализуемые в испытаниях на зондовых наномеханических испытательных системах.

Методы исследования: метод кинетического индентирования и царапания, зондовая сканирующая микроскопия, механические испытания, оптическая

интерференционная микроскопия, методы статистического анализа, численное математическое моделирование методом конечных элементов.

Научная новизна результатов исследований заключается в следующем:

- разработана методика определения диаграмм деформационного упрочнения, описываемых двухпараметрической степенной зависимостью, для поверхностных слоев пластичных металлических материалов по результатам испытаний на вдавливание и царапание индентором Берковича, осуществляемых с помощью зондовых наномеханических испытательных систем;

- по результатам численного математического моделирования установлены закономерности влияния радиуса скругления вершины индентора на диаграмму вдавливания и напряженно-деформированное состояние при его внедрении в упругопластический материал;

- описаны закономерности переходного процесса от стадии вдавливания индентора Берковича к стадии царапания при проведении испытаний.

Практическая ценность и реализация результатов работы

Разработанная методика позволяет определять диаграммы деформационного упрочнения, описываемые двухпараметрической степенной зависимостью, для поверхностных слоев пластичных металлических материалов с использованием инструментария современных зондовых наномеханических испытательных систем. Методика использована в ФГУП «Технологический институт новых сверхтвердых материалов» при разработке программного обеспечения для сканирующего зондового микроскопа Наноскан-ЗО и в ИМАШ УрО РАН при исследовании сопротивления деформации поверхностных слоев ряда металлических материалов на приборе НуБкгоп ТпЬоШегНег Т1900.

Достоверность полученных результатов подтверждается использованием при моделировании численных методов расчета, апробированных в механике деформируемого твердого тела, современных приборов и методов измерения, значительным объемом экспериментальных данных, воспроизводимостью результатов экспериментов, сопоставлением результатов моделирования с экспериментами, а также с данными полученными другими авторами.

Исследования, приведенные в диссертационной работе, выполнены в соответствии с планами работ по Программе Президиума РАН №22 "Фундаментальные проблемы механики взаимодействий в технических и природных системах" и Программе ОЭММПУ РАН №13 "Трибологические и прочностные свойства структурированных материалов и поверхностных слоев», планами фундаментальных исследований Института машиноведения УрО РАН, грантами РФФИ №№ 04-01-00882, 06-01-00679,07-01-96090, 10-08-96050.

На защиту выносятся:

1. Конечно-элементная модель процесса вдавливания и последующего царапания индентором Берковича по схемам «ребром вперед» и «гранью вперед», результаты ее экспериментальной проверки и использования для оценки влияния ряда факторов на результаты испытаний.

2. Методика определения диаграмм деформационного упрочнения в виде двухпараметрической степенной зависимости для поверхностных слоев пла-

стачных металлических материалов по результатам испытаний на вдавливание и царапание индентором Берковича, ее экспериментальная проверка.

3. Результаты практического использования разработанной методики при исследовании прочностных свойств поверхностных слоев ряда металлических материалов на наномеханическом испытательном комплексе Hysitron Tribolndenter TI 900.

Апробация результатов работы. Основные положения и результаты диссертационной работы были доложены на следующих конференциях: III Российская научно-техническая конференция «Разрушение, контроль и диагностика материалов и конструкций», Екатеринбург, 2007 г.; Международная школа-семинар «Многоуровневые подходы в физической мезомеханике. Фундаментальные основы и инженерные приложения», Томск, 2008; XVI Зимняя школа по механике сплошных сред «Механика сплошных сред как основа современных технологий», Пермь, 2009 г.; XXXVI и XXXVIII Summer School - Conference «Advanced Problem in Mechanics», С.-Петербург, 2008 и 2010 гг.; II и III Международные конференции «Деформация и разрушение материалов и нано-материалов», Москва, 2007 и 2009 гг.; IV Российская научно-техническая конференция «Ресурс и диагностика материалов и конструкций», Екатеринбург, 2009; V и VI Российские научно-технические конференции «Механика микронеоднородных материалов и разрушение», Екатеринбург, 2008 и 2010 гг.; 5-й Международный форум «Актуальные проблемы современной науки», Самара, 2010 г.; III Всероссийская конференция «Взаимодействие высококонцентрированных потоков энергии с материалами в перспективных технологиях и медицине», Новосибирск, 2009 г.; III Всероссийская научно-техническая конференция «Безопасность критичных инфраструктур и территорий», Екатеринбург, 2009 г.

Публикации: основное содержание работы отражено в 16 публикациях, в том числе в 4 статьях в журналах, рекомендованных ВАК России.

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных выводов, списка цитируемой литературы, включающего 121 наименование, и 2 приложения. Содержание диссертации изложено на 146 страницах, включая 59 рисунков и 30 таблиц.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы и цель диссертационной работы, научная новизна, практическая ценность полученных результатов и положения, выносимые на защиту.

Первая глава посвящена обзору современного состояния проблемы определения прочностных свойств по результатам измерения твердости. До 90-х годов прошлого века разными авторами были предложены соотношения, устанавливающие связь между характеристиками твердости и прочности (Бриннель А., Беклен Р., Васаускас С.С., Давиденков H.H., Дрозд М.С., Ишлинский А. Ю., Крич А., Марковец М. П., Матюнин В.М., Розе А., Тейбор Д. и др.). В дальнейшем с появлением метода кинетической твердости, позволяющего проследить

процесс непрерывного деформирования материала во времени с регистрацией ветви нагруження в упругопластической области и ветви полной разгрузки, стали развиваться методы определения сопротивления деформации по диаграмме вдавливания с применением численных методов механики деформируемого тела (Бакиров М.Б., Букали Ж., Ванг Л., Дао М., Джианокополос А.Е., Коновалов Д.А., Смирнов C.B., Солошенко А.Н., Суреш С., Ченг Я., Чоллокуп Н., Швейкин В.П. и др.).

Методики, основанные на индентификации аналитической аппроксимации диаграммы деформационного упрочнения, разработаны для конических и сферических инденторов, которые ограниченно могут быть использованы при ин-дентировании на микромасштабном уровне и не могут быть применены при исследованиях металлических объектов размером менее 50 мкм из-за большого радиуса скругления вершины этих инденторов. Поэтому они не входят в инструментарий зондовых наномеханических испытательных систем. В известных методиках определения диаграмм деформационного упрочнения используют только испытания по внедрению инденторов, применение же результатов испытаний на царапание в литературе не обнаружено. В то же время царапание, как способ исследования механических свойств поверхности, обладает рядом преимуществ: за счет выбора нагрузки на индентор возможна деформация материала поверхностного слоя на любой глубине; имеется возможность реализации различных механизмов образования царапин (от пластического деформирования до хрупкого скалывания материала) за счет использования разных типов инденторов и схем царапания.

В главе также рассмотрены особенности исследования материалов на инструментированных микро- и нанотвердомерах, зондовых сканирующих микроскопах. По результатам выполненного обзора сформулированы задачи диссертационного исследования.

Во второй главе описаны аппаратура и методики проведения исследований. Приведены основные функциональные возможности и технические характеристики приборов для микро- и наномеханических испытаний, установок, использованных для экспериментальной проверки разработанных методик: система для измерения микротвердости FISCHERSCOPE НМ2000 XYm; оптический профилометр Optical profiling system Veeco WYKO NT1100; зондовый сканирующий нанотвердомер НаноСкан-ЗО; многофункциональный комплекс для наномеханических испытаний Hysitron TI900; универсальная серво-гидравлическая испытательная машина Instron 8801; твердомер Akashi AVK-HF.

В разделе, посвященном методике моделирования в универсальной программной системе конечно-элементного анализа ANSYS, описаны основные уравнения и модели материалов, а также конечные элементы и опции вычислительной постановки задач, использованные при осуществлении моделирования.

Третья глава посвящена разработке* методики определения диаграмм деформационного упрочнения поверхностных слоев металлических материа-

* Исследования выполнены при научных консультациях д.т.н. C.B. Смирнова

лов, которая может быть использована при исследованиях на современных зон-довых наномеханических испытательных системах.

В качестве испытаний выбраны испытания на вдавливание и царапание индентором Берковича (трехгранная правильная алмазная пирамида) с записью диаграмм нагружения. Исследуемый материал рассматривается как изотропная упругопластическая и пластически несжимаемая среда с изотропным деформационным упрочнением, для которого справедлив ассоциированный закон пластического течения с функцией текучести Мизеса:

0.--0, =0,

где о, = S-Sij - интенсивность девиатора напряжений; S^ - компоненты де-

виатора напряжений; - сопротивление деформации, равное напряжению растяжения (сжатия) при одноосном напряженном состоянии.

Предполагается, что при упругой деформации материал подчиняется закону линейной упругости (1), а на стадии пластической деформации - степенному закону (2), записанным в инвариантной форме (рисунок 1):

о,- = 2Се, (е<во), (1)

а1=о!=агь, (е>Ео), (2)

где e(f) = f^jdZydEy - степень деформации; des = dz't + dtfjt d£, dE';j, ¿Ц - приращение компонент тензоров полной, упругой и пластической деформаций соответственно; Eg - степень деформации, при которой материал переходит в состояние пластичности, значение Eg определяется как ненулевое решение системы уравнений (1) и (2); G - модуль сдвига, связанный с модулем Юнга Е и коэффициентом Пуассона v соотношением G = а и b - эмпирические

коэффициенты.

Нелинейный участок графика на рисунке 1 при е > £о будем называть диаграммой деформационного упрочнения. При известных значениях Е и v, она определяется уравнением (2) с точностью до коэффициентов а и Ь.

