автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Исследование микроструктуры и механических свойств, формирующихся в процессе равноканального углового прессования углеродистых конструкционных сталей

Неон""4

гу

Никитенко Ольга Александровна

ИССЛЕДОВАНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ И МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ, ФОРМИРУЮЩИХСЯ В ПРОЦЕССЕ РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ УГЛЕРОДИСТЫХ КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЕЙ

Специальность 05.16.01 — Металловедение и термическая обработка

металлов и сплавов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени кандидата технических наук

'Й

_6 ОКТ 2011

Магнитогорск - 2011

4855477

Работа выполнена в ФГБОУ ВПО «Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова»

Научный руководитель: кандидат технических наук,

доцент

Копцева Наталья Васильевна

Официальные оппоненты: доктор технических наук,

ученый секретарь

Корзников Александр Вениаминович

кандидат физико-математических наук, доцент,

Окишев Константин Юрьевич

Ведущая организация - ФГБОУ ВПО «Оренбургский государственный университет», г. Оренбург

Защита состоится 25 октября 2011 г. в 15 ч. 00 мин. на заседании диссертационного совета Д 212.111.05 при ФГБОУ ВПО «Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова» по адресу: 455000, г. Магнитогорск, пр. Ленина, 38, малый актовый зал.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО «Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова».

Автореферат разослан «¿5.» сентября 2011 г.

Ученый секретарь диссертационного совета

Полякова М.А.

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. В последние годы одной из актуальных задач современного материаловедения становится получение и исследование материалов с ультрамелкозернистой (УМЗ) структурой. Хорошо известно, что такие материалы обладают весьма высоким комплексом механических свойств: прочностью, пластичностью, износостойкостью.

Фундаментальные основы теоретических закономерностей структурообразования и формирования свойств в УМЗ материалах изложены в работах П.В Бриджмена, В.М. Сегала, Р.З. Валиева, Ф.З. Утяшева, A.M. Глезера, В.В. Рыбина и других исследователей. Однако в настоящее время отсутствует единое, принятое научным сообществом описание изменения строения и свойств металлических материалов при интенсивной пластической деформации (ИПД). Поэтому создание научных основ эволюции структуры и свойств УМЗ конструкционных материалов в деформационных процессах - важная фундаментальная проблема материаловедения.

Для получения беспористых объемных материалов с УМЗ структурой с размером зерна менее 1000 нм наиболее результативным способом деформационного измельчения структуры является равнока-нальное угловое прессование (РКУП). Этот метод исключает конечное формоизменение заготовки и обеспечивает большие степени деформации без разрушения материла, что практически невозможно другими методами ИПД.

Несмотря на большое количество публикаций по тематике, связанной с исследованием структуры и свойств УМЗ металлов, процессы и механизмы их формирования при РКУП остаются до сих пор недостаточно изученными. Кроме того, из-за сложности проведения деформации для исследований в основном выбираются относительно пластичные металлы (медь, алюминий, никель) и их сплавы. Имеется и ряд работ по РКУП сталей с одной структурной составляющей - ферритом, аустенитом или перлитом. Что касается феррито-перлитных сталей, то многие вопросы о влиянии условий РКУП на изменение их структуры остаются открытыми. Между тем, перспективы практического использования сталей с УМЗ структурой требует более полных сведений, как об их механических свойствах, так и о механизмах формирования этих свойств. В наибольшей степени это касается низко- и среднеуглеродистых сталей, применение которых для изготовления продукции с высоким комплексом механических свойств традиционными технологиями не всегда возможно.

В связи с вышесказанным актуальной проблемой является выявление закономерностей структурных изменений в низко- и среднеуг-

леродистых сталях в ходе единичного цикла деформирования при РКУП, а также установление связей между степенью деформации и структурным состоянием материала, т.к. это позволило бы существенным образом продвинуться в понимании протекающих процессов и прогнозировать комплекс механических свойств заготовки, полученной методом РКУП.

Актуальность работы подтверждена ее соответствием тематике программ различного уровня, финансируемых из средств федерального бюджета: ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России (2009-2011 гг.) (гос. контракт П983), АВЦП «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2011 годы)» (per. номер 2.1.2/9277), фонда РФФИ (проект № 10-08-00405а), а также комплексного проекта-по созданию высокотехнологичного производства, выполняемого с участием российского высшего учебного заведения (договор № 13G25.31.0061).

Цель настоящей работы: исследование закономерностей структурообразования и формирования механических свойств в ходе РКУП углеродистых конструкционных сталей с исходной феррито-перлитной структурой.

В работе решаются следующие задачи:

1. Исследовать влияние степени деформации при РКУП на микроструктуру углеродистых конструкционных сталей с исходной фер-рито-перлитной структурой.

2. Разработать методику и осуществить количественный анализ параметров УМЗ структуры углеродистой феррито-перлитной стали, сформированной методом РКУП.

3. Исследовать механические свойства и характер разрушения углеродистых конструкционных сталей при изменении степени деформации в процессе РКУП.

4. Оценить возможности промышленного использования метода РКУП при производстве заготовок для получения металлических изделий повышенной прочности из углеродистых конструкционных сталей.

Научная новизна.

1. Получены новые научные данные о влиянии степени деформации при РКУП на формирование структуры углеродистых конструкционных сталей с пластинчатым строением феррито-карбидной смеси в исходном состоянии. Установлено, что отличительной особенностью механизма формирования УМЗ структуры с размером зерна от 200 до 500 нм является образование малоугловых дислокационных границ в деформационных полосах, в микрозернах феррита и феррит-ных пластинах перлита, их трансформация при увеличении степени деформации в большеугловые границы и преобразование субзеренной

структуры в ультрамелкозернистую преимущественно с большеугло-выми разориентировка.ии. Показано, что в процессе РКУП происходит дробление и частичное растворение цементитных пластин перлита.

2. Разработана методика проведения количественного анализа УМЗ структуры феррито-перлитной стали, отличительной особенностью которой является адаптация растровых электронно-микроскопических изображений для использования программного продукта Thixomet Pro, предназначенного для обработки световых изображений структуры, а также обеспечение статистической достоверности количественной информации о структуре за счет достаточного объема выборки и соответствующих параметров распределения.

3. Определены количественные характеристики УМЗ структуры стали марок 20 и 45, формирующейся в процессе РКУП (ширина деформационных полос, размер фрагментов (субзерен, зерен) в феррите, толщина пластин феррита и цементита и межпластинчатое расстояние в перлите, объемная доля деформационных полос и фрагментирован-ного феррита), получены зависимости этих параметров структуры от

степени деформации.

4. Впервые получены зависимости, характеризующие влияние степени деформации и количественных параметров микроструктуры на прочностные и пластические характеристики стали марок 20 и 45, формирующиеся при РКУП.

Практическая значимость.

1. Установлено, что использование РКУП как метода деформационного упрочнения позволяет в низкоуглеродистой стали марки 20 обеспечить прочностные характеристики, приближающиеся к прочностным характеристикам среднеуглеродистой стали марки 45: после четырех проходов (е = 2,7) временное сопротивление стали марки 20 составляет 843, а стали марки 45 - 922 Н/мм2.

2. Показано, что способность к деформационному упрочнению в процессе РКУП у стали марки 20 больше, чем у стали марки 45: после четырех проходов (е = 2,7) характеристики прочности относительно исходного состояния в стали марки 20 увеличиваются в 1,8-2,6 раз, а в стали марки 45 - в 1,5-1,6 раз.

3. Обнаружено, что увеличения числа проходов более двух дает менее значительное изменение прочностных и пластических характеристик по сравнению с первым проходом, но при этом, благодаря развитию фрагментации феррита с образованием ультрамелкозернистой структуры, объемная доля которой увеличивается от прохода к проходу РКУП, возрастает ударная вязкость и сопротивление хрупкому разрушению.

Реализация результатов.

1. Результаты работы использованы в условиях ОАО «Магнитогорский метизно-калибровочный завод «ММК-МЕТИЗ» при опробовании и внедрении эффективных технологических процессов производства высокопрочной продукции метизного производства: арматуры для железобетонных шпал, самонарезающихся винтов с повышенным уровнем потребительских свойств, калиброванного проката, новых видов крепежных изделий, что подтверждается актами внедрения результатов научно-исследовательских работ и технологических разработок.

2. Результаты теоретико-экспериментальныщх исследований внедрены в учебный процесс ФГБОУ ВПО «МГТУ» и используются при подготовке инженеров по специальностям 150600 «Материаловедение и технология новых материалов» и 150108 «Порошковая металлургия, композиционные материалы, покрытия» со специализацией «Наноструктур-ные материалы и покрытия».

