автореферат диссертации по строительству, 05.23.01, диссертация на тему:Акустико-эмиссионный контроль прочности керамических элементов строительных конструкций

На правах рукописи

Бормоткин Владимир Олегович

ЛКУСТИКО-ЭМИССИОННЫЙ КОНТРОЛЬ ПРОЧНОСТИ КЕРАМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ СТРОИТЕЛЬНЫХ КОНСТРУКЦИЙ

Специальность 05.23.01 - строительные конструкции, здания н сооружения

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Санкт-Петербург, 1998

Работа выполнена в Санкт-Петербургском государственном техническом университете.

Научный руководитель - кандидат технических наук, доцент С.Г. Никольский

Официальные оппоненты - доктор физико-математических

наук, профессор A.M. Лексовский кандидат технических наук, доцент D.A. Соколов

Ведущая орг анизация - ОАО « ВНИИГ им. Б.Е.Веденеева»

V У/°°

Защита состоится \г 1998 г. в часов на заседании

диссертационного совета "К 063.38.08 в Санкт-Петербургском

Государственном Техническом университете по адресу: 195251, Санкт-

Петербург, Политехническая ул., 29, ауд. 411 пристройки гндрокорпуса.

С диссертацией можно ознакомиться в фундаментальной библиотеке СПбГГУ.

Автореферат разослан, Ю lot 1998 I

Учбный секретарь

диссертационного совета К 063.38.08 кандидат технических наук, доцент >" ,--В.А. Рукавишников

• ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы. Акустическую эмиссию (АЭ), т.е. испускание объектом акустических воли при нагружении широко используют для опенки прочности изделии. Однако в литературе нет сведений о корректности АЭ-способов количественной сценки прочности керамического изделия при повышенных темпера турах, когда использование керамики наиболее эффективно, например, в энергетических установках. В частности, изготовление частей газотурбинного агрегата (ГТА) из керамики н повышение его рабочем температуры приводит к увеличению коэффициента полезного.действия с 26 до 45%. Из керамики изготаплнвзгот сопловые и рабочие турбинные лопатки, соплозые аппараты, жзреаые трубы камер сгорания и другие детали ГТА, а также некоторые детали магнитных гидродинамических генераторов и ядерной техники. Применение керамики ллл энергетических установок целесообразно из-за ей низкой стоимости, писакой жаростойкости и высокой по сравнению с металлам!! коррозионной стойкости, что позволяет уменьшит», расход дефицитных мак-риалом (мигелч, хрома, кобхчьта) и использовать низкосортное топливо. Н^еюдпач жопомнч п США за счйт применения керамических газотурбинных дпигап:лсй достигает 5-Ю1" доллзроп.

Однако неоднородность и дефектность структуры керамики прнгодит к существенному рассеянию показателей прочности и к во?мо;::гюстн неожиданною разрушения изделия. Устранить этот недостаток мо::л;о заменой пыборочного разрушающего контроля стопропе'гппгг! неразрушающим контролем прочности керамических изделий. Методи, основанные на регистрации АЭ, позволяют без сканирования оби'.ру^пъ дефекты изделия, наб.тодать динамику развития локального или. рассосредоточенного погрс-гдечшй под коздейстгнем фагстороп, приводящих к отказу. Из литературы известно, что отбраковка 13% наименее прочных кераичческих изделий мог:ет псйыапъ гремя безотказной работы огтспшихся более чем я 1000 раз.

Цель рэПот: ссеершскстпоогпкг «ератрушгкнцих акуспесо-змиссчонных способов н и:: ксяальзсгодие для прогнозирования сремсим зачерканного рззоушетп ксргнлчсского изделия при разных температурах,-Решение этой задач:: позволит про;ппсд:гтъ разбрзког-ку керзмтггеемтх издглчй по ресурсу с уч5юм реллгма предстоящей работы и погмепть наличность изделии п эксплуатации.

Научная ноштм. Экспериментально доказано, что для кзрпмигссхого изделия при заданной схеме нагругения существует тг,::оп урозгпь пгтрузг;: без превышения которого да/:е после 107 циклов нггруг:ен;!Л стт:ггтс:г.'тс; Ц

не превышает 0,5%. '>ю обстоятельство позволяет считать Ь, максимальной неразрушающей нагрузкой, а напряжение о<>, отвечающее U при линейном напряженном состоянии, - пределом длительной прочности По акустическим сигналам, сопровождающим ранрузку изделия, удается оценить максимальное значение на1рузки Ц> для конкретною изделия в условиях изгиба с по1решностью не более 2% при доверительной вероятности р = 0,95 Для исследованных керамик экспериментально выяснено, что при увеличении температуры от 245" К до 1473" К значение 1<| конкретного изделия если и увеличивается, то не более, чем на 1% .независимо от того, есть ли при этом переход от хрупкою разрушения к вязкому или нет. Длительными статическими и усталостными испытаниями доказано, что при стационарном режиме ншружения максимальным напряжением о переход от .о = const к о/а» = const снижает paiôpoc долювечносгей от 6 порядков до одного десятичного порядка Столь тесная связь долговечности и отношения о/оц представляет собой реальную базу для оценки ресурса конкретною изделия после определения Lo неразрушающим экспресс-методом.

Сопоставлением результатов длительных испытаний установлено, что зависимость произведения квадрата максимального напряжения на значение дат »вечности от 1-'Ц, или о/ст0 оказывается обшей для растяжения, сжатия, изгиба, кручения как при статическом нагружении, так и при циклическом. Причём параметры зависимостей долговечности от L/L<> при циклическом и статическом нагружении связаны стабильным для разных керамик соотношением. При статических испытаниях с отношением LVL«, незначительно превышающим 1, долговечность to исследованных керамик с условиях комнатной температуры не превышала 120 дней. Образцы, неразрушившнеся на этой базе, не разрушаются и при увеличении базы испытаний в 10 раз. При 363° К т« не превышает часа, а изделия, прошедшие эту базу, проходят базу в 300 раз большую. Создается впечатление о т,, как о пороговой долговечности.

С помощью разработанных неразрушающих АЭ-методоа установлено, что при изгибе керамического изделия в разных направлениях значение разрушающего напряжения ср и максимального неразрушающего напряжения Он может меняться в 10 раз. Отношение Ор/О0 может меняться от 1,06 до 4,5 и зависит от продолжительности задержанного разрушения сдвигом до его завершения отрывом.

На защиту выносятся. Выбор подходов к решению задач. Обоснованна новых экспресс-методов неразрушающего контроля длительной и кратковременной прочности керамического изделия (преимущество п перспективность использования АЭ при разгрузке). Методика использования этих способов для тех исследований процесса разрушения керамики, которые

практически невозможны разрушающими методами (в частости, целесообразноегь нормирования нагрузки или напряжения при длительных испытаниях керамических изделий с учйюм значения или о») Указанные выше элементы научной новизны и перечисленные ниже практически важные аспекты раб<гты

Практическая ценность. Созданы два новых, более надёжных по сравнению с итестными, неразрушающнх зкспресс-метода опенки рафушаюшей нагрузки 1Т 1фн кратковременном монотонном нагруженнн. Первый способ эффективен для изделий, в которых развитие наиболее опасного дефекта начинается 1фи напряжении, не достаточном дня интенсивного рассосредоюченною микрорастрескивания вне фронта опасною дефекта Второй способ эффективен для излелий, в которых рассосредогоченное интенсивное микрорастрескиванис начинается при напряжении, не достаточном для старга наиболее опасного дефекта Способы успешно использованы как ;шя контроля прочности малогабаритных турбинных лопаток из керамики на основе окисн алюминия, так и при контроле трехметровых керамических строительных панелей с кварцевой крошкой до 7 мм В обоих случаях погрешность оценки Lp не превышает 10% при р - 0,45 Снижение прочности изделия в результате контроля не превышает 4% Однако прочность изделия в результате контроля молет не только снижаться, но и заметно повышаться.

