автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.07, диссертация на тему:Методы контроля кристаллических оптических элементов когерентных источников излучения

инистерство образования российской федерации

:анкт-петербургский государственный институт точной механики и оптики (технический университет)

На правах рукописи удк 535.51:666.192

РГБ ОД

ГОРЛЯК Андрей Николаевич

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ КОГЕРЕНТНЫХ ИСТОЧНИКОВ ИЗЛУЧЕНИЯ

Специальность 05. 11. 07 -Оптические и оптико-электронные приборы

автореферат диссертации на соискание ученой степени" кандидата технических наук

Шг

Санкт-Петербург 2000 г.

Работа выполнена в Санкт-Петербургском Государственном институ точной механики и оптики (техническом университете).

Научные руководители: доктор технических наук,

профессор Прокопенко В. Т.

Официальные оппоненты:

кандидат технических наук, вед. инж., Храмцовский И. А.

доктор физико-математических наук, профессор Пшеницын В. И.

кандидат технических наук, доц., Старовойтов С. Ф.

Ведущая организация - ВНЦ ГОИ им. С. И. Вавилова

Защита состоится «23^ » июня 2000 г. в «1520» часов на заседай! специализированного совета Д.053.26.01 «Оптические и оптико-электронш приборы» при Санкт-Петербургском Государственном институте точн< механики и оптики (Техническом университете) по адресу: 197101, г. Санк Петербург, ул. Саблинская, д. 14.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке университета. Автореферат разослан «2£» 000 г.

Ваши отзывы и замечания по автореферату (в двух экземплярам заверенные печатью, просим направлять в адрес университета: 197101, г. Санк Петербург, ул. Саблинская, д. 14, секретарю специализированного совета.

Ученый секретарь специализированного АI (I совета к.т.н., доцент у^гЛ/ I

В.М.Красавцев

1 3 /, - ПЦЗ. -МП. ЬЪЦ - -/V о

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В настоящее время для создания новых агрессивных технологий изготовления оптических элементов на основе некристаллических материалов для лазерной техники, источников и иемников излучения для ВУФ-спектроскопии как основной методики рофизических исследований необходимо не только детальное изучение зико-химических процессов, приводящих при обработке детали к разованию модифицированной структуры поверхностного слоя (ПС), но разработка прецизионных способов контроля оптического качества гали на всех этапах технологического цикла получения этих элементов.

Наряду с традиционными методами исследования физико-чических свойств материалов получили развитие оптические методы гнки состояния поверхности детали и контроля оптического качества 1елий, получаемых при различных технологических процессах их 'отовления. Среди них особое место занимает метод эллипсометрии с ее [рокими возможностями исследования неоднородных и анизотропных ;тем и слоистых структур, как в областях прозрачности, так и в полосах глощения. Однако исследование оптических свойств анизотропных ражающих систем было сопряжено с известными трудностями, условленными явлениями двулучепреломления, дихроизма и оптической гивности.

Возможность определения оптических постоянных и ориентации гической оси как прозрачных, так и поглощающих одноосных и зкосимметричных кристаллов по исследованию поляризации света раженного от произвольного среза кристалла в общем виде :сматривалась ранее. При этом основное внимание было уделено алитическому решению обратной задачи эллипсометрии, т.е. ределению оптических постоянных анизотропных сред по данным иерений основных параметров поляризации отраженного от объекта :ледования оптического излучения.

В тоже время, изучению основных закономерностей изменения гических свойств поверхностных слоев (ПС), образующихся при зличных физико-химических способах изготовления элементов герентных излучателей, уделялось недостаточное внимание. В первую ередь это было связано с тем, что практическая реализация 1диционного подхода в эллипсометрии анизотропных сред связана с !Хом сложностей, из которых основная состоит в необходимости черения элементов нормированной матрицы отражения. Однако, как казывает практика, при наличии на поверхности детали неоднородного эя или пленки элементы матрицы отражения имеют различные, а в ряде /чаев непредсказуемые теоретическими методами зависимости плитудно-фазовых соотношений отраженного светового пучка от изотропной отражающей системы. В частности, малость изменения диагональных коэффициентов нормированной матрицы отражения от 1ичины отклонения ориентации оптической оси одноосной пленки

или кристалла относительно нормали к поверхности не позволяет определить с достаточной точностью оптические характеристики отражающей системы. Поэтому на практике использовалось, как правило, упрощенное решение обратной задачи эллипсометрии, предполагающее изотропность и однородность поверхностного слоя, что в ряде случаев приводило к неоднозначности полученных результатов.

Для достаточно обоснованного прогноза в изменении оптических свойств поверхности детали при различных внешних воздействиях необходимо знать оптический профиль слоя - его вид и градиентные характеристики.

Цель настоящей работы состояла в усовершенствовании автоматизированных оптико-электронных систем эллипсометрического контроля оптических характеристик элементов лазерной техники и разработке новых методологических подходов к анализу эллипсометрических измерений оптических параметров неоднородных анизотропных поверхностных слоев.

В соответствии с поставленной целью задачами исследования являлись:

разработка методик эллипсометрического анализа оптических характеристик неоднородных анизотропных отражающих систем;

на основе системного анализа существующих методов и оптико-электронных систем поляризационных приборов создание аппаратуры для эллипсометрического контроля оптических характеристик поверхностных слоев анизотропных кристаллов;

изучение основных закономерностей изменения оптических и спектральных характеристик кристаллов при различных способах технологической обработки оптических элементов;

развитие на основе полученных экспериментальных данных существующих представлений о физико-химических механизмах формирования неоднородной структуры поверхностного слоя кристаллов при механической, термической, химической и ионной обработке кристаллов для ВУФ-области спектра;

Научная новизна работы состоит в том, что

- разработан метод эллипсометрического анализа оптических свойств неоднородных поверхностных слоев анизотропных кристаллов;

- получено уравнение иммерсионной эллипсометрии для неоднородных отражающих систем, на основе которого можно определять оптические постоянные изотропных сред при наличии неоднородного слоя;

- проведено изучение основных закономерностей изменений оптических и спектроскопических характеристик при механической, термической и химической обработки элементов, изготовленных из кристаллического кварца и монокристаллов фторидов;

■ установлены корреляционные связи между оптическими параметрами поверхностного слоя и спектроскопическими характеристиками кристаллов в ВУФ-области спектра;

■ разработаны математические модели профиля показателя преломления неоднородных поверхностных слоев анизотропных элементов, на основе которых выработаны критерии оценки качества для элементов с малыми потерями излучения в ВУФ-области спектра; установлена зависимость адсорбционной активности поверхности кристаллов фторидов от состояния поверхности, оцениваемой методом эллипсометрии.

Практическое значение работы заключается в следующем.

Полученные в работе данные методами эллипсометрии и ВУФ-жтроскопии позволяют более глубоко понять те физико-химические оцессы, которые ответственны за изменение свойств анизотропных металлов, а, следовательно, более целенаправленно определить условия эксплуатации, а также осуществить поиск способов технологической работки элементов для когерентных источников излучения в видимой и гФ-области спектра.

В работе предложен способ достижения максимальной озрачности в ВУФ-области спектра после термической и химической работки окон из кристаллического кварца и монокристаллических оридов ЩЗМ.

