автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Исследование взаимосвязи структуры и функциональных свойств термомеханически обработанных сплавов с памятью формы на основе Ti-Ni

ВВЕДЕНИЕ

1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ

1.1. Термоупругое мартенситное превращение

1.2. Эффекты памяти формы и их характеристики

1.3. Сплавы на основе Ti-Ni

1.3.1. Получение сплавов на основе Ti-Ni

1.3.2. Мартенситные превращения, фазы в сплавах на основе Ti-Ni

1.4. Термическая обработка сплавов с памятью формы на основе Ti-Ni

1.5. Термомеханическая обработка сплавов на основе Ti-Ni

1.5.1. Высокотемпературная термомеханическая обработка

1.5.2. Низкотемпературная термомеханическая обработка

1.5.3. Интенсивная пластическая деформация

2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКИ ИССЛЕДОВАНИЯ

2.1. Исследуемые сплавы и их обработка

2.2. Методики исследования

2.2.1. Электронномикроскопический анализ

2.2.2. Металлографический анализ

2.2.3. Рентгенографическое исследование

2.2.4. Дифференциальная сканирующая калориметрия

2.2.5. Механические испытания

2.2.6. Определение величины обратимой деформации ЭПФ

2.2.7. Определение реактивных напряжений

2.2.8. Определение типа фазовых превращений методом 48 электросопротивления

3. СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЕ И МАРТЕНСИТНЫЕ 50 ПРЕВРАЩЕНИЯ В СПЛАВАХ Ti-50.0%Ni И Ti-50.7%Ni, ПОДВЕРГНУТЫХ НТМО С ОТЖИГАМИ

3.1. Структурообразование в сплавах Ti-50.0%Ni и Ti-50.7%Ni, 50 подвергнутых НТМО с отжигами

3.2. Особенности мартенситных превращений в сплавах Ti-50.0%Ni и 68 Ti-50.7%Ni, подвергнутых НТМО с отжигами

4. ВЛИЯНИЕ РЕЖИМОВ ТМО НА МЕХАНИЧЕСКОЕ ПОВЕДЕНИЕ 83 СПЛАВОВ Ti-50.0%Ni И Ti-50.7%Ni

5. ВЛИЯНИЕ РЕЖИМОВ ТМО НА ФУНКЦИОНАЛЬНЫЕ 99 СВОЙСТВА СПЛАВОВ Ti-Ni

5.1. Обратимая деформация ЭПФ и реактивное напряжение сплава 99 Ti-50.0%Ni

5.2. Обратимая деформация и реактивное напряжение сплава 112 Ti-50.7%Ni

5.3. Зависимости предела текучести и функциональных свойств сплава 119 Ti-50.0%Ni от размера элементов структуры

ВЫВОДЫ

Расширяющееся практическое применение сплавов с памятью формы (СПФ) на основе никелида титана выдвигает непрерывно повышающиеся требования к их функциональным свойствам. Поэтому задача повышения комплекса функциональных свойств СПФ и прецизионного управления ими является и в обозримом будущем останется актуальной. Поскольку все функциональные свойства СПФ - структурно-чувствительные, эффективным способом управления комплексом этих свойств служит термомеханическая обработка (ТМО).

В отношении СПФ на основе Ti-Ni обычно применяется схема ТМО, включающая холодную пластическую деформацию (низкотемпературная ТМО или НТМО) с последеформационным отжигом (ПДО). В результате такой обработки формируется развитая дислокационная субструктура аустенита (желательно полигонизованная), что обеспечивает существенное повышение комплекса функциональных свойств: одновременное увеличение обратимой деформации и реактивного напряжения. Однако к настоящему времени возможности управления свойствами СПФ с помощью традиционной схемы НТМО+ПДО, формирующей полигонизованную субструктуру, использованы далеко не в полной мере. Во-первых, исторически сложилось так, что холодную деформацию при НТМО проводят соотносительно небольшими степенями (до 40%, а обычно 20-25%), а ПДО проводят в интервале температур 400-600°С. В то же время имеются данные, свидетельствующие о возможном повышении обратимой деформации, реактивного напряжения, термоциклической и механоциклической стабильности этих свойств с переходом к более низким температурам ПДО и более высоким деформациям. Иными словами, не установлены закономерности изменения функциональных свойств СПФ Ti-Ni в широких интервалах степеней деформации при НТМО и температур ПДО. Поэтому на предварительной стадии выбора режима НТМО+ПДО отсутствует уверенность, что выбранная область режимов содержит оптимальный.

