автореферат диссертации по приборостроению, метрологии и информационно-измерительным приборам и системам, 05.11.13, диссертация на тему:Алгоритмы реализации виртуальных эталонов в приборах спектрального анализа материалов

На правах рукописи

СЛЕПТЕРЕВ Виталий Александрович

АЛГОРИТМЫ РЕАЛИЗАЦИИ ВИРТУАЛЬНЫХ ЭТАЛОНОВ В ПРИБОРАХ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ

Специальность 05.11.13 - «Приборы и методы контроля природной среды, веществ, материалов и изделий»

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

1 5 МАЙ 2014

Омск 2014

005548365

Работа выполнена в федеральном государственном бюджетном образовательном учреждении высшего профессионального образования «Омский государственный университет путей сообщения»

Научный руководитель: доктор технических наук, профессор

КУЗНЕЦОВ Андрей Альбертович.

Официальные оппоненты: доктор технических наук,

профессор, ведущий научный сотрудник ИПМ СО

РАН,

ЧУКАНОВ Сергей Николаевич;

Кандидат физико-математических наук, доцент ФГБОУ ВПО «Омский государственный технический университет» (ОмГТУ), ГОРБУНКОВ Владимир Иванович.

Ведущая организация: ФГБОУ ВПО «Сибирский государственный

университет путей сообщения» (СГУПС), г. Новосибирск.

Защита состоится 19 июня 2014 г. в 15-00 на заседании диссертационного совета Д212.178.01 при Омском государственном техническом университете по адресу: 644050, г. Омск, пр. Мира, 11, ауд. 8-421.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке и на сайте Омского государственного технического университета по ссылке:

http://omgtu.ru/scientific а^уШез/сКкае^юппуе БРУеГу/оЬуаукшуа о гавЬсЬЛе (1 ¡5зе1Шзгу 1 с1окитегПу к тт/в^егеу у а/

Автореферат разослан 07 мая 2014 г.

Отзыв на автореферат в двух экземплярах, заверенный гербовой печатью, просим направлять по адресу: 644050, 0мск-50, пр. Мира, И, Омский государственный технический университет, ученому секретарю диссертационного совета Д212.178.01.

Ученый секретарь

диссертационного совета Д212.178.01 доктор технических наук, доцент

В. Л. Хазан

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Методы атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгенофлуоресцентного спектрального анализа играют исключительно важную роль в современной науке, технике и промышленности. В последние годы мировой рынок спектроаналитических приборов, используемых для анализа химических элементов в материалах, демонстрирует рост.

Назначением методов спектрального анализа является исследование количественного состава жидких, твердых и газообразных материалов. На железнодорожном транспорте и в промышленности находят применение приборы контроля качества металлов и сплавов, исследования продуктов износа, качества покрытий, охраны окружающей среды и пр.

Доступным высокочувствительным методом определения химических элементов в металлах и сплавах является атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА). Применение АЭСА призвано повысить качество используемых материалов, а, следовательно, выполнение заданных физико-механических свойств, что в свою очередь положительно отразится на надежности выпускаемых деталей. Задачи дальнейшего совершенствования методов АЭСА - повышение стабильности и устойчивости к внешним влияющим факторам, а также более глубокая автоматизация, позволяющая исключить из результатов человеческий фактор.

Значительный вклад в решение вопросов контроля точности АЭСА внесли: Г. И. Альперович, Л. В. Арнаутов, В. В. Бродский, Ю. М. Буравлев, Л. А. Грибов,

A. Г. Жиглинский, А. Н. Зайдель, X. И. Зильберштейн, В. Н. Иоффе, Ю. X. Йорданов, Л. П. Козлов, Е. С. Куделя, И. И. Кусельман, В. И. Малышев, А. А. Кузнецов, Н. А. Морозов, В. Н. Музгин, В. В. Налимов, В. В. Недлер, В. Р. Огнев,

B. К. Прокофьев, А. А. Пупышев, Т. Терек, А. К. Русанов, В. Н. Салмов, И. Р. Шелпакова, В. А. Лабусов, И. Г. Юделевич и другие отечественные и зарубежные ученые.

В работе исследуются факторы, оказывающие значительное влияние на точность определения состава материалов, способы их оценки и исключения из результатов, а также возможность автоматизации определения марок материалов. Методы атомно-эмиссионной спектроскопии редко дают результаты с относительным стандартным отклонением менее 5%. В значительной мере это обусловлено изменением факторов, влияющих на приборное обеспечение анализа в процессе измерений, приводящего к значительным отклонениям калибровочных зависимостей от установленных.

Способы повышения точности определения состава материалов, а также повышения автоматизации определения марок материалов, представляют решение поставленной актуальной задачи.

Цель диссертационной работы: разработка алгоритмов реализации виртуальных эталонов для приборов спектрального анализа материалов, повышающих стабильность их градуировки и уменьшающих стоимость операций контроля материалов.

Задачи исследований:

1. Исследовать влияние факторов на стабильность градуировочной характеристики и предложить способы их стабилизации.

2. Разработать математическую модель перехода от реальных эталонов к виртуальным и определить условия ее использования.

3. Разработать алгоритм реализации виртуальных эталонов и способ градуирования приборов спектрального анализа на основе предложенной математической модели.

4. Разработать алгоритм распознавания методик контроля различных материалов с применением виртуальных эталонов.

5. Разработать метод автоматического распознавания марок неизвестных материалов, основанный на использовании нейронных сетей.

Методы исследования: в диссертационной работе приведены результаты исследований с использованием теории оптимизации, регрессионного анализа, нейронных сетей, а также результаты экспериментальных исследований, полученные путем испытаний аттестованных стандартных образцов состава материалов и сплавов на автоматизированных приборах атомно-эмиссионной спектроскопии.

Научная новизна. Новыми являются следующие результаты диссертации:

1. Алгоритм градуирования автоматизированных систем атомно-эмиссионного спектрального анализа с использованием виртуальных эталонов;

2. Математическая модель, описывающая переход от реальных эталонов к виртуальным, повышающих достоверность и длительное сохранение нормативной точности градуировочной характеристики, положенная в основу предложенного алгоритма градуирования;

3. Алгоритм автоматического распознавания марок неизвестных материалов с использованием нейросетевой модели обработки данных.

Достоверность научных положений, рекомендаций и выводов, подтверждена представительностью экспериментальных данных, использованием аттестованных методов измерений, аттестованных стандартных образцов количественного состава, использованием методов регрессионного анализа, нейросетевого моделирования, а также соответствием расчетных и экспериментальных данных.

Положения, выносимые на защиту:

1. Аналитические выражения для создания целевой функции построения устойчивых градуировочных зависимостей с использованием виртуальных эталонов, и область определения ее параметров.

2. Адаптивный алгоритм устойчивого градуирования на основе предложенной функции, снижающий систематические погрешности измерений и затраты на выполнение контроля при изменяющихся условиях.

3. Экспериментальное подтверждение повышения точности определения количественного состава металлов и сплавов при использовании способа градуирования на основе виртуальных эталонов.

