автореферат диссертации по информатике, вычислительной технике и управлению, 05.13.01, диссертация на тему:Научно-методологические основы комплексного спектрального анализа

На правах рукописи

Шишкин Дмитрий Сергеевич

УДК 543:621.317

НАУЧНО-МЕТОДОЛОГИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ КОМПЛЕКСНОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

05.13.01 - Системный анализ, управление и обработка информации

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Владимир 2007

003056800

Диссертация выполнена в ОАО «АК«Омский агрегатный завод» (' | \ и во Владимирском государственном университете)

/

Официальные оппоненты:

доктор технических наук, профессор ДЕНИСЕНКО Владимир Иванович доктор технических наук, профессор КОРОСТЕЛЕВ Владимир Федорович доктор технических наук, профессор ХАЛАТОВ Евгений Михайлович

Защита диссертации состоится 25 апреля 2007 г. в 16 час 00 мин на заседании диссертационного совета Д01.01.0187 ТПП ВО в Торгово-промышленной палате Владимирской области по адресу: 600000, Владимир, ул. Мира, 29.

С диссертацией можно ознакомиться в Центре делового образования Торгово-промышленной палаты Владимирской области.

Автореферат разослан <е\/ » марта 2007 г.

Ученый секретарь

диссертационного совета,

доктор технических наук, профессор

МАКАРОВ Р.И.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность диссертационного исследования. Особенность современных тенденций развития промышленного производства заключаются в необходимости формирования такого рынка, который заставлял бы производителей всех отраслей прилагать значительные усилия к исключению причин появления некачественной продукции путём снижения естественного разброса критически важных для потребителя показателей качества продукции. Следствием этого является внедрение отечественными предприятиями международных стандартов различных серий, а правительство РФ разрабатывает концепцию национальной политики России в области качества продукции и услуг.

Одним из направлений работ по обеспечению требуемого качества продукции является развитие функциональных систем автоматизированного контроля качества выпускаемой продукции. При этом, важнейшими функциями контроля являются задачи диагностики как состава отдельных компонентов материала, так и физико-механических свойств материалов в целом. Данные задачи, в частности, и являются предметом предлагаемых исследований.

В настоящее время наибольшее развитие получили фотоэлектрические методы спектрального анализа. Это обусловлено возможностью их более полной автоматизации и использования непосредственно в процессе производства готовой продукции. Достоинством этого способа анализа является также непосредственное преобразование измеряемых входным преобразователем импульсов напряжения в искомые значения процентных содержаний компонентов исследуемого материала. Данное обстоятельство способствует повышению точности и качества проводимых измерений.

Актуальным остается и дальнейшее развитие фотографических методов анализа. Это объясняется более эффективным их использованием при решении вопросов распознавания аналитических линий, совокупность которых представляется спектрограммой, имеющей характерные признаки для определяемых типов материалов. Это имеет большое значение при решении вопросов входного контроля и определения марок неизвестных материалов. Кроме этого, эти методы отличаются более высокой стабильностью получаемых результатов измерений по отношению к изменениям параметров внешней среды. И, наконец, их использование для исследования спектров поглощения открывает дополнительные возможности, связанные с определением физических свойств удаленных источников получения, например, космических объектов.

Стремление к дальнейшему повышению качества выпускаемой продукции, создание новых материалов с использованием современных технологий приводит к необходимости постоянного совершенствования существующих методов контроля качества материалов и готовых изделий. В этом плане развитие атом-но-эмиссионных методов спектрального анализа производится в направлении

дальнейшего повышения качества автоматизированного контроля процентного содержания контролируемых объектов на основе внедрения современных технологий и достижений микроэлектроники.

Вместе с тем, в автоматизированных устройствах аналитического контроля используется установившаяся система обработки информационных параметров, основанная на использовании предварительно построенных и находящихся в базе данных программного обеспечения регрессионных градуировочных характеристик с последующей их обработкой на персональных компьютерах. Особенностью этого способа является необходимость периодического использования пяти и более дорогостоящих государственных стандартных образцов (ГСО) с последующей корректировкой получаемых результатов с помощью ветвей регрессионных уравнений, каждое из которых содержит информацию о параметрах используемого стандартного образца (СО). Данный метод может быть применим только для анализа простых сплавов, например сплавов алюминия, в которых не учитывается влияние «третьих» элементов (окисных пленок на поверхности исследуемых образцов). Это снижает экономическую эффективность метода, ограничивают область его использования.

Наряду с этим, традиционные методы использования градуировочных графиков, построенных по данным испытаний комплектов ГСО, являются по своей сути прямыми однопараметровыми способами преобразования измеряемых параметров в количественные содержания элементов. Поэтому проводимые преобразования входных параметров позволяют решать задачи количественного анализа, связанные с приближенной оценкой только процентного содержания элементов.

Целью исследований является создание и разработка научно - методологических основ комплексного анализа, обеспечивающих путем физического моделирования процессов излучения решение следующих задач:

1. Создание специализированных методик и на их основе алгоритмов и программных средств многофункционального контроля количественного состава элементов и физико-механических свойств исследуемых объектов.

Разработанные средства обеспечивают автоматизированный экспресс контроль по раздельным каналам следующих видов промышленного анализа:

- вычисление параметров структурного состояния исследуемых объектов и определение структурных свойств материалов;

- вычисление параметров физико-механического состояния контролируемых объектов и определение механических свойств материалов;

- определение процентного содержания анализируемых элементов;

На конечном этапе анализа по общему каналу выдается сводная информация о составе элементов и физико-механическом состоянии исследуемых объектов.

2. Создание структурных схем и промышленных автоматизированных устройств, реализующих конкретные задачи комплексного анализа.

3. Создание алгоритмов и программных средств на основе использования стандартных образцов и виртуальных эталонов для разработки структурных схем и промышленных устройств входного контроля определение марок контролируемых материалов.

Устройства определяют марки контролируемых объектов.

При реализации поставленной цели были решены следующие задачи.

1. Определена совокупность энергетических параметров используемой физической модели фотографического и фотоэлектрического спектрального анализа, устанавливающих взаимосвязь измеряемых отображений интенсивностей спектрального излучения по каналам квантометров с содержанием элементов контролируемых объектов и стандартных образцов.

2. Разработаны процедуры расширения интервалов количественного анализа при минимальном количестве используемых стандартных образцов и виртуальных эталонов за счет создания дополнительных критериев гомологичное™ элемента исследуемых проб и контрольных эталонов.

3. Сформирована методология оптимизации систем аналитического контроля для выполнения комплексных количественных анализов на основе определения процентных содержаний отдельных компонентов материалов с минимальным использованием стандартных образцов предприятия.

4. Разработаны способы раздельного контроля совокупных параметров путем совершенствования методов обработки результатов измерений входного сигнала в различных энергетических системах обработки данных относительно единой системы отсчета.

5. Разработаны физические основы разделения количественной и структурной составляющих, основанные на характере изменения интенсивности излучения линии контролируемого элемента (количественная составляющая) и линии основы материала (структурная составляющая) в зависимости от энергетического состояния пробы и контрольного эталона.

6. Предложены методики и алгоритмы определения марок контролируемых объектов и структурных особенностей материалов на базе известных принципов количественного анализа.

7. Разработаны и предложены основные принципы построения реальных схем структурного анализа и входного экспресс контроля.

Объект исследования - измерительно-вычислительные комплексы, как составные части автоматизированного технологического процесса контроля химического состава и структурных свойств исследуемых объектов.

Предмет исследования - методики, алгоритмы и программное обеспечение для автоматизированных систем комплексного анализа состава и механических свойств материалов и готовых изделий промышленного производства.

Информационная база исследования - теоретико-экспериментальные данные на основе применения математического аппарата моделирования с помо-

щью тензорных методов построения моделей, численных методов анализа и прикладной статистики, методов электрических и магнитных измерений, а также методов формирования моделей, воспроизводящих определенные физические состояния термодинамических систем.

Научная новизна диссертационного исследования заключается в следующих положениях, выносимых на защиту:

1. Разработан и предложен новый способ создания равновесных и неравновесных изолированных систем математической обработки данных при аналитическом контроле физико-механических свойств материалов с использованием одного стандартного образца в диапазоне спектрального анализа.

2. Разработаны критерии существования гомологичных пар в виде элемента пробы и контрольного эталона, необходимые для определения количественного состава компонентов в пробе независимо от содержания этого элемента в стандартном образце.

3. Разработаны алгоритмы определения структурных и механических характеристик материалов и готовых изделий по изменению количественных составляющих линий сравнения элементов в исследуемой пробе и образце.

4. Разработаны методики раздельного контроля количественных составляющих содержания элементов и структурных свойств материала, алгоритмы определения

Разработаны методики и алгоритмы, позволяющие за счет совершенствования средств обработки результатов измерений реализовать способы определения марок неизвестных материалов и их структурных особенностей.

5. Разработаны методики и алгоритмы входного экспресс анализа и определения марок неизвестных материалов на основе использования стандартных образцов и виртуальных эталонов.

Практическая значимость исследования заключается в следующем:

- разработаны структурные схемы и программное обеспечение для экспресс анализа количественного содержания элементов неизвестных материалов с помощью стандартных образцов и виртуальных эталонов;

-разработаны структурные схемы и программное обеспечение для комплексного промышленного анализа количественного состава, структурных особенностей и механических свойств материалов;

- разработаны промышленные образцы автоматизированного фотографического и фотоэлектрического анализа для контроля процентного содержания элементов, определения структурных свойств и механических характеристик материалов на различных циклах производственного процесса.

Апробация работы. Основные результаты диссертации докладывались на следующих научно-практических конференциях и симпозиумах:

- Международная научно-практическая конференция «Новые методологии проектирования изделий микроэлектроники», Владимир, декабрь 2004;

- Всероссийская научно-техническая конференция с международным участием "Ресурсосберегающие технологии на железнодорожном транспорте", Красноярск, май,2005 г.

- 3-ий международный технологический конгресс «Военная техника, вооружениям технологии двойного применения»,Омск, июнь,2005 г.

- IV международный симпозиум «Фракталы и прикладная синергетика», Институт металлургии и материаловед енияРАН, Москва, ноябрь2005 г.

- Международная научно-пракгаческая конференция «Теория, методы и ср едства измер ений, контроля и диагноста ки», Новочер касск: ЮРГТУ, 2006 г.

Результаты работы апробированы также в процессе производственных испытаний созданных автоматизированных устройств фотографического и фотоэлектрического контроля структурных особенностей и входного контроля ма-териалови готовых изделий.

Результаты диссертационного исследования подтверждаются актами внедрения и производственных испытаний устройств входного контроля и структурных особенностей материалов.

Публикации.По теме диссертации опублиювано 20 печатных работ.

Структура и объем работы. .Диссертационная работа состоит из введения, семи глав, заключения, списка литературы из 142 наименований, пяти приложений и содержит354 страницы машинописного текста.

ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обосновывается актуальность темы диссертационной работы, указывается на перспективы развития спектральных методов количественного анализа в направлении исследования комплексною анализа физи помех анич ее ких свойств материалов и создания систем входного контроля, формулируются цели работы и решаемые при этомосновные задачи, перечисляются основные ночные положения, выносимые на защиту .указывается практическая значимость выполненных исследований.

В первой главе «Сущность спектрального анализа, его проблемы, область применения и перспективы использования» проюдится анализ традиционных методов и средств атомно-эмиссионного спектрального анализа. Рассматриваются основные процессы, происходящие внутри атомов отдельных элементов при спектр ал шом излучении и поглощении световых юлн.

Указывается, что в основе существующих методов преобразования напряжений или почернений в, в количественное содержание элементовСх лежит эмпирическоеуравнение Ломакина-Шейбедля фотографического

А8Х= у ■ Ь • ^ С* + у • ^ а; (1)

и фотоэлекфичесгого анализа

^^хср) = уЬ-1ёСч+у1ёа, (2)

В соответствии с (1) и (2) по данным испытаний стандартных образцов (СО) строятся градуировочные графики. При этом, для повышения быстродействия часто используют метод одного СО. В этом случае производится параллельный перенос графика через координату контрольного эталона.

Анализируются проводимые мероприятия по учету влияния структурных особенностей материалов на вносимые погрешности определения процентных содержаний элементов. Это влияние обуславливается следующей совокупностью недостаточно изученных в настоящее время процессов, происходящих при проведении атомно-эмиссионного анализа:

- расходовании части подводимой энергии на плавление и испарение некоторого объема металла, последующий разогрев образующихся паров и возбуждение атомов в образующемся облаке;

- зависимости условий и параметров возбуждения, а также выбора длин волн спектральных линий контролируемого элемента и линий основы;

- влияния структуры в зависимости от технологии изготовления и условий эксплуатации исследуемых проб.

Данные обстоятельства объясняются влиянием изменения энергетического состояния контролируемых объектов на получаемые значения интенсивностей спектрального излучения. В частности, это изменение интенсивностей вызывается влиянием «третьих» элементов, обуславливаемых образованием окислов на поверхности изделий. Состав этих окислов и степень их влияния на параметры исследуемого сигнала является производной от технологии изготовления определенных марок материалов.

