автореферат диссертации по электронике, 05.27.06, диссертация на тему:Выращивание и исследование сложных галлиевых гранатов ИСГГ: Cr: Nd, ГСГГ: Cr:Nd и ИСГГ: Cr: Ho: Yb для твердотельных лазеров

Введение

Глава 1. Обзор литературы

1.1. Определение конгруэнтно плавящегося состава сложнозамещенных скандиевых гранатов.

1.2. Морфологическая устойчивость процесса кристаллизации

1.3. Атмосфера при выращивании кристаллов гранатов.

1.4. Дефекты в кристаллах, выращенных по методу Чохральского

Глава 2. Выращивание монокристаллов ИСГГ:Сг, Ыё, ГСГГ:Сг:Мс1 и ИСГГ:Сг:Но:УЬ из иридиевых тиглей диаметром 80 мм.

2.1. Апробация датчиков веса, для выращивания кристаллов ИСГГ и ГСГГ

2.2. Стабилизация температуры охлаждающей воды.

2.3. Этапы технологического процесса роста кристаллов ИСГГ:Сг, N(1, ГCГГ:Cr:Nd и ИСГГ:Сг:Но:УЪ из иридиевого тигля диаметром 80 мм.

2.3.1. Синтез шихты и тепловая экранировка тигля.

2.3.2. Затравкодержатель.

2.3.3. Наплавление и разогрев тигля с расплавом.

2.3.4. Доплавление тигля с расплавом.

2.3.5. Отжиг кристаллической були в кристаллизационной камере.

2.3.6. Очистка тигля от остатков расплава. 38 Выводы.

Глава 3. Температурные поля в расплаве и их влияние на процессы роста кристалла.

3.1. Оборудован не для измерения тепловых полей в тигле.

3.2. Тепловые поля в расплаве и форма фронта кристаллизации при различной экранировке тигля.

3.2.1. Распределение температуры в расплаве.

3.2.2. Зависимость формы фронта кристаллизации от тепловой экранировки тигля.

3.3. Измерение лемпературных и весовых параметров процесса роста.

3.3.1. Измерение температуры под дном тигля и относительной массы кристалла в процессах выращивания ИСГГ: Сг:М(

3.3.2. Взаимосвязь температуры под дном тигля Тд (т) и относительной массой кристалла g(т).

3.4. Влияние тепловых условий на технологические параметры процесса кристаллизации.

3.4.1. Влияние тепловых условий на величины

§0 и ф.

3.4.2. Опредение параметра, характеризующего тепловые условия выращивания и его связь с величной go

3.4.3. Влияние тепловых условий выращивания на испарение Оа аО.

3.5. Выращивание кристаллов с выпуклым и плоским фронтом кристаллизации.

3.5.1. Физико-химические свойства расплавов ИСГГ, ГСГГ и ГГГ*

3.5.2. Скорости роста и вращения.

3.6. Особенности начальной и конечной стадии выращивания кристалла. 64 Выводы.

Глава 4. Морфологическая неустойчивость роста кристаллов галлиевых гранатов и пути ее преодоления

4.1. Модель морфологической неустойчивости процесса кристаллизации галлиевых гранатов.

4.2. Влияние гетеровалентной примеси на поверхностное натяжение галлиевых гранатов.

4.2.1. Расплав галл иевого граната как раствор сильного электролита.

4.2.2. Зависимость изменения коэффициента поверхностного натяжения расплава от вида добавляемой гетеровалентной примеси.

4.2.3. Влияние испарения галлия на коэффициент поверхностного натяжения расплава.

4.3. Влияние испарения галлия на концентрационно-капиллярную силу.

4.4. Анализ полученных зависимостей с имеющимися в литературе данными.

4.5. Модель морфологической неустойчивости процесса роста гранатов.

4.6. Влияние тепловых условий на морфологическую устойчивость процесса роста.

4.7 Влияние гетеровалентной примеси на морфологическую устойчивость процесса роста.

4.8. Воздействие электрического тока на процесс кристаллизации галлийсодержащих гранатов.

Выводы

Глава 5. Характеризация выращенных кристаллов ИСГГ:Сг, Ыё, ГСГГ:Сг:Ыс1 и ИСГГ:Сг:Но:УЬ химический состав, параметры решетки, коэффициенты распределения примесей.

5.1. Экспериментальные методы.

5.1.1. Спектральн ые исследования. Измерения коэффициентов .распределения активных ионов с использованием оптических спектров.

5.1.2. Измерение вариаций состава методом (БРСМА)

5.1.3. Опредение параметра элементарной ячейки методом порошковой дифрактометрии.

5.1.4. Прецизионные измерения параметра ячейки методом Бонда.

5.1.5. Измерение н апряжений в монокристаллических пластинах.

5.2. Коэффициенты распределения .химических элементов в кристаллах ИСГГиГСГГ

5.2.1. Коэффициенты распределения некоторых редкоземельных ионов и ионов

Сг в кристаллах ИСГГ и ГСГГ

5.2.2. Особенности распределения оптически активной примеси с переменной валентностью.

5.2.3. Коэффициент распределения основных элементов матрицы ИСГГ и ГСГГ

5.3. Закономерности вариаций параметра элементарной ячейки по длине кристаллической були.

5.3.1. Изменение параметра решетки верха и низа кристалла.

5.3.2. Закономерности изменения параметра элементарной ячейки в технологическом цикле выращивания кристаллов ИСГГ и ГСГГ легированных Сг и N(1.

5.4. Локальное и интегральное изменение состава выращенных кристаллов.

5.4.1. Конгруэнтно плавящийся состав ИСГГ.

5.4.2. Корреляционные зависимости замещения в структуре граната основных компонент.

