автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Методология единства аналитических изменений в пищевых отраслях

на правах рукописи БЕГУНОВ АЛЕКСАНДР АНДРЕЕВИЧ

Р Г Б ОД

1 5 ДНИ 1336 удк 665.112:543.812

1ЕТОДОЛОГИЯ ЕДИНСТВА АНАЛИТИЧЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ В ПИЩЕВЫХ ОТРАСЛЯХ

специальности:

05.11.13.прпборы п методы контроля природной

среды,веществ.материалов и изделий 05.11.15.метрология п метрологическое обеспечение

автореферат диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

г.Сашсг-Петербург 1996 г.

Работа выполнена во Всероссийском научно-исследовательском институте метрологии им.Д.И.Менделеева и Всероссийском научно-исследовательском институте жиров Рос-сельхозакадемни

Официальные оппоненты:

доктор технических наук проф.Катушкин Владимир Петровш доктор технических наук проф.Проскуряков Руслан Максима академик РМА,д.т.н.,проф, Слаев Валерий Аббдулович

Ведущая организация:

АО "Фирма АНАЛИТИЧЕСКИЕ ПРИБОРЫ"

Защита состоится 25 декабря 1996 г. в 15 часов на заседании диссертационного совета Д 063,25.11 п Санкт-Петербургском технологическом институте (технический университет) по адресу:198013 г. Санкт-Петербург,Московский пр.,26.

С диссертацией мояшоознакомиться в библиотеке института Ваши отзывы на автореферат в двух экземплярах просим направлять по адресу совета института.

Автореферат разослан 22 ноября 1996 г.

Ученый секретарь диссертационног о сопета кандидат технических наук / ^-¡/^

В.И.Халнг

03Щ\Я ХА?А!СГЕРНСТИКА РАБОТЫ

Амтувдьзопа. рзсгяз-гргаземоЯз диссертации проблеиы метрологического обеспеч-наа пшцягод отрзслгЛ ндоег даа основания.

а. Много« аналстчесжив зелнчглш н едцнмцы,испояьзуемыс в пищевых отр2елях,явюа©тся знгсистеинминд системы обеспечения единства нэиерг-шЯ зтна В2ДНЧКН отсутствует..что противоречит Закону РФ "Об обеспечения единства измерений".

б.Вн«ф«нк:о государственной систгиы сгртмфкхацни пмшгзоЛ продукции з значительной степени прспятстаугг стсутспнк оптимизационных номенклатур контролируемых параиетров и показателей качества допустимых норы точности «и измерений, ыгтрологнчгскнх требований к технологическим процессам и методологии их аттестации.

2.Научио-техйичеасос.РазвтИ£ дая пищгвых отраслей приборной базы невозможны в принципе без обеспечения единства измерений^ том числе бгз единсобраз'а названий и обозначений величин и единиц и однознзч-носта понимания их сущности.

Эта проблема носит доя системы АПК общеотрзелевой характер и по докладу а&тора отнесена Россельхсзакадгмией к числу важнейших.

В диссертацию включены работы .выполненные автором самостоятельно и в качестве руководителя совместно с другими исполнителями во ВНИИЖ (НПО "МасложИрпром"),начиная с 1978 года по Нескольким целевым программам Минпищепрома СССР,Госагропрома СССР, ГКНТ СССР. Работы по единству измерений выполнены во исполнение Целевой комплексной программы Миннауки РФ и Россельхозакадемии "АГРОТЕСГ'.Кроме того в нее включены результаты исследований, проведенных автором во ВНИ-ИМ им Л .И .Менделеева (1965-1975 гг) по созданию систем обеспечения единства измерений влажности газовЗго связано с тем.что^во-первых, пирометрия имеет важное значение в производстве и хранении пищевой продукции,а во-вторых, поскольку найденный при решении проблемы единства измерений в пирометрии научный подход и методология были применены

к созданию системы метрологического обеспечения пищевых отраслей.

Научный подход к решению рассматриваемой проблемы, разработанный и использованный в диссертации, состоит в:

а) выявлении .анализе н однозначной фиксации физической сущности измеряемого свойства объекта измерений и принять» для его количественного отраженна физических пеличинЗто связано с тем,что в пищевой аналитике < и пирометрии) для одного и того же свойства используют несколько количественных характеристик;

б) анализе измерительного процесса .нехоля из метрологических особенностей пищевой аналитики и вытекающих из этого компонентов погрешности резульпиа измерений:

в) устионлсшш предельно допустимой (а не минимально возможной) по-Пышности результата измерений и использовании ее как главного критерия формирования алгоритма процесса измерений и принятия иных метрологических решений;

Методология решения проблемы заключается в совместном анализе для всех пищевых отраслей состава и свойств объектов измерений и измерительных задач,как еднной-измертельной совокупности очерчивании крута объектов измерений (возможно более шнрокого)для которых создаваемая система должна обеспечивать единство.Исходя нз этого.стротся структура системы обеспечения единства нзмеренийлслючая выбор физической ^сличины.размер единицы которой должен воспроизводить эталон,и способа его воспроизведения н передачи по звеньям поверочной схемы.При этой основным, отправным критерием выступает предельно допустимая погрешность результата нзмерсния.как один из метрологических выразтхлсЙ экономичности иолучасмоГ) измерительной информации.

В работе термин "аналитика" использован как синоним традинионных "анапнтические измерения" и "измерение состава материалов и веществ".

Поскольку существенная часть отмеченных метрологических особенностей пищевых отраслей характерна для многих так называемых технологических отраслей (резиновая.меллюлозно-бумажная.нефтехимическая.

лакокрасочная и др.),основным показателем качества продукции которых является с оста в,представляется, что материал данной работы может представить более широкий интерес,чем обозначено в ее названии. Цель роботы: повышение качества проаукцин^ффективности наушо-нссле-довательских и опытно-конструкторских работэкспериментов и исследояа-ний,проводимых прн ее соэданинлостоверностн н экономической эффективности измерительной информации, получаемой н используемой в пищевых отраслях для управления процессом производства .учета материальных ценностей и энергетических ресурсов. Эта цель достигается путем разработки:

1) научного обоснования необходимости .принципов и методологии создания системы обеспечения единства измерений физических величин, характеризующих состав пищевых объектов измерений,» принципов и методологии приведена этих величин и единиц в соответствие с требованиями и воспроизведения их размеров;

2) принципов развития парка отраслевых приборов;

3) методологии Применения Метрологических Правил и норм в производстве пищевой продукции.

Осйовзые аалрайлепиа вьтолвениа работы:

1 Анализ состояния метрологического обеспечения пищевых отраслей и формулировка научно-методологических проблем в этом направлении. 2Изучение и формулировка особенностей измерений в пищевых отраслях. З.Изучение измеряемого свойства ¿сак основы унификации аналитических величин И построения систем воспроизведения единиц. 4Анализ факторов,определяющих единство измерений в пищевой анали-тике;формулировка концепции и Исходных положений построения систем обеспечения единства измерений.

. 5.Разработка принципов Приведения аналитических физических величин и единице соответствие с требованиями

1б.Разработка метрологических требований к структурным элементам системы единства измерений в пищевой аналитике в том числе воспроизвел-

кто единиц т&лттгскш величия и технологический процессам,кше объектам измерений ¿(сходя из предельно допустимой на рзбочги уровне погрешности. Наугалз коанзаа.

В результате выполненных иееягдошннй получены следующие новые результаты:

I .Установлена взаимосвязь измеряемого свойства объекта измерений, предельно-допустимой погрешности его количественной оценки и используемых для этого методов измерений жак главных факторов, определяющих структуру систем обеспечения единства аналитических измерений в пищевых отраслях.которая использована для разработки прннинпов и методов решения задачи обеспечения единства измерений.

2.Указанные принципы и структура системы обеспечения единства аналитически физических величин использованы при создании систем воспроизведения и передачи единиц конкретных значимых в пищевых отраслях аналитических велнчинзключая определение метрологических требований к их •элементам.

3.Изучены специфические особенности пищевых объектов измерений, учитывая которые и рассматривая пищевые объекты как одну совокупность, разработаны принципы экстенсивного развития отраслевого парка аналитических приборов .являющегося необходимым условием обеспечения единства измерений н их серийного производства.

4.Разработаны и реализованы методы применения метрологических правил и норм в производстве и разработке пищевой продукции и технологических процессов,на основе которых установлены оптимизированные (рациональные) нормы точности,номенклатуры контролируемых параметров, допустимые нормы потерь.технологичсские схемы и тд.

Таким образом сформулирована и решена.с учетом специфических особенностей пищевых отраслей.научно-методнческая компонента метрологического обеспечения разработки и производства пищевой продукции, являющаяся крупной народно-хозяйственной проблемой.

Ня защиту вивоеэтса:

(.Перечень основных научных н методологических проблем метрологического обеспечения пишевых отрасяей.разработанный с учетом особенностей выполнения измерений на основе анализа состояния метрологического обеспечения производства .который показывает.что измерительная информация .получаемая и используемая в пищевых отраслях, не отвечает в долж-йой мерс требования)! обеспечения единства измерения л величины и единицы являются в основном внесистемными.

2.Принципы унификации аналитических величин и кх единиц, применяемых а пищевых отраслях .исходя Из положений .опирающиеся на коренные особенности измеряемых свойств объектов измерений.

3.Прк;ШИПЫ и методология Построения систем обеспечения единства измерений антяктических физических величин (включая воспроизведение единиц) для пищевых отраслей,основанные на подходе к пищевым объектам измерений как единой измерительной совокупности и взаимной согласованности об4»ехгов измерений (их измеряемых свойств) и методов измере-гшй;нх реализация на примере нескольких специфичных для пищевых отраслей величин.

5Л<оНд?НстционМсмгравиметрнчгский метод измерений и основанная на нем установка высшей точности для воспроизведения единицы концентрации воды в газовых средах.

6.Метойологйй организаций Процессов отбора и подготовки проб Испытуемых материалов, основанная на анализе неинформативных факторов, обусловленных этими процедурами,!^ ВажыЬи составляющих погрешности результата измерения в пищевой аналитике.