Известно, что физико-механические свойства металлов определяются видом и прочностью межатомных связей и структурой, определяемой технологией изготовления проб и вида термической обработки. Возникающие в этом случае изменения поступления вещества в облако разряда обуславливают появление дополнительных погрешностей определения состава исследуемого материала по спектрам испускания. Это объясняется изменением фазового состава и энергетического состояния сплавов, прочности межатомных связей, приводящим к различиям в затрате энергии на перевод вещества пробы в парообразное состояние из закаленных и отожженных образцов.

Влияние изменения структурных свойств на качество определения состава отдельных компонентов материалов сказывается в параллельном смещении градуировочных кривых и изменении их угла наклона относительно линии сравнения. Так, например, влияние горячей деформации выражается как в смещении, так и в изменении угла наклона градуировочных кривых, причем систематические расхождения составляют от 10% до 15%. При этом, обращает на себя внимание зависимость этого влияния от содержания углерода. Установлено, что увеличение содержания углерода до 1.3% приводит к заметным расхождениям градуировочных кривых.

Все это указывает на необходимость принципиально другого, отличного от традиционного, подхода к определению количественного содержания элементов и учета влияния энергетического состояния материалов, обуславливаемое их структурными особенностями.

Далее рассматриваются способы создания автоматизированных устройств фотографического и фотоэлектрического анализов. При этом, в зависимости от способа анализа совершенствование устройств происходит по своим приоритетным направлениям. Так, развитие фотографических методов связано преимущественно с разработкой систем автоматизированного поиска линий. Основным достоинством метода является получение стабильных спектрограмм, отображающих реальное состояние исследуемых объектов. В то же время выходные характеристики гистограмм при фотоэлектрическом анализе определяются изменяемыми во времени электрическими параметрами преобразователей, и поэтому получаемое отображение является технологическим.

Во второй главе «.Исследование и анализ способов обработки информационных параметров в проектируемых системах» проводится анализ имеющихся способов построения систем обработки информационных параметров при фотографическом и фотоэлектрическом аналитическом контроле с целью разработки методов и средств повышения уровня проводимых исследований за счет более качественного отображения изучаемых объектов.

Исследуются причины, вызывающие искажение формы анализируемых сигналов и смещение максимумов регистрируемых интенсивностей относительно стандартных значений длин волн. Определяются условия, при которых появление дополнительных уровней шумов в спектре исследуемых параметров сводится к минимуму. В этом случае при организации блока обработки данных фотографического анализа, длины волн регистрируемых линий в зависимости от предполагаемого содержания элементов выбираются из соображений максимально возможного интервала линейного участка световых характеристик.

Предлагается ряд конкретных решений в виде предлагаемых структурных схем, предусматривающих на отдельных этапах исследований снижение уровня помех и повышения точности определения искомой величины. В их основу положено представление спектрограммы матрицей состояния А, как совокупности спектральных линий в виде Л-векторов. Толщина 8-вектора пропорциональна интенсивности излучения 1„. В идеальном случае в-вектор представляется отдельной прямой линией (столбцом) в виде совокупности точек постоянной толщины или одного цвета (строки). Таким образом, вся спектрограмма в идеале заменяется совокупностью строк постоянной толщины, т.е. в итоге представляется строками одного цвета и градуировочные графики строятся по соответствующим строкам определенного цвета (толщины).

Весь процесс преобразований полученной информации с целью получения результата с минимальным содержанием погрешностей условно разбивается на

три участка - формирование на начальном этапе по А-матрице значений S-векторов в виде строк определенного цвета, затем выделение спектральных линий и на заключительном этапе производится исключение уровня фона.

Блок схема алгоритма первого этапа приведена на рис. 1. Последовательно

анализируются все столбцы. Кодирование цвета производится числом от 0 (чёрный) до 255 (белый). На основании анализа каждого столбца инициализируется соответствующий элемент вектора si. В процессе анализа столбца формируется вектор SP, состоящий из 255 компонент. Каждая компонента содержит количество точек цвета, равное номеру компоненты. Сумма всех компонент вектора Sc=s в Mathcad равна 610, и Рис. 1 Блок-схема алгоритма преобразования маг- определяется количеством рицы изображения точек в столбце. Далее

находится максимальная компонента (алгоритм не приводится). Элементы вектора SP, начиная с последнего, сравниваются с максимальным значением, и в случае равенства номер компонента заносится в формируемый элемент Se вектора s.

Проблема исключения фона решается путем определения функции фона и вычитания её из спектральной функции. Блок-схема алгоритма приведена на рис.2. Необходимые данные о значениях функции фона определяются нахождением "истинных" минимумов, для которых каждый следующий минимум (справа налево) должен быть меньше предыдущего.

Допускаемое значение текущего минимума может быть задано вручную или выбрано из усредненных п правых значений спектральной функции (п=50-П00). Затем значение ш увеличивается каждый раз на 1 каждый раз и при этом находится новый удовлетворяющий условиям минимум. Так как не может быть известно число отобранных минимумов, то в матрицу SP (в 0-й и 1-й столбцы)

они заносятся в обратном порядке. Последний в алгоритме цикл «переворачивает» полученную матрицу и заносит результат во 2-й и 3-й строки матрицы БР. В результате имеется ряд значений, значительная часть которых должна

Примерное определение функции фона может быть определено путем аппроксимации отсчетов из матрицы БР полиномом. В МаШсас! это осуществляется с помощью функции Нп!Н, реализующий метод наименьших квадратов для нахождения коэффициентов полинома.

Последующее нахождение процентных содержаний элементов производится по рассматриваемым уравнениям физической модели спектрального анализа.

Рассматриваемые способы обработки могут быть использованы и при фотоэлектрическом анализе. В этом случае гистограммы напряжений преобразуются в эквивалентные спектрограммы в виде чередующихся максимумов и минимумов интенсивностей излучения.

Приведенные алгоритмы обработки данных с учетом применяемых уравнений физической модели, изложенной в Зеи главе диссертации, использованы для реализации схем, рассмотренных в 4ой главе данной работы.

Проведены исследования цифровых методов обработки спектрограмм, при котором координата изображения (х, у) представляется элементом изображения (пикселом), отображаемом яркостью спектральной линии В(х, у). Последующей задачей является в цифровом представлении яркости конечным числом двоичных цифр (бит). При этом, плотность размещения пикселов определяется количеством разрешаемых спектральных линий на единицу длины спектра.

В каждом из пикселов определяют путем яркость линии В(х, у) в малой окрестности 6 выражается уравнением:

у+6 х+5

Щх,у)= | \в(м>,2)-Ьс(х-™,у- 1)сЬ(к,

у—5

совпадать с функцией фона.

Рис. 2 Блок-схема определенш и исключения фона

где Ьс(и,у) - взвешивающая функция или импульсный отклик фильтра. Этот процесс называется пре-фильтрацией.

При восстановлении изображения используется различные метод постфильтрация):

/¡¿(и,у) - интерполяционная функция.

Цепочка цифровой обработки изображений показана на рис. 3.

В(0=\ В(г)^-г)(1г=В[х(1), у(()М(х,у) Вок(()

Рис. 3 Цепочка цифровой обработки изображений спектрограмм

При этом перед цифровой обработкой спектра осуществляется пре-фильтрация, дискретизация (сканирование растра), квантование и кодирование пикселов. При восстановлении изображения после декодирования пикселов производится пост-фильтрация. Дискретизация осуществляется с помощью одномерной функции в(/)=

Полученные выводы использованы для выбора оптимальных промежутков обжига и экспозиции контролируемых материалов, определения требуемой чувствительности фотодиодных линеек, а также размеров пикселей при формировании четких и стабильных спектрограмм и их хранении в памяти ПЭВМ при разработке специализированного устройства комплексного анализа.

Предлагается также другой метод представления изображения конечным числом данных В(х,у) в виде ряда Фурье-преобразование Фтт(х,у)

В(х,у)= £ ¿с»,-ФЛх,у)-

т—-<с л-— ос

В третьей главе «Разработка и исследование способов физического моделирования для количественного анализа» рассматриваются методы повышения

точности количественных фотографических и фотоэлектрических анализов за счет совершенствования способов математической обработки результатов измерений на основе физического моделирования процессов, происходящих в источнике излучения - низкотемпературной плазме.

Реализация решаемой задачи осуществляется созданием методик и алгоритмов многопараметрового анализа, учитывающего влияние изменения структурных особенностей материалов и внешних условий, включая изменение параметров проводимых экспериментов. Учет этих влияний производится отображением взаимосвязей соответствующих относительных энергетических много-параметровых функциональных зависимостей элемента пробы относительно эталона (Мю) и элемента эталона относительно пробы (Мэх).

В процессе создания энергетической модели рассматривается приращение Лг, образующихся атомов Н, и ионов М0 в облаке плазмы в режиме установившегося динамического равновесия.

А2,=Л| (Ш0)+(М</Ы02) I, (5)

в известном уравнении изменения интенсивности спектрального излучения

1, = 4„ -ехрг-к^ • (6)

Учитывая вероятностный характер Waи изменения числа возбужденных атомов N. и ионов М, и характер нелинейности изменения интенсивности спектрального излучения, параметр отображения этой интенсивности в блоке обработке (П) определяется из выражения

пЛ-Птл-агсф-С-1ГЖ.М. . (7)

Решая в дальнейшем уравнение (7), рассматривая при этом физические процессы превращения вводимых информационных параметров <Зе, Ьхе в облаке разряда, получено базовое уравнение для расчета содержания элементов

Сх = (}е • ихе • ехр [ау, • СхЬх], (8)

где относительный коэффициент усиления спектрального излучения для пробы

(9>

Относительный параметр ихс является задающим для характеристики количественной составляющей аналитических систем спектрального анализа.

Для систем структурного анализа используется другой относительный энергетический параметр, аналогичный рассмотренному:

г 2 РЛЩ-АР,)

Ь=-»ага% 1 х---ПО)

Рассматриваются способы формирования систем обработки данных в зависимости от соотношений величин параметров элемента пробы относительно эталона 1)хе и Ьхе и элемента эталона относительно пробы и Цх. Для открытых систем справедливы следующая система уравнений:

Г и,=ихе(1)+иеХ(!)=соп5г(1); Ц=Ьхе(|)+Ьех0)=сопз10),

I Рхк+Рхсрк^Ркк=СОП31(1!) ; Рст+Ресрт=£Рет=СОП51(т) . (11)

Для любых изолированных систем:

а) случай неравновесного состояния -

ихе=1/иех=соп510); Ьхе(,)+Ьехй)=1 ,

Рл+Рхсрк^Р^СОПБ^); Рет+Ресрт=2Рет=СОП51(т) . (12)

'чаи

б) случай равновесного состояния -

{

и^-Шиц-сопБ^;Цео^Ь^)-!,

Рл+Рхсрк^Р^Р^+Ресрт^Рет^ОПЭ^п,) . (13)

Классификация выполнена таким образом, что для каждого исследуемого элемента изолированные (закрытые) системы вычислений характеризуются сохранением энергии спектрального излучения. Причем, для количественных анализов этот закон выражается через параметры ихс и и«, для структурных анализов - через параметры Ь« и Ь«. Если при этом система является равновесной, то выполняется дополнительно и закон сохранения количества вещества в виде второго уравнения системы (13).

Решение уравнений (12) и (13) лежат в основе анализа любых систем комплексного анализа.

Дальнейшее повышение точности количественных анализов осуществляется за счет проведения дополнительных вычислений путем последовательных приближений получаемых результатов на различных этапах преобразований. На первом этапе, из решения уравнений (8), (9) и (13) определяется значение Сх1. Затем, по полученному в диссертационной работе уравнению

тс

определяются новые значения импульсов ДРХ], а затем РХ1 и Рхср1 для элемента пробы на этом этапе. Данные значения принимаются за новый эталон (стандартный образец) и производится следующий этап преобразований импульсов элемента пробы до получения Сх2 и ЛРх2.

На каждом из этапов сравниваются полученные ДРХ1 с измеренным ДРХ. С увеличением числа этапов |ДРХ1| —► |ДРХ|. Вычисления продолжаются до тех пор, когда получаемая погрешность

не будет удовлетворять заданной погрешности выполняемых анализов.

Число этапов вычислений определяется величиной начального задания амплитуды импульса Р0, причем Р0>(£Рх+1Ре).

Приводятся примеры расчетов по предлагаемому методу последовательных приближений для элементов сплава алюминия Ак5М

Излагаются особенности и преимущества рассматриваемых многопарамет-ровых методов анализа.

В процессе получения результатов предлагается оценивать их достоверность Wox в соответствии с требованиями государственных стандартов на спектральный анализ по формуле

Wox = (ДСгост " |СгостсР - Схср| УДС, . (16)

Предлагаются методики оценок достоверностей результатов (рис. 4) в зависимости от получаемых погрешностей содержаний элементов ДСХ.

На изложенный способ расчета подана заявка на получение Патента РФ.

Рис. 4 К определению точносга и достоверности результатов

Изложенные методики определения достоверности являются составной частью предлагаемых способов математической обработки результатов.

В четвертой главе «Разработка устройств автоматизированного количественного анализа и их методическое обеспечение» рассматриваются структурные схемы, принцип действия, особенности и преимущества разработанных опытных автоматизированных устройств фотографического и фотоэлектрического промышленного анализа для измерения параметров количественного содержания элементов и структурных свойств материалов и готовых изделий. В зависимости от предполагаемого назначения, устройства обладают повышенной точностью определения измеряемых параметров с оценками значений получаемых погрешностей, эффективностью поиска и регистрации исследуемых

элементов, избирательностью к определяемым параметрам, характеризующим те или иные свойства объектов.

