автореферат диссертации по машиностроению и машиноведению, 05.02.01, диссертация на тему:Зависимость прочности сверхтвердых материалов от температурно-временных условий нагружения

Академия наук Украины Ордена Трудового Красного Знамени Институт сверхтвердых материалов им.В.Н.Бакуля

на правах рукописи

СИРОТА ЮРИЯ ВАСИЛЬЕВИЧ

УДК 620.17. 621.921.34:661.65

ЗАВИСИМОСТЬ ПРОЧНОСТИ СВЕРХТВЕРДЫХ МАТЕШШВ ОТ ТШПЕРАТУИЮ-ВРЕМЕНШХ УСДОШ V НАТРУ КЕНИЯ

Специальность - C5.C2.0I, "Материаловедение в машиностроении (промышленность)"

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Киев - 1992

Работа выполнена в Ордена Трудового Красного Знамени Институте сверхтвердых материалов 'им. В. Е Бакуля АН Украины, г. Киев

Научные руководители:

академик АН Украины Новиков IIЕ , кандидат технических наук старший научный сотрудник Мальнев В. И.

Официальные оппоненты:

доктор технических наук Борисенко К А. кандидат технических наук Переяслов В. П.

Ведущее предприятие:

Институт проблем материаловедения им. И. Н. Франце вича АН Украины

защита диссертации состоится 28 мая 1992 г. в 13 часов на заседании специализированного совета Л 016.10.01. при Институте сверхтвердых материалов им. а Н. Бакуля АН Украины по адресу: 264153, г. Киев-153, ул. Автозаводская, 2

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Института ■ сверхтвердых материалов им. В. Е Бакуля АН Украины

Автореферат разослан 24 апреля 1992 г.

Ученый секретарь специализированного совета доктор технических наук

А. Л. Шйстренко

и

0Б111ЛЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Сверхтвердые материалы (СТМ) алмаз и кубический нитрид бора (КНБ) относятся к числу важнейших инструментальных материалов. Эффективность использования СТМ при изготовлении и эксплуатации инструмента в значительной мере определяется знанием их механических свойств в широком диапазоне температурно-.временных параметров нагружения В большинстве видов инструмента! буровой, лезвийный, правящий) и при импульсном спекании СТМ испытывают кратковременные и высокоскоростные нагрузки. 13 технологических процессах синтеза и спекания под давлением имеет место низкоскоростное нагружение. Температура при этом изменяется от десятков до тысяч градусов. •

Действие различных комбинаций указанных параметров обусловливает существенно иное, чем при нормальных условиях, механическое поведение СТМ. Опыт показывает, что учет температурно-временного фактора деформирования необходим лри проектировании инструмента, обосновании технологии его изготовления и режимов эксплуатации. В то же время данные о температурпо-скоростной зависимости характеристик прочности и пластичности СТМ до настоящего времени не получены.. Это связано, прежде всего, с особенностями образцов СТМ и методическими проблемами, решение которых имеет такде прикладное значение для контроля 'Качества абразивных порошков и инструментальных материалов на их основе. Таким образом, исследование влияния температурно-временных условий нагрухения на характеристики прочности СТМ представляется актуальным в практическом и научно-методическом плане.

• Цель работы - разработка комплексной методики определения прочности, твердости и трещиностойкости СТМ в.широком интервале температур и скоростей деформирования и исследование на базе этой методики закономерностей пластической деформации и разрушения алмаза и КНБ при различных температурно-временных условиях нагружения.

Научная новизна работы. Впервые получены зависимости прочности при сжатии и трешлностойкости алмаза, твердости СТМ и других высокопрочных материалов ог скорости (времени) нагружения. Впервые получены температурные зависимости динамической твердости алмаза и КНБ и изучено влияние структуры поликристалла на эту характеристику.

Получены новые данные о пластической деформации алмаза под ин-дентором. Установлено, что механизм оРрапов-тчия высокотемпературного отпечатка в монокристалле алмаза существенно зависит от скорости нагружения. Скольжение дислокаций в области отп;читка индентора Кнупа наблюдается при температуре, которая на - 1П00П шик при динамичес-

ком. чем при статическом нагружении. Нависимость твердости от скорости нагружения проявляется дли алмаза при температурах выше 600°С. для КНБ - выше 400° С. С увеличением размера зерна в поликристгшю КНБ температурно-скоростная зависимость твердости усиливается.

Установлено, что прочность кристаллов синтетического алмаза с исходной трещиной возрастает со скоростью нагружния и снижается мри понижении температуры от 20 до -19б°С, в то время как прочность бездефектного кристалла не зависит от скорости и времени нш'ружения.

Впервые предложена модифшенция методики разрезного стержня Гоп-кинсона для испытаний на твердость при индентировапии. Разработан расчетно-экспериментальный метод построения диаграмм внедрения инден-тора при динамическом нагружении в широком интервале температур.