Для исследования влияния различных факторов на диаграммы вдавливания и царапания была создана с использованием программы ANSYS конечно-

элементная модель процесса испытаний. С целью рационального расходования машинного времени и целесообразного

снижения трудоемкости задачи рассматривали Чг симметричной композиции (рисунок 2).

i,=2Ge

£о

Рисунок - 1 Диаграмма деформационного упрочнения

Геометрические размеры моделируемого образца выбирались такими, чтобы пластическая деформация не достигала боковых границ образца. Граничные условия задавали в перемещениях, закрепив от перемещения по всем направлениям нижнюю грань, а одну из торцевых граней образца - от горизон-

Исходя из условия симметрии, плоскость симметрии индентора и образца закрепляли от перемещений по оси Z. Воздействие индентора на материал задавалось равномерным давлением на верхнюю грань индентора. Алмазный индентор рассматривали как линейно упругий изотропный материал с модулем Юнга Е= 1140 ГПа и коэффициентом Пуассона v = 0,07. Диаграмма деформационного упрочнения, определяемая уравнением (2), может быть с достаточно высокой степенью приближения описана моделью материала MISO (полилинейное изотропное упрочнение) из библиотеки программы ANSYS. Для осуществления контакта индентора с материалом задавали контактную пару «индентор-тело», считая контактирующими элементами боковую поверхность индентора и поверхность тела в которую он внедряется. Трение на контактной поверхности задавали в виде закона Амонтона-Кулона.

Оптимизация модели с разным количеством и размером элементов была проведена по времени и точности. Оценивалось влияние размеров элементов на диаграммы вдавливания и царапания. В дальнейшем моделирование осуществлялось с применением оптимального размера элемента, при котором увеличение размера не привело к изменению решения. Решение проводили на персональных ПК и в ИММ УрО РАН на многопроцессорном вычислителе кластерного типа "Уран". Для проверки адекватности конечно-элементной модели провели эксперименты по вдавливанию и царапанию индентором Берковича образцов из меди МО. При выборе тестовых экспериментов для проверки адекватности моделирования исходили из того, что при проведении испытаний на микроуровне и ниже возникают принципиальные сложности, связанные с невозможностью изготовления образцов для проведения стандартных механических испытаний на растяжение и сжатие, необходимых для корректного определения диаграммы деформационного упрочнения, от точности которой зависят результаты моделирования. Кроме того, при микроиспытаниях имеют место неконтролируемые отклонения результатов из-за локальной неоднородности состава и структуры материала, остаточных искажений приповерхностных и поверхностных слоев, возникших при механической обработке и не полностью удаленных при травлении и др. Поэтому в качестве тестовых экспериментов были использованы макроскопические испытания.

тальных перемещений по оси X.

Рисунок 2 - Конечно-элементная сетка, используемая в расчетах

Эксперименты на вдавливание проводили на серво-гидравлической испытательной машине 1пз1гоп 8801. Всего было произведено по 10 вдавливаний при максимальной нагрузке на индентор 1 кН. Эксперименты по царапанию были проведены на твердомере АкаэЫ АУК-НР, оснащенном специальным приспособлением для горизонтального перемещения образца. Было произведено 10 экспериментов на царапание ребром вперед при нагрузке 100 Н. По усредненным результатам экспериментов были построены диаграмма вдавливания и диаграмма царапания для меди МО.

Условия проведения экспериментов были воспроизведены при моделировании. Кривая упрочнения, которая необходима для конечно-элементной модели, была получена экспериментально из опытов на сжатие этих же образцов. Критерием для проверки адекватности моделирования являлась степень совпадения экспериментальных и расчетных диаграмм вдавливания и царапания. Средние относительные отклонения экспериментальных и расчетных диаграмм вдавливания и царапания не превысили 5%, что свидетельствует об адекватности конечно-элементной модели.

С целью изучения влияния формы вершины индентора на диаграмму вдавливания и напряженно-деформированное состояние при наномеханических испытаниях были поставлены и решены задачи по внедрению индентора с радиусами скругления 100 и 50 нм, которые обычно используются в современных зондовых приборах. Для сравнения было осуществлено моделирование внедрения острого индентора (без радиуса скругления). В качестве характеристики диаграмм вдавливания использовали числовой коэффициент с0 в квадратичной аппроксимации, традиционно используемой для их описания:

Р = сф2, (3)

где Р - нагрузка на индентор; А - глубина вдавливания.

По результатам моделирования установлено, что при вдавливании инденторов со скругленной вершиной величина коэффициента Со оказывается существенно переменной по мере вдавливания, особенно в области небольших глубин вдавливания (рисунок 3).

По мере увеличения глубины вдавливания доля поверхности испытуемого материала, контактирующего с закругленной вершиной индентора, уменьшается, что вызывает снижение влияния радиуса скругления. Анализ результатов моделирования позволяют считать, что при внедрении индентора с радиусом скругления 50 нм он оказывает значимое влияние на диаграмму вдавливания при глубине вдавливания только менее 150 нм, поэтому при интерпретации результатов таких экспериментов можно не учитывать реальную форму вершины

0.02 -1-1-г

0 150 300 450 Л.нм Рисунок 3 - Изменение коэффициента со в формуле (3) от глубины вдавливания. Радиус скругления вершины индентора : 100 нм (0); 50 нм (о); острый индентор (Д).

индентора. При использовании инденторов с радиусом скругления 100 нм эта глубина составляет 250 нм.

Область, в которой значимо проявляется влияние радиуса скругления вершины индентора на показатель напряженного состояния к (отношение гидростатического давления к интенсивности касательных напряжений) и степень пластической деформации £, локализована вблизи вершины индентора (рисунок 4). Размеры области составляют около 40 нм в глубину и 25 нм в радиальном направлении и практически не зависят от глубины внедрения индентора. Для инденторов со скругленной вершиной величина £ внутри этой области несколько ниже, а гидростатическое давление выше, чем на ее границе, что характерно для так называемых зон затрудненной деформации, возникающих при наличии сил трения в зоне контакта деформируемого металла со штампом.

О 0,5 1 1,5 Е к -3,5 -3 -2,5 -2

Рисунок 4 - Распределение степени пластической деформации е (а) и показателя напряженного состояния к (б) под вершиной индентора при глубине внедрения 500 нм для индентора с радиусом скругления вершины:--острый индентор;......50 нм;----100 нм.

С увеличением глубины вдавливания степень деформации вблизи вершины индентора возрастает, но при одинаковой глубине вдавливания величина £ меньше у индентора с большим радиусом скругления. Гидростатическое давление вблизи контактной поверхности с индентором возрастает (показатель к уменьшается) при увеличении радиуса скругления вершины и глубины вдавливания индентора. Наличие области повышенного гидростатического давления (гидростатического ядра) у вершины индентора отмечали Федосов С.А., Пешек Л. в своем обзоре по микроидентированию.

Моделирование и экспериментальные исследования, проведенные на зондовом наномеханическом испытательном комплексе Нуз^оп ТпЬоМеШег Т1 900 позволили описать основные закономерности изменения глубины проникновения индентора Л в металл в процессе царапания. Из схемы, приведенной на рисунок 5, видно, что величина И немонотонно изменяется в процесс царапания, при этом можно выделить три характерных участка. После окончания стадии вдавливания глубина погружения индентора составляет величину кц. На участке А, относящемуся к началу продольного смещения, индентор совершает «нырок» и происходит увеличение глубины проникновения индентора до величины кн. На участке Б происходит «всплытие» индентора до глубины кц, после

чего на участке В глубина проникновения индентора стабилизируется. «Нырок» индентора на участке А можно связать с возрастанием давления ру на контактные поверхности после начала продольного смещения индентора. Действительно, при вдавливании нормальное усилие, действующее на индентор, перераспределяется между всеми тремя контактирующими с материалом гранями индентора.

О

/7,

'Н'

-А-

Рисунок 5 - Изменение глубины проникновения индентора на стадии царапания (схема).

При царапании по схеме «ребром вперед» с материалом контактируют только две грани индентора, что при неизменном нормальном усилии на индентор вызывает рост составляющей контактного давления ру, а значит, и глубины проникновения индентора. С другой стороны, при продольном перемещении индентора увеличивается сопротивление среды в этом направлении, что вызывает возникновение

дополнительной «выталкивающей» силы, которая стремится компенсироваться за счет поднятия индентора на участке Б. Стабилизация глубины проникновения индентора происходит при достижении равновесия сил на участке В.

Процесс образования наплыва перед индентором при царапании по схеме «гранью вперед» является неустойчивым - рост наплыва приводит к «всплыва-нию» индентора, но при этом уменьшается площадь контакта с индентором и возрастает величина ру, что вновь приводит к погружению индентора. Далее процесс повторяется, что вызывает периодические изменения глубины погружения индентора в испытываемый материал. Следует отметить, что при моделировании испытаний по схеме «гранью вперед» возникали сложности с устойчивостью процесса решения из-за сильного искажения формы конечных элементов в зоне формирования наплывов перед индентором. При определенных сочетаниях параметров испытаний и свойств материалов это приводило к остановке решения. К сожалению, в программе АЫБУБ отсутствуют конечные элементы, которые могли бы выдерживать столь сильное искажение формы. Это не позволило в данной работе более подробно исследовать влияние факторов на закономерности течения металла при царапании по схеме «гранью вперед».

Моделирование показало, что определяющее влияние на величины /гд и Нц оказывают параметры а и Ь из степенной аппроксимации диаграммы деформационного упрочнения (2). Изменение модуля Юнга Е и коэффициента Пуассона V в пределах, характерных для пластичных металлических материалов, незначимо влияют на Ив и 1гц, также как и коэффициент трения ц в законе Амонтона - Кулона. Поэтому в дальнейшем во всех расчетах для определенности принимали Е = 125 ГПа и V = 0,34, ц = ОД.

