автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Влияние структуры на деформацию и сопротивление разрушению сплава Zr-1%Nb-1.3%Sn-0.4%Fe применительно к изготовлению изделий активной зоны атомных реакторов

МОСКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИНСТИТУТ СТАЛИ И СПЛАВОВ (ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ)

Р Г Б ОД

На правах рукописи

- 5 ДЕ!1 '¿Г:

удк 620.18:539.4:621.774

ГОЯЧАГОЯ Владкмир гЬалскги вхглтж структуры г ¡а де^ршщсэ н сопропзшнкз рлзругата

сплава гг-1:шъ-1.325п-0.42р& пр2*зшггиъ!:0 гс {еготошпшгпэ

гаяисгй атгггакоя зс:ш атк^рлх реллторсз

Специальность 05.16.01 - "Металловедение и термическая

обработка металлов"

. Автореферат диссертационной работы на соискание ученой степени кандидата технических наук

Ыосква 1994

Работа выполнена на кафедре металловедения стали и высокопрочных сплавов Московского института стали и сплавов

Научный руководитель -доцент,кандидат технических наук С. А. НИКУВЗ!

Официальные оппоненты: доктор технических наук А. Г. ИОЛТУХОВСКИЙ кандидат физико-математический наук Д. Е. КАПУТКИН

Ведущее предприятие -Производственное объединение "Чепецкий механический вавод"

Защита состоится 1994 г. в 1.0. час.

на заседании специализированного совета К 053.08.03 при Московской институте стали и сплавов.

Адрес института: 117936, Цосква, ГСП-1, Ленинский проспект, 4.

С диссертацией модно ознакомиться в библиотеке Московского института стали и сплавов.

Автореферат разослан 1994 г.

Ученый секретарь специализированного совет К.053.08.03 кандидат технических наук,

профессор Б. А. САМАРИН

ОВЦАЯ ХАРАКТШГСПЛЛ РАБОТИ Ахгуалытость т&ш. Ыногокомпонентный циркониевый сплав гг-1ХМЬ-1. ЗХЗп-О.'ОТе является перспективным конструкционным материалом для изделий активной зоны атомных реакторов, в частности, для оболочек твэлов с повышенным выгоранием топлива. Комплексное легирование циркония оловом, ниобием и лелезом в сочетании с деформационно-термической обработкой обеспечивает этому материалу по сравнению-с бинарными сплавами гг-Ш)Ь и 2г-2.5£КЬ более высокое сопротивление ползучести, повышенную стойкость к радиационному росту, коррозионную стойкость в воде и кипящем теплоносителе различного состава при том г& уровне кратковременной прочности.

Широкое применение сплава Zr-lXNb-l.3XSn-0.4%Fe сдерлшвается из-за более низкого сопротивления разрушению и меньшей технологичности при обработке давлением по сравнен™ с бинарными сплавами. Применяемые в настоящее время при изготовлении обалочечпыз: труб технологические схеш деформационно-тер; ппеасой обработки (ДТО), не обеспечивает необходимого уровня вязкости н трецикос-тойкости многокомпонентного сплава.

Для эффективного управления механическими свойствами и технологической пластичностью сплава необходимо установить определяющие их структурные факторы. Это требует, в частности, исследования микроструктуры и её изменения в процессе изготовления изделий, анализа влияния структуры на диаграммы деформации, механизм разрушения и трещиносгойкость сплава.

[\oj-j ргбота. Изучение микрострутауры сплава на разных этапах технологического передела, выявление структурных факторов, определяющих уровень пластичности и вязкости сплава, и уточнения па этой основе химического состава и редшоэ дефорыационно-термичзс-ксй обработки применительно к изготовлению тонкостенных оболочэч-

ных труб и других изделий активной зоны атомных реакторов.

Научная новизна.

1. Определены фазовый состав и количественные параметры выделений вторых фаз в сплаве -0.4%Ге на всех этапах технологического передела. Идентифицированы частицы трех типов: крупные частицы фазы ХгГеэ размером 0.4-1 мкм и мелкодисперсные частицы фазы г^Бп размером менее 0.01 мкм, присутствующие на всех этапах обработки, и частицы фазы 2г(МЪГе)г размером 0.1-0.3 мкм, образующиеся при отжиге сплава.

2. Установлено, что основным структурным фактором, определяющим деформационную способность и сопротивление разрушению сплава в рекристаллизованном состоянии, является размер и характер распределения интерметаллидных частиц. При близкой текстуре и одинаковом коэффициенте упрочнения n-0.12-0.15 в зависимости от размеров и 'распределения частиц в ахг матрице при растяжении сплава реализуются два механизма потери устойчивости пластического течения и вязкого разрушения: либо традиционно из-за геометрического разупрочнения при равномерной деформации еР-п в сплаве с равномерным распределением мелких частиц; либо из-за образования микротрещин при еР<п при наличии в структуре скоплений крупных частиц или неравномерной распределении' мелких частиц.

3. Показано, что в сплаве с равномерным распределением в структуре ыелких частиц, критическое раскрытие трещины и ударная аявкость линейно возрастают с увеличением плотности распределения частиц (с уменьшением ме»частичного расстояния) и могут быть количественно предсказаны из полученных уравнений линейной регрессии. Присутствие в структуре скоплений крупных частиц интерметал-

лвдов ЛгРез су1цЭственно снижает пластичность и сопротивление раз-►

руЕэнк» става.

4. Показана возможность ловшения дисперсности и однородности распределения частиц вторых фаз и повышения сопротивления разрушению сплава с помощью деформационно-термической обработки с 0-закалкой с 950°С перед операциями прокатки, эффективность которой возрастает с увеличением содержания г.елеза в сплаве с 0.2 до 0. б мас.Х и с повышением степени деформации.

