автореферат диссертации по металлургии, 05.16.01, диссертация на тему:Закономерности формирования ультрамелкозернистой структуры, обеспечивающей улучшение свойств углеродистых конструкционных сталей

00501

НІ РОЛЬНЫЙ "ЭКЗЕМПЛЯР

о о

На правах рукописи

5675

Копцева Наталья Васильевна

ЗАКОНОМЕРНОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ, ОБЕСПЕЧИВАЮЩЕЙ УЛУЧШЕНИЕ СВОЙСТВ УГЛЕРОДИСТЫХ КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЕЙ

Специальность 05.16.01 -Металловедение и термическая обработка металлов и сплавов

АВТОРЕФЕРАТ

диссертации на соискание ученой степени доктора технических наук

1 МАР 2012

Магнитогорск - 2012

005015675

Работа выполнена в ФГБОУ ВПО «Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова»

Научный консультант - доктор технических наук, профессор Чукин Михаил Витальевич

Официальные оппоненты:

Глезер Александр Маркович, доктор физико-математических наук, профессор, Государственный научный центр ФГУП «ЦНИИЧермет им. И.П. Бардина», директор Института металловедения и физики металлов им. Г.В. Кур-дюмова

Громов Виктор Евгеньевич, доктор физико-математических наук, профессор, ФГБОУ ВПО «Сибирский государственный индустриальный университет», заведующий кафедрой физики

Симонов Юрий Николаевич, доктор технических наук, профессор, ФГБОУ ВПО «Пермский национальный исследовательский политехнический университет», заведующий кафедрой металловедения и термической обработки металлов

Ведущая организация - Учреждение Российской академии наук Ордена Трудового Красного Знамени Институт физики металлов Уральского отделения РАН (г. Екатеринбург)

Защита состоится 20 марта 2012 г. в 11 ч. 00 мин на заседании диссертационного совета Д 212.111.05 при ФГБОУ ВПО «Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова» по адресу: 455000, г. Магнитогорск, пр. Ленина, 38, малый актовый зал.

С диссертацией можно ознакомиться в библиотеке ФГБОУ ВПО «Магнитогорский государственный технический университет им. Г.И. Носова».

Автореферат разослан «/¿э » февраля 2012 г.

Ученый секретарь

диссертационного совет Полякова Марина Андреевна

ОБЩАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА РАБОТЫ

Актуальность темы. Последние два десятилетия ознаменованы возросшим интересом металловедов к получению и использованию ультрамелкозернистых (УМЗ) материалов с размером зерна менее 1000 нм, который проявляется в связи с реальными возможностями практического применения их высоких и полезных свойств в разнообразных отраслях науки и техники. Наряду с этим развитие индустрии в России предъявляет все более высокие требования к прочностным характеристикам материалов, используемых для изготовления деталей и конструкций, работающих в напряженных условиях. Для улучшения их механических свойств создаются сложные высоколегированные стали и сплавы и применяется упрочняющая термическая обработка, что приводит к существенному удорожанию продукции, которое не всегда оправдано. Поэтому в настоящее время все большее внимание направлено на получение и исследование УМЗ состояний в недорогих сталях, таких как углеродистые или низколегированные, что позволяет, благодаря получению в них повышенных прочностных свойств, значительно расширить класс конструкционных материалов.

Одной из наиболее эффективных технологий получения беспористых объемных материалов с УМЗ структурой с размером зерна менее 1000 нм является деформационное измельчение структуры методом равноканального углового прессования (РКУП), исключающего конечное формоизменение заготовки и обеспечивающего большие степени деформации без разрушения материла. Фундаментальные основы теоретических закономерностей структурообразования и формирования механических свойств при больших деформациях изложены в работах A.M. Андриевского, Р.З. Валиева, A.M. Глезера, C.B. Добат-кина, В.Е. Панина, В.В. Рыбина, Ф.З. Утяшева, П.У. Бриджмена, Г. Гляйтера и других отечественных и зарубежных исследователей. Однако в настоящее время отсутствует единое, принятое научным сообществом описание строения и свойств металлических материалов при интенсивной пластической деформации (ИПД). Поэтому создание научных основ эволюции структуры и свойств конструкционных материалов при воздействии больших пластических деформаций является важной фундаментальной проблемой металловедения.

Несмотря на большое количество публикаций по тематике, связанной с исследованием УМЗ металлов и сплавов, многие вопросы о влиянии условий РКУП, предварительной термической обработки, последующей пластической деформации и нагрева на изменение структуры и свойств феррито-перлитных сталей остаются открытыми. В то же время перспективы практического использования низко- и среднеуглеродистых сталей с УМЗ структурой требуют более полных

сведений, как об их механических свойствах, так и о механизмах формирования этих свойств. Учитывая, что УМЗ стали появились сравнительно недавно, целесообразно проводить исследования в рамках уже существующих технологических схем обработки давлением, которые широко используются на практике - прокатка, прессование, ковка, волочение, штамповка, и по возможности оценить применимость этих методов для производства полуфабрикатов и изделий из сталей с УМЗ структурой. При этом важнейшее значение для практики восстановления пластических свойств при сохранении высокой прочности имеет стабильность структуры и свойств УМЗ стали к термическим воздействиям.

В связи с вышесказанным актуальной проблемой является выявление закономерностей структурных изменений и формирования механических свойств углеродистых конструкционных сталей в ходе единичных циклов деформирования при РКУП, а также выявление влияния предварительной термической обработки и последующего деформационного и термического воздействий, т.к. это позволило бы существенным образом продвинуться в понимании протекающих процессов и прогнозировать комплекс механических свойств УМЗ заготовки, полученной методом РКУП.

Актуальность работы подтверждена ее соответствием тематике программ различного уровня, финансируемых из средств федерального бюджета: ФЦП «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» (2009-2011 гг.) (гос. контракт П983), АВЦП «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2011 годы)» (per. номер 2.1.2/9277), фонда РФФИ (проект № Ю-08-00405а), а также комплексного проекта по созданию высокотехнологичного производства, выполняемого с участием российского высшего учебного заведения (договор № 13G25.31.0061).

Цель настоящей работы: исследование закономерностей формирования ультрамелкозернистой структуры и механических свойств низко- и среднеуглеродистых конструкционных сталей в процессе равноканального углового прессования и последующего деформационного и термического воздействий.

В соответствии с поставленной целью в работе решаются следующие задачи:

1. Выявить закономерности формирования УМЗ структуры и механических свойств низко- и среднеуглеродистых конструкционных сталей при увеличении степени деформации в процессе осуществления РКУП.

2. Установить влияние предварительной термической обработки на структуру и свойства углеродистых конструкционных сталей, подвергнутых РКУП.

3. Исследовать структурные превращения и механические

свойства при холодной пластической деформации углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой.

4. Проанализировать стабильность структуры и механических свойств при нагреве УМЗ углеродистых конструкционных сталей, полученных способом РКУП.

5. Показать возможности промышленного использования углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой, сформированной методом РКУП, для повышения прочностных свойств продукции метизного производства.

Научная новизна.

1. Показано, что характерной особенностью механизма формирования УМЗ структуры углеродистых конструкционных сталей с размером зерна от 200 до 500 нм является образование малоугловых дислокационных границ в деформационных полосах, в микрозернах феррита и ферритных пластинах перлита, их трансформация с увеличением степени деформации при РКУП в большеугловые границы и преобразование субзеренной структуры в УМЗ преимущественно с большеугловыми разориентировками. Показано, что в процессе РКУП углеродистых сталей происходит частичное растворение цементита перлита.

2. Найдены качественные и количественные закономерности, демонстрирующие влияние различные видов предварительной термической обработки на структуру и твердость углеродистых конструкционных сталей, подвергнутых РКУП.

3. Разработана методика проведения количественного анализа УМЗ структуры феррито-перлитной стали, отличительной особенностью которой является адаптация растровых электронно-микроскопических изображений для использования программного продукта Thixomet Pro, предназначенного для обработки световых изображений структуры, а также обеспечение статистической достоверности количественной информации о структуре за счет достаточного объема выборки и соответствующих параметров распределения.

4. Впервые определены количественные характеристики УМЗ структуры низко- и среднеуглеродистой сталей, формирующейся в процессе РКУП (ширина деформационных полос, размер субзерен и зерен в феррите, толщина пластин феррита и цементита, межпластинчатое расстояние в перлите, объемная доля деформационных полос и фрагментированного феррита), получены зависимости этих параметров структуры от степени деформации.

5. Впервые получены зависимости, характеризующие влияние степени деформации и количественных параметров УМЗ микроструктуры, образующейся при воздействии методом РКУП, на прочностные и пластические характеристики низко- и среднеуглеродистой стали.

6. Установлены особенности структурообразования и формирования свойств при волочении УМЗ углеродистой конструкционной стали, полученной методом РКУП, заключающиеся в том, что сочетание РКУП с последующим волочением создает УМЗ структуру с размером зерна 160-320 нм и обеспечивает прочностные характеристики, превышающие характеристики стали после традиционного волочения. Получены зависимости твердости УМЗ углеродистой конструкционной от степени обжатия при волочении.

7. Выявлены качественные и количественные закономерности, показывающие влияние температуры и времени выдержки при нагреве на структуру и механические свойства углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой, сформированной способом РКУП, а также методом РКУП в сочетании с последующим волочением.

Практическая значимость.

1. Установлено, что использование РКУП как метода деформационного измельчения структуры позволяет в УМЗ низкоуглеродистой стали обеспечить высокие прочностные характеристики, приближающиеся к прочностным характеристикам среднеуглеродистой стали: после четырех проходов временное сопротивление ав в низкоуглеродистой стали составляет 843 Н/мм2, а в среднеуглеродистой -922 Н/мм2 при сохранении удовлетворительных характеристик пластичности (относительное сужение у = 52,2 %) и ударной вязкости (КШ « 100 Дж/см2).

2. Показано, что создание УМЗ структуры позволяет в углеродистой конструкционной стали без термической обработки получить прочностные характеристики, превышающие свойства стали после традиционной упрочняющей термообработки: в низкоуглеродистой стали после четырех проходов РКУП твердость составляет 2537 МПа, а после закалки с высоким отпуском - 1736 МПа, а в среднеуглеродистой - 2907 и 1915 МПа, соответственно.

3. Обнаружено, что увеличение числа проходов при РКУП более двух дает менее значительное изменение прочностных и пластических характеристик по сравнению с первым проходом, но при этом, благодаря развитию фрагментации феррита и образованию УМЗ структуры, объемная доля которой непрерывно увеличивается при возрастании степени деформации при РКУП, возрастает ударная вязкость и сопротивление хрупкому разрушению.

4. Выявлено, что сочетание метода РКУП с последующим волочением формирует высокие прочностные характеристики стали: прирост микротвердости в низкоуглеродистой стали в зависимости от степени обжатия составляет до 40 %, предел текучести ат достигает 823 Н/мм2, временное сопротивление с„ = 1520 Н/мм2, относительное сужение \|/ = 41 %, а в среднеуглеродистой стали прирост микротвер-

дости составляет до 34 %, сгт= 1062 Н/мм2, ав= 1667 Н/мм2, \(/ = 15 %.

5. Продемонстрировано, что способность к деформационному упрочнению в процессе РКУП у низкоуглеродистой стали больше, чем у среднеуглеродистой: после четырех проходов (е = 2,7) характеристики прочности относительно исходного состояния в низкоуглеродистой стали увеличиваются в 1,8-2,6 раз, а в среднеуглеродистой - в 1,5-1,6 раз.

6. Установлено, что УМЗ структура углеродистых конструкционных сталей, сформированная в результате РКУП, а также при сочетании РКУП с последующим волочением имеет высокую термическую стабильность: при нагреве до 400°С сохраняется УМЗ структура с размером зерен 460-610 мкм, высокая твердость (до 2500-2700 МПа) и высокая прочность (ав до 800-1000 Н/мм ), а пластические свойства могут увеличиваться примерно в 2 раза и приближаются к соответствующим характеристикам сталей в исходном состоянии до РКУП.

Реализация результатов.

1. Разработана база данных, зарегистрированная в государственном реестре, которая позволяет прогнозировать комплекс механических свойств УМЗ материалов и обеспечивает накопление и подготовку исходных данных, требующихся для создания новых технологических процессов с применением методов ИПД для изготовления заготовок из УМЗ стали при производстве различных видов металлической продукции.

2. Результаты работы использованы в условиях ОАО «Магнитогорский метизно-калибровочный завод «ММК-МЕТИЗ»» (ОАО «ММК-МЕТИЗ») при опробовании и внедрении эффективных технологических процессов производства различных видов продукции метизного производства (арматуры для железобетонных шпал, самонарезающих винтов с повышенным уровнем потребительских свойств, калиброванного проката, новых видов крепежных изделий), что подтверждается актами внедрения результатов научно-исследовательских работ и технологических разработок.

3. Результаты теоретико-экспериментальных исследований внедрены в учебный процесс ФГБОУ ВПО «МГТУ» и используются при подготовке студентов по направлению 150100 «Металлургия», специальность 150105 «Металловедение и термическая обработка металлов», направлению 150500 «Материаловедение, технологии материалов и покрытий», специальность 150501 «Материаловедение в машиностроении», направлению 150600 «Материаловедение и технология новых материалов», что отражено в соответствующих актах.

Личный вклад. Общая стратегия и постановка работ выполнена совместно с М.В. Чукиным. Все результаты, приведенные в диссертации, получены либо самим автором, либо при его непосредственном участии. Автору принадлежат идеи в определении цели, научной по-

становке задач исследования, анализе и интерпретации результатов, формулировке основных положений и выводов. В обсуждении результатов участвовали соавторы соискателя. Диссертант осуществлял научное руководство группой аспирантов и соискателей, которыми были защищены 2 кандидатских диссертации, относящиеся к исследованиям углеродистых конструкционных сталей со структурой, сформированной методом РКУП. Автор признателен сотрудникам Института физики перспективных материалов ФГБОУ ВПО «Уфимский государственный авиационный технический университет» за помощь в осуществлении РКУП, а также И.Л. Яковлевой и В.А. Шабашову за сотрудничество в проведении электронной просвечивающей микроскопии и гамма-резонансной спектроскопии в Институте физики металлов УрО РАН (г. Екатеринбург).

Достоверность и обоснованность результатов и научных выводов работы обеспечены большим объемом выполненных экспериментов с применением комплекса стандартных и современных методов исследования: сканирующей и просвечивающей микроскопии, количественного анализа с применением статистической обработки данных, ядерной гамма-резонансной спектроскопии (ЯГРС), фрактогра-фического метода, измерений микротвердости, испытаний механических и технологических свойств на растяжение, ударный изгиб и перегиб, а также воспроизведением результатов при совместном использовании методов. Выводы базируются на современных достижениях физики металлов, металловедения, теории термической обработки и не противоречат их положениям. Полученные результаты сопоставлены с известными экспериментальными данными других исследователей. Выводы и рекомендации работы подтверждены изготовлением ряда продукции метизного производства из углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту.

1. Качественные и количественные закономерности структу-рообразования и формирования механических свойств при увеличении степени деформации, доказывающие, что УМЗ структура, сформированная методом РКУП, позволяет получить в низкоуглеродистой стали прочностные характеристики, приближающиеся к характеристикам среднеуглеродистой стали, при сохранении хороших пластических свойств и ударной вязкости.

2. Теоретико-экспериментальное обоснование влияния особенностей структурообразования на уровень механических свойств УМЗ углеродистых конструкционных сталей, заключающееся в том, что интенсивное диспергирование феррита, которое проявляется в образовании деформационных полос и формировании ультрамелких субзерен и зерен, оказывает основное воздействие на повышение

прочностных характеристик в процессе РКУП при сохранении хороших пластических свойств и ударной вязкости.

3. Специфические особенности микроструктуры и свойств, свидетельствующие, что УМЗ структура углеродистой конструкционной стали, подвергнутой РКУП после различных видов термической обработки, обеспечивает свойства, превышающие свойства после традиционных способов термического упрочнения таких сталей.

4. Структурные превращения и изменения твердости при увеличении общей степени обжатия при волочении УМЗ стали, обосновывающие, что сочетание РКУП с последующим волочением за счет создания УМЗ структуры с размером зерна 160-320 нм в углеродистой конструкционной стали формирует по сравнению с традиционным волочением более высокие механические свойства.

5. Особенности структурных превращений и механизма рекристаллизации при нагреве углеродистой конструкционной стали с УМЗ структурой, полученной способом РКУП и сочетанием РКУП с волочением, которые объясняют высокую стабильность ее структуры и свойств при термическом воздействии.

6. Характеристики механических свойств и микроструктуры изделий из углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой, указывающие на возможность их использования при создании новых технологических процессов с применением метода РКУП для получения заготовок при изготовлении различных видов продукции метизного производства с повышенным уровнем прочности.

Апробация работы. Материалы диссертации докладывались на: III областном салоне инноваций и инвестиций (Челябинск, 2007 г.); XIX и XX Уральских школах металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов» (Екатеринбург, 2008 г., Пермь, 2010 г.); 6-ой школе-семинаре «Фазовые и структурные превращения в сталях» (Магнитогорск, 2008 г.); 66, 67, 68 и 69 научно-технических конференциях (Магнитогорск, 2008, 2009, 2010, 2011 гг.); Третьей и Четвертой Всероссийских конференциях по наноматериалам НАНО-2009 (Екатеринбург, 2009 г.) и НАНО-2011 (Москва, 2011 г.); конференции «Объемные наноматериа-лы: новые идеи для инноваций», посвященной 15-летию создания ИФПМ УГАТУ (Уфа, 2010 г.); II Международной научной конференции «Наноструктурные материалы - 2010: Беларусь - Россия - Украина» (Киев, Украина, 2010 г.); III Международной научно-практической конференции «Молодежь и наука: реальность и будущее» (Невинно-мысск, 2010 г.); VI международной научной конференции «Прочность и разрушение материалов и конструкций» (Оренбург, 2010 г.); Международной научно-технической конференции «Нанотехнологии функциональных материалов (НФМ'Ю)» (Санкт-Петербург, 2010 г.);

Второй Международной конференции «Нанотехнологии и наномате-риалы в металлургии» (Москва, 2011 г.); II международной научной конференции «Инновационная деятельность предприятий по исследованию, обработке и получению современных материалов и сплавов» (Орск, 2011 г.).

