автореферат диссертации по металлургии, 05.16.04, диссертация на тему:Закономерности кристаллизации и образования структуры литых заготовок для производства постоянных магнитов из сплавов Fe-Pr-B

■ На правах рукописи

КОЛТЫГИН Андрей Вадимович. ------;->

ЗАКОНОМЕРНОСТИ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ И ОБРАЗОВАНИЯ СТРУКТУРЫ ЛИТЫХ ЗАГОТОВОК ДЛЯ ПРОИЗВОДСТВА ПОСТОЯННЫХ

МАГНИТОВ ИЗ СПЛАВОВ Те-Рг-В

Специальность 05.16.04 • • Литейное производство

Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 1996

Диссертационная работа выполнена на кафедре "Технологии литейных ■ процессов" Московского ' государственного института стали и сплавов (ТУ).

Научные руководители : Доктор технических -наук, профессор Доктор технических наук •

Официальные оппоненты : ,

Доктор технических наук, профессор Кандидат, технических наук

Ведущее предприятие АО "Гистерезис"

Защита состоится "6* " -'1896 г. в " /0 " час. на;

заседании специального Совета Д.053.08.01 по првсувдению ученых степеней в' области черной металлургии и литейного производства при МГИСиС (ТУ) по адресу: -

117936, Москва, Ленинский проспект, 4. ауд. Б-436.

Автореферат разослан -

Справки по телефону,- 954-30-33

Ученый секоетаоь совета : /С V проф. Бородин Д.И. - -

Пикунов М.В. Беляев И.В.

Чурсин В.М. Вербов Н.Е.

1. ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность работы Производство постоянных магнитов (ПЮ из сплавов системы Ге-Рг-В , являющихся одним из перспективных магнитотвердых материалов, осуществляется методом горячей деформации и последующей термической обработки литых заготовок. Научно-технические разработки по повышению • рабочих ' характеристик ПМ из этих . сплавов реализуются- путем дополнительного легирования и подбора режимов термообработки и деформации. Структуре и. фазовому составу исходных литых заготовок уделяется очень мало внимания. Вместе с тем, отмечается существенное влияние условий получения литых заготовок на свойства производимых ПМ. Кроме того, остается слабо изученным процесс кристаллизации данных сплавов, что оборачивается несоответствием полученного , фазового и структурного состава этих сплавов в литой заготовке по сравнению с ожидаемым . Актуальность настоящей работы заключается в систематическом изучении микроструктуры и хода кристаллизации ряда сплавов Ре-Рг-В при различных скоростях охлаждения, а также в изучении макро- и микроструктуры в литом состоянии направленом на повышение качества ПМ из сплавов Ре-Рг-В.

Цель работы Выявление особенностей кристаллизации и изменения структуры сплавов Ре-Рг-В под действием различных скоростей охлаждения и выработка • рекомендаций для совершенствования технологии получения литых заготовок с заданной макро- и микроструктурой.

Научная новизна

1. Выявлены закономерности кристаллизации и образования структуры сплавов системы Ре-Рг-В с содержанием празеодима 31-372(по массе), бора - 0.8-1.8Х( по массе), а также дополнительно легированных 27. меди , в широком диапазоне скоростей охлаждения ( от 5 до 10ооС/мин). Обнаружен немонотонный характер влияния скорости охлаждения на число фаз и объемное количество структурных и фазовых, составляющих в сплаве.

2. Установлена связь между фазовым составом, количеством магнитной фазы , макроструктурой слитка из сплава Ре-Рг-В и -условиями кристаллизации расплава. Показано, что в зависимости от величины скорости охлаждения расплава возможно получение как столбчатой так и равноосной структуры. Доказана возможность подавления первичной кристаллизации железа и получения неравновесной структуры с максимальным количеством магнитной фазы вследствие нарастающего, с увеличением скорости охлаждения , предкристаллизационного переохлаждения.