5. Проанализирована эвоххшия микроструктуры и и?мэнеш:э i:o-ханических свойств при откиге закалённого сплава.Показана возможность существенного ловшения его технологической пластичности и вязкости перед холодной деформацией путем создания при отхигэ фрагментированной струюуры «zr патрицы с тонкими прослойгами • мелкодисперсного эвтектоида.

Ярхяттяиххза ticnzccrb ргЗота.

1. Рекомендована схема ДТО, обеспечиваюцзя повышение технологичности, сопротивления разрушению и коррозионной стойкости сплава Zr-UNb-l.3XSn-0.4XFo при сохранении сопротивления па-зу-чести на уровне сплава, обработанного по традиционной ехеиэ-; Разработанная схеиа обработки позволяет повысить хорастерлегасз пластичности и трекиностойкости в сплаве с поеье^ккьи (до 0,4 масс.Х) содержанием железа.

2. Результаты работы испсщъвовапы для совэрггэнствсвагп'Л технологии производства оболочечкьи труб из сшгзша Zr-lXf;b-1.3XSrt-0.4XF9 на предприятиях Министерства РЗ по атомной зкэрпш.

Лзрoöat?w ргботи. Основные результаты работы прздстаахекы а докладах и обсуждены на следую®« научных конференциях:

1. иеждународная конференция "Звагация цккроструктури а иэ-таллах под сбаучениец". Цускока (Канада). 23 сэптгбрз - Z октября 1Ö92 г.

2. Ю-я ыеядународкЕЗ конференция "Шпжопкй в ядерво.1 сро-шзленности". Балтимор (ША). 21-24 газая 1993 г.

- в -

йуОх^Езр^. По тема диссертации опубликовано пять работ.

Сбъйа риОот. Диссертация состоит из введения, четырех глав, выводов, списка литературы из 16С ^именований и приложения. Ра-(ота излояэна на 170 страницах, содержит 15 таблиц и 48 рисуккоз.

• 0С1302!;0а СОДЗРВАШЗ К;ССЕ2>ТАЦ;и МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ

Исследовани проводил:; на материале' отожженной труби из сыава Zr-lXNb-l.3XSn-0.47P© прокаленного производства с бноенку диаметром 88 ьо! и толдаиой стоите 4.5 и на сплавах типа Zr-lXNb-l.3XSn-0.4XFt! пяти плавок с содержавши аэлега от 0.2 до 0.6 ыасс.Х и добавкаш! хрома, выпл^членных в лабораторных условиях, Химический состав сплавоз представлен е таблица 1.

Таблица 1

Хтичзсгшй состав исследованных сплавов

СЗШВ

осноза-2г

| ЦАРКИРСЕКА

I

lNb-l.3Sn-0.4Fe' Оааовый состав

Ь

-1-;—

1МЬ-0.15Ре-1.253п-0.""г| 1 lHb-0.25Fe-l.25Sn-0.lCrl 2 lNb-0.35Fe-l.25Sn | 3 lNb-0-.20Fe-l.25Sn | б lfib-0.60Fo-l.25Sn | б

Содержание легирующие элементов, «асе.X

---)--

НЬ | Ре | Бп | Сг

+

+

0.03 | 0.43 г 1.34 |

-1-н

0.87 | 0.15 I 0.04 | 0.21 | 0.07 | 0.33 | 1.00 | 0.20 | 1.10 I 0.46 |

-1-

1.32 | 0.20

1.16 | 0.09 1.3В | -

1.17 | -1.20 | -

л

Выплави слитков проводили йота,"су двойного ъ&фухао-дугового П&роаг;ша с расходуешь электродоа. Использовал;! двойпуи спхту: Б5Х пороска олектролипгчгского циркония в 45Х прутков водндиого

дорконня. Шимнлрическпэ слитки сечением 100 кл и весом 45 иг пэ-рэрабатывали на полосы тсищкнсй 4 ш по двум схемам, имитируЕгви cjcvj обработки при изготовлении оОолочечиых труб, представлении:.! па рис 1. Образим для исследований Еырезшш из полуфабрикатов па прожиточных этапах обработки и готозых изделий.

Вирогшишв из пластин продольные и поперечные образцы рзз-д'глгнх ориентировок исгтитипалп при иоинатной температуре па рес-тягениэ, ударный изгиб и статическую трепзтеостсйкость. ;1сп:;тан:п in растяжение проводши на непитательной маяине 1958У-10-1 со скоростыэ 0.0?, r.-i/c teasa 1СС0 Н, замсь диаграмм з насзтеС? 1:20 tei ¡i 250Н: lt;i), кспольауя десятикратно образцы с дпамзтрсм ргЛочгй части 2.5 i.f.s.

Одновременно с записью диаграммы деформации регистрировал;! схусг.тческую jtmcciTD (/,Э) от рай^еп.-зинсго на ргбочей части сбраэ-цл пьезодатчшса. Прнемьи-усилителы'ля аппаратура обрабатывала входные сигналы линейно по уровни ±15 В в частотном диапазона 0.01-10 !!Гц. в диж.'.стчесг.сч диапазоне 72 дБ. Привэдйниьй ico входу уровень суков аппаратура - 10~5 В. Регкстргцет и обработку продетекткроваиного сигнала осуществляли а ц;г»розой формо с по-«ссг>о микропроцессорного анализатора сигналов к^усткчоасой sisa-cía, разработанного па кафедрэ ШФС з ICIChC.

Сопротивление раэрупенкя оценивали по азизрогвз ударисй "яз-гсости на копре 1Я-1.5 на образцах paaiíepcu 4x4x30 te.) с элзктрокс-кромл* иадрегеи радиусом 20 «¡ci н глубиной 0.8 а tojc-л по пз-tíepenra критического раскрытия тресты 5С при испытании теют образцов на статический трахточечяый изгиб. Езл;г-с'лу Зс определяли по формуле: 5с-Ус/Г11(В-1) ], где Vc- раскрыт;:? у сортпии цадреза при достежнии критггческой нагрузки Рс, В - высота образца, 1 - длина тресины вместе с надрезса, n-(B-l)/(L-l) - коэффициент вращения. L. - расстояние от поверхности образца до цзнтрз

- 8 -

Технологические схемы обработки сплавов

Схема 1 Схема 2

(традиционная) (рекомендуемая)

/

Рис. 1.