Создан Л') зкспрссс-метод определения максимальной нагрузки U, мг разрушающий изделия при длительном воздействии. Этот метод поззоляет оценивать нагружу Ь, даже тех изделий, у которых в процессе увеличения нагрузки Л') отсутствует п енлу эффекта Кайзера нэ-зз предварительной перегрузки Дока юно, что базовая зависимость долгоЕечности от L/Lo, полученная, например, при статическом гппгбе, может бить использована для прогнозирования долговечности при растяжении, сжатии, кручении и при (Шклнческом нагруженнн. Предложена методика прогнозирования долговечности конкретного изделия при стационарном рс;:снмс нагруг.спил с учетом температурного фактора. "

П.чгдрсгпге ргзультатои работм подтверздгио гктачи нсполыогплил изобретений (способов контроля прочности) с экономическим эффектом 23СООО рублей а год в масштабе пси ¡991 года.

Апробация p-.Sorti. Материал к работы доложены и сбсугхдегш из IX Осссо'озной научно-техкпчгской конференции по CD4 технике (Ленинград. 1976 г ), из У1 Всесоюзной конференции «Экспериментальные исследования нн-сенериых сооружений « (Нояо-Полоцк, 1926 г.), im XXIУ научно-технической конференции ПВВИЛУ им. Н И.Воронова (Пенза, 1933 г.), па Вссео-сгшом научном егмннгрз «Актуальные проблемы механики неоднородных тел» (Р.реплн, 199i г.), на 1 и П Ме;здунзродной конференции «Научно-технические проблемы пропгапгрояглнч надежности и

долговечности металлоконструкций...» (Санкт-Петербург, ГТУ, 1997г., 1995г.). Одно изобретение в виде лабораторной работы «Неразрушающнй контроль прочности» используется в СПб государственном техническом университете для обучения студентов.

Публикации по теме диссертации: 5 статей, 5 сообщений на всесоюзных и международных конференциях, 7 авторских свкдетельсти -всего 17 публикаций.

Структура и обьС.ч работы. Диссертация состоит из введения, трСх глав н выводов, содержит 87 страниц, включающих 39 рисунков, 6 таблиц и список литературы из 69 наименований.

КРАТКОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Со сиедсшш обоснована актуальность работы, сформулирована цель работы, отражена практическая ценность. Огмечено, что электронная аппаратура, преобразующая с помощью пьезокерамического датчика акустические колебания поверхности изделия в электрические сигналы, сильно искажает параметры акустических сигналов. Кроме того, электрический сигнал ЛЭ зависит от многих факторов, в значительной мерс случайных (расстояние между источником АЭ и преобразователем, качество акустического контакта и т.д.). По этой причине методы оценки состоять изделия, основанные на количественной классификации сигналов, оказываются менее надежными, чем методы, использующие качественное или относительное изменение сигналов АЭ как признак достижения характерного состояния, тесно связанного с критическим, например, достижения нагрузки, составляющей известную долю разрушающей нагрузки. С учетом этого при обосновании новых способов использовали в первую очередь сведения о связи характера АЭ с процессами, приводящими к отказу изделия.

В первой главе освещены методические вопросы. Во второй главе дан обзор известной литературы о связи характера ЛЭ с процессами разрушения. Эги сведения использованы как база для совершенствования способов неразрушающего контроля прочности. D этой же главе обосновали рациональные последовательности операций (способы) оценки кратковременной и длительной прочности. Выяснены возможности зпо; способов. Третья глава посвящена исследованию с помощью АЭ тех особенностей прочности керамических изделий, которые без перазрушающкх способов выяснить невозможно.

В § 1.1 даны краткие сведения об использованных в работе керамиках. Карбидкремниевую керамику получали в виде нагревателен КЭН А8 ц КЭН В25, изготовленных по технологии ргахциошюго спекания. Эш нагреватели представляли собой толстостенные трубки с наружным диаметром 8 мм (внутренним диаметром 3,5 мм) или 25 мм (внутренний - 12 мм). Их рабочая

часть содержит SiC не менее 97 %. Открытая пористость составляет 20-25%. Свободный кремний в матрице SiC после охлаждения изделия оказывается в напряженном состоянии, близком к трёхосному растяжению, и является слабым звеном при дальнейшем нагружении. Ползучесть такой керамики в условиях изгиба при 1200" С не превышает 0,1% за 1000 часов, что позволяет считать разрушение хрупким. Прочность при высоких температурах примерно постоянна до перехода от хрупкого разрушения к хрупко-пластичному при 2000" С. При 2100-2500° С наблюдается переход SiC в газообразное состояние.

Керамику Í3K-94-1 (22ХС) на основе А120? получали в виде пластин с размерами 6,4 х 55 х 105 мм и малогабаритных турбинных лопаток. Для их изготовления использовали смесь A^Oj (9-1%) и окислов Мп, Сг, Со. Лопата! изготавливали шлнкерным литьем на пярафнпо-водной связке по выплавляемым моделям. Последующий обжиг при 1150" С и окончательный об:тиг при 1630" С в азотно-водородной печи давал изделия со средним размером зерна около 8 мкм. Стеклофаза составляла около 5% объёма, а пористость - до 7%.

Изделия стержневой формы и трубки электротехнического фарфора с исходным соотношением каолина, кварца и полевою шпага 45'27/27 получали продавлнванием шлнкерпой массы через мундштук. После сушки и последующего обжига при 1300"С п течение 48 часов содержание сгеклофазп составляло около 50%, а пористость не превышала 4%.

Для изготовления строительной керамики а виде панелей длиной 2,8 и сечением 0,3 х 0,6 м с 32 прямоугольными каналами, параллельными осп панели, использовали смесь кембрийской глины (60-70%), песка и кварцевой крошки размером до 7 мм. Сырьевую массу с влашюстъга 16-20 % формовали ленточным прессом. Сырец высушивали до влажности 2-3% и обжигали, повышая температуру со скоростью 30° в час до 935°С п видер::;ивая при ней 4 часа. Объемный пес полученного черепка составлял 2,2 г/см', плотность - 2,7 г/см3, пористость - 19%, подопоглощеинг по массе - 3-9'Л, а по объему - около 13%. Из керамической панели твердосплавной фрезой (¡урезали трубчатые образцы, а таю.ге полоски.