Публикации. По теме диссертации опубликованы 42 научных работы, в т.ч. 10 - в рецензируемых изданиях из перечня ВАК РФ.

Структура и объем работы. Диссертация состоит из 7 глав, изложена на 265 страницах машинописного текста (без приложений), иллюстрирована 155 рисунками, содержит 11 таблиц, 8 приложений, библиографический список содержит 248 источников.

СОДЕРЖАНИЕ РАБОТЫ

Во введении обоснована актуальность темы диссертационной работы, указаны цель и основные задачи исследования; изложены научная новизна и практическая значимость работы, обозначен личный вклад автора.

В первой главе рассмотрены принципы получения УМЗ материалов с использованием методов деформационного измельчения структуры. Отмечены особенности технологии РКУП, обеспечивающие получение УМЗ структуры металлических материалов. Проанализированы современные представления о механизмах формирования и особенностях структуры и свойств УМЗ металлов и сплавов, а также их поведения при последующем деформационном и термическом воздействии. На основе выполненного анализа литературных данных сформулированы цель и поставлены задачи диссертационной работы.

Во второй главе приведены характеристика материала и методики проведения исследований.

В качестве объекта исследования выбрана феррито-перлитная низко* и среднеуглеродистая сталь марок 20 и 45 с различным соотношением феррита и перлита в исходном состоянии.

Процесс РКУП реализовывался на образцах диаметром 20 мм и длиной 120 мм. Заготовка при 400°С продавливалась через специальную оснастку в виде двух пересекающихся под углом 120° каналов с одинаковыми сечениями. Количество проходов составляло от 1 до 8 с поворотом образца вокруг продольной оси на 90° после каждого прохода.

Предварительная термическая обработка заключалась в закалке в воде от температуры 880°С для стали марки 20 и 860°С - для стали марки 45, а также закалке по указанным режимам с последующим отпуском при температуре 600°С в течение 1 ч.

В качестве метода деформационного воздействия на сталь с УМЗ структурой, сформированной РКУП, выбран процесс волочения, который характеризуется жесткой схемой напряженно-деформированного состояния и широко используется в метизной промышленности. Волочение

проводилось по маршруту: 6,75 —> 6,5 —* 5,9 —* 5,3 —> 4,8 —»■ 4,3 —> 3,95—»3,8 -> 3,4 3,05 -» 2,75 — 2,45 — 2,15 -> 1,95. Кроме того, из УМЗ заготовки, полученной методом РКУП, были изготовлены болты способом холодной высадки.

После РКУП, а также после РКУП в сочетании с волочением осуществлялся нагрев до температур 200, 300, 400, 500 и 600°С с выдержкой при этих температурах в течение 5, 30 и 60 мин. с последующим охлаждением на воздухе.

Микроструктура исследовалась на световых микроскопах Epyqant и Meiji Techno IM 7200 при увеличениях от 50 до 1000 крат с использованием систем компьютерного анализа изображений SIAMS-600 и Thixomet PRO. Растровый электронно-микроскопический (РЭМ) анализ выполнен на сканирующем микроскопе JSM-6490LV, просвечивающий электронно-микроскопический анализ (ПЭМ) - на микроскопе JEM-200C.

В связи с малым размером структурных элементов для получения достоверной информации о количественных параметрах микроструктуры для анализа РЭМ изображений был адаптирован программный продукт Thixomet PRO. Объем выборки на каждом этапе составил от 100 до 500 единиц, также была осуществлена статистическая обработка полученных данных.

Микротвердость измеряли в соответствии с ГОСТ 9450-60 на твердомере Buchler Mikromet методом вдавливания алмазной пирамидки с углом между противоположными гранями 136°. Определение механических и технологических характеристик осуществляли путем испытаний на растяжение, ударный изгиб и перегиб (ГОСТ 1497-2000, ГОСТ 945478, ГОСТ 1579-93, ГОСТ 10446-80). Доля вязкой составляющей в изломах оценивалась с использованием стереомикроскопа Meiji Techno и специализированной программы, встроенной в систему Thixomet PRO.

В третьей главе рассмотрены результаты исследования влияния общей степени деформации и особенности механизмов формирования УМЗ структуры в низко- и среднеуглеродистой стали при реализации единичных циклов деформирования в процессе РКУП.

В исходной структуре исследуемых сталей объемная доля перлита в стали марок 20 и 45 составляет 24 и 60 %, соответственно. Размер зерен феррита составляет в стали обеих марок в среднем около 22 мкм, межпластинчатое расстояние в стали 20 - 0,32 мкм, а в стали 45 - 0,68 мкм.

На начальных этапах обработки РКУП при одном-трех проходах (степень деформации е « 0,7-2,0) структура в центре и на периферии сечения различается, но с увеличением числа проходов свыше четырех (е > 2,7) становится более однородной. Перлитные зерна при одном-трех проходах РКУП практически не меняют свою форму и размеры, но при количестве проходов свыше четырех приобретают изогнутую форму.

Начиная с первого прохода РКУП (е « 0,7), в исходных зернах феррита образуются деформационные полосы (рис. 1), подобно полосовым структурам, которые возникают при традиционных способах де-

формации со

Ч ЛгЧ ^ V Ч^Ц ВйЯл V.". У ' .»* ■ степенями £ <

3-4. Их форми-

""Да"1-л' Г '■*»"' "Л'Ч . рование наблю-

> - • Жщ дали другие

%ИИР1РгИИИИИВ1 #ЯЕяИЙДИд11ю1 исследователи в

| Ч алюминии, ме-| ' ди и во многих

других металлах после одного прохода прессования со степенью деформации £ ~ 1, а также в металлических дисках при кручении под давлением. Области с деформационными полосами в исследованных

|р§ вЙвШШМ 1

Г? , 1 '

ШШШШ! ВЩМ шт. '.л л,

¡ш^Ш ж - / ' '1.1, i Вй

Й1®

в г

Рис. 1. Микроструктура ферритной составляющей в стали марок 20 {а, б) и 45 (в, г) после одного (е » 0,7) (а, в) и четырех (в » 2,7) (б, е) проходов РКУП

марках углеродистой конструкционной стали обнаруживаются по всему сечению.

Одновременно прослеживается разбиение деформационных полос и исходных микромелких (так называемых «чистых») зерен феррита на более мелкие по размерам области (рис. 1, а, в). Обнаружено, что уже на начальных этапах обработки в один-два прохода РКУП (е ~ 0,7-1,3) эти области имеют вид ультрамелких зерен равноосной формы с тонкими прямолинейными границами и равновесными углами в тройных стыках. Это может свидетельствовать о формировании большеугловых границ в отличие от результатов исследований ряда авторов, выполненных на меди, алюминии, никеле и других чистых металлах, в которых было показано, что при первых проходах РКУП (е < 1) формируется субзеренная микроструктура с малыми угловыми разориентировками.

При возрастании степени деформации при увеличении количества проходов до четырех и более (е > 2,7) равноосная «зеренная» структура становится преобладающей (рис. 1, б, г), что связывают с немонотонностью деформации и пересечением вновь образующихся полос с образовавшимися прежде, которое и приводит к образованию мелких равноосных зерен.

В процессе РКУП исследованных углеродистых конструкционных сталей происходит уменьшение межпластинчатого расстояния в перлите,

а также изгиб, разрушение цементитных пластин чистым срезом и их дробление на блоки.

Результаты ПЭМ показали, что на начальных этапах обработки при одном-двух проходах РКУП (є ~ 0,7-1,3) в деформационных полосах (рис. 2, а, б) и микромелких зернах феррита (рис. 2, в, г) возникают дислокационные

в г

Рис. 2. Субзеренная структура феррита в стали марки 20 после одного (є » 0,7) и двух (є к 1,3) проходов РКУП: а, в- светлопольные изображения и электро-нограммы; 5, г - темнопольные изображения в фер-ритных рефлексах

ствует азимутальное размытие рефлексов на электронограм-мах и темно-польный анализ. Внутри субзерен (ячеек) плотность дислокаций понижена, а их границы -

широкие с высокой плотностью дислокаций, многие из которых отдельно неразрешимы. Таким образом, развивается деформационное измельчение (фрагментация) структуры, состоящая в разбиении исходных зерен на ячейки (фрагменты) с малоугловыми разориентировками.

ПЭМ позволяют заключить, что наряду с субзернами на начальном этапе обработки при втором проходе РКУП (е » 1,3) образуются и новые ультрамелкие зерна, что подтверждается дифракционным и темнополь-ным анализами. По мере увеличения степени деформации в ходе РКУП происходит трансформация границ. Стенки ячеек становятся более узкими и прямолинейными, появляются зерна, полностью очищенные от дислокаций, окруженные узкими и тонкими границами, наблюдаются границы с характерным экстинкционным контрастом (рис. 3, а). Возникающие ультрамелкие ферритные зерна имеют большеугловые границы и различные ориентировки, о чем свидетельствует расшифровка электронограмм (рис. 3, б). Таким образом, формируется УМЗ структура с размерами зе-

границы, которые делят полосу или зерно с исходной однородной ориентацией на более мелкие объемы - субзерна с небольшими разориентировками. Об этом свидетель-

рен от 200 до 500 нм преимущественно с большеугловыми границами (рис. 3, е). Общее число рефлексов на электронограммах увеличивается, наблюдается более равномерное распределение их по окружностям, характерное для множества ориентировок (рис. 3, в).

шМ- I:

Рис. 3. Образование ультрамелких зерен феррита в стали марки 20 после

четырех (е « 2,7) {а, б) и восьми (в « 5,3) (в) проходов РКУП

Эти результаты были подтверждены прямыми измерениями углов разориентировки зерен, которые были выполнены на сканирующем микроскопе методом ЕВББ (дифракции обратно рассеянных электронов). Они продемонстрировали наличие большеугловых разориентировок микрообластей кристалла друг относительно друга и показали, что после четырех проходов РКУП (б » 2,7) около половины формирующихся ультрамелких зерен имеет разориентировки от 30 до 50°.

В перлите при количестве проходов более четырех (при е > 2,7) ферритные пластины также разбиваются на субзерна. Кроме того, по мере увеличения степени деформации в цементитных пластинках образуются ферритные прослойки (так называемые «ферритные мостики»), которые, развиваясь, начинают смыкаться и перерезают пластинку, что подтверждается темнопольными изображениями в ферритном рефлексе. Цементитные пластины при этом дробятся на отдельные части (блоки), что также подтверждает темнопольный анализ в рефлексе цементита.

В стали марки 45 в процессе РКУП происходят структурные превращения, аналогичные описанным для стали марки 20. Однако в отличие от стали марки 20, в стали марки 45 образование субзерен в феррит-ных пластинках перлита начинает интенсивно происходить уже при первом проходе РКУП (г я 0,7).

В четвертой главе проанализирована связь между количественными характеристиками микроструктуры и показателями механических свойств, формирующихся при возрастании степени деформации в процессе РКУП углеродистых конструкционных сталей.

По результатам количественных измерений были построены частотные кривые плотности распределения, по которым определялись параметры распределения и средние значения размеров исследуемых эле-

ментов микроструктуры. Среднее значение ширины деформационных полос уменьшается от 0,8 до 0,3 мкм, причем этот параметр наиболее существенно изменяется при втором проходе, а затем меняется незначительно. Размер фрагментов (зерен) в сталях обеих марок практически одинаков и при первых трех проходах РКУП уменьшается примерно от 0,8 до 0,5 мкм, а при дальнейшем увеличении степени деформации почти не изменяется. Дисперсионный анализ показал, что степень рассеяния значений указанных параметров от прохода к проходу РКУП непрерывно уменьшается, т.е. структурные элементы становятся более однородными по размеру.

Деформационные полосы в обеих марках стали интенсивно формируются при первом проходе РКУП {е ~ 0,7), а затем их объемная доля увеличивается, но в меньшей степени (рис. 4). Поскольку толщина полос при этом остается практически неизменной, вклад в деформационное измельчение структуры деформационные полосы вносят только при первых двух проходах.

Наоборот, объемная доля фрагментированного феррита при первом проходе невелика и при возрастании степени деформации е до 2,7 увеличивается незначительно. Однако, начиная с четвертого прохода при е > 2,7, объемная доля фрагментированного феррита резко возрастает. Поскольку размеры фрагментов (зерен) феррита при этом практически не уменьшаются, это доказывает, что деформационное измельчение структуры при степенях деформации е > 2,7 в процессе РКУП осуществляется не за счет измельчения уже образовавшихся фрагментов (зерен), а за счет дальнейшего увеличения их количественной доли в структуре.

Объемная доля деформационных полос и фрагментированного феррита в стали марки 45 изменяются менее интенсивно, чем в стали марки 20, что связано с меньшим объемом ферритных областей, способных к накоплению деформаций и реализации пластических сдвигов.

Полученные данные подтверждают, что после четырех проходов РКУП (в > 2,7) в структуре углеродистых конструкционных сталей начи-

'п

0 1 2 3 4 5 6

Рис. 4. Изменение объемной доли V деформационных полос (пунктирные

линии) и фрагментированного феррита (сплошные линии) в стали марок 20 и 45 в зависимости от общей степени деформации е

нает превалировать не полосовая, а равноосная субзеренно-зеренная структура. Это является основным отличием происходящих при данном методе ИПД процессов от измельчения структуры по сравнению с традиционными видами ОМД.

Межпластинчатое расстояние в перлите в стали марки 20 оказалось примерно в 1,5-2 раза меньше, чем в стали марки 45. При увеличении количества проходов в процессе РКУП оно уменьшается: в стали марки 20 от 0,27 до 0,18 мкм, а в стали марки 45 от 0,58 до 0,24 мкм. Толщина цементитных пластин уменьшается на 40 %, а толщина феррит-ных - на 60 %, т.е. в процессе РКУП в наибольшей степени деформируются ферритные промежутки. При этом в процессе РКУП распределение значений толщины и цементитных, и ферритных пластин становится более однородным.

ПЭМ анализ позволил сделать предположение, что при формировании УМЗ структуры в процессе РКУП углеродистой феррито-перлитной стали происходит частичное растворение цементита. Это было подтверждено результатами ЯГРС. После воздействия РКУП уменьшается площадь под пиками, отвечающими секстету цементита. Интенсивность при этом снижается примерно на 30 %. Одновременно увеличивается интенсивность под сателлитом В, отвечающим за координацию атомов железа в соседстве с углеродом в твердом растворе. Полученные результаты позволяют утверждать, что деформация методом РКУП приводит к частичному растворению цементита и переходу углерода в феррит-ную матрицу.

С увеличением количества проходов микротвердость по сравнению с исходным

5«. V, % 70-

с„, ст, Н/мм 1000

100

Рис. 5. Изменение предела текучести ат (пунктирные линии), временного сопротивления св (сплошные линии), относительного удлинения б8 (сплошные линии) и относительного сужения \|/ (пунктирные линии) стали марок 20 и 45 в зависимости от степени деформации е при РКУП

состоянием возрастает примерно в 1,4-1,6 раза. Возрастает также временное сопротивление и предел текучести, а относительное удлинение и относительное сужение уменьшаются (рис. 5). При этом в процессе РКУП в низкоуглеродистой стали достигаются прочностные характеристики, при-

а, о,. Н/мм

о. а,

, Н/мм2

ближающиеся к прочностным характеристикам среднеуглеродистой стали: после четырех проходов временное сопротивление а„ в стали марки 20 составляет 843, а в стали марки 45 - 922 Н/мм2, причем наиболее значительное упрочнение происходит при первом проходе РКУП. Относительное сужение у после четырех проходов РКУП в стали марки 20 составляет 55 %, а в стали марки 45 - 11 %.

Способность к деформационному упрочнению в процессе РКУП среднеуглеродистой стали по сравнению с низкоуглеродистой ниже, что объясняется уменьшением в структуре стали марки 45 относительного количества ферритной составляющей, в которой могут происходить пластические сдвиги, накопление деформаций и фрагментация.

Анализ зависимости механических свойств от количественных параметров микроструктуры показал, что основное влияние на упрочнение стали при ее обработке методом РКУП наряду с уменьшением межпластинчатого расстояния в перлите и формированием деформационных полос оказывает фрагментация феррита (рис. 6).

Исследования поверхности разрушения после испытаний на ударный изгиб свидетельствуют, что при возрастании степени деформации по мере увеличения количества проходов РКУП происходит смена механизма разрушения. После первого прохода в стали марки 20, вследствие формирования деформационных полос,

о,. от, Н/мм 1000

Рис. 6. Зависимость временного сопротивления са (сплошные линии) и предела текучести от (пунктирные линии) от межпластинчатого расстояния /0 в перлите (а) и объемной доли V (б, в) фрагментированного феррита и деформационных полос в стали марок 20 (б) и 45 (в)

количество которых в микроструктуре составляет около 50 %, микропластические деформации в пределах отдельных зерен распределяются неоднородно. Появляются участки с фасетками скола с ручьистым узором, вязкое разрушение сменяется вязко-хрупким (рис. 7, а, б), доля вязкой составляющей в изломе резко снижается, а ударная вязкость уменьшается от 180 до 60 Дж/см2. После первого прохода в стали марки 45 с большим количеством перлита в структуре сохраняется преимущественно фасеточный характер рельефа излома (рис. 7, д, е), что обусловлено упрочнением исходной гетерогенной структуры и неоднородностью микропластической деформации в пределах отдельных зерен. Разрушение происходит по механизму квазихрупкого скола, ударная вязкость понижается по сравнению с исходным состоянием от 80 до 20 Дж/см2.

