автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Физические основы анализа организации структуры материалов по динамике границ магнитных доменов

Ни правах рукописи УДК 669.017.16:621.318 ((И)

рГБ о Л

; I" Н

ВАСИЛЬЕВ Василий Михайлович

ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ АНАЛИЗА ОРГАНИЗАЦИИ СТРУКТУРЫ МАТЕРИАЛОВ ПО ДИНАМИКЕ ГРАНИЦ МАГНИТНЫХ ДОМЕНОВ

Специальность 05.02.01 - Материаловедение (машиностроение)

АВТОРЕФЕРАТ диссертации па соискание ученой степени доктора технических наук

Ростов-на-Дону - 2000

Работа выполнена в Донском государственном техническом университете (ДГТУ, г. Ростов-на-Дону)

1 {аучный консультан г: академик Академии проблем качества РФ,

доктор технических наук, профессор ЛЮЛЬКОВ.Г.

Официальные оппоненты: академик Академии проблем качества РФ,

доктор технических наук, профессор ГГУСТОВОЙТ в.н.

доктор технических наук, профессор ЛЕВИНСКИЙ Ю.В.

доктор технических наук, профессор ЛОГИНОВ В.Т.

Ведущая организация НПО «Магнит»

(г. Новочеркасск, Ростовской обл.»)

Защита состоится 27 июня 2000 года в 10 й на заседании диссертационного совета Д.063.27104 в в Донском государственном техническом университете по адресу: 344010,т.:Ростов-на-Дону, пл. Гагарина, <1, ауд.252.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Донского государственного технического университета

Автореферат разослан 26 мая 2000|года

Учешй'секретнрь диссертационного совета к.т.И., Доцент

Шипулин А.И.

$ - 1С 5, О + и 3. О

ОБЩАЯ ХАРАСТЕРНСТШСА РАБОТЫ

Актуальность темы,

Одним из важнейших направлений научно-технического развития является разработка и освоение прогрессивных технологий получения новых материалов, соответствующих современным требованиям науки и техники.

Для современного машиностроения требуются материалы, работающие при низких температурах (температура жидкого кислорода) и не теряющие своих прочностных свойств при высоких температурах (700° С). Во многих случаях используются специальные методы формирования структурного состояния поверхности материалов, для обеспечения высокой усталостной прочности при знакопеременных циклических нагрузках. Все шире используются материалы, полученные методами ресурсосберегающих технологий, такими как, например, порошковая металлургия (ПМ). Кроме материалов, от которых требуются высокие механические свойства, в машиностроении все шире используются материалы специального назначения, например, магнитомягкие материалы на основе железа и его окислов. Такие материалы используются в качестве сердечников трансформаторов, статоров и роторов электрических машин и т. п. Интенсивно внедряются магнитожесткие материалы, получаемые на основе интерметаллических соединений ре-МЬ-В и 5тС05) а также на основе гексаферритов Ва и 8г. Эти материалы находятся вне конкуренции при использовании их в специальных узлах подшипников на магнитной подвеске, для индукторов электрических машин, в сепараторах и т. д.

Создание новых материалов и совершенствование технологий получения известных материалов немыслимо без развития методов анализа структурного состояния материалов. Наряду с традиционными методами анализа (оптическая и электронная Микроскопия, рентгеноструктурный анализ) в настоящее время все шире используются различные физические методы исследований, такие как тепловые, электрические, магнитные и т.д. Результаты физических методов анализа часто менее наглядны, но они, как правило, обладают гораздо большей чувствительностью и позволяют значительно сократить время, необходимое для проведения анализа.

В ферромагнитных металлах (Ре, №, Со) и б сплавах на их основе при температурах ниже точки Кюри cyщecтвyet магнитная доменная структура (ДС). Причиной формирования ДС являются магнитные заряды, возникающие на неоднородностях структуры, которыми являются границы зерен и фаз, поры и немагнитные включения, линейные и точечные дефекты, упруго Деформированные блоки и т. п. Эти неоднородности являются местами закрепления доменных границ (ДГ). Таким образом, структурные неоднородности с одной стороны определяют основные эксплуатационные свойства материалов, а с другой - задают устойчивое положение границ магнитных доменов. Тем не менее, по статическому виду ДС практически невозможно судить о структу-

ре материала, так как ДС сильно зависит от магнитной предыстории. Напротив, динамика ДС несет большую информацию о структурном состоянии материала, так как устойчивые положения ДГ при циклическом перемагничива-нии всегда обеспечиваются на неоднородностях структуры материала.

Актуальность этой тематики подтверждается также тем, что проводимые исследования, начиная с 1980 и по настоящее время выполняются в соответствии с государственными научно-техническими программами: - координационным планом АН СССР по проблеме «Физика твердого тела» (п. 1.3.9 -физические неразрушающие методы контроля) от 16.01.80 г.; планом ГКНТ -пробл. 0.18.01 от 12.12.80 г.; планом госкомитета По народному образованию СССР (задания 3.1.1; 3.1.4; 3.4.3) от 11.05.89 г.; межвузовской целевой программой на 1986 - 1990 г.; комплексной межотраслевой программой программы государственной стандартизации (тема 8.1.02.14); планом МНТК «Порошковая металлургия» на 1986 - 1990 г.; планом ГоскомВУЗа РФ «Мелкосерийная и малотоннажная металлоемкая продукция» на 1992-93 гг.; планом «Трасфертные технологии, оборудование и продукция» на 1994, 1995-97 гг.; программой «Исследования Высшей школы в области новых материалов» (Функциональные порошковые материалы, МНТП 002; шифр 04.01.11, тема 9ф/00) на 2000 г.

Цель работы н задачи исследования, Целью работы является разработка физических основ метода анализа связи параметров динамики границ магнитных доменов со структурным состоянием ферромагнитных материалов и определение на этой основе путей совершенствований технологий для улучшения эксплуатационных свойств известных материалов и создания новых. Достижение цели осуществлялось решением следующих задач:

1. Разработка методов регистрации и анализа необратимых перемещений ДГ в массивных образцах ферромагнитных материалов и в порошках.

2. Разработка Методой расчета пространственной структуры полей, возникающих при необратимых перемещениях ДГ.

3. Разработка теории связи параметров эффекта Ьаркгаузена со структурны ми неоднороДностями в компактных материалах и в порошках.

4. Проведение комплекса экспериментальных исследований связи динамики ДГ со структурным состоянием углеродистых и легированных сталей, дисперсионно твердеющих сталей, твердых сплавов и т.д.

Анализ связи параметров магнитных шумов со структурой порошков, используемых для получения магнитомягких и магнитожестких материалов и выработка рекомендаций по корректировке технологических режимов формирования структур порошковых материалов с оптимальными свойствами.

6. Разработка комплекса способов и устройств для анализа структурного состояния ферромагнитных материалов по динамике ДГ.

7. Внедрение разработанных устройств на предприятиях машиностроительной, авиационной н приборостроительной промышленности с целью оптимизации технологических процессов формирования структурного состояния материалов.

Метолl.i исследования. Для решения теоретических задач использовались методы микромагнетизма, теория электромагнитного поля, теория функций комплексного переменного, уравнения математической физики, теория случайных функций, численные методы с применением пакета программ "KlathCad 7.0". Экспериментальные исследования выполнены в основном по оригинальным методикам на оригинальных установках и устройствах, на которые получены авторские свидетельства. Для обеспечения достоверности и надежности полученных результатов во всех случаях параллельно проводились исследования с использованием традиционных методов анализа'структуры материалов, таких как электронная микроскопия, рентгеноструктурнын анализ, микроанализ, механические испытания, магнитные измерения и т. д.

Научная новизна заключается в решении комплекса проблем, связанных с регистрацией необратимых перемещений ДГ и установлением взаи • мосвязи динамики ДГ со структурным состоянием в компактных и порошковых ферромагнитных > ттериалах. В частности:

- Доказано, что в массивных ферромагнитных материалах возможно производить регистрацию необратимых перемещений ДГ с помощью накладных индикаторных катушек различной конфигурации, которые не охватывают основной магнитный поток. Это Позволяет понизить уровень дискретной компоненты спектра циклического перемагнйчивания на несколько порядков и значительно расширить область применения метода ЭБ;

- Разработана теория анализа и расчета структуры полей нормальной и тангенциальной составляющих скачков намагниченности в массивных образцах, которая позволила установить ряд особенностей движения ДГ в поли кристаллических материалах и формирования пространственной корреляции СБ;

- Развита статистическая теория связи параметров ЭБ со структурными не-однородностями ферромагнитных Материалов, которая позволяет интерпретировать экспериментальные результаты. В частности, развитая теория позволила доказать линейную независимость Параметров петли гистерезиса н параметров потока СН;

- Обнаружено и исследовано явление однонаправленной анизотропии эффекта Баркгаузена, которое наблюдается в материалах, содержащих структурные неоднородности типа немагнитных включений, размеры которых превышают ширину ДГ. Явление заключается в том, что, при введении постоянного магнитного поля, появляется разница в количестве СН, происходящих в прямом и обратном направлениях.

Проведены теоретические исследования процессов перемагничивания ультрадисперсных коллоидных частиц железа. На основе численных расчетов найдены оптимальные параметры морфологии частиц. Корректировка технологических режимов позволила получить заданную структуру частиц порошка и рекордное значение коэрцитивной силы для данного класса материалов;

Установлено, что для высокодисперсных порошков с размерами частиц порядка критического размера однодоменности, Наблюдается устойчивая корреляционная связь между спектральной плотностью мощности Магнитных шумов и удельной поверхностью. Установленные закономерности положены в основу методов определения распределений частиц ферромагнитных порошков по размерам и корректировки некоторых технологических режимов;

Установлено, что в магнитожеских материалах типа интерметаллических соединений Fe-Nd-B, SmC05 и гексаферритов Ва и Sr имеются участки, в которых можно наблюдать необратимые перемещения Дг в слабых полях, на один-два порядка ниже коэрцитивной силы. На этой основе разработаны рекомендации по корректировке некоторых технологических режимов для повышения степени текстуры и снижения вероятности появления структурных неоднородностей, приводящих к появлению магнитных пятен;

Разработаны оригинальные методики и установки для исследования структурного состояния ферромагнитных материалов по параметрам динамики ДГ.

Практическая ценность и реализация результатов, В результате выполненных исследований был разработан ряд методов И устройств, предназначенных для исследования структурного состояния материалов, как на стадии отработки технологических процессов, так и в цеховых условиях, в процессе формирования структуры материалов. Высокая экспрессность метода позволила в некоторых случаях управлять технологическими режимами формирования структурного состояния материалов. Так, например, на Казанском авиационном заводе им. С.П. Горбунова и на Ухтомском вертолетном заводе были внедрены методы и устройства для оптимизации процесса поверхностной пластической деформации ответственных деталей из сталей 30 ХГСА и 40 ХНМА. На Полтавском заводе искусственных алмазов и алмазного инструмента была внедрена система управления процессом автоскрепления блок-матриц взрывных камер (A.c. № 1104405). Разработанный автором метод прогнозирования усталостной прочности tío изменениям динамики ДГ был использован в СКТБ им. Камова (г. Люберцы) при отработке конструкции ответственных высоконагруженных деталей. На опытном производстве ВНИИ Проблем материаловедения (г. Санкт-Пе1ербург) внедрен способ и устройство для анализа структурного состояния дисперсионно твердеющих сталей,

предназначенных для работы в широком диапазоне температур: от -215° С до + 700° С. На Кузнецком заводе Приборов и ферритов устройство для анализа структурного состояния по динамике ДГ (A.c. N° 461563 и № 532803) вошло в состав комплекса «Тобол» для низкотемпературного синтеза ферритовой шихты марки МЗВТ и М4ВТ. Результаты исследований были использованы для оптимизации технологического процесса производства лантанозамещен-ных гексаферритов Ва и Sr на Белоцерковском заводе ферритов. В институте проблем материаловедения ИПМ АН УССР с помощью разработанных рекомендаций удалось получить нанокристаллические порошки электролитического железа с рекордными значениями коэрцитивной силы Нс= 1650 Э. В целом результаты Исследований внедрены на 14 предприятиях. Реализация результатов подтверждена актами внедрений и расчетов экономического эффекта. Экономический эффект от внедрений превышает 1,5 млн. руб. по курсу до 1992 г.