Практическая значимость диссертационной работы заключается в получении технических решений для реализации виртуальных эталонов,

4

предназначенных для стабилизации во времени градуировочных зависимостей при проведении спектрального анализа различных материалов:

1. Предложена методика контроля внешних случайных изменяющиеся факторов, влияющих на результаты спектрального анализа, указаны существенные из них, оценена погрешность и способы ее компенсации.

2; Разработан алгоритм реализации виртуальных эталонов, используемых для устойчивого градуирования автоматизированных систем спектрального анализа, реализованный в программном обеспечении.

3. Предложен и реализован алгоритм автоматического распознавания неизвестных материалов с искусственных нейронных сетей.

Апробация работы. Положения диссертационной работы доложены на научно-технических конференциях и семинарах: Всероссийской научно-практической конференции «Транспорт-2009» (Ростов-на-Дону, 2009), Международной научно-практической конференции «Современные техника и технологии-2010» (Томск, 2010), Региональной научно-технической конференции «Омское время - взгляд в будущее» (Омск, 2010), Международной научно-технической конференции «Инновации для транспорта» (Омск, 2010), П региональной молодежной научно-технической конференции «Омский регион -месторождение возможностей» (Омск, 2010), Региональной научно-практической конференции молодых ученых «Неразрушающий контроль: электронное приборостроение, технологии, безопасность» (Томск, 2011), Международной научно-практической конференции «Научные исследования и их практическое применение. Современное состояние и пути развития». (Одесса, 2011), Всероссийской конференции по аналитической спектроскопии с международным участием (Краснодар, 2012).

Публикации. Основные положения диссертационного исследования отражены в 17 публикациях, в том числе в изданиях, рекомендованных ВАК РФ, опубликовано 2 научные работы, получен 1 патент на изобретение, 1 патент на полезную модель, 1 свидетельство регистрации ПО для ЭВМ.

Структура и объем работы. Диссертационная работа состоит из введения, 5 глав, общих выводов, заключения и списка литературы. Диссертация изложена на 139 страницах основного текста, содержит 51 рисунок, 8 таблиц и 5 приложений.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИССЕРТАЦИИ

Во введении приведен обзор данных по состоянию вопроса, обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы задачи исследований и основные результаты, выносимые на защиту.

Первая глава посвящена анализу методов и средств контроля количественного состава материалов при использовании спектрального анализа, а также компонентов и устройств аппаратуры атомно-эмиссионного спектрального анализа.

Приводятся данные по способам градуирования спектральных приборов по стандартным образцам известного количественного состава.

Приводятся сведения о составляющих погрешностей, возникающих на каждом этапе анализа, их вклад в конечный результат измерения. Поставлена задача оценки зависимости суммарной погрешности от факторов, влияющих на компоненты спектральной аппаратуры.

Во второй главе представлены данные о влияющих факторах, способных изменяться от одного анализа к другому. Описаны аппаратные средства для регистрации факторов, влияющих на результат анализа.

Разработана математическая модель, обосновывающая выбор факторов, приводящих к изменению интенсивностей спектральных линий и дрейфу градуировочных графиков при испытаниях одинаковых комплектов стандартных образцов. Согласно модели, стабильность исследуемых факторов зависит от напряжения на выходе диодной линейки (1), скорости поступления атомов в зону возбуждения спектра и интенсивностью их излучения (2), кроме того, изменение силы тока повлечет изменение температуры и как следствие интенсивности линий в спектре (3).

Л, (2)

Т = [5040(Ка -Гь)]/{Ы(яА)а/(£Л)ь]-!8(Ла /Яь)-18(1а / 1Ь)} > (3)

где б - заряд на конденсаторе, С - емкость конденсатора, i - среднее значение фототока, т - время экспозиции; /ф - мгновенное значение фототока; ч(Х) -чувствительность фотодиодов; т|(>.) - коэффициент пропускания спектрального прибора; /- интенсивность спектральной линии, Адр - коэффициент Эйнштейна для спонтанного излучения (с"1); И - постоянная Планка (6,623 10"27 эрг с); ччр -частота колебаний (с"1); па - число частиц в возбужденном состоянии а\ gr| -статистический вес соответствующего уровня; 2а - статистическая функция температуры уровня; Еч - энергия возбуждения состояния у, к - постоянная Больцмана; Т- термодинамическая температура, V- потенциалы возбуждения, я - статистический вес уровня; Я -длина волны.

Объем излучающей плазмы может быть вычислен по выражению (4), включающему в себя параметры аналитических промежутков.

У=лЬ(К! + г+Кг)/3; (4)

где Ь - высота аналитического промежутка; Я - радиус пятна обжига на пробе, г - радиус пятна обжига на графитовом противоэлекгроде.

Для более точного контроля факторов, влияющих на проведение спектрального анализа, был разработан специализированный блок обработки данных. Целью его разработки является увеличение стабильности и воспроизводимости результатов при проведении атомно-эмиссионного спектрального анализа за счет измерения влияющих факторов, корректировки

интенсивностей и как следствие - повышения стабильности градуировочной зависимости прибора.

Указанная цель в предлагаемом устройстве достигается тем, что к прибору спектрального анализа подключается семь датчиков, передающих данные в блок обработки и прогнозирования результатов. Подключаемые датчики измеряют следующие параметры: Д1 - датчик, измеряющий давление аргона в оптическом блоке спектрометра; Д2 - датчик, контролирующий расход аргона, при проведении анализа; ДЗ — датчик, измеряющий температуру воздуха в помещении при проведении анализа; Д4 - датчик, измеряющий атмосферное давление воздуха в помещении при проведении анализа; Д5 — датчик, измеряющий силу тока, его частоту и форму импульсов, поступающих с генератора, передающий данные на цифровой осциллограф; Д6 — датчик, контролирующий положение электрода относительно образца и форму электрической дуги; Д7 - датчик, контролирующий положение образца и наличие дефектов на поверхности в предполагаемом месте анализа.

На рисунке 1 показана структурная схема предлагаемого устройства, состоящего из атомно-эмиссионного спектрометра и дополнительно введенных семи датчиков, микроконтроллера обработки данных и блока обработки данных для построения устойчивой градуировочной характеристики, при условии изменения внешних влияющих факторов.

управления атомно-эмиссионным спектрометром. Д1 - датчик давления в оптическом блоке; Д2 - датчик расхода аргона; ДЗ - датчик температуры окружающего воздуха; Д4 - датчик давления в помещении; Д5 - датчик силы тока, его частоты и формы импульсов; Д6 - датчик положения электрода и формы электрической дуги; Д7 - датчик положения образца; МК1 - микроконтроллер опроса датчиков; МК2 - микроконтроллер опроса приемников спектрального излучения; CCD - приемники спектрального излучения Устройство работает следующим образом. После установки анализируемого образца на экран ПК передается его изображение с датчика Д7. При этом, в

случае неправильной установки или присутствия дефектов поверхности (пятен предыдущих обжигов и др.), будет выдано соответствующее предупреждение, полученное на основе анализа изображения, получаемого с датчика Д7. При загорании электрического разряда, датчик Д6 измеряет расстояние между анализируемым образцом и электродом, дополнительно регистрируется размер облака разряда. В случае если изображение отличается от стандартного, оператор также будет предупрежден.