Разработанные методы эллипсометрического контроля оптических эактеристик неоднородных отражающих систем являются достаточно лверсальными и использованы при решении широкого круга научных и дологических задач в ряде производств элементов лазерной техники;

Установленные корреляционные связи между оптическими эактеристиками поверхности детали и технологическими параметрами обработки использованы для оптимизации технологических режимов панической, химической, ионной обработки кристаллов с целью пучения изделий с минимальными потерями излучения в видимой и УФ-тастях спектра.

Научные положения и результаты, выносимые на защиту: Метод эллипсометрии, основанный на моделировании неоднородных поверхностных слоев анизотропных отражающих систем, позволяет по изменению средней толщины поверхностного слоя оценить адсорбционную способность поверхности оптического элемента из монокристаллов фторидов и потери излучения в ВУФ-области спектра. Метод иммерсионной эллипсометрии, основанный на измерениях в двух средах и двух углах падения, при которых выполняется закон Снеллиуса, позволяет определять оптические характеристики в объеме материала при наличии на поверхности элемента неоднородного слоя с произвольным законом распределения показателя преломления. Метод определения оптических постоянных одноосных кристаллов,

основанный на математическом моделировании в различных измерительных ситуациях анизотропной среды эффективным показателем преломления, позволяет при наименьшем количестве проводимых измерений получить результаты с меньшей погрешностью, чем при использовании приближенных формул или применении итерационного процесса поиска оптических постоянных.

4. Изменение оптических свойств поверхностных слоев в процессе механической обработки кристаллических материалов подчиняются общей закономерности, заключающейся в квазипериодическом изменении показателя преломления и толщины ПС с течением времени полирования. Показано, что отличие оптических свойств ПС от свойств объема кристалла при полировании будут тем больше, чем больше глубина нарушенного слоя.

5. Метод эллипсометрического контроля анизотропных элементов, основанный на обобщенном критерии качества обработки поверхности, характеризующем относительную величину нарушения анизотропии в ПС, позволяет объективно судить об оптическом качестве детали при различных видах ее обработки и давать качественную оценку потерь излучения в ВУФ-области спектра.

Апробация работы. Основные результаты работы обсуждались на 2-ой межведомственной научно-технической конференции «Проблемные вопросы сбора, обработки и передачи информации в сложных радиотехнических системах» (г. Пушкин, 1995 г.), на международной конференции по проблемам физической метрологии «РКМЕТ-96» (С-Пб, 1996 г.), на XXIX научно-технической конференции ППС ИТМО (ТУ) (С.-Пб., 1997 г.), на международной конференции «Прикладная оптика - 98» (С.-Пб., 1998 г.), на XXX научно-технической конференции ППС ИТМО (ТУ) (С.-Пб., 1999 г.), на международной конференции «Оптика - 99» (С.-Пб., 1999 г.).

Публикации. Материалы диссертационной работы опубликованы в 9 научных трудах.

Структура и объем диссертации. Диссертационная работа состоит из введения, пяти глав, заключения, списка литературы, включающего 146 наименований, 1 приложения; содержит 156 страниц основного текста, 46 рисунков и 17 таблиц.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы; сформулирована цель и задачи работы, ее научная новизна и практическая значимость; представлены основные положения и результаты, выносимые на защиту и дано краткое содержание каждой главы диссертационной работы.

В первой главе изложены оптические и физико-химические ойства кристаллов и стекол, используемые для изготовления оптических ементов когерентных источников излучения, а также методы кнологического контроля качества самих материалов и оптических ойств поверхностного слоя (ПС), образующегося в процессе готовления изделий. Рассмотрены особенности проявления дискретной и нтинуальной неупорядоченности структуры в спектроскопических следованиях оптических материалов и методы измерения потерь тического излучения в кристаллах и стеклах, имеющих высокую озрачность в широком спектральном диапазоне. Дан сравнительный ализ различных способов оценки оптического качества элементов, пользуемых для химических, ионных и эксимерных лазеров. Описаны иболее вероятные физико-химические процессы образования дефектов руктуры кристалла и ПС элементов источников излучения в ВУФ-ласти спектра.

Основные итоги проведенного системного анализа сводятся к гдующему.

Для объективной оценки качества этих элементов необходимо зличать потери оптического излучения, вызванные образованием верхностного слоя детали, модифицированная структура которого ределяется способом технологической обработки поверхности детали, потерь излучения, связанных с ослаблением излучения в объеме териала, из которого выполнена деталь, т.е. с физико-химическими эйствами самого материала, из которого выполнена деталь.

Обоснование и целесообразность использования новых оптико-жтронных систем эллипсометрического контроля в управляемых ^нологиях изготовления оптических элементов с минимальными терями излучения в широком спектральном диапазоне длин волн ( от 120 нм до X. > 3 мкм), как правило, определяется:

-первых, метрологической надежностью используемых методик мерения и аппаратуры, применяемой для технологического контроля зико-технических параметров элементов лазерной техники с дифицированной структурой поверхностного слоя и оптических свойств териала, из которого выполнена деталь;

-вторых, методологическими подходами к способам анализа эднородных отражающих систем, математического описания пользуемой физической модели ПС и расчета ее макро- и кроскопических параметров;

ретьих, научным и практическим обоснованием существующих едставлений о физико-химической природе формирования дифицированной структуры ПС детали при заданных технологических жимах ее обработки, эксплуатации и хранении.

Анализ различных факторов, приводящих к образованию дефектов эуктуры в ПС кристаллов и стекол, позволит в дальнейшем выявить шовные закономерности их изменения при различных внешних здействиях, а также объективно судить о возможностях различных

методов технологического контроля качества оптических элементов различного функционального назначения, изготовленных из кристаллов ЩЗМ и других материалов. В то же время, детальное исследование физико-химических свойств нарушенного поверхностного слоя требует разработки новых подходов в решении этой проблемы, что предполагает с одной стороны, создание автоматизированных оптико-электронных систем технологического контроля оптических характеристик элементов лазерной техники, с другой - разработку или усовершенствование известных методологических подходов к анализу эллипсометрических и спектроскопических характеристик неоднородных анизотропных слоев.

Во второй главе изложены методы измерения поляризационных характеристик анизотропных сред и способы анализа оптических характеристик неоднородных анизотропных поверхностных слоев и оптических постоянных изотропных сред и кристаллов.

На основе уравнения эллипсометрии для неоднородного слоя одноосного кристалла, оптическая ось которого находится в плоскости падения светового пучка, определялись средние и эффективные значения показателей преломления и толщины ПС. Если средняя толщина неоднородного ПС с1сР определяет глубину приповерхностной области слоя эквивалентной по своим поляризационно-оптическим характеристикам однородной пленки, то эффективная толщина <Г дает оценку максимальной глубины структурных нарушений в ПС, вызванных технологической обработкой поверхности монокристалла.