5.4.3. Методика определения локального состава кристалла, основанная на использовании данных БРСМА

5.4.4. Влияние вибрации на локальные концентрации Cr и Nd. 106 5.5. Влияние полосчатости и объемного дефекта на напряжения в кристалле.

5.5.1. Напряжения в кристаллических пластинах.

5.5.2. Закономерности изменения эффективных напряжений в полосах роста. 108 Выводы

В настоящее время лазерная техника и технология являются неотъемлемой частью разнообразных, стремительно развивающихся областей науки и техники.

Наиболее часто в качестве активной среды твердотельных лазеров, а также отдельных комплектующих (пассивные лазерные затворы, призмы, подложки) используются кристаллы на основе иттрий алюминиевого граната, сапфира и ванадата иттрия. Эффективная сенсибилизация редкоземельных ионов ионами Сг в галлийсодержапщх гранатах, позволила создать целый ряд кристаллов на основе гадолиний-скандий-галлиевого граната.

Однако, относительно невысокая теплопроводность, а также отсутствие на начальном этапе настоящей работы технологии вьфащивания крупных монокристаллов, безусловно ограничивали область применения кристаллов на основе ГСГГ. Тем не менее, большая изоморфная емкость кристаллов со структурой граната позволяет в широких пределах варьировать состав кристаллических материалов с целью получения кристаллов с улучшенньЕми термо-физическими и спектрально-люминесцентными характеристиками.

Все большее значение, для различных применений приобретают пикосекундные лазеры, для создания которых необходимы среды, имеющие широкую область люминесценции. К таким средам относятся в первую очередь среды на основе стекла. Однако термофизические свойства этих материалов делают конструкции лазеров чрезмерно громоздкими и трудно адаптируемыми для современных технологий в силу их малой эффективности. Альтернативой стеклу являются кристаллы твердых растворов, которые имеют улучшенные термооптические характеристики.

Многообразие свойств материалов, используемых в современных технологиях, позволяет с уверенностью говорить о необходимости создания новых кристаллов, пригодных для пикосекундных лазеров, работающих в различных областях оптического спектра. При этом, создание новых аьстивных материалов влечет за собой необходимость разработки технологий вырапщвания крупногабаритных кристаллов. В свою очередь развитью технологии позволяют наиболее широко использовать эти материалы, а также снижать себестоимость производимых активных элементов.

Разработка технологии новых материалов подразумевает исследование условий тепломассопереноса в кристаллизационной системе, изучение особенностей изоморфного замещения в кристаллизуемых материалах, создание моделей адекватно описывающих процессы, происходящие при кристаллизации. Результаты таких исследований имеют не только прикладное, но и научное значение, т.к. позволяют прогнозировать условия тепло

И массопереноса для целого класса веществ и методов кристаллизации. Так, например, создание модели морфологической нестабильности процесса роста галлийсодержащих гранатов позволяет прогнозировать процессы кристаллизации для целого класса веществ, а исследование закономерностей изменения температурных полей в кристаллизационных системах, позволит целенаправленно варьировать условия тепло-массопереноса при выращивании кристаллов методом Чохральского. Поэтому, наряду с практическими результатами, разработка технологий имеет научное значение, как для оценки достоверности физического и математического моделирования, так и для углубления знаний в области физики твердого тела.

Научный характер разработки технол9Гии новых материалов имеет изучение физических свойств кристаллов и расплавов, знание которых необходимы, как для физического моделирования, так и для рещения практических задач, связанных с разработкой новых твердотельных лазеров. Кроме того, экспериментальное определение характеристик кристаллов сложных диэлектриков дает материал для развития современной теории физики твердого тела.

В соответствии с вьппеизложенным, основными целями диссертационной работы являются:

1. Создание новых лазерных сред на основе кристалла иттрий скандий галлиевого граната в области спектра 1 мкм и 3 мкм, в том числе материала с пшгрокой областью люминесценции, пригодного для использования в пикосекундньгх лазерах;

2. Разработка лабораторной технологии вырапщвания кристаллов иттрий-скандий-галлиевых и гадолиний-скандий -галлиевого гранатов из иридиевых тиглей диаметром 80 мм и изучение на их примере тепловых условий выращивания в используемых кристаллизационных системах по методу Чохральского;

3. Изучение явления морфологической неустойчивости процесса кристаллизации и создание модели, объясняющей существующие способы подавления спирального роста галлиевых гранатов;

4. Определение коэффициентов распределения легирующих примесей в кристаллах ИСГГ и ГСГГ, а также изучение особенностей изоморфного замещения в структуре граната с использованием диаграмм параметр элементарной ячейки (а) - доля закристаллизованного расплава (g) и сопоставление полученных результатов с продольным распределением компонент, измеренным методом безэталонного рентгеноспектрального микроанализа;

Настоящая диссертация состоит из введения и пяти глав, приложения и выводов.

Основные результаты и выводы из диссертации

1. На основании научного подхода развиты основы технологии галлиевых гранатов, что позволило усовершенствовать лабораторную технологию вырацщвания кристаллов ИС1Т:Сг из иридиевых тиглей диаметром 80 мм в непроточной атмосфере.(А.С. № 1658670 от 29.02.1991).

2. На основе сложных галлиевых гранатов создано новое «лазерное вещество»ИСГГ:Сг:К(1 для 1 мкм области спектра (АС СССР № 1591793 от 8.06.1990).

