автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Влияние технологических факторов на структуру и механические свойства компонентов эндопротезов из титанового сплава ВТ20

На правах рукописи

Поляков Олег Алексеевич

ВЛИЯНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ФАКТОРОВ НА СТРУКТУРУ И МЕХАНИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КОМПОНЕНТОВ ЭII ДО ПРОТЕЗОВ ИЗ ТИТАНОВОГО СПЛАВА ВТ20

Специальность 05.16.01 - «Металловедение и термическая обработка металлов»

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

Москва 2007

003159419

Работа выполнена на кафедре «Материаловедение и технология обработки материалов» «МАТИ» - Российского государственного технологического университета им. К Э Циолковского

Научный руководитель - член-корреспондент РАН, д т н., профессор, заслуженный деятель науки РФ Ильин Александр Анатольевич

Официальные оппоненты - доктор технических наук

Ночовная Надежда Алексеевна - доктор технических наук Гаврюшенко Николай Свиридович

Ведущее предприятие - Московский государственный индустриальный

Защита диссертации состоится 19 июля 2007 года в 15— часов на заседании диссертационного Совета Д 212.110 04 в «МАТИ» — Российском государственном технологическом университете им К Э Циолковского по адресу г. Москва, ул Оршанская, 3, «МАТИ»-РГТУ им К Э Циолковского, ауд 220А. Отзыв на автореферат в одном экземпляре (заверенный печатью) просим направлять по адресу 121552, Москва, ул Оршанская, 3, «МАТИ»-РГТУ им К Э Циолковского. Тел (495) 417-8878, факс (495)417-8978 С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке Университета Автореферат разослан 18 июня 2007 года

Ученый секретарь

университет, г. Москва

диссертационного Совета

СкворцоваС В

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность проблемы. Использование титановых сплавов для изготовления имплантируемых в организм человека конструкций различно-о назначения, воспринимающих нагрузки биологического, физико-химического и механического характера, связано с необходимостью решения ряда металловедческих, технологических, конструкторских и др проблем Очевидно, что для создания надежных изделий, точно выполняющих свои функции в организме, эти проблемы должны решаться комплексно Примером такого комплексного подхода является концепция БМСИ (Биологически и Механически Совместимые Имплантаты) - система взаимосвязанных принципов проектирования, производства и применения имплантатов, разработанная и активно развиваемая в настоящее время в «МАТИ» - Российском государственном технологическом университете им К Э Циолковского Комплексная идеология создания имплантатов не только позволяет использовать в конструкциях известные преимущества титановых сплавов, такие как биологическая инертность, коррозионная стойкость и высокая удельная прочность, но и эффективно решать проблемы, возникающие при их применении в элементах конструкций, испытывающих значительные циклические и фрикционные нагрузки

К ( таким конструкциям относятся ножки бедренных ¡компонентов эндопротезов тазобедренного сустава Важнейшими эксплуатационными свойствами ножек являются высокое сопротивление усталости, износостойкость, механическая совместимость с костными структурами бедра, способность к остеоинтеграции и др Эти свойства в решающей степени определяются структурой материала, технологией получения и обработки изделий Поиск оптимального структурного состояния, разработка технологий, обеспечивающих достижение такого состояния и высокого комплекса физико-механических свойств, определяющих надежность имплантата, являются актуальной научно-практической задачей

Целью диссертационной работы являлось исследование влияния технологических факторов на объемную и поверхностную структуру, комплекс механических свойств ножек бедренных компонентов эндопротезов тазобедренного сустава бесцементной фиксации из титанового сплава ВТ20 и оптимизация технологических процессов их производства

Для достижения этой цели в работе были поставлены следующие задачи

- для обоснования требований к механическим свойствам и микрогеометрии поверхности имплантируемых изделий исследовать напряженно-деформированное состояние и биомеханическое поведение ножек бедренных компонентов эндопротезов тазобедренного сустава при функциональных нагрузках,

- установить влияние термической и термоводородной обработок заготовок ножек различной конструкции из горячекатанных плит и фасонных отливок из сплава ВТ20 на их объемную структуру и механические свойства,

- исследовать влияние различных видов динамической физико-механической обработки на структурное состояние поверхности и комплекс механических свойств заготовок,

- установить закономерности формирования и свойства слоистой композиционной структуры поверхности ножек, формирующейся при плазменном напылении пористого титанового покрытия на основу из сплава ВТ20 и последующей термоводородной обработке,

- разработать технологические рекомендации По режимам термической и термоводородной обработок, последовательность реализации технологических процессов изготовления и обработки ножек эндопротезов с высокими эксплуатационными свойствами '

Научная новизна работы состоит в следующем:

1) Установлены закономерности формирования фазового состава и структуры литого титанового сплава ВТ20 в процессе наводороживающего отжига при температурах Р- и а+р-областей Показано, что введение водорода в образцы из сплава ВТ20 при температурах а+Р-области до концентраций 0,4 - 0,8% по массе приводит к образованию аг-фазы вследствие обогащения а-фазы алюминием и развития в ее микрообъемах процессов упорядочения Построена температурно-концентрационная диаграмма фазового состава сплава ВТ20, формирующегося при температурно-кинетических условиях наводороживающего отжига, как первого этапа термоводородной обработки фасонных отливок

2) Показано, что фасонные отливки псевдо-а сплава ВТ20 могут быть использованы в качестве заготовок ножек эндопротезов тазобедренного сустава только в случае применения термоводородной обработки, обеспечивающей

достижение установленных стандартом требований к структуре и механическим, в том числе усталостным, свойствам изделий

3) Установлено, что пескоструйная обработка, обеспечивающая необходимую для остеоинтеграции микрогеометрию поверхностей, может применяться в качестве финишной операции технологического процесса изготовления ножек бедренных компонентов эндопротезов, т к негативное влияние поверхностных концентраторов напряжений на сопротивление усталости практически полностью компенсируется формирующимися макронапряжениями сжимающего характера

4) Показано, что формирование слоистой композиционной структуры с пористым поверхностным слоем, необходимым для остеоинтеграции губчатой кости, допустимо только на массивных проксимальных частях ножек, поскольку используемая для формирования такой структуры термоводородная обработка снижает сопротивление усталости основы вследствие устранения наклепа и сжимающих макронапряжений на шероховатой поверхности основы, возникающих в результате пескоструйной обработки заготовки перед нанесением пористого покрытия

Практическая значимость работы.

1 На основе математического компьютерного моделирования напряженно-деформированного состояния и биомеханического поведения системы «ножка бедренного компонента эндопротеза тазобедренного сустава - бедренная кость» при функциональных нагрузках обоснованы требования к физико-механическим свойствам и микрогеометрии поверхности изделий с различным видом фиксации имплантата в бедренной кости

2 Разработаны режимы термической обработки заготовок ножек бедренных компонентов эндопротезов тазобедренного сустава из горячекатаных плит и режимы термоводородной обработки литых фасонных заготовок из титанового сплава ВТ20 Разработанные режимы обеспечивают формирование в изделиях регламентированной структуры, удовлетворяющей требованиям международного стандарта, и высокий комплекс механических свойств, в частности предел выносливости 420 - 470 МПа в зависимости от микрогеометрии поверхности

3 Разработаны технологические рекомендации, позволяющие реализовать научно обоснованную последовательность проведения технологических операций изготовления и обработки ножек эндопротезов, которая обеспечивает необходимую

для остеоинтеграции микрогеометрию поверхностей, высокие износостойкость и сопротивление циклическим функциональным нагрузкам Рекомендации внедрены в серийное производство ножек эндопротезов «ИМПЛАНТ-ЭЛИТ Про» и «ИЛЬЗА» ЗАО «Имплант МТ» и обеспечивают не менее, чем 2-хкратный запас надежности изделий

Апробация работы. Материалы диссертации доложены на Международной конференции «Ti в СНГ» 2007 г (Ялта, Украина), Всероссийской конференции «Новые материалы и технологии» (г Москва, 2004 г), II France-Russia Seminar «New Achievements m Materials Science» (Moscow, Russia, 2005), научно-практическом семинаре с международным участием «Применение биологически и механически совместимых имплантатов в ортопедии и травматологии» (г Великий Новгород, 2006 г)

Публикации. Основное содержание диссертационной работы опубликовано в 9 работах, в том числе в 2-х статьях в журналах из перечня ВАК РФ Список публикаций приведен в конце автореферата

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, общих выводов, списка литературы из 164 наименований Изложена на 139 страницах машинописного текста, содержит 60 рисунков и 31 таблицу

Глава I. СОСТОЯНИЕ ВОПРОСА

В главе приведены анатомические и биомеханические параметры тазобедренного сустава человека, свойства костных структур, характер и величина функциональных нагрузок при различных видах и фазах движения

Проанализированы существующие конструкции эндопротезов и требования, предъявляемые международными стандартами к их структурам и свойствам

Подробно рассмотрены материаловедческие аспекты выбора металлических материалов для эндопротезов тазобедренного сустава Сравнение свойств материалов имплантатов показало преимущество титановых сплавов для изготовления ответственных узлов эндопротезов по химическим, биологическим и механическим свойствам

Показано, что ряд важнейших эксплуатационных свойств эндопротезов из титановых сплавов (износостойкость, сопротивление усталости и др), определяется

в значительной мере технологией их изготовления и конструкцией, что обусловливает необходимость комплексного подхода к решению материаловедческих, технологических, конструкторских и медико-биологических проблем при проектировании, производстве и применении имплантатов из титановых сплавов

В качестве примера эффективной технологии обработки компонентов эндопротезов приведена технология термоводородной обработки (ТВО), сочетающей обратимое легирование водородом с термическим воздействием Возможность формирования необходимых параметров структуры при ТВО основана на управлении механизмом фазовых и структурных превращений путем рационального подбора концентрации и температурно-скоростных условий термического воздействия Проиллюстрированы возможности использования ТВО для преобразования структуры и повышения комплекса механических свойств сплавов Сделан вывод о высокой эффективности ТВО для обработки фасонных отливок, в частности, литых заготовок ножек эндопротезов