Магнитную керамику (алздмофгщитт со структурой шшшелп, з ,"чл1 яейшем просто феррит) изготавливали горпнм прессогапнсм в течепттз 20 мнп под давлением 1000 ктс/см* ггрч температуре 1200 С. Средли!i размер зерна состт.глял около 6 мкм, сбтЛ'игын г.ес гаграчихя - 4,03 г/zu1, пористость - около 1,5%, температура Кюри 120' С, тгредгл прочности гггг! mtríío - о'соло 65 МГЬ. Из одисН пгрпш с;;рм Сило шготсплепо 3000 1Т:л"'!:сгп:::!Т1Х пластин <; размера::'! 0,4 г, 3'1 ¡02 г:". Плгстяк»f после .•пготозлегал гфтнилч 5 г.т дл-s утгеньссгпч героглгсстл стлпг.тая. Из 19С0 пластин, шбпяннмх по TT"7;!in*t с.'г,-7п;>!м:: ч"с?л, r,f .'i-f J600 CTípraic.l с с^.', « 3tj х ю.! Их •:гпо.,:.,>зсг2Л!: генсг.алмгуо

совокупность, в частности, при исследовании длительной прочности статистическими методами.

Для резки и шлифования керамических образцов применяли алмазный инстру».1?згг с зернистостью 50-80 мкм. Скорость круга составляла 20 м/с, глубина резания - 0,07 мкм, а скорость подачи - 2 мм/с. Образцы и заготовки хранили при комнатной температуре. Сечения образцов обмеряли с точностью 0,02 мм по 3 раза.

В §1.2 изложена методика регистрации параметров АЭ. Возможности создаваемых способов зависят от разрешающей способности АЭ аппаратуры, её помехозащищённости и метрологического обеспечения. Желая создать способы, пригодные для производственных условий, при проведении работы использовали двухканальный прибор АФ-15. "Прибор серийно выпускался Кишинёвским заводом, отличается повышенной защищённостью от наводок, позволяет регистрировать амплитуду и акустических сигналов, суммарный счёт N АЭ (число превышений импульсами АЭ установленного уровня дискриминации за интервал времени наблюдения), и скорость счёта N , т.е. отношение N к интервалу времени наблюдения. Коэффициент основного усиления прибора 9-60 дБ; дискретность установки коэффициента усиления 1 дБ; коэффициент предусилителя 40 дБ. Уровень собственных шумов прибора, приведенный на вход предусилителя с подключённым датчиком, 7 мкВ. Опыты на изделиях из керамики с параллельным использованием двух каналов АФ-15 с разными преобразователями показали, что при комнатной и при повышенной температуре наибольшее количество акустических сигналов аппаратура регистрирует датчиком с частотным диапазоном 20-200 кГц. Такие датчики и использовали при проведении работы, прижимая их усилием ~ 2 Н к шлифованной поверхности изделия, предварительно смазанный техническим вазелином для улучшения акустического контакта. Опыт работы с АФ-15 показал, что .снижение за год чувствительности канала с конкретным датчиком удаётся компенсировать увеличением коэффициента усиления на 58 дБ. Чтобы иметь этот резерв для обеспечения стабильной чувствительности капала с датчиком, их первую калибровку проводили при ослаблении коэффициента усиления на 8-10 дБ. Это ослабление в течение года уменьшали так, чтобы значения и и N , регистрируемые каналом, отличались не более, чем на 15% от соответствующих значений и и N, задаваемых калибратором. Для калибровки использовали струйку песка, падающую на конус с датчиком [1].

В § 1.3 описаны методики испытаний при комнатной температуре. При нэгнбе силой посередине пролёта стержни опирали на подшипники качения. Дчя сохранения неизменной базировки образцов при кратковременном нагружешш с регистрацией АЭ и последующем длительном нагруженин ось нагружающего ролика фиксировали относительно опорных подшишшков вертикальной направляющей. К торцам образца подводили до касания

острые концы винтов, соосных с образцом. Такое расположение винтов исключало их трение о торцы образца при изгибе, но сохраняло базировку в осевом направлении при снятой нагрузки. Для акустической изоляции образца между его поверхностями и опорами размещали фторпластовую ленту. При монотонном нагружении использовали бесшумное гидравлическое устройство, а для ступенчатого и длительною нагружения применяли грузы, выверенные до 0,02%. При усталостных испытаниях в условиях изгиба постоянную составляющую усилия также создавали грузом, а синусоидальную составляющую - внутренне уравновешенным центробежным пульсатором настольного типа. Погрешность задания и поддержания амплитуды нагрузки на базе 107 циклов не превышала 3%. Кратковременное и длительное растяжение осуществляли резиновым мешком с внутренним давлением, котролируемым по образцовому манометру. Одноосное сжатие образцов проводили по методике Института проблем прочности АН Украины. Шлифованные торцы образцов вклеивали эпоксидной смолой в стальные обоймы, что уменьшает отклонение напряжений в образце от внешней, распределенной на торце, нагрузки минимум в 3 раза по сравнению с обычным контактным сжатием и повышает среднее значение предела прочности более чем в 2 раза. При статическом нагружении таких образцов использовали образцовые динамометры.

В §1.4 описана методика высокотемпературного изгиба обрата, размещенного соосно в трубчатом кгрбидкремнпеоом ютрепателс. Перемещение конца термопэры п зазоре между нагревателем и образцом показало, что заметное снижение температуры при разогреве до 1600° С наблюдается уже на расстоянии 6 им от середины. Однако такое распределение температуры считали удовлетворительным, так как при зыевк'лх температурах изломы концентрируются п пределах отпечатка нагружающего кольца а значительный градиеит температуры по длина образца не должен влиять на результаты эксперимента.

По второй главе обоснованы новые АЭ-сггсссбы яеразрушггашего гсонтролд прочности керамики. В § 2.1 по литературным дг.ниык отмечг:?ы особенности АЭ керамических изделий и их связь со стаяи.тг.ш разрушения. При кагружекик керамического изделия кзгзегрофкчестому рятрутстао п общем стуч;? предшествует: 1 - увеличение кокцегпряшш н размеров дефектов структуры; 2 - упругое раскрытое пясскелц скольжешк или дпошшкоганкя в пределах зерна; 3 - усг.игсегшз кешгентрацта стабильных мпкротрешш! (микроргстресюшглие) и объединение нх с я!юпь голенсшимнся; 4 - медленное разв!.тис сушестесгзгшгго дефегяа или возникшего в результате объединения мшеротрепшн. Все эти ст?;тч разрушения сопровождаются АЭ и могут происходить одновременно. АЭ, вызванная движением дн"слокаций и дзойннхеовашгем, возможна даже при шлих напряжениях растления а сжатия. Эти тнфопластпческге

деформации обычно приводят к появлению в керамике сначала стабильных трещин, что сопровождается импульсами АЭ. Микротрещины зарождаются в первую очередь в зернах с наиболее ' неблагоприятным сочетанием напряжений, технологических и вызванных внешними нагрузками. Технологические напряжения возникают, в частности, при охлаждении материала из-за анизотропии теплового расширения зёрен. Стабильные микротрещины не выходят за пределы одного или нескольких зёрен, где их появление подготовлено предшествующими микропластическими деформациями. АЭ микрорастрескивания можно использовать для оценки рассосредоточенного повреждения керамики. Однако параметры этой АЭ не должны быть прямо связаны с прочностью изделия, которая определяется не столько колнчесгвом микротрещин, сколько размером и ориентацией наиболее опасного дефекта.