3. На основе сложных галлиевых гранатов создано новое «лазерное вещество» ИСГГ:Сг;Но:УЬ, с пшрокой областью люминесценции в области 3 мкм.(Патент России № 209500,1996)

4.Выявлены закономерности технологических особенностей процесса кристаллизации галлиевых гранатов, в результате чего: а) Разработана оптимальная система экранировки тигля и надтигельной зоны, позволяющая вырапщвать кристаллы 0 32 и длиной 170 мм; б) Установлена экспериментально взаимосвязь между градиентами температуры и закристаллизовавшейся частью расплава, позволяющая управлять процессом роста кристалла. в) Установлена зависимость между изменением температуры под дном тигля и морфологической устойчивостью роста кристаллов галлиевых гранатов. г) Установлено влияние тепловых условий вырапщвания на скорость реакции разложения оксида галлия в процессе роста галлиевьк гранатов; показано, что скорость разложения оксида галлия лимитируется скоростью отвода продуктов реакции и слабо зависит от перегрева стенки тигля. д) . Для используемых тепловых условий установлена зависимость критического диаметра кристалла йщ, от скорости вращения На основании измеренных физико-химических свойств расплавов ИСГТ:Сг,К(1 и ГСГТ:Сг,Мё (вязкости, плотности,) получена аналитическая зависимость ш= 1.02 X 10'А Е'А е) . Получены аналитические зависимости, описьшающие коэффициенты распределения примеси с переменной валентностью, а также иона, занимающего различнью подрешетки в структуре граната. ж) . Предложен подход к изучению изоморфного замещения в структуре граната с использованием параметров элементарной ячейки низа и верха кристаллической були и соответствующих им долей закристаллизованного расплава; при этом для циклов выращивания кристаллов ИСГТ и ГСГГ, легированных ионами Сг и N(1 установлены закономерности изменения параметра элементарной ячейки по длине були, обусловленные изменением химического состава кристалла в процессе его роста.

5. Предложена модель морфологической неустойчивости процесса кристаллизации галлий содержащих гранатов, основанная на обьяснении возникновения устойчивого смещения центра тепло-массопереноса в процессе роста кристалла; модель позволяет объяснить известнью способы подавления спирального роста; на основании исследований феномена

124 морфологической нестабильность предложен новый эффективный метод ее подавления-пропускание электрического тока через границу раздела фаз.

6. Определен конгруэнтный состав кристалла ИСГТ двумя независимыми методами:

- графическим - У2,98(2)8с1,5б(1)Оаз,47(2)012, с использованием коэффициентов рапределсБия, полученным при аппроксимации данных БРСМА формулой Реллея-Пфана и

- расчетным У2,95(07)8с1,5б(1)0аз,49(0,з)012, с использованием системы уравнений для составных компонент кристалла в предположении, что их концентрация по длине були должна оставаться неизменной; полученные результаты в пределах ошибки эксперимента совпадают между собой.

7. Усовершенствована технология изготовления заготовок лазерных элементов, которая содержит ряд оригинальных технических решений, в частности, съемный столик для отпиливания конусов и торцевой части кристаллических будь, а также съемный столик для выпиливания заготовок лазерных элементов; определены режимы дополнительного отжига кристаллических заготовок.

8. На основе вьфащенных кристаллов создан твердотельный лазер высокой средней мопщости на цилиндрическом активном элементе из итгрий-скандий-галлиевого граната, активированного хромом и неодимом, подтверждаюпщй высокое качество выращенных кристаллов [5 а].

1. Mateika D. Substrates for epitaxial garnet layers: Crystal growth and quality. In: Current Topics in Materials Science.Amsterdam: North-Holland Publ. Сотр., 1983 vol 11 pp 1н-108 (154-239).

2. Заварцев Ю.Д., Иванов M. A., Папин Ю.М.,Тимошечкин М.И. Формирование тепловых полей в расплаве при выращивании кристаллов методом Чохральского.- М., Препринт ФИАН,1983.№197с.13.

3. Буташин А.В. Выращивание и исследование монокристаллов кальций-галлий-германиевого и неодим-галлиевого граната.- М. Диссертация на соискание ученой степени к.ф.-м.н., МГУ им. Ломоносова,Физ. фак.,1985, с. 197.

4. Takagi К., Fukazava T.,Ishii. M.Inversion of the direction of solid-liquid interface on the czochralski growth of GOG crystals. J. CrystGrowthl976,vol. 32., pp. 89-94.

5. Brice J.C. WhifiTm, Solid-State Electronics, 1964, vol.7, №2, pp. 183-187.

6. Шащков Ю.М., Грипшн В.П. Физика твердого тела, 1966, т. 8, с.568-569

7. Гуревич В.М., Силкин В.Б.,Шаппсов Ю.М. Физика и химия обработки, 1968, с. 149155.

8. Ремизова Л.А., Касьянов В.В., Руссо В.Л., Синицьш Б.В. Научн.тр. Гиредмет, 1974, т111,с. 101-106.

9. Шашков Ю.М. Вырапщвание монокристаллов методом вытягивания.- М.Металлургия,1982, С. 312.

10. Флеминге М. Процессы затвердевания. М., Мир, 1977, с.424

11. Канаков П.К.,Веревочкин Т.Е., Горяинов А.А. и др. Тепло и массообмен при получении монокристаллов. -М.>1еталлургия,1971, с .240

12. Полежаев В.И Гидродинамика, тепло- и массообмен при росте кристаллов. -Итоги науки и техники.,Сер. МЖГ, 1984, т18, с 198-269.

13. Schwabe D., Metzger J. Coupling and separation of buoyant and thermocapillary convection. J.CrystCrowth, 1989, vol.97, pp.23-33. {

14. БердниковВ.С., БорисовВ.Л., Панченко В.И.,Т1остомолотов А.И. Моделирование гидродинамики расплава при выращивании методом вытягивания. В сб. Теплофизические процессы при кристаллизации и затвердевании. Новосибирск ИТФ СО АН СССР, 1984,0.66-83. .

15. Бердников В.С.,Панченко В.И. Некоторые характеристики смешанной конвекции в лабораторной модели метода Чохральского. В сб.Теплофизика кристаллизации веществ и материалов. Новосибирск, ИТФ СО АН СССР,1987, с. 5-15.