Практическое значение и реализация работы. Экспериментальные данные о прочности синтетического алмаза в- широком интервале скоростей нагружения использованы при формировании технических условий на алмазные шлифпорошки. Данные о том, что что прочность при сжатии монокристаллов алмаза не зависит от скорости нагружения, имеют важное значение для технологических и коммерческих интересов производителей алмазов в связи с необходимостью сравнения показателей прочности порошков отечественного и зарубежного производства. В первом случае используются статические (одноосное сжатие), а во втором - динамические (виброударные, копровые) методы определения показателя прочности. Методика диаграмм индентирования применена для аттестации лезвийного инструмента на основе КНБ, который внедрен в 1Ш0 "Якуталмаз" для точения восстановленных наплавкой деталей автомобиля НД1200. Данные о температурпо-скоростной и структурной зависимости твердости использованы для обоснования режимов спекания порошков СТМ.

Апробация работы. Основные результаты работы доложены на V Республиканской и VI Всесоюзной конференциях "Физика разрушения" (Черновцы. 1985г., Киев,1989г.), на X - XIV республиканских конференциях молодых ученых "Получение, исследование и применение сверхтвердых материалов" (Киев. 1985,1986,1987,1988,1939г. г.), на XI Международной конференции МЛРИВД (Киев,1987г.), на Всесоюзном научио-техничес-ком совещании по технологии обогащения природных алмазов (Москва, 1987г.), на сессии Научного Совета АН СССР "Физика процессов микровдавливания" (Кишинев,1980г.), на Всесоюзном семинаре "Пластическая деформация материалов в условиях внешних энергетических воздействий" (Новокузнецк.1988г.). на II Республиканской конференции "Дииамичес-кая прочность и треданостойкость материалов" (Киев,1988г.). на XII Всесоюзной конференции "Физика прочности и пластичности металлов и

сплавов'Ч Куйбышев, 1№9г. ), wa I Республиканской конференции' молодых ученых и преподавателей физики (Фрунзе,19Я0г.), на II Международной конференции "New Diamond Scions and Technology" (Вашингтон. 19(Ю г.).

Публикации. По теме диссертации опубликовано 10 печатных работ.

Структура и обкм работы. Диссертация состоит из введения. пяти глав, приложения. изложена на 140 страницах машинописного текста и содержит 22 таблицы, 72 рисунка и список литератур», включающий 221 наименование. ,

ОСНОВНОЕ СОЛЕГЖШВ РАТОТН

Во введении показана актуальность темы работы,'приведены содержание, цель исследования и положения, выносимые на защиту.

Первая глава содержит обзор экспериментальных данных и представ влений о природе температурно-скоростной зависимости характеристик прочности и пластичности СТМ к их кристаллографических аналогов; Рас-мотрен принцип температурно-скоростнсй аналогии, согласно которому поБынение скорости деформации играет роль, подоб!!ую понижению температуры испытания. Анализ литературных данных показывает, что этот принцип справедлив для ограниченных температурно-скоростных интервалов нагружения в силу многообразия механизмов деформации, реализуемых в зависимости от условий испытания. Поэтому результаты исследований, з особенности скоростной зависимости прочности, противоречивы.

Современные представления о механизмах пластичности и разрушения в наиболее обобщенной Форме представлены картами механизмов г формации!.КМД) М-Огаби. КМД построены для-металлов, сплавов, кристаллов с решеткой алмаза (St.Ge), керамик (AlgCj, SiC и др.). Построение КМД для СТМ пока невозможно из-за отсутствия экспериментальных данных в области высоких параметров нагружения. Получение таких данных является сложной'методической задачей, которая в настоящее время решена только в части температурных испытаний на твердость (предел текучести) в работах В. И. Трефилова, Ю. а Мильмана, В. А. Еорисенко, 0. Н. Григорьева, С. А. Ерукса, Дж. Ланкфорда и др. исследователей.

Для реализации высоких скоростей деформации требуются методики ударных испытаний. Последние получили развитие б работах I'. Кольского, Н. Н. Давиденкова, Ф. Ф. Витмана, IL Л. Златина, ,Г. В. Степанова, В. Гольдс-мита, В. Д. Андреева, А. М. Ррагова и др. авторов. Однако непосредственное применение отих методов для исследования СТМ затруднено вследствие, презде всего, малых размеров и труднообрабатываемости образцов.

Влияние динамического нагружения на прочность монокристаллов

алмаза исследовано в работах С. Левита, 4>. Набарро. Л М. Ступкиной, В. Д. Калинина. 3. Оенга, Дж. Филда и др. авторов. Полученные данные иногда прямо противоположны. Это связано с отсутствием единого методического подхода к определению характеристик прочности, различиями в напряженно-деформированном состоянии образцов и в условиях опытов.

Методы испытаний СТМ в широком интервале скоростей нагружения отсутствуют. Значения динамической твердости и трещиностойкости алмаза и КНБ в широком интервале температур не определены. Основными задачами настоящей работы являются:

1. Разработка методики и установок для определения прочности монокристаллов алмаза в широком интервале скоростей нагружения.

2. Разработка методики и установки для испытаний алмаза и КНБ на твердость при индентировании в широком интервале температур (20-1200 0) при статическом и ударном нагружении.

3. Исследование зависимости прочности, твердости и трещиностойкости синтетического и природного алмаза от скорости нагружения.

