автореферат диссертации по энергетическому, металлургическому и химическому машиностроению, 05.04.03, диссертация на тему:Исследование теплофизических свойств ниобия, применяемого в СВЧ резонаторах ускорителей элементарных частиц, при температурах 1,6-10 К

На правах рукописи

Кошелев Сергей Сергеевич

Исследование теплофизических свойств ниобия, применяемого в СВЧ резонаторах ускорителей элементарных частиц, при температурах 1,6-10 К

05.04.03 - Машины и аппараты, процессы холодильной и криогенной техники, систем кондиционирования и жизнеобеспечения

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

з 1 окг т

Москва - 2013

005536432

005536432

Внутренняя сторона обложки

Работа выполнена в ФГБОУ ВПО МГТУ им. Н. Э. Баумана.

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор,

Официальные оппоненты: доктор технических наук, профессор

кандидат физико-математических наук, доцент,

Ведущая организация:

Архаров Иван Алексеевич

Нестеров Сергей Борисович, заместитель генерального директора по научной работе ОАО «Научно-исследовательский институт вакуумной техники им. С. А. Век-шинского»

Юрченко Станислав Олегович, доцент каф. «Физика» МГТУ им. Н. Э. Баумана

ОАО НПО «Гелиймаш»

Защита состоится «27» ноября 2013 г. в 14 ч. 30 мин. в конференц зале 314э на заседании диссертационного совета Д 212.141.16 при ФГБОУ ВПО МГТУ им. Н. Э. Баумана, расположенном по адресу: г. Москва, 2-я Бауманская ул., Д. 5.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО МГТУ им. Н. Э. Баумана.

Автореферат разослан «18» октября 2013 г.

Отзывы и замечания по автореферату в двух экземплярах, заверенные печатью, просьба высылать по вышеуказанному адресу на имя ученого секретаря диссертационного совета.

Ученый секретарь диссертационного совета, кандидат технических наук, доцент

олосов Михаил Анатольевич

Общая характеристика работы

Актуальность работы

Основным элементом современного линейного ускорителя является сверхпроводящий СВЧ резонатор. Для криостатирования ниобиевых резонаторов ускорителя используется большая криогенная система с затратами электрической мощности ~ 15 МВт. Исследования поверхностного слоя, технологии обработки и контроля качества внутренней поверхности ниобиевых резонаторов позволили обеспечить добротность, характеризующую величину потерь, на уровне =2 Ю10. Однако для снижения затрат электрической мощности криогенной системы ускорителя необходимо глубокое научное изучение физических процессов, связанных не только с диссипацией энергии в поверхностном слое резонатора, но и с обеспечением требуемого температурного поля в его стенках, поскольку увеличение градиента температуры на стенке резонатора повышает испарение гелия в системе. Среди ряда сложностей, возникающих на пути решения этой задачи, выделяется отсутствие точных и достоверных данных по теплопроводности и теплоемкости сверхпроводящего ниобия.

Исследования теплофизических свойств сверхпроводящего ниобия были начаты более 40 лет назад. Объектами для исследования были высокочистые монокристаллы с различным содержанием примесей. Материал современных резонаторов существенно отличается от ранее изученных образцов содержанием и составом примесей, кристаллической структурой, оказывающих сильное влияние на теплофизические свойства, особенно при температурах ниже 2 К.

Существующие данные теплопроводности и теплоемкости не отражают влияние указанных факторов и по этой причине являются неполными и недостаточными, что и определяет необходимость настоящей работы. Обеспечение надежности и повышение ресурса систем криостатирования требует экспериментального исследования влияния кристаллической структуры на теплофизические свойства ниобия с целью создания надежных алгоритмов прогноза распространения нормальной зоны.

Использующаяся в настоящее время математическая модель теплопроводности сверхпроводящего ниобия плохо описывает температурную зависимость теплопроводности при температурах ниже 3 К, поэтому для поиска оптимального решения по снижению затрат электрической мощности криогенных систем линейных ускорителей необходимо совершенствование методов вычислительного моделирования теплопроводности сверхпроводящего ниобия.

Цель диссертационной работы

Целью настоящей научной работы является экспериментальное исследование влияния фонон-дислокационного рассеивания на межзеренных границах на теплопроводность и теплоемкость сверхпроводящего ниобия с целью повышения стабильности работы и снижения потребления электрической мощности

криогенными системами линейных ускорителей.

Задачи работы:

1. Исследовать влияние кристаллической структуры на теплопроводность сверхпроводящего ниобия.

2. Определить коэффициент фонон-дислокационного взаимодействия на основании результатов измерений.

3. Создать экспериментальный стенд для определения теплопроводности и теплоемкости в диапазоне 1,6-10 К с погрешностью термостатирования не более 5 мК на нижней границе.

4. Модифицировать существующую модель теплопроводности сверхпроводящего ниобия на основе полученных экспериментальных данных.

5. Сделать анализ корреляции зависимостей теплопроводности и теплоемкости крупнокристаллического ниобия от температуры в диапазоне 1,6-2 К

6. Создать автоматизированный программно-инструментальный измерительный комплекс для регистрации и обработки экспериментальной информации, обеспечивающий погрешность определения теплопроводности менее 2 % и теплоемкости менее 3 %.

Научная новизна

Новизна исследований, выполненных при решении этих задач, заключается в следующем:

1. Получена новая научная информация о зависимости теплопроводности ниобия от его кристаллической структуры.

2. Определены значения коэффициента фонон-дислокационного взаимодействия для крупно- и мелкокристаллического ниобия СВЧ резонаторов.