По мере увеличения количества проходов в стали обеих марок доля участков с фасетками скола уменьшается и появляется ямочный рельеф (рис. 7, в, г и рис. 7, ж, з). Это связано с началом интенсивного деформационного измельчения структуры и образования ультрамелких зерен, в результате чего в процесс деформации и разрушения вовлекается больший объем материала, испытывающий поворотные моды пластической деформации при распространении трещины. Соответствующим образом по сравнению с каждым предыдущим проходом увеличивается доля вязкой составляющей в изломе и возрастает ударная вязкость в стали марки 20 до 100 Дж/см2, а в стали марки 45 - до 55 Дж/см2.

И 88! штшб^швшт.

а б в г

°ч>г г - ЁШ ' 1 В^йЯннкЯ -"V v 1 /<л ШвВ1 и./ - ч' »."» - «... '..... л. .4 . - * л» .,*.»* .. т......' ■ - ............ ..ь . 1-.- v - МКЙЁ.* : вв®0 л'. л". 5 ч. 14

д е ж з

Рис. 7. Поверхность разрушения при испытаниях при комнатной температуре ударных образцов стали марки марок 20 (а-г) и 45 (д-з) до РКУП (а, д) и после РКУП в один (б, е), два (в, ж) и четыре (г, з) прохода

Полученные зависимости механических свойств от общей степени деформации и от размеров элементов УМЗ структуры, формирующейся в процессе РКУП, позволяют прогнозировать комплекс механических

свойств низко- и среднеуглеродистои конструкционной стали при деформационном воздействии методом РКУП.

В пятой главе представлены результаты исследования влияния предварительной термической обработки на структурное состояние и твердость стали марок 20 и 45, обработанных методом РКУП в четыре прохода.

При РКУП закаленной стали марки 20 (рис. 8, а, б) происходит нарушение границ реек мартенсита в результате развития локализованных сдвигов при деформации, и возникают бесформенные участки новой составляющей

А-ДчУ швюшт с1РУкТУРЫ („а-

Щтшш&жшк зываемои «к°-

вровой>>)' 0д"

нако полного

щшт Щ « ЩШШ развала границ

мартенситных

а б как> например,

участках ков-

Рис. 8. Микроструктуры стали марки 20 в закаленном Ровои струк-

(а, б), закаленном и высоко отпущенном (б, г) состоя- туры просле-, „ , ч , , т.т/-хт живается фраг-

ниях до (а, б) и после (в, г) обработки РКУП 4 t

ментация матрицы. Обнаруживаются частицы цементита размером от 30 до 170 нм, свидетельствующие о распаде мартенсита при РКУП, осуществляемом при температуре 400°С. Структура становится практически однородной по всему сечению, однако в поверхностных слоях наблюдаются многочисленные микротрещины.

После закалки с высоким отпуском и последующего РКУП в структуре стали марки 20 наблюдаются участки феррита, почти не содержащие карбидов и участки с цементитными частицами (рис. 8, в, г). Ферритная составляющая оказалась состоящей из фрагментов с размерами от 180 до 1020 нм преимущественно с большеугловой разориентиров-кой, что подтверждается результатами ПЭМ (рис. 9, а, б). Характерные электронограммы являются практически кольцевыми (рис. 9, а), что свидетельствует о формировании структуры, состоящей из множества ульт-

рамелких зерен феррита. Наряду с ними в структуре присутствуют и более «крупные» (микромелкие) зерна (рис. 9, в). Цементитные частицы размером от 25 до 500 нм имеют глобулярную сферическую форму. При РКУП в условиях воздействия больших степеней пластической деформации, видимо, наиболее мелкие карбидные частицы, расположенные внутри кристаллов а-фазы, растворяются. Вследствие этого происходит «очищение» областей феррита от карбидов, что облегчает накопление деформации при осуществлении деформации при РКУП и развитие фрагментации в этих участках.

а б в

Рис. 9. УМЗ структура (а, 6) и крупные фрагментированные зерна феррита (в) в стали марки 20 после закалки с высоким отпуском и РКУП (а, в — светлопольные изображения и элекронограммы; б - темнопольное изображение в рефлексе 110ф («подсвечивает» карбидный рефлекс)

Структурные изменения, происходящие в стали марки 45, аналогичны происходящим в стали марки 20 (рис. 10). После закалки с высоким отпуском и РКУП размер ультрамелких зерен феррита, определенный методом темнопольного анализа, составил 200-360 нм, а микро-Рис. 10. Микроструктура мелких - 670-1100 нм. Размеры мелких стали марки 45 после закал- цементитных частиц не превышают ки с высоким отпуском и 30 нм, а более крупных - 1000 нм. последующего РКУП УМЗ структура, полученная при

воздействии РКУП, достаточно однородна в поперечном сечении, что определяет и достаточно однородное распределение твердости (рис. 11, а). Это объясняется более интенсивной проработкой сердцевины прутка, что, видимо, связано с особенностями напряженно-деформированного состояния при реализации процесса РКУП. В центральной области заготовки существует зона однородного течения материала, а областям заготовки, прилегающим к внешнему углу пересечения каналов, соответствует минимальный уровень накопленной пластической деформации.

Максимальный прирост твердости при использовании процесса РКУП для получения УМЗ состояния стали составляет около 43 % и отмечается после предварительной закалки с высоким отпуском, формирующей структуру из феррита с карбидными частицами сферической формы. При этом твердость среднеуглеродистой стали марки 45 после РКУП оказалась лишь не намного выше твердости низкоуглеродистой стали марки 20 (рис. 11,6).

а 6

Рис. 11. Распределение твердости по сечению прутка диаметром 20 мм из стали марки 20 (а) и сопоставление твердости стали марок 20 и 45 (б) после различных видов обработки

с 2

4000 С 3500 3000 § 2500

Й 2000

0

§■ 1500

Ей

а юоо

1 500

О

сталь 20

й ИСХОДНОС СОСТОЯНИе

□ закалка

□ закалка+высокий отпуск

сталь 45 И исходное+РКУП □ закалка* РКУП ИЗ закалка+высокий отпус!с*-РКУП

3700

2500

2100

—*— исх -о-исх+РКУП

-+-ЗЗК —о- зак.+РКУП

зак.+отп. —о— эак.+атп.+РКУП

0 123456789 10 Расстояние от поверхности, мм

Таким образом, создание УМЗ структуры деформационным измельчением с использованием РКУП в низкоуглеродистой стали обеспечивает твердость, приближающуюся к твердости среднеуглеродистой стали, или позволяет получить без термической обработки твердость, соответствующую твердости после традиционных способов термического упрочнения углеродистых конструкционных сталей.

В шестой главе рассмотрены особенности структурного состояния и свойств при деформационном воздействии на УМЗ заготовки, полученные способом РКУП, и описана практическая реализация результатов исследования. Сталь с УМЗ структурой, полученной закалкой с высоким отпуском и РКУП, приобретшая наибольший прирост твердости по сравнению с состоянием до РКУП, была продеформирована волочением. Для сопоставления было осуществлено волочение заготовок, предварительно подвергнутых закалке с высоким отпуском, но не обработанных методом РКУП.

При волочении заготовки, не подвергавшейся предварительной обработке методом РКУП, наблюдается формирование ячеистой струк-

туры феррита, характерной для волочения, с разориентировками ячеек на углы около 2-3°. Анализ микроэлектронограмм выявил, что совокупность ячеек в целом образует монокристальный агрегат. Размеры зерен феррита составляют 600-1000 нм, размер ячеек - 250-550 нм.

При волочении заготовки из стали марки 20 с УМЗ структурой, полученной с использованием РКУП, с увеличением суммарной степени

обжатия наблюдается уменьшение размеров ультрамелких ферритных зерен до 85170 нм; размер субзерен уменьшается до 25-50 нм (рис. 12, а). Происходит также растворение цементита; размеры частиц карбидной фазы уменьшаются до 40130 нм. В стали марки 45 в процессе волочения размер ультрамелких зерен феррита умещается до 160320 нм, а це-ментитных

30 40 50 60 70 80 90 100 Суммарная степень обжатия, %

в

Рис. 12. Микроструктура стали марок 20 (а) и 45 (б) после закалки с высоким отпуском, РКУП и волочения с суммарной степенью обжатия 91,5 % и изменение микротвердости при волочении УМЗ стали (в)

частиц-до 16 нм (рис. 12, б).

Твердость при волочении УМЗ заготовки приводит к большему упрочнению по сравнению с обычным волочением, поскольку УМЗ структура в стали обеспечивает изначально более высокий уровень прочностных характеристик.

При волочении УМЗ стали марки 20 при степени обжатия в диапазоне от 6 до 40 % наблюдается снижение твердости практически до исходного уровня. Этот эффект разупрочнения можно связать с процессом

растворения и уменьшения при волочении размеров неперерезаемых дислокациями частиц цементита. Деформирующее напряжение г= Gb^fld, где G - модуль сдвига, b - вектор Бюргерса, ¿/-размер частиц, /- их объёмная доля, тогда уменьшение размера частиц приведёт к росту деформирующего напряжения. Однако благодаря накоплению петель Орована, а также повороту частиц карбида, начинается скольжение, и тогда деформирующее напряжение будет определяться соотношением: х ~ aG^bd/f. При переходе от одной зависимости к другой в этом случае произойдет спад деформирующего напряжения, который, вероятно может растянуться до степени обжатия 40 %. Затем в условиях увеличения плотности дислокаций начнётся новый подъём до 80 %, обусловленный соотношением 1 Nd. Снижение деформирующего напряжения после 80 % обжатия, вероятно, связано с дальнейшим растворением карбидной фазы.

В отличие от стали марки 20 при волочении стали марки 45 эффект разупрочнения не наблюдается, что объясняется присутствием большого количества равномерно распределенных карбидных частиц сферической формы, которые осложняют процессы фрагментации ферритной матрицы и ограничивают возможности развития в ней пластических дислокационных сдвигов.

Результаты испытаний на перегиб проволоки диаметром 1,95 мм из УМЗ стали показали, что число перегибов проволоки из стали марки 20 составило 5-6 перегибов (что соответствует требованиям, предъявляемым к продукции этого вида), а из стали марки 45-0-1 перегиб.

Для подтверждения полученных результатов в условиях ОАО «ММК-МЕТИЗ» была изготовлена и испытана в соответствии со стандартами проволока диаметром 1,95 мм из стали марок 20 и 45 с УМЗ структурой, которая была сформирована методом РКУП. Испытания на растяжения показали, что проволока из УМЗ стали марки 20 диаметром 1,95 мм обладает пределом прочности 1520 Н/мм2 и относительным сужением 41,4 %. Сравнение с требованиями, предъявляемыми к проволоке такого же диаметра из стали марки 20 с обычной исходной структурой с микромелкими («крупными») зернами, показало, что при одинаковых пластических свойствах (относительном сужении) проволока, изготовленная из УМЗ стали, обладает примерно в 3 раза более высокой прочностью. Проволока из УМЗ стали марки 45 диаметром 1,95 мм имеет предел прочности 1668 Н/мм2, что примерно в 2 раза выше по сравнению с прочностью проволоки из обычной стали, не подвергавшейся структурированию методом РКУП. Однако относительное сужение составляет 14,8 %, т.е. пластичность оказалась в 4 раза ниже. Полученные результаты подтверждены актами промышленных испытаний.

Выявленный характер изменения структуры и свойств при волочении углеродистых конструкционных сталей марок 20 и 45 с УМЗ струк-

турой, полученной методом РКУП, существенно расширяет возможности управления технологическим процессом производства проволочной металлопродукции для достижения требуемого комплекса механических свойств.

Из УМЗ сталей марок 20 и 45, полученных методом РКУП без предварительной термической обработки, в условиях ОАО «ММК-МЕТИЗ» способом холодной высадки были изготовлены и испытаны в соответствии со стандартами болты диаметром 16 мм из стали марок 20 и 45, что подтверждено актами промышленных испытаний. Они показали, что использование УМЗ сталей может существенно повысить класс прочности болтов: болт, изготовленный из стали марки 20, имел класс прочности 6.8 и временное сопротивление при растяжении ств = 686 Н/мм2, а болт из стали марки 45 - класс прочности 8.8 и ств = 873 Н/мм2, что достаточно сложно обеспечить традиционными методами обработки (табл. 1 и 2).

Такой результат объясняется деформационным измельчением струк-

-----------------------------------.у .-а» ■ „ туры материала

■КЖШМЛЗ болтов и фор-

мированием при предварительной обработке заготовок методом РКУП в нем УМЗ структуры по всему

Рис. 13. Микроструктура на продольной оси резьбовой сечению изде-части болтов из УМЗ стали марок 20 (а) и 45 (б) лия (Рис- 13)-

Таблица

Обозначение болта Марка стали Класс прочности Ов, Н/мм2 Твердость различных участков болта

Головка Резьбовая часть стержня Гладкая часть стержня

НЯВ НКС НЯВ НЯС НЯВ НЯС

М 16x55 20 6.8 686 100 17 97 16 80 17,5

М16x55 45 8.8 873 105 29 99 25 102 24

Результаты исследований формирования механических свойств УМЗ стали использованы при разработке и опробовании новых технологий производства высокопрочной продукции метизного производства различного назначения с повышенным уровнем потребительских свойств, что подтверждается актами внедрения.

Таблица 2

Механические свойства болтов, изготовленных _по традиционной технологии_

Марка стали Класс прочности Ов, Н/мм2 Н/мм2 5,% кси, МДж/м2 Твердость Технологический процесс

20 4.6 400-500 - 25 - 110-170 НВ -

45Х,38ХА 6.6 800-1000 640 12 0,6 21-33 тс Холодная высадка

В седьмой главе описаны результаты ности низко- и среднеуглеродистой стали с

д е

Рис. 14. Микроструктура стали марок 20 (а, в, (б, г, ё), структурированных методом РКУП, нагрева до температуры: 400°С с выдержкой 5 60 мин (в, г) и до 500°С с выдержкой 60 мин

исследования термостабиль-УМЗ структурой, сформированной методом РКУП, а также методом РКУП в сочетании с последующим волочением.

При нагреве стали с пластинчатым строением перлитной составляющей с УМЗ структурой, полученной РКУП, до температуры 200 и 300°С при выдержках от 5 до 60 мин, а также при нагреве до 400°С с выдержкой 5 мин сохраняется УМЗ структура феррита и преимущественно пластинчатое строение перли-<3) и 45 та (рис. 14, а, б). после Как пока-

(а, б) и зали результаты Сд, е) ПЭМ, при этих температурно-

временных режимах нагрева наблюдается высокая плотность дислокаций в ферритных зернах и в ферритных пластинках перлита (рис. 15, а, б). Однако перераспределение дислокаций приводит к появлению зерен, в которых плотность дислокаций невелика (рис. 15, в).

Рис. 15. Дислокационная структура в УМЗ стали марки 20 (г-е) после нагрева до температуры 200 {а, б), 300 (в), 400 (г) и 500°С (д, е): а, б, в, г, е- выдержка 60 мин; д - выдержка 5 мин

При нагреве до температуры 400°С с выдержкой 60 мин и до температуры 500°С с выдержкой 5 мин. в микроструктуре появляются новые зерна феррита правильной геометрической формы (рис. 14, в, г). При повышении температуры нагрева (или увеличении времени выдержки) количество таких зерен и их размер возрастают (рис. 14, д, е). Плотность дислокаций в формирующихся ферритных зернах уменьшается, и наблюдаются зерна, практически свободные от дислокаций с экстинкционными контурами (рис. 15, г-д). Это свидетельствует о протекании рекристалли-зационных процессов и последующем росте зерна. Кроме того, при нагреве до температуры 500°С и выше в перлите наблюдается интенсивное развитие процессов сфероидизации цементита (рис. 14, д, е), которые почти полностью завершаются при нагреве до 600°С в течение 60 мин.

Статистическая обработка результатов количественного анализа свидетельствует, что при нагреве УМЗ стали, полученной методом РКУП, до температуры 200-300°С кривые плотности распределения размеров фрагментов (зерен) феррита являются островершинными, что говорит об однородном распределении измеренных величин. При нагреве до температуры 400°С с выдержкой 60 мин и при нагреве до 500°С с вы-

держкой 5 мин на кривых появляется пик в области большего значения. Это подтверждает, что при указанных режимах нагрева УМЗ стали начинается процесс рекристаллизации с образованием новых зерен. Последующий рост рекристаллизованных зерен при повышении температуры до 600°С сопровождается развитием разнозернистости, что приводит к неоднородному распределению зерен по размерам и характеризуется пологим видом частотных кривых плотности распределения значений.

Средний размер фрагментов (зерен) при нагреве до температуры не выше 400°С увеличивается незначительно и составляет в стали марки 20 от 0,49 до 0,58 мкм, а в стали марки 45 - от 0,47 до 0,61 мкм. При нагреве до 500°С размер фрагментов (зерен) в стали марки 20 увеличивается до 0,93 мкм, а в стали марки 45 - до 0,75 мкм. При 600°С величина зерна резко возрастает до 5,6-6 мкм.