4. Исследование влияния скорости нагружения и параметров структуры на температурную зависимость твердости алмаза и КНБ.

б. Изучение механизмов деформации при индентировании алмаза и КНБ в различных температурно-временных условиях нагружения. .Во второй главе описаны методика испытаний кристаллов алмаза на прочность в интервале скоростей нагружения 3. 5«10 -10 ГПа/с, а также комплекс установок и измерительная аппаратура для ее реализации.

В качестве базового метода выбраны испытания на прочность при сжатии единичного образца правильной формы (. куб или октаэдр), совершенной ограшш, размерами от 250 до 500 мкм. Предельное состояние кристалла описывается критерием* максимальных линейных деформаций в плоскостях раскалывания, что позволяет оценить предельные напряжения по контактным напряжениям разрушения . • Использование критерия предполагает квазистатическое напряженное состояние образца, которое обеспечивается условиями испытаний и малыми размерами кристаллов:

- 5 - 10 Ь-с. где Ьн - длительность фронта импульса нагрузки, ¿сГ- 21/Со. где Со - скорость продольной упругой волны в образце.

Весь скоростной диапазон испытаний делится на три области: низких, средних и высоких скоростей -' отличающиеся способом приложения и измерения нагрузок. Основанием для сопоставления результатов, полученных в каздой области, является квазистатичность нагружения.

Нагружение при низких скоростях (3. 5• 10~2- 3-10 ГПа/с) производи-

* Критерий предложен Н. В. Новиковым и Г.Л.Ворониным (ИСМ АН Украины)

ли на модифицированной установке ВМ-1 (авторы прототипа В. И. Мпльнев и Г. А. Воронин), оснащенной электромеханическим блоком регулирования скорости захвата и безинерционной системой регистрации сигналов.

Нагружние при средних скоростях (П• 10J.7-10 JTla/c) осуществлялось на установке ударного типа, содержащей защемленную по контуру пластину в качестве упругого элемента динамометра (рис.1). Размеры пластины и места наклейки тензодатчиков выбирались из условия совмещения требований: угеличеиил собственной частоты колебаний пластины (minCtj," 5-loQ, 52 - 1/tH, где tn - длительность импульса нагрузки) и повышения ее чувствительности. Динамометр тарировался статически и динамически - на основе закона сохранения импульса. В последнем случае тарирог,очный коэффициент р = (My«Vy)/(Ku<Kt«3), где Му-масса, Vy - скорость ударника в начальный момент удара; Ки и Kt -коэффициенты вертикальной и горизонтальной развертки осциллографа ■ соответственно; 5 - площадь под кривой импульса (рис. i,6). Нагрузка P(t) - p«U(t.), где U(t) - амплитуда импульса в мв. Чувствительность динамометра - 2 Н/мв, нелинейность характеристик» не более 77.. Напряжение разрушения кристалла определяется как Pk/Sk,' где Рк -нагрузка, Sk - средняя площадь контакта граней кристалла с опорами.

9 е

Испытания при высоких скоростях нагружения (5*10 -2>10° ГПа/с) проводились на вертикальном копре (рис.2). Для этого применена схема разрезного стержня Гопкинсона (РСГ), модифицированная для испытаний микрооб;азцов СТМ за счет ряда конструктивных решений по миниатюризации динамометра (диаметр РСГ равен 3-8 мм) и значительного увеличения его чувствительности (до 0.5 Н/мв). Нагрузку измеряли в соответствии с методикой Г. Кольского._

алмаза: 1 - копер; 2 - ударник; 3,4 - опоры; 5 - образец; 6 - направляющие; 7 - тензодатчпкп; 8 - пластина.

Для каналов регистрации сигнала разработан ряд новых устройств: 2-канальный усилитель постоянного тока с полосой частот 0-2.5 -Мгц, схема запуска развертки на Сазе триггера Шмита, устройство для измерения скорости ударника на базе фотодиодов и цифрозых микросхем. Использованы полупроводниковые тензодатчик^ типа КТД-7Л, КТД-2А. Для записи импульсов ' служили осциллографы С8-13.С8-17 и С9-8. Нагрузка разрушения кристалла определялась по осциллограмме прошедшего через образец импульса. Для обоснования достоверности измеряемого усилия производили расчетно-экспериментальную.оценку следующих факторов: 1) геометрии, материала РСГ и размеров образца; 2) радиальной и осевой инерции; 3) силы трения в контакте; 4)условия равновесия на торцах стержней + £ги)-£ь(и, где^,£г,^ -деформации в падающей, отраженной и прошедшей волнах соответственно, I - время; 5) контактной деформации; 6) ограничений на длину базы тензедатчиков. Учет указанных факторов дает величину погрешности измерения не более 6 %. Исследованием влияния материала опор на результаты испытаний установлено, что оптимальными для опор являются твердые сплавы ВКЗ - ВК6 (твердость'15-20 ГПа). В этом случае погрешность за счет искажения формы импульса не превышает 5 X. Погрешность результата составляет при доверительной вероятности 0. 95 и испытываемом числе образцов 10-15 не более 10%.