На рисунке 2 показана схема расположения датчиков в блоке спектрометра.

Дз Д4 б © а - ^ -1 \ У/ Л>1 ОП Рб ^_ [2 у® Д6 Г МК1 * ПК * МК2

Д7 [5 - ЭГ

Рисунок 2 - схема расположения датчиков в блоке спектрометра

Датчик давления Д1 располагается внутри герметичного оптического блока 1, в котором также находятся дифракционная решетка 6 и приемники излучения ССБ1 - ССБ6. Излучение от образца попадает в блок через оптический преобразователь ОП. Датчик расхода Д2 устанавливается на трубопровод подачи аргона в камеру разряда 2 прибора. Датчики температуры ДЗ и влажности Д4 крепятся с наружной стороны спектрометра. Датчик электрических параметров разряда Д5 располагается в цепи протекания тока от электрического генератора ЭГ к вольфрамовому противоэлектроду 3. Датчики Д6 и Д7 представляют из себя технические эндоскопы, и расположены таким образом, чтобы обеспечить нужный обзор поверхности анализируемого образца, установленного на стол 4 и облака разряда 5.

На рисунке 3 показана функциональная схема блока обработки данных влияющих факторов.

Экспертная система анализа влияний (Рисунок 4) предоставляет оператору все данные о текущем анализе, а также делает предварительное заключение о его качестве.

В том случае, когда все измеренные параметры нормальны, анализ считается достоверным и от оператора не требуется дополнительных действий. Если же значения некоторых параметров выходят за допустимые пределы, оператор получает все данные, по которым должен определить: следует ли проводить повторное измерение или корректировку градуировочной зависимости по стандартным образцам. Данный выбор обусловлен тем, что результат оказался неудовлетворительным по одной из двух причин:

- сбой в результате проведения анализа, который может возникнуть из-за оборудования, но чаще происходит по вине оператора;

- изменение внешних условий, влияющих на проведение анализа, например, температуры.

Если решено провести корректировку градуировочной зависимости, то очевидно, что база данных эталонных факторов дополняется информацией в соответствии с изменением внешних условий.

Рисунок 3

- Функциональная схема блока обработки данных влияющих факторов

Рисунок 4 — Экспертная система анализа влияний

Во второй главе описана разработка блока обработки данных факторов, влияющих на точность результатов АЭСА. При своей невысокой стоимости, данный блок может значительно снизить количество ошибок, в первую очередь связанных с низкой квалификацией и невнимательностью оператора, проводящего анализ. Среди задач, реализованных во второй главе выделим следующие.

Исследованы внешние и внутренние факторы, влияющие на результаты измерения интенсивностей при спектральном анализе материалов.

Предложены устройства, позволяющие контролировать внешние факторы и передавать данные контроля в ходе проведения эксперимента.

Спроектирована система, позволяющая производить как визуальный контроль некоторых проблемных мест анализа, так и автоматически оценивать изменение внешних условий, влияющих на результаты.

Разработана экспертная система, предоставляющая оператору рекомендации по правильности проведения анализа и в случаях, когда это необходимо, извещающая об ошибках, вызванных влиянием внешних факторов.

В третьей главе приведены исследования многопараметровой модели, уменьшающей влияние факторов на временной дрейф градуировочной зависимости.

Благодаря узкоспециализированному использованию ЭВМ, появилась возможность совершенствования модели устойчивого градуирования, позволяющая работать с любым количеством линий, как анализируемого элемента, так и его основы.

Для учета различных энергетических показателей спектральных линий при построении градуировочных графиков, в новой модели стало возможным использовать обобщенную функцию вида:

'Ы-'иМ/

(5)

Л/1 ЦЛП

где 1Ш - интенсивности спектральных линий анализируемого элемента; /ср - интенсивности линий сравнения, имеющие различные энергетические показатели; а,-, ^ - весовые коэффициенты устойчивого градуирования; N - количество линий анализируемого элемента; М - количество линий сравнения.

Для формирования градуировочной зависимости с использованием формулы 5 требуется рассчитать коэффициенты, при которых корреляция между данными, полученными в разных режимах, будет максимальной. Чтобы рассчитать весовые коэффициенты аа,а1,а2,а3,...,аи, необходимо решить систему уравнений вида:

где N - количество линий анализируемого элемента; М - количество линий сравнения; К — произведение количества режимов и количества стандартных образцов для градуирования; - интенсивности спектральных линии анализируемого элемента в текущем образце текущего режима; / -интенсивности линий сравнения в текущем образце текущего режима, имеющие различные энергетические показатели; ^ - значение функции устойчивого градуирования в текущем образце текущего режима; с, - значение концентраций элемента в текущем образце; а„ Ь1 - коэффициенты устойчивого градуирования.

Решив систему уравнений (6), мы переходим от классической системы отсчета градуировочных графиков «относительная интенсивность -концентрация» к системе отсчета «значение функции устойчивого градуирования - концентрация», получая виртуальные эталоны, которые можно описать системой уравнений (7)

£ (С, - С)(Г1-Р)

(6)

И**:

С/)Я, = + ¿г^взх + + ¿о

■-«31 'ВЭ2 'ЮЗ

-•з-1 гэ1

С»-,, = <1^РдЭ2 + + + 4>

ВЭЗ +

Свэп = ^ + ¿Лэ* + ¿Л* + ¿0

где с!о, ёь d2, — коэффициенты кубической интерполяции; Свэ1-вэп _ концентрации виртуальных эталонов; Рвэьвэп - значения функции устойчивого градуирования. Связь между концентрацией виртуального эталона и интенсивностями линий, которые в нем учитываются, определяется формулой (8)

( N > з ( N г Г N \

У а! . / , 1 анис

СвЭх ~~ ¿3 /=1 и V 1=1 + <12 1=1 и V /-1 + 4 ы м V /=! /

+ (1п

(8)

Выбор оптимального количества аналитических линий и линий сравнения, анализируемых в спектре, является одной из важных задач, решаемых в методике. Недостаточное количество линий для анализа, хоть и повышает стабильность, но далеко не всегда позволяет добиться сведения графиков с корреляцией близкой к 1. С другой стороны, из системы уравнений (6) можно понять, что слишком большое количество линий приведет к отсутствию приемлемых решений, либо практически не будет улучшать корреляцию графиков. Исходя из этого, при выборе анализируемых линий важно выделить те, интенсивности которых в наибольшей степени чувствительны к влияющим факторам, а также вычислить оптимальное количество таких линий.

Поиск оптимального количества анализируемых линий выполняется по следующей схеме:

1. Из базы данных линий элементов, в соответствии с методикой анализа, выбираются все имеющиеся линии, как анализируемого элемента, так и основы.

2. Спектры стандартных образцов, относящиеся к одинаковым режимам, профилируются между собой с целью исключения возможности захвата ненужной линии.

3. Производится перебор всех выбранных линий, по каждой из которых определяется интенсивность и вычисляется среднеквадратическое отклонение в1 интенсивностей линии из разных режимов (9).

£Х; =

^Ы-Ьр)2

и-1/=1

(9)

где I,- интенсивности текущей линии для различных режимов, 1ср- среднее значение интенсивностей линий для различных режимов, п - число режимов.

