автореферат диссертации по электронике, 05.27.02, диссертация на тему:Исследование структуры покрытия и морфологии контактирующей поверхности магнитоуправляемых контактов методом атомно-силовой микроскопии

На правах рукописи

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ ПОКРЫТИЯ

И МОРФОЛОГИИ КОНТАКТИРУЮЩЕЙ ПОВЕРХНОСТИ МАГНИТОУПРАВЛЯЕМЫХ КОНТАКТОВ МЕТОДОМ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ

Специальность 05 27 02 - Вакуумная и плазменная электроника

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Рязань - 2006

Работа выполнена в ГОУВПО "Рязанская государственная радиотехническая академия"

Научный руководитель:

доктор технических наук, профессор Александр Сергеевич Арефьев

Официальные оппоненты:

доктор технических наук Сергей Михайлович Карабанов

доктор технических наук Марк Маркович Зильберман

Ведущая организация:

ЗАО "Геркон-авто"

Защита состоится "11" апреля 2006 г. в 11 часов на заседании диссертационного совета Д212.211.03 в ГОУВПО "Рязанская государственная радиотехническая академия" по адресу: 390005, г. Рязань, ул. Гагарина, д. 59/1.

С диссертацией можно ознакомиться в научной библиотеке ГОУВПО "Рязанская государственная радиотехническая академия". Автореферат разослан "¿£" февраля 2006 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д212.211.03 д-р техн. наук, профессор

.ч/о <м уллм Б.И. Колотилин

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Магнитоуправляемые герметизированные контакты (герконы) по совокупности присущих им технических характеристик в настоящее время остаются перспективными элементами коммутационной техники, а в ряде случаев, особенно при коммутации маломощных цепей (ток до 10"9 А, напряжение до 10"6 В), герконам практически нет альтернативы. Технология изготовления новых ультраминиатюрных герконов не достаточно отработана и требует научной проработки физических основ процесса нанесения контактного покрытия. Работоспособность, надежность и эксплуатационный ресурс, а также основные причины отказов (залипание, незамыкание и увеличение переходного сопротивления) во многом определяют качество контактного покрытия герконов. Одной из причин повышения сопротивления является возникновение на контактирующей поверхности плохопрово-дящих пленок, в основном это окислы железа. Выход железа на поверхность из пермаллоя является следствием пористости покрытия. Поры уменьшают область контактирования и являются причиной коррозии. Нестабильности переходного сопротивления способствует шероховатость поверхности контактирования, из-за чего плохо прирабатывается площадка, через которую осуществляется прохождение тока.

Основным методом нанесения контактного покрытия является электрохимическая кристаллизация. Получение гальванопокрытий золота и рутения малых толщин (до 1 мкм) с требуемыми характеристиками при использовании шероховатых подложек в настоящее время остается сложной задачей.

За последние несколько десятилетий было проведено большое количество работ, которые в достаточной степени не решили проблемы, связанные с получением низкопористых покрытий с небольшой шероховатостью. Методы исследования, которые применялись ранее для изучения поверхности контактов (оптическая, растровая и просвечивающая электронная микроскопия), позволяют исследовать локальные дефекты покрытий с существенными ограничениями. Необходимо детальное исследование условий нанесения, влияющих на состояние контактирующей поверхности, а также применение количественно определяемых критериев оценки качества покрытия. Атомно-силовая микроскопия (АСМ), привлеченная в данной работе для исследования покрытий контакт-деталей, в сравнении с вышеперечисленными методами имеет ряд преимуществ, позволяет проводить количественную оценку поверхностной геометрии и в настоящее время занимает лидирующее место в исследовании поверхности твердого тела. Поэтому тема диссертации достаточно актуальна.

Целью диссертационной работы является экспериментальное исследование структуры контактного покрытия и морфологии поверхности кон-

такт-деталей методом АСМ для совершенствова! новых ультраминиатюрных герконов. Достиже*

ния нескольких взаимосвязанных проблем, основными из которых являются:

- разработка методики исследования образцов контактирующей поверхности после различных технологических операций методом АСМ; установление количественно определяемых критериев оценки, наиболее полно отражающих морфологические особенности, связанные с состоянием микрорельефа покрытия;

- исследование поверхности железоникелевой подложки после штамповки и электрохимической полировки, выявление общих особенностей растворения сплава;

- исследование процесса нанесения контактных гальванопокрытий золота и рутения малых толщин при использовании шероховатых подложек; определение влияния условий осаждения на морфологические особенности поверхности покрытия;

- исследование влияния состояния контактирующей поверхности на контактные свойства и эксплуатационно-технические характеристики герко-нов.

Научная новизна выполненных исследований заключается в том, что впервые:

1) установлено, что при электрохимическом нанесении контактного гальванопокрытия местами преимущественного зарождения пор являются, образованные в процессе электрохимической полировки подложки, крупные (до 400 нм глубиной) ямки травления;

2) получены количественные данные об изменении характеристик микрорельефа гальванопокрытия при переходе к импульсному режиму осаждения материала, что позволило обосновать выбор параметров режима;

3) установлена взаимосвязь между состоянием поверхности контактного гальванопокрытия геркона и его эксплуатационно-техническими характеристиками (переходным сопротивлением и количеством коммутаций до первого отказа).

Научно-практическая ценность результатов работы заключается в следующем.

1. Разработана новая методика определения толщины и пористости покрытия с привлечением АСМ. Она позволяет провести более точное измерение в сравнении с методами, применяемыми в существующем технологическом процессе нанесения гальванопокрытий ультраминиатюрных магнито-управляемых контактов.

2. Показано, что использование пернифера в качестве материала контакт-деталей наиболее предпочтительно, так как после электрополировки контактирующая поверхность образцов с основой из пернифера имеет менее выраженный рельеф в сравнении с образцами из пермаллоя.

3. Установлено значение минимально возможной толщины сплошной пленки при золочении контактирующей поверхности, равное 120 150 нм.

4. Получены количественные данные о размерах и плотности расположения пор подслоя золота для различных режимов осаждения, что позволяет объективно оценить ход технологического процесса нанесения.

5. Выбраны условия и режим (параметры режима) осаждения, способствующие получению контактного гальванопокрытия, с минимально возможными в условиях технологического процесса пористостью и шероховатостью, что, в свою очередь, улучшило эксплуатационно-технические характеристики ультраминиатюрного геркона

Реализация результатов работы

1. Результаты диссертационной работы использованы РЗМКП (г. Рязань) при совершенствовании технологии нанесения контактного гальванопокрытия нового ультраминиатюрного геркона МК-07101 | 2. Результаты исследований использовались и используются в учебном

процессе: лекционном курсе, разработке дипломных проектов

Достоверность результатов подтверждается данными тестирования АСМ на образцах с известной геометрией поверхности; повторяемостью полученных результатов при сканировании по различным направлениям; большим объемом статистических данных о состоянии поверхности исследуемых образцов; соответствием экспериментальных результатов теории изменения микрорельефа поверхности при электрохимической кристаллизации; применением комплекса методов исследования.

Положения и результаты, выносимые на защиту

1. Методика определения параметров микрорельефа поверхности контактов герконов с помощью атомно-силового микроскопа, обеспечивающая количественную оценку шероховатости (1 нм - 1 мкм), пористости (1 - 15%) при минимальном размере диаметра пор до 1 мкм и толщины покрытия (10-1 ООО нм) с точностью порядка 10 %.

2. Морфология поверхности контакт-детали после электрохимической полировки в большей степени определяется структурным состоянием сплава и незначительно зависит от условий растворения (перепад высот для образца из пермаллоя составляет 480 нм, а для более совершенного по структуре пер-нифера - 290 нм).

