автореферат диссертации по металлургии, 05.16.06, диссертация на тему:Кинетика и механизм спекания ультрадисперсных порошков веществ с различной природой химической связи в условиях скоростного нагрева

\2 ;1 12 П

академия наук украмны

ИНСТИТУТ ПРОБЛЕМ МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ им. И.Н.Францевича

на правах рукописи

рагуля андрей Владимирович

УДК:621.762

кинетика и механизм спекания ультрацйсперсных порошков веществ с различной природой химической связи в условиях скоростного нагрева.

05.16.06 Порошковая металлургия и композиционные материалы

Автореферат диссертации на соискание ученой степэни кандидата технических наук

Киев - 1992.

Работа Еиполнена в Институте проблем материаловедения АН Украины.

Научный руководитель: академик АН Украины,

профессор,д■т.н.Скороход Е.Е.

Официальные оппоненты: д.т.н., профессор

Тучкнский Л.И. к.ф.-м.н., доцент Мацокин Е.П.

Еедудан организация: Институт металлофизики АН Украины

Защита состоится " (.'¿/'САр Л- 199$ г. в '/¿А.

на заседании Специализированного совета Д.016.23.02. при Институте проблем материаловедения АН Украины по адресу: 252680, Киев, ул. Кржкановского N03.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института проблем материаловедения АН Украины.

Автореферат разослан " о " /¿41992г.

Ученый секретарь Специализированного совета доктор технических наук

Р.В.Минакова

общая характеристика работы

В диссертации представлены результаты экспериментального доследования спекания порошков никеля, карбида ниобия и титаната Зария различной дисперсности в неизотермических условиях. Для анализа кинетики уплотнения и определения эффективных параметров лассопереноса при спекании использован метод неизотермической дилатометрии. Кинетические данные дополнены структурными ,1сследованиями с привлечением методов ртутной порометрии, электронной микроскопии. рснтгеноструктуркого анализа и электросопротивления.

Ка основании данных дилатометрии установлены общие закономерности спекания порошков веществ с различной природой ншической связи, заключаювдеся в : а) налички оптимального шалазонэ скоростей нагревания, в котором достигается наибольшее конечное уплотнение, б) наличии близких по форме и физическому содержанию функций распределения эффективной энергии активации уплотнения. Показано, что в процессе нагревания происходит смена механизмов переноса вещества, причем весовая доля механизмов тограничной и объемной диффузии зависит от уровня плотности и температуры ему соответствующей.

Интерпретация пункта а) дана с позиций структурных исследований. Показано, что в силу конкуренции механизмов циффузионной коалесценции пор, локального обособления уплотнения и штегрального уплотнения происходит либо образование крупных зтабильных пор, либо пористая структура трансформируется замоподобно. Из предложенной схемы вытекает необходимость выбора оптимальной скорости нагревания для каждого уровня плотности.

На основе экспериментальной базы данных впервые проведен троцесс спекания ультрадисперсного порошка никеля с контролируемой зкоростью уплотнения и в результате получен плотный, мелкозернистый (размер зерна менее 0.1 мкм) спеченный никель.

Актуальность темы.

Одним из наиболее важных направлений современного порошкового материаловедения является получение плотных мелкозернистых спеченных материалов с заданными свойствами. Исследования, прведенные в нашей стране и зарубежом убедительно показали, что решение этой проблемы в рамках традиционного подхода к спеканию не приносят необходимого результата. Напротив, использование принципиально нового подхода к организации процесса спекания: от плотности- через скорость уплотнения- к выбору необходимой температуры, приводит к получению материалов с уникальными свойствами, как это показано на примере спекания с контролируемой скоростью уплотнения, опирающегося на предложенную формулу. К сожалению указанный метод остаётся""эмпирическим. Ограниченность теоретической базы спекания и структурообразования в неизотермических условиях не позволяет выполнить прогноз основного параметра метода- предельно допустимой скорости уплотнения и ограничить область оптимальных соотношений между плотностью, скоростью уплотнения, скоростью нагревания, температурой и скоростью роста зерна. В связи с этим представляет интерес получение наиболее общих закономерностей кинетики уплотнения высокодисперсных порошков при неизотермическом спекании и теоретическое толкование необходимости выбора переменной скорости нагревания.

