автореферат диссертации по металлургии, 05.16.05, диссертация на тему:Развитие способа равноканального углового прессования для получения ультрамелкозернистых материалов

РГВ од

2 2 ЛЕН 7т

На правах рукописи

РААБ Георгий Иосифович

РАЗВИТИЕ СПОСОБА РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ

Специальность 05.16.05— Обработка металлов давлением

АВТОРЕФЕРАТ диссертации па соискание ученой степепи кандидата технических паук

Челябинск 2000

Работа выполнена в Институте физики перспективных материалов Уфимского Государственного Авиационного Технического Университета

Научный руководитель:

профессор, член-корреспондент АН РБ Р.З.Валиев. Официальные оппоненты:

профессор, доктор технических наук В.Г. Шеркунов,

кандидат технических наук Э.Л. Мельников.

Ведущая организация: Институт технологии и организации

производства 450054, Уфа, ул. Лесотехникума, 4

Защита диссертации состоится « 2000 г. в /^часов

на заседании диссертационного совета Д 053.13.04 при ЮжноУральском государственном университете по адресу: 454080, Челябинск, проспект Ленина 76, ЮУрГУ

С диссертацией можно ознакомится в библиотеке ЮУрГУ. Автореферат разослан «_//_» £>£>/>¿0^^ 2000 года.

Ученый секретарь диссертационного совета профессор, д. ф-м. н. Д.А. Мирзаев

К62М, 357,0

Общая характеристика работы

Актуальность проблемы. В последние годы большой интерес вызывает использование способов интенсивной пластической деформации для получения металлов и сплавов с ультрамелким зерном в десятки и сотни раз меньшим, чем в традиционных материалах. Такие ультрамелкозернистые (УМЗ) материалы часто проявляют весьма необычные свойства, например, очень высокую твердость и прочность, износостойкость, а также сверхпласгичность при относительно низких температурах и высоких скоростях деформации. УМЗ материалы представляют также значительный интерес и с точки зрения возможности создания материалов с совершенно новы?.«; физическими свойствами (оптическими, магнитными). Среда способов интенсивной пластический деформации особый интерес вызывает равноканальное угловое (РКУ) прессование. Этот интерес связан с возможностью получения РКУ прессованием массивных заготовок с однородной УМЗ структурой из различных металлов и сплавов без изменения их исходного поперечного сечения. Однако до недавнего времени, данный способ использовался преимущественно для получения УМЗ структур в чистых металлах и сплавах, обладающих повышенной исходной пластичностью, например, таких как медь, алюминий, алюминиевые сплавы. Вместе с тем большой практический интерес представляет получение УМЗ структур в труднодеформируемых и малопластичных металлах и сплавах, таких как титан и его сплавы, многие стали, тугоплавкие, магнитные и консолидированные порошковые материалы. Имеется также большая потребность в большеразмерных УМЗ заготовках с высокими механическими характеристиками, например, из чистого титана для широкой номенклатуры имплантов в медицинской травматологии. Существует, однако, научно-техническая проблема в развитии РКУ прессования труднодеформируемых материалов. Она связана с

требованиями к условиям реализации интенсивных деформаций для получения ультрамелкозернистых структур. Это, во-первых, относительно низкие (как правило, меньше 0,30-0,35 Тшх) температуры деформирования, обусловленные особенностью формирования ультрамелких зерен; во-вторых, необходимость накопления весьма больших (обычно е>6) деформаций и, в третьих, формирование однородных УМЗ структур для обеспечения высоких механических свойств материалов. С точки зрения обработки металлов давлением это ставит задачи разработки надежной оснастки, исследования влияния геометрии инструмента и технологических параметров (температуры и скорости прессования, условий зрения, маршрутов деформирования и др.) на напряженно-деформированное состояние заготовок в процессе прессования и их повреждаемость.

Целью диссертационной работы является исследование и развитие способа равноканального углового прессования для получения однородной ультрамелкозернистой структуры в труднодеформируемых материалах, таких как титан и вольфрам, а также демонстрация возможностей получения массивных, болылеразмерных заготовок используя равноканальное угловое прессование.

Для достижения этой цели в работе были поставлены и решены следующие задачи:

- экспериментальное исследование и компьютерное моделирование влияния технологических факторов и геометрии формообразующего инструмента на деформированное состояние массивных заготовок при РКУ прессовании;

- разработка оснастки и исследование технологических условий для получения РКУ прессованием бездефектных заготовок из труднодеформируемых титана и вольфрама с УМЗ структурой и повышенным комплексом свойств;

- разработка технологий получения массивных заготовок из титана и вольфрама с однородной УМЗ структурой;

разработка оснастки, экспериментальное исследование и демонстрация возможностей получения РКУ прессованием большеразмерных, массивных заготовок за счет повышения накопленной деформации за один цикл прессования и использования конформ-процесса для непрерывного прессования длинномерных заготовок;

- исследование механических и технологических свойств УМЗ титана и вольфрама.

Научная новизна

Проведенные исследования позволили получить ряд новых результатов:

1. На основании экспериментального и компьютерного моделирования определены основные параметры деформированного состояния в процессе РКУ прессования (интенсивность деформации сдвига, неоднородность пластического течения по сечению заготовки), а также уровень контактных напряжений в кан&чах прессования, и на этой основе предложена методика получения однородного деформированного состояния, включающая ючетание технологических приемов (использование противодавления и юкальной деформации) и выполнение специальной геометрии инструмента утпаъ пересечения, радиусов сопряжения и соотношения сечений каналов).

2. Развиты принципы осуществления процесса РКУ прессования для толучения большеразмерных, массивных заготовок с однородной /лътрамелкозеркистой структурой, включающие использование ювышенной накопленной деформации за один цикл прессования и ,'словий конформ-процесса для длинномерных изделий.

3. На примере титана и вольфрама развит способ РКУ прессования груднодеформируемых металлов, позволяющий получать юлылеразмерные, массивные заготовки с ультрамелкозернистой ггруктурой и повышенным уровнем механических свойств.

4. Ультрамелкозернистый титан, полученный РКУ прессованием, юладает повышенной пластичностью при комнатной температуре и может

быть подвергнут холодной деформации, обеспечивающей такое сочетание высокой прочности и пластичности (а8=1050 МПа, 8=8-10%), которое не может быть достигнуто традиционными способами. Подобный уровень свойств характерен только для легированных титановых сплавов.

Практическая ценность работы:

- развитие способа РКУ прессования позволило впервые получить однородные УМЗ структуры в массивных заготовках из титана и вольфрама, что привело к значительному повышению их механических свойств;

- высокопрочный технически чистый УМЗ титан может служить заменителем легированных титановых сплавов и сталей и, обладая высокой биологической инертностью и совместимостью с живыми тканями, весьма перспективен при производстве имплантов, используемых в травматологии и ортопедии;

- УМЗ состояние вольфрама с повышенным уровнем прочности и твердости позволяет повысить надежность изделий из этого материала и расширить области его применения.

Автор выносит на защиту:

- зависимости однородности пластического течения и сгруктурообразования при РКУ прессовании от геометрии оснастки, маршрутов и трибологических условий деформирования заготовок;

- технологический режим получения массивных заготовок титана с однородной УМЗ структурой, включающий РКУ прессование в каналах, пересекающихся под углом 90°, в температурном интервале 400...450°С за восемь циклов прессования по маршруту с вращениями заготовки;

способ формирования УМЗ структуры в вольфраме при РКУ прессовании, включающий деформирование в каналах, пересекающихся под углом 110°, в температурном интервале Ю00...1200°С, используя восемь циклов прессования и вращение заготовки;

способы увеличения размеров заготовок при повышении

производительности и коэффициента использования металла за счет изготовления специализированой оснастки с повышенной интенсивностью деформации за один цикл прессования и применения конформ-процесса для непрерывного РКУ прессования длинномерных заготовок.

Апробация работы:

Результаты работы докладывались и обсуждались на международных конференциях «Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation» (Россия, Москва, 2-6 августа 1999 г.), NANO-2000 (Япония, 20-23 августа 2000 г.) и шестой конференции «Высохие давления -2000» по получению и обработке металлов высоким давлением (Украина, Донецк, 15-19 сентября 2000 г.), Беркпггейпсвских чтениях по термсмеханичесхой обработке металлических материалов, посвященных 80-летию со дня рождения МЛ. Бернштейна (Москва, МИСиС, 27-28 октября 1999 г.), Уральской школе металловедов (Екатеринбург, 22-26 февраля 2000 г.).