3. Импульсный режим нанесения гальванопокрытия золота (период 1 I мс, скважность 40 %, среднее значение плотности тока до 0,25 А/дм", толщина 600 нм) в сравнении с непрерывным существенно (с 9 до 5 %) уменьшает пористость покрытия, обеспечивает более узкий диапазон площади сечения пор (2-3 мкм в диаметре) и округление их формы.

4. Уменьшение шероховатости контактирующей поверхности (с 60 до 30 нм) значительно снижает переходное сопротивление герконов и повышает его стабильность в ходе коммутаций, а уменьшение пористости (с 11 до 6 %) значительно (с 75 до 95 %) увеличивает количество герконов, работающих беззапипания контактов после 5-10 6 срабатываний.

Апробация работы

Основные результаты диссертационной работы докладывались на трех международных и российских научно-технических конференциях, в том числе:

- на Всероссийской межвузовской научно-технической конференции "Микроэлектроника и информатика - 2003". Зеленоград, 2003;

- международной научно-технической конференции "Радиоэлектроника и энергетика". Москва, 2004;

- первой международной научно-практической конференции "Магни-тоуправляемые контакты (герконы) и изделия на их основе". Рязань, 2005.

По материалам диссертации опубликовано 9 работ, из них 2 - в рецензируемых изданиях РАН. Список публикаций приведен в конце диссертационной работы.

Структура и обьем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка используемой литературы из 61 наименования. Объем работы составляет 147 страниц машинописного текста, включая 58 рисунков и 5 таблиц.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении дается общая характеристика диссертационной работы: обоснована актуальность темы, сформулированы цели работы, научная новизна и практическая значимость полученных результатов. Представлены сведения о реализации результатов работы. Перечислены основные положения, выносимые на защиту, приведены данные об апробации результатов, объеме и структуре работы.

Первая глава представляет собой обзор литературы по исследуемой тематике. Рассмотрены назначение и роль контактного гальванопокрытия герконов. Обсуждаются технологические особенности нанесения тонких (до 1 мкм) гальванических покрытий. Установлено, что состояние поверхности покрытия в основном определяется обработкой поверхности подложки, толщиной и режимом осаждения. Определены информативные параметры оценки качества гальванопокрытия контактов. Представлено обоснование выбора метода исследования. Рассмотрены физико-технические основы атомно-силовой микроскопии, кратко описаны функциональная схема и принцип работы АСМ.

Это позволило определить направления исследований, методы и методологию экспериментов.

Во второй главе изложены методы, условия проведения АСМ-исследований и получения экспериментальных образцов.

Показано, что конструкция, особенности и возможности программы управления и обработки изображений атомно-силового микроскопа "Смена-В" (производства г. Зеленоград) позволяют эффективно исследовать структуру и морфологию поверхности контакт-деталей герконов на различных технологических стадиях.

Основная часть экспериментов данной работы проводилась в условиях, близких к условиям реального технологического процесса изготовления контакт-деталей нескольких марок новых ультраминиатюрных герконов, у которых материалом контактного покрытия является рутений с подслоем золота. Рассмотрены конструкции контакт-детали и геркона МКА-07101. Приведена схема контактного покрытия. Исследование проводилось после нескольких основных стадий технологической обработки контакт-детали, а именно: штамповки, электрохимической полировки, предварительного золочения, золочения и рутенирования. Приведены режимы электрополировки, электроосаждения и составы электролитов. Материалами основы (подложки) исследуемых образцов служили железо-никелевые сплавы, пермаллой (52-НВИ) и пернифер, которые применяются при изготовлении контакт-деталей герконов.

Описана методика исследования поверхности образцов контакт-деталей и выбор участков сканирования. В основе методики лежит изучение значительной (до 25 % от общей площади) поверхности исследуемых образцов (партия из 20 шт.) и проверка равномерности распределения, выявленного микрорельефа.

Для анализа структуры исследуемых поверхностей был использован ряд морфологических характеристик, которые наиболее полно отражают особенности микрорельефа: перепад высот (Лт,х)> шероховатость (/?„), среднеквадратичное отклонение (Лч). Эти характеристики для полученных сканов вычислялись по следующим формулам:

= zm„ - zmin,

max max mtn*

1/2

2(U)\

<>ij=1

Определение пор и площади, занимаемой порами, проводилось с помощью программы анализа объектов поверхности "Grain Analysis" (анализ частиц), содержащейся в программном обеспечении зондового микроскопа. Пористость гальванопокрытия рассчитывалась по формуле

где Snx - площадь изученной поверхности всех образцов; Sтр 0бщ - общая площадь пор исследованной поверхности.

Точность методов определения толщины гальванопокрытий герконов, использующихся в настоящем технологическом процессе (гравиметрический способ и метод, основанный на зависимости микротвердости от толщины), недостаточно высока. Разработана новая методика определения толщины, основанная на построении профилограмм АСМ-изображений, содержащих

границу пленки. Профилограмма показывает фактическую толщину с погрешностью, обусловленной шероховатостью поверхности покрытия.

Установлены средние значения толшины подслоя золота ~ 550+600 нм, слоя рутения ~ 250+300 нм.

Для подтверждения сквозного характера пор покрытий и качественной оценки состава поверхности в работе были привлечены метод определения пористости по измерению компромиссных потенциалов коррозии образцов в растворе HCl и электронная ожэ-спектроскопия. Приводится краткое описание методик и условия проведения экспериментов.

Третья глава посвящена АСМ-исследованиям морфологических особенностей поверхности железоникелевой подложки (основы) после основных технологических стадий подготовки: штамповки и электрохимической полировки. В работе большое внимание уделено стадиям подготовки поверхности. Это обусловлено тем, что при получении гальванопокрытий морфология подложки оказывает ориентирующее действие на рост поликристаллического осадка.

АСМ-исследование поверхности образцов стадии штамповки показало довольно шероховатый рельеф поверхности. Средние значения перепада высот и шероховатости поверхности образцов контакт-деталей после штамповки составляют 550 и 90 нм соответственно. Нами были выявлены две, наиболее типичные структуры микрорельефа. В первом случае, это совокупность протяженных неровностей (борозд) одного направления, которые являются следами механического воздействия. Ширина таких борозд составляет несколько микрометров, длинна - более 50 мкм. Второй тип структуры поверхности характерен для областей, где отсутствуют следы явного механического воздействия и прослеживается "естественный" рельеф, характерными чертами которого являются холмики от 2 до 5 мкм в диаметре. Эти образования соответствуют выходу на поверхность граней зерен, переориентированных в положения, благоприятные для деформации.

Основным назначением электрохимической полировки является электрохимическое снятие заусенцев, растворение значительных по размерам выступов и впадин, снижение общей шероховатости. Интерес представляло изучение влияния изменения параметров технологического процесса, таких как температура и время растворения, на состояние микрорельефа. Объектом исследования служили два материала: пермаллой и пернифер.

АСМ-анализ поверхностей образцов из пермаллоя после электрополировки показал некоторое сглаживание микрорельефа в сравнении с предыдущей стадией штамповки: перепад высот - 500 нм, шероховатость -65 нм. В данном случае структуру рельефа составляет совокупность углублений (ямок травления) с размерами и формой, близкой к полусферической, которые определяют максимально возможную степень сглаживания поверхности и выявляют механизм локализации процесса растворения поликристаллического сплава (рис. I). Размер ямок составляет 1+2 мкм в диаметре. На

рис. 1 выделены три ямки глубиной более 400 им. Плотность углублений подобной величины составляет в среднем (2-3)-105 см'2. Попытки изменения времени электрохимического растворения с 15 до 25 мин (что соответствует утоньшению образца на несколько микрометров) и температуры электролиза с 60 до 75 °С характер микрорельефа не изменили. Данный факт объясняется тем, что наличие углублений, их форма определяются присутствием структурных неоднородностей (дислокации, межзеренных границ и т.д.) в поликристаллическом образце.