Из совокупности полученных б/ выбираем такие, которые удовлетворяют условию е1 > <5э, где ед — максимальный допустимый разброс интенсивностей при

12

выполнении параллельных измерений. Таким образом, мы отсеиваем только те линии, интенсивности которых в разных режимах изменились, а значит, внесут ошибку при определении концентрации элемента. В результате, мы получаем массив линий, интенсивности которых оказались подвержены влиянию внешних факторов. Полученный массив, сортируем по убыванию, концентрируя в первой половине линии с наибольшим б>.

4. Для того, чтобы определить оптимальное количество линий X, необходимо рассчитать коэффициенты а,,Ъ, и корреляцию графиков R2 для Z функций устойчивого градуирования путем решения системы уравнений (6) Z раз, изменяя сумму M+N от 2 до Z, где Z - количество элементов массива полученных б>. Таким образом, мы получим массив корреляций графиков построенных по функциям устойчивого градуирования с использованием от 2 до Z линий сравнения, что позволит нам построить зависимость корреляции графиков от количества используемых в модели спектральных линий элемента и основы 7?2(M+N). Оптимальным будет такое число линий S=M+N, при котором функция R2(S) максимальна.

Для построения устойчивой градуировочной зависимости были использованы данные полученные на атомно-эмиссионном спектрометре «АРГОН-5СФ». Эксперимент проводился с использованием стандартных образцов свинцовых баббитов (86XPSS1 - 86XPSS4 фирмы MBH). Для сбора данных использовалось пять различных приборов «АРГОН-5СФ». С каждого спектрального анализатора были получены одинаковые файлы спектров стандартных образцов свинцовых баббитов.

При построении градуировочных зависимостей классическим способом, по данным, полученным на различных приборах (далее «Режим проведения эксперимента»), можно отметить расхождение между ними (рисунок 5). Это определяется совокупностью внешних факторов, вызывающих временной дрейф, конструкционными особенностями каждого спектрального анализатора и систематической погрешностью Дс при определении количественного содержания.

Рисунок 5 - Градуировочный график олова, полученный в различных режимах проведения эксперимента классическим способом Для снижения действия факторов, влияющих на градуировочные графики, помимо аналитических линий было выбрано восемь дополнительных линий с различной яркостью и потенциалами возбуждения, на которые оказывают значительное влияние физические факторы, учитываемые при построении

градуировочной зависимости. Параметры спектральных линий, используемых для градуировки, приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Параметры спектральных линий, используемых для градуирования

Элемент Длина волны, нм Номер приемника Потенциал возбуждения, эВ Яркость

Линии анализируемых элементов

Си 218,172 2 5,68 130

Си 327,396 4 3,78 2500

Си 296,117 3 5,78 50

вь 217,581 2 5,69 850

ЭЬ 231,147 2 7,68 15

ЭЬ 287,792 3 5,36 140

вп 249,570 2 6,03 110

вп 365,587 5 5,52 40

8п 211,393 1 6,07 530

Линии сравнения

РЬ 367,150 5 6,03 34

РЬ 282,319 3 5,7 410

РЬ 322,054 4 6,5 3

РЬ 247,638 2 5,98 130

РЬ 205,327 1 6,04 690

РЬ 216,999 2 5,71 480

На рисунке 6 показаны интенсивности спектральных линий, используемые в модели, полученные в различных режимах проведения эксперимента (образец 86ХР881).

4500000

4000000 3500000 3000000 2500000 2000000 1500000 1000000 500000 0

Режим 1

Режим 4

Рисунок 6 - Графики интенсивностей спектральных линий, полученных в различных режимах проведения эксперимента. Для формирования градуировочной зависимости предложенным способом требуется расчет коэффициентов, при которых корреляция между данными, полученными в разных режимах, будет максимальной.

Из-за большого количества неизвестных система уравнений (6) не может быть решена аналитическими методами, поэтому весовые коэффициенты, при которых корреляция градуировочных данных, полученных в различных режимах, будет максимальной, определяются численными методами. Для решения системы уравнений был использован симплекс-метод.

Полученные коэффициенты и значения функции устойчивого градуирования на примере меди по стандартным образцам (86ХР881 - 86ХР8Б4) показаны в таблицах 2 и 3.

Таблица 2 - Коэффициенты устойчивого градуирования на примере олова

а\ а2 а3 ¿1 Ъг Ъз ¿4 ь5 Ь6

0,0403 0,5902 0,0386 0,0023 0,0063 -0,0071 -0,0305 0,0025 0,0202

Таблица 3 - Исходные данные и рассчитанные значения функции устойчивого градуирования на примере олова

Линия Режим 1 Режим 2 Режим 3 Режим 4 Режим 5 С

1Ш1 (249,570) 403027 411489 248444 389449 600657

1ан2 (365,587) 44983 56880 33528 51505 60090

1а„з (211,393) 456292 702533 35677 1178250 1839759

1ср1 (367,150) 1425808 1678602 1159237 1486289 2013125

1СР2 (282,319) 3751716 3790149 2425787 3838026 4226416 4,42

1ср3 (216,999) 2435932 3524852 2151390 3903797 3447183

1ср4 (322,054) 130002 185632 92453 114037 373484

1ср5 (247,638) 2721748 2911862 2383248 2761123 3865055

1срб (205,327) 909574 1732547 880616 2121264 3038354

Р 1,959 1,964 1,846 1,984 1,967 -

После расчета коэффициентов и значений функции устойчивого градуирования, перестраиваем градуировочные графики из системы координат «Относительная интенсивность ((„„) - концентрация (С)» в систему «Функция устойчивого градуирования (Т) - концентрация (С)» (рисунок 7).

Рисунок 7 - Градуировочный график олова, полученный с использованием функции устойчивого градуирования Результаты корреляции градуировочных графиков, полученных при изменении внешних факторов классическим и новым способами, показаны в таблице 4.

Таблица 4 - Результаты корреляции градуировочных графиков, полученных при изменении внешних факторов классическим и новым способами_

Метод градуирования

Классический Предлагаемый

Значение й.

Си

0,824 0,998

ЭЬ

0,719 0,980

Эп

0,887 0,998

Эксперимент, проведенный на группе стандартных образцов «Свинцовые баббиты», показал, что корреляция графиков, полученных в различных режимах, увеличилась для всех трех элементов, на которых проводились опыты: медь, олово и сурьма. Это позволило построить градуировочную зависимость, устойчивую к влиянию внешних факторов, снизив тем самым систематическую погрешность от изменения положения графиков.

В третьей главе предложено усовершенствование модели построения устойчивых градуировочных графиков, позволяющее повысить корреляцию между ними за счет выбора оптимального количества аналитических линий и линий сравнения, анализируемых в спектре, а также интеллектуального отбора этих линий. Среди решенных задач данной главы выделим следующие.

Рассмотрена многопараметровая модель обработки факторов, влияющих на точность результатов АЭСА, указаны ее недостатки и предложен способ усовершенствования за счет интеллектуального выбора оптимального количества

анализируемых линий.

Описаны способы генерации и селекции данных, позволяющие повышать

устойчивость модели к требуемым влияющим факторам.