7.Методологня разработки и Метрологической аттестации аналитических методик выполнения измсрений^сак средство обеспечения единства измере-

. ний в пищевой аналитике,И Методики выполнения Измерений,применяемые для учета и контроля качества сырья и готовой Продукции.

8.Методология анализа и метрологической аттестации технологических процессовдсак одного из основных объектов измерений в пИЩевых.отрас-

лях .позволяющая устанавливать оптимизированные номенклатуры контролируемых технологических лараметровдопуешмые погрешности их измерения и нормы потерь при перевозках и хранении,проводить сертификацию.

9.Принцип построения аналитических приборов в виде унифицированных рядов средств измерений,как пуп, экстенсивного развития приборного парка для пищевых отраслей.« СВЧ-влагомер, являющийся основным элементом такого ряда в пищевой влагометрнн.

10.Методология применения метрологических правил и норм к созданию и анализу технологических процессов и оборудования^ разработке пищевой продукции и анализу состояния пищевого сырьядак важных факторов, влияющих на единство измерений в пищевых отраслях.

Практически ценности.

I .Определены направления развитая и совершенствования научно-технНче-ской компоненты метрологического обеспечения производства пищевой продукции.

2.Создана методологическая база развтия отраслевых систем обеспечения единства измерений.апробированная М примере масло-жировой отрасли.

3.Разработаны основные положена и все необходимые фрагменты систем обеспечения единства измерений нескольких характеристик состава.

4.Разработань1 метрологические требования к основным факторам производства пищевой продукции,связанным с применением измерительной информации,определявших ее достоверность и эффективность использования.

5.Разработаны Методологические основы метрологического анализа и аттестации технологических процессов и оборудования .что позвол...« внедрить сертификацию пищевой продукции путем аттесгацнн процесса производства (схема 4 по ГОСТ Р).

Таким образом на основании выполненых автором исследований осуществлено решение научной проблемы,имеющей важное народно-хозяйственное значение.

Реализация результатов работы в промышленности: 1 .Издано 11 книг (монография, справочннк.учеоныс пособия и лекции):?

отраслевых нормативных и методических документов;40 государственных и 10 отраслевых стаидаргов.которые используются при разработке продукции и в учебном процессе.

¿.Разработаны поверочные схемы для гигрометров и установка высшей точности для средств измерения концентрации воды в газах в диапазоне от 3000 до 600000 ррш .

3.Разработан н внгдрен на ряде промышленных предприятий унифицированный СВЧ-влагомер сыпучих пищевШ продуктов,

5.Приицнпы единства измерений мутности жидких пищевых сред реализованы НПО "Исари".

6.Система обеспечения едннстза измерений концентрации сахара в напитках использована АО "Балтик Боптинг Плант".

7.Система метрологической аттестации технологических процессов апробирован а на двух молочных комбинатах г.Санкт-Пегербург.

8.МетодалогИй применения Метрологических правил использована при решении ряда праюическихзаДач:создаиии технологического процесса и установки производства отг^есгаенных пищевых ароматизаторов на Керченском заводе;МетрслагИЧгсКой экспертизе базы Приемки растительного масла в Новороссийском Морской rtopiy,Поставляемого морским транспортом ho импорту (результат-база забраковама);разработке методики установления допустимых ("естественных") Потерь nHülefioix» сырья При хранении и перевозках; оценке динамики изменения качесОД хлошеоьых семян И др.

9.МеЮднка разработки и метрологической аттестации МВЙ Используется в пищевых отраслях.

ЮЛринЦипЫ построения системы аналитических средств измерений использованы при разработке целевой комплексной программы Россельхозакадемии и Миннауки РФ "Агротести.

Материалы диссертации опублйкойаНы в 11 книгах И 125 статьях И тезн сах докладов,Mcnonb3o6ärtli при разработке бойее.чем 50 Нормативных и методических документов^ основном уровнй Государственных стандартов. Получено б свидетельств на изобре+ения.СоЗдаНная во ВНИЙМ им.. Д.И.

Менделеева конденсацнонно-гравиметрическая установка отмечена золотой медалью ВДНХ СССР. ~ ' ' -

Апробация работы:

. Большая часть диссертационной работы доложена и обсуждена на 15 Всесоюзных и республиканских конференцнях.снмпознумах. Структура и объем работы:

Диссертация оформлена в виде двух книг .первая из которых содержит основной техст,штюсграцин,таблицы и перечень испбльзованных источников.» вторая-прилажсния.Основной текст состоит из введения, девяти пав и заключения.

Приложения содержат следующие материалы: ) Экспериментальные данные метрологических исследований -интегрального (исходного) н дифференциального тгрмо-гравиметрических методов измерения влажности пищевых объектов, -унифицированного С ВЧ-влагомера.

-способов градуировки МВИ концентрации СЖК по стеариновой кислоте и методов передачи размера единицы концентрации СЖК, - применения водных растворов сахарозы для контроля концентрации сахара в напитках фирмы "Балтик Ботлинг Плант".

2.Методика приготовления исходных суспензий мутности н исследован!« применения единицы мутности в масло-жировой промышленности.

3.Теоретические и экспериментальные исследования конденсационно-гра-внметрнческой установки измерения влагрсодержания газов, исследования по выбору зависимости давления насыщенного пара воды от температуры. 4.Основные этапы этапы создания систем обеспечений единства намерений.

5.Прнмеры реализации результатов метрологических исследований по применению единицы концентрации СЖК в производстве.

6.Метрологическнй анализ технологического процесса масло-жирового производства хлопкового масла (на примере вдагометрии).

7.0бзор и анализ основных физических свойств пищевых обьектов измерений и аналитических методов измерений.

8.0писанне основных элементов унифицированного СВЧ-влагомсра. 9. Методология разработки и метрологической аттестации МВИ м ее применение в кондитерской промышленности.

Ю.Крнтерии и методические рекомендации по калибровке приборов. 11 .Метрологические требования н методические рекомендации по метрологической аттестации аналитических производственных лабораторий* 12Лрнмеры практического применения метрологических правил и методологии в производстве пищевой продукции ,в том числе основные положения организации и выполнения измерений в промышленности. Объем днссертаиии:осНовноЙ тексг-283 стр.,бибяиография-359 наименований,22 приложения на 210 стр.,рисунков-46,таблйц-25.

СОДЕРЖАНИЕ ТЕКСТА.

Во введгггии обоснована актуальность проблемы метрологического обеспечения з том числе единства аналитических измерений в пищевых отрас-лях.Показано.что ее решение должно опираться на метрологические особенности ПншеВых объектов измерений,условий проведения измерительного эксперимента и учитывать традиции отображения и использования результатов измерений,а также человеческий фактор, в данном случае особенно значимый.

В Первой глав« дай анализ состояния метрологического обеспечения производства пищевой продукции,сформулированы основные научные проблемы, метрологические особенности измерений в пищевых отраслях.

Отмечены низкая эффективность Использования вЬщеляеМых на развитие отраслевого приборостроения средств,отсутствие экономических и метрологических условий для организации серийного производства приборов, установления обоснованных норм точности и браковочных нормативов, оптимального выбора МВИ и средств измерений. Все это создает объективные трудности (прежде всего методического характера) развития приборного парка,внедрення системы сертификации пищевой продукции и обоснованной ее отбраковки,снижает достоверность материал!,иго учета. Вскрыты основные причины сложившегося положения и сформулированы

научные про6лемы,которые неходят из следующего. А .В пищевых отраслях многие объекты измерений имеют одинаковые анализируемые компонент (измеряемые свойства) н во многом совпадают из-мерильные задачи и условия выполнения измерений. Б.Многне объекты измерений в пищевых отраслях связаны между собой матернально.т.е.сырье и продукт переходят друг вдруга.При Таких условиях их следует рассматривать в совокупности,«, должен быть определен круг объектов измереннйлключаемых в каждую коНкретаую СОЕИ.

В.Извесшые исследования метрологических институтов и литературные материалы в плане теоретической н методологической метрологии в недостаточной степени касаются аналитических измерений.

Петому концептуальные и мегодолотческие вопросы создания СОНИ (в том числе воспроизведения единицы) аналитических физических величин необходимо решать.дпя пищевой отрасли специально.

Из этих проблем в задачу диссертационной работы Включены: приведение аналитических величин и единиц в соответствие с 81,их унификация, создание методолошп обеспечения единства измерений и заданного уровня достоверности результата измерений.

особенности Измерений в Пищевых шгаслях .

Получение и использование измерительной информации происходит в условиях высокого уровня неопределенности .а Именно.

1.Пищевые объекты измерений .как правшю.нмеют значительные объем и вес и пространственно существенно неоднородны.

2. Измерения производят не на самом объекте (массиве), а на отобранной пробе.При этом на пробу часто ока:швакм ноздействнел'оторое сушествен-но ее преобразует.

3.Состав объектов измерении мноюкомпонентнын н.как следствие, измеряемые свойства зависят от многих факторов (сорт.условия получения сырья, технологии переработки и др.) и нестабильны во времени из-за их билогн-ческой активносги.

4.Пет ясности к фнзичгп-ом смысле используемых характерней* госапа

пищевых объектов измерсннй,т.е.не определено достаточно четко, что является измеряемым свойством и даже анализируемом компонентом (с позиции метрологии).

З.Прнменяемые характеристики состава подразделяются на интегральные (копи анализируемый компонент является смесью) и индивидуальные (анализируемый компонент-чистое вешество).Прн этом в обоих случаях количественные границы определяемого компонента часто нечетко выражены.

6.Многне пищевые объекты измерений имеют одинаковый макросостав: во-да.белок^кнр.углеводы.но мнкросостав макрокомпонентов даже одного и того же объекта измерений зависит от многих факторов.

7.Нормированные Наборы показателей качества и Технологических параметров нередко страдают избыточностью.

8.Допустимый диапазон колебаний ряда потребительских свойств й показателей качества пищевой продукции и сырья достаточно широк,что определяет относительно невысокие точностные требований к результатам их измерений.