Во-вторых, указанная традиционная ТМО приводит к формированию в сплавах развитой дислокационной субструктуры; дополнительные же возможности повышения комплекса функциональных свойств СПФ Ti-Ni заключаются в применении к ним нетрадиционных схем ТМО, приводящих к формированию нанокристаллической зеренной структуры (с размером зерна менее 100 нм). В этом направлении в последнее время получены многообещающие результаты. Показано, что наноструктура в СПФ Ti-Ni может быть получена в условиях интенсивной холодной пластической деформации (ИПД) в цикле НТМО (с истинной деформацией е«2 и более) непосредственно и/или в результате кристаллизации аморфной структуры, возникшей при ИПД, в ходе ПДО. При этом предел прочности нанокристаллического сплава Ti-Ni оказался чрезвычайно высоким. Эти эксперименты были проведены в основном при использовании схемы ИПД кручением под высоким давлением малых образцов. В то же время практический интерес представляет получение наноструктуры в объемных или длинномерных образцах. Для ИПД объемных образцов используют равноканальное угловое прессование (РКУП). К настоящему времени это метод удалось применить к СПФ Ti-Ni только при повышенных температурах (350-500 °С) и получить не нанокристаллическую, а более грубую субмикрокристаллическую (размер зерна 0.2-0.4 мкм) зеренную структуру. Однако уже такая структура обеспечила комплекс функциональных свойств, сравнимый с получаемым в результате НТМО+ПДО с формированием развитой дислокационной субструктуры. Все же вопрос получения наноструктуры в объемных образцах пока не решен. Истинную же нанокристаллическую структуру можно получить в длинномерных образцах, применяя при НТМО холодную ИПД прокаткой проволоки или ленты и ПДО. В отдельных экспериментах по интенсивной холодной деформации прокаткой СПФ Ti-Ni удалось достичь истинной деформации е«2. При таких степенях деформации образуется смешанная нанокристаллическая и аморфная структуры; последняя при ПДО кристаллизуется в нанокристаллическую. Вместе с тем, функциональные свойства нанокристаллических сплавов до сих пор пе были определены, а положительное влияние перехода к нанокристаллической структуре на комплекс функциональных свойств СПФ Ti-Ni вовсе не очевидно, т.к. известны данные об ухудшении формовосстановления СПФ при измельчении зерна аустенита (в области его нормальных размеров).

Таким образом, в современных знаниях о возможностях управления функциональными свойствами СПФ имеются существенные пробелы, не позволяющие в полной мере оценить и использовать их истинные возможности для практического применения. В этой связи основной целью настоящей работы было изучение закономерностей формирования субструктуры и зеренной структуры в сплавах титан-никель с памятью формы в зависимости от температурно-деформационных параметров НТМО прокаткой (включая области режимов обычной и интенсивной пластической деформации) и последеформационного отжига (включая всю область температур отжига от низких до ре кристаллизационных), и влияния структуры на механическое поведение и основные функциональные свойства сплавов. В конечном счете должен быть получен ответ на вопрос: имеет ли смысл стремиться к получению нанокристаллической структуры в сплавах с памятью формы?

Для достижения указанной цели было необходимо решить следующие задачи:

1. Методами рентгенографического и электронномикроскопического анализов и световой микроскопии провести сравнительное исследование влияния степени деформации при НТМО и температуры последеформационного отжига в широких интервалах деформаций и температур на зеренную структуру и субструктуру аустенита нестареющего и стареющего сплавов Ti-Ni.