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на IX Молодежной школе-семинаре по проблемам физики конденсированного состояния вещества (г. Екатеринбург, 2008 г.); 66, 68 и 69-ой научно-технических конференциях (г. Магнитогорск, 2008, 2010, 2011 гг.); X и XI Международной научно-технической Уральской школе-семинаре металловедов-молодых ученых (г. Екатеринбург, 2009, 2010 гг.); XX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», посвященная 100-летию со дня рождения Н.Н. Липчина (г. Пермь, 2010 г.); X научно-технической конференции молодых специалистов, инженеров и техников (международный этап) ОАО «ММК» (г. Магнитогорск, 2010 г.); конференции «Объемные наноматериалы: новые идеи для инноваций», посвященной 15-летию создания ИФПМ УГАТУ (г. Уфа, 2010 г.); XLVIII Международной научной студенческой конференции «Студент и научно-технический прогресс» (НТИ-2010) (г. Новосибирск, 2010 г.); Международной научно-технической конференции «Нанотехнологии функциональных материалов (НФМ'Ю)» (г. Санкт-Петербург, 2010 г.); Ill Международной научно-практической конференции «Молодежь и наука: реальность и будущее» (г. Невинномысск, 2010 г.); VI Международной научной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций» (г. Оренбург, 2010 г.).

Публикации. По теме диссертации опубликованы 15 научных публикаций, в т.ч. 3 в рецензируемых изданиях из перечня ВАК РФ.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из 5 глав, изложена на 144 страницах машинописного текста (без приложений), иллюстрирована 91 рисунком, содержит 7 таблиц, 5 приложений, библиографический список включает 148 наименований.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, сформулированы цель и основные задачи исследования. Отражены научная новизна и практическая значимость работы, а также перечислены основные положения, выносимые на защиту.

В первой главе приведена общая характеристика ИПД и современные представления о механизмах ее протекания, рассмотрены основные методы ИПД, проанализированы факторы, влияющие на структурообразо-вание и механические свойства. Сделано заключение, что наиболее прогрессивной схемой ИПД остается метод РКУП, позволяющий формировать однородную УМЗ структуру с преимущественно большеуглобыми границами зерен. Представлены основные модели эволюции микроструктуры и механических свойств металлических УМЗ материалов, сформированных методом РКУП. Сделаны выводы о том, что теоретические основы процессов наноструктурирования сталей все еще находятся на этапе обобщения экс-перимешильных данных. Отмечено, что специализированные методики для проведения статистической количественной оценки УМЗ структуры отсутствуют. На основе анализа литературных данных сформулированы цель и задачи диссертационной работы.

Во второй главе обоснован выбор стали марок 20 и 45 как модельного материала с феррито-перлитной структурой с пластинчатым строением феррито-карбидной смеси в исходном состоянии и с различным соотношением феррита и перлита, описаны методики и оборудование, используемое при решении поставленных задач.

Процесс РКУП реализовывался в условиях института физики перспективных материалов ФГБОУ ВПО «Уфимский государственный авиационный технический университет» на образцах диаметром 20 мм и длиной 120 мм. Степень деформации е рассчитывалась по формуле, рекомендованной Р.З. Валиевым: е = tf-(2/V3)-ctg{ф /2), где N - число проходов, ф - внутренний угол пересечения каналов. При значении угла пересечения каналов ф = 120° степень деформации составляет е,= 0, 6675; г2 = 1, 335; е3 = 2,0025; е4 = 2,67; е8 = 5,34, где нижний индекс обозначает количество проходов при РКУП.

Микроструктура исследовалась с помощью светового микроскопа Meiji Techno при увеличениях от 50 до 1000 крат с использованием системы компьютерного анализа изображений Thixomet PRO. Растровый электронно-микроскопический (РЭМ) анализ выполнен на сканирующем микроскопе JSM-6490LV. Дифракционный электронно-микроскопический анализ проводили в условиях Центра коллективного пользования Института физики металлов УрО РАН (г. Екатеринбург) на микроскопе JEM-200C.

С целью проведения количественного анализа полученные РЭМ изображения структуры были адаптированы к программной среде Thixomet PRO. Осуществлены измерения следующих количественных характеристик: размер фрагментов феррита, ширина деформационных полос, межпластинчатое расстояние в перлите, толщина цементитных и ферритных пластин, объемная доля деформационных полос, объемная доля фрагментированного феррита. Специализированных программ для определения указанных количественных параметров УМЗ микроструктуры в среде Thixomet PRO не имеется, поэтому анализ был выполнен в режиме ручных измерений. Результаты измерений программа выводила в среду Excel, и осуществлялась автоматически статистическая обработка данных. Относительная погрешность измерений не превышала 5-7 %. Объем выборки на каждом этапе составил от 100 до 500 единиц. По полученным данным были построены частотные кривые плотности распределения измеряемых величин, по которым определяли параметры распределения и средние значения исследуемых количественных характеристик микроструктуры.

Микротвердость измеряли в соответствии с ГОСТ 9450-60 на твердомере Buchler Mikromet методом вдавливания алмазной пирамидки с углом между противоположными гранями 136°.

Испытания механических характеристик осуществляли путем испытаний на растяжение и ударный изгиб в соответствии с ГОСТ 14972000 и ГОСТ 9454-78. Доля вязкой составляющей в изломах была определена с использованием стереомикроскопа Meiji Techno с помощью специализированной программы, встроенной в систему Thixomet PRO.

В третьей главе представлены результаты исследования влияния степени деформации и рассмотрены особенности механизмов формирования УМЗ структуры стали марок 20 и 45 в процессе РКУП.

Микроанализ показал, что структура в исходном состоянии состоит из однородных нефрагментированных зерен феррита и пластинчатого перлита, объемная доля которого в стали марок 20 и 45 составляет 24 и 60 %, соответственно. Средняя микротвердость HV20o в стали марки 20 составляет 2122, а в стали марки 45 - 2526 МПа.

Установлено, что структура на начальных этапах обработки в центре и на периферии сечения различается, но с увеличением числа проходов свыше четырех становится более однородной (рис. 1). Перлитные зерна не измельчены и не фрагментированы, но при большом количестве проходов (свыше четырех) они приобретают изогнутую форму.

Исследования на РЭМ показали, что основными структурными элементами в стали, формирующимися уже при первом проходе РКУП при е я 0,7, являются деформационные полосы и фрагменты в феррите (рис. 2).

тш ш

д е ж з

Рис. 1. Микроструктура стали марок 20 (а-г) и 45 (д-з) в центре (а, в, д, ж) и на периферии (б, г, е, з) сечения после одного (а, б, д, е) и восьми (в, г, ж, з) проходов РКУП, х 500

8в1

д е ж з

Рис. 2. Микроструктура феррита (а-в, д-ж) и перлита (г, з) стали марок 20 (а-г) и 45 (д-з) после одного (е к 0,7) (а, д), двух (е « 1,3) (б, е) и четырех (в, г, ж, з) (г и 2,7) проходов РКУП

Деформационные полосы (рис. 2, а, д) возникают практически по всему объему феррита и представляют собой вытянутые зерна, ширина которых несколько уменьшается при увеличении количества проходов. Образование фрагментов происходит как внутри деформационных полос (рис.2, б, е), так и в микромелких (так называемых «чистых») зернах феррита (рис. 2, в, ж), и при увеличении количества проходов их размер уменьшается. При возрастании степени деформации до г и 5,34 по мере увеличения количества проходов РКУП объемная доля деформационных полос и фрагментированного феррита увеличивается.

В исследованиях ряда авторов, выполненных на Си, А1, N1 и других

чистых металлах, было показано, что на первых проходах РКУП (при Е < 1) формируется субзеренная микроструктура с малыми угловыми разори-ентировками. В данной работе было обнаружено, что уже на начальных этапах обработки (один-два прохода РКУП при 8 ~ 0,7-1,3) формируются и ультрамелкие зерна с большеугловыми границами. Об этом свидетельствуют наблюдаемые в структуре фрагменты в виде зерен равноосной формы с тонкими прямолинейными границами и равновесными углами в тройных стыках. В структуре наблюдаются также четверные стыки границ ферритных фрагментов, что может косвенно свидетельствовать о зернограничном микропроскальзывании, а также ножевые и оборванные границы. Эти результаты можно считать подтверждением физической природы фрагментации структуры, как структурного отклика металла на ротационные моды пластической деформации.

В процессе РКУП происходит уменьшение межпластинчатого расстояния в феррито-карбидной смеси, изгиб, дробление на блоки и разрушение цементитных пластин чистым срезом (рис. 2, г, з).

Результаты просвечивающей

а б два прохода РКУП

|Ц| I деформационных

• ' „ ''1—0,11 НННрР^Н полосах (рис. 3, а,

" ,|<*№м I »ЩИ 6) м микромелких

зернах ^ феррита

в г онные границы,

Рис. 3. Особенности тонкого строения ферритной которые делят по-составляющей стали марки 20 после одного лосу или зерно с

(е ~ 0,7) и двух (е « 1,3) проходов РКУП исходной одно-

родной ориентацией на более мелкие объемы с небольшими разориентировками. Об этом свидетельствует азимутальное размытие рефлексов на электронограммах.

Границы образующихся фрагментов широкие с высокой плотностью дислокаций, многие из которых отдельно неразрешимы. Для такой структуры характерны малоугловые разориентировки и значительные напряжения внутри фрагментов. Подобную структуру принято называть

субзеренной или ячеистой структурой.