Цель и задачи работы: Целью работы является получение кинетических закономерностей уплотнения дисперсных порошков веществ с различной природой химической связи в неизотермических условиях, выявление механизмов переноса массы при уплотнении, проведение анализа формирования структуры в условиях неизотермического спекания, реализация в эксперименте методики построения процесса спекания с контролируемой скоростью уплотнения.

Задачи:

1. Разработка автоматизированных дилатометрических устройств для исследования процесса спекания в неизотермических условиях в различных газовых средах.

2. Разработка программного обеспечения для управления дилатометром и обработки экспериментальных данных и оптимизации процесса нагревания в рамках концепции спекания- с контролируемой скоростью уплотнения.

3. Получение базы экспериментальных данных о спекании с постоянной

коростью нагревания порошков N1, ВаТ10з различной

исперсности, определение и трактовка кинетических параметров ассопереноса.

. Разработка методики построения температурно- временного профиля роцесса спекания с контролируемой скоростью уплотнения и еализация ее в эксперименте.

. Изучение закономерностей формирования структуры при спекании в словиях переменной температуры.

. Теоретическая интерпретация наблюдаемых аномальных скоростей ереноса массы на начальной стадии спекания дисперсных порошков. Научная новизна диссертационной работы состоит в следующем: • -впервые, на примере УДП никеля, показано, что из льтрадисперсных металлических порошков можно получать плотные елкозернистые (менее 0.1мкм) спеченные металлические материалы етодом спекания с контролируемой скоростью уплотнения.

-впервые предложено рассматривать неравновесную структуру раниц зерен, характерную для ранней стадии ее формирования при пекании, как бесконечно разветвленный кластер, обладающий обственной фрактальной размерностью, отличной от эвклидовой, редложенное модельное представление позволило объяснить номальный диффузионный перенос массы на ранних стадиях роста ежчастичных контактов.

-на основе общего методического подхода к исследованию инетики уплотнения и структурообразования при спекании в эизотермических условиях показано, что для высокодисперсных эрошков веществ с различной природой химической связи существуют Зласти оптимальных скоростей нагревания,(в которых достигаются эибольшие конечные плотности) что связано с конкуренцией роцессов коалесценции пор, усадки и локализации уплотнения, оказано, что изменением скорости нагревания можно управлять эотношением между названными конкурирующими процессами. Защищаемые положения.

1. Результаты экспериментального изучения кинетики зизотермического спекания порошков веществ с различной природой шической связи и различной дисперсности в широком интервале «оростей нагревания и температур.

2. Количественные закономерности эволюции пористой структуры, включающиеся в анализе конкуренции коалесценционного и усадочных зханизмоЕ массопереноса.

3. Количественные закономерности аномального диффузионного

представление о при спекании неизотермических и необходимости

транспорта вещества на начальной стадии спекания.

4. Методика организации процесса спекания с контролируемой скоростью уплотнения и результаты ее реализации на примере ультрадисперсного порошка никеля.

Научная и практическая ценность.

Результаты, полученные в работе развивают кинетике уплотнения и структурообразовании высокодисперсных порошков различных веществ в условиях и являются доказательством правильности нового подхода к процессу спекания вцелом, имеющего формулу: от плотности - через скорость уплотнения - к выбору необходимой температуры. Предложенные схемы трансформирования пористой структуры дают количественное описание конкуренции основных механизмов, взаимодействующих при спекании и приближают исследователя к пониманию природы процесса спекания с контролируемой скоростью уплотнения, реализующего на практике формулу, указанную выше. Трактовка аномального переноса массы на носителе с фрактальной геометрией показывает целесообразность моделирования пористых и многофазных тел, сложных е геометрическом отношении, на языке неэвклидовой геометрии.

