автореферат диссертации по электронике, 05.27.02, диссертация на тему:Исследование свойств и разработка процессов соединения с металлами и керамикой пиролитического изотропного графита с целью создания теплонагруженных узлов ЭВП СВЧ повышенной мощности

рГ Б ОА - 3 ИЮЛ »ЬЬЭ

На правах рукописи УДК 621.792.4 621.385.6

КОНЬКОВ НИКОЛАЙ ВИКТОРОВИЧ

"Исследование свойств и разработка процессов соединения с металлами и керамикой пиролитического изотропного графита с целью создания геплонагру-женных узлов ЭВП СВЧ повышенной мощности''.

Специальность 05.27-02 "Вакуумная и плазменная

электроника".

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук.

ФРЯЗИНО 1995г.

l'aooia мдполнепа » Госуллрпиенном научи«-пршпиодсчпешшм нреднршшш "Легок".

Научный рукчтодшель: к.т.н., е.н.с. Джуршюкш! К.£. Официальные опшшет ы: Доктор фнз-шт. наук* профессор Дшоуа í>.4. Кандидат технических наук, с.u.c. Суслон A.A. Ведущее предприятие: АО "Плугоц"..

Зашита диссертации состоится !р ft "¡¿I- "¿tf-¿>ff1995 г. на заседании диссертационного сойота Г JJPi42.03.0l. при П1Ш1 "Легок" но адресу: 141120 т.Фршнно Моск.оол.

С диссертацией «окно озпаколштсн sí библиотеке ГППП " Исток".

Автореферат разослан "¿s" i 995 г.

' » M ■ » ■ » ■ ■ , Х Я r-t «Ъ «I* «

Общая характеристика работы.

Актуальность работы.

Важной особенностью развития ЭВП С!ЗЧ п настоящее время является создание приборов, отвечающих современным научно-техническим

требованиям и составляющих задел и перспективу развития электровакуумной СВЧ электроники.При этом значительная роль отводится технологии изготовления приборов, и прежде всего совершенствованию катодов и теплонагрузггеиных элелгентоз (ТНЭ): коллекторов, замедляющих систем, сеточных узлов. Вопросы теплоотвода а коллекторах, линиях замедления и других теплонагружеиных элементах все острее встают и связи с повышением уровня мощности электроваку у мных приборов.

Основными требованиями, предъявляемыми к материалам для теплонагружеаиых элементов ЭВП СВЧ, являются: высокая теплопроводность, низкий коэффициент вторичной электронной эмиссии, низкое газовмделенис, отсутствие распыления при высоких температурах (500...600°С) и стойкость к локальному нагреву при мощности более 1 кВт/см2. Используемые в настоящее время материалы: мед», молибдено-медные сплавы МД-40, МД-50 не полностью удовлетворяют этим требованиям. Поэтому приходится идти на усложнение конструкции и юхнолопш изготовления лриборов, что уменьшает их надежность и повышает стоимость.

Разработанные в последнее рремя углеграфитовме материалы (УГМ) нового класса, получаемые методом пиролиза из газовой фазы, полнее удовлетворяют требованиям, предъявляемым к материалам для ЭВП СВЧ. Толчком к разработке и производству высококачественных углеграфнтовых материалов с повышенными требованиями к прочности, термической стойкости, окнсляемостн, а также стабильности свойств, послужило использование графита в ядерной и ракетной технике.

В Европе, США н Японии более 10 фирм занимаются поставками графитовых изделий для производства различных • полупроводниковых материалов, а также электронных компонентов. Имеется широкий спектр углеграфнтовых материалов, выпускаемых и отечественной промышленностью. Из отечественных УГМ наиболее перспективным по комплексу свойств являете» пнролитическии графит изотропный (ПГИ). Применению ПГН в качестве материала теплонагружениых элементов ЭВП СВЧ и посвящена настоящая работ а.

Цель работы:

Исследование основных свойств ПГЛ и разработка на его основе конструкций и технологических процессов изготовления теплонагруженных элементов ЭВП СВЧ повышенной мощности.

Для достижения поставленной цели сформулированы следующие основные направления работы:

-Исследование вторично-эмиссионных и вакуумных свойств ПГН и их зависимости от обработки поверхности;

-Исследование и разработка технологических процессов формообразования и очистки ПГИ;

-Выбор металлкзационных паст н напыляемых покрытий. Изучение влияния тол шины покрытия, температуры вжнгания. времени выдержки при вжигании на адгезионную прочность сцепления покрытий с ПГИ:

-Исследование' и разработка процессов пайки и сварки ПГИ с различными материалами. Изучение взаимодействия припоев с металлнзашюкным покрытием и активных компонентов припоев с ПГИ при контактно-реактивной пайке;

-Изучение напряженного состояния паяных узлов на основе ПГИ. Создание и опробование технологических приемов воздействия на напряженное состояние и, следовательно, на прочность узлов на основе ПГИ;

-Оценка механической прочности соединений на основе ПГИ;

-Опробование ПГИ в деталях и теплонагру;кенных элементах мощных ЭВП СВЧ.

