автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.04, диссертация на тему:Неразрушающий сравнительный метод и интерполяционный прибор для экспресс-измерений теплопроводности твердых тел на основе двухточечного зондирования поверхности

рГ В ОД

1 о ДПР 1995

На правах рукописи УДК 536.2.00

КАЛИНИН

Александр Николаевич

НЕРАЗРУШАЩИй СРАВНИТЕЛЬНЫЙ МЕТОД И ИНТЕРПОЛЯЦИОННЫЙ ПРИБОР

ДЛЯ Экогасс-ИЗШЕЕНИЙ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ТВЕРДЫХ ТЕЛ НА ОСНОШ ДВУХТОЧЕЧНОГО ЗОВДИРОВ'АНИЯ ПОШРШСШ

Специальность: 05.11.04 - Приборы и методы измерения тепловых величин

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт-Пе гербург 1995

Работа выполнена в Сибирском государственном научно-исследовательской институте метрологии

Научный руководитель - доктор технических наук,

профессор Б.Н.Олейник

Официальные оппоненты - доктор технических наук,

профессор А.В.Н1арков

- кандидат технических наук, доцент С.Е.Буравой

Ведущая организация: Институт теплофизики СО РАН

Защита диссертации состоится 1995 г.

в.4^ часов на заседании диссертационного Совета К 053.26.03 в Санкт-Петербургском государственном институте точной механики и оптики (Техническом университете) (197101, С-Петербург, ул. Саблинская, 14),

С диссертацией мокко ознакомитьсяв библиотеке ИТМО.

Автореферат разослан " МХрщ 1995 г.

Отзыв на автореферат в двух экземплярах с подпись», заверенной печатью учреждения, просим направить в диссертационный Совет института.

Ученый секретарь

диссертационного Срв^та К 053.26.03 к.т.н., с.н.с. 1/£^//Г>В.А.Кораблев

ОКцАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА. РАБОТЫ

АКТУАЛЬНОСТЬ. Совершенствование методов и средств измерений является одним из важнейших рычагов развития науки, техники и технологий; повышения эффективности производства и качества продукции. 3 полной мере это относится к методам и средствам измерений теплофизических характеристик, в том числе теплопроводности твердых тел.

Измерения теплопроводности различных промышленных и.природных веществ и материалов необходимы и прозодятся в большом количестве во многих областях науки, техники и производства (физике, химии, материаловедении, геологии и геофизике, строительной физике, теплоэнергетике, авиационной и космической технике, при производстве электротермических, теплоизоляционных, строительных и других материалов). В ряде случаев такие измерения приобрели массовый характер и ограничиваются климатическими' или комнатной температурой (горных пород в геологии и геофизике, строительных и теплоизоляционных материалов при их разработке и производстве, грунтов при исследованиях оснований дорог и сооружений, материалов мер-теплопроводности при решении задач метрологического обеспечения этого вида измерений).

Для осуществления измерений до последнего времени используются в основном традиционные методы, основанные на физическом моделировании тепловых задач для тел правильной геометрической формы (пластина, цилиедр, стержень) и требующие наличия или изготовления таковых. Эти методы всецело оправдывав? себя при исследованиях температурных зависимостей теплопроводности, в том числе для целей воспроизведения и хранения размера единицы этой физической величины. Однако их использование применительно к нормальным условиям становится менее рациональньки, а в ряде случаев и для большого класса материалов - не эффективным.

Вместе с тем для решения отдельных научных и прикладных задач разработаны и применяются так называемые неразрушащие методы с моделями для тел произвольной геометрии и с использованием приемов теплового зондирования поверхности. Их применение взамен традиционных дает возможность исключить процедуру подготовки или изготовления из исследуемых материалов образцов строго заданной формы и размеров, которая часто является трудоемкой, а для большого класса материалов - не вьлолккмой без нарушения их первоначальной

структуры и изменения теплопроводности. То есть применение нераз-¡рушащих методов открывает возможность не только снизить трудоемкость измерений, но и получать информацию о теплопроводности, соответствующую реальным условиям пребывания, формирования или использования материалов,.в том числе непосредственно на изделиях ' без нарушения их целостности.

Однако существующие неразрушащие методы имеют ограниченные метрологические и эксплуатационные возможности и часто не отвечает всему многообразию требований практики. Особенно по точности и диапазону измерений, по классам исследуемых материалов, по номенклатуре и типоразмерам исследуемых образцов. Остается трудоемкой процедура подготовки катздого отдельного измерительного опыта, что делает недостаточно высокой производительность измерений. На основе существующих иеразрушащих методов затруднено создание приборов, приемлемых для широкого применения и осуществления массовых измерений - простых, надежных, высокопроизводительных и экономичных в эксплуатации. Несмотря на преимущество этих методов в плане представительности получаемых результатов, известные их разновидности не нашли применения в метрологической практике. Не изучена сама возможность использования таких методов для решения метрологических задач.

Поэтому повышение точности, производительности и расширение диапазона измерений теплопроводности с помощью иеразрушащих методов; расширение диапазона применимости неразрушакцих методов по классам материалов, по номенклатуре и типоразмерам исследуемых образцов, а также создание на основе неразрушакщих методов приборов, приемлемых для широкого применения и. осуществления массовых измерений, в том числе при решении задач метрологического обеспечения этого вида измерений, является актуальной задачей в области измерений тепловых величин и их метрологического обеспечения.

