автореферат диссертации по химической технологии, 05.17.01, диссертация на тему:Физико-химические основы кристаллизации и технология получения гексагидрата нитрата магния реактивной чистоты

ВВЕДЕНИЕ

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

1.1. Общие направления развития производства веществ высокой чистоты

1.2. Состояние и перспективы развития производства нитратов щелочных и щелочно-земельных элементов реактивной чистоты

1.3. Анализ литературных источников по способам получения чистого нитрата и оксида магния

1.3.1. Способы получения чистого нитрата магния

1.3.2. Способы очистки растворов и вод от сульфатов и хлорид-иона

1.3.3. Способы получения оксида магния высокой чистоты

1.4. Выводы

2. МЕТОДИКИ ПРОВЕДЕНИЯ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И МЕТОДЫ АНАЛИЗА

2.1. Методика исследования ширины метастабильной зоны растворов Mg(N03)

2.2. Методики исследования кинетики кристаллизации Mg(N03)

2.3. Методика исследования кинетики процессов сушки и дегидратации пасты гидроксида магния

3. ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ КИНЕТИКИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ГЕКСАГИДРАТА НИТРАТА МАГНИЯ

3.1. Анализ научных данных о закономерностях протекания массовой кристаллизации веществ из растворов

3.2. Исследование кинетики кристаллизации гексагидрата нитрата магния

3.2.1. Ширина метастабильной зоны растворов нитрата магния

3.2.2. Изучение скорости роста одиночного кристалла гексагидрата нитрата магния при постоянном переохлаждении

3.2.3. Исследование кинетики роста кристалла Mg(N03)2'6H20 в процессе политермической кристаллизации

3.2.4. Исследование скорости массовой кристаллизации гексагидрата нитрата магния

4. РАЗРАБОТКА ТЕХНОЛОГИИ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА МАГНИЯ РЕАКТИВНОЙ КВАЛИФИКАЦИИ

4.1. Исследование способов очистки технического раствора Mg(N03)2 от примесей

4.2. Получение кристаллического гексагидрата нитрата магния реактивной чистоты

4.3. Разработка технологической схемы и аппаратурного оформления производства гексагидрата нитрата магния реактивной квалификации

4.4. Опытпо промышленные испытания по очистке технического раствора нитрата магния от сульфатов на ОАО «Азот»

4.5. Исследования по получению оксида магния реактивной квалификации

4.6. Исследования кинетики процессов сушки и дегидратации пасты гидроксида магния

4.7. Технологическая схема и особенности аппаратурного оформления

4.8. Выводы 138 ЗАКЛЮЧЕНИЕ 142 СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАНОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 144 ПРИЛОЖЕНИЕ

Диссертационная работа посвящена физико-химическим основам кристаллизации и разработке технологии получения гексагидрата нитрата магния реактивной чистоты. Нитрат магния традиционно широко используется в производственном секторе экономики, но только с получением более чистого продукта (реактивы, особо чистые) нашли применение в современных отраслях промышленности (оптика, атомная энергетика, микроэлектроника, люминофоры, монокристаллы, волоконная оптика). Рассмотрение состояния производства и качества нитрата магния показывает, что выпускаемый промышленностью продукт не удовлетворяет требованиям современных отраслей экономики. Существующие технологические решения не обеспечивают получения продукта высокого качества и требуют дальнейшего совершенствования. Таким образом, возникает необходимость в разработке технологии получения гексагидрата нитрата магния реактивной чистоты из технического раствора, используемого в производствах концентрированной азотной кислоты и аммиачной селитры. Кроме того, чистый гексагидрат нитрата магния может служить сырьем для производства оксида магния реактивной квалификации. При использовании производимого на азотных предприятиях аммиака решение проблемы получения чистого оксида магния во многом зависит от технологии очистки сырья и получаемого готового продукта. Использование в качестве сырьевого компонента чистого нитрата магния позволит упростить технологию производства оксида магния и даст возможность получить продукт заданного качества с наименьшими затратами. Все это позволит расширить ассортимент выпускаемой продукции на азотных предприятиях и создать гибкий комплекс технологий, позволяющий изменять качество и разновидность продуктов производства в зависимости от требований потребителей.

В данной работе проанализированы основные направления развития производства высокочистых веществ в России и за рубежом. В литературном обзоре наряду со способами получения шестиводного нитрата магния рассмотрены также способы получения оксида магния реактивной классификации. На основании литературы сформулирована цель работы: создание научных основ и разработка технологии получения кристаллического гексагидрата нитрата магния реактивной чистоты. Для достижения поставленной цели необходимо решить следующие задачи:

- изучить закономерности стадии кристаллизации гексагидрата нитрата магния;

- разработать способы очистки технического раствора нитрата магния от основных загрязняющих примесей;

- разработать технологию и произвести расчет основных параметров технологического оборудования для производства гексагидрата нитрата магния реактивной чистоты; исследовать возможность переработки гексагидрата нитрата магния в оксид магния реактивной чистоты.