16. Miller D.C., Pemell T.L. Floid flow pattersina similated garnet melt. J.Ciyst.Growth, 1982, vl.57,pp.253-260.

17. Казимиров В.Н.Днязев C.H., Полежаев В.И.,Пономарев Н.М., Простомолотов А.И., Ремизов И. А. Исследование тепловой и вьшужденной конвекции в расплаве при выращивании монокристаллов 111 методом Чохральского.

18. Jones A.D.W Spoke patterns. J.Cryst.Growth, 1983, vol.63, pp.70-76.

19. Bottaro Allessandro, Zebib Adbelfattach Three- dimensional convection in czochralski melt.-J.Cryst. Growth, 1989, vol.97, pp.50-58.

20. Stokowski S.E., Randies M.N.,Morris R.S., Growth and characterization oflarge Nd.Cr:GSGG crystals for high-average-power slab lasers. IEEE J. of Quantum Electronics, 1988, vol.24, № 6, pp.934-948.

21. Cockayne B.,Lent B.,Roslington I.M. Interface shape changers during Czochralski growth of gadolinium gallium garnet single crystals. -J.Mater.Sci., 1976, vol. 11, pp.259-263.

22. Carruthers J.R. Flow transitions and interface shapes in the Czochralski growth of oxide crystals. J.Cryst.Growth,1976, vol.36, pp.212-214.

23. Miyazawa Y., Mori M., Honma S. Interface shape transition in Czochralski growth of DysAljOii J.Cryst. Growth, 1978, vol.34, pp.541-542.

24. Miyazawa Y, Mori, Honma S., Kitamura K. Interface shape transitions in Czochralski grown YAG crystals. Mat. Res. Bull. 1978, vol. 13, № 76 pp.675-680.

25. Miller D.C.,Valentino A.J., Shidk L.K. The effect ofmelt flow phenomena on the perfection of Czochralski grown gadolinium gallium garnet. J.Cryst. Growth, 1978, vol.44, pp.l21-134.

26. Kobayashi N. Hydrodynamics in Czochralski growth computer analisis and axperiments. -J.Cryst.Growth, 1981, vol.52, pp.425-434.

27. Brice J.C., Whiffin P.A.C. Changes in flow during Czochralski growth. J.Cryst.Growth, 1977, vol.38, pp.245-248.

28. Brandle CD. Flow transitions in Czochralski oxide melts. J.Cryst.Growth, 1982, vol.57, pp.65-70. I

29. Станкус СВ., Хайрулин P. A., Иванов И.А., Бабокин Ю.Л., Бульканов A.M., Термические свойства некоторых гашшевых гранатов в твердом и жидком состояниях. В сб. Теплофизические свойства веществ. Новосибирск, ИТФ СО АН СССР, 1989, с.203-210.

30. Fratello V.J., Brandle CD., Valentino A.J. Growth of congruently melting gadoliшщn scandium garnet. J.Cryst.Growth, 1987, vol.80, № 1, pp.26-32.

31. Bruni F.J. Gadolinium gallium garnet. In: Crystals for magnetic apphcation. Berlin: Springer-Verlag, 1978, pp.53-70.

32. Brandle C.D.,Fratello V.J., Valentino A.J, Stokowski S.E., Effects of impirities ans aqtmosphere on the growth of Cr-doped gadolinium scandium gamet: Part 1. -J.Cryst. Growth, 1987, vol.85, pp.223-228.

33. Brandle CD., Miller D.C, Nielsen J.W., The elimination of defecets in Czochralski growth rare earth gallium garnets. J.Cryst.Growth, 1972, vol. 12, JVb 3, pp. 195-200.

34. Ефремов A.A.6 Жариков E.B. КалитщСП., Козликин С.Н.,КузьмичеваГ.М., Лаврищев СВ., Осико В.В. Кристаллохимический анализ редкоземельных галлиевых гранатов. Препринт ИОФ АН СССР JAo 352, М., 1987, с.28.

35. Ефремов В.А., КузьмичеваТ.М., Козликин СП., Жариков Е.В.Далитин СП., Осико В.В., Ренгеноструктурные исследования образцов гадолиний скандий галлиевого граната Ж.Неорган. Химия, 1987, т32, вьш. 10, с 2366-2369.

36. Кузмичева Г.М., Козликин СП., Жариков Е.В., Калитин СП., Осико В.В.,Рентгенографическое изучение иттрий скандий галлиевых гранатов. Ж.Неорг. Химия, 1989, т34,вьш.6, с. 1406-1410.

37. Chow К., Keig G.A., Hawley А.М. The distribution coefficient of scandium in Czochralski growth Gd3ScxGa5-xOi2 and YsScxGas-xOu garnets. J.CrystCrowth, 1974, vol.23, JATsl, pp.58-64.

38. Денисов А.Л., Жариков Е.В.,Загуменный А.И. Дозликин СН.,Лаврищев СВ ., Лутц Г.Б, Самойлова С.А., Особенности изоморфного замещения в иттрий скандий алюминиевом гранате. Препринт ИОФ АН СССР Ш 58, М. 1989, с.22.

39. Дубровина Э.П., Кожина И.И., Мамонтов И.Я., Солнцев В.М., Шапкин П.С. Определекие области существования и конгруэнтного состава гадолиний скандий галлиевого граната (ГСГТ).- Вестник ЛГУ, 1987, сер.4, вьш.4, Ш 25, с. 32-36.

40. Stroka В., hoist. Tolksdorf W. An empirical formula for the calculation of lettice-cnstansts of oxide garnets based an substituted yttrium and gadolinium garnets. Philips J.res., 1978, vol.33, № 3-4, pp 186-202.