Таким образом, нагрев УМЗ низко- и среднеуглеродистой стали приводит к формированию поликристаллической структуры с очень маленьким размером зерна, что хорошо согласуется с исследованиями, выполненными другими учеными на ряде чистых металлов и сплавов. В них отмечается, что эволюция структуры и процессы рекристаллизации имеют особенности, отличающиеся от процесса рекристаллизации, который обычно наблюдается при отжиге холоднодеформированных металлов. При нагреве наноструктурированных УМЗ материалов, как в данном случае, стадию зародышеобразования не наблюдали. Это объясняется перераспределением и уменьшением числа дислокаций, существующих в металле, подвергнутом РКУП, что приводит к формированию большеуг-ловых границ новых совершенных зерен. Одновременно уменьшаются дальнодействующие поля напряжений и упругих искажений кристаллической решетки в результате структурного возврата. Миграция границ зерен не происходит, т.е. механизм соответствует рекристаллизации ¡п Это, очевидно, мы наблюдали в данной работе при нагреве до температуры 400-500°С. Однако, если некоторые границы претерпели возврат быстрее, чем другие, возможным становится и механизм обычной рекристаллизации. Наблюдаемый рост зерен при дальнейшем повышении температуры объясняется тем, что в структуре остаются отдельные неравновесные границы зерен. При этом в стали марки 45, содержащей большее количество углерода и большее количество цементита, процессы рекристаллизации и роста зерен несколько задерживаются по сравнению со сталью марки 20.

Нагрев низко- и среднеуглеродистой стали с УМЗ структурой, сформированной методом РКУП, до температуры 200°С приводит к некоторому увеличению твердости (рис. 16), что может быть связано с выделением углерода, растворившегося при деформации в процессе РКУП, в виде дисперсных карбидных частиц. При нагреве до температуры 400°С с выдержкой до 60 мин или до температуры 500°С с выдержкой в

течение 5 мин сохраняется высокая твердость (до 2500-2700 МПа) (рис. 16) и временное сопротивление о„ до 800-870 Н/мм2 (рис. 17, а). При увеличении времени выдержки или повышении температуры нагрева начинается интенсивное уменьшение твердости до 1500-1700 МПа (рис. 16) и происходит снижение временного сопротивления а„ до 710790 Н/мм2 (рис. 17, а) в результате протекания процессов рекристаллизации, роста зерна феррита и сфероидизации и коагуляции цементита.

с зооо

Ц, 2500 »д

Й 2000 о

1500

£ 1000

& 500 к

S о

3000 2500 2000

ч 1500

Р.

0 100 200 300 400 500 600 700 Температура нагрева, °С

н

о &

К

S

1000 500 0

-сталь20 . -сталь 45.

0 100 200 300 400 500 600 700 Температура нагрева, °С

а б

Рис. 16. Изменение микротвердости в зависимости от температуры нагрева стали марок 20 и 45 с УМЗ структурой, сформированной методом РКУП, при выдержке 5 мин. (а) и 60 мин. (б)

а б в

—•— 30 мин. —■— 60 мин.

Рис. 17. Изменение временного сопротивления (а), относительного удлинения (б) и относительного сужения (в) при нагреве стали марки 20 (пунктирные линии) и стали марки 45 (сплошные линии) с УМЗ структурой, сформированной методом РКУП

Относительное удлинение 5 возрастает в 2,5-3 раза, относительное сужение у - в 1,3-5 раз (рис. 17, б, в). При этом значения 5 и у приближаются к характеристикам стали в исходном состоянии (до РКУП) и составляют, • соответственно, 12 и 61 % - в стали марки 20,9 и 40 % - в стали марки 45 (до

РКУП: 22 и 65 % - в стали марки 20 и 12 и 42 % - в стали марки 45).

При нагреве низко- и среднеуглеродистой УМЗ стали (с зернистым строением карбидной фазы), полученной методом РКУП в сочетании с последующим волочением, до температуры 200-300°С наблюдается повышение твердости: в стали марки 20 от 3200 до 4500 МПа, а в стали марки 45 - от 3700 до 4700 МПа также в результате выделения растворенного при деформации углерода в виде дисперсных карбидных частиц. Предел прочности при этом составляет 1300-1600 Н/мм2 и сохраняется УМЗ структура с размером зерен не более 300 нм (рис. 18, а, г), благодаря чему относительное сужение снижается незначительно: всего приблизительно на 10 %.

В стали марки 20 уменьшение твердости до 2900 МПа и предела прочности до 800 Н/мм2, а в стали марки 45 - до 3000 МПа и до 1200 Н/мм2, соответственно, по сравнению с волочением происходит только при нагреве выше 400°С в результате развития процессов рекристаллизации феррита и коагуляции карбидной фазы (рис. 18, б, в, д, ё). При этом размер зерен феррита остается ультрамелким и не превышает 750-1000 нм, размер карбидных частиц - 100-170 нм. Относительное сужение увеличивается почти в 1,3-2 раза: в стали марки 20 - до 70 %, а в стали марки 45 - до 30 %.

г д е

Рис. 18. Микроструктура УМЗ стали марок 20 (а-в) и 45 (г-е) после волочения и нагрева до 300°С в течение 5 мин (а, г), до 500°С в течение 5 мин (б, д) и 60 мин (в, е)

Результаты исследования термостабильности низко- и среднеуглеродистой стали с УМЗ структурой, полученной методом РКУП и мето-

дом РКУП в сочетании с волочением, позволяют сделать заключение, что заготовки после предварительной обработки способом РКУП могут использоваться для выполнения последующих операций пластического деформирования, которые требуют нагрева. В этом случае, если температура нагрева не будет превышать 400°С, не теряя прочностных характеристик, приобретенных при обработке методом РКУП, можно повысить пластические свойства металла.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Впервые поставлены и решены актуальные задачи комплексного исследования закономерностей формирования УМЗ структуры и механических свойств углеродистой конструкционной стали в ходе осуществления единичных циклов деформирования методом РКУП, при сочетании РКУП с волочением, а также при последующем нагреве. Основные результаты работы развивают положения металловедения, относящиеся к теоретическим и экспериментальным исследованиям фазовых и структурных превращений в металлах и сплавах при различных внешних воздействиях, и сводятся к следующему.

1. Проведен феноменологический анализ структурных превращений при деформационном измельчении методом РКУП углеродистой конструкционной стали, обеспечивающем формирование УМЗ структуры с размером зерна 200-500 нм, а также выявлено влияние на них предварительной термической обработки и последующего деформационного и термического воздействий.

2. Найдены качественные и количественные закономерности, доказывающие, что УМЗ структура, сформированная методом РКУП, может обеспечить в низкоуглеродистой стали прочностные характеристики, приближающиеся к характеристикам среднеуглеродистой стали, при сохранении удовлетворительных пластических свойств и ударной вязкости, или обеспечить свойства, превышающие свойства после традиционных способов термического упрочнения таких сталей.

3. Усовершенствована методика проведения количественного анализа УМЗ структуры, отличительной особенностью которой является адаптация РЭМ изображений для использования программного продукта Thixomet Pro, которая позволяет за счет достаточного объема выборки и соответствующих параметров распределения провести статистически достоверное количественное описание структурных изменений, происходящих в исследуемых процессах.

4. Установлены особенности структурных превращений и механизма рекристаллизации при нагреве углеродистой конструкционной стали с УМЗ структурой, полученной способом РКУП и сочетанием РКУП с волочением, которые объясняют высокую стабильность

структуры и механических свойств при термическом воздействии.

5. Впервые получены зависимости, характеризующие влияние количественных параметров микроструктуры, общей степени деформации при РКУП, влияние суммарной степени обжатия при последующем волочении, а также влияние температуры и времени нагрева на прочностные и пластические характеристики низко- и среднеугле-родистой стали с УМЗ структурой.

6. Предложено теоретико-экспериментальное обоснование влияния особенностей структурообразования на уровень механических свойств углеродистых конструкционных сталей при обработке методом РКУП, заключающееся в том, что интенсивное диспергирование феррита, которое проявляется в образовании деформационных полос и формировании в феррите ультрамелких субзерен и зерен, обеспечивает увеличение прочностных характеристик. При этом, благодаря развитию фрагментации феррита и образованию УМЗ структуры, объемная доля которой увеличивается при увеличении степени деформации, сохраняются хорошие пластические свойства и ударная вязкость.

7. Показано, что создание УМЗ структуры в низко- и средне-углеродистой стали, которая обеспечивает повышенные прочностные свойства и характеризуется высокой стабильностью при последующем нагреве, позволяет существенно расширить класс конструкционных материалов, предназначенных для изготовления высокопрочных металлических изделий.

8. Разработана база данных, зарегистрированная в государственном реестре, позволяющая прогнозировать комплекс механических свойств углеродистой конструкционной УМЗ стали, обработанной методом РКУП. Использование базы данных обеспечивает условия для создания новых технологических процессов с применением методов ИПД для изготовлении заготовок из УМЗ стали при производстве различных видов металлической продукции, обладающей улучшенными свойствами.

9. Результаты исследования использованы в условиях ОАО «Магнитогорский метизно-калибровочный завод «ММК-МЕТИЗ» при опробовании и внедрении эффективных технологических процессов производства высокопрочной продукции метизного производства, а также внедрены в учебный процесс ФГБОУ ВПО «МГТУ», что подтверждено соответствующими актами.

Основное содержание диссертации опубликовано в следующих работах:

В рецензируемых изданиях, рекомендованных ВАК РФ:

1. Гун Г.С., Чукин М.В., Емалеева Д.Г., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М.П. Исследование формирования субмикрокристаллической структуры поверхностного слоя стальной проволоки с целью повышения уровня ее механических свойств. // Вестник МГТУ им Г.И. Носова, 2007, № 3. - С. 84-86.

2. Чукин М.В., Валиев Р.З., Рааб Г.И., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю. Исследование эволюции структуры наносталей 20 и 45 при критических степенях пластической деформации. // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова, 2007, № 4. - С. 89-93.

3. Чукин М.В., Копцева Н.В., Валиев Р.З., Яковлева И.Л., Zrnik G., Covarik Т. Дифракционный электронно-микроскопический анализ субмикрокристаллической и нанокристаллической структуры конструкционных углеродистых сталей после равноканального углового прессования и последующего деформирования. // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова, 2008, № 1 (21). -С. 31-37.

4. Чукин М.В., Копцева Н.В., Барышников М.П., Ефимова Ю.Ю., Носов А.Д., Носков Е.П., Коломиец Б.А. Инновационный потенциал новых технологий производства метизных изделий из наноструктурных сталей. // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова, 2009, № 2. - С. 64-68.

5. Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В., Никитенко O.A. Исследование состояния карбидной фазы после наноструктурирования и последующего волочения низкоуглеродистой стали. // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова, 2009, № 3. - С. 45-48.

6. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Чукин М.В., Полякова М.А. Влияние предварительной термической обработки на структуру и свойства углеродистых конструкционных сталей 20 и 45, наноструктурированных методом равноканального углового прессования. // Черные металлы (пер. с нем.), 2010, июль.-С. 14-19.

7. Чукин М.В., Копцева Н.В., Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю. Механические свойства углеродистой конструкционной стали с ультрамелкозернистой структурой. // Черные металлы, специальный выпуск, 2011. -С. 54-59.

8. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М.П., Никитенко O.A. Формирование структуры и механических свойств углеродистой конструкционной стали в процессе наноструктурирования методом равноканального углового прессования. // Деформация и разрушение материалов, 2011, № 7. -С. 11-17.

9. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М. П., Михоленко Д. А. Влияние температуры и длительности нагрева на термостабильность углеродистых конструкционных сталей с ультрамелкозернистой структурой, сформированной методом равноканального углового прессования.//Деформация и разрушение материалов, 2011, № 8.-С. 14-20.

10. Копцева Н.В., Михоленко Д.А., Ефимова Ю.Ю. Эволюция микроструктуры и свойств при нагреве феррито-перлитных углеродистых конструкционных сталей с ультрамелкозернистой структурой, сформированной интенсивной пластической деформацией. // Вестник Воронежского государственного технического университета, 2011, Т.7, № 9. - С. 85-91.

В других изданиях:

11. Чукин М.В., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Емалеева Д.Г., Барышников М.П., Полякова М.А. Структура и свойства наноструктурирован-ных углеродистых конструкционных сталей: Учебное пособие. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2011. - 122 с. (учебное пособие с рецензией уполномоченной организации).

12. Копцева Н.В., Полякова М.А., Ефимова Ю.Ю., Кузнецова A.C., Мохнаткин A.B. Микроструктура и физико-механические свойства объемных ультрамелкозернистых материалов: Свидетельство о государственной регистрации базы данных № 2010620405 (29.07.2010); заяв. № 201062026 (07.06.2010); опубл. 20.12.2010. Бюл. ОБПБТ № 4 (75). - С. 551.

13. Гун Г.С., Чукин М.В., Копцева Н.В., Чукин В.В., Емалеева Д.Г., Барышников М.П. Формирования субмикрокристаллической структуры поверхностного слоя стальной проволоки методом РКУ-протяжки. // Труды Седьмого Конгресса прокатчиков. Т.1. 15-18 октября 2007. Москва, 2007. -С. 364-368.

14. Михайлова Е.А., Ефимова Ю.Ю., Емалеева Д.Г., Копцева Н.В., Чукин М.В. Влияние процессов термической обработки сталей 20 и 45 на эволюцию структуры и свойств в процессе равноканального углового прессовании. // Материалы всерос. науч. конф. молодых ученых. Новосибирск: Изд-во НГТУ, 2007, Часть 2. - С. 150-152.

15. Копцева Н.В., Чукин М.В., Ефимова Ю.Ю., Емалеева Д.Г., Барышников М.П., Чукин В.В. Влияние термической обработки конструкционных сталей на эволюцию структуры и свойств в процессе наноструктуриро-вания и последующей пластической деформации. // Тезисы док. XIX Уральской школы металловедов-термистов: Сборник материалов. Екатеринбург, 2008.-С. 47.

16. Чукин М.В., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М.П., Чукин В.В., Семенов В.И. Эволюция структуры и свойств сталей 20 и 45 в процессе равноканального углового прессования в зависимости от предварительной обработки. // Литейные процессы: Межрегион, сб. науч. тр. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2008. Вып. 7. - С. 115-123.

17. Копцева Н.В., Чукин М.В., Барышников М.П., Ефимова Ю.Ю., Чукин В.В. Изменение нанокристаллической структуры и свойств углеродистых конструкционных сталей при деформации. // Фазовые и структурные превращения в сталях: Сб. науч. тр. Вып. 5. /Под ред. В.Н. Урцева. Магнитогорск, 2008. - С. 566-575.

18. Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В., Чукин В.В., Емалеева Д.Г., Зубкова Т.А., Никитенко O.A. Наноструктурирование сталемедной биметаллической проволоки. // Материалы 66-й научно-технической конференции. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2008, Т.1. - С. 49-52.

19. Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В., Чукин В.В., Полякова М.А., Барышников М.П. Исследование структуры и свойств болтов, изготовленных из наноструктурированных углеродистых сталей. // Обработка сплошных и

слоистых материалов: Межвуз. сб. науч. тр. / Под ред. М.В. Чукина. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2008. - С. 144-150.

20. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Чукин М.В., Барышников М.П., Яковлева И.Л. Эволюция структуры и свойств при волочении и последующем нагреве заготовок из ультрамелкозернистых углеродистых конструкционных сталей, полученных методом равноканального углового прессования. // Тезисы докладов Третьей Всероссийской конференции по наноматериалам НАНО 2009. Екатеринбург, ИФМ УрО РАН. Екатеринбург: Уральское изд-во, 2009.-С. 399-401.

21. Копцева Н.В., Михоленко Д.А., Ефимова Ю.Ю. Исследование микроструктуры и твердости при нагреве холоднодеформированных ультрамелкозернистых углеродистых конструкционных сталей. // Материаловедение и термическая обработка металлов: Международ, сб. науч. тр. / Под ред. А.Н. Емелюшина и Е.В. Петроченко. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2009.-С. 213-215.

22. Зубкова Т.А., Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В., Чукин В.В. Структура и твердость ультрамелкозернистой низкоуглеродистой конструкционной стали при волочении. // Материаловедение и термическая обработка металлов: Международ, сб. науч. тр. / Под ред. А.Н. Емелюшина и Е.В. Петроченко. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2009. - С. 216-221.

23. Михоленко Д.А., Храмцова М.Д., Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В. Исследование структуры и свойств при нагреве холоднотянутой ультрамелкозернистой углеродистой стали. // Материалы 67-й научно-технической конференции. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2009, Т.1.-С. 36-39.

24. Копцева Н.В., Чукин М.В., Ефимова Ю.Ю., Никитенко O.A. Формирование структуры и свойств при наноструктурировании углеродистых конструкционных феррито-перлитных сталей. // XX Уральская школа металловедов-термистов «Актуальные проблемы физического металловедения сталей и сплавов», посвященная 100-летию со дня рождения H.H. Липчина. Пермь, 1-5 февраля 2010 г.: Сборник материалов, Екатеринбург: ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ», 2010. - С.117.

25. Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В. Изменение микроструктуры при равноканальном угловом прессовании углеродистых конструкционных сталей с тонкопластинчатым строением перлита в исходной структуре. // Материалы X Международной науч.-техн. Уральской школы-семинара молодых ученых - металловедов. Екатеринбург: ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ», 2010.-С. 85-88.

26. Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В. Поведение карбидной фазы при наноструктурировании и последующем волочении низкоуглеродистой стали. // XLVIII Международная научная студенческая конференция «Студент и научно-технический прогресс» НТИ-2010, Новосибирск, 10-14 апреля, 2010 г. Физика: Материалы XLVIII Международной научной студенческой конференции «Студент и научно-технический прогресс». Новосибирск: Новосиб. гос. ун-т, 2010. - С. 299.

27. Михоленко Д.А., Михоленко М.Д., Копцева Н.В. Исследование микроструктуры и твердости при нагреве углеродистых конструкционных сталей марок 20 и 45, структурированных методом РКУП. // XLVIII Международная научная студенческая конференция «Студент и научно-технический прогресс» НТИ-2010, Новосибирск, 10-14 апреля, 2010 г. Физика: Материалы XLVIII Международной научной студенческой конференции «Студент и научно-технический прогресс». Новосибирск: Новосиб. гос. ун-т, 2010.-С. 295.

28. Копцева Н.В., Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю. Влияние интенсивной пластической деформации на изменение микроструктуры и твердости углеродистых конструкционных сталей с пластинчатым строением перлита в исходной структуре. // Молодежь и наука: реальность и будущее: Материалы III Международной научно-практической конференции: в 6 томах. Том 5. Естественные и прикладные науки. Невинномысск: НИЭУП, 2010. - С. 323325.

29. Чукин М.В., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Никитенко O.A. Критериальная оценка эффективности процессов интенсивной пластической деформации с позиций их влияния на эволюцию структуры углеродистых сталей. // Труды Междунар. науч.-технич. конф. «Нанотехнологии функциональных материалов (НФМ'10)». С.-Петербург: Изд-во Политехнического университета, 2010. - С. 288-290.

30. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Никитенко O.A. Исследование структуры и свойств углеродистых конструкционных сталей в процессе на-ноструктурирования методом равноканального углового прессования. // IV Международная научная конференция «Прочность и разрушение материалов и конструкций»: Материалы конференции. 20-22 октября 2010, г. Оренбург, Россия У Науч. ред. С.Н. Летута, Г.В. Клевцов: ОГУ, 2010. - С. 249-256.

31. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Михоленко Д.А.Влияние температуры и времени нагрева на микроструктуру и свойства углеродистых сталей марок 20 и 45, наноструктурированных методом равноканального углового прессования. И IV Международная научная конференция «Прочность и разрушение материалов и конструкций»: Материалы конференции. 20-22 октября 2010, г. Оренбург, Россия / Науч. ред. С.Н. Летута, Г.В. Клевцов: ОГУ, 2010.-С; 409-416.

32. Никитенко O.A., Мешкова А.И., Копцева Н.В. Количественная оценка изменения параметров микроструктуры углеродистых конструкционных сталей, обработанных методом РКУП. // Материалы XI Международной научно-технической Уральской школы-семинара молодых ученых - металловедов. Екатеринбург: ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ», 2010. - С. 148-150.

33. Михоленко Д.А., Мешкова А.И., Копцева Н.В. Исследование термостабильности углеродистой конструкционной стали с тонкопластинчатым строением перлита, структурированной методом РКУП. // Материалы XI Международной научно-технической Уральской школы-семинара молодых ученых - металловедов. Екатеринбург: ГОУ ВПО «УГТУ-УПИ», 2010. -С. 116-118.

34. Чукин М.В., Копцева Н.В., Полякова М.А. Влияние структуры ультрамелкозернистых углеродистых сталей на их конструкционную прочность. // Наноструктурные материалы. 2010: Беларусь-Россия-Украина (НА-НО-2010): Тезисы II Междунар. науч. конф. (Киев, 19-22 окт. 2010 г.) / ред-кол.: А. П. Шпак [и др.]. Киев, 2010. - С. 358.

35. Чукин М.В., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М.П. Формирование механических свойств углеродистой конструкционной стали в процессе равноканального углового прессования. // Метизы (Украина), 2010, №6 (61).-С. 16-21.

36. Михоленко Д.А., Михоленко М.Д., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю. Исследование микроструктуры и твердости при нагреве углеродистой конструкционной стали марок 20 и 45, структурированных методом РКУП. // Обработка сплошных и слоистых материалов. Вып. 36: Межвуз. сб. науч. тр. / Под ред. М.В. Чукина. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2010. - С. 132-138.

37. Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Никитенко O.A. Количественный анализ микроструктуры углеродистых сталей марок 20 и 45, наноструктури-рованных методом равноканального углового прессования. // Обработка сплошных и слоистых материалов. Вып. 36: Межвуз. сб. науч. тр. / Под ред. М.В. Чукина. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2010. - С. 138-145.

38. Михоленко Д.А., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю. Исследование термостабильности при нагреве наноструктурированной ультрамелкозернистой углеродистой конструкционной стали с тонкопластинчатым перлитом. // Актуальные проблемы современной науки, техники и образования: Материалы 68-й межрегион, науч.-технич. конф. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2010, Т. 1,-С. 70-73.

39. Chukin M.V., Kopceva N.V., Efimova J.J., Nikitenko O.A., Polyako-va M.A. Criterion estimation of severe plastic deformation efficiency from the position of their influence on the carbon steel structures evolution // CIS Iron and Steel Review, 2010. - P. 28-31.

40. Копцева H.B., Ефимова Ю.Ю., Никитенко O.A. Изменение структуры и свойств в процессе равноканального углового прессования углеродистой конструкционной стали с тонкопластинчатым строением перлита в исходной структуре. // Актуальные проблемы современной науки, техники и образования: материалы 68-й межрегион, науч.-технич. конф. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ», 2010, Т. 1. - С. 67-70.

41. Копцева Н.В., Яковлева И.Л., Ефимова Ю.Ю., Михоленко Д.А. Электронно-микроскопическое исследование микроструктуры углеродистых конструкционных сталей, формирующейся в процессе равноканального углового прессования. // IV Всероссийская конференция по наноматериалам. Москва, 2011 г.: Сб. материалов. М: ИМЕТ РАН, 2011. - С. 398.

42. Копцева Н.В., Яковлева И.Л., Ефимова Ю.Ю., Михоленко Д.А. Электронно-микроскопическое исследование микроструктуры при нагреве углеродистых конструкционных сталей с ультрамелкозернистой структурой, сформированной методом равноканального углового прессования. // IV Всероссийская конференция по наноматериалам. Москва, 2011 г.: Сб. материалов. М: ИМЕТ РАН, 2011. - С. 399.

Подписано в печать 14.02.2012. Формат 60x84 1/16. Бумага тип. № 1.

Плоская печать. Усл.печ.л. 2,0. Тираж 100 экз. Заказ 108.

455000, Магнитогорск, пр. Ленина, 38 Полиграфический участок ФГБОУ ВПО «МГТУ»

ВВЕДЕНИЕ.

1. АНАЛИЗ ОСОБЕННОСТЕЙ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ОБЪЕМНЫХ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ, ПОЛУЧЕННЫХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ МЕТОДА РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ.

1.1. Принципы получения ультрамелкозернистых материалов с использованием деформационных методов измельчения зерен.

1.2. Особенности технологии равноканального углового прессования, обеспечивающие получение ультрамелкозернистой структуры металлических материалов.

1.3. Современные представления о механизмах формирования и особенностях структуры и свойств ультрамелкозернистых металлических материалов.

1.4. Поведение материалов с ультрамелкозернистой структурой при деформационном и термическом воздействии.

Постановка цели и задач исследования.

2. МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ.

2.1. Материал и методика обработки.

2.2. Методика качественного и количественного микроскопического анализа.

2.3. Методика электронно-микроскопического анализа.

2.4. Методика мессбауэровского анализа.

2.5. Методика измерения твердости.

2.6. Методика определения характеристик механических свойств при статических нагрузках.

2.7. Методика испытаний при динамических нагрузках.

3. КАЧЕСТВЕННЫЕ ЗАКОНОМЕРНОСТИ ФОРМИРОВАНИЯ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТОЙ СТРУКТУРЫ УГЛЕРОДИСТЫХ

КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЕЙ ПРИ РАВНОКАНАЛЬНОМ УГЛОВОМ ПРЕССОВАНИИ.

3.1. Особенности микроструктуры стали марок 20 и 45 в исходном состоянии перед равноканальным угловым прессованием.

3.2. Структурные превращения в стали марок 20 и 45 при увеличе- 67 нии степени деформации в процессе равноканального углового прессования.

3.3. Прямое электронно-микроскопическое исследование особенностей формирования ультрамелкозернистой структуры стали марок 20 и 45 при равноканальном угловом прессовании.

Выводы по главе.

4. СВЯЗЬ МЕЖДУ КОЛИЧЕСТВЕННЫМИ ХАРАКТЕРИСТИКАМИ МИКРОСТРУКТУРЫ И ПОКАЗАТЕЛЯМИ МЕХАНИЧЕСКИХ СВОЙСТВ, ФОРМИРУЮЩИХСЯ ПРИ УВЕЛИЧЕНИИ СТЕПЕНИ ДЕФОРМАЦИИ В ПРОЦЕССЕ РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ.

4.1. Количественная оценка размеров и объемной доли элементов структуры, формирующейся при увеличении степени деформации в процессе равноканального углового прессования.

4.2. Закономерности формирования механических свойств стали марок 20 и 45 при изменении степени деформации в процессе равноканального углового прессования.

4.3. Анализ поверхности разрушения образцов стали марки 20 и 45, полученных при различной степени деформации при равноканальном угловом прессовании.

Выводы по главе.

5. ВЛИЯНИЕ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ТЕРМИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ НА СТРУКТУРУ И СВОЙСТВА УГЛЕРОДИСТЫХ КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЕЙ, ПОДВЕРГНУТЫХ РАВНОКАНАЛЬНОМУ УГЛОВОМУ ПРЕССОВАНИЮ.

5.1. Исследование микроструктуры стали марок 20 и 45 после рав-ноканального углового прессования в различном исходном структурном состоянии.

5.1.1. Особенности микроструктуры стали марки 20, обработанной методом равноканального углового прессования

5.1.2. Особенности микроструктуры стали марки 45, обработанной методом равноканального углового прессования

5.2. Влияние предварительной термической обработки на твердость стали марок 20 и 45, обработанной методом равноканального углового прессования.

Выводы по главе.

6. ИЗМЕНЕНИЕ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПРИ ДЕФОРМАЦИОННОМ ВОЗДЕЙСТВИИ НА ЗАГОТОВКИ ИЗ УЛЬТРАМЕЛКОЗЕРНИСТЫХ УГЛЕРОДИСТЫХ КОНСТРУКЦИОННЫХ СТАЛЕЙ, ПОЛУЧЕННЫХ МЕТОДОМ РАВНОКАНАЛЬНОГО УГЛОВОГО ПРЕССОВАНИЯ.

6.1. Исследование структуры и свойств при волочении заготовки из ультрамелкозернистых углеродистых конструкционных сталей, полученных методом равноканального углового прессования.

6.1.1. Влияние степени обжатия при волочении на структуру и свойства ультрамелкозернистой стали марки 20.

6.1.2. Влияние степени обжатия при волочении на структуру и свойства ультрамелкозернистой стали марки 45.

6.2. Исследование структуры и свойств болтов, изготовленных из ультрамелкозернистых углеродистых сталей, полученных рав-ноканальным угловым прессованием.

Выводы по главе.

7. СТАБИЛЬНОСТЬ СТРУКТУРЫ И СВОЙСТВ ПРИ НАГРЕВЕ УЛЬТРАМЕЖОЗЕРНИСТЫХ УГЛЕРОДИСТЫХ КОНСТРУК

ЦИОННЫХ СТАЛЕЙ.

7.1. Влияние температуры и времени нагрева на микроструктуру и свойства углеродистых конструкционных сталей с ультрамелкозернистой структурой, сформированной методом равнока-нального углового прессования.

7.2.1. Структурные превращения при нагреве ультрамелкозернистой стали марок 20 и 45, полученной методом равно-канального углового прессования.

7.2.2. Количественная оценка параметров структурных элементов после нагрева ультрамелкозернистой стали, полученной равноканальным угловым прессованием, и их связь с механическими свойствами.

7.2. Влияние температуры и времени нагрева на микроструктуру и свойства стали с ультрамелкозернистой структурой, сформированной методом равноканального углового прессования в сочетании с последующим волочением.

7.3.1. Влияние температуры и времени нагрева на микроструктуру и свойства холоднотянутой ультрамелкозернистой стали марки 20.

7.3.2. Влияние температуры и времени нагрева на микроструктуру и свойства холоднотянутой удьтра-мелкозернистой стали марки 45.

Выводы по главе.

Разработка объемных наноструктурных и ультрамелкокристаллических материалов в последние годы становится одной из актуальных задач современного материаловедения, поскольку это открывает возможности разработки технологий получения различных стальных изделий и полуфабрикатов, обладающих уникальными физико-механическими и эксплуатационными свойствами [1-6 и др.]. К материалам с нанокристаллической структурой (наноматериалам) относят кристаллические материалы со средним размером зерен менее 100 нм. Ультрамелкозернистыми (наноструктурированными) материалами принято называть поликристаллические материалы с размером зерен менее 1000 нм, свойства которых значительно отличаются от свойств крупнозернистых материалов [7, 8].

Развитие промышленности и строительства в России в настоящее время предъявляет все более высокие требования к прочностным характеристикам материалов, используемых для изготовления деталей и конструкций, работающих в напряженных состояниях. Один из способов улучшения их механических свойств - создание сложных высоколегированных сталей, что, в конечном итоге, приводит к существенному удорожанию продукции, которое не всегда оправданно. Поэтому в последнее время все большее внимание направлено на получение и исследование наноструктурных состояний в недорогих сплавах, которые позволяют значительно расширить класс конструкционных материалов, благодаря созданию повышенных прочностных свойств в них.

В последние годы достигнуты большие успехи в получении и исследовании материалов с ультрамелкозернистой (УМЗ) и нанокристаллической (НК) структурами, сформированными методами интенсивного пластического деформирования (ИПД). Появление ИПД как научной концепции прослеживается еще в работах П. Бриджмена [9], применившего кручение с осадкой тонких дисков. Развитие его идеи отразилось в создании многочисленных дискретных схем ИПД металлов и сплавов: кручение под высоким давлением, равноканальное угловое прессование (РКУП), всесторонняя ковка, циклическая деформация «осадка - экструзия - осадка», винтовая экструзия и др.

Особое внимание уделяется методу РКУП, который был предложен в 70-х годах В.М. Сегалом [3, 10] и в начале 90-х развит Р.З. Валиевым [11-13]. Метод РКУП дает возможность получить беспористые объемные материалы с УМЗ структурой, т. к. исключается конечное формоизменение заготовки и создаются высокие степени деформации без разрушения материала, что практически недостижимо другими методами. Этот способ является одной из наиболее эффективных технологий деформационного получения объемных металлических материалов с размером зерна порядка сотен нанометров [14-15]. Структуры, сформированные методами ИПД, оказывают значительное, а иногда и коренное влияние на деформационное поведение и механические свойства металлов и сплавов, что позволяет считать ИПД весьма перспективным методом управления структурой и свойствами.

Для УМЗ структур, полученных ИПД, характерно присутствие высоких плотностей решеточных и зернограничных дислокаций, которые создают поля дальнодействующих упругих напряжений [15]. В результате имеют место значительные атомные смещения из узлов идеальной кристаллической решетки, поэтому структуры, полученные методом ИПД, обладают высокой запасенной энергией и являются метастабильными. В связи с этим весьма важным считается вопрос об устойчивости этих структур к внешним воздействиям - приложенным напряжениям и температуре, которая, в силу того, что УМЗ и НК материалы появились сравнительно недавно, изучена пока слабо.

Как один из способов обработки металлов давлением, метод РКУП может быть использован для получения различных заготовок при изготовлении метизной продукции [16], в которой по условиям работы должны сочетаться высокая прочность с достаточной пластичностью и вязкостью. Для обеспечения таких свойств существуют традиционные технологии производства с использованием способов холодной и горячей пластической деформации, с применением легированных марок сталей, с обязательной окончательной термической обработкой, такой, например, как закалка с высоким отпуском. Применение сталей с УМЗ структурой, сформированной методом РКУП, существенно расширяет возможности управления технологическим процессом производства метизной продукции для достижения требуемого комплекса механических свойств. При этом для реализации операции холодного деформирования заготовок, полученных с использованием метода РКУП, важнейшее значение для практики восстановления пластических свойств при сохранении высокой прочности имеет стабильность структуры и свойств материала к термическим воздействиям.

В настоящий момент получение изделий из конструкционных материалов в УМЗ состоянии в объемах промышленного производства остается трудновыполнимой задачей. Использование таких материалов в металлургической промышленности ограничено слабым знанием их полного комплекса механических и эксплуатационных свойств. На современном этапе развития металловедения формирование УМЗ структуры в гомогенных металлах и сплавах, содержащих одну структурную составляющую, изучено в полной мере. При всем этом очень малое внимание уделяется сталям с феррито-перлитной структурой. В литературе практически отсутствуют сведения о поведении этих сталей при РКУП и влиянии последующей пластической деформации и нагрева на их структуру и свойства. В связи с этим актуальной является проблема использования низко- и среднеуглеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой, полученной методом РКУП, для повышения их механических свойств, поскольку в таких сталях получение одновременно высокой прочности в сочетании с высокой пластичностью традиционными методами упрочнения весьма затруднительно.