3. Создана модифицированная модель, позволяющая рассчитывать теплопроводность сверхпроводящего ниобия в диапазоне 1,6-9,2 К.

4. Экспериментально доказано отсутствие корреляции в зависимостях теплопроводности и теплоемкости от температуры для сверхпроводящего ниобия при температурах 1,6-2 К.

Практическая значимость

1. Полученная экспериментальная и аналитическая информация позволяет провести отбор ниобия для изготовления СВЧ резонаторов.

2. Разработанный и сконструированный в рамках настоящей научно-исследовательской работы экспериментальный стенд позволяет производить поверку листового ниобия непосредственно в технологической цепочке резонаторов.

3. Модифицированная математическая модель позволяет рассчитать теплопроводность сверхпроводящего ниобия на основе результатов определения относительного остаточного сопротивления и размера зерна, существенно снижая затраты времени и ресурсов.

4. Даны практические рекомендации по отбору и термообработке листового ниобия для изготовления СВЧ резонаторов.

На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:

• Найденная экспериментально зависимость теплопроводности сверхпроводящего ниобия от кристаллической структуры в температурном диапазоне 1,6-9,2 К

• Полученные экспериментальные данные теплоемкости крупнокристаллического ниобия в сверхпроводящем состоянии в диапазоне температур 1,6-9,2 К

• Модифицированная математическая модель, позволяющая определить теплопроводность ниобия в сверхпроводящем состоянии

• Разработанная конструкция экспериментального стенда для исследования теплофизических свойств в диапазоне 1,6-10 К с погрешностью тер-мостатирования < 5 мК

• Экспериментальное доказательство отсутствия корреляции в зависимостях теплопроводности и теплоемкости от температуры для сверхпроводящего ниобия при температурах 1,6-2 К.

• Созданный программно-аппаратный измерительный комплекс, производящий измерение и обработку экспериментальных данных в автоматическом режиме и обеспечивающий относительную погрешность определения теплопроводности менее 1,5 % и теплоемкости менее 2,5 %

Апробация работы

Основные результаты положения диссертации были представлены:

• Доклады-выступления на кафедре Холодильная, криогенная техника, системы кондиционирования и жизнеобеспечения МГТУ им. Н. Э. Баумана (Москва) в 2010-2012 гг.

• Международная конференция с элементами научной школы для молодежи «Инновационные разработки в области техники и физики низких температур», МГУИЭ, Москва, 8-10 декабря 2010 года

• Доклад-выступление, Семинар им. Г. И. Будкера, Фермилаб, Батавия (США), 12 декабря, 2011 года

Достоверность полученных экспериментальных данных подтверждается использованием аттестованных измерительных средств и апробированных методик, а также хорошей воспроизводимостью результатов. Основные уравнения представленных автором математических моделей и соотношений величин базируются на фундаментальных законах и уравнениях термодинамики.

Личный вклад автора

Автором диссертации разработана конструкция экспериментального стенда, проведен поисково-сравнительный обзор литературы, выбраны методы исследования теплофизических свойств сверхпроводящего ниобия, разработан инструментальный измерительный комплекс, создан программный комплекс в средах разработки Lab View и Octave для обеспечения автоматической работы измерительного комплекса, обработки экспериментальных данных теплопроводности, теплоемкости и относительного остаточного сопротивления (ООС), а также анализа погрешностей. Калибровка термометров, подготовка вторичных измерительных преобразователей, подготовка и установка образцов, изготовление нагревателей и приспособлений для работы с экспериментальной установкой также полностью выполнены автором. Подготовка к публикации полученных результатов проводилась совместно с соавторами, причем вклад диссертанта был определяющим. Все представленные в диссертации результаты получены лично автором.

Публикации

Материалы диссертации опубликованы в 4 научных работах в рецензируемых журналах.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, 3 глав, общих выводов, списка обозначений и сокращений, списка литературы и приложения. Общий объем диссертации 176 страниц, включая 79 рисунков и 7 таблиц. Список литературы включает 103 наименования.

Содержание работы

Во Введении обоснована актуальность диссертационной работы, сформулирована цель и аргументирована научная новизна исследований, показана практическая значимость полученных результатов, представлены выносимые на защиту научные положения.

В первой главе «Выбор метода исследования. Постановка задач и цели исследования» описаны основные факторы влияющие на добротность современных сверхпроводящих резонаторов, осуществлен выбор методов исследования, и поставлены цель и задачи научной работы.

Теплопроводность ниобия является одним из основных факторов, ограничивающих характеристики современных сверхпроводящих СВЧ резонаторов. В большинстве рассмотренных работ, посвященных исследованию теплопроводности сверхпроводящего ниобия изучались монокристаллические сверхчистые образцы или образцы с высоким содержанием примесей (см. Рис. 1). Все полу-

10000

1000

ю

X

10

1

0123456789 Температура, К

Рис. 1. Теплопроводность монокристаллических образцов ниобия с различным ООС по данным других авторов

ченные кривые теплопроводности недеформированных образцов имели фонон-ный пик вне зависимости от ООС. Мелкокристаллические образцы мало изучены.

1111 ООС 33000 -

ООС 1800 ------

ООС 250 ----------

ООС 196

ООС 196

ООС 29 -------- .

ООС 26 ........

/

/ '' •• \ Ч //

Г...........

Влияние пластических деформаций изучалось на примере бикристалличе-ских образцов плоской формы с межзеренной границей, перпендикулярной градиенту температур. Наиболее широко исследовано влияние последующей термообработки на теплопроводность деформированных образцов, в то время как влияние межзеренных границ не изучалось.