Разработан алгоритм определения оптимального количества аналитических линий и линий сравнения, анализируемых в спектре.

Проведено испытание усовершенствованной методики на образцах группы свинцовые баббиты с использованием спектрометра типа Аргон-5, оснащенного блоком регистрации спектров на основе приборов с зарядовой связью (ПЗС).

В четвертой главе приводятся данные по исследованию программного обеспечения промышленного спектрометра типа «Аргон-5СФ», его совершенствования и внедрения модулей устойчивого градуирования, повышающего стабильность работы и точность результатов.

Подробнее приведем результат разработки нового программного комплекса «8ресггоп», реализующего функцию устойчивого градуирования.

Для построения устойчивой градуировочной зависимости требуется выбрать и обработать большой объем данных, содержащий файлы интенсивностей стандартных образцов, полученных в разных режимах проведения эксперимента, наборы линий длин волн, использующихся в методике, анализируемые элементы. Основная форма градуирования предложенного метода показана на рисунке 8.

Рисунок 8 - Основная форма градуирования «Зресйчэп»

Интенсивности образцов, полученные в ходе анализа, хранятся в файлах на диске ПК. Выбор методики позволяет увидеть все доступные файлы интенсивностей стандартных образцов (блок формы 1). Следующим шагом является установка количества стандартных образцов и режимов, в которых они были получены, для построения устойчивой градуирово чной зависимости (блок формы 4). При этом в таблице формы 2 появляются ячейки для выбора стандартных образцов. После установки количества режимов и СО, необходимо наполнить таблицу формы 4 образцами из блока формы 1.

В основе программного комплекса устойчивого градуирования приборов спектрального анализа материалов «8ресйоп» лежит алгоритм устойчивой калибровки, разработанный по усовершенствованной модели обработки влияющих факторов. Алгоритм обрабатывает все входные данные и формирует систему уравнений (6). Далее численными методами подбираются весовые коэффициенты, позволяющие решить систему. Если решение найдено, создается зависимость Р(1г1№ С) позволяющая построить устойчивый градуировочный график. Расчет производится для каждого анализируемого элемента.

В четвертой главе описана разработка программного комплекса устойчивого градуирования приборов спектрального анализа материалов «ЗресГгоп». Программный комплекс позволяет проводить исследования по улучшению точности спектрального анализа и уменьшению зависимости от внешних факторов, влияющих на результаты.

Пятая глава посвящена разработке вопросов распознавания и принятия решений при реализации практического спектрального анализа с использованием автоматизированных средств измерения и контроля.

Программное обесг

Методика

Вывод результатов

Расчет методом устойчивых ГТ

Импорт/Экспорт файлов спектров

Поиск решений

Вывод результатов

Определение оптимального количества линий

Распознавание марок неизвестных материалов

Классификация неизвестных материалов.

Редактор дополнительных . : отчетов,:

Редактор наборов линий градуирования

Рисунок 9 - Структура программного обеспечения Приборов АЭСА с дополнительными функциями 8рес1гоп.

По результатам спектрального анализа автоматизированная система АЭСА выдает результат количественного содержания элементов примесей в исследуемом образце. Далее лаборант в ручном режиме с использованием нормативных документов выбирает наилучшую подходящую марку материала. Результат подобной работы сильно зависит от накопленного опыта работника. При недостаточной квалификации возможны грубые ошибки идентификации материала.

Также возможна ситуация, когда даже приблизительно не известна группа анализируемого материала и, соответственно, затруднителен выбор комплекта стандартных образцов. В этом случае к режиму выбора наилучшей марки материала будет предшествовать идентификация типа основы материала. В случае контроля металлов необходимо определять наличие спектральных линий основы различных сплавов Бе - в сталях, Си - в медных сплавах, А1 - в сплавах алюминия, Т1 - в титановых сплавах и других элементов основы.

В данной главе предлагается методика, позволяющая полностью автоматизировать процесс определения марки анализируемого материала с помощью нейронной сети, исключив из него оператора. Задачей оператора в данном случае становится лишь подтверждение результатов по косвенным признакам, обычно имеющимся в процессе работы.

На рисунке 10 показан обучающий вектор для сети, выполняющей классификацию неизвестных материалов.

Интенсивность реперной т

_Группа 2

Интенсивность реперной линии I Интенсивность реперной линям 2 Интенсивность реперной линии 3

Интенсивность реперной ш

ЗЕ

Нейронная сеть

Ж"

Группа 1 Группа 2 Группа 3

Рисунок 10 - Обучающий вектор для сети, выполняющей классификацию неизвестных материалов Количество входов сети К определяется по формуле (10):

К = М-Ы, (Ю)

где N - выбранное количество реперных линий для нейронной сети, М -количество групп элементов. Количество выходов нейронной сети равно количеству групп элементов.

С ростом количества входов К, значительно увеличивается количество наблюдений, необходимых для качественного обучения нейронной сети. Кроме того, слишком большое число К потребует высоких вычислительных ресурсов, необходимых для проведения обучения. Для уменьшения значения К требуется снизить количество реперных линий N. Уменьшение групп М возможно только в тех случаях, когда точно известно, что исследуемый образец не относится ни к одной из исключенных групп.

Реперные линии, интенсивности которых станут входами нейронной сети, требуют тщательного отбора, который проводится только один раз. Данные линии должны однозначно характеризовать группу, которой они принадлежат. Использование линий, значение интенсивностей которых могут быть близкими для разных групп, следует исключить из входного вектора.

Экспериментальная нейронная сеть имеет 20 входов и 4 выхода. Схема экспериментальной нейронной сети показана на рисунке 11.

Для непосредственного сбора интенсивностей предложенных линий в программном комплексе устойчивого градуирования приборов спектрального анализа материалов «БресЬгоп» была реализована функция, позволяющая осуществлять автоматическую обработку спектров с выделением из них необходимых данных. Всего было получено 905 вариантов входного вектора по 276 различным маркам материалов, относящихся к различным группам. Все данные были сведены в единую таблицу для дальнейшего использования в искусственной нейронной сети.

Рисунок 11 - Экспериментальная схема нейронной сети

Для обучения использовался математический пакет Statistica Neural Networks. Ошибка обучения составила 0,000012. Контрольная ошибка равняется нулю.

Таким образом, мы получили нейронную сеть, позволяющую с высокой точностью определять группу неизвестного материала по соотношению интенсивностей характерных реперных линий.

Недостатком данного подхода является необходимость дообучения нейронной сети через определенные промежутки времени. Это связано с внутренними и внешними факторами, влияющими на спектральный анализатор и процесс проведения анализа.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Исследовано изменение во времени параметров градуировочных зависимостей приборов спектрального анализа материалов, а так же индивидуальные параметры градуирования различных приборов. Относительные систематические погрешности классического способа градуирования для сплавов типа свинцовые баббиты при влиянии внешних факторов составляют более 40%.

2. Разработана математическая модель реализации виртуальных эталонов, учитывающая физические явления процессов спектрального излучения и параметров, влияющих на изменение установившегося режима. Разработаны критерии выбора количества спектральных линий модели.