Актуальность рассматриваемой проблемы подтверждается ее соответствием тематике федеральной целевой программы «Научные и научно-педагогические кадры инновационной России» (проект «Развитие методов деформационного наноструктурирования для получения конструкционной стальной проволоки с уникальным комплексом механических свойств», государственный контракт П983), а также аналитической ведомственной целевой программы «Развитие научного потенциала высшей школы (2009-2013 годы)» (проект «Создание научных основ эволюции структуры и свойств нанострук-турных конструкционных сталей в процессах обработки давлением», проект 2.1.2/9277) и комплексного проекта по созданию высокотехнологичного производства, выполняемого с участием российского высшего учебного заведения «Создание высокотехнологичного производства стальной арматуры для железобетонных шпал нового поколения на основе инновационной технологии термодеформационного наноструктурирования», финансируемого Министерством образования и науки Российской Федерации (договор 13025.31.0061).

Целью настоящей работы является исследование закономерностей формирования ультрамелкозернистой структуры и механических свойств феррито-перлитных углеродистых конструкционных сталей в процессе РКУП и последующего деформационного и термического воздействия.

В соответствии с поставленной целью в работе решаются следующие задачи:

1. Выявить закономерности формирования УМЗ структуры и механических свойств низко- и среднеуглеродистых конструкционных сталей при увеличении степени деформации в процессе осуществления РКУП.

2. Установить влияние предварительной термической обработки на структуру и свойства углеродистых конструкционных сталей, подвергнутых РКУП.

3. Исследовать структурные превращения и механические свойства при холодной пластической деформации углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой.

4. Проанализировать стабильность структуры и механических свойств при нагреве УМЗ углеродистых конструкционных сталей, полученных способом РКУП.

5. Показать возможности промышленного использования углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой, сформированной методом РКУП, для повышения прочностных свойств продукции метизного производства.

Научная новизна.

1. Показано, что характерной особенностью механизма формирования УМЗ структуры углеродистых конструкционных сталей с размером зерна от 200 до 500 нм является образование малоугловых дислокационных границ в деформационных полосах, в микрозернах феррита и ферритных пластинах перлита, их трансформация с увеличением степени деформации при РКУП в болыпеугловые границы и преобразование субзеренной структуры в УМЗ преимущественно с болыпеугловыми разориентировками. Показано, что в процессе РКУП углеродистых сталей происходит частичное растворение цементита перлита.

2. Найдены качественные и количественные закономерности, демонстрирующие влияние различные видов предварительной термической обработки на структуру и твердость углеродистых конструкционных сталей, подвергнутых РКУП.

3. Разработана методика проведения количественного анализа УМЗ структуры феррито-перлитной стали, отличительной особенностью которой является адаптация растровых электронно-микроскопических изображений для использования программного продукта Thixomet Pro, предназначенного для обработки световых изображений структуры, а также обеспечение статистической достоверности количественной информации о структуре за счет достаточного объема выборки и соответствующих параметров распределения.

4. Впервые определены количественные характеристики УМЗ структуры низко- и среднеуглеродистой сталей, формирующейся в процессе РКУП (ширина деформационных полос, размер субзерен и зерен в феррите, толщина пластин феррита и цементита, межпластинчатое расстояние в перлите, объемная доля деформационных полос и фрагментированного феррита), получены зависимости этих параметров структуры от степени деформации.

5. Впервые получены зависимости, характеризующие влияние степени деформации и количественных параметров УМЗ микроструктуры, образующейся при воздействии методом РКУП, на прочностные и пластические характеристики низко- и среднеуглеродистой стали.

6. Установлены особенности структурообразования и формирования свойств при волочении УМЗ углеродистой конструкционной стали, полученной методом РКУП, заключающиеся в том, что сочетание РКУП с последующим волочением создает УМЗ структуру с размером зерна 160-320 нм и обеспечивает прочностные характеристики, превышающие характеристики стали после традиционного волочения. Получены зависимости твердости УМЗ углеродистой конструкционной от степени обжатия при волочении.

7. Выявлены качественные и количественные закономерности, показывающие влияние температуры и времени выдержки при нагреве на структуру и механические свойства углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой, сформированной способом РКУП, а также методом РКУП в сочетании с последующим волочением.

Практическая значимость.

1. Установлено, что использование РКУП как метода деформационного измельчения структуры позволяет в УМЗ низкоуглеродистой стали обеспечить высокие прочностные характеристики, приближающиеся к прочностным характеристикам среднеуглеродистой стали: после четырех проходов временное сопротивление ов в низкоуглеродистой стали составляет 843, а в среднеуглеродиУ стой - 922 НУмм при сохранении удовлетворительных характеристик пластичности (относительное сужение \|/ = 52,2 %) и ударной вязкости (КСи ~ 100 Дж/см2).

2. Показано, что создание УМЗ структуры позволяет в углеродистой конструкционной стали без термической обработки получить прочностные характеристики, превышающие свойства стали после традиционной упрочняющей термообработки: в низкоуглеродистой стали после четырех проходов РКУП твердость составляет 2537 МПа, а после закалки с высоким отпуском -1736 МПа, а в среднеуглеродистой - 2907 и 1915 МПа, соответственно.

3. Обнаружено, что увеличение числа проходов при РКУП более двух дает менее значительное изменение прочностных и пластических характеристик по сравнению с первым проходом, но при этом, благодаря развитию фрагментации феррита и образованию УМЗ структуры, объемная доля которой непрерывно увеличивается при возрастании степени деформации при РКУП, возрастает ударная вязкость и сопротивление хрупкому разрушению.

4. Выявлено, что сочетание метода РКУП с последующим волочением формирует высокие прочностные характеристики стали: прирост микротвердости в низкоуглеродистой стали в зависимости от степени обжатия составляет до 40 %, предел текучести от достигает 823 Н/мм , временное сопротивление ав =

1520 Н/мм , относительное сужение У|/ = 41 %, а в среднеуглеродистой стали

2 2 прирост микротвердости составляет до 34 %, от =

1062 Н/мм , ав = 1667 Н/мм , у =15%.

5. Продемонстрировано, что способность к деформационному упрочнению в процессе РКУП у низкоуглеродистой стали больше, чем у среднеуглеродистой: после четырех проходов (е ~ 2,7) характеристики прочности относительно исходного состояния в низкоуглеродистой стали увеличиваются в 1,82,6 раз, а в среднеуглеродистой - в 1,5-1,6 раз.

6. Установлено, что УМЗ структура углеродистых конструкционных сталей, сформированная в результате РКУП, а также при сочетании РКУП с последующим волочением имеет высокую термическую стабильность: при нагреве до 400°С сохраняется УМЗ структура с размером зерен 460-610 мкм, высокая твердость (до 2500-2700 МПа) и высокая прочность (ав до 800-1000 Н/мм ), а пластические свойства могут увеличиваться примерно в 2 раза и приближаются к соответствующим характеристикам сталей в исходном состоянии до РКУП.

Реализация результатов.

1. Разработана база данных, зарегистрированная в государственном реестре, которая позволяет прогнозировать комплекс механических свойств УМЗ материалов и обеспечивает накопление и подготовку исходных данных, требующихся для создания новых технологических процессов с применением мебующихся для создания новых технологических процессов с применением методов ИПД для изготовлении заготовок из УМЗ стали при производстве различных видов металлической продукции.

2. Результаты работы использованы в условиях ОАО «Магнитогорский метизно-калибровочный завод «ММК-МЕТИЗ»» (ОАО «ММК-МЕТИЗ») при опробовании и внедрении эффективных технологических процессов производства различных видов продукции метизного производства (арматуры для железобетонных шпал, самонарезающих винтов с повышенным уровнем потребительских свойств, калиброванного проката, новых видов крепежных изделий), что подтверждается актами внедрения результатов научно-исследовательских работ и технологических разработок.

3. Результаты теоретико-экспериментальных исследований внедрены в учебный процесс ФГБОУ ВПО «МГТУ» и используются при подготовке студентов по направлению 150100 «Металлургия», специальность 150105 «Металловедение и термическая обработка металлов», направлению 150500 «Материаловедение, технологии материалов и покрытий», специальность 150501 «Материаловедение в машиностроении», направлению 150600 «Материаловедение и технология новых материалов», что отражено в соответствующих актах.

Личный вклад. Общая стратегия и постановка работ выполнена совместно с М.В. Чукиным. Все результаты, приведенные в диссертации, получены либо самим автором, либо при его непосредственном участии. Автору принадлежат идеи в определении цели, научной постановке задач исследования, анализе и интерпретации результатов, формулировке основных положений и выводов. В обсуждении результатов участвовали соавторы соискателя. Диссертант осуществлял научное руководство группой аспирантов и соискателей, которыми были защищены 2 кандидатских диссертации, относящиеся к исследованиям углеродистых конструкционных сталей со структурой, сформированной методом РКУП. Автор признателен сотрудникам Института физики перспективных материалов ФГБОУ ВПО «Уфимский государственный авиационный технический университет» за помощь в осуществлении

РКУП, а также И.Л. Яковлевой и В.А. Шабашову за сотрудничество в проведении электронной просвечивающей микроскопии и гамма-резонансной спектроскопии в Институте физики металлов УрО РАН (г. Екатеринбург).

Достоверность и обоснованность результатов и научных выводов работы обеспечены большим объемом выполненных экспериментов с применением комплекса стандартных и современных методов исследования: сканирующей и просвечивающей микроскопии, количественного анализа с применением статистической обработки данных, ядерной гамма-резонансной спектроскопии (ЯГРС), фрактографического метода, измерений микротвердости, испытаний механических и технологических свойств на растяжение, ударный изгиб и перегиб, а также воспроизведением результатов при совместном использовании методов. Выводы базируются на современных достижениях физики металлов, металловедения, теории термической обработки и не противоречат их положениям. Полученные результаты сопоставлены с известными экспериментальными данными других исследователей. Выводы и рекомендации работы подтверждены изготовлением ряда продукции метизного производства из углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой.

Основные результаты и положения, выносимые на защиту.

1. Качественные и количественные закономерности структурообразо-вания и формирования механических свойств при увеличении степени деформации, доказывающие, что УМЗ структура, сформированная методом РКУП, позволяет получить в низкоуглеродистой стали прочностные характеристики, приближающиеся к характеристикам среднеуглеродистой стали, при сохранении хороших пластических свойств и ударной вязкости.

2. Теоретико-экспериментальное обоснование влияния особенностей структурообразования на уровень механических свойств УМЗ углеродистых конструкционных сталей, заключающееся в том, что интенсивное диспергирование феррита, которое проявляется в образовании деформационных полос и формировании ультрамелких субзерен и зерен, оказывает основное воздействие на повышение прочностных характеристик в процессе РКУП при сохранении хороших пластических свойств и ударной вязкости.

3. Специфические особенности микроструктуры и свойств, свидетельствующие, что УМЗ структура углеродистой конструкционной стали, подвергнутой РКУП после различных видов термической обработки, обеспечивает свойства, превышающие свойства после традиционных способов термического упрочнения таких сталей.

4. Структурные превращения и изменения твердости при увеличении общей степени обжатия при волочении УМЗ стали, обосновывающие, что сочетание РКУП с последующим волочением за счет создания УМЗ структуры с размером зерна 160-320 нм в углеродистой конструкционной стали формирует по сравнению с традиционным волочением более высокие механические свойства.

5. Особенности структурных превращений и механизма рекристаллизации при нагреве углеродистой конструкционной стали с УМЗ структурой, полученной способом РКУП и сочетанием РКУП с волочением, которые объясняют высокую стабильность ее структуры и свойств при термическом воздействии.

6. Характеристики механических свойств и микроструктуры изделий из углеродистых конструкционных сталей с УМЗ структурой, указывающие на возможность их использования при создании новых технологических процессов с применением метода РКУП для получения заготовок при изготовлении различных видов продукции метизного производства с повышенным уровнем прочности.

9. Результаты исследования использованы в условиях ОАО «Магнитогорский метизно-калибровочный завод «ММК-МЕТИЗ» при опробовании и внедрении эффективных технологических процессов производства высокопрочной продукции метизного производства, а также внедрены в учебный процесс ФГБОУ ВПО «МГТУ», что подтверждено соответствующими актами.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Впервые поставлены и решены актуальные задачи комплексного исследования закономерностей формирования УМЗ структуры и механических свойств углеродистой конструкционной стали в ходе осуществления единичных циклов деформирования методом РКУП, при сочетании РКУП с волочением, а также при последующем нагреве. Основные результаты работы развивают положения металловедения, относящиеся к теоретическим и экспериментальным исследованиям фазовых и структурных превращений в металлах и сплавах при различных внешних воздействиях, и сводятся к следующему.

1. Проведен феноменологический анализ структурных превращений при деформационном измельчении методом РКУП углеродистой конструкционной стали, обеспечивающем формирование УМЗ структуры с размером зерна 200-500 нм, а также выявлено влияние на них предварительной термической обработки и последующего деформационного и термического воздействий.

2. Найдены качественные и количественные закономерности, доказывающие, что УМЗ структура, сформированная методом РКУП, может обеспечить в низкоуглеродистой стали прочностные характеристики, приближающиеся к характеристикам среднеуглеродистой стали, при сохранении удовлетворительных пластических свойств и ударной вязкости, или обеспечить свойства, превышающие свойства после традиционных способов термического упрочнения таких сталей.

3. Усовершенствована методика проведения количественного анализа УМЗ структуры, отличительной особенностью которой является адаптация РЭМ изображений для использования программного продукта Thixomet Pro, которая позволяет за счет достаточного объема выборки и соответствующих параметров распределения провести статистически достоверное количественное описание структурных изменений, происходящих в исследуемых процессах.

4. Установлены особенности структурных превращений и механизма рекристаллизации при нагреве углеродистой конструкционной стали с УМЗ структурой, полученной способом РКУП и сочетанием РКУП с волочением, которые объясняют высокую стабильность структуры и механических свойств при термическом воздействии.

5. Впервые получены зависимости, характеризующие влияние количественных параметров микроструктуры, общей степени деформации при РКУП, влияние суммарной степени обжатия при последующем волочении, а также влияние температуры и времени нагрева на прочностные и пластические характеристики низко- и среднеуглеродистой стали с УМЗ структурой.

6. Предложено теоретико-экспериментальное обоснование влияния особенностей структурообразования на уровень механических свойств углеродистых конструкционных сталей при обработке методом РКУП, заключающееся в том, что интенсивное диспергирование феррита, которое проявляется в образовании деформационных полос и формировании в феррите ультрамелких субзерен и зерен, обеспечивает увеличение прочностных характеристик. При этом, благодаря развитию фрагментации феррита и образованию УМЗ структуры, объемная доля которой увеличивается при увеличении степени деформации, сохраняются хорошие пластические свойства и ударная вязкость.

7. Показано, что создание УМЗ структуры в низко- и среднеуглеродистой стали, которая обеспечивает повышенные прочностные свойства и характеризуется высокой стабильностью при последующем нагреве, позволяет существенно расширить класс конструкционных материалов, предназначенных для изготовления высокопрочных металлических изделий.

8. Разработана база данных, зарегистрированная в государственном реестре [248], позволяющая прогнозировать комплекс механических свойств углеродистой конструкционной УМЗ стали, обработанной методом РКУП. Использование базы данных обеспечивает условия для создания новых технологических процессов с применением методов ИПД для изготовлении заготовок из УМЗ стали при производстве различных видов металлической продукции, обладающей улучшенными свойствами.

1. Валиев Р.З., Александров И.В. Наноструктурные материалы, полученные интенсивной пластической деформацией. М.: Логос, 2000. 272 с.

2. Валиев Р.З. Создание наноструктурных металлов и сплавов с уникальными свойствами, используя интенсивные пластические деформации // Российские нанотехнологии. 2006. Т. 1. № 1-2. С. 208-216.

3. Равноканальное угловое прессование металлических материалов: достижения и направления развития / Тематическая подборка статей под ред.

4. B.М. Сегала, C.B. Добаткина и Р.З. Валиева. // Металлы, 2004. № № 1, 2.

5. Патент RU № 2181776 Способ обработки стали / Р.Г. Зарипова, O.A. Кайбышев, Г.А. Салищев, К.Г. Фархутдинов // Опубликован 27.04.2002 Бюл. № 12.

6. Гусев А. И., Ремпель А. А Нанокристаллические материалы. М.: Физмат-лит, 2001.222 с.

7. Андриевский P.A., Рагуля A.B. Наноструктурные материалы. М.: Academia, 2005. 192 с.

8. V.M. Segal et al. Processes of Structure Formation in Metals. Minsk. Belarus: Nauka i Tekhnica. 1994. P. 232.

9. Рааб Г.И., Валиев Р.З. Равноканальное угловое прессование длинномерных заготовок. // Цветная металлургия. 2000. № 5. С. 50-53.

10. Valiev R.Z. Nanostructuring of Metals by Severe Plastic Deformation for Advanced Properties. //Nature Materials. 2004. V. 3. P. 511-516.

11. Valiev R.Z., Estrin Y., Horita Z., Langdon T.G., Zehetbauer M.J., Zhu Y.T. Producing bulk ultrafine-grained materials by severe plastic deformation. // ЮМ-2006. 58. № 4. P. 33

12. Утяшев Ф.З. Современные методы интенсивной пластической деформации: Учеб. пособие. Уфимск. гос. авиац. техн. ун-т. Уфа: УГАТУ, 2008. 313 с.

13. Валиев Р.З., Александров И.В. Объемные наноструктурные металлические материалы. М.: ИКЦ «Академкнига», 2007. 398 с

14. Чукин М.В., Копцева Н.В., Барышников М.П., Ефимова Ю.Ю., Носов А.Д., Носков Е.П., Коломиец Б.А.Инновационный потенциал новых технологий производства метизных изделий из наноструктурных сталей. // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова. 2009. № 2 (26). С. 64-68.