¡Методика исследований.

Исследования вторичной электронной эмиссии производились по методике импульсного измерения коэффициента вторичной электронной эмиссии (КВЭЭ). Запись зависимости КВЭЭ от энергии первичных электронов (Еп) осуществлялась автоматически на графопостроителе с точностью около 3%. Температура нагрева образцов определялась микропирометром типа "Руго-ЛУегк С.ш.Ь.Н" с точностью ±5°С.

Газосо держание графита определялось методом ¡высокотемпературной (!900-2000°С) десорбции п потоке несущего газа (гелия) на приооп^ "Дннометр". Газовыделение измеряли методом термодесорбшш б вакууме 1.3х!0*5 Па с масс-спектрометричсскчш (масс-спектрометр МХ-1032) анализов! состава н количества газон, выделившихся из образца при его обезга-лтг.ашш с. интервале температур 20-800°С и течение 1-3 часоь. Состав поверхности образцов ПГК нсслсдозалн методом электронной О:ке-с«ектроскошш (30С) с помощью спектрометра тина 091-ЮС-З,

Рентгеноструктурнын анализ проводился на днфрактометре УРС-5011. Съемки велись на медном излучателе при напряжении 35 кБ и токе В мА. Вжнганне металлюационных слоек на поверхности ППI производили в восстаноантельной газовой среде формиргаза (смесь Нз : N2 = 2:1, е температурой точки росы -5...-20°С) б колпакоаых печах периодического дейетеиа' пли а вакууме (давление ЮПа) гфи температуре 1100...1350°С печи типа "ТЕ5ЬА". Тонкоплено5;пая металлизация производилась тео.мнчеекпм испарением а вакуума слоек хром-медь на установке УВМ2.М-2. а также платмеино-дугоеьг.: напылением молибдена на уетаиоскс МЗ.279.062. Пайка узлоь осушестслплась ь среде сухого водорода к а какууме. Узлы подвергались трехкратному термониклнрова.чшо в спада псдирала или а г,акул ме ь шперпалс темнегктур (20,..600...20)СС с ььшержкой при каждой нз этих температур по 10 лишу/. Адгезионная прочность сиеилгнпа металлнзашюнных покрытии 1: ПГН н прочность паяных соединений определились но стандартным методикам ара помощи разрывной машины 20001 Р-0.5 с использованием специальных оправок.

Исследования распределения элементов в зоне паяного шва выполнялись на установке "СашеЬах" фирмы "Сатеса". Напряженное состояние паяных узлов исследовалось по стандартной методике определения остаточных напряжений в узлах и деталях газотурбинных двигателей с применением

чувствительных -тензодатчиков. Кроме того, был использован поляризационно-оптнческий метод, основанный на измерении двойного лучепреломления в оптически прозрачных моделях с помощью поляриметра ПКС-250. Структура паяных соединений исследовалась на металлографическом микроскопе "№ор1ю1-2"

Основные научные положения.

1. Вскрытие сфероидов субмикрокрнсталлнческой структуры поверхности пнролитического изотропного графита, имеющих размер от 1 до 10 мкм,, методом ее термохимического травления в увлажненной восстановительной газовой среде позволяет достичь предельно низкой величины КВЭЭ - 0,3 при Еп = 1000 эВ.

2. Повышение в 2 - 3 раза прочности соединений с металлами и керамикой ПГИ, металлизированного железо-никелевыми пастами, достигается введением в состав пасты 3-5% углерода, обеспечивающего снижение термохимической эрозии поверхности графита при вжигании мёталлизационного покрытия и последующей пайке в восстановительной среде.

3. Адгезионная прочность сцепления тонкопленочных металлизационных слоев с подложкой из ПГИ возрастает в 2-3 раза за счет предварительной упругой деформации подложки с усилием, рассчитываемым по формуле:

Р=. ЗЬ(1(МН-е) : где 2 1

Ь - ширина подложки,мм;

(1 - толщина подловлен,.мм;

Ь - длина подложки,мм;

1 - толщина напыляемого слоя,мм;

V - коэффициент Пуассона;

о > - напряжении и подложке после напыления без предварительной упругой деформации,МПа.

4. Циклическое воздействие глубокого холода (температура 78 К) на торцевые паяные соединения ПГИ с металлами и керамикой позволяет регулировать величину ¡1 знак остаточных напряжений в спаях.

IГаучиая новизна.