41. Жариков Е.В.,Золотько А.С., КитаеваВ.Ф., Лаптев,В.В., Осико В.В., Соболев Н.Н.,Сьлев И. А. Измерение упругих и фотоупругих констант в гранате La2Ndo.3Luo7Lu2Ga30i2-Препринт ФИАН№250, Мю, 1982, с. 13.,;

42. ФТТ, 1983, т25, № 4, с.986-991.

43. Кузьмичева Г.М., Козликин СП., Жариков Е.В., Калитин СП., Осико В.В., Точечные дефекты в гацолиний галлиевом гранате. Ж.Неорганическая химия, 1988, т.ЗЗ, № 9, с.2200-2204.

44. Brandle CD. Growth of 3" diameter GdsGasOn crystals. Appl. Pys., 1978, vol.49, № 3, pp 1855-1858.

45. Kimura H., Nmnazawa Т., Sato V., Maeda H., Single crystal growth and characterization of (Dyi.xGdx)3Ga50i2 garnets. J. Cryst.Growth, 1988, vol.87, pp.523-528.

46. U.S. Patent 4.302.280.Growing gadolinium gallium garnet with calcium ions. Bruni F.J. -Nov. 24,1981.

47. Caird J.A., Shinn M.D. 1-pm absorption in GSGG: Or, Nd and calcium content. -Lawerence Livermore National Laboratories, Internal Memorandum LRD 85-183/47411, July 18,1985.

48. U.S. Patent 4.199.396. Metod for producing single crystal gadolinium gaUium gametBrandle CD., Hassell J.B. Apr. 22,1980.

49. Андрианов Д.Г., Доломанов Л.А., Овсянникова H.B. Оптические свойства галлий-гадолиниевых гранатов с кальцием и магнием. В Сб. трудов Гиредмета, Исследование процессов получения редких металлов. -М., 1985, т. 129, с. 136-139.

50. U.S. Patent 4.199.396. Metod for producing single crysnal gadolinium gallium garnet. Sakaguchi S., Watanabe K., Ogihava M., Nov. 20,1984 .

51. Pardavi-HorvathM.,FoeldvariI., Fellegvari I. Spectroscopic properties of Ca doped GGG-Phys.Stat. Solid, (a), 1984, vol. 84, №2, pp.547-553.

52. Fratello V.J., Brandle CD., Valentino A. J., Stokowski S.E. Effects of impurities and atmosphere on the growth of Cr-doped gadolinitim scandium garnet. Pat П. -J.Cryst. Growth, 1987, vol.85, pp.229-233.

53. Linares R.C. Growth of garnet laser crystals. SoHd State Commun., 1964, vol.2, M° 8, pp.229-231. '

54. Cockayne В., Roslington J.M. The dislocation free growth of gadolinium galliimi garnet single crystals. - J.Mater. Sci:, 1973, vol.8, 4, pp.601-605.

55. O'Kane D.F., Sodagopan V., Giess R.A.,Mendel E. Crystal growth and characterization of gadolinium gallium gamer. LElectrochem.Soc., 1973, vol.120, № 96 pp. 1272-1275.

56. Dow N.-M.P., Qxm H.H. Growth and characterization of gadolinium gallium gamet crystals. I CanadCefam. Soc, 1973, vol.42, Ш1, pp.31-35.

57. Mateika D., Rusche Ch. Coupled, substitution of by magnesium and zirconium in single crystals of gadolinium gallium gamet. J.Cryst.Growth, 1977, vol.42, pp.440-444.

58. Волошин В.А., Мартьшов В.П., Жариков Е.В., Заварцев Ю.Д. Способ выращивания монокристаллов редкоземельных галлиевых гранатов. Авторское свидетельство СССР Ш 1450425 от 16.01.87 г.

59. Бузынин А.Н., Белецкая Н.И., Заичко В.В., Шефталь Н.Н. Вьшужденная форма роста и совершенство монокристаллов. В кн. Процессы реального кристаллообразования под ред. Белова Н.В. М.,Наука, 1977, с.52-60.

60. Glass H.L. X-ray doble crystal analysis of facetes in Czochralski growth GOG and epitaxiaU grown magnetic bubble domai gamets. Mat. Res. Bull., 1972, vol.7 pp.385 (1067)

61. Cockayne В., Roslington J.M., Vere A.W. Macroscopic strain in faceting ragion of gamet crystals. J. Mater Sci., 1973, vol.8, № 3,pp.382-384.

62. Stacy W.T. Dislocation, facet regions and groth striations in garnet substratas and layers. J. Cryst .Growth, 1974, vol.24-25, pp. 137-143.

63. Naumovich., Wicteska-Kristall and Technik, 1890, vol.15, p.K57.

64. Zydrik G Interface transitions in Czochralski growth of garnets. -Mater. Res. Bull., 1975, vol.10, №7, pp.701-708.

65. Впсе J.C. The growth of crystals from liquids. -Amsterdam, North-Holland, 1973, p. 120.

66. Письмевный B.A., Розенберг Ю.А., Фельман И.Л.,Киселев В.М.,Киселева Т.И.,Клещинский Л. И. Эффект гранного роста и параметры элементарной ячейки в кристаллах алюмоиттриевого граната с неодимом. Неорганические материалы, 1987, т.23,№5, с. 834-836.

67. Monchamp R.R. The distribution coefficient ofneodymiimi and lutetium in Czochralski grown Y3A15012. J.Cryst.Growth. 1971. Vol. ll,No.3, p.310-312.

68. Beh R.F., Moss L.P. Growth strial in single crystals of gadolinium gallium garnet. Mater. Res. Bull., 1973, vol.8, № Ю.б pp. 1197-1204.

69. Takagi K., Ikeda Т., Fukasawa Т., Ishii M. Growth strial ш single crystals of gadolinium garnet grown by automatic diameter control. J. Cryst.Growth, 1977, vol.38, № 2, pp.206212.