Наряду с субзернами при втором проходе РКУП формируются и новые ультрамелкие зерна, что подтверждается дифракционным и темно-польным анализами. При увеличении степени деформации процессы формирования субзерен и образования ультрамелких зерен получают дальнейшее развитие. При этом в ходе РКУП по мере увеличения степени деформации происходит трансформация границ. Стенки ячеек становятся более узкими и прямолинейными, появляются зерна, полностью очищенные от дислокаций и окруженные узкими и тонкими границами. При этом наблюдаются границы с характерным экстинкционным контрастом (рис. 4, а), а возникающие ультрамелкие ферритные зерна имеют большеугловые границы и различные ориентировки, что подтверждается расшифровкой электронограмм (рис. 4, б).

а б в

Рис. 4. Образование ультрамелких зерен феррита в стали марки 20 после четырех (е » 2,7) (а, б) и восьми (е а 5,3) (в) проходов РКУП

Такую сильно разориентированную структуру, возникающую в условиях развитой активной деформации с большими степенями, называют фрагментированной. Таким образом, формируется УМЗ структура с размерами фрагментов (зерен) до 200-500 нм с большеугловыми границами (рис. 4, в). Общее число рефлексов на электронограммах увеличивается, наблюдается более равномерное распределение их по окружностям, характерное для множества ориентировок (рис. 4, в).

При большом количестве проходов (более четырех) ферритные пластины перлита также разбиваются на субзерна (рис. 5, а, б). Кроме того, было выявлено, что важной особенностью тонкого строения перлита, являются процессы деления цементита на части (блоки). По мере увеличения степени деформации в цементитных пластинках образуются ферритные прослойки (так называемые «ферритные мостики»), которые, развиваясь, начинают смыкаться и перерезают пластинку, что подтверждается темнопольными изображениями в ферритном рефлексе (рис. 5, а, б). Цементитные пластины при этом дробятся на отдельные части (блоки), что также подтверждает темнопольный анализ в рефлексе цементита (рис 5, в, г).

а б в г

Рис. 5. Тонкое строение перлита стали марки 20 после четырех проходов РКУП (е « 2,7)

В стали марки 45 в процессе РКУП происходят структурные превращения, аналогичные описанным для стали марки 20. В деформационных полосах (рис. 6, а) и микромелких зернах (рис. 6, б) феррита сначала формируется субзеренная структура с широкими малоугловыми границами, а при увеличении степени деформации она преобразуется в структуру, состоящую из ультрамелких зерен преимущественно с большеугло-выми разориентировками (рис. 6, в). Однако в отличие от стали марки 20, в стали марки 45 образование субзерен в ферритных пластинках перлита начинает интенсивно происходить уже при первом проходе.

а б в

Рис. 6. Образование субзерен и формирование УМЗ структуры в стали марки 45 при одном (е и 0,7) (а), трех (е « 2) (б) и восьми (е а 5,3) (в) проходах РКУП

ПЭМ анализ позволил сделать предположение, что при РКУП углеродистой феррито-перлитной стали происходит частичное растворение цементита. Это было подтверждено результатами ядерной гамма-резонансной спектроскопии (ЯГРС), которая проводилась в Институте физики металлов УрО РАН (г. Екатеринбург). Характер ЯГР спектров свидетельствует, что после воздействия РКУП уменьшается площадь под пиками, отвечающими секстету цементита. Интенсивность при этом снижается примерно на 30 %. Одновременно увеличивается интенсивность под сателлитом В, отвечающим за координацию атомов железа в соседстве с углеродом в твердом растворе. Полученные результаты позволяют утверждать, что деформация методом РКУП приводит к частичному растворению цементита и переходу углерода в ферритную матрицу.

В четвертой главе представлены результаты определения параметров элементов микроструктуры, формирующейся в процессе РКУП.

По результатам измерения были построены частотные кривые плотности распределения, по которым определялись параметры распределения и средние (частотные) значения размеров исследуемых элементов микроструктуры. Среднее значение ширины деформационных полос составляет от 0,3 до 0,8 мкм, причем этот параметр существенно уменьшается при втором проходе (что особенно отчетливо наблюдается для стали марки 45), а затем изменяется незначительно. Размер фрагментов в сталях обеих марок практически одинаков и с увеличением количества проходов РКУП уменьшается примерно от 0,8 до 0,5 мкм. Дисперсионный анализ показал, что на начальных этапах обработки методом РКУП (при одном-трех проходах) имеет место неоднородность размеров деформационных полос и фрагментов феррита. Однако степень рассеяния значений указанных параметров от прохода к проходу непрерывно уменьшается. Это свидетельствует о том, что деформационные полосы и фрагменты феррита при деформационном воздействии в процессе РКУП становятся более однородными по размеру. Результаты количественного анализа позволили установить также, что при увеличении количества проходов РКУП объемная доля деформационных полос увеличивается: в стали марки 20 - от 50 до 85 %, а в стали марки 45 - от 35 до 63 %. Объемная доля фрагментированного феррита также возрастает: в стали марки 20 — от 5 до 68 %, а в стали марки 45 - от 4 до 55 %.

Межпластинчатое расстояние в перлите в стали марки 20 оказалось примерно в 1,5-2 раза меньше, чем в стали марки 45. При увеличении количества проходов в процессе РКУП оно уменьшается: в стали марки 20 от 0,27 до 0,18 мкм, а в стали марки 45 от 0,58 до 0,24 мкм. Размер фер-ритных и цементитных пластин в перлите с увеличением количества проходов уменьшается в разной степени. Толщина цементитных пластин уменьшается на 40 %, а толщина ферритных - на 60 %. Это говорит о том, что в процессе РКУП в наибольшей степени деформируются фер-ритные промежутки. При этом в процессе РКУП распределение значений толщины и цементитных, и ферритных пластин становится более однородным.

В пятой главе рассмотрены закономерности формирования механических свойств стали марок 20 и 45 при увеличении степени деформации в процессе РКУП.

Установлено, что микротвердость по сравнению с исходным состоянием возрастает примерно в 1,5 раза (в стали марки 20 - на 49 %, в стали марки 45 - на 46 %). При этом наибольшее увеличение микротвердости происходит на первом проходе РКУП: в стали марки 20 прирост составляет 13 %, а в стали марки 45 - 23 %.

«,. у, %

С увеличением количества проходов увеличиваются значения временного сопротивления и предела текучести, а значения относительного удлинения и относительного сужения уменьшаются (рис. 7).

При этом установлено, что в низкоуглеродистой стали марки 20 возможно получить прочностные характеристики, приближающиеся к прочностным характеристикам среднеуглеродистой стали марки 45: после четырех проходов временное сопротивление ав стали марки 20 составляет 843, а в стали марки 45 - 922 Н/мм2 (в исходном состоянии эти величины составляют 470 и 621 Н/мм2, соответственно). Характеристикой механических свойств, наиболее полно отра-

—•— сталь 20 сталь 45 а б

Рис. 7. Изменение предела текучести ат (пунктирные линии), временного сопротивления о„ (сплошные линии), относительного удлинения б8 (сплошные линии) и относительного сужения у (пунктирные линии) стали марок 20 и 45 в зависимости от общей степени деформации в при РКУП

жающей способность материала к пластической деформации, является относительное сужение после четырех проходов РКУП проходов значение относительного сужения для стали марки 20 составляет 55 %, а для стали марки 45 - 11 %.

Анализ зависимости механических свойств от параметров микроструктуры показал, что основное влияние на упрочнение стали при ее обработке методом РКУП, наряду с уменьшением межпластинчатого расстояния в перлите и формированием деформационных полос, оказывает фрагментация феррита (рис. 8).

Исследования поверхности разрушения после испытаний на ударный изгиб показали, что в процессе РКУП при увеличении количества проходов наблюдается смена механизма разрушения: в стали марки 20 -от вязкого к хрупкому после первого прохода, и затем - вновь к вязкому, а в стали марки 45 - от хрупкого к вязкому (рис. 9).

При этом при увеличении количества проходов более трех (б > 2) излом во всех случаях имеет ямочное строение, характерное для вязкого разрушения. Эти результаты подтверждаются полученными данными по определению доли вязкой составляющей в изломах.

- фрагменты

- деформационные полосы

~ фрагменты

- лефюрмационные полосы

■Ю 50 60 У.ч<

а б в

Рис. 8. Зависимость временного сопротивления ав (сплошные линии) и предела текучести от (пунктирные линии) от межпластинчатого расстояния /0 в перлите (а) и объемной доли V (б, в) фрагментированного феррита и деформационных полос в стали марок 20 (б) и 45 (в)

д е ж з

Рис. 9. Поверхность разрушения при испытаниях при комнатной температуре ударных образцов стали марки марок 20 (а - г) и 45 (<3 - з) до РКУП (а, д) после РКУП в один (б, е), два (в, ж) и три (г, з) прохода

Полученные зависимости характеристик механических свойств от общей степени деформации и от размеров элементов УМЗ структуры, формирующихся в процессе при РКУП, позволяют прогнозировать комплекс механических свойств углеродистой конструкционной стали марок 20 и 45 при деформационном воздействии методом РКУП.