АЭ развивающегося дефекта вызвана пластическими деформациями отдельных зёрен, зарождением микротрещин и их объединением в перемещающемся фронте трещины, где напряжения значительно выше номинальных и определяются значением коэффициента интенсивности напряжений К = Уа^/а . Здесь У - коэффициент формы и ориентации дефекта, а - длина дефекта, а - номинальное напряжение. Нагрузка Ьо. при' которой начинается развитие дефекта, отвечает пороговому значению Ко коэффициента К. В линейном напряжённом состоянии максимальное в изделии напряжение, рассчитанное по Ц> без учёта нарушения сплошности материала, принимают за предел длительной прочности. Развитие дефекта происходит со скоростью О , являющейся функцией К . Начало этой зависимое™ хорошо описывается степенной функцией а = В(К)" , а затем наблюдается временная стабилизация О , т.е. плато. Медленное развитие дефекта переходит в катастрофическую стадию при критическом значении 1Сс коэффициента К. Если длина трещины достаточно велика для старта при напряжении, недостаточном для микрорастрескивания вне зоны фронта трещины, то зависимость скорости счёта N АЭ от К с точностью до постоянного множителя совпадает с зависимостью а (К). При иагружешш керамического изделия с постоянной скоростью роста нагрузки зависимость N от нагрузки I подобна зависимости а (К). Если один дефект начинает развиваться раньше, например, сдвигом, а другой позже и отрывом, то зависимость N (I.) имеет, по крайней мере, два плато или больше [ 2 ]. Значение N для каждого плато зависит от размера фронта развивающегося дефекта. При выдержке под постоянной нагрузкой АЭ

микрорастрескивания затухает по экспоненте с периодом релаксации сом - 0,1 +10 с , а параметры АЭ развивающегося дефекта постепенно возрастают. Если дефект не развивается, то при повторном иагружешш наблюдается

эффект Кай lepa: отсутствие или существенное снижение АЭ до тех нор, пока не превышен уровень предыдущего воздействия Развитие дефекта приводит к появлению АЭ в процессе повторного нагружения при нагрузке , меньшей, чем предельная первоначальная нагрузка, АЭ микрорасгрескивания может появляться значительно раньше АЭ развивающегося дефекта, искажать и маскировать её.

С учётом всего этого в § 2.2 описан способ [ 3 ] контроля прочности, предусматривающий регистрацию АЭ при снижении нагрузки, когда развитие локального дефекта продолжается, а зарождение микротреишн вне фронта дефекта маловероятно. Предполагалось [ 3 ] , что при разгрузке АЭ развивающегося дефекта уменьшается и исчезает при нагрузке LA-, , отвечающей К« ; ЬЛ ) тем меньше, чем опаснее де<|)ект. И если в изделии даже несколько развивающихся дефектов, то можно ожидать корреляции между L/o и разрушающей нагрузкой Ц, при повторном нагружении. Однако эксперимент показал, что АЭ при уменьшении деформации наблюдается лишь в тех случаях, когда достигнутая нагрузка близка к разрушающей и велика вероятность разрушения при уменьшении деформации. Во избежание разрушения предложено [ 4 ] разгружать шлслне на 20-30% при возникновении АЭ и при отсутствии АЭ в процессе paiipyiwi продолжать нагруженне до очередного сигнала АЭ. Если при ранруже Ñ возрастает, то увеличить скорость разгрузки ( 5 ] и судить о по достигнутой нагрузке. Для повышения оперативности контроля целесообразно ( 6 ] выяснить предварительно на образцах минимальное значение N характерной АЭ , предшествующей разрушению.

Если интенсивное микрорастрескнванне начинается раньше старта опасного дефекта, то целесообразно монотонное нагруженне изделия прерывать выдержками при постоянной нагрузке продолжительностью в два периода релаксации шм микрорастрескивания. Если в течение этого времени наблюдается монотонное снижение N , то АЭ развивающегося дефекта ещё мала, а его состояние далеко от критического. В этом случае нагрузку можно увеличить на 10 % и повторить выдержку при L = const . Если в результате повтора этих операций при L = const N не снижает своего значения в течение 2 со« , то скорость развития опасного дефекта уже значительна и изделие следует разгрузить. Соотношение между значением L = const, после которого прекращён контроль, и разрушающей нагрузкой Ц при последующем нагружешш определяют испытанием выборки образцов.

В § 2.3 обоснованы способы определения максимальной неразрушающей нагрузки Lo . Первый способ [ 7 ] оснот-.ан на том, что если в предварительном нагружешш максимальная нагрузка Ln¡, превышает Lo, то при последующем нагружении АЭ возникает лишь при нагрузке, которая

меньше но больше Ц> . Однако сам этот факт исключает использование способа [ 7 ] для оценки L« изделий, бывших в эксплуатации при Цф>Ьо. Второй способ | 8 ] основан на регистрации АЭ, возникающей при закрытии трещины ещй до полного снятия нагрузки из-за столкновения поверхностей трещины в её устье. В керамике наиболее вероятной причиной такого столкновения является шероховатость поверхности разрушения. Сдвиговые мнкропластнческие деформации в вершине трещины предшествуют её старгу; поэтому дискретная АЭ при разгрузке может появиться ещё до старта трещины как её предвестник.

Нагрузку Ьд-ц. , после которой появляется дискретная АЭ при разгрузке изделия, определяли, регистрируя амплитуду АЭ при нагруженин и при разгрузке. При отсутствии дискретной АЭ в процессе разгрузки повышали нагрузку на 4 %. Зарегистрировав при разгрузке дискретную АЭ с амплитудой, как правило, большей, чем при нагружении, повторяли цикл нагружения, чтобы убедиться в воспроизводимости сигналов дискретной АЭ при разгрузке.

Значение LA-)|. рассчитывали как среднее двух последних максимальных пшрузок.

Определив таким образом значения La )i> для 180 образцов, испытали их на базе I07 циклов с максимальной нагрузкой цикла L,, = LA-)i> . Среди тпгх 180 образцов 90 испытали в условиях симметричного изгиба силой посередине пролета (по 30 образцов феррита, фарфора и AhOj), а 90 образцов - в условиях сжатия с коэффициентом асимметрии цикла 1/17. Среднее Z для отношений Ьл-к> до и после длительных испытаний составило 1,09 и значимо

отличалось от 1. Испытав другие 180 образцов при L,( = 0,95 Ьд->р, получили Z— 0,9994, случайно отличающееся от I, так как доверительный интервал 2 составил 0,003 при р = 0,997. Следовательно, за оценку Lo можно принять 0,95 LAtp.

Глава 3 содержит результаты исследований прочности керамики с помощью АЭ. Вариации разрушающей и неразрушающей нагрузки при изменении направления изгиба (§ 3.1) выясняли, нагружая силой посередине пролёта стсрхлш квадратного сечения. Для каждого стержня без его разрушения с помощью АЭ определяли разрушающую нагрузку Lpi, а затем неразрушагощую нагрузку Loi ■ Перевернув стержень вокруг оси на 90°, сноса определяли с помощью АЭ Lpj и 1чи . Индексы 1 и 2 у L отвечают значениям Ц, и L« при изгибе одного стержня в двух взаимоперпендикулярных направлениях. После определения Ця и Un стержень доводили до разрушения и регистрировали фактическую разрушающую нагрузку Ьф . Испытав 36 стержней каждой керамики, по значениям нагрузок рассчитали соответствующие напряжения <т .

Коэффициент вариации отношения Оф/ор2 не превышал 4 %. Следовательно, при р = 0,95 погрешность определения не превышает 8 % .