Решение поставленных задач позволит разработать технологический комплекс по производству чистых веществ, расширив тем самым ассортимент выпускаемой предприятием продукции.

На защиту выносятся следующие положения:

1. Кинетические закономерности процесса кристаллизации гексагидрата нитрата магния.

2. Результаты исследования способов очистки технического раствора Mg(NC>3)2 и процесса кристаллизации гексагидрата нитрата магния.

3. Технологические решения по производству гексагидрата нитрата магния реактивной чистоты.

1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР

Заключение

1. Диссертационная работа посвящена физико-химическим основам кристаллизации и разработке технологии получения гексагидрата нитрата магния реактивной чистоты. На основании анализа обзора литературных и патентных источников сделана оценка состояния технологии нитрата и оксида магия реактивных квалификаций в России и за рубежом. Установлено, что не существует универсального метода получения качественного продукта.

2. Исследована ширина метастабильной зоны пересыщенных растворов Mg(NOs)2 при различных условиях. Установлено влияние перемешивания, температуры, неорганических примесей на величину пересыщения. Выявлены закономерности, описывающие влияние указанных параметров на границу метастабильной области раствора.

3. Изучены кинетические закономерности роста монокристалла гексагидрата нитрата магния в изотермических условиях. Найдены зависимости скоростей роста фронтальных и боковых граней кристалла от движущей силы, скорости перемешивания и температуры насыщения раствора. Установлено, что они носят в основном экспоненциальный характер. Определены численные значения кажущейся энергии активации прямого и обратного процесса встраивания вещества в кристаллическую решетку, установлена лимитирующая стадия процесса образования кристалла, выявлены основные факторы, влияющие на форму кристаллов. Обнаружено отрицательное влияние примесей, содержащихся в техническом растворе нитрата магния, на скорость роста кристалла.

4. Исследована кинетика роста фронтальной и боковой граней кристалла нитрата магния в условиях политермической кристаллизации, моделирующих промышленный процесс, при различных скоростях охлаждения и температурах насыщения раствора. Получены математические модели, описывающие установленные закономерности. Исследована скорость массовой кристаллизации гексагидрата нитрата магния. Установлено влияние скорости охлаждения раствора на скорость кристаллизации. Найдена зависимость степени кристаллизации раствора от времени протекания процесса.

5. Разработана комплексная технология очистки технического раствора нитрата магния. Установлены оптимальные режимы стадий очистки растворов Mg(NOs)2 от примесей сульфатов, хлоридов, ионов кальция.

6. Разработана технология получения гексагидрата нитрата магния реактивной чистоты. Определены оптимальные параметры проведения процесса получения готового продукта. Разработаны исходные данные для проектирования производства получения гексагидрата нитрата магния реактивной квалификации.

7. В цехе по производству концентрированной азотной кислоты ОАО «АЗОТ» проведены промышленные испытания способа осаждения сульфатов из раствора нитрата магния соединениями бария. В промышленных условиях подтверждены результаты лабораторных исследований. Использование разработанного способа очистки позволяет снизить содержание сульфатов в растворе нитрата магния и исключить повышенную инкрустацию теплообменного оборудования.

8. Опробована технология получения оксида магния реактивной квалификации из чистого раствора нитрата магния, получен продукт марки «ЧДА» (по ГОСТу 4526-75).

1. Сверхчистые химикаты для электронной промышленности: Каталог фирмы «Сумитомо Кэмики» (Япония), 1983—1984.

2. Chemicals Reagenzien: Каталог фирмы «Carlo Erba» (Италия), 1984.

3. Laboratory Chemicals Biochemicals: Каталог фирмы ВДН (Англия), 1984-1985.

4. Reagenzien Diagnostica Chemikalien: Каталог фирмы «Merck» (ФРГ), 1985.

5. Halbleiter chemie: Каталог фирмы «Micropur М1Т» (Англия), 1985.

6. Target Chemical: Каталог фирмы «Ashland» (США), 1985.

7. Девятых Г. Г. // Тр. Всесоюз. конф. по методам получения и анализа веществ особой чистоты. — Горький: ГГУ, 1968. — С. 3.

8. Блюм Г. 3. II Теоретическая и экспериментальная химия. 1965. —Т. 1. — Вып. 5.1. С. 807.

9. Беме Б., Блюм Г. 3., Виноградов Г. Г. и др. // Теорет. основы хим. технологии. -1978. —Т. 12. —С. 33.

10. Методы получения особо чистых неорганических веществ / Б. Д. Степин, И. Г. Горштейл, Г. 3. Блюм и др. Л.: Химия, 1969. — С. 30.