3. Разработаны требования, алгоритм программной реализации виртуальных эталонов, повышающих точность и стабильность градуирования приборов в условиях изменяющихся внешних влияющих факторов и сохраняющих заданную точность длительное время. Относительные систематические погрешности предлагаемого способа градуирования для сплавов типа свинцовые баббиты составляют не более 3%.

4. Разработан алгоритм распознавания методик, используемых для количественного анализа неизвестных материалов на основе нейронных сетей, позволяющий повысить достоверность контроля. Ошибки выбора методики в контрольном эксперименте составляют не более 0,01%.

20

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

Статьи в изданиях, рекомендованных ВАК РФ:

1) Слептерев В.А. Исследование факторов влияющих на результаты измерения интенсивностей при спектральном анализе материалов / А. А. Кузнецов, О. Б. Мешкова, В. А. Слептерев // Омский научный вестник. 2011. №3. С. 242-245.

2) Слептерев, В.А. Реализация мобильных градуировочных характеристик приборов спектрального анализа материалов с использованием виртуальных эталонов / А. А. Кузнецов, В. А. Слептерев, А. В. Пелезнев // Омский научный вестник. - 2013. -№3(125). - С. 241-246.

Статьи в других изданиях:

1) Слептерев В. А. Модернизация оборудования для диагностирования и ремонта подвижного состава / А. А. Кузнецов, О. Б. Мешкова, В. А. Слептерев, А. В. Шахов И Материалы всероссийской научно-практической конференции «Транспорт-2009». РГУПС. Ростов-на-Дону. 2009. С. 56-58.

2) Слептерев В. А. Методика определения неизвестных материалов в автоматизированной системе атомно-эмиссионного спектрального анализа / В. А. Слептерев // Сборник студентов и аспирантов ОмГУПС. ОмГУПС. Омск. 2009 С. 25-26.

3) Слептерев В. А. Построение градуировочных характеристик на основе многопараметровой обработки данных в автоматизированных системах АЭСА / В. А. Слептерев, А. В. Глазырин // Материалы международной, научно-практической конференции «Современные техника и технологии-2010» . ТПУ. Томск. 2010. Т.1. С. 258-259.

4) Слептерев В. А. Моделирование эталонных спектров в автоматизированных системах АЭСА / А. В. Шахов, В. А. Слептерев // Материалы международной научно-практической конференции «Современные техника и технологии-2010». ТПУ. Томск. 2010. С. Т.1. 284-286.

5) Слептерев В. А. Разработка сенсорного блока управления промышленного спектрометра / В. А. Слептерев // Материалы региональной научно-технической конференции «Омское время - взгляд в будущее».ОмГТУ. Омск, 2010. С. 183-186

6) Слептерев В. А. Внедрение инновационных систем контроля качества материалов и их метрологическое обеспечение / А. А. Кузнецов, А. В. Шахов, В. А. Слептерев, А. В. Глазырин // Материалы международной научно-технической конференции «Инновации для транспорта». ОмГУПС Омск. 2010. С. 8-14.

7) Слептерев В. А. Программно-аппаратный комплекс исследования состава и свойств новых материалов, включая наноматериалы / А. В Шахов, В. А. Слептерев, А. А. Кузнецов // Материалы II региональной молодежной научно-технической конференции «Омский регион - месторождение возможностей». ОмГУПС. Омск. 2011. С. 159-161.

8) Слептерев В. А. Построение оптимальных градуировочных зависимостей для контроля хромоникелевых сплавов приборами атомно-эмиссионного спектрального анализа / В. А. Слептерев, А. А. Кузнецов //

Материалы региональной научно-практической конференции молодых ученых «Неразрушающий контроль: электронное приборостроение, технологии, безопасность» ТПУ. Томск. 2011. С. 47-48.

9) Слептерев В. А. Разработка алгоритма и программного обеспечения устойчивого градуирования приборов атомно-эмиссионной спектроскопии / В. А. Слептерев, А. А Кузнецов // Сб. науч. трудов 8\УогЫ по материалам междунар. научно-практической конф. «Научные исследования и их практическое применение. Современное состояние и пути развития». Одесса. Черноморье, 2011. С. 23-26.

10) Слептерев В. А. Решение задач распознавания и оптимизации в системах входного контроля материалов / А. А. Кузнецов, В. А. Слептерев,

A. В. Шахов // Материалы научно-практической конференции «Инновационные проекты и новые технологии в образовании, промышленности и на транспорте». Омский гос. Ун-т путей сообщения. Омск, 2012. С. 364-372.

11) Кузнецов А. А., Слептерев В. А., Мешкова О. Б. Решение задач оптимизации при градуировании приборов спектрального анализа металлов и сплавов / Материалы Всероссийской конф. по аналитической спектроскопии с междунар. участием. - Краснодар. КубГУ. 2012. С. 294.

12) Пат. 2462701 от 08.04.2011 Россия, МПК б 01 N 21/67. Способ построения устойчивой градуировочной зависимости при определении количественного состава элементов в цинковых сплавах // Кузнецов А. А., Мешкова О. Б., Слептерев В. А. Опубликовано 27.09.2012 бюл. №27.

13) Слептерев, В. А. Программный комплекс устойчивого градуирования приборов спектрального анализа материалов «врес^оп»: [Электронный ресурс] /

B. А. Слептерев [и др.]. - М.: ФИПС, 2011. - № 2011619477.

14) Пат. 134319 от 31.01.2013 Россия, МПК й 01 I 3/50. Спектрометр с блоком обработки данных влияющих факторов // А. А. Кузнецов, В. А. Слептерев, А. В. Шахов Опубликовано 10.11.2013 бюл. №31.

15) Слептерев, В. А. Методика распознавания марок материалов с использованием искусственных нейронных сетей в атомно-эмиссионном спектральном анализе металлов и сплавов / В. А. Слептерев, // Материалы всероссийской научно-технической конференции «Приборы и методы измерений, контроля качества и диагностики в промышленности и на транспорте». Омский гос. ун-т путей сообщения. Омск. - 2013. - С. 118-122.

Типография ОмГУПСа. 2014.Тираж 100 экз. Заказ 206. 644046, г. Омск, пр. Маркса, 35

Министерство транспорта Российской Федерации Федеральное агентство железнодорожного транспорта Омский государственный университет путей сообщения

На правах рукописи

04201459136

СЛЕПТЕРЕВ Виталий Александрович

АЛГОРИТМЫ РЕАЛИЗАЦИИ ВИРТУАЛЬНЫХ ЭТАЛОНОВ В ПРИБОРАХ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ

Специальность 05.11.13 - «Приборы и методы контроля природной среды,

веществ, материалов и изделий»

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Научный руководитель д. т. н., профессор Кузнецов А. А.