Публикации: Основные результаты опубликованы в 17 научных трудах, включая авторское свидетельство, два патента РФ и две приоритетные справки на патенты РФ,

Структура и объем диссертации. Диссертация состоит из введения, пяти глав, выводов, списка литературы из 113 источников. Работа изложена на 145 страницах, включая 67 рисунков и 4 таблицы и приложение.

Содержание диссертации

Во введении обоснована актуальность темы диссертации, сформулированы цели и задачи исследования, приведены основные, выносимые на защиту результаты работы, их научная новизна и практическая ценность.

В первой главе проведен анализ способов получения УМЗ структурных состояний в металлах и сплавах используя интенсивные пластические деформации. Показаны преимущества способа РКУ прессования (рис. 1), позволяющего получать более однородные деформированные состояния

заготовок по сравнению с всесторонней ковкой, кручением под высоким давлением и одноосной знакопеременной деформацией („песочные часы"). Обсуждается влияние геометрии оснастки и маршрутов РКУ прессования на деформированное состояние и формирование однородной УМЗ структуры в материалах. Дана оценка деформированного состояния при РКУ прессовании. Рассмотрены свойства УМЗ материалов и перспективы их использования.Обоснована перспективность использования способа РКУ прессования для повышения комплекса эксплугационных свойств труднодеформируемых материалов, таких как титан и вольфрам. Изложенное определило цели и задачи настоящей работы.

Во второй главе приведены материалы и методики проведения экспериментальных и теоретических исследований. В качестве модельных материалов исследований использовались медь марки М1 и алюминий, а в качестве объектов исследования технический титан ВТ 1-0 и вольфрам (99,95%), широко применяемые в промышленности и некоторых областях медицины, таких как травматология и диагностика заболеваний. Основными методами экспериментального определения механических свойств явились стандартные испытания образцов. Исследования структуры материалов проводили с применением методов световой и электронной микроскопии.

Третья глава посвящена исследованию на модельном материале влияния технологических параметров РКУ прессования на деформированное состояние заготовок. Среди них геометрия инструмента, скорость прессования, противодавление, трибологические условия. При экспериментальном моделировании использовали метод координатных сеток и его разновидность - метод штифтов. Влияние коэффициента трения на деформированное состояние, а также определение численных значений контактных напряжений на инструмент в области сдвига, было проведено методом конечных элементов с использованием компьютерного

моделирования. Алгоритм решения задачи реализован в программном комплексе ANSIS 5.5.

В результате исследований выявлены области однородной и неоднородной деформации, причем показано существенное влияние на повышение неоднородности деформации в процессе РКУ прессования геометрии оснастки, в частности, радиусов сопряжения каналов прессования, и трения (рис. 2, рис. 3). Не обнаружено изменений деформированного состояния при РКУ прессовании заготовок из меди Ml при комнатной температуре от скорости прессования в диапазоне 0,6-300 мм/сек и от уровня упрочнения материала. Вместе с тем установлено, что

\ГО<*ГТГ**ТТ;ГТЮ/*Г ¿лтгиппптмпт. тт^гъллматгим tTMUI-TITI f'U НС ГТТИУТИ П ("1 ГТ'Д И !'! f ЧI и а гг

j *Jwiti U1UUV. ~----—. - -------------- - - -~ ----------------------..

дополнительная локальная деформация. Предложены и исследованы условия получения однородных деформированных состояний за счет проведения локальной деформации заготовок, совмещенной с РКУ прессованием.

Из анализа экспериментальных данных предложен вариант формулы расчета накопленной деформации в любом микрообьеме заготовки, учитывающий геометрию оснастки. В общем случае эта формула имеет вид:

eh=2K(ctg(j>/2)/V3, (1)

где К - коэффициент, учитывающий неоднородность деформации в поперечном и продольном сечениях заготовок на установившейся стадии течения материала, ср- угол пересечения каналов прессования. Для наиболее технологичного радиуса сопряжения, равного половине диаметра каналов прессования, и наиболее эффективного угла пересечения каналов, равного 90°, при расчете распределения накопленных деформаций по высоте сечения заготовок в диапазоне h=0-0,31w K=(L/h)<l, при этом h=2L0-69, где h и L -координаты искомой области в мм продольного диаметрального сечения.

Рис. 2. Влияние геометрии инструмента на распределение интенсивности деформации сдвига Г в вертикальном диаметральном сечении заготовки (а) и в плоскопараллельных вертикальных сечениях (б) (метод штифтов)

Для Ь>0,ЗЬшах, К=1. В зависимости от маршрута прессования и количества циклов формула позволяет определять зоны неоднородной деформации или путем суммирования уровень накопленной деформации в любой области заготовки в условиях многоциклового прессования.

В четвертой главе представлены результаты исследования процессов РКУ прессования технического титана ВТ 1-0 и вольфрама для получения однородных УМЗ структурных состояний и повышенных механических свойств. С этой цепью была разработана (спроектирована и рассчитана) опытная технологическая оснастка для РКУ прессования металлов при удельных давлениях на пуансоне до 1800 МПа и рабочих температурах до 500"С и уошвиях безударного характера нагрузок. При эшм учитывали полученный при компьютерном моделировании характер распределения нормальных и сдвиговых контактных сил, действующих на стенки каналов формообразующих элементов оснастки. Особенностью оснастки является быстрая ее переналадка с целью управления деформированным состоянием прессуемых заготовок.

В результате проведенных исследований определены технологические параметры получения однородных структурных состояний при РКУ прессовании технического титана, включающие особенности геометрического исполнения оснастки, температурный интервал и маршрут прессования, смазку и деформированное состояние заготовок. При исследовании эффективности смазок использовали методику осадки кольцевых заготовок. Проводили расчет усилий для РКУ прессования титана и расчетные значения сравнивались с реальными усилиями, полученными в результате тензометрирования. Для используемых геометрии оснастки, интервала температур и смазки расчетные значения усилий прессования в 1,3 раза ниже реальных.

Электронно-микроскопические исследования тонких фольг показали, что при угле пересечения каналов прессования равном 90° и приложении не

а) в)

Рис. 3. Картины распределения деформаций сдвига: а - для коэффициента трения р=0, в - для коэффициента трения ц=0,2

Рис. 4. Типичная структура титана до (а) и после (б) РКУ прессования

а) б)

Рис. 5. Диаграмма пластичности (а) и характер изменения механических свойств от уровня накопленной деформации УМЗ титана для комнатной температуры

менее восьми циклов прессования в диапазоне температур 400-450°С по маршруту с вращением заготовки вокруг продольной оси на 90° перед саждым циклом прессования в титановых заготовках формируется )днородная УМЗ структура со средним размером зерен около 0,3 мкм (рис. 1). Исходная структура имела средний размер зерен 15 мкм.

Механические испытания на растяжение стандартных образцов, толученных из УМЗ заготовок, показали повышение, по сравнению с гсходными, пределов прочности и текучести в 1,7 раза при довольно 1Ысоких показателях пластичности, относительное сужение составило 55->0%, а относительное удлинение 16-18%.

По известной методике, использующей три вида испытаний образцов осадку, кручение и растяжение), исследована технологическая гаастичность УМЗ титана при комнатной температуре (рис. 5а). Используя юлученные результаты, была проведена работа по изготовлению тержневых заготовок методом прямого выдавливания при комнатной емпературе с поэтапным накоплением истиной деформации до значения = 1,38. При этом были исследованы и определены наиболее эффективные рибологические условия процесса. Исследована динамика изменения [еханических свойств от уровня накопленной деформации (рис. 56). В езультате деформирования прямым выдавливанием получено ысокопрочное состояние технического титана с пределом прочности 8=1050 МПа и относительным удлинением 8-10 %.