3* Установлено, что кристаллизация сплавов Ре-Рг-В даже с малыми скоростями охлаждения (5°С/мин) проходит с частичным подавлением перитектических реакций Ж+Ре-»Рев2Рг'12Вб и практически, без реализации реакции Ж+Ре-РеегРгагВе+Ре17 Ргг, идущих в равновесных условиях. Вследствие этого, в структуре сплава всегда присутствуют первичные дендриты железа и излишнее количество легкоплавкой эвтектики Рев2Рг12Во+Ре44Рг12В44+РГ•

4.. Изучено влияние • различного содержания празеодима ;31-37"У и бора .(0.8-1.8%) на структуру и фазовый. состав гп.лаьоБ Ре-Рг-В . Изучено влияние'добавок Си, Со, А1 (1.5-4%) на структуру и ход кристаллизации сплавов.

- 5 -

5. рассмотрена структура и фазовый состав сплавов Ре-Рг-В после горячей деформации и термообработки.

6. Изучено формирование двухфазной области в отливке, как фактора, влияющего на столбчатую кристаллизацию. Разработан алгоритм расчета процесса затвердевания отливок из сплавов -твердых растворов с учетом характера их кристаллизации. На модельных сплавах Си-Мп, Си-Ш, Си-БЬ показано влияние неравновесных условий • кристаллизации на величину интервала кристаллизации сплавов с различным коэффициентом распределения второго компонента. . •

Практическая значимость

1. На основании результатов работы разработана и внедрена на НПО "Магнетон" усовершенствованная технология изготовления слитков из сплавов Ге^Рг-В, Ре-Рг-В-Си, обеспечивающая однородность их химического и фазового состава.

2. Составлен атлас металлографических структур сплавов Ре-Рг-В и Ре-Рг-В-Са , который используется для контроля технологии.

3. Предложено использовать в качестве материала для производства ПМ сплавы /е-Рт-В , полученные методом быстрой закалки из жидкого состояния (спинингованием), содержащие в литой структуре до 802 магнитной фазы. ' •

1. Найдены эмпирические зависимости содержания и размера фаз в структуре сплава Ге+372Рг-<-0.8-0.9ХВ от скорости охлаждения, позволяющие решать' обратную задачу - оценить скорость охлаждения по структуре..

Апробация работы Основные результаты, работы доложены и обсуждены на XI Всесоюзной конференции по постоянным магнитам (г.Суздаль , 1994г.), на Международной Научно-практической

конференции по теме:"Достижение науки и техники в производство" (г.Москва май 1995г.), на научных семинарах кафедры ТЛП МГИСиС.

Публикации По теме диссертации опубликовано две статьи и двое тезисов докладов.

Объем диссертации Диссертация состоит из введения, 8 глав, выводов, приложений и списка источников из наименований. Работа содержит ^^ страниц машинописного текста, -¿П? рисунков, 33 .таблиц.

2 ОСНОВНОЕ СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

С.1 Состояние вопроса и постановка задачи исследования

В настоящее время наиболее распространенным материалом для изготовления ПМ из сплавов Ре-Рг-В остаются заготовки, получаемые литьем. Общепринятой технологии получения литой заготовки на данный момент не существует. Нет также установленных требований к макро- и микроструктуре слитков . Считается, что их фаговый и химический состав примерно однороден по сечению.

Исследование в области совершенствования технологии производства ПМ из сплавов Ге-Рг-В , в основном, направлены на дополнительное легирование в целях повышения магнитных и термомагнитных свойств, а также на подбор оптимальных режимов деформации и термообработки заготовок. Качеству же самих литых заготовок уделяется мало внимания. Недостаточно данных о микроструктуре сплавов , возникающей при неравновесной кристаллизации с различными скоростями охлаждения. Не выяснен механизм образования обычной литой и быстрозакаленной

структура. Отсутствуют четкие представления о ходе равновесной кристаллизации сплавов, не сформулированы критерии, определяющие наиболее предпочтительную литую структуру сплавов.