вращения.

Испытания' па двухосное растяжение проводили путем вдавливания полусферического пуансона на установке МЛТ-10Т на пластинах тчлаиной 1 мл. Условия испытаний соответствовали ГОСТ 10510-80 "Метод испит, .шя на вдавливание листов и лэнт по Эрпксеяу". Регистрировала глубину лунки Нл в мм и нагрузку Р в Н. За зцачешэ предельной деформации при вдавливании принимали глубину лунка в дошит появления сквозной трещины.

Исследование макроструктуры проводили на электронном макрокоде «ГЕМ-20иСХ п ПР313-200 рз ускоряхцеи нелрягании 160 КВ. Са-зовиЗ состав сддавоз определяла катодам какрорентгекоспоктраль-

ного и дифракционного анализа. Количественные параметры структуры определяли путем измерения различных элементов микроструктуры на 10 и более микрофотографиях при увеличениях от х7000 до х50000. При определении параметров частиц измеряли от 600 до 2000 частиц и рассчитывали средний размер частиц каждого типа, число частиц на единицу площади проекционного изображение фольги (р.мюГ2), среднее t-гежчастичное расстояние (Л, нкм) •

Размер зерна определяли методом случайных секусдх на автоматическом анализаторе "Эпиквант" в полуавтоматическом релине при увеличении ><500. Фрактографический анализ выполняли на оптических микроскопах ХШ-21, МБС-2 при увеличениях до х100 и на сканируй-щем микроскопе "Сгереоскан-150" при увеличениях до хЗООО.

Текстуру образцов анализировали на днфрзктсмегре ДР0Н-0.5 з Cu-Ka излучении при непрерывной записи путем построения обратных полюсных фигур и расчета эффективной доли базисных плоскостей (параметра текстуры f) в осевом (Гь). радиальном (Tr) и тангенциальном (fт) направлениях.

МИКРОСТРУКТУРА И ФАЗОВЫЙ СОСТАВ СПЛАВА НА РАЗНЫХ ЭТАПАХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОЙ СХЕМЫ ОБРАБОТКИ.

Для эффективного управления свойствами сплава в полуфабрикатах и готовых изделиях исследована микроструктура и фазовый состав сплава 2r-lZNb-l.3ISn-0.4ZFe на разных этапах технологического передела.

В слитке сплава (состояние 1, рис.1) наблюдается крупнопластинчатая микроструктура агг~Фаэи с ГПУ решеткой. Пластины azr" матрицы разделены прослойками остаточной Згг-фазы, имеющей СЦК решетку. На границах и в стыках пластин расположены выделения округлой или вытянутой формы.

После ковки (состояние 2, рис.1) в сплаве наблюдаются участ-

я как с рекристаллизовашой полиэдрической структурой, так и с

полигонизованной пластинчатой структурой £»z -матрицы. На границах

пластин толщиной 1-2 мкм наблюдаются более тонкие (до 0.15 икм),

.чем в литом состоянии прослойки г^-Лазц. По границам а^-пластин

и на тройных стыках зерен имеются частицы размером 0.4-0.9 мкм.

Закалка ковано заготовки с 1000°С в воду (состояние 3» рис.

' 1) приводит к'образованию микроструктуры ыартенситного типа. По

i

границам мартенситных реек °2г толпденой от 0.5 до 3 шал на-блвдаются ещё более, тонкие (до 0.1 мкм) прослойки остаточной f>Zj,~ фазы. Пры нагреве под закалку, происходит некоторое выравнивание

содержания ниобия и олова меаду пограничными областями и телоа ♦

а -кристаллов (см. табл. 2). Обогащенные железом частицы становятся мельче (до 0.3 мкм), встречаются реке, однако полностью не устраняются.

Микроструктура сплава посла горячей обработки давлением при 750 °С (состояние 4, рис. 1) характеризуется заметной разнозер-пистость и неоднородной дислокационной структурой. Процессы динамической рекристаллизации и полигонизации приводят к образованию перетяжек и дислокационных стенок в пластинах <*г -матрицы. На границах зерен и пластин а^-фазы наблюдаются скоагулировашшо .часищы и прослойки (Э^-фэзы, ,а также крупные (размером до 1 каш) обогащенные голэзоп частицы выделение.

В конечном 'состоянии после обработки по схеме 1 сплав имеет преимущественно рекристаялизовишую «^-матрицу с равноосный! зернами размером 4.0-4.6 мкм. Кроме того, иабладаются участил с вытянутыми эернеда шириной 1-2 ыкм в длиной 5-7 каш. Объеьшзя доля такда зерен составляет 10-15». В структура сплава паблздавтся частицы выделений двух типов: шлк^е частицы сферической фэриа (дашлэтроц около 0.. taas), образуиддо строчки в тела а^-зароп, в боло о крупные .частицы обычно вытянутой ©орт (разьзроа до 1 кза), которое располагаются прошуцзствошо по граница:.! оорзи.

Мшфодпфракщгашшй и знергодисперииощшй анализ показал, что паблгзлаеммэ во всех состояниях крупные вторичные выделения явля-этся частзщага интерметаллидной фазы ZrFe^ с кубической решеткой я параметром а=1.1G9 юл. Состав мелких частиц, размором 0.10-0.20 гпсд близок к составу -фазы п характеризуется налегшем в них Zr.Fe и fib. Эта частицы имеют ГП решетку с параметрам а=0.51 '.м, с«-0.ВЗ jm, что соответствует интерметаллидной фазе Zr(N№e)2. Кроме того, в структуре всох псслэдоватпшх образцов присутствует ьголкодиспврсные выделения фазы Zr^Sn, расположенные в а^-фззо, которое имеют тетрагональную решетку с параметрами о=0.7645 ш» с-1.2461 ни.