Впервые оценена возможность использования ппролптнческого изотропного графита в электровакуумных приборах СВЧ повышенной мощности. Методом термохимического

"текстурировашш" поверхности ПГГ1 в увлажненной восстановительной среде получен предельно низкий коэффициент вторичной электронной эмиссии равный 0,3 При энергии первичных электронов 1000 эВ. Исследованы вакуумные свойства ПГИ.

Изучено напряженное состояние паяных узлов на основе ПГИ и предложены способы контроля и регулирования остаточных напряжений.

Практическая ценность работы.

ПГИ применен для изготовления 8 типов одно- и .многоступенчатых коллекторов ЭВП СВЧ сантиметрового диапазона повышенной мощности. В ЛБВ средней мощности квазинмпульсного режима замена коллектора из сплава МД па графитовый обеспечила снижение амплитудных шумов з рабочем режиме при рекуперации около 0,6 на 6-8 дБ/Гц па уровне 110-120 дБ/Гц из-за уменьшения числа "возвратных" вторичных электронов. Коллекторы на основе ПГИ позволили увеличить КПД приборов на 510% и уменьшить вес коллектора. Использование вставок из ПГИ в линиях замедления обеспечило плавность изменения характера затухания, а также дополнительный * теплоотвод в случае рассеяния значительной СВЧ мощности з локалышм поглотителе. ПГИ перспективен при изготовлении управляющих к теневых сеток ЭВП СВЧ повышенной мощности.

Апробация работы.

Основные результаты диссертационной работы докладывались и обсуждались на VI иодотраслевой нучно-практической конференции молодых специалистов /г.Горький, 1987г./, на межотраслевой научно-технической конференции "Материалы для микроэлектроники и приборостроении'' /г.Москва, 1991г./, на XXI! конференции по эмиссионной электронике /г.Москва, 3994г./, на I международной конференции но высокотемпературной капиллярности Лг.Братаслапа, 1994г./, а также на технологических семинарах в ГНПП "Исток" /г.Фрлзшго, 1989,1992г./. Основные результаты и положения диссертации

изложены в 6 статьях, 10 научно-технических отчетах и защищены 3 авторскими свидетельствами и 1 патентом Российской Федерации.

Структура и объем работы.

Диссертация состоит из введения, пяти глав к заключения. Объем работы: 80 страниц машинописного текста, 35 рисунков, 18 таблиц. Список литературы: включает 126 источников.

Глава 1 содержит аналитический обзор литературы, в котором рассматриваются вопросы, связанные с использованием в электронной технике углеграфитовых материалов. Проведенный анализ показывает, что в связи с развитием ЭВП СВЧ в направлении освоения новых частотных диапазонов, повышения выходной мощности и КПД приборов, поиск новых материалов для тенлонагруженных элементов весьма актуален. Анализируются появившиеся в последнее время в зарубежной литературе публикации о применении в мощных ЭВП СВЧ углеграфитовых материалов нового класса, получаемых пиролизом из газовой фазы.

Пиролитические графиты отличает высокая механическая прочность, низкие газосодержание и газовыделение, низкий коэффициент вторичной злектронной эмиссии. Комплекс свойств пиролитических графитов стимулировал их применение. в электронной технике СВЧ. Появление материалов нового класса способствовало разработке технологии изготовления многоступенчатых коллекторов и их использованию в ДБВ повышенной мощности.

Рассмотрены работы, посвященные основным свойствам УГМ. Отмечено, что отечественной

промышленное I мо » настоящее время выпускается несколько типов пиролнтичсских графитов, сопоставимых по свойствам с графитами ведущих зарубежных фирм. Из всех УПМ ниролитпческий графит изотропный является лучшим но комплексу свойств. В таблице 1 представлены основные свойства ПГИ в сравнении с известными зарубежными аналогами.

Таблица 1

Параметр ПГИ 5С-5 (Япония) (Япония)

Плотность, кг/.м3х10-3 2,1 1,7 1,0

Коэффициент теплопроводности, Вт/(мхК) 50 35 45

ТКЛР, 1/КхЮ« 6,5 3,6 4,3

Удельное электросопротивление, ОмхмхМ® 30 И 14

Предел прочности при сжатии, МПа 250 . 80 110

Предел прочности при растяжении, МПа 65 40 45

Модуль Юнга, ГПа 15 9 10

Предел прочности при Изгибе,МПа. 120 - -

квээ 0,6 при Е„ = 500 эВ - -

Как отмечается многими авторами, наибольшую технологическую сложность представляет получение надёжных неразъемных соединений на основе углеграфитовых материалов. Основными способами

получения надежных соединений УГМ с металлами и керамикой являются панка с предварительно металлизированным графитом н контактно-реактивная пайка.Комплексные данные по вторично-эмиссионным и вакуумным свойствам графитов нового поколениям также вопросам конструирования и технологии изготовления узлов на их основе в литературе отсутствуют. Для получения этих данных и были проведены самостоятельные исследования.