2. С помощью механических испытаний при разных температурах исследовать влияние полученных после различных режимов НТМО с последеформацион-ным отжигом структур на параметры диаграмм деформации (фазовый предел текучести аустенита, критическое напряжение переориентации мартенсита, «дислокационные» пределы текучести аустенита и мартенсита) и сверхупругое поведение сплавов.

3. Определить основные функциональные свойства СПФ (максимальное реактивное напряжение и максимальную полностью обратимую деформацию) после тех же режимов ТМО.

Научная новизна работы заключается в следующем:

1. Экспериментально установлены термомеханические условия формирования полигонизованной субструктуры и истинной нанокристаллической структуры аустенита при отжиге после умеренной и интенсивной деформации прокаткой и особенности этих структур в нестареющих и стареющих сплавах Ti-Ni с памятью формы.

2. Установлено, что формирование оптимальной нанокристаллической структуры аустенита позволяет достигнуть максимальных значений «дислокационного» предела текучести сплавов Ti-Ni, а также максимальной разности между дислокационным и фазовым пределами текучести, определяющих ресурс реактивных напряжений и характеристик формовосстановления.

3. Экспериментально установлено, что формирование нанокристаллической структуры определенной дисперсности позволяет получить предельно высокий для данного сплава Ti-Ni комплекс функциональных свойств.

4. Экспериментально установлена более высокая эффективность границ зерен для повышения дислокационного предела текучести, реактивного напряжения и полностью обратимой деформации по сравнению с границами субзерен в наноразмерной области при одинаковом размере зерен и субзерен.

Практическая ценность работы заключается в установлении режимов ТМО для получения предельно высокого или требуемого комплекса функциональных свойств (сочетания реактивного напряжения и обратимой деформации) СПФ Ti-Ni; применении разработанных режимов ТМО для получения требуемых структуры и комплекса функциональных свойств устройства для клипирования кровеносных сосудов и фиксирования тканей при лапароскопических операциях - клипсы «Клест». При этом дополнительно была оптимизирована технология наведения в устройстве положительного (мартенситного) ОЭПФ.

выводы

1. Закономерности структурообразования в СПФ Ti-Ni при отжиге после НТМО с умеренной деформацией (е=0.3-0.5) и интенсивной деформацией (е= 1.7-1.9) принципиально различны. В первом случае в результате НТМО формируется развитая дислокационная субструктура и при отжиге наблюдаются возврат, полигонизация, рекристаллизация аустенита. Во втором случае, когда в результате интенсивной деформации образуется смешанная аморфная и нанокристаллическая структура, при отжиге происходит нанокристаллизация аморфных областей и рост зерен в исходно нанокристаллических областях, а затем общее постепенное укрупнение зерен аустенита.

Внутри субзерен полигонизованной субструктуры наблюдается высокая плотность свободных дислокаций, а зерна нанокристаллической структуры не содержат развитой дислокационную субструктуру. Субзерна крупнее зерен нанокристаллической структуры при одинаковой температуре отжига.

2. Все процессы разупрочнения (полигонизация, рекристаллизация, рост субзерен и зерен) при последеформационном отжиге стареющего сплава 77-50.7%Ni заторможены по сравнению с нестареющим сплавом Ti-50.0%Ni в интервале температур отжига 300-500°С, в котором происходит выделение частиц фазы Ti3Ni4, препятствующих миграции дислокаций, дислокационных субграниц и границ зерен.

3. Увеличение плотности дислокаций, уменьшение размеров субзерен и зерен в аустените при понижении температуры последеформационного отжига обоих сплавов вызывает ускоряющееся понижение температурного интервала R-»B19' превращения, причем наиболее резкое - в присутствии наноструктуры с размером зерна аустенита менее 30-50 нм.

4. Понижение температуры последеформационного отжига в области существования полигонизованной субструктуры и нанокристаллической структуры способствует проявлению сверхупругости, причем более эффективно в стареющем сплаве и в присутствии нанокристаллической структуры. Причиной такого эффекта является увеличение «сверхупругого окна» по температуре - разности между температурами Ак и М„ст.