Метода, развиваемые в работе, позволяют осуществить выбор оптимальных режимов неизотермического спекания, на основе которого возможно создание технологии производства плотных, мелкозернистых спеченных материалов.

Апробация работы.

Основные результаты диссертационной работы доложены и обсуждены: на конференции молодых ученых "Новые порошковые материалы и технологии в машиностроении", Киев, 1988г., на Всесоюзном семинаре "Дисперсные порошки в материаловедении", Киев, 1989 и 1992гг.

Публикации.

По результатам выполненных исследований статьи.

Структура и объем работы.

Диссертация состоит из введения, четырех списка цитируемой литературы, изложена на рисунков, таблиц и два приложения.

Содержание работы.

Во введении дано обоснование актуальности

опубликовано

глав, стр.

выводов и содержит

темы,

основные задачи работы и представлены основные

определены положения,

выносимые на защиту.

В первой главе представлен обзор литературных данных о процессе спекания в неизотермических условиях. Рассмотрено влияние на скорость уплотнения температуры, скорости нагревания, дисперсности порошка, структуры пористого тела и природы химической связи.

Показано, что неизотермическое спекание наиболее перспективно для активных высокодисперсных порошков, поскольку появляется возможность влиять на скорость уплотнения и преобразования структуры через наиболее' мощный фактор спекания- температуру. Влияние скорости нагревания на уплотнение отражено с двух позиций: формально- кинетической и структурной. При малых скоростях нагревания уплотнение следует закономерностям, укладывающимся в традиционные "аррениусовскне" рамки, тогда как аномально высокие скорости нагревания приводят и к аномалиям в скорости уплотнения, и в свойствах спеченных материалов. Для последнего случая дано обсуждение влияния термических напряжений на усадку, из которого сделан вывод, что зтот вопрос является мало изученным и дискуссионным лишь на уровне теоретических выкладок без достаточного экспериментального обеспечения. Влияние скорости нагревания на формирование структуры показано в свете конкуренции четырех процессов: уплотнения, коалесценции пор, локализации уплотнения и собирательной рекристаллизации.

Влияние природы химической связи на скорость уплотнения рассмотрено на примерах спекания нестехиометрических карбидов переходных металлов, ковалентных веществ и металлов. Отмечена склонность карбидов ниобия, тантала, циркония к образованию оксикарСидов, химически неустойчивых при температурах спекания, что с одной стороны приводит к увеличению отклонения от стехиометрии карбида, а с другой- к интенсификации газовыделения, тормозящего усадку. Для порошков кремния отмечено отсутствие эффекта снижения гомологической температуры спекания при переходе к ультрадисперсному состоянию, который наблюдается для веществ с другим типом связи.

Самостоятельный раздел главы посвящен работам Палмора с сотрудниками по проблеме спекания с контролируемой скоростью уплотнения. Подробно проанализирована хронология развития основных идей метода, отражены особенности" аппаратурной реализации и обработки массивов данных, обобщены сведения о применении данного

метода к широкому спектру материалов. Сделано два вывода: 1) выбор центрального параметра- предельно допустимой скорости уплотнения является "Know how" метода и 2)данные о спекании этим методом тонких порошков металлов отсутствуют. Таким образом, представляет интерес найти собственные критерии отбора предельно допустимой скорости уплотнения и выполнить эксперимент на примере ультрадисперсного порошка никеля.

В пятом параграфе обзора рассмотрены методы определения механизмов переноса при неизотермическом спекании. Показано, что метод Юнга- Катлера- Джермана является наилучшим для определения эффективных энергий активации уплотнения. Для полноты формально-кинетического анализа кинетики спекания необходимо определить не только функцию распределения по энергиям активации, но и по предэкспоненциальным множителям, что позволяет сделать метод полихроматической кинетики.