Глава 2 посвящена исследованию свойств пиролитического изотропного графита. Основные свойств ПГИ представлены в таблице 1 по результатам опубликованных работ и собственных исследований.

Одним из важнейших свойств ПГИ, определяющих эффективность его использования при изготовлении коллекторов и управляющих сеток, является низкий КВЭЭ. Величина КВЭЭ практически не меняется в диапазоне Е„=2000...50000 эВ и при изменениях температуры в широких пределах, а также при напылении на поверхность ПГИ продуктов испарения с катода. Снижение КВЭЭ этого материала можно обеспечить "текстурированием" его поверхности. Предложенный термохимический способ

"текстурнрования" основан на реакции взаимодействия углерода с парами воды при повышенных температурах: С + 2Н:0-» СОг I 2Нг * и удалении из зоны реакции окисла углерода.

Термохимическое "текстурирование" поверхности ПГИ, осуществлено путем нагрева в среде влажной (температура точки росы +10...+20°С) восстановительной газовой смеси ( формиргаз 1Ь :К2= 2 :1) до температуры 1100-1300°С и выдержке при этой температуре в течение 20-30 мин. В результате этого

происходит частичное раскрытие основных элементов надкристаллнтной структуры ПГИ сферической формы размерами 1 ...10 мкм, состоящих из концентрических слоев углерода. Вскрытие тонкой надмолекулярной структуры слоев приводит к образованию "лабиринтной" поверхности, что и обеспечивает предельно низкий КВЭЭ равный 0,3 при Е„ = 1000 эВ. Зависимость КВ )Э от Е„ при различных видах обработки поверхности ПГИ представлена на рнс.1.

Рис.1. Зависимость КВЭЭ от Е„ для ПГП:

- шлифованного (1);

- полированного (2);

- "текстуриропанного" (4);

- (4) + 10 часов в вакууме при комн. температуре (3).

Исследование "текстурнроваккых" образцов после выдержки в атмосфере остаточных газов при комнатной теммпературе в течение 7-10 часоз показало, что в результате адсорбции газов ¡происходит увеличение КВЭЭ графита на 17-23%.

Для янутрилампоЕых деталей ЭВП важно иметь не только минимальный КВЭЭ, но и низкое газосодержание, малые потоки газовыделении при рабочих температурах и чистую от примесей поверхность графита. Это необходимо для обеспечения в ЭВП вакуумных условий, исключающих отравление катода обратными ионными потоками примесных атомов с коллектора и выделяющимися из трафита газами. К тому же, состояние и состав поверхности и приповерхностного слоя ПГИ существенно влияют на его КВЭЭ.

В работе определено, что газосодержание ПГИ ниже, чем у пиролитических графитов других марок, графита МПГ-б,а Tai mj молибдена, но превышает газосодержание меди вакуумной плавки. Однако, скорость газовыделения ПГИ (при 800°С) значительно выше, чем у металлов. Для эффективного обезгаживашш и очистки поверхности ПГИ от примесей требуются длительный (более 20 часов) нагрев при 1200° С или 2030 минутный высокотемпературный нагрев при 1900-2000°С в вакууме или инертном газе.

Глава 3 посвящена исследованию й разработке технологических процессов изготовления

теплонагруженных элементов ЭВП • СВЧ с использованием ПГИ.

Изготовление прецизионных деталей

непосредственно во время пиролиза ПГИ практически невозможно. Поэтому, несмотря на большой отход ( в

среднем 20-25% ), формообразование деталей из ПГИ осуществляется на металлорежущих станках, а также лазерной и электроискровой обработкой. Показана возможность обработки ПГИ точением и шлифованием. Оптимальная скорость резания iî.sii обработке ПГИ составляет 10... 12 м/сек. При увеличении скорости шероховатость поверхности повышается на два разряда из-за большой, вибрации и ухудшения условий охлаждения.

Применение лазера на парах меди целесообразно для обработки тонколистовых (толщиной до 2 мм) деталей из ПГИ. Электроискровая обработка но производительности, трудоемкости и качеству получаемых из ПГИ изделий уступает лазерной обработке,но может быть использована при толщинах деталей более 2 мм.

Из-за различия физико-химических свойств графита разных марок технологию металлизации и пайки, разработанную для материала одной марки, нельзя автоматически переносить на материалы других марок.

Предложена металлизация ПГИ пастами, содержащими железо и никель. Изучено влияние таких факторов, как среда н режим вжнгашш металлизациониых слоев на механическую прочность соединений, выполненных с использованием . ПГИ. Идеальной средой для вжнгашш металлизации и пайки узлов на основе ПГИ является вакуум. Кроме того изучена возможность получения узлов в восстановительных средах, обеспечивающих более высокую производительность процессов металлизации и пайки.