Toicm.1 образом, в процессе фазовых и структурах провркдоппй па разных этапах деформацкошго-тер.'этескоЛ обработки сплава по птетноП технологии Формируется структура с разлячния выделениями пнторг/гатпллидкнх Фаз в а^ -матрице. На всех этапах технологической схог.ти и структура присутствуют крупные чзсткца иптор'лтвлздп Zr?e3 размером, до 1 мкм и ультрамэлкодисперсиыо вэделэгшя фаза Zr^Sn, а конечное состояние характеризуется неоднородной структурой со строчками мелких частиц и пограпичиыш скоплепияия крупных чсстац.

БЛИНКЕ РЕПЗМОВ TEFfТО!Д!ХАШЧЕСКОЯ ОБРАБОТКИ НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА СПЛАВА Zr-1.32Sn-1®b~-0.4V;i?g

Эффективна.! способом повышения однородности мзлкодисперспоЯ структуры сплава является обработка тша Т!!0: закалка+доформац:т+-старение, которая успешно применяется для бинарных Zr-ITb сплавов я обеспечивает пошпешм характеристик пластичности п сопротивления разрупэшпэ.

Исследование влияния Т'.О с закалкой г.з п Р^-облвстя

дзагрвгхц состояния па структуру п свойства сплаза проводил из материала базового состава (табл. 1). Вырезопнка из трубы полоса размером 4.5x30x100 i-i запаивал! в кварцевые ВЕкуушзрозвтшо см-пу.и. Заготовил закаливали из прэдвзрителыга разбитых ампул а

воду с температур 860,920,550,1000 и 1'00°С, или в аргон с температур 860 и 920°С. Прокатку полос проводили ;_со степенями обаа-тия 10,20,30 и 40%. Отаиг проводили "ри 590°С в течение 3 и 24 ч.

После штатной (схема 1)обработки ударная вязкость многокомпонентного сплава Zr-1SNb-l.3SSn-0.4$Fe ниже.чем у бинарного сплава гг-2.5Ш> вдоль проката (КСТ(Б)) в 2.5 разй, а поперек (КСУ(Д)) -в 1.7 раза (табл. 2). Увеличение продолжительности отаига сплава до 24 ч практически! не меняет структуру сплава и не повышает ударную вязкость. :

Применение se тройной обработки с закалкой в 1.5-3.3 раза повышает характеристики ударной вязкости сплава и в 1.7-3.7 раза-критическоа раскрытие трещины, по сравнению с традиционной обре -боткой (табл.2). При атом использование обработки с закалкой из fî-оЗласти деет существенно большй эффект, чем обработка с закалкой из двухфазной (а+л)-области. Из исследованных- вариантов тройной обработки наиболее высокие значения KCV и <5С достигаются после закалки в воду с температуры 950 °С, деформации 40 S и старения при 590 °С. •

По сравнению с' традиционной обработкой ТМО приводит к образованию более однородной зеренной структуры о>2г-матрици и к болэз равномерному распределению в ней мелких вторичных выделений, осо-Оенно после ТМО с закалкой d воду из /1-области.

По «ере увеличения степени холодной деформации от 10 до 4С % сопротивление разрушению сплава возрастает',причем более интенсивно при обжатиях свыше ¿0% за счет ускорения процессов рекристаллизации зеренной структуры пра ста'решга. Как показали сравнительные испытания образцов на растяжение, ТЫО с закалкой в воду на 10-20* повышает прочностные с йства сплава по сравнению со итатной обработкой, пра втом схЗцэо относительное удлиненна либо по иеияется (закалка с 860 п1), либо возрастает на 10 % после ТМО с закалкой с 950°С.

Таблица 2

Характеристики сопротивления разрушению сплава гг-1 .ЗЖгЫгМЪ-О.дете послэ различных рекимов Т!"0

Ре ким обработки Время отшга, ч КСУ(Б) кДа/м2 КСУ(Д) кДк/м2 КСУ(Д) ■ув) кч йс«Д> *0Ш ВТ

средние значения

*Уд '+ ОТИ1Г 590 °С 3 24 145 140 380 370 2.62 2.64 0.056 0.058 0.093 о.иа 1 .76 2.03

закалка 8в0 °С в воду, х/д 40 2, старение 590 °С 3 24 215 210 485 ' 480 2.26 2.29 0.120 0.132 0.168 0.170 1.40 1 .29

закалка 950 °С в воду, х/д 40 3, старание 590 °С 3 24 . 450 460 его . 1.35 0.210 0.200 0.230 0.248 1.10 1 .24

Для сплава гг-2.5 % Г-ГЬ КС7(Б)»350 кДа/м2; КСУ(Д)»600 кДгУгз2

Таким образом, применение ТОО с закалкой из г»,,г-обласг1, осй-спэчиваэт формирование более однородной рзкрясталлязовытоЗ структуры циркониевой матрицы с более рашкхюринм распределением а пэЛ частиц второй фазы, что позволяет в 2-2.5 раза повысить вязкость и трещиностойкость сплава по сравяэниэ с традацпотюЗ обработкой. При этом сопрот!юл9га!е ползучести повызвэтсл.а коррозпоштл стойкость сохраняется на уровне птатного состояния. Из нсапэдопагпппс вариантов обработки максимальный уровень вязкости сплава обэспэ-чхязает ТОО по ре . закалка в воду с температура В50°С, холодная деформация 405 я старение б£Ю°С пь цзпэо 3-х чссог).