Для стержней одной керамики отношение яр/ а « менялось в пределах 1,06-4,1 , что указывает на бессмысленность использования среднего значения <т р/ а п для оценки о« по <тр или ар по а(). При изгибе труб из строительной керамики в двух противоположных направлениях зафиксировано расхождение разрушающей нагрузки в 10 раз ( 9 ] . Такой разброс в сочетании с приемлемой точностью прогнозирования этих нагрузок (± 8 %) указывает на то, что значения <тр определяются не случайностью процесса разрушения , * а различием исходного состояния локальных объёмов материала, т.е. дефектностью материала.

Влияние температуры на значение Ь<> выясняли в условиях изгиба при температурах до 1200° С на карбидкремниевых стержнях и до 1000° С на стержнях из А120з и фарфора (§ 3.2). Стержни выдерживали 20 минут при требуемой температуре н с помощью АЭ определяли Ц . Проведя тги операции при повышающихся значениях температуры, их повторяли при ступенчатом понижении температуры. Определив при какой-то температуре два значения Ь« стержня, рассчитывали отношение Ъ среднего из эгнх двух значений к среднему значению Ь () при комнатной темпера >уре из двух, полученных в начале и при окончании опыта. По среднему из этих отношений и его доверительному интервалу судили о возможном влиянии температуры на Ьо . Такая обработка результатов позволила учесть снижение Ьо из-за . многократных нагружений при разных температурах. Для одного стержня расхождение Ц> при разных температурах не превышало 2 %, а среднее X не превышало 1,003 прн доверительном интервале 0,004 с Р=0,95. Следовательно, если 1_о и возрастает с повышением температуры, то в пределах процента, что меньше погрешности определения Ц, которая может достигать 2%. Снижение Ц> после 12 опытов по её определению при высоких температурах не превышало 4%.

Исследования долговечности керамических изделий при комнатной температуре (§ 3.3) проводили после определения Ьо=0,95ЬЛэ1>. Результаты статических испытаний отражали в логарифмических координатах (рис. 1). Значения логарифма долговечности т, полученные в условиях изгиба, кручения и растяжения, группируются около одной прямой , в 1цт, полученные в условиях сжатия, - около параллельной прямой. Значения же группируются около общей прямой, параллельной двум первым. Тангенс угла наклона этих прямых в табл. 1 условно обозначен 1ц т . Пересечение прямой с осью ординат даёт значение ти (см. табл. 1)нлн т0 . Результаты усталостных испытаний отражали (рис. 2) в координатах и 1ц(Ь2/ Ь)2 - 1), где С - число циклов до разрушения при стационарном режиме нагружения, а аргумент выбран с учетом возможной роли разгрузки в

развитии трещины [10] . В лих координатах точки, полученные при изгибе и сжатии, группируются около параллельных Гфямых, тангенс угла наклона которых в табл. 1 условно обозначен Igt' , а значения Igo^C при сжатии и изгибе группируются около общей прямой с тем же углом наклона. Долговечности т и С при одном и том же относительном напряжении в условиях изгиба оказываются на два с лишним порядка выше, чем в условиях сжатия. Об этом же свидетельствуют статистические распределения Сит при стационарных режимах нагружения [И] . Как видно из табл. 1, отношение tgi/tgC можно принять равным 4,32 и оценивать tgC по результатам статистических испытаний и (наоборот) с погрешностью менее 3 % , что соизмеримо с погрешностью определения tgr и igC по графикам, аналогичным рис. 1 и 2 .

Долговечность керамики при 330" и 363" К исследовали (§ 3.4) в условиях изгиба постоянной нагрузкой после оценки Lo помощью АЭ при комнатной температуре. Результаты испытаний апрокснмировали прямыми линиями в координатах Igr и IgL / L<>. При L / Lo = const отклонение точек от апроксимирующих прямых не превышает половины десятичного порядка. Однако и этот разброс вынуждает считать tgi не зависящим от температуры. Повышенна температуры выше 363" К не имело смысла, так как даже при этой температуре время до разрушения не превышало часа или превышало 106 с (после чего опыты прекращали). Судя по параллельности прямых, апроксимирующих экспериментальные результаты, отношение т при двух температурах можно считать не зависящим от значения L / Lo и равным отношешпо to . При постоянном значении L / Lo зависимость lgr от 1/Т близка к линейной (см. табл. 1).

Рекомендации по оценке длительной прочности конкретного изделия (§ 3.5) при стационарном режиме натруження с максимальной нагрузкой Ц, сводятся к следующим операциям. 1. Определение долгоаечностгй т (или числа циклов до разрушения), отличающихся па порядок, испытанием двух выборок образцов с разными значениями L / Lo = X при сомнатно!: температуре Тк г. услоанях изгиба силой посередине пролета из-за чх простоты. Для первой выборки (наиболее слабых образцов) значение Х|> X: Eu6üpaior та;с, чтобы долговечности Т| составляли ~ 300 с. 2. Испытала при повышенно!', температуре Тц 310" К третьей ьыборкн образцов и условиях стационарного нагружения каждого образца нагрузкой L - ХгЦ . 3.Определение L, нзделнк ъ условиях нагружения, максимально прцблгп.гСш.'ого i; услозкя» эксплуатации. 4. Расчет ресурса tipa зоазлаа:..' рс^лг.:; погружения с учётом результатов кеттташш образцов н пз.";лил.

3> 9 -—во—] 00| ИГ&с)

к* л с1 в а

4 . в «р г з . * % _? п

Л в □ о

* 9 по

Л А О 3 1 в +

-е^иХ-О

С,» дЦ

о с;с® ад

*Л?& 4,1» <.«2- А»7

Рис. 1. Результаты статических ;:сппт*'н;!:1 электротехнического фзрфсрз: при изгибе максимальным !!?прг::"-:с!!1!ем о ■= 63 МПз (О), 60 МПа (О), 53 МПз (О), при рзстяясеин.ч с ст = 48 МПа (О); при :фучеи!!П с о = 60 МПа (+); при сжатии. с а » 7С0 МПз (Д) н 600 МПа (А).

Рас. 2. Результаты циклических испытаний электротехнического фарфора: при изгибе максимальным напряжением а - 60 МПа (С), 55 МПа (О), 50 МПа (О); при с:гатин с а - 650 МПз (Д) и 600 МПа (Л).

Таблица 1.