Дано заключение по литературному обзору, сформулирована цель и • поставлены задачи работы

[ Глава П. ОБЪЕКТЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

В качестве объекта исследований был выбран титановый сплав ВТ20, разрешенный Минздравом России к имплантации Исследования проводили на образцах, вырезанных из горячекатаных плит и фасонных отливок Пористое покрытие выполнялось из технически чистого титана ВТ1-0 Химический состав приведен в таблице 1

Насыщение образцов водородом проводили в установке Сивертса в среде чистого молекулярного водорода Количество введенного водорода контролировали по привесу образцов с помощью точных аналитических весов ВЛА-200М Вакуумный отжиг образцов проводили в печах СНВЭ-1 3 1/16ИЗ Контроль водорода в образцах после отжига проводили спектральным методом на спектрографе ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 Ионное азотирование проводили в установке «Булат»

Таблица 1

Химический состав полуфабрикатов титановых сплавов

Полуфабрикат Легирующие элементы, % по массе Примеси, % по массе

А1 V Мо Хт Бе 81 С О N Н

Горячекатаная плита 6,10 1,40 1,35 1,65 0,08 0,03 0,04 0,07 0,03 0,008

Фасонная отливка 5,90 1,55 1,23 1,80 0,07 0,04 0,04 0,08 0,04 0,008

Проволока ВТ1-0 0,50 - - - 0,30 0,09 0,06 0,15 0,04 0,006

Образцы для металлографического и рентгеноструктурного анализов готовили по стандартной методике Микроструктуру подготовленных шлифов изучали с помощью оптического микроскопа "Неофот-30" при увеличениях до 1000 крат

Рентгеноструктурный анализ при комнатной температуре проводили на дифрактометре модели ДРОН-4-07 в фильтрованном Ка медном излучении

Оценка уровня макронапряжений в поверхностных слоях осуществлялось рентгеновским методом зт2\|/ Микронапряжения рценивали по уширению рентгеновских дифракционных максимумов а-фазы Для определения текстуры горячекатаной плиты строили обратные полюсные фигуры

Кратковременные механические испытания на растяжение проводили согласно ГОСТ 1497-84, испытания на ударную вязкость по ГОСТ 9454-88 Испытания на многоцикловую усталость проводили по ГОСТ 25 502-79 (вид испытаний - изгиб с вращением, коэффициент асимметрии Я= -1, частота нагружения £=100 Гц) на базе 107 циклов

Твердость образцов определяли на твердомере Роквелла с алмазным конусом, микротвердость - на приборе ПМТ-3 с нагрузкой 0,5Н

Математическое моделирование производили методом конечных элементов с использованием универсального программного комплекса АИБУБ

Глава III. ОБОСНОВАНИЕ ТРЕБОВАНИЙ К СТРУКТУРЕ И МЕХАНИЧЕСКИМ СВОЙСТВАМ МАТЕРИАЛОВ НОЖЕК БЕДРЕННЫХ КОМПОНЕНТОВ ЭНДОПРОТЕЗОВ

В главе дано обоснование требований к механическим свойствам и структурному состоянию поверхностей ножек бедренных компонентов эндопротезов тазобедренного сустава бесцементной фиксации «ИМПЛАНТ-Элит Про» и «Ильза», конструкции которых были разработаны в инженерно-медицинском центре «МАТИ - Медтех» «МАТИ» - Российского государственного технологического университета им КЭ Циолковского (рис 1)

Рис 1 Эскиз ножки бедренных компонентов эндопротезов тазобедренного сустава а) «Имплант-Элит Про», б) «Ильза»

С этой целью проведено математическое компьютерное моделирование напряженно-деформированного состояния и механического поведения биотехнических систем «ножка бедренного компонента эндопротеза - бедренная кость» при воздействии наибольшей по величине и циклической повторяемости функциональной нагрузки, возникающей при ходьбе

Разработаны анатомически подобные объемные конечно-элементные модели систем для всех типоразмеров обеих ножек (рис 2) На основе анализа

литературных данных выбраны физико-механические свойства материалов компонентов систем, величина и направление результирующей функциональной нагрузки (см. рис. 2а). Коэффициенты трения, определяющие условия взаимодействия на поверхностях контакта имплантата с плотными и губчатыми костными структурами, были определены экспериментально для образцов из сплава ВТ20 с параметрами шероховатости от Ка = 0,7 до Кг = 60 мкм.

150 100 50 +(ТГ? К Па

-56 400 -150 -200 -сГ," МПо

а)

б)

Рис. 2. Фрагмент конечно-элемен'гной модели системы «ножка - бедренная кость» (а) и типичное распределение напряжений в ножке «Имплант-Элит Про» 12-го типоразмера (б) при результирующей нагрузке Р==3300 Н,

В расчетных моделях были учтены разные варианты установки ножек в каналах бедренных костей с различными анатомическими особенностями, в том числе варианты, нередко реализующиеся в результате ошибок при планировании операции и в технике ее выполнения. С этой целью были использованы данные рентгенологического мониторинга клинических результатов эндопротезирования, предоставленные ИМЦ «МАТИ - Медтех».

Как показали проведенные расчеты, напряженно-деформированное состояние ножек обеих конструкций определяется сочетанием изгиба в плоскости, близкой к фронтальной, и осевого сжатия (рис. 26). Максимальные растягивающие напряжения формируются в шейке конуса для фиксации головки бедренного компонента и в зоне перехода проксимального части в дисталькую - так называемом

«критическом» сечении Наибольший уровень растягивающих напряжений при правильной установке достигается в шейках ножек «ИМПЛАНТ-Элит Про» 12-го размера и «Ильза» 16-го типоразмера с максимальным офсетом (табл 2)

Таблица 2

Максимальные растягивающие напряжения в ножках эндопротезов при расчетной

нагрузке 3300 Н

Ножка Типоразмер, максимальный офсет, мм Зона Напряжение при правильной установке, МПа

«ИМПЛАНТ-Элит Про» 12 47,5 мм Шейка 204

Критическое сечение 123

«Ильза» 16 46 мм Шейка 94

Критическое сечение 49

Напряжения для ножек других типоразмеров отличаются от приведенных не более, чем на 10%, вследствие пропорционального изменения сечений дистальной и проксимальной частей и офсета При ошибочных вариантах установки ножек «ИМПЛАНТ-Элит Про» напряжения в шейке и «критическом» сечении могут возрастать на 40 - 80%

На основе анализа полученных результатов, а также учета ряда клинических обстоятельств, которые могут привести к нерасчетным дополнительным перегрузкам ножек, обосновано требование к пределу выносливости ножек ст.] > 400 МПа

Большая разница модулей упругости титана и костных структур вызывает при циклическом характере нагрузки неизбежные циклические микросмещения ножек относительно кости Эти смещения с одной стороны могут приводить к износу поверхности ножки, а с другой - затрудняют остеоинтеграцию Проведенные расчеты, а также предполагаемые условия первичной механической и вторичной биологической фиксации позволили сформулировать требования к структуре и состоянию поверхностей ножек

Для реализации остероитеграции в проксимальной части ножки «ИМПЛАНТ-Элит Про» предусмотрено структурированное покрытие из чистого титана с

открытой пористостью 200 - 500 мкм, соответствующей размерам костных трабекул спонгиозной костной ткани Напряжения сдвига такого покрытия с основы из сплава ВТ20 должны быть не менее 22 МПа согласно требованиям стандарта АБТМ Р1044-99 Для достижения остеоинтеграции субпроксимальной части ножки с плотной кортикальной костью параметр шероховатости поверхности Яг должен быть не менее 50 мкм В этом случае расчетные амплитуды смещений этой части ножки (10 - 15 мкм) в цикле нагрузка-разгрузка компенсируются упругой деформацией интегрированных костных структур, относительного сдвига не происходит, и остеоинтеграция сохраняется В дистальной части ножки амплитуда микросмещений максимальна (60 - 70 мкм), что практически исключает остеоинтеграцию Поэтому структура ее поверхности должна обеспечивать высокую износостойкость На основании результатов расчетов микросмещений, контактных напряжений на поверхностях трения, экспериментально полученных коэффициентов трения, литературных данных по износу имплантатов сформулированы требования к чистоте поверхности дистальной части ножки (Яа < 1 мкм) и ее твердости (НУ0,05 ^ 4000 МПа)

Установлено, что при развитом рельефе поверхности ножки «Ильза» (Кг = 50 мкм), обеспечивающем высокий коэффициент трения (> 0,5) в паре с кортикальной костью, максимальная амплитуда микросмещений в дистальной части составляет менее 20 мкм Это означает возможность остеоинтеграции ножки как в дистальной, так и в проксимальной частях

Глава IV. ИССЛЕДОВАНИЕ ОБЪЕМНОЙ СТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ЗАГОТОВОК НОЖЕК БЕДРЕННЫХ КОМПОНЕНТОВ ЭНДОПРОТЕЗОВ ИЗ СПЛАВА ВТ20, ПОЛУЧЕННЫХ ПО РАЗЛИЧНЫМ ТЕХНОЛОГИЯМ

В главе исследовано влияние технологии получения и обработки заготовок ножек эндопротезов «ИМПЛАНТ-Элит Про» и «Ильза» на их объемную структуру и комплекс механических свойств Из условия минимизации объемов механической обработки наиболее приемлемым видом полуфабриката для ножки «ИМПЛАНТ-Элит Про» была принята фасонная отливка, а для ножки «Ильза» - горячекатаная плита сплава ВТ20

Показано, что структура отливок, характеризующаяся крупным исходным р-

зерном с а-оторочкой и крупнопластинчатым внутризеренным строением, неоднородная по сечениям отливки, не удовлетворяет требованиям международного стандарта ISO 5832-3 (рис, 3). Усталостная прочность, определяемая такой структурой (табл. 3), не соответствует установленным требованиям.