9.Большук> часть измерительной информации Получают с помощью аналитических методик выполнена Измерений (МВИ).Прн этом в погрешности результата измерений зачастую доминирующими оказываются не аппаратурные,а методические (в том числе субъективные) сосгавляющие,а производственные кадры И часто специалисты Метрологических служб предприятий И НИИ не имеют Метрологической ПодготоВКНЭто Делает необходимой метрологическую аттестацию аналитических Лабораторий.

ТакИМ образом измерительная информация,получаемая И используемая при разработке и производстве пИЩевой продукции,не отвечает требованиям единства,а принципиальные метрологические особенности отрасли требуют разработки концепции и методологии решения этой проблемы.

Во в1ироЙ главе изложены концепция и методология построения СОЕЙ в пищевой аналитике (включая унификацию аналитических физических величин и единиц И 1« воспроизведшие ) на основе изучения состояния вопроса,анализа содержания понятая "единство Измерений" в данной области,

формулировки обших правил построения СОБИ и исследования измеряемого в пищевой аналитике свойства.

Специальных исследований в области мерологического обеспечения не было,а потому отсутствовали четко сформулированные метрологические особенности аншпггики.однозначное понимание физической сущности измеряемых в аналитике свойств .характеристики состава и их единицы не имели метрологически корректных определеннй.однозначных наименований и единых обозначений, многие из них Не соответствовали требованиям S! для оценки одного и того же свойства использовалось несколько метрологически неоднозначных величин.

Однако при этом различными исследователями предпринимались определенные действия в плане единообразия нзмереннй:проведена унификации некоторых МВИ, для ряда веществ приняты единые "исходные" МВИ.Так при анализе аминокислотного состава рекомендуется использовать стандартные растворы, приготовленные из химически чистых индивидуальных амннокнслот.В качестве "внутреннего стандарта" предлагается использовать вещество норлейцин.Биологическую ценность белков пищевых продуктов определяют сравнением с соответсцуюшнм аминокислотным составом "идеального" белка. В качестве такового используют белок куриНного яйца, коровьего или женского молока или гипотетический белок, состав которого рекомендован ФАО и ВОЗ.Отмеченная тенденция .в конечном счете.н есть путь к единству измерений.Но все эти работы не носят системный характер и не затрагивают вышеназванных.факторов.

Работы метрологических институтов лишь в некоторой мере касаются рассматриваемой проблемы.

ВНИИМСО разработаны общие положения метрологического обеспечения аналитики, Как основа единства измерений состава веществ выдвинуты сгандарныс образцы н метрологическая аттестация МВИ и лаборатории; разработана тактика установления нормагннов.ввелены понятия тре-бугмия.1 праитнрусмая и реально обеспеченная погрешности.

Проблема высших метрологических звеньев для аналитических измерений

является предметом обсуждения многих научных публикаций. Но при этом обязательность применения принципов единства измерений к аналитике, судя по лзггературным данным, не является очевидной-Хотя большинство авторов сходится во мнении.что некоторое высшее звено необходимо.

К настоящему времени определились два подхода к реализации единства измерений в гиалитнкешерэая-кспользоваиие веществ или композиций достаточной чистоты,отестосанных независимыми методами и служащих для аттестации определенней номенклатуры СО; вторая-аттестация СО путем прямой передачи им размеров единиц величиндаракгеризующнх состав ¿каг нижестоящим по схеме звеньям, совпадающих с традиционной многоступенчатой иерархией и отличающейся от поверочной схемы только тем,что она определяет порядок передачи размеров единиц только при аттестации СО.

Таким образом решение проблемы единства измерений в пищевой аналитике не икгет готового концептуального к методического решения .Эти вопросы рассмотрены в дайной главе.

Ниже приведена блох-ехсма СОЕЙ в пищевой анзлнтнки.В работе проанализированы все ее элементы .Здесь рассмотрим Наиболее характерные,

свойства

-ешт?

1 , пробы

модель О.И. измеряемое к свойство i

¿1 ["подготовка 11 (физическая i 6оспроизвед4 IОШБЫ_^^^здчйнд / шш д^шшы!

горректировь

1спользовая1

измерение ..(ШИ^Щ..

размер -ЕДИНИЦЫ-

результат измерения

единица градуировка

МВИ.СИ_______________________,____________

1 аттестация | ! аттестация ! 1 мви ! !гр. эталонов !

градуировоч.

9ТМ9НМ

Модель объекта измерений в аналитике имеет три оставляющие: физнче-сескую величину выражающую определенное измеряемое свойство;соб-

ственно модель (в обычном понимании) и пробу.

В пищевой аналитике проблематика установлением измеряемых свойств (иеличнн).имеет особую значимость, поскольку определяет концетуальную основу построения СиЕИ.Выбор измеряемого свойства зависит от решаемой нзмертпельной задачи.Неправильно указанное при ее формулировке Свойство может привести к получению ложной измерттгельной информации.

В пищевой аналитике для количественного описания состава объекта измерений применяются обшеотраслевые (массовая.обьемнля и молярная доли и яр) н специфические (влажность, кислотность, масличность, жирность и др.(характеристики.'по создает проблемы восприятия нзмертпгльной нн-форчтанин и построения СОЁН и выдвигает задачу их уннфикаунни.

Третья составляющая модели-нробя ирелсташыст особую значимость и в работе исследована отдельно. Алгоритм измеревия.Показано.что процессы отбора и подготовки пробы в аналитике должны рассматривался как составные части алгоритма измерс-ния. Именно в гаком понимании используется далее термин "измерение".

Сущность аналитического йетх>да измерений состоит в конкретном воздействии на образец и измерении icm или иным способом отклика объекта измерений,измеряемого компонент или веШеста,образовавшегося в результате указаного преобразования. Праннльность выбора чтетола измерений предопределяет степень участия в измерительном сигнале отклика других, содержащихся в анализируемом образце нсшсстн.имеющих при данном воздействии близкие с определяемым Кочнмнсиюм свойства. ноложс-ннее должны составляв основу упомянутой выше согласованности объектов измерений с используемым для их анализа метилами измерения.

Градуировку используемого прибора предписывается проводин- пользователю тю нескольких* точкам диапазона измерений и повторяй, се .тш каждой новой партии реактивов с целью проверки вила традуировочноп характеристики.Но это типичная ошибка.-Вид трассировочной характернеш-ки (ГХ) задается и обеспечивается при разработке МИН.а при ее аттестации доказывается (подтверждается¡.Качество же реактивов следует проверять но

полученной при аттестации МВИ [X

Практикующаяся небрежность отображения результат шме|*шга в пищевых отраслях порождает неопределенность всей измерительной информации, зачастую превосходя!иую неточность числового значения величины.

Анализ требований к ши решностм воспроизведения единицы дан на основе известного общего описания измерительного процесса М*) = <2л; Щ9)>, включающего компоненты нзмершельиой задачи 2л» компоненты измерительной системы 1М?).

лр

ти-зу.|ьтятя

АН А4 Лот Лоб ...ябвфш.......

1 АНИ инструментальная 1 Лмн МЕТОДЙ-ческйя Амг методическая 1 Агэ рядуироМе эталонов расяе фул Ф тных КЦНЯ 1 Лк коэффициенты.

Ам

Модели

оСъа

¡ста

условий измерений

Ас субь^юа

Амгэ Методическая

АИс Измерйемо^ свойстйА

X

Лои отбора пробы

г

Ага)

подготовки пробы

-С

Лмвэ

Методическая

Лв

воспроизвел единицы

Лэ эталона единицы

Исходя Из этого и блок-схемы СОЕЙ составлена показанная иерахнческая схема погрешностей и система уравнений.

Ар=< А»; Лоб; Аг; Лот > < Лд Отсюда задаваясь Допустимым значением

погрешности результата Ад можно найти мйШМальйо-достатоЧное значение Погрешности воспроизведения едйНнЩ.1 Аэ , т.е. точностные требования к эталону:

&и-< АНН; АМН; > АМИ=< Ам; Лу; Ас > Дм= < Айс ;Аоп; Апп > Аоб=< Арф; Ак > Аг=< Амг; Агэ > Агэ=< Амгэ;Ав > Лв~< Амвэ; Аэ >

В работе сформулированы основные общие н специфические правила, по-

Дэ 5Ад-Лр( АН-Аоб-Аг-Аот)=<Ал; Аннами; Ау; Ас; Лис уАоп; АНИ; Арф; Ак;Амг; Амвэ;>

ложгкия и методология построений СОЕИ.Онн частично заиистовгны из нормативных докумагтов,частью нкшт аьторский хзрастгер.

Иссдгдозавке нтакрссжмч» свсДгтза в пногессЛ из5штасс. Попьпжа решить вопрос о принадлежности характерис»ш: состава к категории физических величин опираясь на стандартизованное определение термина "физическая веянчнна"(ГОСТ 16263-70 н МИ 2247-93) окгзькгетот неудачной из-за многоплановости количественного выражения одагк н тех же измеряемых свойств при отсутствии метрологически корректного определения родового понятия -свойство".

Предлагается следующий взгляд на рассматриваемый вопрос.

Нехотя из известных аналитических методов •••'«еренил.измеряеиое свойство есть некоторый отклик исследуемого объекта на заданное (н контролируемое) внешнее воздействие и получение информации о сущности вещества основано на уравнении: \У=-хР,гдг ^'-оператор возмущення^-оператор данной физической величины; Р-возмущающчя обобщенная сила, действующая на объект исследования.

При Р 0 система описывается гамильтонианом:!! = И. + \У.где Н.-га-мильтониан невозмущенной снстемы^-оперзтор возмущения. Функция Х=Г(Н,Р) характеризуется соотношением между внешним воздействием Р и изменением его внутреннего состояния Н.Таким образом х и является источником знаний о сущности материн и в зависимости от характера возмущающей силы (Р) выделяет и отражает соответствующее (интересующее) свойство вешегта.