Математическое решение задачи отражения поляризованного света от неоднородного слоя подробно описано в приложении 1. В общем виде уравнение эллипсометрии можно записать как

д(р)

где

= ^(р,^ + АМ#у(р.')1 (2)

ЯМ = _ иМ^цМ + ио{р'з)У, (3)

АМ = 1. (4)

Здесь Д -разность фаз между р- и в-компонентами поляризованного излучения; ¥ -азимут линейной восстановленной поляризации; Ио1^), Ш*'), Ш") - соответственно коэффициенты отражения и адмиттансы для геометрически плоской границы раздела: внешняя среда - одноосный кристалл. Аналитические выражения для поправки 8У(р-8) к величине

,миттанса однородной подложки и0(р'5) имеют вид:

оо , ,

о

Лр) =гК

-£В51П (р

<Р

(6)

£х(2)£:(2)~£о,х£о,г

£0,Х £0,2

-Ък'¿ЙИ*

Здесь ко=2л/Я., где Л-длина волны излучения; и0<Р'8> - адмиттансы я р- и е- компонент поляризованного света, зависящие от угла падения етового пучка <р, угла ориентации оптической оси а0 кристалла, электрической проницаемости внешней среды ев и анизотропной дложки для обыкновенного е0(0> и необыкновенного £о(е> лучей. В стных случаях ориентации оптической оси кристалла главные значения нзора диэлектрической проницаемости ех, еу, будут принимать ачения диэлектрической проницаемости для обыкновенного е<°> и обыкновенного лучей 8<с> в соответствии с направлением оптической оси У относительно выбранной системы координат.

Для определения оптических параметров ПС использовался метод следовательного усеченного анализа, который основан на определении тимальных экспериментальных условий, при которых можно, на основе итерия максимального правдоподобия, давать оценку адекватности зличных по своему физическому содержанию моделей ПС объекту следования и определять условия проведения высокоточных гипсометрических измерений по известному значению пороговой вствительности прибора.

При уровне достоверности результатов эллипсометрических мерений а=1, необходимое и достаточное условие для выбора _]'-ой мерительной ситуации, в которых можно оценить адекватность ¡-ой и к-моделей ПС объекту исследования, определяется соотношениями:

(т) _ А (т) > С т

=

А,-

из

к,3

=

х¥!

(т)

',3

ш (Т)

> "

(8)

Здесь

- ошибки измерения эллипсометрических

раметров; 8Д,к и бЧ^ - разность между теоретическими значениями -ювных эллипсометрических параметров для ¡-ой и к-ой моделями верхностного слоя.

Для эллипсометрического анализа оптических характеристик неоднородных слоев, проводимого по формулам (1) - (8), использовалось следующее математическое описание оптического профиля ПС:

= е(°'е>о + (е, - £</°<е>). Р^с.г), (9)

где еч и с1 = являются характеристическими параметрами ПС. В частности, для описания оптических свойств неоднородного ПС могут быть использованы:

I - ступечатый профиль F(qc.z) = 1, при 0<z<d;

II - линейный профиль F(qc.z) = 1 - z.qc, при 0<z<d;

III-экспоненциальныйF(qcz) = exp(-qc.z), при 0 <z<00; (10)

IV - профиль вида F(qcz) = qcz.exp(-qcz), 0 <z< 00 ;

V - профиль вида F(qcz) = (1- qc.z).exp(-qcz), 0 <z< со .

Результаты исследования оптических характеристик поверхностных слоев внутрирезонаторных элементов, изготовленных из кристаллического кварца с различной ориентацией оптической оси и прошедших механическую и ионную обработку, показали, что оптический профиль ПС имеет вид V (формула 10, рис.1, табл.1).

Таблица 1. Поляризационно-оптические характеристики ПС кристаллического кварца после ионно-плазменной обработки при Еаг= 1,5 кЭв

Рис.1. Зависимость отклонения фазового сдвига (1) между однородным и профилем V при ориентации оптической оси перпендикулярно поверхности и ошибки измерений Б (2)

Поскольку вид оптического профиля показывает, что на »верхности детали образуется аморфизированный слой, то оценку 1чества детали следует давать по относительной оптической толщине ого слоя, которую будем определять через средние значения показателя »еломления и толшины ПС как

5па =(пг -По)<1сЛе . (11)

Анализ экспериментальных результатов позволил предложить юбщенный критерий качества обработки поверхности кварца, рактеризующий относительную величину нарушения анизотропии в ПС позволяющий объективно судить об оптическом качестве детали при зличных видах ее обработки. Показано, что на начальной стадии ширования коэффициент эллиптичности отраженного светового пучка • полированной поверхности (у) и введенный параметр нарушения [изотропии в ПС (бпа) уменьшаются (рис.2) и изменяется монотонно с чением времени полирования, а на завершающем этапе обработки при шотонном уменьшении коэффициента эллиптичности (у) нарушение изотропии (5па) в ПС, определяемой методом математического )делирования, носит квазипериодический характер.

с. 2. Изменение параметра нарушения анизотропии в ПС ¿Па (кривая 1) и коэффициента эллиптичности (у — при (р = (р^ ) (кривая 2) в процессе полирования кварца с ориентацией оптической оси перпендикулярно границе раздела сред

И, икн

Методом ВУФ-спектроскопии показано, что для получения оптической детали с малыми потерями излучения в ВУФ-области спектра целесообразно использовать также и ионную обработку.

Рассмотрены особенности применения метода иммерсионной эллипсометрии для определения оптических постоянных материала при наличии поверхностного слоя с произвольным законом изменения показателя преломления по глубине поверхностного слоя. На основе уравнения эллипсометрии в приближении Борна для неоднородных изотропных сред получены основные соотношения для расчета оптических постоянных сред, когда измерение эллипсометрических параметров проводится при двух углах падения и в двух средах, для которых выполняется закон Снеллиуса.

Разработан метод расчета оптических постоянных одноосных кристаллов, основанный на математическом моделировании в различных измерительных ситуациях анизотропной среды эффективным показателем преломления. Это позволяет при наименьшем количестве проводимых измерений получить результаты с меньшей погрешностью, чем при использовании приближенных формул или применении итерационного процесса поиска оптических постоянных. А метод иммерсионной эллипсометрии, основанный на измерениях поляризационных параметров в двух средах и двух углах падения, при которых выполняется закон Снеллиуса, позволяет определять оптические характеристики в объеме изотропных материалов или кристаллов ромбической системы при наличии на поверхности элемента неоднородного слоя с произвольным законом распределения показателя преломления по его глубине.

В третьей главе обсуждаются вопросы разработки и создания аппаратурного обеспечения для спектрофотополяриметрических измерений анизотропных сред, обладающих линейной анизотропией и оптической активностью.

Рассмотрен метод обобщенной эллипсометрии, основанный на измерении элементов нормированной матрицы отражения. Анализ различных методик измерения элементов нормированной матрицы отражения анизотропных сред показал, что применение эллипсометрического контроля в управляемых технологиях изготовления анизотропных оптических элементов возможно при использовании двухканальных эллипсометров с дискретным переключением состояния поляризации (приборы типа ДМСП) или двухлучевой компенсацией (ДК).

Также показано, что одним из наиболее простых путей определения оптических характеристик исследуемого объекта является обобщенная поляриметрия. Изложена теория метода обобщенной поляриметрии и показана возможность ее использования для определения характеристик недеполяризующей оптической системы на основе ее азимутальной реакции.

