автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.07, диссертация на тему:Эллипсометрические и спектрофотометрические методы исследования и контроля оптических характеристик поверхностных слоев элементов оптотехники

Министерство образования и науки Российской Федерации

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования

САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКИЙ НАЦИОНАЛЬНЫЙ ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИНФОРМАЦИОННЫХ ТЕХНОЛОГИЙ, МЕХАНИКИ И ОПТИКИ

На правах рукописи УДК 535.51: 666.011.01 005006397

Данилова Татьяна Михайловна

ЭЛЛИПСОМЕТРИЧЕСКИЕ И СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ ОПТИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ ЭЛЕМЕНТОВ ОПТОТЕХНИКИ

Специальность - 05.11.07 Оптические и оптико-электронные приборы и комплексы

АВТОРЕФЕРАТ ~ 8 ЛЕК 2011

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт-Петербург - 2011

005006397

Работа выполнена в Санкт-Петербургском государственном университете информационных технологий, механики и оптики

Научный руководитель - доктор технических наук, профессор,

Туркбоев А.

Официальные оппоненты - доктор технических наук, профессор,

Потапов А.И.

- кандидат технических наук, ст. науч.. сотруд. Горляк А.Н.

Ведущая организация - ФГУП НИТИОМ ВНЦ ГОИ им. С.И.Вавилова

Защита состоится « »_2011 г. в «_» часов на заседании

диссертационного совета Д.212.227.01 «Оптические и оптико-электронные приборы и комплексы» при Санкт-Петербургском национальном исследовательском университете информационных технологий, механики и оптики по адресу: г.Санкт-Петербург, пер. Гривцова, д. 14, ауд. 314 а.

С диссертацией можно ознакомится в библиотеке Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики.

Автореферат разослан « »_2011г.

Отзывы и замечания по автореферату (в двух экземплярах), заверенные печатью, просим направлять в адрес университета: 197101, г.Санкт-Петербург, Кронверкский пр., д.49, секретарю диссертационного Совета Д.212.227.01.

Ученый секретарь

Диссертационного Совета Д.212.227.01.

к.т.н., В.М. Красавцев

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Основные идеи и актуальность работы

Критерием качества оптических элементов для ВУФ, УФ, видимой и ИК области спектра электромагнитного излучения, выполненных из плавленого и кристаллического кварца (8102) и монокристаллов фторидов щелочноземельных металлов (ЩЗМ): М§Р2, СаР2, Вар2, является величина потерь излучения на этих элементах. Состояние поверхности оптических элементов, ее структура и состав, определяют многие функциональные возможности оптических узлов оптико-электронных приборов и лазерной техники. Говоря о поверхности твердого тела, обычно имеют в виду приповерхностную зону конечной толщины. Поэтому во всех случаях изучения состояния поверхности элемента целесообразнее использовать термин "поверхностный слой" (ПС).

Для объективной оценки качества этих элементов необходимо различать потери оптического излучения, вызванные образованием в процессе технологической обработки модифицированного поверхностного слоя (ПС), от потерь излучения связанных с ослаблением излучения в объеме материала, из которого выполнена деталь.

Для формирования научных представлений о природе и кинетике физико-химических механизмов, приводящих к образованию на оптических элементах неоднородных и шероховатых ПС при механической, химической, тепловой, ионной и ионно-химической обработке, необходимо не только выяснить основные закономерности изменения состава, структуры и оптических свойств ПС на различных этапах получения элементов оптотехники, но также установить истинные корреляционные связи между оптическими свойствами ПС и технологическими параметрами процесса изготовления детали.

Выяснение общих закономерностей изменения спектрофотометрических и поляризационно-оптических характеристик модифицированной структуры ПС, образующегося при различных технологических способах изготовления элементов, позволит установить истинные корреляционные связи между физико-химическими свойствами ПС и технологическими параметрами процесса изготовления деталей, что в дальнейшем может способствовать решению широкого круга научных и технических задач оптотехники.

Потребности практики в технической реализации принципиально новых технологий изготовления оптических элементов из плавленого и кристаллического кварца, монокристаллов фторидов щелочноземельных металлов (ЩЗМ) и многокомпонентных силикатных стекол различного химического состава и структуры, заставляют при эллипсометрических и спектрофотометрических исследованиях физико-химических процессов формирования модифицированной структуры ПС применять широкий класс ранее не используемых физико-математических моделей отражающих систем и ужесточать требования к принимаемым решениям о соответствии той или иной модели ПС объекту исследования.

Разработка новых методик эллипсометрического и спектрофотометрического анализа неоднородных ПС и шероховатых поверхностей, допускающих возможность сопоставления различных по своему физическому содержанию моделей отражающей системы и позволяющих давать оценку доверительной вероятности их использования при определении физико-технических параметров элементов оптотехники, является одной из первоочередных задач в диагностики состояния поверхности оптических элементов методом эллипсометрии и спектрофотометрии.

В этом случае анализ и синтез эллипсометрических и спектрофото-метрических оптико-электронных систем технологического контроля ПС элементов оптотехники должен проводится в единой совокупности «объект-прибор-методика», где "объект контроля" рассматривается как структурный элемент самого прибора, поскольку его наличие в измерительной системе поляризационного и спектрофотометрического прибора может принципиально изменить функциональные возможности используемой аппаратуры связанные, например, с не учетом влияния при оптических измерениях деполяризованной составляющей, вызванной рассеянием излучения или неоднородностью оптической поляризации по сечению светового пучка.

Основной целью данной работы является разработка новых и усовершенствование известных спектрофотометрических и

эллипсометрических методов исследования и технологического контроля оптических параметров поверхностных слоев элементов оптотехники с минимальными потерями излучения в ВУФ, УФ и ИК области спектра и высокой физико-химической устойчивостью оптических свойств поверхностных слоев элементов оптотехники при различных внешних воздействиях (механических, термических, химических, радиационных).

Для достижения указанной цели в диссертации решались следующие основные задачи:

- разработка методов физико-математического моделирования структуры неоднородных поверхностных слоев элементов оптотехники изготовленных из плавленого и кристаллического кварца, монокристалла (ЩЗМ) Г^Бг и многокомпонентных силикатных стекол;

- разработка методов решения прямой и обратной задачи эллипсометрии для неоднородных анизотропных оптических систем и шероховатой поверхности неоднородной подложки элементов оптотехники;

- изучение основных закономерностей изменения состояния поляризации отраженного светового пучка от неоднородных поверхностных слоев и шероховатых поверхностей элементов оптотехники в эллипсометрическом эксперименте;

-разработка методов метрологической аттестации образцовых средств измерения поляризационно-оптических и спектрофотомерических характеристик отражающих систем «неоднородный слой - неоднородная подложка» и «шероховатая поверхность - неоднородная подложка» и расчета их поляризационно-оптических характеристик;

- изучение кинетики и физико-химических механизмов формирования неоднородной структуры поверхностных слоев элементов оптотехники при различных внешних воздействиях окружающей среды и технологической обработке поверхности детали.

Методы и объекты исследования

В работе использованы преимущественно разработанные поляризационно-оптические и спектрофотометрические методы исследования и контроля физико-технических характеристик элементов оптотехники и параметров шероховатой поверхности неоднородной подложки.

Достоверность результатов исследования и контроля параметров шероховатой поверхности оптических деталей подтверждалась данными полученными методами спекл-интерферометрии, профилометрии и результатами спектрофотометрических измерений диффузной составляющей рассеянного света.

Анализ потерь излучения в оптических материалах и поверхностном слое (ПС) элементов лазерной и оптотехники проводился по экспериментальным данным полученных методом внутрирезонаторных потерь излучения в трех зеркальном оптическом резонаторе лазера, методами эллипсометрии, оптической спектрофотометрии в ВУФ, УФ и ИК областях спектра излучения и импульсной фотометрии.

В работе рассматриваются методы измерения основных эллипсометрических параметров - азимута линейной восстановленной поляризации Ч* и разность фазового сдвига Д между взаимно ортогональными компонентами отраженного поляризованного излучения - в эллипсометрах компенсационного типа. Изложены методы измерения элементов нормированной матрицы отражения в одноканальных эллипсометрических приборах. Представлены схемы двух канальных эллипсометрических приборов. Описаны методы и средства метрологической аттестации эллипсометрической и спектрофотометрической аппаратуры и измерений поляризационно-оптических и физико-технических параметров элементов оптотехники.

Поляризационные методы исследования физико-технических характеристик элементов оптотехники дополнялись данными численного эксперимента, проводимого по разработанным методикам и программам, а также экспериментальными результатами полученных методами волноводной спектроскопии, интерферометрии, рефрактометрии и другими методами технологического контроля оптических изделий лазерной и оптотехники.

В качестве объектов исследования использовались оптические элементы лазерной и оптотехники, выполненные из кристаллического и плавленого кварца, полученного различными технологическими способами; монокристаллов который в отличии от других монокристаллов фторидов щелочноземельных металлов Сар2) ВаР2, 5гР2 имеет рутилоподобную структуру кристаллический решетки с тетрагональной сингонией; многокомпонентных силикатных стекол с различной структурой и химическим составом.

Научная новизна работы определяется тем, что в ней впервые разработаны теоретические и методические основы поляризационно-оптических и спектрофотометрических методов анализа и контроля оптических характеристик неоднородных поверхностных слоев и шероховатых поверхностей элементов оптотехники.

В ходе работы впервые получены следующие результаты:

1. Обобщены теоретические рассмотрения задачи отражения поляризованного света от шероховатой поверхности неоднородной подложки в приближении теорий Друде-Борна и Релея-Райса. Определены границы применимости этих теорий в методе эллипсометрии.

2. Изучены основные закономерности изменения поляризационных параметров отраженного светового пучка от неоднородного поверхностного слоя диэлектриков, полупроводников с различным распределением диэлектрической проницаемости по глубине слоя е(г) и шероховатой поверхности неоднородной подложки с различным видом корреляционной функции Яш(х,у,ст,у) микрорельефа поверхности, а также отражающей системы «неоднородный слой - неоднородная подложка».

3. Изучены методологические основы определения потерь излучения на внутрирезонаторных элементах ионных и эксимерных лазеров по двум различным методам: методу с регулируемой зеркальной отражательной способностью и методу калиброванных потерь излучения, в лазерной установке с трех зеркальной схемой оптического резонатора.

4. Исследовано и дано научное обоснование влияния неоднородности структуры кремнекислородной сетки кварцевого стекла, кристаллического кварца, монокристаллов фторидов щелочноземельных металлов Г^Р2 на потери излучения в ВУФ, УФ, видимой и ИК областях спектра оптического излучения для элементов лазерной техники и оптотехники.

5. Методом импульсной фотометрии и эллипсометрии дано научное обоснование влияния окружающей среды на изменение потерь излучения в образцовых средствах измерений, предназначенных для метрологической аттестации оптических характеристик лазерного излучения в УФ, видимой и ИК областях спектра.

6. Исследована кинетика и физико-химические механизмы формирования неоднородной структуры поверхностных слоев на элементах оптотехники при различных внешних воздействиях (механической, химической, тепловой, ионной обработки).

Практическая значимость работы состоит в том, что:

- разработанные методы эллипсометрического и спектро-фотометрического контроля оптических характеристик неоднородных отражающих систем и шероховатых слоев являются достаточно универсальными и были использованы при решении широкого круга научных и технологических задач на ряде производств элементов лазерной и оптотехники;

- установленные корреляционные связи между оптическими параметрами поверхностного слоя и технологическими режимами механической, химической, ионно-плазменной, ионно-химической и тепловой обработкой

элементов оптотехники позволили разработать критерии качества внутрирезонаторных элементов для ионных и эксимерных лазеров и определить оптимальные технологические методы изготовления элементов с минимальными потерями излучения в ВУФ и УФ области спектра;

Полученные результаты научно-исследовательской работы были использованы для технологического контроля кинетики физико-химических процессов формирования неоднородных структур поверхностных слоев элементов лазерной и оптотехники на ряде предприятий оптического производства.