Следующим этапом работы являлось исследование поверхности образцов электрополированных контакт-деталей из сплава пернифер, АСМ-изображение типичного участка, сканирования которых представлено на рис. 2. Поверхность образцов из пернифера отличается отсутствием мест преимущественного, избирательно-ускоренного травления. В сравнении с пермаллоем при одинаковых условиях растворения значения основных морфологических характеристик уменьшились в 2 и более раз. Состояние микрорельефа поверхности образцов из пернифера свидетельствует об отсутствии явных концентраторов напряжений в сплаве с их повышенной склонностью к растворению, что может быть связано с условиями получения.

1Ш щ

2вее «ме сем оеяе 1евяэ12вм11аеа1баее

Рис. 2. АСМ-изображение типичного участка поверхности контакт-детали из пернифера после электрохимической полировки

Рис. 1. АСМ-изображение типичного участка поверхности контакт-детали из пермаллоя после электрохимической полировки. Выделены ямки глубиной более 400 нм

Четвертая глава посвящена изучению электрохимического осаждения золота и рутения на железоникелевую подложку в условиях технологического процесса формирования контактного покрытия герконов, исследованию влияния толщины слоя, режимов осаждения, микрорельефа подложки на структуру гальванопокрытия, морфологию поверхности и, в свою очередь, на эксплуатационно-технические характеристики приборов.

Рассмотрено функциональное назначение структуры контактного гальванопокрытия исследуемых в работе герконов и назначения стадий предва-

рительного золочения, золочения и рутенирования.

АСМ-исследования поверхности образцов после предварительного золочения выявили отсутствие сплошной пленки золота и островковый механизм роста. При данном механизме формирование пленки начинается с возникновения изолированных трехмерных зародышей, за счет роста которых и образуется сплошной слой. Участок сканирования 1,5x1,5 мкм, представленный на рис. 3, демонстрирует наличие упомянутой ростовой закономерности. Интересной особенностью здесь является отсутствие огранки кристаллических зародышей, диаметр островков 100-200 им. Была получена и исследована серия образцов, для которых время осаждения изменялось с 15 до 40 секунд, отражающих основные этапы роста зародышей: образования, увеличения и столкновения, полной коалесценции. Установлено, что в рассматриваемом случае полная коалесценция и образование сплошной пленки золота становится возможным при времени кристаллизации, равном 40 с. При этом критическая (минимально возможная) толщина сформировавшегося покрытия ~ 120+150 им. АСМ-изображение островковой структуры на этапе полного сращивания приведено на рис. 4.

Рис. 4. АСМ-изображение участка поверхности контакт-детали на стадии предварительного золочения. Островковая структура на этапе образования сплошной пленки. Время осаждения 40 с

Рис. 3. АСМ-изображение участка поверхности контакт-детали на стадии предварительного золочения. Образование трехмерных изолированных зародышей на начальном этапе электрокристаллизации золота на железоникеле-вую подложку. Время осаждения 15 с

При осаждении золота на участки подложки, где в процессе электрополировки могла быть образована значительная ямка травления глубиной более 400 им, наблюдаются нарушения в механизме ростовой коалесценции. Островковая структура на таких участках может быть не сплошной и иметь вид, показанный на рис. 5. Отсутствие зарастания поры золотом может проходить из-за: блокирования роста островка в поре, что связано с диффузионными ограничениями по доставке "питательной среды", т.е. электролита к поверхно-

ста зародыша; торможения процесса отвода продуктов реакции осаждения из поры.

в та гам эеее леев swe.il

\

V

ввв мме 15Н гаев гее зеве зева 4вее

а

б

Рис. 5. АСМ-изображение участка поверхности контакт-детали на стадии островкового роста (гкр = 25 с) в месте значительной ямки травления: а - вид сверху; б - профиль сечения по выделенной линии

Дальнейшее исследование контактирующих поверхностей после нанесения основного подслоя золота (золочения) показало увеличение развитости микрорельефа в сравнении с поверхностью подложки. Среднее значение Лтах=900 нм, /?а= 120 им.

Показано, что основной особенностью поверхности образцов золотого подслоя, полученных с помощью электролиза постоянным током, является наличие значительных углублений, превышающих толщину слоя. Выявленные дефекты можно разделить на два типа. К первому относятся поры диаметром от 1,5 до 4 мкм (рис. 6). Второй тип дефектов имеет форму непокрытых мест и отличается большими размерами, длина которых 10 и более микрометров (рис. 7).

Исследования показали, что микрорельеф поверхности образцов подслоя золота, полученного с использованием импульсного электролиза, представляет мелкодисперсную структуру. Несмотря на это уменьшение шероховатости происходит незначительно: Лтах=850 им, /?а=112 нм. Чго касается пор, то нами установлено следующее: данный режим не исключает возможность образования таких дефектов покрытия В отличие от электролиза постоянным током, где поры имеют большой разброс по размерам и форме, в данном случае - более узкий диапазон размеров и общее уменьшение их количества. Исследование образцов гальванопокрытия золота, полученных в условиях технологического процесса с использованием режима импульсного

электролиза с обратной (анодной) составляющей (особенностью данного режима является то, что после прямого импульса тока прямоугольной формы действует обратный, меньший по длительности и амплитуде), выявило преобладание пор больших размеров: латеральные размеры 4-5-5 мкм, глубина до 1 мкм и более. Поры имеют преимущественно округлую форму с вертикальными стенками и плоским дном.

а б

Рис. 6. АСМ-изображение участка поверхности гальванопокрытия золотом, имеющего дефекты в виде пор: а - вид сверху; б - профиль сечения по выделенной линии (режим постоянного электролиза)

а б

Рис. 7. АСМ-изображение участка поверхности гальванопокрытия золотом, имеющего дефект в виде протяженного непокрытого участка: а - вид сверху; б - профиль сечения по выделенной линии (режим постоянного электролиза)

На рис. 8 представлены АСМ-изображение такой поры и профиль ее сечения. Схожесть геометрии пор позволила сделать предположение о том, что порообразование является следствием определенного воздействия. В работе детально изучен механизм образования такой поры при формировании

слоя. Механизму способствует существенная разница в стандартных электродных потенциалах золота и пермаллоя А <р =2 В, которая приводит к образованию микроскопического локального гальванического элемента (рис. 9), локальный ток /лз которого приводит к растворению включения (подложки). Эффект растворения значительно усиливается в момент действия обратного импульса /обр-

в 1ме гмв эне «я

а б

Рис. 8. АСМ-изображение растравленной поры: а - вид сверху; б - профиль сечения по выделенной линии (режим импульсного электролиза с обратной составляющей)

Ну Электролит

Золото

Я,

Пермаллой

Рис. 9. Схема растворения пермаллоя, являющегося включением для слоя золота

Получены распределения плотности пор в зависимости от площади сечения их поверхности для следующих режимов: постоянного (рис. 10), импульсного (рис. 11) и импульсного с обратной составляющей (рис. 12). Гистограмма на рис. 10 показывает преобладание пор минимального размера (средний радиус 2 мкм). Рис. 11 свидетельствует о довольно узком диапазоне размеров пор и уменьшении их общего количества. Рис. 12 демонстрирует преобладание пор больших размеров.

В табл. 1 приведена количественная характеристика пористости гальванопокрытий, полученных в текущем производстве при разных режимах осаждения, на пермаллоевой основе.