15. Proceeding of the NATO ARW on investigations and applications of severe plastic deformation. // NATO Sei. Ser. / Ed.T.S.Lowe, R.Z. Valiev. Kluwer Publ. 2000. P. 80.

16. Ultrafme-Grained Materials II // Proc. Simpos. Held during the 2002 TMS Annual Meeting. / Ed.Y.T. Zhu at al. TMS Publ. 2002.

17. Столяров В.В., Гунтеров Б.В., Попов А.Г. Формирования высокоэрци-тивного состояния сплава PrFeB методом интенсивной пластической деформации кручением. //Черная металлургия. 1997. С. 58-60.

18. Валиев Р.З., Кайбышев О.Ф., Кузнецов Р.И., Мусалимов Р.Ш., Ценев Н.К. Низкотемпературная сверхпластичность металлических материалов. //ДАН СССР. 1988. № 301. С. 864-866.

19. Valiev R.Z., Islamgaliev R.K., Alexandrov I.V. Bulk nanostructured materials from severe plastic deformation. // Progr. Mater. Sei. 2000. V. 45. P. 103-189.

20. Добаткин C.B., Арсенкин A.M., Попов M.А. и др. Получение объемных металлических нано и субмикрокристаллических материалов методом интенсивной пластической деформации. // Материаловедение и термическая обработка металлов. 2005. № 5. С. 29-34.

21. Алымов М.И. Порошковая металлургия нанокристаллических материалов. М.: Наука, 2007. 169 с.

22. Попов В. А., Кобелев, В.Н. Чернышев. Нанопорошки в производстве композитов. М.: «Интермет Инжиниринг», 2007. 336 с.

23. Рыбин В.В. Большие пластические деформации и разрушение материалов. М.: Металлургия, 1986. 224 с.

24. Утяшев Ф.З. Наноструктурирование металлических материалов методами интенсивной пластической деформации. // Физика и техника высоких давлений. 2010. Т. 20. № 1. С. 7-25.

25. Valiev, R.Z., Krasilnikov, N.A., Tsenev, N.K. Plastic Deformation of Alloys with Submicro-Grained Structure. // Mater. Sei. Eng. 1991. A137. P. 35-40.

26. Валиев P.3., Корзников A.B., Мулюков P.P. Структура и свойства металлических материалов с субмикрокристаллической структурой. // Физика металлов и металловедение. 1992. № 4. С. 70-86.

27. Segal V.M. Materials processing by simple shear. // Mat. Sei. Eng. (a) 1995. V. 197. P. 157-164.

28. Valiev R.Z., Korznikov A.V., Mulyukov R.R. Structure and properties of ul-trafme-grained materials produced by severe plastic deformation. // Mat. Sei. Eng. (a). 1993. V. 168. P. 141-148.

29. Спусканюк A.B., Павловская E.A. Равноканальная многоугловая экструзия. // Физика и техника высоких давлений. 2002. № 12 (4). С. 31-42.

30. Бейгельзимер Я.Е., Варюхин В.Н., Орлов Д.В. и др. Винтовая экструзия -процесс накопления деформации. Донецк: Фирма ТЕАН, 2003. 87 с.

31. Бейгельзимер Я.Е., Сынков С.Г., Орлов Д.В. Винтовая экструзия. // Обработка металлов давлением. 2006. № 4. С. 17-22.

32. Бейгельзимер Я.Е., Варюхин В.Н., Сынков С.Г и др. Новые схемы накопления больших пластических деформаций с использованием гидроэкструзии. // Физика и техника высоких давлений. 1999. Т. 9. № 3. С. 109.

33. Мазурский М.И., Еникеев Ф.У. О некоторых принципах получения однородной сверхмелкозернистой структуры методами обработки металлов давлением. // Кузнечно-штамповочное производство. 2000. № 7. С. 15-18.

34. Кокорин В.Н., Таловеров В.Н., Тихонов А.И., Федорова JI.B. Специальные способы обработки металлов давлением: Учебное пособие. Ульяновск: УлГТУ, 2006. 36 с.

35. Колпашников А.И., Вялов В.А. Гидропрессование металлов. М.: Металлургия, 1973. 296 с.

36. Saito Y., Utsunjmiya H., Tsuji and N. Sakai Novel ultra straining process for bulk materials development of the accumulative roll-bonding (ARB) process. // Acta Materialia. 1999. V. 47. № 2. P. 579-583.

37. Salishev G.A., Valiakhmetov O.R., Galeyev R.M. Formation of submicrocrys-talline structure in the titanium alloy VT8 and its influence on mechanical properties. // J. Mater. Sci. 1993. V. 28. P. 2898-2904.

38. Хаймович П.А. Наноструктурирование металлов криодеформированием при всестороннем сжатии. //Изв. ВУЗов. Физика. 2007. № 12. С. 13-16.

39. Глезер A.M., Метлов J1.C. Мегапластическая деформация твердых тел. // Физика и техника высоких давлений. 2008. Т. 18. № 4. С. 21-36.

40. Штремель М.А. Прочность сплавов. Ч. 1. Дефекты решетки. М.: МИСиС, 1997. 382 с.

41. Рекристаллизация металлических материалов. / Под ред. Ф. Хесснера. М.: Металлургия, 1982, 352 с.

42. Бейгельмейзер, Некоторые соображения по поводу больших пластических деформаций, основанные на их аналогии с турбулентностью. // Физика и техника высоких давлений. 2008. Т. 18. № 4. С. 77-87.

43. Васильев JI.C. К теории предельных состояний наноструктур деформированных твердых тел. // Журнал экспериментальной и теоретической физики. 2009. Т. 136. Вып. 2. С. 254-264.

44. Павлов В.А. Аморфизация структуры металлов и сплавов с предельно высокой степенью пластической деформации. // Физика металлов и металловедение. 1985. Т. 59. Вып. 4. С. 632-649.

45. Сегал В.М., Резников В.И., Дробышевский А.Е. и др. Пластическая обработка металлов простым сдвигом. // Изв. АН СССР. Металлы. 1981. № 1. С. 115-123.

46. Копылов В.И., Макаров И.М., Рыбин В.В., Нестерова Е.В. Кристаллографический анализ субмикрокристаллической структуры, полученной РКУ прессованием в высокочистой меди. // Вопросы материаловедения. 2002. 1 (29). С. 273-278.

47. Назаров A.A., Еникееев H.A., Орлова Т.С., Романов А.Е., Александров И.В., Валиев Р.З. Дислокационно-микромеханическое моделирование деления зерен при равноканальном угловом прессовании. // Металлы. 2005. № 5. С. 63-70.

48. Козлов Э.В. Параметры мезоструктуры и механические свойства однофазных металлических материалов. // Вопросы материаловедения. 2002. № 1 (29). С. 50-69.

49. Колобов Ю.Р., Валиев Р.З., Грабовецкая Г.П. и др. Зернограничая диффузия и свойства наноструктурированных материалов. Новосибирск: Наука, 2001. С. 232-264.

50. Добаткин C.B.,. Валиев Р.З., Красильников H.A. и др. Структура и свойства стали СтЗ после теплого равноканального углового прессования. // Металловедение и термическая обработка металлов. 2000. № 9. С. 31-35.

51. Добаткин C.B., Одесский П.Д.,. Пиппан Р.И др Теплое и горячее равно-канальное угловое прессование низкоуглеродистых сталей. // Металлы. 2004. № 1.С. 110-119.

52. Утяшев Ф.З., Рааб Г.И. Влияние очага деформации на измельчение структуры в металлах. // Физика металлов и металловедение. 2007. № 6. С. 104-109.

53. Утяшев Ф.З., Рааб Г.И. Влияние масштабного фактора на измельчение зерен в металлах при интенсивной пластической деформации. // Кузнеч-но-штампововочное производство. 2008. № 11. С. 13-20.

54. Зельдович В.И., Шорохов Е.В., Фролова Н.Ю. и др. Структура титана после динамического канально-углового прессования при повышенной температуре // Физика металлов и металловедение. 2009. Т. 108. № 4. С. 365370.

55. Хомская И.В., Зельдович В.И., Шорохов Е.В. Структура меди после динамического канально-углового прессования. // Металловедение и термическая обработка металлов. 2008. № 5. С. 38-43.

56. Гун Г.С., Чукин М.В., Копцева Н.В. и др. Формирование субмикрокристаллической структуры поверхностного слоя стальной проволоки методом РКУ-протяжки. // Тр. Седьмого Конгресса прокатчиков. Москва, 2007. Т. 1.С. 364-368.

57. Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В., Чукин В.В., Емалеева Д.Г., Зубкова Т.А., Никитенко O.A. Наноструктурирование сталемедной биметаллической проволоки. // Материалы 66-й научно-технической конференции. Магнитогорск: ГОУ ВПО «МГТУ». 2008. Т. 1. С. 49-52.

58. Варюхин В. Н. Наноструктурные материалы, полученные методами деформации под давлением: принципы создания и перспективы применения. ttp://www.nas.gov.ua/conferences/nano2010/program/Documents/book nano2010plenary.pdf).

59. Конева H.A. Физика прочности металлов и сплавов. // Соросовский Образовательный Журнал. 1997. № 7. С. 95-102.

60. Новиков И. И Теория термической обработки металлов: Учебник для вузов. 4-е изд., перераб. и доп. М.: Металлургия, 1986. 480 с.

61. Gleiter H. Nanocrystalline materials. // Prog. Mater. Sei. 1989. № 33. P. 223330.

62. Эфрос Б.М., Попова E.B., Эфрос B.A. и др. Влияние интенсивной пластической деформации на структуру и упрочнение поликристаллического никеля // Металлы. 2005. № 6. С. 31-35.

63. Смирнова H.A., Левит В.И., Пилюгин В.И. и др. Эволюция структуры ГЦК монокристаллов при больших пластических деформациях. // Физика металлов и металловедение. 1986. Т. 61. С. 1170-1177.

64. Наймарк О.Б. Нанокристаллическое состояние как топологический переход в ансамбле зернограничных дефектов // Физика металлов и металловедение. 1997. Т. 84. С. 5-21.

65. Валиев Р.З., Мусалимов Р.Ш. Электронная микроскопия высокого разрешения нанокристаллических материалов. // Физика металлов и металловедение. 1994. Т. 78. № 6. С. 114-119.

66. Эфрос Б.М., Сынков С.Г., Попова Е.В. и др. Влияние интенсивной пластической деформации методом пакетной гидроэкструзии на механические свойства и атомную структуру никеля. // Физика и техника высоких давлений, 2002. Т. 12. № 2. С. 27-37.

67. Ахмадеев H.A., Валиев Р.З., Копылов В.И., Мулюков P.P. Формирование субмикрозернистой структуры в меди и никеле с использованием интенсивного сдвигового деформированияю. //Металлы. 1992. № 5. С. 96-101.

68. Zhilyaev A.P., Oh-ishi K., Raab G.I., McNelley T.R. Influence of processing parameters on texture and microstructure in aluminum after ECAP. // Mater. Sei. Forum. 2006. V. 503-504. P. 65-70.

69. Тюменцев A.H., Пижнин Ю.П., Коротаев А.Д. и др. Электронно-микроскопические исследования границ зерен в ультрамелкозернистом никеле, полученном интенсивной пластической деформацией. // Физика металлов и металоведение. 1998. Т. 86. Вып. 6. С. 110-120.

70. Шагалина C.B., Королева Е.Г., Рааб Г.И., Бобылев М.В., Добаткин С.В Получение субмикрокристаллической структуры в сталях 10 и 08Р при равноканальном угловом прессовании // Металлы. 2008. № 3. С. 44-51.

71. Добаткин C.B., Рыбальченко О.В., Рааб Г.И. Формирование субмикрокристаллической структуры в аустенитной стали 08Х18Н10Т при РКУ прессовании и нагреве. // Металлы. 2006. №.1. С. 48-54.

72. Яковлева С.П., Махарова С.Н., Борисова М.З. Комплексное исследование механических свойств низколегированной стали с ультрамелкозернистой (200-600 нм) структурой. // Заводская лаборатория. Диагностика металлов. 2008. №1. Т. 74. С. 50-53.

73. Кайбышев P.O., Мазурина И.А., Громов Д.А. Механизмы измельчения зерен в алюминиевых сплавах в процессе интенсивной пластической деформации. // Металловедение и термическая обработка металлов. 2006. №2. С. 14-19.

74. Целлермаер В .Я. Субструктурно-фазовые превращения при интенсивной пластической деформации металлов. // Изв. ВУЗов. Черная металлургия. 1999. № 12. С. 44-49.

75. Корзников A.B., Иванисенко Ю.В., Сафаров И.М. и др. Механические свойства стали У12А с нанокристаллической структурой. // Металлы. 1994. № 1. С. 91-97.

76. Korznikov A.V., Ivanisenko Yu.V., Laptionok D.V. et al. Influence of severe plastic deformation on structure and phase compozition of carbon steel // NanoStructured Materials. 1994. V. 56 №. 4. P. 159-167.

77. Козлов Э.В.,. Громов B.E, Коваленко B.B. и др. Градиентные структуры в перлитной стали. Новокузнецк: Изд-во СибГИУ, 2004. 224 с.

78. Теплов В.А., Пилюгин В.П., Гавико B.C. и др. Нанокристаллические Pd и PdH0.7, полученные сильной пластической деформацией под давлении. // Физика металлов и металловедение. 1997. Т. 84. С. 96-103.

79. Морохов И.Д., Трусов Л.Д., Лаповок В.И. Физические явления в ультрадисперсных средах. М.: Наука, 1984. 472 с.

80. Гриднев В.Н., Гаврилюк В.Г., Мешков Ю.Я. Прочность и пластичность холодно деформированной стали. Киев: Наукова думка, 1974. 231 с.

81. Дударев Е.Ф., Грабовецкая Г.П., Колобов Ю.Р. Деформационное поведение и механические свойства ультрамелкозернистого титана, полученного методом равноканального углового прессования. // Металлы. № 1. 2004. С. 87-95.

82. Bengus V., Smirnov S., Tabachnikova E. Nanostructured and polycrystalline Ti anomalies of low temperature plasticity, Proceedings of NATO ASI on Nanostructured Materials by HP Severe plastic Deformation, 212 (2005) P. 55-60.

83. Лякишев Н.П., Алымов М.И. Наноматериалы конструкционного назначения. // Российские технологии. 2006. №1-2. С. 71-81.

84. Horita Z., Furukawa М., Nemoto М. et al. Superplastic forming at high strain rates after severe plastic deformation. // Acta Materialia. 1997. V. 37. P. 36333640.

85. Исламгалиев P.K., Юнусова Н.Ф., Валиев Р.З. Влияние режимов равноканального углового прессования на сверхпластичность алюминиевого сплава 1420. // Физика металлов и металловедение. 2002. Т. 94. № 6. С. 88-98.

86. Islamgaliev R.K., Yunusova N.F., Valiev R.Z. et al. Characteristics of super-plasticity in ultrafine-grained aluminum alloy processed by ECA pressing. // Scripta Materialia. 2003. V. 49 (5). P. 25-36.

87. Гуткин М.Ю., Овидько И.А. Предел текучести и пластическая деформация нанокристаллических материалов. // Успехи механики. 2003. Т. 2. № 1. С. 68-125.

88. Valiev R.Z., Alexandrov I.V., Zhu Y.T., Lowe T.C. Paradox of strength and ductility in metals processed by severe plastic deformation. // J. Mater. Res.2002. V. 17. № l.P. 5-8.

89. Valiev R.Z., Sergueeva A.V., Mukherjee A.K. The Effect of annealing on tensile deformation behavior of nanostructured SPD titanium. // Scripta Mater.2003. V. 49. №. 7. P. 669-674.

90. Valiev R.Z., Kozlov E. V., Ivanov Yu. F., Lian J., Nazarov A. A., Baudelet B. Deformation behaviour of ultra-fine grained copper. // Acta metall. material. 1994. V. 42. P. 2467-2475.

91. Конева H. А., Жданов A. H., Федорищева M. В., Козлов E. В. Дальнодей-ствующие поля внутренних напряжений в ультрамелкозернистых материалах. // Вопросы материаловедения. 2007. № 4 (52). С. 372-390.

92. Valiev R.Z., Gertsman V.Yu., Kaibyshev О.A., Structure and Properties of Grain Boundaries During External Interaction. // Phys. Stat. Sol. (a). 1986. V. 97. P. 11-56.

93. Champion Y., Langlois C., Guerin-Mailly S., Langlois P., Bonnentien J.L., Hytch M.J. Near-perfect elastoplasticity in pure nanocrystalline copper. // Science. 2003. V. 300. P. 310-311.

94. Глезер A.M. Пластическая деформация нанокристаллических материалов. // Изв. ВУЗов Черная металлургия, 2006. № 2. С. 39-43.

95. Поздняков В.А., Глезер М.А. Об аномалиях зависимости Холла-Петча наноматериалов. //Письмав ЖТФ. 1995. Т. 21. № 1. С. 31-36.

96. Поздняков В.А. Пластичность нанокристаллических материалов с бимодальной зеренной структурой. // Письма в ЖТФ. 2007. Т. 33. Вып. 23. С. 36-42.

97. Поздняков В.А. Механизмы пластической деформации и аномалия зависимости Холла-Петча металлических нанокристаллических материалов. // Физика металлов и металловедение. 2003. Т. 96. № 1. С. 114-128.

98. Русин H.M., Полетика Т.М., Гирсова С.Л., Данилов В.И. Особенности локализации пластической деформации при интенсивном деформировании металлов. // Изв. ВУЗов. Физика. 2007. № 11. С. 43-49.