По способу определения контролируемых параметров, опытные установки подразделяются на устройства с аналитическим расчетом получаемых результатов на основе физического моделирования процессов спектрального анализа и на устройства определения искомых параметрам по градуировочным графикам, находящимся в базе данных программного обеспечения. В зависимости от предполагаемого назначения, рассматриваемые системы анализа классифицируются следующим образом:

1. Контроль химического состава элементов,

2. Входной экспресс анализ и определение марок неизвестных материалов,

3. Структурный анализ.

Вследствие возможности получения более реального отображения объектов, предлагаемые установки фотографического анализа используют для выполнения первых двух типов анализов, а фотоэлектрического - первого и третьего.

Ъз

12

"Ж

11

22

14

N

10

! ¿21 /-+

Ц

2

И 8

Гл

I

V

16

15 1

17

5,

1-микрофотометр, 2-механизм перемещения держателя фотопластины, 3-блок памяти спектра эталонов; 4-блок управления, 5-усилитель; 6-аналого-цифровой преобразователь; 7-блок памяти спектра пробы, 8-блок вычисления концентрации; 9-регистратор, 10-датчик линейного перемещения, 11-формирователь импульсов, 12-счетчик; 13-блок вычисления длины волны; 14-блок памяти интервалов, 15-блок сравнения, 16-блок памяти коэффициентов, 17-арифметическое устройство; 18-источник света; 19-оптическая система, 20-фотопластина, 21- держатель фотопластины, 22-фотоприемник

Рис. 5 Структурная схема базового фотографического анализатора

Для каждого типа предлагаемых устройств, рассматривается принцип действия и алгоритмы проводимых анализов.

Базовое устройство фотографического анализа изображено на рис. 5.

В основе работы базового анализатора лежит принцип фотоэлектрической синхронизации опорного и несущего сигналов. Формируемый в блоке 11 результирующий импульс в цифровой форме подвергается дальнейшей обработке и заносится в память компьютера.

Формирование импульсов производится в процессе анализа стандартных образцов и основывается на временной синхронизации электрических сигналов, поступающих через равнорасположенные прозрачные и непрозрачные сегменты вращающегося кодированного диска на червячной передаче (несущий сигнал), с сигналами, проходящими через неэкспонированные и темные участки (спектральные линии) спектрограммы (опорный сигнал), в результате поступательного перемещения фотопластины. При таком способе формирования электрических импульсов амплитуда опорного импульса будет пропорциональна плотности почернения спектральных линий, т.е. концентрации элементов контролируемых проб. Вычисление концентраций осуществляется в блоке 8 (см. рис. 5) по предлагаемым в диссертации методикам.

Принцип формирования сложных электрических импульсов поясняют блоки I и II на рис. 6 и заключается в следующем.

На червячной передаче механизма жестко закреплен кодированный диск, представляющий собой стеклянное основание с нанесенной маской - кодовой дорожкой с равнорасположенными прозрачными и не прозрачными для лучистого потока сегментами. В процессе вращения червячной передачи луч света, проходя через прозрачные сегменты кодовой дорожки диска, освещает фотодиод, связанный с формирователем импульсов, на выходе которого формируются синхроимпульсы. Синхроимпульсы поступают на счетный вход счетчика, построенного на базе микросхем 564 ИЕ16.

В процессе перемещения фотопластины аналоговый сигнал на выходе усилителя, несущий информацию об оптической плотности (почернении) аналитических линий всего спектра или заданных его участков, преобразуется АЦП в цифровой код и запоминается блоком памяти спектра пробы.

Одновременно в блоке памяти спектра пробы запоминается информация о положении измеренной аналитической линии относительно выбранной репер-ной линии. Известно, что при применении определенного типа спектрографа расстояние между линиями элементов в различных спектрах одинаково. Это означает, что расстояние между максимумом почернения одной предварительно выбранной (реперной) линии и максимумом почернения аналитических линий во всех спектрах будут постоянны. Поэтому при измерении почернений этих линий в различных спектрах держатель фотопластины необходимо передвигать на одно и то же расстояние относительно реперной линии.

В качестве одного из модифицированных устройств предлагается спектрограф с умножением частоты (см. рис. 6). Его особенностью является повышенная точность и достоверность получаемых результатов.

13

16

17

18 19

Гьт

20

12 .2 И .

1

15 И 1

10

14

СШ /А <8

- / • 'Л *

~Т

22

23

29

2Е1

24

II

28.

сф>~-27 <£> —26

Рг I

9

Т

Ж

Г

1-микрофотометр, 2-механизм перемещения держателя фотопластины; 3-блок памяти спектра эталонов, 4-блок управления, 5-усилитель; 6-АЦП, 7-блок памяти спектра пробы, 8-блок вычисления концентрации; 9-регистратор, 10-счетчик, 11-задатчик опорных напряжений, 12-компаратор, 13-ретулятор скорости, 14-датчик линейных перемещений, 15-формировагель импульсов, 16- формирователь импульсов выборки, 17-фазовый компаратор, 18-фильтр нижних частот (ФНЧ), 19-ГУН, 20-делитель частоты, 21-фотодиод; 22- червячная передача, 23-кодированный диск; 24-блок облучения, 25-держатель фотопластины, 26-источник света, 27-оптическая система; 28-фотопластина, 29- фотоприемник

Рис. 6 Структурная схема анализатора с умюжением частоты

В устройстве обеспечивается контролируемое перемещение держателя фотопластины. В процессе перемещения аналоговый сигнал на выходе усилителя, несущий информацию об оптической плотности всех аналитических линий, преобразуется АЦП в цифровой код и запоминается. Одновременно с этим запоминается информация о положении измеренной аналитической линии относительно выбранной реперной линии и производится совмещение частоты выборки и скорости перемещения фотопластины, определяемой величиной амплитуды регистрируемого сигнала. Таким образом производится совмещение фиксируемых изменений амплитуд с частотой выборки, по которой в дальней-

шем и осуществляется отбор для определения содержаний элементов. Это способствует повышению достоверности анализа, связанного с изменением интен-сивностей контролируемых спектральных линий. В отобранных для контроля линиях осуществляется измерение максимумов почернений на интервалах Дх(.

В качестве другого модифицированного устройства рассматривается фотографический анализатор с визуальной коррекцией. Его достоинством является возможность использования электронно-лучевой трубки для оптимального решения проблем поиска и регистрации спектральных линий неизвестных материалов при входном контроле продукции.

Проводится анализ работы устройства на отдельных этапах исследования в процессе установки исходного состояния анализатора, записи поступающей информации, поиска аналитических линий, совмещения максимумов линий элемента пробы и эталона и последующего вычисления концентраций.

Для анализа количественного содержания элементов и структурных свойств рассматриваются анализаторы на основе использования промышленных стило-скопов и приборов с зарядовой связью.

В стилоскопических анализаторах в качестве регистрирующего элемента используются телевизионные камеры, передающие изображения спектрограмм на монитор компьютера. В анализаторах на основе приборов с зарядовой связью регистрация спектров производится с помощью системы фотодиодных преобразователей (диодных линеек). В них интенсивности спектральных линий преобразуются в гистограммы напряжений. В последующем эти гистограммы преобразуются в эквивалентные спектрограммы, изображаемые на мониторе.

Приводятся технические характеристики анализаторов, рассматривается принцип их работы и излагается методика определения содержаний на основе использования пакета программ аналитического и графического определения концентрации элементов.

Расчеты количественных содержаний отдельных компонентов во всех типах устройств производятся по специально разработанным алгоритмам, предусматривающим минимальные методические погрешности за счет создания гомологичных пар элементов пробы и эталона на стадии обработки данных измерений. Из решения уравнений (9) и (13) это условие гомологичности определяется расчетом максимальной амплитуды импульсов Р0 в следующем виде:

К ' йр-И-дрл-ЙР-И+ЧИ-МР-И-^,)] ' 4Р„

В этом случае зависимость получаемых погрешностей от параметра Р0 для различных потенциалов возбуждения <р1Д линии элемента и линии сравнения имеет вид, изображенный на рис. 7. При оптимальных значениях Ро0 методическая погрешность 5, минимальна.

В работе приведены программы расчета количественных содержаний на примере железа в стандартном образце 955 бронзы ОСН10-2-3.

Возможность практического использования изложенных принципов количественного анализа подтверждена экспериментальными данными, приведенными в главе 7 диссертации.

Рис. 7 К выбору оптимальных параметров анализа

Все рассмотренные устройства прошли производственные испытания в промышленной спектральной лаборатории ОАО «АК «Омскагрегат».

В пятой главе «Разработка методик и алгоритмов для входного экспресс контроля материалов» излагаются основные принципы построения систем входного контроля и определения марок неизвестных материалов. Рассматриваются физические принципы построения подобных систем промышленного анализа, основы построения алгоритмов и практических схем, обеспечивающих 100% входной контроль поступающей продукции. В настоящее время для этих целей используются исключительно дорогостоящие и мало производительные химические методы контроля.

На начальных этапах полуколичественного анализа гистограммы напряжений на выходе первичных преобразователей преобразуются в нормированные спектрограммы, которые в последующем в соответствии с программным обеспечением сравниваются с извлекаемыми из базы данных спектрограммами анализируемых материалов.

Для определения количественного критерия соответствия контролируемых типов материалов проведен анализ физических процессов, связанных с энергетическими превращениями исследуемых объектов под воздействием внешних

электрических и магнитных полей. При этом, под воздействием внешнего электрического поля происходит излучение энергии, отображаемого появлением линейчатых спектров излучения. При наличии же внешнего магнитного поля происходит изменение результирующего магнитного поля.

Проведенные аналогии и полученные формальные соотношения позволяют по известному выражению для плотности энергии магнитного поля

\¥га= В • Н/2 = В2/[2(ц0Й>] = (р0ц) • Н2/2 (17)

определить аналогичное уравнение для суммарного отображения на фотоприемнике плотности энергии электрического поля \¥эл низкотемпературной плазмы через составляющие спектрального излучения атомов и ионов отдельных элементов в виде

\Уэл = \У, = Ц-Р12/(ах)1, (18)

где D¡ определяет характер энергетического взаимодействия между внутренней характеристикой Р; фотоприемника и внешней по отношению к нему силовой характеристикой С|.

С точки зрения практического применения (18) преобразуется к виду

Wэл = W1 = M,•(ax),•C12. (19)

Отсюда, интегральная энергетическая характеристика фотоприемника

\У'и = 2>,=2М,-(ах), -С,2. (20)

Тогда, исходя из принципа минимума энергии, критерием отбора марки материала является условие

Д\У'=2Ж-Х\У1Гост = п1т, (21)

где Х^гост - суммарная плотность энергии по средним значениям интервалов государственных стандартов.

На следующих этапах проводится количественная оценка компонентов выбранного типа материала. Если анализ проводится методом стандартного образца, то этот анализ в принципе может проводиться методом контрольного эталона, используя способ последовательных приближений, изложенный выше в третьей главе, или уточненным способом определения процентных содержаний элементов путем вычислений оптимальных значений амплитуд интенсив-ностей Р0 (четвертая глава диссертации).

Рассмотренная последовательность выполнения анализов реализуется на конкретных схемах фотографического и фотоэлектрического анализа. Схема для фотоэлектрического анализа показана на рис. 8.

Особенностью рассматриваемой схемы фотографического анализа является возможность применения виртуальных эталонов. Здесь же в диссертационной

работе приводится алгоритм расчета отдельных параметров такого виртуального эталона по базовой модели (8).

Рис. 8 Структурная схема входного фотоэлектрического анализа

Обращается внимание на то, что разработка аналитических систем входного контроля и определения марок неизвестных материалов требует обязательного использования так называемых матричных анализаторов. В них спектр излучения представлен в виде матрицы, отдельные ячейки которой характеризуются совокупностью энергетически совместимых параметров излучения отдельных линий исследуемых элемента (строки) и линий сравнения (столбцы).

В таких системах анализа поиск требуемых спектральных линий, регистрация абсолютных максимумов интенсивностей излучений и оценка получаемых погрешностей происходит в диалоговом режиме работы с оператором.

Типовая структурная схема матричного анализатора приведена на рис. 9.

Возможность практического применения предложенных схем и методик входного экспресс контроля исследовалась на промышленных образцах спектральных лабораторий ОАО «АК «Омскагрегат» и ФГУП ОМП им. П.И. Баранова. В процессе испытаний определены оптимальные режимы анализов некоторых марок алюминия, бронзы и легированных сталей. Среднее время анализа одного образца составляет не более 10 минут, значения получаемых погрешностей не превышают 8%.

В шестой главе «Методологические основы построения систем контроля структурных особенностей материалов» излагаются методологические основы построения систем количественных анализов, позволяющих, в результате исследований физических процессов преобразования энергетического состоя-

ния материалов на стадиях обработки результатов измерений, определять способы раздельного контроля процентного содержания отдельных элементов, структурного состояния и механических характеристик материала в целом.