На примере вольфрама, как наиболее яркого представителя руднодеформируемых металлов, показаны подходы к формированию в аких материалах УМЗ структуры РКУ прессованием. Основная собенность этого процесса состояла в использовании стальных оболочек, оторые несли несколько функций от обеспечения тепловых условий рессования и защиты заготовок от окисления до улучшения рибологических условий и повышения равномерности деформации. В

условиях ограниченной технологической пластичности вольфрама при температурах ниже порога температурной рекристаллизации для УМЗ состояния было исследовано влияние геометрических параметров оснастки и маршрутов прессования на дефектообразование и формирование УМЗ структуры. В процессе проведенных исследований определены технологические параметры получения однородных УМЗ структурных состояний вольфрама РКУ прессованием и получены массивные заготовки диаметром 15 мм и длиной 60 мм.

Электронно-микроскопические исследования тонких фольг показали, что при угле пересечения каналов прессования равном 110° и приложении восьми циклов прессования в диапазоне температур !000-1200°С по маршруту с вращением заготовки вокруг продольной оси в вольфрамовых заготовках формируется однородная УМЗ структура со средним размером зерен менее 1мкм (рис. 6), что приводит к заметному повышению прочностных свойств.

Пятая глава посвящена исследованию перспективных схем РКУ прессования для промышленных технологий и масштабирования процесса.

Особый интерес представляет схема РКУ прессования, использующая преимущества конформ-процесса (рис. 7) и позволяющая проводить непрерывное прессование длинномерных объектов - прутков и проволоки. С целью реализации процесса была изготовлена прецизионная оснастка для непрерывного РКУ прессования, рассчитаны силовые параметры и на базе токарного станка 1К62 проведены исследования. Экспериментальное моделирование процесса показало, что четырехцикловое РКУ прессование алюминиевой, предварительно нагартованной проволоки по маршруту с вращением проволоки вдоль продольной оси на 180° перед каждым циклом позволило повысить на 20-30% механические характеристики (микротверлость, сопротивление разрыву) без снижения характеристик пластичности. Положительные результаты получены за счет формирования УМЗ структуры с равномерным распределением зерен (рис. 8),

Рис. 6. Структуры вольфрама до (а) и после (б) РКУ прессования

тч п 1 . тлт т ______________

гис. /. ихема конформ-процесса для непрерывною пустхивания

длинномерных заготовок

а) б)

Рис. 8. Структуры алюминиевой проволоки до (а) и после (б) РКУ прессования (продольное сечение)

Также была разработана и исследована схема РКУ прессования с повышенной интенсивностью деформации за счет обеспечения двух актов сдвиговой деформации за один цикл прессования (рис. 9). В качестве материала для исследований была взята медь М1. При исследовании переменным параметром был коэффициент смещения параллельных каналов К, который равнялся 0,50, Ш и 1,513 (О-диаметр канала); угол Ф был фиксированным и равнялся 100°. Всего проводилось по шесть циклов прессования, причем заготовка вращалась перед каждым циклом вокруг продольной оси. В результате исследований по анализу полученных структурных состояний определены наиболее эффективные условия формирования однородной УМЗ структуры, включающие геометрические параметры формообразующей оснастки (К=1,5В, Ф=100°) и маршрут прессования с поворотами заготовки на 90°. Следует отметить, что предложенная схема способа РКУ прессования позволила значительно повысить коэффициент использования металла за счет получения после деформации заготовок с незначительным скосом торцев (рис. 10).

Проведенные исследования по масштабированию процесса РКУ прессования, на примере титана, не выявили изменений в деформированном состоянии заготовок с увеличением размеров, хотя отмечается незначительное влияние масштабного фактора на свойства и структуру УМЗ материала. При этом были получены заготовки диаметром 20, 25 и 40 мм (рис. 11). Средний размер зерен после прессования по идентичным режимам возрос с 0,3 мкм для заготовок диаметром 20 мм до 0,4 мкм для заготовок диаметром 40 мм, при этом прочностные свойства титана снизились на 5-7%.

Основные результаты и выводы по работе:

В настоящей работе равноканальное угловое прессование получило развитие как способ интенсивной пластической деформации для формирования ультрамеякозернистых структур и повышения свойств труднодеформируемых материалов (титан, вольфрам), а также для

б)

Рис. 9, Схема процесса РКУ прессования с повышенной интенсивностью деформации за один цикл (а) и получаемые типичные структуры УМЗ меди при К=1,50 (б)

а) б)

Рис. 10. Вид заготовок после РКУ прессования с повышенной интенсивностью деформации за один цикл с углом пересечения каналов 100° (а) и по классической схеме с углом пересечения каналов 90е (б)

Рис. 11. Общий вид титановых УМЗ заготовок диаметром 20, 25 и 40 мм полученных РКУ прессованием

получения массивных, большеразмерных заготовок с однородной УМЗ структурой.

1. Используя экспериментальные методы и компьютерное моделирование, исследовано влияние геометрии оснастки и технологических параметров на деформированное состояние заготовок в процессе РКУ прессования. Установлено, что использование радиусов закругления в месте сопряжения каналов прессования приводит к возникновению зон неоднородной деформации в заготовках. Предложены и реализованы пути получения однородного деформированного состояния заготовок при РКУ прессовании за счет использования противодавления и

ТТ/-1ТЛОтп 1»гч1»

JlVlVWiUiltyti ^vyW^(iMUU'4IX>

2. На основании полученных результатов разработана технологическая экспериментальная оснастка для РКУ прессования труднодеформируемых материалов с рабочими удельными усилиями на пуансоне до 1800 МПа и температурой эксплуатации до 500°С. Данная оснастка позволила впервые успешно реализовать РКУ прессование заготовок с однородной УМЗ структурой из труднодеформируемых металлов.

3. РКУ прессованием в температурном диапазоне 400-450°С получены массивные УМЗ заготовки из технического титана диаметром 20, 25 и 40 мм за восемь циклов (ez=9) по маршруту с последовательным вращением заготовки на 90° вокруг продольной оси перед каждым циклом и при угле пресечения каналов 90°. В результате обработки по данному режиму в заготовках формируется однородная УМЗ структура со средним размером зерен 0,3-0,4 мкм.

4. В температурном интервале 1000-1200°С РКУ прессованием получены массивные УМЗ заготовки из труднодеформируемого вольфрама диаметром 15 мм и длиной 60 мм за восемь циклов прессования (ej;=6,4) по маршруту с вращением заготовки на 180° вокруг продольной оси перед

каждым четным циклом и при угле пресечения каналов 110°. После обработки по данному режиму в вольфрамовых заготовках формируется однородная УМЗ структура со средним размером зерен менее 1 мкм, что приводит к заметному увеличению прочностных свойств материала.

5. Исследована технологическая пластичность УМЗ титана при комнатной температуре. По результатам исследования построена диаграмма пластичности. Способом прямого выдавливания (редуцирования) из УМЗ титана получены высокопрочные, массивные заготовки (стержневые изделия) с уровнем прочности св=1050 МПа и пластичностью 5=8-10 %.

6. Разработаны и исследованы перспективные схемы РКУ прессования длинномерных объектов в условиях конформ-процесса, а также штучных заготовок в условиях повышенной интенсивности деформации за один цикл прессования. Показана эффективность данных схем РКУ прессования для формирования УМЗ структур и повышения свойств в получаемых заготовках. Установлено незначительное влияние масштабного фактора при РКУ прессовании на размер зерна и механические свойства технического титана.

Основное содержание диссертации опубликовано в работах:

1. Латыш В.В., Мухаметов Ф.Ф., Рааб Г.И., Валиев Р.З. Разработка и исследование технологических методов получения нанокрисгаллического титана для ортопедии и травматологии // Актуальные вопросы ортопедии и травматологии. - Уфа: Изд. Слово, 1997. - С.74-79.

2. Красильников H.A., Рааб Г.И., Кильмаметов А.Р., Александров И.В., Валиев Р.З. Получение и исследование наноструктурной меди II ФММ. -1998. - Т.86. - С. 106-114.

3. Рааб Г.И., Шолом В.Ю., Абрамов А.Н., Валиев Р.З. Оценка эффективности подсмазочных покрытий и смазочных материалов npi холодном выдавливании нанокристаллического титана ВТ 1-0 // КШП. -1999,-№5.-С.20-22.

4. Valiev R.Z., Stolyarov V.V., Latysh V.V., Raab G.I., Zhu Y.T., Lowe T.C Engineering of nanostructured titanium for structural application.- Proceedings ol Int. Conf. Titanium-99, eds.:acad. Gorynin I.V. und prof. Ushkov S.S., Nauka. -V.3. - 2000. - P. 1569-1572.