70. Багдасаров X. C., Дедух Л.М.,Жижейко И.А., Кеворков A.M., Никитенко В.И., Исследование дислокационной структзфы и оптических неоднородностей монокристаллов иттрий алюминиевого граната. Кристаллография, 1970, т. 15,с.334-341.

71. Van Dijk J.K.A., Goorissen J., Gross V, KestenR. ,Pistorius J.Cristal diameter control in

72. Czochralski growth. Acta Electronica, 1971, vol.17, N° 1, pp.45-55.

73. Digges T.D., Hopkins R/?N., Seidensticker R.G. The basis of automatic control utilizingbrightring" meniscus reflections. J.Crystail Growth, 1975, vol.29, pp.326-328.

74. Zinnes A.E., Nevis B.E., Brandle C D . Automatic diameter control of Czochralski growncrystals. J. Growth. 1973, vol. 17, pp. 187-192.

75. Bardley., Нщ1е D.T.J., Joyce B.C. The weighting method automatic Czochralski growth. J.

76. Cryst. Growth, 1977, vol.40, pp. 13-20.

77. Булатов Е.Д., Громов B.M., Осико В.В. Установка для вырапщвания кристаллов с контролем по весу на основе ЦМ и системы КАМАК. Препринт >Ге 148. -М., 1978,

78. Жариков Е.В. Редкоземельные скандиевые гранаты: вопросы материаловедения.

79. Труды ИОФАН, Т.26, Оптически плотнью среды, М., Наука, 1990, с. 50-Т-78.

80. А-С. 1186955 (СССР). Весовое устройство. Осико В.В., Приходько Л.В.,Васильев Б.Н.,Сторожев Н.Р., Опубл. В бюл. Изобр. Ш9, 1985.

81. Васильев Б.Н., Макаров А.В., Приходько Л.В., Сторожев Неавтоматизированнаясистема весового контроля процесса выращивания монокристаллов. В кн. Тезисы докладов Всесоюзного семинара «Тепло и массоперенос при росте кристаллов». -Александров, 1985, с. 115.

82. Galaxie: fovas de croissance de monocristaux // In: LP A industrie trait d'union et l'industrie entre la science / Editions M.Ridart, 50 7-70 G.G., pp.89-96.

83. Ростовая установка монокристаллических окислов. Проспект хозяйственного объединения «ОТ». Болгария, 1988.

84. Установка УВ.ДМЭ -40/05-010. Техническое описание 1.043.059 ТО.

85. Jukase, Szabo G., Fluctuations ofmelt temperature and growth rate during Bi4Ge30i2growth. J. Cryct. Growth, 1986, vol/72, pp.303-307.

86. Zavartsev Y. D., Yakovlev A. A., Surface tension and elekfcrocapillary phenomena of yttiyumscandium gallium garnet melts., J.Crystal Growth, 1994, v. 142, pp.l29-13289.Brice I.C. -J. Cryst. Growth, 1977, vol.42, pp.427-430.

87. Петров Ю.Б., Ратников А.И., Холодные тигли. М., Металлургия, 1972, с. 128.

88. Налбандян О.Г. Рост кристаллов из многокомпонентных расплавов. Автореферат на соискание ученой степени д.ф.-м.н. Тбилиси, ТГУ, 1990, с.26.

89. Homsy R. V. Large-dimension Czochralski crystal growth. Lawrence Livermore nationallaboratory 1986. Laser program. Annual report. UCRL 50021-86, pp.6-57.

90. Волошина И.В., Цирельсон В.Г., Жариков E.B., Герр Р.Г., Антипин М.Ю.,Калитин

91. СП., Озеров Р.П, Осико В.В., Стручков Ю.Г., Прецезионный рентгеноструктурный анализ гадолшшй скандий галлиевого граната. Препринт ИОФ АН СССР № 59ю, М., 1987

92. Макаров А.В., Приходько Л.В., Сторожев Н.Р., Методика определения физико-химических свойств расплава. Тезисы докл. Всесоюз. Семинара «Тепло- и массоперенос при росте кристаллов. М., ВНОИИСИМС, 1985, с.93.

93. Соловьев А.Н., Каплун А.Б.,Вибрационный метод измерения вязкости жидкостей. -Новосибирск, Наука, 1970,1970, с. 140.

94. А.С. (СССР) № 552750 Способ контроля процесса вьфащивания монокристаллов из расплава. Багдасаров Х.С., Приходько Л.В.,Опубл. В Бюлл. изобр. № 12,1985.

95. А.С. (СССР) № 3226489 Способ фазового анализа растворов и расплавов. Генрих В.Н., Каплун АБ. Опубл. В Бюлл. изобр. № 4 1972.

96. Кунин Л.Л. ПоверхностБые явления в металлах. М., Металлургиздат, 1955, с.304.

97. Cannthers J.R. J. Cryst. Growth? 1975, vol. 32-l,pp. 13-26.

98. Мартьшов В.П., и др. см. № 42101 .Воронько Ю.К., Кудрявцев А.Б., Осико В.В. ДАН СССР, 1988, т т.298,№ 1,0.87-91.

99. Ландау Л.Д.,Лифшиц Е.М.,Статистическая физика. М., Наука, 1964, с.567

100. Жариков Е.В., Осико В.В., Прохоров А.М., Щербаков И.А. Кристаллы редкоземельных галлиевых гранатов с хромом как активные среды тевердотельных лазеров. Изв.АН CCCR Сер.физ. 1984. Т,48, №7. С. 1330А1342

101. Елютин В.П., Митин Б.С, Анисимбв Ю.С, Изв. АН СССР, Неорганические материалы, 1973, т9, с. 1585-1587. .