При таком подходе известное общее уравнение Эйлера для внутренней энергии можно рассматривать как обобщающее описание всей совокупности свойств любой физической системы: «Ш = .НИ,+ £^N1+...,

тде Т-тсмпература.Б-энтропня.Р-даиленнеЛ'-обьем^-механическе намряже-нне.Ь-деформацпя.ц-хнмический потенциал^-количество вещества (для мо-носнстемы) или относительное количество вещества ¡-того компонента (Ет = =1) Здесь каждое слагаемое выражает конкретный вид пнут-

рснней энергии*®, следоЕзтельнодарастергаугг опргдгленное макросвой-«пво систгыыгТйЗ-тештозог^У-мгханкчесхое^Ь-дефорьеацнонное и тд. E«rfNi отрешает хккхгвгт» свойство системы Л о это еще не все.

Кагедое u&xpocsoñerao выразюгется произведением и!пггнсивис1х) параметра на дифференциал соответствующего эксггнсквиого.Эга значит,что N (са) еянйсг на все макросвойсгза^! следовательно,отрагкает не' только "свое",индивидуальное свойство дак друшг величины^ характеризует интенсивность прск&лгиня эсгх езойста объекта измерений является не только функцией (дая диыичгского свой-схва),но и аргументом (для других).

Исходя из излотйекне«) получаем:поскольку все члены уравнения Эйлера бетспсрно являются физическими вгличинанн.таковой следует считать и Спо^сотсрая з отгнчие от друпа физических величина характеризует не только одно определенное-химическое (pdN) свойство, по тамхе является Еыразнтелгы интгнсмаиостн всех (или,по крайней мере большинства) измеряема саойсга сМстеМы.В стом про являются ее особенность!! это обстоятельство Нельзя считать Достаточной причиной для невключения ее в категорий) физических вгйНЧИН.Более важно,что концентрация имеет все атри буты измеряемой физической величины:практнчесКай потребность в Количе ст&«Н!1оМ выражении (наличие измерительных задач), установленные нор-ттнйы.необходнмые точностные оценки, разработанные методы,средства н методики выполнения ачмерений.

Интенсивность проявления toro или иного измеряемого свойства (элект-ропров0Ш!ость,теплоемкосгьдимическая активность и др.) объекта измерений зависят не только от размера ai,но и от Прнродыяида тех компонентов, веществ .которые составляют систему, т.е. качественной ее сторонь^Эго значит,что С™ является дзузйерйоЙ физической величиной, где одна координата отражает качественную,а эторая-количественНую стороны измеряемого

свойства, в отличие от других физических величин,одномерных.

i

Это обстоятельство должно быть учтено при построении СОЕЙ аналитических физических величин.

Принципы и методология унификации аналитических величии..

Перевод единиц аналитических величин в системные ие решается механическим применением прав!л Б1,так как их физическая сущность не соответствует друг другу .Предлагаемая методология исходит нэ следующего: Сруктурно все характеристики состава одинаковы и выражают отношение некоторого количества компонента В (X«) к количеству содержащей его системы (Х):,т.е. С принципиальной точхи зрения характеристики состава являются одной физической величиной (которую предложено называть коо-цеятрацией)зыражаюш£й относительное количество конкретного компонента в системе и имеющей определяющее уравнение: С^Ха/Хдо различные единицы. В работе предложено с позиции единства измерений для этой величины принт на высшем уровне одну единицу (для каждой нэ двух форм агрегатного состояния объектов измер«ннй)лля газообразных систем гооУто! (молярная доля)д для конденсированных-к (массовая доля), допуская на рабочем уровне н Иные,используемые Традиционно на практике единицы.

Применительно к пищевым объектам измерений измеряемый компонент всегда недостаточно определен в качественному потому и в количественном (Х>) отиошенияхЭго проявляется в том.что при измерении концентрации выделяемая от объекта в качестве анализируемого компонента часть оказывается различного состава в зависимости от способа выделения, Неоднозначность определяемого компонента обусловлена также н нестабильностью пищевых объектов измерения.!! нередко зависит от Измершельной зада-чеЙ.Поотому для унификации единиц необходимо прежде всего определить и закрепить законодателЬно.что понимать под измеряемым компонентом, т.е. сделать качественно н количественно однозначным Хв. В пиве 3 дано несколько примеров применения данного положения.

Все изложенное озиачает.чго в определении единицы физической величи- . ны обязательно должна прнсутсшовать регламентация размера единицы, что присуще определениям единиц всех основных велнчин.но нет в стандартах на государственные поверочные схемы многих производных величин (■по имеет омсобое значение в аналитике).

Отсода следует,что унификация единиц должна сопровождаться одновременной разработкой принципа создания СОЕЙ данной физической ве-лнчины.Раздельно эти две проблемы-унификацкя единиц и создание СОВИ Не решаются.

В работе сформулированы принципы унификации.

Пркяцилы и правила попроемм СОЕЙ в пищевой аналитике. * • В аналитической измерительной практике размер единицы воспроизводят с помощью тех конкретных нзтурздалых продуктов для которых предназначен аттестуемый анализатор щи МОИ. Однако, применение априори нестабильных во времени и невоспроизводимых по составу натуральных, конхргтных объектов измерений означает воспроизведение отличающихся по размеру единиц,что ведет X бесконечно большому количеству систем воспроизведения единицы одной И той же величины,что неприемлемо.

Создание СОЕИдля аналитики требует ответа на три принципиальных вопроса

1 .Сколько и каких систем Должно быть создано?

2 .Каких* йадяеш» быть размеру воспроизводимой единицы в каждой системе?

З.По какому критерШо устанавливать крут объе**ой измерений, единство которых надладап- обеспечивал казной конкретно системе? ОсйойоЙ предлагаемого решен»« служит исходная а Метрологии формула:

|1'ШШ«}-)|1 {>аз1^|-?|1э*айой ЫДИЧШМ! У^ШИ! &1ШШЦЫ {¿обходимо сошасИтьсЯ с некоторыми авторами,что одной системы в аналитик» недостатоЧно-Это объясняемся отмменйой выше двумерностью единицы концентрации,т.е^авйсИмостьЮ ее размера от природы анализируемого вещества.Последнее означает,что количество систем в аналитике определяется количеством определяемых веществ (но Не количеством объектов

I

измерений).

В работе изложены исходные положения создания СОЕЙ. СОЕЙ должно основываться на: I) однозначном понимании сущности изме

ряемого свойства;2) выборе материслького носителя размера единицы н 3) очерчивание круга объектов нзмергинйдля которых она предназначена.

Взаимная роль материального носителя и средства определения размера единицы может быть активная или пасснвная.В первом случае материальный носитель является исходной мерой .воспроизводя и храня заданный размер единицы .Во вторзм-только средством передачи размера единицы при исходных СИ илнМВИ.

Первоначальное определение такого размера возможно анализом и син-гезомЛрн анализе измеряют концетрацню определенного вещества или функционально с ней связанное заданное свойство материального ноагтеля с помощью определенной МВИ,используемой в этих целях один разЛри этом материальный носитель должен обладать лрежде всего .стабильностью (сохраняемостью) заданного свойства .Здесь основными источниками по-1]>ешносп1 являются: нссслектнвностъ и неполнота разделения смеси и погрешности измерения Хв и Х.Условня проведения анализа должны быть зафиксированы в определении размера единицы.

Описанный способ позволяет создать централизованный в рамках отрасли н децентрализованный методы восироизведення размера единицы.

При синтезе приготавливают материальный постель заданного состава. Размер единицы и его погрешность устанавливают косвенным методом по процедуре приготовления .Здесь возможны также централизованный и децентрализованный мгголы.И о в первом случае материальный носитель ока зывается единственной меройзо втором главным становится пропись прн-готовления материального носителя.Важно.чтобы MBU, прш. тая в качестве исходной.основывалась на абсолютном метоле измерения и но своей суш соответствовала физической величине и ее елнницелоскольку она должна быть отражена в определении воспроизводимой единицы. Размер единицы здесь воспроизводится по определению. Основными источниками погрешности в данном случае оказываются несовершенство измерения количеств Хв н (Х-Хв),а также качество гомогенизации синтезированной смеси. Влияние форм связи компонентов системы здесь теряют значение. Мате-

реальный носитель при этом служит для воспроизведения н передачи размера едишщы.Основиог к нему требованне-воспронззодимостъ измеряемого свойства .Такой подход позволяет сохранить традиционные нормативы на показатели качества продукции и технологические параметры.

В качестве материального иоапхлял принципе могут бьгп. использованы искусственные среды и натуральные продукгы.спецнально подготовленные таким образом,чтоб их соответствующие свойства гарантировано (в пределах установленной погрешности) не изменялись при хранении пли воспро-нзвошшкь при повторных использованиях.

Возможно сочетание методоа аттестаций для определена размера единицы: приготовление материального носителя сшггезомдо определение размера анализом с помощью МВИдоторая эту роль исполняет еЩЩсякды. Это приемлемо в тех случаях .когда: признается необходимым сохранить разыф едиНицы^оторый воспроизводиться традиционно.

Сохраняемость материального носителя оказывается необязательной при гараширойанной воспроизводимости его саойсгза-он может бьт> приго-гозлен непосредственно перед применением. Пр4аз»«ш построгай СОЕЙ.

В работе эти принципы дополнены рядом правил построения СОЕЙ. Приведена сводка уравнений.полученных автором на основе законов поведения реальных газов .которые дают возможность применять на рабочем уровне кроме воспроизводимой и иные единицы.

Спа=Л)Сп1т=г)рЕ/Р=7-:{рггРуР^ \\'2зР/Р=аг4Т/Р=27Спа1=27СПт(1-Спт), где ¿(-коэффициенты .учитывающие реальное поведение газов Дг-ксоф-фнциенты компонеигов.Оши-массовая доля.Сий-МолярНая доляд-конЦент-рация воды, ^'-относительная влажность,-парциальное давление Воды. В главе третьей приведены результаты исследований по разработке методологии построения систем воспроизведения размеров единиц концентрации воды, свободных жирных кислот,твердой фазы и взвесей. Решение этой задачи для всех Величин построено по обшей схеме: I) выявление измеряемого свойста.