В условиях ОАО «Магнитогорский метизно-калибровочный завод «ММК-МЕТИЗ» из калиброванного проката, предварительно подвергнутого РКУП, были изготовлены и испытаны в соответствии со стандартами болты диаметром 16 мм из стали марок 20 и 45, что подтверждено актами промышленных испытаний. Показано, что использование метода РКУП может существенно повысить класс прочности болтов: болт, изготовлен-

ный из стали марки 20, имел класс прочности 6.8 ис, = 686 Н/мм2, а болт из стали марки 45 - класс прочности 8.8 и а. = 873 Н/мм2, что достаточно сложно обеспечить для исследуемых марок стали традиционными методами обработки.

Результаты работы использованы также при разработке и опробовании новых технологий производства высокопрочной продукции метизного производства различного назначения с повышенным уровнем потребительских свойств, что подтверждается актами внедрения результатов научно-исследовательских работ.

ОСНОВНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ВЫВОДЫ

1. Впервые поставлены и решены задачи комплексного исследования структурообразования и формирования механических свойств при внешнем деформационном воздействии методом РКУП на углеродистую конструкционную сталь с различным соотношением феррита и пластинчатого перлита в исходной структуре.

2. Выявлены особенности механизма формирования в феррит-ной составляющей субзеренной и ультрамелкозернистой структуры с размером зерна от 200 до 500 нм преимущественно с большеугловыми границами при увеличении степени деформации в процессе РКУП. Показано, что особенностью структурных изменений в процессе РКУП в перлитной составляющей является дробление цементита на блоки и частичное его растворение.

3. Усовершенствованная методика проведения количественного анализа УМЗ структуры, отличительной особенностью которой является адаптация РЭМ изображений для использования программного продукта Thixomet Pro, позволила за счет достаточного объема выборки и соответствующих параметров распределения провести статистически достоверное количественное описание структурных изменений, происходящих в феррито-перлитной стали в процессе обработки методом РКУП.

4. Впервые получены зависимости, характеризующие влияние степени деформации и количественных параметров микроструктуры на прочностные и пластические характеристики стали марок 20 и 45, формирующиеся при РКУП.

5. Установлено, что использование процесса РКУП как метода деформационного упрочнения позволяет в низкоуглеродистой стали марки 20 обеспечить прочностные характеристики, приближающиеся к прочностным характеристикам среднеуглеродистой стали марки 45: после четырех проходов (е = 2,7) временное сопротивление о, стали марки 20 составляет 843, а стали марки 45 - 922 Н/мм2 при сохранении удовлетворительных характеристик пластичности (относительное су-

жение составляет 52,2 %) и ударной вязкости (KCU = 100 Дж/см2).

6. Полученные решения позволяют прогнозировать комплекс механических свойств углеродистой конструкционной стали марок 20 и 45 при деформационном воздействии методом РКУП.

7. Результаты работы использованы в условиях ОАО «Магнитогорский метизно-калибровочный завод «ММК-МЕТИЗ» при опробовании и внедрении эффективных технологических процессов производства высокопрочной продукции метизного производства, а также внедрены в учебный процесс ФГБОУ ВПО «МГТУ».

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

1. Никитенко O.A., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю. Исследование состояния карбидной фазы после наноструктурирования и последующего волочения низкоуглеродистой стали // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова. 2009. № 3. С. 45-48 (рецензируемое издание, рекомендованное ВАК РФ).

2. Чукин М.В., Копцева Н.В., Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю. Механические свойства углеродистой конструкционной с ультрамелкозернистой структурой // Черные металлы, спец. выпуск. 2011. С. 5459 (рецензируемое издание, рекомендованное ВАК РФ).

3. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М.П., Никитенко О. А. Формирование структуры и механических свойств углеродистой конструкционной стали в процессе наноструктурирования методом равноканального углового прессования // Деформация и разрушение материалов. 2011. № 7. С. 11-17 (рецензируемое издание, рекомендованное ВАК РФ).

4. Chukin M.V., Kopceva N.V., Efimova J.J., Nikitenko O.A., Po-lyakova M.A. Criterion estimation of severe plastic deformation efficiency from the position of their influence on the carbon steel structures evolution // CIS Iron and Steel Review. 2010. P. 28-31.

5. Копцева H.B., Ефимова Ю.Ю., Никитенко O.A. Исследование структуры и свойств углеродистой конструкционной стали в процессе наноструктурирования методом равноканального углового прессования: Материалы VI Международ, науч. конф. «Прочность и разрушение материалов и конструкций». Оренбург: ОГУ, 2010. С. 249256.

6. Зубкова Т.А., Ефимова Ю.Ю., Никитенко O.A. Эволюция структуры сталей 20 и 45 при волочении заготовки, полученной в процессе равноканального углового прессования: Тезисы докл. IX молодежной школы-семинара по проблемам физики конденсированного состояния вещества. Екатеринбург, 2008. С. 131-132.

7. Копцева Н.В., Чукин М.В., Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю.

Формирование структуры и свойств при наноструктурировании углеродистых конструкционных феррито-перлитных сталей: Материалы XX Уральской школы металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», посвященной 100-летию со дня рождения H.H. Липчина. Пермь, 2010. С. 117.

8. Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю. Поведение карбидной фазы при наноструктурировании и последующем волочении низкоуглеродистой стали: Материалы XLV1II Международной науч. студенческой конф. «Студент и научно-технический прогресс» НТИ-2010. Физика. - Новосибирск: Новосиб. гос. ун-т, 2010. С. 299.

9. Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В. Формирование структуры и свойств углеродистых конструкционных сталей при наноструктурировании методом равноканального углового прессования: Материалы X научно-технич. конф. молодых специалистов, инженеров и техников (международный этап) ОАО «ММК». Магнитогорск, 2010. С. 189-190.

10. Чукин М.В., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Никитенко O.A. Критериальная оценка эффективности процессов интенсивной пластической деформации с позиций их влияния на эволюцию структуры углеродистых сталей: Труды Международ, науч.-технич. конф. «Нано-технологии функциональных материалов (НФМ'Ю)». С.-Петербург: Изд-во Политехнического университета, 2010. С. 288-290.

11. Копцева Н.В., Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю. Влияние интенсивной пластической деформации на изменение микроструктуры и твердости углеродистых конструкционных сталей с пластинчатым строением перлита в исходной структуре: Материалы III Международ, научно-практической конф. «Молодежь и наука: реальность и будущее»;,Ред. кол. В.А. Кузьмищев, O.A. Мазур, Т.Н. Рябченко, A.A. Ша-тохин: В 6 томах. Том V. Естественные и прикладные науки. — Невин-номысск: НИЭУП, 2010. С. 323-325.

12. Никитенко O.A., Мешкова А.И, Копцева Н.В. Количественная -оценка изменения параметров микроструктуры углеродистых конструкционных сталей, обработанных методом РКУП: Сборник науч. статей XI Международ, науч.-технич. Уральской школы-семинара молодых ученых-металловедов. Екатеринбург: УрФУ, 2010. С. 148-150.

13. Никитенко O.A., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю. Количественный анализ микроструктуры углеродистых конструкционных сталей марок 20 и 45, наноструктурированных методом равноканального углового прессования // Обработка сплошных и слоистых материалов. Вып. 36: Межвуз. сборник науч. тр. / Под ред. М.В. Чукина. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2010. С. 138-145.

14. Копцева Н.В., Чукин М.В., Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю. Количественный анализ изменения параметров микроструктуры ста-

лей марок 20 и 45, обработанных методом РКУП: Материалы Международ. конф. «Форсированное индустриально-инновационное развитие в металлургии», посвященная выдающимся ученым, внесшим вклад в теорию и практику развития прокатного производства академику HAH PK Полухину П.И. и академику высшей школы МАН Давильбекову Н.Х. Магнитогорск, 2010. С. 147-151.

15. Копцева Н.В., Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю. Изменение структуры и свойств в процессе равноканального углового прессования углеродистой конструкционной стали с тонкопластинчатым строением перлита в исходной структуре: Материалы 68-й межрегион, на-уч.-технич. конф «Актуальные проблемы современной науки, техники и образования». Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2010. Т. 1. С. 6770.

Подписано в печать 16.09.2011. Формат 60x84 1/16. Бумага тип.№ 1.

Плоская печать. Усл.печ.л. 1,0. Тираж 100 экз. Заказ 650.

455000, Магнитогорск, пр. Ленина, 38 Полиграфический участок ФГБОУ ВПО «МГТУ»

ГЛАВА 1. АНАЛИЗ СТРУКТУРООБРАЗОВАНИЯ И СВОЙСТВ МАТЕРИАЛОВ, ПОДВЕРГНУТЫХ РАВНОКАНАЛЬНОМУ УГЛОВОМУ ПРЕССОВАНИЮ.