11. Девятых Г. Г., Чурбанов М. Ф. Журн. Всесоюз. хим. о-ва им. Д. И. Менделеева.1984. — Т. 29. — № 6. — С. 6.

12. Ефремов А. А., Гринберг Е. Е., Красавин В. П., Фетисов Ю. М. // Реактивы и особо чистые вещества: Тр. НИИТЭХим. — М.: 1982. — Вып. 5. — С. 1.

13. Девятых Г. Г., Воротынцев В. М., Черняев С. Н. //Докл. АН СССР. — 1983. — Т. 273. —№5. с. 1172.

14. Жуланов Ю. В., Садовский Б. Ф., Невский И. А. и др. Журнал коллоидной химии. — 1977, — Т. 39.—№6. —С. 1064.

15. Балкар В., Выксук В. Стеклянные трубы и аппараты: пер. с чешского. — М.: Госстройиздат, 1963.

16. Hard R. R. Designing heat exchanders in Teflon. Chem. Engng. США, Канада, 1967. Xs 11.

17. Девятых Г. Г. //Тр. VII Всесоюз. конф. по методам получения и анализа высокочистых веществ. — Горький: ГГУ, 1985. — С. 3.

18. Методы получения особо чистых неорганических веществ / Под ред. Б. Д. Степина, И. Г. Горштейна, Б. 3. Блюма и др. — Л.: Химия, 1969. — 479 с.

19. Маниович М. А. Соли азотной кислоты (нитраты). — М.: Госхимиздат, 1946. —192 с.

20. Корякин Ю.В. Чистые химические вещества / Ю.В. Корякин, И.И. Ангелов. — М.:Химия, 1974.—408 с.

21. Химические реактивы и высокочистые химические вещества: Каталог. — М.: Химия, 1983. —704 с.

22. Остроушко Ю.П. Литий, его химия и технология / Ю.П. Остроушко, Л.И. Бучихин, В.В. Алексеева. — М.: Атомиздат, 1960. — 199 с.

23. Девятых Г.Г. Введение в теорию глубокой очистки веществ /, Ю.Е. Еллиев. — М.: Наука,1981. —320 с.

24. Мелихов И.В. Сокристаллизация / И.В. Мелихов, М.С. Меркулова. — М.: Химия, 1975.—279 с.

25. Серебренникова Г.М., Васильева Л.В., Сухановская А.И. и др. // Химия и технология особо чистых веществ для волоконной оптики. — М.: ИРЕА, 1980. — С. 86.

26. Кушнир М. М. А. с. 472904 СССР // Б. И. 1975. № 21.

27. Исхакова Л.Д., Короткевич И.Б., Сорокина Р.И. и др. //Исследование в области химии и хим. технологии особо чистых веществ. — М.: ИРЕА, 1979. — С. 38.

28. Белюстин А.В., Фридман С.С. // Кристаллография. 1968. — Т. 13. — № 2. —1. С.363.

29. Коган Б.В. Справочник по растворимости / Б.В. Коган, С.К. Огородников, В.В. Кафаров. — Л.: Наука, 1970. — Т. 3. — Кн. 2,3.

30. Андреева Т.А., Пожарская С.С., Голованова Т.Г. // Журнал неорганической химии. 1973. —Т. 18. —№ П. —С. 3078.

31. Сафонова В. П., Тараненко Н. П., Сорокина Р. И. // Журнал физической химии. 1976. —Т. 50. —№7. —С. 1916.

32. Фрейдин Б.М., Хамский Е.В. // Кристаллизация и свойства кристаллических веществ. —Л.: Наука, 1971. —С. 89.

33. Здановский А.Б., Желнина Г.Э. // Журнал неорганической химии. — 1974. — Т. 19. —№ 10. —С. 28-71.

34. Мохосоев М.В., Готъманова Т.Т. // Журнал неорганической химии. — 1964. — Т. П.—№4. —С. 864

35. Степин Б. Д. Новые направления в разделении веществ методом кристаллизации / Б.Д. Степин, Г.М. Серебренникова, Т.Н. Наумова. — М.: НИИТЭХим, 1976.-46 с.

36. Степин Б.Д. // Реактивы и особо чистые вещества. — Вып. 35. — М.: ИРЕА, 1973. —С. 89.

37. Находнова А.П., Кривобок В.И. // Химические реактивы и препараты: Тр. ИРЕА. Вып. 25.- М.: ИРЕА, - 1963. - С. 479.

38. Короткевич И. Б., Сорокина Р. И., Бомштейн В. Е. // Журнал неорганической химии. — 1982. — Т. 27. — № 10. — С. 2676.