Результаты работы, затрагивающие теоретические и методические основы элллипсометриии и спектрофотометрии неоднородных анизотропных оптических систем и шероховатых поверхностей, использованы также в учебном процессе в СПб ГУ ИТМО. Технические акты внедрения результатов научно-технических достижений настоящей работы представлены в приложении.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту, состоят в следующем:

1 .Физико-математическое моделирование многослойной неоднородной системы по методу «эффективного слоя» и «эффективной подложки», основанное на применении теорий возмущений к рекуррентным соотношениям Абеле, позволяет в аналитическом виде получить уравнение эллипсометрии для отражающей системы «неоднородный слой - неоднородная подложка» и «шероховатая поверхность - неоднородная подложка».

2. Исследованы основные закономерности изменения состояния поляризации от неоднородных поверхностных слоев с различным видом оптического профиля и шероховатой поверхности с различным видом корреляционной функции Кш(х,у) микрорельефа. Показано, что тип поляризации отраженного светового пучка, величина отклонения угла поляризации срп от угла Брюстера <рвр и зависимости поляризационных параметров - азимута линейной восстановленной поляризации Ч'(ф) и разность фаз Д(ф) между ортогональными компонентами поляризованного отраженного света - от угла падения светового пучка ср определяется структурой отражающей системы.

3. Метод последовательного эллипсометрического анализа поляризационно-оптических свойств неоднородных поверхностных слоев и шероховатых поверхностей, основанный на физико-математическом моделировании структуры отражающей системы, позволяет по измеренным значениям поляризационных параметров отраженного светового пучка в произвольно выбранной измерительной ситуации определять оптимальные условия эксперимента, при которых можно сравнивать различные по своему физическому содержанию модели поверхностного слоя при наименьшей вероятности ошибки в оценки их адекватности объекту исследования.

4. Метрологическая аттестация потерь оптического излучения в элементах оптотехники, основанная на совместном использовании методов эллипсометрии, импульсной фотометрии и спектрофотометрии, позволяет

различать потери излучения вызванные образованием поверхностного слоя от потерь излучения связанные с его ослаблением в объеме материала из которого изготовлена оптическая деталь.

5. Метод измерения внутрирезонаторных потерь оптического излучения в оптических элементах лазерной техники, основанный на сопоставлении потерь излучения на образцовых плоскопараллельных пластинках, предварительно аттестованных методами импульсной фотометрии и эллипсометрии, в установке с трехзеркальным оптическим резонатором лазера, позволяет определить по потери лазерного излучения в широкой области измеряемых значений с погрешностью Бц<0,02 %.

Личный вклад автора. Все результаты, представленные в диссертации, получены лично автором, либо по его инициативе и при его непосредственном участии. Соавторство относится к проведению части расчетов, совместному проведению ряда экспериментов, обсуждению результатов исследований.

Апробация результатов работы и публикации. Основные результаты диссертационной работы докладывались, обсуждались и были изложены в научных трудах следующих конференций: XXXVIII научной и учебно-методической конференции СПб ГУ ИТМО, посвященной 100-летию со дня рождения М.М. Русинова «Информационно-измерительные приборы и системы в оптическом приборостроении» (СПб, 2009). VI Всероссийской межвузовской конференции молодых ученых «Сессии научных школ» (СПб, 2009). XXX международной конференции Санкт-Петербургского отделения национального комитета по истории и философии науки и техники РАН (СПб, 2009.). XXXIX научной и учебно-методической конференции СПб ГУ ИТМО, посвященной 110-й годовщине со дня основания Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики «Информационно-измерительные приборы и системы в оптическом приборостроении» (СПб, 2010). VII Всероссийской межвузовской конференция молодых ученых. «Оптотехника и оптические материалы» (СПб, 2010).

Основные результаты диссертационной работы опубликованы в 9 научных трудах.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, списка литературы включающего 126 наименований; содержит 150 страниц машинописного текста, 31 рисунок и 20 таблиц.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы и разработки поляризационно-оптических и спектрометрических методов исследования и контроля физико-технических характеристик элементов оптотехники, сформулирована цель и задачи работы; ее научная новизна и практическая значимость; представлены основные положения и результаты, выносимые на защиту и дано краткое содержание каждой главы диссертационной работы.

В начале каждой главы представлена общая характеристика исследуемого вопроса на основе известных публикаций.

В первой главе «Техника и методы измерения основных поляризационно-оптических параметров в эллипсометрии отражающих систем» представлен аналитический обзор литературы, на основании которого рассмотрены основные тенденции развития аппаратурного и методического обеспечения метода эллипсометрии неоднородных и анизотропных отражающих систем, которые определяют методы решения целого ряда прикладных задач поляризационной оптики и физики поверхности твердого тела в системе "объект - прибор - методика - метрология". Другие аспекты отражательной эллипсометрии и методы исследования физико-химических свойств ПС оптических элементов были затронуты в связи с основной целью работы.

Изложены особенности одноканальных и двухканальных (двухлучевых) эллипсометрических приборов, построенных по фотометрической и компенсационной (нулевой) схеме измерения поляризационно-оптических параметров анизотропных оптических элементов. Проведен анализ применения амплитудной и фазовой модуляции поляризованного излучения в приборах технологического контроля оптических характеристик поглощающих сред при определении поляризационно-оптических параметров неоднородных оптических систем.

Появление новых типов нуль-эллипсометров и развитие методов анализа поляризационно-оптических свойств поверхности оптических элементов связано с решением проблемы технической реализации высокоточных автоматизированных систем технологического контроля физико-технических характеристик оптических элементов. При этом развитие аппаратурного обеспечения эллипсометрического метода направлено на повышение точности измерения поляризационных характеристик рабочего светового пучка в широком спектральном диапазоне оптического излучения.

Рассмотрена двухканальная (балансная) схема эллипсометрических измерений, в которой в одном канале используется азимутальная модуляция поляризованного излучения (метод вращающего анализатора) и измерению подлежит азимут линейной восстановленной поляризации ¥ отраженного светового пучка от объекта исследования, а во втором канале применяется фазовая модуляция поляризованного излучения и измерению подлежит разность фаз Д между взаимно ортогональными составляющими эллиптически поляризованного излучения. Такое разделение измерительных каналов позволяет сохранить все преимущества нулевой (компенсационной) и фотометрической схемы эллипсометрических измерений.

Для эллипсометрических измерений элементов нормированной матрицы отражения поляризованного излучения в нулевых схемах измерения требуется использование компенсаторов в плече анализатора и поляризатора одновременно. Применение методики дискретного переключения состояния поляризации отраженного или падающего излучения позволяет использовать классическую схему (РСБА или РБСА) измерений эллипсометрических параметров объекта исследования. Использование двухлучевых компенсаторов позволяет автоматизировать эллипсометрические измерения по методу переключения состояния поляризации в отраженном световом пучке.

В используемых эллипсометрических методах технологического контроля физико-технических характеристик оптических элементов можно выделить три подхода. Первый основан на проведении корреляционного анализа непосредственно измеряемых эллипсометрических параметров отраженного светового пучка с физико-химическими свойствами поверхностного слоя. Второй - на модельном представлении поверхностного слоя как однородного изотропного (или анизотропного) слоя с некоторыми эффективными параметрами - показателем преломления и толщиной слоя. Третий - на определении вида оптического профиля показателя преломления ПС.

Решение целого ряда технологических проблем возникающих при изготовлении элементов лазерной и оптотехники заставляет применять широкий класс ранее не используемых моделей отражающих систем и ужесточать требования к принимаемым решениям о соответствии той или иной модели ПС объекту исследования. Однако существующие в настоящее время методы анализа поляризационо-оптических свойств неоднородных поверхностных слоев обладают рядом недостатков методического характера, приводящим к неоднозначности в решении обратной задачи эллипсометрии и, соответственно, к ошибкам в определении физико-технических характеристик элементов оптотехники.

Во второй главе «Теория эллипсометрии неоднородных слоев и шероховатой поверхности элементов оптотехники» изложены методы физико-математического моделирования различных структур неоднородных поверхностных слоев и шероховатых поверхностей элементов оптотехники с целью определения основных закономерностей изменения состояния поляризации отраженного светового пучка от поверхности элементов лазерной и оптотехники.

Первоочередной задачей экспериментально-теоретического анализа, проводимого в рамках метода отражательной эллипсометрии, является установление функциональных связей между основными эллипсометрическими параметрами используемой физико-математической модели объекта исследования и измеряемыми поляризационными характеристиками падающего и отраженного светового пучка.

На основе соотношений, полученных для расчета коэффициентов отражения поляризованного света от неоднородного ПС и шероховатой поверхности однородной подложки в приближении теорий отражения поляризованного излучения Друде-Борна и Релея-Райса получено обобщенное уравнение эллипсометрии для изотропной отражающей системы «шероховатая поверхность - неоднородная подложка»:

р = р0[1 + А05Ун+к^2Ф(Г)], (1)

А0 =2г0182ф-иГ,-([1ё4ф-(и1(!,)2-(иГ)2]-(е0-е1)Г> (2)

5УН =;Тс0 }(£(2)-80)-(Е(г)-81)-[8(2)Г1 •ехр(-/2кои®2)д2, (3) о

вИТф ЭШф

и?' =[е0 -(е0 -8! .яп2?)-1]^« =(б0 -Е1 •зт2Ф),/2, к^тгА. (5)

Здесь е0, 81 -диэлектрическая проницаемость в объеме материала оптической детали и внешней среды; ф - угол падения светового пучка; Ф(у) -функция, зависящая от среднеквадратического корреляционного расстояния у и вида корреляционной функции шероховатой поверхности Яш(г); а -среднеквадратическая высота шероховатой поверхности; 5У„ - поправка к адмиттансу однородной подложки.

Для описания распределения диэлектрической проницаемости е(г) по глубине неоднородного ПС использовались следующие зависимости

Е(2) = ео + (£я ~£о)' Р(Ч2)> р(Я2) = р1(Ч12)'р2(Ч22). п(0) = 7^, с1 = 1/2Ч ^

Р1(я1г) = (1-я1г), Р2(я2г) = схр(-я22), Е3(я22) = я22-ехр(-ч22), где п(0) - показатель преломления на границе раздела сред (г=0); с! -характеристическая толщина ПС. Для описания шероховатой поверхности использовалась гауссова или экспоненциальная корреляционные функции Яш«.

Установлены границы применимости уравнений эллипсометрии для линейного профиля {Е^г)} диэлектрической проницаемости Е(г) при ошибке в расчете поляризационных углов 81Р<0,1° и 5Д<0,2° (рис.1,в), а для экспоненциального профиля е(г) ~{Р2(я2г)} определены ошибки в расчете толщины ПС (Й^с^-с^рц! (рис.1,а) и показателя преломления &1=|пгоч-ппри^

(рис. 1,6). Определены границы применимости уравнения эллипсометрии (1) для определения параметров шероховатой поверхности кварцевого стекла с экспоненциальным оптическим профилем ПС и проведена оценка пороговой чувствительности метода эллипсометрии к среднеквадратичной высоте сттт шероховатой поверхности атомарно чистого кремния ( По=3,865 и ко=0,023). Из проведенного теоретического анализа следует, что замена шероховатого слоя, находящегося на неоднородной подложке, однородной средой с эффективными оптическими постоянными >1* и е* справедлива при малой высоте микрорельефа а«Х и малой величине отклонения диэлектрической проницаемости ПС ед от объемного значения Ео или малой толщине ПС <1« 1 (т.е. в приближении теорий Друде-Борна).

При этом параметры шероховатой поверхности, в пределах которых можно гарантировать надежность метода эллипсометрии при использовании прибора типа ЛЭФ с пороговой чувствительностью 5Э0=3-10^, принимают значения по величине среднеквадратической высоты от сгтга=5 А до <Ттах=55-Ч 10 А при значении корреляционного расстояния у=0,03-^1 мкм.

0,4

0,2

6ппс

V \3

0 ^ ' ч0 А- "Мтг-О N

10 20 (|,нм

Рис.1. Ошибки в расчете толщины 8с1 (а) и показателя преломления 8п (б) при решении обратной задачи эллипсометрии для экспоненциального профиля ПС по уравнению в приближении Борна и границы применимости уравнений эллипсометрии для линейного профиля ПС (в): кривая 1 - в приближении Друде; кривая 2 - в приближении Борна; кривая 3 - в приближении Друде-Борна. Ба - погрешность в расчете толщины ПС, 8ппс=п(0) - По=0,05; 0,0В; 0,15; длина волны излучения >.=0,6328 мкм; угол падения светового пучка Ф=50°.