Проанализированы условия измерений, влияющие на точность метода, рассчитаны погрешности измерений параметров линейного двулучепреломления, линейного дихроизма и оптической активности

Рис. 3. Функциональная схема автоматического эллипсометра (спектральный вариант)

1 - спектральный источник излучения (1а - монохроматор; 2а - световодиый соединитель; За - объектив-коллиматор); 2 - оптико-механический затвор; 3 - поляризатор с механизмом позиционирования; 4 - шаговый двигатель; 5 - анализатор поляризации; 6 -светоимпульсная система дискретизации угла поворота; 7 - механизм динамического анализатора; 8 - деполяризатор излучения; 9 - приемник излучения; 10 - предварительный усилитель; 11-программируемый усилитель; 12- аналого-цифровой преобразователь; 13-схема фазовой автоподстроГжи частоты вращения анализатора; 14 - схема управления; 15 - блок управления шаговым приводом; 16 - устройство параллельного ввода-вывода; 17 - программируемый контроллер.

материалов при различных характеристиках контролируемого объекта.

Кратко изложены подходы, которыми в настоящее время руководствуются при построении оптико-электронной системы с использованием метода Фурье-эллипсометрии. Описан блочно-модульный принцип построения автоматизированного фотометра-поляриметра и разработаны два варианта приборно-методического решения задачи автоматизированного контроля при использовании управляемых технологий получения элементов лазерной техники (рис.3).

В частности, теоретически и экспериментально было доказано, что спектральный вариант прибора предназначен для спектрофотополяриметрической методики измерения физико-технических параметров оптических элементов. Лазерный вариант, с программно управляемым поляризатором входного излучения позволяет проводить высокоточные измерения оптической активности, линейного дихроизма, а также линейного двулучепреломления в различных средах.

Разработан алгоритм для программного обеспечения для реализации высокоточных эллипсометрических измерений оптических характеристик анизотропных сред по методу дискретного переключения состояния поляризации падающего на объект исследования светового пучка.

В четвертой главе рассмотрены особенности метрологической аттестации спектрометрической и эллипсометрической аппаратуры для технологического контроля оптических элементов лазерной техники.

Проведен системный анализ методов метрологической аттестации спектрометрической и эллипсометрической аппаратуры, на основании которого экспериментально показано, что аттестацию спектрометра и эллипсометра можно провести косвенным методом, используя при этом образцовые средства второго разряда предварительно аттестованные другими физическими методами (гониометрия, рефрактометрия, импульсная фотометрия).

Для возможности применения кристаллов в качестве оптических внутрирезонаторных элементов эксимерных, ионных и химических лазеров в наших исследованиях измерение спектров пропусканий проводили по всему диапазону прозрачности монокристаллов фторидов ЩЗМ, т.е. начиная от ВУФ- до ИК-области спектра. В ВУФ-, УФ- и видимой областях спектра измерения проводили с помощью монохроматора ВМР-2. Источником излучения являлась водородная лампа ВМФ-25П с окном из монокристаллического фторида магния. Измерения коэффициента пропускания в ИК-области спектра осуществлялось с помощью прибора «Регкт-Е1шег».

Методика градуировки цены деления шкалы монохроматора по характеристическим линиям излучения водорода позволила устанавливать заданную длину волны излучения при дискретном ее изменении через 5Х=2 нм с точностью 8(Л.)=0,5 нм.

При использовании экспресс-метода измерения прозрачности крис-

шов на воздухе результаты измерений обрабатывались путем мистической обработки экспериментальных данных. Суть этого метода :тоит в измерении Т(Х) при двух длинах волн, а именно на длинах волн 1учения атомов аргона и ксенона при А.= 124 нм и ^=147 нм, угветственно. Главное достоинство метода состоит в проведении лерений на воздухе и простоте технического оформления. Расхождение жду результатами измерений в условиях вакуума и экспресс методом ;тавляет всего 58=1,0-,5% при ^=124 нм и 58=0,5% при Л.= 147 нм.

Измерение поляризационных углов Д и ¥ проводилось на ¡ерном фотоэлектрическом эллипсометре типа ЛЭФ-2 или ЛЭФ-ЗМ-1, 4на волны излучения ^=0,6328 мкм, при средней величины ошибки ~ановки угла падения светового пучка 8ф~0,5'и азимутов поляризующих ¡ментов 8р,0^0,8'. Вычисление толщины нарушенного слоя и его казателя преломления выполнялось на основе полученного уравнения шпсометрии для неоднородных отражающих систем на ЗВМ.

В качестве образцовых средств измерения коэффициента опускания использовались пластинки размером 40x40x1 мм3, зерхности которых полировались по стандартной технологии, тические характеристики ПС определялись методом эллипсометрии по * -шым измерения поляризационных углов А и на приборе ЛЭФ-2 =0,6328 мкм) при углах падения светового пучка 50°,55°,60° и 70°.

Коэффициенты пропускания образцов Тф измерялись при рмальном падении светового пучка методом импульсной эллипсометрии огрешностью 8т~0,01-,02% на метрологически аттестованной установке я длине волны лазерного излучения А=0,532 мкм и \= 1,064 мкм. :тодом рефрактометрии были измерены показатели преломления в ьеме материала п0 на всех указанных длинах волн излучения (табл.2).

Таблица 2. Сравнение значений коэффициента пропусканпя лазерного учения оптическими элементами полученных по данным нмпульсной -ометрин, рефрактометрии и эллипсометрии.

Образец Профиль ПС. табл.1 Параметры ПС Длима волны По Коэффициент пропускания элемента

п ** d~.ni-. Л ,НМ тР" т.,"

КИ III I 1 .459 1 .459 108 53 532 632.8 1064 1.4607 1.4570 1.4497 93. 23 93. 31 93.48 93. 17 93.26 93.45 93.09 93.40

ЛКЗ III III 1 .489 1 . 489 127 234 532 632.8 ЮБ4 1.4892 1.4853 1.4779 92.56 92. 65 92.83 92.41 92.51 92. 70 92. 16 92. 68

** - расчетные значения, *- экспериментальные значения

Для проверки метрологической надежности результатов эллипсометрических измерений показателя преломления в качестве образцового средства измерения использовалась плоскопараллельная пластинка, изготовленная из высокооднородного кварцевого стекла КС-4В с Дп=±5.10- при длине волны Л.=0,6328 мкм.

Разработан метод математической обработки результатов эллипсометрических измерений, позволяющий при многоугловых измерениях поляризационных параметров А и определять показатель преломления оптических материалов при наличии на поверхности детали поверхностного слоя с наименьшей вероятностью ошибки измерений.

В пятой главе описаны эллипсометрические и спектроскопические методики исследования зависимости прозрачности и адсорбционной способности от состояния поверхности монокристаллов MgF2 и CaF2. Также представлены результаты исследований основных закономерностей изменения оптических параметров поверхностного слоя (ПС) и спектроскопических характеристик в ВУФ-области монокристаллов фтористого магния в процессе механической, термической, химической обработки и хранении изделий.

Для полированной алмазными порошками АСМ 0,5/0; ACM 1,0/; АСМ 3/5 поверхности кристаллов MgF2 оказалось, что распределение показателя преломления по глубине ПС n(z) близко к экспоненциальной зависимости. Причем значения показателя преломления в ПС n(z) превышают значения оптических постоянных кристалла п0(0'е).

Показано, что оптические параметры ПС при одинаковых режимах полирования кристаллов различных срезов значительно различаются (рис.4).