ЦЕЛЬЮ РАБОТЫ является повышение эффективности за счет улучшения метрологических и эксплуатационных возможностей неразрушавщюс методов измерения теплопроводности твердых тел в нормальных условиях, а также создание на юс основе прибора, приемлемого для широкого применения и осуществления массовых измерений.

НАУЧНАЯ НОВИЗНА работы заключается в том, что в результате теоретических и экспериментальных исследований закономерностей теплового взаимодействия двух разкотемпературных зондов-стерхней с образцом-полупространством через контакты малого радиуса разработан новый неразрушащий сравнительный метод измерения теплопровод-

ности твердых тел и на его основе создан новый интерполяционный прибор, обладающий более высокими метрологическими и более широкими эксплуатационными возможностями, позволяющий осуществлять скоростные массовке измерения теплопроводности широкого класса материалов в широком диапазоне форм и размеров исследуемых образцов и применимый для работы в качестве компаратора для сличения мер теплопроводности при их аттестации и поверке в метрологической практике.

АВТОР. ЗАЩИЩАЕТ:

- теоретические и экспериментальные исследования неразруиаю-щего сравнительного метода измерения теплопроводности на основе двухточечного теплового зондирования поверхности тел с помощью двух разнотемпературных зондов;

- теоретические и экспериментальные исследования погрешностей разработанного метода на основе предлонзнной методики предварительной градуировки с помощьв мэр теплопроводности и аппроксимации данных градуировки аналитической зависимостью, найденной из физических соображений;

- результаты разработки интерполяционного прибора на основе сравнительного неразрушащего метода с двухточечным зондированием поверхности;

- теоретические и экспериментальные исследования по распространению и обобщении созданных метода и прибора на тонкослойные материалы и'на материалы, обладающие анизотропией теплопроводности.

ПРАКТИЧЕСКАЯ ЩНКОСТЬ РАБОТЫ. Создана новая разновидность ке-разрутпаю^его метода и средства измерения теплопроводности твердых тел, обладающая более высокими метрологическими и более широкими эксплуатационными возможностями. Благодаря этому расширены возможности получения информации о теплопроводности промышленных и приходных материалов; увеличены и расширены возможности решения научных и прикладных задач, связанных с получением и использованием такой информации.

РЕАЛИЗАЦИЯ И ВНЕДРЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИССЛЕДОВАНИЙ. Полученные в работе результаты исследований, в том числе разработанный метод, внедрены и используются в 15-и действующих приборах, изготовленных в СНШМ. Приборы применяются, в частности, при исследованиях образцов пород керна Кольской сверхглубокой скважины (ВНИИЯГГ, г.Носква); образцов пород недр Сибири при исследованиях теплового поля литосферы Земли и изучении геотермических методов разведки полезных иско"я ¡¿кх (ИГиГ СО РАН, г.Новосибирск, ИЗК СО РАН, г.Ир-

- с> -

кутск); образцов грунтов зоны вечной мерзлоты и строительных мат риалов, применяемых в условиях Севера (®И1С Якутского научного центра СО РАН, г.Якутск), а также при решении ряда других задач. Один прибор аттестован в качестве образцового, включен в региональную поверочную схему для средств измерений теплопроводности и применяется в СНИИМ (г.Новосибирск) в режиме компаратора при и редаче размера единицы этой величины от рабочего эталона образцовым мерам различных фо£« и размеров методом сличения при комнат» температуре.

АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ. Основные результаты работы докладывались ! обсуждались на Всесоюзном научно-техническом сеуккаре "Современю состояние тепдофизкческого приборостроения" (Киев, I9S0), на Ш Всесоюзном совещании по низкотемпературным теплофизяческии кзмерх киям и их метрологическому обеспечению (Москва, 1982), на У Bcscî юзной научно-технической конференции "Метрологическое обеспечен® теплофизических измерений при низких температурах" (Хабаровск, 1988), на международной научно-технической.конференции "iiejpa-92B Шосква, 1992).

Действующие образцы созданного прибора-компаратора теплопроводности экспонировались на выставках: "Интерэталонцрибор-84" (Пловдив, 1984), "Метрояогия-86" (Москва, Сокольники, IS86), "По-верка-87" (Иосква, ВДНХ, 1987) и на выставке-ярмарке по знергосбе рехению (Москва, ВВЦ, 1991).

Основные результаты по теме диссертации опубликованы в 10 статьях, Б.тезисах докладов и защищены 4 авторскими свидетельства ми на изобретения.

СТРУКТУРА И 0Б1ЕЫ РАБОТЫ. Диссертация состоит из введения, четырех разделов, заключения, списка литературы и приложений; содержит 155 страниц основного материала, 61 рисунок и 5 таблиц. Список литературы содержит 158 наименований. Общий объем работы составляет 241 страницу.

содекшиЕ работы

В ШРВОМ РАЗДЕЛЕ, включая стояния и основных направлений теплофизических характеристик, рений теплопроводности твердых дов и средств таких измерений.