Для объективной оценки достоверности и надежности полученных физико-технических характеристик оптических элементов оптотехники необходимо усовершенствовать методы метрологической аттестации используемой эллипсометрической аппаратуры и методы измерения поляризационно-оптических параметров неоднородных отражающих систем.

При определении параметров шероховатой поверхности оптических элементов сопоставлены результаты измерений полученные различными физическими методами. Среднеквадратическое отклонение точек профиля поверхности определялось методом профилометрии на приборе "Та^ер" и методом спекл-интерферометрии. Из результатов измерений следует, что значения среднеквадратической высоты микрорельефа а, полученные методом эллипсометрии на основе уравнения (1), хорошо согласуются с данными других физических методов.

Однако метод эллипсометрии имеет существенное преимущество по сравнению с другими методами, поскольку позволяет наряду с параметрами шероховатой поверхности одновременно определять и параметры ПС, которые также дают информацию о качестве обработки поверхности детали. В частности, при одинаковых значениях высоты шероховатой поверхности эффективные значения показателя преломления п* и толщины ё* неоднородного ПС могут существенно различаться, что может сказываться на потерях оптического излучения на поверхности оптических элементов в видимой и УФ областях спектра.

На основе исследований основных закономерностей изменения состояния поляризации отраженного светового пучка от шероховатых поверхностей однородной подложки, выполненной из кварцевого стекла, установлено, что при эллипсометрических измерениях имеется принципиальная возможность различать поляризационные эффекты связанные с микрорельефом поверхности от изменений состояния поляризации монохроматической волны вызванной наличием неоднородного поверхностного слоя (рис.2).

Из полученных данных видно, что при толщине ПС 0<ё<со и отклонении показателя преломления ПС 5ппс =п(0)-по >0 поляризационные параметры имеют значения Д>Д0 и 1Р>*Р0 (рис.2,а), где До=180° и *Р0=8,623°, для шероховатой поверхности однородной подложки с гауссовой и экспоненциальной корреляционной функцией значения Д<Д0 и Ч'<1Р0 (рис.2, б,в). Численный эксперимент проведенный с целью выяснения влияния вида корреляционной функции шероховатой поверхности на изменение состояния поляризации отраженного светового пучка показал, что при малой среднеквадратичной высоте шероховатой поверхности (а<30А) решение обратной задачи эллипсометрии для одних и тех же значений поляризационных углов Т и Д, но разных видов корреляционных функций дает в пределах экспериментальных погрешностей дает одно и тоже значение среднеквадратической высоты микрорельефа а поверхности, а между значениями корреляционных расстояний у для гауссовой и экспоненциальной функциями выполняются соотношения, которые аналогичны по своему физическому содержанию соотношениям используемым при сравнении средних параметров неоднородных ПС с различным видом оптического профиля е(г).

а) б)

, 4 7,5° 9,0°

184

».50°

о" / \ I гп-о. 05 \\

К-1

й- 0,04 ыхы 5П-0.08

М/ 0,1 /, '

I - '>;,\

оэ'-' V '< , I

• В о / / / ' .

>80°

175е

г

(I ¿-0,2 мкы

' /

/V

ап-о.оз —0-

1-1,'

¥ м3 1?"

^ 5 шш

\/и

Й 15^ \ I /

Ч1

1177°

Рис.2 (А-Ч/) номограммы экспоненциального профиля ПС (а) и гауссовой (6) и экспоненциальной (в) корреляционной функцией Яш(г) шероховатой поверхности кварцевого стекла, а) «+» - точное решение; «о» - уравнение в приближении Борна; «—» пс=сопз1; Ф - d=const; б), в) сплошные линии -линии постоянной величины о: 1 - 6 нм, 2-8 нм; пунктирные линии - линии постоянного корреляционного расстояния у (значения приведены в мкм). Длина волны излучения Х=0,6328 мкм; угол падения светового пучка ф=50°.

Эллипсометрический метод измерения получил широкое распространение при исследовании параметров оптической анизотропии различных объектов. Поскольку данный метод предполагает измерение амплитудной и фазовой анизотропии, то для полного метрологического обеспечения поляризационно-оптических измерений необходимо наличие двух эталонов (амплитудной и фазовой анизотропии), образцовых средств измерений и методов поверки рабочих эллипсометров. При этом следует различать метрологическую аттестацию аппаратурного обеспечения, где объектом аттестации являются

непосредственно измеряемые поляризационные характеристики светового пучка и метрологическую аттестацию физико-технических характеристик элементов оптотехники косвенно связанных с поляризационными параметрами отраженного от границы раздела сред светового пучка.

Образцовые средства эллипсометрических измерений можно получить путем осаждения покрытий из растворов, т.к. многие неорганические вещества растворимы в органических красителях и, в частности, в этаноле, то это позволяет вводить их в пленкообразующие растворы. После нанесения из пленок из этанольных растворов на основе тетраэтоксилана и тетраэтоктитана проводилась термообработка при температуре 300-350 °С. Пленки, прогретые в широкой области температур, монолитны и имеют для БЮг показатель преломления п=1,45, для двуокиси титана п=1,72-2,23. Это позволяет получать образцовые средства с различным отклонением угла поляризации ф„ от угла Брюстера фв, а при изменении толщины пленок различные угловые зависимости фазового сдвига, изменение которого лежит в области 0<А(ф)<2я.

Таким образом, метрологическая аттестация эллипсометрической аппаратуры, предназначенной для технологического контроля качества изготовления элементов оптотехники, должна осуществляться двумя путями: по образцовым средствам измерения основных эллипсометрических параметров отраженного светового пучка (Д, /, у) и по образцовым средствам контролируемой физической величины.

В третьей главе «Методы технологического контроля физико-технических характеристик элементов лазерной техники» проводится экспериментально-теоретический анализ применения методов эллипсометрии и спектро-фотометрии для аттестации потерь излучения в оптических элементах ионных и эксимерных лазеров для ВУФ, УФ и видимой области спектра.

В качестве объектов исследования были использованы оптические элементы выполненные из кристаллического кварца и кварцевых стекл, полученных разными технологическими способами: высокотемпературным гидролизом паров тетрахлорида кремния в кислородно-водородном пламени; вакуумно-компрессионным методом плавления кристаллов кварца; плавлением кварца в кислородно-водородном пламени.

Для преодоления односторонности описания совокупности технологических факторов, влияющих на структуру кварцевого стекла, изучение его оптической однородности проводилось на основе комплексного подхода к исследованию различных физико-химических свойств силикатной системы (плотности р, показателя преломления п, показателя ослабления излучения цх (см"1) и концентрации ОН-групп Сон) по блоку парафазного кварцевого стекла методами ИК и УФ спектрометрии, интерферометрии, эллипсометрии и термоградиентным флотационным методом.

Оптическая неоднородность в блоках кварцевого стекла обусловлена, в основном, двумя факторами. Во-первых, разным участкам блока стекла соответствует определенная «фиктивная» температура Т, от значения которой, как правило, зависит позиционная (или геометрическая) неупорядоченность

структуры кремнекислородной сетки кварцевого стекла, которая, в свою очередь, может быть связана с образованием кластеров или комплексов с тетрагональными искажениями в октаэдрическом комплексе [SiO^]0 или с образованием локальной неоднородности близкой к структуре кристобалита или тридимита. Во-вторых - неоднородностью химического состава стекла, обусловленного, например, наличием в объеме материала градиента концентрации гидроксильных ОН-групп, т.е. различных химических связей в силикатной системе SiOx(OH)y - комбинационной (или химической) неупорядоченностью кремнекислородной сетки по радиусу R блока кварцевого стекла.

Результаты исследования оптической однородности парофазного кварцевого стекла КС-4В по показателю преломления An(R) сопоставлялись с изменением «фиктивной» температуры T(R) и концентрации С0н ОН-групп в различных блоках парофазного кварцевого стекла (рис.3). Видно, что местонахождение экстремумов (min и шах) физико-химических параметров T(R), C0n(R), An(R) и характер их изменения в разных блоках кварцевого стекла практически совпают. Если совпадение по блоку «фиктивной» температуры T(R) и концентрации Сон (R) (рис.3.,а,б, кривые 1) можно объяснить тем, что растворимость ОН-групп в области расплава кварцевого стекла растет с повышением температуры (химическая неупорядоченность структуры кварцевого стекла), то изменение показателя преломления z/n(R) следует связывать также и с позиционной неупорядоченностью структуры стекла.

Путем измерений коэффициента пропускания на спектрофотометре «Specord М40» при длине волны 1=200 нм определялся показатель ослабления излучения //>. по формуле:

H*.=-(lgTx-lgT0)/L (7)

где Т0 - коэффициент пропускания образца с учетом потерь излучения на френелевское отражение от поверхностей детали; L - толщина образца в см.

а) б) в) г)

Рис.3 Изменение «фиктивной» температуры T(R) (а), концентрации Сон (R) гидролитических ОН-групп (б), оптической однородности по показателю преломления An (Я) (в) по диаметру различных блоков (1,2,3) парофазного кварцевого стекла КС-4В и гистограмма распределения показателя ослабления УФ излучения Р(р) в различных партиях кварцевого стекла.

Показатель преломления кварцевого стекла при 1=200 нм По=1,5465, значение lgTc= -0,0482, погрешность измерения показателя ослабления излучения равна 8ц=±5-10^ (см"1).

На рис.3,г показаны номограммы распределения показателя ослабления излучения P{ji) для всех образцов парофазного кварцевого стекла (блоки 1,2,3), полированного первоначально по стандартной технологии в водной суспензии полирита на глубину съема материала h=10 мкм (партия 1), а затем по методу глубокого полирования с добавлением в полирующую суспензию диоксида церия (~ 20 мас.% Се02) на глубину съема материала h=20 мкм (партия 2). Из представленных данных следует, что на потери оптического излучения fi-A влияет не только неоднородность физико-химической структуры и состава по блоку парофазного стекла, но и неоднородность физико-химической структуры ПС, образованного при полировании оптического элемента. Поэтому расхождение между средними значениями fitp и //ср для первой и второй партии кварцевого стекла следует отнести к влиянию физико-химической структуры ПС на потери излучения в УФ области спектра.

Качество кристаллического кварца для изделий лазерной техники и оптотехники оценивается по величине добротности Q электромеханических колебаний, создаваемых в плоскопараллельной пластине (или линзе) при условиях, определяемых нормативными требованиями МЭК или ОСТа. Добротность Q кристаллического кварца, согласно нормативным требованиям МЭК, определяется на частоте колебаний f=5 МГц и связана с коэффициентом поглощения а (см-1) оптического излучения в ИК области спектра полуэмпирческим соотношением Вернера:

a=IlgIil, Q-1 .Ю6= 0,144 + 7,47а -0,45а2, (8)

L Tv2

где коэффициенты пропускания Tv/ и Tv2 кристалла кварца АТ-среза, когда ось Z перпендикулярна поверхности элемента и отклонение оптической оси от нормали не более /?<30', измеряются на образцах толщиной L при частоте оптического излучения vi=3800 см"1 и v2=3500 см-1 .Согласно МЭК, следует различать три категории качества кристаллов кварца по величине добротности: I - электронная Qf=sMru =1,8-106; II - номинальная СЫмгц =2,1-106; III -специальная Qf=5Mru=3,0-106. При эллипсометрических и

спектрофотометрических исследованиях структуры ПС элементов лазерной техники использовались кристаллы кварца, добротность которых соответствовала специальной категории, т.е. (Зммгц >3,0-106. Оптические характеристики элементов лазерной техники определялись по методу внутрирезонаторных потерь излучения в установке с трехзеркальным оптическим резонатором

Установка, созданная на основе газоразрядной трубки лазера ЛГ-52-3, при использовании зеркал (1-3) с коэффициентами отражения Ri=98,6%, R2=90% и R3=98,9% обеспечивает измерение потерь излучения на внутрирезонаторных элементах до значений а~8% с погрешностью измерения не более Sa <0,02% при ее малых габаритах (значение L\~ 0,6 м).