Рис. 4. Изменение оптических характеристик монокристаллов MgFi для различных срезов, а - срез (001); б - срез (110)

Такое поведение параметров ПС можно объяснить различными физико-химическими свойствами разных срезов монокристаллов М§Рг. Также показано, что потери излучения у исследованных нами кристаллов

:ют место только в области коротких длин волн. В идеальном случае лы кристаллов при длине волны излучения 1~200 нм пропускают до )4% падающего потока, а полированные образцы в зависимости от ества обработки до Т=85%.

Термическая обработка на воздухе проводилась с использованием и из оптического кварцевого стекла, обеспечивающей наиболее эильные условия эксперимента. Из сопоставления результатов ктроскопических и эллипсометрических измерений (табл.3) были оделены оптимальные режимы термической обработки юкристаллов М§Рг.

типа 3 Изменение оптических параметров ПС и прозрачности полированных

монокристаллов MgF2 после термической обработки

т °с п-о п-е d*,HH «.&.Л=124нм «.%.А=147нм

20 1.389 1.391 70 43 65

400 1,384 1.391 29±3 53 71

Б00 1.396 1.415 2Б0±5 48 63

760 1.421 1.430 350±6 30 47

Процесс адсорбции газов на монокристалле MgF2 и его исимость от состояния поверхности кристалла изучался с применением ипсометрического и ВУФ-спектрометрического методов анализа. Вид 1>- спектров хорошо совпадает с общеизвестным по литературным ным -4-полосным спектром молекул воды, полосы на длинах волн 145 95 нм соответствуют поглощению жидких молекул воды, а полосы с симумами при 125 и 172 нм относятся к более высокоэнергетическому гоянию -парам НгО. Важный вывод следует из сравнения уровня ения прозрачности в сколах и механически полированных образцах, азывающее повышенную адсорбционную способность последних, ¡анную с увеличением удельной поверхности в механически аботанных кристаллах. Изменение площади удельной поверхности венно может быть положено по изменению глубины нарушенного слоя "татистические данные измерений величины d после различных видов олнительной обработки полированных образцов.

Термическая обработка с предварительной промывкой ированных образцов в различных легколетучих органических гворителях ,таких, как ацетон, этиловый спирт, н-гептан, дает тот же лльтат, что и обычная термическая обработка, но позволяет снизить пературу нагрева до 200 °С. Это очень важно, так как значительно жает возможность пирогидролиза фторида.

Однако наилучшее решение задачи очистки поверхности кристаллов гигается при химическом способе обработки поверхности, тючающего вообще высокотемпературную обработку кристаллов. .1ты по выбору оптимальных режимов технологической обработки

показали, что наиболее целесообразно проводить обработку поверхности детали в смеси, состоящей из 98 вес. % НгБСЬ и добавкой к ней 0,5-1,0 вес. % К2СГ2О7 для ускорения процесса очистки.

Зависимость адсорбционной активности после различных видов обработки поверхности получена по характеру изменения т на Х=124 нм при хранении. Было показано, что химический способ обработки образцов, позволяет увеличить прозрачность полированных образцов до уровня, характерного для сколов. Уменьшение адсорбционной активности является следствием сокращения удельной поверхности.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. На основе разработанного эллипсометрического метода анализа анизотропных отражающих систем показано, что поверхностные слои, образующиеся при механической, термической, химической и ионной обработке являются неоднородными. Причем характерным является наличие аморфизированного тонкого слоя в приповерхностной области. Для различных кристаллов вид оптического профиля различен.

2. Установлены основные закономерности изменения оптических характеристик поверхностных слоев кристаллического кварца и монокристаллов фтористого магния при различных видах технологической обработки. Показано, что оптические параметры поверхностного слоя при обработке кристаллов по различным кристаллографическим направлениям различаются, что связано с различием физико-химических свойств.

3. На основе разработанных спектроскопических и эллипсометрических методик установлены корреляционные связи между оптическими свойствами кристаллов и технологическими параметрами их обработки, что позволило определить оптимальные способы и режимы технологической получения оптических элементов с минимальными потерями излучения в видимой и ВУФ-области спектра.

4. Разработаны эллипсометрические методы определения оптических постоянных анизотропных и изотропных сред при наличии на поверхности детали неоднородного слоя.

5. На основе проведенного системного анализа методов измерения элементов нормированной матрицы отражения и оптико-электронных поляризационных приборов показано, что применение эллипсометрического контроля в управляемых технологиях изготовления анизотропных оптических элементов возможно при использовании двухканальных эллипсометров с дискретным переключением состояния поляризации (приборы типа ДМСП) или двухлучевой компенсацией (ДК).

6. Предложена структурная схема и разработано аппаратурное обеспечение для спектроэллипсометрического контроля качества оптических анизотропных элементов для лазерной техники.

- с ■■

НАУЧНЫЕ ТРУДЫ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

Алексеев С.А., Фэн Ли Шуан, Горляк А.Н., Головченко А.Г., Прокопенко В.Т., Устинов С.Н. Автоматизированный универсальный фотометрический поляриметр для медико-биологических исследований '/Деп. в ВИНИТИ №2824-В95, 24.10.1995.

Алексеев С.А., Горляк А.Н., Головченко А.Г., Дмитриев А.Л., Устинов З.Н., Фэн Ли Шуан. Измеритель поляризации излучения для золоконно-оптических систем// Труды 2-ой межведомственной научно-технической конференции «Проблемные вопросы сбора, обработки и 1ередачи информации в сложных радиотехнических системах», 2 часть, \ Пушкин, 1995г. с.41-42.

Алексеев С.А., Горляк А.Н., Прокопенко В.Т., Сухорукова М.В., Устинов С.Н., Фэн Ли Шуан. Автоматический универсальный :пектральный эллипсометр// Труды 2-ой международной конференции ю проблемам физической метрологии «FIZMET-96», С-Пб, 1996г., :.24-25.

Алексеев С.А., Горляк А.Н., Прокопенко В.Т., Устинов С.Н., Фэн Ли Шуан. Автоматизированный спектральный поляриметр// Приборы и техника эксперимента, 1996г., N°4, с. 166.

орляк А.Н., Крылова H.A., Подсекаев A.B., Туркбоев А., Храмцовский Ü.A., Эллипсометрия градиентных оптических элементов // Труды международной конференции «Прикладная оптика - 98», С-Пб., 1998г., 12.

"орляк А.Н., Подсекаев A.B., Прокопенко В.Т., Храмцовский И.А. 1>урье-спектроэллипсометрия элементов интегральной и градиентной зптики// Труды XXX научно-технической конференции ППС ИТМО ТУ), С.-Пб., 1999г., с.36.

шмас М.М., Горляк А.Н., Качалов С.Н., Подсекаев A.B. Применение метода иммерсионной эллипсометрии для определения оптических юстоянных неоднородных сред// Труды международной конференции Юптика - 99», С.-Пб.,- 1999г., с. 173.

Горляк А.Н., Шестакова O.A., Акользин П.Г. Применение шлипсометрии для определения оптических постоянных анизотропных :ред// Труды международной конференции «Оптика - 99», С.-Пб., 1999г., с.173.

Горляк А.Н. Измерение шероховатых поверхностей оптических шементов эксимерных лазеров// Сборник научных трудов молодых /ченых и специалистов, СПб., 2000г. с.26-27.