" 1' "¡0 ¡7" 20 25 » в д>«.|

Рис. 10. Распределение плотности пор слоя золота в зависимости от площади их поверхности (режим постоянного электролиза)

Рис. 11. Распределение плотности пор слоя золота в зависимости от площади их поверхности (режим импульсного электролиза)

Рис. 12. Распределение плотности пор слоя золота в зависимости от площади их поверхности (режим импульсного электролиза с обратной составляющей)

Таблица 1

Характеристика покрытия Постоянный режим Импульсный режим Импульсный режим с обратной составляющей

Плотность расположения пор Ní см 7,4 105 410s 5105

Количество пор на контактирующей поверхности N1, шт 3.7 103 2-Ю3 2,5 103

Общая площадь пор 5. мкм 4,75-104 3,5-104 5,510"

Общая площадь пор А %(пористость) 9,5 6 11

Результаты оценки пористости гальванопокрытий методом компромиссных потенциалов коррозий в растворе НСI и применение метода электронной оже-спектроскопии для качественной оценки поверхности позволили в общем виде установить зависимость между пористостью по данным АСМ, коррозионным потенциалом гальванопокрытия и элементным составом поверхности.

В исследуемой схеме контактного покрытия слой рутения является последним (рабочим) Результаты АСМ-исследований выявляют зернистый или глобулярный характер структуры поверхности При осаждении рутения отмечено некоторое выравнивание контактирующей поверхности. Установле-

но, что гальванопокрытие рутением, несмотря на выравнивающую способность, из-за недостаточной толщины и/или по причине растравливания (электролит рутенирования имеет сильнокислую среду с уровнем рН<2) в процессе электрохимического осаждения не "заращивает" полученные на предыдущих стадиях поры.

Проведено исследование влияния основных факторов, таких как состояние поверхности подложки, толщина покрытия, режимы осаждения, параметры режимов на состояние (шероховатость и пористость) поверхности гальванопокрытия золотом.

Изучено влияние толщины покрытия в диапазоне 100 - 600 им на шероховатость поверхности Ra при разных режимах осаждения (стационарный, импульсный, импульсный с обратной составляющей), на двух видах подложек (пермаллой - шероховатость 70 им и пернифер - шероховатость 30 им). Установлено, что во всех случаях с ростом толщины покрытия увеличивается шероховатость его поверхности. Минимальное значение шероховатости Ла = 35 им, при необходимой в технологическом процессе толщине покрытия 600 им, обеспечивает подложка-пернифер и режим импульсного электролиза с обратной составляющей. Максимальное значение = 110 нм, в случае подложки - пермаллоя и при осаждении золота в режиме стационарного электролиза.

Результаты исследования влияния толщины, режимов и состояния подложки на пористость осаждаемого гальванопокрытия показывают зависимости, изображенные на рис. 13. Минимальную пористость р = 5,5 % удается получить при использовании менее шероховатой подложки (/?а = 35 нм) в режиме импульсного электролиза.

р, % - -

12 11 10 9

5 7

6 5

о

0 100 200 300 400 500 600 h.wu 0 100 200 300 400 500 600 Кна

• - режим стационарного хтлроляза

■ ■ режим импульсного тоалрсмета

А - режим импульсного элепролиза с обратной составляются

а б

Рис. 13. Зависимость пористости гальванопокрытия от толщины при различных режимах осаждения: а - материал подложки пермаллой; б - материал подложки пернифер

Так как импульсный режим осаждения является оптимальным (обеспечивает минимальную пористость), было проведено детальное исследование параметров режима. Основными параметрами, задающими режим электролиза импульсным током прямоугольной формы, являются: 1,„ - амплитудная

плотность тока; Г - длительность периода тока; д - скважность импульсов (<7= 77тИ) где т„ - длительность импульса тока). За основу при выборе параметров были взяты данные по электроосаждению золота, имеющиеся в литературных источниках и использующиеся в технологическом процессе.

Эксперименты по изменению амплитудной плотности тока не выявили значительного различия состояния микрорельефа образцов, полученных при значениях /т, равных 0,25; 0,65; 1 А/дм2. Исследование влияния длительности периода на состояние поверхности проводилось в интервале 1-^5 мс, скважности д в интервале 30 70 %. При увеличении Т происходит существенное увеличении шероховатости поверхности покрытия (рис.14, а). Изменение пористости р при этом не наблюдается. Изменение скважности влияет на пористость осадка (рис.14, б). Увеличение эгого параметра с 30 до 70% приводит к изменению р с 5 до 8%. В результате определены оптимальные параметры режима импульсного тока для осаждения качественного (с минимально возможной пористостью и шероховатостью) гальванопокрытия золотом: Т = 1 мс; д = 40 %; /т = 0,65 А/дм2.

11

10 45

9 .

» 1 140

7 а о?

6 35

5

и ю

9 8 £ 7 * 6 5

р-40%

30 60 <Ц*

• -И. б

А-Р

Рис. 14. Зависимость пористости р и шероховатости поверхности гальванопокрытия от длительности периода импульсов тока Т (а) и скважности д (б) при амплитудной плотности тока /т = 0,65 А!дм' (материал подложки пернифер)

На заключительном этапе работы исследовалось влияние шероховатости и пористости контактного гальванопокрытия на основные эксплуатационно-технические характеристики герконов, такие как переходное сопротивление /?пер, его стабильность и количество коммутаций до первого отказа. Были изготовлены экспериментальные партии контакт-деталей с различным значением шероховатости контактирующей поверхности 30 им, 45 им, 60 им и пористости гальванопокрытия 6 %, 11 %. Затем на их основе были изготовлены герконы и проведены испытания в двух режимах коммутаций: 50 мВ, 5 мкА, 100 Гц и 12 В, 90 мкА, 100 Гц. Переходное сопротивление измерялось на стандартной установке ОМ90400000 измерительным мостом типа Р-136 с точностью до 0,001 Ом.

Установлено, что увеличение числа коммутаций и сопровождается падением значения Лпер (рис. 15). В целом характер изменения можно описать уменьшением сопротивления на начальном участке с дальнейшей стабилизацией на определенном уровне. Образцы с большим значением /?а характеризуются большим переходным сопротивлением и его нестабильностью.

0,2 0,15 0,1 0,05

о

10*

Рис. 15. Зависимость переходного сопротивления от числа срабатываний при разных значениях шероховатости Д, контактирующей поверхности (режим испытаний: 50 мВ, 5 мкА, 100 Гц)

Эксперименты показали, что степень влияния пористости на /?„ер в исследованных пределах (6-11 %) незначительна. Результаты же испытаний герконов на наработку показали (см. табл. 2), что количество стабильно работающих приборов в партии со значением р = 6 % в 1,3 раза превышает число стабильных в партии с р = 11 %.

Таблица 2

Пористость р, %

Режим испытаний Количество коммутаций до первого отказа 6 11

Количество, % Количество, %

герконов с Ом герконов с отказом ПО залипа-нию стабильных герконов герконов с Япс^ОИв Ом герконов с отказом по закипанию стабильных герконов

50 мВ, 5 мкА, тгц 5 106 5 - 95 15 10 75

пв, 90 мкА, 100 Гц 8,5-Ю6 10 - 90 25 - 75

В заключении сформулированы основные результаты и выводы диссертационной работы, приведен список работ, опубликованных по результатам исследований.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В работе с целью совершенствования технологии изготовления ультраминиатюрных магнитоуправляемых контактов методом АСМ исследованы структура покрытия и морфология контактирующей поверхности на стадиях подготовки основы и нанесения гальванопокрытий.

Основные результаты работы

1. Установлено, что морфология поверхности контакт-детали после электрохимической полировки в большей степени определяется структурным состоянием сплава и незначительно зависит от условий растворения. Более гладкий микрорельеф поверхности образцов из пернифера (перепад высот 290 им) в сравнении с пермаллоевым (перепад до 480 им) свидетельствует об однородности пернифера и необходимости совершенствования технологии изготовления пермаллоя.

2. Показано, что при электрохимическом осаждении золота на железо-никелевую подложку в условиях производства герконов формирование пленки начинается с образования изолированных трехмерных островков полусферического вида, не имеющих огранки. Характерный латеральный размер зародышей составляет - 100 -г 200 им, плотность расположения - порядка 106 см'2.