5. Рааб Г.И. Валиев Р.З. Получение нанокристаллического титана/

К/Г..ТГ»*/! _ -7ППЛ _ лм> п-и

6. Рааб Г.И., Валиев Р.З. Современные способы получения УМ: заготовок методом РКУ прессования. Материалы V Всероссийской конференции «Физикохимия ультрадисперсных систем». - М., 2000. - С. 160,

7. JI.O. Шестакова, В.В. Столяров, Г.И. Рааб, А.Р. Кильмаметов, И.В Александров. Эволюция структуры в титановых сплавах во вреш интенсивной пластической деформации и нагрева // Тезисы док. 9-of Междунар. конфер. по титану, Санкт-Петербург. - 1999.

8. Рааб Г.И., Амирханов Н.М., Слобода В.Н., Исламгалиев Р.К. Александров И.В., Валиев Р.З. Развитие метода РКУ прессования дш получения массивных образцов наноструктурных металлов. / Тезись докладов по термомеханической обработке металлических материалов посвященные 80-летию со дня рождения M.JI. Бернштейна Москва, МИСиС 1999.-С. 117.

9. Georgy I. Raab. Effect of processing parameters during equal-channe engular pressing on shear strain distribution in billets. / Abstract, Investigations and applications of severe plastic deformation. NATO advanced research workshop, Moscow, Russia, 1999. - P. 80.

10. Добаткин C.B., Николаев P.A., Галкин A.M., Мочалов H.A. Александров И.В., Рааб Г.И., Коненкова В.Н. Проработка литой структура

ä меди при равноканальном угловом прессовании. / Тезисы докладов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Уральская школа металловедов термистов, Екатеринбург, 2000. - С. 165. И. Рааб Г.И., Шестакова Л.О., Кильмаметов А.Р., Александров И.В., Валиев Р.З. Структура и свойства вольфрама после интенсивной гаасгической деформации. / Тезисы докладов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», Уральская школа металловедов термистов, Екатеринбург, 2000. -С. 192. 12. Рааб Г.И., Валиев Р.З. Равноканальное угловое прессование щинномерных заготовок. Известия вузов. Цветная металлургия - 2000 -SÖ5. - С. 50-53.

Авторские свидетельства и патенты:

1. A.c. 901772. Устройство для поперечно- бокового экструдирования / >ааб Г.И., Жариков А.И., Святкин B.C., Барыкин Н.П. - МКИ3 В 21 С 15/02.

2. Пат. 2128095 (РФ). Устройство для обработки металлов давлением / Ш. Слобода, В.В. Латыш, В.В. Столяров, Г.И. Рааб, Н.К. Ценев - В 21 С 15/02. Заявлено 05.01.98; Опубл. 27.03.99. Бюл. №9. С.299.

3. Пат. 2139164 (РФ). Способ деформирования заготовок в [ересекающихся каналах /В.Н. Слобода, Г.И. Рааб, В.В. Латыш, Р.З. 5алиев. - В 21 С 25/02. Заявлено 12 05.98. Опубл. 10.10.99. Бюл. №.28 -:.194.

4. Приоритет 2000115099 от 09.06.2000. Устройство для обработки гегаллов давлением / Г.И. Рааб, Г.В. Кулясов, В.А. Полозовский, Р.З. ¡алиев.

5. Приоритет 2000120100 от 27.07.2000. Способ получения льтрамелкозернистых титановых заготовок. / Р.З.Валиев, В.В. Столяров, ¡.В. Латыш, Г.И. Рааб.

РААБ ГЕОРГИЙ ИОСИФОВИЧ

РАЗВИТИЕ СПОСОБА РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ

Специальность 05.16.05 - Обработка металлов давлением

АВТОРЕФЕРАТ диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

ЛР №020258 от 08.01.98 Подписано к печати 10.11. 2000 г. Формат 60* 84 1/16. Бумага офсетная №1. Печать плоская. Гарнитура Times. Усл. печ. л. 1,0. Уч. - изд. л. 0,9. Тираж 100 экз. Заказ №1134.

Уфимский государственный авиационный технический университет Уфимская типография №2 Министерства печати и массовой информации Республики Башкортостан 450000, Уфа-центр, ул. К. Маркса, 12

ВВЕДЕНИЕ.

Глава 1. Обзор литературы.,.

1.1. Способы интенсивной пластической деформации для получения ультрамелкозернистых материалов.

1.2. Устройства равноканального углового прессования и режимы получения ультрамелкозернистых материалов.

1.2.1. Устройства для равноканального углового прессования.

1.2.2. Маршруты равноканального углового прессования и их влияние на структурообразование.

1.3. Свойства и практическое использование ультрамелкозернистых материалов.

1.4. Постановка задач исследования.

Глава 2. Материалы и методики исследований.

2.1. Материалы исследований.

2.2. Оборудование, оснастка и методики исследований.

Глава 3. Исследование деформированного состояния при равноканальном угловом прессовании.

3.1. Влияние геометрии инструмента на распределение интенсивности деформации сдвига.

3.2. Влияние скорости деформирования на распределение интенсивности деформации сдвига.

3.3. Влияние уровня напряжений подпора на распределение интенсивности деформации сдвига.

3.4. Численное моделирование процесса РКУ прессования ультрамелкозернистой меди.

3.5. Локальная деформация в процессе равноканального углового прессования.

Глава 4. Исследование процессов получения труднодеформируемых УМЗ материалов.

4.1. Оптимизация конструкции оснастки для равноканального углового прессования трудно деформируемых материалов.

4.2. Равноканальное угловое прессование технического титана ВТ1-0.

4.3. Структура и свойства ультрамелкозернистого титана.

4.4. Исследование технологической пластичности титана ультрамелкозернистого при комнатной температуре.

4.4.1. Построение диаграммы пластичности ультрамелкозернистого титана.

4.4.2. Исследование процесса прямого выдавливания (редуцирования) массивных заготовок ультрамелкозернистого титана.

4.5. Оптимизация конструкции оснастки и режимы равноканального углового прессования технически чистого вольфрама.

4.6. Структура и свойства ультрамелкозернистого вольфрама.

Глава 5. Направления развития равноканального углового прессования.

5.1. Особенности равноканального углового прессования длинномерных заготовок в условиях конформ-процесса.

5.2. РКУ прессование в параллельных каналах с повышенной интенсивностью деформации.

5.3. Равноканального углового прессование болыперазмерных заготовок титана.

В последние годы большой интерес вызывает использование деформационных способов для получения металлов и сплавов с ультрамелким зерном [1,2]. Ультрамелкозернистые (УМЗ) материалы - это материалы, которые имеют размер зерен менее одного микрона и по размерному признаку подразделяются на нанокристаллические (НК) (d<100 нм) и субмикрокристаллические (СМК) (0,l<d<l мкм). УМЗ материалы часто проявляют весьма необычные свойства [1,2]. В них, наряду с формированием высоких показателей прочности и твердости при удовлетворительной пластичности, могут меняться фундаментальные, обычно структурно-нечувствительные свойства - упругие модули Юнга и сдвига, температуры Кюри и Дебая, удельная теплоемкость и некоторые другие [1-6]. Появляются и новые технологические свойства, например, УМЗ материалы часто проявляют эффект высокоскоростной сверхпластичности при низких температурах [1]. Было показано, что изменение свойств материалов, подвергнутых большим деформациям, предопределяется очень малым размером зерен, неравновесным состоянием и большой объемной долей высокоугловых границ зерен, а также специфической дефектной структурой. Успехи в исследованиях структуры и свойств УМЗ материалов базируются на фундаментальных работах в области структурообразования и деформационного упрочнения при больших деформациях, где большой вклад внесли отечественные ученые В.И. Трефилов, Ю.И. Мильман, С.А. Фирстов, В.А. Павлов, В.В. Рыбин, Э.В. Козлов [7-11] и другие. Оптимизация характера течения при пластическом формоизменении, методы и оценка ресурса пластичности материалов исследовались в работах В.Л. Колмогорова, A.A. Богатова, Е.П. Унксова, В.М. Сегала, [12-15] и других.