Определены оптимальная температура вжиганнн металлизацнонного покрытия равная 1170...1200°С,

время выдержки - 5 мин. а также оптимальная толщина покрытия -20...30 мкм. Размеры зерен металлических порошков существенно влияют на качество металлшгщионного покрытия. Экспериментально показано, что увеличение удельной поверхности порошков никеля с (0,6...1,0)х103 до (3,5...4)х103 см2/г и железа с (0,2...0,3)х103 до (2...3)х103 см2/г приводит к увеличению прочности спаев с 3...5 до 15...16 МПа. Такие металлизационные слон лучше спекаются, менее пористы, меньше пропитываются припоем.

Исследования показали, что введение 3...5% углерода в железо-никелевую пасту при ее вжиганни и последующей пайке в восстановительной среде поззоляет в 2 -3 раза повысить прочность соединения, вследствие образования более прочной связи графита с компонентам:! мёталлнзационного слоя и снижения термохимической эрозии поверхности графита.

Прочность соединений повышается также при введен::;: и касту 25-60% молибдена и кжшании металлизации с вакууме. Это объяснсестси тем, что часть Мо при пжпгашш вступает ко взаимодействие с углеродом, образуя карбид молибдена МогС, а оставшаяся часть спекается с другими компонентами, в результате чего увеличивается область взаимодействия контактирующих частиц. Кроме того происходит образование закрытых пор размером 2...3 мкм, создающих эластичность покрытия в противовес хрупким карбидам. Процентное содержание молибдена определяется экспериментально в зависимости от требований, предъявляемых к металлизации и качеству последующей пайки. С уменьшением содержания молибдена и увеличением температуры вжипшия образуется больше жидкой фазы, а с увеличением содержания молибдена более 60%, снижаются прочность

покрытия и его адгезия к ПГИ из-за малого содержания жидкой фазы при нжигании. Кроме того, избыток молибдена охрупчинаег покрытие и спай.

Перспективным является метод тонкоплено-шон металлизации ПГИ напылением в вакууме слоев Сг-Си, Мо. Охватывающие спаи ПГИ с медью, молибденом » коваром (припои ПСр-72, медь МОб) получены достаточно прочными, выдерживающими бе> разрушения и трещин температурные испытания.

Кроме пайки предварительно металлизированного графита применена контактно-реактивная пайка припоями на основе титана и германия. Реакционная способность графита определяется его структурой: величиной кристаллитов, степенью их упорядоченности, характером упаковки, размером и формой нор, наличием каталитических примесей. Надежные соединения ПГИ с металлами и керамикой получены с использованием припоев БвИ с содержанием титана 1,5; 3,3; 5 и 10%, а также ПрМТНЖК (сплав Си с 5% №, 20% П, 0,1% Ге и Со).

Исследования распределения элементов в зоне паяного шва, выполненные с помощью

мнкрорештеноснектрального анализа на установке "СашеЬах" фирмы "Сашееа" показала, что олово-титаноаый расплав проникает в графит на глубину до 50 мкм (в зависимости от режимов пайки). При этом титан окаймляет стенки пор графита, внутри которых находится практически чистое олово. Наибольшая концентрация титана наблюдается на поверхности ПГИ. Паяный шов состоит преимущественно нз олова и отдельных включений ТПвБи«. Данные но прочности паяных соединений ПГИ с металлами и керамикой, различными активными припоями представлены в таблице 2.

Процесс сварки ПГ11 с металлами в электронной технике ограничен хрупкоеиыо графита и в некоторых конструкциях может быть применен только для получения торцевых швов.

Таблица 2.

Припои Прочность на срез соед. ПГИ с различными материалами, а^,, МПа Мо П111 29 ПК' Си ВК 94-1 Режим панки

ИрМТИ'ЛС 1С 27 5 17 11 15 22 10001020 С 5мин

ПМГ|>2 5 21 И 33 15 13 25 1000-1020"С 5 мин

132А2 53 18 37 18 ' 43 ?1 1020"С 5 мин

432А2Г 31 20 33 10 16 39 1000-Ю20°е 5 мин

811X1-1,5 47 17 25 17 27 37 850-1000 °С 3-10 мил

Глава 4 посвящена исследованию напряженного состояния паяных узлов на основе ПГН. Исследования проводились по следующим направлениям:

-определение величины и знака остаточных напряжений, возникающих в изделиях на основе графита;

-изучение влияния остаточных напряжений на механическую прочность сцепления металлизацнонного покрытия с подложкой;

-исследование возможности управлении напряжениями при проведении технологических процессов металлизации и пайки.

Показано, что пяегнета большого числа металлов со временем обнаруживают заметно® изменение адгезионной прочности. Проведено оценка происходящих процессов изменения адгезионной прочности пленок в зависимости от остаточных термомеханических напряжений, возникающих после напыления пленки, а также от ее толщины и условий получения.