Измерение величины потерь оптического излучения можно проводить двумя способами отличающимися выбором начального отсчета: 1 - либо при отсчете углового положения пластин компенсатора, при котором выполняется условие порога генерации индуцированного излучения; 2 - либо измерение

проводятся с начальным отсчетом от величины максимальной мощности излучения.

Потери излучения на образце а можно определить с достаточной степенью точности через коэффициенты пропускания пластин (5) Т(0), рассчитанных для /»-поляризованной компоненты вектора электромагнитного поля.

При наличии на оптической детали поверхностного слоя со свойствами, отличными от свойств объема материала, реальные фотометрические характеристики не только не совпадают с расчетными значениями полученных на основе формул Френеля, но и могут изменятся в процессе хранения и эксплуатации элементов. Возросшие требования к аттестации оптических характеристик образцовых элементов с малыми потерями излучения в видимой и ВУФ области спектра заставляют учитывать эти обстоятельства.

Для случая нормального падения светового пучка на элемент, изготовленного из изотропного оптического материала в виде плоскопараллельной пластинки и имеющего на поверхности неоднородный изотропный слой, несложно получить формулы для расчета коэффициента пропускания Т учитывающей многократные отражения светового пучка в пластинке:

Т = Т0-<хр, То = 2-по-пв-(п0 + п^Г1, (9)

2 _ 2 оо

«р =Т0 /[8п1(2) + 6п2(2)]-8ш(2п0ко2)«12}. (10)

П0+Пв о

Здесь Т0 - коэффициент пропускания элемента без учета оптических характеристик ПС; Ор - потери оптического излучения в ПС; бп^) и бп2(г) -отклонение показателя преломления ПС от объемного значения п0 на двух поверхностях элемента.

В качестве объектов исследования были выбраны пластинки стекол КИ, ЛКЗ, К8, ТФ12 размером 40 х 40 х 1 мм3, поверхности которых полировались по стандартной технологии. Оптические характеристики ПС определялись методом эллипсометрии по данным измерения поляризационных углов А иЧ* на приборе ЛЭФ-2 (А.=0,6328 мкм) при углах падения светового пучка 50°,55°,60° и 70°. Коэффициенты пропускания образцов Тф измерялись при нормальном падении светового пучка методом импульсной фотометрии при длине волны лазерного излучения X =0,532 мкм и X =1,064 мкм с погрешностью 8т~0,01-Ю, 02%. Методом рефрактометрии были измерены показатели преломления в объеме материала п0 на всех указанных длинах волн излучения.

Расчетное значение Тр=Т0 полученное из рефрактометрических измерений По по формуле (9) при Ор=0, отличается от измеренного значения Тф на величину потерь излучения а, связанных как с ослаблением оптического излучения рх в объеме материала детали, так и с потерями излучения Ор при отражении от ПС (10). Учет влияния ПС при определении коэффициентов пропускания Тэ позволяет уменьшить эту ошибку. Проведено сопоставление изменения коэффициентов пропускания для двух групп образцовых средств спектрофотометрических измерений, которые в течении двух лет хранились на

воздухе при нормальных условиях и петролейном эфире. В ходе этих исследований показано, метрологическая аттестация спектрофотометрических измерений должна проводится по образцовым средствам предварительно аттестованных методами эллипсометрии и импульсной фотометрии.

В эллипсометрии, как и других оптических методах, адекватность модели отражающей системы объекту исследования оценивается на основе принципа максимального правдоподобия. Данный критерий основан на сопоставлении экспериментальных и теоретических результатов физико-математического моделирования неоднородных оптических систем с использованием функционала Г(А, Ч1, Б^д, т), значение которого зависит не только от экспериментальных (Д<э), Ч^) и расчетных (Д(т), Ч**т) ) значений поляризационно-оптических характеристик исследуемого объекта, ошибок их измерения Б^д, но и вида используемой модели оптического профиля ПС пт(г), где т=1,2,3..., т - порядковый номер модели в рассматриваемой совокупности поляризационно-оптических свойств объекта. В частности, таким условиям удовлетворяет функция вида:

1 м

F(ifi)=-У

(11)

где М - число измерительных ситуаций, которое определяется совокупностью вариаций независимых параметров, изменяемых при многоугловых {cpj}, иммерсионных {nBj} или спектральных {X,} эллипсометрических измерений. Среднеквадратические погрешности эллипсометрических параметров SJiA и Sj,v можно определить по известной пороговой чувствительности прибора 5S0 по формулам:

Sj>A =5S0-(л/2-sin^j-|R(s)|r,SjiV =5S0-cos4'r(v/2-|R<s>|)"1 . (12)

Функционал F{tri) не противоречит условиям ^-распределения и в теории статистических решений обратных задач эллипсометрии его называют функцией ошибок или функцией качества принимаемых решений о соответствии той или иной модели ПС объекту исследования. В эллипсометрии неоднородных слоев следует различать физический смысл и предназначение функции ошибок F(т) и целевой функции Fu(pj), где pj - значение искомого параметра модели отражающей системы, несмотря на то, что для их описания может использоваться один и тот же функционал (11).

При уровне достоверности результатов эллипсометрических измерений ах =1, необходимое и достаточное условие для выбора

измерительных ситуаций, в которых можно оценить адекватность модели ПС объекту исследования, определяется соотношениями:

SA^M'jKA . ^H^f-^kV' <13)

Показано, что при полировании кварцевого стекла на поверхности детали образуется слой с экспоненциальным распределением показателя преломления

по его глубине, что подтверждается результатами исследования элементного состава ПС методом электронной Оже-спектрометрии.

Разработанный метод эллипсометрического анализа неоднородных поверхностных слоев позволяет при наименьшем количестве проводимых эллипсометрических измерений определять вид оптического профиля ПС с наименьшей вероятностью принятия ошибочного решения обратной задачи эллипсометрии об адекватности используемой модели отражающей системы объекту исследования.

В четвертой главе представлены результаты исследования кинетики и физико-химических механизмов формирования неоднородных поверхностных слоев в процессе изготовления элементов лазерной и оптотехники из материалов в кристаллическом (кристаллического кварца, монокристаллов фторидов щелочноземельных металлов) и стеклообразном (плавленый кварц) состоянии. Рассмотрены особенности эллипсометрических и спектро-фотометрических методов диагностики физико-химического состояния поверхности оптических элементов с целью получения элементов с минимальными потерями излучения в ВУФ, УФ и ИК областях спектра и их высокой химической устойчивостью.

Исследовано влияние различных условий технологической обработки элементов лазерной техники на формирование структуры ПС, его поляризационно-оптических параметров и спектрофотометрических характеристик. В качестве объектов исследования использовались оптические элементы выполненные из кварцевого стекла, шлифование которых велось микропорошками электрокорунда зернистостью до М10 включительно, а полирование осуществлялось в водной среде алмазным порошком АСМ 1,0/0 при постоянной скорости вращения инструмента (V=30 мин-1) на глубину съема материала h= 5+25 мкм.

Сопоставлены результаты эллипсометричееких измерений оптических характеристик ПС в видимой и ИК области спектра. Показано, что структура ПС кварцевого стекла состоит из двух областей: в приповерхностной области толщиной до 0,1-0,2 образуется неоднородный слой, физико-химические и поляризационно-оптические свойства которого определяются составом полирующей суспензии и удельной нагрузкой на полировальник, в глубине ПС образуется слабо градиентный слой толщиной до 25 мкм, поляризационно-оптические свойства которого определяются технологическими режимами при шлифовании детали.

Разработана методика определения потерь оптического излучения в УФ области спектра, основанная на эллипсометрических и спектрофотометрических измерениях, позволяющая различать потери излучения связанные с ослаблением излучения в объеме материала из которого выполнена оптическая деталь от потерь излучения при отражении светового пучка от ПС и шероховатой поверхности детали. Такой способ определения оптических потерь в элементах лазерной техники позволяет объективно судить о качестве используемого материала используемого для изготовления

оптических деталей и целесообразности применяемой технологической обработки поверхности элемента.

Определены оптимальные условия механической, ионной, ионно-химической и термической обработки оптических элементов с минимальными потерями излучения в ВУФ и УФ области спектра. Показано, что при полировании и ионной обработке кристаллического кварца на поверхности детали образуется аморфизированный слой со структурой близкой к структуре стеклообразно кремнезема, а в глубине ПС, вследствие перестройки кремне-кислородного каркаса, происходит формирование напряженно-деформированного состояния ПС. При ионной обработки элементов можно уменьшить потери излучения в ВУФ области спектра.

Результаты исследования оптических элементов выполненных из монокристаллов М£р2 при механической, термической и химической обработке методами эллипсометрии и спектрофотометрии показали, что наличие кислородосодержащих примесей в решетках фторидов ЩЗМ наиболее сильно проявляется в области длин волн близких к коротковолновой границе пропускания кристаллов. За появление избирательных полос поглощений в ВУФ области спектра ответственны примеси О2- и ОН" ионов в решетках монокристаллов фторидов Ь/^г и в ПС. Для объективной оценки оптического качества самого монокристалла и качества обработки поверхности детали необходимо наряду с методом ВУФ спектрометрии следует метод эллипсометрии, который позволяет по измеренным поляризационно-оптическим характеристикам ПС судить не только о глубине структурных нарушений, но и давать оценку физико-химического состояния поверхности.

Определены оптимальные режимы термической обработки элементов МйР2, при которой формируется ПС с минимальной толщиной и показателем преломления близким к показателю преломления монокристалла. Коэффициент пропускания Т в ВУФ области спектра значительно превышает значения Т при других условиях технологической обработки монокристалла.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Из совокупности результатов проведенных эллипсометрических и спектрофотометрических исследований физико-технических характеристик элементов лазерной и оптотехники можно сделать следующее заключение.

1. На основании физико-математического анализа основных закономерностей изменения состояния поляризации отраженного светового пучка показано, что по изменению основных эллипсометрических параметров можно различать физико-химические структуры поверхностных слоев. Определены границы применимости метода эллипсометрии для тонких (толщиной й«Х) и протяженных (толщиной (1»Х) поверхностных слоев Показано, что для определения градиентных характеристик тонких слоев (<1«Х) эллипсометрические измерения необходимо проводить в коротковолновой области спектра, а для протяженных ПС (с!>А.) - в длинноволновой области спектра.

2. Разработан метод эллипсометрического анализа шероховатой поверхности неоднородной подложки. Показано, что определяемые методом эллипсометрии параметры шероховатой поверхности совпадают с данными полученными другими физическими методами.

3. Разработана методика определения потерь излучения на поверхности оптического элемента и показателя ослабления излучения в материале оптической детали, основанная на результатах эллипсометрических и спектофотометрических измерений.. Показано, что среднеквадратическая высота шероховатой поверхности определяемый на неоднородной подложке по эллипсометрическим параметрам совпадает ссовпадает с данными полученными из результатов измерений методом фотометрии интенсивности диффузной составляющей рассеянного света.

4. Результаты эллипсометрических и спектрофотометрических исследований поляризационно-оптических характеристик элементов оптотехники, обработанных различными полировальными порошками при различных нагрузках на полировальник, позволили определить оптимальные режимы обработки кварцевого стекла, при которых потери оптического излучения в УФ области спектра минимальны.

5. Разработана лазерная установка с трехзеркальным резонатором, на которой можно проводить измерения оптических потерь на внутрирезонаторных элементах с малой погрешностью в широкой области измеряемых значений и методы метрологической аттестации образцовых средств для эллипсометрической и спектрофотометрической аппаратуры и определение оптических характеристик неоднородных поверхностных слоев для элементов лазерной техники с минимальной погрещностью измерений.

6. Получено уравнение эллипсометрии для оптической системы «неоднородный слой - неоднородная подложка», на основе которого разработан эллипсометрический метод оптимизации технологической обработки оптических элементов ионных лазеров, выполненных из кварцевого стекла, с минимальными потерями излучения в ВУФ области спектра. При ионно-плазменной обработке кристаллического кварца на поверхности элемента образуется аморфизированый неоднородный слой со структурой близкой к структуре стеклообразного кремнезема.