3. Установлено, что полная коалесценция островковой структуры и образование сплошной пленки золота становится возможной при длительности процесса кристаллизации свыше 40 секунд. Минимально возможная толщина сплошной плёнки - 120 * 150 нм

4. Получены количественные данные о пористости золотых покрытий, нанесённых в постоянном и импульсном (2 мс при скважности 80 %) режимах электролиза при одинаковом среднем значении плотности тока (0,1 -0,25 ) А/дм2. Импульсный режим заметно (с 9 до 5 %) уменьшает пористость покрытия, обеспечивает более узкий диапазон размеров пор и округление их формы.

5. Экспериментально определены паоаметры пористости золотого покрытия, получаемого в условиях производства герконов при сложной форме импульсного тока (с кратковременной сменой полярности). В таком режиме пористость покрытия сравнительно высока (до 11 %), что необходимо учитывал ь при решении вопроса о целесообразности применения режима в производстве.

6. Показано, что пористость и шероховатость контактного гальванопокрытия герконов в большей степени определяется состоянием поверхности основы и в меньшей - параметрами электрохимического процесса.

7. Установлено, что осаждение рутения сглаживает микрорельеф покрытия в незначительной степени (шероховатость уменьшается с 90 до 80 ну) из-за недостаточной толщины (около 250 нм). В результате коррозии железоникелевой подложки в сильнокислой среде электролита рутенирова-ния отмечено растравливание пор, полученных на предыдущей стадии золочения Для сглаживания микрорельефа покрытия золото-рутений рекомендовано совершенствовать технологию производства пермаллоя.

8. Установлена взаимосвязь между состоянием поверхности контактного гальванопокрытия ультраминиатюрных герконов и их эксплуатационно-техническими характеристиками (переходным сопротивлением и количеством коммутаций до первого отказа). Показано, что при уменьшении шероховатости с 60 до 30 нм переходное сопротивление значительно снижается и практически не изменяется в течение срока службы. Уменьшение пористости с 11 до 6 % повышает количество герконов, работающих без запипания контактов после 5-10 6 срабатываний, с 75 до 95 %.

Список публикаций по теме диссертации

1. Гололобов Г.П., Уточкин И.Г. Сканирующая зондовая микроскопия - современный метод изучения поверхности твердых тел // Межвузовский сборник научных трудов. "Электроника". Рязань, 2003. С. 71-78.

2. Вишняков Н.В., Уточкин И.Г., Гололобов Г.П. Атомно-силовая микроскопия как метод исследования неупорядоченных полупроводников // Межвузовский сборник научных трудов. "Физика полупроводников. Микроэлектроника. Радиоэлектронные устройства". Рязань, 2003. С. 10-14.

3. Гололобов Г.П., Закурдаев И.В. Формирование квантовых точек в системе Ge/Si в условиях электропереноса // Тез. докл. конференции "Микроэлектроника и информатика - 2003". М.: МИЭТ. С. 10.

4. Гололобов Г.П., Арефьев A.C., Трегулов В.Р., Уточкин И.Г., Кирее-ва О.В. Исследование поверхностей магнитоуправляемых контактов методом атомно-силовой микроскопии // Вестник РГРТА. Рязань, 2003 Вып. 13. С. 66-69.

5. Арефьев A.C., Гололобов Г.П., КирееваО.В., Трегулов В.Р., Уточкин И.Г. Использование метода АСМ в технологии производства магнитоуправляемых контактов // Материалы электронной конференции "Электроника -2003". М.: 2003, секция 3, 2 с. http //www mocnit miee ru'conf

6. Гололобов Г.П., Уточкин И.Г. Исследование технологических поверхностей магнитоуправляемых контактов методом атомно-силовой микроскопии И Тез. докл. конференции "Радиоэлектроника, электротехника и энергетика". М.: МЭИ, 2004. Т. 2, С. 46.

7. Гололобов Г.П., Арефьев A.C., Трегулов В.Р., Уточкин И.Г. Атомно-силовая микроскопия в исследовании условий совершенствования структуры гальванопокрытий контактных поверхностей. Депонировано в ВИМИ, № Д08949,2004. 9 с.

8. Арефьев A.C., Гололобов Г.П., Трегулов В.Р. Исследование структуры покрытия и морфологии контактирующей поверхности миниатюрных герконов методом атомно-силовой микроскопии // Материалы первой международной научно-практической конференции "Магнитоуправляемые контакты (герконы) и изделия на их основе". Рязань, 11-14 октября, 2005. С. 4344.

9. Гололобов Г.П., Зельцер И.А. Образование диссипативных структур при электрохимическом осаждении металлов. И Материалы первой международной научно-практической конференции "Магнитоуправляемые контакты (герконы) и изделия на их основе". Рязань, 11-14 октября, 2005. С. 45-49

1006 ь

А 570 Г 4 5 7 0

Гололобов Геннадий Петрович

ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРЫ ПОКРЫТИЯ

И МОРФОЛОГИИ КОНТАКТИРУЮЩЕЙ ПОВЕРХНОСТИ МАГНИТОУПРАВЛЯЕМЫХ КОНТАКТОВ МЕТОДОМ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ

Автореферат

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Подписано в печать/*/.02.2006 г. Формат бумаги 60x84 1/16. Бумага офсетная. Печать трафаретная. Усл. печ.л. 1,0. Уч.-изд. л. 1.0. Тираж 100 экз.

Редакционно-издательский центр ГОУВПО "Рязанская государственная радиотехническая академия". 390005, г. Рязань, ул. Гагарина, 59/1.

ВЕДЕНИЕ.

Глава 1. ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ.

1.1. Нанесение и исследование тонких контактных гальванопокрытий герконов.

1.1.1. Назначение и роль контактного гальванопокрытия.

1.1.2 Технологические особенности нанесения гальванопокрытия герконов и его контактные свойства.

1.1.3. Информативные параметры оценки качества поверхности гальванопокрытия.

1.2. Обоснование выбора метода исследования.

1.3. Атомно-силовая микроскопия, физико-технические основы и основные методики.

1.3.1. Силовое взаимодействие зонда и образца в АСМ.

1.3.2. Основные элементы, общий принцип работы АСМ и взаимодействия основных элементов.

1.3.3. Основные методы атомно-силовой микроскопии.

Постановка задачи.

1 Глава 2. МЕТОДЫ, УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИССЛЕДОВАНИЙ И

ПОДГОТОВКИ ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫХ ОБРАЗЦОВ.

2.1. Конструкция, возможности и особенности сканирующего зондового микроскопа "Смена".

2.2. Возможности программы управления и обработки изображения.

2.3. Система феноменологических характеристик поверхности.

2.4. Тестирование АСМ на образцах с известной геометрией.

2.5. Технология получения исследуемых гальванических покрытий

2.6. Методика исследования образцов.

2.7. Определение толщины. f 2.8. Оценка пористости гальванопокрытий по потенциалу коррозии в НС1.

2.9. Исследование элементного состава контактных покрытий герконов методом электронной оже-спектроскопии.

Выводы к главе 2.

Глава 3. ИССЛЕДОВАНИЕ МОРФОЛОГИЧЕСКИХ

ОСОБЕННОСТЕЙ ПОВЕРХНОСТИ ЖЕЛЕЗОНИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЫ В ТЕХНОЛОГИИ НАНЕСЕНИЯ > ГАЛЬВАНОПОКРЫТИЙ.

3.1. Морфология поверхности после механического изготовления контактных площадок (штамповки).

3.2. Исследование микрорельефа поверхности основы при анодном растворении (электрохимической полировке).

Выводы к главе 3.

Глава 4. ИССЛЕДОВАНИЕ ОСОБЕННОСТЕЙ НАНЕСЕНИЯ ГАЛЬВАНОПОКРЫТИЙ МАЛЫХ ТОЛЩИН В ТЕХНОЛОГИИ ФОРМИРОВАНИЯ КОНТАКТИРУЮЩИХ

ПОВЕРХНОСТЕЙ МК.