Описанная выше конечно-элементная модель была использована для разработки методики определения степенной аппроксимации диаграммы деформационного упрочнения (2) по результатам испытаний на вдавливание и царапание индентором Берковича по схеме «ребром вперед». Для этого были проведены численные эксперименты, в которых значения коэффициентов а и b варьировали в следующих интервала: а- от 200 до 600 МПа с шагом 100 МПа; Ь -от 0,1 до 0,6 с шагом 0,1. Последнее обусловлено рекомендациями ГОСТ 25.503-97, в соответствии с которыми значения коэффициента b обычно лежат в пределах от 0,1 до 0,5 для большинства пластических металлов и сплавов. Как было сказано выше, в качестве независимых экспериментов выбрали вдавливание и царапание индентором Берковича по схеме «ребром вперед» при одинаковой нагрузке на индентор. В качестве контролируемых параметров использовали максимальную глубину проникновения индентора на стадии hB и установившуюся глубину царапания кц при постоянной фиксированном значении нагрузки 5 мН. Такая нагрузка находится в рабочем диапазоне для большинства серийно выпускаемых наномеханических испытательных систем. Глубина погружения индентора для пластичных материалов с механическими свойствами из указанного выше интервала превышает 150 нм, что позволяет не учитывать фактическое притупление вершины индентора.

На основании результатов многократного моделирования получили необходимый объем расчетных данных для выбранной совокупности значений коэффициентов а и Ь. По этим данным построили номограммы глубины внедрения и глубины царапины индентора в зависимости от значений коэффициентов

а) б)

Рисунок 6 - Диаграммы, связывающие глубину проникновения индентора Берковича при вдавливании (а), царапании ребром вперед (б) с эмпирическими коэффициентами а

и Ь в зависимости (2). Нормальная нагрузка на индентор составляет 5 мН:--Ь=0.1;

—b=0.15;---Ь=0.2; О - b = 0.3; Д - b = 0,4; х - b = 0,5; о - b = 0,6

Полученные зависимости hв и Иц от коэффициента а при значениях b = const аппроксимировали степенной функцией

h = cad, (4)

где коэффициенты аппроксимации с и d приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Значения коэффициентов с Последовательность определения

диаграммы деформационного упрочнения пластичных материалов, описываемой степенной зависимостью в виде (2), в соответствии с разработанной методикой, заключается в следующем. На зондовых наномеханичеких испытательных комплексах проводятся эксперименты по вдавливанию и царапанию алмазными инденторами Берковича с фиксированной нагрузкой 5 мН. С целью усреднения естественного разброса данных из-за неоднородности материала и технических неточностей эксперимента рекомендуется повторять испытания не менее 15 - 20 раз, а полученные результаты обрабатывать с использованием статистических методов исследования.

Затем, при известном из эксперимента значении йд, коэффициентах с и с1 при разных значениях Ь из таблицы 1, по формуле

Вдавливание Царапание

ь с, МПа с1 с, МПа а

0.1 7.09 -0.473 5.15 -0.441

0.15 7.90 -0.478 6.12 -0.458

0,2 8,49 -0,474 9,84 -0,512

0,3 13,44 -0,52 15,56 -0,563

0,4 15,61 -0,511 31,78 -0,657

0,5 19,34 -0,515 46,63 -0,687

0,6 23,58 -0,517 82,40 -0,749

а = \^

У*

(5)

определяется значения коэффициента а.

Рисунок 7 - Схема определения эмпирических коэффициентов в степенном законе упрочнения (2): о - вдавливание; Д - царапание

Полученные пары значений а(Ь) представляют собой возможные сочетания коэффициентов в степенной зависимости (2), которые удовлетворяют условиям данного эксперимента. Зависимость а(Ь) описывается аналитически или графически. По аналогичному алгоритму определяется зависимость а(Ь), удовлетворяющая результатам экспериментов по определению величин Иц. Тогда точка пересечения этих двух зависимостей (см. схему на рисунке 7) определит искомую пару значений коэффициентов анЬ.

Разработанная методика ограничена использованием только для поверхностных слоев пластичных материалов, для которых возможно проведение испытаний на царапание без разрушения материала. Действительно, эксперименты, проведенные на зондовом наномеханическом испытательном комплексе Нузкгоп ТгПэоМеШег Т1900 на образцах из ве и показали (рисунок 8), что на диаграммах царапания не наблюдается тех характерных стадий изменения глубины проникновения индентора, которые изображены на рисунке 5 и характерны для пластичных материалов.

4 I, мкм 8

500 ■

800

- - Cu~

Si—----

Л

Ge~

A1

Как показало изучение топо-50 графии поверхности царапин, выполненное в режиме атомно-силовой микроскопии, это связано -150 с тем, что при продольном перемещении индентора перед ним происходит скалывание участков ма-250 териала, которые затем вытесняются из царапины. В связи с этим профиль дна царапины практически не меняется, что следует также из таблицы 2, поэтому измеренные

h, нм Si, Ge

h. нм Си, Al

Рисунок 8 - Диаграммы царапания для образцов Ge, Si, Си и А1

значения не могут быть использованы для определения диаграммы вдавливания хрупких материалов. Другим ограничением является то, что максимальная глубина вдавливания индентора не должна быть менее 150 нм, что позволяет не учитывать реальную форму острия индентора Берковича. Таблица 2 - Результаты измерений

Ля, нм 1гн, нм ha, нм

Медь 374 439 310

Алюминий 760 901 620

Ge 172 200 202

Si 147 150 151

С целью уменьшения временных затрат на определение диаграммы деформационного упрочнения по экспериментальным данным в рамках диссертационной работы было разработано соответствующее программное обеспечение. Создан автономный программный модуль, позволяющий обрабатывать результаты исследований с помощью разработанной методики. Программный модуль, в соответствии с планом совместных исследований, был передан в ФГУП «Технологический институт новых сверхтвердых углеродных материалов» и использован там при создании программного обеспечения нового зондового сканирующего микроскопа Наноскан-ЗО.

В четвертой главе представлены результаты практического использования разработанной методики при исследовании прочностных свойств поверхностных слоев ряда металлических материалов на наномеханическом испытательном комплексе НуБ^оп ТпЬоМыиег Т1900.

Были исследованы образцы следующих материалов: медь бескислородная М06; армко-железо; жаростойкий сплав Ре-Сг-А1 (фехраль) после термодиффузионного алитирования с содержанием алюминия 5, 7 и 13 мае. %; сварное соединение из листов алюминий-литиевого сплава 01420Т. Для исключения влияния упрочненного слоя, возникшего при подготовке шлифов, образцы подвергали электролитической полировке. На каждом образце было проведено по 20 экспериментов на вдавливание и царапание индентором Берковича. Максимальная нагрузка в конце испытания составила 5 мН. В качестве экспериментальной информации в испытаниях использовали диаграммы царапания, а также топографические изображения отпечатков и царапин, полученные в режиме атомно-силовой микроскопии. В качестве примера эти данные приведены на

рисунке 9 для образца меди МОб. Результаты экспериментов и данные о значениях коэффициентов а и ¿> в аппроксимации (2) диаграммы деформационного упрочнения для исследованных материалов приведены в таблице 3. Там же приведены значения твердости по Мейеру при максимальной нагрузке на ин-дентор 5 мН.

5 мкм

2 мкм

а)

4 б

б)

/, мкм

Рисунок 9 - Топографические изображения отпечатка после вдавливания (а) и царапания (б), диаграмма царапания (в) для образца меди МОб

В)

Таблица 3 - Результаты экспериментов и их обработки

Я, ГПа кв, нм кц, нм а, МПа Ь

Медь МОб 1,41±0,06 374±7,8 310±6,8 818 0,206

Армко-железо 2,4±0,09 289+6,53 221±5,23 1642 0,24

01420Т Сварной шов 1,88±0,08 329+4,78 278±3,55 844 0,168

Зона термического влияния 1,99+0,06 319+4,43 280+2,98 906 0,169

Основной металл 2,0+0,06 314+1,36 288±1,87 909 0,165

Ре-Сг-А1 5 мае. % А1 4,84±0,04 199+0,82 172±1,15 2524 0,18

7 мае. % А1 5,03±1,64 196+3,58 168+2,63 2661 0,18

13 мае. % А1 7,36±0,12 161+1,36 148±2,47 3334 0,15

Традиционно элементы алюминиевых конструкций, используемых в авиационной промышленности, соединяются клепкой или с помощью резьбо-

вых соединений. Однако, в последние годы начали осуществляться проекты применения для этих целей методов сварки, что позволит получить существенные экономические выгоды в авиастроении. Для сварки алюминиевых сплавов используются различные методы, но в настоящее время большое внимание уделяется вопросам промышленного применения лазерной сварки. В связи, с этим в работе исследовали структурные особенности и изменение различных характеристик (сопротивление деформации, твердость и нормальный модуль упругости) в сварном соединении из листов алюминий-литиевого сплава 01420Т толщиной 1,5 мм. Исследования выполнялись в соответствии интеграционном проектом с ИТПМ СО РАН, где и была осуществлена сварка с использованием оригинальной технологии. Традиционные методы определения механических свойств (растяжение, сжатие), не могут быть применены для определения свойств отдельных зон сварного соединения, а позволяют получить усредненный результат по сварному соединению. Поэтому для определения диаграмм деформационного упрочнения каждого участка сварного соединения (сварной шов, зона термического влияния, основной металл) была применена разработанная методика.

Основу сплава 01420Т составляет а-твердый раствор легирующих элементов (главным образом, и и М§) в алюминии. Основной упрочняющей фазой является 5-(А11л), в сплаве также присутствуют интерметаллиды железа, кремния и магния. Размер сварного шва в поперечном сечении составляет 1,0 - 1,2 мм, а наблюдаемая зона термического влияния 2,0 - 4,5 мм. Микроструктура сплава и сварного шва показана на рисунке 10. Сварной шов имеет разориенти-рованную дендритную структуру в центральной части (рисунок 10, а) и столбчатые дендриты вблизи зоны термического влияния (рисунок 10, б).