5. Формирование нанокристаллической структуры в сплавах Ti-Ni при последеформационном отжиге позволяет получить более высокий «дислокационный» предел текучести (1500-1600 МПа и более в нестареющем и 2000-2400 МПа в стареющем), чем в случае полигонизованной субструктуры (1100-1200 МПа в обоих сплавах); разность между дислокационным и фазовым пределами текучести сплава с нанокристаллической структурой также выше. Совокупность этих факторов определяет более высокий ресурс реактивного напряжения и полностью обратимой деформации в нанокристаллическом сплаве, особенно в стареющем.

6. Формирование в сплаве Ti-50.0%Ni в результате отжига при 400 °С после НТМО, е=1.9 нанокристаллической структуры с размером зерна аустенита 50-80 нм приводит к получению предельно высокого комплекса функциональных свойств эквиатомного сплава: максимальное реактивное напряжение 1400 МПа и максимальная полностью обратимая деформация 8% против 1100 МПа и 6.5-7%, достигаемых в присутствии полигонизованной субструктуры. Этот результат обусловлен более высокими значениями дислокационного предела текучести и разности между ним и фазовым пределом текучести, а также меньшей плотностью дислокаций, затрудняющих обратное движение поверхностей раздела - носителей обратимой деформации. Более мелкая наноструктура, получаемая после ИПД и отжига при 350 °С, также обеспечивает <тгтах=1400 МПа, но при этом в два раза меньшую обратимую деформацию, что можно объяснить общим подавлением мартенситного превращения в чрезмерно мелкозернистом аустените.

7. В наноразмерной области при одинаковом размере зерен нанокристаллической структуры и субзерен полигонизованной субструктуры «дислокационный» предел текучести первой значительно выше, несмотря на гораздо меньшую плотность свободных дислокаций. В сплаве 77-50.0%Ni такая же закономерность наблюдается и для максимальных реактивного напряжения и полностью обратимой деформации.

8. Изготовлены с применением разработанных режимов ТМО и использованы в клинической практике устройства из нанокристаллического сплава Ti-50.7%Ni для клипирования кровеносных сосудов при лапароскопических операциях (клипса "Клест").

1. Физическое материаловедение (вып. 2) / под ред. Кана Р. (перевод с англ. под ред. Новикова И.И.). М., Мир, 1968, 492 с.

2. Курдюмов Г.В., Хандрос Л.Г. О термоупругом равновесии фаз при мартенситных превращениях. // Доклады Академии наук СССР. 1949. - Т. 66.-№2.-С. 211-214.

3. Новые материалы. / Под ред. Карабасова Ю.С. М., МИСиС, 2002, С. 378380.

4. Никелид титана. Структура и свойства. / Хачин В.Н., Кондратьев В.В., Путин В.Г. -М., Наука, 1992, 160 с.

5. Предпереходные явления и мартенситные превращения. / Пушин В.Г., Кондратьев В.В., Хачин В.Н. УрО РАН, Екатеринбург, 1998, 368 с.

6. Материалы с эффектом памяти формы. Справочное издание. Т. 1. / Под ред. В.А. Лихачева. СПб., НИИХ СПбГУ, 1997,424 с.

7. Ильин А.А. Сплавы с эффектом запоминания формы (обзор) // Итоги науки и техники. Металловедение и термическая обработка. М.: ВИНИТИ. 1991. -Т. 25. - С. 3-59.

8. Shape Memory Alloys: Fundamentals, Modeling, Applications. / V. Brailovski, S. Prokoshkin, P. Terriault, F. Trochu, Editors Montreal: ETS Publ., 2003, 851 p.

9. Эффект памяти формы. / Лихачев В.А., Кузьмин С.Л., Каменцева З.П. Л., Изд-во Ленинградского университета, 1987, 216 с.

10. Эффект памяти формы в сплавах. / Пер. с англ. Ред. Займовского В.А. М., Металлургия, 1979,472 с.