Обзор используемых методов для определения теплопроводности показал, что наиболее подходящим методом для сверхпроводящего образца при низкой температуре является классический метод стационарного теплового потока для вытянутого образца.

В опубликованных ранее работах исследования теплоемкости был применен калориметр Нернста, что ограничивало погрешность измерения ~ 10 %. Более точные релаксационный метод и метод двойной кривой не применимы, так как предполагают продолжительность измерения в несколько минут, что в свою очередь, повышает случайную составляющую погрешности. Поэтому для определения теплоемкости был выбран метод переменного тока, позволяющий обеспечить погрешность » 2,5% и автоматизировать процесс измерения.

Результаты первой главы опубликованы в статьях [1,2].

Во второй главе «Описание экспериментальной установки» представлено описание разработанного экспериментального стенда и программно-аппаратного измерительного комплекса, особенности работы и выбор используемых первичных преобразователей, произведен анализ источников погрешности определения теплопроводности, показаны принятые меры снижения погрешности.

В рамках проводимого исследования была разработана конструкция крио-стата для термостатирования образцов в температурном диапазоне 1,6—10К с погрешностью термостатирования не более 5 мК на нижнем конце диапазона. Криостат выполнен в виде погружной вставки, размещенной в стандартном криостате типа Cryofab СУ8М, заполненный жидким гелием с температурой 4,5 К.

Внутри вакуумной камеры (см. Рис. 2) расположена градусная камера (2), в которую через капиллярное устройство из криостата поступает жидкий гелий. Испарившийся в градусной камере гелий откачивается при помощи вакуумного насоса. Образцы (3) крепятся к медной платформе (5), которая соединена тепловым мостом с градусной камерой. Температура медной платформы контролируется ПИ-регулятором, управляющим нагревателем, что позволяет достигать температуры = 12 К. Теоретическая расчетная холодопроизводительность градусной камеры составляет ~ 80 мВт при необходимой мощности охлаждения образца и медной платформы ~ 10 мВт [3].

Для определения теплопроводности измерение температуры осуществляется при помощи автоматических уравновешенных мостов с напряжением возбуждения термисторов не более 3 мВ. Тепловой поток принимается равным мощности нагревателя и измеряется цифровым мультиметром. Для определе-

Рис. 2. Вакуумная камера

ния теплоемкости питание на нагреватель и измерение колебаний температуры образца осуществляется с помощью синхронного усилителя. Экспериментальные данные автоматически обрабатываются вычислительный комплексом, разработанных в средах Lab VIEW и Octave.

Результаты второй главы опубликованы в статьях [3, 4].

В третьей главе «Физическое и аналитическое исследование теплопроводности и теплоемкости ниобия» описаны результаты тестовых экспериментов, аргументирована достоверность производимых измерений, представлены результаты и обсуждение результатов определения теплопроводности ниобия.

Проверка точности и достоверности работы экспериментального стенда осуществлена при помощи сравнения экспериментально полученной кривой температурной зависимости теплопроводности меди (см. Рис. 3) и приближенной эмпирической моделью, разработанной Национальным Институтом Стандартов и Технологий США (NIST). Данные эмпирической модели интерполированы до значения относительного остаточного сопротивления (на Рис. 3, RRR) 154,1, полученного в отдельном эксперименте. Полученные результаты хорошо согласуются с рассматриваемой моделью NIST. Относительная погрешность измерения

2500

2000

м

х

1500

1000

3456789 10 И Температура, К

Рис. 3. Теплопроводность меди

не более 1,5%. Воспроизводимость результатов подтверждает достоверность полученных данных и надежность стенда как инструмента измерения.

Результаты определения теплопроводности крупнокристаллического ниобия представлены на Рис. 4. Для сравнения приведены данные бикристалли-ческого (с одной межзеренной границей) образца, исследованного другими авторами [Comparison of the role of moderate heat treatment temperatures on the thermal conductivity of ingot niobium / S. K. Chandrasekaran [et al.] // AIP Conference Proceedings, Newport News. 2011. Vol. 1352. P. 131-141.]. Результаты измерения мелкокристаллического образца представлены на Рис. 5. Теплопроводность крупнокристаллического ниобия в 2 раза превосходит теплопроводность мелкокристаллического в области температур 1,8-2 К, поэтому является целесообразным использовать материал с теплопроводностью не менее 20 Вт/(м К) для изготовления резонаторов.

В настоящее время для расчета теплопроводности сверхпроводящего ниобия наиболее широко используется следующая полуэмпирическая математическая модель Кёхлина-Бонина (КБ) [Koechlin F., Bonin В. Parametrization of the niobium thermal conductivity in the superconducting state // Superconductor Science and Technology. 1996. Vol. 9, No 6. P. 453-459.], Вт/(м-К):

х(Г) = R(y)

P295

Lq RRR T

+ aT

1 1

D exp(y)T2 + ВГП

(1)

О 2 4 6 8 10 12

Температура, К

Рис. 4. Теплопроводность крупнокристаллического ниобия (80-1) в сверхпроводящем состоянии

где Р295 — удельное сопротивление при 295 К, Ом м; ЛЛЛ — ООС; I — средняя длина свободного пробега фононов, м; а, м/(Вт-К), Ьо, Вт-Ом/К2, Г>, Вт/К3-м и В, Вт/(м2К4) — коэффициенты рассеивания электронов и фононов, а {{(у) — отношение электронной составляющей теплопроводности в сверхпроводящем состоянии к электронной составляющей в нормальном состоянии, зависящее от у, характеризующего число неспаренных электронов.