На защиту выносятся;

- Теория расчета структуры поля скачков намагниченности, обусловленных необратимыми перемещениями доменных границ в приповерхностных слоях массивных ферромагнитных образцов;

- Методы регистрации нормальных и тангенциальных составляющих скачков намагниченности а массивных ферромагнитных образцах;

- Основные положения статистической теории связи динамики ДГ со структурным состоянием поликрйсталлических ферромагнитных материалов;

- Явление однонаправленной анизотропии эффекта Баркгаузена;

- Результаты исследования свйзи Нараметрой динамики ДГ со структурным состоянием широкогЬ класса компактных а порошковых ферромагнитных материалой;

- Оригинальные методы И устройства для анализа структурного состояния ферромагнитных материалов по динамике ДГ и их реализация;

АпробатЫ ьаботьи Основные результаты и положения работы были доложены на 24 всесоюзных конференциях И на 19 Международных. Среди них:

1. Конференции но физическим методам неразрушакнцих испытаний (Минск, 1973, 1981; Рига 1975; Кишинев 1977; Ижевск 1977, 1984, 1989; Куйбышев 1978; Мельбурн 1979; Омск 1983; Москва 1984, Флоренция 1984);

2. Конференции по порошковым магнитные материалам (Свердловск 198?; Киев 1990; Пенза 1991; Бирмингем 1995; Вашингтон 1996; Мюнхен 1997);

3. Электрофизические технологии в порошковой металлургии (Донецк 1983; Москва 1990; Ивано-Франковск 1990);

4. Конференции по постоянным магнитам (Братислава, 1990; Суздаль 1991):

5. Внутренние напряжения и упрочнение поверхности (Цвиккау 1979, 1982,1989; Куйбышев 1983; Тольятти 1989; Франкфурт);

6. Исследование проблем создания магнитных систем hobj,ix электрических машин (Суздаль 1991);

7. Конференции по ферритам (Токио, 1992; Бордо 1996);

8. Конференции по тонким технологиям в ПМ (Дрезден 1990; 1993);

9. Гидростатическая обработка материалов (Донецк 1979, 1985); Ю.Конференции по магнетизму и магнитным материалам (Сан-Диего 1990;

Брайтон 1990; Эдинбург 1991; Минниаполис 1993; Сан-Антонио 1995).

При научной консультации автора выполнено и защищено 4 кандидатских и 2 докторских диссертаций. В процессе работы автор являлся научным руководителем 10 хоздоговорных работ с общим объемом работ около 400 тыс. руб. Все работы оканчивались внедрением разработок. С>бщий экономический эффект от внедрения превышает 1,5 млн. руб. (по курсу до 1992г.). Публикации.

По результатам исследований опубликовано более 150 работ, в том числе получено 54 авторских свидетельства. Основные из них приведены в конце реферата.

Структура и объем работы; Диссертация содержит введение, 9 глав, общие выводы, список литературы, включающий 447 наименований, и приложение. Работа изложена на 295 страницах машинописного текста, содержит 126 рисунков и 34 таблицы.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

ВВЕДЕНИЕ

Во введении в краткой форме обоснована актуальность проблемы и раскрыта ее научно-техническая сущность. Сформулированы цель и задачи исследований, дана краткая характеристика работы.

1. СОСТОЯНИЕ ПРОБЛЕМЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ДИНАМИКИ ДГ ДЛЯ АНАЛИЗА СТРУКТУРНОГО СОСТОЯНИЯ ФЕРРОМАГНИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ.

Анализ литературных источников показал, что всестороннее изучение связи ДС и динамики перемещения ДГ с параметрами структурных неоднород-ностей давно привлекала внимание исследователей. Это обусловлено тем, что одни и те же неоднородности структуры определяют основные эксплуатационные свойства материалов, такие как твердость, прочность, пластичность, магнитная проницаемость, величина запасенной магнитной энергии и т.д. и, в то же Время, ййЛяются основными препятствиями на пути перемещения ДГ. Однако, й с Илу рЯМ трудностей методического характера, исследования в ос-

новном проводились на монокристаллах, либо на тонких пленках. При этом основная масса работ была посвящена изучению статического состояния ДС. Эффект Барктаузена (ЭБ), обнаруженный еще в 1919г., служил в основном в качестве демонстрации для доказательства реального существования магнитных доменов, которые впервые удалось увидеть в 1932 г. с помощью фигур Акулова - Биттера. Лишь на рубеже 50-х годов он стал использоваться для изучения динамики ДГ. Этот эффект традиционно регистрировался проходными индикаторными катушками, для чего требовалось изготовление специальных образцов исследуемого материала 'в виде тонких н длинных проволок. Это очень сужало область применения ЭБ. Основной задачей таких исследований являлось изучение закономерностей формирование дискретного и сплошного спектров циклического перемагннчивания. Изучалась зависимость спектральной плотности мощности магнитных шумов от различных факторов, таких как частота перемагничивания, хзрзктер флуктуации отдельных параметров скачков намагниченности, температуры образцов, упругих напряжений, размагничивающего фактора н т.д. Основная масса исследований была направлена на поиск путей снижения мощности магнитных шумов, так как эти шумы ограничивают пороговую чувствительность различных устройств: феррозондов, магнитных усилителей, магнитометров, модуляторов и т.д. Тем не менее, в начале 70-х годов стали появляться работы, в которых отмечалось, что магнитные шумы могут быть использованы для анализа качества ферромагнитных материалов. Первые шаги в этом направлении были сделаны В. Виллманом, который использовал шумы Баркгаузена для контроля твердости сталей после термообработки. Он использовал традиционные проходные датчики, в силу чего требовалось изготовление специальных образцов в виде прутков.

В силу своей высокой чувствительности и зкспрессности, метод анализа структуры ферромагнитных материалов, основанный на измерении параметров динамики ДГ, имеет большие перспективы при использовании его непосредственно в технологических процессах для управления некоторыми технологическими параметрами с целью обеспечения высокого качества получаемых материалов и изделий. Для этого необходимо разработать методику регистрации ЭБ на плоской поверхности массивных образцов, способы локализации зоны анализа по площади и по глубине. В этой связи необходимо теоретическье рассмотрение процессов формирования структуры поля СН на поверхности массивных образцов. Для Правильной интерпретации полученных результатов необходимо провести теоретические исследования связи параметров динамики ДГ с характером структурных Неоднородностей.

Особенно перспективным является Использование ЭБ в тех случаях, когда магнитные свойства материалов являются основными эксплуатационными свойствами. При анализе порошковых материалов метод, основанный на ЭБ, имеет явные преимущества перед классическими методами металлографиче-

ского анализа. Процедура фиксации частиц, предварительная их обработка для проведения металлографического анализа и сам анализ представляют собой сложный и длительный процесс. Кроме того, частицы многих порошковых материалов соизмеримы с длиной волны света, поэтому детали их морфологии возможно различить лишь при использовании электронных микроскопов. Другие методы определения структуры частиц и гранулометрического состава порошков не менее сложны и дорогостоящи. Обзор литературы показал, что вопросы измерения ЭБ в порошках ферромагнитных материалов практически не изучены. В связи с этим необходимо изучить особенности ЭБ в порошках и разработать методы регистрации и анализа СН в Порошках. Отмеченные проблемы и были взяты за основу при определении цели и основных задач исследований, результаты которых представлены ниже.

2. ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ СВЯЗИ ПАРАМЕТРОВ

СКАЧКОВ БАРКГАУЗЕНА С КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ СТРУКТУРОЙ И ЭЛЕКТРОДИНАМИЧЕСКИМИ СВОЙСТВАМИ ФЕРРОМАГНИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ.

Для расчета параметров скачков Баркгаузена, создаваемых в накладной индикаторной катушке необратимыми процессами перемещения ДГ в массивных поликристаллических ферромагнитных материалах, можно воспользоваться принципом обратимости. Соответствующий расчет Дает

т(ю) Ц34Х -10№ехр^-- А1 + J««w)

е(ш) jwN ц0ц 2rt(fxA.+^J+jmon0n)

где т(ш) - магнитный момент скачка Намагниченности, S„- площадь контура с током i(co) радиуса t, эквивалентного СН, h - расстояние от витка радиуса R до поверхности образца; о - электропроводность Материала; ц -магнитная проницаемость, со - частота анализа, X н%- обобщенные параметры.

Полученное выражение позволяет провести анализ относительного влияния изменений электродинамических параметров Дц и До на спектры магнитных шумов. В области «плато», соответствующего условию ¡Ю0ЦОМ| < значение спектральной плотности магнитных шумов определяется величиной О0(ш):

в„(со) - ¿Ц0 -ÍU34X - ЮУЙРе"^ (2)

¿ít ц +1

Зависимость верхней границы высокочастотного спада от ц и о задается соотношением

X2 = ис(10о, откуда ю = . (3)

Изменение числа СИ (п), дающих существенный вклад в спектр магнитных шумов можно рассчитать с помощью следующего выражения:

к = Д»(и2;р») = У»У| =6* + Ак)81= ст (4)

п,(ц,;а,) сг + Дст'

где 8 = (д/ц0цша) '- глубина скин-слоя; Экспериментальная проверка гипотезы была проведена на образцах из стали 40ХНМА размером 30x6x120 мм. В качестве физических воздействий

Таблица 1.

Изменения электродинамических параметров образцов и ожидаемые изменения

параметров спектра МШ.

Состояние образцов Й Г 1 1 о —— (.Ом •мJ 0„(ш) о|,(®) Йс < К

Закаленные (т,„ =890°С, Т^ = 200°С, 1 = 10 мин) 215 2.75-106 1 1 1

Объемный наклеп (Р=150т) 200 2.6-106 0,999 1,07 1,05

Отпущенные (тн =900°С) и охлаждение с печью ■ 600 3.7-106 0,991 0,359 0,745

использовались нормализационный отжиг и объемный наклеп путем циклического сжатия образцов под прессом с усилием Р=150 т. В табл.1 приведены изменения ц и а и Параметры спектров магнитных шумов, рассчитанные по выражениям (2-4).

На рис.1 приведены пересчитанные по выражениям (2-4) кривые спектральной плотности с учетом усредненных изменений электромагнитных параметров Дц и До под воздействием отжига Н объемного наклепа (ел», табл. 1).

Сравнительный анализ экспериментальных и расчетных кривых показывает, что изменение динамики необратимых перемещений ДГ под влиянием различных физических воздействий оказывает большее влияние На спектр МШ, чем сопутствующие изменения Ц и а.

Рис.1. Зависимость спектра магнитных шумов от структурных и электродинамических факторов: 1 -спектр исходных образцов; 2 - расчетный сНектр для наклепанного образца; 3 - экспериментальный спектр; 4 г расчетный спектр для отожженного образца; 5 - экспериментальный спектр.

'3

а

о»

Выражение (1) получено в обход вычислении характеристик поля СН, поэтому имеет весьма ограниченное применение. Решение многих вопросов теоретического и практического плана невозможно без знауия структуры поля, Как было отмечено в главе 1, методику существующих решений невозможно применить для плоской поверхности массивных образцов.

В диссертационной работе, путем решения уравнений Гельмгольца длч ферромагнитного проводящего полупространства, получено выражение для векторного потенциала А°поля скачка вблизи Поверхности массивного образца в виде

-янЬ^

(5)

где к, и кн- волновые функции верхнего и нижнего полупространств, Ь -глубина залегания СН, г - расстояние до точки наблюдения.

Рассматривая наиболее важный для практики случай, когда скачок расположен в верхних слоях ферромагнитного полупространства, т. е.Ь —> 0 а поле ищется непосредственно на поверхности образца (г=0), несобственный интеграл можно выразить через специальные функции. Используя асимптотику было найдено, Что на большом расстоянии величина величин А® равна

А<» =

2т (со)

-е г

!<-1)

П («Г)"

(б)

С г ~ (2п)Н Для сравнения результатов расчета с экспериментом была найдена э.д.с., наведенную совокупностью скачков, путем интегрирования (б) в пределах от глубины скиН-слоя (5) до бесконечности

Е^каб + каДг)

(7)

Ш(ка5)

Сопоставление экспериментальных и теоретических кривых показывает, что рассмотренная выше теория правильно описывает поле СН. Полученные

Рис. 2. Расчетные и экспериментальные кривые распределений поля СН в стали 40ХИМА; а) экспериментальные кривые; б) теоретические. Кривые 1 и 3 получены для отожженных образцов (ц=б00; о = 3,7 1061/Ом м) И частот анализа 10 и 100 кГц; 2 и 4 для закаленных образцов (Ц—215; а = 2,75 1 06 1/Омм.).

выражения, описывающие структуру поля СН, позволяют рассчитать под вижиость доменных границ g в массивных поликристаллических ферромагнитных материалах. Анализ литературы показывает, что такие данные существуют только для тонких пленок. Установлено, что при толщине пленки с! > 80 мкм подвижность ДГ определяется в основном влиянием микровихревых токов и хорошо описывается выражением

(8)

где Ь5 — индукция насыщения, р —удельное сопротивление. Однако выражение (8) дает правильные результаты лишь в небольшом диапазоне значений (¡. В случае массивных образцов ((1 —» со) согласно выражению (8) подвижность доменныхтраниц g —> 0, что противоречит опытным данным.

В массивных поликристаллических материалах объем образца захватываемый СН несравненно меньше объема материала, где поле СН имеет существенное значение. Поэтому суммарные потери на микровихревые токи определяются интегралом по объему

Р= (9)

у Р С р ООО

Для случая пленки толщиной с! выражение (9) принимает вид

\

(Ю)

Р = б4я1^2(а>)и5 V = 32я1^(со)ц52Г -

кс2р ! кс2р [

откуда легко получить, что параметр вязкого затухания связан с тол-

щиной пленки (1 следующей зависимостью:

кс рАх

При малых ё, полученное выражение совпадает с (8), з чем нетрудно убедиться, разложив ехр(—2с1/б) в ряд, а при (1 -> оо получается довольно неожиданный и трудно предсказуемый результат: подвижность доменной границы (§) не зависит НИ от магнитная проницаемости материала |Д ни от его электропроводности от, а экспоненциально стремится к некоторому значению, определяемому лишь значением намагниченности Насыщения 18.