а) 6)

10 мкм

1-ч

Рис. 3. Микроструктура фасонной отливки из сплава ВТ20 в исходном состоянии (а) и после ТВО, включающего наводороживающий отжиг при 800°С до концентрации водорода 0,8% и трехступенчатого вакуумного отжига при температурах 600+75 0+8 50°С (б).

Таблица 3

Механически свойства полированных образцов из фасонных отливок сплава ВТ20 после различных режимов обработки

Состояние, режим обработки Механические свойства

гсе, МПа МПа 5,% KCU. МДж'м" С-ь МПа

Литое + ВГО 910 860 12,0 17,0 0.62 300

ТВО: Н.О.* до 0,8% 1140 при 800"С, В.О. 600°С 1С90 2,5 7,0 0,15 630

ТВО: И.О. тот же, В.О. 800°С 980 900 10,5 16,0 0,55 390

ТВО: И.О. тот же. В.О.600+750+850°С 1020 950 12,0 20,0 0.53 470

*Н.О. - наводороживающий отжиг. В.О, - вакуумный отжиг.

Структура горячекатаных плит сплава ВТ20 толщиной 22 мм в состоянии поставки имеет значительную неоднородность по сечению (рис. 4) и не соответствует требованию стандарта. Плита характеризуется большим разбросом значений механических свойств и неудовлетворительной пластичностью (табл. 4).

10 мкм

Рис, 4. Микроструктура горячекатаной плиты толщиной 22 мм из сплава ВТ20 в состоянии поставки (а) и после трехступенчатого отжига; 950°С т,=2 часа, = 0,04 К/с до 900°С, т,=30 мин., и^ = 0,04 К/с до 850РС, т.= 3 часа, о™ = 6 К/с до 20°С (б).

\

Таблица 4

Механические свойства образцов из горячекатаной плиты сплава ВТ20 после

различных режимов обработки

Состояние, режим обработки Механические свойства в НП

Св, МПа а0,2, МПа 5,% сг.1, МПа

Исходное 1080 10(50 6,5 400

Отжиг 900°С, 4 часа 1010 990 11,6 420

Отжиг 950"С, 2 часа + 900°С, 0,5 часа - 850°С, 3 часа 960 940 12,1 470

Показано, что высокотемпературная газостатическая обработка и термическая обработка - откиг при температуре 950°С в течение 3 часов, практически не влияют на структуру фасонных отливок и комплекс их механических свойств. В то же время применение высокотемпературных {> 9О0СС) отжигов горячекатаных плит позволяет получить в них достаточно однородную по сечению, частично или полностью р е кр и сталл изо ванную структуру. Разработан режим трехступенчатого отжига:

950°С, 2 часа, уохл = 0,04К/с, 900°С, 30 мин, уохл = 0,04К/с, 850°С, 3 часа, уохл 6-20 К/с, формирующий в плите однородную структуру, представленную достаточно мелкими (2-5 мкм) зернами рекристаллизованной а-фазы в р-матрице (см рис 4) Такая структура удовлетворяет требованиям стандарта и обеспечивает высокий комплекс механических свойств плиты (см табл 4), определяющий возможность ее использования для производства ножек «Ильза»

С целью разработки режимов термоводородной обработки фасонных отливок сплава ВТ20 исследованы закономерности формирования фазового состава и структуры сплава на каждом этапе ТВО - наводороживающем отжиге с завершением в ¡3- и (а+Р)-областях и вакуумном отжиге при температурах от 600 до 850°С Установлено, что введение в образцы водорода до концентраций 0,4 — 0,8% по массе при температурах (а+Р)-области приводит к развитию процессов упорядочения в микрообъемах а-фазы вследствие обогащения ее алюминием и образованию в них а2-фазы на основе алюминида титана Тг3А1 При последующем охлаждении' сплава с содержанием водорода 0,4 - 0,6% Р-фаза претерпевает частичный, а при 0,8% водорода - полный эвтектоидный распад с выделением 8-гидрида При завершении процесса наводороживания до концентрации 0,8% в р-области (при температуре > 800°С) а—>Р превращение протекает полностью, и при последующем охлаждении формируется структура с метастабильной Р-фазой и небольшим количеством мартенсита а" Установленные закономерности были обобщены в виде диаграммы фазового состава сплава ВТ20, формирующегося при температурных, концентрационных и кинетических условиях наводороживающего отжига, как первого этапа термоводородной обработки фасонных отливок (рис 5)

Установлено, что в результате вакуумного отжига при температурах 600 -750°С образцов, наводороженных в (а+Р)-области, в структуре сплава содержится охрупчивающая а2-фаза Вакуумный отжиг таких образцов при температурах 800 и 850°С, а также вакуумный отжиг при температурах 600 - 850°С образцов, наводороженных в р-области, формируют равновесную а+Р-структуру

1000 т, °с

850

700

550

Р

а+р а+а2+р N А"

а+а2+р+8

0,3

0,6

%, Н

0,9

Рис 5 Температурно-конц ентраци ©иная диаграмма фазового состава сплава ВТ20 после наводороживающего отжига (построена совместно с С В Скворцовой и Г В Гуртовой)

Механические испытания образцов, вырезанных из центральной ч^сти фасонных отливок и подвергнутых ТВО по различным режимам, дали следующие результаты Наличие в структуре образцов аг-фазы резко снижает пластичность и ударную вязкость ТВО с концентрацией водорода 0,8% и вакуумным отжигом при температуре 600°С формирует наиболее мелкодисперсную структуру, обеспечивающую максимальную усталостную прочность, но низкие пластичность и ударную вязкость (см табл 3) Наилучшее сочетание механических свойств получено в результате реализации разработанного режима ТВО, включающего наводороживающий отжиг при температуре 800°С до концентраций водорода 0,8% (р-область) и трехступенчатый вакуумный отжиг при температурах 600+750+850°С Режим формирует структуру с размерами частиц а-фазы 1-2 мкм и тонкой а-оторочкой по границам исходных 3-зерен (см рис 3) Такая структура обеспечивает предел выносливости 470 МПа, что почти на 60% выше, чем в состоянии после ВГО при отличном сочетании прочности, пластичности и ударной вязкости (см табл 3)

Глава V. ИССЛЕДОВАНИЕ ВЛИЯНИЯ СТРУКТУРЫ ПОВЕРХНОСТИ ЗАГОТОВОК ИЗ СПЛАВА ВТ20 ПОСЛЕ РАЗЛИЧНЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ОПЕРАЦИЙ ОБРАБОТКИ НА КОМПЛЕКС ЭКСПЛУАТАЦИОННЫХ СВОЙСТВ НОЖЕК ЭНДОПРОТЕЗОВ

В главе исследовано влияние различных видов динамической физико-механической обработки (пескоструйной обработки, матирования, механического полирования), плазменного напыления пористого титанового покрытия, вакуумного ионно-плазменного азотирования на структурное состояние поверхностей и комплекс механических и эксплуатационных свойств изделий

Установлено, что пескоструйная обработка, матирование и механическая полировка после чистового точения образцов из отливок, подвергнутых ТВО по оптимальному режиму (см гл IV), обеспечивают требуемые в конструкциях ножек параметры шероховатости Яг = 50 - 60 мкм, Яа = 0,8 - 1,2 мкм и Яа = 0,03 - 0,05 мкм соответственно Локальная пластическая деформация поверхностных слоев приводит к формированию в них микронапряжений, выявленных по уширению дифракционных максимумов а-фазы на дифрактограммах, а также сжимающих макронапряжений, определенных рентгеновским методом зт2\|; (табл 5) Максимальный уровень этих напряжений достигается при пескоструйной обработке Матирование и пескоструйная обработка несколько сникают пластичность и предел выносливости образцов, оставляя эти параметры на удовлетворительном уровне (см табл 5) Таким образом, сжимающие макронапряжения практически компенсируют негативное влияние вносимых пескоструйной обработкой концентраторов напряжений на сопротивление усталости образцов

Исследовано состояние поверхности раздела основы из сплава ВТ20 с пористым покрытием из титана ВТ 1-0, наносимого методом плазменного напыления на проксимальную часть ножек «ИМПЛАНТ-Элит Про», предварительно подвергнутую пескоструйной обработке для улучшения механического контакта с покрытием Металлографические исследования образцов показали, что доля участков границы раздела с физико-химическим контактом составляет не более 3% Напряжение среза такого покрытия с основы составило не более 15 МПа, что не соответствует установленным требованиям

Таблица 5

Влияние пескоструйной обработки и матирования на состояние поверхности и механические свойства образцов сплава ВТ20, предварительно подвергнутых термоводородной обработке

Обработка поверхности Ширина линии 1012 а-фазы, мм Макронапряжения, МПа ств, МПа Оо,2» МПа 5, % о-ь МПа

Пескоструйная, Кг = 50 мкм 7,5 -250 1010 910 8,0 425

Матирование, Яа= 1,2 мкм 5,5 -40 1020 930 10,0 460

Механическая полировка, Яа = 0,05 мкм 5* -10* 1020 950 12,0 470

* с дополнительным травлением соответственно 3,5 - 4 мм и 0 МПа

Установлено, что термоводородная обработка приводит к почти полному физико-химическому контакту (80%) и возрастанию напряжения среза покрытия до 210 МПа Металлографические исследования показали наличие переходной частично рекристаллизованной структуры между структурами основы и покрытия Ее формирование обусловлено развитием микропластической деформации в результате фазовых превращений при обратимом легировании водородом и последующей рекристаллизацией

Исследовано влияние вакуумного ионно-плазменного азотирования образцов сплава ВТ20 с различным структурным состоянием объема и поверхности на физико-механические свойства Показано, что азотирование при температуре 600°С в течение 60 минут повышает микротвердость поверхности НУ0,05 на 3000 МПа, формирует фазовый состав, представленный твердым раствором азота в а-фазе, 8- и 8-нитридами, при глубине диффузионной зоны около 50 мкм в образцах как с исходной литой структурой, так и с преобразованной в результате ТВО

Исследовано влияние отжига в вакууме при температурах 300 - 600°С в течение 1 часа на структурное состояние поверхности образцов, подвергнутых пескоструйной обработке до Яг = 50 мкм Установлено, что при температуре отжига