1-нормированная спектрограмма, 2-определение основы материала, 3-определение типа материала; 4-блок подбора эталона, 5-блок расчета энергий излучения, (6-9}-блоки комплексного анализа аналитической системы эталон- проба, 10-расчет достоверности, 11-расчет погрешностей

Рве. 9 Типовая схема входного контроля на основе матричных анализаторов

Установлено, что при равновесных излучениях энергетически совместимых элементов проб и эталонов суммарный импульс сохраняется и имеет смысл говорить о справедливости закона сохранения внутренней энергии аналитической системы. Это не означает, что для произвольного объема источника излучения импульс не остается неизменным. В процессе излучения благодаря действию внутренних сил сохраняется лишь векторная сумма импульсов всех составных частей низкотемпературной плазмы исследуемой пробы и эталона.

Для относительного энергетического параметра и Ьех по (10) и (13) данное состояние выражается положением вектора Ь„ на рис. 10.

Иной подход к решению задач, связанных с исследованиями физико-механических свойств материалов, возникает при рассматривании анализируемой аналитической пары в виде элемента образца и пробы, представляющих открытые (неизолированные) системы. В этом случае согласно (10) для термодинамических систем угловые распределения

п Р £Р -АР

' Х.З X э э,х

х,э(ср)

(22)

являются определяющими при описании процессов столкновений, рассматриваемых в атомной и молекулярной физике и при этом, основной характеристикой, описывающей данные угловые распределения ф, является орбитальный

момент р при упругих и неупругих столкновениях взаимодействующих элементов низкотемпературной плазмы.

Рис. 10 Векторное представление изолированной открытой систем

Систему обобщенных импульсов р[ и координат х, представляет фазовое пространство, в котором осуществляется расчет фазовых характеристик. При этом изменение состояния системы представляется как движение этой точки по некоторой траектории, называемой фазовой траекторией.

Т.к. фазовое состояние определяется только характером взаимного расположения атомов и молекул, то оно является характеристикой структурных особенностей металлов и зависит содержания компонентов материалов.

Примером открытых (неизолированных) аналитических систем являются элементы с различными потенциалами возбуждения <р основной линии <ре и линии сравнения <рср. В изолированных системах обработки данных <ре= <рс и термодинамические параметры являются гомологичными.

Согласно (11) перевод системы из открытого состояния (Ьн) в изолированное (Ь0) характеризуется уравнением

и =5Х = Ь^+и, = 1±ДЬ= к ±АЬ. (23)

Из (10) и (22) значение ДЬ является функцией структурных составляющих РсЧх.е) измеренных параметров излучения пробы и эталона Рхг, т.е.

М^О^)). (24)

На основе приведенных соотношений в диссертации определено выражение для вычислений структурных составляющих по угловым смещениям

Ч>=90° ± (ср'хэ + Ф'зх ) = ± 90°-ДЬ , (25)

Векторные диаграммы, поясняющие взаимозависимость параметров ДЬ и при 1Ь<1 (приток энергии из внешней среды) изображены на рис. 11.

Рис.11 Векторная диаграмма изменетя параметра АЬ^ при < 1

По аналогии, контроль изменения механических параметров У0 осуществляется по измерениям механических составляющих Рмех(х,е) измеренных интенсив-ностей спектрального излучения Рх е.

На следующем этапе исследований проводится разработка методик разделения этих составляющих. Она основывается на соответствующих алгоритмах преобразования энергетических параметров модели в системах обработки данных. Основополагающим является тот факт, что, если в системах расчета химического состава элементов задающими параметрами являются разности (ДРхе) спектральных излучений основной линии (Р^с) и ее линии сравнения Р^р), то для определения физико-механического состояния материалов за основу при-

нимаются вычисления суммарной разности [ЦДР,^)] интенсивностей линий сравнения (основы материала) в пробе (Рхср) и эталоне (Реср).

В таких аналитических системах определение конкретных механических характеристик производится по градуировочным графикам, построенным по данным испытаний стандартных образцов, находящимся в базе данных компьютера. Данный принцип изображен на рис. 12.

Приводится структурная схема контроля механических параметров (см. рис. 13). По аналогичной схеме проводится контроль структурных особенностей.

1+А\У!

Рис. 12 Зависимость механического параметра Д\У; от

Проба

Переход на другой

Определение механических свойств

Создание равновесной системы

1-ый этап расчета Сх!

п-ыи этап расчета Сх

Количественный анализ для определения

-ч(|Н1г)

Расчет <Р|

Определение

Результат

Сэ(01ГГ)

Расчет 4*2

Определение &1г

2-х вариантный структурный анализ

Расчеты относительных погрешностей

Результат

Распечатка

результата

Окончательный результат анализа

Рис. 13 Структурная схема контроля механических свойств

В настоящее время методик практического разделения количественных составляющих, структурных особенностей и механических свойств материалов и готовых изделий не существует.

В седьмой главе «Разработка методик, алгоритмов и программных средств контроля состава, структурных особенностей и механических свойств материалов» рассматриваются новые методики, алгоритмы и программные средства комплексного промышленного анализа химического состава элементов, структурных свойств и механических параметров материалов. В основе разработанных методов лежит моделирование процессов спектрального анализа, обеспечивающее раздельный контроль физико-механических свойств объектов на конечных стадиях обработки результатов при фотографическом и фотоэлектрическом способе измерений.

Согласно данным методикам, анализы процентного содержания элементов производятся в равновесных изолированных системах обработки скорректированных значений разности (ДРХ = Рх - Рхср) интенсивности спектральных линий элемента (Рх) относительно линий сравнения (Рхср). Расчеты содержаний элементов проводятся по базовому уравнению (8) физической модели с использованием способа последовательных приближений, либо гомологичных аналитических систем путем коррекции численных значений амплитуды излучения Р0.

Таблица 1

Данные испытаний образцов оловянной бронзы

со Ре РЬ Бп N1

С±ЛС I** " Р*ср смс Р* " Р*Ср С±АС 1%-Р.ср с±дс

952э 22,8-44,8 0,12 25,0-56,3 2,13 74,0-56,3 9,1 53,3-73,8 2,99

953 30.5-41,3 0,27±0 009 36,0-52,5 2,80±0 015 89,5-52,5 9 89 ±0 29 65,8-75,3 3,15±0.084

954 46,5-41,5 0,33±0 012 36,0-50,3 2 86±0 017 90,5-50,3 9 70±0 30 71,0-73,0 3,34±0 088

955 73,3-39,8 0,71±0 015 35,5-44,3 3,11±0 016 91,5-44,3 10,1*0 30 77,8-66,3 4,76±0 ИЗ

В качестве типичного примера в таблице 1 приведены данные испытаний комплекта №95 государственных стандартных образцов для оловянной бронзы.

Анализы структурных и механических свойств осуществляются по полученным данным вычислений разностей структурных АРСТ и механических ДРмех составляющих количественного содержания элементов линий сравнения элементов проб Р'хср и эталонов Р'^. В обоих случаях, измерение разности составляющих линий сравнения производится при переводе аналитической системы из неизолированного состояния в изолированное. При этом, величина структурного параметра Ъ0 оценивается по величине определяемого ДЬхе:

ДЦе=СОП51

а механического параметра У0 оценивается при постоянной интенсивности излучении основного элемента в равновесной изолированной системе обработки:

г. = 1Х-Ж*,-^)- (27)

и=2 г* 2

Уравнения (26) и (27) являются базовыми при формировании соответствующих алгоритмов и программного обеспечения комплексного анализа.

На начальном этапе производится формирование оптимальной системы входных параметров с целью повышения точности и достоверности получаемой на выходе входного преобразователя информации.

Для этого, подбирается такая система входных данных из пяти параллельных измерений, чтобы инструментальная погрешность не превышала заданной погрешности. По средним значениям определяется система входных данных.

Для развязки цепи преобразователя и блока математической обработки формируются новые исходные данные таким образом, чтобы в последующем относительно выбранного эталона линия сравнения выполняла функции основного элемента и наоборот. Чтобы при этом внутренняя энергия и переносимая масса не изменялись, каждая из формируемых пар элементов в виде данных излучения основной линии и линии сравнения образовывали изолированные системы, а общее количества вещества оставалось неизменным. Такая система параметров является инвертированной относительно данных измерений.

На следующем этапе производится разделение контроля на количественную и структурную составляющие.

В блоках определения содержания элементов происходит формирование равновесной изолированной системы. После этого осуществляется обратное инвертирование и выдается информация о содержании отдельных компонентов материала по соответствующим расчетам уравнений модели.

В блоках структурного анализа создается неравновесная изолированная система. После обратного инвертирования выделяется значение ЛЬ и по (26) рассчитывается структурный параметр У„.

Для определения механической составляющей содержания элементов на конечных этапах формируется равновесная изолированная система, в уравнениях которой выделяются линии сравнения в данных пробы и эталона. В соответствии с (27) находится их разность для вычисления У0.

Для линеаризации градуировочной характеристики производится логарифмирование данных У0 У0:

^=±1^1+12^; (28) У, = ±1ё(1 + |У0|) (29)

и полученные данные суммируются по всем элементам: 2=22, ,У= 1У,.

Разработанные алгоритм и структурная схема комплексного анализа положены в основу создания программного обеспечения. В качестве примера в диссертации иллюстрируется программа ручного расчета кремния в сплаве литейного алюминия АК5М в системе МаЛсас!.

НВ

43

165 1

164

163

162 А

161 5 1

160 1

159 ,

158 /

157/

15 б) 50

1541 з!

1

О 0.1 0.2 03 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 У

Рис. 14 Данные анализа твердости НВ по градуировочному графику

Промышленные испытания комплексного анализа проведены в промышленных лабораториях на стандартных и опытных образцах сплавов на основе алюминия, меди, титана и железа предприятий ОАО «АК«Омскагрегат», ФГУП ОМП им. П.И. Баранова и НПО «Микрокриогенная техника». _Ое__°т_

330 * О,

325 1 /

320 43^

315 1 в

310 ' А

305

300 / 5

295 А

290 /

28.У 50 А

286 < >

Ш 38

265

260

255- О

0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 У Рис. 15 Данные аналта пределов прочности и текучести

На рисунках 14-17 изображены градуировочные графики твердости (НВ), пределов прочности (<тЕ) и текучести (<тт), среднего диаметра микрозерен (О) и

29

среднего расстояния между осями первичными осями дендритов(Ь) по данным испытаний государственных стандартных образцов классическими способами. Там же в виде эллипсов показаны данные, полученные путем промышленных испытаний изделий литейного алюминия АК5М. Полученные при этом относи-тел ьн ые по гр ешно ста опр ед ел ения (Н В), сЕ и от н е пр евысили 4 %.

Ь

V

28 1 '

26 А

24 1

22 5

20 • 38

18

16

14

12

10 43

О 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 Ъ Рис. 16 Данные среднего расстояния между осями первичных дендригов

Относительные погрешности при определении диаметра мифозерен и расстояния между осями первичных дендрита в составили в среднем около 6%.

В процессе исследований проведены испытания изделий из стали, алюминия и бронзы. Для всех типов материалов методические погрешности не превысили 4%при средней инс1рументалшойпогрешности,непревышающей 6%.

В

56

54 43 1

52 О

50

48

46 50

44 »38 1

42

40 А

38

36

34

А

0 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2 Рис. 17 Данные среднего диаметра микрозерен

Далее рассматриваются общие принципы построения схем комплексного анализа. При этом, алгоритм преобразования параметров предусмафивает два этапа. На первом этапе происходит поэлементное выделение структурных составляющих с последующим переходом к знамениям контролируемых механи-

ческих свойств. При этом, структурные особенности и отдельные механические параметры материала вычисляются по суммарным значениям соответствующих компонентов, определяемым по определенным длинам волн.

На втором этапе происходит формирование равновесных изолированных систем с последующим выделением количественных составляющих в зависимости от используемых длин волн. По полученным данным находятся процентные содержания элементов.

Изложенный принцип построения схем преобразования параметров может быть представлен в виде структурной схемы на рисунке 18.

ф=[ф,к] -► [тт| р=1р,к] -»

3 с

-»

БУ СА

БУСА - блок управления спектральным анализом; ПВЭ - поиск и выделение контролируемых элементов; ПРР - переключение режимов работы, ПК - персональный компьютер, ТСОР - блок традиционного способа обработки результатов, ПСОР - блок предлагаемого способа обработки

Рис. 18 Структурная схема автоматизированного анализа

Падающий на вход преобразователя световой поток Ф, представленный матрицей Ф в виде совокупности элементов поля светового потока ф,к интенсивностью 1к и длиной волны ^ преобразуется в приборах зарядовой связью (ПЗС) в прямоугольную матрицу импульсов напряжения Р.

Падающий на вход преобразователя световой поток Ф, представленный матрицей Ф в виде совокупности элементов поля светового потока Ф& интенсивностью 1к и длиной волны ^ преобразуется в приборах зарядовой связью (ПЗС) в прямоугольную матрицу импульсов напряжения Р.

По аналогии с матрицей Ф, на выходе преобразователя ПЗС прямоугольная матрица импульсов напряжения представляется конечной совокупностью составляющих импульсов напряжений р1к элемента 1 длиной волн излучения к=Х.

Рп Р12 Р13 ■ ■ Рт

Р21 Р22 Р23 • ■ Р2п

Р31 Рз2 РЗЗ ■ • Рзп ИМ,

|Эт1 Рт2 РтЗ • ■ Ртп,

где [р1к] - элемент коммутативного (обратимого) поля,

Pin ■ •• Pmn - набор примесных элементов контролируемого материала, Pmi ••• Pmn - набор длин волн излучения элемента поля. Для каждого элемента поля p¡k обработка информации производится по полученным данным для элемента материала р,п и линии сравнения pkm.