Результаты испытаний обрззцоз с изеестным отношением Ь / Ьа

! Керамика I } ! То, с при К »8* 18 С иц 1цС Р а,/то при 297° К (МПа2 • с)

295 333 363

1 5,25 2,65 1,01 24 5,5 4,36 2,20 • 10'

1 льо3 6,22 3,90 2,10 30 7,0 4,28 2,10- 10й

! Фарфор 6,84 3,64 1,55 40 9,0 4,44 4,20 • 10|а

| Строительная 6,91 3,40 1,00 38 9,0 4,22 1,33- 10'

16

В Ы В О л ы

1 Для керамическою изделия при шланной схеме на!р>жени* существует такой уровень нагру»ки [<1, без превышения которого даже после 10 циклов нагружения снижение L, не превышав! 0,5 ••

2 При определении 1а, А') же пресс-метолом уладтся свести погрешность к 2 "о при доверительной вероя!ности р 0,45

3 При стационарном режиме на1ружсния максимальным напряжением о переход от a const к о / а„ const (или I. L, const) снижает разброс долтовечностей с 6 порядков ло одною десятчною порядка Тесная сиять долговечности и отношения I, / Ь, представляет собой реальную базу для оценки ресурса конкретно/о изделия после определения ею Ь, с помощью АЭ

4. Зависимость нроишедения квалрао максимальною напряжения на значение долговечности от Í. / общая для растяжения , сжатия, изгиба, кручения как при статическом нагружении, так и при циклическом. Параметры зависимостей долювечности от I, / L, при циклическом и статическом натружешш связаны стабильным для разных керамик соопюшеннем 'ho обстоятельство значшельно упрощает прогнозирование, резко сочащая объем необходимых испытаний

5 При стшичсских испытаниях с L Мо * I время до рафушения ь> ь условиях комнатной температуры не превышало 120 дней Образцы, не разрушившиеся на згой бате, не рафушаклея и при её увеличении в 10 раз. Создается впечатление о х» как о пороговой долювечности

6 Прямые, апроксимирующие в координатах и lg I. /1.« результаты длительных испытаний, при тименении температуры Т от 295" К до 363" К с учетом paiftpoca жеперимешальных точек около зтнх прямых мохлю считать параллельными, а отношение т при двух температурах - не зависящим от I. / l<i Долюг.ечность т исследованных керамик при указанном повышении температуры сникаезся d 1000 раз, причём Igt линейно изменяется с и шеиением 1/Т При 363" К т<. не превышает часа, е изделия, прошедшие эту базу, проходят 6аiy и 300 pai большую

7 Для исследованных керамик при увеличении температуры от 295" К до 1473" К значение l-o конкретного изделия если и увеличивается, то не более, чей на 1 %

Б При ниибе керамического нтделия в ратных направления;; рзфушакчигс напряжение оГ и максимальное неразрушаюшее напряжение о» moxici меняться б 10 ра), что связано с раиичнем дефекта:;, окашгои'ишясв ь кшс наибольших напряжений (Ьношение Op/On мокег мсня!ьсч oí 1 .(>'< ло 4.5 и laiiHcvii от продолжительности разрушения слеше»: fio cío «ллершення отрывом С »чего« пою «ичгшге /-,, и Ц, длл

конкрстносо изделия следует определяп» при схеме ншружепия, максимально приближенной к условиям )кс1Ы)атаиии, выбирая ошимальное направление изгиба

9 Даны рекомендации по оценке ресурса конкретною керамическою изделия с помощью Л') при стационарном режиме ишружения

Основные роу.тыаты рабо!ы отражены в следующих публикациях.

1. А с 1201760 Имитатор Л'Э/1985 Ьюл N9 48

2. Акустто-эмиссионный контроль прочности керамических турбинных лопаток // Сб. ФТИ им А Ф Иоффе «Границы раздела, прочность и разрушение компожционных материалов» 1489 - С 105-112

3. А с 879444 Способ контроля ирочноои Н 1981 Ьюл №41.

4. А с 1536251 Способ контроля прочности//1(>'>0 Ьюл №2

5. А с. 1619169А. Способ контроля прочности // |9<Х) Ьюл. № 1

6. А.с 1663535А. Способ ко!ггроля прочности // 1991 Ьюл № 26

7. Определение по А') предела длительной прочносш керамическою изделия // Докл. 1-й междуиар. Коиф. «Научно-технические проблемы прогнозирования надежности и долговечности.. » - СПбГТУ. - 1995. - С. 170

8. Способ определения максимальной нафузки, не снижающей прочности изделия //Докл. 11-й междуиар конф «Научно-технические проблемы прогнозирования надежности и долговечности.. » СП61ТУ. - 1997. - С. 8789.

9. Оценка прочности крупногабаритных строительных панелей // Межпуз Сб «Длительное сопротивление конструкционных материалов и вопросы расчета злементов конструкций». -Л. - 1991. - С. 71-73.

10. О роли разгрузки а развитии трещины // Докл. П-й междунар. конф. «Научно-технические проблемы прогнозирования надежности и долговечности...»- СП61ТУ 1997. - С. 86-88.

11. Оценка долговечности феррита пра сжатии по результатам испытаний на изгиб /ЛПИ. - 1933. - 14 с. - Деп. в ЦНИИ «Электроника» 07.07.33, 8632/33.

САНКТ - ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

УНИВЕРСИТЕТ

АКУСТИКО - ЭМИССИОННЫЙ КОНТРОЛЬ ПРОЧНОСТИ КЕРАМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ СТРОИТЕЛЬНЫХ КОНСТРУКЦИЙ

Специальность 05.23.CI - строительные конструкции,

здания и сооружения

Диссертация на соискание ученой степени кандидата технических наук

Научный руководитель доцент кандидат технических наук С.Г.Никольский

На правах рукописи

БОРМОТКИН ВЛАДИМИР ОЛЕГОВИЧ

Санкт-Петербург, 1998

О Г Л А В Л ЕН ИВ)

ВД« Цель работа и ее актуальность.........................3

В,2. Выбор направления работы и ее содержание...............4

I* ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЙ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА»........

1Д# Краткие сведения об исследованных в работ© керамиках.,,? 1*2, Методика регистрации параметров акустической эмиссии.Л1 1,3. Методика испытаний при комнатной температуре....,,... 1%4. Методика высокотемпературного изгиба.................39

2. ОБОСНОВАНИЕ НОВЫХ СПОСОБОВ НЕРАЗЕШШЩЕГО КОНТРОЛЯ ПРОЧНОСТИ КЕРАМИКИ.....................................

2.1, Акустическая эмиссия при нагруженаи керамического изделия..............................................

2.2, Неразрушающий контроль кратковременной прочности...

2.3, Определение максимальной неразрушающей нагрузки.......

3. ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОЧНОСТИ КЕРАМИКИ С ПОЖЩЬЮ АКУСТИЧЕСКОЙ

эмиссии..............................................

3.1, Вариации разрушающего и неразрушающего напряжения при изменений направления изгиба изделия..,...............

3.2, Влияние температуры на значение максимальной неразрушающей нагрузки...............................А?

3.3, Длительная прочность при комнатной температуре........4?

3.4, Длительная прочность при повышенной температуре.

3.5, Рекомендаций по оценке длительной прочности конкретного изделия..............................................

з^идЬ!.....................................................

ЛИТЕРАТУРА.

шшашшш

ВВЕДЕНИЕ

В.1. Цель работы и ее актуальность

Акустическую эмиссию /АЭ/, т.е. испускание объектом акустических волн при нагружении широко используют для качественной П23,39] и количественной [33,41] оценки прочности конкретного изделия. Но в литературе нет сведений об использовании АЭ для оценки долговечности керамических изделий при заданном режиме нагружения. Этот вопрос часто встает при оценке остаточного ресурса кирпичных стен старинных зданий и сооружений /или находящихся в аварийном состоянии/. Оценка ресурса керамических элементов, работающих при высоких температурах, например, в футеров-ках обжиговых и плавильных печей требует исследования влияния температуры на долговечность. Совершенствование технологии керамических изделий привело к увеличению их габаритов, стоимости и ответственности. Пример тому - трехметровые стеновые блоки, двухметровые опорные стержневые изоляторы и разрядники, оболочки глубоководных буев, мощные карбидкремниевые нагреватели и т.д.