Значения коэффициентов взаимодействия: а, а, Д В, в модели КБ не позволяют рассчитать теплопроводность ниобия в области температур < 3 К (см. Рис. 8 и Рис. 7), поэтому в настоящей работе было проведено исследование и модификация коэффициентов модели.

Наиболее сильно величина фононного пика зависит от коэффициента фо-нон-дислокационного взаимодействия. Как видно на Рис. 6, наиболее выражен-

450 400 350 300

Я

з —

н

со

х

150 100 50

250 200

440 430 420 410

~~i-г

10 10.5 11 11.5 12

/

9.25 9.2

1.74 1.75 1.76 /

20 15 10 5 О

^ ............

1.6 1.8 2 2.2 2.4

О 2 4 6 8 10 12

Температура, К

Рис. 5. Теплопроводность мелкокристаллического ниобия (FG-4) в сверхпроводящем состоянии

ный фононный пик соответствует большему значению коэффициента В.

Для определения коэффициентов для данной модели (1) использовался многоступенчатый итерационный подход с использованием метода Левенберга-Марквардта для решения систем нелинейных уравнений на каждой итерации. Полученные значения коэффициентов взаимодействия и их сравнение с результатами других авторов представлены в Таблице 1. В рассматриваемой модели (1) принимается допущение о зависимости фонон-дислокационного рассеивания только от геометрических размеров зерен или образца. Значительные различия значения коэффициента В для разных образцов означает, что использование соотношения 1 /В1Т3 для оценки фонон-дислокационного рассеивания и, соответственно, величины фононного пика недостаточно. Поскольку высокая подвижность примесных атомов при комнатной температуре способствует

Рис. 6. Зависимость теплопроводности сверхпроводящего ниобия от параметра фонон-дислокационного рассеивания

Таблица 1.

Физические свойства мелкокристаллического ниобиевого листа

Параметр Образец SG-1 Образец FG-4 Модель КБ1 Образец А1 Образец В2

¿0, BT-OM/Kz 3,02 ■ 10"s 3,02- 10"й 2,05 ■ 10"в 1,46 10~8 3,45 • 10"8

а, м/(Вт-К) 7,4 ■ 10"4 7,4' Ю-4 7,52- 10-'

О, Bt/Kj-m 1/341 1/341 1/234 1/404 1/224

а 1,826 1,826 1,53 2,04 1,78

В, Вт/(м2К4) 1190 45170 4340 745 815

'Koechlin F., Bonin B. Parametrization of the niobium thermal conductivity in the superconducting state // Superconductor Science and Technology. 1996. Vol. 9, No

6. P. 453-459.

2Parameter estimation of the thermal conductivity of superconducting nionium / S. K. Chandrasekaran [et al.] //Thermal Conductivity. 2010. Vol. 30. P. 742-749.]

образованию скоплений примесей на межзеренных границах, характерный размер зерна оказывает определяющее влияние на процесс фонон-дислокационно-го рассеивания. Анализ экспериментальных данных показал, что наилучшее соответствие экспериментальным данным обеспечивает использование степенной зависимости для описания фонон-дислокационного рассеивания. Модифициро-

ванная модель может быть представлена в виде, Вт/(м-К):

х(Т) = Д(у)

ЬоКИЯТ

1

I) ехр(у)Т2 г]1<Т3

Значения констант подобраны методом наименьших квадратов и составляют 77= 15,7 и£ = 0,22.

Результат приближения экспериментальных данных модифицированной моделью (2) показан на Рис. 8 для мелкокристаллического ниобия и на Рис. 7 для крупнокристаллического. Для сравнения приведены результаты расчета по модели КБ (1).

1000

Я юо

........

-

со

X

10

1

0 2 4 6 8 10 12

Температура, К

Рис. 7. Результат моделирования теплопроводности крупнокристаллического ниобия

Максимальное расхождение модельной и экспериментальной кривых составляет 22 % для крупнокристаллического образца и 17 % для мелкокристаллического. Для сравнения, погрешность модели КБ составляет 35 %. В области температур 1,6-^4 К максимальное расхождение модифицированной модели и экспериментальных данных не превышает 5%. Как видно из представленных графиков, модифицированная модель лучше описывает поведение кривой теплопроводности в области фононного пика и может быть использована для расчета теплопроводности при проектировании технологии изготовления нио-биевых резонаторов. Для полноценного контроля качества ниобия СВЧ резо-

Экспериментальные данные 80-1 Модифицированная модель Модель КБ

1.5 , 2 ,2.5 } 3.5

^ 100 "н

м

х

10

1

0 2 4 6 8 10 12

Температура, К

Рис. 8. Результат моделирования теплопроводности мелкокристаллического ниобия

наторов необходимо производить поверку теплопроводности в дополнение к определению ООС и размера зерна.

Определение теплоемкости медной подложки (см. Рис. 9), с установленными термометрами и нагревателями показывает хорошее соответствие эмпирической модели №8Т с погрешностью < 2,5%.

Одной из задач настоящего исследования является исследование корреляций температурных зависимостей теплопроводности и теплоемкости крупнокристаллического ниобия. Экспериментальная зависимость теплоемкости крупнокристаллического ниобия (см. Рис. 10) показывает хорошее соответствие экспериментальным данным, полученным ранее, однако не имеет никаких особенностей в области 1,6-2 К, что говорит об отсутствии корреляции.