приложение I, содержится анализ со развития науки и техники измерений Рассмотрены основные принципы изые-тел и проведена классификация ыето-Определен и проанализирован круг

методоз к приборов, наиболее часто применяемых на практике, в том числе для массовых измерений и при решении задач метрологического обеспечения этого вида измерений. Проведен обзор существующих нё-разрушаадих методов измерения теплопроводности твердых тел с анализом их метрологических и эксплуатационных возможностей. В том числе проведена экспериментальная проверка и подтверждение недостаточных метрологических и ограниченных эксплуатационных возможностей термического компаратора Пауэла (США), осуществленная его моделированием с помощь» зоеда-термопары, нагреваемой переменным током.

Главными результатами и выводами раздела являются:

Основным принципом измерений теплопроводности твердых тел остается физическое моделирование тепловых задач (процессов) на основе закона и уразнения Фурье.

Главным фактором, снилащим точность определения теплопроводности с помощью существующих неразрушаюцих методов, классифицирующихся в осноеном как "абсолютные" и "относительные", является неадекватность экспериментальной и теоретической моделей, обусловленная трудностями полного воспроизведения условий моделируемых задач.

Из неразрушЕЕщих методов наиболее перспективными в плане достижения гарантируемой точности измерений теплопроводности являются "сравнительные" методы, причем те из них, которые предусматривают индивидуальную градуировку экспериментальной модели во всем предполагаемом диапазоне измерений с помощь» набора мер теплопроводности [ I ].

Особенностью и дополнительным преимуществом "сравнительных" методов является возможность использования без ущерба для точности измерений "трудновоспроизводимых" или недостаточно полных теоретических моделей, в тем числе не сложных с точки зрения организации измерительного эксперимента. С целью, например, создания на их основе приборов, приемлемых для широкого применения и осуществления массовых измерений - простых, надежных, высокопроизводительных и экономичных'в эксплуатации 2 ].

Из числа "сравнительных" неразрушающих методов преимуществен-щми с точки зрения достоверности получаемых результатов следует считать методы на основе стационарного теплового режима, дающего однозначную зависимость регистрируемого в моделях параметра от из-£еряемой теплопроводности.

Стационарный или достаточно близкий к нему тепловой режим с гетановившкмея хс актером искривления температурного•поля имеет

кесто и наступает в течение непродолжительного времени в случае локального (точечного) и непрерывного теплового воздействия со стороны поверхности твердого тела, отвечающего требованиям неограниченности по отношении к воздействии.

Результатом предварительных экспериментальных исследований, изложенных в первом разделе, является такие новый метод точного определения стационарной температуры поверхности твердых тел контактный термоприеыкиком по двум установившимся его показаниям -без подогрева и с дополнительные подогревом [ 3 ].

ВО ВТОРОМ РАЗДЕЛЕ, включая приложение 2, дано теоретическое обоснование предложенного сравнительного керазрушакщего метода измерения теплопроводности на основе двухточечного зондирования поверхности в условиях стационар-'ого теплового реяша, а также теоре-. тический анализ метода, в том.числе по его распространении и обобщению на тонкослойные материалы и на. материалы, обладающие анизотропией теплопроводности.

Рассматривается тепловая' схема метода и рекается задача стационарной теплопроводности для системы, включающей исследуемый образец I и примыкающие к его поверхности два одинаковых зонда-стержня 2, 3, которые со стороны противоположных концов поддерживаются с помощью источников 4, 5 при разных, но постоянных«температурах (рис.

а)

б)

Рис. I. Тепловая схема метода: а - теоретическая мо-■ дель; б - характер двойного искривления температуры на поверх-■ ногти" образца:

Рис. 2. Схема злектротепловой

аналогии метода: й, - тепловое сопротивление зондов;

т контактов; Р0 - образ-ца-полуюостоанства при локальном тепловом воздействии

Зовды имеют длину С , теплопроводность А^ , периметр и площадь сечения Рь , ¡59 , коэффициент теплоотдачи с боковой поверхности & . Перепад температур по сечению зондов отсутствует (число ^ 0). Образец имеегг теплопроводность Л0 и рассматривается однородным полупространством с равномерной первоначальной избыточной температурой Ы0 по отношению к каждому из зондов, что обеспечивается необходимым их удалением друг от друга. Теплосток от какого-либо зонда в образец или наоборот происходит только через непосредственный контакт - круг радиуса й ' , который может быть больше или меньше радиуса цилиндрической части зонда, при равномерной плотности теплового потока и при наличии контактного сопротивления, равного ^к . Поверхность образца за пределами контактов теплоизолирована, а "поглащаемый" или "ввделяемый" им тепловой поток з установившемся режиме равен {ЪЯ л0/8) х ( и^ (Е ,0) - ¿¿0 )» где ¿¿^ (К ,0) - среднеинтегральная в пределах контакта температура поверхности .образца.

В результате решения дифференциального уравнения теплопроводности для каждого зонда с использованием в качестве граничного условия выражения для "поглащаемого" теплового потока, для разностей избыточных температур на примыкающих к образцу'концах зондов ( л'Т^ ) и на противоположных концах С л/^н ) получено:

н-. , ] £I „ — _____ _и Д где /1 3 3_• !

к Аг+'Ао 3' . ' ' I

2 ъщляЬЬк^хр^кО' 5 ,

т-. В, п

- ^ Л 1 где 5 - _ *

^--НПЖ"' (2)

/

= б +<* и у, М/^1.