1.1 Особенности деформационного измельчения структуры металлических материалов методами интенсивной пластической деформации.

1.2 Равноканальное угловое прессование - как перспективный процесс получения объемных ультрамелкозернистых материалов.

1.3 Особенности микроструктуры и механических свойств металлических материалов, полученных методом равноканального углового прессования.

1.4 Постановка цели и задач исследования.

ГЛАВА 2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ.

2.1 Материалы исследования и методика равноканального углового прессования.

2.2 Методика светового микроскопического анализа.

2.3 Методика растрового электронно-микроскопического анализа.

2.4 Методика просвечивающего электронно-микроскопического анализа.

2.5 Методика фрактографического анализа.

2.6 Методика количественного анализа.

2.7 Методика измерения микротвердости.

2.8 Методика определения механических свойств при испытаниях на растяжение.

2.9 Методика проведения испытаний при динамических нагрузках.

ГЛАВА 3. ИССЛЕДОВАНИЕ ЗАКОНОМЕРНОСТЕЙ СТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ В УГЛЕРОДИСТЫХ КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЯХ В ПРОЦЕССЕ РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ.

3.1 Исследование особенностей микроструктуры углеродистой конструкционной стали марок 20 и 45 в исходном состоянии перед равноканальным угловым прессованием.

3.2 Исследование закономерностей структурообразования в процессе равноканального углового прессования углеродистой конструкционной стали марок 20 и 45.

3.2.1 Результаты светового микроскопического анализа структуры углеродистых конструкционных сталей при равноканальном угловом прессовании и их обсуждение.

3.2.2 Результаты растрового электронно-микроскопического анализа структуры углеродистых конструкционных сталей при равноканальном угловом прессовании и их обсуждение.

3.2.3 Результаты дифракционного электронно-микроскопического анализа структуры углеродистых конструкционных сталей при равноканальном угловом прессовании и их обсуждение.

Выводы по главе 3.

ГЛАВА 4. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ МИКРОСТРУКТУРЫ УГЛЕРОДИСТОЙ КОНСТРУКЦИОННОЙ СТАЛИ МАРОК 20 И- 45, ФОРМИРУЮЩЕЙСЯ В ПРОЦЕССЕ РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ.

4.1 Количественная оценка ширины и объемной доли деформационных полос в микроструктуре исследуемых сталей.

4.2 Количественная оценка размеров и объемной доли фрагментов в микроструктуре исследуемых сталей.

4.3 Количественная оценка параметров перлитной составляющей в микроструктуре исследуемых сталей.

Выводы по главе 4.

ГЛАВА 5. ИССЛЕДОВАНИЕ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ КОНСТРУКЦИОННОЙ УГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ МАРОК 20 И 45, ФОРМИРУЮЩИХСЯ В ПРОЦЕССЕ РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ, И ИХ ВЗАИМОСВЯЗЬ С

КОЛИЧЕСТВЕННЫМИ ХАРАКТЕРИСТИКАМИ МИКРОСТРУКТУРЫ.

5.1 Закономерности формирования механических свойств стали марок 20 и 45 при изменении степени деформации в процессе равноканального углового прессования.

5.2 Анализ характера поверхности разрушения образцов стали марок 20 и 45, полученных при различной степени деформации при равноканальном угловом прессовании.

5.3 Рекомендация к практической реализации.

Выводы по главе 5.

В последние годы в области материаловедения достигнуты большие успехи в получении и использовании материалов с нано- (размер зерна менее 100 нм) и ультрамелкозернистой (УМЗ) (размер зерна менее 1000 нм) структурой, сформированной методами интенсивного пластического деформирования (ИГТД). Значительный интерес к последним обусловлен тем, что их конструкционные и функциональные свойства существенно отличаются от свойств крупнозернистых аналогов, причем более сильные изменения наступают в диапазоне размеров кристаллитов 100-1000 нм [1-5]. Хорошо известно, что такие материалы обладают не только уникальными физико-химическими свойствами, но и весьма высокими механическими свойствами: прочностью, пластичностью, износостойкостью. В связи с этим актуальной задачей современного материаловедения становится исследование материалов с УМЗ структурой.

Для получения беспористых объемных материалов с УМЗ структурой с размером зерна менее 1000 нм наиболее результативным способом деформационного измельчения структуры является равноканальное угловое прессой вание (РКУП) [6-9]. Этот метод был предложен еще в 1972 г. профессором В.М. Сегалом и развит в середине 90-х годов Р.З. Валиевым. РКУП исключает конечное формоизменение заготовки и обеспечивает большие степени деформации без разрушения материла, что практически невозможно другими методами ИПД.

Однако на сегодняшний день получение изделий из конструкционных материалов с УМЗ структурой в объемах промышленного производства остается трудновыполнимой задачей [10-13]. Использование таких материалов в металлургической промышленности ограничено слабым знанием их полного комплекса механических и эксплуатационных свойств. Несмотря на большое число публикаций по тематике, связанной с исследованием структуры и свойств УМЗ металлов, отмечается, что в настоящее время не существует г 5 строгого формального описания изменения их строения и свойств при ИПД, до сих пор недостаточно изученными остаются процессы и механизмы их формирования [14].

Кроме того, из-за сложности проведения деформации для исследований в основном выбираются относительно пластичные металлы (медь, алюминий, никель) и их сплавы. Что касается исследований по РКУТТ сталей, то они преимущественно посвящены изучению сталей с одной структурной составляющей - ферритом, аустенитом или перлитом. Многие вопросы о влиянии РКУП на изменение структуры феррито-перлитных сталей остаются открытыми. В тоже время перспективы практического использования сталей с УМЗ структурой требует более полных сведений как об их механических свойствах, так и о механизмах формирования этих свойств. В наибольшей степени это касается низко- и среднеуглеродистых сталей, применение которых для изготовления продукции с высоким комплексом механических свойств традиционными технологиями не всегда возможно.

В связи с выше сказанным актуальной является задача изучения закономерностей структурных изменений в низко- и среднеуглеродистых сталях в ходе единичного цикла деформирования при РКУП, а также установления связей между степенью деформации и структурным состоянием материала, так как это позволило бы существенным образом продвинуться в понимании протекающих процессов и прогнозировать комплекс механических свойств заготовки, полученной методом РКУП. Внедрение новых технологий производства металлических изделий с использованием метода РКУП позволит достичь высокого качества и устойчивого уровня рыночной конкурентоспособности выпускаемой продукции [15-17].

Актуальность работы подтверждена ее соответствием тематике программ различного уровня, финансируемых из средств федерального бюджета: ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России (2009-2011 годы) (государственный контракт П983), АВЦП «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2011 годы)» (регистрационный номер

2.1.2/9277), фонда РФФИ (проект № 10-08-00405а), а также комплексного проекта по созданию высокотехнологичного производства, выполняемого с участием российского высшего учебного заведения (договор № 13G25.31.0061).

Цель настоящей работы: исследование закономерностей структурообра-зования и формирования механических свойств в процессе РКУП углеродистых конструкционных сталей с исходной феррито-перлитной структурой.

В соответствии с поставленной целью в работе поставлены следующие задачи:

1. Исследовать влияние степени деформации при РКУП на микроструктуру углеродистых конструкционных сталей с исходной феррито-перлитной структурой.

2. Разработать методику и осуществить количественный анализ параметров УМЗ' структуры углеродистой феррито-перлитной стали, сформированной методом РКУП.

3. Исследовать механические свойства и характер разрушения углеродистых конструкционных сталей при изменении степени деформации в процессе РКУП.

4. Оценить возможности промышленного использования метода РКУП при производстве заготовок для получения металлических изделий повышенной прочности из углеродистых конструкционных сталей.

Была установлена следующая научная новизна:

1. Получены новые научные данные о влиянии степени деформации при РКУП на формирование структуры углеродистых конструкционных сталей с пластинчатым строением феррито-карбидной смеси в исходном состоянии. Установлено, что отличительной особенностью механизма формирования УМЗ структуры является образование малоугловых дислокационных границ в деформационных полосах, в микрозернах феррита и ферритных пластинах перлита, их трансформация при увеличении степени деформации в больше-угловые границы и преобразование субзеренной структуры в ультрамелкозернистую с размером зерна от 200 до 500 нм преимущественно с большеуг-ловыми разориентировками. Показано, что в процессе РКУП происходит дробление и частичное растворение цементитных пластин перлита.

2. Разработана методика проведения количественного анализа УМЗ структуры феррито-перлитной стали, отличительной особенностью которой является адаптация растровых электронно-микроскопических (РЭМ) изображений для использования программного продукта Thixomet Pro, предназначенного для обработки световых изображений структуры, а также обеспечение статистической достоверности количественной информации о структуре за счет достаточного объема выборки и соответствующих параметров распределения.

3. Определены количественные характеристики УМЗ структуры стали марок 20 и 45, формирующейся в процессе РКУП (ширина деформационных полос, размер фрагментов (субзерен, зерен) в феррите, толщина пластин феррита и цементита и межпластинчатое расстояние в перлите, объемная доля деформационных полос и фрагментированного феррита), получены зависимости этих параметров структуры от степени деформации.