Для получения массивных заготовок УМЗ металлов весьма перспективными являются способы интенсивной пластической деформации (ИПД), использующие большие пластические деформации в условиях высоких приложенных давлений [1,2]. При этом в качестве исходных заготовок берутся заготовки с крупнозернистой структурой, полученные литьем, прессованием, прокаткой и, поэтому, исключаются недостатки (пористость, пониженная пластичность) порошковых технологий получения УМЗ материалов. Наибольшее распространение из способов ИПД получили интенсивное кручение под высоким давлением, многоцикловое равноканальное угловое (РКУ) прессование и всесторонняя ковка. Известны также попытки использования для получения УМЗ материалов знакопеременной одноосной деформации, прокатки в гладких валках большого диаметра и гидропрессования [1,1619]. Вместе с тем следует заметить, что, например, при холодной прокатке или вытяжке со значительными деформациями [10-11] можно сильно измельчить структуру металлов, однако, полученные структуры обычно являются ячеистыми структурами или субструктурами с малоугловыми границами зерен в отличии от УМЗ материалов, имеющих преимущественно высокоугловые границы.

С целью получения массивных УМЗ заготовок металлических материалов в последние годы широко исследуется РКУ прессование. Важным преимуществом этого способа является реализация схемы простого сдвига [20] с теоретической возможностью достижения строго регламентированных и однородных деформаций без Изменения сечения заготовки. Многократное повторение цикла обработки обеспечивает в задаваемом исходном сечении деформацию большой интенсивности. Однако, до последнего времени данный способ использовался преимущественно для получения УМЗ структуры в чистых металлах, обладающих повышенной исходной пластичностью, например, таких как медь, алюминий, никель, армко-железо и т.д. [1,6]. За восемь-двенадцать циклов РКУ прессования при комнатной температуре в этих металлах формируется равноосная УМЗ структура. Прочность после такой обработки возрастает в два-три раза, например, для меди со 180 до 450

МПа.

Наряду с вышеуказанными материалами большой интерес для исследований и практического применения представляют многие малопластичные и труднодеформируемые при комнатной температуре металлы и сплавы. Например, технически чистый, высокопрочный и биологически инертный УМЗ титан весьма перспективен в медицине для изготовления изделий - имплантатов [21]. УМЗ интерметаллиды более технологичны при обработке и представляют большой интерес для использования в аэрокосмических отраслях, а медные упрочненные УМЗ композиты в электротехнике. Более прочные и пластичные УМЗ вольфрам и его сплавы могут быть перспективны в электротехнике, аэрокосмической отрасли, диагностической медицине и т.д. Однако обработка давлением массивных заготовок из таких материалов РКУ прессованием является весьма сложной и до сих пор не решенной научно-технической задачей. Это обусловленно высокими напряжениями течения и низкой технологической пластичностью при оптимальной для формирования УМЗ структуры температуре обработки которая, как правило, составляет около 0,3 Тпл., и специфическими трибологическими условиями процесса. К тому же требуется обеспечить не только приемлемую стойкость технологической оснастки в условиях повышенных температур но и добиться получения необходимой формы, качества поверхности и целостности деформируемой заготовки. Для решения этих проблем может быть полезным применение специальных, известных в обработке давлением, приемов. К данным приемам можно отнести использование противодавления и специальной геометрии формообразующего инструмента, например, конусных матриц [22] и специальных оболочек [23]. В этой связи, используя опыт обработки давлением, представляется важным дальнейшее развитие способа РКУ прессования для интенсивной деформации труднодеформируемых металлов с целью получения массивных заготовок с равноосной УМЗ структурой и повышенным уровнем свойств. Исходя из этого, была поставлена цель исследования.

Целью диссертационной работы является исследование и развитие способа равноканального углового прессования для получения однородной ультрамелкозернистой структуры в труднодеформируемых материалах, таких как титан и вольфрам, а также демонстрация возможностей получения массивных, болыперазмерных заготовок, используя равноканальное угловое прессование.

В качестве материалов для исследования были использованы медь марки М1 - модельный материал, технически чистый титан марки ВТ 1-0, технически чистый вольфрам (99,95%) и алюминий (99,5%) - объекты исследования.

Экспериментальные исследования деформированного состояния проводили методом координатных сеток. Расчеты выполняли по методике предложенной В.М. Сегалом [20]. Компьтерное моделирование деформированного состояния процесса РКУ прессования проводили методом конечных элементов на основе современного вычислительного комплекса ANSYS 5.5.

Исследование микроструктуры осуществляли с помощью металлографического оптического микроскопа «NEOPHOT» и просвечивающего электронного микроскопа JEM-100B.

Механические свойства исследовали путем проведения испытаний стандартных образцов на растяжение (ГОСТ 1497-84), сжатие (ГОСТ 25.503-80) и кручение (ГОСТ 3565-80). Механические свойства вольфрама до и после РКУ прессования определяли при статическом изгибе (ГОСТ 14019-80). Испытания проводили на универсальной испытательной машине ИР5047-50.

Проведенные исследования позволили получить ряд новых результатов:

1. На основании экспериментального и компьютерного моделирования определены основные параметры деформированного состояния в процессе РКУ прессования (интенсивность деформации сдвига, неоднородность пластического течения по сечению заготовки), а также уровень контактных напряжений в каналах прессования, и на этой основе предложена методика получения однородного деформированного состояния, включающая сочетание технологических приемов (использование противодавления и локальной деформации) и выполнение специальной геометрии инструмента (углов пересечения, радиусов сопряжения и соотношения сечений каналов).

2. Развиты принципы осуществления процесса РКУ прессования для получения болынеразмерных, массивных заготовок с однородной ультрамелкозернистой структурой, включающие использование повышенной накопленной деформации за один цикл прессования, и условий конформ-процесса для длинномерных изделий.

3. На примере титана и вольфрама развит способ РКУ прессования труднодеформируемых металлов, позволяющий получать болыперазмерные, массивные заготовки с ультрамелкозернистой структурой и повышенным уровнем механических свойств.

4. Ультрамелкозернистый титан, полученный РКУ прессованием, обладает повышенной пластичностью при комнатной температуре и может быть подвергнут холодной деформации, обеспечивающей такое сочетание высокой прочности и пластичности (сгв=1050 МПа, 5=8-10%), которое не может быть достигнуто традиционными способами. Подобный уровень свойств характерен только для легированных титановых сплавов.

Практическая ценность работы:

- развитие способа РКУ прессования позволило впервые получить однородные УМЗ структуры в массивных заготовках из титана и вольфрама, что привело к значительному повышению их механических свойств.

- высокопрочный технически чистый УМЗ титан может служить заменителем легированных титановых сплавов и сталей и, обладая высокой биологической инертностью и совместимостью с живыми тканями, весьма перспективен при производстве имплантов, используемых в травматологии и ортопедии.

- УМЗ состояние вольфрама с повышенным уровнем прочности и твердости позволяет повысить надежность изделий из этого материала и расширить области его применения.

Автор выносит на защиту:

- зависимости однородности пластического течения и структурообразования при РКУ прессовании от геометрии оснастки, маршрутов и трибологических условий деформирования заготовок;

- технологический режим получения массивных заготовок титана с однородной УМЗ структурой, включающий РКУ прессование в каналах пересекающихся под углом 90° в температурном интервале 400.450°С за восемь циклов прессования по маршруту с вращениями заготовки;

- способ формирования УМЗ структуры в вольфраме при РКУ прессовании, включающий деформирование в каналах пересекающихся под углом 110° в температурном интервале Ю00.1200°С, используя восемь циклов прессования и вращение заготовки;

- способы увеличения размеров заготовок, при повышении производительности и коэффициента использования металла, за счет изготовления специализированой оснастки с повышенной интенсивностью деформации за один цикл прессования и применения конформ-процесса для непрерывного РКУ прессования.

Апробация работы:

Результаты работы докладывались и обсуждались на международных конференциях «Investigations and Applications of Severe Plastic Deformation» (Россия. Москва. 2-6 августа 1999 г.), NANO-2000 (Япония, 20-23 августа 2000 г.) и шестой конференции «Высокие давления -2000» по получению и обработке металлов высоким давлением (Украина, Донецк,

15-19 сентября 2000 г.). Бернштейновских чтениях по термомеханической обработке металлических материалов, посвященных 80-летию со дня рождения М.Л. Бернштейна (Москва, МИСиС, 27-28 октября 1999 г.), Уральской школе металловедов (Екатеринбург, 22-26 февраля 2000 г.).