Как следует из основополагающего принципа построения схем автоматизированного анализа, обязательный критерий коммутативности элементов поля предусматривает необходимость замкнутых систем в виде равновесных или неравновесных изолированных систем преобразования параметров элемента р|к. В противном случае, необратимость процессов преобразования импульсов в процентное содержание элементов приводит к появлению не учитываемых погрешностей результатов вычислений.

Вычисление структурных особенностей материала (определяемых, например, средним размером зерен и расстоянием между осями дендритов), его механических характеристик (например, твердости, пределом прочности, пределом упругости и т.д.) и процентного содержания элементов производится в специализированных блоках.

Полученные в диссертации результаты положены в основу разработанных автоматизированных систем комплексного анализа и контроля количественного состава элементов, входного контроля материалов, а также структурных особенностей и физико-механических свойств металлов и сплавов на их основе.

Описание данных автоматизированных устройств, данные испытаний и внедрения приведены в приложениях диссертации.

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ И РЕЗУЛЬТАТЫ

В работе рассмотрен авторский подход к созданию методов и средств промышленного комплексного автоматизированного атомно-эмиссионного спектрального анализа за счет совершенствования обработки результатов измерений на основе многопараметрового системного анализа нелинейной модели низкотемпературной плазмы.

Это позволяет не только совершенствовать традиционный способ определения химического состава металлов и их сплавов в направлении повышения точности и достоверности получаемых результатов, но и создавать принципиально новые способы входного контроля, а так же контроля структурных особенностей и физико-механических свойств материалов и готовых изделий на любых стадиях промышленного производства.

Особенностью рассматриваемых комплексных методов контроля является возможность использования любого стандартного отечественного и зарубежного оборудования, имеющегося в промышленных спектральных лабораториях.

Текущие экспресс анализы проводятся на основе структурных схем, предусматривающих раздельный контроль химического состава и структурных особенностей материалов. При этом, входной контроль и определение марок контролируемых изделий проводится по отдельным программам в соответствии с предлагаемыми схемами анализа.

Все виды количественного анализа предусматривают обязательные расчеты полученных инструментальных и методических погрешностей, а также досто-верностей результатов анализа.

Предлагаемые исследования проводятся в режиме экспресс анализов с применением одного контрольного эталона (стандартного образца) во всем диапазоне проводимых измерений и с помощью не используемых до настоящего времени виртуальных эталонов.

В процессе реализации поставленных задач комплексного экспресс анализа были получены следующие промежуточные результаты:

1. Разработан и предложен новый способ количественной оценки достоверности результатов спектрального анализа, основанный на вероятности попадания измеренного интервала концентраций в интервал, предусмотренный государственными стандартами на проведение спектрального анализа.

2. Разработан алгоритм и программное обеспечение количественного анализа состава элементов методом контрольного эталона, учитывающие процессы поступления вещества в облако газового разряда устраняющие влияние структурных особенностей материалов.

3. Разработаны и предложены специализированные анализаторы фотоэлектрического анализа, осуществляющие в автоматизированном режиме поиск, регистрацию и расчет процентных содержаний элементов с последующим определением достоверности результатов и текущих методических и систематических погрешностей.

4. Разработаны и предложены анализаторы с умножением частоты и с визуальной коррекцией, обеспечивающие повышенную точность получаемых результатов с учетом получаемых погрешностей.

Все анализаторы прошли производственные испытания на предприятиях г. Омска.

5. Разработана методика автоматизированного поиска спектральных линий в диалоговом режиме работы оператора с компьютером для систем входного контроля.

6. Предложен метод определения энергетического соответствия эталона (стандартного образца и виртуального эталона) и исследуемой пробы, лежащий в основе создания новых для атомно-эмиссионного анализа систем входного контроля.

7. Разработаны и предложены структурные схемы и алгоритмы входного экспресс контроля и определения марок неизвестных материалов на основе использования стандартных образцов и виртуальных эталонов.

Устройства входного экспресс контроля прошли производственные испытания и внедрены на предприятиях г. Омска

8. Разработана и предложена структурная схема контроля изменения механических свойств материалов на основе спектральных методов количественного анализа.

9. Разработан и предложен алгоритм и программное обеспечение количественного анализа изменений отдельных параметров физико-механического состояния металлов на различной основе в зависимости от изменений интенсив-ностей спектрального излучения исследуемых проб и контрольных эталонов (стандартных образцов).

10. Разработана структурная схема комплексного анализа химического состава, структурных особенностей и физико-механических свойств различных металлов и сплавов.

Устройство комплексного автоматизированного анализа материалов и готовых изделий промышленного производства внедрено на предприятии г. Омска.

ОСНОВНЫЕ ПУБЛИКАЦИИ ПО ТЕМЕ ДИССЕРТАЦИИ

1. Шишкин Д.С. Диагностика состава и свойств металлов в авиационной промышленности /Д. С. Шишкин, С. К. Малиновский, С. А. Морев - Омск: ООО «Омскбланкиздат», 2006,300 с. - 1SBN5-8042-0074-7

2 Шишкин Д.С. Способы оптимизация физического моделирования при математической обработке результатов измерений количественного спектрального анализа / "Экономика и экономическое образование". Межвузовский сборник научных трудов, ч. 2. - Владимир: 2004.-с. 42-52

3. Шишкин Д.С Графическое представление мпогопараметровых методов обработки данных атомно-эмиссионного анализа / Д С. Шишкин, А. А. Кузнецов / "Экономика и экономическое образование". Межвузовский сборник научных трудов, ч. 2. - Владимир: 2004. - с. 128-135

4. Шишкин Д.С. Многопараметровые модели обработки информации в спектральном анализе. / «Новые методологии проектирования изделий микроэлектроники». Материалы Международной научно-практической конференции. - Владимир: 2004, - с. 124-133

5. Шишкин Д.С. О возможности спектральных методов контроля деталей подвижного состава без сопровождающих эталонов / А. А. Кузнецов, Д. А. Пимшин, Д С. Шишкин // Вестник Ростовского государственного университета путей сообщения. № 1 2005. - с. 41-46. (из перечня ВАК)

6. Шишкин Д.С. Разработка новых способов определения структурных особенностей материалов спектральными методами анализа / А. И. Одинец, А. А. Кузнецов, Д С. Шишкин // Омский научный вестник 2005. - с. 100-104 (из перечня ВАК)

7. Шишкин Д.С. Расширение возможностей спектральных методов анализа для исследования структурных свойств материалов / А. А. Кузнецов, Д. С. Шишкин / Сборник тр. Всероссийской научно-технической конференции с международным участием "Ресурсосберегающие технологии на железнодорожном транспорте" 11-13 мая 2005 г. / Красноярский гос. ун-т путей сообщ., Красноярск, 2005. - с. 100 - 105.

8. Шишкин Д.С. О возможности исследования структурных свойств материалов спектральными методами анализа / А. А. Кузнецов, Д С. Шишкин, В В Седельников // Материалы IV международного симпозиума «Фракталы и прикладная синергетика», Институт металлургии и материаловедения им. А А Байкова РАН. Москва, ноябрь 2005. - с 102 -105.

9 Шишкин ДС. Расширение информативности и функционального назначения спектральных методов контроля / А. А. Кузнецов, Д С Шишкин // Вестник Ростовского государственного университета путей сообщения № 4,2005. - с. 128-133. (из перечня ВАК)

10. Шишкин Д. С. Автоматизированная установка для фотоэлектрического спектрального анализа с блоком регистрации на основе линейных приборов с зарядовой связью (ПЗС) / А. А. Кузнецов, Д. А. Пимшин, Д С. Шишкин // Информ. листок № 05-2005, Омский центр науч. тех инф. Омск, 2005. - 4 с.

11. Шишкин Д. С. Автоматизированный измерительный комплекс для обработки данных спектрального анализа с фотографической регистрацией / А. А. Кузнецов, Д А. Пимшин, Д. С. Шишкин // Информ. листок № 06-2005, Омский центр науч. тех инф Омск, 2005. - 4 с.

12. Шишкин Д.С. Перспективы использования спектральных методов для экспресс анализов структурных свойств материалов // Современные проблемы экономики и новые технологии исследований Межвузовский сборник научных трудов. Часть 2. - Владимир- Филиал ВЗФЭИв г. Владимире, 2006, с. 274-279

13 Шишкин Д.С. Принципы построения систем комплексного анализа / Д С Шишкин, А. И Одинец // Омский научный вестник - Омск: Ом! ТУ, №6 (42), 2006. - с. 134-137. (из перечня ВАК)

14 Шишкин Д С. Основы построения аналитических систем спектрального анализа для исследований физико-механических свойств материалов / С. К. Малиновский, Б. Ф. Ники-тенко, Д. С Шишкин// «Алгоритмы, методы и системы обработки данных». Сборник научных статей// под ред. С.С. Садыкова, Д Е Андрианова- М.: Горячая линия - Телеком, 2006. -с. 164-177

15. Шишкин Д С. Применение сканирующих устройств при фотографической регистрации спектров / Д. С. Шишкин, А. А. Кузнецов // Изв вузов. Сев.-Кавк регион. Технические науки. Спецвыпуск. Математическое моделированиен и компьютерные технологию — 2006. -с. 68-71. (из перечня ВАК)

16. Шишкин Д. С. Совершенствование информационного обеспечения автоматизированных систем атомно-эмиссионной спектроскопии / Д. С Шишкин, А А. Кузнецов, Д. А. Пимшин // Изв вузов. Сев.-Кавк. регион. Технические науки. Спецвыпуск. Математическое моделированиен и компьютерные технологию - 2006. - с. 63-68. (из перечня ВАК)

17. Шишкин ДС. Совершенствование методического обеспечения автоматизированных систем спектрального анализа / А. А Кузнецов, Д. С, Шишкин // Изв. вузов. Сев -Кавк. регион. Технические науки. Спецвыпуск. Математическое моделированиен и компьютерные технологию-2006. -с. 60-63. (из перечня ВАК)

18 Шишкин Д С Расширение технических возможностей входного контроля материалов / А. А Кузнецов, Д С. Шишкин // Изв. вузов Сев.-Кавк. регион. Технические науки. Спецвыпуск. Математическое моделированиен и компьютерные технологию - 2006 - с. 57-59. (из перечня ВАК)

19. Шишкин Д С. Принципы построения виртуальных эталонов для исследования количественного состава материалов средствами спектрального анализа / С. К. Малиновский, Д С. Шишкин, А. А Кузнецов // Материалы международной научно - практической конференции «Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики - Новочеркасск: ЮРГТУ (НПИ), 2006. - с. 74-76

20. Шишкин Д.С. Возможности комплексного анализа материалов средствами спектрального анализа / А. А. Кузнецов, Д. С. Шишкин // Наука и техника транспорта, М: №4, 2006. -с. 27-34. (из перечня ВАК)

НАУЧНО-МЕТОДОЛОГИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ КОМПЛЕКСНОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

05.13.01 - Системный анализ, управление и обработка информации

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

Подписано в печать 14.03.2007, Формат 60x84/16, Бумага писчая, отпечатано на ризографе. Уч. изд. листов 1 55 тираж 100экз., заказ № 5

Лицензия на издательскую деятельность ИД № 50427 от 17.10.2003г.

Введение

Глав*

Суадносгь спектрального анализа, ею проблемы, область при we

1.1 Назначение метода. сп> цели и задачи.

1.12 Принципы определения содержания элементов.

12 Методики практического применения.

1.4 О проб.гесмях влияния сфухтуриыя особенностей. ml Общие допросы влияния структуры материала

1,42 Влияние структуры, обусивиимечой технологией irn-отошкння

1.4.3 Влияние структуры, обусловливаемой зерммческиии обработками

1.4.4 способы уменьшении влияния структурных изменений.

ISA Сокршсисгвоваиие фотоэлектрических систем

1.6 Выводы .,,,,,.,,.

Глявя

Исследование и аналог» способов обработки информационных пи

2-1 Ннслрясчыс способы обработки информации.

11.1 Присино-рсгистрнруюшис системы спектральные приборов

2.2 Фотофафические способы нолнчестаскиого ашка.

2 2 1 Основные лариктернстихи фотофафической пластинки.

2 2.2 Методы ПШремм олюсителыюй интенсивности . 52,

2.23 Разработка шлоыятизиромнмоН системы обработки спектрограмм

2-3 Фотоэлектрические способы количественного аиали зо

2.4 Визуальные способы количествешвдгп анализа.

2.5Л Г [редмрительиая обработка изображения.

2-5.2 Преобразование матрицы нюбраження в вектор.

2.5J Выделение спектральных линий.

25.4 2.6 2.

2.74 2.7.2 2.7J 2.7.

Определение и исключение фока

Иссвдрииа особенностей передачи ниешшишх

Исследование цифровых методой обработки видеоинформации

Представление )гаображснил конечным объемом данных.

Практическая реализация Фурье-преобразования.

Представление изображения, изменяющегося во времени Квантование, нмпульсно-кодовая модуляция

Винш.

3.6 3.6.1 36.

3.7 3.7.

Глава

Разработка и исследование способов физического мо;и:лпромни* дяк количественного аняшпя.

Цело» ироводимых исследований.