99. Korznikov А„ Dimitrov О., Quivy A., Korznikova G., Devaud J. Thermal evolution of the structure of ultrafine-grained materials produced by severe plastic deformation. // Annales de Cyemie. Science des Matériaux. 1996. 21. P. 443-460.

100. Возврат и рекристаллизация металлов / Под ред. В. М. Розенберга. М: Металлургия, 1966. 326 с.

101. Горелик С.С. Рекристаллизация металлов и сплавов. Рекристаллизация металлов и сплавов. 2-е изд. М.: Металлургия, 1978. 568 с.

102. Физическое металловедение. В 3-х томах. / Под. ред. Р.У.Кана, П.Т. Хаа-зена. Т. 3. М.: Металлургия, 1987. 663 с.

103. Abdulov R.Z., Valiev R.Z., Krasilnikov N.A. Formation of submicrometer-grained structure in magnesium alloy due to high plastic strains. // J. Mater. Sei. Lett. 9 (1990). P. 1445-1447.

104. Ахмадеев H.A., Валиев P.3., Кобелев Н.П., Мулюков P.P., Сойфер Я.М. Упругие свойства меди с субмикроскопической структурой. // Физика твердого тела. 1992. Т. 34. № 10. С. 3155-3160.

105. Gertsman V.Yu., Birringer R., Valiev R.Z., Gleiter H. On the structure and-strength of ultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation. // Scripta Met. 30 (1994). P. 229-234.

106. Амирханов H.M., Исламгалиев P.K., Валиев Р.З. Релаксационные процессы и рост зерен при изотермическом отжиге ультрамелкозернистой меди,полученной интенсивной пластической деформацией. // Физика металлов и металловедение. 1998. Т. 86. № 3. С. 99-105.

107. Mulyukov Kh.Ya., Korznikova G.F., Abdulov R.Z., Valiev R.Z. Magnetic hysteretic properties of submicron grained nickel and their variation upon annealing. // J. Magn. And Magn. Mater. 89 (1990). P. 207-213.

108. Корзников A.B., Корзникова Г.Ф., Мышляев M.M. и др. Эволюция структуры нанокристаллического никеля при нагреве. // Физика металлов и металловедение. 1997. Т. 84. Вып. 4. С. 133-139

109. Иванисенко Ю.В. Формирование субмикрокристаллической структуры в железе и сталях при интенсивной холодной пластической деформации: Дисс.канд. физ.-мат. наук. Уфа, 1997.

110. Mulyukov R.R., Korznikova G.F., Valiev R.Z. Microstructure and Magnetic Properties of Sabmicron Grained Cobalt after Large Plastic Deformation and Variation during Aunealing. // Phez. Stat. Sol. (a). 1991. V. 126. P. 609-611.

111. Салищев Г.А., Галеев P.M., Малышева С.П., Михайлов С.Б., Мышляев M.M. Изменение модуля упругости при отжиге субмикрокристаллического титана. // Физика металлов и металловедение. 1998. Т. 85. Вып. 3. С. 178-181.

112. Александров И.В., Кильмаметов А.Р., Валиев Р.З. Рентгеноструктурные исследования ультрамелкозернистых металлов, полученных методом равноканального углового прессования. // Металлы. 2004. № 1. С.63-70.

113. Бернштейн M.JL, Займовский В.А. Введение в теорию дислокаций. М.: Металлургия, 1968. 188 с.

114. Дегтярев М.В., Воронова Л.М., Губернаторов В.В., Чащухина Т.И. О термической стабильности микрокристаллической структуры в однофазных металлических материалах. // ДАН. 2002. Т. 386. № 2. С. 180-183.

115. Чувильдеев В.Н., Нохрин А.В., Макаров И.М., Копылов В.И. Рекристаллизации в нано- и микрокристаллических металлах, полученных методом РКУ прессования. // Микросистемная техника. 2002. Вып. 8. С. 19-28.

116. Исламгалиев P.JI., Пышминцев И.Ю., Хотинов В.А. и др. Механическое поведение ультрамелкозернистого армко-железа. // Физика металлов и металловедение. 1998. Т. 86. № 4. С. 115-123.

117. Нохрин A.B., Смирнов Е.С., Чувильдеев В.Н., Копылов В.И. Температура начала рекристаллизации в нанокристаллических металлах, полученных методами интенсивной пластической деформации. // Изв. РАН. Металлы. 2003. №3. С. 27-37.

118. Чувильдеев В.Н., Петряев A.B. Ускорение зернограничной диффузии при сверхпластичности. // Физика металлов и металловедение. 2000. Т.89. № 2. С. 24-28.

119. Колобов Ю.Р. Диффузионно-контролируемые процессы на границах зерен и пластичность металлических поликристаллов. Новосибирск: Наука, 1998. 184 с.

120. Андриевский P.A. Термическая стабильность наноматериалов. // Успехи химии. 2002. Т. 71. № 10. С. 967-981.

121. Перевезенцев В.Н., Пупынин A.C. Теория аномального роста зерен в субмикроскопических материалах, полученных методом интенсивной пластической деформации. // Физика металлов и металловедение. 2006. Т. 102. № 1.С. 33-37.

122. Мусалимов Р.Ш., Валиев Р.З. Дилатометрические исследования алюминиевого сплава с субмикрозернистой структурой. // Физика металлов и металловедение. 1992. № 2. С. 95-100.

123. Valiev R.Z., Chmelik F., Bordeaux F., Kapelski G., Baudelet B. The Hall-Petch relation in submicro-grained AI-1.5% Mg alloy. // Ser. Metall. Mater. 1992. V. 27. №7. P. 855-860.

124. Кукареко В.А., Копылов В.И., Кононов А.Г., Рогачев С.О., Никулин С.А., Добаткин С.В. Структурные превращения при нагреве сплава Zr-2,5 % Nb, подвергнутого равноканальному угловому прессованию. // Металлы. 2010. №4. С. 75-81.

125. Stolyarov V.V., Latush V.V., Shundalov V.A., Salimonenko D.A., Islamgaliev R.K., Valiev R.Z. Influence of severe plastic deformation on ageing effect of Al-Zn-Mg-Cu-Zr alloy. // Mat. Sci. Eng. A 234/236 (1997). P. 339-342.

126. Бобрук E.B., Мурашкин М.Ю., Казыханов В.У., Валиев Р.З. Особенности дисперсионного твердения УМЗ алюминиевых сплавов систенмы Al-Mg-Si. / Высокие давления. Фундаментальные и прикладные аспекты: Сб. тезисов. Уфа, 2010. С. 106.

127. Мурашкин М.Ю., Кильмаметов A.P., Валиев Р.З. Особенности структуры и механические свойства алюминиевого сплава 1570, подвергнутого интенсивной пластической деформации кручением. // Физика металлов и металловедение. 2008. Т. 106. № 1. С. 93-99.

128. Дегтярев М.В., Воронова JI.M., Чащухина Т.И. Влияние структуры железа и стали, созданной при большой пластической деформации, на кинетику превращений при нагреве. // Металлы. 2003. № 3. С. 53-61.

129. Воронова JIM., Дегтярев М.В., Чащухина Т.И. Термическая стабильность субмикрокристаллической структуры в стали 4Х14Н14В2М. // Физика металлов и металловедение. 2010. Т. 109. № 2. С. 146-153.

130. Shin D.H., Kim B.C., Park K.-T., Choo W.Y. Microstructural changes in equal channel angular pressed low carbon steel by static annealing // Acta mater. 2000. V. 48. P. 3245-3252.

131. Коджаспиров Т.Е., Добаткин C.B., Рудской А.И., Наумов A.A. Получение ультрамелкозернистого листа из ультранизкоуглеродистой стали пакетной прокаткой. // Металловедение и термическая обработка металлов. 2007. № 12. С. 13-16.

132. Махарова С.Н., Борисова М.З. Влияние интенсивной пластической деформации на механизм разрушения малоуглеродистой низколегированной стали. // Электронный научный журнал «Исследовано в России»

133. С. 742-745. http://zhurnal.ape.relarn.ru/articles/2006/075.pdf. (дата обращения 19.10.2008).

134. Wang X.-G., Zhao Х.-С. Microstruchure and mechanical properties of equal channel angular pressed ultra-low-carbon steel. // J. of Iron and Steel Res. 2007. T. 19. № 5. C. 54-57.

135. ГОСТ 1050-88. Прокат сортовой, калиброванный, со специальной отделкой поверхности из углеродистой качественной конструкционной стали. М.: Изд-во стандартов, 1996.

136. ГОСТ 8233-82. Сталь. Эталоны микроструктуры. М.: ИПК Изд-во стандартов.

137. ГОСТ 5639-82. Стали и сплавы. Методы выявления и определения величины зерна. М.: ИПК Изд-во стандартов.

138. Салтыков С.А. Стереометрическая металлография. М.: Металлургия, 1976. 271 с.

139. Грачева Т.А., Круглов A.B., Малыгин Н.Д., Щуров А.Ф. Структура ультрамелкозернистой меди и бронзы. // Вестник Нижегородского университета им. Н.И.Лобачевского. Серия: Физика твердого тела. 2004. № 1. С. 178-184.

140. Богачев И.Н. Вайнштейн A.A., Волков С.Д. Статистическое металловедение. М. «Металлургия», 1984. 176 с.

141. Хан Г., Шапиро С. Статистические модели в инженерных задачах. М.: Мир, 1969. 388 с.

142. Утевский JIM. Дифракционная электронная микроскопия в металловедении. М.: Металлургия, 1973. 584 с.

143. Shabashov V.A., Korshunov L.G., Mukoseev A.G., Sagaradze V.V., Makarov A.V., Pilyugin V.P., Novikov S.I., Vildanova N.F. Deformation-induced phase transitions in a high-carbon steel. // Mat. Sei. Eng. A346 (2003). P. 196-207.

144. ГОСТ 9013-59. Металлы. Методы испытаний. Измерение твердости по Роквеллу. М.: ИПК Изд-во стандартов.

145. ГОСТ 9450-76. Металлы. Метод испытания на микротвердость вдавливанием алмазной пирамиды. М.: ИПК Изд-во стандартов.

146. ГОСТ 10446-80. Проволока. Методы испытания на растяжение. М.: ИПК Изд-во стандартов. М.: Изд-во стандартов, 1985.

147. ГОСТ 1497-2000. Металлы. Методы испытания на растяжение. М.: ИПК Изд-во стандартов. М.: ИПК Изд-во стандартов.

148. ГОСТ 1579-93. Проволока. Методика испытания на перегиб. М.: ИПК Изд-во стандартов.

149. ГОСТ 9454-78. Металлы. Метод испытания на ударный изгиб при пониженных, комнатной и повышенных температурах М.: ИПК Изд-во стандартов.

150. Бэкофен В. Процессы деформации. / Пер. с англ. М.: Металлургия, 1977. 288 с.

151. Счастливцев В.М., Мирзаев Д.А., Яковлева И.Л. и др. Перлит в углеродистых сталях. Екатеринбург: УрО РАН, 2006. 311 с.

152. Владимиров В.И., Романов А.Е. Дисклинации в кристаллах. Л.: Наука, 1986. 224 с.

153. Гриднев В.Н., Гаврилюк В.Г. Мешков Ю.Я. Прочность и пластичность холоднодеформированной стали. Киев: Наук. Думка, 1974. 231 с.

154. Штремель М.А. Прочность сплавов. Ч. II. Деформации. М.: МИСиС, 1997. 527 с.

155. Тушинский Л.И., Батаев A.A., Титомиров Л.В. Структура перлита и конструктивная прочность стали. Новосибтрск: ВО «Наука», 1993. 280 с.

156. Hong M.N., Reynolds Jr. W.T., Tarui T., Hono K. Atom Probe and Transmission Electron Microscopy Investigations of Heavily Drawn Pearlitic Steel Wire. // Met. Trans A. 1999. Vol. 30 A. No. 3 A. P. 717-727.

157. Read H.G., Reynolds Jr., Hono K. Tarui T. Apfim and ТЕМ Studies of Drawn Pearlitic Wire. // Scripta Met. 1997. Vol. 37. No. 8. P. 1221-1230.

158. Красильников H.A. Прочность и пластичность меди после равноканаль-ного углового прессования с противодавлением. // Металлы. 2005. № 3. С. 35-42.

159. Михайлов С.Б., Табатчикова Т.И., Счастливцев В.М. и др. Исследование поведения перлита при деформации патентированной стали У8. // Физика металлов и мкталловедение. 2001. Т. 91. № 6. С. 86 -94.

160. Белоус М.В., Черепин В.Т. Изменения в карбидной фазе стали под влиянием холодной пластической деформации. // Физика металлов и мкталловедение. 1962. Т. 14. № 1. С. 48-54.

161. Кардонский В.М., Курдюмов Г.В, Перкас М.Д. Влияние размеров и формы частиц цементита на структуру и свойства стали после деформации. // Металловедение и термическая обработка металлов давлением. 1964. № 2.С. 2-4.

162. Гриднев В.Н., Гаврилюк В.Г. Распад цементита при пластической деформации стали. // Металлофизика. 1982. Т. 4. № 3. С. 74 87.

163. Гаврилюк В.Г. Распределение углерода в стали. Киев: Наукова думка, 1987. 408 с.

164. ДаниленкоН.И., КовыляевВ.В., Пономареве.С., ФирстовС!А. Растворение цементита в процессе интенсивной поверхностной пластической деформации. // Науков1 нотатки електронне наукове видання. 2009. Ви-пуск 25. Т.2. С. 69-72.

165. Ефимова Ю.Ю., Копцева Н.В., Никитенко O.A. Исследование состояния карбидной фазы после наноструктурирования и последующего волочения низкоуглеродистой стали. // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова. 2009. №3. С. 45-48.

166. Чукин М.В., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю., Барышников М.П. Формирование механических свойств углеродистой конструкционной стали в процессе равноканального углового прессования. // Метизы (Украина), 2010, №6 (61). С. 16-21.

167. Чукин М.В, Копцева Н.В., Никитенко O.A., Ефимова Ю.Ю. Механические свойства углеродистой конструкционной с ультрамелкозернистой структурой//Черные металлы, спец. выпуск, 2011. С. 54-59.

168. Горицкий В.М. Диагностика металлов. М.: Металлургиздат, 2004. 408 с.

169. Фрактография и атлас фрактограмм: Справ, изд. / Пер. с англ. / Под ред. Дж. Феллоуза. М.: Металлургия, 1982. 489 с.

170. Клевцов Г.В., Ботвина JI.P., Клевцова H.A., Лимарь Л.В. Фрактодиагно-стика разрушения металлических материалов и конструкций: Учеб. пособие для вузов. М.: МИСиС, 2007. 264 с.

171. Ясний П.В., Марущак П.О., Панин C.B., Бищак Р.Т., Вухерер Т., Овечкин Б.Б., Панин В.Е. Влияние температуры на характер ударного разрушения феррито-перлитной стали 25X1М1Ф. // Физическая мезоме-ханика. 2010. Т. 13, № 4. С. 73-74.

172. Блантер М.Е. Теория термической обработки. М.: Металлургия, 1984. 328 с.

173. Курдюмов Г.В., Утевский Л.М., Энтин Р.И. Превращения в железе и стали. М.: Наука, 1977. 236 с.

174. Технологические основы электротермической обработки стали. / В.Н. Гриднев, Ю.Я. Мешков, С.П. Ошкадеров и др. Киев: Наукова думка, 1977.213 с.

175. Стародубов К.Ф., Долженков И.Е., Лоцманова И.Н. О механизме динамической сфероидизации цементита. // Изв. АН СССР. Металлы, 1971. №6. С. 120-124.

176. Козлов Э.В., Громов В.Е., Коваленко В.В. и др. Градиентные структуры в перлитной стали. Новокузнецк: Изд-во СибГИУ, 2004. 224 с.

177. Чукин М.В., Валиев Р.З., Рааб Г.И., Копцева Н.В., Ефимова Ю.Ю. Исследование эволюции структуры наносталей 20 и 45 при критических степенях пластической деформации. // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова. 2007. №4. С. 89-93.

178. Чукин М.В., Гун Г.С., Барышников М.П. Валиев Р.З., Рааб Г.И. Особенности реологических свойств конструкционных наносталей. // Вестник МГТУ им. Г.И. Носова. 2008. № 1. С. 24-27.

179. Потемкин К.Д. Пути повышения прочностных свойств проволоки // Стальные канаты. 1966. Вып. 3. С. 402-407.

180. Глезер A.M. Аморфные и нанокристаллические структуры: сходства, различия, взаимные переходы // Рос. хим. ж. (Ж. Рос. об-ва им. Д.И. Менделеева), 2002. Т. XLVI. № 5. С. 57-63.

181. ГОСТ 17305-91. Проволока из углеродистой конструкционной стали. Технические условия.

182. ГОСТ 5663-79. Проволока стальная углеродистая для холодной высадки. Технические условия.

183. Смирнов М.А., Счастливцев В.М., Журавлев Л.Г. Основы термической обработки стали: Учебное пособие. Екатеринбург: УрО РАН, 1999. 495 с.

184. ГОСТ Р 52627-2006. Болты, винты и шпильки. Механические свойства и методы испытаний. М.: 2007.

185. ГОСТ Р 52643-2006. Болты и гайки высокопрочные и шайбы для металлических конструкций. Общие технические условия М.: 2007.

186. Технологическая карта ТК. 198-МТ.КР. 128-84. Термическая обработка болтов из стали марок: 40Х, 40Х-селект, 20 и гаек из стали марок 35 и 40Х. Магнитогорск, 1984.

187. Humphreys F. J., Hatherly M. Recrystallization and related annealing phenomena. Pergamon, 1995. 495 p.