2) установление физической величины н единнцы,хара|стеризуюших это свойство,

3) определение анализируемого компонента,

4) выбор метода воспроизведения размера единицы^ том числе материального носителя,

5) выбор способа передачи воспроизводимого размера единицы. В автореферате ее реализация дана на примере влагометрни.

Ишеряемое шйстао.Как известноjeoiia в пищевых продуктах может иметь различные физичеекг химические,реологические и микробиологические свойства в зависимости от того состояния,© котором она находится.Кроме того на свойства продуктов и характер их взаимодействия с окружающей ' средой,ai также на протека» *« многих технологических процессов влияет и непосредственно количество воды, содержащейся в продут и окружающей среце.П сотому в обШем сдучае присутствие воды в продукте представляет Интерес в двух аспектахзо-первых.с позиций оценки активности повеления молекул ¿оды в матфИале.ес взаимоотношение, взаимодействие с молекулами веШесТва,как биологически активной системыд йо-вгорых,с точки зрейия определета &дагоемкосп( этого продукта Это два различных сВоЙсша,ксггорые ддя своего количественного оценивания имеют различные физические величины,«ошшцыдаоды и средства измерений. Принципиальное отличие состоит в том,что влатосодершние материалов является интегральным свойствомдарактеризуюишм влажный материал как статическую систему,а активиосТь же воды-это динамическая характерйсмка.И это обстоятельство необходимо учитывать при Иостанойке измерительной задачи и, следовательно, при создании СОЁЙПредметом влагометрни является влйГоеМКосй».

, Аншннируемия компонент èo влагоМе*рйи очевиден только в качественном отношеИ{!й-вода.Колйчест$енно его ¿границы "размыты" из-за того.что вода в пищевых объектах измерений может находиться в нескольких формах, характеризующихся различными механизмами и энергиями связнЭто

отражается на интенсивное!» соответствующего отклика объекта измерений иа внешнее воздействие при принятом методе измерения.

С позиции построения СОЕЙ достаточно выделить две формы ¡воды: свободную и связанкую.Переходиая зона между ними обуслаалена физико-химической связью.

Вид связи'алаги с материалом определяет метод воспроизведения размера единицы концентрации воды в матернале.Поэтому эта сторона имеет принципиальное значение с позиции воспроизведения размера еднннцы.В работе предложено определять вид связи по характеру изменения Диэлектрических характеристик магериала от концентрации воды м от частоты воздействующего поля в диапазоне С64 и ЯМР-спектроскопни.

Фил/ческая »счмчина по влагометрии-концентрацня воды в материале.

Воепромледемт размера едыныцы.Для многих пищевых объектов измерений граница между связанной и свободной Водой,определяемая по кривым е=А(\У имеют достаточно четко вьераженную переходную область.С этой позиции предложено разделить все пищевые объекты измерений на "влажные" (зерно, семена длеб, животное масло, Мясо и та) й "сух не" (сахар, (мстительное Масло и тд.)-с преобладанием свободной и связанной воды соответ-ственноДля каждой из них применять свой Исходный метод измерения. Так.ислользуемый широко на пракпгке термо-гравиметрический метод из, мерения приемлем только Для первой группыЭто Подтверждается терМо-граммамн.полученнымн на семеНах.И именно это обстоятельство служит ос. нованием для создания двух систем воспроизведения размера единицы, воспроизведение размера единицы в первом случае должно основываться На термогравиметрическом методе измерения .во втором-на экстракционном методе с применением реактива Фишера.

Для воспроизведения размера единицы влажных материалов в качестве материального носителя следует использовать клетчатку (целдюлозу),Для вторых материальным носителем может выступать сахароза.Значения концентрации воды получают их увлажнением над насыщенными растворами определенных солей при заданном значений температуры.

Передачу размгра единицы концентрации коды в пищевых штергшлах дугг производить диэлькометричесхим методом измерения.

В работе приведены методика и результаты «стрологнчгских исследований шгтегрального (традиционного) и оригинального дифференциального тгрцо гравимефичсского иетода измерений.

В чгтазртой гда&г иззоззкы результаты разработки принципов и методологии построения СО НИ концентрации веды в газах.

В работе дано толкование физической сущности измеряемого свойств в гнгроистршиш оснований которого разработаны концепция построения СОЕЙ и все ее фрашгиш,£кяк>чая поверочные схемы и иеходнуго установку елзгосодгркашы газоз.

' Ф1!зич&ская сущность изумительного свойства в пирометрии становится ясной,если обратить внмшнйе.чго в гмгрометрнй дае Труппы измерительных з^дачзытекаюших из двух сторон газообразной воды газ и пар:

первая-оцгк^а скоЗства воды-газа^сах компоненты газообразной смеси (назовем измерением шш^содеретния);

иторау;-оц£5йса свойств воды-пара (Назовем измерением Елагоюстойнид).

Фактически Нгрвап-подзадачз газоанглитическш измерений и при ее решении используй* те же количественные характериспЬ;».

ПрИ ее решении второй задачи объектом измерения является не влажный газ,а нмгнно водяной пар-Койечная цель измерений при этом-количесг-веиная оценка свойств оКружаемь» влажный газом предметов,определение направления н скорости протекания процессов в зависимости от термодинамического состояния водяного пара во влажно« тазе. Движущая сила всех этих процессов- отклонение данного термодинамического состояния водяного пара от предельного, насыщенного,а не концентрация газообразной воды.КолИчесгвенноЙ оценкой ее служит соотношение (разность или \ частное) значений одного из термодинамических параметров состояния, выражающих рабочее и насыщенное (предельное) состояния.

Таким образомдля каждой из выделенных выше измерительных задач имеются соответствующие им количественные характеристики.

На те же две группы четко делятся методы и средства измерений, используемые а гигромегринЛрининпиальнодсоиарукпшно и по метрологическим характеристикам: общий диапазон из;:грен!!я,освоенный рабочими приборами влагосодерйсаш!я значительно больший,чем влагосостояння.ко в совпадающем интервале минимальная погрешность у вторых в два шоке. Это знач»гг что должно соблюдаться соответствие^о-первьк, межцу решаемой измерительной задачей н используемыми для этого средствами измерений, а во-вторых .мгкду методом измерений, реализованным в приборе,!! единицей,*! которой он отградуирован. Несоблюдение этого может привести к снижению надежности измерительной информацний и дополнительным издержкам.

Таким образом измерения величин Благосостояния и влапэсодержания-это не одинжак принято счнтатъ,а два разных вида измерения,у каждого из которых свои принципылетоды и средства измерений и свои измерительные задачи, а, следователькодолжены бьггь и свои СОЕЙ,опирающиеся на соответствующие системы воспроизведения размера единицы.

Исходя из физической сущности концентраиин,воспро1!зведение размера единицы для приборов влагосодержания должно строиться на синтезе или анализе материального носителя определенного состава.В основе воспроизведения размера единиц величин благосостояния должно лежать состояние насыщения воды над плоской поверхностью раздела фаз и стандартизованные в форме ГССД зависимости давления насыщенного водяного пара от температуры Е=^Т). Это может быть осуществлено,например с помощью генератора на принципе двух температур.

Для приборов влагосодержания на эталонном уровне принципиально применимы два метода измерения.

(.Измеряют прямым взвешиванием значения массы влаги и с помощью калиброванных сосудов объема сухого газа разделенной смеси.

2.Измеряют прямым взвешиванием значения массы влагн и сухого газа разделенной смеси.

Исследования.проведенные автором,показалн.что более псрспе^ггивньы в плане реализации на эталонном уровне является второй метод,так как установка в этом случае получается конструктивно и функционально проще, дешевле и точнее.П оказана целесообразность воспроизводить размер единицы с помощью чистого азота (3 не воздуха),что позволит воспроизводить молярную долю влаги и снизить погрешность.Псредачу размера единицы производят с помощью образцового гене-ратора влажного газа.

На основе изложенных принципов построения две поверочные схемы (для каждой из выделенных групп приборов).

I-измеритель.2-блок измерения массы газа,3-блок

— измерения массы воды,4-сорбшн>нная ячейка,5-

конденсацноиная ячейкаа.б-распреДелигель.Т-поверяемый прибор, 8-блок ре

жнма,9-блок увлажнения,Ю-блоК насыщения, 11 -генератор влажного газа.

Сущность примененного в исходной установке воспроизведение еди-*иицы 6л аТосо держания Койдеисационно-гравнмегрического метода состоит в разделении влаги 1( сухого газа сорбцией (в диапазоне от 3000 до 300000 ррт й кондесацией (в диапазоне от 20000 до 6000000 ррж) с аккомуляцией сухого газа В йесколькйх (В зависимости от Измеряемой концентрации) одинаковых сферических сосудах^ воды-в сорбционнойн конденсационной ячейках и Умеренна Массы каждого ИЗ этих компонентов прямым взвешн-ванйеМ. Конструкций установки И ее элементов разрабатывалась на основе теоретических й экспериментальных исследований потенциальных Источников погреши о ста.В результате существенно повышена Точность Измерения, расшйреН диапазон измерения и упрошена стоймость установки (по сравнению с аналогичной по назначению установкой НВЭ США): суммарная предельная относительная потребность 0,06 % прй доверительной вероятности 0,997. Устройство защищено авторским свидетельством и отмечено Золотой медалью ЁдНХ СССР.

Хотя теория точного взвешивания разработана,однако все созданное опюсится.в основному птвенпгванию тел,имеющих плотность, соизмери-

мую с плотностью материала тирь.и не подвергаемых в процессе измерения каким-либо воздействням.При аналитических взвешиваниях, отличающихся именно указанными особенностямн.обостряется влияние многих факторов, имеющих Малое значение при работе с монолитными телами: сорбцнонные эффекты, занылеиие. загрязнение, аэростатическая сила, электростатический заряд,клнмашческие и вибрационные воздействия и др.Кромс того в данной случае измерения массы связаны с накошением определенного количества вешества.а потому начальное и конечное взвешивания производятся через сравшгтельно большие интерпалы нремснижогда необходимо став1гть под сомнение стабильность взвешиваемых тел.Поотому был разработан метод взвешивания сосудов большого объема. но малой плотности.