102. Анисимов Ю.С, Гриц Е.Ф., Митин Б.С, -Изв. АН СССР, Неорганические материаш. 1, 1977, т. 13,№ 8, с. 1444-1447.

103. Маурах М.А., Митин Б.С. Жидкие тугоплавкие окислы. М., Металлургия, 1979, С.288.

104. Есин О.А. Успехи химии, 1957, № 6, с 1374-1387.

105. ЕСИН О.А. изв.вузов. Черная металлургия, 1960,№ 8, с.5-14.

106. Павлушкин Н.М., Практикум по технологии стекла и силикатов. М:, Стройиздат, 1970,с

107. Bond W.L. Acta Cryst. 1960. Vol. 13, p.814

108. LBrandle CD., Bams R. L. Crystal stoichiometry and growth of rare-earth containing scandium. J. Cryt.Growth, 1973, vol.20, № 1, pp. 1-5.

109. Жариков Е.В.Далитин СП., Лаптев В.В., Майер А.А., Осико В.В.,Остроумов В.Г. Тезисы докладов П Всесоюзной конференции по росту кристаллов, 8-10 сентября 1982 г., г.Харьков, с 57.

110. ЖЕВ Препринт ФИАН № 14, 1982, с. 10.

111. Квантовая электроника, 1983, т. 10, № 1, с. 140-144.(Кс/А"" =1, Kn/.а=0,75)

112. Карпухин В.В., Соколов И.А., Кузнецов Г.Д.,Физико-химические основы технологии полупроводниковых материалов. -М., Меиаллургия, 1982, с. 352.

113. Лутц Г.Б., Власов В.И., Жариков Е.В., Загуменный А.И., Лаврищев СВ., Выращивание кристаллов твердых растворов на сонове скандий содержащих гранатов для твердотельных лазеров.- Препринт ИОФ АН СССР, ФТТ, № 115А М.,1990, с.29 .

114. Студеникин П.А., Жариков Е.В.,Заварцев Ю.Д, Яковлев А.А.,Влияние условий выращивания на стабильность процесса кристаллизации из расплава иттрий-скандий-гашшевого граната. Препринт ИОФ АН СССР ФТТ № 65 М.,1990 ,14с.

115. Пфанн В. Зонная плавка. -М., Мир, 1970,230 с

116. Глущкова В.В., Жариков Е.В., Зиновьев С.Ю., Кржижановская В.А., Осико В.В., Студеникин П. А., Тепловое расщирение редкоземельных галлиевых гранатов.Препринт ИОФ АН СССР № 289 М., 1986, с.25 .

117. Круглик, Скрипко Г. А., Шкадареваич А.П., Перестраиваемые лазеры на активированных кристаллах. -Минск, Изд.Белорусского политехнического института 1984.

118. Жариков Е.В.,Забазнов А.М., Прохоров А.М., ХПкадаревич А.П.,Щербаков И.А., Применение кристаллов ГСГТ: Сг, Nd. с фототропными центрами в качестве активных элементов твердотельных лазеров. Препринт ИОФ АН СССР № 105 М., 1986, с. 6.

119. Квантовая электроника, 1986, т13, № 11, с.2347-2348.

120. Крутова Л.И., Лукин А.В.,Санлуленко В.А., Сидорова Е.А., Солнцев В.М., Фототропные центры в легированных хромом гранатах- Оптика и Спектроскопия, тбЗ, вьш.5, 1987, с. 1174-1176.

121. Крутова Л.И., Кулагин Н.А., Сандуленко В.А., Сандуленко А.В. Электронное состояние и позициии ионов хрома в кристаллах граната.- ФТТ,1989, т.31, вьш.7, с. 170-175. А А

122. Демчук М.И., Кулещов Н.В., Михайлов В.П., Митьковец А.И.,Прокошин П.В., Сандуленко В. А., Шкадаревич А.П., Юмашев К.В., Кинетическа спектроскопия фототропных центров в кристаллах гранатов. -ЖПС, 1989, т.51, № 2, с. 337-340.

123. Zverev G. M., Shestakov А. V. Tunable near-infrared oxide lasers/- O S A Possedings on Tunable solid state lasers, 1989. Vol.5, pp.66-70.

124. Кузьмичева Г.М., Мухин Б.В. Ою особенностях катионного распределения в кристаллической структуре редкоземельных гранатов. Ж. Неорганическая химия, М., 1990, т35, вьш.6, с. 1415-1421.

125. Зиновьев С.Ю., Кузмичева Г.М., Козликин С.Н., Мухин Б.В., Толстова В.А., Глушкова В.Б. Особенности поведения твердых растворов редкоземельных галлиевых гранатов, содержащих скандий. Ж. Неорганическая Химия, 1990, т.35,вьш.9, с.2197-2204.

126. Волошина И.В., Цирельсон В.Г., Жариков Е.В., Герр Р.Г., Антипин М.Ю., Калитин СП., Озеров Р.П., Осико В.В., Стручков Ю.Т. Препринт ИОФ АН СССР ФТТ № 59, М., 1987, с.ЗО.

127. Shannon R.D. Revised effective ionic-radii and systematic studies of interatomic distances in halides and chalogenides. Acta ciystallog., A. 1976. Vol. 32. pp. 751-767.

128. Воронько Ю.К., Соболь A.A., Материалы и устройства квантовой радиофизики. В Трудах ФИАН М., Наука, 1977, т.98, с.41.131

129. Жариков Е.В., Лаптев В.В.,Майер А.А., Осико В.В. Конкуренция катионов воктаэдрических положениях галлиевых гранатов. Препринт ФИАН СССР ФТТ № 267,1983, C.21.

130. КузмичеваГ.М., Козликин С.Н., Ж. Неорганическая Химия, 1989, т. 33, №3, с.576.