Плазменное напыление окислов позволяет защищать тонким керамическим слоем большие поверхности металлоконструкций, например, стартовых установок. Увеличение ассортимента, и тоннажа керамических элементов строительных конструкций обусловлено высокой стойкостью керамики против кавитации, коррозии, радиации, мороза и огня, разнообразием физических сеоёств, высокой прочностью при сжатии и т.д.

Оценка ресурса конкретного керамического изделия неразруша-ющими методами актуальна не только для строительных конструкций, но и в других областях техники. В частности, изготовление частей газотурбинного агрегата и повышение его рабочей температуры при-

водит к увеличению коэффициента полезного действия с 26 до 33 % [28,54], позволяет делать агрегат неохлаждаемым [591, снижать массу и повышать экономичность, уменьшая расход дефицитных материалов (Мь,0, Со) и используя низкосортное топливо.

Цель настоящей работы - совершенствование неразрушающйх акустико-эмиссионных способов количественной оценки кратковременной и длительной прочности керамики, а также их проверка при высокотемпературном изгибе. Решение этой задачи позволит заменить выборочный контроль керамических элементов их индивидуальной разбраковкой по прочности или по ресурсу с учетом режима предстоящей работы. Традиционные методы дефектоскопии, направленные на оценку исходной дефектности, не могут решить такой задачи, так как при эксплуатации изделия возможно изменение размеров и фор-— мы дефекта, ответственного за отказ. Методы же, основанные на регистрации АЭ, позволяет без сканирования обнаружить дефекты по всему объему изделия, а также наблюдать динамику развития как локального повреждения, так и рассосредоточенного. Замена выборочного контроля прочности индивидуальным для керамических изделий особенно актуальна из-за большого разброса прочностных показателей. В частности, разброс долговечностей керамических элементов, изготовленных из одного сырья и по одной технологии, при стационарном режиме нагружения превышает 6 порядков [17].

В,2, Выбор направления работы и ее содержание

Акустико-эмиссионная аппаратура, преобразующая акустические колебания поверхности изделия36 в электрические сигналы, сильно искажает параметры акустических сигналов [бо]. Кроме того, электрический сигнал АО зависит от расстояния между источником АЭ и

ас

Использованы термины ГОСТ 276555-88 "Акустическая эмиссия. Термины, определения и обозначения".

преобразователем, о? качества преобразователя и его акустического контакта с изделием, количества активных источников АЭ, геометрии изделия, фонового шума объекта, условий испытаний и многих других факторов, в значительной мере случайных. По этой причине методы оценки состояния язделая, основанные на количественной классификации сигналов АЭ [6,10"]» оказываются ненадежными. Более надежны методы, использующие качественное [2} или относительное [4] изменение сигналов АЭ, как признак достижения характерного состояния, тесно связанного с критическим состоянием, например, достижение нагрузки составляющей известную долю от разру-

шающей нагрузки Ь . Таким признаком может быть возникновение

■Г

или исчезновение сигналов АЭ [8], продолжительность характерной

АЭ [9], переход непрерывной АЗ в дискретную [2], относительное изменение амплитуды дискретных сигналов при разгрузке [4] и т.д. Эти признаки в определенной мере условны. Б частности, АЭ, дискретная при интервале времени наблюдения Д - 0,1 с, может регистрироваться как непрерывная при А = I с, а момент исчезновения регистрируемых сигналов АЭ зависит от уровня ах дискриминация. Однако использование таких признаков исключает ряд случайных факторов а позволяет [13] свести погрешность оценки разрушающей нагрузки до 8 % при доверительной вероятности 0,95. С учетом этого при обосновании новых способов оценки кратковременной и длительной прочности упор сделан в первую очередь на поиск сведении о связи характера АЭ с процессами, приводящими к отказу изделия.

Б первой главе приведены сведения об использованных в работе керамиках» описана методика регистрации параметров АЗ, методики испытаний при комнатной температуре я методика высокотемпературного изгиба. Бо второй главе-дан обзор известной литература о связи характера АЭ с процессами разрушения, свеяенйя вс-

V

пользованы как база для совершенствования способов неразрутающего контроля прочности. В этой же главе обоснованы рациональные последовательности операций /способы/ оценки кратковременной и длительной прочности, выяснены возможности этих способов. Третья глава посвящена исследованию с помощью АЭ тех особенностей прочности керамических изделий, которые без неразрутдающих способов выяснить невозможно.

I, ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ И МЕТОДИКА ЖСПЕРЙШШ.

I.I. Краткие сведения об использованных в работе керамиках

При проведении опытов использовали карбидкремниевую керамику, керамику на основе A3gOq, электротехнический фарфор, строительную керамику и магнитную керамику /феррит/.

Карбидкремниевую керамику получали через НПО "Позитрон" е виде нагревателей КЭН A8/150-85 и К-II В 25/200-200 /ГОСТ 16139-78/. Нагревателя КЭП А 8/150-85 имели трубчатую среднюю часть с наружным диаметром 8 ш, внутренним диаметром 3,5 ж и длиной 150 мм. Соосные с рабочей честью токоподводы имели диаметр 14 мм, длину 85 т и были покрыты напыленным алюминием. Нагреватели КЭП Б 25/200-200 представляли собой трубу с наружным диаметром 25 мм, внутренним - 12 мм, длиной 600 мм. Их конин в пределах 200 мм были пропитаны алюминием. КЭН A8/I50-85 использовали как образцы для изгиба и кручения. Из рабочей части КЭН Б 25/200-200 алмазным инструментом изготавливали образцы для изгиба и сжатия /сечением 6,4х€,4 мм/, а также трубки с наружным диаметром 22 мм, внутренним 18 мм и длиной 30 мм для испытаний на растяжение внутренним давлением.

Нагреватели были изготовлены по технологии реакционного спекания, включающей [21,40} пропитку в безокислительной среде

при 1400-1480° С расплавом, либо парами кремния пористых заготовок, отформованных из смеси порошков зеленого корунда, кремния и ламповой сажи после увлажнения водяным раствором жидкого стекла. Получение полукристаллического рекристаллизоваиного самосвязанного карбида кремния /с содержанием несвязанного кремния

меньше весового процента/ основано На образовании карбида крем-

к'

ния из элементарных углерода и кремния с последующей рекристаллизацией при 1700-2000° С через расплав кремния.

Рабочая часть нагревателей КЭН содержит StC не менее 87 %, а несвязанных кремния ш углерода не более 2 весовых процентов. Открытая пористость такой керамика составляла 20-25 %, Отдельные кристаллы SiC размером до 0,8 мм видны невооруженным глазом. Свободный кремний в матрице StC после охлаждения изделия оказывается в напряженном состоянии, близком к трехосному растяжения^, и является слабым звеном при дальнейшем нагружении. Для предела прочности КЗй А8 в условиях комнатной температура среднее составило 51 ;»Ша, а коэффициент вариации - 18

Карбидкремниевая керамика, полученная реакционным спеканием, при высоких температурах сохраняет примерно постоянную прочность до перехода от хрупкого разрушения к хрупко-nчастичному при 2000° С [44]. Однако при наличии в керамике кремния может наблюдаться [27,28] резкое снижение предела прочности е условиях изгиба при температурах, близких к температурам плавления кремния /1410е С/, начиная с 1200° С. Прочность чистого рекристаллизоваиного SiC с увеличении температуры в окислительной среде может дане немного возрастать, так как при окислении StC образуется аморфный StOo, который залечивает дефекты на поверхности и внутри объема (401. При 2870-2i наблюдается [22J сублимация StC - переход г. tbsooCzssf.c- -

s Коэффициент температурного пасашревзя .:••. *С значительна: чем у SCO [27]

стояние. Экспериментально установлено Т 64 что ползучесть при изгибе образцов пористого карбида кремния при 1200° С весьма низка даже при напряжениях, близких к разрушающему, В этом случае деформация за 1000 часов не превышает 0,1 %, что позволяет считать разрушение хрупким.