4. Впервые получены зависимости, характеризующие влияние степени деформации и количественных параметров микроструктуры на прочностные и пластические характеристики стали марок 20 и 45, формирующиеся при РКУП.

Практическая значимость.

1. Установлено, что использование РКУП как метода деформационного упрочнения позволяет в низкоуглеродистой стали марки 20 обеспечить прочностные характеристики, приближающиеся к прочностным характеристикам среднеуглеродистой стали марки 45: после четырех проходов (е ~ 2,7) временное сопротивление стали марки 20 составляет 843, а стали марки 45 — 922 Н/мм2.

2. Показано, что способность к деформационному упрочнению в процессе РКУП у стали марки 20 больше, чем у стали марки 45: после четырех проходов (в ~ 2,7) характеристики прочности относительно исходного состояния в стали марки 20 увеличиваются в 1,8-2,6 раза, а в стали марки 45 - в 1,51,6 раза.

3. Обнаружено, что увеличения числа проходов более двух дает менее значительное изменение прочностных и пластических характеристик по сравнению с первым проходом, но при этом, благодаря развитию фрагментации феррита с образованием ультрамелкозернистой структуры, объемная доля которой увеличивается от прохода к проходу РКУП, возрастает ударная вязкость и сопротивление хрупкому разрушению.

Реализация результатов.

1. Результаты работы использованы в условиях ОАО «Магнитогорский метизно-калибровочный завод «ММК-МЕТИЗ» при опробовании и внедрении эффективных технологических процессов производства высокопрочной продукции метизного производства: арматуры для железобетонных шпал, самонарезающихся винтов с повышенным уровнем потребительских свойств, калиброванного проката, новых видов крепежных изделий, что подтверждается актами внедрения результатов научно-исследовательских работ и технологических разработок.

2. Результаты теоретико-экспериментальных исследований внедрены в учебный процесс ФГБОУ ВПО «МГТУ» и используются при подготовке инженеров по специальностям 150600 «Материаловедение и технология новых материалов» и 150108 «Порошковая металлургия, композиционные материалы, покрытия» со специализацией «Нанострукгурные материалы и покрытия», что подтверждено соответствующим актом.

Основные положения, выносимые на защиту:

1. Влияние степени деформации при РКУП на формирование микроструктуры углеродистой конструкционной стали с пластинчатым строением перлита в исходной феррито-перлитной структуре.

2. Характерные особенности механизма формирования субзеренной и ультрамелкозернистой структуры в углеродистых конструкционных сталей в процессе РКУП.

3. Зависимости, характеризующие влияние степени деформации и количественных параметров микроструктуры, формирующихся в процессе РКУП, на механические свойства углеродистой конструкционной стали.

4. Особенности разрушения углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой, сформированной методом РКУП.

Апробация работы.

Материалы диссертации докладывались на IX Молодежной школе-семинаре по проблемам физики конденсированного состояния вещества (г. Екатеринбург, 2008 г.); 66, 68 и 69-ой научно-технических конференциях (г. Магнитогорск, 2008, 2010, 2011 гг.); X и XI Международной научно-технической Уральской школе-семинаре металловедов-молодых ученых (г. Екатеринбург, 2009, 2010 гг.); XX Уральской школе металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», посвященная 100-летию со дня рождения Н.Н. Липчина (г. Пермь, 2010 г.); X научно-технической конференции молодых специалистов, инженеров и техников (международный этап) ОАО «ММК» (г. Магнитогорск, 2010 г.); конференции «Объемные наноматериалы: новые идеи для инноваций», посвященной 15-летию создания ИФПМ УГАТУ (г. Уфа, 2010 г.); ХЬУШ Международной научной студенческой конференции «Студент и научно-технический прогресс» (НТИ-2010) (г. Новосибирск, 2010 г.); Международной научно-технической конференции «Нанотехнологии функциональных материалов (НФМ'Ю)» (г. Санкт-Петербург, 2010 г.); III Международной научно-практической конференции «Молодежь и наука: реальность и будущее» (г. Невинномысск, 2010 г.); VI Международной научной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций» (г. Оренбург, 2010 г.).

Публикации. Основное содержание работы отражено в 15 публикациях, из них 3 опубликованы в ведущих рецензируемых научных журналах, определенных Высшей аттестационной комиссией.

7. Результаты работы использованы в условиях ОАО «Магнитогорский метизно-калибровочный завод «ММК-МЕТИЗ» при опробовании и внедрении эффективных технологических процессов производства высокопрочной продукции метизного производства, а также внедрены в учебный процесс ФГБОУ ВПО «МГТУ», что подтверждено соответствующими актами.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

1. Гусев А. И., Ремпель А. А Нанокристаллические материалы. М.: Физматлит, 2001. 222 с.

2. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы. М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. 398 с.

3. Андриевский P.A., Рагуля A.B. Нанострукгурные материалы. М.: Academia, 2005. 192 с.

4. Добаткин C.B., Арсенкин A.M., Попов М.А. и др. Получение объемных металлических нано и субмикрокристаллических материалов методом интенсивной пластической деформации // МиТОМ. 2005. № 5. С. 29-34.

5. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский А.Е. и др. Пластическая обработка металлов простым сдвигом // Известия АН СССР. Металлы. 1981. № 1. С. 115-123.

6. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. -272 с.

7. Равноканальное угловое прессование металлических материалов: достижения и направления развития (тематическая подборка статей под ред. В.М. Сегала, C.B. Добаткина и Р.З. Валиева) // Металлы. 2004. № 1,2.

8. Рааб Г.И., Валиев Р.З. Равноканальное угловое прессование длинномерных заготовок // Цветная металлургия. 2000. №5. С. 50-53.

9. Валиев P. 3. Развитие равноканального углового прессования для получения ультрамелкозернистых металлов и сплавов // Металлы. 2004. № 1.С. 15-22.

10. Андриевский Р. А. Наноматериалы: концепция и современные проблемы // Российский химический журнал. 2002. Т. 46. № 5. С. 50-56.

11. Белоглазов И. Н., Сырков А. Г. Наноструктурированные металлы и материалы: актуальность проблематики и перспективность исследований // Цветные металлы. 2005. № 9. С. 4-5.

12. Утяшев Ф.З. Современные методы интенсивной пластической деформации: учеб. пособие. Уфимск. гос. авиац. техн. ун-т. Уфа: УГАТУ, 2008.-313 с.

13. Шахпазов Е.Х., Глезер A.M. Перспективы и применения наноматериалов в черной металлургии // Проблемы черной металлургии и материаловедения. 2001. С 66-78.

14. Андриевский Р. А. Наноструктурные материалы состояние разработок и перспективы // Перспективные материалы. 2006. № 6. С. 511.

15. Витязь П. А., Урбанович В. С. Наноматериалы и их применение в практике // Изв. Академии Промышленной Экологии. 2006. № 3. С. 14-15.

16. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. // Progr.Mater.Sci.Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation. 2000. V.45. P. 103-189.

17. Ultrafine-Grained Materials II // Proc. Simpos. Held during the 2002 TMS Annual Meeting / Ed.Y.T. Zhu at al. TMS Pupl. 2002.

18. Столяров B.B., Гунтеров Б.В., Попов А.Г. Формирования высокоэр-цитивного состояния сплава PrFeB методом интенсивной пластической деформации кручением. // Черная металлургия. 1997. С. 58-60.

19. Валиев Р.З., Кайбышев О.Ф., Кузнецов Р.И., Мусалимов Р.Ш., Це-нев Н.К. Низкотемпературная сверхпластичность металлических материалов // ДАН СССР. 1988. № 301. С. 864-866.

20. Алымов М.И. Порошковая металлургия нанокристаллических материалов. М.: Наука, 2007. 169 с.

21. Попов В. А., Кобелев, В.Н. Чернышев. Нанопорошки в производстве композитов. М.: «Интермет Инжиниринг», 2007. 336 с.

22. Валиев Р.З. Создание наноструктурных металлов и сплавов с уникальными свойствами, используя интенсивные пластические деформации // Российские нанотехнологии. 2006. Т.1. № 1-2. G. 208 -216.

23. Бриджмен П.В. Исследование больших пластических деформаций и разрыва. Влияние высокого гидростатического давления на механические свойства материалов. М.: Иностранная литература, 1955. 444 с. (англ. яз. версия).

24. Глезер A.M. Структура и механические свойства аморфных сплавов М. Металлургия .1992. 208 с.

25. Хаймович П.А. Наноструктурирование металлов криодеформиро-ванием при всестороннем сжатии // Известия вузов. Физика. 2007. № 12. С. 13-16.

26. Segal V.M. Materials processing by simple shear. // Mat.Sci.Eng.A 1995. V. 197. P. 157-164.

27. Valiev R.Z., Korznikov A.V., Mulyukov R.R. Structure and properties of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation // Mat.Sci.Eng.A. 1993. V. 168. P. 141-148.