7. Наличие кислородосодержащих примесей в решетках фторидов ЩЗМ наиболее сильно проявляется в области длин волн близких к коротковолновой границе пропускания кристаллов. За появление избирательных полос поглощений в ВУФ области спектра ответственны примеси О2- и ОН"" ионов в решетках монокристаллов фторидов Для объективной оценки оптического качества самого монокристалла и качества обработки поверхности детали необходимо наряду с методом ВУФ спектрометрии использовать метод эллипсометрии, который позволяет по измеренным поляризационно-оптическим характеристикам ПС судить не только о глубине структурных нарушений, но и давать оценку физико-химического состояния поверхности.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Иванов В.Ю., Данилова Т.М., Храмцовский И.А. К дискуссии о критерии качества внутрирезонаторных элементов ионных и эксимерных лазеров. Сборник трудов XXX международной конференции Санкт-Петербургского отделения национального комитета по истории и философии науки и техники РАН. // Выпуск XXV. СПб.: СПбФ ИИЕТ РАН, 2009. С. 428.

2. Иванов В.Ю., Данилова Т.М. Элллипсометрия элементов оптотехники выполненных из фторидов щелочноземельных кристаллов и фторсодержащих стекол. // Сборник трудов VI Всероссийской межвузовской конференции молодых ученых. СПб: СПб ГУ ИТМО. 2009. С. 229-234.

3. Иванов В.Ю., Данилова Т.М., Храмцовский И.А. Оптико-электронные системы измерения физико-химических характеристик неоднородных сред.// Сборник трудов XXXIX научной и учебно-методической конференции СПб ГУ ИТМО. 2010. С. 212-215.

4. Архангельский Т.В., Данилова Т.М., Иванов В.Ю., Храмцовский И.А. Метрологическое обеспечение метода элллипсометрии. // Меж. вуз. сб. "Неразрушающий контроль и диагностика окружающей среды, материалов и промышленных изделий" / Под ред. А.И.Потапова, СПб: СЗТУ. 2010. вып. 5. С. 51-53.

5. Архангельский Т.В., Иванов В.Ю., Данилова Т.М., Храмцовский И.А. Особенности определения оптических параметров тонких и волноводных поверхностных слоев методом эллипсометрии.// Меж. вуз. сб. "Неразрушающий контроль и диагностика окружающей среды, материалов и промыш-Оленных изделий" / Под ред. А.И. Потапова, СПб: СЗТУ. 2010 вып. 6. С. 88-91.

6. Данилова Т.М., В.Ю.Иванов, В.Т.Прокопенко, И.А.Храмцовский Амплитудно-фазовые методы диагностики физико-химического состояния поверхности оптических деталей.

7. Архангельский Т.В., Иванов В.Ю., Данилова Т.М., Храмцовский И.А. Особенности метрологической аттестации метода эллипсометрии по оптическим параметрам образцовых средств измерения

8. Архангельский Т.В., Данилова Т.М., Иванов В.Ю, .Храмцовский И.А Неразрушающий метод эллипсометрического контроля оптических характеристик неоднородных поверхностных слоев элементов оптотехники // Меж. вуз. сб. "Неразрушающий контроль и диагностика окружающей среды, материалов и промышленных изделий" / Под ред. А.И. Потапова, СПб: СЗТУ. 2010 вып. 6. С. 88-91.

9. Александров М.Е., Данилова Т.М., Храмцовский И.А. Методы измерения потерь внутрирезонаторных потерь излучения // Научно-технический вестник ИТМО. СПб: ГУ ИГМО. 2011 Т.6

Подписано в печать 01.11.11 Формат 60х84'/]б Цифровая Печ. л. 1.5 Уч.-изд.л. 1.5 Тираж 50 Заказ 14/11 печать

Отпечатано в типографии «Фалкон Принт» (197101, г. Санкт-Петербург, ул. Большая Пушкарская, д. 54, офис 2)

ВВЕДЕНИЕ.

ГЛАВА I. ТЕХНИКА И МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ОСНОВНЫХ ПОЛЯРИЗАЦИОННО-ОПТИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ В ЭЛЛИПСОМЕТРИИ ОТРАЖАЮЩИХ СИСТЕМ.

1.1 Методы компенсационной (нулевой) эллипсометрии.

1.2 Методы переключения состояния поляризации светового пучка.

1.3 Методы азимутальной и фазовой модуляции поляризованного светового пучка.

1.4 Методы многоугловой и иммерсионной эллипсометрии.

Выводы.

ГЛАВА И. ТЕОРИЯ ЭЛЛИПСОМЕТРИИ НЕОДНОРОДНЫХ.

СЛОЕВ И ШЕРОХОВАТОЙ ПОВЕРХНОСТИ ЭЛЕМЕНТОВ ОПТОТЕХНИКИ.

2.1 Основные закономерности изменения поляризационно- оптических свойств неоднородных поверхностных слоев элементов оптотехники.

2.2 Основные закономерности изменения поляризационно-оптических свойств шероховатой поверхности.

2.3 Метрологическое обеспечение эллипсометрического метода.

2.4 Границы применимости точных и приближенных методов решения задачи отражения поляризованного света.

Выводы.

ГЛАВА III. МЕТОДЫ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ЭЛЕМЕНТОВ ЛАЗЕРНОЙ ТЕХНИКИ

3.1 Влияние неоднородности физико-химической структуры плавленого и кристаллического кварца на потери излучения в оптических элементах лазерной техники.

3.2 Определение оптических характеристик элементов лазерной техники методом внутрирезонаторных потерь излучения.

3.3 Метрологическое обеспечение спектрофотометрического метода.

3.4 Методы эллипсометрического анализа неоднородных поверхностных слоев элементов лазерной техники.

Выводы.

ГЛАВА IV. МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И КОНТРОЛЯ ФИЗИКО-ТЕХНИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК ЭЛЕМЕНТОВ ОПТОТЕХНИКИ.

4.1 . Определение потерь излучения в оптических элементах методами эллипсометрии и спектрофотометрии.

4.2 Изменение оптических параметров поверхностного слоя элементов при ионно-плазменной и ионно-химической обработки плавленого и кристаллического кварца.

4.3 Спектрофотометрические и эллипсометрические параметры структуры поверхностных слоев монокристаллов фторидов щелочноземельных металлов и фторсодержащих стекол.

Выводы.

Критерием качества оптических элементов для ВУФ, УФ, видимой и ИК области спектра электромагнитного излучения, выполненных из плавленого и кристаллического кварца (8Ю2) и монокристаллов фторидов щелочноземельных металлов (ЩЗМ): М£Б2, СаБ2, ВаБ2, 8гБ2, является величина потерь излучения на этих элементах. Состояние поверхности оптических элементов, ее структура и состав, определяют многие функциональные возможности оптических узлов оптико-электронных приборов и лазерной техники. Говоря о поверхности твердого тела, обычно имеют в виду приповерхностную зону конечной толщины. Поэтому во всех случаях изучения состояния поверхности элемента целесообразнее использовать термин "поверхностный слой" (ПС).

Для объективной оценки качества этих элементов необходимо различать потери оптического излучения, вызванные образованием в процессе технологической обработки модифицированного поверхностного слоя (ПС), от потерь излучения связанных с ослаблением излучения в объеме материала, из которого выполнена деталь.

Выяснение общих закономерностей изменения спектрофотометрических и поляризационно-оптических характеристик модифицированной структуры поверхностного слоя, образующегося при различных технологических способах изготовления элементов, позволит установить истинные корреляционные связи между физико-химическими свойствами ПС и технологическими параметрами процесса изготовления деталей, что в дальнейшем может способствовать решению широкого круга научных и технических задач оптотехники.

Для формирования научных представлений о природе и кинетике физико-химических механизмах, приводящих к образованию на оптических элементах неоднородных и шероховатых ПС при механической, химической, тепловой, ионной, ионно-химической и электронно-лучевой обработке, необходимо не только выяснить основные закономерности изменения состава, структуры и оптических свойств ПС на различных этапах получения элементов оптотехники, но также установить истинные корреляционные связи между оптическими свойствами ПС и технологическими параметрами процесса изготовления детали.

Потребности практики в технической реализации принципиально новых технологий изготовления оптических элементов из плавленого и кристаллического кварца и монокристаллов фторидов щелочноземельных металлов (ЩЗМ): М§Р2, Са¥2, Ва¥2, 8гР2, заставляют при эллипсометрических и спектрофотометрических исследованиях физико-химических процессов формирования модифицированной структуры ПС применять широкий класс ранее не используемых физико-математических моделей отражающих систем и ужесточать требования к принимаемым решениям о соответствии той или иной модели ПС объекту исследования.

Для достаточно обоснованного прогноза в изменении оптических свойств поверхности детали при различных внешних воздействиях необходимо знать оптический профиль слоя - его вид и градиентные характеристики, а также определять геометрические параметры шероховатой поверхности и микроскопические характеристики энергетического микрорельефа поверхности элемента оптотехники.

Разработка новых методик эллипсометрического и спектро-фотометрического анализа неоднородных ПС и шероховатых поверхностей, допускающих возможность сопоставления различных по своему физическому содержанию моделей отражающей системы и позволяющих давать оценку доверительной вероятности их использования при определении физико-технических параметров элементов оптотехники, является одной из первоочередных задач в диагностики состояния поверхности оптических элементов методом эллипсометрии и спектрофотометрии.

В этом случае анализ и синтез эллипсометрических и спектрофотометрических оптико-электронных систем технологического контроля ПС элементов оптотехники должен проводится в единой совокупности «объект-прибор-методика», где "объект контроля" рассматривается как структурный элемент самого прибора, поскольку его наличие в измерительной системе поляризационного и спектрофотометрического прибора может принципиально изменить функциональные возможности используемой аппаратуры спаянные (например, не учет при оптических измерениях деполяризованной составляющей, вызванной рассеянием излучения или неоднородностью оптической поляризации по сечению светового пучка).

Основной целью данной работы является разработка новых и усовершенствование известных спектрофотометрических и эллипсометрических методов исследования и технологического контроля оптических параметров поверхностных слоев элементов оптотехники с минимальными потерями излучения для ВУФ, УФ и ИК области спектра и высокой физико-химической устойчивостью оптических свойств поверхностных слоев элементов оптотехники при различных внешних воздействиях (механических, термических, химических, радиационных).

Для достижения указанной цели в диссертации решались следующие основные задачи:

- разработка методов физико-математического моделирования структуры неоднородных поверхностных слоев элементов оптотехники изготовленных из плавленого и кристаллического кварца, а также монокристаллов щелочноземельных металлов ЩЗМ

- разработка методов решения прямой и обратной задачи эллипсометрии для неоднородных анизотропных оптических систем и шероховатой поверхности неоднородной подложки элементов оптотехники;

- изучение основных закономерностей изменения состояния поляризации отраженного светового пучка от неоднородных поверхностных слоев и шероховатых поверхностей элементов оптотехники в эллипсометрическом и спектрофотометрическом эксперименте;

- разработка методов метрологической аттестации образцовых средств измерения поляризационно-оптических и спектрофотомерических характеристик неоднородных отражающих систем «неоднородный слой неоднородная подложка» и «шероховатая поверхность - неоднородная подложка» и расчета их поляризационно-оптических характеристик;

- изучение кинетики и физико-химических механизмов формирования неоднородной структуры и состава поверхностных слоев элементов оптотех-ники при различных внешних воздействиях окружающей среды и технологической обработке поверхности детали.

Методы и объекты исследования В работе использованы преимущественно разработанные поляризационно-оптические и спектрофотометрические методы исследования и контроля физико-технических характеристик элементов оптотехники и параметров шероховатой поверхности неоднородной подложки.

Достоверность результатов исследования и контроля параметров шероховатой поверхности оптических деталей подтверждалась данными полученными методами спекл-интерферометрии, профилометрии и результатами спектрофотометрических измерений диффузной составляющей рассеянного света.

Анализ потерь излучения в оптических материалах и поверхностном слое (ПС) элементов лазерной и оптотехники проводился по экспериментальным данным полученных методом внутрирезонаторных потерь излучения в трех зеркальном оптическом резонаторе лазера, методами эллипсометрии, оптической спектрофотометрии в ВУФ, УФ и ИК областях спектра излучения и импульсной фотометрии.