Омск 2014

СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ......................................................................................................................4

1. СУЩЕСТВУЮЩИЕ МЕТОДЫ ПОСТРОЕНИЯ СИСТЕМ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ИНФОРМАЦИОННЫХ ПАРАМЕТРОВ В СПЕКТРАЛЬНОМ АНАЛИЗЕ, ИХ ПРОБЛЕМЫ И ПЕРСПЕКТИВЫ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ........................................................................8

1.1 Анализ источников получения спектров.............................................................8

1.2 Анализ методик выполнения косвенных измерений и определения количественного состава материалов.........................................................................21

1.3 Способы построения градуировочных графиков.............................................26

1.4 Анализ погрешностей автоматизированных систем аэса и метрологическое обеспечение спектральных измерений.......................................................................33

1.5 Выводы..................................................................................................................41

2. РАЗРАБОТКА БЛОКА ОБРАБОТКИ ДАННЫХ ФАКТОРОВ, ВЛИЯЮЩИХ НА ТОЧНОСТЬ РЕЗУЛЬТАТОВ АЭСА....................................................................43

2.1 Исследование факторов влияющих на результаты измерения интенсивностей при спектральном анализе материалов..........................................43

2.2 Устройства контроля влияющих факторов.......................................................51

2.3 Визуальный контроль, обработка данных и корректировка влияний............55

2.4 Экспертная система анализа влияний...............................................................57

2.5 Выводы..................................................................................................................59

3. СОВЕРШЕНСТВОВАНИЕ УСТОЙЧИВОЙ МНОГОПАРАМЕТРОВОЙ МОДЕЛИ ОБРАБОТКИ СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ................60

3.1 Многопараметровая модель обработки факторов, влияющих на точность результатов аэса............................................................................................................60

3.2 Определение оптимального количества аналитических линий и линий сравнения, анализируемых в спектре..........................................................................69

3.3 Экспериментальное испытание модели на методике «свинцовые баббиты» 70

3.4 Выводы..................................................................................................................77

4. РАЗРАБОТКА ПРОГРАММНОГО КОМПЛЕКСА УСТОЙЧИВОГО ГРАДУИРОВАНИЯ ПРИБОРОВ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА МАТЕРИАЛОВ

«БРЕСТБЮМ»................................................................................................................78

4.1 Исследование структуры информационного обеспечения аэса.........................79

4.2 Разработка структуры данных и форм программного комплекса устойчивого градуирования «эрес^оп».............................................................................................86

4.3 Разработка алгоритма калибровки системы с использованием многопараметровой модели обработки влияющих факторов..................................91

4.4 Выводы.....................................................................................................................93

5. МЕТОДИКА АВТОМАТИЧЕСКОГО РАСПОЗНАВАНИЯ МАРОК НЕИЗВЕСТНЫХ МАТЕРИАЛОВ..............................................................................95

5.1 Задача распознавания марок неизвестных материалов.......................................95

5.2 Решение задачи классификации материалов с помощью искусственных нейронных сетей............................................................................................................97

5.2.1 Сбор данных для обучения нейронной сети...................................................100

5.2.2 Выбор архитектуры нейронной сети................................................................103

5.2.3 Экспериментальный подбор характеристик нейронной сети.......................104

5.2.4 Экспериментальный подбор параметров обучения нейронной сети...........105

5.2.5 Обучение нейронной сети.................................................................................106

5.2.6 Проверка адекватности обучения нейронной сети.........................................107

5.3 Алгоритм автоматического распознавания марок неизвестных материалов. 108 5.4. Экспериментальная проверка методики распознавания марок неизвестных материалов...................................................................................................................113

5.5 Выводы...................................................................................................................114

ЗАКЛЮЧЕНИЕ...........................................................................................................115

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК.......................................................................116

ПРИЛОЖЕНИЕ 1........................................................................................................131

ПРИЛОЖЕНИЕ 2........................................................................................................132

ПРИЛОЖЕНИЕ 3........................................................................................................133

ПРИЛОЖЕНИЕ 4........................................................................................................134

ПРИЛОЖЕНИЕ 5........................................................................................................135

ВВЕДЕНИЕ

Методы атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и

рентгенофлуоресцентного спектрального анализа играют исключительно важную роль в современной науке, технике и промышленности. В последние годы мировой рынок спектроаналитических приборов, используемых для анализа химических элементов в материалах, демонстрирует рост.

Назначением методов спектрального анализа является исследование количественного состава жидких, твердых и газообразных материалов. На железнодорожном транспорте и в промышленности находят применение приборы контроля качества металлов и сплавов, исследования продуктов износа, качества покрытий, охраны окружающей среды и пр.

Доступным высокочувствительным методом определения химических элементов в металлах и сплавах является атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА). Применение АЭСА призвано повысить качество используемых материалов, а следовательно выполнение заданных физико-механических свойств, что в свою очередь положительно отразится на надежности выпускаемых деталей. Задачи дальнейшего совершенствования методов АЭСА - повышение стабильности и устойчивости к внешним влияющим факторам, а также более глубокая автоматизация, позволяющая исключить из результатов человеческий фактор.

В работе исследуются факторы, оказывающее значительное влияние на точность определения состава материалов, способы их оценки и исключения из результатов, а также возможность автоматизации определения марок материалов. Методы атомно-эмиссионной спектроскопии редко дают результаты с относительным стандартным отклонением менее 5%. В значительной мере это обусловлено изменением факторов, влияющих на приборное обеспечение анализа в процессе измерений, приводящего к значительным отклонениям калибровочных зависимостей от установленных.

Способы повышения точности определения состава материалов, а также повышения автоматизации определения марок материалов, представляют решение поставленной актуальной задачи.

Цель диссертационной работы: разработка алгоритмов реализации виртуальных эталонов приборов спектрального анализа материалов, повышающих стабильность их градуировки и уменьшающих стоимость операций контроля материалов.

Задачи исследований:

1. исследовать влияние факторов на стабильность градуировочной характеристики и предложить способы их стабилизации;

2. разработать математическую модель перехода от реальных эталонов к виртуальным и определить граничные условия ее использования;

3. разработать алгоритм реализации виртуальных эталонов и способ градуирования приборов спектрального анализа на основе предложенной математической модели;

4. разработать алгоритм распознавания методик контроля различных материалов с применением виртуальных эталонов;

5. разработать метод автоматического распознавания марок неизвестных материалов, основанный на использовании нейронных сетей.

Методы исследования: в диссертационной работе приведены результаты исследований с использованием теории оптимизации, регрессионного анализа, нейронных сетей, а также результаты экспериментальных исследований, полученные путем испытаний аттестованных стандартных образцов состава материалов и сплавов на автоматизированных приборах атомно-эмиссионной спектроскопии.

Научная новизна. Новыми являются следующие результаты диссертации:

1. алгоритм градуирования автоматизированных систем атомно-эмиссионного спектрального анализа с использованием виртуальных эталонов;

2. математическая модель, описывающая переход от реальных эталонов к виртуальным, повышающих достоверность и длительное сохранение

нормативной точности градуировочной характеристики, положенная в основу предложенного алгоритма градуирования.

3. алгоритм автоматического распознавания марок неизвестных материалов с использованием нейросетевой модели обработки данных.

Достоверность научных положений, рекомендаций и выводов, подтверждена представительностью экспериментальных данных, использованием аттестованных методов измерений, поверенного оборудования, аттестованных стандартных образцов количественного состава, использованием методов математической статистики, нейросетевого моделирования, а также удовлетворительным согласованием расчетных и экспериментальных данных.