Разработана методика представления источников погрешности результата измерений-коспенных многоступенчатых в виде иерархической схемы на основании структурной схемы расчетных ураВНеИий.Такая форма представления расчетных уравнений является наглядным инструментом для выявления Исходных, измеряемых прямым способом величин и позволяет установить влияющие факторы и По их опенкам синтезировать искомую ПотреШ-ность конечного результата ИзмеренИй.ФрагМент дан ниже.

"ТЯГ" жяг

( 5-301 г

0.0006 | '1 мг

ныиам ыезиач.

обозн а ч .па ра метра размах значении параметра -4— опенка СКО ГЗх) ■4 лоля Зх в 5у

Этт по/иод даст также возможность оиенкн уровня значимости отделыгьгх влиягоших факторов в конечной погрепнгости.а следовательно. Направить

усилил по повышению точности и упрощению алгоритма измерительного

*

процесса в наиболее рациональном направлении.

В патой главе разработана кетодолоп« и ыетоджа ыетролошческой аттестация ыстоднк выполнения изыеренийдвлякнцихся кгпболсг ршспро-с!рансннь!м средством получения измерительной информации.

Алгоритм аттестации зависит от вида MBH, рйлдглгнкых назпэшмг к косвенные- по способу получения результата нзмергнийгтипоше и Mismib»-по характеру исполы50ван1шуф«2гаодстт5гш^^смаоаЕТх>льс»а4£, ербат-рашше и кетроАепрксюючю назначению и урсакю точности. Сформулированы исходные положения методологии аттестации.

Алгоритмы методики аттестации МБ/1 даны в зависимости от пяти возможных состояний образцадготорыы располагает исследователь.

Рагфаботаиа методика определения ксяичгсг&а повторных измерсннйдсак функции ряда факторовяопуспшой точности результата измерения, способа выражения его погрешности и соотношения в ней систематической и случайной составяйющихдопустимой длительности н стоимости процесса измерениям наконец,от требований к надежности получаемой измерительной „ ннформации.НовИзнг авторской методики выбора к заключается а учете способа выражения погрешности результата измерения и ее предельно-допустимого значения и наличия систематической составляющей.

Проведены метрологические исследования методологии экспертных оценок, jсоторые являются одним из основных средств получения информации о качестве пищевого сырья и готовой продукцнн.а в ряде случаев считаются равноценными и даже предпочтительными результатам измерениЙЭто положение ставит задачу применять такие, метрологические понятая .как достоверность,уровень надежности,погрешность и тд.

В главе шестой изложена методология метрологического анализа,исследований и аттестации технологических процессов пищевых производств.

Под метрологическим анализом технологических процессов,их фрагментов и оборудования понимается изучение и исследование конкретного процесса как объекта измерений с позиции его соответствия установленным метрологическим требованиям с использованием метрологических и статис-

тичсских прнемов.Такой анализ является необходимых инструмеагтом подготовки предпр:1ятий к сертификации по схеме аттестации технологических процессов. Методология проведения анализа и аттестации построена с учетом сформулированных в работе метрологических особенностей пищевых технологических процессов.Выведены метрологические требования к ним.

Для метрологического анализа предложены статистический (известный) метод и метод материального баланса (оригинальный). Разработана методика установления допустимых норм точности, которая предусматривает четыре способаграсчетный, статистический, экспертный и экономический (последннй-нзвестеи).

Основу метода материального баланса составляют уравнения материального баланса рассматриваемого технологического процесса .При этом используется алгоритм расчета погрешности результата косвенных измерений.

Для выполнения анализа технологический процесс необходимо представить в виде блок-схемыхде каждый блок отображает определенный этап этого процесса.На схеме показывают направление движения основного (сыр8.е-+готовая продукция) и побочных (отходы, дополнительные материалы) материальных потоков, а также все измеряемые параметры, необходимые для расчета материального баланса процесса.

Метод материального баланса заключается в последовательном (от блока к блоку) расчете неизвестных оценок погрешности выходных параметров по значениям оценок погрешности входных, рассматривая первые как функцнилторые-как аргументы .Далее рассчитывают долю дисперсии каждого аргумента в дисперсии определяемой ими функцни.Затем на основании этого и исходя из принципа максимально допустимой погрешности результата повышают значения почетности тех аргументов-парметров, которые в первоначальном раскладе оказались малозначимыми, до такого максимального уровня, при котором еще сохраняется его малая значимость в дисперсии фуикции.Так будут найдены предельно-допустимые значения погрешностей всех измеряемых параметров для данного этапа технологического процесса.Выходной параметр этого этапалвляющийся функцией, ста-

новмтся аргументом дня последуюшего.Такне расчеты выполняют последовательно во всем технологическом процессе.

Оценку СКО исходных аргументов находят из погрешности их измерения. В случаезсогда значение той или иной составляющей неизвестно (наиболее типично для пищевой промышленностн),задача решается в два эта-па.Сначада принимают произвольное приблгокенное значение погрешнос-ти.по которому рассчитывают погрешность функции.Затем вычисляют долю дисперсии данного параметра в дисперсии функции и в зависимости от результата этого расчета корректируют (при необходимости) первоначально принятое значение погрешности параметра.

На основании такого анализа можно уточнить или установить обосно-> ванные номенклатуры контролируемых технологических параметров, перечни показателей качества сырья и готовой продукции, допустимые нормы точности измерения технологических параметров и показателей качества сырья И готовой продукции,перечень параметровзходящих в расчет материального баланса.требоваНия К точности их Измерений и допустимое зна-

V

чение расхождения для материального баланса,а также получить данные для технических требований к средствам измерений И МбИ .проводить сертификацию продукций через аттестацию техпроцесса.

В седьмой {-лаве Приведены результаты Метрологических исследований процессов отбора и подготовки проб^сак одних из основных источников неопределенности измерительной информации в пищевой аналитике.

Имеющееся значительное количество работ по пробоотбору и пробопод-' готовке в Малой степени учитывает особенности объектов измерений пищевых отраслей и исходит из того,что выборка считается достаточно предста-витедьнойдогда в ней закон распределения истинных значений контролируемого свойства достаточно близок (в границах предельно-допустимой погрешности результата измерений) К закону распределения истинных значений Этой величины в генеральной соВокупностй.Поэтому основой образования выборки является равная вероятность попадания каждой единицы продукции генеральной совокупности в отбираемую выборку.

Показано.что расслоенные выборки (а не простые) целесообразно применять в тех случаях .когда объект измерений ьельзя считать однородным (например, нерафинированное масло),но можно выделить отдельные слон или копи известна закономерность распределения определяемого компонента .Систематический контроль более точен.чсм простой случайный, когда дисперсия систематических выборок больше дисперсии всей совокупностид точность расслоенного случайного отбора всегда выше точности простого случайного в тех случаях .когда пробы, расположенные близко друг к дру-гу.имеют соизмеримые между собой значения контролируемого показателя .Это .а также легкость извлечения позволяет рекомендовать систематический отбор данный вид отбора как предпочтительный в большинстве случаев.

Разработана стистическая модель процесса отбора проб исходя из предположения.что распределение вероятностей имеет типергеометрнческнЙ характер н определяется выражением: Рм.м'^1 = С(м м)'*'"См*1Сня где С/-чнсло сочетанийл-обьем выборки,1Ч'-общее число частиц в генеральнйо совокуп-НОСЛ1.-ЧИСЛО части с заданным признаком. Методом математической индукции и последовательным преобразованием получено выражение для статистической модели выборки:

где £|,{»2-мзсса чаепш.не обладающих и обладающих заданным при-знаком.д.-масса точечной пробы.^-масса анализируемой пробы,О-масса анализируемою нродукга.£-количество точечных проб в обьедн-ненноЙ пробе, «I -формальный к(У>ффн11нсит,учитывающий качество перемешивания пробы.На основании этого уравнения можно определить основные параметры пробы.при которых обеспечивается ее представнтельность.Если Метод анализа выбран.количество параллельных наблюдений задано и известно значение коэффициента «.значение массы точечной пробы и их ко-личесшо.соааиляющих объединенную нробу.ирн которых значение сум-

маркой погрешности отбора и подготовки проб с учетом погрсииюсти анализа не превышает заданного значения Од1:

Максимальное значение массы объединенной пробы достигается при и равно:8«ив=(81+81г-е181+811)/(81-81) Полученное уравнение поззолягг рассчитать оптимальные (наименьшие по объему или массе,но достаточные для получения результата измерения с заданной точностью) размеры пробы. Приведены положения отбора и подготовки проб.

В главе в.изложены результаты теоретических и экспериментальных исследований по разработке басовой модели унифицированного ряда влагомеров пищевых продуктов.Это необходимое условие решения проблемы единства измерений.Суть методологии решения в следующем.

Онову любого аналитического метода измерений составляет внешнее воздействие на объект измерений н качественная и количественная оценка (измерение) отклика объекта на это воздейсгвие.Ориентацня на создание широкопрофнльИого прибора требует поиска таких методов воздействия и измерения отклика,при которых уровень неинформативной части сигнала будет приемлемым для широкой гаммы объектов измерений.В такой постановке возникает потребность в объединении всех пищевых объектов измерений в такие (максимально большие) группыз пределах которых соотношение указанных частей сигнала будет прИемлемо.Формулировка метрологических требований к каждому ряду и его элементам должна исходить из комплексного анализа технологических процессов,как единой совокупности.

Теоретические исследования показали,что базовая модель унифицированного ряда влагомеров должна основываться на взаимодействии анализируемого материала с излучением энергии в СВЧ-диапазоне.В работе приведены результаты разработки и метрологических исследований одного из таких приборов-влагомеров.

Информативный сигнал (Щ) при СВЧ-мегоде состоит из энергии, погло-

шенной сухим материалом.свободной водой и энергией, обусловленной взаимодействием этих двух компонентов системы. Уровни первых двух составляющих зависят от их диэлектрических характеристик и могут быть рассчитаны:

где емсруговая частота излучения, а" и а' -диэлектрические характеристики воды и сухого материала -толщина слоя.