При анализе связи различных параметров динамики ДГ с неоднородностя-ми структуры И с традиционно используемыми параметрами магнитных методов анализа, такими, как коэрцитивная сила Н« и остаточная индукция В„ необходимо иметь теорию, позволяющую прослеживать эту взаимосвязь. Детальные исследования механизмов взаимодействия ДГ с конкретными типами

структурных неоднородное гей давно проведены, тем не менее результаты этих исследований мало что дают при анализе конкретных результатов, полученных на массивных поликристаллических образцах в силу того, что в опытах мы измеряем статистически усредненные параметры тех или иных процессов.

В работе разработана теория расчета количества СН, основанная на использовании статистической модели взаимодействия доменных границ со структурными неоднородностями. Рассматриваемая модель поликристаллического ферромагнитного материала, состоит из хаотических ориентированных в пространстве кристаллитов эллипсоидальной формы.

Рис.З. К расчету равновесных положений ДГ в кристаллите с неоднородностями структуры.

Для простоты считаем, что каждый кристаллит содержит одну ДГ, разделяющую два антипараллельных домена, ориентированных вдоль осей легкого намагничивания. Предполагается, что анизотропия связана с формой кристаллитов. Отдельные кристаллиты имеют одинаковую форму и различаются лишь размерами и распределением структурных неоднородностей.

Доменная граница в каждом кристаллите находится в равновесии в том случае, когда

ставляющей энергий доменов.

Учитывая маГнитбстатическую энергию -Е0; энергия намагниченности во внешнем поле -Ем; энергию взаимодействия с дефектами -Ед и энергию доменных границ -Ет были получены выражения:, позволяющие рассчитать количество скачков намагниченности при перемещении доменной границы от О'дох

г

(12)

где ^ - силы, действующие на доменную границу; - градиент 1-й

со-

2тг

>Г(0,х) = |" „ ' ' ехр

Р2(Н,х) 2а2

х<ехр

(р'(н,х))2 2а21Г(0)

ах

где

Р'(Н,х) =

——--— —21сНСО80—;— + 41!;^1Ь(х.

дх

ах

"Л,

с!х2

(X) 7

Для нахождения количества скачков при перемагничивании по предельноЛ-петле гистерезиса необходимо подставить в выражение (13) пределы интегрирования -г до +г;

о >

ст1 =-К" = -ст:Я"(0); Ф(х)-интеграла вероятности: ф(х)=-^==^е 2(3г.

N0.,, =

81X8? А

стУ^КЧО) сх __

6 \ а2{ЯЧ0)|

-ф:

(14)

Во многих экспериментальных и теоретических работах указывается на то, что количество СН связанно линейными зависимостями с общеупотребимы-мн магнитными параметрами Нс и Вг. Как следует Из рассматриваемой теории, величина а л/- Я "(СО зависит от средних размеров пространственных Неоднородностей и их флуктуаций, а Н, определяется формой кристаллитов. Следовательно, количество скачков намагниченности Мс н и параметры петли Иси В, могут быть линейно зависимыми функциями внешних воздействий, лишь в тех случаях, когда эти воздействия не изменяют М, и оч/-11"(0), что, очевидно, и наблюдалось этих работах.

Наибольшего отличия в поведении 1ЧС|) и параметров петли Нс и В, следует ожидать в тех случаях, когда внешние воздействия изменяют • форму кристаллитов и дисперсность структурных неоднородностей, что наиболее ярко проявляется при фазовых превращениях в ферромагнитных материалах.

3 МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЯ ПАРАМЕТРОВ ДИНАМИКИ ДГ В МАССИВНЫХ ОБРАЗЦАХ ФЕРРОМАГНИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ. Как показан обзор литературы, анализ ДС можно осуществлять многими способами: методом порошковых фигур Акулова-Битера, магнитооптическим методом, основанном на эффекте Керра, методом скользящих электронных

пучков Джермера, методом дефокусированного пучка в ПЭМ, эмиссионным методом Спивакова, с помощью пучков поляризованных нейтронов и т.д. Однако наиболее дешевым, доступным, информативным и экспрессным остается метод, основанный на эффекте Баркгаузена. Кроме того, все методы, за исключением метода поляризованных нейтронов и эффекта Баркгаузена, позволяют наблюдать ДС только на поверхности, требуют очень тщательной специальной подготовки поверхности и дают хорошие результаты лишь на монокристаллах и тонких пленках. Основной идеей метода эффекта Баркгаузена является выделение флуктуацион-ных составляющих из полного магнитного потока, то есть индикаторная катушка обязательно должна охватывать образец. Для этого исследования нужно проводить на специальных образцах в виде прутков с соотношением длины к диаметру 1/(1 > 10. Нами разработан оригинальный метод регистрации СН на плоской поверхности образца из исследуемого материала произвольной формы (А.с.462149), прп котором линии индукции магнитного поля в образце не пронизывают плоскости витка. Для лучшего понимания процесса регистрации СН Накладной индикатор-нон катушкой и анализа влияния различных факторов были проведены исследования на физической модели, приведенной на рис. Как видно из рис.4, при расположении СН в центре индикаторной катушки 3, наводимая э.д.с. равна нулю. По мере смещения СН относительно оси катушки э.д.с. возрастает и достигает максимума непосредственно Под витками. Тот факт, что на диаметрально противоположных краях изменяется знак наведенной э.д.с., говорит о том, что из сигнала датчика будут исключены СН, Находящиеся в этих местах и происходящие одновременно, а из спектра шумов Баркгаузена исчезнут коррелированные компоненты случайного процесса, в том числе и дискретные составляющие. Это накладывает ограничения на минимальные размеры накладной индикаторной катушки: ее длина должна быть больше или равна постоянной корреляции поля СН, вычисленной по второй главе. Исследования показали, Что по чувствительности метод не уступает традиционному, а по степени подавления дискретной составляющей спектра циклического пе-ремагничивания превосходит его на несколько порядков, см. табл.2.

Рис.4. Метод регистрации СН на плоской поверхности: а) физическая модель: 1 - модель СН (катушка с .¿=0,75 мм); 2- кювета с ртутью; 3-индикаторная катушка, Л= 30мм. б) диаграмма чувствительности: 1-Ь=10г, 6=0,5мм; 2- Ь+г=75 мм.

4U

/

/

IB

107B

J_iJ

Рис.5. Соотношение дискретной и сплошной компонент (а) в спектре циклического перемагничивания; б) традиционные Проходные индикаторные катушки; в) накладная индикаторная катушка.

Таблица 2

Соотношение днскретных компонент в спектре проходной и накладной индикаторных Катушек

Номер гармоники 1 2 3 4 5 б 7 9 И

Проходная В 9,35 0,65 2,43 0,27 0,64 0,07 0,12 0,06 0,04

Накладная мкВ 87 6,2 2,2 1,3 0,6 - - - -

У накладной индикаторной катушки есть еще одно преимущество: если две ее сто-' роны вынести за пределы поверхности образца (рис. 6) то появляется возможность раздельной регистрации СН происходящих Вдоль поля и перпендикулярно ему. Уже само по себе это свойство позволяет расширить диапазон параметров динамики Необратимых процессов перемагничивания, которые Можно использовать для анализа структуры материалов. А после соответствующей обработки это позволяет производить раздельную регистрацию необратимых перемещений 180-градусных и 90-градусных ДГ.

На основе расчетов структуры поля СН, основные результаты которых приведены в главе 2, была разработана серия датчиков позволяющих локализовать зону регистрации СН на площадках шириной в доли мм а, также выделять СН, происходящие на заданной глубине в слоях, толщиной несколько десятков мкм. Амплитуда СН в зависимости от типа исследуемого материала колеблется в очень широких пределах. Наиболее крупные СН наблюдаются в крупнозернистых материалах с небольшой плотностью структурных неодно-родностей, например у чистого Ni, Fe-Si, Со, низкоуглеродистых сталях, фер-

Рнс. 6. накладная катушка для раздельной регистрации продольных и перпешИкулярнЫх составляющих СН

ритах-шпинелях и т.п. В этих случаях возможны измерения и анализ большого набора статистических параметров СН, таких как распределения по амплитудам, длительностям, объемам, по полям старта, по частотам анализа и т.д. В мелкднсперсных материалах с большой плотностью структурных неоднород-ностей чаще всего удастся измерять лишь распределения спектральной плот-кости мощности шумов Баркгаузена по частоте анализа и по амплитуде пере-магничивающего поля. Даже при измерении этих параметров остро встает проблема выделения шумов Баркгаузена на фоне тепловых и аппаратурных шумов. В работе предложен и всесторонне изучен метод выделения слабых магнитных шумов за счет естественной периодичности «пакетов» СН, обусловленной циклическим Перемагничнванием

« I,

Лямд тер п-и

1 Фыс^р

ГирЛчпЬн

¡/ВШиМНЬ

НЫрати* *т ¿мкятф

ктар

\lhmtipmf и инЗиктр

Рис.7. Выделение слабых Магнитных шумов на фоне тепЛовых и аппаратурных методом синхронного детектирования огибающей текущего спектра.

В материалах с большой дисперсией размеров структурных неоднородно-стей наблюдается ситуация, при которой ширина пакетов СН оказывается больше, чем Т/4. Как видно из временных диаграмм это неизбежно приводит к возникновению погрешности измерений. В работе рассмотрено несколько методов устранения этого вида погрешности.

Одним из эффективных явлений, которое может быть,использовано для анализа структурно!^ состояния ферромагнитных материалов является Явление однонаправленной анизотропии, заключающееся в Появлении разницы в количестве СН при перемагничивании в прямом и обратном направлении. Этот эффект практически отсутствует у чистых металлов (рис.8, I) и сильно проявляется в углеродистых и легированных сталях и в твердых сплавах (рис.8, II),

Для обеспечения чистоты эксперимента перемаг^ичивание производили линейно изменяющимся полем с периодом Т=5 мин. Амплитуду переменного

поля Нга выбирали равной 2,5 Н5 из тех соображений, чтобы даже при введении постоянного поля величиной Н= равной ±0,5 Нт, перемагничиванне

Рис.8. Распределение импульсов по каналам анализатора, накопленное за 25 периодов перемагни-чивания. По оси абсцисс отложен номер канала, по оси ординат -количество импульсов, попавших в данный канал. Э|, б|, В| соответствуют пикелевым образцам; аз, 61, В2 - образцам из стали 40Х. Н а -> 0; б +0,5 Нт, в -+ -0,5 Нт.

происходило по предельной петле гистерезиса. Несмотря на то, что ДС проходила все стадии от однородной намагниченности в одном направлении до однородной намагниченности в другом, при введении Н= появлялась разница в количестве СН, пропорциональная Н= . Эта разница в сильной степени зависит от структурного состояния материала, что впоследствии было с успехом использовано для анализа структурного состояния дисперсионно твердеющих сталей и твердых сплавов, где другие методы оказались неэффективными.

Дальнейшие исследования показали, что основные закономерности явлений сохраняются при более высоких частотах перемагничивания, вплоть до Р=200Гц, и при Н= > Н_, только в этом случае с ростом Н. резко сокращается общее количество скачков, рис. У, а. Тем не менее, относительное изменение количества СН, как и в .первом случае линейно зависит от Н=, рис.9, б.

4. ВЛИЯНИЕ СТРУКТУРНОГО СОСТОЯНИЯ УГЛЕРОДИСТЫХ И

ЛЕГИРОВАННЫХ СТАЛЕЙ НА ДИНАМИКУ ДГ. В ферромагнитных материалах с равновесной структурой основными препятствиями на пути движения ДГ являются границы зерен, поры, немагнитные включения и т.д. В двух- и многофазных материалах ДГ фиксируются в основном на границах фаз и на дисперсных выделениях вторичных фаз. Для

Рис. 9. Зависимость абсолютного (а) и относительного (б) числа скачков прямом и обратном направлениях от Н.

анализа связи динамики ДГ со структурным состоянием двухфазного материала наиболее благоприятной является структура зернистого перлитом изготавливали из стали У7А с исходной структурой мелкопласт^инчатого перлита (балл 5 по ГОСТу 8233-56) со следующим составом: 0,74% С; 0,26% Si; 0,23% Мп; 0,12% Cr; 0,01% S; 0,017% Р; 0,17% Ni. Структуру зернистого перлита получали после закалки от 800° С в течение 2 ч при различных температурах. Различную дисперсность пластинчатого перлита получали аустенизацией при 850° С в течение 20 мин и последующей изометрической выдержкой в термостате при различных температурах.

В табл.3 приведены режимы термической обработки, структуры и твердость полученных образцов. Характеристики стандартных микроструктур стали даны в соответствии с ГОСТом 8233-56. Для повышения достоверности результатов исследований каждую структуру получали на четырех образцах различных плавок с вариациями химического состава в пределах ГОСТа для данной марки стали. После проведения термической обработки производили снятие обезуглероженного слоя электролитическим травлением на глубину 0,8 мм.