а)

V- а.-С * "V г— ^ * ^Х» »'V-' « ^

Рисунок 10 - Структура сварного шва (а), зоны термического влияния (б) и основного металла (в), хЗОО.

Исследование распределения нормального модуля упругости показали снижения его значения в зоне сварного шва (рисунок 11). Среднее значение мо-

дуля упругости для основного металла равно 76 ГПа, что соответствует известным литературным данным для этого сплава.

Е, Модуль упругости не является

ГПа 80 ■

60

40

структурно-чувствительнои характеристикой, а определяется, в основном,

V

а?^3*^^'*'»** *"•"*« параметрами кристаллическои решет-

ки. Поэтому снижение модуля упругости металла в зоне сварного шва обусловлено меньшей его плотностью из,_,_,_, за наличия микропор, расположенных

—i-1-1-1-1

0 2 4 6 8 10 в междендритных пространствах. С расстояние от середины шва, мм этим же связано и более низкие значе-

Рисунок И-Изменениенормального ния сопротивление деформации и

модуля упругости Е в сварном соединении твердости в зоне сварного шва (см. листов из сгшава 01420Т таблицу 3).

Результаты исследований в дальнейшем были использованы в лаборатории микромеханики материалов ИМАШ УрО РАН для моделирования влияния неоднородности распределения модуля нормальной упругости на характеристики напряженно-деформированного состояния сварного соединения в условиях циклического нагружения. Моделирование показало, что при учете фактического распределения модуля Е расчетная величина амплитудной деформации увеличивается на 25%. Это должно учитываться при прогнозировании усталостной долговечности сварного соединения, так как интенсивность накопления поврежденности в этом случае наибольшим образом определяется амплитудными значениями деформаций.

Целью исследований, проведенных на сплаве Fe-Cr-Al, было определить влияние увеличения содержания алюминия при термодиффузионном алитиро-вании на прочностные свойства поверхности фольги. В качестве исходного материала для исследований был выбран промышленный сплав Х15Ю5. Увеличение содержания алюминия в фольге толщиной 50 мкм было достигнуто при помощи термодиффузионного апитирования газофазным методом в герметичной камере с контролируемой атмосферой. Изучались образцы с 5, 7 и 13 масс .% Al. Испытания, проведенные по разработанной методике, показали, что повышение содержания алюминия увеличивает сопротивление деформации поверхностных слоев сплава, которое, основываясь на результатах ранее проведенных исследований, объяснили упорядочением твердого раствора алюминия в ОЦК решетке a-Fe.

Сравнение диаграмм деформационного упрочнения поверхностных слоев перечисленных материалов с известными данными из справочной литературы, которые были получены по результатам макроскопических испытаний объемных свойств, показывают, что они отличаются в сторону большей прочности. Поэтому закономерным является вопрос - не связано ли это с ошибочностью разработанной методики? К сожалению, изготовить из поверхностных слоев металла образцы размером в доли микрона и испытать на растяжение или сжа-

тие для получения диаграмм деформационного упрочнения технически не представляется возможным. Поэтому были проведены сопоставительные расчеты с использованием формулы Д. Тейбора Н=Саг, в которую входит величина напряжения течения материала аг при некоторой репрезентативной деформации ег. Таким образом, зная из эксперимента величину твердости Н, можно ■ определить одну точку на диаграмме деформационного упрочнения. Конечно, формула Д. Тейбора является приближенной, полуэмпирической. Кроме того в литературе нет единого мнения о величине репрезентативной деформации ег (по разным источникам она составляет от 0,056 до 0,11). Все же, она видимо может быть использована для качественной оценки достоверности разработанной в диссертации методики. При расчетах принимали С = 3 и 0,08. Было установлено, что использование разработанной методики и формулы Д. Тейбора, дает вполне сопоставимые результаты, среднее относительное отклонение не превышало 10%.

Исключение составили результаты исследований образца армко-железа, для которого отклонение составило 21%. Это можно объяснить наличием на диаграмме вдавливания ступеньки на нагрузочной ветви (рисунок 12), что, по мнению ряда авторов, связано с процессами гомогенного зарождения дислокации в области действия высоких сдвиговых напряжений под индентором.

Упругопластический переход происходит скачкообразно и сопровождается быстрым погружением инденто-ра в материал под действием неизменной нагрузки. Это явление аналогично «зубу текучести», наблюдаемому при растяжении образцов, который у армко-железа ярко выражен. Однако это не может быть описано в рамках единого степенного закона упрочнения металла, используемого в разработанной методике.

В научной литературе приводится ряд возможных причин увеличения прочности при уменьшении глубины вдавливания индентора, в том числе и методических. Однако ряд из них был нами исключен благодаря особенностям методик подготовки образцов и проведения испытаний. Так использование после механической полировки электролитического полирования, а тем более отжиг шлифов перед испытаниями, гарантирует отсутствие упрочненного слоя, возникшего из-за пластической деформации при подготовке шлифов. Притупление вершины индентора также не может являться причиной повышенной прочности поверхности исследуемых образцов, так как глубина вдавливания при испытаниях превышала 150 нм. Поэтому фактический радиус скругления вершины индентора 50-100 нм не мог оказать влияние на результаты экспериментов, как это следует из проведенных нами расчетов. Таким образом, причины установленной повышенной по сравнению с макроиспытаниями прочности

Рисунок 12 - Диаграмма вдавливания для образца армко-железа

поверхностных слоев металлических материалов следует искать в особенностях состояния и свойств самой поверхности, что должно являться предметом специальных исследований.

В заключении сформулированы основные результаты исследований, в приложении приведены документы, подтверждающие их практическое использование.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ И ВЫВОДЫ

1. Создана трехмерная модель процесса вдавливания и последующего царапания индентором Берковича изотропного упругопластического материала с изотропным деформационным упрочнением.

2. Адекватность конечно-элементного моделирования процесса вдавливания индентора и царапания индентором Берковича проверена экспериментально.

3. С использованием разработанной модели установлено, что на диаграммы вдавливания слабо влияют коэффициент трения в законе Амонтона-Кулона, нормальный модуль упругости и коэффициент Пуассона, а определяющим оказывается влияние параметров диаграммы деформационного упрочнения.

4. Показано, что влияние радиуса скругления у вершины индентора Берковича на диаграммы вдавливания следует учитывать при глубине вдавливания менее 250 нм для радиуса скругления вершины индентора R = 100 нм и при глубине вдавливания менее 150 нм для R - 50 нм.

5. По результатам моделирования и проведения экспериментальных исследований изучены закономерности переходного процесса от стадии вдавливания к стадии царапания индентором Берковича. Установлено, что глубина проникновения индентора в пластичный материал немонотонно изменяется в процесс царапания, при этом можно выделить три характерных участка - в начальный момент продольного смещения в условиях действия постоянной нагрузки, индентор совершает «нырок», проникая глубже в материал, затем «всплывает» на другой уровень, после чего наблюдается установившийся участок стадии царапания, на котором средняя глубина проникновения индентора остается неизменной. Такой характер диаграммы царапания связан с достижением динамического равновесия между усилием вдавливания и выталкивающей силой, действующими на индентор.

6. Разработана методика определения диаграммы деформационного упрочнения пластичных материалов, описываемой степенным законом (2), по результатам проведения испытаний на вдавливание и царапание индентором Берковича, которая может быть реализована на современных зондовых наномеха-нических испытательных системах.

7. Создан программный модуль, позволяющий обрабатывать результаты исследований с помощью разработанной методики, который использован в ФГУП «Технологический институт новых сверхтвердых углеродных материалов» при создании программного обеспечения зондового сканирующего микроскопа Наноскан-ЗБ.

8. Показана возможность применения разработанной методики для определения диаграмм деформационного упрочнения поверхностных слоев металлических материалов. Для этого с помощью многофункционального наномеха-нического комплекса Hysitron Tribolndentor TI900 были исследованы образцы следующих материалов: медь бескислородная МОб; армко-железо; жаростойкий сплав Fe-Cr-Al после термодиффузионного алитирования с содержанием алюминия 5, 7 и 13 мае. %; сварное соединение из листов алюминий-литиевого сплава 01420Т.

СПИСОК ПУБЛИКАЦИЙ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

Публикации в научных изданиях, входящих в список ВАК РФ:

1. Пугачева Н.Б., Экземплярова Е.О. (Смирнова), Задворкин С.М. Влияние алюминия на структуру и физические свойства сплавов Fe-Cr-Al // Металлы. - 2006. - № 1. - С. 68-75.

2. Пугачева Н.Б., Смирнов C.B.. Мясникова М.В., Экземплярова Е.О. (Смирнова), Антенорова Н.П. Неоднородность структуры и распределения нормального модуля упругости в сварном алюминиевом соединении // Вестник УГТУ-УПИ. - 2006. - № 11(82). - С. 134-140.

3. Смирнов. C.B., Экземплярова Е.О. (Смирнова) Влияние радиуса скругления вершины индентора на напряженно-деформированное состояние при внедрении индентора в упругопластический материал // Физическая мезо-механика. - 2009. - Т. 12. - № 6. - С. 73-78.

4. Смирнов C.B., Экземплярова Е.О. (Смирнова) Методика исследования сопротивления деформации на атомно-силовых микроскопах и нанотвер-домерах // ИЗВЕСТИЯ высших учебных заведений. Черная металлургия. -2010.-№ 1.-С. 68-69.