Основные результаты и выводы

1. Исследована теплопроводность для двух типов кристаллической структуры листового ниобия СВЧ резонаторов. Полученные экспериментальные данные для крупнокристаллического ниобия хорошо согласуется с имеющимися данными бикристаллических образцов со средним расхождением кривых 30 %. Также получены данные для мелкокристаллического образца. Данные теплопроводности имеют относительную погрешность 1,5 %.

Т I г

Экспериментальные данные БО-4 Модифицированная модель Модель КБ

___г—-.

10

/У

X'-

1.5 ,

2.5 3 3.5

0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0

123456789 Температура, К

Рис. 9. Теплоемкость медной подложки

3.5 3 2.5 2 1.5 1

0.5 0

123456789 Температура, К

Рис. 10. Теплоемкость ниобия в сверхпроводящем состоянии

Экспериментальные данные Данные №8Т

0.1 0.08 0.06 0.04 0.02 0

1.5 2 2.5 3 3.5,.-" К

0.031 0.03

1.?5 1.9, 1.95

Экспериментальные данные уап с!ег Ноеуеп е1 а1.

0.2 0.15 ' 0.1 [0.05 0

-Ч--

1.5 2 2.5 3 3.5

-гг

0.017 0.014

_1_1_

1.85 1.9, 1.95

2. Исследовано поведение модели теплопроводности при вариации параметров, характеризующих взаимодействие электронов и фононов с дефектами и примесными атомами. Разработан метод определения параметров, обеспечивающий расхождение модели и эксперимента менее 20 % в диапазоне 1,6-10 К и 3^4- % в диапазоне 1,6-4 К. Определены коэффициенты электрон-примесного, электрон-фононного, фонон-электронного рассеивания, которые составляют 3,02 • Ю-8 Вт/К2, 7,4 • 10~4 м/(Вт-К2), 1/341 Вт-К3/м соответственно. Коэффициенты общие для всех образцов.

3. Определен коэффициент фонон-дислокационного взаимодействия для крупно-и мелкокристаллического образцов, равные 1190 Вт/(м2К4) и 45170 Вт/(м2К4) соответственно. Коэффициент фонон-дислокационного взаимодействия значительно отличается для двух типов кристаллической структуры.

4. Экспериментально доказано отсутствие корреляции в зависимостях теплопроводности и теплоемкости от температуры для сверхпроводящего ниобия при температурах 1,6-2 К.

5. Разработан и изготовлен экспериментальный стенд для определения теплопроводности и теплоемкости в диапазоне 1,6-10 К с погрешностью тер-мостатирования не более 5 мК.

6. Создан автоматический программно-инструментальный измерительный комплекс для регистрации и обработки экспериментальной информации, обеспечивающий погрешность определения теплопроводности ~ 1,5 % и теплоемкости < 2,5 %.

На основе полученных экспериментальных, расчетных данных и их анализа даны следующие рекомендации для совершенствования технологии изготовления ниобиевых резонаторов:

1. Использовать более дешевые и простые в изготовлении крупнокристаллические листы ниобия для сокращения технологического процесса и снижения стоимости

2. Производить высокотемпературный отжиг (> 1000 °С) с выдержкой не менее двух часов, для удаления скоплений примесей из границ зерен и снятия остаточных напряжений для обеспечения большей теплопроводности

3. Осуществлять поверочный контроль теплопроводности не менее, чем пя-

ти образцов из листов, изготовленных из крайних частей слитка. Теплопроводность ниобия должна быть не менее 20 Вт/(м К).

Расчет теплопроводности с использованием модифицированной модели, Вт/(м К):

х(Г) = Д(у)

Р295

+ аТ1

1

1

И ехр(у)Т2 !]1<Т3

со значениями эмпирических коэффициентов г] = 15,7 и £ = 0,22.

Результаты математического и экспериментального исследования могут быть использованы в научно-исследовательских лабораториях, занимающихся разработкой технологии и использованием СВЧ резонаторов и физикой высоких энергий: УНК ИФВЭ (г. Протвино), ИЯФ им. Г. И. Будкера СО РАН (г. Новосибирск), Фермилаб (г. Батавия, США), Национальная Ускорительная Лаборатория Аргон (г. Лемонт, США), Лаборатория Джефферсона (г. Ньюпорт Ньюс, США), а также компаниями производителями современного ниобия СВЧ резонаторов: корпорация Кэбот (г. Бостон, США), корпорация Ва-Чанг (г. Ол-бани, США) и ОАО Гиредмет.

Список публикаций

1. Архаров И. А., Кошелев С. С., Карканьо Р. Основные проблемы термоста-тирования сверхпроводящих ниобиевых резонаторов линейных ускорителей элементарных частиц. Влияние сплошности, химической чистоты, газовых примесей, механических напряжений и кристаллической структуры ниобия на теплопроводность и добротность резонатора // Вестник Московского Государственного Технического Университета им. Н.Э. Баумана. Машиностроение. 2013. № СВ-4. С. 176-185.

2. Выбор метода исследования теплопроводности ниобия в сверхпроводящем состоянии / И. А. Архаров [и др.] // Вестник Московского Государственного Технического Университета им. Н.Э. Баумана. Машиностроение. 2013. № СВ-4. С. 186-195.

3. Экспериментальный стенд для исследования теплофизических свойств ниобия в сверхпроводящем состоянии / И. А. Архаров [и др.] // Вестник Московского Государственного Технического Университета им. Н.Э. Баумана. Машиностроение. 2013. № СВ-4. С. 196-201.