11. Эффекты памяти формы и их применение в медицине. / Под ред. Монасевича Л.А. Новосибирск, Наука, Сибирское отд., 1992, 742 с.

12. Сплавы с термомеханической памятью и их применение в медицине. / Журавлев В.Н., Пушин В.Г. Екатеринбург, УрО РАН, 2000, 150 с.

13. Shape Memory Materials. / Edited by Otsuka K., Wayman C.M. Cambridge Universiry Press, 1998,284 p.

14. Shape Memory Implants. / Ed. Yahia. L. Springer, 1999, 350 p.

15. Prokoshkin S.D., Pushin V.G., Ryklina E.P., Khmelevskaya I.Yu. Application of titanium nickelide based alloys in medicine // Phys. Met. Metallogr. 2004. -V.97. - Suppl.l. - P. 56-96.

16. Tobushi H., Kimura K., Sawada Т., Hattori Т., Lin P.-H. Recovery Stress Associated with R-phase Transformation in TiNi Shape Memory Alloy // JSME International Journal. 1994. - Series A. - V.37. -No.2 - P. 138-142.

17. Zhang Z., Frenzel J., Neuking K., Eggeler G. On the reaction between NiTi melts and crucible graphite during vacuum induction melting of NiTi shape memory alloys // Acta Materialia. 2005. - V. 53 - P. 3971-3985.

18. McNeese M.D., Lagoudas D. C., Pollock Т. C. Processing of TiNi from elemental powders by hot isostatic pressing // Materials Science and Engineering. 2000. -A280.-P. 334-348.

19. Bram M., Ahmad-Khanlou A., Heckmann A., Fuchs В., Buchkremer H.P., Stover D. Powder metallurgical fabrication processes for NiTi shape memory alloy parts // Materials Science and Enginnering. 2002. - A337. - P. 254-263.

20. Fu Y., Shearwood C. Characterization ofnanocrystalline TiNi powder// Scripta Materialia. 2004. - V.50. - P. 319-323.

21. Lawes F., Wallbaum H.J. Naturwissenschaften.- 1939. V.27. -No.3.-P. 674681.

22. Материалы с эффектом памяти формы. Справочное издание. Т. 3. / Под ред. В.А. Лихачева. СПб., НИИХ СПбГУ, 1998,474 с.

23. Коротицкий А.В. Концентрационные, температурные и деформационные зависимости параметров решетки мартенсита в бинарных сплавах Ti-Ni. -Дисс. на соискание уч.ст. к.ф.-м.н. М.: МИСиС, 2004, 119 с.

24. Prokoshkin S.D., Korotitskiy A.V., Brailovski V., Turenne S., Khmelevskaya I.Yu., Trubitsyna I.B. On the lattice parameters of phases in binary Ti-Ni shape memory alloys // Acta Materialia. 2004. - V.52. - P. 4479-4492.

25. Зельдович В.И., Хомская И.В., Фролова Н.Ю. и др. О зарождении R-мартенсита в никелиде титана. // ФММ. 2001. - Т. 92. - №5.

26. Luo Н., Shan F., Huo Y., Wang Y. Effect of precipitates on phase transformation behaviour of Ti-49at.%Ni film // Thin Solid Films. 1999. - V.339. - P. 305-308.126

27. Zeldovich V.I., Sobyanina G.A., Pushin V.G. Bimodal size distribution of Ti3Ni4 particles andmartensitic transformations in slowly cooled nickel-rich Ti-Ni alloys // ScriptaMaterialia.- 1997. V.37. -No.l.-P. 79-84.

28. Khalil Allafi J., Ren X., Eggeler G. The mechanism of multistage martensitic transformations in aged Ni-rich NiTi shape memory alloys // Acta Materialia. -2002.-V.50.-P. 793-803.

29. Зельдович В.И., Пушин В.Г., Фролова Н.Ю. и др. Фазовые превращения в сплавах никелида титана. I. Дилатометрические аномалии. // ФММ. 1990. -№8. - С. 90-96.