39. Киргинцев А.Н., Аввакумов Е.Г., Кулешов И.М. // Радиохимия. — 1965. — Т. 7.1. —С.З.

40. Киргинцев А.Н., Аввакумов Е.Г., Вулих А.И. // Докл. АН СССР. — 1965. — Т. 164.—№6. —С. 1315.

41. Курдюмов Г.М., Красавин В.П., Басистое Е.А., Костин В.К. // Журнал прикладной химии. —1974. — Т. 47. — № 8. — С. 1853.

42. Ангелов И.И., Шварц М.М., Бурис Е.В., Хаинсон С. // Работы лаборатории института: Тр. ИРЕА. — Вып. 22. — М.: Росхимиздат, 1958. — С. 159.

43. Короткевич И.Б., Сорокина Р.И., Бомштейн В.Е. и др. // Химическая промышленность. — 1987. — № 1. — С. 30.

44. Волков В. И., Дубинина М. П., Безруков В. И., Лошкарева Н. И. // Журнал прикладной химии. —1979. — Т. 52. — №6. — С. 1215.

45. Находнова А.П., Кривобок В.М., Артюшенко А. // Журнал прикладной химии.1966. — Т. 39. — № 3 — С. 498.

46. Ангелов И.И., Нечаева B.C. // Вещества высокой чистоты и реактивы: Тр. ИРЕА. — Вып. 23. — М.: Росхимиздат. 1959. — С. 14.

47. Papageorgios P., Lobacz В. // Chemia Stosowana. 1973. - V. 17 - № 1.- P. 3.

48. Золотов Ю.А. Концентрирование микроэлементов / Ю.А. Золотов, Н. М. Кузьмин. — М: Химия, 1982. — 288 с.

49. Лепику Т.А., Аллсалу М.Л., Энгелъ X. // Уч. зап. Тартуск. ун-та. — 1968. — Т. 219. —С. 174.

50. Лепику Т.А., Аллсалу М.Л. // Всесоюзн. конф. по методам получения и анализа веществ особой чистоты. — Горький: ГРУ, 1963. — С. 20.

51. Цитович И.К., Лапина Т.А. //Журн. Всесоюз. хим. о-ва им. Д. И. Менделеева. 1964. — Т. 9. — № 6. — С. 712.

52. Цитович И.К., Кошеленко Н.Л. //Изв. вузов. Химия и хим. технология. — 1982.1. Т. 25. —№ 1. —С. 52.

53. Руднев Н. А. Успехи аналитической химии. — М.: Наука, 1974. — 236 е.

54. Егоров Ю.В. Статика сорбции микрокомпонентов оксигидратами. — М.: Атомиздат, 1975. — 198 с.

55. Новиков А.И. Соосаждение с гидратированными окислами. — Вып. 1. Душанбе: Тадж. гос. ун-т., 1972. — С. 5.

56. Белоусова М.Я., Мелихов И.В., Пешкова В.М. Радиохимия. — 1971. — Т. 13. — №4. —С. 515.

57. Корюкова В.П., Ковалъчук Л.И., Шабаше Е.В., Смирнова JI.B. // Журнал прикладной химии. —1980. — Т. 53. — № 3. — С. 495.

58. Чуйко В.Г., Ковалева Н.В., Кравцова А.А. //Журнал аналитической химии. — 1972. — Т. 22. — № 4. — С. 703.

59. Карахаиян С.С., Киракосян P.M., Саямян Э.А. А. с. 988772 СССР//Б. И. 1983. —2.

60. Ангелов И.И., Хаинсон С.И. // Работы лабораторий ин-та: Тр. ИРЕА. — Вып. 21. М.: Росхимиздат, 1956. — С. 93.

61. Ермолина Н.С., Горштейн Г.И., Помадчина Е.К. // Химические реактивы и препараты: Труды ИРЕА. — Вып. 33. — М.: ИРЕА, 1971. — С. 71.

62. Факеев А.А., Князева А.Н., Козачок А.И. и др.// Химия и технология особо чистых веществ для волоконной оптики: Науч. тр. — М.: ИРЕА, 1980. — С. 100.

63. Курмангужина JI.K., Маров И.Н., Евтикова Г.А. и др. // Журн. неорган, химии. — 1981. — Т. 26. —№ 9. — С. 2341.

64. Факеев А.А. Состояние и перспективы развития производства нитратов щелочных и щелочно-земельных элементов особой чистоты //Высокочист, вещества. — 1987. —№4. —С. 26-35.

65. Abdel-Aal Е.А., Ibrahim LA., Rashad M.M., Ismail A.K., 1994, Hydrometallurgical processing of Egyptian magnesite ore for production of magnesium sulphate, Fizykochemiczne Problemy Mineralurgii, 28, 165-175.