- 14 -

ВЛИЯНИЕ БШЧЕСКОГО СОСТАВА И ДЕШ1ШЩОШЮ-ТЕРМИЧЕСКОЕ ОБРАБОТКИ С /»-ЗАКАЛКОЙ НА СТРУКТУРУ I! СОПРОТИВЛЕНИЕ РАЗРУШЕНИЮ СПЛАВА 1г-1 ЯВп-1ХНЬ-0. 4?.?о.

Возможность реализовать на практике закалку из /^-области в конце процесса изготовления тонкостенных труб вызывает опредвлон-Ш8 трудности. В этом случае более приемлем вариант применения Р-закалгси кованой заготовки перед циклами холодной деформации и от-спга. Било поучено влияние такой дефор;.',ацкошю-торг>шческоП обработки (ДТО) с /»-закалкой с 950°С в воде па структуру и сопротивление разрутаетш многокомпонентного сплава, а ттпсэ проанализирована возможность повышения вязкости и трекиностоЕкости за счог оптимизации его состава по галозу и частичной замени яолэза на гро;.:. Исследования проводили па материале пяти плавок с различна содержанием келэза и добавками хрома (сплавы 1-6, тпбл.1).

Структура всех сплавов поело обработки по сю маг.; 1 и 2 представляет собой преимущественно рекристаллизованную а2г-катрицу со средам разг.» ром зерна 3.9-5.1 каш с частицами втора фаз.

Поело оОрзОотгаг по схема 1 в а2 -матрицо всех сплавов присутствуют скопления крупных частиц со средам размером О. .4-0.9 кан, располокэннио преимущественно вблизи и на границах зэран, к кзлкие частицы со средам разиэроу 0.10-0.1 Б тал, распродолоняно более равномерно. Плотность распределения мелких частиц составляет 7-20 им-2 (теОл.З).

Разг,:эр и плотность взделотя крутая частиц посла обработан по схекэ 1 существенно зависят от содержания в сплава еолозо и грома. С увеличением содержания железа с 0.21 до 0.46 С средний разиэр крупная частиц уменьшается с 0.9 до 0.46 шш, о плотность распределения возрастсэт с 0.06 до 0.18 юаГг.

При нашзчии 0.09-0.2 2 грома в сплавах с 0.16-0.Я1 £ сэлзза средний размер крупинх частиц г.оньса (0.25 и 0.43 ьлсу), плотность вздэлвшя частиц Оодъеэ, чей в сплава 3 с 0.335 кэлзза.

Поеду обработки о /»-закадкоЗ по схс;;а 2 наблэдаотся Солэо

равномерное распределение дисперсных частиц выделений в рзкрц-сталлязоваиной а2г-магрицэ. Причем размер и характер распределения частиц также зависит от содеркания железа в сплаве. При содержании 0.23 Ре (сплав 5) в структуре присутствуют равномерно распределенные мелкие частицы со средним размером 0.1 шел и скопления более крупных частиц вблизи грашщ зерен, то есть наблюдается та та структурз, что и после обработки по схеме 1. Однако размер крупных частиц после обработки с /э-закалъ'оЭ более чем я 2 раза меньше, и составляет 0.41 ют» против 0.9 икм после обработки по схемо 1. В сплаве 1 с 0.2S хрома и 0.15% колеза, а такса а сплавах с 0.35-0.53 нелеза после обработки по схеме 2 вообще ю обнаружено выделений крупных частзщ, в структура наблпдаатсл только равно*/ ню распределенные в матрице юлкпе часта размером 0.11-0.15 ккм.

Различие в схемах обработки1 1 а 2 сало влияет на мэхиютес-кяе свойства сплавов при растлкенпи, а наиболее существенно сказывается на сопротивлении разрушению (табл. 3). Максимальный сф-фект повышения ударной вязкости и треп&ностоЯкости за счет использования обработка с ^-закалкой наблюдается в сплава 0.46 3 Го, для которого значения <5С возрастают в 1.7-1.0 раза, а KCV п 1.5-2 раза по сравнению с традиционной обработкой. Напротив, для сплавов с содерзаниэа гэлаза 0.16-0.21 % пржэнекпэ обработка с А-еакадкой практически пэ изгоняет из сопротивление разрутаппз по сршгегаго с обработкой по схокэ 1.

Введение в сплав 0.2 3 хрокэ прз сохрапзюа суммарного со-дэрксапя хрома и гэлэза па уровне 0.3-0.35 Я пряводат дсгэ пост-) обработка то схоке 1 к понгаенп» а КС7 а 1.3 раза для продо.'а-па обрззцоз по сравнения со сшмпом 3 о 0.S5 5 пэлзза.

ПросздэппиЗ сззлпз показал, что ос::от.г! структурпп С?лто-pc'i, спрздэ^ГоТ™! Елз'аэсть а сопротгалзп^э рсзрупэпза, пмпэтся

Таблица 3

Характеристики микроструктуры и механические свойства образцов сплава Zr-lZNb-l.3XSn-0.4ZFe

Сплав N Схема дто Диам. зерна мкк Размер частиц, мкм мели. 1круп. Рчест мкм"2 бг, Ша Б.Д бо, г ЬЙа Б, Л б X Б.Д КСУ КДх/м Б.Д Вс ММ Б.Д

Средние значения

1 1 б.10 ±0.34 0.10 ±0.04 0.43 ±0.21 18.0 ±2.1 425 405 315 ~35ТГ 35.5 здти 400 0.17 072Б