ВВЕДЕНИЕ.

1. ОСНОВНЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ РАЗВИТИЯ ОПТИЧЕСКИХ МЕТОДОВ КОНТРОЛЯ ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ КОГЕРЕНТНЫХ ИСТОЧНИКОВ ДЛЯ ВУФ- И ИК- ОБЛАСТИ СПЕКТРА.

1.1. Спектральное проявление дискретной и континуальной неупорядоченности кристаллов.

1.2. Методы измерения потерь излучения в оптических элементах.

1.3. Влияние кислородосодержащих примесей на спектральную прозрачность монокристаллов фторидов.

1.4. Технологические проблемы получения внутрирезонаторных элементов на основе кристаллов кварца.

Выводы.

2. МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЯ ПОЛЯРИЗАЦИОННЫХ ХАРАКТЕРИСТИК АНИЗОТРОПНЫХ СРЕД И СПОСОБЫ АНАЛИЗА НЕОДНОРОДНЫХ ОТРАЖАЮЩИХ СИСТЕМ.

2.1. Теоретические и методические основы метода эллипс ометрии.

2. 2. Методика определения оптических характеристик неоднородных отражающих систем.

2.2.1. Методики расчета характеристик поверхностных слоев.

2.2.2. Методика определения оптического профиля для неоднородного анизотропного поверхностного слоя.

2.2.3. Изменение оптических характеристик поверхностного слоя при полировании и ионной-плазменной обработке кварца.

2.3. Методы определения оптических постоянных неоднородных сред.

2.3.1. Метод иммерсионной эллипсометрии.

2.3.2 Методы определения ориентации оптической оси и оптических постоянных одноосных поглощающих кристаллов.

Выводы.

3. АППАРАТУРА ДЛЯ ПОЛЯРИЗАЦИОННЫХ И СПЕКТРАЛЬНЫХ ИЗМЕРЕНИЙ ОПТИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ.

3.1. Методы математической обработки результатов измерений поляризационно-оптических характеристик оптических анизотропных элементов.

3.2. Аппаратурное обеспечение эллипсометрического метода.

3.3. Анализ методик измерения нормированной матрицы отражения анизотропной отражающей системы.

3. 4. Выбор и анализ схемы эллипсометра.

3.5. Автоматизированный универсальный фотометрический эллипсометр.

3.5.1. Принцип работы эллипсометра.

3.5.2. Случайные погрешности в эллипсометре.

3.5.3. Устройство эллипсометра.

3.6. Особенности построения эллипсометра.

3.7. Программное обеспечение автоматического эллипсометра.

Выводы.

4. ОСОБЕННОСТИ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЙ И ЭЛЛИПСОМЕТРИЧЕСКОЙ АППАРАТУРЫ ДЛЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ФТОРИДОВ.

4.1. Интерференционные методы метрологической аттестации эллипсометров.

4.2. Аттестация эллипсометра по образцовым средствам измерения.

4.3. Метрологическая аттестация аппаратуры и калиброванных ослабителей излучения для спектроскопических измерений.

Выводы.

5. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЗРАЧНОСТИ И АДСОРБЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ ПОВЕРХНОСТИ КРИСТАЛЛОВ МЕТОДАМИ ЭЛЛИПСОМЕТРИИ И ВУФ-СПЕКТРОСКОПИИ.

5.1. Особенности получения монокристаллов фторидов ЩЗМ в лабораторных условиях.

5.2. Основные закономерности изменения состояния поверхности оптических элементов при механической и термической обработке.

5.3. Основные закономерности изменения прозрачности оптических элементов в ВУФ области спектра в процессе химической обработки и хранения монокристаллов фтористого магния.

Выводы.

В настоящее время для создания новых прогрессивных технологий изготовления оптических элементов на основе монокристаллических материалов для лазерной техники, источников и приемников излучения для ВУФ-спектроскопии - как основной методики астрофизических исследований - необходимо не только детальное изучение физико-химических процессов, приводящих при обработке детали к образованию модифицированной структуры поверхностного слоя (ПС), но также требуется разработка прецизионных способов контроля оптического качества детали на всех этапах технологического цикла получения этих элементов.

Наряду с традиционными методами исследования физико-химических свойств материалов получили развитие оптические методы оценки состояния поверхности детали и контроля оптического качества изделий, получаемых при различных технологических процессах их изготовления. Среди них особое место занимает метод эллипсометрии с ее широкими возможностями исследования неоднородных и анизотропных систем и слоистых структур как в областях прозрачности, так и в полосах поглощения. Однако, исследование оптических свойств анизотропных отражающих систем было сопряжено с известными трудностями, обусловленными явлениями двулучепреломления, дихроизма, и оптической активности.

Возможность определения оптических постоянных и ориентации оптической оси как прозрачных, так и поглощающих одноосных и низкосимметричных кристаллов по исследованию поляризации света, отраженного от произвольного среза кристалла, в общем виде рассматривалась ранее. При этом основное внимание было уделено аналитическому решению обратной задачи эллипсометрии, т. е. определению оптических постоянных анизотропных сред по данным измерений основных параметров поляризации отраженного от объекта исследования оптического излучения.

В то же время, изучению основных закономерностей изменения оптических свойств поверхностных слоев (ПС), образующихся при различных физико-химических способах изготовления элементов когерентных излучателей, уделялось недостаточное внимание. В первую очередь это было связано с тем, что практическая реализация традиционного подхода в эллипсометрии анизотропных сред связана с рядом сложностей, из которых основная состоит в необходимости измерения элементов нормированной матрицы отражения. Однако, как показывает практика, при наличии на поверхности детали неоднородного слоя или пленки элементы матрицы отражения имеют различные, а в ряде случаев непредсказуемые теоретическими методами зависимости амплитудно-фазовых соотношений отраженного светового пучка от анизотропной отражающей системы. В частности, малость изменения недиагональных коэффициентов нормированной матрицы отражения от величины отклонения ориентации оптической оси одноосной пленки или кристалла относительно нормали к поверхности, не позволяет определить с достаточной точностью оптические характеристики отражающей системы. Поэтому на практике использовалась, как правило, упрощенное решение обратной задачи эллипсометрии, предполагающее изотропность и однородность поверхностного слоя, что в ряде случаев приводило к неоднозначности полученных результатов.

Для достаточно обоснованного прогноза в изменении оптических свойств поверхности детали при различных внешних воздействиях необходимо знать оптический профиль слоя - его вид и градиентные характеристики.

Цель настоящей работы состояла в усовершенствовании автоматизированных оптико-электронных систем эллипсометрического контроля оптических характеристик элементов лазерной техники и разработке новых методологических подходов к анализу эллипсометрических измерений оптических параметров неоднородных анизотропных поверхностных слоев.