Публикации в научных изданиях, не входящих в список ВАК РФ:

1. Пугачева Н.Б., Экземплярова Е.О. (Смирнова) Мониторинг упорядоченных сплавов Fe-Cr-Al // Проблемы электроэнергетики, машиностроения и образования: Сборник научных трудов. Екатеринбург: РГППУ. - 2005. - Вып. 2.-С. 98-111.

2. Пугачева Н.Б., Экземплярова Е.О. (Смирнова) Исследование структуры и физических свойств упорядоченных сплавов Fe-Cr-Al // Фазовые превращения в твердых растворах и сплавах: Сборник трудов 8-го Международного симпозиума ОМА - 2005, Ч. 2. - Ростов-на-Дону: РГПУ. - 2006. - С. 75-77.

3. Пугачева Н.Б., Экземплярова Е.О. (Смирнова) Изменение физических и механических свойств тонких лент из сплавов Fe-Cr-Al после термодиффузионного алитирования // Физические свойства металлов и сплавов: Сборник трудов III Российской конференции. - Екатеринбург: УГТУ-УПИ. -2005. - С. 233-237.

4. Пугачева H.Б., Смирнов C.B., Экземплярова Е.О. (Смирнова), Зама-раев Л.М. Система мониторинга сотовых конструкций из упорядоченных сплавов Fe-Cr-Al // Неразрушающий контроль и диагностика: Сборник трудов XVII Российской конференции. - Екатеринбург: УГТУ-УПИ. - 2005. - С. 250- 253.

5. S.V. Smímov, Е.О. Ekzemplyarova (Смирнова) Simulation of mode of deformation under scratch test using the Berkovich indenter // Advanced problems in mechanics: Proceedings of the XXXVI Summer School. - St. Petersburg. - 2008. - P. 610-613.

6. Смирнов C.B., Мясникова M.B., Экземплярова Е.О. (Смирнова) Определение упруго-пластических свойств металлических материалов на микро-и наномасштабных уровнях для решения задач вычислительной механики // Проблемы машиноведения: Сб. трудов конференции. - Москва. - 2008. - С. 93496.

7. Смирнов C.B., Экземплярова Е.О. (Смирнова) Методика восстановления кривой деформационного упрочнения по результатам кинетического ин-дентирования и склерометрии // Деформация и разрушение материалов и нано-материалов: Сб. материалов Третьей международной конференции. - Москва. -2009. - Т. 2. - С. 262.

8. Смирнов C.B., Мясникова М.В., Пугачева Н.Б., Экземплярова Е.О. (Смирнова) Влияние неоднородности упругих свойств сварного соединения на его поведение при циклическом нагружении // Безопасность критичных инфраструктур и территорий: Материалы конференции и школы III Всероссийской научно-технической конференции. - Екатеринбург. - 2009. - С. 324-325.

9. Е. О. Smirnova, S. V. Smirnov. Determination of stress-strain curve by indentation and scratch test // Advanced problems in mechanics: Book of abstracts of the XXXVIII Summer School. - St. Petersburg. - 2010. - P. 93.

10. Смирнов C.B., Экземплярова Е.О. (Смирнова), Мясникова М.В. Методики определения микромеханических свойств для задач моделирования деформации и разрушения металлических материалов // Механика микронеоднородных материалов и разрушение: Тезисы докладов VI Российской конференции. - Екатеринбург. - 2010. - С. 166.

11. Экземплярова Е.О. (Смирнова), Смирнов C.B. Восстановление кривой упрочнения по результатам индентирования и склерометрии // Механика микронеоднородных материалов и разрушение: Тезисы докладов VI Российской конференции. - Екатеринбург. - 2010. - С. 88.

12. Экземплярова Е.О. (Смирнова), Смирнов C.B. моделирование процесса склерометрии // Актуальные проблемы современной науки. Естественные науки. Части 1-3: Математика. Математическое моделирование. Механика: Труды 5-го Международного форума. - Самара: СамГТУ. - 2010. - С. 257-260.

Подписано в печать 21.02.2011. Формат 60x84 1/16. Усл. печ. л. 1,4. Тираж 100 экз. Заказ № 27.

Отпечатано с готового оригинал-макета Типография «Уральский центр академического обслуживания» 620990, г. Екатеринбург, ул. Первомайская, 91

ВВЕДЕНИЕ.

1. СОВРЕМЕННОЕ СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ ИССЛЕДОВАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ МЕТОДАМИ ИЗМЕРЕНИЯ ТВЕРДОСТИ (ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР)

1.1. Развитие методов определения твердости.

1.1.1. Методы вдавливания.

1.1.2. Царапание.

1.2. Определение диаграммы деформационного упрочнения по результатам исследования твердости.

1.3. Особенности исследования материалов на зондовых наномеханических испытательных системах и инструментированных микротвердомерах.

1.4. Постановка цели и задач исследования.

2. АППАРАТУРА И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ.

2.1. Приборы и методы микро- и нано механических исследований

2.2. Подготовка поверхности образцов перед наномеханическими испытаниями.

2.3. Методика моделирования с использованием универсальной программной системы конечно-элементного анализа

2.3.1. Основные уравнения и модели материалов.

2.3.2. Конечные элементы.

2.3.3. Опции вычислительной постановки.

3. РАЗРАБОТКА МЕТОДИКИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИАГРАММ ДЕФОРМАЦИОННОГО УПРОЧНЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЁВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ.

3.1. Моделирование испытаний.

3.1.1. Вдавливание индентора.

3.1.2. Царапание.

3.2. Методика определения диаграмм деформационного упрочнения

3.3. Программная реализация методики.

ВЫВОДЫ.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАГРАММ ДЕФОРМАЦИОННОГО УПРОЧНЕНИЯ ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РАЗРАБОТАННОЙ МЕТОДИКИ.

4.1. Методика проведения измерений.

4.2. Медь МОб и армко-железо.

4.3. Сварное соединение листов из сплава 0142ОТ.

4.4. Влияние содержания алюминия на прочностные свойства сплава Ре-Сг-А1.

4.5. Сопоставление полученных результатов с расчетами по формуле Д.Тейбора.

ВЫВОДЫ.

Механические свойства традиционно являются важнейшими показателями качества конструкционных металлических материалов. Одним из фундаментальных механических свойств металлических материалов является их способность упрочняться под действием пластической деформации. В связи с миниатюризацией объектов техники, созданием новых микрокомпозиционных, градиентных материалов и покрытий в последние десятилетия отмечается значительный интерес к исследованию механических свойств на субмикро- и нано-масштабных уровнях.

Известно, что состояние поверхности в значительной мере определяет эксплуатационные свойства металлических изделий. По определению В.Е. Панина поверхностный слой является самостоятельной подсистемой в деформируемом твердом теле, который подвергается наиболее интенсивным внешним воздействиям, поэтому его структура и свойства оказывают определяющее влияние на работоспособность изделия в целом. Свойства поверхностных слоев могут существенно отличатся от средних по объему, т.к. поверхность наибольшим образом подвержена внешним воздействиям, имеющим различную химическую и физико-механическую природу (адсорбция, десорбция, диффузия, излучения, термические и механические нагрузки и др.). Однако малая толщина поверхностного слоя с изменёнными свойствами или малый размер исследуемых объектов не позволяет применять традиционные методы определения механических свойств и более перспективными являются методы, основанные на регистрации сопротивления материала локальному воздействию инденторов, используемых при исследовании твердости. Сопротивление пластической деформации обычно характеризуют диаграммами деформационного упрочнения, которые в соответствии с определением должны быть получены в условиях одноосного нагружения. При испытаниях на твердость реализуется схема объемного напряженно-деформированного состояния, в связи с этим непосредственно из их результатов нельзя определить диаграмму деформационного упрочнения. Поэтому в разное время были предложены соотношения, устанавливающие связь между характеристиками твердости и прочности (Бриннель А., Бек-лен Р., Васаускас С.С., Давиденков H.H., Дрозд М.С., Ишлинский А. Ю., Крич А., Марковец М. П., Матюнин В.М., Розе А., Тейбор Д. и др.). В дальнейшем, в связи с созданием приборов, позволяющих осуществлять вдавливание инденто-ра с одновременной регистрацией величины нагрузки и глубины вдавливания (метод кинетической твердости), был опубликован ряд работ, связывающих аппроксимацию диаграмм вдавливания с аппроксимацией диаграмм деформационного упрочнения (Бакиров М.Б., Букали Ж., Дао М., Джианокополос А.Е., Коновалов Д.А., Смирнов C.B., Солошенко А.Н., Суреш С., Ченг Я., Чоллокуп Н., Швейкин В.П. и др.).

В настоящее время созданы наномеханические испытательные системы, основанные на использовании принципа зондовой сканирующей микроскопии, которые позволяют осуществлять программируемое силовое воздействие на поверхность исследуемого материала с нанометровым разрешением. В качестве зонда обычно используются острые пирамидальные алмазные инденторы Бер-ковича. При этом отслеживаются нагрузка и перемещение индентора как в направлении перпендикулярном, так и в касательном к исследуемой поверхности. Реализация в приборах функций атомно-силовой микроскопии позволяет осуществлять измерение профиля поверхности и его изменения в результате действия индентора. Следует отметить, что развитие приборной базы опережает научно-методические разработки, что не позволяет в должной мере использовать возможности зондовых наномеханических систем для определения механических свойств на субмикро- и наномасштабных уровнях. Необходимость в этих данных связана также и с наблюдаемой тенденцией применения компьютерного проектирования материалов с использованием концептуальных принципов микро(мезо-)механики, в соответствии с которыми можно осуществлять прогнозный расчет свойств материала, если эти свойства известны на более низких масштабных уровнях.

Целью диссертационного исследования являлась разработка методики определения диаграмм деформационного упрочнения поверхностных слоёв металлических материалов по результатам испытаний на вдавливание и царапание трехгранным индентором Берковича, осуществленных с .помощью зондовых наномеханических испытательных систем.