В третьей главе изложена методика динамических испытаний алмаза и КНВ на твердость и тряциностойкость при пнден-тировании ь широком интервале температур (20 -1^00°С). Испытания при комнат-

Рис. 2. Схема установки для высокоскоростных испытаний-кристаллов алмаза: 1,2 - стержни; 3 - ударник; 4 - боек; 5 -. образец; 6 -опоры; 7 - микроскоп; 8 -осветитель; 9 - диск; 10 -втулка; 11 - текзодатчики; 12 - конденсоры; 13-фотоприемник; 14 - направляющие; 15 - электромагнит; 16 - пьезодатчик; 17 - ограничитель; 18 - основание; 19 - демпфер.

ной температуре реализованы на установке PCF для сжатия ( рис. 2), в которой стержень 1 используется в качестве индентора, т. е. в его нижний торец зачекзнивается алмазная пирамида. В исходном состоянии индептор подводится к поверхности образца до касания, контролируемого с помощью микроскопа 7. Ударом бойка 4 з инденторе возбуждается упругая волна сжатия, которая распространяется через образец и стержень 2, где измеряется датчиком. Верпина индентора сопсршает импульсное перемещение, образуя отпечаток в образце. Условие квазистатичности выполняется для сбразцов алмаза и КНБ размерами 0. 5-3 мм, поэтому для определения динамической твердости Нд и трещиностойкости К jc применяются формулы, аналогичные используемым в статических испытаниях- Нд =- k«Pm/d? где V. - коэффициент, определяемый геометрией индентора, Pin - амплитуда прошедшего через образец импульса на-

-2 5/2

грузки, d -• диагональ отпечатка; К - 7. 42-10 • Pin/C . (формула А. Званса и Е. Чарлза), где С - длина трещины после снятия нагрузки.

При индентироваиии возможно нарушение условия равновесия на торцах стержней из-за размытия импульса ¿¿(t), обусловленного пластическим течением под индентором в начальный момент внедрения. Это приводит к занижению измеряемой величины Рт, что установлено при испытаниях сплава Д16Т и стали У8. Для устранения ошибки измерения необходимо создать предварительный контакт путем приложения к инденто-ру нагрузки Рп, которая должна быть достаточной для выполнения условия равновесия. При испытании СТМ, вследствие большой величины упругой составляющей сопротивления внедрению индентора передача импульса через контакт происходит без искажений при весьма малой величине . д-грузки: Рп - 0.3 Л (Рт -10 Н).

Для испытаний на твердость при динамическом нагружении в широком интервале температур (20-1300°С) разработана установка (рис.3), в которой схема РСГ частично помещается в вакуумную камеру* .

Установка имеет ряд особенностей, влияние которых исследовали экспериментально: 1) вакуумные уплотнения в контакте с волноводами;

2) мерный стержень 2 в виде полог.о тонкостенного цилиндра (рис.3);

3) полупроводниковые тензодатчики, используемые в условиях локального нагрева упругих элементов. Установлено, что при обжатии сплошного стержня 1 (рис.3), достаточном для поддержания вакуума 5x10 3На. искажение импульса (t) незначительно. В случае же полого стержня достоверное измерение нагрузки становится невозможным из-за'сильного

искажения импульса £^(t). Поэтому часть стержня 2 с тензодатчиком --

Камера с нагревателем разработана В. И. Мальцевым (ИСМ АН Украины)

располагается выше уплотнения, т.е. в вакуумной камере. Эго влечет за собой ухудшение теплообмена стерт! и опасность нагрева полупроводникового тензорезистора, имеющего ограниченный температурный диапазон линейности. Расчетная (на основе решения одномерной нестационарной задачи теплопроводности) оценка распределения температуры по длине молибденового стержня при нагреве его торца и последующей выдержке при 1200аС дает значение температуры в месте расположения датчика прошедшего импульсами - 28°С (время опыта 2 мин.) и 48°С (Б мин). Время одного испытания обычно составляет 1-3 мин.

Регулированием резьбового соединения 13 (рис.3), обеспечивающего разъемность индентора при перезаточке, достигается минимальное значение отр&текного от стыка импульса, составляющее < Подбором геометрии и материала опоры 6 (рис. 3) достигается идентичность формы импульсов в сплошном 1 и полом 2 стержнях при совмещении их торцев без индентора. Тарировка мерных стержней производилась тремя способами; статическими помощью набора грузов) и динамическими: 1) по отпечатку в материале с известным значением динамической твердости (Д16Т) ;2) по амплитуде плоской волны в стержне. В первом случае чувствительность стержня 2 (рис. 3) определяется выражением: Н»с1 /к«11Ь; во вто-

рис. 3. Схема установки для высокотемпературных динамических испытаний СТМ при индентировании: 1,2- стержни; 3 - боек; 4 -электромагнит; 5 - индентор; 6 -огора; 7 - образец; 8, 9, 10 -тензодатчики; 11- вакуумная камера; 12 - экран; 13 - гайка; 14 - термопара; 15 - опорный винт; 16 - нагреватель; 17 -цилиндр; 18 - телекамера.