Сущность метода измерення.реализованного в приборе .заключается в облучении электромагнитной энергией образца в кюветезрашающейся вокруг несколько наклоненной к горизонту оси, совпадающей с диагональю кювегы.имеюшей форму куба,одна грань которого перпендикулярна направлению потока энергии,а ось вращения образца расположена в горизонтальной плоскости перпендикулярно к оптической оси антенн.Прн Этом обеспечивается постоянное свободное пересыпание образца н тем самым воспроизведение его постоянной насыпной плогеости.В процессе вращения производится многократные измерения Поглощения энергии,а результат измерения рассчитывается как среднее арифметическое из измеренных мгновенных значений. На способ и устройство получены Свидетельства на изобретения.Конструкция влагомера разработана на основании анализе основных источников погрешностипри использовании СВЧ-мегода измерения.

Проанализирован удельный вес основных из инх:насыпная плотность, температура и распределение воды по массиву образца,используя известную зависимость коэффициента ослабления А от трех основных влияющих факторов:С»-концентрации,1-температурьт и р -плотности:

Д=-ОЛ9+0,0367 С.+0,0037р (1+1,19 С,)+ 0,002281(1+ 0.985 С,). Подучено:£(Св)=0,1 ;5(р )=0,85;5(1)=0,05.Т.о.наиболее значимым,существен-но превышающим по уровню воздействия основной информативный параметр-концентрацию воды (около 10 %)лвляется плотность (около 90 %).

Проведенные метрологические исследования Подтвердили теоретические предположения,что СВЧ-метод в предложенном варианте реализации пъ-

зволяет существенно повысить точность измерения концентрации вода- в йыпучнх пищевых продуктах за счет многократной переукладки акализи-руемого образца.

СВЧ-влагомср,основанный на амллшудном способе измерения информативного сигнала с использованием вращающейся кюветы,имеет градуиро-вочную характеристику второго порядка:У-АХ'+ ВХ+С. И сследовання ро-ведены на широкой гамме Пищевых объектов измерений масло-жирового производства (различные семена и продукты Их переработки),а также ряда других пищевых объектов (горох,ячмеНь, кукуруза, пшеница,рнс.орех земляной и др.) с коэффициентом корреляции не менее 0,99.

материал А в С Ьу Материал А в С

подсолнечник -5,12 0,072 2,69 0,4 горох -3,43 0,049 2,78 0,2

хлопчатник ■ 1,07 0,026 437 0.2 ячмень -2,55 0,043 2,70 ОЛ

клещевины -1,22 0,019 3,21 0,4 кукуруза -2,81 0,030 3,12 0,3

рапс ■4,40 0.055 0,61 0.3 рис 3,71 0,050 2,42 оа

т>рчиЦа -2,91 0,044 0,98 V 03 пшеница 2,82 0,041 4,29 од

соя -1.07 0,027 437 5,4 земляной орех 2,17 0,12 2,0 оз

Показано,Что СВЧ-метод мало чувствителен к изменению состава сухой части многих объектов измерений,а потому для определенных групп анализируемых материалов могут использоваться унифицированные градунро-вочные хараюеристики.теорегические предпосылки, Подтвержденные экспериментальными данными,позволяют считать СВЧ-метод базовым для

унифицированного ряда влагомеров пищевых объектов измерений, нахо-» .

дящихся в любом виде конденсированного состойнИЯ.Основная абсолютная погреЩность влагомера не Превышает 0,8 % в диапазоне концентраций более 5 %.КоНструктИвно такой влагомер может быть Исполнен в любой необходимой модификации на основе Модульного Построения его структуры. В главе 9 приведены прйМеры практического использования метрологических правил и Норм при разработке Технологических процессов,анализу семенного фонда .установлении норм "естественных" потерь,измерениях массы При аналитических исследованиях .контроле качества учете.

" ' ' 35

. В заключении сформулируем основные научные результаты.

I .Сформулированы основные научные и мподические проблемы метрологического обеспечения пищевых отраслей, среди которых главной является обеспечение единства результатов Нзмерений.получаемых и используемых в процессе созданйй.производства и оценки качества пищевых объектов измерений.

2.Выявлены специфические особенности получения и использования измерительной Информации в пищевой отрасли.с учетом которых разработаны структура системы обеспечения единства измерений, сформулированы метрологические 1ребования ко беем ее составляющим и созданы методы ее построения.

¿Доказана принадлежность количественных характеристик состава пищевых объектов измерений к категории физических велнчИн,нсходя из понимания Их физической сущности с Позиции внутренней энергии, проявляющейся на заданное внешнее воздейсгвне.ОтсюДа вытекает применимость положений единства Измерений к аналитической Измерительной информации, исходя из общеметрологнческих правил И норм.н необходимость создания отраслевых систем воспроизведения и передачи единиц. 4.Разработаны теоретическое обоснование И методология унификации Используемых аналитических величину том числе приведения единиц концентрации в соответствие с 31 .Показано,Что характеристики состава пищевых объектов измерений в сойокупносп! целесообразно рассматривать как одну физическую величину-концентрацию,имеющую две принципиальные особенности: а) она не только отражает определеинос-хнмнческое измеряемое свойство,но И является аргументом для всех эксТенсИвньк измеряемых свойств: б) единицы концентрации двумерные: одна их координата определяется количеством, вторая-качеством, природой анализируемого компонента Эти особеиости в совокупности с физической сущностью конкретного измеряемого свойства составляют концептуальную осНову. системы обеспечения единства измерений в пищевой аналнтике.ПоказаНо,что приведение единиц концентрат») в соответствие с возможно только с одновремен-

ным созданием систем воспроизведения соответствующих единиц,т.к. их определения должны включать способ и условия воспроизведения единиц. 5.Теоретически обоснованы и реализованы следующие принципы построения систем воспроизведения и передачи еякниц измерений в пищевой от-расли,учи1ывающие ее особенности:

а).В основе системы обеспечения единства измерений должно лежать конкретное измеряемое свойство,выгекаюшее из решаемой измерительной задачи,и круг объектов измерений для которых это свойство является общим.

б).Необходимым условием эффективного решения проблемы обеспечения единства измерений в пищевой отрасли является переход от создания узкоспециализированных приборов к унифицированным рядам,с минимизированным количеством типов перекрывающих всю совокупность измерительных задач По данному измеряемому свойству.

в).СистемЫ воспроизведена и перелечи единиц целесообразно создавать только для тех измеряемых свойств (компонентоз)^оторые являются обеими для достаточно широкого Круга пищевых объектов измерений (измерительных задач);

г)Допуская на рабочем уровне использование различных единиц кон-центрациндолжйа быть выбрана единица,размер которой будет воспроизводить исходное средство измерений;она зависит от агрегатного состояния объектов изМереннйдая газообразных систем-моль/моль (мо-лярная доля) и кг/кг (массовая доля>дпя конденсированных.Каждая из этих единиц (}Меет различные размеры в зависимости от анализируемого компонен-та.поэтому должны бьггь выработаны определения единиц,, включающие алгоритм и условия воспроизведения йх размеров, Исходя из принятого в каждом случае метода восПроИзведейия..'

е). Размеры единиц следует воспроизводить с помощью материальных но- ' сителеЙ-искуссТвенных систем определенного состава (концентрации) и (или) стандартизованных Методик выполнении измерений.При этом точностнЫе требования к исходным средствам измерений должны формулироваться исходя из предельно-допустимой погрешности на рабочем уров-

неостановленной с учетом ближайшей перспективы развития трсбокзний к достоверности измерительной информации.

6.Выведены соотношения между единицами концентрации для газообразных систем с учетом законов реального попедення газов, это позволяет нз рабочем уровне использовать кроме воспроизводимых единиц иные, традиционно применяемые в отрасли.

7.Разработанные принципы и методики использованы при создании систем обеспечения единства нескольких наиболее важных в пищевой отрасли измеряемых свойств: влажносп1^нслотносП1,твердос^4,мушоспк

8.На основании разработанных теоретических положений доказана целесообразность создания пирометрии двух систем воспроизведения и передачи единиц,как выразителей двух принципиально различных измеряемых свойств влажных газовых систем.названных влагос<-держанием (отражает концснтрацшо газообразной воды в газовой среде),н Благосостоянием (отражает относительное термодинамическое состояние водяного пара). Для каждой из них разработаны все фрагменты .включая поверочные схемы.

Разработана исходная установка для приборов влагосодержания на основе коиденсацнонно-гравимстрического метода измерений, использующего усовершенствованный метод точного взБешнвания сосудов большого объема и малой массылроведейа ее метрологическая аттестация.

9.П оказана метрологическая значимость пробоотбора И пробоподготовки в процессе получения измерительной Информацнн-Проведен анализ источников погрешности л носимых этими процедурами в погрешность результата измерений в пищевых отраслях.разработаны статистическая математическая модель процесса отбора проб.

Ю.Сформулированы метрологические требования к разработке аналитических методик выполнения измерений^ том числе органолептических,и аналитическим лабораториям.как важным факторам, определяющим методическую составляющую погрешности результата измерений, разработаны методики метрологической аттестации этих компонентов процесса получения измерительной информации в пишевой отрасли.

. - 38

11.Выявлена метрологическая компонента технологических процессов производства пищевой продукцин.Сформуяированы метрологические особенности этих процессов и требования к ним .разработана методология их метрологической атгесгацнн.что позволило решить ряд практических задач: оптимизация номенклатуры контролируемых параметров и норм точности,обоснование размера дебалансадопустимого при учете материальных ценностей,как .обусловленного погрешностью измерения составляю-щихлыбор рациональных технологических решений, внедрение одной из основных схем сертификации пищевой продукции и др.

12.Разработаны принципы развития отраслевого аналтггического приборного парка .заключающиеся в необходимости построения унифнцнрованно-

' го ряда приборов для основных величин и их выпуска из производства с условной (неименованной) или унифицированной для определенного (возможно более широкого) ряда пищевых объектов измерений шкалой. Реализация этих принципов дана На примере влагометрнидля которой теоретически обоснован СВЧ-метод,как базовыЙЭтот метод воплощен в СВЧ-влаго-

" *

мере на основе теоретического анализа возможных неинформатмвных факторов и экспериментальных исследованиях на широкой гамме пищевых объектов измерений.