Научная новизна.

Разработана методика определения диаграмм деформационного упрочнения, описываемых двухпараметрической степенной зависимостью, для поверхностных слоев пластичных металлических материалов по результатам испытаний на вдавливание и царапание индентором Берковича, осуществляемых с помощью зондовых наномеханических испытательных систем.

По результатам численного математического моделирования установлены закономерности влияния радиуса скругления вершины индентора на диаграмму вдавливания и напряженно-деформированное состояние при его внедрении в упругопластический материал.

Описаны закономерности переходного процесса от стадии вдавливания индентора Берковича к стадии царапания при проведении испытаний.

Практическая значимость и реализация результатов работы.

Разработанная методика позволяет определять диаграммы деформационного упрочнения, описываемые двухпараметрической степенной зависимостью, для поверхностных слоев пластичных металлических материалов с использованием инструментария современных зондовых наномеханических испытательных систем. Методика использована в ФГУП «Технологический институт новых сверхтвердых материалов» при разработке программного обеспечения для сканирующего зондового микроскопа Наноскан-ЗО и в ИМАШ УрО РАН при исследовании сопротивления деформации поверхностных слоев ряда металлических материалов на приборе Нуэкгоп ТпЬо1пс1еп1ег Т1 900.

На защиту выносятся:

1. Конечно-элементная модель процесса вдавливания и последующего царапания индентором Берковича по схемам «ребром вперед» и «гранью вперед», результаты ее экспериментальной проверки и использования для оценки влияния ряда факторов на результаты испытаний.

2. Методика определения диаграмм деформационного упрочнения в виде двухпараметрической степенной зависимости для поверхностных слоев пластичных металлических материалов по результатам испытаний на вдавливание и царапание индентором Берковича, ее экспериментальная проверка.

3. Результаты практического использования разработанной методики при исследовании прочностных свойств поверхностных слоев ряда металлических материалов на наномеханическом испытательном комплексе Hysitron Tribolndenter TI900.

Публикации и апробация результатов работы.

Основные положения и результаты диссертационной работы были доложены на следующих конференциях: III Российская научно-техническая конференция «Разрушение, контроль и диагностика материалов и конструкций», Екатеринбург, 2007 г.; Международная школа-семинар «Многоуровневые подходы в физической мезомеханике. Фундаментальные основы и инженерные приложения», Томск, 2008; XVI Зимняя школа по механике сплошных сред «Механика сплошных сред как основа современных технологий», Пермь, 2009 г.; XXXVI и XXXVIII Summer School - Conference «Advanced Problem in Mechanics», С.-Петербург, 2008 и 2010 гг.; II и III Международная конференция «Деформация и разрушение материалов и наноматериалов», Москва, 2007 и 2009 гг.; IV Российская научно-техническая конференция «Ресурс и диагностика материалов и конструкций», Екатеринбург, 2009; V и VI Российская научно-техническая конференция «Механика микронеоднородных материалов и разрушение», Екатеринбург, 2008 и 2010 гг.; 5-й Международный форум «Актуальные проблемы современной науки», Самара, 2010 г.; III Всероссийская конференция «Взаимодействие высококонцентрированных потоков энергии с материалами в перспективных технологиях и медицине», Новосибирск, 2009 г.; III Всероссийская научно-техническая конференция «Безопасность критичных инфраструктур и территорий», Екатеринбург, 2009 г.

Основное содержание работы отражено в 16 публикациях, в том числе в 4 статьях журналов, рекомендованных ВАК России.

Объем и структура диссертации. Диссертация состоит из введения, четырех глав, основных выводов, списка цитируемой литературы, включающего 121 наименование, и 2 приложений. Содержание диссертации изложено на 146 страницах, включая 59 рисунков и 30 таблиц.

Выводы

1. Проведены эксперименты и получены диаграммы вдавливания и царапания поверхностных слоев ряда металлических материалов на наномеха-ническом испытательном комплексе Нуэкгоп ТпЬо1пёеп1ег Т1 900.

2. Результаты исследований и их сравнения с расчетом по формуле Д. Тейбора свидетельствуют о возможности применения разработанной методики для определения диаграмм деформационного упрочнения поверхностных слоев металлических материалов в виде степенной двухпараметрической зависимости (2.13).

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Создана трехмерная модель процесса вдавливания и последующего царапания индентором Берковича изотропного упругопластического материала с изотропным деформационным упрочнением.

2. Адекватность конечно-элементного моделирования процесса вдавливания индентора и царапания индентором Берковича проверена экспериментально.

3. С использованием разработанной модели установлено, что на диаграммы вдавливания слабо влияют коэффициент трения в законе Амонтона-Кулона, нормальный модуль упругости и коэффициент Пуассона, а определяющим оказывается влияние параметров диаграммы деформационного упрочнения.

4. Показано, что влияние радиуса скругления у вершины индентора Берковича на диаграммы вдавливания следует учитывать при глубине вдавливания менее 250 нм для радиуса скругления вершины индентора R = 100 нм и при глубине вдавливания менее 150 нм для R = 50 нм.

5. По результатам моделирования и проведения экспериментальных исследований изучены закономерности переходного процесса от стадии вдавливания к стадии царапания индентором Берковича. Установлено, что глубина проникновения индентора в пластичный материал немонотонно изменяется в процесс царапания, при этом можно выделить три характерных участка - в начальный момент продольного смещения в условиях действия постоянной нагрузки индентор совершает «нырок», проникая глубже в материал, затем «всплывает» на другой уровень, после чего наблюдается установившийся участок стадии царапания, на котором средняя глубина проникновения индентора остается неизменной. Такой характер диаграммы царапания связан с достижением динамического равновесия между усилием вдавливания и выталкивающей силой, действующими на индентор.

6. Разработана методика определения диаграммы деформационного упрочнения пластичных материалов, описываемой степенным законом (2), по результатам проведения испытаний на вдавливание и царапание индентором Берковича, которая может быть реализована на современных зондовых наномеханических испытательных системах.

7. Создан программный модуль, позволяющий обрабатывать результаты исследований с помощью разработанной методики, который использован в ФГУП «Технологический институт новых сверхтвердых углеродных материалов» при создании программного обеспечения зондового сканирующего микроскопа Наноскан-ЗБ.

8. Показана возможность применения разработанной методики для определения диаграмм деформационного упрочнения поверхностных слоев металлических материалов. Для этого с помощью многофункционального наномеханического комплекса НуБЙгоп ТпЬо1пс1еп1:ог Т1900 были исследованы образцы следующих материалов: медь бескислородная МОб; армко-железо; жаростойкий сплав Ре-Сг-А1 после термодиффузионного алитирования с содержанием алюминия 5, 7 и 13 мае. %; сварное соединение из листов алюминий-литиевого сплава 01420Т.

1. Неразрушающий контроль. В 5 кн. Кн. 1: Общие вопросы. Контроль проникающими веществами: Практ. пособие / А. К. Гурвич, И. Н. Ермолов, С. Г. Сажин; Под ред. В. В. Сухорукова. М.: Высш. шк., 1992. — 242 с.

2. Михеев М.Н., Горкунов Э.С. Магнитные методы структурного анализа и неразрушающего контроля. М.: Наука, 1993. — 250 с.

3. Испытания металлов / Сборник статей под ред. К. Нитцше, пер. с нем. М.: Металлургия, 1967. - 452 с.

4. Григорович В.К. Твердость и микротвердость металлов. М.: Наука, 1976.-230 с.

5. Методы испытания на микротвердость. Приборы / Под ред. Хрущова М.М. М.: Наука, 1965. - 264 с.

6. Гудков А.А. Славский Ю.И. Методы измерения твердости металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1982. - 107 с.

7. Матюнин В.М. Методы твердости в диагностики материалов. Состояние, проблемы и перспективы // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2004. - Т. 70. - №6. - С. 37-42.

8. Федосов С.А., Пешек JI. Определение механических свойств материалов микроиндентированием: Современные зарубежные методики. М.: Физический факультет МГУ, 2004. 100 с.

9. ГОСТ 9012-59 Металлы. Метод испытаний. Измерение твердости по Бринеллю.

10. Smith R.L., Sandland G.E. An accurate method of determining the hardness of metals, with particular reference to those of a degree of hardness // Proc. of the Inst. Mech. Eng. 1922. - V.l. - P. 623-641.

11. ГОСТ 9013-59 Металлы. Метод испытаний. Измерение твердости по Роквеллу.

12. Grodzinski P. An apparatus for the indentation data continuous recording //Plastics. 1953. - V.l8. - P. 312-314.

13. Булычев С.И., Алехин В.П., Шоршоров М.Х. Терновский А.П., Шнырев Г.Д. Определения модуля Юнга по диаграмме вдавливания индентора // Заводская лаборатория. 1975. - Т. 41. - № 9. с. 1137-1140.

14. Алехин В.П., Булычев С.И. Расчет механических характеристик при испытании на вдавливание с учетом упругих деформаций // Физика и химия обработки материалов. 1978. - № 3. - С. 134-138.

15. Булычев С.И., Алехин В.П. Метод кинетической твердости и микротвердости в испытаниях вдавливанием индентором // Заводская лаборатория, 1987, № 11. С. 76-79.

16. Булычев С.И., Алехин В.П. Испытание материалов непрерывным вдавливанием индентора. М.: Машиностроение, 1990. - 224 с.

17. Oliver W.C., Pharr G.M. An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load-displacement sensing indentation experiments // Mater.Res. 1992. - V. 7. - № 6. - P. 1564-1583.

18. Мощенок В.И. Современные методы определения макро-, микро-, нанотвердости материалов. Инженерия поверхности и реновация изделий: Материалы 9-й Международной научно-техн. конф., 25-29 мая 2009 г., г. Ялта. -Киев: ATM Украины, 2009. С. 139-140.