ъът.К' з УЛзЗз

То есть установлено и показано, что каждая из этих двух разностей температур при постоянстве другой в стационарном режиме однозначно зависит от теплопроводности образца и может служить ее мерой [4-6] . Величины Ар Ад, Вр В^, Вд зависят от параметров зондов и для данной пары могут считаться постоянными, а их

-ЛО-

точные значения могут быть определены в результате градуировоч-ных опытов на мерах теплопроводности. Причеи разности температур дТк или лТц не зависят в явной виде от абсолютных или избыточных температур зовдов, образца и от температуры окружающей среды.

Таге им образом теоретически установлено и показано, что физическое моделирование такой системы и найденные закономерности, в том числе зависимости (I), (2), могут быть положены в основу но-' вой разновидности неразрушаащега сравнительного метода измерения теплопроводности твердых тел, отличающегося следущими особенностями, способствующими достижению.поставленной цели:

- отсутствием необходимости точного контроля и последующего' учета температур зондов, образца и окружающей среды;

- отсутствием необходимости специальной подготовки температурных условий каждого опыта и точной привязки к ним;

- возможностью осуществлять измерения при разных температурах образца и окружающей среды;

- возможностью варьировать размерами контактов и оптимизировать их с учетом чувствительности метода и воспроизводимости измерений на образцах с разной твердостью, неоднородностью, кривизной, поверхности и, ее шероховатостью;

- возможностью осуществлять принцип сравнения методом предварительной градуировки экспериментальной модели с последующими измерениями в условиях, отличающихся (в определенных пределах) от условий градуировки;

- возможностью создания на основе такой модели интерполяционного прибора, градуируемого с помощью ограниченного набора мер, с нахоядением точных значений постоянных в зависимостях (I), (2) методами аппроксимации.

•В результате анализа метода с помощью предложенной схемы электротепловой аналогии (рис. 2) получены зависимости величины Ук , тождественной ¿Л1* , и величины V^( , тождественной лТ^ , от проводимости образца 1/Яа, тождественной -А-0 , которые аналогичны по виду зависимостям (I), (2). Этим дополнительно обоснованы и подтверждены особенности теплового взаимодействия тел в системе, в тои числе независимость в явном виде рассматриваемых разностных величин от их абсолютных значений. Показана такке эквивалентность в рассматриваемом методе полной тепловой проводимости А0 образца и его теплопроводности Л0 , которая использована в дальнейшем при его параметрическом анализе и распространении на тонкослойные образцы и на образцы, обладающие анизотропией теплопроводности.

На основе полученных исходных зависимостей (I), (2) исследованы закономерности изменения абсолютной (о дТ /¿А0 ) и относительной (3 &Т /( дл0 / Л0 )) чувствительностей метода в зависимости от всего комплекса параметров. Установлено существование оптимума системы и возможность его достижения, а также'выработаны алгоритмы, позволяющие осуществлять выбор оптимальных параметров системы применительно к заданному диапазону измерений, обеспечивающих снижение влияния непостоянства сопутствующих факторов, в частности условий теплообмена и контактного сопротивления. Алгоритмом оптимальности является одновременное выполнение условий [ 7 ] :

blh V. / у . > о у l/T*A3$3 (3) ■

Р31г ъщыЧ+х^у ' f '

где Л* - предполагаемые значения измеряемой теплопроводности.

С их помощью осуществлен расчет оптимальных геометрических и теплофизических параметров модели применительно к широкому диапазону измерений (0,03 4- 100 Вт/(м.К)), которые использованы в созданных и внедренных приборах. При этом теоретически выявлено, как оптимальное, условие более чем двухкратного превышения диаметра1 контактов над диаметром зондов, реализованные за счет п,- мекенйя специальных изотермических наконечников и давшее не только значительный выигрыш в чувствительности метода, но и существенное улучшение воспроизводимости измерений. В том числе при большом количестве опытов и на разных классах материалов (твердых, легко деформируемых, дисперсных) [ 8-II J.

На основе полученного проф. Н. А.Ярыжевкм решения задачи стационарной теплопроводности с круговым локальным источником (стоком) тепла, действующем на поверхности полупространства, проведен анализ и определен критерий адекватности полупространству полусферического образца при действии одиночного зонда, заключающийся в равенстве тепловой проводимости реальных тел проводимости полупространства, Установлена зависимость критического минимального размера образца лишь от радиуса.R контакта. Обоснованы дополнительные характерные параметры системы: минимальная толщина образ- . ца под хаздыя зондом и ыинкмальное расстояние от зойда до кромки образца - 4R ; минимальное расстояние кеаду осями зовдов - 85 .

Теоретически исследованы закономерности изменения тепловой проводимости К0 я результата измерения К/ в зависимости 'от тол- ' щины h образца, птегируззщего неограниченную пластину. А такте

в зависимости от условий пребывания такого образца и степени анизотропии его теплопроводности. Исследования выполнены с помощью электротепловой аналогии применительно к растеканию.тепла от кругового источника в составное полупространство (образец+подлозкка) и с учетом экспоненциального общего характера (из многочисленных опытов) такой зависимости. А также с использованием известного решения краевой задачи с круговым источником тепла, действующем на поверхности тонкой пластины. В результате получены соотношения;

/V

л/-\0

о —

лс

АГЛС

о

-Л.О

хг

с

Я0

ехр

е*р

ззг (л п.