2 4.70 ±0.32 0.11 ±0.03 <0.3 20.0 ±2.3 445 <ГО5~ 330 "Ж" 33.5 2375 408 "527— 0.24 0727

2 1 4.80 ±0.30 0.14 ±0.03 0.25 ±0.05 7.5 ±1.8 455 440 335 "ЖГ 29.0 35Л) 387 0.16 0725

3 1 4.20 ±0.28 0.11 ±0.06 0.55 ±0.12 9.9 ±1.6 4&5 ЗШ~ 315 31.5 2375 325 0.18

ЗЪ5 451 и. ¡¿и

2 4.80 ±0.30 0.10 ±0.04 <0.3 10.9 ±2.3 420 таг 300 28.0 Ж.Ь 312 0.17 0723

5 1 5.00 ±0.31 0.12 ±0.09 0.00 ±0.10 13.5 ±1.6 475 345 ~ЖГ 30.5 413 0.23 0723

4У0 31. Ь "ЬЬО

2 4.40 ±0.33 0.10 ±0.05 0.41 ±0.25 15.3 ±3.3 435 41В 330 375 30.5 3275 324 0.20 0720

б 1 3.00 ±0.35 0.11 ±0.03 0.45 ±0.15 11.1 ±1.33 435 ТОсГ 305 ~370~ 27.0 3175 236 0.13 0.1В

2 4.60 ±0.30 0.10 ±0.09 <0.3 1Ч.Б ±2.<* 435 410 305 33.5 ЗЗЛЗ 484 0.25 0.31

в

равиэр и характер распределения частиц вторых фаз в рекристалли-вованиоА матрица. Присутствие в структуре сплава с 0.3-0.5 Z железа после традициолнной обработки крупных частиц интерметаллидов вблизи границ зерен существенно понижает его, вязкость и трещино-стойкость.

ИЗМЕНЕНИЕ МИКРОСТРУКТУР И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ ПРИ ОТЖИГЕ ЗАКАЛЕННОГО СПЛАВА

использование на первом этапе холодной обработки при изготовлении тонкостенных изделий деформационных схем с высокими степенями обжатия требует повышения технологической пластичности и запаса вязкости сплава. Откиг при температурах 580-630 °С вблизл верхней границы a-области диаграммы состояния, применяемый обычно с целью рекристаллизации но заключительном этапе обработки холод-нодеформированного сплава, после закалки не обеспечивает высокуп вязкость и технологичность. Поэтому была исследована возмокность использования дополнительного отвига закаленного сплава для повы-езпия пластичности и вязкости сплава перед холодной прокаткой.

Вырезанные из отожженных пластин сплава базового состава заготовки закаливали с 950 °С с разной скоростью охлаждения и отгп-гали в вакууме при температурах от 300 до 650°С 3 и 12 часов.

Уровень механических свойств отожиенного сплава определяется степенью развития двух основных конкурирующие процессоз: во-первых, степенью развития возврата и полигонизащш в а^-матрвде, приводящих к ее разупрочнению и , как следствие, к повышенна вязкости и пластичности сплава; во-вторых, степенью распада прослоек мета стабильной г?2г-фазы с образованием частиц гштор.кэталлпдов.что приводит к пониканию вязкости и пластичности.Тегягаратурные интервалы протекания указанных процессов при отгяге зависят от структуры сплава после закалки.

Высокая скорость охладдения при закалке в воду позволяет получить упрочненный переешценннй твердая раствор а£г-фэзы со структурой мартенситного типа. Это спосо'ствуот ускорении процессов возврата и политизации в матрице пра послэдуп^ем оттого,которые опережают распад ^2г-прослоек - пыдоленпен части1; шгтер^э-таллпдов. При этой наиболее еысокиз значения ударпоЗ пязкоста общего п равномерного относительного удлинения п сусэпгл достпгсят-

er. при orcairo б интервала 400-450°C, когда формируется фрапишти-ровкшая (полпгорнзоаашшя) структура а^-матрнцы, о в -прослойках происходит лкзъ частичный евтектоидиый распад Oos образования частиц интернаталлздов. По)шг.ош:э скорости охлаздеиия прл закалке в масло шш пра охла-денкп на воздухе приводят к образо-г-йниа моное упрочненной матрицы с частичному распаду л^-прослоок yinj в процессе охлакдаикя с температуры закалки. В этом случеэ ездвлоленш часткц кнтер.юталлздэв происходит ггра Оолзо isiaiosc температурах onr-iro и накладавеотся на процессы резупрочкэнпя ыа-трпцц. Пластичность п вязкость сплава при г тс;- значительно гажэ, чгг; послэ закалки в боло.

Ta;G2~! ооразои, прл охлацдз1£21 сплаза d процэссо зедплхп с S50°C в воду процоссы разупрочнения aZr-i,;arp;:uii е распад прослоен Г»2Г-фази с образованней частиц иптермэ таллнлоБ пра послэдусцза отюте протекаит и розлэтннх теютерзтуршх Ешторвалах. Это поэсо-1ет получить при отопке 400-450°С, Зч однородную фрагиолтировап-иую структуру агр-матрлш с тогисаа прослоГ.каг-с: (кэлкодосперскога Бптоктоада. Ударная вязкость п отаоевтелыюо равис&гэриое удлинз-к:з сплава в тьг.с,.; состояла в 1.8-2 раза eü^o, чои кзпосрсд-СТВЗШЮ ПОСЛЭ Эалаят, ЩИ ТШ ГО уроваэ прочности. ПЭ1ЫЖ31Е2) тсетзратури отспга до 650-650°С пригодэт к образовала в структура строчок часткц шггэр-ателлпдов, что сопровождается значктвяь-сгл падмшза вязкоста е цяастачпоста, кзекотрл ка поБ^за^з Степана ракркхсталл23£.щга а^-штрнш.

О'шхг пр:: 400-450 °С послэ закален нвправлак на посьсзн^э технологической пластичности только па первой этапа прокатка. Это позволяет увелютггь стспэиь дафораащш прт пэрво2 прокатке, что проводит к усксрэкзпа рокраста л .тггзацдв пра послздусгоа оталгэ в получекза Солзо охпородшЗ структуры. Посла пэрвоЛ прокатка наибольшая ЕЛ2отечность ДОСПГГДЗГСЯ поело 0т1сзг0 610°с, когда СПЛ23 Еаходнтся 1з рзкраствлдгзоаизпоа состоянга. Поэтоиу Dcaraiso з тозссологичсскув cioму обработки дополнительного отжига посла л-

закалки по требует изменения реетмов промокуточшх отглгоэ из втапах многократной холодной прокаткл.