Основные результаты опубликованы в 17 научных трудах. Устройства и способы РКУ прессования защищены патентами Российской Федерации.

Работа выполнена в соответствии с планами госбюджетных НИР УГАТУ в рамках единого наряд-заказа и федеральной целевой программы «Государственная поддержка интеграции высшего образования и фундаментальной науки на 1997-2000 годы» (контракт № А004); Государственной научно-технической Программы на 1997-1998 г. «Новые материалы» (проект „Высокопрочные материалы с нанокристаллической структурой на основе А1, Ие и Тл сплавов обладающих повышенной прочностью и вязкостью"); региональной программы на 1993-2000 г. "Научно-технические проблемы социально-экономического развития республики Башкортостан", (проект «Разработка научных основ технологии получения новых материалов с контролируемой поликристаллической структурой»); договора между Уфимским государственным авиационным техническим университетом и Лос-Аламосской национальной лабораторией, США.

Основные результаты и выводы по работе

В настоящей работе равноканальное угловое прессование (РКУ) получило развитие как способ интенсивной пластической деформации для формирования ультрамелкозернистых структур и повышения свойств трудно деформируемых материалов (титан, вольфрам), а также для получения массивных, болыперазмерных заготовок с однородной УМЗ структурой.

1. Используя экспериментальные методы и компьютерное моделирование, исследовано влияние геометрии оснастки и технологических параметров на деформированное состояние заготовок в процессе РКУ прессования. Установлено, что использование радиусов закругления в месте сопряжения каналов прессования приводит к возникновению зон неоднородной деформации в заготовках. Предложены и реализованы пути получения однородного деформированного состояния заготовок при РКУ прессовании за счет использования противодавления и локальной деформации.

2. На основании полученных результатов разработана технологическая экспериментальная оснастка для РКУ прессования труднодеформируемых материалов с рабочими удельными усилиями на пуансоне до 1800 МПа и температурой эксплуатации до 500°С. Данная оснастка позволила впервые успешно реализовать РКУ прессование заготовок с однородной УМЗ структурой из труднодеформируемых металлов.

3. РКУ прессованием в температурном диапазоне 400-450°С получены массивные УМЗ заготовки из технического титана диаметром 20, 25 и 40 мм за восемь циклов (ех=9) по маршруту с последовательным вращением заготовки на 90° вокруг продольной оси перед каждым циклом и при угле пресечения каналов 90°. В результате обработки по данному режиму в заготовках формируется однородная УМЗ структура со средним размером зерен 0,3-0,4 мкм.

4. В температурном интервале 1000-1200°С РКУ прессованием получены массивные УМЗ заготовки из труднодеформируемого вольфрама диаметром 15 мм и длиной 60мм за восемь циклов прессования (ez=6,4) по маршруту с вращением заготовки на 180° вокруг продольной оси перед каждым четным циклом и при угле пресечения каналов 110°. После обработки по данному режиму в вольфрамовых заготовках формируется однородная УМЗ структура со средним размером зерен менее 1 мкм, что приводит к заметному увеличению прочностных свойств материала.

5. Исследована технологическая пластичность УМЗ титана при комнатной температуре. По результатам исследования построена диаграмма пластичности. Способом прямого выдавливания (редуцирования) из УМЗ титана получены высокопрочные, массивные заготовки (стержневые изделия) с уровнем прочности ов=1050 МПа и пластичностью 5=8-10 %.

6. Разработаны и исследованы перспективные схемы РКУ прессования длинномерных объектов в условиях конформ-процесса, а также штучных заготовок в условиях повышенной интенсивности деформации за один цикл прессования. Показана эффективность данных схем РКУ прессования для формирования УМЗ структур и повышения свойств в получаемых заготовках. Установлено незначительное влияние масштабного фактора при РКУ прессовании на размер зерна и механические свойства технического титана.

Автор выражает особую благодарность научному руководителю проф. Валиеву Р.З. за оказанную помощь и внимание при подготовке диссертации, а также сотрудникам, с которыми проводились экспериментальные работы и подготовка публикаций: Александрову И.В., Столярову В.В., Шестаковой Л.О., Латышу В.В., Каримову P.C., Слободе В.Н., Кильмухаметову А.Р., Кулясову Г.В.

1. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: ЛОГОС, 2000. - 272 с.

2. Gleiter Н. Nanocristalline Materials. Progress Material Sciens. 1989. - V. 33. -P. 223-302.

3. Морохов И.Д., Трусов А.И., Лаповок В.И. Физические явления в ультрадисперстных средах. М.: Наука, 1984. - 320 с.

4. Ахмадеев H.A., Валиев Р.З., Кобелев Н.П., Мулюков P.P. Упругие свойства меди с субмикрокристаллической структурой // ФТТ. 1992. - №10 -С. 3155 - 3160.

5. Г.А. Салищев, P.M. Галеев, С.П. Малышева, С.Б. Михайлов, М.М. Мышляев. Изменение модуля упругости при отжиге субмикрокристаллического титана // ФММ. 1998. -Т.85. - С. 178-181.

6. Валиев Р.З., Исламгалиев Р.К. Структура и механическое поведение ультрамелкозернистых металлов и сплавов подвергнутых интенсивной пластической деформации // ФММ. 1998. - Т.85. - С. 161-177.

7. Трефилов В.И. Физика деформационного упрочнения монокристаллов. -Киев: Наукова думка, 1972. 191 с.

8. Трефилов В.И., Мильман Ю.В., Фирстов С.А. Физические основы прочности тугоплавких металлов. Киев: Наукова думка, 1975. - 315с.

9. Павлов В.А. Аморфизация структуры металлов с предельно высокой степенью пластической деформации // ФММ. 1985. - Т 59. - С. 629-649.

10. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение металлов. -М. Металлургия, 1986. 279 с.

11. Павлов В.А. Аморфизация в процессе интенсивной прокатки // ФММ. -1989.-Т. 67. С. 924-932.

12. Колмогоров В.Л., Шишминцев В.Ф., Матвеев Г.Л. Предельнаядеформируемость металлов при деформировании под гидростатическим давлением // ФММ. 1967. - Т. 23. - С. 167-170.

13. A.A. Богатов, Г.Д. Козлов и др. Пластичность металлов при знакопеременной деформации // Известия вузов. Черная металлургия. 1970. -№ 6. - С. 83-87.

14. Теория пластических деформаций металлов / Е.П. Унксов, У. Джонсон, B.JI. Колмогоров и др. / под ред. Е.П. Унксова и А.Г. Овчинникова. М.: Машиностроение, 1983. - 598 с.

15. В.М. Сегал. Технологическая задача теории пластичности. Минск: Наука и техника, 1977. - 252 с.

16. Горячее гидропрессование металлических материалов / А.И. Колпашников, В.А. Вялов, A.A. Федоров и др. М.: Машиностроение, 1977. -271 с.

17. Salishev G.A., Imaev R.M., Imaev V.M., Gabdulin N.K. // Mater. Sei. Forum.- 1993,-V. 113-115.-P. 613.

18. Салищев Г.А., Валиахметов O.P., Галиев P.M., Малышева С.П. Формирование субмикрокристаллической структуры в титане при пластической деформации и ее влияние на механические свойства // Металлы.- 1996.-№4.-С. 86.

19. Процессы пластического структурообразования металлов. В.М. Сегал, В.И. Резников, В.И. Копылов и др.-Минск.:Наука и Техника, 1994,-232 с.

20. Х.В. Прозоров. Прессование стали. М: Машгиз, 1966. 367с.

21. JI.H. Могучий. Некоторые положения теории оболочек применительно к процессу выдавливания (прессования) // Сб. Процессы формоизменения металлов и сплавов. М.: Наука, 1971. - С.89-95.

22. Salishchev G.A., Galeyev R.M., Malisheva S.P., Valiakhmetov O.R. Low temperature superplasticity of submicrocrystalline titanium alloys // Mater. Sci. Forum. 1997 - V. 243-245. - P. 585-590.

23. Mishin O.V., Alexandrov I.V., Golubev O.V., Greshnov V.M., Valiev R.Z. -In: Proc. Of the Intern. Simposium «Metallography'95». Stara Lesna.(Slovakia), 1995.-P. 315.

24. Жорин В.А., Шашкин Д.П., Еникопонян H.C.// Доклады АН СССР. 1984. - Т.278. - С. 144.