± , л

8 Хс

ло п X ч Ч

(4)

указывающие на возможность распространения и обобщения метода на тонкослойные материалы , пленки и покрытия. То есть позволяющие по "искаженному" результату Л' определять истинную среднеобъемную теплопроводность \0 ( \о= У К Ар')» например, пленки, размещенной при измерении на массивной подложке с известной теплопроводностью хп [12]. Соотношения (4) определяют такие условия адекватности составного полупространства с проводимостью 7\. с однородному полупространству с проводимостью 331гДхв/5 . Они показывают, в частности, что в случае изотропного ( >-"0/ = 1 ) плоского образца его критическая толщина ( ), при которой (-Л-- --.А. 0)/У\, , составляет около 4И .

Кроме того соотношения (4) определяют влияние анизотропии на критическую толщину. Например, при Л о / Лх0 =4, критическая толщина уменьшается до 21? , а при • / Хд = 1/4 - увеличивается до 8Н .

Получены также, вытекающие из (4), соотношения:

X"

о _

Г2В.

зль

Ц1-

Л/,

2 /}

х(: Хо= х0) = /V, /ч

(5)

дающие возможность определять значения нормальной Хх0 и тангенциальной Х'к составляющих теплопроводности ориентированного тонкослойного образца по результатам двух измерений Л/> и Лз соответственно в услориях теплоизолирующей и высокотеплопроводной подложки [13 ].

В результате анализа краевых задач с круговыми источниками тепла, действующими на поверхности орготропного полупространства,

установлено, что наибольшее влияние на~результат измерения, например, /УЛ оказывает нормальная по отношению к зондируемой поверхности составляющая теплопроводности Лх ортотропного образца. Получены соотношения

. <6,

дающие возможность распространить метод на анизотропные (ортотроп-ные) объемные материалы и позволяющие на основании трех "неоцреде-ляющих" в отдельности результатов //у , ¡\/ , А/? , полученных при зондировании каждой из трех взаимно перпендикулярных граней ортотропного образца, по отношению к которым главные составляющие нормальны, определять значения всех трех главных составляющих тензора теплопроводности ( Хх , ху, Х2 ) такого образца [14].

Отмечена и обоснована особенность метода, как сравнительного, заключающаяся в возможности передавать с его помощью и соотношений (4), (5), (6) размер единицы теплопроводности от существующих изотропных и. объемных мер, с помощью которых должна осуществляться градуировка физической модели, к анизотропным и тонкослойным материалам.

В ТРЕТЬЕМ РАЗДЕЛЕ содеряится анализ погрешностей измерения теплопроводности разработанным, методом. Определены основные источники и составляющие погрешности метода, как сравнительного. Выявлены закономерности изменения составляющих ( 6~р-с) и суммарной ( ) при случайном характере составляющих погрешностей, обусловленных непостоянством дТн , дТк , , 5« , Х3 и оС (рис. 3). Последние получены посредством "функций влияния" ( Кр^ » = ( Д0 )/( дрг. / p¿ ), где ^pL - какой-либо из перечислен-

ных параметров), найденных дифференцированием исходных зависимостей (I), (2) по правилам для неявных функций.

Рис. 3. Теоретический характер изменения составляющих погрешностей (£¡4 ), обусловленных непостоянством дТн, дТ* , хк , , А3 и ос , а такяе суммарной погрешности ( <5х ) при случайном характере составляющих.

0,05 0,-1 0,3 1 з 10 ЗОХс&фю

Изучены и оценены-погрешности из-за неадекватности образца полупространству в случае не учета фахтора геометрии образца. Дан

анализ и оценка погрешности определения градуировочной характерна ткки с учетом погрешностей аттестации мер, а также общей погрешности последующих рабочих измерений. Рассмотрены погрешности измерений дифференциальны/ методом сличения с мерой.

Основными результатами и выводами раздела являются:

Главными составляющими погрешности прямых измерений являются погрешность определения градуировочной характеристики и погрешнос. непосредственно рабочих измерений. Они складываются из погрешности аттестации мер, используемых для градуировки, случайной погрешности градуировочных опытов и случайных или систематических погрешностей последующих рабочих измерений. Последние обусловлены случайнь ми или систематическими изменениями параметров системы [ 15 ] .

Относительная погрешность от совокупного влияния случайных •• изменений основных влияещих факторов увеличивается по мере роста измеряемой теплопроводности и по мере ее уменьшения (рис. 3). Минимум этой погрешности (около I %) находитсяв диапазоне 0,1 * + 30 Вт/Си.К). Глазными источниками возрастающей погрешности при Л0 <. ОД Вт/(м-К) являются изменения условий теплообмена & , задаваемой разности температур зондов ( Д^ или ) и их теплопроводности ; а При Л0 > 30 Вт/(ц.К) - невоспроизводимость термического сопротивления 1К и площади контактов.

Доверительная относительная погрешность рабочих измерений (при доверительной вероятности 0,95) с учетом погрешности определения градуировочной характеристики изменяется в пределах 1,5*7 %.

Погрешности дифференциальных измерений разработанным методом носят в основном случайный характер и могут быть уменьшены за счет парных измерений на мере теплопроводности и исследуемом образце. Суммарная погрешность измерений таким методом зависит главным образом от погрешности аттестации меры.