ром: fa (Ui-UrO/Ut, где H - твердость, d - диагональ отпечатка в' эталонном материале; Д- известная чувствительность стержня 1; Ui, Ur и Ut - амплитуды падающего, отраженного и прошедшего импульсов нагрузки соответственно, определяемые из осциллограмм.

Принцип построения на основе методики РСГ диаграмм деформирования (Г- £ . был использован для построения диаграмм внедрения инден-тора при динамическом нагружении в координатах "нагрузка - глубина отпечатка" - Р( h).' Подобные диаграммы используются в известном методе кинетической микротвердости и являются эффективным способом исследования физико-механических свойств материалов, позволяющим автоматизировать испытания на твердость. Благодаря цифровому представлению импульсов £¿(1), £s(t), £t(t) в осциллографе С9-8, можно произвести их обработку на компьютере PC/AT, используя адаптор интерфейса КОП типа IEEE - 4888. Был разработан алгоритм и пакет программ для обработки экспериментальных данных, с помощью которого впервые получены диаграммы P(h) для алмаза и КНБ при высоких температурах и скоростях деформирования. С учетом геометрического подобия отпечатка при внедрении индентора твердость под нагрузкой определяется как Н (t) - E'A«£t(t)/{ k.c0{ort£t(t) - £2(t) - S^tndt}* >, где E - модуль упругости, A - площадь сечения стержня; с0- скорость волны в стержне; к-26. 4 (индентор Виккерса), k=65.3 (индентор Кнупа).

В четвертой главе представлены результаты исследования завимо-сти прочности и трещиностойкости монокристаллов алмаза от скорости и времени нагружения. Эксперименты проводились при температурах 20 и -196°С. Для испытаний отбирали совершенные кристаллы синтетического алмаза(СА) кубооктаэдрической формы* двух зернистостей: 400/315 и 315/250 в количестве около 300 штук и природного алмаза (ПА) размерами 315/250 октаздрической формы в количестве 50 штук. Критериями отбора были: правильная форма, близкие размеры граней куба или октаэдра (для ПА), отсутствие дефектов на поверхности (при увеличении х750). Сжатие производили в направлении tlOO) (СА) и 1111] (ПА).

Результаты испытаний (таблица 1) показывают, что прочность при сжатии кристаллов алмаза не зависит от скорости и времени нагружения и возрастает с уменьшением размера кристалла как при статическом, так и при динамическом нагружении. Эти данные согласуются с феноменологическим описанием хрупкого разрушения как критичесгаго процесса при температурах ниже порога хрупко-вязкого перехода, однако не согласуются с представлениями о темперотурпо-скоростной аналогии.

* Алмазы марок ACT, АС50 (ИСМ АН Украины); 5ДА-100, MTJD (Де Бирс).

\

Разрушение монокристаллов алмаза имеет двухстадийный характер: 1) скол по плоскостям (110) и (112) при нагружешш в направлениях [001] и [1113 соответственно; 2) взрнлоподобное (при достаточной величине нагрузки) разрупоние с образованием большого числа частиц. .

Эффект скорости нагружения не проявляется для бездефектных кристаллов, поскольку развитие разрушения начинается от случайно распределенных концентраторов напряжения. Представляет интерес эксперимент, в котором можно выделить стадию докритического роста трешины, т. к. от соотношения времени подрастания трещит к времени нагруже-ния зависит уровень максимального напряжения, которое может выдержать кристалл до разрушения. С пто:1 целью были испытаны кубооктаэд-ры СА с исходной полудисковой трещиной длиной 40 мкм, получаемой с

Таблица 1

Зависимость прочности алмазов от скорости нагружения

Скорость де- Скорость Бремя Прочность

Кристаллы формирования, нагружения, нагружения. при сжатии.

м/с хЮ'РПа/с МКС ГПа

0. 3x1 о" 7 0. 4x1 О*® 3.5x10 * 4. 7x10-® ' 330x1О6 25x10® 11.4+1.0 11.7+1. 4

Синтетические 5. Охю"! 2. 0x10" 0. 7x10 2x10* 11.9+1.3

алмазы 1.8 50.0 9. 0+1.0

400/315 1 3.9 27.2 10. 6+1.0

3 7.1 15.6 11.1+1.2

5 9.8 10.0 10. 4+0. 8

7 10.9 9.0 9. 8+1.1

17* 13. 7 6.5 . 10. 3+0. 7

32* 20.0 6.0 12. 0+2.1

Синтетические 5. 0x1 о" 6 ч -5 1.0x10 2x10® 14.1+1,6

алмазы( 315/250) 7 2.4 7.0 16.6+1.7

Природные алма- Б. 0x10* 6 -5 1. 4x10 2x10 16. 8+1.8

зы (315/250) 30 3.0 6.0 18. 2+3. 3

* Автор пмражает благодарность А. 11 Брагову и А. А. Медведеву (НИИ механики при Нижегородском госуниверситете) за предоставление установки и помощь в проведении испытаний.