25. Кузнецов Р.И., Быков В.И., Чернышев В.П., Пилюгин В.П., Ефремов Н.А., Пошеев В.В. Пластическая деформация твердых тел под давлением. -Свердловск: ИФМ УНЦ РАН, 1982. Препринт 4/85.

26. Бриджмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. М: Иностранная литература, 1955. - 444 с.

27. Ultrafme-grained materials prepared by severe plastic deformation (ed. by R.Z. Valiev), Annales de Chimie. Science des Materiaux, 1996. V.21. - P. 369.

28. Valiev R.Z., Korznikov A.V., Mulyukov R.R Structure and properties of ultrafme-grained materials produced by severe plastic deformation // Mater. Sci. Eng. 1993. - V.A186. - P. 141-148.

29. Valiev R.Z. Approach to nanostructured solids through the studies of submicron grained polycrystals // NanoStructured Materials. 1995. - V.6. - P.73.

30. Смирнова Н.А., Левит В.И., Пилюгин В.И., Кузнецов Р.И., Давыдова Л.С., Сазонова В.А. Эволюция структуры гцк монокристаллов при больших пластических деформациях // ФММ. 1986. - Т.61. - С.1170-1177.

31. Valiev R.Z., Ivanicenko Yu.V., Rauch E.F., Baudelet В. Microstructure evolution in armko-iron due to severe plastic deformation. Acta Mater. 1996, V.44, P.4705-4712.

32. Красильников H.A., Рааб Г.И., Кильмаметов A.P., Александров И.В., Валиев Р.З. Получение и исследование наноструктурной меди // ФММ. Т. 86.- 1998. -№ 5. С. 106-114.

33. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский А.С., Копылов В.И. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Металлы. 1981. - Т.1.- С.115-123.

34. Ахмадеев Н.А., Валиев Р.З., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование субмикрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования // Металлы. 1992. - Т.5. - С. 96101.

35. Valiev R.Z., Tsenev N.K. In: Hot deformation of aluminum alloys (ed. by T.G. Langdon, H.D. Merchant, J.G. Morris, M.A. Zaidi). TMS. Warrendale, PA. 1991.- P.319.

36. Valiev R.Z., Krasilnikov N.A., Tsenev N.K. Plastic deformation of alloys with submicrograined structure // Mat.Sci.Eng.A. 1991. - V.137. - P.35-40.

37. Ywahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. An investigations of microstructural evolution during equal-channel angular pressing // Acta Mater. -1997. V.45. - P.4733-4742.

38. Segal V.M. Materials processing by simple shear // Mat.Sci.Eng.A. 1995. -V.197. - P.157-164.

39. Ywahashi Y., Wang J., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Principle of equal-channel angular pressing for the processing of ultrafme grained materials // Scripta Mater. 1996. - V.35. - P. 143-146.

40. Валиахметов O.P., Галеев P.M., Салищев Г.А. Механические свойства титанового сплава ВТ8 с субмикрокристаллической структурой // ФММ. -1990. Т. 10. - С.204-206.

41. Галеев P.M., Валиахметов О.Р., Салищев Г.А. Динамическая рекристаллизация крупнозернистого титанового сплава ВТЗО в (а+(3)-области // Металлы. 1990. - Т.4. - С.97-103.

42. Imayev R.M., Imayev V.M., Salishchev G.A. The development of the submicrocrystalline structure in intermetallic TiAl during hot deformation. J. Mater. Science, 1992, V.27, C.4465-4470.

43. Salishchev G.A., Valiakhmetov O.R., Galeyev R.M. Formation of submicrocrystalline structure in the titanium alloy VT8 and its influence on mechanical properties // J. Mater. Sci. 1993. - V.28. - P.2898-2902.

44. Kaibyshev O., Kaibyshev R., Salishchev G. Formation of submicrocrystalline structure in materials during dynamic recrystallization // Mater. Sci. Forum. 1993. - V.113-115. -P.423-428.

45. Валитов B.A., Салищев Г.А., Мухтаров Ш.Х. Сверхпластичность жаропрочного никелевого сплава с субмикрокристаллической структурой // Металлы. 1994. - Т.З. - С.127-131.

46. Salishchev G.A., Valiakhmetov O.R., Valitov V.A., Muktarov S.K. Submicrocrystalline and nanocrystalline structure formation in materials and search for outstanding superplastic properties // Mater. Sci. Forum. 1994. - V. 170-172. -P.121-130.

47. Мазурский М.И., Мурзинова M.A., Салищев Г.А., Афоничев Д.Д. Использование водородного легирования для формированиясубмикрокристаллической структуры в двухфазных титановых сплавах // Металлы. 1995. - №6. - С.83.

48. Валиев Р.З., Мусалимов Р.Ш. Высокоразрешающая электронная микроскопия нанокристаллических материалов // ФММ Т. 78. - 1994. -С.114-121.

49. Голубев О.В. Разработка технологии получения холодно-высадочного инструмента высокой стойкости. Диссертация на соискание ученой степени канд. тех. наук. Защищена 29.06.99. Утв.

50. A.c. 902962 (СССР). Устройство для упрочнения металлов пластическим деформированием / В.М. Сегал, В.И. Копылов. В 21 С 25/02. Заявлено 13.06.80. Опубл. 07.02.82. Бюл. №5. - С. 54.

51. A.c. 492780 (СССР). Устройство для упрочнения материала давлением / В.М. Сегал, В .Я. Щукин. G 01 N 3/00. Заявлено 11.06.73. Опубл. 25.11.75. Бюл. №43.-С. 118.

52. Пат. 2128095 (РФ)- Устройство для обработки металлов давлением / В.Н. Слобода, В.В. Латыш, В.В. Столяров, Г.И. Рааб, Н.К. Ценев. В 21 С 25/02. Заявлено 05.01.98. Опубл. 27.03.99. Бюл. №9. - С. 299.

53. Пат. 2139164 (РФ). Способ деформирования заготовок в пересекающихся каналах /В.Н. Слобода, Г.И. Рааб, В.В. Латыш, Р.З. Валиев. В 21 С 25/02. Заявлено 12 05.98. Опубл. 10.10.99. Бюл. №.28 - С.194.

54. Патент 5513512 (США), Пластическая деформация кристаллических материалов / В.М. Сегал. В21С 23/00. Заявлено 17.06.94. Опубл. 07.05.96.

55. Перлин Л.И., Райтбарг Л.Х. Теория прессования металлов. 2-е изд. перераб. и доп. - М.: Металлургия, 1975. - 447 е.

56. A.C. 901772 (СССР). Устройство для поперечно-бокового экструдирования / Г.И. Рааб, А.И. Жариков, B.C. Святкин, Н.П. Барыкин. В 21 С 25/02.

57. Utyashev F.Z., Enikeev F.U., Latysh V.V. Comparison of deformation methods for ultrafme-grained structure formation// Ann. Chim. Fr. 1996. V.21. P.379-389.

58. Iwahashi Y., Furukawa M., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. Microstructural characteristics of ultrafine-grained aluminum produced using equal-channel angular pressing // Met. Trans. A. 1998. - V.29A. - P.2245.

59. Iwahashi Y, Horita Z, Nemoto M, Langdon T.G. The process of grain refinement in equal-channel angular pressing // Acta Mater. 1998. - V.46. -P.1589-1599.

60. Iwahashi Y, Horita Z, Nemoto M, Langdon T.G. Factors influencing the equilibrium grain size in equal-channel angular pressing: role of Mg additions to aluminum // Met. Trans. A. 1998. - V.29A. - P.2503.

61. Iwahashi Y, Horita Z, Nemoto M, Langdon T.G. An investigahion of mikrostructural evolution during equal- channel anqular pressinq // Asta mater.1997.-Vol. 45 .-№ 11. P. 4733.4743.

62. Furukawa M., Iwahashi Y., Horita Z., Nemoto M., Langdon T.G. The shearing characteristics associated with equal-channel angular pressing // Mater. Sci. Ehg.1998.-V. A257.-P. 328.

63. Valiev R.Z., Kozlov E.V., Ivanov Yu.V., Lian J., Nazarov A.A., Baudelet B. Deformation behaviour of ultrafme grained copper // Acta Metal. Mater. .1994. -V.42. - P.2467-2475.