Вторая глава посвящена методам исследования. В первом разделе приведено описание прецизионных дилатометрических установок для работы в вакууме и на воздухе, оснащенных системой компьютерной поддержки. Установки разработаны и изготовлены автором специально для выполнения данной работы и имеют характеристики: 1) вакуумная печь с рабочим вакуумом 5-10_6торр. обеспечивает рабочий интервал температур 20-2000°С с диапазоном скоростей нагревания 10-3-Ю'К/с, при погрешности регулирования температуры не хуже ±1°С и погрешности измерения перемещения не хуже 0.2 мкм., 2) печь для работы на воздухе до температуры U00°C и интервалом скоростей нагревания до 2.0 К/с оснащена той ке контрольно-измерительной и управляющей 'базой что и вакуумная.

Второй раздел главы посвящен аттестации объектов исследования. В табл.1 представлены некоторые свойства исходных порошков. Далее описаны методы дилатометрических исследований кинетики спекания, методы обработки данных экспериментов, принципы формирования базы данных, " необходимой для оптимизации температурно-временного профиля процесса спекания с контролируемой скоростью уплотнения, чему и посвящен следующий подраздел главы. В не показаны расчет поля кинетического отклика, выбор предельно допустимой скорости уплотнения, построение вспомогательных функций и, наконец, вывод оптимального режима нагревания.

Структуру образцов до' и после спекания исследовали методами ртутной порометрии на приборе "Autopor-9200", электронной

микроскопии на РЭМ JEOL и ТЭМ HITACHI, ОКР рентгенофазового анализа на приборе ДРОН-3. Дополнительная информация о кинетике роста межчастичных контактов при неизотермическом спекании получена методом измерения электропроводности непосредственно в процессе нагревания.

Таблица 1.

Гранулометрический и химический состав исходных порошков.

Наименование d s d m d я Хим. состав,вес%

порошка м2/г мкм мкм мкм 0 С Ссв

Ш.(эл.) 0.046 14.5 15-20 16.5 0.35 - -

N1(карб.) 0.727 0.92 1-2.5 •1.2 1.51 0.5 -

И(УДП) 20.58 0.033 0.020.04 - 6.25 - -

NbC(УДП) 24.78 0.031 0.010.05 - 10.5 10.3 0.6

№С(ст) 0.52 1.48 1.2-4 1.4 0.2 11.1 0.3

BaTIO (изм) 5.18 0.223 0.150.45 - - - -

d^-размер частиц, рассчитанный из значения

dm, d - то же по данным микроскопии и гранулометрии.

В третьей главе диссертации изложены основные результаты экспериментальных исследований кинетики уплотнения порошков никеля, карбида ниобия, титаната бария в условиях неизотермического спекания. Следует выделить две наиболее общих особенности, характерных для всех объектов исследования: образный вид функции распределения эффективной энергии активации уплотнения, отражающий постепенное "включение" в перенос все больших объемов вещества и 2) экстремальность зависимости конечной плотности (при нагревании до одинаковой температуры без изотермической выдержки) спеченного образца от скорости нагревания.

На рис.1-3 представлены кинетические кривые уплотнения при нагревании. Обработка результатов экспериментов по методу Юнга-Катлера- Джермана позволила получить распределение эффективной энергии активации уплотнения и по этому параметру провести сравнительный анализ для вещесв с различной природой химической связи (рис.4).

Существование скорости нагревания, оптимальной с точки зрения наибольшего конечного уплотнения, не находит теоретического объяснения в рамках моделей кинетики усадки. Наблюдаемому эффекту удалось найти трактовку, используя модельные представления об особенностях структурообразования при неизотермическом спекании высокодисперсных порошков.