помощью индентора Виккерса. При испытании- на сжатие трещина находилась в центре боковой грани (.010) образца в области растягивающих напряжений. Результаты испытаний (рис. 4) показывают, что временная . зависимость прочности существенно отличается для кристалла с трешц-иой (кривые 2,3) и бездефектного образца (кривая 1). На рис.4 приведена также теоретическая зависимость прочности СА, построенная на основании кинетического уравнения С. Е Журкова • (Т=20°С). по характеру аналогичная зависимости прочности кристалла с трещиной. Испытания при Т— 196°С показывают, что и в этом случае прочность зависит от времени (скорости) нагружения, однако возрастание ^наблюдается при более высоких скоростях, чем в испытаниях при комнатной температуре. Исследования фрак-тограмм разрушенных образцов в сканирующем электронном микроскопе* показали, что при низкой температуре скорость трещины возрастает.

Исследования трещиностойкости при индентировании (К(с) проводи-• ли на образцах природного алмаза типа I. Результаты испытаний (таблица 2) свидетельствуют о том, что К|с высокопрочных хрупких материалов, подобно прочности при сжатии образцов без исходной трещины, не зависит от скорости.нагружения. Полученные данные о влиянии поверхностных трещин в алмазе на их динамическую прочность позволяют сделать вывод, что динамические методы контроля алмазных шлифпорошков менее чувствительны к поверхностным дефектам кристаллов, чем статические, поэтому использование последних предпочтительно для испытаний низкопрочных порошков.

В пятой главе приведены результаты исследования твердости алмаза и КНБ при статическом и динамическом нагружении в широком интервале температур. Испытания проведены на монокристаллах природного алмаза типа 1а и поликристаллах КНБ, полученных при высоких стати-

* Проведены совместно с И. В. Манжелееиым (ИСМ ЛИ Украины)

. Рис.4. Зависимость прочности монокристаллов синтетического алмаза от време ни нагружения: 1 - без исходной трещины 20°С; 2-е трещиной, 20°С; 3 -с трещиной, -196°С;4 - теоретическая прочность.

Таблица 2

Трещиностойкость материалов при статическом и динамическом нагружении

Скорость лефор- Скорость на- Длина трс- Нагруз-Материал мировачия ,м'с гружснпя.МН/с шины,мкм ка, Н МН/м3/^

Твердый 5x10-6 8,4x10*6 ■гл 7 392 . 14,3

сплав 1 3,1 92 122 ' 14,4

ВК4 5 22,5 ,540 1166 12,6

Сапфир 5x10 6 -6 3,0x10 68 15 1.7

(0001) 1 1.3 55 15 3,9

3 4,0 101 36 1,9

Природный 5х10"6 2,0х10*6 22 10 5.0

алмаз, 1а 1 3,8 34 17 4,8

[110] (100) 2 9,3 СО 44 4,9

* при статическом нагружении измерен С. Н. Дубом (ИСМ АН Украины)

ческих давлениях в результате прямого фазового превращения графито-* к-

подобного нитрида бора . В зависимости от степени рекристаллизации образцы имели средний размер зерна 5 мкм и 0.5 мкм. Параметры структуры КНБ определяли в оптическом микросгапе- (х1500) после химического травления образцов в расплаве смеси 1ч. МаОН + 2ч. КШ^ при 420 С. Результаты испытаний на твердость при комнатной температуре (таблица 3) указывают на неоднозначный характер влияния скорости де-. формирования на предел текучести материалов с различным! типами кристаллической решетки. Для СТМ эффект скорости выражен незначительно. Анализ этих данных в рамках линейной модели вязкостного сопротивления движению дислокаций (Клифтон, Эшелби, Маркенскофф) дает удовлетворительное согласие с представлениями о динамической пластичности.

Температурные зависимости твердости алмаза и КНБ при статическом (5x10"м/с) и динамическом (1м/с) нагружении (рис.5,6) соответствуют температурно-скоростной аналогии только при высоких температурах. Влияние скорости нагружения на ход кривой Н(Т) проявляется при Т > е00оС для алмаза и Т > 400°С для КНБ с зерном 5 мкм. Температур-

**Поликристаллы КНБ синтезированы И. А. Петрушей (ИСМ АН Украины)

Таблица 3

Твердость материалов при статическом и динамическом нагружении

Скорость дефор- Скорость нагру- Время нагру- Твердость.

Материал мирования, м/с жения, ГПа/с жении, мкс ГГ1а

Сплав 5xl0"J 0.3 5x106 1.3

Д10Т 3 8. 6x10 20 1.3

Сталь 3x10 0.5 5x10 6 1.9

У8 2 3. 7x10 10 2,6

Твердый . 4x1 О*6 3.6 5x10 6 14,6

Сплав ВК4 1 2. 0x10 10 14,1

Кремний 5x10"6 а4 6 5x10® 10,3

(Ш) 0,9 1.6x10 9 11,3

Сапфир -6 3x10 .4.2 5x10® 17,0

(0001) 1 3. 4x10 8 20,6

КНБ 2x1 О*6 11. 8 8x10® ' 36,4

d - 5мкм 1 2. 5x10 20 38.8

КНБ 2x10" 6 13.0 8x10® 39.1

d - 0,5мкм . 1 2. 8x10 20 42,4

АЛМАЗ 1хЮ~ 6 23.4 8x10® 70,2

[110] (001) 1 5. 5x10 20 76,7

но-скоростная зависимость твердости КНБ с зерном 0.5 мкм выражена слабо. Размер зерна существенно влияет как на пеличину твердости, тш? и на характер температурной и скоростной зависимости.