66. Трон E.T., Марченко В.А., Мирошино Jl.A., Zimnytsya П.О. — 1976, — Получение и очистка раствора нитрата магния при производстве концентрированной азотной кислоты, СССР, Az-ton-Prom-St. Реф. сб.

67. Абросимова A.M., Голиус Л.М., Шевцов А.Е., Моисеенко А.Ф., Лвахненко М.Т., Шинкаренко П.К. — 1979 — Магнезитовая добавка для удобрений. — Патент СССР 682,487.

68. Галкин Ю.М., Чухланцев В.Г., Рутман Д.С., Чумаевский В.А. — 1985 — Раствор нитрата магния. Научно-исследовательский проектный институт огнеупорных материалов. Патент СССР 1,165,633.

69. Grill М., Grohmnn Н., 1980, Large scale recovery of high purity magnesium oxide, Veitscher Magnesitwerke Austrian 78, 3, 328.

70. Jeny J., 1975, Removal of calcium from acidic salt solutions, Ruthmer Enginering G.m.b.H, Ger. Patent Offen 2, 638, 123.

71. Kennth J.I., 1978, The scientific basis of flocculation, Sijthoff, Noordhoff, Alphen annden Riin, Netherlands.

72. Kubovy O., Skalicka E., 1990, Liquid magnesium fertilizers, Czech Patent, Cs 265,949. Laskowski S.J., Ralston J., 1992, Colloid chemistry in mineral processing (Chap. 9), Flocculation, Y.A. Attia (ed).

73. Li C., Faming Z., Sbenging G., Shumaning S., 1992, Method of purifying magnesium oxide, CN Patent 1,057,247.

74. Najmr S., Markalous F, Taborsky Z., Havlickova M., 1977, High purity magnesium nitrate solution from magnesite, Czech Patent 161,494.

75. Гидрометаллургическая переработка магнезитовой руды (Египет) с помощью азотной кислоты. Hydrometallurgical processing of Egyptian magnesite ore with nitric acid / Abdel-Aal E. A., Rashad M. M. // Fizykochem. probl. mineralurg.— 1997.—№ 31.— C. 7-17.

76. Патент США 2,999,009. Очистка нитрата магния, применяющегося в производстве азотной кислоты, Robert J.Bechtel и др., 5.09,1961.

77. Патент США 4,438,083. Процесс получения гексагидрата нитрата магния и использование нитрата магния для термически стабилизированного нитрата аммония, используя нитрат магния, Willems, и др., 20.03.1984.

78. Патент Голландии 822257, C01F5/38. Процесс для получения гексагидрата нитрата магния, Uin Van Kunstmestfabrieken, 16.09.1982.

79. Патент Европы ЕР0229421, Раствор нитрата магния, подходящий для использования в производстве термически стабильного удобрения нитрата аммония в гранулах. 1987-07-22.

80. Патент СССР 1165633А, C01F5/38. Способ получения раствора нитрата магния, Ю. М.Галкин, В.Г. Чухланцев и др. 02.11.83.

81. Патент СССР 1675205 Al, C01F5/38. Способ очистки раствора нитрата магния, A.JI. Вильдт, А.Б. Скворцов и др. 08.02.87.

82. Патент Китая 1219512, C02F11/00. Метод удаления ионов хлора из засоленных почв и щелочных осадков, Xu Lijun (CN); Zhou Zhonghuai (CN), (эквивалент CN1098817B). 16.06.1999.

83. Патент Японии 58144500, C25D21/16; C02F1/58. Способ и аппарат для удаления ионов хлора из жидкости металлизации, Kurayasu Hirofumi. 27.08.1983

84. Стрелец X.JI. Металлургия магния / X.J1. Стрелец, А.Ю. Тайц, Б.С. Гуляницкий

85. М.: Металлургиздат, 1950. — 491 с.

86. Смолин П. П. Минерагения, проблемы развития сырьевых баз и рационального использования магнезита, брусита и талька // Высокомагнезиальное минеральное сырье.

87. М.: Наука, 1991. —С. 16-60.

88. Позин М.Е. Технология минеральных солей. — Т.1. — Д.: Химия, 1974. —492 с.

89. А.с. 1442504 СССР, МКИ С01 F 5/06. Способ получения окиси магния.

90. Домрачева Г.А., Понасенко Г.Д. Современное состояние производства оксида магния за рубежом / ВНИИИодобром. — Саки, 1986. — 23 е.: Деп. в ОНИИТЭХИМ, 11.03.86. г.Черкассы, N 470 ХП - 86.

91. А.с. 1074821 СССР, МКИ С01 F 5/22. Способ получения гидроксида магния.

92. Зайцев И.Д. Производство соды / И.Д. Зайцев, Г.А. Ткач, Н.Д. Стоев. — М.: Химия, 1986. —312 с.