ВЛИЯНИЕ ЧАСТИЦ ВТОРЫХ ФАЗ НА ДИАГРАИУ ДВ20гаЩ1И ¡1 МЕХАНИЗМ РАЗРУШИЛ СПЛАР'

Оспошпзл структурным фактором, определявшим уровень аластач-постп а сопротивления разрушшгв на всех этапах твхшдогичесясЗ cxofiïj является размер п характер распределения чвстпц вторых фзз. Для mЯСН91ШЯ стзпэга влияния п роли частиц разлпчянх тппоз Cmjïo проанализировано адпянио часглц на процесса деформации я мэхажгзл рззрупекия сплава.

Диаграмма деформация п услогсшх иепрягэпняз о-«Р/Г о (Р-пп-грузка, Ро-пачальнвя площадь сочетая образца) п деформациях е-д1/1о (lo-база) до макс:гхумэ нагрузки Р перестраивала в истин-пнэ коордннати S(â). Диаграммы S (в) для всех состояний ееотззг-ствовалз уравнении S»k»Qn, параметра которого к в п рзссчятизаст сз урят меняя рагрэссяя lnS-lrA+nlne.

Анализ диаграмм деформации я АЭ совместно с металлография а фрактогрефаей показал, что после ДТО по схемам 1 п 2 для всех образцов с однородна* распределением частиц потеря устойчивости точения - образование пайка -рсасходят кз-за геомэтрпчаского роз-упрочпепия прз Qp=n. Dca сплавы после ЯГО пэзеспспмо от размеров а распределен частац в структура гнзвгг одгпакоп.?Я когф^даэпт упрочнения п=0.12-0.1Б> СпредздяеммЗ, з оспопмом, текстурой. Различия в структура сплавов, правда всего, а размерах я рзспрз-дэлепап частиц втора фзз сказывается па велячкпэ рзпнсмэр-лсЛ дэ-Оорзасш eD.

В образцах с неоднородна распря кэлэпг.гм честпц п с::саг5пг.я-t*n крупна чэстпц по вкгэрзпзга АЭ a npr-rm пгблпдзгп.т.п угэ па этап ргплсмэрпсЗ плзсгггоспсЗ лоСср^шп ss^rtcspcsœo обрпгопэ-ппэ ггпсротрэггл na егоплэпзяs крушил чсстгц, пртяэдя^зэ rt prrrrnfî потере устоЯчкгостз плзстпзс^ого точггпя а сзСхз щп

вр<п. На этапе развития шейки в этих образцах происходит раскрытие трещин, привододео к наблюдаемому в изломах продольному расслоению, о чем таксе свидетельствует акустическая эмиссия на эта-пэ спада нагрузки.

Таким образом, отрицательная роль крупных частиц ггРе3, а тега» скоплений и строчек мелких частиц сводится к уменьшении равномерной деформации материала при том г;о уровне прочности, что приводит к понижению технологическое пластичности и вязкости.

1йкрофрактогр£ф1ческкй анализ образцов посла испытаний на статнчеаай и ударный изгиб показал, что для всех сплавов характерен вязки?, излом, но ямочное строение изломов различно. После обработки с /»-закалкоЯ в сплавах с повышенным содержанием еэлеза наблюдается лязгай крупнояыочный излои, в то время как после обработки по традиционной схеме излош неоднородны по строению: наблюдаются области с мелкими и кругашш ямками, фасетки квазискола ка цепочках частиц, вторишие тропашы расслоения.

Процесс порообразования при вязком разрушении контролируется (до 0.2 ккы) частицам. Дальнейший рост и слияние пор определяются деформационной способность» матрицы и расстоянием юеду частицам. Учитывая, что все сплавы имеют близкий коэффициент деформационного упрочнения п=0.12-0.15, стадал слияния пор определяется цзечзстпчкьм расстоянием х. Для всех сплавов аппроксимацией из то дои наименьших квадратов экспериментальных завлек-иостой получены уравнения лянеСноЯ рвгрзссш, которые спеют сладушд для продольных образцов:

<зс=0.033+0.0081 Ар, (г=0.55б); КСУ=0.16+0.14•/>, (г=0.821) ¿с-0.3а5-0.649зх, <г—0.923); КСУ-0.73-1 .ЗТах, (г=-0.821) Дая попэречкпх образцов:

Л »0.175+0.0049*р, (Г*0.709); КС7-0.4г+0.006ер, (Г=0.4ЭТ) лс-0.472-0.80Э»х, (Г—0.804); КСУ=0.70-0.72»х, (¡>-0.528), г да «с - крспг5оскоо раскрыто трещины, ка; К СУ - ударная вязкость, ЦЕа/и2; х - иззчасткчноо расстояние, »204; р - плотность

распределения частиц, мкм .

Из общих зависимостей выпадают лишь точки, соответствующие состояниям с крупными частицами или неравномерно распределенными мелкими частицами, наличие которых значительно снижает вязкость и трещнностойкость.

Такую же роль, как при одноосном растяжении, крупные частицы играют и при двухосном растяжении. Испытания на двухосное растяжение методом вдавливания сферического пуансона показали, что при малом содержании железа и при наличии только равномерно распределенных мелких частиц трещина раскрывается по окрукности. В образцах сплава с 0.3 мас.% Ре после традиционной обработки набли-доиппя вторичные трещины, ориентированные в радиальном направлении от центра лунки, при этом общая кольцевая ориентировка магистральной трещины сохраняется. В образцах сплава с 0.5 мае. % Те после обработки по схеме 1 раскрытие трещины происходит от центра лунки к краю в радиальном направлении. При этом первые, трещины,по данным фрактографии, зарождаются на скоплениях крупных частиц.