4. Алгоритм и функциональная схема сбора информации для стенда исследования теплопроводности при температурах ниже 10 К / И. А. Архаров [и др.] // Вестник Московского Государственного Технического Университета им. Н.Э. Баумана. Машиностроение. 2013. № СВ-4. С. 186-195.

Подписано к печати 11.10.13. Заказ № 646 Объем 1,0печ.л. Тираж 100 экз. Типография МГТУ им. Н.Э. Баумана 105005, Москва, 2-я Бауманская ул., д.5,стр.1 (499) 263-62-01

Московский Государственный Технический Университет

им. Н. Э. Баумана

На правах рукописи

0420136540^

Кошелев Сергей Сергеевич

Исследование теплофизических свойств ниобия, применяемого в СВЧ резонаторах ускорителей элементарных частиц, при температурах

1,6-10 К

05.04.03 - Машины и аппараты, процессы холодильной и криогенной техники, систем кондиционирования и жизнеобеспечения

У

А*

Научный руководитель д. т. н., профессор Архаров Иван Алексеевич

Москва - 2013

Содержание

Стр.

Введение....................................................................5

Глава 1. Выбор метода исследования. Постановка задач и цели

исследования..........................................................11

1.1. Сверхпроводящие резонаторы..................................13

1.2. Анализ причин снижения добротности резонатора............15

1.2.1. Примеси и химическая чистота ниобия..............15

1.3. Снижение добротности резонатора в среднем диапазоне магнитных полей....................................................21

1.4. Тепловая обратная связь и теплопроводность ниобия .... 24

1.5. Теплопроводность................................................28

1.5.1. Теплопроводность сверхпроводников при низких температурах ........................28

1.5.2. Электронная составляющая теплопроводности ... 29

1.5.3. Фононная составляющая теплопроводности.....32

1.6. Теплопроводность ниобия......................................34

1.6.1. Теплопроводность монокристаллического ниобия . 34

1.6.2. Теплопроводность ниобия СВЧ резонаторов .... 39

1.7. Выбор метода для определения теплопроводности ниобия

в сверхпроводящем состоянии.................45

1.8. Теплоемкость ниобия............................................50

1.9. Выбор метода для определения теплоемкости ниобия в сверхпроводящем состоянии..........................................52

1.10. Выводы к первой главе..........................................56

Стр.

Глава 2. Описание экспериментальной установки.........59

2.1. Экспериментальный стенд...................59

2.1.1. Вакуумная камера...................60

2.1.2. Источник холода....................64

2.1.3. Подготовка экспериментального стенда к работе . . 68

2.2. Измерительный комплекс ......................................69

2.2.1. Выбор типа термометра................69

2.2.2. Аппаратная часть измерительного комплекса .... 72

2.2.3. Программное обеспечение измерительного комплекса ........................................................78

2.3. Расчет погрешности определения теплопроводности .... 84

2.3.1. Случайная составляющая погрешности..............84

2.3.2. Систематическая составляющая погрешности ... 96

2.4. Расчет погрешности определения теплоемкости.......104

2.4.1. Калибровка термометров...............106

2.4.2. Калибровка нагревателя................109

2.4.3. Методическая погрешность..............111

2.5. Выводы ко второй главе ....................114

Глава 3. Физическое и аналитическое исследование теплопроводности и теплоемкости ниобия ....................116

3.1. Теплопроводность........................116

3.1.1. Подготовка образцов к эксперименту........116

3.1.2. Тестовый эксперимент ................118

3.1.3. Результаты определения теплопроводности ниобия 126

3.1.4. Модифицированная расчетная модель теплопроводности ..........................133

Стр.

3.2. Теплоемкость..........................144

3.2.1. Подготовка образцов к эксперименту........144

3.2.2. Тестовый эксперимент ................148

3.2.3. Результаты определения теплоемкости ниобия . . . 152

Общие выводы и заключение......................156

Список используемых обозначений и сокращений .........159

Список литературы............................162

Приложение. Табличные данные для метода Монте Карло ... 175

Введение

Актуальность работы

Основным элементом современного линейного ускорителя является сверхпроводящий СВЧ резонатор. Для криостатирования ниобиевых резонаторов ускорителя используется большая криогенная система с затратами электрической мощности ^15 МВт. Исследования поверхностного слоя, технологии обработки и контроля качества внутренней поверхности ниобиевых резонаторов позволили обеспечить добротность, характеризующую величину потерь, на уровне « Ю10. Однако для снижения затрат электрической мощности криогенной системы ускорителя необходимо глубокое научное изучение физических процессов, связанных не только с диссипацией энергии в поверхностном слое резонатора, но и с обеспечением требуемого температурного поля в его стенках, поскольку увеличение градиента температуры на стенке резонатора повышает испарение гелия в системе. Среди ряда сложностей, возникающих на пути решения этой задачи, выделяется отсутствие точных и достоверных данных по теплопроводности и теплоемкости сверхпроводящего ниобия.

Исследования теплофизических свойств сверхпроводящего ниобия были начаты более 40 лет назад. Объектами для исследования были высокочистые монокристаллы с различным содержанием примесей. Материал современных резонаторов существенно отличается от ранее изученных образцов содержанием и составом примесей, кристаллической структурой, оказывающих сильное влияние на теплофизические свойства, особенно при температурах ниже 2 К.

Существующие данные теплопроводности и теплоемкости не отражают влияние указанных факторов и по этой причине являются неполными и недостаточными, что и определяет необходимость настоящей рабо-

ты. Обеспечение надежности и повышение ресурса систем криостатирова-ния требует экспериментального исследования влияния кристаллической структуры на теплофизические свойства ниобия с целью создания надежных алгоритмов прогноза распространения нормальной зоны.