400°С уменьшаются микронапряжения и полностью релаксируют макронапряжения, при температуре 60Э°С микронапряжения снимаются, а макронапряжения становятся растягивающими и достигают +140 МПа Это приводит к резкому снижению предела выносливости пескоструенных образцов до 220 МПа

Таким образом термический цикл термоводородной обработки, проводимой с целью образования надежного контакта пористого титанового покрытия с основой, предварительно подвергнутой пескоструйной обработке, неизбежно снизит сопротивление усталости материала ножки Поэтому формировать такое покрытие допустимо только на массивной проксимальной части ножек, где действующие напряжения минимальны

Установленные закономерности объясняют также влияние азотирования на сопротивление усталости образцов с матированной (Яа =1,2 мкм) и пескоструенной (Яг = 50 мкм) поверхностями, показанное в таблице 6 и свидетельствующее о недопустимости вакуумного ионно-плазменного азотирования участков поверхностей ножек, подвергнутых матированию и пескоструйной обработке

Таблица 6

Влияние вакуумного ионно-плазменного азотирования при температуре 600°С на предел выносливости образцов сплава ВТ20 с различной обработкой поверхности

Обработка, параметр шероховатости Механическая полировка, Яа = 0,03 - 0,05 мкм Матирование, Яа= 1,2 мкм Пескоструйная, Яг = 50 - 60 мкм

с.ь МПа 420 375 180

На основании полученных результатов были разработаны рекомендации по организации технологического процесса производства и режимам обработки ножек бедренных компонентов эндопротезов Формирование структуры объема, микрогеометрии и структурного состояния поверхностей ножек «ИМПЛАНТ-Элит Про» должно проводиться в следующей последовательности получение фасонных отливок, ВГО, предварительная механическая обработка, нанесение пористого покрытия на проксимальную часть ножек, ТВО по разработанному режиму, механическая обработка дистальной части, вакуумное ионно-плазменное азотирование дистальной части, пескоструйная обработка субпроксимальной части на Яг = 50 - 60 мкм, матирование шейки на Яа < 1,3 мкм Такая последовательность

исключает негативное влияние термических циклов ТВО и азотирования на усталостные свойства высоконагруженных элементов конструкции

При производстве ножек «Ильза» рекристаллизационный отжиг по разработанному режиму может производиться на заготовках или после предварительной механической обработки Пескоструйную обработку и матирование рекомендуется использовать в качестве финишных операций Разработанные рекомендации внедрены а серийное производство ножек бедренных компонентов эндопротезов тазобедренного сустава бесцементной фиксации в ЗАО «Имплант МТ»Г г Москва

ОСНОВНЫЕ ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1 Методом конечных элементов проведено математическое компьютерное моделирование напряженно-деформированного состояния и механического поведения биотехнических систем «бедренная кость - ножки бедренных компонентов эндопротезов тазобедренного сустава различных конструкций» при функциональных нагрузках Обоснованы требования к сопротивлению усталости, микрогеометрии и твердости поверхностей изделий, обеспечивающим надежность их конструкций.

2 Установлены закономерности формирования фазового состава и структуры литых образцов из сплава ВТ20 при обрагшмом легировании водородом Показано, что в процесс» наводороживающего отжига до концентраций 0,4 - 0,8% по массе при температурах (а+Р)-области в микрообъемах а-фазы образуется упорядоченная а2-фаза Построена температурно-конценхрационная диаграмма фазового состава сплава в интервале температур от 20 до 1О0О°С и концентраций водорода от 0,005 до 0,9% по массе

3 Установлено влияние параметров наводороживающего и вакуумного отжигов на степень преобразования исходной литой структуры сплава ВТ20 и механические, а том числе усталостные, свойства образцов Разработан режим термоводородной обработки фасонных отнивок из сплава ВТ20, обеспечивающий формирование в них структуры с мелкодисперсной а-фазой размерами 1-3 мкм и высокого комплекса механических свойств {св = 1020 МПа, 5 = 12%, KCU : 0,53 МДж/м2, а., = 470 МПа), удовлетворяющих установленным требованиям Это

позволяет использовать фасонные отливки сплава ВТ20 в качестве заготовок ножек эндопротезов

4 Разработан режим трехступенчатого отжига (950°С, 2 часа, 900°С, 30 мин, 850°С, 3 часа) заготовок ножек бедренных компонентов эндопротезов из горячекатаной плиты сплава ВТ20, обеспечивающий формирование в изделиях однородной регламентированной структуры, удовлетворяющей требованием международного стандарта, и высокого комплекса механических свойств сгв = 960 МПа, 6 = 12,1%, ст_1 = 470 МПа

5 Установлено, что сжимающие макронапряжения, которые возникают в поверхности образцов в результате пескоструйной обработки и матирования, формирующих необходимую микрогеометрию поверхности, практически полностью компенсируют негативное влияние вносимых концентраторов напряжений на механические свойства, что обеспечивает уровень предела выносливости 425 - 460 МПа, соответствующий установленным требованиям

6 Показанр, что термические циклы термоводородной обработки, и вакуумного ионно-плазменного азотирования приводят к устранению наклепа, смене сжимающих макронапряжений, созданных пескоструйной обработкой поверхностей, растягивающими и резкому снижению сопротивления усталости Поэтому формирование слоистой композиционной структуры с пористым поверхностным слоем, требующее обязательного проведения термоводородной обработки, допустимо только на массивной проксимальной части ножки, где уровень эксплуатационных напряжений минимален Вакуумное ионно-плазменное азотирование, направленное на повышение износостойкости, целесообразно проводить только на гладкой полированной поверхности дистальной части ножки «ИМПЛАНТ-Элит Про»

7 Разработаны технологические рекомендации по построению технологических процессов производства ножек бедренных компонентов эндопротезов тазобедренного сустава «ИМПЛАНТ-Элит Про» и «Ильза», обеспечивающие высокую надежность изделий Рекомендации внедрены в серийное производство

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1 Ильин А А, Скворцова С В , Лукина Е А, Поляков О А , Гуртовая Г В Фазовые и структурные превращения, происходящие в титановом сплаве ВТ20Л под действием водорода // «Металлы», №2, 2005, с 45-53

2 Ильин А А, Скворцова С В , Лукина Е А , Карпов В Н, Поляков О А Низкотемпературное ионное азотирование имплантатов из титанового сплава ВТ20 в различных структурных состояниях // «Металлы», №2, 2005, с 38-45

3 Ильин А А , Мамонов А М, Скворцова С В , Карпов В Н, Поляков О А Применение титана и его сплавов в медицине // В сб Перспективные технологии легких и специальных сплавов М, ФИЗМАТЛИТ, 2006, с 399-408

4 Овчинников А В„ Габидуллин Э Р , Поляков О А Исследование абсорбции водорода а-титановыми сплавами // В сб Научные труды МАТИ им К Э Циолковского, вып 3(75), М, ЛАТМЭС, 2000, с 24-28

5 Skvortsova S V , Lukina Е А, Poliakov О А, Lamzm D A Specialities of structure formation at low-temperature ion mtndmg of titanium alloys // Book of abstracts of II France-Russia Seminar «New Achievements m Materials Science», Moscow, Russia, 2005, pp 36-38

6 Мамонов A M , Карпов В H , Гусев Д Е , Поляков О А , МИрошникова Ю А Метод оптимизации конструктивных параметров искусственного тазобедренного сустава // Тезисы докладов Всероссийской научно-техническая конференции «Новые материалы и технологии», НМТ-2004, М,„ ЛАТМЭС, 2004, с 64-65

7 Ильин А А, Загородний Н В , Поляков О А Разработка бедренного компонента эндопротеза с клиновой посадкой в костное ложе на основе перспективных материалов и технологий // Тезисы докладов Всероссийской научно-техническая конференции «Новые материалы и технологии», НМТ-2004, М , ЛАТМЭС, 2004, с 61-62

8 Палтиевич А Р, Поляков О А, Курников Д А, Харламов А А Компьютерное моделирование ротационной стабильности бедренных компонентов эндопротезов тазобедренного сустава // Тезисы докладов Всероссийской научно-технической конференции «Новые материалы и технологии», НМТ-2004, М , ЛАТМЭС, 2004, с 81-82

9 Ильин А А, Загородний НВ, Карпов ВН, Поляков OA Первичные результаты эндопротезирования тазобедренного сустава с применением бедренного компонента «Ильза» бесцементной фиксации // Тезисы докладов научно-практического семинара «Применение биологически и механически совместимых имплантатов в ортопедии и травматологии», Великий Новгород, 2006, с 23-26

<г

£ -

Подписано в печать 14 06 2007г Объем -1 п л Тираж -100 экз. Издательско-типографский центр МАТИ, Берниковская набережная, 14

Введение.

Глава I. Состояние вопроса.

1.1. Анатомические особенности и биомеханические характеристики тазобедренного сустава.

1.2. Физико-механические и деформационные характеристики костных структур.

1.3. Конструктивные особенности и требования, предъявляемые к эндопротезам тазобедренного сустава.

1.4. Характеристики материалов, применяемых в конструкциях высоконагруженных имплантатов.

1.5. Титан и сплавы на его основе как приоритетный материал для компонентов эндопротезов.

1.6. Возможности улучшения эксплуатационных характеристик эндопротезов из титановых сплавов при применении новых технологий их обработки.

По данным Всемирной организации здравоохранения дегенеративно-дистрофическими заболеваниями суставов страдают около 5% населения земного шара. Среди хирургических методов лечения двусторонних анкилозов и тяжелых форм деформирующего коксартроза, опухолей суставных концов костей и последствий травм эндопротезированию принадлежит ведущая роль. Ежегодно в мире осуществляется около 1,4-1,5 млн. замещений суставов эндопротезами.

С расширением этого вида хирургических операций наблюдается рост абсолютного числа повторных операций по причине расшатывания или разрушения эндопротезов. Изучение причин нестабильности позволяет создавать новые эндопротезы суставов и разрабатывать новые способы их фиксации.