131. Lavrischev S.V., Studenikin Р.А. "Detennination of the congraently melting composition of the single crystals." ECCG-3 (1991) Budapest, Abstracts p. 107-108.

132. Афифи A, Эйзен С. Статистический анализ. Подход с использованием ЭВМ. -М., Мир, 1982,488 с.

133. Публикации П.А.Студеникина по теме диссертации1а. "Лазерное вещество", А.А.Данилов, Е.В.Жарик ов, Ю.Д.Заварцев,

134. Ю.М.Никольский, В.Г.Остроумов, В.А.Смирнов, П.А.С1уденикин, И.А.Щербаков. Заявка №4122388 от 19.09.86г., Авторское свидетельство СССР №1591793 от 8.06.1990Г2а. "Особенности теплового распшрения редкоземельных галлиевьгх гранатов"

135. В.Б.Глушкова, Е.В.Жариков, С.Ю.Зиновьев, В.А.Кржижановская, В.В.Осико, П.А.Студеникин.

136. ДАН СССР, т295, Ко.4,1987г., с.907-910. За. "Твердотельный лазер высокой средней мопщости на цилиндрическом активном элементе из иттрий-скандий-галлиевого граната, активированного хромом и неодимом."

137. А.А.Данилов, Е.В.Жариков, Ю. Д.Заварцев, М.Ю.Никольский, П.А.Студеникин, И.А.Щербаков. ?

138. Препринт No.160, ИОФ АН СССР, 1987г., 14с. 4а. "Исследование распределетщя температур в расплаве при выращивании методом Чохральского."

139. Е.В.Жариков, Ю.Д.Заварцев, С.П.Калитин, В.В.Осико, П.А Студеникин, Н.П.Ханеев. Препринт No.38, ИОФ АН СССР, 1987г., 14с. 5а. '^CT^CrvNd новая эффективная среда для импульсных твердотельных лазеров."

140. A. А. Данилов, Е.В.Жариков, Ю.ДЗаварцев, М.А.Ногинов, М.Ю.Никольский,

141. B. Г.Остроумов, В.А.Смирнов, П.А.Студеникин, И.А.Щербаков. Квантовая электроника, т.14, No.8, 1987г., с. 1651-1652.6а. "Взаимное влияние компонентов при кристаллизации скандиевых гранатов."

142. А.Л.Денисов, Е.В.Жариков, Ю.Д.Заварцев, А.И. Загуменный, А.В.Иванов,

143. Е.В.Жариков, Ю.Д.Заварцев, С.В.Лаврищев, П.А. Студеникин

144. Высокотемпературная химия силикатов и оксидов. Тезисы докладов шестого всесоюзного совещания, Ленинград, Наука, Ленинградское отделение, 1988г., с.410-411.8а. "Температурные измерения паказателей Преломления редкоземельных галлиевьгх гранатов."

145. Е.В.Жариков, Ю.С.Привис, П. А. Студеникин, В.А.Чиков, В.Д.Шигорин, И.А.Щербаков.

146. УП1 Всесоюзная конференция по теплофизическим свойствам веществ. Тезисы докладов, Ч-П, Новосибирск, 1988г., с. 167-168. 9а. "Температурные измерения паказателей преломления редкоземельных галлиевых гранатов."

147. Е.В.Жариков, Ю.С.Привис, П.А.Студеникин, В.А.Чиков, В.Д.Шигорин, И.А.Щербаков.

148. В.И.Власов, Е.В.Жариков, Ю.Д.Заварцев, Ю.М.Папин, Н.Р.Сторожев, П.А.Студеникин.

149. Препринт ИОФАН, No.42, М., 1989г., 30с. 12а. "Внутренние напряжения в кристаллах ИСГТ."

150. Заявка №4738312 от 18.09.1989г., Авторское свидетельство №1658670 от 29.02.1991 14а. "Выращивание кристаллов редкоземельных скандиевых гранатов"

151. А.А.Яковлев, В.И.Власов, Е.В.Жариков, Ю.Д.Заварцев, С.П.Калитин, С.В.Лаврищев, ПА.Студеникин, •

152. A.L.Denisov, E.V.Zharikov, S.V.Lavrishchev, S.A.Samoylova, P.A.Studenikin, ECCG-3 (1991) Budapest, Abstracts, p.273-274. 23a. "Теплопроводность легированных иттрий скандий галлиевых гранатов в диапазоне температур 6-300 К"

153. П.А.П0П0В, Н.Н.Сирота, Е.В.Жариков, А.И.Загуменный, Ю.ДЗаварцев, Г.Б.Лутц, П.А.Студеникин КСФ ФИАН N.9 (1991) с. 12-14 24а. "Влияние гетеровалентной примеси на поверхностное натяжение расплавов галлий содержащих гранатов"

154. А.А.Яковлев, Ю.Д.Заварцев, П.А. Студеникин

155. Расширенные тезисы, 8 Всесоюзная конференция по росту кристаллов, 2-8 февраля, г.Харьков, т.З Ч.2 (1992) с. 196-19725а. "Модель морфологической неустойчивости процесса кристаллизации галлий содержащих гранатов"

156. П.А. Студеникин, Ю.Д.Заварцев, А.А.Яковлев,

157. Расширеннью тезисы, 8 Всесоюзная конференция по росту кристаллов, 2-8 февраля, г.Харьков, тЗ ч2 (1992) с.343-34526а. "Метод определения конгруэнтно плавящихся составов монокристаллов." С.В.Лаврищев, П.А. Студеникин,

158. Date ofPatentNov. 10,1997. "Laser medium". Inventor: Yu.D.Zavartsev, A.I.Zagumennyi, P. A. Studenikin, A.F. Umyskov.39a. A.I.Zagumennyi, Yu.D.Zavartsev, A.F.Umyskov, V.V.Osiko, I.A. Shcherbakov and