Учитывая, что наряду со сплавами Ге-М-В сплавы Ге-Рг-В имеют большое практическое значение для производства ПМ и неоднозначность приведенных в литературе данных о кристаллизации этих сплавов при различных скоростях охлаждения, были поставлены следующие задачи исследования:

4 1. Изучение процессов равновесной и неравновесной кристаллизации и фазового состава сплавов Ре+Рг(31-37Х массНВ(0.8-1.82 масс) в интервале скоростей охлаждения от нескольких градусов в минуту до скоростей, обеспечиваемых закалкой из жидкого состояния (. более 104оС/мин ).

2. Исследование условий затвердевания литых заготовок а также макро- и микроструктуры литого металла с целью выявления наиболее благоприятных условий получения слитка.

3. Установление связи между скоростью охлаждения сплава и микроструктурой.

1. Определение температуры ликвидуса и солидуса некоторых сплавов Ге-Рг-В и их интервала кристаллизации. Изучение влияния скорости охлаждения на интервал кристаллизации и склонность сплавов к столбчатой кристаллизации.

5. Исследование влияния некоторых легирующих добавок ( Си, Со, А1 ) на структуру и ход кристаллизации сплавов Ре-Рг-В.

5. Изучение влияния характера кристаллизации сплавов на величину двухфазной области в отливке, как на основной фактор способствующий образованию столбчатой структуры, методом математического моделирования. Изучение влияние неравновесности процесса на Ееличину интервала кристаллизации на модельных

» - 3 -

сплавах Си-Ш, Си-Мп, Си-БЬ .

2.2 Методика проведения экспериментов

Объектом исследования служили сплавы с содержанием празеодима 31-372 по массе и бора - 0.8-1.82 по массе, железо -остальное, а также с добавками 1.5-2% Си, 3-4% Со, 1.5-2% ,А1.

Изучали также сплавы, содержащие 33-70% Рг, железо-остальное и 34% Нс1, 1.15% В, железо - остальное. Сплавы выплавляли в высокочастотной • вакуумной установке "Кристаллизатор-401" в атмосфере очищенного аргона и в вакуумной дуговой лабораторной печи с нерасходуемым вольфрамовым электродом в\атмосфере очищенного аргона. Шихтовыми материалами служили: железо карбонильное радиотехническое Р-20, празеодим ПрМ-1, ферробор ФБ-17, медь МОб, кобальт КО, алюминий А995.

Скорость охлаждения в интервале 5-100°С/мин обеспечивалась в установке "БеЬагаш" . ■ Большая скорость охлаждения достигалась литьем в стальную .водоохлаждаемую изложницу и кристаллизацией образцов на медном' водоохлаждаемом поддоне . Скорость охлаждения выше 104оС/мин достигалась закалкой из жидкого состояния путем спинингования на одновалковой установке. Химический анализ образцов осуществлялся по стандартным методикам в условиях НПО "Магнетон" .

Металдаграфический анализ образцов , полученных в установке ДТА , литьем и быстрой закалкой проводили на оптических микроскопах МИМ-7' и МЕ0РН0Т-23. Подсчет количества Заз и структурных составляющих осуществлялся точечным методом

на предварительно протравленных 57. - ным раствором азотной кислоты в спирте шлифах. Рентгеноструктурный фазовый анализ образцов проводилли на установке ДРОН в излучении Си К«Х). . Анализ элементарного состава структурных составляющих исследуемых образцов проведен методами растровой' электронной микроскопии и микрорентгеноспектрального анализа на установке "СатаеЬах" 2'. Магнитные измерения всех типов образцов проведены на вибрационном магнетометре по стандартной методике.-

Расчет двухфазной области в отливке проводили на ЭВМ по специально написанной программе на языке Турбо-Паскаль. Статистическую обработку результатов измерений проводили с помощью ЭВМ по программе , разработанной на кафедре ТЛП МГИСиС. Регрессионный анализ и графическое представление результатов выполнено с помошью прикладной программы "ЕШ1КА".