Анализ температурных зависимостей для алмаза проведен в рамках представлений, развитых в работах В. И. Трефилова и К1 В. Мильмана, о термоактивируемом движении дислокаций в кристаллах СТМ. Ifo кривим Н(Т), построенным в координатах 1п(Н/Т^3) - 1/Т (рис.5,6), определены значения энергии активгщии пластической деформации (Uo)! Исследования отпечатков индентора после химического травления образцов ,в

расплавах KNO-,

при 650 С (алмаз) и смеси NaOH + при 420w0 (КНБ)

- А

««Зи__ г

- I4

■ )'--- а •ч

2,0

1.0

0.5

0 4СС Ш 600 «00 1000 /¿50 тс

1 и А £¡9

г

и

1

/ б

Рис. Температурная зависимость твердости алмаза при статическом (1) и динамическом (2) нагружении в координатах: Н-Т (а) и

НкТ ГПв 1 40

¿0 10 0

.«к ^

"Тв"

а "О-Л-О,

ао 4С0 600 800 Ш т,°С

Их,

г%

30

10 о

А 4 л.

^-Л-лй. д,Сг 2

- . 1 >

б

О ¿00 коо 600 600 юсот*

Гс

с помощью оптического и санирующего электронного* микроскопов позволили установить следующее.

Энергия активации пластической деформации алмаза при динамическом нагружении (ио - 2. 4 эв) выше, чем при статическом (11о - 2.1зв). Линии скольжения в области отпечатка в первом случае появляются при Т"1050°С, во втором-Т-1200°С. Длина, плотность -и расположение линий скольжения

Рис. 6. Температурная зависимость статической(1) и динамической-(2) твердости КНБ с размером зерна в поликристалле 5 мкм (а) и 0.Б мкм (б).

Исследования проведены совместно о ЕД Чередниченко( ИСМ'АН Украины)'

позволяют высказать предположение, что при высокой скорости деформации образование отпечатка контролируется преимущественно размножением дислокаций, в то время как при статическом нагружепии преобладает процесс их скольжения в системе (Ш) [1101.

При температуре ЮОСРО трещины в отпечатках на апмазе и транс-кристаллитное разрушение в отпечатках КНБ имеют место при статическом нагружепии и не наблюдаются при динамическом. В обоих случаях происходит более интенсивное избирательное травление границ зерен, обусловленное концентрацией в них остаточных напряжений в результате пластической деформации и релаксации упругого поля после воздействия импульсной или статической нагрузки. Инерционный характер сопротивления деформированию обусловливает существенный атермический вклад в напряжение под индентором, который необходимо учитывать при анализе механизмов пластической деформации поликристалла КНБ. Зтот вклад аналогичен атермической компоненте статической твердости, связанной с высокой концентрацией структурных дефектов. Поэтому стуктурное упрочнение за счет повышения дефектности подобно технологическому -за счет повышения скорости деформирования.

основи ffi выводи

1. Разработана методика испытаний на прочность монокристаллов алмаза размерами 200-500 мкм в интервале скоростей нагружения 10 10®Г1Та/с). Созданы комплекс установок и измерительная аппаратура с высоким разрешением по усилию (0.3 Н/мв) и времени (bf - 2. 5Мгц) для-испытаний микрообразцов СТМ при температурах 20 и -196°С.

2. Разработана методика определения твердости и трещиностойкос-ти алмаза и ЮГВ при индентироЕании в интервале температур 20-1200°С при статическом (10~б- 10"^м/с) и динамическом (0.2 - 5м/с) деформировании. Впервые создана установка для микромеханических испытаний СТМ при высоких температурах и ударном нагружепии в вакууме (10_^Па).

3. Установлено, что характеристики хрупкого разрушения и К^ кристаллов синтетических и природных алмазов при комнатной температуре не зависят от скорости нагружения. Разрушение кристаллов в интервале скоростей нагружения 3'10"й- 2-10бГПа/с происходит по плоскостям спайности с низкой поверхностной энергией: Ш0> при нагружении

в направлении [ООП и Ш0Ы112} - [111]. Полученные данные подтверждают корреляцию показателей прочности алмазных шлифиорошков, определяемых статическими (по ГОСТ U£0fi-80) и динамическими (фрайтестер) методами испытаний.

4. Установлено, что наличие концентратора напряжений на поверхности кристалла алмаза обусловливает скоростную зависимость его прочности. Разрушающее напряжение кристалла с исходной полудисковой трешиной возрастает до двух раз при переходе от статического к ударному нагружению, что связано с повышением локальной скорости деформации- в вершине трещины при ее докритическом росте. Фрактографи-ческим анализом установлено, что скорость трещины возрастает при понижении температуры от 20 до -196°С.