Керамика ЕК-94-1 (22ХС) на основе А^Од в виде цяастин толщиной 6,4*0,2 мм размером 105x55 мм и турбинных лопаток поступала из НПО "Светлана". Для изготовления пластин использовали смесь А1203 /94 %/ и окислов Мп, О, 51 . Вибропомол в течение

о

15-60 мин давал удельную поверхность 3400-4200 см^/г. Лопатки изготавливали шликерным литьем на парафяно-водной связке по выплавляемым моделям. Последующий обжиг при 1150° С и окончательный обжиг при 163С° С в азотно-водородной печи давал изделия со средним размером зерна около 8 мкм. Стеклофаза составляла около 5 % объема, а пористость - до 7 %. Среднее значение предела прочности в условиях изгиба при комнатной температуре колебалось в диапазоне 85-250 2Ша [35], а коэффициент вариации - около 17 %.

Электротехнический фарфор с исходным соотношением каолина, кварца я полевого шпата 45/27/27 изготавливало НПО "Злектро-керамика". Изделия стержневой формы и трубка получали продавли-

Еанием шликерной массы через мундштук. После сушки а последующе— О

го обжига при 1300 С в течение 48 часов содержание стеклофазы составляло около 50 %, а пористость не превышала 4 %. В"работе использовали специально изготовленные стержни диаметром 10,5*0,2 ж 3 трубки(с наружным диаметром 20 мм а внутренним -16 мм) ш диски, отрезанные от опорных стержневых изоляторов. Из этих дисков алмазным инструментом вырезали стержни с сечением 6,4x6,4 мм, а также образцы для кручения с диаметром рабочей части 6 мм. Предварительные исследования показали, что модуль

сдвига близок к 35 ГПа, модуль нормальной упругости - к 75 ГПа, а коэффициент Пуассона - 0,2. Разброс характеристик упругости для образцов, изготовленных из одного замеса сырья, достигал 23 %. Коэффициент вариации предела прочности изделий, изготовленных из сырья одного замеса по одной и той же технологии, составлял 7 % [14]. Среднее значение предела прочности в условиях изгиба около 70 МПа и может меняться от партии к партии в два раза.

Строительная керамика в виде панелей длиной 2,8 м и сечением 0,3x0,6 и с 32 прямоугольными каналами, параллельными оси панели /рис.1/ поступала из НПСО "Керамика". Для изготовления панели использовали смесь кембрийской глины /60-70 %/9 песка и кварцевой крошки размером до 7 мм. Сырьевую массу с влажностью 16-20 %

0>

о>

(VI

со □ оп

1орооопп

псппопр

I-V* (-^ 7-^ (——V '(--Г2—^—^

Рис.1. Сечение панели с утрированными следами трещин

формовали ленточным прессом. Сырец высушивали до влажности 2-

и обжигали, повышая температуру со скоростью 30°

С} С ^

и выдерживая при ней 4 часа. Объемный вес получение:" ■: -еэепке составлял 2,17-0,03 г/м3, плотность - 7±С.СГ „ т

- 18,7 %, водопоглощение по массе 8,2*0,6 %, по объему -17,8*1 %* Из керамической панели твердосплавной фрезой вырезали трубчатые образцы длиной 650 мм или 260 мм, с высотой прямоугольного сечения 68-5 мм, шириной 80-3 мм и с толщиной стенки 12*3 да, а также полоски толщиной 12*3 мм, шириной 20*2 мм и длиной до 650 мм.

Магнитная керамика /алюмоферрит со структурой шпинели, в

дальнейшем просто феррит/, изготовленная горячим прессованием в

течение 20 мин под давлением 1000 кгс/см2 при температуре 1200° С,

поступала через НИИ "Домен"« Средний размер зерна составлял око. о

ло 6 мкм, объемный вес керамики - 4,03 г/см°, пористость - около 1,5 %*» динамический модуль нормальной упругости - 140 ГПа, температура Кюри - 120° С, предел прочности при изгибе около 64 МПа

Из одной партии сырья было изготовлено в 1969 г. ЗС00 шлифованных пластин £,4x30x102 мм. Пластины после изготовления хранили в течение 5 лет при комнатной температуре для уменьшения вероятности дальнейшего старения. Из 1900 пластин, выбранных по таблицам случайных чисел, вырезали 5600 стержней с размерами 6,4x8,5x102 мм. Их использовали как генеральную совокупность, в частности, при исследовании длительной прочности статистическими методами [б, 17].

При изготовлений керамических образцов /для резки ш шлифования/ применяли алмазным инструмент с зернистостью 50-80 мкм при скорости круга 20 м/с, глубине резания 0,07 мм и скорости подачи 2 мм/с. Образцы и заготовки хранили при комнатной температуре /20*4° С/. Е тех случаях, когда необходимо было оценить максимально е напряжение, размеры сечений образцов замеряли с точностью С,02 мм по три раза.

1.2. Методика регистрации параметров акустической эмиссии

Возможности создаваемых способов зависят от разрешающей способности акустико-эмиссионной аппаратуры, ее помехозащищенности и метрологического обеспечения. Желая создать способы, пригодные для производственных условий* при проведений работы использовали двухканальныи приЬор АФ-15. Прибор серийно выпускал Кишиневский завод для лабораторных исследований и производственного контроля. АФ-15 отличается защищенностью от наводок и позволяет регистрировать амплитуду и акустических сигналов, суммарный счет Ы АЭ /число превышений импульсами АЭ установленного уровня дискриминации за интервал времени наблюдения/, и скос

рость счета N , т.е. отношение N к интервалу времени наблюдения. В проведенных и описанных в главах 2 и 3 опытах наиболее

с

информативными параметрами оказались скорость счета N АЭ и амплитуда дискретной АЗ при разгрузке. В связи с этим ниже осве-

с

щены лишь вопросы, касающиеся регистрации N и и , в частности, описаны только те блоки прибора АФ-15, которые использовали для этой цели. Схема взаимодействия этих блоков показана на рис .2.

Канал I

Рис.2. Схема взаимодействия ¿¡спользоЕанныз.;

Сигналы АЭ, поступая на приемные преобразователи /пьезодат-чики/ первого и второго канала, трансформируются в электрические колебания. Предусилители каналов, расположенные не далее 20 см от преобразователей /для предотвращения наводок/, усиливают эти сигналы и передают на основные усилители с фильтрами. Фильтры позволяют выделить сигналы в более узком диапазоне частот для дальнейшего усиления в выбранной полосе частот. Если напряжение усиленного сигнала превышает пороговое /уровень дискриминации/, то сигнал поступает в сумматор и в блок амплитуды. Блок амплитуды выдает в цифровой или аналоговой форме значение максимальн