19. Головин Ю.И. Наноиндентирование и его возможности. М.: Машиностроение, 2009. - 312 с.

20. Loubet J.L., Georges L.M., Meille G. Vickers indentation curves of elasto-plastic materials в книге Microindentation techniques in materials science and engineering // Под ред. Blau P.J., Lawn B.R. ASTM, Philadelphia - 1986. -C. 72-89

21. Hainsworth S.V., Chandler H.W., Page T.F. Analysis of nanoindentation load-displacement loading curves // J. Mater. Res. 1996. - № 11. - C. 1987-1995.

22. Cheng Y.-T., Cheng C.-M. Further analysis of indentation loading curves: Effects of tip rounding on mechanical property measurements // J. Mater. Res. — 1998. — № 13. — C. 1059-1064.

23. Sakai M. Energy principle of the indentation-induced inelastic surface deformation and hardness of brittle materials // Acta Metal. Mater. 1993. - № 41. -C. 1751-1758.

24. Gubisza J.3 Juhasz A., Lendvai J. A new method for hardness determination from depth sensing indentation tests // J. Mater. Res. 1996. - № 11. -C. 2964-2967.

25. Cheng Y.-T., Cheng C.-M. Relationships between hardness, elastic modulus, and the work of indentation // Appl. Phys. Lett. 1998. - V. 73. - №5. -C. 614-615

26. Tabor D. The hardness of metals. Clarendon Press, Oxford, 1951. -171 p.

27. Склерометрия. Теория, методы, испытания: Сб. науч. трудов / Под. ред. М.М. Хрущева. 1961. - 230 с.

28. Марковец М.П. Определение механических свойств металлов по твердости. — М.: Машиностроение, 1979. 191 с.

29. Ибатуллин И. Д. Кинетика усталостной повреждаемости и разрушения поверхностных слоев. — Самара: Самар. гос. техн. ун-т, 2008. -387 с.

30. Давиденков Н.Н. Некоторые проблемы механики материалов. Л.: Лениздат, 1943.-152 с.

31. Матюнин В.М., Волков П.В. Бусуркин Д.В Испытания материалов царапанием // Технология металлов. 2000. № 2. С. 27-30.

32. Матюнин В.М. Методы и средства безобразцовой экспресс-оценки механических свойств конструкционных материалов. М.: Изд-во МЭИ, 2001. -94 с.

33. Jardret V., Zahouani H., Loubet J.L., Mathia T.G. Understanding and quantification of elastic and plastic deformation during a scratch test // Wear . 1998. -№218.-P. 8-14.

34. Матюнин B.M., Волков П.В., Сайдахмедов P.X. и др. Определение механических свойств и адгезионной прочности ионно-плазменных покрытий склерометрическим методом // МИТОМ. 2002. - № 3. - С. 36-39.

35. Белл Дж.Ф. Экспериментальные основы механики деформируемых твердых тел. М.: ГРФМЛ, 1984. - 600 с

36. Панин В.Е., Егорушкин В.Е., Панин А.В, Физическая мезомеханика деформируемого твердого тела как многоуровневой системы. I. Физические основы многоуровневого подхода // Физ. мезомех. — 2006. -Т. 9. — № 3. -С. 9-22.

37. Giannakopoulos А.Е., Suresh S. Determination of elastoplastic properties by instrumented sharp indentation // Scripta materialia. 1999. - V. 40, -№ 10.-P. 1191-1198

38. Venkatesh T.A., Van Vliet K.J., Giannakopoulos A.E., Suresh S. Determination of elasto-plastic properties by instrumented sharp indentation: guidelines for property extraction // Scripta materialia. 2000. - V. 42. - № 9. -P. 833-839.

39. Dao M., Chollacoop N., Van Vliet K.J., Venkatesh T.A., Suresh S. Computational modeling of the forward and reverse problems in instrumented sharp indentation // Acta materialia. 2001. - V. 49. - P. 3899-3918.

40. Bucaille J.L., Stauss S., Felder E., Michler J. Determination of plastic properties of metals by instrumented indentation using different sharp indenters // Acta materialia.-2003.-V. 51.-P. 1663-1678.

41. Chollacoop N., Dao M., Suresh S. Depth-sensing instrumented indentation with dual sharp indenters I I Acta materialia. 2003. - V. 51. -P. 3713-3729.

42. Ogasawara N., Chiba N., Xi Chen. Measuring the plastic properties of bulk materials by single indentation test // Scripta materialia. 2006. - V. 54. -P. 65-70.

43. Смирнов C.B., Швейкин В.П. Метод определения диаграмм упрочнения отдельных структурных составляющих в многокомпонентных системах // Физика металлов и металловедение. — 1995. Т. 80. - № 1. -С. 145-151.

44. Бакиров М.Б., Зайцев М.А., Фролов И.В. Математическое моделирование процесса вдавливания сферы в упругопластическое полупространство // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2001. -Т 67.-№ 1.С. 37-47.

45. Коновалов Д.А., Смирнов С.В., Вичужанин Д.И. Определение сопротивления деформации по результатам вдавливания конических инденторов // Известия вузов. Черная металлургия. 2007, - № 3. - С. 69-70.

46. Смирнов С.В., Швейкин В.П. Исследование деформационного упрочнения многофазных материалов на микроуровне // Физика металлов и металловедение. 1995. - Т. 80. -№ 1. - С. 152-159.

47. Смирнов С.В., Смирнов В.К., Солошенко А.Н., Швейкин В.П.

48. Определение коэффициентов в функциональной зависимости сопротивления деформации по результатам вдавливания конического индентора // Металлы. -1998.-№6.-С 91-94.

49. Смирнов С.В., Смирнов В.К., Солошенко А.Н., Швейкин В.П. Определение сопротивления деформации по результатам внедрения конического индентора // Кузнечно-штамповочное производство. 2000. - № 8. - С. 3-6.

50. Giannakopoulos А.Е., Larsson P.L. Analysis of Vickers indentation // Int. J. Solids Struct. 1994. - № 31. - P. 2679-2708.

51. Zeng К., Soderlund E., Giannakopoulos A.E., Rowcliffe D.J. Controlled indentation: a general approach to determine mechanical properties of brittle materials // Acta materialia. 1996. - V. 44. - № 3. - P. 1127-1141.

52. Zeng K., Chiu C.-H. An analysis of load-penetration curves from instrumented indentation // Acta materialia. 2001. - V. 49. - P. 3539-3551.

53. Bolshakov A., Pharr G.M. Influences of pileup on the measurement of mechanical properties by load and depth sensing indentation techniques // J. Mater. Res.-1998.-V. 13.-№4.-P. 1049-1058.

54. Cheng Y.T., Cheng C.M. Scaling approach to conical indentation in elastic-plastic solids with work hardening // J. Appl. Phys. 1998. - V. 84. - № 3. -P. 1284-1291.

55. Cheng Y., Cheng C. Can stress-strain relationships be obtained from indentation curves using conical and pyramidal indenters? // J. Mater. Res. 1999. - V. 14. - № 9. - P. 3493-3496.

56. Larsson P-L. Investigation of sharp contact at rigid-plastic conditions // Int. J. Mech. Sci. 2001. - № 43. - P. 895-920.

57. Carlsson S., Larsson P.-L. On the determination of residual stress and strain fields by sharp indentation testing. Part I: theoretical and numerical analysis // Acta Materialia. - 2001. - V. 49. - № 12. - P. 2179-2191.

58. Васаускас C.C., Жидонис В.Ю. Диаграмма твердости и её применение для определения характеристики прочности металлов // Заводская лаборатория. 1962. - № 5. - С. 605-608.

59. Atkins A.G., Tabor D. Plastic indentation in metals with cones // J. Mech. Phys. Solids. 1965.-№ 13.-P. 149-164.

60. Cheng Y.-T., Li Z. Hardness obtained from conical indentation with various cone angles // J. Mater. Res. 2000. - V. 15. - № 12. - P 2830-2835.

61. Джонсон К. Механика контактного взаимодействия. Пер. с англ. -М.: Мир, 1985.-510 с.

62. Koeppel B.J., Subhash G. Characteristics of residual plastic zone under static and dynamic Vickers indentations // Wear. 1999. - T. 224. — № 1. -C. 56-67.

63. Коновалов Д.А., Смирнов C.B., Коновалов A.B. Определение кривых деформационного упрочнения металлов по результатам вдавливания конических инденторов // Дефектоскопия. 2008. — № 12. — С. 55-63.

64. Марковец М.П. Упрощенные методы определения механических свойств по твердости // Заводская лаборатория. 1954. - № 8. - С. 963-969.

65. Марковец М.П. О методике определения характеристик пластичности безобразцовым методом // Заводская лаборатория. 1963. - Т. 19. -№ 8. - С. 978-980.

66. Смирнов С.В., Пугачева Н.Б., Тропотов А.В., Солошенко А.Н. Сопротивление деформации структурных составляющих сложнолегированной латуни // Физика металлов и металловедение. 2001. - Т. 91. - № 2. -С. 106-111.

67. Смирнов С.В., Пугачева Н.Б., Мясникова М.В., Матафонов П.П., Полковников Т.В. Микромеханика разрушения и деформации латуни // Физическая механика. Спец. выпуск. 4.1. 2004. - № 7. - С. 165-168.

68. Левашов Е.А. Обеспечение единства измерений физико-механических и трибологических свойств наноструктурированных поверхностей // Нанометр. Нанотехнологическое сообщество, 2009. URL: http://nanometer.ru

69. Qin J., Huang Y., Hwang K.C., Song J., Pharr G.M.The effect of indenter angle on the microindentation hardness // Acta materialia. 2007. - V. 55. -№ 18.-P. 6127-6132.