' 5. Впервые получены температурно-скоростные зависимости твердости алмаза и КНБ в интервале температур 20 - 1200°С. Температурное разупрочнение алмаза составляет 3507. при статическом (Ю-6м/с) и 50% при динамическом (1 м/с) нагружении, для поликристаллов КНБ -соответственно'4002 и 702 (размер зерна 5 мкм ); СОХ и 20% (0. 5мкм). Механическое поведение СТМ соответствует темнературно-скоростной аналогии при температурах выше 600°С для алмаза и выше 400°С для КЛВ.

6. Линии скольжения в области отпечатка инлентора- Кнула на алмазе обнаружены при 1050°С для статического нагружения и при 1Г00°С - для динамического.- Длина, плотность и расположение линий скольжения свидетельствуют о влиянии скорости деформации на механизм образования высокотемпературных отпечатков. Энергия активации пластичес-• кой деформации алмаза при индентировании составляет 2.1 эв для статического и 2. 4 эв для динамического нагружения.

7. Получены новые данные о структурной зависимости твердости инструментального КНБ, свидетельствующие о том, что размер зерна играет доминирующую роль в упрочнении поликристалла по сравнению с температурно-скоростным фактором. Уменьшение зерна приводит к существенному ослаблению темлературно-скоростной зависимости твердости, поэтому мелкозернистый КНБ является перспективным материалом для изготовления лезвийных режущих инструментов.

8. Разработана расчетно-экспериментальная методика построения диаграмм динамического внедрения индентора, позволяющая автоматизировать испытания на твердость и впервые получить характеристики динамического деформирования СТМ в широком интервале температур. Методика применена при обосновании выбора режуиих пластин для лезвийных инструментов из полнкристаялического КНБ, которые внедрены на ПНО "Якуталмаз" для точения восстановленных наплавкой деталей автомобиля НД1200. Полученный экономический эффект составляет с учетом долевого участия автора 80 тыс. руб. в год.

Основные положения диссертации опубликованы в следующих работах:

1. Прочность и закономерности разрушения монокристаллов алмаза / Е R Новиков,Г. А. Воронин, В. И. Мальцев, IQ В. Сирота // Физика разрушения. Тезисы докладов V Республиканской конференции. - Киев: ЙПМ АН УССР, 1985. - С. 66.

2. Сирота Ю. Е . Воронин Г. А. Прочность алмаза при различных скоростях нагружения // Получение и применение сверхтвердых.материалов.

- Киев: ИСМ АН УССР, 1986, - С. 94-97.

3. Механические свойства алмаза при различных условиях нагружения / R И. Мальнев, H. Е Новиков, Г.А.Воронин, KÀ Е Сирота // Высокие давления в науке и технике. Тезисы докладов IX Мевдународной конференции МАРИВД. - Киев: ИСМ АН.УССР. 1987.- С. 117.

4. Сирота ИВ., Дуб С. Н. Твердость и трещшгостойкость материал ОдД при динамическом индентировании // Сверхтвердые материалы в ускорб^?* нии научно-технического прогресса - Киев: ИСМ АН УССР, 1987. - С. 39-47.

5. Сирота Ю. Е Динамическая твердость алмаза // Сверхтвердые материалы в народном хозяйстве.- Киев: ИСМ АН УССР, 1989.- С. 185-188. '

6. Сирота Ю. Е . Мальнев Е И., Дуб С. R Исследование свойств материалов в условиях динамического нагружения индентором //Актуальные вопросы физики микроЕдавливания. - Кишинев: Шгиинца,1989. - С. 149-154.

7. Оценка прочностных свойств материалов по диаграммам внедрения индентора при динамическом нагружении / R И. Мальнев, Ю. В. Сирота, Е И. Кущ, Е Е Староверов // Труды 1-ой Республиканской конференции молодых ученых и преподавателей физики. - Фрунзе: Илим, 1990. - С. 90-91.

8. Зависимость механических свойств поликристаллов ВМсф от тем-пературно-вреыенных параметров нагружения / Е И. Мальнев, Ю. Е Сирота, И. А. Петруша, • С. Н. Дуб // Механика и физика разрушения хрупких материалов. - Киев: ИПМ АН УССР, 1990.- С. 134-137.

9. Мальнев Е И. , Сирота Ю. Е Исследование деформации и разрушения высокопрочных хрупких материалов в упругих волнах нагрузки // Поликристаллические материалы на основе синтетичес!сого алмаза и кубического нитрида бора. - Киев: ИСМ АН УССР, 1990. - С. 79-86.

10. Novlkov N. V. , Sirota Yu. V. , Malnev V. I. Température and loa-dlng rate effects on the diainond strength // New Diamond Sciense ar)d Technology. Proceed. Second Int. Conf. .Washington, Sept. 23-27, 1990.-Pittsburg,1991. - P. 129-134

Подп. в печ. 16.04.92. Формат 60x90/16. Бум. писчая й I. Печ.офо. Усл.печ. 1. 1,0. Уол.кр.-отт. 1,0. Уч.-изд.д, 0,9. Тира» 100. Заказ № 1650.

Институт сверхтвердых материалов АН Украины 254153 Киев-153, ул.Автозаводская,2

Ротапринт ИСМ АН Украины-