Разработка моделей многопараметрового анализа.

Способы формирования систем обработки данных

Сущность метода последовательных приближении

Алгоритм метода последовательны* приближений.

Примеры расчетов процентного содержания элемента.

Расчет концентрации при фотографическом анализе.

Расчет концентрации при фотомкктрическом анализе на основе диодных линеек.

Экспериментальная проверка анализа химсостава сплава алюминия ЛК5М .

Исследовании чногонарвмегроиыд моделей обработки информаини „---------—,,„., „ .„.„.„.„„.„.„г

Особенности мнотопарамстровых методов анализа.

Разработка способа оценок достоверности результатов с учетом требований ГОСТ..

Вывалы.

Разработка устройств автоматизированного количественного ана

Л1ги и их методическое обеспечение

Цель исследований.

Классификация существующиж устройств.

Разработка алгоритмов н программ ддя аналитического экспресс расчета результатов аначиза

Алгоритм аналитического расчета

Требования к разрабатываемым спеииалилгронаниым анализа!о

4.7.2 4.73 4.7.4 4.75 4.7.

Матричный анализатор Спектра МАС-ФП М сто дли определения концентрации элементов Модифицированный МАС-ФП с jmownani частоты

Модифицированный MAC ФП с им дольной коррекцией.

Принцип работы анализатора.

Установка исходного состояния анализатора

Запись информации .,.,,.,.,„,„„.

Поиск аналитических линий.—

Спмспюнк максимумов ликнй элемента пробы н эталона

Вычисление концентрации жмот» . ■ -.

Фототлег гричеекмй анализатор с иыевмэионной камерон

Фогогыкжтрнческнй анализатор на приборах с зарядовой снятии*

5,1 5

5.4 5,4,1 5-4.2 5-4.

Глава

Разработка методик к алгоритмов дли входного экспресс контроля материалов

Постановка тшчн.

Основные принципы входною контроля

Разработка специальных методик входного контроля.

Метод двух стандартных обрюиов .

Метод вяелсяоютеяышх приближений дал виртуальных эталонов

Метод аналогий мо мкргетнческнм характеристикам.

Алгоритм построения систем входного контроля .

Структурная схема входного фотоэлектрического контроля ,

Матричный анализатор тина МАС-ДЛ.

Фотоэлектрический анализатор для входного контроля.

Выводы .„.,.*.».

6.2.1 6.2 2 6.3

Глава 6

Методологические основы построения систем контроля с tpyrtypиых особенностей материалов .

Особенности изолированных систем обработки данных

Принципы преобразования реальных систем в тонированные.

Методика построения общих уравнений для фазового смешения .

Принципы построения неравновесных систем .

Преобразования параметров ■ yc-юппях теплообмена с внешней средой 218

6.4 Разработка методики разделения количественного состава и структурных свойств материалов .—. 224

6.4.1 Общие принципы диагностики структурных свойств Maiepiia-ioe 233

6.4.2 Сфуюурш СХСМО контроля ЧСХВИНЧССКИХ свойств 236

6.5 239

Глава 7

Разработка! мстолп к, алгоритмов и Программных средств КОИфОЛЯ состава, структурны* особейitociей и механических свойств мате-

240

7.1 Актуальность проблемы совершенствования информационного обеспечения систем аналитического имтрпи. 240

7,2 Цели и задачи исслеломинн. 241

7.3 Формирование алгоритма аналнти фшико-мехаиическнх свойств . 246

7.3.1 'Этап и1исрений входных парамеерон пробы и эталона . 246

132 Этапы обработки результатов тмерсилй ланны.к пробы и ггадона 2-19

7Л Пример расчета фнэико-мехаштчеекнх параметров по кремнию 253

7.3 Исследования фитико-мсмшчссюк характеристик материалов 265

7-5.1 Исследования образцов литейного алюминия Ак5М. 266

73.2 Ягслсдоиния образиоаолошгяной броюы tX'H 10-2-3. . 272

73,3 Исследования образддав легированной стали 38 NMIOA 274

7.6 Общие принципы построения схем комплексного лнална. 276

7.7 Выводы. . . 278

Заключение 279

Список литературы 282 Л

2 Разработанные матричные анализаторы контроля 298

3 Экспериме>ггальная данные контроля структурных свойств шио-

302

4 Ра1рвб<гпн1иые спешшлтмронтше устройства комплексно!®

5 Акты внедрений it испытаний специализированных устройств . 348

ВВЕДЕНИЕ

Современные тенденции развития производства заключаются о том. что формирующийся рынок петляет нроииюдктедев жжх отраслей промышленности прилагать усилил к исключению причин появления ИШЧССТКЮНЙ продукции путвм снижения естественного разбросо критически важных для потребите.')* IююоатедеЯ качества ироду кцин. Следствием этого является внедрение отечественными прелприятннми международных стандартов различных серий, ра1работка концепции национал иной политики России в области качество продукции it услуг. Одним и i направлен нй работ по обеспечению цплнного качества продукции н снижению затрат ип производство, ямиеге* развитие и об-iKHi.'ieitiie функциональных систем автоматизированного контроля качества При этом, важнейшими для промышленного производства остаются вопросы диагностики физико-химически* и фйпико-механическнх споЛст в выпускаемой продукции

Стремление к дальнейшему повышению качества, создание новы* материалов с использованием современных инновационных технологий приводит к необходимости постоянного совсршсиствования существуюишя методой контроля качества материалов и готовых ивделнй н, в частности, повышения эффективности использования н расширения области практического применения ко-лнчссткшюго анализа химического состава контролируемы* объектов

Автоматизация ишссноююго анализа в настоящее время основана на построении регрессионны* 1радуиро»очных характеристик с последующей обра, боткой лонных ни персональных компьютерах Их особенностью является не* обходнмость периодического использования комплектов государственных стандартных обрамюв (ГСО) с последующей корректировкой получаемых результатов с помощью фадуироночных графиков. либо встлей регрессионных уравнений, содержащих экспериментальные данные излучений элементов в отдельных стандартных образцах (СО) нсполыуемык комплектов ГСО.

В настоящее время 1гаиболынес развитие получили фотоэлектрические методы спектрального анализа При таком способе контроля производите* прямое 6 преобразование измеряемого информационного тршетр» (нмиулкя напряжении) п Процентное содержание явив». Это обусловливает 6ojkc высокую эффективность автоматизации промышленного контроля и возможность контроля непосредственно в процессе про)пволстиа готовой продукции Поэтому в работе более подробно рассмотрены вопросы обработки информации при автоматизированном фотоэлектрическом контроле материалов

Определенное внимание в роботе уделено совершенствованию фотографических и визуальных способов атомно-эмнсснониош анилина. Их практическое использование обуславливается высокой надежностью н сравнительной простотой методов, а также имеющейся «юцифнкой некоторых отраслей, таких, как металлургия, геология, медицина, экология н т.д. где часто необходимо иметь компактные документы <в виде экспонированных ппезюк или фотон.'ыь стинок). дякищрс наиболее полное (гредетипление о фшико-химическик свойствах объектов во всем спектре исследования.

Здесь следует отметить, что основным недостатком фотографического анализа яаляетсл необходимость последующей химической обработки фатопри-сминков. Токая обработка данных измерений является одной из самих тру доемких этапов анализа и сопровождается появлением субъективных погрешностей, Однако, с развитием и совсри»енство»а»пкм элементной базы н в целом возможностей 'ЭВМ. автоматизированные устройства фотографического аиалн-*а находят все большее практическое применение

Особен и ост ио средств атомно- эмиссионного лимита является понятность их использования только дли определений процентных содержаний элементов металлов и сплавов. При этом, одной из основных, не решенных до настоящего времени проблем, остается разделение неразрывно стайных между собой количественных и струиуркых составляющих в спектре выходных сигналов Учесть это влияние в виде возникающих помех на этапах определения Нснрсш-иоетеВ структурных состаатязоидих в измеряемых сипюдах не представляется возможным. Как покачано в перовой главе диссертации, предлагаемые для этих целей способы слияния специальных государственных стандартных образцов предприятий, а также проведение статистических методов обработок данных для определенных win рок материалов не могут в полной мере решить поставленные залачи

Нерешенными остаются также задачи втомно-змнсснонного аналитического контроля любых материалов, включая жидкие и газообразные среды Данная проблема неразрывно связана с решением вопроса организации 100% входного контроля и определения марок неизвестных материалов Трудность решения зтих проблем также обуславливается необходимостью обязательного использования комплектов ГСО

Очевидно, что перечисленные проблемы снижают экономическую и технологическую целесообразность эффективного использования автоматизированных ультрафиолетовых спсктрснрлфов в решении большого круга важных технологических и научно-исследовательских вопросов. Об этом говорит, в частности. использование ультрафиолетовых спектрографов а космических спутниках для исследований других планет,

Целки эаддчн вшшигмшц Целью диссертационной работы является теоретическая и методическая разработка комплексного атомно-эмиссноннопо спектрального анализа химического состава, структурных и фюисо-механических свойств любых материалов и сред за счет совершенствования этапов математической обработки измерительной информации на основе нелинейной физической модели низкотемпературной плазмы

Дня достижения постаплетюй 1вли в работе решаются следующиезадачи - формирование методологии оптнмагицни систем аналитического контроля ддя выполнения комплексных количественных анализов состава и фичико-мехпннчеемгх свойств объектов на основе определения проммгтнш содержаний отдельных компонентов с минимальным использованием стандартных обращав предприятия; разработка физических основ разделения КОЛПЧественHOfi и структурное! составляющих. основанные на характере изменения интенсивности излучения шнпмсав пар контролируемых элементов и зависимости от энергетического состояния компонентов проб и коитролытого эталона:

- разработка методов it средств распознавании образов контролируемы n объектов путем нсполь-ииинни эталонов с расчетными параметрами - виртуальных эталонов,

- создание принципиально новых способов входного экспресс sot про л я на основе определения процентных содержаний элементов в неизвестных материалах передах

- разработка методик и алгоритмов повышения точности и достоверно' сти получаемых результатов U системах аналитического контроля на основе виртуальных эталонов;

- расширение сферы практического использования за счет создания методик формирования параметров виртуальных эталонов на начальных стадиях математической обработки исходных данных исследуемой пробы

Разработанные алгоритмы, программное обеспечение н устройства должны обеспечивать высокую экономическую эффективность от практического внедрения используемых способов спектрального анализа.

Обьскт иесдсдаиции - автоматизированные измерительно-вычислительные комплексы, как составные части автоматизированного технологического процесса контроля химсостава и структурных особенностей материалов и изделий Методы исследования Исследования, выполненные в работе, базируются на следующих методах. создания математических моделей, военрои ивддяших определенные физические состояния термодинамических систем:

- изучения методов математического моделирования на основе тензорных методов построения моделей:

- исследования численных методов анализа дли решения алгебраических уравнений; f изучении нелинейных термодинамических систем, состояние коюрых определяется процессами поступает вещества с поверхности материалов о облако ratonoro разряда.

Информационной базой являются теоретико-экспериментальные лонные, обработанные ил основе применения математического шнирата прикладной статистики, методов электрических г магнитных измерений, вычислительной математики, а также методов молеку лярной физики и термодинамики

Цаучная нрнищл работы заключается в следующем'

I. Разработан и приложен новый способ создания равновесных и неравновесных изолированных систем математической обработки данных при аналитическом контроле фшикенмеханических свойств материалов с использованием одного стандартного обрати п диапиюне спезггралыюго анализа

Z. Разработаны критерии существовании гомологичных нар в виде элемента пробы й контрольного эталона, необходимые дай определения количественного состава компонентов в пробе иеивиеимо от содержания этого элемергтп п стпн-дарпюм образце

3 Разработаны алгоритмы определения структурных н механических характеристик материалов и готовых изделий но изменению энергетических состояний отдельных компонентов материалов и в целом исследуемой пробы и контрольного обрата

4 Разработаны методики раздельно!о контроля количественных составляющих содержания элементов и структурных споПств материала

Разработанные методики и алгоритмы. позволяют реализовать контроль марок неизвестных материмо* и их структурных особенностей

5. Разработаны методики и алгоритмы входного экспресс анализа и определения марок неизвестных материалов на ос коме использования стандартных обртцов И виртуальных эталонов.

Таким образом, тсдреттаесии. значимость результатов работы состой в том, что они вносят определенный вклад а развитие теоретических к методических основ комплексного спектрального анвлип любых материалов и сред.

10

Практическая значимость работы заключаете* в том, что полученные и ней результаты ЛОвМЛЮТ на Сазе существующего оборудования промышленных спектральных лаборатории разработать реальные автомаппировакные измерительно-вычислительные устройства комплексною анализа на основе унифицированных алгоритмов и программ обработки ретудывтш измерений

APiyfii"!"* Работы н 1кнользованис се pCTy%mog

Основные результаты работы докладывались и обсуждались на следующих научно- практических конференциях и симпозиумах

- Международная научно-ПрШИЧКШ конференция «Новые методологии проектирования нзлелнн микроэлектроники п. Владимир, декабрь 2СКН,

Всероссийская иаучно-техническая конференция с международным участием "Ресурсосберегающие текнолоти на железнодорожном транспорте", Красноярск, май. 2005;

- 3-иЛ международный технологический кошреее «Военная техника. вооружения и технологии двойного применения ■», Омск, нюнь, 2005 Г

- IV международный симпозиум ифрактшты и прикладная синергетика». Институт металлурги и »атер)ра.ювсдсння им А, А. Байком РАН, Москва, ноябрь 2005;

- Международная научно-практическая конференция "Теория, методы и средства измерений, контроля и диагностики", секция "Оптические н ентто-электрнческие методы и средства измерений и ыипроля физических величин и параметров материалов" па базе Южно-Российского государственного технического университета. 2006.