О Равновесная кристаллизация сплавов

Равновесную кристаллизацию рассматривали рассматривали на примере сплавов, содержащих 357.Рг и 1.27.В (сплав'1 ) и 337.Рг и 1.37.В (сплав 2). Диаграмма состояния системы Ге-Рг-В в настоящее время не построена. Поэтому при описании хода

иАвтор выражает благодарность сотрудникам ГИРЕДМЕТа Л.А.Воскресенской и А.С.Петуховой за помощь в проведении исследований.

Автор выражает благодарность сотруднику ГИНАЛМАЗЗОЛОТО О.П.Сиделевой за помощь в" проведении исследований

кристаллизации пользовались предположительной проекцией поверхности ликвидуса (рис.1), построенной по аналогии с известной диаграммой состояния Ре-Ш-В .

Фигуративные точки всех исследуемых в работе сплавов находятся . в. области первичной кристаллизации Ре.Кристаллизация 'сплава начинается при температуре около 1270°С, далее при температуре примерно 1090°С начинается

реакция К+Ре^ГевгРпгВб (1). В ходе этой реакции железо частично исчезает. Затем, железо полностью исчезает по реакции:

1+Ре-Рев2РГ12Вб+Ре17РГ2 (2).

Далее, из жидкости выпадает двойная эвтектика : Ж-Рев2РГ12Вб+Ре17Рг2 (3).

Позже, все выпавшее количество соединения Ге17Ргг исчезает в ходе перитектической реакции:

Ж+РеРг-РеегРг!гВб+ Рг (4).

Заканчивается кристаллизация сплава выпадением тройной эвтектики:

31-Рев2РГ12Вб+Ге44РГ12В44+РГ (5).

Сплав 2 кристаллизуется по иной схеме. Из жидкости сначала кристаллизуется т-Ре , которое вступает в перитектическую реакцию (1) с жидкостью при 1040°С и полностью распадаются . Заканчивается кристаллизация р, точке г.нпачением тройной эвтектики :

1-Ре82РГ12Вб+Р%44РГ12В44+Ре (6).

Предположительная поверхность ликвидуса системы Fe-Pr-B.

Vy PfeBiï

АотУ0

ißö

•аАЛ

Äz

\-(0

Fe i0 ГФг

30 40 SO 60 7о 80 90 pr

Pr*om%

Рис.!

-122.4 Структура сплавов при малых скоростях охлаждения (до 100°С/мин)

Идентификация фаз и всех структурных составляющих проводилась для всех рассматриваемые сплавовпри ' скоростях охлаждения 5-100°С/мин. Установлено, что даже .при 5°С/мин структура сплавов Fe-Pr-B далека от равновесной. Она состоит из первичных дендритов oí-Fe (бывших дендритов у-Fe), фаз РезгРгцгВб, Fe44Pri2E>44 и высокопразеодимовой фазы (твердого раствора на основе празеодима). В сплавах Fe-Pr-B не было обнаружено присутствие соединения Fei7Pr2.

В сплавах, легированных медью, вся медь сосредотачивалась в областях, занятых высокопразеодимовой фазой.' В сплавах с кобальтом и алюминием легирующие компоненты распределены во всех структурных составляющих . Видимых различий в структуре сплавов , дополнительно легированных Си, . Со и Al по сравнению со сплавами. Fe-Pr-B не обнаружено.

Бри увеличении скорости охлаждения происходят качественные и количественные изменения, в структуре сплавов . Помимо измельчения всех структурных составляющих наблюдается немонотонное изменение их количества (рис. 2). Зависимость количества структурных составляющих от скорости охлаждения в интервале 5-100°С/мин можно описать • уравнениями второго порядка. Количество немагнитной эвтектики и магнитной фазы в сплавах изменяется взаимообратным образом. Максимум эвтектики содержится 'в сплаве при скорости охлаждения- около 50°С/мин. Далее, при увеличении скорости охлавдения ее количество снижается, а количество магнитной фазы возрастает. Аналогичное поведение структурных составляющих наблюдается и в сплавах,

Влияние скорости охлаждения при кристаллизации на количество структурных составляющих в сплаве Ге-Рг-Б

1 - магнитная фаза;

2 - немагнитная эвтектика;

3 - первичные дендриты железа.