0.90 0.80 0.70 0.60

)

0.50 0.40 0.30 0.20

6 54 х5, 2 1

V / \/

V/

У

\ //

w

500

1000 1500 2000 2500 3000 t . С

0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 0.30 D.20

500

1000 1500 2000 2500 i t , С

Рис.1.Зависимость относительной Рис.2.Зависимость относительной

плотности спеченного УДП никеля плотности спеченного УДП КЬС

от времени тм нагревании со ско- от времени шзи нагревании со

ростью: 1-0.26, 2-0.44, 3-0.52, скоростью: 1-0.52,*2-0.31,

1-0.87, 5-1.04, 6-2.06 (К/с). 3-0*. 16 (К/с).

0.80

0.70

0.50

1 2 3 А / 6

а

//

JU

400

1200

600 т

К О

Я 400

Я

<!>200 Ы

1600

800

Рис. 3. Зависимость1 'относительной плотности спеченного ВаТ10з от времени при нагревании со скоростью: 1-0.94, 2-0.72, 3-0.48, 4-0.35, 5-0.29, 6-0.24 (К/с).

О- ТГ 0.20

'о!4о......о.ёо......О.ЙО......Ш

Рис.4."Зависимость эффективной энергии активации уплотнения порошков N1, М)С, ВаТЮ от плотности.

Рассмотрена конкуренция процессов диффузионной коалесценции пор, сокращения объема пор и их размеров при уплотнении и процессов локализации уплотнения. Полный дифференциал изменения

о

свободной поверхности порошка представлен в виде суммы: йБ= ! ЙЬ + I (IV

эь |у=сопе1 зу |ь=сопв1

(1),

где первое слагаемое описывает сокращение поверхности при слиянии пор без усадки, а второй релаксацию поверхности пор при уплотнении. Б явном виде первое слагаемое предложено записывать в виде:(индекс с означает коалесценцию)

Бе= Б -Г 1 + 1^.1' о I. Ь4 1

(2),

а второе при участии пограничного и поверхностного транспорта:

Ба= Э11 + Б11 (3),

Ь в

где л- означает уплотнение, а слагаемые в явном виде записаны:

Б- [1- К-(

в а ^ б

1-е)

а-1?ГГ£1а/7_ Ш3'7Ц

11 А о

8- [1- К-(1-в)2"1?ГГ — 1

ь о I |Д 4,1

Г

JJ

211 V

(4)

(5).

В соотношениях (4,5) Ке и К - числовые множители, а- размер частиц или зерен, В.Р и функции параметров уравнений Кучинского для

поверхностной и пограничной позволяет получать карты-ответственных за формирование структуры при спекании (рис.5,б).

диффузии. Предложенная модель схемы конкуренции механизмов, неизотермическом

а

о

"^■2.50

,1-50

0.50

3

ч

В

060

20

Т.* с

т.* с

Рис.5. Температурная зависимость Рис.6. Температурная зависимость

релаксации свободной поверности порошка карбонильного никеля при нагревании со скоростью 0.44 К/с 1- данные эксперимента, 2,3- расчет по формуле (2), 4,5- расчет по формуле (3).

релаксации свободной поверхности ультрадисперсного порошка* никеля при нагревании со скоростью: 1,2,4- 0.44 К/с, 3,5-*0.18 К/с, 1- данные эксперимента, 2,3- расчет по формуле (2), 4,5- расчет по формуле (3).

га

Из схемы рс.5 видно, что начальный рост пор при спекании карбонильного порошка никеля обусловлен интенсивной коалесценцией (формула 2), тогда как при температурах выше 750-300°С начинает преобладать усадочное сокращение объема пор. На схеме рис.6 показано, что при малых скоростях нагревания также преобладает коалесценция пор, и крупные поры остаются устойчивыми при высоких температурах, тормозя уплотнение и не препятствуя собирательной рекристаллизации. При увеличении скорости нагревания усадочные механизмы релаксации поверхности становятся преобладающими над коалесценционными во всем диапазоне температур спекания, что и обеспечивает увеличение конечной плотности. Дальнейшее увеличение скорости подъема температуры стимулирует локализацию уплотнения и сокращает время экспозиции образца при температурах спекания. Оба фактора приводят к снижению конечной плотности. В работе схемы подкреплены экспериментальными данными, полученными методам ртутной порометрщ и электронной микроскопии. Из приведенного расчета и результатов эксперимента следует вывод, что скорость нагревания долина быть достаточно большой, чтобы избежать избыточной коалесценции пор и, с другой стороны, не слишьком большой, чтобы не интенсифицировать процесс локального уплотнения.