В соответствии с поставленной целью задачами исследования являлись:

- разработка методик эллипсометрического анализа оптических характеристик неоднородных анизотропных отражающих систем;

- на основе системного анализа существующих методов и оптико-электронных систем поляризационных приборов создание аппаратуры для эллипсометрического контроля оптических характеристик поверхностных слоев анизотропных кристаллов;

- изучение основных закономерностей изменения оптических и спектральных характеристик кристаллов при различных способах технологической обработки оптических элементов;

- развитие на основе полученных экспериментальных данных существующих представлений о физико-химических механизмах формирования неоднородной структуры поверхностного слоя кристаллов при механической, термической, химической и ионной обработке кристаллов для ВУФ-области спектра;

Научная новизна работы состоит в том, что

- разработан метод эллипсометрического анализа оптических свойств неоднородных поверхностных слоев анизотропных кристаллов;

- получено уравнение иммерсионной эллипсометрии для неоднородных отражающих систем, на основе которого можно определять оптические постоянные изотропных сред при наличии неоднородного слоя;

- проведено изучение основных закономерностей изменений оптических и спектроскопических характеристик при механической, термической и химической обработках элементов, изготовленных из кристаллического кварца и монокристаллов фторидов;

- установлены корреляционные связи между оптическими параметрами поверхностного слоя и спектроскопическими характеристиками кристаллов в ВУФ-области спектра;

- разработаны математические модели профиля показателя преломления неоднородных поверхностных слоев анизотропных элементов, на основе которых выработаны критерии оценки качества для элементов с малыми потерями излучения в ВУФ-об-ласти спектра;

- установлена зависимость адсорбционной активности поверхности кристаллов фторидов от состояния поверхности, оцениваемой методом эллипсометрии.

Практическое значение работы заключается в следующем. Полученные в работе данные методами эллипсометрии и ВУФ-спектроскопии позволяют более глубоко понять те физико-химические процессы, которые ответственны за изменение свойств анизотропных кристаллов, а следовательно, более целенаправленно определить условия их эксплуатации, а также осуществить поиск способов технологической обработки элементов для когерентных источников излучения в видимой и ВУФ-области спектра.

В работе предложен способ достижения максимальной прозрачности в ВУФ-области спектра после термической и химической обработки окон из кристаллического кварца и монокристаллических фторидов ЩЗМ.

Разработанные методы эллипсометрического контроля оптических характеристик неоднородных отражающих систем являются достаточно универсальными и использованы при решении широкого круга научных и технологических задач в ряде производств элементов лазерной техники;

Установленные корреляционные связи между оптическими характеристиками поверхности детали и технологическими параметрами ее обработки использованы для оптимизации технологических режимов механической, химической, ионной обработки кристаллов с целью получения изделий с минимальными потерями излучения в видимой и УФ-об-ластях спектра.

На защиту выносятся следующие основные положения диссертационной работы:

1. Метод эллипсометрии, основанный на моделировании неоднородных поверхностных слоев анизотропных отражающих систем, позволяет по изменению средней толщины поверхностного слоя оценить адсорбционную способность поверхности оптического элемента из монокристаллов фторидов и потери излучения в ВУФ-области спектра.

2. Метод иммерсионной эллипсометрии, основанный на измерениях в двух средах и двух углах падения, при которых выполняется закон Снеллиуса, позволяет определять оптические характеристики в объеме материала при наличии на поверхности элемента неоднородного слоя с произвольным законом распределения показателя преломления.

3. Метод определения оптических постоянных одноосных кристаллов, основанный на математическом моделировании в различных измерительных ситуациях анизотропной среды эффективным показателем преломления, позволяет при наименьшем количестве проводимых измерений получить результаты с меньшей погрешностью, чем при использовании приближенных формул или применении итерационного процесса поиска оптических постоянных.

4. Изменение оптических свойств поверхностных слоев в процессе механической обработки кристаллических материалов подчиняются общей закономерности, заключающейся в квазипериодическом изменении показателя преломления и толщины ПС с течением времени полирования. Показано, что отличие оптических свойств ПС от свойств объема кристалла при полировании будут тем больше, чем больше глубина нарушенного слоя.

5. Метод эллипсометрического контроля анизотропных элементов, основанный на обобщенном критерии качества обработки поверхности, характеризующий относительную величину нарушения анизотропии в ПС, позволяет объективно судить об оптическом качестве детали при различных видах ее обработки и давать качественную оценку потерь излучения в ВУФ-области спектра.

Основные результаты работы обсуждались на 2-ой межведомственной научно-технической конференции "Проблемные вопросы сбора, обработки и передачи информации в сложных радиотехнических системах" (г.Пушкин, 1995г.), на международной конференции по проблемам физической метрологии "FIZMET-96" (С-Пб, 1996г.), на XXIX научно-технической конференции ППС ИТМО (ТУ) (С.-Пб., 1997г.), на международной конференции "Прикладная оптика - 98" (С.-Пб., 1998г.), на XXX научно-технической конференции ППС ИТМО (ТУ) (С.-Пб., 1999г.), на международной конференции "Оптика -99" (С.-Пб., 1999г.).

Материалы диссертационной работы опубликованы в 9 научных трудах.

В первой главе изложены оптические и физико-химические свойства кристаллов и стекол, используемых для изготовления оптических элементов когерентных источников излучения, а также методы технологического контроля качества самих материалов и оптических свойств поверхностного слоя (ПС), образующегося в процессе изготовления изделий. Рассмотрены особенности проявления дискретной и континуальной неупорядоченности структуры в спектроскопических исследованиях оптических материалов и методы измерения потерь оптического излучения в кристаллах и стеклах, имеющих высокую прозрачность в широком спектральном диапазоне. Дан сравнительный анализ различных способов оценки оптического качества элементов, используемых для химических, ионных и эксимерных лазеров. Описаны наиболее вероятные физико-химические процессы образования дефектов структуры кристалла и ПС элементов источников излучения в ВУФ-об-ласти спектра.

Во второй главе изложены методы измерения поляризационных характеристик анизотропных сред и способы анализа оптических характеристик неоднородных анизотропных поверхностных слоев и оптических постоянных изотропных сред и кристаллов.

Анализ экспериментальных результатов позволил предложить обобщенный критерий качества обработки поверхности кварца, характеризующий относительную величину нарушения анизотропии в ПС и позволяющий объективно судить об оптическом качестве детали при различных видах ее обработки.

Рассмотрены особенности применения метода иммерсионной эллип-сометрии для определения оптических постоянных материала при наличии поверхностного слоя с произвольным законом изменения показателя преломления по глубине поверхностного слоя. На основе уравнения эллипсометрии в приближении Борна для неоднородных изотропных сред получены основные соотношения для расчета оптических постоянных сред, когда измерение эллипсометрических параметров проводится при двух углах падения и в двух средах, для которых выполняется закон Снеллиуса.

Описан разработанный метод расчета оптических постоянных одноосных кристаллов, основанный на математическом моделировании в различных измерительных ситуациях анизотропной среды эффективным показателем преломления. Это позволяет при наименьшем количестве проводимых измерений получить результаты с меньшей погрешностью, чем при использовании приближенных формул или применении итерационного процесса поиска оптических постоянных. А метод иммерсионной эллипсометрии, основанный на измерениях поляризационных параметров в двух средах и двух углах падения, при которых выполняется закон Снеллиуса, позволяет определять оптические характеристики в объеме изотропных материалов или кристаллов ромбической системы при наличии на поверхности элемента неоднородного слоя с произвольным законом распределения показателя преломления по его глубине.

В третьей главе обсуждаются вопросы разработки и создания аппаратурного обеспечения для спектрофотополяриметрических измерений анизотропных сред, обладающих линейной анизотропией и оптической активностью.