В структуре зершилош перлита, представляющего собой ферромагнитную матрицу со слабомагнитными включениями цементита сфероидальной формы, ширина доменов должна быть порядка 6 мкм. Средняя величина скачков намагниченности зависит от плотности цементитных включений. При рассмотренном фазовом превращении мартенсит закалки и остаточный аустенит распадаются на две фазы: феррит (<0,025% С) и Цементит (6,67% С). Таким образом, на долю цементита приходится примерно 1 / 8 часть сплава. Зная средний радиус цементитных Частиц R, легко рассчитать количество частиц цементита в единице объема N и среднестатистическое расстояние между частицами d

3 . , 32jiR

Подставляя в (15) значения R из табл. 3, видим, что среднестатистическое расстояние между частицами цементита d соизмеримо с шириной доменов в размагниченном состоянии и при увеличении температуры отпуска увеличивается от 0.8-10"7 м до 5.2-Ю-6 м. Если бы вероятность остановки доменных границ на цементитных Частицах не зависела от их дисперсности, то средний объем скачков намагниченности должен увеличиться от 4.8 10*'см до 3.1 10"'см3 а полное число скачков уменьшится. Однако в связи с тем, что •сила взаимодействия доменной границы с немагнитными включениями резко уменьшается при отклонении их размеров от оптимальной величины Rom« б '(Где б - ширина доменной границы), следует ожидать значительного суже-Ийй диапазона изменения среднего объема и количества скачков намагничен-нос¥й. Действительно, как показывают результаты эксперимента (рис.10, а),

во всем диапазоне температур отпуска наблюдается однозначная связь среднего объема, общего количества СН и спектральную плотность мощности магнитных шумов с концентрацией цементитных включений, а следовательно, и с их размерами.

Таблица 3.

Режимы термообработки, микроструктура и твердость образцов из стали У7А

№ партии Т "Г 'от' Микроструктура R, мкм Тверость HRC

1 300 Троостит отпуска 0,025 45

2 400 Троостит отпуска 0,05 37

3 500 Сорбит отпуска 0,1 25

4 600 Перлит, балл 3 0,6 18

5 700 Перлит, балл 6 1,6 13

Интересно отметить, что коэрцитивная сила Нс, наиболее часто используемый в магнитных методах анализа параметр, не имеет однозначной связи с дисперсностью цементита. Это обусловлено тем, что максимальное значение поля старта для доменной границы наблюдается в том случае, когда размеры немагнитных включений соизмеримы с шириной границы. Шипина ДГ в же-.

Рис. 10. Влияние дисперсности зернистого Перлита на амплитудное распределения скачков Баркгаузена (а), спектры Магнитных Шумов (б) И коэрцитивную силу (в). Кривые 1-5 соответствуют номерам вариантов табл.3.

лезе б »1 (Г7 м, что соответствует температуре отпуска порядка 500° С.

Не меньший интерес с Методической И практической точек зрения пред ставляет изучение влияния дисперсности пластинчатого перлита на тип ДС и размеры скачков намагниченности. Пластинчатый перлит, Представляет собой группы чередующихся пластин феррита Ре и цементита Ре3С, так называемые, перлитные колонии. Эвтектоидное превращение с образованием пластинчатого перлита происходит при сравнительно медленном охлаждении стали, при этом толщина пластин зависит от температуры превращения, а

размеры перлитных колоний связаны с размерами зерен исходной аустенит-ной структуры.

Таблица А

Режимы получения и характеристика образцов со структурой пластинча-

того перлита

№ парт. Тизот. °с 8ЬШ ^ Время выдержки Характер. Перлита ь, мкм Тверд. няс Балл

1 400 1,5 ч Сорбитообразный 0,20 30 1

2 500 20 мин Скрытопластинчатый 0,30 27 2

3 600 15 мин Тонкопластинчатый 0,40 23 3

4 640 15 мин Мелкопластинчатый 0,60 20 4

5 680 50 мин Мелкопластинчатый 0,80 13 5

6 710 1,5 ч Среднепластинчатый 1,0 10 6

В таблице 4 приведены режимы получения и основные характеристики структур пластинчатого перлита с различной дисперсностью, полученные в образцах из стали У7А. После процесса аустенизации при Т=850° С в течение 20 мин образцы подвергали изотермической выдержке в термостате при различных температурах в течение различного времени до получения желаемых структур.

Как показали микроструктурные Исследования, в тонкопластинчатом и среднепластинчатом перлите, толщина пластин феррита изменяется от 0,35 до 0,88 мкм, что гораздо меньше размера одного домена и сравнимо лишь с шириной доменной границы. Тем не менее, количество скачков намагниченности и их средняя амплитуда имеют тот же порядок, что и в случае зернистого перлита. В связи с этим можно предположить, что в пластинчатом перлите домен захватывает несколько пластинок феррита, возможно, даже целую колонию. В работе проведено детальное исследование этого вопроса и установлено, что одним из механизмов возникновения коллинеарной намагниченности в соседних пластинах феррита является возникновение магнитных зарядов на микронеровностях цементитных пластин.

Измерения эффекта Баркгаузена показали, что в диапазоне температур превращения 400-б40°С средний объем скачков намагниченности, вычисляемый по амплитудному распределению скачков Баркгаузена, оказывается соизмеримым с объемом перлитных колоний. При этом происходит уменьшение общего числа скачков при увеличении удельного веса более крупных. В диапазоне температур превращения 640-710°С указанная зависимость нарушается, что, очевидно, связано с образованием в наиболее крупных колониях по несколько Доменов. Об этом Можно судить по монотонному изменению длительности скачков баркгаузена, приводящему к сужению спектра магнитных шумов.

В работе приведены, также, результаты исследования связи параметров динамики ДС с неравновесным структурным состоянием углеродистой стали, получаемым при закалке. При мартенситном превращении возникают значительные внутренние напряжения II рода, что коренным образом меняет динамику ДГ. Для анализа связи параметров СН со структурным состояние закаленной стали с учетом разработанной в главе 2 статистической теорией, в образцах с различным содержанием мартенситной фазы была произведена количественная оценка внутренних напряжений II рода по рентгенограммам снятым на дифрактометре УРС 50И-М.

Образцы были приготовлены из стали У7А с исходной структурой мелкопластинчатого перлита (балл 5 по ГОСТ 8233-56). Различное содержание троостита получали аустенизацией при 850d С с последующей изотермической выдержкой в термостате (свинцовой ванне) с температурой 580° С и закалкой в масле после различной степени протекания перлитного превращения. Учитывая, что в рассматриваемом случае в выражении для энергии ДГ только величина локальных упругих напряжений является функцией координат, находим градиент энергии доменной границы

iu (16)

dx + dx Гак как в различных зернах ау является случайной величиной, распределенной по нормальному закону, то уравнение, описывающее равновесное положение ДГ, имеет большое число корней, соответствующих различным реали-

В табл. 5 приведены режимы термической обработки, % содержание троостита 5, твердость и относительная величина микроНапряжеНиЙ в полученных образцах.

зациям случайной величины (Tv = f(x).

Таблица 5

№ парт. tß, с 6, % Тверд. HRC öy, 10а Н/м2

1 60 100 34 0

2 4 72 41 16.2

3 1.5 33 53 34,2

4 0 0 61 76,0

Количество корней уравнения (15), соответствующее количеству скачков Баркгаузена, можно Найти как число пересечений случайного процесса с прямой По известной методике, изложенной во второй главе.

Анализ полученного выражения показывает, что с ростом среднего зна-

/ \ /Й<*Д

чения (а ) и ( ) количество скачков Баокгаузенаувеличивается. Как по-\ ах /

,'казали измерения, выводы рассмо1ренной теории хорошо согласуются с экс-

периментальными данными. Наряду с увеличением полного количества скачков Баркгаузена, которое можно найти по пересечению полученных прямых с осью ординат, наблюдается твкже значительное уменьшение среднего размера скачков, что и приводит к уменьшению спектральной плотности мощности. Рассмотренная теория позволяет также рассчитать распределение скачков Баркгаузена по полям старта Н0.

Таким образом, проведенные исследования показали, что при закалке стали статистические параметры потока скачков Баркгаузена определяются характером мартенситного превращения (изменениями тонкой кристаллической структуры - дисперсности блоков и величины упругих микронапряжений) и могут служить для анализа и контроля структурного состояния закаленной стали.

Рассмотрена возможность использования разработанного метода для анализа структурообразования в графитизированной стали. Степень графитиза-цни стали оказывает решающее влияние На ее эксплуатационные свойства. Исследования проводились на образцах из стали следующего химического состава: 1,34%С; 1,65%81; 0,53%Мп; 0,04%Б; 0,04%Р; 0,0б%Сг.

Степень графитизации оценивали показателем, представляющим собой разность между равновесным содержанием углерода в перлите и (Ьактиче-

Анализ экспериментальных данных показывает, что максимальное значение спектральной плотности мощности Магнитных шумов во всем диапазоне частот исследуемого спектра наблюдается На образцах с минимальной степенью графитизации, Несмотря на то что в этих образцах наблюдается тонкая цемен-титная сетка по Границам зерен, являющаяся дополнительным препятствием для смещения доменных границ. При увеличении содержания Графита в образцах до 0,77% Наблюдается уменьшение спектральной плотности Мощности магнитных шумов, несмотря на устранения цеМентитной сетки. Переход структуры матрицы от среднепластинчатого перлита до смешанной структуры пластинчатого и зернистого перлита Не оказывает существенного влияния на изменение интенсивности магнитных шумов.

Поэтому, естественно предположить, что наблюдаемое однозначное уменьшение интенсивности магнитных шумов обусловлено увеличением в структуре образцов Количества свободного углерода в виде графита. Таким образом, величина спектральной Плотности мощности магнитных шумов может быть успешно Использована в Качестве информативного параметра при

(17)

ским количеством связанного углерода

АС = Сэ - (С^ - С^ф), %

(18)

разработке метода контроля степени графитизации стали.

Интересные результаты были получены при изучении влнянил высокотемпературного отпуска дисперсионно твердеющих сталей специального применения, в которых при увеличении температуры отпуска с 400°С до 700°С твердость возрастает с 48 ШС до 54 ВДС. Известно, что возрастание твердости в сталях повышенной теплостойкости обусловлено большим содержанием легирующих элементов, таких как хром, вольфрам, молибден и т.д. в структуре мартенсита. Легирующие элементы повышают температурную устойчивость структуры мартенсита, а при нагреве происходит выделение карбидов этих элементов в мелкодисперсном виде, что приводит даже к повышению прочности. Следовало ожидать, что появление мелкодисперсной фазы карбидов легирующих элементов должно привести к повышению коэрцитивной силы, увеличению количества скачков Баркгаузена и снижению уровня магнитных шумов. Однако исследования, проведенные на представительной выборке образцов, показали, что для данного класса материалов не существует какой-либо корреляционной связи между твердостью и указанными параметрами динамики ДС. Тем не менее, применение явления однонаправленной анизотропии ЭБ, описанное в главе 3, позволило установить однозначную связь между динамикой ДГ и твердостью стали после высокотемпературного отпуска. Аналогичная картина наблюдалась при разработке метода раздельного измерения процентного содержания пор и выделений графита в кобальтовой матрице твердых сплавов системы \VC-Co. Только применение явления однонаправленной анизотропии ЭБ позволило решить поставленную задачу. Это можно объяснить тем, что в обоих случаях на динамику ДГ оказывает влияние большое количество трудно учитываемых факторов, не имеющих прямой связи с интересующим нас структурным состоянием. А применение явления однонаправленной анизотропии Эр позволяет отстроиться от их влияния благодаря тому, что этот эффект связан лишь с поведением замыкающих доменов, образующихся около немагнитных включений, в качестве которых В первом случае выступают карбиды легирующих элементов, а во втором - ПОрЫ;

5. ВЛИЯНИЕ УПРУГОЙ И ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ НА

ДИНАМИКУ НЕОБРАТИМЫХ ПРОЦЕССОВ ПЕРЕСТРОЙКИ ДС. Относительно влияний упругих и пластических деформаций ферромагнитных материалов на вид ДС и динамику ДГ накоплен большой экспериментальный и теоретический материал, однако результаты публикаций зачастую носят противоречивый характер. Несомненно, Что основную роль на зависимость параметров динамики ДГ от величины и знака приложенных напряжений играет знак магнитострикцин. То есть, при растяжении образцов из никеля число скачков должно уменьшаться, а железа - увеличиваться. Тем не менее, имеется рад публикаций, где наблюдались и обратные зависимости, что обь-

яснялось перестройкой исходного состояния ДС в процессе увеличения приложенных напряжений. При разработке методов анализа напряженного состояния необходимо учитывать, что степень влияния упругих напряжении на параметры эффекта Баркгаузена существенно зависит от структуры материалов. Испытания, проведенные на образцах из стали со структурами сорбита, троостита и мартенсита, показали, что чувствительность эффекта Баркгаузена к величине линейных растягивающих напряжений изменяется в несколько раз при изменении фазового состава. Поэтому, при измерении внутренних напряжений необходимо производить калибровку аппаратуры на эталонных образцах.

На рис. 11,12 приведены зависимости различных параметров динамики ДГ для двух марок стали - 40ХНМА и 12Х1МФ. Измерения производились на массивных плоских образцах размером 5x25x200 мм3 со структурой мартенсита.