4.1. Структура контактного гальванопокрытия (технологические аспекты).

4.2. Эволюция формы и пространственного распределения островков по подложке в процессе электрохимической кристаллизации.

4.3. Ростовые закономерности формирования подслоя золота на поздних стадиях кристаллизации.

4.3.1. Режим стационарного электролиза.

4.3.2. Режим импульсного электролиза.

4.3.3. Роль микрорельефа поверхности подложки при электрохимическом осаждении подслоя золота.

4.4. Морфология контактирующей поверхности на заключительной технологической стадии формирования контактного покрытия.

4.5. Влияние условий осаждения на состояние поверхности гальванопокрытия.

4.6. Исследование влияния состояния контактирующей поверхности на параметры герконов.

Выводы к главе 4.

Актуальность работы. Магнитоуправляемые герметизированные контакты (герконы) по совокупности присущих им технических характеристик в настоящее время остаются перспективными элементами коммутационной техники, а в ряде случаев, особенно при коммутации маломощных цепей (ток до 10"9 А, напряжение до 10"6 В), герконам практически нет альтернативы. Технология изготовления новых ультраминиатюрных герконов не достаточно отработана и требует научной проработки физических основ процесса нанесения контактного покрытия. Работоспособность, надежность и эксплуатационный ресурс, а также основные причины отказов (залипание, незамыкание и увеличение переходного сопротивления) во многом определяют качество контактного покрытия герконов. Одной из причин повышения сопротивления является возникновение на контактирующей поверхности плохопроводящих пленок, в основном это окислы железа. Выход железа на поверхность из пермаллоя является следствием пористости покрытия. Поры уменьшают область контактирования и являются причиной коррозии. Нестабильности переходного сопротивления способствует шероховатость поверхности контактирования, из-за чего плохо прирабатывается площадка, через которую осуществляется прохождение тока.

Основным методом нанесения контактного покрытия является электрохимическая кристаллизация. Получение гальванопокрытий золота и рутения малых толщин (до 1 мкм) с требуемыми характеристиками при использовании шероховатых подложек в настоящее время остается сложной задачей.

За последние несколько десятилетий было проведено большое количество работ, которые в достаточной степени не решили проблемы, связанные с получением низкопористых покрытий с небольшой шероховатостью. Методы исследования, которые применялись ранее для изучения поверхности контактов (оптическая, растровая и просвечивающая электронная микроскопия), позволяют исследовать локальные дефекты покрытий с существенными ограничениями. Необходимо детальное исследование условий нанесения, влияющих на состояние контактирующей поверхности, а также применение количественно определяемых критериев оценки качества покрытия. Атомно-силовая микроскопия (АСМ), привлеченная в данной работе для исследования покрытий контакт-деталей, в сравнении с вышеперечисленными методами имеет ряд преимуществ, позволяет проводить количественную оценку поверхностной геометрии и в настоящее время занимает лидирующее место в исследовании поверхности твердого тела. Поэтому тема диссертации достаточно актуальна.

Целью диссертационной работы является экспериментальное исследование структуры контактного покрытия и морфологии поверхности контакт-деталей методом АСМ для совершенствования технологии изготовления новых ультраминиатюрных герконов. Достижение этой цели требует решения нескольких взаимосвязанных проблем основными из которых являются:

- разработка методики исследования образцов контактирующей поверхности после различных технологических операций методом АСМ; установление количественно определяемых критериев оценки, наиболее полно отражающих морфологические особенности, связанные с состоянием микрорельефа покрытия;

- исследование поверхности железоникелевой подложки после штамповки и электрохимической полировки, выявление общих особенностей растворения сплава;

- исследование процесса нанесения контактных гальванопокрытий золота и рутения малых толщин при использовании шероховатых подложек; определение влияния условий осаждения на морфологические особенности поверхности покрытия;

- исследование влияния состояния контактирующей поверхности на контактные свойства и эксплуатационно-технические характеристики герконов.

Научная новизна выполненных исследований заключается в том, что впервые:

1. Установлено, что при электрохимическом нанесении контактного гальванопокрытия местами преимущественного зарождения пор являются, образованные в процессе электрохимической полировки подложки, крупные (до 400 нм глубиной) ямки травления.

2. Получены количественные данные об изменении характеристик микрорельефа гальванопокрытия при переходе к импульсному режиму осаждения материала, что позволило обосновать выбор параметров режима.

3. Установлена взаимосвязь между состоянием поверхности контактного гальванопокрытия геркона и его эксплуатационно-техническими характеристиками (переходным сопротивлением и количеством коммутаций до первого отказа).

Научно-практическая ценность результатов работы заключается в следующем.

1. Разработана новая методика определения толщины и пористости покрытия с привлечением АСМ. Она позволяет провести более точное измерение в сравнении с методами, применяемыми в существующем технологическом процессе нанесения гальванопокрытий ультраминиатюрных магнитоуправляемых контактов.

2. Показано, что использование пернифера в качестве материала контакт-деталей наиболее предпочтительно, так как при электрополировке контактирующая поверхность образцов с основой из пернифера имеет менее выраженный рельеф в сравнении с образцами из пермаллоя.

3. Установлено значение критической (минимально возможной) толщины сплошной пленки при золочении контактирующей поверхности равное 120 150 нм.

4. Получены количественные данные о размерах и плотности расположения пор подслоя золота для различных режимов осаждения, что позволяет объективно оценить ход технологического процесса нанесения.

5. Выбраны условия и режим (параметры режима) осаждения способствующие получению контактного гальванопокрытия, с минимально возможными в условиях технологического процесса пористостью и шероховатостью, что в свою очередь улучшило эксплуатационно-технические характеристики ультраминиатюрного геркона.

Реализация результатов работы:

1. Результаты диссертационной работы использованы РЗМКП (г. Рязань) при совершенствовании технологии нанесения контактного гальванопокрытия нового ультраминиатюрного геркона МК-07101.

2. Результаты исследований использовались и используются в учебном процессе: лекционном курсе, разработке дипломных проектов.

Достоверность результатов подтверждается данными тестирования прибора на образцах с известной геометрией поверхности, повторяемостью полученных результатов при сканировании по различным направлениям, большим объемом статистических данных о состоянии поверхности исследуемых образцов. Соответствием экспериментальных результатов теории изменения микрорельефа поверхности при электрохимической кристаллизации, применением комплекса методов исследования.

Научные положения выносимые на защиту:

1. Методика определения параметров микрорельефа поверхности контактов герконов с помощью атомно-силового микроскопа, обеспечивающая количественную оценку шероховатости (1 нм -1 мкм), пористости (1% - 15 %) при минимальном размере диаметра пор до 1 мкм и толщины покрытия (10 нм - 1000 нм) с точностью порядка 10 %.

2. Морфология поверхности контакт-детали после электрохимической полировки в большей степени определяется структурным состоянием сплава и незначительно зависит от условий растворения (перепад высот для образца из пермаллоя составляет 480 нм, а для более совершенного по структуре пернифера - 290 нм).

3.Импульсный режим нанесения гальванопокрытия золота (период 1 мс, скважность 40 %, среднее значение плотности тока до 0,25 А/дм2, толщина 600 нм) в сравнении с непрерывным существенно (с 9 % до 5 %) уменьшает пористость покрытия, обеспечивает более узкий диапазон площади сечения пор (2-3 мкм в диаметре) и округление их формы.

4. Уменьшение шероховатости поверхности контактного гальванопокрытия (с 60 нм до 30 нм) значительно снижает переходное сопротивление герконов и повышает его стабильность в ходе коммутаций, а уменьшение пористости (с 11 % до 6 %) значительно (с 75 % до 95 %) увеличивает количество герконов, работающих без залипания контактов после 5-10 6 срабатываний.