93. Позин М.Е. Технология минеральных удобрений. Л.: Химия, 1982. - 352 с.

94. Сокол В.А., Ярошенко A.M., Бромберг А.В. Влияние условий осаждения на физико-химические свойства гидроксида магния // Труды ИРЕА. М., 1982. - N 44. - С.8-15.

95. Хуснутдинов В.А. Физико-химические основы переработки магнезитов и доломитов: Дис. докт. техн. наук/ Казань, 1999. 432 с.

96. Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы химии. — Л.: Химия, 1974. — 400 с.

97. Кузнецов В.Д. Кристаллы и кристаллизация. — М.: Гостехиздат, 1954. 411 с.

98. Бакли Г. Рост кристаллов. — М.: Издатинлит, 1954. 407 с.

99. Матусевич Л.Н. Кристаллизация из растворов в химической промышленности.1. М.: Химия, 1968. 304 с.

100. Панов В.И. Промышленная кристаллизация. — Л.: Химия, 1969.

101. Бэмфорт А.В. Промышленная кристаллизация. — М.: Химия, 1969. 240 с.

102. Randolph A.D., Larson М.А. Theory of Participate Processes. N.Y.: Academic Press, 1971.

103. Стрикленд-Констебл Р.Ф. Кинетика и механизм кристаллизации / Пер. с англ, под ред.Лунина Ю.А. — Л.: Недра, 1971.-299 с.

104. Маллин ДБ. Кристаллизация. — М.: Металлургия, 1972. 342 с.

105. Хамский Е.В. Кристаллизация в химической промышленности. — М.: Химия, 1979.-343 с.

106. Тодес О.М. Массовая кристаллизация из растворов / О.М. Тодес, В.А. Себалло, А.Д. Гольцикер. — JL: Химия, 1984. 231 с.

107. Nyvlt J., Sohnel О., Matuchova М., Broul М. The Kinetics of Industrial cristallization. Prague: Academia, 1985.

108. Трейвус Е.Б. Кинетика роста и растворения кристаллов. — JL: Ленингр. ун-т, 1979.-246 с.

109. Кениг А., Кудряшова О.С. Исследование кинетики процесса кристаллизации бихромата калия в системе К+, Na+, NH// Сг2072*,СГ Н20. // Журнал прикладной химии. 1993. - Т.66, - вып. 1. - С. 58-64.

110. Кениг А., Кудряшова О.С. Исследование кинетики процесса кристаллизации+ 1. 1. бихромата калия в системе К , Na / Cr207 , СЮ4 ,СГ Н20. Там же, — С. 65-70.

111. Товбин М.В.,Краснова С.Н. // Украинский химический журнал. — Т.21. — В.1. —1955.

112. Ахумов Е. И. Исследование пересыщенных водных растворов солей // Тр. Всес. НИИМеталлургии. —N 42. — Ленинград, 1960.

113. Хамский Е.В. Пересыщенные растворы. —Л.: Наука, 1975. 100 с.

114. Хамский Е.В. Кристаллизация из растворов. — Наука, 1967. 150 с.

115. Хамский Е.В. Кристаллизация в химической промышленности. — М.: «Химия», 1979. —344 с.

116. Hussman G.A., M.A.Larson, K.A.Berlung Industrial Crystalization 84, Elsevier Amsterdam, p 21, 1984.

117. Larson M.A., I.T.Rusli, G.L.Schrader Cluster Formation in Supersaturated Solutions. Proceedings World Congress 111, Tokyo, Japan, September 1986.

118. Rusli I.T., Larson M.A. Nucleation by Cluster Coalescence, Summaries 10 th Symposium on Industial Crystallization, Bechine-Castle, CSSR, 1987, p 107.

119. Melia T. P., Moffitt W.P.: J. Colloid. Si. 19,433 (1964).

120. Broul M.: Effect of Impurities о Crystallisation of Ammonium Sulphate, PhD Thesis, Univ.of Chemical Technology, Prague 1978.

121. Кидяров Б.И. Кинетика образования кристаллов из жидкой фазы — Новосибирск: Наука, 1979.

122. D.Kashchiev Nonstationary nucleation in mass crystallization, Summaries 10 th Symposium on Industial Crystallization, Bechine-Castle, CSSR, 1987, N 001.

123. Мелихов И.В. Кинетика процессов в промышленных кристаллизаторах // Химическая промышленность — 1980 — N 11 — с. 36-39.

124. Botsaris G.D., Denk E.G.: Ann. Rev.Ind. Eng. Chem., Vol. 1, 337 (1970).

125. Nyvlt J.: Collect. Czechosl. Chem. Commun. 46, 79 (1981).

126. Helt J. E., Larson M. A.: Effects of Temperature on the Crystallisation of KN03 by Direct Measurement of Supersaturation, World Congress of Chem. Eng.,Amsterdam 1976.