В работе рассматриваются методы измерения основных эллипсомет-рических параметров - азимут линейной восстановленной поляризации ¥ и разность фазового сдвига А между взаимно ортогональными компонентами отраженного поляризованного излучения - в эллипсометрах компенсационного типа (метод "нуль - эллипсометри"). Изложены методы измерения элементов нормированной матрицы отражения в одноканальных эллипсометрических приборах. Представлены схемы двух канальных эллипсометрических приборов.

Описаны методы и средства метрологической аттестации эллипсо-метрической и спектрофотометрической аппаратуры и измерений поляри-зационно-оптических и физико-технических параметров элементов оптотехники .

Поляризационные методы исследования физико-технических характеристик элементов оптотехники дополнялись данными численного эксперимента, проводимого по разработанным методикам и программам, а также экспериментальными результатами полученных методами волноводной спектроскопии, рефрактометрии, рефлексометрии и другими методами технологического контроля оптических изделий лазерной и оптотехники.

В качестве объектов исследования использовались элементы лазерной и оптотехники, выполненные из кристаллического и плавленого кварца, полученного различными технологическими способами; монокристаллов фторидов щелочноземельных металлов, многокомпонентных силикатных материалов с различной структурой и химическим составом.

Научная новизна работы определяется тем, что в ней впервые разработаны теоретические и методические основы поляризационно-оптических и спектрофотометрических методов анализа и контроля оптических характеристик неоднородных поверхностных слоев и шероховатых поверхностей элементов оптотехники.

В ходе работы впервые получены следующие результаты.

1. Обобщены теоретические рассмотрения задачи отражения поляризованного света от неоднородного анизотропного слоя при произвольном законе изменения главных значений тензора диэлектрической проницаемости є(х, у, г) по его глубине в приближении теорий Друде-Борна и осесимметричных анизотропных отражающих систем в приближении теорий Сивухина - Пикуса .

2. Обобщены теоретические рассмотрения задачи отражения поляризованного света от шероховатой поверхности неоднородной подложки в приближении теорий Друде-Борна и Релея-Райса. Определены границы применимости этих теорий в методе эллипсометрии.

3. Изучены основные закономерности изменения поляризационных параметров отраженного светового пучка от неоднородного поверхностного слоя диэлектриков, полупроводников с различным распределением диэлектрической проницаемости по глубине слоя е(г) и шероховатой поверхности неоднородной подложки с различным видом корреляционной функции 11ш(х,у,а,у) микрорельефа поверхности, а также отражающей системы «шероховатая поверхность - неоднородная подложка»

4. Изучены методические основы определения потерь излучения на внутрирезонаторных элементах ионных и эксимерных лазеров по двум различным методам: методу с регулируемой зеркальной отражательной способностью и методу калиброванных потерь излучения, в лазерной установке с трех зеркальной схемой оптического резонатора.

5. Исследовано и дано научное обоснование влияния неоднородности структуры кремнекислородной сетки кварцевого стекла, кристаллического кварца, монокристаллов фторидов щелочноземельных металлов на потери излучения в ВУФ, УФ, видимой и ИК областях спектра оптического излучения для элементов лазерной и оптотехники.

6. Методом импульсной фотометрии и эллипсометрии дано научное обоснование влияния окружающей среды на изменение потерь излучения в образцовых средствах измерений, предназначенных для метрологической аттестации оптических характеристик лазерного излучения в УФ, видимой и ИК областях спектра.

7. Исследована кинетика и физико-химические механизмы формирования неоднородной структуры поверхностных слоев на элементах оптотехники при различных внешних воздействиях (механических, химических, тепловых, обработке поверхности детали ионными и электронными пучками)

Практическая значимость работы состоит в том, что:

- разработанные методы эллипсометрического и спектрофотометри-ческого контроля оптических характеристик неоднородных отражающих систем и шероховатых слоев являются достаточно универсальными и были использованы при решении широкого круга научных и технологических задач на ряде оптических производств внутрирезонаторных элементов лазерной и оптотехники;

- установленные корреляционные связи между оптическими параметрами поверхностного слоя и технологическими режимами механической, химической, ионно-плазменной, ионно-химической и тепловой обработкой элементов оптотехники позволили разработать критерии качества внутрирезонаторных элементов для ионных и эксимерных лазеров и определить оптимальные технологические способы изготовления элементов с минимальными потерями излучения в ВУФ, УФ и видимой области спектра;

Полученные результаты научно-исследовательской работы были использованы для технологического контроля кинетики физико-химических про-цессов формирования неоднородных структур поверхностных слоев оптических элементов на ряде предприятий оптического производства.

Результаты работы, затрагивающие теоретические и методические основы методов элллипсометриии и спектрофотометрии неоднородных анизотропных оптических систем и шероховатых поверхностей, использованы также в учебном процессе в СПб ГУ ИТМО. Технические акты внедрения результатов научно-технических достижений настоящей работы представлены в приложении.

Основные положения и результаты, выносимые на защиту состоят в следующем:

1 .Физико-математическое моделирование многослойной неоднородной системы по методу «эффективного слоя» и «эффективной подложки», основанное на применении теорий возмущений к рекуррентным соотношениям Абеле, позволяет в аналитическом виде получить уравнение эллипсометрии для отражающей системы «неоднородный слой - шероховатая поверхность -неоднородная подложка».

2. Исследованы основные закономерности изменения состояния поляризации отраженного светового пучка от неоднородных поверхностных слоев с различным видом оптического профиля £(2) и шероховатой поверхности с различным видом корреляонной функции Кш(х,у) микрорельефа. Показано, что поляризация отраженного светового ручка, величина отклонения угла поляризации фп от угла Брюстера фвр и зависимости основнцх эллипсомет-рических параметров - азимута линейной восстановленной поляризации ¥(ф) и разность фаз Д(ф) между ортогональными компонентами поляризованного отраженного света от угла падения светового пучка ф - определяется структурой отражающей системы.

3.Метод последовательного эллипсометрического анализа поляри-зационно-оптических свойств неоднородных поверхностных слоев и шероховатых поверхностей, основанный на физико-математическом моделировании структуры отражающей системы, позволяет по измеренным значениям поляризационных параметров отраженного светового пучка в произвольно выбранной измерительной ситуации определять оптимальные условия эксперимента, при которых можно сравнивать различные по своему физическому содержанию модели поверхностного слоя при наименьшей вероятности ошибки в оценки их адекватности объекту исследования.

4.Метро логическая аттестация потерь оптического излучения в элементах оптотехники, основанная на совместном использовании методов эллипсо-метрии, импульсной фотометрии и спектрофотометрии, позволяет различать потери излучения вызванные образованием поверхностного слоя от потерь излучения связанные с его ослаблением в объеме материала из которого изготовлена оптическая деталь.

5. Метод измерения внутрирезонаторных потерь оптического излучения в оптических элементах лазерной техники, основанный на сопоставлении потерь излучения на образцовых плоскопараллельных пластинках, предварительно аттестованных методами импульсной фотометрии и эллипсометрии, в установке с трехзеркальным оптическим резонатором лазера, позволяет определить по методу калиброванных потерь в широкой области измеряемых значений с погрешностью 8^<0,02.

Личный вклад автора. Все результаты, представленные в диссертации, получены лично автором, либо по его инициативе и при его непосредственном участии. Соавторство относится к проведению части расчетов, совместному проведению ряда экспериментов, обсуждению результатов исследований.

Апробация результатов работы и публикации. Основные результаты диссертационной работы докладывались, обсуждались и были изложены в научных трудах следующих конференций: XXXVIII научной и учебно-методической конференции СПб ГУ ИТМО, посвященной 100-летию со дня рождения М.М. Русинова. «Информационно-измерительные приборы и системы в оптическом приборостроении» (СПб, 2009). VI Всероссийской межвузовской конференции молодых ученых. «Сессии научных школ» (СПб, 2009). XXX международной конференции Санкт-Петербургского отделения национального комитета по истории и философии науки и техники РАН (СПб, 2009.). XXXIX научной и учебно-методической конференции СПб ГУ ИТМО, посвященной 110-й годовщине со дня основания Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики. «Информационно-измерительные приборы и системы в оптическом приборостроении» (СПб, 2010). VII Всероссийская межвузовская конференция молодых ученых. «Оптотехника и оптические материалы» (СПб, 2010). Международной конференции «Прикладная оптика - 2010» (СПб, 2010).

Основные результаты диссертационной работы опубликованы в 6 научных трудах, в том числе 2 научных статьях опубликованных в изданиях, рекомендованных ВАК для докторских и кандидатских диссертаций (перечень ВАК от 01.01.2007).

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, четырех глав, списка литературы включающего 125 наименований, содержит 147 страниц машинописного текста, 42 рисунки 17 таблиц.

Выводы

1. Показано, что одновременное применение метода эллипсометрии и спектрофотометрии позволяет определить показатель ослабления излучения в материале, из которого выполнена деталь и потери излучения связанные с наличием поверхностного слоя. Такой способ определения оптических потерь в элементах лазерной техники позволяет объективно судить о качестве используемого материала используемого для изготовления оптических деталей и целесообразности применяемой технологической обработки поверхности элемента.

2. Получено уравнение эллипсометрии для оптической системы «неоднородный слой - неоднородная подложка», на основе которого разработан эллипсометрический метод оптимизации технологической обработки оптических элементов ионных лазеров, выполненных из кварцевого стекла, с минимальными потерями излучения в ВУФ области спектра. При ионно-плазменной обработке кристаллического кварца на поверхности элемента образуется аморфизированый неоднородный слой со структурой близкой к структуре стеклообразного кремнезема.

3. Методами эллипсометрии и ВУФ спектроскопии определены оптимальные условия технологической обработки оптических элементов, выполненных из монокристаллов фторидов MgF2, с минимальными потерями излучения в ВУФ области спектра.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Из совокупности результатов проведенных эллипсометрических и спектрофотометрических исследований физико-технических характеристик элементов лазерной и оптотехники можно сделать следующее заключение.

1. На основании физико-математического анализа основных закономерностей изменения состояния поляризации отраженного светового пучка показано, что по изменению основных эллипсометрических параметров можно различать физико-химические структуры поверхностных слоев. Определены границы применимости метода эллипсометрии для тонких (толщиной <1«А,) и протяженных (толщиной ё»Х) поверхностных слоев Показано, что для определения градиентных характеристик тонких слоев (с!«Х) эллипсометрические измерения необходимо проводить в коротковолновой области спектра, а для протяженных ПС (с!>А,) - в длинноволновой области спектра.

2. Разработан метод эллипсометрического анализа шероховатой поверхности неоднородной подложки. Показано, что определяемые методом эллипсометрии параметры шероховатой поверхности совпадают с данными полученными другими физическими методами.

3. Разработана методика определения потерь излучения на поверхности оптического элемента и показателя ослабления излучения в материале оптической детали, основанная на результатах эллипсометрических и спектофотометрических измерений. Показано, что среднеквадратическая высота шероховатой поверхности определяемый на неоднородной подложке по эллипсометрическим параметрам совпадает с данными полученными из результатов измерений методом фотометрии интенсивности диффузной составляющей рассеянного света.

4. Результаты эллипсометрических и спектрофотометрических исследований поляризационно-оптических характеристик элементов оптотехники, обработанных различными полировальными порошками при различных нагрузках на полировальник, позволили определить оптимальные режимы обработки кварцевого стекла, при которых потери оптического излучения в УФ области спектра минимальны.

5. Разработана лазерная установка с трехзеркальным резонатором, на которой можно проводить измерения оптических потерь на внутрирезонаторных элементах с малой погрешностью в широкой области измеряемых значений и методы метрологической аттестации образцовых средств для эллипсометрической и спектрофотометрической аппаратуры и определение оптических характеристик неоднородных поверхностных слоев для элементов лазерной техники с минимальной погрешностью измерений.