А Л

№

то

ы

/

ш

го *>

1а

и

V л /

V

и

I» Ж,и*

Рис. 11. Влияние упругих растягивающих напряжений на спектр МШ: а)сталь 40ХНМА; б) сталь 12Х1МФ. Кривые 1-4 соответствуют напряжениям 0.10,20, И 30 кг/ мм .

* 40

я ё

л о 4«

1 №

с * 0

л<

i

и

9Л

4н

10

и О

}

/

/

*

а

Рис.12. Чувствительность спектральной плотности в(^=120 кГц) к Величине упругих напряжений: а)сталь 40ХНМА, кривые 1-3 соответствуют Н„,=15,30 й 45 Э; б) сталь 12Х1МФ, кривые 1-3 соответствуют Нт =15,22,5 и 30 Э;

Приведенные данные указывают На высокую чувствительность метода, однако из этих же данных следует, что метод не является универсальным и требует тарировки на каждой Новой марке стали или Структуре.

Большой интерес представляет анализ степени поверхностной пластической деформации материалов в холодном состоянии ППД, так как этот метод находит псе более широкое применение в технологиях упрочнения материалов. В зависимости от целей упрочнения пластическую деформацию проводят на различную глубину - от нескольких десятков микрометров до десятков миллиметров. При ППД происходит дробление зерен и блоков, резко повышается плотность дислокаций, возрастают внутренние сжимающие напряжения 1-го и Н-го рода, во многих случаях происходят фазовые превращения, например в некоторых

случаях наблюдается частичный распад мартенсита с выделением дисперсных карбидных частиц. Все это, естественно, сказывается на виде ДС и, особенно, на динамике ДГ. Как видно на рис.13, в отличие от упругих напряжений, которые не изменяют форму спектров МШ а влияют лишь на величину g(f), пластическая деформация приводит к расширению спектра g(f). До на-стоящёго времени нет единого мнения относительно природы повышения прочности материалов при ППД. Одни авторы связывают это с возникновением внутренних сжимающих напряжений 1-го рода, которые препятствуют развитию микротрещин, другие с повышением твердости. Очевидно, что для различных материалов и структур соотношение этих факторов изменяется, поэтому необходимо иметь возможность раздельного измерения степени пластической деформации и эпюры внутренних напряжений. На рис. 14 и в табл. 6 приведены эпюры внутренних напряжений и их основные параметры при дробеструйной ППД образцов из стали ЗОХГСА, с исходной твердостью 34 ед. HRC. Как видно из рис. 14 при увеличении времени наклепа напряжения на поверхности вначале возрастают а при t >5 мин. убывают. При этом экстремум эпюры сжимающих напряжений перемещается вглубь, незначительно уменьшаясь по величине. Увеличивается площадь эпюры сжимающих напряжений и глубина перехода зависимости о=F(x) через нуль, которую часто называют глубиной наклепа. Трудно

Рис. 13. Зависимость спектра магнитных шумов от степени пластической деформации: 1-исходный образец из стали 40ХНМА, 2-4 соответствуют статическому нагружению с усилием 100,125 и 150 т.

Рис. 14. Влияние времени наклепа на вид эпюры внутренних напряжений

сказать, какой из этих параметров оказывает наибольшее влияние на повышение прочности материала, однако тот факт, что все они имеют однозначную взаимосвязь, позволяет выбрать любой из них для поиска корреляции с параметрами динамики ДГ. Как видно из табл 7, увеличение степени ППД приводит к уменьше-нию количества СН, объем которых V превышает заданный уровень, что на первый взгляд противоречит элемен-тарным

представлениям о структурных изменениях в процессе пластической деформации. Если предположить, что на некотором интервале V распределение СН по амплитудам подчиняется экспоненциальному закону, то логарифм N должен линейно зависеть от V

Таблица б.

Взаимосвязь различных параметров эпюры внутренних напряжений

№ парт. 1 2 3 4

^иакЛ'» МИН 5 15 30 60

б, мм 0,23 0,28 0,35 0,43

кг/мм2 7,0 5,0 3,5 1,2

От. кг/мм2 29,1 27,5 27,0 25,5

кг/мм 3,94 5,08 5,97 6,78

1пЫ = 1пЫ -аУ

(19)

Как видно из рис.15 при экстраполяции полученных зависимостей на область тепловых шумов мы приходим к правильному результату: увеличение степени ПГ1Д приводит к резкому увеличению числа СН, но постянная распределения становится меньше.

1ВР

Таблица 7.

Зависимость числа СН от степени наклепа

№ парт. 1 2 3 4 5

б, ММ 0 0,23 0,28 0,35 0,43

порог, в Ис.н.' 100

0,7 16380 10390 8450 7749 5786

0,8 12628 ' 4020 2398 1425 856

0,9 9736 1566 700 290 125

1,0 7505 633 196 60 19

X 12

¡С 11 с

1.6 0.7 0.8 0.9 1.0 АМПЛИТУДА СЕЛЕКЦИИ, В

Рис. 15. Зависимость распределений СБ по амплитудам от степени ППД. Как видно из рис.14, поверхностные слои материала не являются самыми напряженными и, поэтому, по их состоянию нельзя судить о степени упрочнения. В работе рассмотрены различные методы отстройки от влияния поверхностных слоев на спектр магнитных шумов. Кроме того, описаны методы послойного измерения .параметров динамики ДГ, за счет создания противопо-

ложно направленных полей с различной степенью затухания, которые позволяют значительно увеличить глубину залегания анализируемого слоя.

6. ВЛИЯНИЕ СТРУКТУРЫ и МЕТОДА ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВ

МАГНИТОМЯГКИХ МАТЕРИАЛОВ НА ДИНАМИКУ ДГ Порошки ферромагнитных металлов, таких как Ре, N1, Со, и их сплавов широко используются при производстве деталей и заготовок в машиностроительной, электротехнической, электронной промышленности. Выбор техно-

е

£ 5

/ / 1 1 П- Ре —

/ чЧ -о N

\

\ ..., то и N1 1

у \ '>—• К

7 \ к

/ ч

110'

юЧА

/ А V /г 1 II Со 1

/ к

Ч

Рис. 16. Спектры мм нитных шумов Бе, N1 и Со в литом и порошкообразном состоянии: 1-литой материал; 2 - электролитический порошок; 3-карбонильный; 4-распыленный.

логических режимов получения порошковых материалов и свойства спеченных изделий в значительной мере определяются дисперсностью порошков, морфологией поверхности и дефектами кристаллической структуры отдельных частиц. В связи с этим была разработана методика и проведены исследования связи необратимых Процессов перемагничнвания частиц порошка с вышеуказанными характеристиками.

Распределения по размерам и морфология'частиц порошков исследовались

Таблица 8

Мнкроструктурные и магнитошумовые характеристики материалов

Материал <1>частИц, мкм ШМ*', В2/витг. Гц Нт,А/м ^т, кГц

Бе, карбон. 3,5 1100 732 125

Ре, электрол. 1,5 1060 1465 105

Ре, распыл. 160 1200 1038 105

Бе, литое (Б1) - 9650 90 20

карбон. 0,8 58 1105 130

электрол. 2,5 500 680 115

N1, литой - 9150 145 12

Со, карбон. 2,5 530 2950 210

Со,электрол. 3,5 1150 2350 * 200

Со, литой 1580 950 165

на растровом электронном микроскопе типа с последующей обработкой РЭМ фотографий по общепринятым методикам. Количественный анализ полученных результатов выявил устойчивые связи параметров необратимых процессов перемагничивания со структурой порошков, что позволяет использовать эти параметры для анализа и управления технологическими процессами производства порошковых материалов.

Исследования связи параметров динамики ДГ со структурным состоянием сталей, полученных методом ДТП показали, что основные закономерности, установленные для литых сталей остаются такими же и для сталей, полученных методом ПМ. Исследования проводились на порошковой стали 45, а также на легированной стали из смеси порошковых компонентов (3 1.5 %Си; 1 %Ме; 0.4 %С; основа Ре), полученных ДТП. Режимы термообработки, структура и твердость исследуемых образцов и некоторые параметры шумов Баркгаузена приведена в табл. 9. Для сравнения там же приведены данные, полученные на литой стали 45.

Таблица 9.

Некоторые структурные и магнигошумовые характеристики конструкционных сталей, полученных методом ДГП.

№ обр. Термообработка 1ЖС Н„е„=3200А/м . Нпев=1500 А/м

Тз 12 т3 х2 т.

отн. ед. отн. ед.

Сталь 45 /прокат/

1 Нормализация 9 1.15 0.66 0.49 1.06 0.7 0.36

2 Зак. + высок, отп. 33 0.85 0.66 0.19 0.67 0.76 -0.09

3 Закалка 60 0.59 0.68 0.09 0.25 0.6 -0.35

Сталь 45 /ДТП/

1 Без термообработки 15 0.85 0.65 0.2 0.7 0.7 -0.03

2 Закалка + высок, отп. 29 0.9 0.68 0.22 0.71 0.71 -0.02

3 Закалка 56 0.75 0.67 -0.08 0.37 0.43 -0.06

Леги рованная сталь /ДГП/

1 Закалка +,высок. отп. 37 0.78 0.55 0.23 0.7 0.73 -0.03

2 Без термообработки 44 0.63 0.68 -0,05 0.38 0.68 -0.3

3 Закалка 51 0.65 0.65 0 0.3 0.61 -0.31

Анализ полученных результатов показывает, что для всех образцов с ростом твердости наблюдается уменьшение спектральной плотности мощности магнитных шумов. Особенности структуры стали, полученной методом ДГП, приводят к различию формы спектральных распределений шумов Баркгаузена. Так, у образцов из проката ширина спектра и частота высокочастотного спада не имеют однозначной связи с полученной твердостью. В то же время у образцов стали, полученных ДГП, фоома спектра может служить для оценки

твердости, фазового состава и степени легирования. Анализ влияния структуры на Измеренные параметры позволяет сделать следующие выводы: феррито-перлитная структура стали имеет наибольший интервал полей, в котором наблюдается необратимые процессы перемагничивания. Переход к сорбитной структуре уменьшает диапазон полей ДНсЛ. При этом значение полей старта, ДН)8о° 180-градусных доменных границ практически не меняется при значительном уменьшении интервала полей ДН90'. В малых перемаг-ничивающих полях смещения 90-градусных границ вообще не наблюдаются.

Структура мартенсита еще более сужает интервал полей ДНС б.. Однако, при этом интервал полей смещения 180-градусных доменных границ практически не меняется, а уменьшение ДНСб происходит за счет полного исчезновения необратимых смещений 90-градусных границ. Аналогичная картина наблюдается и в слабых перемагничивающих полях.

Феррито-сорбитная структура стали, полученной ДТП, даже при различной твердости, отличающейся почти в 2 раза, не оказывает влияния на изменение интервалов полей ДНс.е., ДН|80" и ДН9о°. Появление мартенсита в структуре стали, полученной ДТП, оказывает такое же влияние на измеренные параметры какое наблюдается у стали, полученной прокатом.

Значительное внимание в работе уделено анализу структур магнитомягких материалов на основе железа, полученных методом ПМ и отработке технологии получения материалов, которые хотя бы в некоторых случаях могли бы заменить трансформаторные стали, получаемые прокатом.

Введение различных добавок и легирующих примесей преследует цель уменьшить потери на вихревые токи Р„ за счет увеличения удельного сопротивления материала либо за счет создания изоляционных прослоек между частицами порошкового материала. Но чаще всего такие меры приводят лишь к незначительному снижению потерь на вихревые токи, зато резко повышают потери на необратимые процессы перемагничивания (гистерезисные потери Рг). Использование ЭБ позволяет значительно снизить трудоемкость и сократить время необходимое для раздельного измерения токовихревых и гистере-зисных потерь, что позволило провести большой объем исследований. Было исследовано влияние качества исходного порошка, для чего использовались поршки ПЖ-2; ПЖ-3; ПЖ-4; а также порошки АЗС-40 фирмы «Хёганас» и НОМ 5030 фирмы «Ремингтон». Проведены исследования зависимости Рги Р„ от дисперсности порошков, от предварительного рафинирующего отжига в среде водорода, от содержания кремния и фосфора (1% - 8%), добавок стекла (0,25 - 5%), ферритов марки 2000НМ и 2000НН (0,5 - 5%) и т. п. Были исследованы, также, влияния режимов прессования и спекания. Наилучшие результаты получены при использовании порошков ПЖРВ поверхность которых покрыта слоем фосфора толщиной порядка 4-6 мкм.

Хорошие результаты получены при использовании параметров ДГ для оптимизации технологий изготовления магнитомягких ферритов марок МЗВ Г и

М5ВТ. В технологии производства ферритов этих марок большое значение имеет операция ферритизации на стадии предварительного обжига от правильного проведения которых во многом зависит качество готовых изделий.

Методы стереометрической металлографии и рентгеноструктурного анализа почти неприменимы в данном случае. Магнитные методы дают очень низкую точность измерений. Исследования показали, что ЭБ является наиболее перспективным для измерения степени ферритизации. При повышении температуры предварительного обжига ферритовой шихты с 800° С до 1000° С происходит резкое увеличение размеров СН их количества и, как результат, спектральной плотности мощности. Любой из перечисленных параметров вполне пригоден для количественной оценки содержания ферритной фазы. Применение метода показало, что обжиг в обычных туннельных печах дает большую неоднородность по содержанию ферритной фазы. В результате на Кузнецком заводе приборов и ферритов была разработана установка «Тобол» для низкотемпературного синтеза, в который составной частью вошел прибор определения степени ферритизации по динамике ДГ.