64. D.P. Delo, S.L. Semiatin. Hot working of Ti-6A1-4V via ECAE // Metallurgical and Materials Transactions. 1999. - V. 30A. - P. 2473-2481.

65. Siegal R.W. In: Proc. NATO ASI, "Mechanical properties ultrafine-grained materials" (eds. M. Nastasi, D.M. Parkin, H. Gleiter). Dordrecht/Boston/London: Kluwer Head. Publ. - 1993. - V.233. - P. 509.

66. Weertman J. Mechanical properties of nanocrystalline materials // Mater. Sci. Eng.A. 1993. - V.166. - P. 161-171.

67. Chokshi A., Rosen A., Karch J., Gleiter H. On the validity of the Hall-Petch relationship in nanocrystalline materials // Scr. Met. Mater. 1989. - V.23. -P.1679-1684.

68. Christman T., Jain M. Processing and consolidation of bulk nanocrystalline titanium-aluminide // Scr. Met.Mater. 1991. - V.25 - P.767-772.

69. Nieman G.W., Weertman J.R., Siegel R.W. Microhardness of nanocrystalline palladium and copper prepared by inert-gas condensation // Scr. Met. Mater. 1989. - V.23.-P.2013-2018.

70. El-Sherik A.M., Erb U., Palumbo G., Aust K.T. Deviatations from Hall-Petch behaviour in as-prepared nanocrystalline nickel // Scr. Met. Mater. 1992. - V.27(9). -P. 1185-1188.

71. Gertsman V.Yu., Valiev R.Z., Akhmadeev N.A., Mishin O. Mechanical properties of ulrafine grained metals // Mater. Sci. Forum. 1996. - V. 233.- P.80-90.

72. G.T. Gray III, T.C. Lowe, C.M. Cady, R.Z. Valiev and I.V. Alexandrov. Influence of Strain Rate & Temperature on the Mechanical Response of Ultra-Fine Grained Cu, Ni and Al-4Cu-0.5Cr. // Nanostructured Materials. 1997. - Vol. 9. P. 477-480.

73. Ivanisenko, Y. V., A. V. Korznikov, I. M. Safarov and R. Z. Valiev, Formation of submicrocrystalline structure in iron and its alloys after severe plastic deformation // Nanostructed Materials. 1995. - V. 6. - № 1-4. - P. 433-436.

74. Vinogradov A., Kaneko Y., Kitagawa K., Hashimoto S., Stolyarov V., Valiev R. Cyclic response of ultrafine-grained copper at constant plastic strain amplitude // Scr.Material. 1997. - V. 36. - P. 1345-1351.

75. Agnew S.R., Weertman J.R. Cyclic softening of ultrafme grain copper // Mater.Sci.&Eng. 1998. - A244. - P. 145-153.

76. Zhernakov V.S., Latysh V.V., Stolyarov V.V., Zharikov A.I., Valiev R.Z. // In: Proc. Of the Fourth Conference on nanostructured materials (NANO-98). -Stocholm, 1998.

77. Салтыков С.А. Стереографическая металлография. M.: Металлургия, 1976.-272 с.

78. Сторожев В.М., Попов Е.А. Теория обработки металлов давлением. 4-е изд., перераб. и доп. —М.: Машиностроение, 1977. - 443 с.

79. Гун Г. Я. Теоретические основы обработки металлов давлением: теория пластичности. — М.: Металлургия, 1980. 456 с.

80. Aidang Shan., In-Ge Moon., Hung-Suk Ко and Jong Park. Direct observation of shear deformation during equal channel angular pressing of pure aluminum // Scripta Materialia. 1999. - V. 41. - P. 353-357.

81. Аркулис Г.Э., Дорогобид В.Г. Теория пластичности. Учебное пособие для вузов. — М.: Металлургия, 1987. 352 с.

82. В.З. Спусканюк, А.И. Капустин, K.B. Волков и др. Влияние противодавления на структуру и свойства гидропрессованных сталей и сплавов // Физика и техника высоких давлений. 1985. - № 19.- С. 64-69.

83. Б.И. Береснев, В.А. Богданов, В.З. Спусканюк и др. Влияние противодавления на свойства гидропрессованного сплава ВНЖ-90 // Физика и техника высоких давлений. 1985. - №. 19. - С.69-73.

84. Бейгельзимер Я.Е., Варюхин ВН., Эфрос Б.М. Физическая механика гидростатической обработки материалов. Донецк: изд. Донецк, физ.-тех. инта им. А.А. Галкина НАН Украины, 2000. - 192 с.

85. Ferrasse S., Segal V.M., Hertwig К.Т., Goforth R.E. Microstructure and properties of copper and aluminium alloy 3003 heavely worked by equal channel angular extrusion // Metallurgical and Materials Transactions A. 1997. - V.28. -P.1047-1058.

86. H.S.Kim, M.H.Seo, S.I.Hong. On The Corner Gap Formation in Equal Channel Angular Pressing // Scripta Materialia. 1999. - V. 60. - P. 367-377.

87. Рааб Г.И. Валиев Р.З. Получение нанокристаллического титана// МиТОМ.- 2000. №9. - С.27-31.

88. Л.О. Шестакова, В.В. Столяров, Г.И. Рааб, А.Р. Кильмаметов, И.В. Алесандров. Эволюция структуры в титановых сплавах во время интенсивной пластической деформации и нагрева // Тезисы док. 9-ой Междунар. конфер. по титану, Санкт-Петербург. 1999.

89. Приоритет 2000115099 от 09.06.2000. Устройство для обработки металлов давлением / Г.И. Рааб, Г.В. Кулясов, В.А. Полозовский, Р.З. Валиев.

90. Приоритет 2000120100 от 27.07.2000. Способ получения ультрамелкозернистых титановых заготовок. / Р.З.Валиев, В.В. Столяров, В.В. Латыш, Г.И. Рааб.

91. Гун Г. Я. Математическое моделирование процессов обработки металлов далением. —М.: Металлургия, 1983. 352 с.

92. Романовский В.П. Справочник по холодной штамповке. 6-е изд., перераб. и доп. Л.: Машиностроение. Ленингр. отд, 1979. - 422 с.

93. Грудев А.П., Зильберг Ю.В., Гилин В.Г. Трение и смазки при обработке металлов давлением: Справоч.изд. М.: Металлургия, 1982. - 431 с.

94. Рааб Г.И., Шолом В.Ю., Абрамов А.Н., Валиев Р.З. Оценка эффективности подсмазочных покрытий и смазочных материалов при холодном выдавливании нанокристаллического титана ВТ1-0 // КШП. 1999.- №5. С.20-22.

95. Закиров Д.М., Лавриненко Ю.А., Шолом В.Ю., Абрамов А.Н., Новые технологические смазочные материалы применяемые при производстве крепежных деталей.-Машиностроитель. 1996, 11, с.34-37.

96. Попов Л.Л., Валиев Р.З., Пышминцев И.Ю., Демаков С.Л., Илларионов Л.Г. Формирование структуры и свойств технически чистого титана с нанокристаллической структурой после деформации и последующего нагрева // ФММ. 1997 - Т. 83. - № 5. - С. 127-133.

97. Пластичность и разрушение / Под. ред. В.Л. Колмогорова. М.: Металлургия, 1977. - 336 с.

98. Рааб Г.И., Валиев Р.З. Современные способы получения УМЗ заготовок методом РКУ прессования. Материалы V Всероссийской конференции «Физикохимия ультрадисперсных систем». М., 2000. - С. 160.

99. Технология изготовления титановых деталей крепления / В.А. Володин, И.А. Воробьев, Б.А. Колачев и др. / Под редакцией Б.А. Колачева. М.: Металлургия, 1996. - 144 с.

100. Проволока из тяжелых цветных металлов и сплавов / Брабец В.И. Справ, изд. М.: Металлургия, 1984. - 296 с.

101. Шеркунов В.Г., Горохов Ю.В., Сергеев В.М., Гилевич Ф.С. Получение пресс изделий непрерывным прессованием // Цветные металлы. 1988. - № 12, С.65-67.

102. Шеркунов В.Г., Горохов Ю.В., Сергеев В.М., Гилевич Ф.С., Милько В.Е. Силовые условия непрерывного прессования металлов // Цветные металлы. -1989. -№ 7, С.113-116.