70. Pelletier U H., Krier J., Cornet A., Mille P. Limits of using bilinear stress-strain curve for finite element modeling of nanoindentation response on bulk materials // Thin Solid Films. 2000. - V. 379. - P. 147-155.

71. Gouldstone A., Koh H.-J., Zeng K.-Y. Discrete and continuous deformation during nanoindetation of thin films // Acta materialia. 2000. - V. 48. -P. 2277-2295.

72. Ma D., Zhang Т., Ong C.W. Evaluation of the effectiveness of representative method for determining Young's modulus and hardness from instrumented indetation date // J. Mater. Res. 2006. - V. 21. - № 1. - P. 225-233.

73. Cheng Y., Cheng C. Scaling dimensional analyses, and indentation measurement // Mater. Sci. Eng. 2004. - R. 44. - P. 91-149.

74. Нохрин A.B, Макаров И.М. Исследование зеренной структуры нано- и микрокристаллических металлов методом атомно-силовой микроскопии // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2002. - Т 68. -№ 1.-С. 70-79.

75. Головин Ю.И. Введение в нанотехнику. М.: Машиностроение. -2007.-496 с.78. lost, A.; Bigot, R. Indentation size effect: Reality or artefact // J. Mater. Sci. 1996. - № 13. - P. 3573-3577.

76. Sanin O., Uzun O., Kolemen U., Duzgun В., Usar N. Indentation size effects and microhardness study of P~Sn single crystals // Chinese Physics Letters. 2005. - V. 22. - № 12. - P. 3137-3140.

77. Nix W.D., Gao H. Indentation size effects in crystalline materials: A law for strain gradient plasticity. // J. Mech. Phys. Solids. 1998. - V. 46. - № 3. -P. 411-425.

78. Конева H.A., Козлов Э.В. Структура и механические свойства нанополикристаллов // Перспективные материалы. 2009. - Т. 3. - С. 55-140.

79. Fleck N.A., Hatchinson J.W. A phenomenological theory for strain gradient effects in plasticity // J. Mech. Phys. Solids. 1993. - V. 41. -P. 1825-1857.

80. Li H., Bradt R.C. The microhardness indentation load size effect in rutile and cassiterite single crystals // J. Mater. Sci. 1993. - V. 28. - № 4. - P. 917-926.

81. Atkinson M. Origin of the size effect in indentation of metals // Int. J. Mech. Sci. 1991. - V. 33. - № 10. - P. 843-850.

82. Robertson C.F., Fivel M. A Study of the Submicron Indent-Induced plastic deformation // J. Mater. Res. 1999. - V. 14. - № 6. - P. 2251-2258.

83. Fivel M.C., Robertson C.3 Canova G.R., Boulanger L. Three dimensional modeling of indent-induced plastic zone at a mesoscale // Acta Materialia. 1998.- V. 46. № 17. - P. 6183-6194.

84. Bahr D.F., Wilson D.E., Crowson D.A. Energy considerations regarding yield points during indentation // J. Mater. Res. 1999. - V. 14. - № 6. -P. 2269-2275.

85. Панин B.E., Лихачев B.A., Гриняев Ю.В. Структурные уровни деформации твердых тел. Новосибирск: Наука, 1985. - 229 с.

86. Панин В.Е., Гриняев Ю.В., Данилов В.И. и др. Структурные уровни пластической деформации и разрушения. Новосибирск: Наука, 1990. - 255с.

87. Панченко Е.В., Скаков Ю.А., Кример Б.И. Лаборатория металлографии. М.: Металлургия, 1965. - 439 с.

88. Баранова Л.В., Демина Э.Л. Металлографическое травление металлов и сплавов: Справ. Изд. — М.: Металлургия, 1986. — 256 с.

89. ANSYS в руках инженера: Практическое руководство. Изд. 2-е, испр. М.: Едиториал УРСС, 2004. - 272 с.

90. Басов К.A. ANSYS: справочник пользователя. М.: ДМК Пресс, 2005.-640 с.

91. Зенкевич О., Морган К. Конечные элементы и аппроксимация: Пер. с англ.-М.: Мир, 1986.-е. 318.

92. APDL Programmer's Guide. ANSYS Release 9.0 Documentation. Canonsburg: ANSYS Inc.

93. Tang K.C., Faulkner A., Schwarzer N., Arnell R.D., Richter F. Comparison between an elastic-perfectly Plastic F.E.M. and a purely elastic analytical model for a spherical indenter on a layered substrate // Thin Solid Films. -1997.-№30.-P. 177-188.

94. Subhash G., Zhang W. Investigation of the overall friction coefficient in single-pass scratch test // Wear. 2002. - № 252. - P. 123-134.

95. Qin J., Huang Y., Hwang K.C., Song J., Pharr G.M. The effect of indenter angle on the microindentation hardness // Acta Materialia. 2007. - V. 55. -P. 6127-6132.

96. ГОСТ 25.503-97 Расчеты и испытания на прочность. Методы механических испытаний металлов. Метод испытания на сжатие.

97. Сорокин В.Г., Волосникова А.В., Вяткин С.А. и др. Марочник сталей и сплавов / Под общ. ред. В.Г. Сорокина. М.: Машиностроение, 1989. - 640 с.

98. Li M., Chen W.M., Liang N.-G., Wang L.D. A numerical study if indentation using indenters of different geometry // J. Mater. Res. 2004. - V. 19.- № 1. P. 73-78.

99. Ma D., Zhang Т., Ong C.W. Evaluation of the effectiveness of representative method for determining Young's modulus and hardness from instrumented indetation date // J. Mater. Res. 2006. - V. 21. - № 1. - P. 225-233.

100. Wang L., Roklin S.I. On determination of materials parameters from loading and unloading responses in nanoindentation with a single sharp indenter // J. Mater. Res. 2006. - V. 21. - № 4. - P. 995-1011.

101. Sreeranganathan A., Gokhale A., Tamirisakandala S. Determination of local constitute properties of titanium alloy matrix in boron-modified titanium alloys using spherical indentation // Scripta Mater. 2008. - V. 58. - № 1. - P. 114-117.

102. Машиностроение. Энциклопедический справочник. В 15 томах. Т. 3. / Под ред. Чудакова Е.А. Изд.: МАШГИЗ, 1947. - 712 с.

103. Пугачева Н.Б., Смирнов С.В., Антенорова Н.П., Мясникова М.В., Экземплярова Е.О. Неоднородность структуры и распределения нормального модуля упругости в сварном алюминиевом соединении // Вестник УГТУ-УПИ.- 2006. № 11.-С. 134-139.

104. Булычев СИ., Алехин В.П., Шоршоров М.Х. и др. Определение модуля Юнга по диаграмме вдавливания индентора // Заводская лаборатория. -1975.-№9.-С. 79-83.

105. Колачев Б.А., Ливанов В.А., Елагин В.И. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1981. -416 с.

106. Косицын С.В., Пугачёва Н.Б. Повышение жаростойкости металлических блоков-носителей катализатора методом газофазного алитирования // Кинетика и катализ. 1998. Т. 39. - № 5. - С. 707-712.

107. Корнилов И.И. Железные сплавы. Сплавы железо-хром-алюминий. Т. 2. Л.: Издательство АН СССР, 1945. - 416 с.

108. Диаграммы состояния двойных и многокомпонентных систем на основе железа: Справ, изд. / Банных О.А., Будберг П.Б., Алисова С.П. и др.- М.: Металлургия, 1986. 440 с.

109. Кубашевски.О. Диаграммы состояния двойных систем на основе железа / Справ, изд. Пер. с англ. М.: Металлургия, 1985. - 184 с.

110. Пугачева Н.Б., Экземплярова Е.О., Задворкин С.М. Влияние алюминия на структуру и физические свойства сплавов Fe-Cr-Al // Металлы.- 2006. № 1. - С.68-75.

111. Кроха В.А. Упрочнение металлов при холодной пластической деформации: Справочник. -М.: Машиностроение, 1980. — 157 с.

112. Milman Yu.V., Galanov В.A., Chugunova S.I. Plasticity characteristic obtained through hardness measurement. Overview 107 // Acta metal. Mater. 1993.- V.41. -№ 9. P. 2523-2532.

113. Kramer D.E., Yoder K.B., Gerberich W.W. Surface constrained plasticity: oxideruptureand the yield point process // Phil. Mag. A. 2001. - V.81.- № 8. P. 2033-2058.

114. Van Vliet K.J., Li J., Zhu Т., Yip S., Suresh S. Quantifying theearly stage of plasticity through nanoscale experiments and simulation // Phys. Rev. B.- 2003. V. 67. - P. 104105-104115.

115. Minor A.M., Lilleodden E.T., Stach E.A., Morris J.W. Direct observations of incipient plasticity during nanoindentation of A1 // J. Mater. Res. -2004.-V. 19.-№ l.-P. 176-182.документ об использовании результатов работы1. УТВЕРЖДАЮ»результатов НИР

116. Настоящим актом подтверждается, что результаты работы

117. Вид и характеристики результатов:

118. Модель процесса вдавливания и царапания упруго-пластического материала.

119. Методика определения диаграммы сопротивления деформации по результатом наноскретч-теста индентором Берковича, основанная на использовании разработанной модели.

120. Характер использования: В программном обеспечении сканирующего нанотвердомера «Наноскан-ЗО».

121. Настоящее заключение основанием для финансовых или иных претензий не является.

122. От разработчиков: От предприятия:

123. Руководитель работы Зав. отделомГ1. Ответственный исполнитель

124. С.В. Смирнов К.В. Гоголинский1. Е.О. Экземплярова1. РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВа)33О.882. л пЗ 42 ^-124.041361.»**ле,.'зо.оо