Создание искусственных суставов, жизнеспособных в течение нескольких десятилетий, является актуальнейшей проблемой для биомехаников, ортопедов, материаловедов и фирм-производителей. Проблема выходит за рамки национальных границ государств, а решение ее может, несомненно, считаться общечеловеческим достоянием.

Самой популярной и наиболее признанной концепцией эндопротезирования тазобедренного сустава в конце XX века стала теория низкофрикционной артропластики проф. Джона Чанли. В результате операции по Чанли хирургу удается прочно закрепить в костной ткани эндопротез, который за счет малого диаметра головки и низкого коэффициента трения в узле подвижности обеспечивает крутящий момент, сопоставимый по величине с крутящим моментом в здоровом суставе. Практические результаты свидетельствуют о том, что эндопротезы Charnley способны работать в организме человека 25 лет и более при бережном отношении к ним. Было, однако, установлено, что у активных пациентов эндопротезы проседают и выходят из строя в более ранние сроки за счет изнашивания трущихся поверхностей. Разрушение эндопротезов, как правило, сопровождается асептическим воспалением и требует ревизионного хирургического вмешательства.

Ограниченные показания к применению эндопротезов у молодых пациентов заставляет искать пути улучшения их качества за счет применения новых материалов и технологий, а также способов фиксации их в организме.

В начале 80-х годов стало ясно, что наша страна отстает от западных стран в области эндопротезостроения суставов. ГКНТ СССР признал эндопротезирование суставов важнейшей научной проблемой. Она была включена в общесоюзную научно-техническую программу 0.69.11 "Разработать и внедрить в практику искусственные органы и ткани, а также методы и средства стимуляции органов и тканей" и утверждена постановлением ГКНТ СССР от 30 сентября 1985 года за N555. Однако в силу известных исторических событий, а также в силу субъективных причин отечественные наработки были отодвинуты в сторону. Тем самым был очищен путь проникновения на российский рынок отживших уже свой век импортных конструкций, некоторые из которых стали прототипами целой плеяды порочных отечественных конструкций.

Совокупность всех исторических обстоятельств привела к тому, что в нашей стране нет никакой общепринятой концепции эндопротезостроения, отсутствует система сертификации продукции и наши клинические учреждения, по-прежнему, являются полигоном для испытания идейно и технических отсталых конструкций. Актуальность разработки проблемы эндопротезирования суставов во всех её проявлениях не вызывает сомнения.

Ее эффективное решение возможно только при комплексном научно-обоснованном подходе к выбору материалов, разработке технологий их обработки и производства изделий, систем испытаний и контроля качества, технике хирургических операций и другим тесно связанным между собой проблемам.

В настоящее время одним из металлических материалов, применяемых для имплантации, является титан и его сплавы. При безусловном выполнении требований биологической совместимости (сочетания коррозионной стойкости в агрессивных жидкостях организма и биологической безопасности) титан и его сплавы в качестве материала для силовых элементов имплантируемых конструкций, в частности эндопротезов, имеют целый ряд преимуществ перед альтернативными материалами - нержавеющими сталями и кобальт-хром-молибденовыми сплавами: меньший удельный вес и модуль упругости, более высокую удельную прочность, способность к остеоинтеграции и др. Однако специфические недостатки титановых сплавов, проявляющиеся при попытках использования их в некоторых элементах эндопротезов, например, узлах трения искусственных суставов, заставляют большинство фирм-производителей отказываться от применения титана в этих элементах конструкций. Это в свою очередь приводит к снижению многих показателей качества эндопротезирования и повышению стоимости изделий. К сожалению, такие недостатки титановых сплавов, как низкие триботехнические свойства, неудовлетворительная технологичность при механической обработке большинством разработчиков считаются физически присущими титану и сплавам на его основе. Хотя к настоящему времени становится совершенно очевидно, что традиционные подходы к выбору металлических материалов для высоконагруженных компонентов эндопротезов могут и должны быть существенно скорректированы с учетом возможностей кардинального изменения их свойств при использовании новых наукоемких технологий обработки. К таким технологиям прежде всего можно отнести термоводородную обработку титановых сплавов, а также вакуумную ионно-плазменную технологию модифицирования поверхности.

Для эффективного применения этих технологий необходимо поставить и решить ряд научных и практических задач: выбор материалов и видов их полуфабрикатов для производства деталей эндопротезов; исследовать совместное влияние разных технологических способов воздействия на структурное состояние материалов и их эксплуатационные свойства; разработать конкретные технологические схемы и режимы изготовления и обработки компонентов эндопротезов, обеспечивающие оптимальный комплекс их физико-механических, биохимических, триботехнических и других эксплуатационных свойств с учетом характера и интенсивности их взаимодействия с другими компонентами системы; модификация поверхностей эндопротезов, соприкасающихся с костными структурами; создание новых и улучшение имеющихся конструкций.

Необходимость решения этих задач с целью развития отечественного производства высококачественных имплантируемых изделий определяет актуальность темы настоящей работы.

Научная новизна работы состоит в следующем:

1. Установлены закономерности формирования фазового состава и структуры литого титанового сплава ВТ20 в процессе наводороживающего отжига при температурах а- и а+Р-областей. Показано, что введение водорода в образцы из сплава ВТ20 при температурах а+Р-области до концентраций 0,4 - 0,8% по массе приводит к образованию а2-фазы вследствие обогащения а-фазы алюминием и развития в ее микрообъемах процессов упорядочения. Построена температурно-концентрационная диаграмма фазового состава сплава ВТ20, формирующегося при температурно-кинетических условиях наводороживающего отжига, как первого этапа термоводородной обработки фасонных отливок.

2. Показано, что фасонные отливки псевдо-а сплава ВТ20 могут быть использованы в качестве заготовок ножек эндопротезов тазобедренного сустава только в случае применения термоводородной обработки, обеспечивающей достижение установленных стандартом требований к структуре и механическим, в том числе усталостным, свойствам изделий.

3. Установлено, что пескоструйная обработка, обеспечивающая необходимую для остеоинтеграции микрогеометрию поверхностей, может применяться в качестве финишной операции технологического процесса изготовления ножек бедренных компонентов эндопротезов, т.к. негативное влияние поверхностных концентраторов напряжений на сопротивление усталости практически полностью компенсируется формирующимися макронапряжениями сжимающего характера.

4. Показано, что формирование слоистой композиционной структуры с пористым поверхностным слоем, необходимым для остеоинтеграции губчатой кости, допустимо только на массивных проксимальных частях ножек, поскольку используемая для формирования такой структуры термоводородная обработка снижает сопротивление усталости основы вследствие устранения наклепа и сжимающих макронапряжений на шероховатой поверхности основы, возникающих в результате пескоструйной обработки заготовки перед нанесением пористого покрытия.

Практическая значимость работы:

1. На основе математического компьютерного моделирования напряженно-деформированного состояния и биомеханического поведения системы «ножка бедренного компонента эндопротеза тазобедренного сустава - бедренная кость» при функциональных нагрузках обоснованы требования к физико-механическим свойствам и микрогеометрии поверхности изделий с различным видом фиксации имппангата в бедренной косга.

2. Разработаны режимы термической обработки заготовок ножек бедренных компонентов эндопротезов тазобедренного сустава из горячекатаных плит и режимы термоводородной обработки литых фасонных заготовок из титанового сплава ВТ20. Разработанные режимы обеспечивают формирование в изделиях регламентированной сгругауры, удовлетворяющей требованиям международного стандарта, и высокий комплекс механических свойств, в частности предел выносливости 420 - 470 МПа в зависимости от микрогеометрии поверхности.

3. Разработаны технологические рекомендации, позволяющие реализовать научно обоснованную последовательность проведения технологических операций изготовления и обработки ножек эндопротезов, которая обеспечивает необходимую для остеоинтеграции микрогеометрию поверхностей, высокие износостойкость и сопротивление циклическим функциональным нагрузкам. Рекомендации внедрены в серийное производство ножек эндопротезов «ИМПЛАНТ-ЭЛИТ Про» и «ИЛЬЗА» ЗАО «Импланг МТ» и обеспечивают не менее, чем 2-хкрагаый запас надежности изделий.

ВЫВОДЫ ПО РАБОТЕ

1. Методом конечных элементов проведено математическое компьютерное моделирование напряженно-деформированного состояния и механического поведения биотехнических систем «бедренная кость - ножки бедренных компонентов эндопротезов тазобедренного сустава различных конструкций» при функциональных нагрузках. Обоснованы требования к сопротивлению усталости, микрогеометрии и твердости поверхностей изделий, обеспечивающим надежность их конструкций.

2. Установлены закономерности формирования фазового состава и структуры литых образцов из сплава ВТ20 при обратимом легировании водородом. Показано, что в процессе наводороживающего отжига до концентраций 0,4 - 0,8% по массе при температурах (а+(3)-области в микрообъемах а-фазы образуется упорядоченная аг-фаза. Построена температурно-концентрационная диаграмма фазового состава сплава в интервале температур от 20 до 1000°С и концентраций водорода от 0,005 до 0,9% по массе.

3. Установлено влияние параметров наводороживающего и вакуумного отжигов на степень преобразования исходной литой структуры сплава ВТ20 и механические, в том числе усталостные, свойства образцов. Разработан режим термоводородной обработки фасонных отливок из сплава ВТ20 (наводороживающий отжиг до 0,8% при 800°С, Зч, ступенчатый вакуумный отжиг: 600°С, Зч + 750°С, Зч +850°С), обеспечивающий формирование в них структуры с мелкодисперсной а-фазой размерами 1 - 3 мкм и высокого комплекса механических свойств (ств = 1020 МПа, 8 = 12%, KCU = 0,53 МДж/м2, ст., = 470 МПа), удовлетворяющих установленным требованиям. Это позволяет использовать фасонные отливки сплава ВТ20 в качестве заготовок ножек эндопротезов.