Рис.2

легированных медью. .

Методом ДТА была исследована неравновесная кристаллизация сплавов и определены температуры начала кристаллизации и основных фазовых превращений (1). Установлено, что температура ликвидус с увёличением скорости охлаждения значительно снижается: при скорости охлаждения 20°С/мин примерно на 20°С. Температура начала реакции (1) тоже снижается . Для сплава 1 равновесный интервал первичной кристаллизации железа, определенный по. дифференциальной кривой нагрева, равен ?270-11?0-100°С. Неравновесный интервал кристаллизации при 5°С/мин равен •125б-1091-164°С> при 10°С/мин - 193°С, при 20°С/мин - 186°С. С.дальнейшим увеличением скорости охлаждения интервал первичной кристаллизации железа будет - сужаться из-за нарастания предкристалли8ационного переохлаждения. При достаточно большой скорости охлаждения С более Ю^С/мин ) первичная кристаллизация железа может быть полностью подавлена. Это приведет к тому, что сплав начнет кристаллизоваться по1

новой схеме. Из жидкости сразу будет выпадать соединение «

Ре82Рг12Вб. Это .приводит к увеличению общего количества соединения РеэгРг^Вб в стр!уктуре литого сплава, которая становится псевдоравновесной, • состоящей из фаз РеегРгггВв. Ре44РГ12В44, Рг .

/

2.5 Исследование сплавов Ре-Рг-В .различного химического состава

В работе исследованы некоторые сплавы Ре-Рг-В закристаллизованные со скоростью охлаждения 20°С/мин .. Установлено, что наибольшее - содержание магнитной фазы при

данных условиях затвердевания находится в сплавах, содержащих 21-33% Рг + 1.2-1.87. В И -377. Рг + 0.8-0.97. В ( ОКОЛО 70 Об.Х).

2.6 Исследование затвердевания слитка из сплава Ре-Рг-В,

Повышение скорости охлаждения расплава до 103г104оС/мин было достигнуто заливкой плоского слитка толщиной 24 мм в массивную стальную изложницу. Слиток был изготовлен в условиях НПО "Магнетон" . Структура слитка из сплава, содержащего Э7Х Рг т 1.07. В, состоит из двух областей - столбчатой и равноосной. Газовый и структурный состав сплава в .этих зонах одинаков. Обнаружены первичные дендриты «-Ре, соединение РевгРг^Вв и зысокопразеодимовая фаза с вкраплением незначительного количества соединения Ре44Рг1гВ44 •

Количественным металлографическим фазовым анализом установлено, что содержание соединения РезгРг^Вв в области столбчатых кристаллов составляет около 70 об.% и остается почти неизменным на всем ее протяжении. В области равноосных кристаллов количество магнитной фазы резко снижается до уровня менее 50 об. 2.

Общие закономерности ■ изменения фазового состава и микроструктуры, обнаруженные в результате экспериментов при низких скоростях охлаждения, проявляются и по сечению слитка. Первичное железо в нем не исчезает . Это дает основание считать , что переохлаждение , достигаемое при. данном способе литья , было недостаточно большим. На основании полученных данных можно считать, что получение слитков, тлеющих сквозную столбчатую

структуру, литьем в массивную металлическую изложницу, возможно при их„толщине не более 15 мм.