Использующаяся в настоящее время математическая модель теплопроводности сверхпроводящего ниобия плохо описывает температурную зависимость теплопроводности при температурах ниже 3 К, поэтому для поиска оптимального решения по снижению затрат электрической мощности криогенных систем линейных ускорителей необходимо совершенствование методов вычислительного моделирования теплопроводности сверхпроводящего ниобия.

Цель диссертационной работы

Целью настоящей научной работы является экспериментальное исследование влияния фонон-дислокационного рассеивания на межзеренных границах на теплопроводность и теплоемкость сверхпроводящего ниобия с целью повышения стабильности работы и снижения потребления электрической мощности криогенными системами линейных ускорителей.

Задачи работы:

1. Исследовать влияние кристаллической структуры на теплопроводность сверхпроводящего ниобия.

2. Определить коэффициент фонон-дислокационного взаимодействия на основании результатов измерений.

3. Создать экспериментальный стенд для определения теплопроводности и теплоемкости в диапазоне 1,6-10 К с погрешностью термоста-тирования не более 5 мК на нижней границе.

4. Модифицировать существующую модель теплопроводности сверх-

проводящего ниобия на основе полученных экспериментальных данных.

5. Сделать анализ корреляции зависимостей теплопроводности и теплоемкости крупнокристаллического ниобия от температуры в диапазоне 1,6-2 К.

6. Создать автоматизированный программно-инструментальный измерительный комплекс для регистрации и обработки экспериментальной информации, обеспечивающий погрешность определения теплопроводности менее 2 % и теплоемкости менее 3 %.

Научная новизна

Новизна исследований, выполненных при решении этих задач, заключается в следующем:

1. Получена новая научная информация о зависимости теплопроводности ниобия от его кристаллической структуры.

2. Определены значения коэффициента фонон-дислокационного взаимодействия для крупно- и мелкокристаллического ниобия СВЧ резонаторов.

3. Создана модифицированная модель, позволяющая рассчитывать теплопроводность сверхпроводящего ниобия в диапазоне 1,6-9,2 К.

4. Экспериментально доказано отсутствие корреляции в зависимостях теплопроводности и теплоемкости от температуры для сверхпроводящего ниобия при температурах 1,6-2 К.

Практическая значимость

1. Полученная экспериментальная и аналитическая информация позволяет провести отбор ниобия для изготовления СВЧ резонаторов.

2. Разработанный и сконструированный в рамках настоящей научно-исследовательской работы экспериментальный стенд позволяет производить поверку листового ниобия непосредственно в технологической цепочке резонаторов.

3. Модифицированная математическая модель позволяет рассчитать теплопроводность сверхпроводящего ниобия на основе результатов определения относительного остаточного сопротивления и размера зерна, существенно снижая затраты времени и ресурсов.

4. Даны практические рекомендации по отбору и термообработке листового ниобия для изготовления СВЧ резонаторов.

На защиту выносятся следующие основные результаты и положения:

• Найденная экспериментально зависимость теплопроводности сверхпроводящего ниобия от кристаллической структуры в температурном диапазоне 1,6-9,2 К

• Полученные экспериментальные данные теплоемкости крупнокристаллического ниобия в сверхпроводящем состоянии в диапазоне температур 1,6-9,2 К

• Модифицированная математическая модель, позволяющая определить теплопроводность ниобия в сверхпроводящем состоянии

• Разработанная конструкция экспериментального стенда для исследования теплофизических свойств в диапазоне 1,6-10 К с погрешностью термостатирования < 5 мК

• Экспериментальное доказательство отсутствия корреляции в зависимостях теплопроводности и теплоемкости от температуры для сверхпроводящего ниобия при температурах 1,6-2 К.

• Созданный программно-аппаратный измерительный комплекс, производящий измерение и обработку экспериментальных данных в автоматическом режиме и обеспечивающий относительную погрешность определения теплопроводности менее 1,5 % и теплоемкости менее 2,5 %

Апробация работы

Основные результаты положения диссертации были представлены:

• Доклады-выступления на кафедре Холодильная, криогенная техника, системы кондиционирования и жизнеобеспечения МГТУ им. Н. Э. Баумана (Москва) в 2010-2012 гг.

• Международная конференция с элементами научной школы для молодежи «Инновационные разработки в области техники и физики низких температур», МГУИЭ, Москва, 8-10 декабря 2010 года

• Доклад-выступление, Семинар им. Г. И. Будкера, Фермилаб, Батавия (США), 12 декабря, 2011 года

Публикации

Материалы диссертации опубликованы в 4 научных работах в рецензируемых журналах.

Достоверность полученных экспериментальных данных подтверждается использованием аттестованных измерительных средств и апробированных методик, а также хорошей воспроизводимостью результатов. Основные уравнения представленных автором математических моделей и соотношений величин базируются на фундаментальных законах и уравнениях термодинамики.