30. Da Silva Е.Р. Calorimetric analysis of the two-way memory effect in a NiTi alloy- experiments and calculations // Scripta Materialia. 1999. - V.40. - No. 10. - P. 1123-1129.

31. Wada K., Liu Y. Factors affecting the generation of stress-assisted trwo-way memory effect in NiTi shape memory alloy // Journal of Alloys and Compounds. -2005.-V.40.-P. 163-170.

32. Khalil-Allafi J., Eggeler G., Dlouhy A., Schmahl W.W., Somsen Ch. On the influence of heterogeneous precipitation on martensitic transformation in a Ni-rich NiTi shape memory alloy // Materials Science and Engineering. 2004. - A378. -P. 148-151.

33. Khalil-Allafi J., Dlouhy A., Eggeler G. Ni4Ti3-precipitation during aging of NiTi shape memory alloys and its influence on martensitic phase transformations // Acta Materialia. 2002. - V.50. - P. 4255-4274.

34. Marquez J., Slater Т., Sczerzenie F. Determination the transformation temperatures of TiNi alloys using differential scanning calorymetry // Proc. Of SMST-97, Asilomar Conf. Center, Pacific Grove, California, USA. 1997. - P. 13-18.

35. Zhou Y., Zhang J., Fan G., Ding X., Sun J., Ren X., Otsuka K. Origin of 2-stage R-phase transformation in low-temperature aged Ni-rich Ti-Ni alloys // Acta Materialia. 2005. - V.53. - P. 5365-5377.

36. Лободюк B.A. Размерный эффект при мартенситном превращении // ФММ.- 2005. Т.99. - №2. - С. 29-40.

37. Термомеханическая обработка металлов и сплавов. Т. 1,2./ Бернштейн M.J1. М., Металлургия, 1968, 1171 с.

38. Прокошкин С.Д., Капуткина JI.M., Бондарева С.А. и др. Структура горячедеформированного аустенита и свойства Ti-Ni-Fe после ВТМО // ФММ. 1991. -№3. - С. 144-149.

39. Прокошкин С.Д., Капуткина J1.M., Морозова Т.В., Бондарева С.А., Марковский А.В. Анизотропные дилатометрические эффекты в никелиде титана после ВТМО и их взаимодействие с эффектом памяти формы. // ФММ. 1996. - Т.81. - вып. 2. - С. 141-148.

40. Прокошкин С.Д., Капуткина J1.M., Морозова Т.В., Хмелевская И.Ю. Дилатометрические аномалии и эффект памяти формы в сплаве титанникель, подвергнутом низкотемпературной термомеханической обработке. // ФММ. 1995. - Т.80. - №3. - С. 70-71.

41. Lin Н.С., Wu S.K. Strengthening effect on shape recovery characteristic of the equiatomic TiNi alloy. // Scripta Metallurgica and Materialia. 1992. - V.26. - P. 59-62.

42. Lin H.C., Wu S.K. The tensile behaviour of a cold-rolled and reverse-transformed equiatomic TiNi alloy. // Acta metall. mater. 1994. - V.42. - No.5. - P. 16231630.

43. Lin H.C., Wu S.K. Determination of Heat of Transformation in a Cold-Rolled Martensitic TiNi Alloy. // Metallurgical Transactions A. 1993. - V.24. - No.2. -P. 293-299.

44. Filip P., Mazanec K. Influence of work hardening and heat treatment on the substructure and deformation behaviour of TiNi shape memory alloys. // Scripta Metallurgica at Materialia. 1995. - V.32. -No.9. - P. 1375-1380.

45. Morgan N.B., Friend C.M. A review of shape memory stability in NiTi alloys. // ESOMAT 2000. Journal of Physique IV. 5th European Symposium on Martensitic Transformations and Shape Memory Alloys. 2000. - P. 325-332.

46. Mertinger V., Wursel D., Hornbogen E. Microstructural effect on pseudoelastic behaviour of binary Ni Ti alloys. // ESOMAT 2000. Journal of Physique IV. 5th European Symposium on Martensitic Transformations and Shape Memory Alloys. -2000.-P. 107-112.