5.7 Исследование возможности получения столбчатой структуры в слитке без первичных дендритов железа

•Были исследованы образцы сплавов Ре-Рг-В различного состава, закристаллизованные на медном водоохлаждаемом поддоне. Образцы, толщиной 7-8 мм имели столбчатую структуру, причем, некоторые из них не содержали в своей структуре первичных выделений железа, например, сплавы 35% Рг + 1.2% В, 37% Рг + 1.8% В. Это говорит о возникновении переохлаждения в расплаве перед началом кристаллизации порядка 200°С. Это значительно сужает общий интервал кристаллизации, который в равновесных условиях составляет примерно 600°С , при этом склонность сплава к столбчатой кристаллизации возрастает.

Однако , во многих сплавах переохлаждение не достигает величины, достаточной для подавления первичной кристаллизации железа. В слитках из аналогичных сплавов системы Ре-)М-В столбчатая структура без первичных дендритов железа достигается гарантировано при достаточно большой (до 50 мм) толщине слитка. В слитках из сплавов , где удалось получить структуру, свободную от первичных дендритов железа, содержание магнитной фазы увеличивается до 75-80 Ьб.% и не меняется по толщне образца.

2.3 Формирование структуры сплавов Ре-Рг-В при закалке из жидкого состояния

Скорость охлаждения свыше 104оС/мин достигалась методом закалки из жидкого состояния . В работе . исследована микроструктура быстрозакаленного сплава Ре + 33-342 Рг + 1.0% В, полученного одновалковым спинингованием. Определяющим условием для этого процесса является скорость вращения барабана-кристаллизатора или линейная скорость движения поверхности барабана Г/3). Оптимальной для сплава Ре-М-В является величина Уг-19-24 м/с. В случае сплава Ге-Рг-В при данной скорости в структуре присутствует в основном соединение ГезгРг12Вб (около 77-80%), в промежутках между зернами которого находится эвтектическая составляющая.

Микроструктура сплава не содержит первичных дендритов железа при достаточно большом содержании магнитной фазы. Это позволяет использовать данный материал для последующего производства ПМ.

В работе оценена стойкость различных материалов для тиглей, в которых находится расплав Ре-Рг-В. Установлено, что кварц обладает недостаточной стойкостью , а корунд и оксид берилия не выдерживают химического воздействия и термического удара.

С.9 Изучение деформированной и термообработанной структуры сплавов Ре-Рг-В

В работе изучались изменения, происходящие в структуре

. > ■ за-

литого образца после деформации осадкой при температуре Э50-1000°С и последующей термообработки, заключавшейся в отжиге в течении 6 часов при той же температуре. Установлено, что после данного . воздействия структура сплава значительно изменяется. Более 90 об.Х в структуре обработанных таким образом образцов занимает соединение ГевгРгигВб. Редко встречаются остатки не растворившихся по перитектическим реакциям первичных дендритов железа и незначительные прослойки немагнитной высокопразеодимовой фазы. Плотность деформированных образцов значительно возрастает за счет исчезновения усадочной пористости. Магнитные ' свойства . исследованных образцов достаточны для получения из них ПМ.

Вероятно, процессы происходящие в деформируемом образце можно разделить на две части. Сначала происходит проскальзывание и повороту отдельных зерен магнитной фазы относительно друг.. друга по жидким при температуре деформации прослойкам высокопразеодимовой фазы. При этом здкость выдавливаются • из тела образца на его периферию. В момент., когда основное количество жидкости будет удалено, начинается деформация самой магнитной фазы, при этом также происходит измельчение ее зерен. В результате этих процессов в образце создается магнитокристаллическая текстура. Очевидно, что деформация литых образцов , уже ■ имеющих анизотропное строение зерен магнитной фазы приведет к лучшим результатам , кроме того, отсутствие жесткого каркаса из первичных дендритов железа в структуре отливки облегчит проскальзывание и поворот зерен магнитной фазы, что позволит получить более высокие магнитные свойства.

- 19 -

2.10 Моделирование двухфазной области в отливках

В связи с тем, что эксперименты показали непосредственную связь столбчатой структуры в литой заготовке с высоким содержанием в литой структуре магнитной фазы и ее равномерному распределению по сечению слитка в работе были изучены условия , способствующие образованию данной структуры. Известно, что появление столбчатой структуры тесно связано с . величиной двухфазной переходной области в затвердевающей отливке..