7. АНАЛИЗ СТРУКТУРЫ ПОРОШКОВ МАГНИТОЖЕСТКИХ

МАТЕРИАЛОВ ПО ДИНАМИКЕ ДГ.

В 7-ой главе описаны результаты исследования возможности использования параметров динамики ДГ для проведения экспрессного анализа структуры порошков с целью своевременной корректировки режимов помола.

Магнитожесткие материалы на основе железа, Ва-Бг ГексафсррИтов, интерметаллических соединений РЗМ-Со, Ре-Ш-В изготавливают в основном методом порошковой металлургии. Высокое значение коэрцитивной силы в Ва-8г гексаферритах получают за счет измельчения частиц порошка до размеров с1 «1,3 мкм, что соответствует одноДоменным частицам. По ряду причин технологического характера вести разМол порошка до полного исчезновения частиц с размерами с! >1,3 мкм нерационально, т.к. при этом ухудщаются некоторые эксплуатационные свойства магнитов. Поэтому во многих работах уделяется серьезное внимание методам контроля дисперсности порошка, с

тем, чтобы управлять временем И режимами помола для получения оптимального гранулометрического состава. При анализе гранулометрического состава указанных порошков существуют серьезные проблемы, связанные с тем, что по мере измельчения частиц в них начинает проявляться спонтанная намагниченность. В результате магнитостатического взаимодействия они образуют плотные конг-

\

Ч < •1| 1

ь 5 9 М 1л а

Удельная поверхность, л„, мг/г

Рис. IV. Связь ё(о>) с Яг полученная на прсыгтшпел&тй аыйорке иорпшкиа

ломераты, которые невозможно отличить от частиц при анализе такими распространенными методами как ситовой или седиментациониый. В ряде случаев для анализа дисперсности порошков магнитожестких материалов используют различные косвенные методы: газопроницаемости, рентгеновские и т. д., которые нельзя считать достаточно достоверными и экспрессными

Теоретический анализ показал, что для порошков, размеры частиц которых близки к критическому размеру одиодоменности, величина спектральной плотности мощности магнитных шумов g(f) изменяется обратно пропорционально удельной поверхности порошков Sp. На рис.17 приведена зависимость спектральной плотности мощности магнитных шумов от величины удельной поверхности порошков, полученной на представительной выборке образцов, взятых непосредственно из технологического режима производства магнитов

Таблица 10

Дисперсность порошков и параметры спеченных из них магнитов

№ парт. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Sp, м2/г 0.61 0.96 0.99 1,02 1,07 1,12 1.13 1,17 1,24 1,25 1,31

HCd, к АЛ» 156 183 196 176 206 203 178 176 200 216 202

(ВН)тах 16,5 22,5 23,5 26,9 22.8 23,9 26.2 25,5 25,6 25,8 26,3

24БА210. В основном результаты измерений укладываются в предсказанную теорией зависимость, за исключением порошков партий №4 и №8. При анализе свойств спеченных материалов, оказалось, что магниты, полученные из этих партий порошков имеют сравнительно большое значение энергетического произведения (ВИ)швх и низкое значение коэрцитивной силы Нсв, что может быть вызвано только наличием в порошке крупных частиц. Интересен тот факт, что наличие небольшого количества крупных частиц практически не оказывает влияния на величину удельной поверхности порошка, но сильно изменяет эксплуатационные свойства материала и так же сильно влияет на уровень магнитных шумов.

Был проведен большой объем исследований на материалах Ва-вг гекса-ферритов с различными составами и добавками с целью установления взаимосвязей между временем помола, гранулометрическим составом, параметрами магнитных шумов порошков н основными эксплуатационными параметрами. На основе проведенных исследований были разработаны методика и аппаратура для экспресс-анализа структуры и гранулометрического состава порошков. Система компьютерного анализа магнитных Порошков (САМП-1) состоит из магнитошумового анализатора, устройства сопряжения прибора с компьютером, программного обеспечения, атласа структур порошковых эта-

лшюв с банком данных о технологических режимах и параметрах спеченных материалов.

Перемагничивапие пробы порошка производится в полях с частотой 50 Г ц и амплитудой, лежащей в диапазоне Н=0-80000 А/м. Измеряются такие параметры динамики ДГ, как распределение скачков Баркгаузена по полям старта, спектры магнитных шумов в диапазоне частот 20 кГц - 1МГц, зависимость £(0=^(11,,,) и т. д. Измеренные параметры сопоставляются с аналогичными параметрами эталонных образцов с известным гранулометрическим составом, морфологией частиц и их структурой, полученными методами растровой электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа, а также с паоамеграмн материалов спеченных из этих порошков.

Система накопления и анализа данных предусматривает пополнение информационного банка данных в процессе эксплуатации комплекса.

Применение системы САМП-1 позволяет значительно повысить ско-росгь и достоверность анализа свойств порошков. Помимо порошков Магни-тожестких ферритов, САМП-1 исиытывалась на порошках интерметаллических соединений Ре-Ш-В и РЗМ-Со. Результаты испытаний показали на широкие возможности системы для проведения экспресс-аналнза широкого класса магнитных порошков.

Хорошие результаты были получены при использовании разработанной методики для отработки технологических режимов получения магнитожест-кнх материалов на основе высокодисперсных частиц железа. Высокодисперсные частицы Ре получают в двухслойной электролитической ванне на вращающемся катоде. Частицы имеют удлиненную форму с боковыми отростками. Теоретический анализ показал, что критический размер однодоменности дендритных частиц помимо формы центрального тела в значительной мере зависит также от количества боковых ветвей второго порядка, их формы, соотношения размеров ветвей первого и второго порядка и т. д. Наличие боковых ветвей практически не нарушает однородности намагниченности центрального тела при отсутствии внешнего поля. При нарастании внешнего поля возникает асимметрия плотности магнитостатической энергии в местах контакта с боковыми ветвями, что приводит к разориеитации спинов в центральной частице, возрастающей по мере увеличения Нт. Степень разориен-тании сильно зависит от соотношения размеров ветвей первого и второго порядка. При увеличении внешнего поля в центральной частице возникает 180-градусная ДГ, которая исчезает сразу же по окончании процесса перемагни-чивания. Теоретические и экспериментальные исследования позволили найти оптимальные параметры структуры, обеспечивающие максимальные значения Нсв. и (ВН)тах. Структура дендритных частиц зависит от многих технологических факторов: концентрации электролита, плотности тока, концентрации олигомера и высших жирных кислот в органическом слое, скорости вращения катода и т. д...Ранее в основу выбора технологических режимов закла-

ДЫВШТСЯ выход порошка по току. После обоснования необходимости обеспечения заданной структуры дендритных частиц, технологические режимы были скорректированы, в результате чего были получены порошки с рекордным значением Нс=1650 Э.

8. АНАЛИЗ ТЕКСТУРЫ, СТРУКТУРНЫХ И МАГНИТНЫХ

НЕОДНОРОДНОСТЕЙ 0 МАГШГОЖЕСТКИХ МАТЕРИАЛАХ.

1 ъ* в. 04 1 X

л! -2о;11 У: 20 -0.04 V

9 Ш

С ...Л&

\1 ] 1,иа

"3

а)

Рис. (8. Магнитные неоднородности 1,2 и 3го рода

В главе 8 приведены результаты исследования магнитных и структурных неоднородностей в мапштожестких материалах. Удовлетворительные эксплуатационные свойства, сравнительно дешевая технология, способствуют широкому использованию Ва-8г - ферритов в различных областях техники. Однако применение этих высококшрцитйвных источников достаточно сильных магнитных полей сдерживается наличием Магнитных неоднородностей, которые, несмотря на жесткие требования к стабильности технологических

режимов, проявляются при уменьшении отношения толщины магнита к его диаметру. При использовании оксидных магнитов в прецизионных электромашинах неоднородность магнитных полей приводит к появлению потерь энергий на вихревые токи, нарушению расчетных режимов работы систем с магнитными элементами, биению и преждевременному износу механических приводов. Поэтому проблема анализа причин появления магнитных неоднородностей весьма актуальна. Исследования проводили на материалах и изделиях, получаемых по серийным технологиям. Характеристики магнитов цилиндрической формы с большим значением отношения диаметра О к высоте с! измеряли на установке У5056. Структуру магнитного поля, создаваемого магнитом, исследовали с помощью датчика Холла типа ПХЭ с рабочей поверхностью 5=0,5 мм2. Структуру изломов магнитов исследовали электронно-микроскопическими методами с последующим обсчетом гранулометрического состава. Магнитную структуру оценивали по динамике ДГ с помощью щелевого локального датчика, описанного в главе 3 непосредственно на пластине, и в соленоиде на фрагментах, вырезанных из подлежащих анализу участков пластины.

Типичная картина изменения В по диаметру приведена на рис. 1. Неод-

0.1

Рис. 19. Теоретический вид неоднородное'»! 1-го типа

нородноста можно условно разделить на 3 группы: 1 - резкое возрастание В при подходе к краю образца; 2 - изменение величины индукции поля на отдельных участках пластины вплоть до изменения знака; 3 - изменение величины индукции поля, совпадающее с аналогичным изменением на противоположной сторонерластипы (так называемые «магнитные пятна»).

Неоднородности 1-го рода можно связывать как со спецификой формирования поля на поверхности магнита с большим значением 0/<1, так и со структурными изменениями, возникающими на периферии в силу реологических особенностей при прессовании либо температурных градиентов при спекании. Электронно-микроскопические и магнитошумовые иеследоымшя краевых зон не позволили выявить каких-либо отклонений структуры материала от нормы. Теоретический расчет картины поля на поверхности равномерно намагниченной пластины дает распределения близкие к наблюдаемому в эксперименте (рис. 19), т.е. подтверждает предположение о том, что неоднородности 1-го типа не связаны со структурой, а обусловлены геометрией образца. Численный анализ показывает, что их можно уменьшить, задавая определенный закон распределения магнитного момента по поверхности пластины, например путем изготовления магнитов переменного сечения (утолщенных в центре).

Неоднородности 2-го и 3-го типа носят стохастический характер, и, следовательно, могут быть связаны только со структурными неоднородностями материала. Можно предположить, что даже в идеальном материале с однородной структурой и однородными магнитными свойствами при увеличении Б/с1 энергия в собственном поле может оказаться больше энергии кристаллографической анизотропии, и некоторые участки перемагнитятся 0 обратном

направлении. При этом координаты таких "магнитных пятен" на поверхности магнита 'должны иметь случайный характер. Исследования, проведенные на - гексафер-ритах с 0/(1 = 40, показали, что При повторных намагничиваниях образцов, прошедших термическое размагничивание путем нагревания выше точки Кюри* положение "магнитных пятен" остается неизменным. Таким образом флуктуации поля 2-го и 3-го типа ооязры своим происхождением нё-однородностям структуры. Как видно из теоретических кривых (рис.20) даже если неоднородность составляет всего 25% от толщины пластины, то этого •

016 0.1 о.ок

ОС» ■0.1 0.1! -е.»

4.2«

О во 10 100 120 140

У

и

Рис. 20. Зависимость В в области структурной неоднородности 2-го типа от толщины дефектной зоны: 1=0,25(1; 0,5(1; 0,75(1 и 1=(1 соответственно.

достаточно для образования «магнитного пятна». Для изучения структуры материала в области "магнитных пятен" из них вырезали образцы диаметром 2 мм, на которых измеряли шумы Баркгаузена.

Образец I вырезан из одностороннего пятна, II - из сквозного, 111-из нормальных участков магнита. Микроструктурный анализ изломов образцов

МП с помощью растрового и просвечивающего (на репликах) электронных микроскопов позволил установить, что большой уровень шумов Баркгаузена в 1-ом образце связан с наличием нескольких крупных частиц с размером 8+10 мкм, которые всегда находятся в многодоменном состоянии. Благодаря наличию таких частиц и происходит замыкание магнитного потока в толще образца, т.е. образование "несквозных" магнитных пятен. Следует отметить, что "несквозные" пятна встречаются значительно реже, чеМ сквозные, т.е. этот тип дефектов структуры порошковых магнитов не является основным. Исследование образцов II типа, выделенных из "сквознкх" пятен (рис. 18,а) показывает, что в этих участках материал состоит из хорошо ориентированных частиц примерно одинакового размера (1.5+2 мкм), т.е. имеет ту структуру, которая и должна быть у качественного анизотропного гексаферрита. В отличие от него, участки III, характерные для основного объема магнита, не имеют явно выраженной текстуры, но зато состоят из более мелких кристаллитов с размерами порядка 0,8+1 мкм. В связи с этим образцы III имеют меньший уровень шумов Баркгаузена, возникающих в более сильных полях. Таким образом, участки магнита с хорошей 1скстурой оказываются наиболее "слабыми" местами и именно в них и происходит изменение направления намагниченности при уменьшении толщины магнита. Таким образом, для устранения магнитных неоднородностей сквозного типа в гексаферритах с большим значением D/d, возможны два варианта: а) обеспечивать высокую степень однородности текстуры по всему объему материала; б) прессовать магниты в отсутствии текстурующего магнитного поля из более мелких фракций, Что позволит получать более однородную и мелкодисперсную структуру материала. Второй вариант гораздо легче реализовать на Практике, но при этом мы получаем большой проигрыш в величине индукции поля (а это силовая характеристика) и низкие значения (ВН)ти. На основе анализа кинетики спекания частиц в форме пластинок в присутствии более мелких частиц сфероидальной формы выработаны рекомендаций по выбору гранулометрического состава и степени текстуры в прессовках, которые позволяют получать более однородную структуру анизотропных спеченных материалов,

tr

7

о

10

в

о

/

1/у /у

Рис. 21. Магнитные шумы участков I, II и III.