Положения, выносимые на защиту:

1. аналитические выражения для создания целевой функции построения устойчивых градуировочных зависимостей с использованием виртуальных эталонов, и область определения ее параметров;

2. адаптивный алгоритм устойчивого градуирования на основе предложенной функции, снижающий систематические погрешности измерений и затраты на выполнение контроля при изменяющихся условиях;

3. экспериментальное подтверждение повышения точности определения количественного состава металлов и сплавов при использовании способа градуирования на основе виртуальных эталонов.

Практическая значимость диссертационной работы заключается в получении технических решений для реализации виртуальных эталонов, предназначенных для стабилизации во времени градуировочных зависимостей при проведении спектрального анализа различных материалов:

1. предложена методика контроля внешних случайных изменяющиеся факторов, влияющих на результаты спектрального анализа, указаны существенные из них, оценена погрешность и способы ее компенсации;

2. разработан алгоритм реализации виртуальных эталонов, используемых для устойчивого градуирования автоматизированных систем спектрального анализа, реализованный в программном обеспечении;

3. предложен и реализован алгоритм автоматического распознавания неизвестных материалов с искусственных нейронных сетей.

Апробация работы. Положения диссертационной работы доложены на научно-технических конференциях и семинарах: Всероссийской научно-практической конференции «Транспорт-2009» (Ростов-на-Дону, 2009)[97], Международной научно-практической конференции «Современные техника и технологии-2010» (Томск, 2010)[96, 99], Региональной научно-технической конференции «Омское время - взгляд в будущее» (Омск, 2010), Международной научно-технической конференции «Инновации для транспорта» (Омск, 2010)[94], II региональной молодежной научно-технической конференции «Омский регион - месторождение возможностей» (Омск, 2010)[101, 104], Региональной научно-практической конференции молодых ученых «Неразрушающий контроль: электронное приборостроение, технологии, безопасность» (Томск, 2011)[100], Международной научно-практической конференции «Научные исследования и их практическое применение. Современное состояние и пути развития». (Одесса, 2011)[103], Всероссийской конференции по аналитической спектроскопии с международным участием (Краснодар, 2012).

Публикации. Основные положения диссертационного исследования отражены в 17 публикациях, в том числе в изданиях, рекомендованных ВАК РФ опубликовано 2 научные работы.

1. СУЩЕСТВУЮЩИЕ МЕТОДЫ ПОСТРОЕНИЯ СИСТЕМ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ИНФОРМАЦИОННЫХ ПАРАМЕТРОВ В СПЕКТРАЛЬНОМ АНАЛИЗЕ, ИХ ПРОБЛЕМЫ И ПЕРСПЕКТИВЫ ПРОМЫШЛЕННОГО ПРИМЕНЕНИЯ

1.1 Анализ источников получения спектров

Под термином спектральный анализ понимается физический метод анализа химического состава вещества, основанный на исследовании спектров испускания и поглощения атомов или молекул. Эти спектры определяются свойствами электронных оболочек атомов и молекул, колебаниями атомных ядер в молекулах и вращением молекул, а также воздействием массы и структуры атомных ядер на положение энергетических уровней; кроме того, они зависят от взаимодействия атомов и молекул с окружающей средой.[9]

Измерение эмиссии или поглощения электромагнитного излучения можно представить согласно модели атома Бора. Каждый атом имеет ряд орбит, по которым возможно движение электронов. Каждая из электронных орбит имеет связанный с ней уровень энергии тем больший, чем дальше от ядра она расположена. На рис. 1.1 показана модель атома со схемой возбуждения и излучения квантов света.

+Энергия _______________.

Возбуждение Излучение ^

Рис. 1.1. Модель атома со схемой возбуждения и излучения квантов света При поглощении энергии атомом электрон переходит на орбиту с более высоким уровнем энергии, при переходе на более низкое энергетическое состояние, испускается фотон Лу.[68]

Когда электроны атома находятся на ближайших к ядру орбитах и с наименьшей энергией, атом находится в наиболее предпочтительном устойчивом

состоянии, называемым основным состоянием. При получении атомом энергии в результате поглощения электромагнитного излучения или столкновения с другой частицей (электроном, атомом, ионом или молекулой), имеют место одно или несколько возможных явлений. По двум наиболее вероятным событиям энергия используется для увеличения кинетической энергии атома (т.е. увеличения скорости атома) или атом поглощает энергию и становится возбужденным.[88]

При возбуждении атома электрон из этого атома переходит с орбиты основного состояния на удаленную от ядра орбиту с более высоким уровнем энергии. Такой атом находится в возбужденном состоянии. Атом в возбужденном состоянии менее устойчив и, следовательно, будет возвращаться в менее возбужденное состояние путем потери энергии в результате столкновений с другой частицей или эмиссии электромагнитного излучения. В результате потери этой энергии электрон возвращается на более близкую к ядру орбиту. На рис. 1.2. показана схема переходов в атоме алюминия.

•ь-зр за-зр 5*-зр -м-зр за-зр

Зр

Рис 1.2. Схема переходов в атоме алюминия

Если поглощенная атомом энергия достаточно высока, электрон может вообще покинуть атом, образуя ион с общим положительным зарядом. Энергия, требуемая для такого процесса, есть потенциал ионизации, величина которого различна для каждого элемента. Ионы также имеют основное и возбужденное состояние, вследствие чего они могут поглощать или испускать энергию. [32]

Основной характеристикой электромагнитного излучения является его спектр, т. е. совокупность различных значений, которые может принимать данная физическая величина. Спектр может быть непрерывным и дискретным. Графически электромагнитный спектр можно изобразить в виде кривой, при построении которой по оси абсцисс откладывают одну из величин, характеризующих энергию квантов, а по оси ординат — интенсивность излучения (в эмиссионных методах) или оптическую плотность (абсорбционность) А (в абсорбционных методах). В качестве единиц мощности, энергии и других характеристик излучения в спектроскопии обычно используются не фотометрические, а энергетические единицы. Фотометрические величины связаны с энергетическими через спектральную световую эффективность, которая отлична от нуля только в видимой части спектра. К основным измеряемым величинам относятся: энергетический поток, освещенность, яркость источника, интенсивность спектральных линий, экспозиция и ряд других.[63]

Интенсивность спектральной линии, или мощность излучения при переходе атомов из одного энергетического состояния в другое, определяется числом излучающих атомов Л^ (числом атомов, находящихся в возбужденном состоянии и) и вероятностью А^ перехода атомов из состояния и в состояние / (1.1):

1и1 (1.1)

где уг11 - частота перехода, соответствующая данной спектральной линии. Сами по себе переходы атомов из одного энергетического состояния в другое подчиняются квантово-механическим правилам отбора.

В случае термодинамического равновесия заселенность различных возбужденных уровней атома можно выразить с помощью распределения

Больцмана через концентрацию атомов, находящихся в основном (невозбужденном) состоянии (1.2):

Ыи =—ехр( - Е°

(1.2)

8о V кТ

>

где Ии и N о — число частиц, находящихся в состояниях соответственно Еи и Е0 при температуре 7; и §0- статистические веса верхнего и основного состояний

ёи_-у

соответственно (для невырожденных состояний ).

При повышении температуры интенсивность спектра