~ В работе рассматривается влиянние' показателей кристаллизации (темп кристаллизации, коэффициент распределения) на ширину двухфазной области в отливке. Качественно и полуколичественно эти зависимости уже были ранее исследованы в ряде работ. В настоящей работе был разработан алгоритм расчета процесса затвердевания отливок типа плоская плита численным методом из сплавов - твердых растворов с учетом темпа кристаллизации . Установлено, что в случае, равновесного процесса сплавы с коэффициентом распределения второго компонента, большим Г, образуют в отливке двухфазную область большей ширины по сравнению со сплавами с К<1.

На модельных сплавах Си-Ш,, Си-Мп, Си-ЗЬ изучалось'влияние отклонения процесса кристаллизации от равновесного на величину интервала кристаллизации сплава. Исследование кристаллизации сплавов при различных скоростях охлаждения вели на установке "Зе1агаш". Отмечено, • что • интервал кристаллиизации сплавов расширяется в основном за счет понижения. температуры солидус сплавов. Причем, при- достижении определенной скорости охлаждения (30°С/мин) для сплавов Си-5Щ(К>1) и Си-4%ЗЬ(К<1) солидус понижался до температуры плавления чистой меди (в

случае сплава Си-МП и до температуры минимума на равновесной диаграмме состояния (для сплава Си-5Ь). Следовательно , величина двухфазной области в сплаве с К'.1 из-за неравновесного хода кристаллизации может стать значительно шире двухфазной области в сплаве с К>1, соответственно, склонность сплавов к столбчатой кристалливации изменится.

■С.11 Опробование результатов работы в промышленных условиях

Поскольку в работе было установлено, что высокого содержания магнитной фазы при большой однородности состава и благоприятной структуре заготовок можно достичь при интенсивном теплоотводе и скорости охлаждения расплава Ю^-Ю^С/мин , в условиях НПО "Магнетон" была разработана и внедрена усовершенствованная технология изготовления слитков из сплавов типа Ре-Рг-В, Ре-Рг-В-Си обеспечивающая однородное содержание магнитной фазы по всей толпшне отливки. Для этого литье проводится в медные водоохлаждаемые изложница , обеспечивающие получение отливок типа "плита" толщиной 15-25 мм в зависимости от состава сплава . При этом в структуре литого материала содержится минимальное количество «-Ре . При этом возросла стабильность получаемых высоких свойств ЕМ, значительно уменьшилось количество брака. В практику металлографического анализа предприятия введен атлас металлографических структур сплавов Ре-Рг-В. •

Ожидаемый экономический эффект от внедрения разработок в производство составит более 25 млн. руб. в год ( в ценах 1996г)

выводи

1. Исследован процесс кристаллизации сплавов Ре+31-33%Рг+0.0-1.8%В (по массе). Установлено, что температура ликвидуса сплавов составляет ~ 1255°С, температура солидуса -670°С. Кристаллизация сплавов Ре-Рг-В начинается с выпадения первичных дендритов железа. Затем происходят перитектические реакция: Ре+Ж-РевгРгггЗб в интервале температур 1090-1080°С и эвтектические реакции Ре-Рее2Рг12Вб*-Ре44Рг12В44. Ре-Ре82РГ12Вб'Ре44РГ12В441Рг.

2. Обнаружено, что даже при малых скоростях охлаждения в структуре сплавов Ре-Рг-В присутствуют первичные дендриты железа, что говорит о неравновесности процесса кристаллизации.

3. Увеличение скорости охлаждения приводит к еше более неравновесному ходу кристаллизации и увеличению предкристаллизаиионного переохлаждения, что вызывает заметное снижение температуры, ликвидуса. Вследствие этого уменьшается количество первичных дендритов железа в структуре сплава.