Таким образом, причиной ухудшения технологической пластичности сплава с повышенным содержанием железа является растрескивание материала на крупных частицах при упрочнении еще при равномерной деформации, что приводит к ранней потере устойчивости пластического течения и уменьшению равномерного и общего относительного удлинения.

ОПЫТНО-ПРОМЫЖЕННАЯ ПРОВЕРКА РЕЗУЛЬТАТОВ РАБОТЫ.

Рекомендованные с работе регамы деформационно-термической обработки опробованы в заводских условиях. Совместно с ВНШГС1 на ПО "Чепецкий механический завод" изготовлена партия ос5олочечных труб из сплава 2г-1ШЫ .3£5п-0.4ЖРе по схеме, включающей закалку гильзы с 950°С в воду и от2иг 450°п зч. перед холодной прокаткой.

Проведегаше предварительные исследования структуры, механических свойств п коррозионной стойкости труб показали, что использование рекомендованных рвгимов обработки обеспечивает повы-

шение технологической пластичности заготовок на этапах холодной прокатки; более однородная структура, полученная в готовых тру-'Оах, приводит к повышению запаса вязкости, трещиностойкости и коррозионной стойкости изделий, при этом заметно повышается стабильность и воспроизводимость механических свойств по сравнению с трубами, изготовленными по традиционной схеме.

швода

1. Изучена микроструктура, определены фазовый состав и количественные параметры выделений вторых фаз в сплаве гг-1 $№>-1 .ЗЗВп -0.<дае'на всех этапах технологической схемы изготовления оболо-чечных труб. Идентифицированы частицы трех типов: крупные частицы фазы размером 0.4-1 мкм и мелкодисперсные частицы фазы гг4Бп размером менее 0.01 мкм, присутствующие в структуре на всех этапах обработки; и частицы фазы гг(К№е)2 размером 0.1-0.3 мкм, образующиеся при откиге сплава.

2. Установлено, что основным структурным фактором, определящим дефйрлациокную способность и сопротивление разрушению сплава в рекристаллизованном состоянии.является размер и характер распределения частиц интеркеталлидных фаз. При близкой текстуре и одинаковом коэффициенте упрочнения п=0.12-0.15 в зависимости от. размеров п распределения частиц в а^ матрице при растях;ешш сплава реализуются два механизма потери устойчивости пластического течения и вязкого разрушения: либо традиционно Из-за геометрического разупрочнения при равномерной деформации вр=п в сплаве с равномерным распредалэнзем мелких частиц; либо из-за образования южротровдш прн Ор<п при наличии в структуре крупных частиц или при неравномерном распределении мелких частиц.

3. Получена количественные зависимости характеристик сопротивления разрусашпо от параметров структуры сплава. В сплаве с равномерным распределением в матрице мелких частиц, критическое раскрцткэ треютш & ударная вязкость линейно возрастают с увели-

чением плотности распределения частиц (с уменьшением меячастично-го расстояния) при постоянной объемной доле частиц и могут быть количественно предсказаны из полученных уравнений линейной регрессии. Присутствие в структуре скоплений крупных' частиц ггГе3 существенно снижает .сопротивление разрушению сплава.

4. Показана возможность повышения дисперсности и однородности распределения частиц вторых фаз в структуре и повышения сопротивления разрушению сплава с помощью обработки, включающей операции /э-закалки, деформации и отжига, эффективность которой возрастает с увеличением содержания железа в сплаве с 0.2 до 0.5 мвс.% и с повышением степени деформации.

5. Рекомендована схема деформационно-термической обработки с /?-закалкой с 950°С перед операциями холодной деформации, обеспечивающая повышение ударной вязкости и трещиностойкссти сплава в 2-Й.5 раза по сравнению с традиционной схемой обработки.

6. Проанализирована эволюция структуры и изменение механических свойств при отжиге закаленного сплава. Показана возмоа-ность существенного повышения его технологической пластичности и вязкости перед холодной деформацией путеи! создания фрагментиро-ванной структуры «^-матрицы с тонкими прослойками мелкодисперсного эвтектоида при отгиге 400-450°С, Зч после ^-закалки.

По TGt;a ккссертзцш опубликованы своду tcupie работы: 1. Маркелов В.А..Никулин С.А..Гончаров В.И..Гусев А.Ю. и др. Влияние режимов термомеханической обработки на структуру и свойства сплава Zr-lXNb-l.3XSn-0.4ZFe.// Вопросы атомной науки и техники. Сер. Материаловедение и новые материалы. - 1993.- Вып. 1 (48). - с.21-25.

2. Фатеев Б.М., Никулин С.А.. Маркелов Б.А., Гончаров В.И., Чеснокова Э.К., Гусев А.Ю. Оценка технологической пластичности циркониевых сплавов по результатам испытаний на растяжение.// там ^е с. 25-30.

3. Маркелов Б.А., Никулин С.А., Гончаров В.И., Гусев А.Ю. и др. Влияние состава и деформационно-термической обработки с ß-закалкой на структуру и сопротивление разрушению сплава циркония с оловом, ниобием и железом.// там же с. 37-43.

4. Маркелов В.А., Рафиков В.З., Никулин С.А..Гончаров В.И. и др. Изменение микроструктуры сплава циркония с оловом, ниобием и железом при деформационно-термической обработке.// <ШМ. - 1994. - Т.77 .- Вып.4.- с.70 - 79.

5. Никулин С.А., Маркелов В.А., Гончаров В.И., Гусев А.Ю., Чеснокова Э.К. Изменение микроструктуры и механических свойств при отжиге закаленного сплава Zr-lXNb-l.3XSn-0.4XFe.// Известия РАН. Серия: Металлы.- 1995.- N 1.- с.34 - 42.

Московский институт стали и сплавов, Ленинский проспект,4 Заказ Объём - 1 п.л. Тираж 100 экз

Типография МЯСиС, ул. Орджоникидзе, 8/9.