4. Разработан режим трехступенчатого отжига (950°С, 2 часа, 900°С, 30 мин, 850°С, 3 часа) заготовок ножек бедренных компонентов эндопротезов из горячекатаной плиты сплава ВТ20, обеспечивающий формирование в изделиях однородной регламентированной структуры, удовлетворяющей требованиям международного стандарта, и высокого комплекса механических свойств: ав = 960 МПа, 5 = 12,1%, а.) = 470 МПа.

5. Установлено, что сжимающие макронапряжения, которые возникают в поверхности образцов в результате пескоструйной обработки и матирования, формирующих необходимую микрогеометрию поверхности, практически полностью компенсируют негативное влияние вносимых концентраторов напряжений на механические свойства, что обеспечивает уровень предела выносливости 425 - 460 МПа, соответствующий установленным требованиям.

6. Показано, что термические циклы термоводородной обработки и вакуумного ионно-плазменного азотирования приводят к устранению наклепа, смене сжимающих макронапряжений, созданных пескоструйной обработкой поверхностей, растягивающими и резкому снижению сопротивления усталости. Поэтому формирование слоистой композиционной структуры с пористым поверхностным слоем, требующее обязательного проведения термоводородной обработки, допустимо только на массивной проксимальной части ножки, где уровень эксплуатационных напряжений минимален. Вакуумное ионно-плазмеиное азотирование, направленное на повышение износостойкости, целесообразно проводить только на гладкой полированной поверхности дистальной части ножки «ИМПЛАНТ-Элит Про».

7. Разработаны технологические рекомендации по построению технологических процессов производства ножек бедренных компонентов эндопротезов тазобедренного сустава «ИМПЛАНТ-Элит Про» и «Ильза», обеспечивающие высокую надежность изделий. Рекомендации внедрены в серийное производство.

215

1. Привес М.Г., Лысенков Н.К., Бушкович В.И. Анатомия человека. Ленинград, «Медицина», 1968, 811 с.

2. В.П. Москалев, Н.В. Корнилов, К.И. Шапиро, A.M. Григорьев, А.Ю. Каныкин. Медицинские и социальные проблемы эндопротезирования суставов конечностей. СПб.: МОРСАР АВ, 2001, 160 с.

3. Гаврюшенко Н. С. Материаловедческие аспекты создания эрозионностойких узлов трения эндопротезов тазобедренного сустава: Автореф. дисс. д-ра тех. наук (05.02.01). М., 2000. - 35

4. Надев Ал.А., Иванников С.В. Эндопротезы тазобедренного сустава в России. М.: БИНОМ. Лпборотория знаний, 2006 г., 177 с.

5. Зацепин С.Т. Костная патология взрослых: Руководство для врачей. М.: Медицина, 2001 г., 640 с.

6. Sugiyama Н. et al. Torsional fixation of the femoral component in cementless total hip arthroplasty: newly designed Tunnel shape femoral component / H. Sugiyama, K. Murota, Y. Tomita et al. // Hip biomechanics. Tokyo, 1993.— P. 313—320.

7. ГОСТР ИСО 14630 Неактивные хирургические имплантаты. Общие технические требования. М.: Госстандарт России, 2000 г., 8 с.

8. Vidalain J. P. Hydroxyapatite coating in primary THA a ten-year multicentric experience // III Congress of the European Federation of National Assotiations of Orthopaedics and Traumatol-ogy: Abstracts of posters and videos.— Barcelona, 1997.—P. 48.

9. Шестерня H.A. Современная травматология и ортопедия: актуальные проблемы, перспективы, решения в теории и практике,— М.: НПО «Союзмединформ», 1991,— 104 с.

10. Martell J. М. et al. Primary total hip reconstruction with a titanium fiber-coated prosthesis inserted without cement / J. M. Martell, R. H. Pierson, J. J. Jacobs et al. // J. Bone Jt. Surgery. 1993,- V. 75-A, №4,- P. 554-557.

11. Zweymuller К. A., Lintner F. К., Semlitsch М. F. Biologic fixation of a press-fit titanium hip joint endoprothesis // Clin. Or-thop.- 1988.- № 235. P. 195-206.

12. Tager К. H. The new spongiosa hip joint endoprosthesis // Acta Orthop. Belg.-1993.- V. 59, № l. P. 351-353.

13. Шеидеров В. А., Виноградский С. С., Мошковцев Ю. В., Шендерова Е. А. Особенности костного обрастания и крепления различных по конфигурации имплантатов в эксперименте // Травматол. и ортопед. России,— 1996.— №2.— С. 33—37.

14. Безгодков К). А. Оптимизация эндопротезирования тазобедренного сустава на основании медико-технической оценки различных видов эндопротезов: Автореф. дисс. д-ра мед. наук (14.00.22). СПб., 1999.- 32 с.

15. Эпштейн Г.Г., Воронцов С.А., Яковенко Э.И. Тотальное эндопротезирование тазобедренного сустава // Диагностика и лечение повреждений крупных суставовю Спб., 1991. - С. 54-56

16. ГОСТР ИСО 7206-01 «Имплантаты для хирургии. Эндопротезы тазобедренного сустава частичные и тотальные. Суставные поверхности, изготовленные из металлических, керамических и полимерных материалов» М.: Стандартинформ. 2005 г.

17. Williams D.F. Biofunctionality and biocompatibility. In: Williams D.F. (ed): Medical and Dental Materials, vol. 14 of Cahn R.W., Haasen R., Kramer E.J. (eds): Materials Science and Technology. Weinheim. Germany: VCH, 1991, pp. 1-27.

18. Leventhal G.S. J. bone Joint Surg., 1951, v. 33A., p. 473-480.

19. Глазунов С.Г., Важенин С.Ф., Зюков-Батырев Г.Д., Ратнер Я.Л. Применение титана в народном хозяйстве Киев, Техника, 1975, 200 с.

20. Иголкин А.И. Титан в медицине. С.86-90.

21. J.D. Bobyn, А.Н. Glassman, С.А. Engh, J. Miller and С. Brooks, Clin. Orthop. Relat. Res., 274 (1992), p. 79-96.

22. Steinemann S.G., Perren S.M. Titanium alloys as metallic biomaterials Proc. of the fifth world conf. on titanium, 1984, v. 2, 1327-1334.

23. Gotman Irena. Characteristics of metals used in implants. J. of Endourology, 1997, v. 11, №6, p. 383-388.

24. Steinemann S.G. Titanum and titanum alloys for surgical implants // Titanium, 1984. p. 1373-1379.

25. Milsuo Nimoti, Toshiro Kobayashi, Osamu Toriyama. Fatigue Caracteristics of Ti-5Al-2,5Fe for ortopedic surgery in simulated body environment Titanium'95 pp 1768-1775.

26. Mears D.C. Metals in and surgery. Int. Met. Rev. 1977, 22, pp. 119-155.

27. Williams D.F. Titanium and titanium alloys. In: Williams D.F. (ed): Biocompatibility of Clinical Implant Materials, vol II. Boca Raton, FL: CRC Press, 1981, pp. 9-44.

28. Mihir Sen. Development of a titanium base alloy.

29. Nilsen K. Corrosion of metallic implants Proc. of the 10th Scandinavian corr. congress, NKM 10, 1986, p. 413-420.

30. Breme J. Titanium and titanium alloys, biomaterials of preference Proc. of the sixth world conf. on titanium, 1988, v. I, 57-58

31. D. Hohman, H. Legal. Application of titanium alloys for orthopaedic surgery -Proc. of the fifth world conf. on titanium, 1984, v. 2, 1365-1372.

32. Ducheyne P. In vitro and in vivo modeling of the biocompatibility of titanium -Proc. of the sixth world conf. on titanium, 1988, v. 1, 551-556.

33. Титан: совмести, изд. прогр. ООН по окружающей среде. (Пер. с англ.). М.: Медицина, 1986.

34. Maeusli Р.А., Bloch P.R. Surface characterististics of Ti and Ti alloys // Proc. jf 5th European conf. on Biomaterials in Paris, France. Sept. 4-6. 1985.

35. Albrektsson Т., Branemarials P.I. The interface zone of inorganic implants in vivo // Titanium implants in bono. Annals Biomed Eng. 11: 1-27. 1983.

36. Laing P.G. Clinical experience with prosthetic materials; Historical perspectives current problem and future directions // ASTM-STP 684: 199-211, 1979.

37. Semlitsen M. Titanum alloys for hip joint replacements // Proceed, of Intr. Conf. University of Bristol, 1986.

38. Okazaki Y., Shimura E. Corrosion Resistance, Mechanical properties, corrosion fatigue strength and biocompatibilfty of new Ti alloys without V vor medical implants // Titanium'99 pp 1135-1150.

39. P. Slanina, W. Freeh, A. Bernhadson, A. Cerdergren and P. Mattisson, Acta Pharmacol. Toxicol., 56 (1985), p. 331-336.

40. G.B. van der Voet, E. Marani, S. Tio and F.A. de Wolff. Aluminium nerotoxity, Fisher, 1st edition (1991), p. 235-242.

41. OCT 1 90069-92 Отраслевой стандарт. Отливки фасонные из титановых сплавов. Технические требования. М. ВИАМ. 1992 г., 12 стр.

42. R. Zwicker, К. Buehler, R. Mueller, Met. Soc. AIME (1980), p. 505-514.

43. M.F. Semlitsh, H. Weber, R.M. Streicher and R. Schon, Biomaterials, vol. 13, n. 11 (1992), p. 781.

44. International standard. Implants for surgery metallic materials. ISO 5832.

45. Макквилен M.K. Фазовые превращения в титане и его сплавах. М.: Металлургия, 1967,75 с.

46. Колачев Б.А. Физическое металловедение титана. М.: Металлургия, 1979, 184 с.

47. Носова Г.И. Фазовые превращения в сплавах титана. М.: Металлургия, 1968, 180 с.

48. Брун М.Я., Шаханова Г.В. О терминологии в области металловедения титановых сплавов //Технология легких сплавов. ВИЛС, 1980, № 4, с. 39-43.

49. Шаханова Г.В., Брун М.Я. Структура титановых сплавов и методы ее оценки // МиТОМ. 1982, №7, с. 19-22.