4. Снижение температуры ликвидуса сплаЕа приводит к сужению его интервала кристаллизации ,, что благоприятно сказывается на склонности сплава к столбчатой кристаллизации в отливках. Поэтому получение литых заготовок со столбчатой структурой обеспечивает пониженное содержание железа в структуре сплавов и , соответственно, повышенное содержание магнитной фазы ( до 70-80 об.Х ) . Кроме того , столбчатая структура обеспечивает постоянное содержание магнитной фазы по сечению слитка, что повышает стабильность свойств готоеых изделий.

5. Установлено, что наибольшее количество магнитной фазы получается в сплавах, содержащих 31-33% Рг + 1.2-1.8% В и 37% Рг + 1.0-1.22В.

5. Доказано, что добавки меди, кобальта и алюминия существенным образом не влияют на кристаллизацию, структуру и фазовый состав сплавов Ре-Рг-В.

7. Изучены изменения происходящие в структуре литой заготовки после деформации и термической обработки. Установлено, что после этих операций структура сплавов Ре-Рг-В содержит в основном магнитную фазу ( более 90 об.Х ) . Показана пригодность этого материала для получения постоянных магнитов.

3. Получены быстрозакаленные ленты из сплава Ре-Рг-В, изучена их структура и состав фаз. Этот материал весьма перспективен в качестве сырья для производства постояннач магнитов, т.к. не имеет в структуре а-Ре и содержит 77-80% соединения РеегРг^Бб.

9. Экспериментами на модельных сплавах Си-141, Си-Мп. Си-ЗЬ, имеющих различный коэффициент распределения второго компонента, показано.что. при К--.1 (сплавы Си-Мп, Си-ЗЬ1, наблюдается весьма значительное снижение температуры солидуса , до 400иС, с увеличением скорости охлаждения , тогда как при КМ это снижение не превышает 10°С (сплав Си-МГ). Это явление может оказывать существенное влияние на ширину двухфазной области и

на формирование столбчатой структуры в слитке.

«

10. Расчетом численным методом по составленной программе количественно выявлено влияние коэффициента распределения второго компонента сплава на величину двухфазной области в отливке. Подтверждено, что этот показатель имеет важное значение наряду с интервалом кристаллизации и что е случае

равновесной кристаллизации при равных интервалах кристаллизации для сплавов с К>1 двухфазная область шире, чем для "сплавов К<1._

11. Разработай и переданы на НПО "Магнетон" рекомендации по получению литых заготовок из сплавов Fe-Pr-B, Fe-Pr-B-Cu со столбчатой структурой . Заготовки должны иметь вид плоской плиты толщиной 15-25 мм , залитые в вертикальную водоохлаждаемую изложницу. Тому же предприятию передан атлас микроструктур сплавов Fe-Pr-B для контроля качества литых заготовок.

Основные материалы диссертации опубликованы в- следующих работах:

1. Пикунов М.В., Беляев И.В., Колтыгин A.B., Сиделева> О. П. ■ О структуре сплавов Fe-Pr-B // Металлы.-1996.-NI.

2. Пикунов М.В., Беляев И.В., Колтыгин / A.B. О макроструктуре слитка из сплава Fe^PrißBö // Принята к публикации в журнале "Металлы". -1996.-N3. •

.2. Беляев И.В., Растягаев Б.В., Бондаренко О.В., Колтыгин A.B.. Экспериментальные исследования затвердевания слитков из сплавов РЗМ-Fe-B // В кн. Тезисы докладов "XI Всесоюзной конференции по постоянным магнитам ". -Москва.' - 1994. - с.87

1. Беляев И.В., Колтыгин. A.B., Кореновский И.Л. Калориметрические исследования кристаллизации сплавов системы- <

Fe-Pr-B // В кн. Тезисы докладов "XI Всесоюзной конференции по постоянным магнитам ". J Москва.- 1994.-с.27

Объем пл Тираж 100 экз Заказ

Типография ЭОЗ МГИСиС ул.,Орджоникидзе, 3/9