Апробация работы. Основные результаты диссертационной работы докладывались на трех международных и российских научно-технических конференциях, в том числе:

- на Всероссийской межвузовской научно-технической конференции "Микроэлектроника и информатика - 2003". Зеленоград, 2003;

- Международной научно-технической конференции

Радиоэлектроника и энергетика". Москва, 2004;

- На первой международной научно-практической конференции "Магнитоуправляемые контакты (герконы) и изделия на их основе". Рязань, 2005.

По материалам диссертации опубликовано 9 работ, из них 2 — в рецензируемых изданиях РАН. Список публикаций приведен в конце диссертационной работы.

Структура и объем диссертации

Диссертация состоит из введения, четырех глав, заключения, списка используемой литературы из 61 наименования. Объем работы составляет 147 страниц машинописного текста, включая 58 рисунков и 5 таблиц.

Основные результаты опубликованы в следующих работах

1. Гололобов Г.П., Уточкин И.Г. Сканирующая зондовая микроскопия - современный метод изучения поверхности твердых тел // Межвузовский сборник научных трудов. "Электроника". Рязань, 2003. С. 71-78.

2. Вишняков Н.В., Уточкин И.Г., Гололобов Г.П. Атомно-силовая микроскопия как метод исследования неупорядоченных полупроводников // Межвузовский сборник научных трудов. "Физика полупроводников. Микроэлектроника. Радиоэлектронные устройства". Рязань, 2003. С. 10-14.

3. Гололобов Г.П., Закурдаев И.В. Формирование квантовых точек в системе Ge/Si в условиях электропереноса // Тез. докл. конференции "Микроэлектроника и информатика - 2003". М.: МИЭТ. С. 10.

4. Гололобов Г.П., Арефьев А.С., Трегулов В.Р., Уточкин И.Г., Киреева О.В. Исследование поверхностей магнитоуправляемых контактов методом атомно-силовой микроскопии // Вестник РГРТА. Рязань, 2003. Вып. 13. С. 66-69.

5. Арефьев А.С., Гололобов Г.П., Киреева О.В., Трегулов В.Р., Уточкин И.Г. Использование метода АСМ в технологии производства магнитоуправляемых контактов // Материалы электронной конференции "Электроника — 2003". М.: 2003, секция 3, 2 с. http://www.mocnit.miee.ru/conf.

6. Гололобов Г.П., Уточкин И.Г. Исследование технологических поверхностей магнитоуправляемых контактов методом атомно-силовой микроскопии // Тез. докл. конференции "Радиоэлектроника, электротехника и энергетика". М.: МЭИ, 2004. Т. 2, С. 46.

7. Гололобов Г.П., Арефьев А.С., Трегулов В.Р., Уточкин И.Г. Атомно-силовая микроскопия в исследовании условий совершенствования структуры гальванопокрытий контактных поверхностей. Депонировано в ВИМИ, № Д08949, 2004. 9 с.

8. Арефьев А.С., Гололобов Г.П., Трегулов В.Р. Исследование структуры покрытия и морфологии контактирующей поверхности миниатюрных герконов методом атомно-силовой микроскопии // Материалы первой международной научно-практической конференции "Магнитоуправляемые контакты (герконы) и изделия на их основе". Рязань, 11-14 октября, 2005. С. 43-44.

9. Гололобов Г.П., Зельцер И.А. Образование диссипативных структур при электрохимическом осаждении металлов. // Материалы первой международной научно-практической конференции "Магнитоуправляемые контакты (герконы) и изделия на их основе". Рязань, 11-14 октября, 2005. С. 45-49.

В заключении автор выражает уважение памяти ныне покойного своего первого научного руководителя профессора И.В.Закурдаева и признательность за выбор направления научных исследований. Автор хотел бы поблагодарить профессора В.Р.Трегулова за помощь в работе, обсуждение научных результатов и чуткое отношение, директора регионального центра зондовой микроскопии РГРТУ Н.В.Вишнякова и инженера центра ИГ. Уточкина за помощь в проведении АСМ-исследований, сотрудников Рязанского завода металлокерамических приборов В.М.Ермакова, А.Н.Быкова, О.Г.Локштанову за подготовку экспериментальных образцов и плодотворные дискуссии, а также коллектив кафедры "Промышленная электроника " РГРТУ за моральную поддержку и постоянное внимание к работе. Особую, искреннюю благодарность автор выражает профессору В.С.Гурову, взявшему на себя труд по руководству данной диссертационной работы на заключительном этапе.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В работе с целью совершенствования технологии изготовления ультраминиатюрных магнитоуправляемых контактов, методом АСМ исследованы структура покрытия и морфология контактирующей поверхности на стадиях подготовки основы и нанесения гальванопокрытий.

1. Карабанов С.М., Быков А.Н. Опыт использования рутениевого гальванопокрытия в производстве герконов // Электронная промышленность, 2003, N.4, С.37-42.

2. Отчет по программе обеспечения качества герконов на этапе серийного производства: N 2.30, ПОК-2002, Рязань, РЗМКП,2002, 29с.

3. Abbot W.H. The role of electroplates in contact reliability // In Proc. of 49-th IEEE holm conferece on electrical contacts 2003, Septrmber 8-10, Washington. P. 150.

4. Попович B.A., Гамбург Ю.Д., Сердюченко H.A. и др. // Электрохимия, 1992, Т. 28, С.ЗЗЗ.

5. Трофимов В.И., Осадченко В.А. Рост и морфология тонких пленок. М.: Энергоатомиздат, 1993, 272с.

6. Поветкин В.В., Ковенский И.М. Структура электрохимических покрытий. М.: изд-во Металургия, 1989, 136с.

7. Yoshinobu Т., Iwasaki Н. Scaling analisis of chemical-vapordeposited tungsten films by atomic forse microscopy // Jnp. J. Appl. Phys, 1993, V.32, P. 1562-1564.

8. Руководство пользователя C3M Stand Alone "Смена''-MDT. М.-Гос. НИИ Физ.проблем, 2002.

9. Быков В.А. Приборы и методы сканирующей зондовой микроскопии для исследования и модификации поверхностей. Диссертация на соискание уч. степени д.т.н. - Москва -Гос. НИИ Физ.проблем, 2000 -393с.

10. Артюнов П.А., Толстихина A.JI. Феноменологическое описание характеристик поверхности, измеряемых методом атомно-силовой микроскопии // Кристаллография. 1998. Т.43, N3. С.524-534.

11. Данилов А.И. // Рос. хим. журнал (Журнал Рос. хим. о-ва им Менделеева Д.И.), том 37, вып.63, 1993.

12. Русанова М.Ю., Цирлина Г.А., Петрий О.А., Сафонова Т.Л., Васильев С.Ю. // Электрохимия, 2000, Т.36, С.517.

13. Гололобов Г.П., Уточкин И.Г. Сканирующая зондовая микроскопия -современный метод изучения поверхности твердых тел // Межвузовский сб. научных трудов. "Электроника". Рязань: РГРТА, 2003. С.71-78.

14. Бухарев А.А. Диагностика поверхности с помощью сканирующей туннельной микроскопии // Заводская лаборатория, том 60, N10, 1994, С.15-25.

15. Быков В.А., Лазарев М.И., Саунин С.А. Сканирующая зондовая микроскопия для науки и промышленности // Электроника: Наука, Технология, Бизнес, N5, 1997, С.7-14.

16. Hamaker Н.С. // Physica, 1937, V.4, Р.1058.

17. London F.//Z.Phys. Chem., 1930, V.B11, P.222.

18. Дерягин Б.В., Чураев H.B., Мулер В.М. Поверхностные силы. М.: Наука, 1985, 398с.

19. Лившиц Е.М. //ЖЭТФ, 1995, Т.29, С.94.