Обоснованы формулы, позволяющие осуществлять сценки погрешностей измерений разработанным методом в разных вариантах его реализации и применения.

В ЧЕТВЕРТОМ РАЗДЕЛЕ, включая прилозение 3, содержатся экспериментальные исследования метода. Разработаны и описа.та схемы его реализации с использованием для созда:.ля разности температур зондов полупроводниковой термоэлектрической батареи. Последняя, согласно схеме электротепловой аналогии, выполняет сЕуин'';:п источника тока (теплового потока) в замкнутом (через образец) В тоы

числе разработана схема теплового блока-зонд^., иосп?о:-;з!?одщего теоретическую модель метода и отвечающая требованиям одяслальности.

Созданы ряд образцов прибора - компаратора теплопроводности, включая компьютерный вариант на базе измерительной системы "АКСАНИТ" [5-16].

При измерении зовды I посредством изотермических наконечников 2 приводятся в контакт с поверхностью образца 3 в пределах двух кругов радиуса К , определяемых размерами наконечников (рис. 4). Про тивополоаше концы зондов закреплены в изотермические пластины 4 и установлены к "холодной" и "горячей" поверхностям термобатареи 5, с помощью которой поддерживаются при разных температурах. Дифференциальные термопары 6, 7 и блок 8, в цепь нагрузки которого включена термобатарея 5, слунаг для регулирования на определенном уровне и измерения разностей температур соответственно на наконечниках 2 и пластинах 4. Теплопроводность образца определяется по одной из этих разностей температур или по величине тер-мо-ЭДС одной из термопар б, 7 при постоянстве другой в установившемся тепловом реяиме.

Выполнены экспериментальные исследования:

- градуировочных характеристик в разных вариантах реализации нетода и их соответствие зависимостям, полученным теоретически;

- закономерностей проявления случайных погрешностей метода,

в том числе при кооперировании с его помощью однотипных мер теплопроводности;

- характера влияния на величину погрешности шероховатости зондируемой поверхности, контактного давления, температуры образ-1а и ее первоначального распределения, а такте размеров образца;

- вопросов применимости метода к разным классам материалов, )тличающихся по структуре и фиэнкомеханическкм свойстзам: легко сформируемым резиноподобным материалам, дисперсным горным породам [ строительным материалам, эффективным теплоизоляторам;

- работоспособности предложенных способов определения тепло-роводности тонкослойных и.анизотропных материалов;

- эффективности предложенных методик компарирования однот*ш-ых и разнотипных мер теплопроводности разработанным неразрушающим етодом, а также методики определения с его помощью величины тер-ического сопротивления точечных контактов.

В исследованиях использованы меры теплопроводности из пенопо-истирола ПС-150, органического стекла, оптических стекол Т£-1, -8, ЛК-5, "КЗ", из сплавов ВТ-6, Хровангал, керяавездей стали 2Х18НЮТ, низкоуглеродистой стали по ГОСТ 11036-76 и молибдена

марки ЫЧВП. Дополнительно б'качестве мер использовались "Инвар-36и железо "Армко" и чистая медь.

а)

б)

5 ■ Ч

б

1

2

Рис. 4. Схема реализации метода (теоретической модели) с применением полупроводниковой термобатареи: а) - функциональная; б),- теплового блока-зонда.

Главными результатами и выводами экспериментальных исследований являются:

Подтверждены найденные на основе теоретической модели закономерности теплового взаимодействия тел в системе, положенные в основу метода. В том числе экспериментально показана состоятельность теоретической дробнолииейной зависимости, и правомочность ее использования для аппроксимации и определения статической характеристики прибора на основе этого метода.

Экспериментально подтвержден характер влияния на статическую характеристику отдельных параметров системы и эффективность их оптимизации на основе выработанных алгоритмов.

Установлено, что опытное статистическое распределение показаний прибора на основе разработанного метода подчиняется нормальному закону Гаусса как в режиме прямых измерений, тан и в режиме разностных показаний при компарировании двух образцов.

Экспериментально подтвержден выеденный теоретически характер изменения относительной случайной погрешности измерений, проявляющийся наличием минимума СКО (^1,5 %) з области средних значений теплопроводности и его возрастанием до 5 $ б оодасти низких и до У % в области высоких значений теплопровод:: юти.

Установлено, что результаты измерений на образцах с разной

7

шероховатостьо поверхности сходятся в пределах случайных погрешностей при классе обработки выше V 9 (0,16 мш по параметру Еа. ) без применения контактной смазки, и выше V 6 (1,25 мкы) в случае применения контактной смазки в диапазоне теплопроводности 0,03 -г » 100 Вг/(ы.К). При теплопроводности менее 0,2 Вт/(м.К) требования к зондируемой поверхности снижаются до V б без смазки и до V 2 (80 шш) в случае применения сиаэни. Установлено такяэ, что для твердых образцов оптимальным с точки зрения систематических и случайных погрешностей следует считать контактное давление около 0,1 МПа.

.Экспериментально подтверждена независимость в явном веде результата измерения от температуры образца и ее первоначального распределения в случае слабой неоднородности температурного поля (менее I К/мм), а также правомочность отнесения результата измерения к температуре зондируемой поверхности. Измерения не искажены систематическими погрешностями при температура поверхности от 0 до 30 °С.