. Результаты дилатометрических измерений кинетики усадки порошков никеля дополнены данными о кинетике роста межчестичных контактов, полученных из обработки экспериментов по электропроводности образцов в процессе спекания. Расчет радиуса контакта выполнен на основе метода Скорохода-Солонина. Показано, что эксперимент хорошо соответствует квадратичной зависимости между относительным уплотнением и относительным радиусом контакта, но при условии, что коэффициент пограничной диффузии должен быть на 2-3 порядка выше табличного. Своеобразная аномалия уже описана в литературе. В данной работе предложено теоретическое объяснение эффекта, которое опирается на предположение, что начальная стадия образования границы; между частицами- есть диффузионный рост бесконечно разветвленного кластера, характеризующегося фрактальной размерностью й . Коэффициент диффузии на носителе с фрактальной геометрией является функцией расстояния (г): Б = Б* • г_е, где е-показатель аномальной диффузии. Приведенные оценки показывают, что для малых радиусов контактов коэффициент диффузии может быть больше стационарного на 2-3 порядка и более. Использование зависимости коэффициента диффузии от расстоянии в соотношениях типа уравнений Кучинского (х/а)п* г дает показатели степени п «=7.5

для граничной и >11 для поверхностной диффузии. О повышении показателя степени п не раз сообщалось в литературе, но объяснения предложено не было.

Б главе четвертой описаны результаты экспериментального исследования спекания ультрадисперсного порошка никеля с контролируемой скоростью уплотнения. Построено поле кинетического отклика (рис.7) на основе которого получены модем двух процессов: "классического" трехступенчатого профиля RCS и с постоянной скоростью уплотнения (рис.8)

1100 750 550 Т,°С

t I \ УТТ'-J I

Р Ö РУ о J, <?. Ч А

1.00

8.46

9.71 10.96 12.21

1Е4/Т, 1/К

13.45

Рис.7. Поле кинетического отклика УДП никеля

4Е-004

§ 2Е-004

»•ЛЯГ CTRS ■NM V.,

1 \\ 3CS

V

СП осой..............

0.20 0.30 0.40 0.50 О.БО 0.70 0.80 0.90 1.00

Рис.8 Профили процесса спекания

с контролируемой скоростью уплотнения УДП никеля по данным эксперимента .

Реализация обоих процессов на вакуумном дилатометре привела к полному уплотнению (остаточная пористость закрытая и составляет 1-1.5%).В качестве предельно допустимой скорости уплотнения принимали величину cLD/dt для каждого значения плотности при скорости нагревания 0.523 К/с, при которой, было достигнуто наибольшее уплотнение в предварительных экспериментах. Опыт показал, что такой выбор центрального параметра приемлем. Анализ пористой структуры на нескольких этапах уплотнения в режиме RCS показал, что самоподобное изменение пор продолжается почти до конца процесса, при этом открытая пористость сохраняется до значений общей пористости « 2%. Если при линейном нагреве при температурах >800°С наблюдали интенсивный рост среднего размера пор, то при спекании с контролируемой скоростью уплотнения роста пор почти не наблюдается. Таким образом, в рассматриваемом режиме нелинейного роста температуры соблюдается оптимальное соотношение между коалесценшонными и усадочными механизмами. Равномерное сокращение пор является причиной сдерживания собирательной рекристаллизации. По данным ОКР размер зерна на протяжении Есего процесса остается неизменным (30-40нм) и лишь при относительной плотности более 90% возрастает до 70-80нм для полного уплотнения.