Личный вклад автора

Автором диссертации разработана конструкция экспериментального стенда, проведен поисково-сравнительный обзор литературы, выбраны методы исследования теплофизических свойств сверхпроводящего ниобия, разработан инструментальный измерительный комплекс, создан программный комплекс в средах разработки Lab View и Octave для обеспечения автоматической работы измерительного комплекса, обработки экспериментальных данных теплопроводности, теплоемкости и относительного остаточного сопротивления (ООС), а также анализа погрешностей. Калибровка термометров, подготовка вторичных измерительных преобразователей, подготовка и установка образцов, изготовление нагревателей и приспособлений для работы с экспериментальной установкой также полностью выполнены автором. Подготовка к публикации полученных результатов проводилась совместно с соавторами, причем вклад диссертанта был определяющим. Все представленные в диссертации результаты получены лично автором.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, 3 глав, общих выводов, списка обозначений и сокращений, списка литературы и приложения. Общий объем диссертации 176 страниц, включая 79 рисунков и 7 таблиц. Список литературы включает 103 наименования.

и

Глава 1.

Выбор метода исследования. Постановка задач

и цели исследования

Существует два типа ускорителей: циклически и линейные. Циклические ускорители являются на сегодняшний день наиболее распространенными. К таким ускорителям относятся Большой Адронный Коллайдер (ЦЕРН), Теватрон(до сентября 2011 года, Фермилаб), RHIC (Брукхэвен), ОИЯИ (Дубна), HERA (Гамбург). Ускорение заряженных частиц, от электронов и позитронов до ионов тяжелых металлов, обеспечивается за счет прохождения пучка через электромагнитный резонатор. Огромная магнитная система обеспечивает фокусировку и возврат пучка на вход резонатора по круговой траектории. В процессе ускорения пучок заряженных частиц проходит большое количество оборотов вокруг синхротрона. Одновременно в синхротроне может ускорятся только один пучок (два для ускорителей на встречных пучках — коллайдерах). При увеличении момента пучка р заряженных частиц с электрическим зарядом е необходимо адекватное увеличение либо магнитного поля диполя В, осуществляющего разворот пучка, либо радиуса ускорителя р:

вР = £.

е

Затраты на создание магнитного поля увеличиваются в геометрической прогрессии, поэтому при увеличении энергии ускорителя его капитальная стоимость значительно увеличивается. Другим недостатком циклических резонаторов является высокий уровень потерь энергии на синхротронное излучение, пропорциональное четвертой степени энергии частиц. В большинстве новых, в том числе и международных, проектах все большее внимание

уделяется второму типу ускорителей.

Линейные ускорители использованы в таких проектах, как Project X (Fermilab, Батавия), ILC, SLAC (SLAC, Стэнфорд), EuropeanXFEL (DESY, Гамбург). Ускорение в линейном ускорителе достигается использованием множества резонаторов, установленных друг за другом. Поскольку каждый элемент ускорителя взаимодействует с пучком только один раз, резонансные эффекты, которые являются серьезной проблемой циклических ускорителей [1], не возникают. Кроме того, линейные ускорители способны работать в постоянном режиме, ускоряя непрерывный поток заряженных частиц, в отличие от синхротрона, что позволяет обеспечить большую светимость — количество столкновений в единицу времени. Линейный ускоритель состоит из множества резонаторов нескольких унифицированных типов, поэтому большое влияние на капитальную стоимость оказывает технология изготовления резонатора. Это, в свою очередь, накладывает требования на технологию изготовления и энергопотребление резонаторов. Большая часть новых ускорительных проектов использует линейные ускорители.

Основным рабочим элементом любого ускорителя является резонатор (Рис. 1.1). Резонатор представляет собой колебательный контур (см. Рис. 1.2),

Рис. 1.1. Внешний вид сверхпроводящего ниобиевого резонатора с 9-ю ячейками, Гамбург

в котором при помощи антенны возбуждается стоящая электромагнитная

волна. Величина потерь определяется свойствами материала резонатора. В прошлом для изготовления резонаторов наиболее широко использовалась медь, однако в настоящее время наиболее широко используются сверхпроводящие резонаторы. Основным недостатком медных резонаторов является большое остаточное сопротивление « 20 мкОм при температуре 4,2 К и частоте 2,2 МГц [2]. Для сравнения, сопротивление ниобия составляет « 9 нОм [3]. Большое остаточное сопротивление меди приводит к большим потерям энергии в виде джоулева теплоты и соответствующему снижению добротности колебательного контура. Использование сверхпроводников позволяет значительно снизить величину этих потерь. Однако, даже в сверхпроводниках часть энергии тратится на потери, вызванные инерцией электронов, не образовавших куперовские пары [4].

1.1. Сверхпроводящие резонаторы

Сверхпроводящие сверхвысокочастотные резонаторы широко используются в современных ускорителях, работающих в постоянном или в импульсном режиме, обеспечивая ускоряющее напряжение в несколько ме-гавольт на метр. Как было показано выше, поверхностное сопротивление сверхпроводящего резонатора в несколько порядков меньше, чем сопротивление меди. Таким образом, основной параметр, характеризующий совершенство резонатора (добротность — 0 обычно находится в пределах в 109..Ю10. Учитывая затраты энергии на производство жидкого гелия необходимого для криостатирования, суммарный выигрыш от использования сверхпроводящих резонаторов относительно медных составляет два порядка. Помимо этого выигрыша сверхпроводящие резонаторы имеют и другие преимущества [5].

Каждый элемент ускорителя, взаимодействующий с пучком заряжен-

, Экватор

Электрическое поле

Магнитное поле

Рис. 1.2. Схема СВЧ резонатора

ных частиц, ухудшает его параметры, такие как распределение энергий, ореол пучка и даже максимальный ток. Благодаря тому, что сверхпроводящие резонаторы обеспечивают большее ускоряющее напряжение, сверхпроводящие системы могут быть короче, и, таким образом, вносить меньше помех в пучок. Вследствие высокого сопротивление меди, потери в медных резонаторах велики, по