Исследована релаксация остаточных напряжений на границе "покрытие- изделие" для этих металлов одновременно с изучением изменения адгезии пленок.

Проведено исследование влияния остаточных термомеханических напряжений после пайки на прочность паяных соединений. Исследования выполнены на оптически-прозрачных моделях с помощью полярнзацнонно- оптического способа, их результаты были использованы для реальных изделий. Предложены методы управления напряженный состоянием металлизированных и паяных изделий:

1« Создание многослойных металл нзациониых покрытий, не имеющих остаточных

термомеханических напряжений на границе " покрытие-изделие", что достигается подбором металлических слоев по ТКЛР, способом и условиями их нанесения.

2. Метод обратного прогиба (антипрогиб). Сущность метода заключается в создании в изделии перед началом технологического процесса (например, напыления металлизационного покрытия) напряжений, равных по величине напряжениям, возникающим во зремя проведения процесса, но с противоположным знаком. Механические напряжения создавались с ломощью специального приспособления,

отгарирозанного при измерениях с помощью поляриметра ПКС-250 на оптически-прозрачных -гол- лях. Адгезионная прочность сцепления

тонкопленочных металлизациоиных слоев с подложкой возрастает в 2-3 раза за счет предварительной упругой деформации подложки с усилием Р, рассчитываемым по предлагаемой формуле:

Р= ЗЬ(кг, Л(1-Р) : где 2 Ь

Ь - ширина подложки, мм;

(1 - толщина подложки, мм;

Ь - длина подложки, мм;

t - толщина напыляемого слоя, мм;

у - коэффициент Пуассона;

(Г, - напряжения в подложке после напыления без предварительной упругой деформации, МПа.

Данные, приведенные в таблице 3, демонстрируют, что остаточные напряжения в подложках, напыление на которые производилось с использованием обратного прогиба, уменьшились в 5-6 раз по сравнению с напряжениями в подложках, не подвергнутым упругой деформации.

Таблица 3.

Зависимость величины напряжений и адгезионной прочности сцепления покрытия со стеклянными подложками, подверженными обратному прогибу и без него.

N/N подложек 1 2 3 4 5 Среднее значение

Напри/Кшнс г. образцах 1 напыленных с использованием обратного прогиба, МПа 0,4 0,4 0,3 0,3 0,3 0,34

Прочность сцеилешш в образцах, напыленных с использованием обратного прогиба, МПа 17 17 16 16 16 16,4

Средине значения напряжений и прочности сцепления после стандартного напыления без прогиба подложки соответственно равны 1,9 МПа и 6 МПа.

Создание обратного прогиба привело к увеличению прочности сцепления покрытий с подложками приблизительно в 3 раза. Изменяя величину прогиба, можно добиться и противоположного результата, т.е. полного отслоения нанесенного покрытия.

3. Метод обработки изделий глубоким холодом заключающийся в циклическом воздействии криогенных температур (78 К) на паяные соединения и позволяющий регулировать величину и знак остаточных термомеханических напряжений в спае, вследствие их релаксации в результате пластической деформации.

Предложенные способы индивидуальны для каждого изделия и зависят от конфигурации и технологии его изготовления.

Глава 5 посвящена применению пиролитического изотропного графита в изделиях элег тройной техники. ПГИ как конструкционный материал, обладает сочетанием важнейших свойств, благодаря которым представляется перспективным для применения в СВЧ ЭВП повышенной мощности, особенно в ЛБВ:

-малое значение КВЭЭ ПГИ позволяет создавать коллекторы с более глубокой рекуперацией электронного лучка с целью повышения КПД ЛБВ при сохранении или улучшении такой важной характеристики, как модуляционные шумы;

-высокая термостойкость материала способствует миниатюризации коллекторных теплонагруженных узлов без опасения распыления или расплавления материала коллектора;

-CB'I поглощающие свойства IHM мшут быть реализованы при создании электромагнитных экранов в пушечном или коллекторном узлах или при создании дополнительных объемных локальных согласующих поглотителей в замедляющих системах.

ПГИ был применен для изготовления коллекторов 8 типов ЛБВ средней и большой мощности непрерывного и импульсного действия, а также в. качестве материала токоприемника в коллекторе.

В таком коллекторе часть приемника, обращенная к экрану замедляющей системы (корпуса) ЛБВ и выполненная из ПГИ позволяет сохранить высокое значение токопрохождешш электронного пучка на коллектор при более низких потенциалах коллектора относительно замедляющей системы, чем в случае традиционного медного коллектора.

При рабочем соотношении потенциалов коллектора и замедляющей системы 0,6 токопрохождение в случае графитового коллектора на 24% лучше, чем в случае медного коллектора. При сравнимых значениях токопрохоадения потенциал графитового коллектора ниже, чем у медного коллектора (углубление рекуперации) на 5-10%, что связано с существенным снижением числа "возвратных" вторичных электронов. Это приводит к тому, что КПД графитового коллектора выше на указанные 5-10%, что подтверждено при испытаниях ЛБВ.