Экспериментально подтверждена зависимость критической толщины образца, имитирующего неограниченную пластину, лишь от радиуса контактов К и степени анизотропии. Подтверждено ее значение для изотропного образца, равное 4Й .

Исследована и показана применимость и эффективность метода к горным породам и строительным материалам, в том числе при частичном и полном насыщении их водой: к легко деформируемым резиноподоб-ныы материалам; вспененным и волокнистым теплоизоляторам, когда размеры пор меньше размеров контактов. Применительно к горным породам исследована и аттестована мера теплопроводности из белого мрамора, нашедшая широкое применение в совокупности с разработанным методой в геофизических исследованиях [9, 10, II, 17, 18].

Экспериментально подтверждена работоспособность и эффективность предложенных способов и методик определения нормальной и тангенциальной составляющих теплопроводности анизотропных тонкослойных материалов; трех главных составляющих тензора теплопроводности анизотропного (ортотропного) объемного образца, а также теплопроводности тонких покрытий.

Установлена применимость и эффективность метода и прибора на его основе для сличения однотипных мер теплопроводности твердых тел при их аттестации и поверке методом сличения при комнатной температуре. Экспериментально показана возможность и подтверждена эффективность метода для взаимного сличения разнотипных мер в ши-

m

0,7

О

Ofi 2 0,i

ю m

U,nB дТк,К

3,5-150

Ч1'

•M-

C7-0-

i0 4 ^

Рис.5. Экспериментальные градуировочные кривые компаратора: а) -в варианте ûTj|=coftst =37К; 61 - в" варианте^ = const =71Г; I - зонды из нерж. стали 0 I им. со сферическими контактами (R 4 0,5 мм.); 2 - из бронзы 0 2 мм. с плоскими контактами и с применением контактной смазки; 3,4 -"оптимизированные" (из латуни) с применением и без применения контактной*смазки; 5 - теоретическая расчетная зависимость длн "оптимизированных" зондов; 6,7,Ь,9 - разности температур в отсутствие контакта с образцом.

0,2 8

О

-8

-г t _ ! 1 L ..

— 3 1 i 1 a h V

л А \ \ /1 v Д

¿C'-i HP \ / /'

|

! ; .

Рис.6. Относительные отклонения стандартных значений теплопроводности мер от аппроксимирующей их дробнолинейной зависимости. Получены в результате опыта по взаимному сличению" с г.окощыг компаратора однотипных и р&знстйпньэс мер из оргстекла, стекол ТФ—I, К-8, ЛК-5, "КЗ", титанового сплава ьТ-6, керж. стали 12Х1сНЮТ, железа "АГ^Ю" и молибдена.

04

V

<

-< -1,0 о

0,5

с

-<

-<

"ce в8-

-» 1 a- 1

t/r

> m

Ao.BT/im-SÎ

О л,5 ЬО 1,5 2,0

Рис.7. Показания N компаратора в зависимости от относительной толщины образца' и /л. при разных сочетаниях образец - подложка:

о - оргстекло - стекло ; а - стекле К-о - стекло Т-1— А; х - нерк. сталь - сп^аз сТ-б; V - молибден - нерж. сталь; о - о]- 'стек."о - воздух; • - оргстекло - медь; а - стекло К-с- - пенополкстироа; « - стекло К-и - медь; Кривые г,г-л г.? тжыгмъ» :■ \:и (4) • при и 'Ч'тз.кдгл тн: -." значо-

1 ниях теплопрсродносл й уц*: лс .• и подложек.

рохои диапазоне теплопроводности (0,03 * 100 Вт/(м-Ю) [19].

На основании данных экспериментального определения градукро-вочных характеристик показана возможность и осуществлено определение контактного термического сопротивления (КТС) для случая теплопередачи через точечный круговой контакт между стержнем и полупространством Полученное среднее из двух независимых опытов значение КТС равно 1,1-Ю-4 ы^-К/Вт при наличии контактной смазки, и 1,7« 10""^ м^.Ц/Вт - в отсутствии контактной смазки. Эти значения соответствуют обработке контактирующих поверхностей не хуже V 9 (0,2 мкм по параметру Ко.), контактному давлению около 0,1 МПа, и использованы при оптимизации системы согласно (3) применительно к конкретному диапазону измерений.

ОСНОВШЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ

1. Выполнены теоретические и экспериментальные исследования закономерностей теплового взаимодействия в стационарном режиме в системе - исследуемый образец и примыкающие к его поверхности два разногемдературных цилиндрических зонда; исследования доложены в основу физической модели нового неразрушающего сравнительного метода и созданного нового интерполяционного средства измерения теплопроводности твердых тел произвольной геометрической формы.

2. Создана на основе разработанного метода ноаая разновидность прибора - неразрушающего, сравнительного, интерполяционного, градуируемого с помощью набора мер теплопроводности и позволяющего осуществлять экспресс-измерения теплопроводности твердых тел на образцах произвольной геометрической формы и непосредственно на изделиях в диапазоне 0,03 * 100 Вг/(м-К) с основной погрешностью в пределах 1,5 * 7 Время одного измерения отградуированным прибором не более 5 минут. Прибор внедрен и используется для измерений теплопроводности пластмасс, строительных материалов, горных пород, грунтов, а также для сличения неразрушаицим методом мер теплопроводности твердых тел различных форм и размеров при их аттестации и поверке в, метрологической практике.