Общие выводы.

1. Созданы установки прецизионной цифровой дилатометрии в вакуумном исполнений до 2000°С и для работы на воздухе до 1400°С, отличающиеся от отечественных аналогов наличием обратной связи по дилатации. Создана система компьютерной поддержки CAD, обеспечивающая автоматическое исполнение заданных режимов работы дилатометрических устройств, съем данных эксперимента и их обработку. Эксплуатация установок показала воспроизводимость результатов экспериментов с высокой точностью.

Выполнено комплексное сравнительное исследование процесса неизотермического спекания в широком диапазоне температур и скоростей нагревания на высокодисперсных порошках веществ с различной природой химической сеязи, объединяющего дилатометрию со структурными методами исследования. Показана методическая целесообразность получения распределений эффективных энергетических параметров переноса массы при уплотнении. 3. Показано, что преобразования пористой структуры в неизотермических условиях для порошков различных веществ с близкой

дисперсностью происходят одинаково, с поправками, привносимыми химическим строением материала. Показано, что скорость нагревания оказывает сильное влияние на соотношение скоростей уплотнения и коалесценпии пор, причем диапазон оптимальных скоростей нагревания тек уже, чем выше дисперсность порошка, степень неоднородности структуры и шике химическая устойчивость материала.

4. Предложено теоретическое толкование аномального переноса массы на начальной стадии спекания, когда происходит формирование границ зерен. Геометрия растущей границы метлу зернами описана как множество ХаусдорФа -Еезиковича, обладающего фрактальной размерностью. Диффузионный перенос по границе рассматривается как перенос на фрактале, описываемый видопзмекешшм соотношением Эйнштейна. Модель позволила объясш:ть аномальные значения коэффициента диффузии по растущей границе в процессе спекания и увеличение показателей степени в уравнениях Кучпнского для поверхностной и пограничной диффузии.

5. Реализована методика построения температурно- временного профиля процесса спекания с контролируемой скоростью уплотнения и успешно продемонстрирована на примере спекаш:я ультрадисперсного порошка никеля: получен плотный мелкозернисты?, (зерно менее 0.1 мкм) спеченный никель, показаны закономерности структурообразования на отдельных этапах уплотнения.

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ДИССЕРТАЦИИ ОПУБЛИКОВАНЫ В РАБОТАХ:

1.Рагуля A.B. Спекание порошковых материалов при быстром нагреве и дилатометр для испытаний в неизотермических условиях.//Сб. "Новые порошковые материалы и технологии .в машиностроении".-Киев:ИШ АН УССР, 1933.-С.157-160.

2.Рагуля A.B. Исследование спекания порошкоЕ никеля различной дисперсности в неизотермических условиях./'/ Сб. "Материалы с дисперсной структурой",- Киев: № АН Украины,-1992г.

3.Скороход В.В., Рагуля A.B. Спекание ультрадисперсного порошка никеля с контролируемой скоростью уплотнения.// Сб."Материалы с дисперсной структурой",- Киев: ИШ АН Украины,-1992г.

4.Рагуля A.B., Скороход В.В. Аномальный диффузионный перекос массы на начальной стадии спекания порошков.// Порошковая металлургия.-1992, No12, в печати.

Поди, в печ. 9J- • йормзт 00x8^/16. Ej'm.oijc.

Печ. ode. Усл. неч. л. . Juji.up.—отг. ¿V . Уч.-нзд.л. 1-Р. . Тира л £о экз. Заказ /</¥3 .

Институт проблей мэтерна.човетенпя

им. И .ft ицсвпчэ Ail J CLIP.

252680 Киев 680, ГСП, ул.Ки.:а1лэновского,3.

Участок оперативной иолпгрэони

Института проблем jaтеиналовеценип

им. И .Я .Сранцевича All JCCP.

252680 Киев 680, ГСП, ул.Кржижановского,3.