20. Hartman U. Theory of van der Waals microscopy // J. Vac. Sci. Technol.

21. B, 1991, V.9, N2, P.465-469.

22. Адамсон А. Физическая химия поверхностей. M.: Мир, 1979, 568с.

23. Woodward J.T., Zasadzinski J.A.N, and Hansma P.K. Precision height measurements of freeze fracture replicas using the scaning tunneling microscope // J. Vac. Sci. Technol. B, 1991, V.9, N2, P.1231-1235.

24. Israelachvili J.N. Intermolecular and surface forces. // London: Academic Press, 1985, 296p.

25. Yaminsky V.V. and Ninham B.W. The hydrophobic force: the lateral enhancement of subcritical fluctuation // Langmuir, 1993, V.9, P.3618.

26. Бухарев A.A., Овчинников Д.В. Диагностика поверхности с помощью сканирующей силовой микроскопии // Заводская лаборатория, 1997, N5,1. C.10-27.

27. Leveque G., Girard P., Belaidi S., Cohen G. Solal effects of air damping in noncontact resonant force microscopy // Rev. Sci. Instrum. V.68(ll), Nowember 1997.

28. Cho S.T., Najafi K., Wise K.D. "Internal stress compensation and scaling ultrasensitive silicon pressure sensor" IEEE TED, Vol 39, N4, 1993, P836-842.

29. Iwamoto A., Yoshinobu Т., Iwasaki H. Stable growth and kinetic rougheing and electroheming deposition // Phys. Lett., 1994, V.72, N25, P.4025-4028.

30. Yeh W.K., Chen M.Ch., Lin M.Sh. Effect of surfase pretreatment of submicron contact hole on selective tungsten chemical vapor deposition // J. Vac. Sci. Technol, 1996, V.B.14, N.l, P. 167-173.

31. Jorgensen J.F., Carnelro. K., Madsen L.L. The scaning tunneling microscope and surface characterization // Nanotechnology, 1998, V.4, P. 152-158

32. Schonenberger C., Alvarado S. F., Ortiz C. Scaning tunneling microscope as a tool to study surfase roughness of sputtered thin films // J. Appl. Phys., 1989, V.66, N.9, P.4258-4261.

33. Reiss G., Brucke H., Vancea J., Lechler R., Hastreiter E. Scaning tunneling microscopy on rough surface-quantitative image analysis // J. Appl. Phys., 1991, V.70, N.l P.523-525.

34. Tabet M. F., Feng S.W., Cox A. J., Urban F. K. Investigation of silver in the ionized cluster beam deposition technique // J. Phys. D: Appl. Phys., 1995, V.28, P.2365-2370.

35. Hegde R.I., Wayne M., Pauson M., Tobin Th.J. Surface topography of doped polisilicon // J. Vac. Sci. Technol., 1995, V.B.13, N.4, P.1434-1441.

36. Новицкий П.В., Зограф И.А. Оценка погрешностей результатов измерений. Л.: Энергоатомиздат. 1991, 304с.

37. Yoshinobu Т., Iwamoto A., Iwasaki Н. Scaling analysis of SiOdSi Interface roughness by ayomic forsemicroscopy // Jpn. Appl. Phys., 1994, V.33, P.383-387.

38. Артюнов П.А. Теория и применение алгоритмических измерений. М.: Энергоатомиздат, 1991, с.61.

39. Гололобов Г.П., Арефьев А.С., Трегулов В.Р., Уточкин И.Г., Киреева О.В. Исследование поверхностей магнитоуправляемых контактов методом атомно-силовой микроскопии. Рязань, 2003, Вестник РГРТА, Вып. 13, с.66-69.

40. Christensen Р.А. Chem. Soc. Rev., 1992, V.21, P. 197.

41. Садофьев С.Ю. Особенности формирования самоорганизующихся наноостровков при эпитаксии германия на профилированные кремниевые подложки в условиях электропереноса, Дисертация на соискание уч. степени к.ф.-м. наук. -РГРТА, Рязань, 2002. - 174с.

42. Galvanische Abscheidung der Platin-metalle galvanotechink. D.-88348 Bad Saulgan. 91, 2000, Heft N.2, P.349-356.

43. Terry Jones. // Metall Finishing. 2001, N.6, P.121-128.

44. Атлас оже-спектров химических элементов и их соединений / Ред. Танаев И.В., Моск.хим.-тенологич. ин-т., 1986, 200с. Деп. в ВИНИТИ 01.09.86, N6359-B.

45. Писаревская Е.Ю., Седова С.С. и др. Электрохимия, 1994, т.30, Вып.7, С. 918-927.

46. Фетисов Г.П., Кариман М.Г., Матюнин В.М. Материаловедение и технология металлов. М.: Высшая школа, 2000, 638 с.

47. Арзамасов Б.Н., Макарова В.И., Мухин Г.Г. и др. Материаловедение: учебник для вузов. М.: Изд-во МГТУ им. Н.Э. Баумана, 2001, 648 с.

48. Федосеев В.Б. // Поверхность, 1990, Вып. 8, С.918-927.

49. Халдеев Г.В. // Успехи химии, 1994, т. 63, Вып. 12, С.1044.

50. Халдеев Г.В. Ингибирование растворения металлов. М.: Наука, 1993, 295с.

51. Груев И.Д., Матвеев Н.И., Сергеева Н.Г. Гальваническое серебрение, золочение и паладирование в производстве радиоэлектронной аппаратуры. М.: Радио и связь, 1981, 144с.

52. Варламов А.Г., Григорьев Ю.М., Шкадинский К.Г. // Поверхность, 1991,N.l, С.123.

53. Гамбург Ю.Д. Электрохимическая кристаллизация металлов и сплавов. М.: Янус-К, 1997, 384с.

54. Гнусин Н.П., Коварский Н.Я. Шероховатость электроосажденных поверхностей, Новосибирск, изд-во Наука, 1970, 236с.

55. Кругликов С.С., Коварский Н.Я. // Итоги науки и техники. Электрохимия. М.: ВИНИТИ, 1975, Т.10, С.106 -188.

56. Despich A.R., Popov K.I. // J. Appl. Electrochem., 1971,V.l, P.275.

57. Popov K.I., Maksimovich M.D., Ocokoljich B.M. // Surface Technology, 1980, V.l 1, P.99.

58. Puippe J. CI., Angerer H. // Surface Technology, 1978, V.6, P.287.

59. Полукаров Ю.М., Гранина B.B. // Итоги науки и техники. Элкектрохимия. М.: ВИНИТИ, 1985, Т.22, С.З.

60. Гололобов Г.П., Арефьев А.С., Трегулов В.Р., Уточкин И.Г. Атомно-силовая микроскопия в исследовании условий совершенствования структуры гальванопокрытий контактных поверхностей. Депонировано в ВИМИ, N Д08949, 2004, 9с.

61. Давыдов А.Д. // Электрохимия, 1991, Т.27, С.947.

62. Реализация основных теоретических и экспериментальных результатов заключается в следующем:

63. Результаты, представленные в диссертационной работе, позволили установить причину ограничения степени сглаживания поверхности контакт-детали при электрохимической полировке.

64. Способ определения толщины, основанный на использовании АСМ, дал возможность провести более точное измерение в сравнении с методами, применяемыми в существующем технологическом процессе.

65. Использование результатов данной работы позволило в итоге оптимизировать технологию нанесения тонких контактных покрытий толщиной до 1 мкм и тем самым повысить надежность герконов при их коммутации электрических цепей малой мощности.

66. Геннадия Петровича в учебном процессе.

67. Настоящим подтверждаем, что при проведении учебного процесса по специальности 2004 "Промышленная электроника" в Рязанской государственной радиотехнической академии использовались результаты кандидатской диссертации Гололобова Г.П.

68. Декан ФЭ, к.т.н. Доц., к.т.н.

69. Н.М. Верещагин Н.И. Шадрин