Рассмотрен метод обобщенной эллипсометрии, основанный на измерении элементов нормированной матрицы отражения. Анализ различных методик измерения элементов нормированной матрицы отражения анизотропных сред показал, что применение эллипсометрического контроля в управляемых технологиях изготовления анизотропных оптических элементов возможно при использовании двухканальных эллипсо-метров с дискретным переключением состояния поляризации (приборы типа ДМСП) или двухлучевой компенсацией (ДК).

Кратко изложены подходы, которыми в настоящее время руководствуются при построении оптико-электронной системы с использованием метода Фурье-эллипсометрии. Описан блочно-модульный принцип построения автоматизированного фотометра-поляриметра и разработаны два варианта приборно-методического решения задачи автоматизированного контроля при использовании управляемых технологий получения элементов лазерной техники.

В четвертой главе рассмотрены особенности метрологической аттестации спектрометрической и эллипсометрической аппаратуры для технологического контроля оптических элементов лазерной техники.

Проведен системный анализ методов метрологической аттестации спектрометрической и эллипсометрической аппаратуры, на основании которого экспериментально показано, что аттестацию спектрометра и эллипсометра можно провести косвенным методом, используя при этом образцовые средства второго разряда предварительно аттестованные другими физическими методами (гониометрия, рефрактометрия, импульсная фотометрия).

В пятой главе описаны эллипсометрические и спектроскопические методики исследования зависимости прозрачности и адсорбционной способности от состояния поверхности монокристаллов MgF2 и CaF2. Также представлены результаты исследований основных закономерностей изменения оптических параметров поверхностного слоя (ПС) и спектроскопических характеристик в ВУФ-области монокристаллов фтористого магния в процессе механической, термической, химической обработки и хранении изделий.

В заключении изложены основные результаты диссертационной работы.

Выводы

На основе проведенных исследований состояния поверхности образцов кристаллических оптических элементов для когерентных источников излучения на основе фторидов магния и кальция можно сделать следующие выводы:

1. Показано, что оценку качества материала, из которого выполнена деталь, целесообразно проводить методом ИК-спектроскопии, а оценку состояния поверхности методами эллипсометрии и ВУФ-спект-роскопии.

- 166

2. При термической обработке кристаллов фтористого магния и кальция показатель преломления и толщина ПС возрастает, что приводит к увеличению потерь излучения на детали в ВУФ-области спектра. Определены оптимальные режимы термической обработки, при которых прозрачность кристаллов максимальна.

3. На основе разработанных методов технологического контроля определены оптимальные режимы химической обработки кристаллов фтористого магния.

4. Количество адсорбированной поверхностной поглощающей пленки кристаллических оптических элементов на основе фтористого магния прямо пропорционально толщине нарушенного слоя.

5. Термически обработанные образцы обладают наибольшей адсорбционной способностью, а химически обработанные образцы минимальной. Это хорошо согласуется с эллипсометрическими данными и связано с уменьшением удельной поверхности кристаллов при химической обработке, что, в свою очередь, связано с уменьшением количества адсорбированных молекул воды на единице поверхности.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. На основе разработанного эллипсометрического метода анализа анизотропных отражающих систем показано, что поверхностные слои, образующиеся при механической, термической, химической и ионной обработке являются неоднородными. Причем характерным является наличие аморфизированного тонкого слоя в приповерхностной области. Для различных кристаллов вид оптического профиля различен.

2. Установлены основные закономерности изменения оптических характеристик поверхностных слоев кристаллического кварца и монокристаллов фтористого магния при различных видах технологической обработки. Показано, что оптические параметры поверхностного слоя при обработке кристаллов по различным кристаллографическим направлениям различаются, что связано с различием физико-химических свойств.

3. На основе разработанных спектроскопических и эллипсометри-ческих методик установлены корреляционные связи между оптическими свойствами кристаллов и технологическими параметрами их обработки, что позволило определить оптимальные способы и режимы технологической получения оптических элементов с минимальными потерями излучения в видимой и ВУФ-области спектра.

4. Разработаны эллипсометрические методы определения оптических постоянных анизотропных и изотропных сред при наличии на поверхности детали неоднородного слоя.

5. На основе проведенного системного анализа методов измерения элементов нормированной матрицы отражения и оптико-электронных поляризационных приборов показано, что применение эллипсометрического контроля в управляемых технологиях изготовления анизотропных оптических элементов возможно при использовании двухканальных эл-липсометров с дискретным переключением состояния поляризации (приборы типа ДМСП) или двухлучевой компенсацией (ДК).

6. Предложена структурная схема и разработано аппаратурное обеспечение для спектроэллипсометрического контроля качества оптических анизотропных элементов лазерной техники.

1. Алексеев С.Е., Прокопенко В.Т., Яськов А.Д. Экспериментальная оптика полупроводников, С.-Пб, "Политехника", 1994, 248 с.

2. Лугинина А.А., Ольховская Л.А., Икрами Д.Д., Рейтеров В. М., Парамзин А.С. Взаимодействие оксидов и карбонатов щелочно-зе-мельных металлов с фторидом и бифторидом аммония. // ЖНХ, 1981, т. 26, с. 332 336.

3. Закис Ю.Р., Клява Я.Г. Дискретные и континуальные нарушения структуры твердых тел // Вопросы физики стеклообразного состояния, Рига, 1985, с. 51-73.

4. Закис Ю.Р., Тале И.А., Основы метода кинетических частиц в описании процессов переноса в стеклах, // Физика и химия стекла, 1982, т. 8, N1, с. 3-10.

5. Степанов И.В., Феофилов П.П. Искусственный флюорит // В сб.: Рост кристаллов. АН СССР, 1957, т. 26, с. 229-241.

6. Васильева М.А. Выращивание монокристаллов фтористого лития и фтористого натрия с высокой прозрачностью в ультрафиолетовой и инфракрасной областях спектра. // В сб.: Рост кристаллов. АН СССР, 1957, т. 26, с. 242-248.

7. Панасюк В.В., Андрейкив А.Е., Партон В.3. Основы механики разрушения материалов, Киев, 1988, т. 1, с. 487.

8. Бородина С.В, Проблемы лучевой прочности оптических элементов мощных лазеров, (обзор) // Радиоэлектроника за рубежом, вып. 15 (831) , М., 1977, 48 с.

9. Носк Р.С. Теория экситонов., М.: Мир, 1966, 219 с.

10. Tomiki I., Miyata Т., Optical studies of alkali fluorides and earth fluorides in VUV region // Journ. Phus. Soc. Jap., 1969, v. 27, p. 656.

11. И. Шишацкая Л.П., Рыжова Л.С. Пропускание фтористых кристаллов при их нагревании // ОМП, 1973, №2, с. 69-70.

12. Стеклообразное состояние, Труды VIII Всесоюзного совещания, под ред. Е. А. Порай-Кошица, Л., "Наука", 1988, 170 с.

13. Бокий Г.Б. Кристаллохимия., М. : Наука, 1971, 400 с.20.

14. Duncanson A., Stevenson R.W.H. Some propertis of MgF2, cris-tallysied from the melt//Proc. Phys. Soc., 1958, v.72, p.1001.

15. Crystal Structures. Ses Ed., 1963, v. 1, p. 239-252.16