47. Прокошкин С.Д., Капуткина Jl.M., Хмелевская И.Ю. и др. Структура и свойства сплавов Ti-Ni после термомеханической обработки. // Материалы

48. XXVII Межреспубликанского семинара «Актуальные проблемы прочности», Ухта.-1992.-С. 151-154.

49. Khelfaoui F., Thollet G., Guenin G.Shape Memory Alloys. Microstructural evolution kinetics after plastic deformation of equiatomic Ti-Ni alloy during isotermal annealings. // Materilas Science and Engineering. 2002. - A338. - P. 305-312.

50. Crevoiserat S., Lehnert Т., Hessler Wyser A., R. Gotthardt. Tern studies on situ in NiTi thin films. //ESOMAT 2000. Journal of Physique IV. 5th European Symposium on Martensitic Transformations and Shape Memory Alloys. - 2000. -P. 415-420.

51. Бернштейн M.JL, Хасенов Б.П., Хасьянов У. Многократная реализация эффекта памяти формы в сплаве TiNi. // МиТОМ. 1987. - №2. - С. 49-55.

52. Chang S.H., Wu S.K., Chang G.H. Grain effect on multiple-stage transformations of a cold-rolled and annealed equiatomic TiNi alloy. // Scripta Materialia. 2005. -V.52.-P. 1341-1346.

53. Khelfaoui F., Guenin G. Influence of the recovery and recrystallization processes on the martensitic transformation of cold worked equiatomic Ti-Ni alloy. // Materials Science and Engineering. 2003. - A355. - P. 292-298.

54. Su P.C., Wu S.K. The four-step miltiple stage transformation in deformed and annealed Ti49Ni5i shape memory alloy. // Acta Materialia. 2004. - V.52. - P. 1117-1122.

55. Liu Y., Galvin S.P. Cryteria for pseudoelasticity in near-equatomic NiTi shape memory alloys. // Acta Materialia. 1997. - V.45. -No.l 1. - P.4431-4439.

56. Thomas G., Mori H., Sinclair R. // Scripta met. 1982. - No. 16. - P. 589.

57. Maziasz P.J., Pedraza D. F., Simmons J.P., Packan N.H. // J. Mat. Res. 1990. -No.5. - P. 932.

58. Pushin V.G., Popov V.V., Kuntsevich Т.Е., Kourov N.I., Korolev A.V. Rapidly quenched TiNiCo alloys with shape-memory effect: I.Martensitic transformations and mechanical properties // PMM. 2001. - V.91. -No.4.

59. Блинова E.H., Глезер A.M., Панкова M.H., Кроткина E.Jl. Особенности мартенситного прерващения в сплавах Fe-Ni закаленных из жидкого состояни // ФММ. 1999. - Т.87. - №4. - С. 49-54.

60. Gleser А.М., Blinova E.N., Pozdnyakov V.A., Shelyakov A.V. Martensite transformation in nanoparticles and nanomaterials // Jouirnal of Nanoparticle Research. 2003. -No.5. - P. 551-560.

61. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. / Валиев Р.З., Александров И.В. М.: Логос, 2000, 272 с.

62. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский Ф.Е., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Изв. АН СССР. Металлы. 1981.-№ 1.-С.115-123.

63. Studies in large plastic flow and fracture. / Bridgeman P.W. N. Y., McGraw-Hill, 1952.

64. Татьянин E.B., Курдюмов В.Г., Федоров В.Б. Получение аморфного сплава TiNi при деформации сдвигом под давлением. // ФММ. 1986. - Т.62. - вып. 1. -С.133-137.

65. Зельдович В.И., Фролова Н.Ю., Пилюгин В.П., Гундырев В.М., Пацелов A.M. Формирование аморфной структуры в никелиде титатна при пластической деформации. // ФММ. 2005. - Т.99. - №4. - С. 90-100.