Результаты работы апробированы в процессе производственных испытаний созданных автоматизированных устройств фотографического и фотоэлектрического контроля структурных особенностей и входного контроля материалов н готовых изделия

Пу&ШЯШШ- По теме диссертации опубликовано 20 печатных работ.

ТЛ Выводы t. Разработан и предложен алгоритм и программное обеспечение колнчест-венного анализа изменений структурных особенностей металлов на различной основе в зависимое™ от изменений и1гтенси»ностей спектрального излучения исследуемых проб и контрольных эталонов (стандартных образцов)

2. Разработан к предложен алгоритм н программное обеспечение колткст-венного анализа изменения отдельных параметров физзтко-мехаиического состояния металлов на различной основе В зависимости от изменении ннтенсив-ностсй спектрального излучения исследуемых проб и контрольных эталонов (стандартных образцов)

1 Разработана структурная схема комплексного анали за химического состава, структурных особензюстей и физико-механических свойств различных металлов и сплавов

Устройство комплексного автоматизированного анализа материалов и готовых изделий промышленного производства внедрено на предприятии г. Омска.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

В работе рассмотрен авторский подход к созданию методов «г средств промышленного комплексного автоматизированного атомно-эмиссионного спектрального анализа за снег совершенствования обработки результатов измерении на octMK многоиарлчетротго системного анализа нелинейной модели низкотемпературной плазмы.

Это позволяет не только COOOPOCHCTIOMI >• традиционный способ определения химического состава металлов н их сплавов в направлении поникаю точности н достоверности получаемых результатов, МО н создавать приншши-аггьно новые способы входного контроле, а так же контроля структурных особенностей и фтико-мехяничсскнх свойств материалов и готовых нмелнй иа любых стадиях промышленного производства

Особенностью рассматриваемых комплексных методов контроля является возможности мслолмюпания любого стандартного отечественного и зару6сж1ю ■ го оборудования. имеющегося в промышленных спектральных лабораториях.

Текущие экспресс иналнлы проводятся на основе структурных схем. преду сматрнааюших раздельный контроль химического состава и структурных особенностей материалов. При этом. входной контроль и определение марок контролируемых изделий проводите* по отдельным программам а соответствии с предлагаемыми схемами анализа.

Все виды количественною анидны предусматривают обязательные расчеты полученных инструментальных и методических погрешностей, а также доето-верностей результатов анализа.

Предлагаемые исследования проооджея в режиме экспресс анализов с применен кем одного контрольною эталона (стандартного обрати) во всем диапазоне проводимых измерений н с помощью не используемых до настоящего времени виртуальных эталонов.

В процессе реадиэадин постаалеикых задач комплексного экспресс анализа были получены следующие промежуточные результаты

I Разработан и предложен новый способ количественной енкнкн лостонер-ностн результатов спектрального анализа, основанный на вероятности попадания измеренного Hiriepflajf* концентраций к интервал, предусмотренный государственными стандартами на ировслеинс спек трального анализа.

2. Разработан алгоритм и программное обеспечение количественного аналн та состава элементов методом контрольною эталона. учитывающие процессы поступления вещества в облака газового разряда устраняющие влияние структурных особенностей материалов.

3. Разработаны и предложены специализированные анализаторы фотоэлектрического анализа. осуществляющие в автоматизированном режиме поиск, регистрацию и расчет процентных содержаний элементов с последующим определением достоверности результатов и текущих методических и систематических погрешностей.

4. Разработаны и предложены анализаторы с умножением частоты и с визуальной коррекцией, обеспечивающие повышенную точность получаемых результатов с учетом получаемых погрешностей

Все анализаторы прошли производственные испытания на предприятиях г. Омска.

5. Разработана методика автоматизированного поиска спектральных линий в диалоговом режиме работы оператора с компьютером для систем входного контроля

6. Предложен метол определения энергетического соответствия эталона (стандартного образна и виртуального эталона) и исследуемой пробы, лежащий в основе создания новых для атомио-эмиеснонного анализа систем входного контроля,

7 Разработаны и предложены структурные схемы и алгоритмы входного экспресс контроля н определения парок неизвестных интервалов на основе использования стандартных образцов и виртуальных эталонов,

Устройства входного экспресс контроля прошли производственные испытания и внедрены на предприятиях г. Омска

8. Разработана и предложена структурная схема контроле изменения механически* свойств материалов на основе спектральных методов количественного анализа,

9, Разработан и предложен алгоритм и программное обеспечение количественною анализа изменений отдельных параметров физико-механического состояния металлов ив различной основе в зависимости от изменений нитей сна ностей спсктралыгосо излучения исследуемых проб и контрольных эталонов (стандартных образцов)

Ю- Разработана структурная схема комплексного анализа химического состава. структурных особенностей и фнзнко-механттсских свойств различных металловн сплавов

Устройство комплексное о автоматизированного анализа материалов и готовых изделий промышленного ирозпволства внедрено на предприятии г. Омска.

1. АБАКУМОВ В. Г Фотоэлектрические сканирующие устройства преобра-товання информации. Киев Высш. школа, 1979. -133 с.

2. АРНАУТОВ Н. В Квантометрнческнй анализ металлов и сплавов / Н. В Арнаутов, А. Д. Кнрссв Новосибирск; Наука. 19Й6 - 124 с

3. АРХАРОВ 13. И. Кристаллография закалки стали М ; Метадлургиздат. 1954. - 236 с,

4. БЕЛЬКИН В. Б. Проблемы и перспективы спектрального анализа / В. В. Сельхин В., В. В. Недлер И Заводская лаборатория 19R4. - XslO. - с. 77-80.

5. БЕЛЫНСКИЙ С. В. Исследовшме литой и кованой стали Маштзгэ, 1952-375 с

6. БЕЛЯШОВ ДН, Определен»» положения спектральных линий при вито-матизнроваиной расшифровке спектрограмм / Д Н-Беляиюв, И. В. Емельянова // Жури прикладной спектроскопии. т. 52, Jft 2, - 1990, - с, 36-40,

7. БЕЛЬКОВИЧ Я- П. Опыт спектрального анализа сплавов на медной основе ■ Суднромпо, 1955. 226 с.

8. БЕЦДАТ Дж. Прикладной анализслучайных данных/Дж. Бсндат, А. Пир-еол .М.: Мир, 1989 - 96 с,

9. БИКМАТОВ Р. Р. Многоканальная прецизионная система фотомстриро-вання для ввода фотоизображений в ЭВМ, / Р. Р. Бнкматов, М. П. Гришин, Ш М. Курбанов, В. П. Маркслов, Т, А Сваггославская, Н- Л. Саятославскнй I Автометрия Jfel, 1996 - с, 104-107

10. БЛОХИ! I М. А. Феноменологические уравнения связи в рештеноспек* тральной анализе//Заводская лаборатория -J6 9, 1973. с, 122-124.

11. I БОЛХОВИТИНОВ Н Ф. Металловедение и термическая обработка М.: Машпга,!958. -411 с.

12. БУНИН К П. Структура чугуна / К. П. Бунин К., Г. И Иваниов. Я Н. Мааиночха М.: Машгнз, 1952, - 196 с.

13. БУНИН К. П. Чугун с шаровидным графитом / К. П. Бунин, Ю. Н. Таран, А. В. Чсрновол М., Нэд-во АН СССР - 1955 - 176 с.

14. БУРАВ ЛЕВ Ю. М Влияние структуры на результаты спектрального анализа сплавов М; Метоллургизлит, 1963 - 151 с.16, БУРАВЛЕН Ю. М. Фотоэлектрические методы спектрального анализа металлов и сплавов М.: Металлургия. 1984 - 225 с.

15. ГАРБУНИ М. Физика оптических явлений. М Энергия. 1967- - 374 с

16. ГРИКИТ И А, Процессы поступления материала электродов в зону разряда при спектральном анализе металлов и сплавов: Автореф. доктор, днее -Одесса, 1984 39 е.

17. ДЖЕПКИИС Г. Спектральный анализ и его приложения / Г Дженкннс, Л. Ватт М Мир. 1971,-291 с

18. ДОЛЖАНСКИЙ Ю. М. Об олиом подходе к обобщенному предстинле-нию множества азанов эксперимента иа симплексе И Заводская лаборатория Диагностика материалов А7.2002. - с. 58

19. ДРОЕЫШЕВ А. И. Основы атомного спектрального анализа М.: Эдн-ториал УРСС. 2002. - 284 с.

20. ДУЙМАКАЕВ 111. И. Использование рассеянного первичного излучения при РСА методом теоретических поправок // Заводская лаборатория. На II, 1984. ~с, 134-137.

21. ДРЁИЗИИ В. 3- О статистическом подходе к решению многопвраметро-вых метрических задач неразрушвющего контроля // Дефектоскопия. 1984 №3.

22. ДОБЕШИ И. Десять лекций по вейвлетам Пер, с англ, Е В Мищенко Под ред А, П. Петухова М, РХД. 2001. 87 с

23. ДЬЯКОНОВ В. П. Вейвлеты. От теории к практике, М. СОЛОН-Р, -2002. -448 с

24. ЕРМАКОВ С М Математическая теория оптимальною эксперимента IС М Ермаков, А. А. ЗКиглявскнй М. Наука /987. с. 320.

25. ЗАЙДЕЛЬ а. Н Текинка и практика спектроскопии, М : Неука, 1976. -392 с.

26. ЗАЙДЕЛЬ А Н Эмиссионный спектральный ПНЮ атомных материалов ! А, Н Зайдель, Н, И. Колитевскнй. Л. С Лионе, М- П. Чайка М Физмат-гит, i960. - 235 с.

27. ЗАЙДЕЛЬ АН. Вакуумная спектроскопия н се применение ! А. Н. Зай-дель, Е. Я. трейдер М.; Наука. 1976. - 342 с.3.4. ЗАЙДЕЛЬ А. Н. Основы спектрального анализа-- М.: Наука, 1965.-322 с.

28. КАДЫШМАН Т А Спектральный анализ сталей с использованием авто-малтзнрованной системы "Поливах E-97Q"! Т. А. Кадышман, О. М. Сакалнс U Заводская лаборатория. ЛЬ I 1,19S6, • с. 97-101

29. КАРТЕР Джон. Комплексный подход к контролю химического состава сырья и готовой продукции металлургическою производства / Джон Картер, Е. Г: Третьякова Н Specwo Analytical Instruments №5,1999 -е, 67-72.

30. КИМ А-А- Из опыта освоения спектрометра "Поливак Е970" I А. А. Ким, Б. А. Катаковл И Заводская лаборатория. №12,1987. - е. 77-80.

31. КОВАЛЕНКО М. И. Применение а томи о-эмиссионного спектрометра "ЭМАС-200Д" в многоэлсмстгтном анализе металлов н сплавов / М. Н. Коваленко, А. П. Зажогин и др, it Заводская лаборатория. т. 65, №4,1999, -с.24-26.

32. КОНТОРОВИЧ М. Е- Термическая обработка стали н чугуна М,: Ме-таллургиздат, 1950. - 234 с.

33. КУТЖО А. Д Метод повышения точности зпмерсиий, основанный на распознавании УФ-спектров / Измерительная техника. • №4, 2003, с. 105-108.

34. ЛОМОНОСОВА А. С. Спектральный анализ / А, С- Ломоносова, О- В. Фалькова М-: Металлургиздат. I9S8- - 360 с.

35. ЛИ111АНСКНЙ ГЛ. Разработка и исследование установки для визуального спектрального анализа: Автореф. канд. дисс. -Минск, 1967.

36. ЛЬВОВСКИЙ Е. Н Статистические методы построения змпирических формул. М.: Высш школа, 1988. - 87 с.

37. МАЛЫ НИ И В, М Введение в экспериментальную спектроскопию -М Наука, 1979.-420 с.

38. МАЛЫШЕВ В, М Измерительно-управляющая система на бак микроэвм i! Измерительная техника -J6II, 1985 -с, 37-40,

39. S3 МАЛЫШЕВ В. М. Гибкие измерительные системы / В, М- Малышев, А. И Механизмов 1.1 Измерительная техника. 1986. - № 12, с. 35-39.

40. МАНДЕЛЬШТАМ С, Л. Введение в спектральный анализ. М., Л. ОГИЗ, 1946 - 147 с.

41. МЕРКУРЬЕВ А, В, Приборы н системы управления / А- В Меркурьев, А. И. Емельянов, В. В, Млнлрыгин №11 1983, - с. 67-71,

42. МИХЕЕВ B.C. Точностный расчет при проектировании («мерительных приборов- И Измерительна* техника. №12,2000 ■ с, 96-100.

43. МОРОЗОВ Н-А. Автоматинтреваиные системы оптического спектрального анализа металлов и сплавов / И. А- Морозов, В. И. Мельников. А. П. Никольский II Заводская лаборатория. И* 6,1986. - с. И1-114.