50. Чечулин Б.Б., Хесин Ю.Д., Белова О.С. и др. Морфологические особенности структуры а-сплавов титана после охлаждения из Р-области с различными скоростями. В кн. Сплавы титана с особыми свойствами. М.: Наука, 1982, с. 68-73.

51. Майстров В.М. Формирование структуры высокопрочного титанового сплава ВТ23 при термической обработке и обоснование способов повышения его механических свойств. Автореферат кандидатской диссертации. М., 1986, 26 с.

52. М.Я. Брун, Г.В. Шаханова О структуре титановых сплавов и параметрах, определяющих ее многообразие // Титан, 1993, № 1, с. 24-29.

53. Полуфабрикаты из титановых сплавов. Александров В.К., Аношкин Н.Ф., Белозеров А.П. и др. М.: ВИЛС, 1996, 581 с.

54. Agins H.J., Alcoock N.W., Bansal М., Salvati Е.А., Wilson P.D. Ir„ Pellicei P.M., Bullough P.G., J. Bone Joint Surg. 1988. v. 70(3). p. 347-356.

55. Кузьменко B.B, Фокин B.A. Ортопедия, травматология и протезирование. 1991, №10. с. 74-78.

56. Titanium Science and Technology. Proc. of the fifth Intern: Conf. on titanium. Congress-Center. Munich: FRG. September 10-14, 1984. V. 2. P. 1327. Edited by G. LOtjering, U. Zwicker, W. Bunk.

57. Горынин И.В., Чечулин Б.Б. Титан в машиностроении. М.: Машиностроение. 1990.400 с.

58. Титан как материал для химической аппаратуры в медицинской промышленности. Обзор инф. сер. хим.-фарм. пром. Аносов Ю.П. М.: Медицина. 1971. вып. 4.

59. Волков A.M., Устинов Э.А., Сморнов Б., Чернявский А.И. В кн. Применение титана в промышленности. М.: Цветметинформация. 1970. с. 106-110.

60. Kononen М. and Kivilanti J. An application of the titanium-alumina system for prosthetic dentistry Proc. of the sixth world conf. on titanium. 1988. v.l.p. 541544.

61. Minoru Okada, Hisashi Mitsuya, Isamu Katob, Superplastik forming of Ti6A14V denture base Seventh world conf. on titanium, Abstr. prog. San-Diego, TDA. 1992. p. 184.

62. Рогожников Г.И., Немировский М.Б., Шаров T.B., Балховский М.А., Сплавы титана в ортопедической стоматологии. Пермь. Книжное изд-во. 1991.

63. Firoze Е. Katak, Servi I.S., Agarwal J.C. JOM, 1991. v.43. №7. p.30.

64. Matsuda Y. Yamamuro Т., Okumura H., Ido K., Oka M, Ito Y., Matsushita Т., Nishimura T, Titanium alloy wire for reattachment of bones-Seventh world conf. on titanium, Abstr. progr. San.-Diego. TDA. 1992. P. 184.

65. Ito Y., Sasake Т., Beta titanium wire for surgical implant uses Proc. of the sixth world conf. on titanium. 1988. v. 1. p. 405-510.

66. Scinemann S.G., Perren S.M. Titanium alloys as metallic biomaterials Proc. of the fifth world conf. on titanium. 1984. v.2. p. 1327-1334.

67. Nillsen K. Corrosion of metallic implants-Proc. of the 10th Scandinavian corr. Congress. NKM 10. 1986. p.413-420.

68. Gold J. And Brunski J., «Surface Characterization Of Ti-Coated Coverslips For Use In A Cell Adhesion Study: A Comparison With Titanium Dental Implant Surfaces», Transactions of the Third World Biomaterials Congress, Vol. XI, 1988, p. 397.

69. European titanium producers technical committee, Publication 2, 1979, Microstructural standards for a+fi titanium alloys bars.

70. Колачев Б.А., Полькин И.С., Талалаев В.Д. Титановые сплавы разных стран. Справочник // М.ВИЛС. 2000. 316с.

71. Schuller Н.М., Dalstra М., Huiskes R. Total hip reconstruction in acetabular dysplasia // J. bone joint Surg Br. 1993. 75-B. pp. 468-474.

72. Ling R.S.M., Lee A.J.C. Porosity Reduction in Acrylie Cement is Clinically Irrelevant // In book «clinical orthopadics and related research». №355. 1998. PP. 249-253.

73. Tateishi Tekuya. Kinzoki. 1989. 11. v.59. p, 33-37.

74. Титан: совместное издание. Прогр. ООН по окружающей среде.(Пер. с англ.). М.: Медицина. 1986.

75. Иванова JI. А., Иголкин А.И., Хесин Ю.Д. Металловедение и термообработка металлов. 1988. №10. с.48-51.

76. Иванова Л.А., Иголкин А.И., Петров С.Н., Хесин Ю.Д., ФХММ. 1990. №1. с.118-120.

77. Morscher Е. Endoprosthetic surgery in 1988. Annales Chirurgiae et Gynaecologiae 78. 1989. p. 242-253

78. Crowninshield R., Price H., Parr J., Gilbertson L., Lower J., Shetty R.: Hardness abrasion resistance and particulate release from metallic implant surfaces. Trans, of 37th Ann. Meet, of Orthop. Soc. Anaheim. 1991. p.91.

79. Buchert P.K., Vaughn B.K., Mallory Т.Н., et al.: Excessive metal release due to loosening and fretting of sintered particles on porous-coated hip prostheses. Report of two cases. J. Bone Joint Surg. 68A: 606. 1986.

80. Bobyn J.D. and Miller J.E.: Features of biologically fixed devices. In: Joint Replacement Arthroplasty (Morrey B.F., ed) Chruchill Livingstone. New York. 1991.p.61.

81. Callaghan J.J., Dysart S.H., Savory C.G.: The uncemented porous-coated anatomic total hip prosthesis. Two-year results of a prospective series. J. Bone Joint Surg. 70A: 337, 1988.

82. Макквилен M.K. Фазовые превращения в титане и его сплавах. М.: Металлургия, 1967,75 с.

83. Колачев Б.А., Ливанов В.А., Буханова А.А. Механические свойства титана и его сплавов. М.: Металлургия, 1975, 544 с.

84. Цвиккер У. Титан и его сплавы. М.: Металлургия, 1979, 512 с. Пер. с нем.

85. Гольцов В.А., Тимофеев Н.И., Магикина И.Ю. Явление фазового наклепа в гидридообразующих металлах и сплавах. Докл. АН СССР, 1977, т. 235, № 5, с. 1060-1063.

86. Goltsov V.A. The fenomenon of controllable hydrogen phase naklep and prospects for its use in metal science and engineering // Mater. Sci. And Eng. 1981. Vol. 49, №2. P. 109-125.

87. Kerr W.R. The effect of hydrogen as a temporary alloying element on the microstructure and tensile properties of Ti-6A1-4V // Met. Trans. A. 1985. Vol. 16. P. 1077-1088.

88. Колачев Б.А., Носов B.K., Лебедев И.А. Обратимое водородное легирование титановых сплавов. Изв. вузов. Цветная металлургия, 1985, №3, с. 104-110.

89. Ильин А.А., Мамонов A.M., Коллеров М.Ю. Научные основы и принципы построения технологических процессов термоводородной обработки титановых сплавов//Металлы. 1994. №4. С. 36-47.

90. Ильин А.А. Фазовые и структурные превращения в титановых сплавах, легированных водородом // Изв. вузов. Цв. Металлургия. 1987.№ 1. С. 96 -101.

91. Ильин А.А. Управление структурой титановых сплавов методами термоводородной обработки. В кн.: Прогрессивные технологические процессы термической и химико-термической обработки деталей машин и инструмента. Ижевск, 1987, с. 34-36.

92. Колачев Б.А., Носов В.К., Ильин А.А. Водородная технология титановых сплавов // Материалы научно-технического семинара «Техноэкология-91». Донецк: ДПИ, 1991. С. 64-65.

93. Ilyin А.А., Kolachev В.А., Mamonov A.M. Phase and structure transformations in titanium alloys under thermohydrogen treatment // Titanium'92: Science and Technology: Proc. of VII World conf. on. Titanium. San Diego (Calif.), 1992, Vol. 1.P.941-946.

94. Колачев Б.А., Талалаев В.Д. Водородная технология титановых сплавов // Титан. 1993. № 1, С. 43-46.

95. Талалаев В.Д., Колачев Б.А., Егорова Ю.Б. и др. Перспективные направления водородной технологии титановых сплавов // Авиац. Пром-ть. 1991. №1. С. 2730.

96. Ильин А.А. Механизм и кинетика фазовых и структурных превращений в титановых сплавах. М.: Наука, 1994. - 304 с.

97. Назимов О.П., Ильин А.А., Коллеров М.Ю. О состоянии водорода в титане // Журнал физ. Химии. 1980. Т. 54. С. 2774-2777.

98. Pevelay R. // Rev. Metallurgie, 1963, v. 60, № 4, p. 367-374.

99. Ильин А.А., Мамонов A.M. Высокотемпературные рентгеновские исследования водородсодержащего титанового сплава ВТ18У // Изв. вузов. Цв. Металлургия. 1989. №2. С. 88-93.

100. Ильин А.А., Носов В.К., Лебедев И.А., Засыпкин В.В. Рентгеновские исследования водородосодержащего а-сплава ВТ5 в процессе нагрева и охлаждения // Физ.- хим. Механика материалов. 1987. Т. 23, №4. С. 35-38.

101. Ильин А.А., Мамонов A.M. Фазовые равновесия в водородосодержащих многокомпонентных системах на основе титана // Титан. 1993. №3. С. 157-168.

102. Ilyin А.А., Mamonov A.M. Thermohydrogen treatment of casred titanium alloys // J. Aeronaut. Mater. 1992. Vol. 2. P. 4-5.

103. Nosov V.K., Ilyin A.A., Uvarov V.N., Alexandrova A.V. Reverse hydrogen alloying of titanium alloys on Ti3Al base // Ibid. P. 20.