6. Получено уравнение эллипсометрии для оптической системы «неоднородный слой - неоднородная подложка», на основе которого разработан эллипсометрический метод оптимизации технологической обработки оптических элементов ионных лазеров, выполненных из кварцевого стекла, с минимальными потерями излучения в ВУФ области спектра. При ионно-плазменной обработке кристаллического кварца на поверхности элемента образуется аморфизированый неоднородный слой со структурой близкой к структуре стеклообразного кремнезема.

7. Наличие кислородосодержащих примесей в решетках фторидов ЩЗМ наиболее сильно проявляется в области длин волн близких к коротковолновой границе пропускания кристаллов. За появление избирательных полос поглощений в ВУФ области спектра ответственны примеси О и ОН" ионов в решетках монокристаллов фторидов М^Р2. Для объективной оценки оптического качества самого монокристалла и качества обработки поверхности детали необходимо наряду с методом ВУФ спектрометрии использовать метод эллипсометрии, который позволяет по измеренным поляризационно-оптическим характеристикам ПС судить не только о глубине структурных нарушений, но и давать оценку физико-химического состояния поверхности.

1.Борн М,Вольф Э. Основы оптики, М., "Наука". 1970. 650 с.

2. Azzam R.M.A. A perspective on ellipsometry // Surface Sei., 1976. v.56, p.6-17

3. Современные проблемы эллипсометрии // Под ред. А.В.Ржанова, Новосибирск :"Наука". 1980 . 192 с.

4. Эллипсометрия метод исследования поверхности // Под ред. A.B. Ржа-нова , Новосибирск, "Наука", 1983 . 180 с.

5. Эллипсометрия: теория, методы, приложение // Под ред. А.В.Ржанова и Л.А.Ильина, Новосибирск, "Наука", 1987 . 192 с.

6. Эллипсометрия в науке и технике // Под ред. К.К.Свиташева и A.C. Мардежева , Новосибирск: ИФП СО АН СССР, 1987 . 205 с.

7. Эллипсометрия в науке и технике // Под ред. К.К.Свиташева и A.C. Мардежева, вып.2, Новосибирск, ИФП СО АН СССР, 1990. 190 с.

8. Эллипсометрия: теория, методы, приложение // Под ред. К.К.Свиташева, Новосибирск: "Наука", 1991., 200 с.

9. Пшеницын В.И., Абаев М.И., Лызлов Н.Ю. Эллипсометрия в физико-химических исследованиях, Л.: «Химия». 1986 . 152 с.

10. Аззам Р.,Башара Н. Эллипсометрия и поляризованный свет: Пер. с анг.

11. Под ред. А.В.Ржанова, М.:"Мир", 1981 . 583 с.

12. Основы эллипсометрии // Под ред.А.В.Ржанова, Новосибирск: "Наука", 1979 . 424 с.

13. Горшков М.М. Эллипсометрия, М.: "Сов.радио", 1974. 200 с.

14. Кизель В.А. Отражение света, М.:"Наука", 1973. 351 с.14. .Лейкин М.В., Молочников Б.И., Морозов В.Н., Шакарян Э.С.Оражатель-ная рефрактометрия,Л.:"Машиностроение", 1983 . 223 с.

15. Федоров Ф.И., Филиппов В.В. Отражение и преломление света прозра-чными кристаллами, Минск::"Наука и техника ".1976 .224 с.

16. Azzam R.M.A. Two detector ellipsometer//Rev.Sci.Instrum., 1985. vol.569 p. 1746-1748.

17. Azzam R.M.A. Binary polarization modulator // Optics Letters, 1988. vol.3 №9 p.701-703

18. Федоров Ф.И.Оптика анизотропных сред . Минск: Изд-во АН БССР, 1958.

19. Филиппов В.В., Тронин А.Ю., Константинов А.Ф. Эллипсометрия анизотропных сред // Физическая кристаллография, М. 1992. С.254-289.

20. Holmes D. A., Feucht D. L. Formulas for using plates in ellipsometry // Opt. Soc. Amer., 1967. v.57. p.466^68.

21. Рыхлитский C.B., Свиташев K.K., Соколов B.K. , Хасанов Т.Х. О влиянии многократного отражения на работу фазовой пластинки// Опт. и спектр. 1987. Т.63. вып.5. С. 1092-1094

22. Семененко А.И. К теории метода эллипсометрии // Опт. и спектр. 1975. Т.39 .С.587-592

23. Кизель В.А., Красилов Ю.И., Щамраев В.Н. Ахроматическое приспособление «четверть волны» // Опт. и спектр. ,1964. №3 С.461-463

24. King R.J., Downs M.J. Ellipsometry applied to films on dielectric subsrates // Surf .Sci., 1969. v .16. p.288-302

25. Федоринин В.Н. Исследование и разработка спектральных эллипсометров // Авт. реф. канд. дисс. Новосибирск: ИИГА и К, 1992. 23 с.

26. Шерклиф У. Поляризованный свет.М.: Мир, 1965. 264 с.

27. Алгазин Ю.Б. , Иощенко Н.Н. , Леоненко А.Ф. , Панькин В.Г. , Рыхлитский С.В. , Свиташев К.К. Лазерный фотоэлектрический эллипсометр ЛЭФ-ЗМ-1 // Приборы и техника эксперимента. 1987. №6 С.204

28. Пшеницын В.И., Храмцовский И.А. Новый подход к эллипсометрии реальной поверхности оптических материалов // В сб. «Эллипсометрия: теория, методы, приложение» / Под ред. А.В.Ржанова и Л.А. Ильина. Новосибирск: «Наука». 1987. С.8-14.

29. Черезова Л.А., Вощенко Т.К., Храмцовский И.А., Пшеницын В.И.

30. Изменение оптических и спектральных свойств стекол при ионной иионно-химической обработке // Труды VII Всесоюзного симпозиума «Оптические и спектральные свойства стекол». Д.: ИХС ЛО АН СССР. 1989, С.197.

31. Пшеницын В.И., Храмцовский И.А. Методы эллипсометрического анализанеоднородных поверхностных слоев и шероховатых поверхностей // В сб. «Эллипсометрия: теория, методы, приложение» / Под ред. К.К.Свиташе-ва. Новосибирск: «Наука», 1991. С.20-33.

32. Алексеев С.А., Колосов A.M., Пшеницын В.И., Храмцовский И.А. Определение глубины трещиноватого слоя полированной поверхности кварцевого стекла методом ИК-эллипсометрии // Стекло и керамика .1992. №8. С.6-8.

33. Аммас М.М.,Лисицын Ю.В.,ПодсекаевА.В.,ТуркбоевА.,Храмцовский И.А

34. Исследование поверхностных слоев фторсодержащих материалов// Вопро-сы материаловедения, 2000. №1 (21), С.58-63.

35. Алексеев С.А.,Крылова Н.А.,Миронов А.О.,Туркбоев А.,Храмцовский И.А

36. Применение метода секционирования при контроле окисных покрытий на ферритах // Вопросы материаловедения, 2000. №1 (21) , С.63-65

37. Акользин П.Г,Колосов С.В,Голодное Д.В.,Туркбоев А.,Храмцовский И.А

38. Особенности измерения параметров шероховатой поверхности диэлектриков и полупроводниковых материалов // Вопросы материаловедения .2000. №1 (21). С.66-69

39. Дронь О.С. Развитие эллипсометрии // Научное приборостроение. 2002.1. Т. 12. №4. С.57-62.

40. Дмитриев А.Л. Эллипсометр с мгновенной визуализацией проекционнойкартины на экране ЭЛТ// Опт. и спектр., 1972 . Т.32. С.191-194.

41. Hazerbroek H.F., Holscher A.A. Interferometric ellipsometer // J.Phys. E.,1973. v.6, p.822-826.

42. Прокопенко В.Т., Трофимов В.А. Анализ поляризации излучения ОКГ методом интерферометрической эллипсометрии // Труды ЛИТМО. 1975. С. 23-25.

43. Витвинин Е.А., Иванникова Г.Е., Игошин Ф.Ф. Интерферометр Майкельсона дальнего инфракрасного диапазона с шаговым приводом, работающий в режиме «на линии» с вычислительной машиной // Приборы и техника эксперимента. 1981. №3. С.186-188.

44. Hart М. X-ray polarization phenomena // Philosophical magazine.B. 1978. 38. №1. Part 2. p.41-56.

45. Конев B.A., Кулещов E.M., Пунько H.H. Радиоволновая эллипсометрия //

46. Под ред. И.С.Ковалева. М.: Наука и техника , 1985. С. 104-107.

47. Jasperson S.N., Schnafterly S.E. An improved method for high reflectivityellepsometry// Rev.Sci.Instr., 1969. v.40. №6. p.761

48. Федоринин B.H., Соколов B.K. Критерий качества эллипсометрическихсхем // Опт. и спектр., 1991. Т.70. вып 5. С.1169

49. Федоринин В.Н. Исследование и разработка спектральных эллипсометров

50. Авт. реф. канд. дисс. Новосибирск: ИИГА и К, 1992. 23 с.

51. A.c. 684409 (СССР). Способ определения критического угла полного внутреннего отражения света; Авт. изобрет. Пеньковский А. И., Исхаков Б. О., Жданов В. Н. Опубл. в Б. И., 1979 .№33

52. Пеньковский А.И. Способ измерения показателей преломления поглощающих сред // ОМП 1982. №8. С.38-41

53. Маслов В. П.,Мельник Т. С. Вопросы исследования метода эллипсометриидля контроля качества оптических деталей // Обзор №4687, ЦНИИИ и ТЭИ. 1988.67 с.

54. Маслов В. П.,Одарич В. А. Эллипсометрические исследования механическиполированных образцов некоторых оптических стекол //ОМП. 1983. №3. 1983. С.60-61

55. Маслов В. П., Мельник Т. С., Одарич В. А. Эллипсометрические исследования поверхности поверхности кристаллического кварца после механической обработки // ОМП. 1985. №8. С. 1-2

56. Владимирова Т. В., Горбань Н. Я., Маслов В. П., Мельник Т. С., Одарич

57. B.А. Исследование оптических свойств и строения поверхностного слоя ситалла // ОМП. 1979. №9. С.9-14.

58. Свиташева С.Н.,Свиташев К.К.,Семенов Е.Е.,Васильев А.Г. Изменение эллипсометрических параметров в зависимости от механической обработки поверхности // Поверхность.Физика, химия, механика. 1983. №12. С.64-71.

59. Neuman К. Ellipsometrische Bestimmung von Oberflachenschichten auf polierten optischen Glasern // Opt.Acta. 1983 v.30, №7. S.967-980

60. Мансуров Г.М., Мамедов P.K., Сударушкин A.C., Сидорин В.К.,Сидорин

61. К.К, Пшеницын В.И.,Золотарев В.М. Исследование природы полирован-ной поверхности кварцевого стекла методами эллипсометрии и спектро-скопии // Опт.и спектр. 1982. Т.52, вып.5.1. C.852-857

62. Нечаева Н.А., Журавлев Г.И. Лисицын Ю.В. Применение метода эллипсометрии для оптимизации процесса глубокого полирования стекол К108 и Ф101 // ОМП.1984.№9. С.61-62

63. Yokota H.,Sakata H.,Nishibori M.,Kinosita К., Ellipsometrie study of polishedglass surfaces // Surf.Scciens. 1969 .v. 16. P.265-267

64. Wright C.R.,Kao K.C. Spetrophotometrie studies of ultra low loss optikalglasses ,111. Ellipsometrie determination of Surface reflecta es // J. of Physics. 1969 . s.2, V.2.P.579-583

65. Дагман Э.Е.,Семененко А.Л. Исследование неоднородных отражающихсистем методом эллипсометрии.1 Апроксимация однородными слоями // Укр.физ.журнал. 1981. Т.26. №5. С.820-826

66. Дагман Э.Е.,Семененко A.JI. Исследование неоднородных отражающихсистем методом эллипсометрии. II Апроксимация линейными слоями // Укр.физ.журнал. 1981. Т.26. №6. С.820-826

67. Scandonne F.,Ballerini L. Theorie de la transmission et de la reflexion dans les systems de conches minces multiples //Nuovo Gemento. 1946. V.3.P.81-91

68. Abeles F. Recherches sur la propagation des ondes electromagnetignes sinusoedales dans les milienx stratifies // Ann.Phys. 1950. v.5. P.596, 706

69. Розенберг Г.В.,Оптика тонкослойных покрытий,М.,Физматгиз, 1958.