Для ЛБВ импульсного действия показано, что наряду с повышением КПД за счет снижения вторичной электронной эмиссии с коллектора, происходит и снижение модуляционно-амплитудных и фазовых шумов вследствие "очищения" электронного пучка от вторичных электронов.

В ЛБВ средней мощности квазинмпульсного режима замена коллектора из сплава МД на графитовый

привела к снижению амплитудных шумов и рабочем режиме при коэффициенте рекуперации около 0,6 на 6-8 дБ/Гц на уровне 110-120 дБ/Гц из-за уменьшения; числа "возвратных" электронов.

ПГИ был использован в виде вставок-стержней з качестве дополнительного яодсогласующего локального поглотителя, обеспечивающего плавность изменения затухания путем механического удаления от поверхности спирали при наличии конусности вставки. Вставки не только выполняют роль подсогласозания, но и являются дополнительным теплоотводом а случае рассеяния значительной СВЧ мощности в локальном поглотителе (при отражениях от выхода ЛБВ).

Использование ПГИ в качестве селектора медленных электронов в коллекторе ЛБВ привело к существенному " возрастанию токопрохождешш а динамическом режиме (97%) и получению чистого спектра выходного сигнала.

Кроме того, из ПГИ были изготовлены управляющие и теневые сетки для ЭВП СВЧ. Предварительные результат!,: опробования подтвердили возможность применения сеток из пиро~рафита с целью уменьшения термоэмиссии и повышения ях формоустойчизости при высоких температурах.

Выводь?.

1. Проведено аналитическое исследование литературных и патентных источников по конструкциям и технологии изготовлений теплонагружениых элементов ЭВП СВЧ повышенной мощности. Показано, что:

-используемые з настоящее время материалы дли изготовления теплонагруженных элементов ке ¡колкостью удовлетворяют требованиям сочременнык

мощных ЭВП СВЧ вследствие высокого КВЭЭ, недостаточной устойчивости к воздействию

электронного луча и большого удельного веса;

-перспективными являются углеграфнтовые материалы (УГМ) нового класса, получаемые пиролизом. Эти материалы активно разрабатывают и выпускают для электронной техники ведущие фирмы США, Японии и Европы;

-отечественный пиролнтнчсский изотропный графит (ПГИ) но комплексу свойств является лучшим из отечественных УГМ и не уступает зарубежным аналогам;

-в литературе отсутствуют комплексные сведения по вакуумным и антизмпссиониым свойствам ПГИ, технологическим режимам его обработки, без чего невозможно применение ПГИ в качестве материала для ТНЭ мощных ЭВП СВЧ.

2. Разработаны методики и проведено исследование вакуумных и аитнэмиссионных свойств ПГИ. Установлено, что:

-газосодержание ПГИ ниже, чем у пиролнтнческото графита других марок, графита МПГ-6, а также молибдена, но превышает газосодержание меди, однако скорость газовыделеиик ПГИ значительно выше чем у металлов.

-основными примесями на поверхности ПГИ являются кислород, азот, сера, фосфор и кремний. Длк удаления этих примесей необходим отжиг в вакууме при температуре 1285° С в течение не менее двух часов.

-для эффективного обезгаживания и очистки поверхности ПГИ от примесей необходим длительный (20 часов) в вакууме или чистой инертной среде при температуре 1200°С или высокотемпературный (19002000 °С) отжиг в течение 0,5 часа.

- коэффициент вторичной электронной эмиссии (КВЭЭ) при, энергии первичных электронов 1000 эВ равен 0,5-0,6.

3. Предложен (патент N2024095) и внедрен в производство способ изготовления деталей ЭВГ1 СВЧ из ПГИ, заключающийся в "текстурнровании" поверхности цшфита путем термохимической обработки в среде влажного (температура точки росы +10...+20°С) формнргаза при Т=1100...1300°С в течение 20...30 мин. В результате "текстурировании" поверхности коэффициент вторичной электронной эмиссии 11ГП при энергии первичных электронов 1000 эВ удалось уменьшит!» до 0,3.

4. "Текстурированне" поверхности ПГИ с целью снижения КВЭЭ не приводит к дополнительному загрязнению материала, однако вследствие развития поверхности увеличивается сорбция газов при контакте с атмосферой.

5. Высокотемпературный отжиг для обезгажнвання ПГИ приводит к изменению микроструктуры и шероховатости поверхности графита и повышению вследствие этого КВЭЭ на 10-15%.

6. Показана возможность получения прецизионных деталей из ПГИ традиционной механической обработкой, а также лазерным и электроискровым методами. Получены тонкостенные (20 мкм) высокоточные сетки из ПГН.