44. МОРОЗОВ НА- Совершенство ваз сне методов атомно-эмиссионного спектрального анализа металлов и сплавов с помощью ЭВМ И Заводская лаборатория, NiS, 1991, - с. 23-26.

45. НАГИБИНА И- М. Фотографн'мскне н фотоэлектрические спектральные приборы и техника эмиссионного спектрального анализа / И. М. (Нагибина, Ю. Е. Михайловский J1.: Машиностроение, 19В1. -247 с.

46. НАЛИМОВ В В, Применение математической статистики при анализе вещества. -М.: Наука, I960,332 с,

47. НАХМАНСОН М, С. Диагностика состава материалов реютенодифрак-пионными Н спектральными методами / М. С. Няхкаиеон, В. Г. Фехлнчев Л. Машиностроение, 1990. - 357 е.

48. НЕДЛЕР ВВ. Современное состояние и перспективы развития спектрального анализа / В. В. Недлер, В. Б Беляннн / Новые методы спектрального анализа Новосибирск; Наука, 1983. • 176 с,

49. НИКИТЕНКО Б. Ф, Пум повышения достоверности и точности аналтги эмиссионной спектроскопии! Б, Ф. Ннжитенко, Н С. Козаков, В. П Кузнецов -М ЦНИИИ и ТЭИ. 1989- ■ 53 с.

50. НИКИТЕНКО Б- Ф Автоматизация фотографического спектралмюго анализа / Б. Ф. Никитенко, Н. С- Казаков, А- А. Кузнецов // Аналитика Сибири-90: Тез докл. 3 регион, конф Иркутск, 1990. - с. 73-75.

51. НИКИТЕНКО Б.Ф. Информационно-измерительные системы в атомно-эмисс ионном спектральном анализе, 4.1, (Автоматизированный метод контрольного эталона для всего диапазона анализа) / Б. Ф. Ннкнтснко, Н. С, Казаков // Дефектоскопия. № 10,1998. с, 64-88.

52. НИКОЛЬСКИЙ A ll Автоматизированный экспресс-контроль состава материалов в черной металлургии > А- П. Никольский, В. П Зомараев, Г. В. Берднчевский М: Металлургия, 1985. - 104 с.

53. ОГНЕВ HP Способ эмиссионного спектрального анализа порошковых материалов / В- Р. Огнев, В. П. Шевченко, Э. Я. Огнева И Ах СССР 1092391. кд. МКИ О 01 N21/67, №18, 19S2

54. ОГНЕВ В. Р. Спектральный анализ элементов примесей в горных породах I В. Р. Огнев, Л. Л. Петров М г Наука, 1972. - 342 с.

55. ОДИНЕЦ А, И, Методы количественных анализов с двумя стандартными образцами предприятия / А. И. Одниец. Н. С. Казаков, Е. Г. Руденко it Омский научный вести и к, Омск, вып 11.2000. с. 69-71

56. ОНИЩЕНКО А. М. Анализ погрешностей приборов контроля состава и свойств веществ / А. М. Онншенко, А. Ю. Онишенно Н Автометрия, ЛИ, 2001 -с- 112-114.

57. ОРЛОВА C-A- Фотоэлектрическая система с ЭВМ для эмиссионного спектрального анализа ! С. А. Орлова, С, В Иодмошенская. И. И. Трилсснпк И Материалы семинара по спектральному анализу Л .; ЛДНТО, 1985 - с- 34-36.

58. ОРЛОВА С А. Состояние и перспективы размгтил отечественных оптических кынтометроп! С. А. Орлова, С. В- Подмошенская и др. И Заводская лаборатория. ■ №2.1982. с- 57-40.

59. ОРЛОВ А И. Математические методы исследования и диагностика материалов (обобщающая статья)) Заводская лаборатория. Диагностика материалов.- №3,2003.-с. 93-95.

60. ОЩЕПКОВ С Л. Способ определения концентрации нефтепродуктов к сточных водах / С. Л, Ощетю* и др. // Ах. СССР 1017982, кл МКИ G 01 N21/65, №18,- 1982.

61. ПЕРШИМ И, В- О возможностях повышения точности метола фундаментальных параметров f FL В. Першин, А. А. Голубе», В. И Мосичеа // Заводская лаборатория.-№11, 1991.-с. 38-40

62. ПЕТРОВ Л. Л. Закономерности распределения результатов в аналитических нзгтервалах методик выполнения измерений при количественных методах элементного анализа I/ Заводская лаборатория Диапюстика материалов №12, 2001 - с.49-54,

63. ПОЛИВАНОВ К. М. Фсрромал»егнки М; Л.: ГЭИ, 1957. - 419 с,

64. ПОЛЬ Р,В, Оптика и атомная физика. М„1966. - 552 с,

65. ПРОХОРЕНКО Е, Ф. Оценка воспроизводимости спектрального внализа проволоки различного диаметра в зависимости от способа «юдгоговки проб I 1: Ф, Прохоренко, С- В. Сычева, В. В. Моисеева Ц Заводская лаборатория. №1. 1989. • с. 63-64.

66. ПРОХОРОВ В. А, Диагностика свойств материалов с использованием СУБД У В. А. Прохоров. А, В, Федоров И Заводская лаборатория, №б, 199S. -с.62-65.

67. ПРОКОФЬЕВ В. К. Фотографические методы количественного спектрального анализа металлов и сплавов. М.: Гостехиздат, 1961 ■ 243 с.

68. ПРОКОФЬЕВ В.К. Фотоэлектрические методы количественного спектрального аналзла металлов и сплавов, М Гостехнздат, 1951. - 318 с.

69. ПУПЫШЕВ А. А. АтОмно-ЭыИссМонныЙ спектральный анапзп с нндук-тнвяоевязанной плазмой н тле»п|им разрядом по Гриму / А. А. Пупышев, Д. А-Даннлова Изд-во УГГУ, Екатеринбург. 2002.270 с.

70. ПЫТЬЕВ Ю, П. Методы математического моделирования измерительно-вычислительных систем -М.: Фн-зматлит, 2004 = 400 с,

71. РАЙХБЛУМ Я Д Физические основы спектрального анализа. М.: Наука. 1980.- 158 с.

72. РОТМАН А. Е Методы спектрального анализа Л. Машиностроение. 1975- 330 с.

73. РУСАКОВ А.К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов М.: Недра, 1978. - 234 с.

74. САДОВСКИЙ В. Д. Превращения при нагреве стали / В. Д Садовский, К. А Малышев, Б. Г. Сазонов М.: Металдургиздат. 1954. - 18В с.

75. САМСОНОВ Г. В. Твердые соединения тугоплавких металлов / Г, В. Самсонов, Я. С Умаискнй М.: Металдургиздат, 1957.274 е.

76. САЛМОВ В. Н. Об алгоритме построении градунровочных графиков в автоматизированных системах обработки результатов спектрального анвлзгза / В. Н. Салмов, Е. В, Цой, К, К. Коваль И Заводская лаборпторнл- Jfr 6,1986, - с. 48-52,

77. САЛМОВ В Н. Система автоматизированной обработки результатов спектрального анализа проб металлов / В. Н. Салмов. А. И. Косенко, В. А. Усов, В. Б. Джураев Н Заводская лаборатория. №2.1985. - с. 83-85.

78. СЕЛЕЗНЕВ Ю.В, Метод определения процентного содержания элементов при фотографическом спектральном анализе f Ю. В, Селезнев» В Г1 Кузне-нов, К. IL Корпев, Б, Ф, Никнтенко Н Изтк вузов СССР, Приборостроение, .Nt 2,1991,-с. 38-41.

79. СИМАКОВ В,А Использование метода фундаментальных параметров при РСАI В, А. Симаков, И. В. Сорокин Н Заводская лаборатория т 50, К? 4, 1984,-с, 59-62

80. СКОКОВ И В. Оптические спектральные приборы: Учеб пособие для Вузов. — М- Машиностроение. 1984. 240 с.

81. СПРАВОЧНИК ^Металловедение и термическая обработка» Мл Мс-таллургиздат, 1956, - 388 с.

82. ТАММ И Е, Основы теории электричества -М : Гос изд-во техи,-теорет, лит., 1956. -620 с.

83. ТАРАСОВА ЕГ. Модернизация фотоэлектрической установки металлургического производства // Заводская лаборатория. -St6, 1986 -с. 113-116,

84. УМАНСКИЙ Я, С Физические основы металловедения / Я. С. Уман-ский. Б. Н. Фннкельцпейтт, М. Е. Блантер М.: Металлургаздат, 1949. - 336 с

85. ФИШМАН И С, Методы количественного спектрального анализа. Казань: Иэд-во Казанского университета. 1961 -179 с.

86. ФОЛКЕНЕЕРРИ Л. Применение операционных усилителей н линейных ИС. М.: Мир, 1985. - 572 с.

87. ХОЦ М. С Компьютерные методы в качественном спектральном анализе многокомпонентных смесей / Заводская лаборатория. • № б, Е990 ■ с. 3! '38

88. ШИШКИН Д-С. Миогопараметровые модели обработки информации в спектральном анализе / «Новые методологии проектирования изделий микроэлектроники». Материалы Международной научно-практической конферетгини. Владимир: 2004, - с, 124-133

89. ШИШКИН Д.С, О возможности спектральных методов контроля деталей подвижного состава без сопровождающих эталонов I А, А Кужцп, Д А, Пимшин, Д С- Шишкин // Вестник Ростовского госулд pet венного университета путей сообщения. № 1 2005. • с- 41-46.

90. ШИШКИН Д.С. Разработка новых способов определения структурных особенностей материалов спектральными методами анализа i А. И. Олннец, А. А Кузнецов, Д С, Шишкин Н Омский научный вестник 2005. с. 100 - 104.

91. ШИШКИН ДС. Расширение информативности н функционального назначения спектральных методов контроля / А- А- Кузнецов, ДС, Шишкин ft Вестник Ростовского государственного университета путей сообщения. Ns 4, 2005.-е. 128*133.

92. ШИШКИН Д С Автоматизированный измерительный комплекс для обработки данных спектрального анализа с фотографической регистрацией. > А-А. Кузнецов, Д. А Пиышин, Д С. 111ншк1ш Н Ннформ листок № 06-2005, Омский центр науч. тех. инф. Омск, 2005. 4 с.

93. ШИШКИН Д.С Принципы построения снстсм комплексного анализа / Д. С. Шишкин, А. И, Одннец Н Омский научный вестник Омск ОмГТУ, Jfe6 (42). 2006. - с, 134-137.

94. ШИШКИН Д С, Совершенствование информационного обеспечения автоматизированных систем отомно-эмиссионной спектроскопии 1 Д. С,

95. Шишкин, А- Л, Кузнецов, Д, А. ПШШИМ Н Изв. вузов. Ссв-Кавх. рспюн Технические науки. Спецвыпуск Математическое моделирован нсн и компьютерные технологию 2006. ■ с. 63-68

96. ШИШ КИМ Д.С, Расширение технических возможностей входного контроля материалов I А. А, Кузнецов, Д С- Шишкин /I Изв. вузов Сев,-Кавк. ре-пюи Технические науки, Спецвыпуск. Математическое моделировании и компьютерные технологию 2006. - с. 57-59.

97. ШИШКИН Д.С. Возможности комплексного анализа материалов средствами спектрального анализа / А, А. Кузнецов, Д С, Шишкин // Наука и техника транспорте -М,: №4,2006, с, 27-34,

98. ШЕПИЛОВА Д, П О построении характеристических кривых фотопластинок по спектральным линиям железа tt Заводская лаборатория St 9. 1983 -с. 4-7.126 BORNM г //Pkyttk. -1926127. BORN М Z /У Phyttк. 1926

99. BUNCH Р.С. Metier R.Y Noite power spectrum anafyaiг of a teaming microdensitometer//Applied optics 1988- Vol 27. N16,

100. CHAMBERLAIN J. The principles of interferometric tjiectroscopi -Chichctter, New York; Brisbane, Tnronto Awtley-lnter-science publication. №79

101. CROSSE P. Harheckc В, HeimB. el alJ/Apphed Physics A -1986. -V39

102. CANAS A. Interactive contrast enhancement using an electronic hardware system it Journal Physics E 1984. - Vol.

103. XKKERIA. Harvitt M //Appl Opt -1969 V 7.

104. GUJ1ERT Strang Л Truong Ngtnvn Wavelets on,! Filter Bank., Wellexley Cambridge Press. 1996

105. FOGG AG. Manolt D,R Thorium Bunx D //Analyst 1970, - У 95. N 1135.

106. MANTLER M LAMA tli-a computer program for quantitative XRFA of bulk specimens and thin film layers ft Advances in X-ray anafy sis 1 984. -V 27

107. L SHUMAKER. G Webb, editor. Recent Advance* in Weeekt Analysis ,Veiv Гог-t Academic Press 1993

108. TAYLOR ВL. Btrka F T //Analyst 1972, V 97, N /Ш

109. MOTAIMN. Hanvitt M., Sloane NJ Л //Appl Opt ,-1975 V. 14, P 2678

110. VERGES J. // Spectrochm Acta. Ser. В 1969. V 24. 109. NamkAa T. /1 Josa -1959. -MS.

111. ZIMMER 1С. ГОДОК Г Ann Untv. заем budapest Sec сhim, M 2. I960 j. 289.1. ПРИ Л О Ж Е Н И Я