104. Колачев Б.А., Ильин А.А. О термоводородной обработке титановых сплавов // Термическая, химико-термическая и лазерная обработка сталей и титановых сплавов. Пермь: ППИ, 1989. С. 97-101.

105. Горелик С.С., Расторгуев JI.H., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. М.: Металлургия, 1970, 2-е изд., 366 с.

106. Бочвар Г.А., Яновская Н.В. Влияние высокотемпературной газостатической обработки на процесс формирования структуры и механические свойства литых титановых сплавов // Титан. 1993, № 1, с. 21-23.

107. Братухин А.Г., Бибиков Е.Л., Глазунов С.Г., Надёжин A.M. и др. Производство фасонных отливок из титановых сплавов. 2-е изд. перераб. и доп. - М.: ВИЛС, 1998, 291 с.

108. Засыпкин В.В., Ильин А.А., Поташников А.П. Особенности термоводородной обработки литейных титановых сплавов. В кн.: Прогрессивные технологические процессы термической и химико-термической обработки металлов и сплавов. Ижевск, 1987, С. 2.

109. Лясоцкая B.C., Лысенков Ю.Т., Феоктистова Е.К. Термоциклическая обработка сварных соединений из сплава ВТ6Ч. Технология легких сплавов, ВИЛС, 1985, № 1, с. 18-22.

110. Колачев Б.А., Садков В.В., Талалаев В.Д., Фишгойт А.В. Вакуумный отжиг титановых конструкций. М.: Машиностроение, 1991. 224 С.

111. Ильин А.А., Мамонов A.M., Скворцова С.В. Области и перспективы применения термоводородной обработки титановых сплавов // Металлы, 2002, №5, с. 49-56.

112. Ильин A.A., Мамонов A.M., Засыпкин B.B., Сонина Т.И., Михайлов Ю.В. Термоводородная обработка литых а- и псевдо а- титановых сплавов // Технология легких сплавов. 1991. № 2. С.31-38

113. Мамонов A.M., Петров В.А., Засыпкин В.В. Повышение комплекса механических свойств литых титановых сплавов термоводородной обработкой

114. В сб.: "Научные труды" МАТИ-РГТУ им. К.Э. Циолковского. Вып. 1(73). М.: ЛАТМЭС. 1998. С. 48-52

115. В.А. Kehler, N.P. Baker et al. Tribological behaviour of high-density polyethylene in dry sliding contact with ion-implanted CoCrMo//Surface and Coatings Technology 114 (1999) 19-28.

116. Y.Itoh, A. Itoh, H. Azuma, T. Hioki Improving the tribological properties of Ti-6A1-4V alloy by nitrogen-ion impantation // Surface and Coatings Technology 111, (1999) 172-176.

117. W. Moller, S. Parascandola, T. Telbizova et.al. Surface processes and diffusion mehanisms of ion nitriding of stainless steel and aluminium// Surface and Coatings Technology 136 (2001) 73-79.

118. С. Файель Трибологические характеристики материалов, имплантированных азотом, Лион, 1986, с. 12.

119. Леонидова М.Н., Шварцман Л.А., Шульц Л.А. «Физико-химические основы взаимодействия металлов с контролирующими атмосферами» М. Металлургия, 1980, 264.

120. Модифицирование и легирование поверхности лазерными, ионными и электронными пучками. (Под редакцией Дж. М. Поута)., М. Машиностроение, 1987,424.

121. I.L.Singer, in G. К. Hubler, O.W.Holland, O.W.White, C.R. Clayton and C.W.White (eds.), Ion Implontation and Ion Beat Processing of Materials, Elsevier, Amsterdam, 1985, p. 585.

122. A.D. Wilson, A. Leyland, A. Matthews A comparative study of the influence of plasma treatments, PVD coatings and ion implantation on the tribological performance of Ti-6A1-4V //Surface and Coatings Technology, 111(1999) p.70-80

123. Cui, A.M. Vredenberg, F.W. Saris, Appl. Phys. Lett. 53, 1988, 2152.

124. Горелик C.C., Расторгуев Л.Н., Скаков Ю.А. Рентгенографический и электроннооптический анализ. М.: Металлургия, 1970, 2-е изд., 366 с.

125. Назимов О.П., Буханова А.А. Спектральное определение водорода в металлах // журнал прикладной спектроскопии, Минск, 1997, т. 27, вып. 6, с. 969-973.

126. Харитонов Л.Г. Методика испытаний, измерение отпечатков, номограмма и таблица для определения микротвердости. М.: Металлургия. 1967. 48 с.

127. Золоторевский B.C. Механические испытания и свойства металлов. М. Металлургия. 1974. С. 304.

128. Новик Ф.С., Арсов Я.Б. Оптимизация процессов технологии металлов методами планирования эксперимента. М.: Машиностроение, 1980,295 с.

129. Wagner Н., Wagner М. Conical Stem Fixation for Cementless Hip Protheses for Primary Implantation and Revisions. Reprint from "Endoprosthetics", E.W. Morscher (E.): 258-267. Springer-Verlag Berlin Heidelberg 1995.

130. Wagner H., Wagner M. // Arch. Orthop. Trauma Surg. 2000. - Vol. 120. - P. 8895.

131. Ильин А.А., Мамонов A.M., Скворцова С.В., Карпов В.Н., Поляков О.А. Перспективные технологии лёгких и специальных сплавов / Применение титана и его сплавов в медицине. М.: ФИЗМАТЛИТ, 2006 г., стр. 399-408

132. Ильин А.А., Колачёв Б.А., Носов В.К., Мамонов A.M. Водородная технология титановых сплавов. М., МИСИС, 2002 г., 392 стр.

133. Клубова Е.В, Гусев Д.Е., Зеленина Т.А. "Влияние термоводородной обработки на структуру и качество напыленных покрытий деталей эндопротезов из титановых сплавов". Сб. тезисов докладов МНТК "XXIV Гагаринские чтения", М., МАТИ-РГТУ, 1998, с. 118 119.

134. Ильин А.А., Бабин С.В., Егоров Е.Н. Исследование влияния технологических режимов плазменного напыления на структуру и адгезионную прочность титанового покрытия. TJIC, №1-2,2006, с.202-207.

135. Скворцова C.B., Ильин A.A., Гуртовая Г.В., Лукина Е.А., Поляков О.А. Фазовые и структурные превращения, происходящие в титановом сплаве ВТ20Л под действием водорода. «Металлы», Москва, 2005, №2, стр. 45-53.

136. Мамонов A.M. Научные основы и технология термоводородной обработки полуфабрикатов и изделий из конструкционных и жаропрочных титановых сплавов. Дисс. докт. техн. наук. М. 199, 388 с.

137. Кристиан Дж. Теория превращений в металлах и сплавах: пер. с англ. 4.1. Термодинамика и общая кинетическая теория. М.: Мир, 1978, 808 с.

138. Ильин А.А., Мамонов A.M. Температурно-концентрационные диаграммы фазового состава водородосодержащих многокомпонентных сплавов на основе титана // Металлы, 1994, №5, с. 71-78.

139. Физико-механические свойства легких конструкционных сплавов. Колачев Б.А., Бецофен С.Я., Бунин JT.A., Володин В.А. М.: Металлургия, 1995 г., 288 с.

140. В.К. Носов, Б.А. Колачев. Водородное пластифицирование при горячей деформации титановых сплавов. М.: Металлургия. 1986.

141. Semlitsh М., Staub F., Weber Н. Titanium-aluminum-niobium alloy, development for biocompatible, high strength surgical implants // Sonderdruck aus biomedizinische technik. N30 (12). 1985. PP.334-339.

142. Ильин A.A., Скворцова C.B., Лукина E.A., Карпов В.Н., Поляков О.А. Низкотемпературное ионное азотирование имплантатов из титанового сплава ВТ20 в различных структурных состояниях // Металлы. №2. 2005, с. 38-44.

143. Серебренников Г.З. Аналитическое исследование коробления изделий при термической обработке. М и ТОМ, № 5, 1970 с. 42-46.

144. Колачев Б.А., Габидулин P.M., Пигузов Ю.В. Технология термической обработки цветных металлов и сплавов. М.: Металлургия. 1992. с. 272.

145. Авиационные материалы. Справочник в девяти томах, т.5: Магниевые и титановые сплавы. М. ОНТИ-1973. 586 с.

146. Ильин А.А., Мамонов A.M. Фазовые превращения и механизм структурообразования в титановых сплавах, легированных водородом // Тезисы докладов Всероссийского семинара «Водород в металлических материалах». М.:МАТИ, 1993. С. 3-5.

147. Колачев Б.А., Ильин А.А., Мамонов A.M. Термоводородная обработка титановых сплавов // Металловедение и обработка титановых и жаропрочных сплавов. М.: ВИЛС,1991.С.132-142.

148. Ильин А.А., Скворцова С.В., Мамонов A.M., Пермякова Г.В., Курников Д.А. Влияние термоводородной обработки на структуру и свойства отливок из титановых сплавов. «Металловедение и термическая обработка металлов», М.: «Машиностроение», 2002 №5, с. 10-13.

149. Колачев Б.А., Ливанов В.А., Елагин В.И. Металловедение и термическая обработка цветных металлов и сплавов. М.: Металлургия, 1981. - 416 с.

150. Жучков Н.С., Беспахотный П.Д., Чубаров А.Д. и др. Повышение эффективности обработки резанием заготовок из титановых сплавов. М.: Машиностроение, 1989 г., 152 стр.

151. Ильин А. А., Бецофен С. Я., Скворцова С. В., Петров Л. М., Банных Л. М. Структурные аспекты ионного азотирования титановых сплавов // Металлы №3 2002 с. 6-15

152. Давыдова Г.И. Влияние технологии низкотемпературного ионного азотирования на структуру и свойства сплавов титана и сталей. Диссертация на соискание учёной степени кандидата технических наук (05.02.01, 05.16.06). -М., 2000.- 138 с.