7. Разработаны и исследованы процессы металлизации ПГИ. Показано, что введение в состав металлизационной железо-никелевой пасты 3-5% углерода при вжигашш в восстановительной среде или 25...60% молибдена при ее вжнганни в вакууме позволяет в 2-3 раза повысить прочность соединений металлизированного ПГИ с металлами и керамикой.

8. Разработаны процессы получения надежных механически прочных соединений ПГИ с керамикой и металлами методами пайки с предварительно металлизированным графитом и контактно-реактивной пайкой..

9. Исследованы и предложены следующие методы контроля и управления напряженным состоянием • изделия:

-релаксации остаточных напряжений в зависимости от времени вылеживания после Технологической операции;

-многослойного покрытия, состоящего из материалов с различными ТКЛР, разной толщины, создающих ненапряженное ' состояние на границе "покрытие-изделие";

-предварительного механического прогиба изделия перед нанесением покрытия или перед пайкой;

-обработки изделия глубоким холодом (78 К) с целью стимуляции релаксации остаточных напряжений или создания напряженного состояния противоположного знака.

10. ПГИ применен для изготовления одно- и многоступенчатых коллекторов 8 типов ЭВП СВЧ повышенной мощности, что позволило увеличить КПД приборов на 5-10% и улучшить массогабаритные характеристики.

11. Показана возможность эффективного применения ПГИ для изготовления вставок в линиях замедления ЛБВ с целью обеспечения плавности изменения затухания и дополнительного теплоотвода рассеиваемой СВЧ мощности, а также для изготовления управляющих и теневых сеток ЭВП СВЧ.

Основные положения диссертации

опубликованы в следующих работах:

1. Применение изотропного пиролнтического графита и технике СВЧ/Грицук Р.В., Конысов Н.В.,Москалев Б.И., Давыдов B.C. и др./ГЭлсктронная техника. сер Л, Электроника СВЧ-1990-Вып. 10(434}-с.44-50.

2. Вакуумные свойства и состав поверхностного слоя изотропного пиролнтического графнта//Коньков Н.В.. Земчихин Е.М., Маркин Б.В. и др. Электронная техника. Сер. 1.СВЧ-техника. Вып.2(456), 1993.C.39-44.

3. Вторичная электронная эмиссия, вакуумные свойства и состав поверхности изотропного пиролнтического графпта//3емчнхин Е.М., Коньков Н.В., Парилова Г.А. и др. Тез.док. XXII конференции по эмиссионной электронике.-М.:1994-Т.2.-с.160-161.

4. Коньков Н.В., Земчихин Е.М., Парилова Г.А. Вторичная электронная эмиссия пиролнтического изотропного граЛнта// Электронная техннка.Сер.1. СЕ»Ч-техника.Вып.4(448)Л992,с.ЗЗ-Зб.

5. Коньков Н.В., Грицук Р.В."Применение изотропного пиролнтического графита в мощных приборах СВЧ". Тезисы докладов межотраслевой научно- технической конференции. ¡Материалы для микроэлектроники и приборостроения г.Москва, НПО BUAM, 26 ноября 1991г.сЛЗ.

6. Особенности обработки пиролнтического изотропного графита/ЛСоньков II.В., Грицук Р.В., Парилова Г.А. и др. Электронная техника,Сер Л. СВЧ-техника. Вып.4(458).1993.с.29-33.

7. Коньков Н.В., Метелкнн П.П., Шнек В.М. Металлизация подложек вакуумным напылением с контролем внутренних напряжении на транше

подложка- покрытие// Электронная техника.Сср.1. Электроника СВЧ-1989- Вып.1(415). с.57.

S. Коньков Н.В., Парнлова Г.А., Чешок Л.И. Исследование процессов металлизации

пнролитического изотропного графита/ Электронная техника .Сер Л. СВЧ-техинка.Вып.1(445),1992.с.45-50.

9. Konkov N.V. High temperature soldering of the new class of carbon graphite materials/ High temperature capillarity (1 international conference). 8-11 May, Bratislava.!994. Slovakia. Abstracts.p.157.

10. A.c. N 1330S69 (СССР). Способ электроннолучевой обработки. Коньков Н.В. и др. Приоритет от 1.08Л985г."

11. A.c. N 1491030 (СССР). Способ получения металлической фольги напылением в вакууме /Коньков Н.Б. и др. Приоритет от 6.08.87.

12. A.c. N 1644548 (СССР). Способ получения диэлектрической фольги/ Коньков Н.В., Метелкин И.Н., Маркин Б.В.. Шнек В.М. Приоритет от 19.06.1989.

13." Патент РФ N 2024095, приоритет от 6.03.91. Коньков Н.В., Парилова Г.А., Земчпхин Е.М. "Способ изготовления детален электронных приборов из пиролитическнх графитов" Опубл. Бюл. изобретений и открытий X 22,1994.