28. Спусканюк A.B., Павловская E.A. Равноканальная многоугловая экструзия // Физика и техника высоких давлений. 2002.12 (4). С. 3142.

29. Бейгельзимер Я.Е., Варюхин В.Н., Орлов Д.В. и др. Винтовая экструзия процесс накопления деформации. Донецк: Фирма ТЕАН, 2003. - 87 с.

30. Бейгельзимер Я.Е., Сынков С.Г., Орлов Д.В. Винтовая экструзия // Обработка металлов давлением. 2006. №4. С. 17-22.

31. Бейгельзимер Я.Е., Варюхин В.Н., Сынков С.Г и др. Новые схемы накопления больших пластических деформаций с использованием гидроэкструзии // Физика и техника высоких давлений. 1999. Т. 9. № 3. С. 109.

32. Мазурский М.И., Еникеев Ф.У. О некоторых принципах получения однородной сверхмелкозернистой структуры методами обработки металлов давлением // КШП. 2000. № 7. С. 15-18.

33. Кокорин В.Н., Таловеров В.Н., Тихонов А.И., Федорова JI.B. Специальные способы обработки металлов давлением: Учебное пособие. Ульяновск: УлГТУ, 2006. 36 с.

34. Колпашников А.И., Вялов В.А. Гидропрессование металлов. М.: Металлургия, 1973. 296 с.

35. Y. Saito, H. Utsunjmiya, N. Tsuji and T. Sakai Novel ultra straining process for bulk materials development of the accumulative roll-bonding (ARB) process // Acta Materialia. 1999. V. 47. N 2. P. 579-583.

36. Salishev G.A., Valiakhmetov O.R., Galeyev R.M. Formation of^ submi-crocrystalline structure in the titanium alloy VT8 and its influence on mechanical properties // J. Mater. Sci. 1993. V. 28. P. 2898-2904.

37. Утяшев Ф.З. Наноструктурирование металлических материалов методами интенсивной пластической деформации. Физика и техника высоких давлений. 2010. Т. 20, № 1. С. 7-25.

38. Конева Н.А. Физика прочности металлов и сплавов // Соросовский Образовательный Журнал. 1997. № 7. С. 95-102.

39. Новиков И. И Теория термической обработки металлов: Учебник для вузов. 4-е изд., перераб. и доп. М.: Металлургия, 1986. 480 с.

40. Gleiter Н. Nanocrystalline materials // Prog. Mater. Sci., 1989. N 33. P. 223-330.

41. Глезер A.M., Метлов Jl.С. Мегапластическая деформация твердых тел Физика и техника высоких давлений. 2008. Т. 18. № 4. С. 21-36.

42. Штремель М.А. Прочность сплавов. Ч. 1. Дефекты решетки. М.: МИСиС, 1997.-382 с.

43. Рекристаллизация металлических материалов / Под ред. Ф.Хесснера. М.: Металлургия, 1986. 480 с.

44. Бейгельмейзер, Некоторые соображения по поводу больших пластических деформаций, основанные на их аналогии с турбулентностью. Физика и техника высоких давлений. 2008. Т. 18, № 4. С. 77-87'.

45. Васильев JI.C. К теории предельных состояний наноструктур деформированных твердых тел // ЖЭТФ. 2009. Т. 136. Вып. 2. С. 254264.

46. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение материалов. М.: Металлургия, 1986. 224 с.

47. Утяшев Ф.З., Рааб Г.И. Влияние очага деформации на измельчение структуры в металлах // Физика металлов и металловедение. 2007. №» 6. С. 104-109.

48. Павлов В.А. Аморфизация структуры металлов и сплавов' с предельно высокой степенью пластической деформации. ФММ. 1985. Т. 59. вып. 4. С. 632-649.

49. Валиев Р.З., Корзников A.B., Мулюков P.P. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой // ФММ. 1992. № 4. С. 70-86.

50. Копылов В.И., Макаров И.М., Рыбин В.В., Нестерова Е.В. Кристаллографический анализ субмикрокристаллической структуры, полученной РКУ прессованием в высокочистой меди // Вопросы материаловедения. 2002. 1 (29). 273-278.

51. Добаткин C.B., Одесский П.Д.,. Пиппан Р.И др Теплое и горячее равноканальное угловое прессование низкоуглеродистых сталей // Металлы. 2004. № 1. С. 110-119.

52. Добаткин C.B.,. Валиев Р.З, Красильников H.A. и др. Структура и свойства стали СтЗ после теплого равноканального углового прессования // МиТОМ. 2000. № 9. С. 31-35.

53. Утяшев Ф.З., Рааб Г.И. Влияние масштабного фактора на измельчение зерен в металлах при интенсивной пластической деформации // Кузнечно-штамповое производство. 2008. № 11. С. 13-20.

54. Рааб Г.И., Валиев Р.З. Равноканальное угловое прессование длинномерных заготовок // Цветная металлургия. 2000. № 5. С. 50-53.

55. Хомская И.В., Зельдович В.И.,. Шорохов Е.В Структура меди после динамического канально-углового прессования // МиТОМ. 2008. № 5. С. 38-43.

56. Гун Г.С., Чукин М.В., Копцева Н.В. и др. Формирование субмикрокристаллической структуры поверхностного слоя стальной проволоки методом РКУ-протяжки // Труды Седьмого Конгресса прокатчиков. Москва. 2007. Т.1. С. 364-368.

57. Гун Г.С., Чукин М.В., Ефимова Ю.Ю. и др. Исследование формирования субмикрокристаллической структуры поверхностного слоя стальной проволоки с целью повышения уровня ее механических свойств // Вестник МГТУ им Г.И. Носова. 2007. № 3. С.84-86.

58. Никитенко O.A., Зубкова Т.А. Эволюция структуры при равнока-нальной свободной протяжке сталемедной проволоки // IX1 Молодежная школа-семинар по проблемам физики конденсированного состояния вещества. Екатеринбург. 2008. С. 137-138.

59. Варюхин В. Н. Наноструктурные материалы, полученные методами деформации под давлением: принципы создания и перспективы применения.http://www.nas.gov.ua/conferences/nano2010/program/Documents/book nano2010plenary.pdf)

60. Александров И. В., Кильмаметов А.Р., Валиев Р.З. Рентгенострук-турные исследования ультрамелкозернистых металлов, полученных методом равноканальиого углового прессования // Металлы. 2004. № 1.С. 63-70.

61. Гречихин JI. И. Компьютерное моделирование нанотехнологий получения конструкционных материалов // Вестник машиностроения. 2006. № 12. С. 17-20.

62. Валиев Р.З., Мусалимов Р.Ш. Электронная микроскопия высокого разрешения нанокристаллических материалов // ФММ. 1994. Т. 78. №6. С. 114-119.

63. Эфрос Б.М., Попова Е.В., Эфрос В.А. и др. Влияние интенсивной пластической деформации на структуру и упрочнение поликристаллического никеля // Металлы. 2005. № 6. С. 31-35.

64. Наймарк О.Б. Нанокристаллическое состояние как топологический переход в ансамбле зернограничных дефектов // ФММ. 1997. Т. 84. С. 5-21.

65. Z. Horita, М. Furucava, М. Nemoto, T.G. Langdon, Mater. Research soc. Sump, Proc. Vol 601. Superplasticity-Current Status and Future Potential, p. 311-322, Symposium help Nov. 29-Dec.l.l999, Boston, Massachusetts, USA.

66. Zhilyaev A.P., Oh-ishi K., Raab G.I., McNelley T.R. Influence of processing parameters on texture and microstructure in aluminum after ECAP // Mater. Sci. Forum. 2006. V. 503-504. P. 65-70.

67. A.H. Тюменцев, Ю.П. Пижнин, А.Д. Коротаев и др.: Сб.: Перспективные технологии физико-химической размерной обработки и формирование эксплутационных свойств металлов и сплавов. Уфа , 2001. С. 332.

68. Ахмадеев Н.А., Валиев Р.З., Копылов В.И. и др. Формирование суб-микрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформирования // Металлы. 1992. № 5. С. 96-101.

69. Islamgaliev R.K., Yunusova N.F., R.Z. et al. Characteristics of superplasticity in ultrafine grained aluminum alloy processed by ECA pressing // Scripta Materialia. 2003. V. 49 (5). P. 25-36.

70. Шагалина C.B., Королева Е.Г., Рааб Г.И., Бобылев М.В., Добаткин С.В Получение субмикрокристаллической структуры в сталях 10 и 08Р при равноканапьном угловом прессовании // Металлы. 2008. № 3. С. 44-51.

71. Добаткин C.B., Рыбальченко О.В., Рааб Г.И. Формирование субмикрокристаллической структуры в аустенитной стали 08Х18Н10Т при РКУ прессовании и нагреве // Металлы. 2006. №1. С. 48-54.

72. Яковлева С.П., Махарова С.Н., Борисова М.З. Комплексное исследование механических свойств низколегированной стали с ультрамелкозернистой (200-600 нм) структурой. Заводская аборатория. Диагносика металлов. 2008. №1. Т. 74. С. 50-53.