66. Sergueeva A.V., Song С., Valiev R.Z., Mukherjee А.К. Structure and properties of amorphous and nanocrystalline NiTi prepared by severe plastic deformationand annealing. // Materials Science and Engineering. 2003. - A339. - P. 159165.

67. Waitz Т., Kazykhanov V., Karnthaler H.P. Martensitic phase transformations in nanocrystalline NiTi studied by ТЕМ. // Acta Materialia. 2004. - V.52. - P. 137147.

68. Федоров В.Б., Курдюмов В.Г., Хакимова Д.К., Яковлев Е.Н., Морохов И.д., Татьянин Е.В., Белоусов O.K. Эффект диспергирования при пластической деформации никелида титана. // ДАН СССР, Физическая химия. 1983. -Т. 269.-№4.-С. 885-888.

69. Koike J., Parkin D.M., Nastasi M. Crystal-to-amorphous transformation of NiTi induced by cold rolling. // J. Mater. Res. 1990. - V.5. -No.7. - P. 1414-1418.

70. Koike J., Parkin D.M., Nastasi M. Amorphous phase formation in NiTi during cold rolling. //Mater. Res. Soc. Symp. Proc. 1991. - V.l86. - P. 161-167.

71. Ewert J.C., Bohm I., Peter R., Haider F. The role of the martensite transformation for the mechanical amorphization of NiTi. // Acta Materialia. 1997. - V.45. -No.5.-P. 2197-2206.

72. Nakayama H., Tsuchiya K., Umemoto M. Crystal refinement and amorphization by cold rolling in NiTi shape memory alloys. // Scripta Materialia. 2001. - V.44. -P. 1781-1785.

73. Li Z.C., Zhao X.K., Zhang H., Liu L., Xu Y.B. Microstructure and superelasticity of severely plastic deformed TiNi alloy. // Materials Letters. 2003. - V.57. - P. 1086-1090.

74. Виторский Я.М., Шаболдо О.П. Освоение производства прутков и проволоки из никелида титана для изделий медицинского назначения. // Научно-технический сборник «ЦНИИматериалов 90 лет в материаловедении». Юбилейный выпуск. СПб. - 2002. - С. 110-113.

75. Авторское свидетельство №1777384 от 22.07.92. Способ изготовления прутков. Шаболдо О.П., Виторский Я.М., Данилов А.Н., Подпалкин A.M., Груздев B.JL, Гусев С.Н.

76. Авторское свидетельство №1800706 от 09.10.92. Способ волочения проволоки из материала, обладающего эффектом памяти формы. Шаболдо О.П., Виторский Я.М., Данилов А.Н., Терентьев К.Н.88. ТУ-1-809-394-84

77. Кристаллография, рентгенография и электронная микроскопия. / Уманский Я.С., Скаков Ю.А., Иванов А.Н., Расторгуев JI.H М., Металлургия, 1983, 632 с.

78. Bushow K.H.J. Stability and electrical transport properties of amorphous Ti,.xNix alloys. // Journal of Physics F (Metal Physics). 1983. - V.13(3). - P. 563-571.

79. Engineering Aspects of Shape Memory Alloys / Editors Duerig T.W., Melton K.N., Stockel D., Wayman C.M. Butterworth-Heinemann, 1990, 498 p.

80. Uchil J., Mahesh K.K., Ganesh Kumara K. Electrical resistivity and strain recovery studies on the effect of thermal cycling under constant stress on R-phase in NiTi shape memory alloy. // Physica B. 2002. - V.324. - P. 419-428.

81. Sittner P., Vokoun D., Dayananda G.N., Stalmans R. Recovery stress generation in shape memory Ti5oNi45Cu5 thin wire. // Materials Science and Engineering. -2000. A286. - P. 298-311.

82. Hu Q., Jin W., Liu X.P., Cao M.Z., Li S.X. The transformation behavior and the shape memory effect due to cyclic stress/strain for Ti-49.6%Ni alloy // Materials Letters. 2002.-V.54.-P. 114-119.