13.Систематизированы общие правила построена систем воспроизведения и передачи единиц и сформулированы принципы и правила построения таких систем конкретно в пищевой отрасли,что использовано при разработке конкретных систем обеспечения единства измерений. Сформулированы основные положения организации и выполнения измерений при разработке и производстве пищевой продукции,реализованные в виде методических рекомендаций для ведомственных метрологических служб.

14.Разработаны нормативные документы применения метрологических правил и норм в производстве,что позволило решить ряд практических задач: выявить генетическое изменение семенного фонда Средне-азиатского региона в результате принятой агротехнологии и условий хранения, усовершенствовать процесс и установку получения отечественных пищевых аромата-

заторов.создать методологическую основу для сертификации продукции ну

тем аттестации технологических процессов,установить допустимый размер

дебаланса при материальном учете и допустимые нормы потерь при перс-

возках сырья и готовой продукции и др.,разработать методику контроля

массы нетто фасованной продукции без разрушения упаковки и др.

Материалы диссертации опубликованы в следующих основных работах, книги

1.Бегунов АА.,Гершковнч ЕЛ.Влагомеры для газов.В книге "Теплотехнические и химико-технологические приборы и ретуляторы М.Нчд. "Машиностроение4 Л968.с.156-176 .

2.Бегунов АА. и группа авторов.Руководство по методам исследования, котролю и учету производства в масложнровой промышлснносги.т.б . вып.3 Л .изд. ВНПИЖ 1982.С.231-245.

3.Бегунов АЛ..Коноиелько ЛА.Физико-химнческие измерения состава и свойств веществ Учебное пособие/ М.:Нзд-во стандартов, 1984-144 с.

4.Бегунов АА..Напер Ц.Б.Применение физико-химических методов кон-тро;м в масложнровой промышленности Обзорная информация ЦНИИТ-ЭИ ПИЩЕПРОМ сер.20. вып.4.. М.:1984.с34.

5.Бегунов АЛ..Резник КЛ.Метрологня в пищевой промышленности /Лекция МЛгропромиздат. 198539 с.

6.Бегунов АА..Резиик КЛ.Прнчеиение основ метрологии в пищевых отраслях. М.ВО "Агропромиздат". 1985 38с.

"чБсгунов АЛ. Метрологическое обеспечение производства пищевых про-д>хгов.'Лскцня.М.Ви"А1ропромнздаг.1987^8 с.

8.Бегунов А А. Система и средства единства измерений в отраслях пищевой промышленности. Лекция- М.ВО "Агропромиздат. 1987,40 с.

9.Бегуиов АА..ИсматулласвПР Пкрамов Г.И.Измерения в технологических отраслях промышленности Гашкент.:Мехнат, 1990.280 с.

Ю.Бегунов АА.Тсорстичсские основы и технические средства пирометрии. Метрологические аспекты М.:Издательство стандартов, 1988,. 176. с.

11.Бегунов А А Метрологическое обеспечение производства пищевой продукции СИб.:МГ1 "Издатель",1992- 288 с.

стати!

12.Бс]унов А А.. Гершковнч Е А Отечественные кулономстрические и диф-фузион ные гигрометры Измср1ггсльиая техн*нка.М>7,1967.с.34-37.

13.Баунов АА.Гершкович ЕА Коллеров Д.К.Разработка рекомендаций ПКС СЗВ по поверочной схеме для гигрометров Измерительная техни-ка„\о5.19'2.с.26.

14.Бсгунов АА.Шустова В.Н.Разработка и исследование кондесационно-гравиметрической установкн.Труды метрологических институтов Госстандарта СССР. Исследование в области физико-химических измерений № 161 (221 ).!У~5, с.32-38.

15.Бегунов Л.Л.Принципы осушеспшсцня метрологического надзора за прлбора.мп влажности гаэон.Метрология, 1975,№ 5,с.23.

16.Бегунов А А..Шустова В.Н .Метрологический анализ современного состояния отечественной шгрометрии.Приборы и системы управления 1975» №3,с.30-3€.

17.Бегуиов АА.ЛСачкачйишилЛД., Матвеев Л.Т..0 давлении насыщенного пара воды. Метеорология и гидрология. 1978,^3 2,с.101-104.

18.Бегунов А А Унификация единиц физических величин Масло-жировая промышленность, 1979>&12.с.9-12.

19.Бегунов АА.Лапер Ц.5.Использозанис шагомера ПВЗ-10Д для экспресс-анализа влажности сешн.Масло-Ха»ровая промышленность 1981, с35.

20.Бегунов А А .Фастовская ЭН Влагомер ВЛВ- !00 для маргариновой про-дукпин Масло-жировая промышленность, N4,198б,с33-35

2¡Ахмедов Б.М.,Бетуиов АА ,Ис«атугласг. П.Р.СВЧ -злагомеры для пищевых продукгов.Пищевая промышлгяност;>^&3,198В,с,42 22.Бегунов А А Метрологические трсбовзитя к технологическим процессам и оборудованию Л ишевая промышленность,! 990, №.51-52. , 23.Бегунов А.А.,Потапов АА.Примененеие диэлектрического метода для контроля качгстеа тицевьл продуктов.Пищевая и перерабатывающая промышленность, 1991,№1 1,с.13-16.

24.Бегунов АА.Лячнев В.В Человек и измерительные системыЛищсвая промышленность, 1991 Ю.с.85-87.

25.Бетуноа АА.,Фастовская Э.Н. Погрешности взвешивания на лабораторных весах . Заводская лаборатория №4,1991,с. 16-19.

'2бАггаулаез АХ.,Бегунов АА. Статистическая обработка результатов исследования жнрнокоислотного состава хлопчатника.Масло-жировая промышленность 1992^й1,с.5-6.

27Ахмедов Б.М, Бегунов АА.,Исматуллаез П.Р. Создание ряда влагомеров для перерабатывающих отраслей промышленности. Законодательная н прикладная метрология. 1993,N3 с 28-30.

28.Бегунов А А. Основные научные проблемы метрологического обеспечения отраслей АПК, Законодательная и прикладная метрология, 1993, №2,с. 19-22.

29.Бехунов А А. О единстве измерений и унификации физических величин и единиц в системе АПК Законодательная и прикладная метрология 1993, №6, с.40-44.

30.Бегунов А А. Принципы построения систем единства измерений физических величин,специфических для АПК.Законодательная и прикладная метрология, 1994,/61,с.27-30.

* 31 .Бегунов А А. Методика определения параметров пробы анализируемого матернала.обеспечивающих заданную предсггавнтельносгь.Масло-ж>1-. ровая промышленность.! 9945 и 6 с.31-33.

32.Бегуной А А. Дифференциальный термогравиметрический метод измерения влажности. Масло-жировая промышленной-,№>2, 1996,с.28-30. тезисы докладов

ЗЗ-Бегунов АА .Гершковнч ЕА. О разработке эталонной установки для аттестации гигрометров.Теэисы доклада 2-й Вс.НТК по влагометрин, Ленинград, 1967, с.34.

34. Бегунов А А. К дискуссии о выборе единицы измерения влажности га-зов.Те зисы докладов 5-Вс.НТК по влагомстрни.Куганси, 1973..c.25.

35.Бегунов АЛ Принципы построения системы обеспечения единства измерений в пирометрии. Тезисы докладов 7-й Вс.НТК по влагометрин; Кутаиси, 1984, C.5I.

36.Бегунов А А Актуальные проблемы метрологического обеспечения пищевых отраслей АПК.В сб.тгзнсоз докладов 3-го Вс.сов по теоретнч. метрологии 1986,с. 165-166.

37.Бегунов АА Об унифицированных влагомерах для пищевых производств. Тезисы докладов Вс.конф.и Измерения и вычислительная техника в управлении производственными процесса ми в АП К" .-Л .АФИ. 1988, с. 10.

38.Бегунов АА.ЛМ1ГгриейЮА.,Королев В.П. Обеспечение единства измерений мутности жидких пищевых сред .Тезисы Докладов Вс.научно-техни-ческой конференции "Автоматизация средств метрологического обеспечения народного хозяЙст8а".-Тбйлисй, 1989,-с.431.

39.Бетуноа АА. Исходные положения Построения системы единства нзме-. рений влажности в пиШеаых отраслях АПК Тезис».! докладов 4-го Всесоюзного совещания rto TeopfiWfccKotí метроЛоГНИ ЛЛПО "ВНИЙМ им. Д.И. Менделеева 1989. с.72-73. ^

40. Бегумой А А. Исходные положения создания парка аналитических приборов ддя пищевых отраслей АПК. "Метрод. й повыш. качества нром/ продукции "Семи-Иар Общества "Знание" РСФСР Л., 1990, с.38-60

41 .Бегуной А А Лячйев Й.Й. Содержание понятия "свойство' в трактовках -основополагающего tepMHHa "физическая велИчина".Тезнсы докладов НТК "ДйаГйосЗйка.иНфоьМатйка,метрология, экология, безопасность" Спб. !99б,с.130.

42.БеГунов АА.Л^Мев Й.Ё Об Исходных положениях обеспечения единства измерений в аналй^Ьсе.Тезйсы докладов НТК "Диагностика.информатика, метролоГИй^колоНЫ.безонасНостЬ"СПб, I996,с. 131. áü+aptktíe сВйде+елЫгГйа

М 337745 Oí 08.02.72 1263213 от 29.07.83^61525532 от 01.08.89., №1598654 от 08.06.90.^ 1577501 от 08.03.90.^>1726575 от 14.05.90. ГЬсуДарС-Н&йШе сТЙнДйртЫ

8ÍÍI-76,790-89,824-80,976-81,5471-83, 5476-80, 5477-93,5481-89,7482-76 . 7824-80, 13979.2-94, 13979.11-83, 26593-9!, 29039-9130004.2-93. 30089-93 . 50173-92 '

Тш,.Шииои:а. зам W i*/tj-9í