73. Астафурова Е. Г., Захарова Г. Г., Найденкин Е. В., Добаткин С. В., Рааб Г. И. Влияние равноканального углового прессования на структуру и механические свойства низкоуглеродистой стали 10Г2ФТ. ФММ. 2010. Т. 110. № 3. С. 275-284.

74. Корзников A.B., Иванисенко Ю.В., Сафаров И.М. и др. Механические свойства стали У12А с нанокристаллической структурой // Металлы. 1994. №1. С. 91-97.

75. Korznikov А.V., Ivanisenko Yu.V., Laptionok D.V. et al. Influence of severe plastic deformation on structure and phase compozition of carbon steel //NanoStructured Materials. 1994. V. 56 №. 4. P. 159-167.

76. Целлермаер В.Я. Субструктурно-фазовые превращения при интенсивной пластической деформации металлов // Известия ВУЗов. Черная металлургия. 1999. № 12. С. 44-49.

77. Козлов Э.В.,. Громов В.Е, Коваленко В.В. и др. Градиентные структуры в перлитной стали. Новокузнецк: Изд-во СибГИУ, 2004. 224 с.

78. Дударев Е.Ф., Грабовецкая Г.П., Колобов Ю.Р. Деформационное поведение и механические свойства ультрамелкозернистого титана, полученного методом равноканального углового прессования // Металлы. № 1. 2004. С. 87-95.

79. Bengus V., Smirnov S., Tabachnikova E., Nanostructured and polycrys-talline Ti anomalies of low temperature plasticity, Proceedings of NATO ASI on Nanostructured Materials by HP Severe plastic Deformation, 212 (2005) P. 55-60.

80. Лякишев Н.П., Алымов М.И. Наноматериалы конструкционного назначения // Российские технологии. 2006. №1-2. С. 71-81.

81. Horita Z., Furukawa М., Nemoto М. et al. Superplastic forming at high strain rates after severe plastic deformation // Acta Materialia. 1997. V. 37. P. 3633-3640

82. Исламгалиев P.K., Юнусова Н.Ф., Валиев Р.З. Влияние режимов равноканального углового прессования на сверхпластичность алюминиевого сплава 1420 // ФММ. 2002. Т. 94. № 6. С. 88-98.

83. Islamgaliev R.K., Yunusova N.F., R.Z. et al. Characteristics of superplasticity in ultrafine-grained aluminum alloy processed by ECA pressing // Scripta Materialia. 2003. V. 49 (5). P. 25-36.

84. ГОСТ 1050-88. Прокат сортовой, калиброванный, со специальной отделкой поверхности из углеродистой качественной конструкционной стали.

85. ГОСТ 5639-82. Стали и сплавы. Методы выявления и определения величины зерна.

86. ГОСТ 8233-82. Сталь. Эталоны микроструктуры.

87. Утевский JI.M. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М.: Металлургия, 1973. 584 с.

88. Шиммель Г. Методика электронной микроскопии. М.:«Мир»,1972. -300 с.

89. Хейденрайх Р. Основы просвечивающей электронной микроскопии Пер. с англ. / Под ред. Е.С. Куранский. М.:. Изд-во «Мир»,1966. -468 с.

90. Хан Г., Шапиро С. Статистические модели в инженерных задачах. М.: «Мир», 1969. 388 с.

91. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография М.: Металлургия, 1976-271 с.

92. ГОСТ 9450-60. Металлы. Метод испытания на микротвердость вдавливанием алмазной пирамиды.

93. ГОСТ 1497-2000 Металлы. Методы испытания на растяжение.

94. ГОСТ 9450-60. Металлы. Метод испытания на микротвердость вдавливанием алмазной пирамиды.

95. Процессы деформации. Бэкофен В. Массачусетс, Калифорния, Пер. с англ. М.: Металлургия, 1977. 288 с.

96. Конева H.A. Классификация, эволюция и самоорганизация дислокационных структур в металлах и сплавах // Изв. вузов. Физика, Томская госуд. архитектурно-строительная академия. 1996. С. 99-107.

97. Носкова Н.И, Мулюков P.P. Субмикрокристаллические и нанокри-сталлически.е металлы и сплавы. Екатеринбург: Уро РАН, 2003. -279 с.

98. Счастливцев В.М., Мирзаев Д.А., Яковлева И.Л. и др. Перлит в углеродистых сталях. Екатеринбург: УрО РАН, 2006. 311 с.

99. Владимиров В.И., Романов А.Е. Дисклинации в кристаллах. Л.: Наука, 1986. 224 с.

100. Кайбышев O.A., Валиев Р.З. Границы зерен и свойства металлов. М.: Металлургия, 1987. 214 с.

101. Кайбышев P.O., Мазурина И.А., Громов Д.А. Механизмы измельчения зерен в алюминиевых сплавах в процессе интенсивной пластической деформации // МиТОМ. 2006. № 2. С. 14-19.

102. Белоус М.В., Черепин В.Т. Изменения в карбидной фазе стали под влиянием холодной пластической деформации // ФММ. 1962. 14. вып. 1. С. 48-54.

103. Кардонский В.М., Курдюмов Г.В, Перкас М.Д. Влияние размеров и формы частиц цементита на структуру и свойства стали после деформации // МиТОМ. 1964. № 2. С. 2-4.

104. Гриднев В.Н., Гаврилюк В.Г. Распад цементита при пластической деформации стали // Металлофизика. 1982. Т. 4. № 3. С. 74 87.

105. Гаврилюк В.Г. Распределение углерода в стали. Киев: Наукова думка, 1987. 408 с.

106. Михайлов С.Б., Табатчикова Т.И. , Счастливцев В.М. и др. Исследование поведения перлита при деформации патентированной стали У8//ФММ. 2001. Т. 91. №6. С. 86 -94.

107. Махарова С.Н., Борисова М.З. Влияние интенсивной пластической деформации на механизм разрушения малоуглеродистой низколегированной стали, http: //zhurnal.ape.relarn.ru/articles/2006/075.pdf.

108. Никитенко O.A., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю. Исследование состояния карбидной фазы после наноструктурирования и последующего волочения низкоуглеродистой стали // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова. 2009. №3. С. 45-48.

109. Hong M.N., Reynolds Jr. W.T., Tarni Т., Hono K. Atom Probe and Transmission Electron Microscopy Investigations of Heavily Drawn Pearlitic Steel Wire // Met. Trans A, 1999. Vol. 30 A. No. 3 A. P. 717727.

110. Read H.G., Reynolds Jr., Hono K. Tarui T. Apfim and ТЕМ Studies of Drawn Pearlitic Wire // Scripta Met. 1997. Vol. 37. No. 8. P. 1221-1230.

111. Поздняков В.А, Глезер A.M. Структурные механизмы пластической деформации нанокристаллических материалов // Физика твердого тела. 2002. Т. 44. Вып.4. С. 705-710.

112. Поздняков В.А. Пластичность нанокристаллических материалов с бимодальной зеренной структурой // Письма в ЖТФ. 2007. Т. 33. вып. 23. С. 36-42.

113. Shabashov V.A., Korshunov L.G., Mukoseev A.G., Sagaradze V.V., Makarov A.V., Pilyugin V.P., Novikov S.I., Vildanova N.F. Deformation-induced phase transitions in a high-carbon steel. Mat.Sci.Eng. A346 (2003) P. 196-207.

114. Богачев И.Н. Вайнштейн A.A., Волков С.Д. Статистическое металловедение. М.: Металлургия, 1984. 176 с.

115. Заварыкин В.М., Житомирский В.Г. Лапчик М.П. Численные методы: Учеб. пособие для студентов физ. мат спец. пед. ин-тов,11990. -176 с.

116. Митропольский А.К. Техника статистических вычислений. М.: «Наука», 1971.-576 с.

117. Пригода В.П. Введение в теорию эксперимента: Учеб. Пособие. Магнитогорск: МГМИ, 1991. 108 с.

118. Чукин М.В, Копцева Н.В., Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю. Механические свойства углеродистой конструкционной с ультрамелкозернистой структурой// Черные металлы, спец. выпуск, 2011. С. 5459.

119. Гриднев В.Н., Мешков Ю.Я., Ошкадеров С.П. и др. Технологические основы электротермической обработки стали. Киев: Наукова думка, 1977. 213 с.

120. Бернштейн М.Л. Структура деформированных металлов. М.: Металлургия, 1977 431 с.

121. Штремель М.А. Прочность сплавов: Ч. II. Деформация. М.: Металлургия, 1997 527 с.

122. Горицкий В.М. Диагностика металлов. М.: Метаалургиздат,,2004. -408 с.

123. Фрактография и атлас фрактограмм / Справ. Изд. Пер. с англ. / Под редю Дж. Феллоуза. М.: Металлургия, 1982. 489 с.

124. Клевцов Г.В., Ботвина Л.Р., Клевцова Н.А., Лимарь Л.В. Фрактодиа-гностика разрушения металлических материалов и конструкций: Учеб. Пособие для вузов. М.: МИСиС, 2007. 264 с.