70. Минков И.М. Прохождение и отражение света плоскопараллельнымианизотропными слоями //Опт.и спектр. 1974. Т.37,вып.2. С.309-316

71. Веремей В.В.,Горбунова Т.А.,Минков И.М. Явное выражение для 4x4матрицы интерференции кристаллического слоя // Опт.и спектр. 1975. Т.38. С.390-391

72. Хэнерт М.,Раушенбах Б. Исследование поверхностных слоев силикатныхстекол // Физика и химия стекла.1988. Т.9. №6. С.696-703

73. Веденский В.Д.,Коновалова О.П.,Шаганов И.И. Оптическая неоднородность тонких диэлектрических слоев,получаемых методом вакуумного термического испарения // ОМП.-1987. №2. С.55-59

74. Fukyo H.,Oura N.,Kitajiama N.,Kono H. The refrakctive index distributionnormal to the polished surface of fused quartz measured by ellipsometry // J.Appl. Phys. 1979. v.50,№5.p.3653-3657

75. Azzam R.M.A. Direcf relation between Fresnels intface reflection ceefficientsfor the paralled and perpendicular polarizations // J.Opt.Soc.Am. 1979. v.69, №7. P.438^145

76. Azzam R.M.A. Mapping of Fresnels interfase reflectction coefficients betweennormal and oblique incidence: results for the paralled and perpendicular polarization at several angles of incidence // Appl.0pt.l980.v.l9, №19. P.3361-3369.

77. Швец В. А. О возможности определения комплексных коэффициентов отражения методом эллипсометрии // Опт.и спектр. 1983. Т.55, вып.З.1. С.558-561

78. Мардежев А. С.,Швец В. А. Определение параметров однослойной системы из иммерсионных эллипсометрических измерений // Поверхность. Физи-ка, химия, механика1985. №7. С.56-61.

79. Дагман Э. Е., Панькин В. Г., Свиташев К. К., Семененко А. И., Семененко

80. А. В., Шварц Н .JI. Определение параметров поглощающих пленок с помо-щью метода эллипсометрии // Опт. и спектр. 1979.Т.46, вып.З. С.559-565.

81. Holmes D.A. On the calculation thhin film refraktive index and thickness byellipsometry//Appl.Optics.1967. v.6, №1. P.168-170

82. Павлов П. В.,Хохлов А. Ф.,Курильчик Е. В.Доброхотов Э. В. Попов Ю.С.

83. Изменение свойств кремния и кварца при ионно-плазменной обработке // Активируемые процессы технологии микроэлектроники, Таганрог, 1979. Т. 15. С.57-71.

84. Беграмбеков Л.Б. Взаимодействие ионов с оптическими материалами // Всб. "Ионизирующие излучения и лазерные материалы".М.: Энергоиздат 1982. С.91-100

85. Кирееев В.Ю.,Данилин Б.С.,Кузнецов В.И.,Плазмохимическое травлениемикроструктур,М.:,Радио и связь. 1983.128с.

86. Первеев А.Ф.,Михайлов А.В.,Муранов Г.А., Ильин В.В. Оптические свойства пленок ТЮ2, полученных высокочастотным реактивным распылением с напряжением смещения // ОМП. 1975. №3. С.43^15.

87. Пшеницын В.И., Антонов В.А., Абаев М.И. Применение точных и приближенных решений уравнений Максвелла в эллипсометрии неоднородных слоев // Опт. и спектр. 1988.Т.65. вып.З. С.621-627.

88. Пшеницын В.И.Драмцовский И.А. Новый подход к эллипсометрииреальной поверхности оптических материалов //В сб. " Эллипсометрия: теория, методы, приложение" / Под ред.А.В. Ржанова и Л.А.Ильина. Новосибирск: "Наука". 1987. С.8-14.

89. Иванов В.Ю., Данилова Т.М, Храмцовский И.А К дискуссии о критериикачества внутрирезонаторных элементов ионных и эксимерных лазеров // Сборник: Наука и техника: Вопросы истории и теории. Выпуск XXV. СПб: СПб ИИЕТ РАН, 2009, С.315.

90. Качалов С. Н.,Мохно К. В.,Пшеницын В. И.,Храмцовский И. А., Туркбоев

91. А. Уравнение эллипсометрии для шероховатой поверхности неоднородной подложки // Методы прикладной математики в транспортных системах / Под ред. Кулибанова Ю.М. СПГУКВ. 2000.вып.3. С.86-90.

92. Топорец А.С.,Оптика шероховатой поверхности, JI: Машиностроение.1988. 191 с.

93. Плотников В.В., Прокопенко В.Т., Тимошенко A.M., Храмцовский И.А.

94. Диагностика шероховатой поверхности элементов оптоэлектроники методом эллипсометрии // Труды V Международной конференции «Прикладная оптика 2002»: Оптическое приборостроение, С-Пб., 2002, Т.1,С.136

95. Новиков А.А., Прокопенко В.Т., Храмцовский И.А. Оптические свойствашероховатой поверхности элементов оптоэлектроники // Научно-техничес-кий вестник СП ГУ ИТМО: Теория и практика современных технологий / Гл. ред. В.Н.Васильев, 2004. вып. 15, С. 73-80.

96. Лызлов Н.Ю., Пшеницын В.И. Электрохимический эталон для эллипсометрии // Электрохимия- 1984. т.20, №8. С. 1139-1140.

97. Candela G.A, Chandler-Horowitz D., Novotny D.B., Vorburger T.V. Filmthickness and refractive index Standart Reference Material calibrated by ellipsometry and profilometry // Proc.SPIE. Int. Soc.Opt. Eng, 1986.V.661 P.402^07.

98. Архангельский T.B., Данилова T.M., Иванов В.Ю., Храмцовский И.А.

99. Метрологическое обеспечение метода элллипсометрии. //Меж. вуз. сб. "Неразрушающий контроль и диагностика окружающей среды, материалов и промышленных изделий" / Под ред. А.И.Потапова, СПб:СЗТУ. 2010. вып. 5. С. 51-53.

100. Храмцовский И.А., Разумная M.JI. Применение трехзеркального резонатора в установке для измерения оптических потерь // ОМП. 1983. №5. С.38-41.

101. Пшеницын В.И., Храмцовский И.А. Исследование потерь излучения наоптических элементах в зависимости от физических параметров поверхностного слоя // ОМП. 1983. №12. С.5-7.

102. Троицкий Ю.В. Одночастотная генерация в газовых лазерах, Новосибирск:1. Наука", 1975, с.23

103. Хирд Т. Измерение лазерных параметров: Пер.с англ.// Под ред. Ф.С. Хайзулова, М.: "Мир", 1970.

104. Иванов В.Ю., Данилова Т.М., Храмцовский И.А. Определение оптическиххарактеристик элементов лазерной техники методом внутрирезонаторных потерь излучения // Прибостроение. Изв. ВУЗОВ. 2011. Т. № 7.С.

105. Стеклообразное состояние, Труды VIII Всесоюзного совещания // Подред. Е.А. Порай-Кошица, JL:"Наука". 1988. 170 с

106. Постановление МЭК-758-1 (протокол № 1)

107. ОСТ 41-07-274-87 (ок. 57 2631), Кварц искусственный пьезоэлектрический (технические условия, введен 01.01.1988)

108. Смагин А.Г.,Ярославский М.И. Пьезоэлектричество кварца и кварцевыерезонаторы. М.,"Энергия",1970. 488 с.

109. Глюкман Л.И. Пьезоэлектрические кварцевые резонаторы. М.: Радио исвязь", 1981.232 с.

110. Каданер Г.И., Кислов A.B., Кувалдин Э.В. Импульсная фотометрическаяустановка для измерения коэффициентов пропускания материалов // В кн. Импульсная фотометрия. Л. 1981. вып.7. С. 1048 1051.

111. Храмцовский И. А., Пшеницын В. И., Каданер Г.И., Кислов A.B. Учетоптических характеристик поверхностного слоя при определении коэффициентов отражения и пропускания прозрачных диэлектриков // ЖПС. 1987. Т.46, №2. С.272-279.

112. Антонов В.А., Пшеницын В.И., Храмцовский И.А. Уравнение эллипсометрии для неоднородных и анизотропных поверхностных слоев в приближении Друде-Борна // Опт. и спектр. 1987.Т.62. вып.4. С.104-111.

113. Храмцовский И.А., Вощенко Т.К., Черезова JI.A., Пшеницын В.И., Апинов

114. A.A. Изменение оптических свойств поверхностного слоя при ионно-плаз-менном распылении кварцевого стекла // Опт. и спектр. 1988. Т.65. вып.1. С.141-145.

115. Герасимова Н.Г. Спектральное приборостроение для вакуумной ультрафиолетовой области спектра.// В сб.: Физика вакуумноультрафиолетового излучения, Киев: "Наукова думка". 1974. С.28-29.

116. Малышев В.И. Введение в экспериментальную спектроскопию. М.: "Наука". 1979. 478 с.

117. Шишацкая Л.П. Разработка и исследование спектрофотометрических лампна основе разряда в водороде: Автореф. Дис. канд. технич. наук. Москва, 1981.18 с.

118. Шишацкая Л.П., Цирюльник П.А., Рейтеров В.М., Сафонова Л.Н. Влияние ВУФ излучения на пропускание кристаллов фтористого лития и фтористого магния // ОМП. 1972. №10. С.69-70.

119. Зайдель А.Н., Шрейдер Е.Д. Вакуумная спектроскопия и ее применение. М.:"Наука". 1980. 431 с.

120. Бокий Г.Б. Кристаллохимия. М.: "Наука". 1971.400 с.111 .Duncanson A., Stevenson R.W.H. Some propetis of MgF2, cristallusied from the melt.// Proc.Phys.Soc., 1958. v.72. P.1001.

121. Cristal Structures. Ses Ed. 1963. v.l. P.239-252113 .Воронкова E. M., Гречушников Б.А., Дистлер Г.И., Петров И.A. Оптические материалы для инфракрасной техники. М: Наука, 1965.

122. Степанов И.В., Феофилов П.П. Искусственный флюорит. В сб.: Рост кристаллов. АН СССР. 1957. т.26. С.229-241.

123. Cubb Т.A.,Transmission of barium fluoride crystal in the ultraviolet. // JOSA. -1956 .v.46. №5. P.362-363.

124. Апинов А., Тесленко В.В., Икрами Д.Д., Раков Э.Г., Рейтеров В.М. Кинетика пирогидроролиза монокристаллического MgF2 // ЖНХ. 1982. т.27. №6. С.1363-1365.

125. Лугинина А.А., Апинов А., Ольховая Л.А., Рейтеров В.М., Икрами Д.Д., Синтез фторидов ЩЗМ для выращивания оптических монокристаллов // Известия АН СССР. Неорганические материалы. 1983. т.4. №9. С. 15801581.

126. Иванов Б.Г., Рейтеров В.М., Туркбоев А., Оптимизация температурных полей при выращивании кристаллов методом Бриджмена Стокбагера // Оптический журнал. 1999. №12. С.352-356.

127. Tomiki I.,Miyata Т., Optical studies of alkali fluorides and earth fluorides in

128. VUV rerjon // Journ.Phus.Soc.Jap. 1969. v.27. P.656.

129. Туркбоев А. Икрами Д.Д. Монокристаллы фторида бария. ЖНХ. 1987. Т.28. №10. С.2775-2779.

130. Туркбоев А. Икрами Д.Д. Гидрофториды щелочноземельных металлов, Изв.АН СССР. Неорганические материалы. 1984. т.36. №4. С. 189-191.

131. Scott D.W. Purification, grouth of single crystals and selected properties of MgF2// Journ.A.Ceram.Soc. 1962. v.45. №12. P. 586-587.

132. Verrall R.E., Senior W.A. Vacuum-ultraviolet study of licuid H20 and D20 // Journ.Chem.Phys.1969. v.50. № 6. P.2746.

133. Painter R.L.,Birkhoff R.D.,Arakawa E.T. Optical measurements of liquid wather in the vacuum ultraviolet // J.Chem. Phys.1969. v.51. №1. P.243.