127. Nyvlt J. Crystal Growth 3,4,377 (1968).

128. Sikdar S. K., Randolph A. D.: AIChE J. 22,110 (1976).

129. De Jong E. J.: Nucleation- Industrial Crystallisation 78, p 3, North-Holland, Amsterdam 1979.

130. Nyvlt J., Wurzelova J., Cipova H. : Collect. Czechosl. Chem. Commun. 41, 291976).

131. Liu Y. A., Botsaris G.D.: Impurity Effects in a Continous Flow Mixed -Suspension Cystalliser, 62-nd AIChE Ann. Meeting, Chicago 1970.

132. Shor S. M., Larson M. A.: Effectof Additives on Crystallization Knetics, 62 nd Ann. AIChE Meeting, Washington 1969.

133. Larson M. A., Bending L. L.: AIChE Symp. Ser. 72, No 153, 11 (1976).

134. Botsaris G. D., Sutwala G.: AIChE Symp. Ser. 72, No 153, 7 (1976).

135. Bauer L. G:, Rousseau R. W., McCabe W. L.: AIChE J. 20, 653 (1974).

136. Friedlander S. K.: AIChE J. 3, 381 (1957).

137. Cise M.D., Randolph A.D.: Chem. Eng. Progr. Symp. Ser. 118 (1972).

138. Toyokura K., Hirasawa L, Uchiyama M., Kukimoto Т.: Secondary Nucleation Rate of К Alum under the Agitated Conditions, Industrial Crystallisation "78, p 45, North-Holland, Amsterdam 1979.

139. Rousseau R. W., Li K., McCabe W. L.: AIChE Symp. Ser. 72, No 153,48 (1976).

140. Strickland-Constable R.F.: AIChE Symp. Ser. 68, No 121,1 (1972).

141. Skrivanek J., Rychly R.: Krist. Tech. 3, (4), 611 (1968).

142. Randolph A. D., Sikdar S. K.: AIChE J. 20,410 (1974).

143. Мелихов И.В. Концепция самоорганизации в описании кристаллизации // Химическая промышленность — 1993 —N 8 — с. 5-14.

144. Мелихов И.В. Кинетика и механизм сокристаллизации // Процессы в дисперсных средах — Иваново, 1986 — с. 6-12.

145. Nernst W., Теория скорости реакции в гетерогенных системах, Z. phyz. Chem., 47,56(1904).

146. Gilmer G.H., Bennema P.: J. Appl. Phys. 43,1347 (1972).

147. Bennema P.: J. Crystal Growth 5,29 (1969).

148. Nielsen A.E., Sohnel O.: J. Crystal Growth 11,233 (1971).

149. Матусевич JI.H. Журнал прикладной химии, 34,986 (1961).

150. Филиппов Г.Г., Виленкина JI.B., Портнов Л.П., Горбунов А.И. Кристаллизация из растворов по механизму микроблочного роста: теория и моделирование // Химическая промышленность —1993 — N 8 — с. 23-28.

151. Nyvlt J.: Industrial Ctystallisation-The Present State of the Art, Verlag Chemie, Weinheim 1978.

152. Mersmann A. Disign of crystallizers, Summaries 10 th Simposium on Industrial Crystallization, Bechine-Castle, CSSR, 1987, N003.

153. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1965. — 389 с.

154. Петров Т.Г., Трейвус Е.Б., Пунин Ю.О., Касаткин А.П. Выращивание кристаллов из растворов. Л.: «Недра», 1983. - 200с.

155. Трейвус Е.Б. Введение в термодинамику кристаллогенезиса. Л.: Ленингр. унт, 1990.- 152с.

156. Трейвус Е.Б. Кристаллография. 17,1,211 (1972).

157. Трейвус Е.Б. Кристаллография. 18, 6, 1258 (1973).

158. Химическая энциклопедия: В 5 т.: Т. 2: Даффа-Меди Х46 /Редкол.: Кнунянц И.Л. и др. М.: Сов. энцикл., 1990. - 671 с.

159. A. Bader, D. Harvey, J. Nagarkatti. Catalog Handbook of the Fine Chemicals. Aldrich. Milwaukee, Wiskonsin, USA, 1990-1991.

160. Заявка 63—11516 Япония, МКИ COI F 5/06. Получение гидрофобного порошка оксида магния высокой чистоты / Мацуда Синъити, Сирасаки Синъити, Икэсуэ Акио (Япония).

161. Получение плавленого магнезита термическим разложением хлорида магния. Die Herstellung von Sintesmagnesit durch thermische Spaltung von Magnesiumchlond / Jost H., Kahle K., Braun M., Krauke W., During G. // Chem. Techn. (DDR). 1990 - №9. - S 381 -385.