3. Выполнены теоретические и экспериментальные исследования по распространению и обобщению созданных метода и прибора на тонкослойные материалы и на материалы, обладающие анизотропией теплопроводности; исследования положены б основу новых способов определения теплопроводности тонкослойных и анизотропных материалов с

применением созданных метода и прибора.

Основное содержание и результаты диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Калинин А.Н. Керазрушащяе методы определения теплофкзи-ческих характеристик твердых тел. - Труды метрологических институтов СССР, вып. 148(208). Ленинград, 1974, с.46-55.

2. Калинин А.Н. ТЬпловоЯ компаратор. - Петрология и измерительная техника. Реферативная информация, М.: ВНИИКЙ, £ 5, 1975, с.20-23.

3. Пак В., Калинин А.Н. Метод точного измерения стационарной температуры поверхности твердого тела контактным гермоприемником.

- Заводская лаборатория, 1976, » II, с.1371-1372.

4. Калинин А.Н. Об определении коэффициента теплопроводности двухточечным тепловым зовдированием поверхности образца. - Инженерно-физический журнал, 1976, т. 30, & 4, с.693-699.

5. Калинин А.Н. Прибор с пряыш отсчетом коэффициента теплопроводности твердых тел произвольной формы. - Промышленная теплотехника, 1931, т. 3, » I, с.48-53..

6. A.c. J? 1057830 (СССР). Способ определения теплопроводности материалов и устройство для его осуществления. /А.Н.Калинин. -

- Опубл. в Б.И., 1983, » 44.

7. Калинин А.Н. Выбор оптимальных параметров термозсндов в тепловом компараторе для измерения коэффициента теплопроводности,-

- Промышленная теплотехника, 1982, т. 4, SI, с.68-72.

8. A.c. & 949449 (СССР). Компаратор для экспресс-измерений коэффициента теплопроводности материалов. /А.Н.Калинин. - Опубл. в Б.И.. 1982, » 29.

9. Калинин А.Н., Соколова U.C. Экспресс-изиерения коэффициента теплопроводности горных пород с помощью теплового компаратора.-

- Сб. "Проблемы горной теплофизики. Геотермальная теплофизика". Тезисы выступлений П Всесоюзной научно-технической конференции, Ленинград, 1981, с.40.

10. Калинин А.Н., Соколова Л.С., Дучков А.Д., Чэреналов В.Я. Исследования теплового компаратора применительно к из?*ерен;:ля "j-плопроводностк горных пород. - Геология к геофизика, 1983, b 3. с. 116-122.

11. Дучков А.Д., Лысак C.B., Балабаев В.Т., Калинин А.К. и др. Тепловое поле недр Сибири. - Новосибирск: "Наука1', 1987,- 200с.

12. Калинин А.Н. Метод и прибор с двухточечна зок-/«рооаж.?а

поверхности для неразрушащих экспресс-измерений теплопроводности. изотропных н анизотропных объемных и тонкослойных материалов и покрытий. - Тезисы докладов международной конференции "Мера-92".

- Москва, 1992, с.63-64.

13. A.c. & I6440I3 (СССР). Способ определения теплопроводности материалов. /А.Н.Калинин. - Опубл. в Б.И., 1991, № 15.

14. A.c. № 1749802 (СССР). Способ определения теплопроводности материалов. /А.Н.Калинин. - Опубл. в Б.И., 1992, Р 27.

15. Калинин А.Н. Погрешности измерений теплопроводности образцов произвольной геометрии неразрушаицим сравнительным методом двухточечного- зондирования поверхности. -' Тезисы докладов У Всесоюзной научно-технической конференции "Метрологяческое обеспече-ш;е теплофизических измерений при низких температурах"1. Хабаровск, 1988, часть I, с.48-49.,

16. Калинин А.Н., Кринский Ю.П., Семашко Нартикоез В.Д., Черепанов В.Я. Компаратор теплопроводности КТ-3. - Приборы и техника эксперимента, 1984, ДО I, с.241.

17. Соколова Л.С., Калинин А.Н. К вопросу стандартизации измерений теплопроводности горных пород. - Сб. "Стандартизация геотермических исследований в тектонически активных районах" (к Всесоюзному совещании 12-14 мая 1987 г.). Махачкала, 1987, с.60-63.

.18. Калинин А.Н. Об измерении теплопроводности эффективных теплоизоляторов неразрушагщим сравнительным экспресс-методом. -

- Тезисы докладов научн.-техн. конференции "Пути экономии ресур-. сов при технологической обработке рыбопродуктов". Калининград, 1987, с.32-33.

19. Калинин А.Н. Об использовании теплового компаратора з исследования^ до метрологическому обеспечении измерений теплопро-' водности. -.Тезисы докладов Ш Всесоюзного совещания по низкотемпературным теплофизическим измерениям и их метрологическому обеспечению. Москва, 1982, с.85-87.

Подписано к печати 23.03.95 г. Объем 1,2 п.л.

Заказ 59 Тираж 100 экз. Бесплатно

Ротапринт. ИТМО. 190000, Санкт-Петербург, пер.ГривцоваД4