пригодных для изготовления магнитов с высокой степенью однородности поля на поверхности даже при большом отношением D/d >40.

Так как степень текстуры существенно влияет на эксплуатационные качества магннтожестких материалов, в главе подробно рассмотрена связь параметров магнитных шумов со степенью текстуры и предложен метод определения степени текстуры по динамике ДГ.

9. ПРОМЫШЛЕННАЯ РЕАЛИЗАЦИЯ МЕТОДОВ АНАЛИЗА И

УПРАВЛЕНИЯ СТРУКТУРНЫМ СОСТОЯНИЕМ ФЕРРОМАГНИТНЫХ МАТЕРИАЛОВ.

В 9-ой главе приведены описание методов и блок-схем устройств, используемых в промышленности для анализа и управления структурным состоянием ферромагнитных материалов. В частности приведено описание способа и устройства для управления процессом ППД, внедренное на Казанском авиационном заводе им. Горбунова и на Ухтомском вертолетном заводе. Несмотря на то, что глубина слоя, из которого возможно зарегистрировать необратимое перемещение ДГ не превышает 1 мм, в некоторых случаях удается создавать системы, позволяющие управлять формированием структурного состояния материалов на глубинах порядка 30-40 мм, что продемонстрировано на примере внедрения системы управления процессом автоскрепления блок-матриц взрывных камер на Полтавском заводе искусственных алмазов и алмазного инструмента. Метод прогнозирования усталостной прочности по изменениям динамики ДГ был использован в СКТБ им. Камовз (г. Люберцы) при отработке конструкции ответственных высоконагружешшх деталей. На опытном производстве ВНИИ Проблем материаловедения (г. Санкт-Петербург) внедрен способ и устройство для анализа структурного состояния дисперсионно твердеющих сталей, предназначенных Для работы в широком диапазоне температур: от-215° С до + 700° С. На Кузнецком заводе Приборов и ферритов устройство для анализа структурного состояния по динамике ДГ (A.c. № 461563 и № 532803) вршло в состав комплекса «Тобол» для низкотемпературного синтеза ферритовой шихты марки МЗВТ и М4ВТ. Результаты исследований были использованы для оптимизации технологического процесса производства лантанозамещенных гексаферритов Ва и Sr на Белоцер-коьском заводе ферритов. В институте Проблем материаловедения ИПМ АН УССР с помощью разработанных рекомендаций удалось получить ультрадисперсные порошки электролитического железа с рекордными значениями коэрцитивной силы Нс" 1650 Э. В целом результаты исследований внедрены на 14 предприятиях. Реализация результатов подтверждена актами внедрений и расчетов экономического эффекта. Экономический эффект от внедрений превышает 1,5 млн. руб. по курсу до 1992 г.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ РАБОТЫ И ВЫВОДЫ ПО ДИССЕРТАЦИИ.

1. Установлена возможность регистрации необратимых перемещенинДГ на плоской поверхности массивных поликристаллических образцов ферромагнитных материалов с помощью накладных индикаторных катушек различной конфигурации, которые не охватывают основной магнитный поток. Это позволяет понизить уровень дискретной компоненты спектра циклического перемагничивания на несколько порядков и значительно расширить область применения метода ЭБ. В отличие от традиционного метода регистрации необратимых перемещений ДГ с помощью проходных катушек, применение предложенного метода позволило производить независимые измерения параметров продольных и перпендикулярных составляющих скачков намагниченности, которые несут дополнительную информацию о структурном состоянии ферромагнитных материалов. Показано, что при соответствующей совместной обработке указанных параметров возможно разделение информации о необратимых перемещениях 180-градусных и 90-Градусных ДГ.

2. На основе решения уравнений Гельмгольца для векторного потенциала разработана теория расчета и анализа структуры полей нормальной и тангенциальной составляющих скачков намагниченности в массивных образцах. Установлено, что постоянная затухания I, поля СН вблизи поверхности ферромагнитных Материалов пропорциональна произведению магнитной проницаемости |д на глубину скин-слоя б. Для основных типов углеродистых и легированных сталей Ь составляет величину порядка 6-9 мм. При регистрации тангенциальных СН обычной накладной индикаторной катушкой уменьшение диаметра ниже этой величины сопровождается уменьшением амплитуды СБ и Появлением искажений спектров магнитных шумов в области низких Частот, Однако за сч^т применении специальных мер ширину зоны анализа можно снизить до долей миллиметра. Знание структуры поля СН позволило установить,. что в массивных поликристаллических ферромагнитных материалах, в отличие от тонких пленок, подвижность ДГ Не завИсИт ни от магнитной проницаемости материала (I, ИИ от его электропроводности о, & определяется только намагниченностью насыщения I,.

3. Рассмотрена Модель поликристаллического ферромагнитного материала, состоящего из хаотически ориентированных в пространстве кристаллитов или зерен эллипсоидальной формы различных размеров. Распределение структурных неодиородностей в каждом кристаллите представляет одну из реализаций нормального случайного процесса. На основе уравнений движения ДГ в Поле структурных неодиородностей И основных положений статистической теории получены уравнения, позволяющие рассчитывать количество СН, происходящих При перемагНИЧиванИи по начальной кривой намагничивания И по Предельной петле гистерезиса. Сопоставление результатов теоретических расчетов с результатами экспериментов, выполненных на образцах из зВтектоИдной стали с различной дисперсностью зернистого перлита и

на образцах ферритовой шихты марки МЗВТ с различной степенью феррити-зации, позволило опровергнуть широко распространенное мнение о линейной связи количества СН с коэрцитивной силой. В результате теоретических обобщений показано, что при любых структурных изменениях не может наблюдаться однозначной зависимости между количеством СН и параметрами петли гистерезиса Нс и Вг, то есть эти параметры с различных сторон характеризуют структурное состояние ферромагнитных материалов и могут с успехом дополнять друг друга.

4. Обнаружено и исследовано явление однонаправленной анизотропии эффекта Баркгаузена, которое наблюдается в материалах, содержащих структурные неоднородности типа немагнитных включений, размеры которых превышают ширину ДГ. Явление заключается в том, что, при введении постоянного магнитного поля, появляется разница в количестве СН, происходящих в прямом и обратном направлениях. Предложена модель, объясняющая наблюдаемое явление. Такое может происходить только в том случае, когда высота одних потенциальных барьеров остается неизменной, а высота других зависит от величины и направления постоянного магнитного поля. Такими барьерами могут служить 90-градусные замыкающие домены, образующиеся на немагнитных включениях. Обнаруженное явление позволяет анализировать более тонкие детали структурного состояния ферромагнитных материалов, чем обычные параметры динамики ДГ.

-5. Проведен сравнительный анализ влияния микроструктурных и электродинамических параметров ферромагнитных материалов на спектры магнитных шумов. На основании теоретических и экспериментальных исследований показано, что для материалов с умеренными значениями магнитной проницаемости ц« 100-500, структурные изменения вносят гораздо больший вклад в спектры магнитных шумов, чем сопутствующие изменения электродинамических параметров.

6. Исследовано влияние упругих и Пластических деформаций ферромагнитных материалов на спектры магнитных шумов. Установлено, что упругие деформации влияют на амплитуду СН и спектральную Плотность мощности МШ в соответствии с константой магнитострикции, не изменяя формы спектров. Пластическая деформация, как правило, приводит К уменьшению измеряемого на опыте количества СН, что противоречит основным представлениям о влиянии структурного состояния материалов на динамику ДГ. Анализ амплитудных распределений СН позволяет устранить кажущееся противоречие: при экстраполяции амплитудных распределений СН на область тепловых шумов, оказывается, Что полное число СН в процессе пластической деформации резко возрастает за счет увеличения количества мелких скачков, находящихся в области тепловых шумов.

7. На основе статистической теории и основных положений микромагнетизма проведены теоретические исследования по определению минималь-

ных размеров СН в рамках модели гибких Д["(соответствующей магнитомяг-ким материалам) и модели жестких ДГ (соответствующей магнитожестким материалам). Показана несостоятельность теорий, в которых предсказывается, что амплитудные распределения в области малых СН уходят в бесконечность или пересекают начало координат.

8. Проведены исследования связи динамики ДГ со структурным состоянием углеродистых сталей. Установлено, что в эвтектоидной стали со структурой зернистого перлита количество СН и спектральная плотность мощности МШ монотонно возрастают по мере увеличения размеров зерен цементита. В пластинчатом перлите, несмотря на то, что толщина пластин феррита гораздо меньше размеров доменов в железе и соизмерима лишь с шириной ДГ, объемы наблюдаемых СН примерно такие же, как и в структуре зернистого перлита. Это говорит о том, что в стали со структурой пластинчатого перлита домены захватывают сразу несколько пластин феррита. Предложена модель, объясняющая коллинеарную намагниченность соседних пластин феррита появлением магнитных зарядов на микронеровностях пластин цементита. Исследована динамика ДГ в образцах со структурой мартенсита. Экспериментальные результаты хорошо увязываются с выводами статистической теории, приведенными в п. 3.

9. Изучены основные закономерности связи спектров МШ со структурой порошков магнитомягких материалов. Благодаря высокой экспрессности анализа структуры порошков и Порошковых материалов проведен комплекс исследований по отработке и корректировке технологических режимов получения магнитомягких материалов на основе железа методом ИМ.

10.Проведены теоретические исследования процессов перемагничивания ультрадисперсных коллоидных частиц железа. На основе численных расчетов найдены оптимальные параметры морфологии частиц. Корректировка технологических режимов позволила получить заданную структуру частиц порошка и рекордное значение коэрцитивной силы для данного класса материалов;

11 .Установлено, что Для высокодисперсных порошков гексаферритов Ва-Бг, с размерами частиц порядка критического размера однодоменностн, наблюдается устойчивая корреляционная связь между спектральной плотностью мощности магнитных шумов и гранулометрическим составом порошков. Установленные закономерности положены в основу методов определения распределений частиц порошков по размерам и корректировки режимов помола.

12. Обнаружено, что в магнитожеских материалах типа интерметаллических соединений Ре-Ш-Б, БтС05 и гексаферритов Ва и Бг имеются участки, в которых можно наблюдать необратимые перемещения ДГ в слабых полях, на один-два порядка ниже коэрцитивной силы. На основе анализа динамики ДГ разработаны рекомендации по корректировке некоторых технологических режимов для повышения степени текстуры и снижению вероятности появле-

ния структурных неоднородностей, приводящих к появлению магнитных пятен;

13.Разработаны оригинальные методики и установки для исследования структурного состояния ферромагнитных материалов по параметрам динамики ДГ, которые внедрены на 14 предприятиях. Реализация результатов подтверждена актами внедрений и расчетов экономического эффекта. Экономический эффект от внедрений превышает 1,5 млн. руб. по курсу до 1992 {.

ОСНОВНЫЕ ПОЛОЖЕНИЯ ДИССЕРТАЦИИ ОСВЕЩЕНЫ В РАБОТАХ:

1 Васильев В.М. Структура поля скачка намагниченности вблизи поверхности ферромагнитного материала // Физика металлов и Металловедение. -1974. - Т.38, №4, - С.882-885.

2. Пустынников В.Г., Васильев В.М. Влияние постоянного магнитного поля на динамику необратимых процессов циклического перемагничивания // Физика твердого тела. - 1974.-Т.16, Вып. 10.- С. 3097-3099.

3. Васильев В.М., Пустынников В.Г. К расчету подвижности доменной границы при необратимых перемещениях // Известия Вузов, Физика. 1975, № 1.-С.152-153.

4. А.с.461346 СССР. Способ магнитошумовой структуроскопии / Васильев В.М., Пустынников В.Г. -Опубл. 1975, Бюл. №7, -2с.

5. А.с.462149 СССР. МагнитоиндукционНый даГчик для измерения шумов БаркГаузена / Васильев В М., Семко И.А., Попова В.В. -Опубл. 1975, БюЛ. №8. -2с.

6. Васильев В.М. Связь магнитных шумов с Необратимыми процессами перемагничивания массивных ферромагнитных образцов: Авгареф. дис. ... канд. физ.-Mat. наук. - Днепропетровск, Днепропетровский Государственный Университет, 1975. -24с.

7. Васильев В.М. О сплошном спектре циклического перемагничивания массивных ферромагнитных образцов // Известия Ьузов, Радиофизика. - 1975. -T.XVIlI,Jfe6.- С.911-913.