162. Сокол В.А., Ярошенко A.M., Бессарабов A.M. Малоотходная технология получения высокодисперсного оксида магния // Хим. промышленность. 1985. — №6. - С. 352.

163. А.с. 1570995 СССР, МКИ С 01 F 5/06. Способ получения оксида магния / Каминскас А.Ю., Валужене Б.А., Вальдштейнас И.З., Клупшас К.В., Гольдфарб А.Ш., Пеланене Г.В. Заявл. 05.01.88; Опубл. 15.06.90. Бюл. № 22 (СССР).

164. Заявка 59-13619 Япония, МКИ COI F 5/04. Получение топкого порошка оксида магния высокой чистоты / Кобаяси Кадзуюки, Йосида Кодзабуро, Игараси Хидэаки (Япония).

165. Заявка 61-122106 Япония, МКИ COI В 13/20, COI F 5/04. Получение тонкого порошка оксида металла / Иосида Кодзабуро, Нисида Акинари, Узки Акира (Япония).

166. Заявка 62-105920 Япония, МКИ COI F 5/04, COI J 12/02. Получение тонкого порошка оксида магния высокой чистоты / Иосида Кодзибуро, Нисида Акио, Адати Кэн (Япония).

167. Азотно-магниевое удобрение из отходов производства / Мазаева М.М., Ярошенко A.M., Неугодова О. В. и др. // Агрохимия. 1984, -N 8. - С.11-12.

168. Handlirova М., Sohnel 0. Kinetica rustu krystablu hydro-xidu horecnateho // Chem. prum. 1986. - V.36, -N 8. - S. 417-419.

169. Вассерман И.М. Химическое осаждение из растворов. JL: Химия, 1980.208с.

170. Николаев А. В. Исследование труднорастворимых кристаллических осадков // Журнал прикладной химии. 1947. - Т.20, N 7. - С.697-703.

171. Brakalov L.B. On the mechanism of magnesium hydroxide ripening // Chem. Eng. Sci. 1985. - V.40, N2. - P. 305-312.

172. Phillips V.A., Kolbe J.L., Opperhauser. Effect of pH on the growth of Mg(OH)2 crystals in an aqueous environment at 60°C // J. Cryst. Growth. 1977. - V.41, N 2. -P.228-234.

173. Влияние условии получения на физико-химические свойства гидроксидов алюминия и магния / А.С.Иванова, М.М.Пугач, Э.М.Мороз и др.// Изв. АН СССР. Сер. хим. 1989. - N 10.- С. 2169-2176.

174. Клячко Ю.П., Кондратюк П. П. Зависимость процесса осаждения и характера осадка от порядка взаимодействия растворов // Заводская лаборатория. 1947. - Т. 13, N 8. -С. 912-916.

175. Pihcovschi Е., Patrascu Е. Parametru cinetici ai procesu-lui de precipitare a hidroxidului de magneziu in medii ammoniicale // Rev.chim. 1986. - V.37, N 4. -S. 308-312.

176. Николаев A.B., Элентух М.Г. Комплексное изучение осадков // Журн. анал. химии. 1952. -1.1, N 1. С.21-33.

177. Исследование основных закономерностей осаждения гидроокиси магния из бишофитных растворов аммиачным методом / Б.А.Шойхет, Л.Е.Сологубенко, А.Н. Колесова и др. // Химия и технология йода, брома и их соединений. М., 1984. - С.97-102.

178. Жигулева В. Д. Использование гексаметиленимина при переработке карналлита: Автореф. дисс. канд. техн. наук. 05.17.01. М.: МХТИ, 1979. - 18 с.

179. Чалый В.П. Гидроокиси металлов. Киев: Наук, думка, 1972. - 153 с.

180. Levy L.W. Contribution а Г etude des nitrates basiques de magnesium // Compt. Rend. 1943. - V.216. - P. 846-847.

181. Didier G. Sur un basique de magnesie // Compt. Rend. -1896. V.122. - P. 935.

182. Petrov K. , Lyubchova A. , Markov L. Synthesis and thermal decomposition of magnesium hydroxide nitrates // Polyhedron. 1989. - V.8, N 8. - P. 1061-1067.

183. Кудренко И. А., Дорохов Ю.Г. О гидроксонитрате магния // Журнал неорганической химии. 1973. - Т. 18, N 1. - С. 35-37.

184. Holcombe С.Е. New magnesium hydroxy-nitrate hydrate binder // J. Matter Sci. -1978. V.13,N 12. -P. 2736-2738.

185. Бекенов К. Д. Осаждение гидроксида магния и его адсорбционные свойства: Дисс. канд. хим. наук. 02.00.04.- Казань: КХТИ, 1988. 120 с.