8. Васильев В.М. Раздельное измерение необратимых перемещений 180-градусных и 90-градусных доменных границ И VIII Всесоюзная научно-техническая конференция по неразрушающим физическим методам и средствам контроля: Докл. 4,1(6). - Кишинев, 1977. - С. 45 - 54.

9. А.с.549729 СССР. Устройство длй магни1ошумо&ой структуроскопии ферромагнитных материалов / Васильев В.М., Пустынников В.Г., Медведев В.И., Попов A.B. и др. - Опубл. 1977, БюЛ. №9. -Зс.

10.А.С.564588 СССР. Способ непрерывного контроля твердости и предела прочности протяженных стальНых изделий / Васильев В.М., Пустынников В.Г. - Опубл. 1977, Бюл. №25.-1с.

11 .Васильев В.М. Метод измерения шумов Баркгаузена // Приборы и техника эксперимента. -1978, № 1. - С. 179-181.

12.A.C.634188 СССР. Преобразователь для магнитошумовой структуроско-пни / Васильев В.М. - Опубл. 1978, Бгол. №43. -Зс.

П.Васильев В.М., Пустынников В.Г. К методике измерения спектральной плотности мощности периодически нестационарных случайных процессов // Радиотехника и электроакустика: Сборник доклади на научната сесия по случай деня на радното - 7 май. - T.IV. - София, 1978. - С. 9-12.

14.А.С.658463 СССР. Устройство для магнитошумовой структуроскопии ферромагнитных материалов / Васильев В.М. - Опубл. 1979, Бюл. №15. -2с.

15.А.С.687860 СССР. Способ магнитошумовой структуроскопии / Васильев В.М., Попов A.B. - Опубл. 1979, Бюл. №36. -Зс.

16.А.С.697907 СССР. Способ магнитошумовой структуроскопии / Васильев В.М., Андрианова JI.B. - Опубл. 1979, Бюл. №42. -2с,

17.А.с. 697909 СССР. Магнитошумовой преобразователь / Васильев В.М., Резников С.М. - Опубл. 1979, Бюл. №42. - 2с.

18.Васильев В.М., Попов A.B. Повышение точности измерения спектральной плотности мощности магнитных шумов // Известия вузов, Приборостроение. - 1979. - T.XXII, №7. - С.41-47.

^.Nondestructive Testing of Ferromafgnetics Using Barkhausen Noize, Coercive Field and other Magnetic Parameters / Vasiljev V., Pustynnikov V., Lomaev G., Maiishev V., Shtin A. // Ninth World Conference on Non-Destructive Testing. -Melbourne. - 1979,4A-9. -P.l-7.

20.А.С.728071 СССР. Способ Измерения упругих напряжений в ферромагнитных материалах / Васильев В.М., Пустынников В.Г., Клюев В.В., Дег-терев А.П. и др. - Опубл. 1980, Бюл. №14, - Зс.

21.А.С.728073 СССР. Устройство для магнитошумовой структуроскопии / Васильев В.М., Попов A.B., Ткаченко В.'А. - Опубл. 1980, Бюл. №14. -Зс.

22.Васильев В.М., Попов A.B. Влияние дисперсности фазовой структуры перлита на динамику доменной структуры // Известия АН ССС, сер. физическая. - 1981. - Т.45, №9. - С. 1709-1713.

23.Васильев В.М., Андрианоз A.B. К расчету пространственного распределения поля нормальной и тангенциальной составляющих скачков намагниченности в ферромагнитных материалах // Известия АН СССР, сер. физическая. - 1981.-Т.45, №9.-С.1672-1675.

24.Васильев В.М. и др. Влияние дефектов структуры закаленной стали на параметры эффекта Баркгаузена / Васильев В.М., Жураковский В.М., Попов A.B. // Электронные и электромагнитные устройства и преобразователи: Межвуз. сб.-Омск, 1981.-С. 58-64.

25.Васильев В.М., Ковалев Г.А. К вопросу о локальности измерений номаль-ной и тангенциальной составляющих скачков намагниченности // Эле-

тройные и электромагнитные устройства и преобразователи: Межвуз. сб. -Омск, 1981.-С. 122-128.

26.К статистической теории связи характеристик эффекта Баркгаузена с параметрами петли гистерезиса / Васильев В.М., Клюев В.В., Дегтерев А.Г1., Есилевский В.П. и др. // Физика металлов и металловедение. -1981. -Т.52, вып.5. - С. 971-976.

27.0 контроле фазовых превращений в ферромагнитных материалах с помощью эффекта Баркгаузена и параметров петли гистерезиса / Васильев В.М., Клюев В.В., Дегтерев А.П., Есилевский В.П. и др.// Дефектоскопия. -1981, №12.-С. 78-81.

Васильев В.М. и др. Технило1 ическии контроль сосудов сверхвысокого давления / Васильев В.М., Пустынников В.Г., Андрианов А.В. // Физика и техника высоких давлений: Республ. Межвуз. сб., Наукова думка (АН УССР). - Киев, 1981. - С. 88-93.

29. Vasiljev V. Some peculiarities in measurement of inner stresses by Barkhausen Effect // HI Kolloquium "Eigenspannungen und Oberflachenverfestigung". -Zwickau, 1982.-P. 166-172.

30.A.C.934399 СССР. Магнитошумовой датчик / Васильев В.М., Давиденко Г.О., Андрианов А.В. - Опубл. 1982, Бюл. №21. -4с.

31.А.С.991280 СССР. Способ магнитошумовой структуроскопии / Васильев В.М., Клюев В.В., Дегтерев А.П., Попов А.В.. - Опубл. 1983, Бюл. №3.-3с.

32.Vasiljev V.M., Popov A.V. Theoretical and Experimental research of Barkhausen Effect and its Application for Non-destructive Testing // 3rd Europen Conference on Non-destructive Testing. - Pierenze (Italy), 1984. - P. 624-636.

33.Васильев B.M., Ягло Г-И- Определение текстуры в постоянных магнитах на основе интерметаллического соединения Sm-Co5 с помощью эффекта Баркгаузена // Magneticky tvrde materialy XI Celostany Seminar. - Bratislava, 1990.-C.28-33.

34.Анализ внешнего поля постоянных магнитов на основе феррита бария и стронция / Ягло Г.И., Васильев В.М., Вережак О.Ф., Бразилевская А.Г. // Материалы международного симпозиума "Исследование проблем создания магнитных систем новых эл. машин..." - Суздаль, 21-26 мая 1990. -М.~ 1991.-C.101-U5.

35.Vasiljev V.M. Dispersivity Measurement of Magnetic Powders Using tne Magnetic Noise Method // J. Appl. Phys . - 75 (10), 1994. - P.354.

36.Васильев В.М. и др. Сравнительный анализ полей Нормальной и тангенциальной составляющих скачков намагниченности/Васильев Дегтярев А.П.,Андрианов А.В. //Физика металлов-и металловедение,-1986. - Т. 61, Вып.З. - С.421-430.

37.Некоторые вопросы расчета и синтеза индукционных преобразовате-лен для регистрации скачков Баркгаузена / Васильев В.М.,Дегтярев А.И.Ко-шелев А.А.,Андрианов A.B. // Дефектоскопия,-1986,- N 2. - С.73-83.

38.Vasiljev V. М. Исследование микроструктуры пластически деформируемых поверхностных слоев с помощью эффекта EapKray3eHa=Investigatiori of the Microstructure of the Hardened Materials by Barkhausen Effect // Wissenschaftliche Konferenz "Rationalisierung im Maschinenbau durch Schlüsseltechnologien".Fachtagung 7:Eigenspannungen und Oberflachenverfestigung (KEO).-Zwickau,1989. - S.76-78.

39.Васильев B.M. Оценка минимальных размеров скачков намагниченности в рамках моделей жестких и гибких доменных границ // Эффект Баркгаузена и его использование в технике.Ш Всесоюз.школа-семинар. - Ижевск. 1989,- С.32-38.

40.Vasilyev V.M. Calculation of Critical Size of Single Domain Particles in Anisotropic Sintered Magnets // International Magnetics Conference (Intermag '90) ¡[Digests of Technical Papers, UK. April 17-20]. - Brighton,1990. - GP-36.

41.Vastlyev V.M.,Yaglo G.I. Panicle Size Determination in Ba-Sr Ferrite Powders Using Barkhausen Noise // International Magnetics Con-ference (Intermag '90):[Digests of Technical Papers.UK, April 17-20]. - Brighton, 1990. - GP-37.

42.Vasiljev V.M. и др. Influence of Lathanum Oxide Additives on Microstructure and Magnetic Properties of Ba-Ferrite/Vasiljev V.M., Tulchinsky L.,Yaglo G. // Materials Science Forum.-1990.-VoIs.62-64. - P.527-528.

43.Structure and Magnetic Inhomogenities in Ba-Sr Ferrites/Vasiljev V.M.,Yaglo G.,Tkalenko E. и др. // Materials Science Forum.-1990.-Vols.62-64.-P.529-530.

44.Vasi!yev V.M. Grain Size Growth in the Imperfect Anisotropic Hexaferrite // International Conference on Magnetism,UK,Sent.2-6: Abstracts. - Edinburgh. -1991.- P.745.

45.Vasilyev V.M.,Tulchinsky L.N. Lunthanum Oxide Distribution in the Ba Hexa-ferrite Grains // Digests of the 6!h International Conference on Ferrites flCF 6). Japan, Sept.29-Oct.2. - Tokyo, 1992.- P.371.

46.Vasiljev V.M. Measurement of the Residual Stresses by the Magnetic Noise Method II European Conference on Residual Stresses, Germany, 4-6 Nov. Frankfurt A.M., 1992. - P.67-70.

47.Vasilyev V.M. и др. Magnetic Properties of Fine Dendrite Fe Particles / Vasilyev V.M.,Khvorov M.M.,Shvitai V.A. // Digests of the 6ft International Conference on Ferrites (ICF 0), Japan, Sept.29-Oct.2.-Tokyo, 1992. - P.204.

48.Lyulko V.G.,Vasiiiyev V.M. The Iron-Based Sintered Soft Magne-tic Materials for Alternating Magnetic Circuits // PTM'93:Materials by Powder Technology.-Dresden.1993. - P. 107-112.

49.Vasiljev V.M. Magnetic Powders Dispersivity Measurement Using the Magnetic Noise Method // 38th Annual Conference on Magnetism and Magnetic Materials:Abstracts,Minnesota,Nov. 15-18.-Minneapolis, 1993. - P. 133.

50.Vasilyev V.M. Plate Intermetallics and Ceramics Particles Sintering // PTM'93: Materials by Powder Technology.-Dresden,1993. - Р.875-880.-Спекание пластинчатых интерметаллических и керамических частиц.

51.Vasilyev V.M. и др. Microstructural and Magnetic Characterization of Nanocrystaliine Iron Particles/Vasilyev V.M.,Khvorov N.N.,Shvi-tai V.A. // PTM'93: Materials by Powder Technology.-Dresden,1993. - P.881-886. Микроструктурные и магнитные свойства нанокристаллических частиц железа.

52.Ягло Г.И. и др. Влияние легирующих примесей и режимов термической обработки порошковых материалов на основе железа на их магнитные свойства/Ягло Г.И.,Васильев В.М..Панасюк О.А. // Порошковая металлургия,-1994.-N 1-2.-С.39-42.

53.Mathematical Model for Diffusion Calculation During Build-up of Composite Powders by Heat Treatment of the Vibrating Layer/Lyulko V. G.,Gordin Y.A.,Vasilyev V.M. и др. // Euro PM'95:European Conference on Advanced PM Materials: Proceedings,23-25 Oct.-[Birmingham,1995].-Vol.l - P. 484-487

54.Vasilyev V.M. Particles Size Distribution Study for the Sintered Hard Magnetic Materials // Advances in Powder Metallurgy and Particulate Materials: Proceedings of the World Congress,Washington, June 16-21.-Princeton,1996.-Vol.2. - P. 13-23.

55.Vasilyev V.M., Karim R. Study of the Domain Walls Motions in Hexaferrite Powders by Means of Barkhausen Effect // lCF7:Proc.of the 7,h Intem.Conf.on Ferrites, France, Sept.3-6. - Bordeaux, 1996. - P.421.

56.Vasilyev V.M., Lulko V.G. Soft Magnetic Materials for transformers Sintered of Iron Based' Powders // Advances in Powder Metallurgy and Particulate Materials:Proceedings of the World Congress,Washington, June 16-21,-Princeton, 996. - Vol.2, art 2: Magnetics. - P. 3-12.

57.Vasilyev V. и др. Microstructure and Properties of the Iron-Phosphorus Structural Powder Materials/Vasilyev V., Malaya E.V., Lyulko V. // Advances in Structural PM Component Production: Proc.of the European Conf., Germany, Oct. 15-17.- Munich, 1997.-P.381-383.

ЛР № 020639 от 26.04.96. В набор 23.05.2000. В печать 25.05.2000 Объем 2.9 усл.-печ. л.; 2,8 уч-изд. л. Офсет. Бума1а тип №3 Формат 60x84/16. Заказ № 202.Тираж 120.

Издательский центр ДГТУ

Адрес университета и полиграфического предприятия: 344010. г. Ростов-на-Дону, пл.Гагарина,!.